ISO 13503-1:2003
(Main)Petroleum and natural gas industries — Completion fluids and materials — Part 1: Measurement of viscous properties of completion fluids
Petroleum and natural gas industries — Completion fluids and materials — Part 1: Measurement of viscous properties of completion fluids
ISO 13503-1:2003 provides consistent methodology for determining the viscosity of completion fluids used in the petroleum and natural gas industries. For certain cases, methods are also provided to determine the rheological properties of a fluid.
Industries du pétrole et du gaz naturel — Fluides de complétion et matériaux — Partie 1: Mesurage des propriétés visqueuses des fluides de complétion
L'ISO 13503-1:2003 fournit une méthodologie cohérente de détermination de la viscosité des fluides de complétion. Dans certains cas, une méthodologie est également fournie pour déterminer les propriétés rhéologiques d'un fluide.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13503-1
First edition
2003-09-01
Petroleum and natural gas industries —
Completion fluids and materials —
Part 1:
Measurement of viscous properties of
completion fluids
Industries du pétrole et du gaz naturel — Fluides de complétion et
matériaux —
Partie 1: Mesures des propriétés visqueuses des fluides de complétion
Reference number
ISO 13503-1:2003(E)
©
ISO 2003
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ISO 13503-1:2003(E)
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ISO 13503-1:2003(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope. 1
2 Terms and definitions. 1
3 Abbreviated terms. 2
4 Measurement and precision. 2
5 Fluid preparation. 2
6 Fluid preparation using shear-history simulation (optional). 3
6.1 General. 3
6.2 Requirements for proper shear-history simulation. 3
6.3 Conditions for sample delivery . 3
6.4 Conditions for standard shear-history simulation . 3
6.5 Operational considerations. 4
7 Instrument calibration . 5
8 Measurement procedures . 5
8.1 General. 5
8.2 Non-crosslinked fluids (see 2.6). 5
8.3 Viscoelastic fluids. 10
9 Calculation procedures . 11
9.1 General concepts . 11
9.2 Brief review of geometry-independent rheology vs. nominal rheology. 12
9.3 Limitations/problems that may produce erroneous results. 13
9.4 Calculation method for concentric-cylinder viscometers . 13
9.5 Bingham plastic parameters for completion fluids . 16
9.6 Calculations for optional shear-history simulation. 16
10 Test report. 17
Bibliography . 20
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ISO 13503-1:2003(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 13503-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 67, Materials, equipment and offshore structures
for petroleum, petrochemical and natural gas industries, Subcommittee SC 3, Drilling and completion fluids,
and well cements.
ISO 13503 consists of the following parts, under the general title Petroleum and natural gas industries —
Completion fluids and materials:
Part 1: Measurement of viscous properties of completion fluids
The following part is under preparation:
Part 2: Measurement of properties of proppants used in hydraulic fracturing and gravel-packing
operations
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Introduction
For the purpose of this part of ISO 13503, completion fluids are defined as viscosified treating fluids used
during the completion or workover of a petroleum- or natural gas-producing well. The objective of this part of
ISO 13503 is to provide a standard procedure for measuring the viscous properties of single-phase, non-
particulate-laden completion fluids. These fluids are viscosified brines, gravel-pack carrier fluids, and
fracturing fluids. These fluids can be either crosslinked or non-crosslinked (aqueous, hydrocarbon- or acid-
based).
An optional shear-history simulation procedure is provided for fluids that are potentially shear-sensitive. This
procedure is designed to simulate the shearing effects experienced by a fluid in surface apparatus and during
the time it is being conveyed down the welbore. Shear-history simulation is most often used during the
development of new fracturing fluids to characterize their sensitivity to shear.
These standard procedures were compiled on the basis of several years of comparative testing, debate,
discussion, and continued research by the industry.
This standard procedure is largely based on API RP 39, third edition, May 1998 [1].
In this part of ISO 13503, where practical, U.S. Customary units are included in parentheses for convenience.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 13503-1:2003(E)
Petroleum and natural gas industries — Completion fluids and
materials —
Part 1:
Measurement of viscous properties of completion fluids
1 Scope
This part of ISO 13503 provides consistent methodology for determining the viscosity of completion fluids
used in the petroleum and natural gas industries. For certain cases, methods are also provided to determine
the rheological properties of a fluid.
2 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
2.1
bob
fixed inner cylinder of a concentric-cylinder viscometer
2.2
completion fluid
any fluid used during the completion phase of a well
2.3
concentric-cylinder viscometer
rotational viscometer that consists of a concentric-cylindrical bob and a cylindrical rotor
2.4
elasticity
capability of a material to regain its original shape and condition upon removal of an acting stress
2.5
laminar flow
flow property of fluids in which all layers of the fluid move parallel to each other and no material is transferred
between layers
2.6
non-crosslinked fluid
linear, polymer-viscosified solution or any fluid that does not exhibit significant elasticity leading to the
Weissenberg effect (“bob climbing”)
2.7
rheology
science of the deformation and flow of matter
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ISO 13503-1:2003(E)
2.8
shear history
sequence of shear rates and temperatures applied to fluids prior to and during measurements
2.9
shear-history simulator
apparatus used to simulate shear history in a fluid
2.10
shear rate
rate at which one particle of fluid is sliding by another particle divided by the distance between those particles
2.11
shear stress
force required to sustain fluid flow
2.12
viscoelastic fluid
crosslinked polymer solution or other fluid that exhibits significant elasticity, leading to the Weissenberg effect
(bob climbing)
2.13
viscosity
measure of the internal friction of a fluid when caused to flow by an external force
3 Abbreviated terms
r/min revolutions per minute
pH negative logarithm (to the base 10) of hydrogen ion concentration
ASTM American Society for Testing Materials
DIN Deutsches Institut für Normung
4 Measurement and precision
Temperatures shall be measured to an accuracy of ± 1 °C (± 2 °F); pH shall be measured to an accuracy of
± 0,1 units. All other quantitative measurements shall be made to an accuracy of ± 2 %, unless specified
otherwise.
5 Fluid preparation
Certain aspects of sample preparation and handling can affect the viscosity or rheological properties of a fluid.
During all procedures, steps shall be taken to minimize entraining air into the fluid. Following preparation, all
fluids, except those intended to be used as fracturing fluids, shall be filtered through a filter of pore diameter
2 µm. Minimize the entrainment of air during the filtration process.
The procedure used to prepare the fluid sample shall be documented including the following information:
a) description and/or composition of the base fluid. Preparation of the fluid shall be described, starting with
the fluid source, such as deionized water, tap water, seawater (location), or type of oil;
b) identification of mixing apparatus, container volume, and total volume of fluid prepared;
c) identification of each fluid component and amount added;
d) the order and method of addition of each component;
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e) mixing speeds, with time at each speed;
f) ageing or holding time prior to measurements, if required;
g) temperature (required only for fracturing fluids);
h) pH (for aqueous fluids, where applicable);
i) all other aspects of the fluid preparation which are known to affect the outcome of the viscosity
measurement should be reported.
6 Fluid preparation using shear-history simulation (optional)
6.1 General
A shear-history simulation procedure is provided to simulate the effects of shear rate and time while a fluid is
being conveyed down well tubulars. This procedure is intended to characterize the effect of shear history on
fluid properties as part of the concept and development phase for a new fluid.
A shear-history apparatus is used to condition the fluid at specified shear rates, times and temperatures prior
to injection into a viscometer. It consists of mixing apparatus, pumping apparatus and tubing to simulate
significant aspects of the surface apparatus followed by shear conditions in the well tubulars. A shear-history
apparatus that satisfies the requirements can be generically classified as a tube or pipe flow device that
operates in the laminar flow regime. Flow shall occur in a single-pass mode.
A schematic diagram of a shear-history simulator connected to a pressurized concentric-cylinder viscometer is
shown in Figure 1. In laminar flow, the energy dissipation rate is the same in any shear-history apparatus even
if different tubing sizes are used. Thus the design and functioning of the apparatus can vary and still meet the
desired preconditioning criteria.
6.2 Requirements for proper shear-history simulation
The following procedures shall be followed:
a) record and report the test temperature;
b) ensure thorough mixing of all fluid-activating additive(s) immediately before the fluid enters the
shear-history tubing.
6.3 Conditions for sample delivery
The following conditions shall be fulfilled:
a) continuous delivery of base fluid while additives are added and cup is being filled;
b) constant shear rate within the shear-history tubing;
c) while fluid is being injected into the viscometer, shear rate within gap of the viscometer is a nominal
−1
100 s .
6.4 Conditions for standard shear-history simulation
The following conditions shall be fulfilled:
−1
a) for fluid temperatures less than or equal to 93 °C (200 °F), shear rate 675 s for 2,5 min;
−1
b) for fluid temperatures greater than 93 °C (200 °F), shear rate 1 350 s for 5 min.
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ISO 13503-1:2003(E)
Key
1 tubing coil
2 differential pressure measurement device (optional)
3 static mixing device
4 high-pressure syringe pump for final additive e.g. crosslinker or activator
5 high-pressure syringe pump for second additive, if needed
6 base (e.g. uncrosslinked) fluid in floating-piston accumulator
7 oil from pump moving floating piston, which in turn moves base fluid
8 positive displacement pump
9 reservoir for pump oil
10 flow diversion valve
11 container for fluid
12 pressurized concentric-cylinder viscometer
Figure 1 — Shear-history diagram
6.5 Operational considerations
The following conditions shall be fulfilled:
a) the pulsation caused by certain types of positive displacement pumps shall be minimized;
b) the base fluid shall be prepared, characterized and reported as described in Clause 5;
c) it is critical that a representative sample of the test fluid be injected into the viscometer; therefore initially
divert the fluid exiting the shear-history simulator away from the viscometer until stabilized flow and
composition are established;
d) unions, valves and similar fittings shall have internal diameters such that the shear rate of the fluid flowing
through them is essentially the same as within the tubing;
e) where the tubing is coiled, the diameter of the coil shall be larger than a critical value (see 9.6.2).
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7 Instrument calibration
The instruments associated with these procedures shall be calibrated according to each manufacturer's
recommended method.
8 Measurement procedures
8.1 General
The procedures given in this clause are organized based on the type of fluid on which the measurement is
carried out. Where data are reported as being obtained using a particular procedure, the procedure given shall
be followed exactly. The fluid shall not react with instrument surfaces to generate contaminants, change
critical measurement dimensions, or impair proper mechanical operation.
8.2 Non-crosslinked fluids (see 2.6)
8.2.1 Introduction
For proper rheological characterization of this type of fluid, the fluid shall wet the walls of the measuring
chamber and remain within the annular gap.
8.2.2 Apparatus
For proper viscometric and rheological characterization, the apparatus used shall meet the following criteria:
a) the flow regime in the annular gap is laminar;
b) slippage of the fluid at the walls within the gap is negligible;
c) the fluid exhibits essentially time-independent behaviour during any given measurement.
1)
8.2.2.1 Non-pressurized concentric-cylinder viscometer , to measure viscous and rheological properties
at ambient pressure and at temperatures below the boiling point of the fluid.
Multiple-point measurements may be suitable for the calculation of rheological parameters.
Any non-pressurized concentric-cylinder viscometer that is described by the following dimensions may be
used (see Figure 2):
a) rotor (or sleeve)
1) inside diameter: 36,83 mm (1,450 in),
2) should be concentric with bob and extend the full length of bob;
b) bob
1) diameter: 34,49 mm (1,358 in),
2) cylinder length: 38 mm (1,496 in),
3) cylindrical body with a flat, closed bottom and a tapered top with a truncated cone angle of
60° degrees.
1) Examples of non-pressurized concentric-cylinder viscometers are the Fann Model 35 viscometer equipped with rotor 1,
bob 1 (R1B1) and appropriate spring; Chandler Model 3500 equipped with rotor 1 bob 1 (R1B1) and appropriate spring;
OFI Model 800 equipped with rotor 1 bob 1 (R1B1) and appropriate spring; or viscometers with equivalent geometry. This
information is given for the convenience of users of this part of ISO 13503 and does not constitute an endorsement by ISO
of these products.
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ISO 13503-1:2003(E)
Dimensions in millimetres
Key
1 torsion spring
2 rotor
3 bob
4 sample cup
5 stage
Figure 2 — Geometry of a non-pressurized concentric-cylinder viscometer
8.2.2.1.1 Calibration
Calibration shall be carried out according to the manufacturer's recommended procedure, or using a
standardized Newtonian calibration fluid traceable to an international/national standard such as ISO, ASTM,
DIN, or equivalent.
Calibration oil viscosity shall be selected to encompass the shear rate and shear stress envelopes to be
evaluated.
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ISO 13503-1:2003(E)
8.2.2.1.2 Operation
8.2.2.1.2.1 Preparation
Rotor and bob shall be properly aligned. All parts in contact with the fluid shall be at the same temperature as
the fluid. Use of the standard cup provided by the manufacturer is recommended. Other vessels may be used,
however the vertical space between the bottom of the bob and bottom of the vessel shall be at least 13 mm
(0,50 in).
8.2.2.1.2.2 Procedure
The non-crosslinked fluid sample to be tested shall be representative of the fluid as a whole, and air
entrainment shall be minimal. After being placed in the viscometer, the fluid is stirred for 10 s to 15 s at the
highest shear rate for which a measurement is to be made. Viscosity measurements should be made from
lowest to the highest shear rate. Record the average reading 20 s after reading is stabilized at each shear rate.
8.2.2.1.3 Calculations
In order to convert a reading in revolutions per minute to shear rate, use the following formula:
−1
1 r/min = 1,704 s
Viscometric calculations shall be performed according to the manufacturer's specified procedure.
For rheological calculations, see Clause 9.
2)
8.2.2.2 Pressurized concentric-cylinder viscometer , to measure the viscous and rheological properties
of completion fluids at elevated temperatures.
Pressurization minimizes the effect of entrained air on measured parameters and allows measurements to be
made at temperatures above the atmospheric boiling point of the sample. Multiple-point measurements may
be suitable for determining the rheological parameters of fluids.
Any pressurized concentric-cylinder viscometer with the dimensions shown in Figure 3 may be used.
8.2.2.2.1 Calibration
Measure the temperature of the fluid being tested according to the manufacturer's specified procedure which
shall be traceable to a national/international standard such as ISO, ASTM, DIN, or equivalent.
Measure the rotor or sleeve speed according to the manufacturer's specified tachometer calibration procedure
which shall be traceable to a national/international standard such as ISO, ASTM, DIN, or equivalent.
Use one of the following calibration methods:
a) preferred method
Verify system using a standardized Newtonian calibration fluid traceable to a national/international
standard such as ISO, ASTM, DIN or equivalent. A calibration oil viscosity shall be selected to
encompass the shear rate/shear stress envelope to be evaluated. The calibration shall be conducted at
ambient pressure.
NOTE While the compressibility of aqueous fluids are not significantly affected by the pressure, some calibration
oils, in particular silicone oils, are affected by pressure.
2) Examples of pressurized concentric-cylinder viscometers are the Fann Model 50 viscometer equipped with rotor 1,
bob 5 (R1B5); Nordman Model 5001 equipped with rotor 1, bob 5 (R1B5); or viscometers with equivalent geometry. This
information is given for the convenience of users of this part of ISO 13503 and does not constitute an endorsement by ISO
of these products.
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ISO 13503-1:2003(E)
b) alternative torque-only calibration
Measure according to the manufacturer's specified calibration procedure (e.g. hanging weight), which
shall be traceable to a national/international standard such as ISO, ASTM, DIN, or equivalent.
8.2.2.2.2 Operation
8.2.2.2.2.1 Instrument preparation
Pre-heat thermal bath (if equipped) to test temperature. All temperatures in this document refer to actual
temperature of the fluid.
8.2.2.2.2.2 Procedure
The following procedures shall be followed.
a) Loading, pressurizing and heating the fluid
Load the fluid to be evaluated into the viscometer immediately after the last component is added
3
according to mixing procedure. Place 52 cm of fluid in the viscometer. This volume is sufficient to fully
cover the bob. Pressurize the system with nitrogen to a minimum of 2,75 MPa (400 psi) and immediately
−1
start shearing at 100 s . When shearing of the fluid starts, define the elapsed time as zero (t = 0) and
begin heating the fluid. All actions in this paragraph shall be completed within 45 s.
Optionally, for an ambient-temperature shear ramp [described in 8.2.2.2.2 b)], elapsed time is defined as
zero (t = 0) immediately after completing this ramp, and fluid heating is begun.
At 20 min elapsed time, the fluid temperature shall be no lower than 5 % below (base = 0 °C) and no
higher than 3 °C (+ 5 °F) above the desired test temperature. In addition, at 30 min elapsed time, and for
the remainder of the test, the fluid temperature shall be within ± 3 °C (± 5 °F) of the test temperature.
b) Application of shear rate ramps
−1
The fluid shall be sheared at a constant 100 s initially and between shear rate ramps.
The time reported for each shear rate ramp is the total time elapsed when the ramp begins. Starting at
t = 20 min, shear rate ramps shall begin every 15 min up to t = 2 h 5 min. Beginning at t = 2 h 35 min and
continuing up to 4 h 5 min, ramps shall begin every 30 min. After 4 h 5 min, the time elapsed when ramps
begin is at the discretion of the operator, however these shall be reported.
−1 −1 −1 −1
The specified shear rates for all shear rate ramps are 25 s , 50 s , 75 s and 100 s . The shear rates
during a ramp shall occur in the sequence specified, however the sequence of rates may be either
monotonically increasing or decreasing. Following each change in shear rate, the fluid shall be allowed to
equilibrate for 25 s. This is followed by 5 s of data collection. Each new shear rate shall be attained within the
first 5 s after completing data collection at the previous shear rate. When a sequence of increasing shear rates
−1
is used, a 40-s equilibration period shall be allowed before collecting data at 25 s . Then proceed as
described above. Table 1 shows the viscometer speed, in revolutions per minute, corresponding to each
shear rate based on the specified viscometer geometry.
c) Data reporting
For each shear rate during a shear rate ramp, record viscosity data at least once per second and report the
arithmetic average of the data obtained. At all other times, report viscosity data at least once per minute.
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Table 1 — Viscometer speed and corresponding shear rate
Viscometer speed Shear rate
−1
r/min s
29,5 25
59,0 50
88,5 75
118 100
8.2.2.2.3 Calculations
Viscometric calculations shall be made according to the manufacturer's recommended calculation procedure.
For rheological calculations, see Clause 9.
Dimensions in millimetres
Figure 3 — Geometry of a pressurized concentric-cylinder viscometer
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ISO 13503-1:2003(E)
8.3 Viscoelastic fluids
8.3.1 Introduction
For proper rheological characterization of this type of fluid, the fluid shall wet the walls of the measuring
chamber and remain within the annular gap.
8.3.2 Apparatus
The properties of viscoelastic fluids shall be measured in a pressurized viscometer with a relatively wide gap.
Pressurization of the viscometer minimizes the effect of entrained air and reduces the Weissenberg effect
(bob climb). Multiple-point measurements may be suitable for determining the rheological behaviour of fluids.
For proper viscometric and rheological characterization, the following criteria shall be met.
a) Flow regime in the annular gap is laminar.
b) Slippage of the fluid at the walls within the gap is negligible.
c) The fluid exhibits essentially time-independent behaviour during any given measurement.
8.3.2.1 Pressurized concentric-cylinder viscometer, having the dimensions shown in Figure 3.
8.3.2.1.1 Calibration
Measure the temperature of the fluid being tested according to the manufacturer's specified calibration
procedure which shall be traceable to a national/international standard such as ISO, ASTM, DIN or equivalent.
Measure the rotor speed according to the manufacturer's specified tachometer calibration procedure which
shall be traceable to a national/international standard such as ISO, ASTM, DIN or equivalent.
Use one of the following calibration methods:
a) preferred method;
Verify system using a standardized Newtonian calibration fluid traceable to a national/international
standard such as ISO, ASTM, DIN or equivalent. A calibration oil viscosity shall be selected to
encompass the shear rate/shear stress envelope to be evaluated.
b) alternative torque-only calibration.
Measure according to the manufacturer's specified calibration procedure (e.g. hanging weight), which
shall be traceable to an international/national standard such as ISO, ASTM, DIN or equivalent.
8.3.2.1.2 Operation
8.3.2.1.2.1 Instrument preparation
Pre-heat thermal bath (if equipped) to test temperature. All temperatures in this document refer to actual
temperature of the fluid.
8.3.2.1.2.2 Procedure
The following procedures shall be followed.
a) Loading, pressurizing and heating the fluid
Load the fluid to be evaluated into the viscometer immediately after the last component is added
3
according to the mixing procedure. Place 52 cm of fluid into the viscometer. This volume is sufficient to
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NORME ISO
INTERNATIONALE 13503-1
Première édition
2003-09-01
Industries du pétrole et du gaz naturel —
Fluides et matériaux de complétion —
Partie 1:
Mesurage des propriétés visqueuses des
fluides de complétion
Petroleum and natural gas industries — Completion fluids and
materials —
Part 1: Measurement of viscous properties of completion fluids
Numéro de référence
ISO 13503-1:2003(F)
©
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ISO 13503-1:2003(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Termes et définitions . 1
3 Abréviations . 2
4 Mesurage et précision . 2
5 Préparation du fluide . 2
6 Préparation du fluide par simulation de cycle de cisaillement (en option) . 3
6.1 Généralités. 3
6.2 Exigences pour simulateur de cycle de cisaillement approprié . 3
6.3 Conditions pour l'alimentation de l'échantillon .3
6.4 Conditions pour la simulation de cycle de cisaillement normalisée. 4
6.5 Considérations d'ordre opérationnel. 5
7 Étalonnage des instruments. 5
8 Méthodes de mesure . 5
8.1 Généralités. 5
8.2 Fluides non-réticulés (voir 2.6). 5
8.3 Fluides viscoélastiques. 11
9 Modes opératoires de calcul. 13
9.1 Concepts généraux. 13
9.2 Examen rapide de la rhéologie indépendante de la géométrie par rapport à la rhéologie
nominale. 14
9.3 Limitations/problèmes susceptibles de générer des résultats erronés: . 15
9.4 Méthode de calcul pour les viscosimètres à cylindres coaxiaux . 15
9.5 Paramètres plastiques de Bingham pour les fluides de complétion. 18
9.6 Calculs pour la simulation de cycle de cisaillement en option. 18
10 Rapport. 19
Bibliographie . 22
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ISO 13503-1:2003(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 13503-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 67, Matériel, équipement et structures en mer
pour les industries pétrolière, pétrochimique et du gaz naturel, sous-comité SC 3, Fluides de forage et de
complétion, et ciments à puits.
L'ISO 13503 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Industries du pétrole et du gaz
naturel — Fluides et matériaux de complétion:
Partie 1: Mesurage des propriétés visqueuses des fluides de complétion
Les parties suivantes sont en préparation:
Partie 2: Mesurage des propriétés des matériaux de soutènement utilisés dans les opérations de
fracturation hydraulique et de remplissage de gravier
Partie 3: Essais de saumures denses
Partie 4: Mode opératoire pour mesurer la stimulation et la fuite du fluide filtrant dans des conditions
statiques
Partie 5: Mode opératoire pour mesurer la conductivité à long terme des agents de soutènement
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ISO 13503-1:2003(F)
Introduction
Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 13503, les fluides de complétion sont définis comme des
fluides viscosifiés utilisés lors des opérations de complétion ou de reconditionnement d'un puits producteur de
pétrole ou de gaz naturel. La présente partie de l'ISO 13503 a pour objet de fournir une méthode normalisée
de mesurage de la viscosité des fluides de complétion monophasiques non chargés en particules. Il s'agit de
saumures viscosifiées, de fluides de gravelpack et de fluides de fracturation. Ces fluides peuvent être
réticulés ou non (aqueux, à base d'hydrocarbure ou d'acide).
En option, un mode opératoire de simulation de cycle de cisaillement est fourni pour les fluides susceptibles
de présenter une sensibilité au cisaillement. Ce mode opératoire est destiné à simuler les effets de
cisaillement subis par un fluide dans les installations de surface et lorsqu'il est déplacé dans le puits. La
simulation de cycle de cisaillement est principalement utilisée au cours du développement de nouveaux
fluides de fracturation afin de caractériser leur sensibilité au cisaillement.
Ces modes opératoires normalisés ont été compilés sur la base de plusieurs années d'essais comparatifs,
d'examen, de discussion et de recherche continue réalisés par l'industrie.
Cette procédure normalisée est largement basée sur l'API RP 39, troisième édition, mai 1998 [1].
Dans la présente partie de l'ISO 13503, pour plus de commodité, les unités couramment utilisées aux
Etats-Unis (unités USC) sont données entre parenthèses, pour information.
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NORME INTERNATIONALE ISO 13503-1:2003(F)
Industries du pétrole et du gaz naturel — Fluides et matériaux
de complétion —
Partie 1:
Mesurage des propriétés visqueuses des fluides de complétion
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 13503 fournit une méthodologie cohérente de détermination de la viscosité des
fluides de complétion. Dans certains cas, une méthodologie est également fournie pour déterminer les
propriétés rhéologiques d'un fluide.
2 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 13503, les termes et définitions suivants s'appliquent.
2.1
balancier
cylindre intérieur fixe d'un viscosimètre à cylindres coaxiaux
2.2
fluide de complétion
tout fluide utilisé pendant la phase de complétion d'un puits
2.3
viscosimètre à cylindres coaxiaux
viscosimètre à rotation comprenant un balancier coaxial et un rotor cylindrique
2.4
élasticité
aptitude d'un matériau à reprendre sa forme et son état initiaux lorsque les forces de déformation ont disparu
2.5
écoulement laminaire
propriété de l'écoulement d'un fluide dont toutes les couches s'écoulent parallèlement les unes par rapport
aux autres et sans transfert de matière entre les couches
2.6
fluide non réticulé
solution viscosifiée de polymères linéaires ou tout fluide qui ne montre pas une élasticité significative menant
à l'effet de Weissenberg (bob climbing)
2.7
rhéologie
science de la déformation et de l'écoulement de la matière
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ISO 13503-1:2003(F)
2.8
cycle de cisaillement
séquence de taux de cisaillement et de températures appliquée au fluide avant et pendant les mesures
2.9
simulateur de cycle de cisaillement
appareil utilisé pour simuler un cycle de cisaillement sur un fluide
2.10
taux de cisaillement
vitesse de glissement de deux particules de fluide en mouvement l'une par rapport à l'autre divisée par la
distance entre ces particules
2.11
contrainte de cisaillement
force requise pour contenir l'écoulement de fluide
2.12
fluide viscoélastique
solution polymère réticulée ou autre fluide qui montre une élasticité signifiante menant à l'effet de
Weissenberg (bob climbing)
2.13
viscosité
mesure de la friction interne d'un fluide mis en écoulement par une force externe
3 Abréviations
r/min tours par minute
pH logarithme négatif (en base 10) de la concentration de l'ion hydrogène
ASTM American Society for Testing Materials
DIN Deutsches Institut für Normung
4 Mesurage et précision
Les températures doivent être mesurées à ± 1 °C (± 2 °F) près; le pH doit être mesuré à ± 0,1 près. Toutes
les autres mesures quantitatives doivent être réalisées à ± 2 % près, sauf spécification contraire.
5 Préparation du fluide
La viscosité ou les propriétés rhéologiques d'un fluide peuvent être affectées par certains aspects des
opérations de préparation et de manipulation de l'échantillon. Tout au long des modes opératoires, des
mesures doivent être prises pour réduire au minimum l'entraînement de l'air dans le fluide. Après la
préparation, tous les fluides, à l'exception de ceux destinés à être utilisés comme fluides de fracturation,
doivent être filtrés au tamis de porosité 2 µm. L'entraînement d'air au cours de la filtration doit également être
réduit au minimum.
Le mode opératoire utilisé pour préparer l'échantillon de fluide doit être documenté en incluant les
informations suivantes:
a) description et/ou composition du fluide de base. La préparation du fluide doit être décrite en indiquant en
premier lieu l'origine du fluide, telle que: eau distillée, eau du robinet, eau de mer (lieu); ou le type d'huile;
b) identification du mélangeur, volume du récipient et volume total du fluide préparé;
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ISO 13503-1:2003(F)
c) identification de chaque fluide et quantité ajoutée;
d) l'ordre et la méthode d'ajout de chaque composant;
e) vitesses de mélange, avec le temps à chaque vitesse;
f) temps de vieillissement ou de repos avant les essais, si requis;
g) température (requise uniquement pour les fluides de fracturation);
h) pH (pour les fluides aqueux, le cas échéant);
i) il convient de consigner tous les autres aspects de la préparation du fluide réputés avoir une incidence
sur le résultat de la mesure de la viscosité.
6 Préparation du fluide par simulation de cycle de cisaillement (en option)
6.1 Généralités
Une méthode de simulation de cycle de cisaillement est prévue pour simuler les effets du taux de cisaillement
et du temps lorsqu'un fluide est acheminé dans le matériel tubulaire du puits. Cette méthode est destinée à
caractériser l'effet du cycle de cisaillement sur les propriétés du fluide dans le cadre de la phase de
conception et de développement d'un nouveau fluide.
Un appareil de cycle de cisaillement est utilisé pour conditionner le fluide à des taux de cisaillement, temps et
températures spécifiés avant l'injection dans un viscosimètre. Il comprend un mélangeur, un appareil de
pompage et un tube de production destinés à simuler en premier lieu des aspects significatifs de l'appareil en
surface, puis des conditions de cisaillement dans le matériel tubulaire du puits. Un appareil de cycle de
cisaillement satisfaisant aux exigences peut généralement être classé comme un tube ou une conduite
d'écoulement fonctionnant en régime d'écoulement laminaire. L'écoulement doit avoir lieu en mode à passage
unique.
La Figure 1 illustre schématiquement un simulateur de cycle de cisaillement raccordé à un viscosimètre à
cylindres coaxiaux pressurisé. En écoulement laminaire, la vitesse de dissipation de l'énergie est identique
dans tout appareil de cycle de cisaillement, même si l'on utilise différentes tailles de tube de production. Ainsi,
en dépit des différences de conception et de fonctionnement, l'appareil peut toujours satisfaire aux critères de
préconditionnement désirés.
6.2 Exigences pour simulateur de cycle de cisaillement approprié
Les procédures suivantes doivent être appliquées:
a) enregistrer et consigner la température de test;
b) mélanger soigneusement tous les additifs d'activation de fluide immédiatement avant que le fluide n'entre
dans le tube de production de cycle de cisaillement.
6.3 Conditions pour l'alimentation de l'échantillon
Les conditions suivantes doivent être remplies:
a) une alimentation continue en fluide de base pendant l'ajout des additifs et le remplissage du récipient;
b) un taux de cisaillement constant dans le tube de production de cycle de cisaillement;
c) à l'injection du fluide dans le viscosimètre, le taux de cisaillement dans l'entrefer du viscosimètre est un
−1
nominal de 100 s .
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6.4 Conditions pour la simulation de cycle de cisaillement normalisée
Les conditions suivantes doivent être remplies:
−1
a) pour les températures du fluide inférieures ou égales à 93 °C (200 °F), taux de cisaillement 675 s
pendant 2,5 min;
−1
b) pour les températures du fluide supérieures à 93 °C (200 °F), taux de cisaillement 1 350 s pendant
5 min.
Légende
1 serpentin
2 mesure de la pression différentielle (facultatif)
3 mélangeur statique
4 pompe à seringues haute pression pour additif final, par exemple agent de réticulation ou agent d'activation
5 pompe à seringues haute pression pour additif secondaire, si nécessaire
6 fluide de base (par exemple non réticulé) dans l'accumulateur à piston flottant
7 huile de la pompe actionnant le piston flottant, qui à son tour déplace le fluide de base
8 pompe volumétrique
9 réservoir d'huile de pompe
10 vanne distributrice
11 récipient pour fluide
12 viscosimètre pressurisé à cylindres coaxiaux
Figure 1 — Schéma de cycle de cisaillement
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ISO 13503-1:2003(F)
6.5 Considérations d'ordre opérationnel
Les conditions suivantes doivent être remplies:
a) la pulsation due à certaines pompes volumétriques doit être réduite au minimum;
b) le fluide de base doit être préparé, caractérisé et consigné tel que décrit à l'Article 5;
c) il est essentiel d'injecter un échantillon représentatif du fluide d'essai dans le viscosimètre; donc évacuer
initialement le fluide présent dans le simulateur de cycle de cisaillement hors du viscosimètre jusqu'à
obtenir un débit et une composition stables;
d) les raccords, vannes et accessoires similaires doivent avoir un diamètre intérieur tel que le taux de
cisaillement du fluide y circulant soit sensiblement le même que celui dans le tube;
e) à l'endroit où le tube est enroulé, son diamètre doit être supérieur à une valeur critique (voir 9.6.2).
7 Étalonnage des instruments
Les instruments associés à ces modes opératoires doivent être étalonnés conformément à la méthode
recommandée par chaque fabricant.
8 Méthodes de mesure
8.1 Généralités
Les méthodes énoncées dans le présent article sont structurées sur la base du type de fluide sur lequel la
mesure est réalisée. Lorsque les données sont consignées telles qu'obtenues en utilisant un mode opératoire
donné, ce dernier doit être suivi scrupuleusement. Le fluide ne doit pas réagir avec les surfaces de
l'instrument au risque de produire des impuretés, de modifier des dimensions de mesure critiques ou altérer le
fonctionnement mécanique.
8.2 Fluides non réticulés (voir 2.6)
8.2.1 Introduction
Afin de réaliser une caractérisation rhéologique appropriée de ce type de fluide, le fluide doit mouiller les
parois de la chambre de mesure et rester confiné dans l'espace annulaire.
8.2.2 Appareillage
Pour réaliser une caractérisation appropriée de la viscosité et des propriétés rhéologiques, l'appareillage
utilisé doit satisfaire les critères suivant:
a) le régime d'écoulement dans l'espace annulaire est laminaire;
b) le glissement du fluide au niveau des parois dans l'entrefer est négligeable;
c) le fluide présente un comportement essentiellement indépendant du temps pendant une mesure donnée.
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ISO 13503-1:2003(F)
1)
8.2.2.1 Viscosimètre à cylindres coaxiaux non pressurisé , pour mesurer la viscosité et les
propriétés rhéologiques à pression ambiante et à des températures inférieures au point d'ébullition du fluide.
Pour le calcul des paramètres rhéologiques, il peut être souhaitable d'effectuer des mesures en plusieurs
points.
Il est admis d'utiliser tous les viscosimètres à cylindres coaxiaux non pressurisés présentant les
caractéristiques suivantes (voir Figure 2):
a) rotor (ou manchon)
1) diamètre intérieur: 36,83 mm (1,450 in),
2) il convient qu'il soit concentrique avec le balancier et qu'il s'étende sur toute la longueur du balancier;
b) balancier
1) diamètre: 34,49 mm (1,358 in),
2) longueur du cylindre: 38 mm (1,496 in),
3) corps cylindrique avec une partie inférieure plate et fermée, et une partie supérieure en forme de
cône tronqué avec un angle de 60°.
1) Des exemples de viscosimètres à cylindres coaxiaux non pressurisés disponibles sur le marché sont le viscosimètre
Fann Modèle 35 muni de rotor 1, balancier 1 (R1B1) et de ressort approprié; le viscosimètre Chandler Modèle 3500 muni
de rotor 1, balancier 1 (R1B1) et de ressort approprié; le viscosimètre OFI Modèle 800 muni de rotor 1, balancier 1 (R1B1)
et de ressort approprié; ou des viscosimètres ayant une géométrie équivalente. Cette information est donnée à l'intention
des utilisateurs de la présente partie de l'ISO 13503 et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi
exclusif des produits ainsi désignés.
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ISO 13503-1:2003(F)
Dimensions en millimètres
Légende
1 ressort de torsion
2 rotor
3 balancier
4 bol d'échantillonnage
5 support
Figure 2 — Géométrie d'un viscosimètre à cylindres coaxiaux non pressurisé
8.2.2.1.1 Étalonnage
L'étalonnage doit être mené conformément à la procédure recommandée du fabricant, ou en utilisant un fluide
newtonien normalisé raccordable à un étalon national/international standard tel que ISO, ASTM, DIN, ou
équivalent.
La viscosité de l'huile d'étalonnage doit être choisie de manière à englober les plages de taux de cisaillement
et de contrainte de cisaillement à évaluer.
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ISO 13503-1:2003(F)
8.2.2.1.2 Opération
8.2.2.1.2.1 Préparation
Le rotor et le balancier doivent être correctement alignés. Toutes les parties en contact avec le fluide doivent
être à la même température que celle du fluide. Il est recommandé d'utiliser le bol normalisé fourni par le
fabricant. D'autres récipients peuvent être utilisés, toutefois l'espace vertical entre le fond du balancier et le
fond du récipient doit être au moins égal à 13 mm (0,50 in).
8.2.2.1.2.2 Mode opératoire
L'échantillon de fluide non réticulé à soumettre à l'essai doit être représentatif du fluide dans son ensemble et
l'entraînement de l'air doit être réduit au minimum. Après l'avoir versé dans le viscosimètre, le fluide est agité
pendant 10 s à 15 s au taux de cisaillement le plus élevé auquel un mesurage doit être effectué. Il convient de
mesurer les viscosités en considérant l'ordre du taux de cisaillement du plus faible au plus élevé. Enregistrer
le relevé moyen 20 s après stabilisation du relevé à chaque taux de cisaillement.
8.2.2.1.3 Calculs
Afin de convertir une lecture en tours par minute en taux de cisaillement, utiliser la formule suivante:
−1
1 r/min = 1,704 s
Les calculs de viscosité doivent être réalisés conformément au mode opératoire spécifié par le fabricant.
Pour les calculs rhéologiques, voir l'Article 9.
2)
8.2.2.2 Viscosimètre à cylindres coaxiaux pressurisé , pour mesurer la viscosité et les propriétés
rhéologiques des fluides de complétion à des températures élevées.
La pressurisation réduit au minimum l'effet de l'air entraîné sur les paramètres mesurés et permet d'effectuer
des mesurages à des températures supérieures au point d'ébullition atmosphérique de l'échantillon. Pour
déterminer les paramètres rhéologiques des fluides, il peut être préférable de réaliser des mesures en
plusieurs points.
Il est admis d'utiliser tous les viscosimètres à cylindres coaxiaux pressurisés avec les dimensions montrées à
la Figure 3.
8.2.2.2.1 Étalonnage
Mesurer la température du fluide à soumettre à l'essai selon le mode opératoire spécifié par le fabricant qui
doit être référencé à un étalon national/international tel que ISO, ASTM, DIN ou équivalent.
Mesurer la vitesse du rotor ou du manchon selon le mode opératoire d'un tachymètre spécifié par le fabricant
qui doit être référencé à un étalon national/international tel que ISO, ASTM, DIN ou équivalent.
2) Des exemples de viscosimètres à cylindres coaxiaux pressurisés disponibles sur le marché sont le viscosimètre Fann
Modèle 35 muni de rotor 1, balancier 5 (R1B5) et de ressort approprié; le viscosimètre Nordman Modèle 5001 muni de
rotor 1, balancier 5 (R1B5) et de ressort approprié; ou des viscosimètres ayant une géométrie équivalente. Cette
information est donnée à l'intention des utilisateurs de la présente partie de l'ISO 13503 et ne signifie nullement que l'ISO
approuve ou recommande l'emploi exclusif des produits ainsi désignés.
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ISO 13503-1:2003(F)
Utiliser une des méthode d'étalonnage suivantes.
a) Méthode privilégiée
Vérifier le système au moyen d'un fluide d'étalonnage newtonien normalisé référencé à un étalon
national/international tel que ISO, ASTM, DIN ou équivalent. La viscosité de l'huile d'étalonnage doit être
choisie de manière à englober la plage de taux de cisaillement/contrainte de cisaillement à évaluer.
L'étalonnage doit être réalisé à la pression ambiante.
NOTE Alors que la compressibilité des fluides aqueux n’est pas affectée de manière significative par la pression,
certaines huiles d'étalonnage, en particulier les huiles silicones, sont affectées par la pression.
b) Autre étalonnage du couple uniquement
Mesurer selon le mode opératoire spécifié par le fabricant (par exemple poids suspendu), qui doit être
référencé à un étalon national/international tel que ISO, ASTM, DIN ou équivalent.
8.2.2.2.2 Opération
8.2.2.2.2.1 Préparation de l'instrument
Préchauffer le bain-marie (si existant) à la température d'essai. Toutes températures indiquées dans la
présente partie de l'ISO 13503 font référence à la température réelle du fluide.
8.2.2.2.2.2 Mode opératoire
Les modes opératoires suivants doivent être appliqués.
a) Chargement, pressurisation et chauffage du fluide
Placer le fluide à évaluer dans le viscosimètre immédiatement après l'ajout du dernier composant selon le
3
mode opératoire de mélange. Verser 52 cm de fluide dans le viscosimètre. Ce volume est suffisant pour
recouvrir totalement le balancier. Pressuriser le système à l'azote à un minimum de 2,75 MPa (400 psi) et
−1
démarrer immédiatement l'opération de cisaillement à 100 s . Au début du cisaillement du fluide, définir
le temps écoulé comme égal à zéro (t = 0) et commencer le chauffage du fluide. Toutes les opérations
indiquées dans le présent paragraphe doivent être réalisées en 45 s.
En option, pour une rampe de cisaillement à la température ambiante [décrite en 8.2.2.2.2 b)], le temps
écoulé est défini comme égal à zéro (t = 0) immédiatement après achèvement de cette rampe et que le
chauffage du fluide a commencé.
Au temps écoulé de 20 min, la température du fluide ne doit pas être inférieure à 5 % (base = 0 °C)
au-dessous, et pas supérieure à 3 °C (+ 5°F) au-dessus de la température d'essai désirée. En outre, au
temps écoulé de 30 min, et jusqu'à la fin de l'essai, la température du fluide doit être à environ ± 3 °C
(± 5°F) de la température d'essai.
b) Application des rampes de taux de cisaillement
−1
Le fluide doit être soumis à un taux de cisaillement constant de 100 s au départ et entre chaque rampe
de taux de cisaillement.
Le temps indiqué pour chaque rampe de taux de cisaillement est le total du temps écoulé au début de la
rampe. En commençant à t = 20 min, les rampes de taux de cisaillement doivent commencer toutes les
15 min jusqu'à t = 2 h 5 min. En commençant à t = 2 h 35 min et ce jusqu'à t = 4 h 5 min, les rampes
doivent commencer toutes les 30 min. Après t = 4 h 5 min, le temps écoulé au début des rampes est
laissé à la discrétion de l'opérateur sous réserve toutefois de consigner les valeurs correspondantes.
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ISO 13503-1:2003(F)
−1 −1
Les taux de cisaillement spécifiés pour toutes les rampes de taux de cisaillement sont de 25 s , 50 s ,
−1 −1
75 s et 100 s . Les taux de cisaillement d'une rampe donnée doivent être appliqués dans la séquence
spécifiée, cette dernière pouvant toutefois être réalisée prog
...
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