ISO 13503-2:2006

Petroleum and natural gas industries - Completion fluids and materials - Part 2: Measurement of properties of proppants used in hydraulic fracturing and gravel-packing operations

ISO 13503-2:2006 provides standard testing procedures for evaluating proppants used in hydraulic fracturing and gravel-packing operations. "Proppants" mentioned henceforth in ISO 13503-2:2006 refer to sand, ceramic media, resin-coated proppants, gravel-packing media and other materials used for hydraulic fracturing and gravel-packing operations. The objective of ISO 13503-2:2006 is to provide a consistent methodology for testing performed on hydraulic fracturing and/or gravel-packing proppants.

Industries du pétrole et du gaz naturel — Fluides de complétion et matériaux — Partie 2: Mesurage des propriétés des matériaux de soutènement utilisés dans les opérations de fracturation hydraulique et de remplissage de gravier

L'ISO 13503-2:2006 fournit des modes opératoires d'essais normalisés pour l'évaluation des agents de soutènement utilisés dans les opérations de fracturation hydraulique et de remplissage de gravier. Son objectif est de fournir une méthodologie cohérente d'essai des agents de soutènement utilisés pour les opérations de fracturation hydraulique et de remplissage de gravier.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 25-Oct-2006
• ICS: 75.100 - Lubricants, industrial oils and related products
• Technical Committee: ISO/TC 67/SC 3 - Drilling and completion fluids, well cements and treatment fluids
• Drafting Committee: ISO/TC 67/SC 3/WG 3 - Well and formation treatment fluids
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Start Date: 02-Dec-2024
• Completion Date: 13-Dec-2025

Relations

• Consolidates: ISO/IEC ISP 10609-41:1995 - Information technology - International Standardized Profiles TB, TC, TD and TE - Connection-mode Transport Service over connection-mode Network Service - Part 41: Definition of profile TD1231
• Effective Date: 06-Jun-2022
• Amended By: ISO 13503-2:2006/Amd 1:2009 - Petroleum and natural gas industries - Completion fluids and materials - Part 2: Measurement of properties of proppants used in hydraulic fracturing and gravel-packing operations - Amendment 1: Addition of Annex B: Proppand specification
• Effective Date: 06-Jun-2022
• Revised: ISO 13503-2:2024 - Oil and gas industries including lower carbon energy - Completion fluids and materials - Part 2: Measurement of properties of proppants used in hydraulic fracturing and gravel-packing operations
• Effective Date: 22-Apr-2023
• Parent: ISO 13503-2:2006/Amd 1:2009 - Petroleum and natural gas industries - Completion fluids and materials - Part 2: Measurement of properties of proppants used in hydraulic fracturing and gravel-packing operations - Amendment 1: Addition of Annex B: Proppand specification
• Effective Date: 15-Apr-2008

Overview

ISO 13503-2:2006 - "Petroleum and natural gas industries - Completion fluids and materials - Part 2" - defines standardized test methods for proppants used in hydraulic fracturing and gravel-packing. The standard applies to natural sand, ceramic media, resin‑coated proppants and other gravel‑packing materials and provides a consistent methodology for sampling, handling and measuring key physical properties used to evaluate proppant quality.

Key topics and technical requirements

• Standard sampling procedures: Guidance to obtain representative samples from bulk or bagged shipments; includes recommended equipment (e.g., box sampling device with a 13 mm slot opening), sample reduction and splitting to minimize segregation effects.
• Sample handling and storage: Procedures for reducing, splitting and retaining samples to preserve integrity for testing and QA/QC.
• Sieve analysis: Determination of particle size distribution, calculation of mean diameter, median diameter and standard deviation to characterize gradation.
• Sphericity and roundness: Methods to assess particle shape, including apparatus capability and alternative averaging approaches.
• Acid solubility: Procedure to measure proppant resistance to acid environments (HCl/HF as applicable) to assess chemical durability.
• Turbidity test: For泥 and fines evaluation using formazin calibration (FTU/NTU) to quantify turbidity generated by proppant in fluids.
• Density measurements: Procedures for bulk density, apparent density (ASG) and absolute density - important for transport, placement and pack permeability calculations.
• Crush-resistance test: Standard method for evaluating mechanical strength of proppant under closure stress.
• Loss on ignition (LOI): Specifics for resin-coated proppants to quantify organic coating content.
• Normative references: Incorporates ASTM E11 for sieves; draws on API RP literature (compiled/modified from API RP 56, 58 and 60).

Applications

• Ensures consistent proppant qualification for hydraulic fracturing and gravel-packing designs.
• Supports material selection, comparing sand, ceramic and resin-coated options based on mechanical and chemical properties.
• Used in drilling/completion QA, procurement specifications, supplier verification and laboratory testing protocols.
• Inputs to reservoir/completion engineering models (proppant pack conductivity, settling behavior, compatibility with fracturing fluids).

Who should use this standard

• Completion and reservoir engineers
• Proppant suppliers and manufacturers
• Third‑party testing and QA/QC laboratories
• Field service companies conducting frac and gravel-pack operations
• Procurement and standards teams defining technical specifications

Related standards

• ISO 13503 series (Parts 1, 3, 4, 5) for completion fluids and proppant performance
• ASTM E11 (sieve specifications) and relevant API recommended practices

Keywords: ISO 13503-2:2006, proppant testing, hydraulic fracturing, gravel-packing, sieve analysis, crush resistance, proppant density, sphericity, acid solubility, turbidity.

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13503-2
First edition
2006-11-01
Petroleum and natural gas industries —
Completion fluids and materials —
Part 2:
Measurement of properties of proppants
used in hydraulic fracturing and
gravel-packing operations
Industries du pétrole et du gaz naturel — Fluides de complétion et
matériaux —
Partie 2: Mesurage des propriétés des matériaux de soutènement
utilisés dans les opérations de fracturation hydraulique et de
remplissage de gravier
Reference number
©
ISO 2006
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.

©  ISO 2006
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2006 – All rights reserved

Contents Page
Foreword. v
Introduction . vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Abbreviations . 1
4 Standard proppant sampling procedure .2
4.1 General. 2
4.2 Particle segregation. 2
4.3 Equipment . 2
4.4 Number of required samples — Bulk. 4
4.5 Sampling —Bulk material . 5
4.6 Sampling — Bagged material . 5
5 Sample handling and storage. 5
5.1 Sample reduction. 5
5.2 Sample splitting . 5
5.3 Sample and record retention and storage .5
6 Sieve analysis . 6
6.1 Purpose. 6
6.2 Description . 6
6.3 Equipment and materials . 6
6.4 Procedure . 6
6.5 Calculation of the mean diameter, median diameter and standard deviation. 7
6.6 Sieve calibration . 9
7 Proppant sphericity and roundness . 11
7.1 Purpose. 11
7.2 Description . 12
7.3 Apparatus capability. 12
7.4 Procedure . 12
7.5 Alternate method for determining average sphericity and roundness . 13
8 Acid solubility . 13
8.1 Purpose. 13
8.2 Description . 13
8.3 Equipment and materials . 14
8.4 Procedure . 14
9 Turbidity test . 15
9.1 Purpose. 15
9.2 Description . 16
9.3 Equipment and materials . 16
9.4 Equipment calibration . 16
9.5 Procedure . 16
10 Procedures for determining proppant bulk density, apparent density and absolute density. 17
10.1 Purpose. 17
10.2 Description . 17
10.3 Bulk density. 17
10.4 Apparent density. 19
10.5 Absolute density. 21
11 Proppant crush-resistance test . 21
11.1 Purpose . 21
11.2 Description. 21
11.3 Equipment and materials . 22
11.4 Sample preparation. 22
11.5 Crush-resistance procedure . 23
12 Loss on ignition of resin-coated proppant.25
12.1 Objective . 25
12.2 Apparatus and materials . 25
12.3 Loss-on-ignition procedure for whole-grain proppant . 25
Annex A (informative) Formazin solution preparation. 27
Bibliography . 28

iv © ISO 2006 – All rights reserved

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 13503-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 67, Materials, equipment and offshore structures
for petroleum, petrochemical and natural gas industries, Subcommittee SC 3, Drilling and completion fluids,
and well cements.
ISO 13503 consists of the following parts, under the general title Petroleum and natural gas industries —
Completion fluids and materials:
⎯ Part 1: Measurement of viscous properties of completion fluids
⎯ Part 2: Measurement of properties of proppants used in hydraulic fracturing and gravel-packing
operations
⎯ Part 3: Testing of heavy brines
⎯ Part 4: Procedure for measuring stimulation and gravel-pack fluid leakoff under static conditions
⎯ Part 5: Procedures for measuring the long-term conductivity of proppants
Introduction
[1] [2] [3]
This part of ISO 13503 is a compilation and modification of API RP 56 , API RP 58 and API RP 60 .
The procedures have been developed to improve the quality of proppants delivered to the well site. They are
for use in evaluating certain physical properties used in hydraulic fracturing and gravel-packing operations.
These tests should enable users to compare the physical characteristics of various proppants tested under the
described conditions and to select materials useful for hydraulic fracturing and gravel-packing operations.
The procedures presented in this part of ISO 13503 are not intended to inhibit the development of new
technology, material improvements or improved operational procedures. Qualified engineering analysis and
judgment are required for their application to a specific situation.
In this part of ISO 13503, where practical, US Customary (USC) units are included in brackets for information.
Annex A of this part of ISO 13503 is for information only.

vi © ISO 2006 – All rights reserved

INTERNATIONAL STANDARD ISO 13503-2:2006(E)

Petroleum and natural gas industries — Completion fluids and
materials —
Part 2:
Measurement of properties of proppants used in hydraulic
fracturing and gravel-packing operations
1 Scope
This part of ISO 13503 provides standard testing procedures for evaluating proppants used in hydraulic
fracturing and gravel-packing operations.
NOTE “Proppants” mentioned henceforth in this part of ISO 13503 refer to sand, ceramic media, resin-coated
proppants, gravel-packing media and other materials used for hydraulic fracturing and gravel-packing operations.
The objective of this part of ISO 13503 is to provide a consistent methodology for testing performed on
hydraulic fracturing and/or gravel-packing proppants.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ASTM E11, Standard Specification for Wire Cloth and Sieves for Testing Purposes
3 Abbreviations
API American Petroleum Institute
ASTM American Society for Testing and Materials
ASG apparent specific gravity
FTU formazin turbidity unit
HCI hydrochloric acid
HF hydrofluoric acid
LOI loss on ignition
NTU nephelometric turbidity unit
4 Standard proppant sampling procedure
4.1 General
Before any sample is taken, consider what tests will be performed, as each test requires a different volume. It
is very important that both the supplier and customer obtain the best representative sample possible. Unless
the sample is truly representative of a total shipment or container, testing and correlation with
specifications/standards is very difficult. It is unlikely that sampling/testing methods in the field duplicate the
producer’s system. The standard procedures included within this part of ISO 13503 are to assist in obtaining
representative samples. However, there are inherent variations associated with sampling, testing equipment
and the procedures that can lead to inconsistent results. A sample that is representative of a truckload
[23 000 kg (50 700 lb)] or a railcar load [90 000 kg (198 000 lb)] can be an initial source of wide variation when
making comparisons. All parties shall take care to insure uniform sampling. The customer and the supplier
shall agree on sampling and testing methods/techniques.
For the best representation, continuous sampling is ideal. Although many proppant suppliers utilize automatic
sampling, it is usually impractical at the job site. If sampling is conducted while unloading a container or at the
site, consideration should be given to the number or frequency of samples.
If bulk containers are filled from a flowing stream of proppant material, sampling procedures in accordance
with 4.5 shall be applied. If bulk containers are filled using sacked proppant material, sampling procedures in
accordance with 4.6 shall be applied.
4.2 Particle segregation
It is important to have a basic understanding of segregation when sampling proppant. Depending on the size,
shape, distribution and mechanisms involved, there is usually a certain amount of error or variability involved
in sampling due to segregation. The sampling procedures described here are the result of much experience
and are designed to minimize the effects of segregation of particles by size.
Particles, such as proppants, naturally find the path of least resistance when moved or when force is applied.
During transfer or movement, particles of differing size and mass naturally separate or segregate. The degree
of segregation depends on the mechanisms involved in the transfer or movement.
There are several forces, such as gravity, acting on a stream of particles as it flows. Within a moving stream,
fine particles drop through the voids or gaps and coarser particles move to the outside. The fine particles
migrate and usually rest close to the area where they land. The heavier, coarser particles bounce or roll much
further, stratifying the material by size.
4.3 Equipment
The following equipment shall be used to compile representative proppant material samples.
4.3.1 Box sampling device, with a 13 mm (0,50 in) slot opening.
The length of the 13 mm (0,50 in) slot shall be longer than the thickness of the stream being sampled. The
volume of the sampler shall be large enough so as to not overflow while cutting through the entire stream. A
box sampling device meeting these criteria is shown in Figure 1.
4.3.2 Sample reducer, of appropriate size for handling sack-size samples and reducing the material to 1/16
of the original mass; see Figure 2.
4.3.3 Sample splitter, of appropriate size; see Figure 3.
2 © ISO 2006 – All rights reserved

Dimensions in centimetres (inches)

Key
1 sampler body, 15,9 × 20,9 × 6,35 (6,25 × 8,25 × 2,5) 3 pipe coupling
2 handle 4 sample opening, 1,27 (0,50)
Figure 1 — Box sampling device
Dimensions in centimetres (inches)

Key
1 main body, 36,8 × 48,3 × 11,4 (14,5 × 19,0 × 4,5) 5 hopper, 36,8 × 24,1 × 15,2 (14,5 × 9,5 × 6,0)
2 splitter plate, 5,1 × 5,1 × 5,1 (2 × 2 × 2) 6 gate, 36,8 × 19,1 × 0,32 (14,5 × 7,5 × 0,125)
3 discharge plate, 36,8 × 30,5 × 0,32 (14,5 × 12 × 0,125) 7 hand knob, 3,8 (1,5) diameter
4 discharge chute, 5,7 × 5,7 × 7,6 (2,25 × 2,25 × 3,0) 8 support stand assembly,
71,1 × 38,1 × 68,6 (28 × 15 × 27)
Figure 2 — Sample reducer
Dimensions in centimetres (inches)

Key
1 main body, 29,2 × 27,9 × 16,5 (11,5 × 11,0 × 6,5)
2 handle
3 gate plate
4 hopper
5 pan
6 splitter vanes, 1,25 (0,5)
Figure 3 — Sample splitter
4.4 Number of required samples — Bulk
4.4.1 Proppants for hydraulic fracturing
A minimum of one sample per 9 000 kg (20 000 lb) or fraction thereof, shall be obtained. A maximum of
10 samples per bulk container shall be obtained, combined and tested.
4.4.2 Gravel-packing media
A minimum of one sample per 4 500 kg (10 000 lb) but no fewer than two samples per job shall be obtained,
combined and tested.
4 © ISO 2006 – All rights reserved

4.5 Sampling —Bulk material
All samples shall be obtained from a flowing stream of proppant by a manual or automatic sampler. Samples
shall not be taken from a static pile. The sampling device shall be used with its length perpendicular to the
flowing proppant stream. The sampler shall be passed at a uniform rate from side to side through the full
stream width of moving proppant. This shall be done as the material is moving to or from a conveyor belt into
a blender, truck, railcar or bulk container. Two metric tons of proppant material shall be allowed to flow prior to
taking the first sample. The number of samples taken shall comply with 4.4. During sampling, the sampling
receptacle shall be passed completely across the moving proppant stream in a brief interval of time so as to
take the entire stream with each pass. Under no circumstances shall the sampling receptacle be allowed to
overflow.
4.6 Sampling — Bagged material
4.6.1 Bags up to 50 kg (110 lb)
Only whole bags shall be used for sampling bagged proppant materials.
4.6.2 Totes/bulk bags/super sacks weighing up to 2 000 kg (4 400 lb)
Unless the product can be sampled in a free-flowing state, the sampling of large bags presents the same
problems as for a static pile. Follow the same sample frequency as described in 4.4, using the sampling
method described in 4.5, except for allowing approximately 50 kg (110 lb) to be discharged from the bulk bag
before sampling.
5 Sample handling and storage
5.1 Sample reduction
Place the contents of the combined bulk sample of proppant, or an entire sack up to 50 kg (110 lb), in the 16:1
sample reducer (see Figure 2) or equivalent. Obtain a reduced sample of approximately 1/16 of the original
mass of the total sack’s contents, typically 3 kg (6,6 lb).
5.2 Sample splitting
An appropriately-sized sample reducer and sample splitter shall be used to permit samples to be prepared for
testing. Place the reduced sample, obtained according to 5.1, or the sample obtained during bulk material
loading operations (refer to 4.5), in the sample splitter (refer to Figure 3) and split the sample to a
testing-aliquot size of approximately 1 kg (2,2 lb). Sufficient proppant material shall be split to permit
performance of recommended tests as specified in this part of ISO 13503.
5.3 Sample and record retention and storage
The proppant supplier shall maintain records of all tests conducted on each shipment for a minimum of one
year. Physical samples of an amount sufficient to conduct all tests recommended herein, but in no cases less
than 0,25 kg (0,5 lb), shall be retained in storage for a minimum of six months. Any material subsequently
taken for testing shall be split from the retained sample. Samples shall be sealed in a type of container that is
sufficient to protect the sample from contamination and moisture. Samples shall be stored in a cool dry place.
6 Sieve analysis
6.1 Purpose
The purpose of the procedure in Clause 6 is to ensure a consistent methodology for sieve analysis and to
provide a consistent procedure for sieve evaluation.
6.2 Description
The procedure and equipment described in 6.3 to 6.6 are the most widely utilized in the gas and oil industry.
Alternate methods may be used but shall be correlated with these standard methods.
6.3 Equipment and materials
6.3.1 Sieve sets, two, complying with the requirements of the ASTM Series, 200 mm (8 in) diameter or
equivalent.
One set is a working set of sieves, and the other a master set to be used for standardization only.
Refer to ASTM E11.
6.3.2 Testing sieve shaker, providing simultaneous rotating and tapping action, that accepts the sieves
specified in Table 1.
The shaker shall be calibrated to the following specifications: 290 rev/min, 156 taps/min, height of tapper
33,4 mm (1,3 in) and timer accurate to ± 5 s.
6.3.3 Balance, minimum 100 g (0,22 lb) capacity with a precision of 0,1 g or better.
6.3.4 Brushes, nylon or equivalent.
6.4 Procedure
6.4.1 Stack a minimum of seven sieves, recently checked against a master set, plus a pan and cover, in a
stack of decreasing sieve-opening sizes from top to bottom. Table 1 establishes sieve sizes for use in testing
designated example proppant sizes. Table 1 should be used as a guide and does not attempt to preclude the
use of other grades that are or can become available.
6.4.2 Using a split sample of 80 g to 120 g, obtain an accurate sample to within 0,1 g.
6.4.3 Weigh each sieve and record the mass. Pour the split sample onto the top sieve, place the stack of
sieves plus pan and lid in testing sieve shaker and agitate for 10 min.
6.4.4 Remove the sieve stack from the testing sieve shaker.
6.4.5 Weigh and record the mass retained on each of the sieves and in the pan.
Calculate the percent mass of the total proppant sample retained on each sieve and in the pan. The
cumulative mass shall be within 0,5 % of the sample mass used in the test. If not, the sieve analysis shall be
repeated using a different sample.
6 © ISO 2006 – All rights reserved

a
Table 1 — Sieve sizes
Sieve-opening sizes
µm
3 350/ 2 360/ 1 700/ 1 700/ 1 180/ 1 180/ 850/ 600/ 425/ 425/ 212/

1 700 1 180 1 000 850 850 600 425 300 250 212 106
Typical proppant/gravel-pack size designations
6/12 8/16 12/18 12/20 16/20 16/30 20/40 30/50 40/60 40/70 70/140
b
Stack of ASTM sieves
4 6 8 8 12 12 16 20 30 30 50
First primary sieve
6 8 12 12 16 16 20 30 40 40 70
in bold type
8 10 14 14 18 18 25 35 45 45 80
10 12 16 16 20 20 30 40 50 50 100
12 14 18 18 25 25 35 45 60 60 120
Second primary
16 20 30 40 50 70 140
14 20 30 70
sieve in bold type
16 20 30 30 40 40 50 70 100 100 200
pan pan pan pan pan pan pan pan pan pan pan
a
Sieve series as defined in ASTM E11.
b
Sieves stacked in order from top to bottom.

6.5 Calculation of the mean diameter, median diameter and standard deviation
6.5.1 General
The mean diameter, d , shall be used to characterize the proppant distribution for hydraulic fracturing. The
av
median diameter, d , shall be used to characterize gravel-packing distributions. This is in addition to the
mesh-size characterization described in 6.4.
6.5.2 Mean diameter
The mean diameter, d , expressed in millimetres, is calculated as given in Equation (1):
av
dn=⋅dn (1)
av∑∑
where n·d is the product of mid-size diameter (d) multiplied by frequency of occurrence (n).
EXAMPLE Calculation of the mean diameter for a 16/30 proppant with the following size distribution; see Table 2:
+12 mesh (1 700 µm) 0,0 %
+16 mesh (1 180 µm) 1,2 %
+18 mesh (1 000 µm) 37,9 %
+20 mesh (850 µm) 48,7 %
+25 mesh (710 µm) 11,9 %
+30 mesh (600 µm) 0,3 %
+40 mesh (425 µm) 0,0 %
Pan 0,0 %
TOTAL 100,0 %
Table 2 — Parameters for mean diameter calculation
US mesh size Particle-size Mid size Frequency of n·d
interval d occurrence
n
µm µm
% by mass
10 to 12 2 000 to 1 700 1 850 0,0 0
12 to 16 1 700 to 1 180 1 440 1,2 1 728
16 to 18 1 180 to 1 000 1 090 37,9 41 311
18 to 20 1 000 to 850 925 48,7 45 047
20 to 25 850 to 710 780 11,9 9 282
25 to 30 710 to 600 655 0,3 197
TOTAL 100,0 97 565
Therefore, the mean diameter, dn=⋅dn = 97 565/100,0 = 975,7 µm = 0,976 mm (0,038 in).
av∑∑
6.5.3 Median diameter
In gravel-packing, the median diameter, d (the fiftieth mass percentile), which is commonly used, is
calculated as follows.
Determine the percent of the sample retained on each screen. This is done by dividing the mass retained on
the screen by the total cumulative mass (not the original mass) and multiplying by 100. Determine the
cumulative percent retained for each screen by adding the percent retained on that screen with the percents
retained on the larger screens that are above it. The cumulative percent of the material retained by all the
screens and the pan should be 100 %.
Plot a particle-size distribution curve with cumulative percent on the y-axis versus log of sieve opening on the
x-axis, which is inverted so that the scale is smaller to the right and larger to the left. The sieve size can be
plotted as microns, millimetres or inches. A plot of the example in 6.5.2 is plotted in Figure 4. Reading the
graph at 50 % cumulative mass (on the y-axis) gives the d grain-size diameter (on the x-axis) of 0,97 mm
(0,038 in).
d is also the median diameter, which is the size at which 50 % of the particles are smaller and 50 % are
larger. In this example, the mean and median are very close together. This might not be the case in highly
skewed distributions.
From Figure 4 other common criteria, such as d , and standard deviation, σ, can be determined. Reading
the graph at 90 % cumulative mass (on the y-axis) gives the d grain-size diameter (on the x-axis) of 0,82 mm
(0,032 in).
The standard deviation, σ, is calculated from the expression d /d = 0,85 mm/0,97 mm = 0,88.
84,13 50
8 © ISO 2006 – All rights reserved

Key
X size, expressed in millimetres
Y cumulative percent
Figure 4 — Graphical determination of d , d and d
50 90 84,13
6.6 Sieve calibration
6.6.1 Purpose
It is necessary to check sieves against a master set because sieves are not perfect and are subject to wear.
This is true for both new and used sieves and for matched and unmatched sieves. Optical examination of any
sieve shows the openings vary in both size and shape. Calibration is a means by which the extent and the
effect of the opening differences can be determined. It is also a means to compensate for manufactured
differences in sieves to ensure consistency in sieve analysis.
6.6.2 Description
A stack of master sieves is used to check working sieves. This master stack should be used very sparingly to
prevent major changes in the openings. The master stack consists of certified sieves that are optically
calibrated on an annual basis, typically by the original equipment manufacturer, to ensure that the sieves are
in accordance with latest revision of ASTM E11. If any sieve fails the ASTM E11 specification, the sieve shall
be replaced with a new certified sieve. Storage of sieves shall be done in such a manner as to prevent
deterioration and/or damage.
6.6.3 Procedure
Place a calibration sample (see 6.6.4) into the master sieve stack and complete sieve analysis according to
6.4. The load retained on each master sieve is considered the master load for calculation purposes.
This calibration sample is then placed into the working sieve stack and sieve analysis is completed according
to 6.4. The load retained on each working sieve is considered the working load for calculation purposes. If the
total test sample mass exceeds ± 0,2 % difference from the master stack to the working stack, repeat the test.
Calculate the difference, D, as given in Equation (2), the % difference, D', as given in Equation (3), absolute
deviation, δ , as given in Equation (4), and % absolute deviation, δ' , as given in Equation (5). If the percent
A A
absolute deviation exceeds 10 % between the master sieve set and the working/supplier sieve, the difference
should be considered when comparing results to sieve recommendations. If the absolute deviation exceeds
25 %, the working sieve shall be replaced.
D = m − m (2)
Ws Ms
D' = (D/m ) × 100 (3)
Ms
where
D is the difference, expressed in millimetres;
D' is the difference, expressed in percent;
m is the mass retained on each sieve in the master set;
Ms
m is the mass retained on each sieve in the working set.
Ws
NOTE For the top sieve of the stack, the absolute deviation equals the difference. This number can be positive or
negative.
Absolute deviation is calculated from Equation (4):
δ = δ + D (4)
A,S(I) A,S(I−1) S(I)
where
δ is the absolute deviation of the sieve of interest, expressed in millimetres;
A,S(I)
δ is the absolute deviation of the preceding sieve;
A,S(I−1)
D is the difference for the sieve of interest.
S(I)
Percent absolute deviation, δ' , is calculated from Equation (5):
A,S(I−1±D)
δ' = (δ /m ) × 100 (5)
A,S(I−1±D) A,S(I−1±D) Ms
where δ is the absolute deviation of preceding sieve ± D , the difference for the sieve of interest.
A,S(I−1±D) S(I)
NOTE The word “absolute” is not referring to the mathematical absolute function.
EXAMPLE Example calculation for 25-mesh sieve; see Table 3:
⎯ from Equation (2): D = 10,5 − 10,1 = 0,4
⎯ from Equation (3): D' = (0,4/10,1) 100 = 4,0
⎯ from Equation (4): δ = 1,8 + 0,4 = 2,2
A,S(I)
⎯ from Equation (5): δ' = (2,2/10,1) 100 = 22,0
A,S(I−1±D)
10 © ISO 2006 – All rights reserved

Table 3 —Absolute deviation example
Sieve mesh m m D D' δ δ'
Ms Ws A,S(I) A,S(I)
size g g mm % mm %
12 9,4 10,0 0,6 6,4 0,6 6
16 10,9 11,7 0,8 7,3 1,4 13
18 9,5 9,2 −0,3 −3,1 1,1 12
20 9,5 10,2 0,7 7,4 1,8 19
25 10,1 10,5 0,4 4,0 2,2 22
30 10,0 9,9 2,1 21
−0,1 −1,0
35 11,4 10,9 −0,5 −4,4 1,6 14
40 9,3 9,2 1,5 16
−0,1 −1,1
50 10,1 9,2 −0,9 −8,9 0,6 6
70 8,8 8,9 0,1 1,1 0,7 8
Pan 0,9 0,4 — — — —
6.6.4 Preparing calibration samples
A sieve calibration sample is prepared by blending sized samples. To prepare the sized samples, first
determine the specific mesh material(s) needed. Assemble a sieve stack that covers these mesh sizes and
place a pan at the bottom.
Place 100 g ± 20 g of media that has been identified as a source for test material onto the top sieve and cover
with a lid. Place the sieve stack into the sieve shaker and shake for 10 min. The mass of media used should
be optimized without exceeding 35 g on any sieve.
Remove the stack from the sieve shaker and then remove the lid. Carefully remove the top sieve and invert
onto a recovery pan. Place the material from the recovery pan into a storage container labelled specifically for
this mesh-sized material. Return the sieve to the recovery pan. Brush any remaining material from the sieve
and discard this material. Repeat for each sieve.
Select the sieve mesh sizes to be tested based on Table 1. For each sieve mesh size, weigh out
approximately 10 g of correspondingly sized material. Blend the sized material together to form a calibration
standard.
7 Proppant sphericity and roundness
7.1 Purpose
The purpose of this procedure is to evaluate and report proppant shapes.
7.2 Description
Key
X roundness
Y sphericity
Figure 5 — Chart for visual estimation of sphericity and roundness
The common particle shape parameters that have been found to be useful for visually evaluating proppants
are sphericity and roundness. This procedure finds its greatest utility in the characterization of new proppant
deposits and new sources of man-made proppants. The most widely-used method of determining roundness
and sphericity is the use of the Krumbien/Sloss chart (see Figure 5). Sphericity is a measure of how close a
proppant particle approaches the shape of a sphere. Roundness is a measure of the relative sharpness of
corners or of curvature. These measurements must be determined separately. Distinct measurement methods
utilizing photographic or digital technology are available and are acceptable.
7.3 Apparatus capability
The apparatus shall have the following capabilities:
a) 10 times to 40 times magnification microscope or equivalent;
b) analytical balance, accuracy to 0,001 g.
7.4 Procedure
7.4.1 Using the split sample (see 5.2) and the sample splitter, further reduce the sample to 5 g to 15 g. If a
small sample splitter is available, then the reduced sample amount can be safely reduced further to 1 g or 2 g.
7.4.2 Place the reduced sample onto a suitable background, spread it out to a one-particle-thickness layer,
and view it through a microscope at low magnification (10 times to 40 times magnification). Choose a darker
background colour for a light-coloured proppant and, conversely, choose a lighter background colour for dark
particles.
12 © ISO 2006 – All rights reserved

7.4.3 Randomly select at least 20 individual particles in the field of view for evaluation of particle sphericity.
7.4.4 Determine the sphericity of each selected particle by comparison to the chart provided, refer to
Figure 5. Record the assigned sphericity number for each particle selected.
7.4.5 Calculate the arithmetic average of the recorded sphericity numbers and report as average particle
sphericity to the nearest 0,1 units.
7.4.6 Using the same individual particles selected in 7.4.3, determine the roundness of each particle.
Record the assigned roundness number for each particle selected.
7.4.7 Calculate the arithmetic average of the recorded roundness numbers and report as average particle
roundness to the nearest 0,1 units.
7.5 Alternate method for determining average sphericity and roundness
7.5.1 Use of photomicrographs
Photomicrographs of a representative proppant sample are used to provide identical, suitably enlarged
reproductions for the determination of average sphericity and roundness for the reduced proppant sample. A
scanning electron microscope, a reflected-light microscope fitted with a camera, a fixed camera with bellows
and a wide-angle lens, digital camera and/or other appropriate photographic equipment can be successfully
used to produce suitable photomicrographs of known magnification. The choice of equipment to use becomes
a matter of individual preference and availability.
7.5.2 Procedure
Follow the procedure in 7.4, except use the photographic equipment of choice. Numbering each selected
particle in the image limits confusion and assures the same particles are used for both the sphericity and the
roundness determinations.
7.5.3 Suggested magnification for photomicrographs
For designated proppant size ranges, the magnifications are shown in Table 4.
Table 4 — Suggested magnification
Proppant size ranges Photomicrograph magnification
6/12 through 12/20 15 times
16/20 through 20/40 30 times
30/40 through 70/140 40 times
8 Acid solubility
8.1 Purpose
The acid-solubility procedures are used to determine the suitability of a proppant for use in applications where
the proppant can come into contact with acids.
8.2 Description
The preferred method of testing acid solubility is using a solution of 12:3 HCI:HF acid (i.e. 12 % by mass of
HCI and 3 % by mass of HF; see 8.4.2). However, the following procedural example shall not preclude the
testing of materials in other acids, such as hydrochloric and organic acids, depending on desired application
for the proppant.
The solubility of a proppant in 12:3 HCI:HF is an indication of the amount of soluble materials (i.e. carbonates,
feldspars, iron oxides, clays, etc) present in the proppant.
8.3 Equipment and materials
8.3.1 Hydrochloric acid, HCI, concentrated (37 %), reagent grade of known concentration.
8.3.2 Ammonium bifluoride, (NH F ), reagent grade.
4 2
8.3.3 Balance, 0,001 g accuracy.
8.3.4 Water bath, 66 °C (150 °F).
8.3.5 Oven, 105 °C (221 °F).
8.3.6 Beaker, 150 ml to 200 ml capacity, high-density polyethylene or polypropylene.
8.3.7 Graduated cylinder or volumetric flask, 1 000 ml, high-density polyethylene or polypropylene.
8.3.8 Analytical filtering apparatus, acid-resistant (porcelain, high-density polyethylene or polysulfone),
1) 2)
using a vacuum-filtering technique with a Gooch-style or Buchner-style filtering crucible.

8.3.9 Filter paper circles, cellulose-based, acid-resistant, sufficient to prevent the loss of the sample.
The test procedure requires one or more filter papers with a diameter of 21 mm (0,83 in) for the Gooch
crucible and 19,1 mm (0,83 in) for the Buchner crucible.
8.3.10 Timer, accurate to ± 5 s.
8.3.11 Desiccator.
8.4 Procedure
8.4.1 General
Representative samples shall be taken from the sample splitter; do not sieve the sample. Samples should not
be subjected to the crush-resistance test or ground prior to the acid-solubility analysis, but rather the analysis
shall be performed on the unaltered proppant.
WARNING — Extreme caution and proper protective equipment shall be used at all times when
handling acid. For more information consult material safety data sheets or chemical manufacturer.
8.4.2 Preparation of 12:3 HCI:HF solution
8.4.2.1 Prepare a solution of 12:3 HCI:HF acid [specific gravity = 1,08 at 15,6 °C (60 °F)] as follows:
8.4.2.2 To 500 ml of distilled water contained in a polyethylene or polypropylene 1 000 ml graduated
cylinder or volumetric flask, add 46,23 g of pure NH F and dissolve. The actual mass of NH F of less than
4 2 4 2
100 % purity to be added is equal to 46,23 g divided by the purity of NH F , expressed as a mass fraction.
4 2
1) Gooch-style filtering crucible is an example of a suitable product available commercially. This information is given for
the convenience of users of this part of ISO 13503 and does not constitute an endorsement by ISO of this product.
2) Buchner-style filtering funnel is an example of a suitable product available commercially. This information is given for
the convenience of users of this part of ISO 13503 and does not constitute an endorsement by ISO of this product.
14 © ISO 2006 – All rights reserved

8.4.2.3 Add 361 ml 37 % HCI [specific gravity of 1,19 at 15,6 °C (60 °F)]. Adjust volume for different
concentrations of hydrochloric acid.
8.4.2.4 Dilute to 1 000 ml with distilled water.
8.4.2.5 Stir to ensure complete mixing.
8.4.3 Solubility test
8.4.3.1 Weigh 5 g of proppant to the nearest mg into a tared sample pan. The proppant should be dried
at 105 °C (221 °F) to a constant mass and cooled in a desiccator. Record mass, m .
s
8.4.3.2 Add the proppant sample to a 150 ml polyethylene breaker containing 100 ml of the acid solution
prepared in 8.4.2. Cover the breaker with a polyethylene watch glass. The acid and the samples should be at
room temperature [22 °C ± 3 °C (72 °F ± 5 °F)].
8.4.3.3 Place the beaker in a 66 °C (150 °F) water bath for 30 min. Do not stir.
8.4.3.4 Dry the funnel and filter paper in an oven at 105 °C (221 °F) for a minimum of 1 h or until constant
mass; weigh and record the mass, m . The filter medium should not be weighed hot, but should first be
F
allowed to cool in a desiccator.
8.4.3.5 Transfer the sample and acid mixture from the beaker to the filtering apparatus. Filter the sample
through the pre-weighed filter crucible (funnel), being sure to transfer all particles from the beaker to the filter.
Vacuum-filtering techniques shall be used to remove the acid within 1 min.
8.4.3.6 Wash the sample in the filtering apparatus three times with 20 ml portions of distilled water.
8.4.3.7 Dry the filter and retained sample at 105 °C (221 °F) for a minimum of 1 h or until a constant
mass is obtained. Cool the filter and sample in a desiccator before weighing. Weigh filter and sample and
record the mass, m .
FS
8.4.3.8 Calculate S, the acid solubility, expressed in percent, of the proppant using Equation (6) and
report the result:
mm+−m
()
sF FS
S=×100 (6)
m
s
where
m is the sample mass, expr
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 13503-2
Première édition
2006-11-01
Industries du pétrole et du gaz naturel —
Fluides de complétion et matériaux —
Partie 2:
Mesurage des propriétés des matériaux
de soutènement utilisés dans les
opérations de fracturation hydraulique et
de remplissage de gravier
Petroleum and natural gas industries — Completion fluids and
materials —
Part 2: Measurement of properties of proppants used in hydraulic
fracturing and gravel-packing operations

Numéro de référence
©
ISO 2006
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT

©  ISO 2006
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Version française parue en 2010
Publié en Suisse
ii © ISO 2006 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction.vi
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Termes abrégés .1
4 Méthode normalisée d'échantillonnage de l'agent de soutènement.2
4.1 Généralités .2
4.2 Ségrégation des particules.2
4.3 Équipements .2
4.4 Nombre de prélèvements requis — Vrac .5
4.5 Échantillonnage — Matériaux en vrac.6
4.6 Échantillonnage — Matériaux en sacs.6
5 Manutention et stockage des échantillons.6
5.1 Réduction des échantillons.6
5.2 Fractionnement des échantillons .6
5.3 Conservation et stockage des échantillons et des enregistrements d'essais .6
6 Analyse granulométrique .7
6.1 Objet.7
6.2 Description.7
6.3 Équipements et matériaux.7
6.4 Mode opératoire.7
6.5 Calcul du diamètre moyen, du diamètre médian et de l'écart-type.8
6.6 Étalonnage des tamis.10
7 Sphéricité et rondeur des agents de soutènement.13
7.1 Objet.13
7.2 Description.13
7.3 Capacité de l'appareillage .13
7.4 Mode opératoire.14
7.5 Méthode alternative de détermination de la sphéricité et de la rondeur moyennes .14
8 Solubilité dans les acides.15
8.1 Objet.15
8.2 Description.15
8.3 Équipements et matériaux.15
8.4 Mode opératoire.16
9 Essai de turbidité.17
9.1 Objet.17
9.2 Description.17
9.3 Équipements et matériaux.17
9.4 Étalonnage de l'équipement.18
9.5 Mode opératoire.18
10 Modes opératoires pour la détermination de la masse volumique en vrac, de la masse
volumique apparente et de la masse volumique absolue d'un agent de soutènement.18
10.1 Objet.18
10.2 Description.18
10.3 Masse volumique en vrac.18
10.4 Masse volumique apparente .21
10.5 Masse volumique absolue.23
11 Essai de résistance à l'écrasement de l'agent de soutènement.24
11.1 Objet.24
11.2 Description .24
11.3 Équipements et matériaux .24
11.4 Préparation de l'échantillon.25
11.5 Mode opératoire de l'essai de résistance à l'écrasement.25
12 Perte au feu d'agent de soutènement revêtu de résine .27
12.1 Objectif.27
12.2 Appareillage et matériel .27
12.3 Mode opératoire pour la détermination de la LOI d'agents de soutènement .28
Annexe A (informative) Préparation de solutions de formazine .30
Bibliographie .31

iv © ISO 2006 – Tous droits réservés

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 13503-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 67, Matériel, équipement et structures en mer
pour les industries pétrolière, pétrochimique et du gaz naturel, sous-comité SC 3, Fluides de forage et de
complétion, et ciments à puits.
L'ISO 13503 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Industries du pétrole et du gaz
naturel — Fluides de complétion et matériaux:
⎯ Partie 1: Mesurage des propriétés visqueuses des fluides de complétion
⎯ Partie 2: Mesurage des propriétés des matériaux de soutènement utilisés dans les opérations de
fracturation hydraulique et de remplissage de gravier
⎯ Partie 3: Essais de saumures denses
⎯ Partie 4: Mode opératoire pour le mesurage de la perte de fluide par filtration en conditions statiques des
fluides de stimulation et de gravillonnage
⎯ Partie 5: Modes opératoires pour mesurer la conductivité à long terme des agents de soutènement
Introduction
[1] [2]
La présente partie de l'ISO 13503 est une compilation modifiée de l'API RP 56 , de l'API RP 58 et de
[3]
l'API RP 60 .
Les modes opératoires ont été élaborés afin d'améliorer la qualité des agents de soutènement livrés sur le
site du puits. Ils sont utilisés pour évaluer certaines propriétés physiques utilisées dans les opérations de
fracturation hydraulique et de remplissage de gravier. Il convient que ces essais permettent aux utilisateurs de
comparer les caractéristiques physiques de divers agents de soutènement soumis aux essais dans les
conditions décrites et de sélectionner des matériaux utiles pour les opérations de fracturation hydraulique et
de remplissage de gravier.
Les modes opératoires présentés dans la présente partie de l'ISO 13503 ne sont pas destinés à empêcher le
développement de nouvelles technologies, l'amélioration des matériaux ou des procédures d'exploitation.
Leur application à une situation spécifique exige une analyse technique et un jugement qualifié.
Dans la mesure du possible, la présente partie de l'ISO 13503 fournit, entre parenthèses et pour information,
des valeurs en unités de mesure hors système américaines (USC).
L'Annexe A de la présente partie de l'ISO 13503 est uniquement informative.

vi © ISO 2006 – Tous droits réservés

NORME INTERNATIONALE ISO 13503-2:2006(F)

Industries du pétrole et du gaz naturel — Fluides de complétion
et matériaux —
Partie 2:
Mesurage des propriétés des matériaux de soutènement
utilisés dans les opérations de fracturation hydraulique et de
remplissage de gravier
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 13503 fournit des modes opératoires d'essais normalisés pour l'évaluation des
agents de soutènement utilisés dans les opérations de fracturation hydraulique et de remplissage de gravier.
NOTE Les «agents de soutènement» mentionnés tout au long de la présente partie de l'ISO 13503 font référence au
sable, aux céramiques, aux agents de soutènement enrobés, aux matériaux de gravillonnage et autres matériaux utilisés
dans les opérations de fracturation hydraulique et de remplissage de gravier.
L'objectif de la présente partie de l'ISO 13503 est de fournir une méthodologie cohérente d'essai des agents
de soutènement utilisés pour les opérations de fracturation hydraulique et de remplissage de gravier.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ASTM E11, Standard Specification for Wire Cloth and Sieves for Testing Purposes
3 Termes abrégés
API American Petroleum Institute
ASTM American Society for Testing and Materials
ASG densité apparente (apparent specific gravity)
FTU unité (de turbidité) formazine (formazin turbidity unit)
HCI acide chlorhydrique
HF acide fluorhydrique
LOI perte au feu (loss on ignition)
NTU unité de turbidité néphélométrique (nephelometric turbidity unit)
4 Méthode normalisée d'échantillonnage de l'agent de soutènement
4.1 Généralités
Avant tout prélèvement d'échantillon, tenir compte des essais à effectuer car chaque essai nécessite un
volume différent. Il est très important que le fournisseur et le client disposent de l'échantillon le plus
représentatif possible. Les essais et leurs corrélations avec des spécifications/normes sont très difficiles si
l'échantillon n'est pas véritablement représentatif d'une expédition ou d'un conteneur complet. Il est peu
probable que les méthodes d'échantillonnage/essais sur site reproduisent le système du producteur. Les
modes opératoires normalisés définis dans la présente partie de l'ISO 13503 ont pour objectif d'aider à obtenir
des échantillons représentatifs. Cependant, les variations inhérentes aux prélèvements, au matériel d'essai et
aux modes opératoires peuvent donner lieu à des résultats peu homogènes. Un prélèvement représentatif de
la charge d'un camion [23 000 kg (50 700 lb)] ou de celle d'un wagon [90 000 kg (198 000 lb)] peut être une
source initiale de divergences importantes lorsqu'il s'agit d'effectuer des comparaisons. Toutes les parties
doivent s'assurer d'un prélèvement homogène des échantillons. Le client et le fournisseur doivent convenir
des méthodes/techniques d'échantillonnage et d'essai.
Pour une représentativité optimale, un échantillonnage en continu est une solution idéale. Bien que de
nombreux fournisseurs d'agents de soutènement utilisent des systèmes de prélèvement automatiques, il est
généralement peu pratique de les utiliser sur le site. Si l'échantillonnage est effectué lors du déchargement
d'un conteneur ou sur le site, il convient de tenir compte du nombre ou de la fréquence des prélèvements.
Si des conteneurs en vrac sont remplis à partir d'un flux continu de matériaux de soutènement, les procédures
d'échantillonnage définies en 4.5 doivent être appliquées. Si des conteneurs en vrac sont remplis en utilisant
du matériau de soutènement en sacs, les procédures d'échantillonnage définies en 4.6 doivent être
appliquées.
4.2 Ségrégation des particules
Lors du prélèvement des échantillons d'agents de soutènement, il est important de comprendre les principes
de la ségrégation. En fonction de la dimension, de la forme, de la répartition et des mécanismes impliqués, il y
a en général une certaine quantité d'erreurs ou de variabilité des prélèvements, dues à la ségrégation. Les
procédures d'échantillonnage décrites dans les présentes sont le résultat d'une très longue expérience et sont
destinées à réduire les effets de la ségrégation granulométrique des particules.
Les particules, telles que les agents de soutènement, suivent naturellement la voie qui présente le moins de
résistance lorsqu'elles sont déplacées ou lorsqu'une force leur est appliquée. Pendant leur transfert ou leur
déplacement, les particules de granulométries et de masses différentes se séparent tout naturellement. Le
degré de ségrégation dépend des mécanismes qu'implique le transfert ou le mouvement.
Plusieurs forces, telles que la gravité, agissent sur un flux de particules qui se déplacent. Dans un flux en
mouvement, les particules fines chutent dans les vides ou espaces et les particules les plus grosses se
déplacent vers l'extérieur. Les particules fines migrent et en général restent à proximité de la zone où elles
atterrissent. Les particules les plus lourdes et les plus grossières rebondissent ou roulent beaucoup plus loin
et donnent lieu à une stratification du matériau par dimensions.
4.3 Équipements
Les équipements suivants doivent être utilisés pour constituer des prélèvements représentatifs de matériaux
de soutènement.
4.3.1 Dispositif d'échantillonnage à boîte, avec ouverture en fente de 13 mm (0,50 in).
La longueur de la fente de 13 mm (0,50 in) doit être supérieure à l'épaisseur du flux de produit à
échantillonner. Le volume de l'échantillonneur doit être suffisamment important pour qu'il n'y ait pas de
débordement lorsqu'il traverse l'ensemble du flux. Un dispositif d'échantillonnage à boîte répondant à ces
critères est illustré en Figure 1.
2 © ISO 2006 – Tous droits réservés

4.3.2 Réducteur d'échantillon, de dimension appropriée pour le traitement d'échantillons de la taille d'un
e
sac et la réduction du matériau à 1/16 de la masse initiale; voir la Figure 2.
4.3.3 Fractionneur d'échantillon, de dimension appropriée; voir la Figure 3.
Dimensions en centimètres (pouces)

Légende
1 corps de l'échantillonneur, 15,9 × 20,9 × 6,35 (6,25 × 8,25 × 2,5)
2 poignée
3 raccord
4 ouverture de prélèvement, 1,27 (0,50)
Figure 1 — Dispositif d'échantillonnage à boîte
Dimensions en centimètres (pouces)

Légende
1 corps principal, 36,8 × 48,3 × 11,4 (14,5 × 19,0 × 4,5)
2 plateau de fractionnement, 5,1 × 5,1 × 5,1 (2 × 2 × 2)
3 plateau de décharge, 36,8 × 30,5 × 0,32 (14,5 × 12 × 0,125)
4 goulotte de décharge, 5,7 × 5,7 × 7,6 (2,25 × 2,25 × 3,0)
5 trémie, 36,8 × 24,1 × 15,2 (14,5 × 9,5 × 6,0)
6 registre d'entrée, 36,8 × 19,1 × 0,32 (14,5 × 7,5 × 0,125)
7 bouton de manœuvre, de diamètre 3,8 (1,5)
8 ensemble piétement, 71,1 × 38,1 × 68,6 (28 × 15 × 27)
Figure 2 — Réducteur d'échantillon
4 © ISO 2006 – Tous droits réservés

Dimensions en centimètres (pouces)

Légende
1 corps principal, 29,2 × 27,9 × 16,5 (11,5 × 11,0 × 6,5)
2 poignée
3 registre
4 trémie
5 réceptacle
6 déflecteurs de fractionnement, 1,25 (0,5)
Figure 3 — Fractionneur d'échantillon
4.4 Nombre de prélèvements requis — Vrac
4.4.1 Agents de soutènement pour fracturation hydraulique
Il faut prélever au minimum un échantillon par quantité ou fraction correspondante de 9 000 kg (20 000 lb). Il
faut prélever, combiner et soumettre aux essais au maximum 10 échantillons par conteneur en vrac.
4.4.2 Matériau de gravillonnage
Il faut prélever, combiner et soumettre aux essais au minimum un échantillon par quantité de 4 500 kg
(10 000 lb), mais jamais moins de deux échantillons par opération.
4.5 Échantillonnage — Matériaux en vrac
Tous les échantillons doivent être prélevés à partir d'un flux continu d'agents de soutènement, au moyen d'un
échantillonneur manuel ou automatique. Les échantillons ne doivent pas être prélevés à partir d'un tas
statique. La longueur du dispositif d'échantillonnage doit être placée perpendiculairement au flux d'agents de
soutènement en mouvement. L'échantillonneur doit être passé à une vitesse uniforme, d'un côté à l'autre, sur
toute la largeur du flux d'agents de soutènement en mouvement. Cela doit être effectué alors que le matériau
se déplace vers ou en provenance d'une bande transporteuse pour entrer dans un mélangeur, un camion, un
wagon ou un conteneur en vrac. Il doit s'écouler deux tonnes métriques de matériau de soutènement avant le
prélèvement du premier échantillon. Le nombre d'échantillons prélevé doit être conforme aux exigences du
paragraphe 4.4. Au cours de l'échantillonnage, le réceptacle de prélèvement doit passer entièrement à travers
le flux d'agents de soutènement en mouvement, pendant un bref intervalle de temps, de manière à prendre
l'ensemble du flux à chaque passage. Le réceptacle ne doit en aucun cas déborder.
4.6 Échantillonnage — Matériaux en sacs
4.6.1 Sacs d'un poids allant jusqu'à 50 kg (110 lb)
Pour le prélèvement de matériaux de soutènement en sacs, il faut uniquement utiliser des sacs entiers.
4.6.2 Caisses/sacs de transport en vrac/sacs à très grande contenance pouvant contenir jusqu'à
2 000 kg (4 400 lb)
Sauf si le produit peut être prélevé en écoulement libre, l'échantillonnage de sacs de grandes dimensions
présente les mêmes inconvénients qu'un tas statique. La fréquence d'échantillonnage doit être telle que
décrite au paragraphe 4.4, en utilisant la méthode d'échantillonnage décrite au paragraphe 4.5, à l'exception
du fait qu'il faut permettre le déchargement d'environ 50 kg (110 lb) du sac de transport en vrac avant
d'entamer l'échantillonnage.
5 Manutention et stockage des échantillons
5.1 Réduction des échantillons
Placer le contenu des échantillons combinés d'agents de soutènement en vrac, ou un sac complet d'un poids
allant jusqu'à 50 kg (110 lb), dans le réducteur d'échantillon 16:1 (voir Figure 2) ou dispositif équivalent.
e
Obtenir un échantillon réduit d'environ 1/16 de la masse initiale du contenu total du sac, en général un poids
de 3 kg (6,6 lb).
5.2 Fractionnement des échantillons
Un réducteur d'échantillon de taille appropriée et un fractionneur d'échantillon doivent être utilisés afin de
préparer les échantillons pour l'essai. Placer l'échantillon réduit obtenu comme décrit au paragraphe 5.1 ou
l'échantillon obtenu lors des opérations de chargement du matériau en vrac (voir le paragraphe 4.5), dans le
fractionneur d'échantillon (voir la Figure 3) et diviser l'échantillon en parties aliquotes d'essai d'environ 1 kg
(2,2 lb). Une quantité suffisante de matériau de soutènement doit être fractionnée afin d'obtenir les
performances d'essai recommandées telles que spécifiées dans la présente partie de l'ISO 13503.
5.3 Conservation et stockage des échantillons et des enregistrements d'essais
Le fournisseur d'agents de soutènement doit conserver des enregistrements de tous les essais réalisés sur
chaque expédition pendant au moins un an. Des échantillons physiques d'une quantité suffisante pour réaliser
tous les essais recommandés dans les présentes, mais en aucun cas moins de 0,25 kg (0,5 lb), doivent être
conservés en stock pendant au minimum six mois. Tout matériau prélevé par la suite pour les essais doit être
retiré de l'échantillon conservé. Les échantillons doivent être conservés dans un conteneur hermétiquement
fermé apte à protéger l'échantillon contre toute contamination et humidité. Les échantillons doivent être
conservés en un lieu frais et sec.
6 © ISO 2006 – Tous droits réservés

6 Analyse granulométrique
6.1 Objet
Le mode opératoire décrit dans le présent Article 6 est une méthode cohérente d'analyse granulométrique et
d'évaluation des résultats.
6.2 Description
Le mode opératoire et le matériel décrit aux paragraphes 6.3 à 6.6 sont les plus couramment utilisés dans
l'industrie du pétrole et du gaz. Il est admis d'utiliser d'autres méthodes qui doivent être corrélées aux
présentes méthodes normalisées.
6.3 Équipements et matériaux
6.3.1 Deux jeux de tamis, conformes aux exigences de la série de normes ASTM correspondante, d'un
diamètre de 200 mm (8 in) ou équipement équivalent.
L'un est un jeu de tamis de travail et l'autre un jeu de référence uniquement utilisé pour la normalisation des
essais.
Voir à cet effet l'ASTM E11.
6.3.2 Tamis vibrant de contrôle, simultanément rotatif et oscillant, apte à recevoir les tamis spécifiés dans
le Tableau 1.
Le tamis vibrant doit être étalonné conformément aux spécifications suivantes: 290 r/min, 156 secousses/min,
hauteur du secoueur 33,4 mm (1,3 in) et chronomètre d'une précision de ± 5 s.
6.3.3 Balance, d'une capacité minimale de 100 g (0,22 lb) et d'une précision d'au moins 0,1 g.
6.3.4 Brosses, en nylon ou matériau équivalent.
6.4 Mode opératoire
6.4.1 Empiler au minimum sept tamis, récemment vérifiés par rapport à un jeu de référence, plus un
réceptacle et un couvercle, sur une colonne de tamis de dimensions d'ouvertures décroissantes de haut en
bas. Le Tableau 1 définit les dimensions de tamis à utiliser pour l'essai de granulométrie de matériaux de
soutènement fournis pour exemple. Il convient d'utiliser le Tableau 1 comme guide sachant qu'il n'est
nullement destiné à exclure l'utilisation d'autres qualités qui sont ou qui pourraient devenir disponibles.
6.4.2 En utilisant un échantillon fractionné de 80 g à 120 g, effectuer un prélèvement précis à plus ou moins
0,1 g.
6.4.3 Peser chaque tamis et noter sa masse. Verser l'échantillon fractionné sur le tamis supérieur, placer la
colonne de tamis munie de son réceptacle et de son couvercle dans l'agitateur de tamis de contrôle et laisser
fonctionner pendant 10 min.
6.4.4 Retirer la colonne de tamis de l'agitateur de tamis de contrôle.
6.4.5 Peser et noter la masse retenue sur chacun des tamis ainsi que dans le réceptacle.
Calculer le pourcentage de masse de l'échantillon total de matériau de soutènement retenu sur chaque tamis
ainsi que sur le réceptacle. La masse cumulée doit être égale à plus ou moins 0,5 % de la masse du
prélèvement utilisé pour l'essai. Dans le cas contraire, l'analyse granulométrique doit être recommencée avec
un autre prélèvement.
a
Tableau 1 — Dimensions de tamis
Dimensions d'ouvertures des tamis
µm
3 350/ 2 360/ 1 700/ 1 700/ 1 180/ 1 180/ 850/ 600/ 425/ 425/ 212/

1 700 1 180 1 000 850 850 600 425 300 250 212 106
Exemples de désignations granulométriques de matériaux de soutènement/gravillonnage
6/12 8/16 12/18 12/20 16/20 16/30 20/40 30/50 40/60 40/70 70/140
b
Colonne de tamis ASTM
4 6 8 8 12 12 16 20 30 30 50
Premier tamis
6 8 12 12 16 16 20 30 40 40 70
primaire en gras
8 10 14 14 18 18 25 35 45 45 80
10 12 16 16 20 20 30 40 50 50 100
12 14 18 18 25 25 35 45 60 60 120
Second tamis 16 20 30 40 50 70 140
14 20 30 70
primaire en gras
16 20 30 30 40 40 50 70 100 100 200
récep- récep- récep- récep- récep- récep- récep- récep- récep- récep- récep-
tacle tacle tacle tacle tacle tacle tacle tacle tacle tacle tacle
a
Série de tamis comme définie dans l'ASTM E11.
b
Tamis empilés dans l'ordre, de haut en bas.

6.5 Calcul du diamètre moyen, du diamètre médian et de l'écart-type
6.5.1 Généralités
Le diamètre moyen, d , doit être utilisé pour caractériser la distribution de l'agent de soutènement pour
av
fracturation hydraulique. Le diamètre médian, d , doit être utilisé pour caractériser les distributions de
matériaux de gravillonnage. Cela s'ajoute à la caractérisation granulométrique décrite au paragraphe 6.4.
6.5.2 Diamètre moyen
Le diamètre moyen, d , exprimé en millimètres, est calculé comme indiqué dans l'Équation (1):
av
dn=⋅dn (1)
av∑∑
où n·d est le produit du diamètre de granulométrie moyenne (d) multiplié par la fréquence d'occurrence (n).
EXEMPLE Calcul du diamètre moyen pour un agent de soutènement 16/30 ayant la distribution granulométrique
suivante; voir le Tableau 2:
+12 mesh (1 700 µm) 0,0 %
+16 mesh (1 180 µm) 1,2 %
+18 mesh (1 000 µm) 37,9 %
+20 mesh (850 µm) 48,7 %
+25 mesh (710 µm) 11,9 %
+30 mesh (600 µm) 0,3 %
+40 mesh (425 µm) 0,0 %
Réceptacle 0,0 %
TOTAL 100,0 %
8 © ISO 2006 – Tous droits réservés

Tableau 2 — Paramètres de calcul du diamètre moyen
Ouverture de Intervalle Granulométrie Fréquence
n·d
maille US granulométrique moyenne d'occurrence
d n
µm
µm % en masse
10 à 12 2 000 à 1 700 1 850 0,0 0
12 à 16 1 700 à 1 180 1 440 1,2 1 728
16 à 18 1 180 à 1 000 1 090 37,9 41 311
18 à 20 1 000 à 850 925 48,7 45 047
20 à 25 850 à 710 780 11,9 9 282
25 à 30 710 à 600 655 0,3 197
TOTAL 100,0 97 565
Par conséquent, le diamètre moyen est dn=⋅dn = 97 565/100,0 = 975,7 µm = 0,976 mm (0,038 in).
av ∑ ∑
6.5.3 Diamètre médian
En matière de gravillonnage, le diamètre médian, d (le cinquantième centile en masse), habituellement
utilisé est calculé de la manière suivante.
Déterminer le pourcentage de l'échantillon retenu sur chaque crible. Cela est réalisé en divisant la masse
retenue sur le crible par la masse totale cumulée (et non la masse initiale) et en multipliant cette valeur par
100. Déterminer le pourcentage cumulé retenu par chaque crible en ajoutant le pourcentage retenu sur le
crible concerné aux pourcentages retenus sur les cribles plus grands qui sont situés au-dessus. Il convient
que le pourcentage cumulé du matériau retenu par tous les cribles et le réceptacle soit de 100 %.
Tracer une courbe de distribution granulométrique avec le pourcentage cumulé sur l'axe des ordonnées et les
ouvertures de tamis sur l'axe des abscisses qui est inversé pour que l'échelle soit plus petite à droite et plus
grande à gauche. L'ouverture des tamis peut être tracée en microns, en millimètres ou en pouces. La Figure 4
représente un tracé de l'exemple donné au paragraphe 6.5.2. La lecture du diagramme à une masse cumulée
de 50 % (sur l'axe des ordonnées) donne le diamètre granulométrique d (sur l'axe des abscisses) de
0,97 mm (0,038 in).
d est également le diamètre médian qui correspond à la granulométrie pour laquelle 50 % des particules
sont plus petites et 50 % sont plus grandes. Dans cet exemple, le diamètre moyen et le diamètre médian sont
très proches. Il pourrait ne pas en être ainsi dans le cas de distributions hautement asymétriques.
Il est possible de déterminer, à partir de la Figure 4, d'autres critères communs, tels que d ainsi que l'écart-
type, σ. La lecture du diagramme à une masse cumulée de 90 % (sur l'axe des ordonnées) donne le diamètre
granulométrique d (sur l'axe des abscisses) de 0,82 mm (0,032 in).
L'écart-type, σ, est calculé à partir de l'expression d /d = 0,85 mm/0,97 mm = 0,88.
84,13 50
Légende
X ouverture, exprimée en millimètres
Y pourcentage cumulé
Figure 4 — Détermination graphique de d , d et d
50 90 84,13
6.6 Étalonnage des tamis
6.6.1 Objet
Il est important de contrôler les tamis au vu du jeu de référence car ils ne sont pas parfaits et sont sujets à
usure. Cela est également vrai pour des tamis neufs et usagés ainsi que pour des tamis de contrôle fidèles et
non fidèles. Si l'on examine n'importe quel tamis, il est tout de suite visible que les ouvertures varient tant en
termes de dimensions que de formes. L'étalonnage est un moyen de déterminer la portée et les effets de ces
différences d'ouvertures. Il permet également de compenser les différences de fabrication des tamis pour
assurer une meilleure homogénéité d'analyse granulométrique.
6.6.2 Description
Une colonne de tamis de référence est utilisée pour vérifier les tamis de travail. Il convient d'utiliser cette
colonne de référence avec parcimonie pour éviter d'apporter des modifications importantes aux ouvertures.
La colonne de référence est constituée de tamis certifiés qui ont fait l'objet d'un étalonnage optique annuel, en
général réalisé par le fabricant de l'équipement d'origine afin de s'assurer que les tamis sont conformes à la
dernière révision en vigueur de l'ASTM E11. Si l'un des tamis n'est pas conforme à l'ASTM E11, il doit être
remplacé par un nouveau tamis certifié. Les tamis doivent être stockés de manière à prévenir toute
détérioration et/ou dommage.
10 © ISO 2006 – Tous droits réservés

6.6.3 Mode opératoire
Placer un échantillon d'étalonnage (voir 6.6.4) dans la colonne de tamis de référence et effectuer l'analyse
granulométrique conformément au paragraphe 6.4. La charge retenue sur chaque tamis de référence est
considérée être la charge de référence aux fins de calcul.
L'échantillon d'étalonnage est ensuite placé sur la colonne de tamis de travail et l'analyse granulométrique est
effectuée conformément au paragraphe 6.4. La charge retenue sur chaque tamis de travail est considérée
être la charge de travail à des fins de calcul. Si la masse totale de l'échantillon d'essai présente une différence
de ± 0,2 % entre la colonne de référence et la colonne de travail, recommencer l'essai. Calculer la différence,
D, comme indiqué dans l'Équation (2), le pourcentage de différence, D', tel qu'indiqué dans l'Équation (3),
l'écart absolu, δ , comme indiqué dans l'Équation (4), et enfin le pourcentage d'écart absolu, δ' , comme
A A
indiqué dans l'Équation (5). Si le pourcentage d'écart absolu, entre le jeu de tamis de référence et le tamis de
travail/du fournisseur, dépasse 10 %, il convient de tenir compte de la différence au moment de comparer les
résultats aux recommandations applicables. Si l'écart absolu dépasse 25 %, le tamis de travail doit être
remplacé.
D = m − m (2)
Ws Ms
D' = (D/m ) × 100 (3)
Ms
où
D est la différence, exprimée en millimètres;
D' est la différence, exprimée en pourcentage;
m est la masse retenue sur chaque tamis du jeu de référence;
Ms
m est la masse retenue sur chaque tamis du jeu de travail.
Ws
NOTE Pour le tamis supérieur de la colonne, l'écart absolu est égal à la différence. Cette valeur peut être positive ou
négative.
L'écart absolu est calculé à partir de l'Équation (4):
δ = δ + D (4)
A,S(I) A,S(I−1) S(I)
où
δ est l'écart absolu du tamis d'intérêt, exprimé en millimètres;
A,S(I)
δ
A,S(I-1) est l'écart absolu du tamis précédent;
D est la différence pour le tamis d'intérêt.
S(I)
Le pourcentage d'écart absolu, δ' , est calculé à partir de l'Équation (5):
A,S(I−1±D)
δ' = (δ /m ) × 100 (5)
A,S(I−1±D) A,S(I−1±D) Ms
où δ est l'écart absolu du tamis précédent ± D , la différence pour le tamis d'intérêt.
A,S(I−1±D) S(I)
NOTE Le terme «absolu» ne fait pas référence à la fonction mathématique d'absolu.
EXEMPLE Calcul pour un tamis de 25 mesh; voir le Tableau 3:
⎯ À partir de l'Équation (2): D = 10,5 − 10,1 = 0,4
⎯ À partir de l'Équation (3): D' = (0,4/10,1) 100 = 4,0
⎯ À partir de l'Équation (4): δ = 1,8 + 0,4 = 2,2
A,S(I)
⎯ À partir de l'Équation (5): δ' = (2,2/10,1) 100 = 22,0
A,S(I−1±D)
Tableau 3 — Exemple d'écart absolu
Ouvertures de
m m D D' δ δ'
Ms Ws A,S(I) A,S(I)
mailles du
g g mm % mm %
tamis
12 9,4 10,0 0,6 6,4 0,6 6
16 10,9 11,7 0,8 7,3 1,4 13
18 9,5 9,2 −0,3 −3,1 1,1 12
20 9,5 10,2 0,7 7,4 1,8 19
25 10,1 10,5 0,4 4,0 2,2 22
30 10,0 9,9 2,1 21
−0,1 −1,0
35 11,4 10,9 −0,5 −4,4 1,6 14
40 9,3 9,2 1,5 16
−0,1 −1,1
50 10,1 9,2 −0,9 −8,9 0,6 6
70 8,8 8,9 0,1 1,1 0,7 8
Réceptacle 0,9 0,4 — — — —
6.6.4 Préparation des échantillons d'étalonnage
Un échantillon d'étalonnage de tamis est préparé en mélangeant des échantillons étalonnés. Pour préparer
les échantillons étalonnés, déterminer d'abord le matériel spécifique nécessaire en termes d'ouvertures de
mailles. Constituer une colonne de tamis qui couvre ces ouvertures de mailles et placer un réceptacle en bas
de la colonne.
Placer 100 g ± 20 g de produit identifié comme source de matériau d'essai sur le tamis supérieur et mettre un
couvercle. Placer la colonne de tamis dans l'agitateur et faire fonctionner pendant 10 min. Il convient que la
masse du produit utilisé soit optimisée, sans pour cela dépasser 35 g sur l'un des tamis.
Retirer la colonne de l'agitateur et enlever le couvercle. Retirer avec soin le tamis supérieur et le retourner sur
le réceptacle de récupération. Placer le matériau récupéré du réceptacle dans un conteneur de stockage
spécifiquement étiqueté pour cette granulométrie de matériau. Remettre les tamis sur le réceptacle de
récupération. Brosser tout résidu de matériau du tamis et le rebuter. Recommencer l'opération pour chaque
tamis.
Choisir, sur la base du Tableau 1, les ouvertures de mailles du tamis à soumettre à l'essai. Pour chaque
ouverture de maille, peser environ 10 g du matériau calibré en conséquence. Mélanger le matériau calibré de
manière à constituer un étalon de référence.
12 © ISO 2006 – Tous droits réservés

7 Sphéricité et rondeur des agents de soutènement
7.1 Objet
L'objectif du présent mode opératoire est d'évaluer et de rendre compte des formes d'agents de soutènement.
7.2 Description
Légende
X rondeur
Y sphéricité
Figure 5 — Graphique d'estimation visuelle de la sphéricité et de la rondeur
Les paramètres de formes de particules qui se sont révélés utiles pour l'évaluation visuelle des agents de
soutènement sont la sphéricité et la rondeur. Ce mode opératoire est d'une grande utilité pour la
caractérisation d'agents de soutènement et de nouvelles sources d'approvisionnement d'agents de
soutènement artificiels. La méthode la plus couramment utilisée pour la détermination de la rondeur et de la
sphéricité est d'utiliser le graphique de Krumbien/Sloss (voir la Figure 5). La sphéricité est une mesure de la
proximité de forme entre une particule d'agent de soutènement et une sphère. La rondeur est une mesure de
l'acuité relative des angles ou des courbures. Ces mesures doivent être déterminées de manière séparée.
Des méthodes de mesure distinctes, tout à fait acceptables, utilisant la photographie ou la technologie
numérique, sont aujourd'hui disponibles.
7.3 Capacité de l'appareillage
L'appareillage utilisé doit avoir les capacités suivantes:
a) microscope ou équipement équivalent, agrandissement 10 x à 40 x;
b) balance analytique, d'une précision de 0,001 g.
7.4 Mode opératoire
7.4.1 En utilisant l'échantillon fractionné (voir 5.2) et le fractionneur d'échantillon, le réduire encore à un
poids de 5 g à 15 g. Si un fractionneur de petits échantillons est disponible, l'échantillon peut encore en toute
sécurité être réduit à 1 g ou 2 g.
7.4.2 Placer l'échantillon réduit sur un arrière-plan approprié, l'étaler en une couche d'une épaisseur d'une
particule et l'examiner à faible agrandissement, (10 x à 40 x) au moyen d'un microscope. Choisir un arrière-
plan de couleur sombre pour un agent de soutènement de couleur claire et vice-versa.
7.4.3 Dans le champ de vue, sélectionner au hasard au moins 20 particules individuelles pour évaluation de
la sphéricité.
7.4.4 Déterminer la sphéricité de chaque particule sélectionnée par rapport au graphique fourni (voir la
Figure 5). Noter l'indice de sphéricité attribué à chaque particule sélectionnée.
7.4.5 Calculer la moyenne arithmétique des indices de sphéricité relevés et noter la valeur obtenue en tant
que sphéricité moyenne des particules, à 0,1 unité près.
7.4.6 Déterminer la rondeur de chaque particule, en utilisant les mêmes particules individuelles que celles
sélectionnées au paragraphe 7.4.3. Noter l'indice de rondeur attribué à chaque particule sélectionnée.
7.4.7 Calculer la moyenne arithmétique des indices de rondeur relevés et noter la valeur obtenue en tant
que rondeur moyenne des particules, à 0,1 unité près.
7.5 Méthode alternative de détermination de la sphéricité et de la rondeur moyennes
7.5.1 Utilisation de photomicrographies
Des photomicrographies d'un échantillon représentatif d'agents de soutènement sont utilisées pour fournir des
reproductions identiques et suffisamment agrandies pour la détermination de la sphéricité et de la rondeur
moyennes de l'échantillon réduit. Un microscope à balayage électronique, un microscope à lumière réfléchie
équipé d'un appareil photographique, un appareil photographique muni de soufflets et d'un objectif grand
angle, un appareil photographique numérique et tout autre équipement photographique approprié, peuvent
être utilisés à profit pour produire des photomicrographies correctes à un taux d'agrandissement connu. Le
choix du matériel à utiliser est une question de préférence individuelle et de disponibilité
...

МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 13503-2
Первое издание
2006-11-01
Промышленность нефтяная и газовая.
Растворы и материалы для вскрытия
продуктивного пласта.
Часть 2.
Измерение свойств расклинивающих
наполнителей, используемых для
гидравлического разрыва пласта и
заполнения скважинного фильтра
гравием
Petroleum and natural gas industries — Completion fluids and materials —
Part 2: Measurement of properties of proppants used in hydraulic
fracturing and gravel-packing operations

Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
©
ISO 2006
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на интегрированные шрифты и они не будут установлены на компьютере, на котором ведется редактирование. В
случае загрузки настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение
лицензионных условий фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe - торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованные для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.

ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ

Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2006 – Все права сохраняются

Содержание Страница
Предисловие .v
Введение .vi
1 Область применения .1
2 Нормативная ссылка .1
3 Аббревиатуры.1
4 Стандартный метод отбора проб расклинивающих наполнителей.2
4.1 Общие положения .2
4.2 Сегрегация частиц.2
4.3 Оборудование .2
4.4 Число требуемых проб . Насыпной материал.5
4.5 Отбор проб . Насыпной материал.6
4.6 Отбор проб. Материал в мешках .6
5 Обращение с пробами и хранение .6
5.1 Сокращение пробы .6
5.2 Деление пробы.6
5.3 Хранение проб и записей.6
6 Ситовый анализ.7
6.1 Цель.7
6.2 Описание .7
6.3 Оборудование и материалы.7
6.4 Проведение анализа .7
6.5 Расчет среднего диаметра, медианного диаметра и стандартного отклонения .8
6.6 Калибровка сит .10
7 Сферичность и округлость наполнителя.13
7.1 Цель.13
7.2 Описание .13
7.3 Возможности аппаратуры.14
7.4 Проведение измерения .14
7.5 Альтернативный метод определения средней сферичности и округлости .14
8 Растворимость в кислоте .15
8.1 Цель.15
8.2 Описание .15
8.3 Оборудование и материалы.15
8.4 Проведение испытания.16
9 Определение мутности.17
9.1 Цель.17
9.2 Описание .18
9.3 Оборудование и материалы.18
9.4 Калибровка оборудования .18
9.5 Проведение испытания.18
10 Процедуры для определения насыпной (объемной) плотности, кажущейся
плотности и абсолютной плотности .19
10.1 Цель.19
10.2 Описание .19
10.3 Насыпная плотность.19
10.4 Кажущаяся плотность.22
10.5 Абсолютная плотность .24
11 Определение сопротивления раздавливанию . 25
11.1 Цель. 25
11.2 Описание . 25
11.3 Оборудование и материалы. 25
11.4 Подготовка пробы . 26
11.5 Проведение испытания . 26
12 Потери при прокаливании расклинивающего наполнителя с резиновым покрытием . 29
12.1 Цель. 29
12.2 Аппаратура и материалы . 29
12.3 Метод определения потерь при прокаливании для наполнителя с цельными
зернами. 29
Приложение А (информативное) Приготовление раствора формазина . 31
Библиография . 32

iv © ISO 2006 – Все права сохраняются

Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в
деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие связи с
ISO, также принимают участие в работах. Что касается стандартизации в области электротехники, то
ISO работает в тесном сотрудничестве с Международной электротехнической комиссией (IEC).
Проекты международных стандартов разрабатываются в соответствии с правилами Директив ISO/IEC,
Часть 2.
Основная задача технических комитетов заключается в подготовке международных стандартов.
Проекты международных стандартов, принятые техническими комитетами, рассылаются комитетам-
членам на голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения
не менее 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего международного стандарта могут быть
объектом патентных прав. ISO не может нести ответственность за идентификацию какого-либо одного
или всех патентных прав.
ISO 13503-2 был разработан Техническим комитетом ISO/TC 67, Материалы, оборудование и морские
конструкции для нефтяной, нефтехимической и газовой промышленности, Подкомитетом SC 3,
Растворы буровые и для заканчивания скважин, цементы для цементирования скважин.
ISO 13503 состоит из следующих частей под общим названием Промышленность нефтяная и газовая.
Растворы и материалы для вскрытия продуктивного пласта:
 Часть 1. Измерение вязких свойств растворов для вскрытия продуктивного пласта
 Часть 2. Измерение свойств расклинивающих наполнителей, используемых для
гидравлического разрыва пласта и заполнения скважинного фильтра гравием
 Часть 3. Испытание насыщенных минеральных растворов
 Часть 4. Метод измерения пропускной способности стимулирующей жидкости и жидкости для
заполнения скважинного фильтра гравием в статических условиях
 Часть5. Метод измерения долгосрочной проводимости расклинивающих наполнителей
Введение
[1] [2]
Данная часть ISO 13503 является компиляцией и модификацией стандартов API RP 56 , API RP 58
[3]
и API RP 60 .
Разработаны методы для улучшения качества расклинивающих наполнителей (пропантов),
поставляемых на буровую площадку. Они предназначены для применения при оценке определенных
физических свойств, необходимых для гидроразрыва пласта и заполнения скважинного фильтра
гравием. Данные испытания позволят пользователю сравнить физические характеристики различных
расклинивающих наполнителей (пропантов), испытываемых в конкретных описанных условиях, и
выбрать материалы для гидроразрыва пласта и заполнения скважинного фильтра гравием.
Методы, представленные в данной публикации, не ставят целью помешать разработке новых
технологий, улучшению материалов или совершенствованию рабочих методик. Для их применения к в
конкретной ситуации требуется квалифицированный технический анализ и надежное обоснование.
В данной части ISO 13503, там, где практично, в скобках для информации включены традиционные
единицы измерения США.
Приложение A данной части ISO 13503 приведено только для информации.

vi © ISO 2006 – Все права сохраняются

МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 13503-2:2006(R)

Промышленность нефтяная и газовая. Растворы и
материалы для вскрытия продуктивного пласта.
Часть 2.
Измерение свойств расклинивающих наполнителей,
используемых для гидравлического разрыва пласта и
заполнения скважинного фильтра гравием
1 Область применения
Данная часть ISO 13503 представляет стандартные методы испытания для оценки расклинивающих
наполнителей (пропантов), используемых для гидроразрыва пласта и заполнения скважинного
фильтра гравием.
ПРИМЕЧАНИЕ «Расклинивающие наполнители (пропанты)», упоминаемые далее по тексту данной части ISO
13503, относятся к песку, керамическим средам, наполнителям с резиновым покрытием, средам для заполнения
скважинного фильтра гравием и другим материалам, используемым для гидроразрыва пласта и заполнения
скважинного фильтра гравием.
Цель данной части ISO 13503 заключается в обеспечении последовательной методологии для
испытания, выполняемые на расклинивающих наполнителях для гидроразрыва пласта и заполнения
скважинного фильтра гравием.
2 Нормативная ссылка
Следующий нормативный документ является обязательным для применения с настоящим
международным стандартом. Для жестких ссылок применяются только указанное по тексту издание.
Для плавающих ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного
документа (включая любые изменения).
ASTM E11, Стандартные технические условия на проволочную ткань и лабораторные сита
3 Аббревиатуры
API Американский институт нефти
ASTM Американское общество по материалам и испытаниям
ASG кажущаяся удельная масса
FTU формазиновая единица мутности (formazin)
HCI соляная кислота
HF фтористоводородная/плавиковая кислота
LOI потери на прокаливание
NTU нефелометрическая единица мутности
4 Стандартный метод отбора проб расклинивающих наполнителей
4.1 Общие положения
Перед отбором пробы рассматривают, какие испытания необходимо провести, поскольку каждое
испытание требует разный объем материала. Очень важно, чтобы как поставщик, так и заказчик
получили наилучшую из возможных репрезентативную пробу. Если проба в действительности не
репрезентативна для всей поставки или контейнера, испытание и корреляция с техническими
требованиями/стандартами очень затруднены. Маловероятно, что методы отбора проб/испытания в
полевых условиях будут дублировать систему производителя. Стандартные методы, включенные в
данную часть ISO 13503, предназначены для облегчения получения репрезентативных проб. Однако,
существует неустранимая изменчивость, связанная с отбором проб, испытательным оборудованием и
процедурами, которая может привести к противоречивым результатам. Проба, которая является
репрезентативной для кузова грузовика [23 000 кг (50 700 фунтов)] или железнодорожного вагона [90
000 кг (198 000 фунтов)], может стать начальным источником большой изменчивости при проведении
сравнений. Все стороны должны следить за тем, чтобы обеспечить равномерную выборку. Заказчик и
поставщик должны прийти к соглашению в отношении методов/техники отбора проб и испытаний.
Для лучшей репрезентативности идеальным является непрерывный отбор проб. Хотя большинство
поставщиков расклинивающих наполнителей пользуются автоматическим отбором проб, это обычно
непрактично на месте проведения работ. Если отбор проб производится при разгрузке контейнера или
на рабочей площадке, необходимо уделить внимание числу проб и частоте выборки.
Если контейнеры для насыпных грузов заполняют из потока расклинивающего наполнителя, должны
применяться процедуры отбора проб в соответствии с 4.5. Если контейнеры для насыпных грузов
загружены фасованным материалом, должны применяться процедуры отбора проб в соответствии с
4.6.
4.2 Сегрегация частиц
При отборе проб расклинивающего наполнителя важно понимать основы сегрегации. В зависимости от
размера, формы, распределения и задействованных механизмов обычно возникает определенной
величины погрешность или изменчивость, вводимая в отбор проб за счет сегрегации. Описанные здесь
методы отбора проб являются результатом большого опыта и предназначены для минимизации
влияния сегрегации частиц по размерам.
Частицы таких материалов, как расклинивающие наполнители, естественным образом находят путь
наименьшего сопротивления при движении или под воздействием силы. При перемещении или
транспортировании частицы разных размеров и массы обычно разделяются или обособляются.
Степень сегрегации зависит от механизмов, вовлеченных в перенос или перемещение.
Существует несколько сил, таких как сила тяжести, действующих на поток частиц в процессе течения.
В пределах движущегося потока мелкие частицы падают через пустоты или зазоры, а более крупные
частицы движутся наружу. Мелкие частицы мигрируют и обычно останавливаются вблизи того участка,
где и лежат. Более крупные и тяжелые частицы колеблются или вращаются дольше, расслаивая
материал по размеру.
4.3 Оборудование
Необходимо использовать следующее оборудование для сбора репрезентативной пробы материала
расклинивающего наполнителя.
2 © ISO 2006 – Все права сохраняются

4.3.1 Ящичное пробоотбирающее устройство, с прорезью шириной 13 мм (0,50 дюйма).
Длина 13 мм (0,50 дюймовой) прорези должна быть больше ширины потока, от которого отбирают
пробы. Объем пробоотборника должен быть достаточно большим, чтобы не переполняться при
прохождении через весь поток. Ящичное пробоотбирающее устройство, удовлетворяющее этим
критериям, показано на Рисунке 1.
4.3.2 Сократитель проб, соответствующего размера для работы с пробами размера мешка и
уменьшающего материал до 1,16 от исходной массы; см. Рисунок 2.
4.3.3 Делитель проб, соответствующего размера; см. Рисунок 3.
Размеры в сантиметрах (дюймах)

Обозначение
1 корпус пробоотборника, 15,9 × 20,9 × 6,35 (6,25 × 8,25 × 2,5) 3 соединение трубы
2 рукоятка 4 отверстие для отбора проб, 1,27 (0,50)
Рисунок 1 — Ящичное пробоотбирающее устройство
Размеры в сантиметрах (дюймах)

Обозначение
1 главный корпус, 36,8 × 48,3 × 11,4 (14,5 × 19,0 × 4,5) 5 бункер, 36,8 × 24,1 × 15,2 (14,5 × 9,5 × 6,0)
2 пластина делителя, 5,1 × 5,1 × 5,1 (2 × 2 × 2) 6 заслонка, 36,8 × 19,1 × 0,32 (14,5 × 7,5 × 0,125)
3 пластина выгрузки, 36,8 × 30,5 × 0,32 (14,5 × 12 × 0,125) 7 круглая ручка, диаметр 3,8 (1,5)
4 спускной желоб, 5,7 × 5,7 × 7,6 (2,25 × 2,25 × 3,0) 8 штатив в сборе, 71,1 × 38,1 × 68,6 (28 × 15 × 27)
Рисунок 2 — Сократитель проб
4 © ISO 2006 – Все права сохраняются

Размеры в сантиметрах (дюймах)

Обозначение
1 главный корпус, 29,2 × 27,9 × 16,5 (11,5 × 11,0 × 6,5)
2 рукоятка
3 пластина заслонки
4 воронка
5 лоток
6 лопатки делителя, 1,25 (0,5)
Рисунок 3 — Делитель проб
4.4 Число требуемых проб . Насыпной материал
4.4.1 Расклинивающие наполнители для гидроразрыва пласта
Необходимо получить минимум одну пробу на каждые 9 000 кг (20 000 фунтов) или части этого объема.
От контейнера для насыпного груза необходимо получить не более 10 проб, объединить их и испытать.
4.4.2 Среды для заполнения скважинного фильтра гравием
Необходимо получить минимум одну пробу на каждые 4 500 кг (10 000 фунтов), но не менее двух проб
на технологическую операцию, объединить их и испытать.

4.5 Отбор проб. Насыпной материал
Все пробы должны быть получены из движущегося потока наполнителя с помощью ручного или
автоматического пробоотборника. Пробы не допускается отбирать из неподвижной массы.
Пробоотбирающее устройство должно использоваться таким образом, чтобы его длина была
перпендикулярна движущемуся потоку материала. Пробоотбирающее устройство должно
перемещаться с равномерной скоростью со одной стороны до другой стороны через всю ширину
движущегося потока расклинивающего наполнителя. Это должно производиться по мере того, как
материал движется на ленту конвейера или с ленты конвейера в смеситель, грузовик,
железнодорожный вагон или контейнер для насыпного груза. Прежде чем отобрать первую пробу,
необходимо пропустить в потоке две метрические тонны материала наполнителя. Число отобранных
проб должно соответствовать 4.4. В процессе отбора проб пробоприемник должен проходить
полностью поперек движущегося потока за короткий интервал времени, так чтобы за каждый проход
охватить весь поток по ширине. Ни в коем случае не допускается переполнение пробоприемника.
4.6 Отбор проб. Материал в мешках
4.6.1 Мешки массой до 50 кг (110 фунтов)
Необходимо использовать только полные мешки для отбора проб материала расклинивающего
наполнителя в мешках.
4.6.2 Груз/мешки с насыпным материалом/мешкотара для больших объемов до 2 000 кг (4 400
фунтов)
Когда пробы продукта невозможно отобрать из движущегося потока, отбор проб из больших мешков
представляет те же проблемы, что и отбор проб из неподвижной массы. Используя такую же частоту
выборки, как в 4.4, а метод отбора проб, как в 4.5, за исключением того, что из мешков массой
примерно 50 кг (110 фунтов) можно перед отбором проб материал высыпать.
5 Обращение с пробами и хранение
5.1 Сокращение пробы
Помещают объединенную пробу насыпного материала наполнителя или содержимое целого мешка
массой до 50 кг (110 фунтов), в сократитель проб 16:1 (см. Рисунок 2) или эквивалентный. Получают
сокращенную пробу или приблизительно 1/16 от исходной массы общего содержания мешка, обычно 3 кг
(6,6 фунта).
5.2 Деление пробы
Для подготовки проб к испытаниям необходимо использовать сократитель и делитель проб
соответствующего размера. Помещают сокращенную пробу, полученную согласно 5.1, или пробу,
полученную в процессе погрузочно-разгрузочных работ (см. 4.5), в делитель проб (см. Рисунок 3) и
делят пробу до размера аликвоты для испытания, примерно до 1 кг (2,2 фунта). Для проведения
рекомендованных в данной части ISO 13503 испытаний достаточно материала расклинивающего
наполнителя необходимо разделить.
5.3 Хранение проб и записей
Поставщик проппанта должен вести и хранить записи всех испытаний, проведенных на каждой
отгрузке в течение минимум одного года. Физические пробы в количестве, достаточном для
проведения всех испытаний, рекомендованных в данном стандарте, но ни в коем случае не меньше,
0,25 кг (0,5 фунтов), должны храниться не менее 6 месяцев. Материал, который берут для испытаний,
должен отбираться от сохраняемой пробы. Пробы должны храниться в герметично закрытом
6 © ISO 2006 – Все права сохраняются

контейнере, что будет достаточным для защиты пробы от загрязнения и влаги. Пробы необходимо
хранить в сухом прохладном месте.
6 Ситовый анализ
6.1 Цель
Целью процедуры, описанной в Разделе 6, является обеспечение унифицированных методов ситового
анализа и метода оценки сит.
6.2 Описание
Процедура и оборудование, описанные в 6.3 - 6.6, являются наиболее широко применяемыми в
нефтяной и газовой промышленности. Можно применять другие методы, которые необходимо
скоррелировать с данными стандартными методами.
6.3 Оборудование и материалы
6.3.1 Комплекты сит, два, соответствующие стандартам ASTM , диаметром 200 мм (8 дюймов) или
равноценные.
Один комплект является рабочим, а другой образцовым, который должен использоваться только для
стандартизации.
См. стандарт ASTM E11.
6.3.2 Устройство для встряхивания испытательных сит, обеспечивающее одновременно
вращение и обстукивание, которое подходит для сит, описанных в Таблице 1.
Это устройство необходимо калибровать в соответствии со следующей спецификацией: 290 об/мин, 156
удар/мин, высота приспособления для обстукивания 33,4 мм (1,3 дюйма) и таймер точностью до ± 5 с.
6.3.3 Весы, с минимальным пределом взвешивания 100 г (0,22 фунта) и прецизионностью of 0,1 г
или выше.
6.3.4 Щетки, нейлоновые или аналогичные.
6.4 Проведение анализа
6.4.1 Составляют друг на друга не менее 7 сит, недавно проверенных по образцовому комплекту,
плюс крышка и поддон, в порядке уменьшения размера ячейки сверху вниз. Таблица 1 устанавливает
размеры ячеек сит для использования в испытаниях расклинивающих наполнителей. Таблицу 1
рекомендуется использовать в качестве руководства и не является попыткой препятствовать
использованию сит других марок, которые могут появиться.
6.4.2 Используя пробу после деления массой от 80 г до 120 г, получают точную массу пробу в
пределах 0,1 г.
6.4.3 Взвешивают каждое сито и записывают его массу. Насыпают пробу в верхнее сито, помещают
стопку сит с поддоном и крышкой в устройство для встряхивания и встряхивают в течение 10 мин.
6.4.4 Снимают стопку сит с устройства для встряхивания.
6.4.5 Взвешивают и записывают массу остатка на каждом сите и в поддоне.
Рассчитывают процент от общей массы пробы наполнителя, оставшейся на каждом из сит и в поддоне.
Суммарная масса должна быть в пределах 0,5 %от массы пробы, используемой в испытании. В
противном случае ситовый анализ необходимо повторить, используя другую пробу.
a
Таблица 1 — Размеры сит
Размер ячейки
мкм
3 350/ 2 360/ 1 700/ 1 700/ 1 180/ 1 180/ 850/ 600/ 425/ 425/ 212/

1 700 1 180 1 000 850 850 600 425 300 250 212 106
Типичные обозначения размеров наполнителя для гидроразрыва пласта и заполнения скважинного
фильтра гравием
6/12 8/16 12/18 12/20 16/20 16/30 20/40 30/50 40/60 40/70 70/140
b
Комплект сит по ASTM
4 6 8 8 12 12 16 20 30 30 50
Первое первичное
сито (жирным
6 8 12 12 16 16 20 30 40 40 70
шрифтом)
8 10 14 14 18 18 25 35 45 45 80
10 12 16 16 20 20 30 40 50 50 100
12 14 18 18 25 25 35 45 60 60 120
Второе первичное
сито (жирным 14 16 20 20 30 30 40 50 70 70 140
шрифтом
16 20 30 30 40 40 50 70 100 100 200
pan pan pan pan pan pan pan pan pan pan pan
a
Серии сит в соответствии с ASTM E11.
b
Сита, составленные в порядке сверху вниз.
6.5 Расчет среднего диаметра, медианного диаметра и стандартного отклонения
6.5.1 Общие положения
Средний диаметр, d , должен использоваться для характеристики распределения расклинивающего
av
наполнителя для гидроразрыва пласта. Медианный диаметр, d , должен использоваться для
характеристики распределения наполнителя для гравийного фильтра. Это идет в дополнение к
характеристике по размеру ячейки, описанной в 6.4.
6.5.2 Средний диаметр
Средний диаметр, d , выраженный в миллиметрах, рассчитывают по Формуле (1):
av
dn=⋅d n (1)
av∑∑
где n·d это произведение среднего диаметра (d) на частоту появления(n).
ПРИМЕР Расчет среднего диаметра для наполнителя 16/30 со следующим распределением по размерам
см. Таблицу 2:
8 © ISO 2006 – Все права сохраняются

+12 меш (1 700 мкм) 0,0 %
+16 меш (1 180 мкм) 1,2 %
+18 меш (1 000 мкм) 37,9 %
+20 меш (850 мкм) 48,7 %
+25 меш (710 мкм) 11,9 %
+30 меш (600 мкм) 0,3 %
+40 меш (425 мкм) 0,0 %
Поддон 0,0 %
Всего 100,0 %
Таблица 2 — Параметры для расчета среднего диаметра
Размер сита, Размер частиц, Средний Частота n·d
меш, США диапазон размер появления
d n
мкм
мкм % по массе
от 10 до 12 от 2 000 до 1 700 1 850 0,0 0
от 12 до 16 от 1 700 до 1 180 1 440 1,2 1 728
от 16 до 18 от 1 180 до 1 000 1 090 37,9 41 311
от 18 до 20 от 1 000 до 850 925 48,7 45 047
от 20 до 25 от 850 до 710 780 11,9 9 282
от 25 до 30 от 710 до 600 655 0,3 197
ИТОГО 100,0 97 565
Следовательно, средний диаметр, dn=⋅d n = 97 565/100,0 = 975,7 мкм = 0,976 мм (0,038 дюйма).
av ∑ ∑
6.5.3 Медианный диаметр
При заполнении скважинного фильтра гравием, медианный диаметр, d (пятидесятая массовая
процентиль), который обычно используется, обычно рассчитывают следующим образом.
Определяют процент пробы, оставшийся на каждом сите. Это выполняют путем деления массы,
оставшейся на сите, на суммарную массу остатка (а не на исходную массу пробы) и умножения на 100.
Определяют суммарный процент остатка для каждого сита путем сложения процента остатка на
данном сите плюс процент остатка на ситах с более крупными ячейками, расположенных выше
данного. Суммарный процент материала, оставшегося на всех ситах и в поддоне должен составить
100 %.
Строят кривую гранулометрического состава, откладывая по оси y суммарный процент, а по оси х
логарифм размера отверстия, который берется обратным, так чтобы значения по оси возрастали
справа налево. Размер ячейки можно наносить на график в микрометрах, миллиметрах или дюймах.
График для примера 6.5.2 построен на Рисунке 4. Считывают значение по графику, соответствующее
50 % суммарной массы (на оси y), что дает диаметр зерна d (на оси x) равный 0,97 мм (0,038 дюйма).
d также является медианным диаметром, который представляет собой значение, по отношению к
которому 50 % частиц имеет меньший диаметр, а 50 % больший. В данном примере, средний и
медианный диаметр очень близки по значению. Этого может не произойти, когда распределения в
значительной степени асимметричны.
По Рисунку 4 можно определить другие важные общие критерии, такие как d , и стандартное
отклонение, σ. Считывание по графику значения при 90 % суммарной массы (по оси y) дает диаметр
зерна d (на оси x) равный0,82 мм (0,032 дюйма).
Стандартное отклонение, σ, рассчитывают из выражения d /d = 0,85 мм/0,97 мм = 0,88.
84,13 50
Обозначение
X размер ячейки в миллиметрах
Y суммарный процент
Рисунок 4 — Графическое определение d , d и d
50 90 84,13
6.6 Калибровка сит
6.6.1 Цель
Необходимо проверить сита по образцовому комплекту, поскольку сита несовершенны и подвергаются
износу. Это необходимо делать как с новыми ситами, так и с используемыми, как для подобранных сит,
так и для неподобранных. Оптическое исследование сита показывают, что отверстия его изменяются
как по размеру, так и по форме. Поверка является средством, с помощью которого можно определить
степень изменения отверстий и его влияние на результат. Она также является средством компенсации
различий, возникающих в процессе изготовления сит, чтобы обеспечить согласованность ситового
анализа.
10 © ISO 2006 – Все права сохраняются

6.6.2 Описание
Для поверки рабочих сит используют комплект контрольных сит. Такой контрольный комплект следует
использовать очень аккуратно и не часто, чтобы предотвратить возникновение изменений в отверстиях
сит. Контрольный комплект состоит из сертифицированных сит, которые ежегодно проходят поверку с
помощью оптических средств, которую обычно проводит первоначальный изготовитель, чтобы
убедиться, что сита соответствуют последнему изданию стандарта ASTM E11Если какое-либо сито не
выполняет технические требования стандарта ASTM E11, это сито необходимо заменить на новое
сертифицированное сито. Хранение сит должно выполняться таким образом, чтобы предотвратить их
повреждение и/или ухудшение характеристик.
6.6.3 Проведение поверки
Помещают калибровочный образец (см.6.6.4) в комплект контрольных сит и выполняют ситовый
анализ в соответствии с 6.4. Груз, оставшийся на каждом поверочном сите, считается образцовым
грузом для расчетов.
Затем данный калибровочный образец помещают в рабочий комплект сит и выполняют ситовый
анализ в соответствии с 6.4. Груз, оставшийся на каждом рабочем сите, считается рабочим грузом для
расчетов. Если общая масса испытуемого образца превышает ± 0,2 % разности контрольного и
рабочего комплекта, анализ повторяют. Рассчитывают разность, D, по Формуле (2), относительную
разность (%), D', по Формуле (3), абсолютное отклонение, δ , по Формуле (4), и % абсолютного
A
отклонения (%), δ' , по Формуле (5). Если процент абсолютного отклонения между поверочным ситом и
A
рабочим/полученным от поставщика ситом превышает 10 %, то эту разность следует учитывать при
сравнении результатов с рекомендациями в отношении сит. Если абсолютное отклонение превышает
25 %, рабочее сито необходимо заменить.
D = m − m (2)
Ws Ms
D' = (D/m ) × 100 (3)
Ms
где
D разность, выраженная в миллиметрах;
D' разность, выраженная в %;
m масса остатка на каждом сите образцового комплекта;
Ms
m масса остатка на каждом сите рабочего комплекта.
Ws
ПРИМЕЧАНИЕ Для верхнего сита в комплекте абсолютное отклонение равно разности. Это число может быть
положительным или отрицательным.
Абсолютное отклонение рассчитывают по Формуле (4):
δ = δ + D (4)
A,S(I) A,S(I−1) S(I)
где
δ абсолютное отклонение рассматриваемого сита, выраженное в миллиметрах;
A,S(I)
δ абсолютное отклонение предыдущего сита;
A,S(I−1)
D разность для рассматриваемого сита.
S(I)
% абсолютного отклонения, δ' , рассчитывают по Формуле (5):
A,S(I−1±D)
δ' = (δ /m ) × 100 (5)
A,S(I−1±D) A,S(I−1±D) Ms
где δ абсолютное отклонение предыдущего сита ± D , разность для рассматриваемого сита.
A,S(I−1±D) S(I)
ПРИМЕЧАНИЕ Слово “абсолютный” не имеет отношения к абсолютному с т. зр. математики.
ПРИМЕР Пример расчета для сита 25 меш, см. Таблицу 3:
 По Формуле (2): D = 10,5 − 10,1 = 0,4
 По Формуле (3): D' = (0,4/10,1) 100 = 4,0
 По Формуле (4): δ = 1,8 + 0,4 = 2,2
A,S(I)
 По Формуле (5): δ' = (2,2/10,1) 100 = 22,0
A,S(I−1±D)
Таблица 3 —Пример абсолютного отклонения
Размер
m m D D' δ δ'
Ms Ws A,S(I) A,S(I)
ячейки сита,
г г мм % мм %
меш
12 9,4 10,0 0,6 6,4 0,6 6
16 10,9 11,7 0,8 7,3 1,4 13
18 9,5 9,2 −0,3 −3,1 1,1 12
20 9,5 10,2 0,7 7,4 1,8 19
25 10,1 10,5 0,4 4,0 2,2 22
30 10,0 9,9 −0,1 −1,0 2,1 21
35 11,4 10,9 −0,5 −4,4 1,6 14
40 9,3 9,2 −0,1 −1,1 1,5 16
50 10,1 9,2 −0,9 −8,9 0,6 6
70 8,8 8,9 0,1 1,1 0,7 8
Pan 0,9 0,4 — — — —
6.6.4 Приготовление калибровочных образцов
Ситовый калибровочный образец готовят путем смешивания проб, размеры частиц которых
определены. Чтобы приготовить такие пробы, сначала определяют конкретные необходимые размеры
зерна материала(ов). Собирают комплект сит, который охватывает необходимые размеры ячейки
помещают вниз поддон.
Помещают 100 г ± 20 г среды, которая определена как источник испытуемого материала в верхнее
сито и закрывают крышкой. Помещают комплект сит в устройство для встряхивания и встряхивают в
течение 10 мин. Массу используемой среды следует оптимизировать, не превышая 35 г на любом сите.
Снимают комплект сит с устройства для встряхивания и снимают крышку. Осторожно снимают верхнее
сито и переворачивают в приемный поддон. Из приемного поддона переносят материал в контейнер,
снабженный специальной этикеткой для материала такого размера. Возвращают сито в приемный
поддон. Щеткой счищают с сита остаток материала и отбрасывают. Повторяют эту операцию для
каждого сита.
12 © ISO 2006 – Все права сохраняются

Выбирают размеры ячейки сит для испытания на основе Таблицы 1. Для каждого размера сита
взвешивают приблизительно 10 г материала соответствующего размера. Соединяют материалы
определенного размера, чтобы получить калибровочный стандарт.
7 Сферичность и округлость наполнителя
7.1 Цель
Цель данной процедуры заключается в оценке и сообщении формы частиц расклинивающего
наполнителя.
7.2 Описание
Обозначение
X округлость
Y сферичность
Рисунок 5 — Таблица для визуальной оценки сферичности и округлости
Общие параметры формы частиц, которые считаются полезными для визуальной оценки
наполнителей, представляют собой сферичность и округлость. Данная процедура находит основное
применение при характеристике новых запасов природных расклинивающих наполнителей и новых
источников искусственных наполнителей. Самым широко используемым методом определения
округлости и сферичности является метод с применением таблицы Крумбьена/Слосса (Krumbien/Sloss)
(см. Рисунок 5). Сферичность является мерой того, как близко форма частиц расклинивающего
наполнителя приближена к сфере. Округлость является мерой относительной остроты углов или
мерой кривизны. Эти измерения должны выполняться по отдельности. Существуют и допускаются в
применению методы различительного измерения с помощью фотографии и цифровой технологии.
7.3 Возможности аппаратуры
Аппаратура должна иметь следующие возможности:
a) Микроскоп с 10 -кратным - 40 -кратным увеличением или равноценный прибор;
b) Аналитические весы, прецизионностью до 0,001 г.
7.4 Проведение измерения
7.4.1 Используя деленную пробу (см.5.2) и делитель проб, сокращают пробу от 5 г до 15 г. Если
имеется небольшой делитель проб, то можно без последствий уменьшить пробу до 1 г или 2 г.
7.4.2 Помещают уменьшенную пробу на подходящий фон, распределяют слоев в одну частицу и
наблюдают с помощью микроскопа с низким увеличением (от 10-ти до 40- –кратного увеличения).
Используют фон более темного цвета для светлого материала наполнителя и наоборот, для частиц
темного цвета фон используют светлый.
7.4.3 Произвольно выбирают 20 отдельных частиц в поле зрения для оценки сферичности частиц.
7.4.4 Определяют сферичность каждой отдельной частицы путем сравнения с представленной
таблицей, см. Рисунок 5. Записывают соответствующее значение (число) сферичности для каждой
выбранной частицы.
7.4.5 Рассчитывают среднее арифметическое записанных значений сферичности и сообщают как
среднюю сферичность частиц с точностью до 0,1 единиц сферичности.
7.4.6 Используя одни и те же отдельные частицы, выбранные в 7.4.3, определяют округлость каждой
частицы. Записывают присвоенный номер округлости для каждой выбранной частицы.
7.4.7 Рассчитывают среднее арифметическое записанных значений округлости и сообщают как
среднюю округлость с точностью до 0,1 единиц округлости.
7.5 Альтернативный метод определения средней сферичности и округлости
7.5.1 Применение микрофотоснимков
Микрофотоснимки репрезентативной пробы расклинивающего наполнителя используются для
обеспечения идентичных, в нужной степени увеличенных репродукций для определения средней
сферичности и округлости для сокращенной пробы наполнителя. Сканирующий электронный
микроскоп, микроскоп для наблюдений в отраженном свете, оснащенный камерой, закрепленной
камерой с гармошкой и широкоугольным объективом, цифровой камерой и/или другим подходящим
фотографическим оборудованием можно успешно использовать для получения микрофотоснимков при
известном увеличении. Выбор оборудования для применения является делом индивидуальных
предпочтений и возможностей.
7.5.2 Проведение определения
Следуют процедуре 7.4, за исключением применения фотографического оборудования по выбору.
Нумерация каждой выбранной частицы в пределах рассеяния изображения обеспечивает, чтобы одни
и те же частицыиспользовались как при определении сферичности, так и при определении округлости.
14 © ISO 2006 – Все права сохраняются

7.5.3 Предлагаемое увеличение для микрофотоснимков
Для назначенных диапазонов размеров частиц наполнителя увеличение показано в Таблице 4.
Таблица 4 — Предлагаемое увеличение
Диапазоны размеров частиц Увеличение микрофотоснимка
От 6/12 до 12/20 15 -кратное
От 16/20 до 20/40 30 -кратное
От 30/40 до 70/140 40 -кратное

8 Растворимость в кислоте
8.1 Цель
Процедуры определения растворимости в кислоте применяют для определения пригодности
расклинивающего наполнителя в таких местах, где наполнитель может вступить в контакт с кислотами.
8.2 Описание
Предпочтительный метод определения растворимости в кислоте использует раствор HCI:HF в
соотношении 12 : 3 (т.е. 12 % по массе соляной кислоты HCI и 3 % по массе плавиковой кислоты HF;
см. 8.4.2). Однако следующий пример методики не должен препятствовать испытанию материалов с
другими кислотами, такие как соляная и органические кислоты, в зависимости от желаемого
применения расклинивающего наполнителя.
Растворимость расклинивающего наполнителя в смеси 12:3 HCI:HF является показателем количества
растворимых материалов (т.е. карбонатов, полевого шпата, оксидов железа, глин, и т.д.),
присутствующих в наполнителе.
8.3 Оборудование и материалы
8.3.1 Соляная кислота, HCI, концентрированная (37 %), аналитической чистоты известной
концентрации.
8.3.2 Бифторид аммония, (NH F ), аналитической чистоты.
4 2
8.3.3 Весы, прецизионностью 0,001 г.
8.3.4 Водяная баня, 66 °C (150 °F).
8.3.5 Печь, 105 °C (221 °F).
8.3.6 Химический стакан, вместимостью от 150 мл до 200 мл, из полиэтилена или полипропилена
высокой плотности.
8.3.7 Мерный цилиндр или мерная колба, 1 000 мл, из полиэтилена или полипропилена высокой
плотности.
8.3.8 Аналитический фильтровальный аппарат, кислотоустойчивый (фарфоровый, из
полиэтилена или полипропилена высокой плотности), использующий технику фильтрования под
1) 2)
вакуумом с тиглем Гучи или тиглем Бюхнера .

8.3.9 Листы фильтровальной бумаги, вырезанной кружками, на целлюлозной основе, достаточно
кислотостойкой, чтобы предотвратить потери пробы.
Метод испытания требует один или несколько кружков фильтровальной бумаги диаметром 21 мм (0,83
дюйма) для тигля Гучи и 19,1 мм (0,83 дюйма) для тигля Бюхнера.
8.3.10 Таймер, точностью до ± 5 с.
8.3.11 Эксикатор.
8.4 Проведение испытания
8.4.1 Общие положения
Репрезентативные проб
...

МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 13503-2
Первое издание
2006-11-01
Промышленность нефтяная и газовая.
Растворы и материалы для вскрытия
продуктивного пласта.
Часть 2.
Измерение свойств расклинивающих
наполнителей, используемых для
гидравлического разрыва пласта и
заполнения скважинного фильтра
гравием
Petroleum and natural gas industries — Completion fluids and materials —
Part 2: Measurement of properties of proppants used in hydraulic
fracturing and gravel-packing operations

Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
©
ISO 2006
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на интегрированные шрифты и они не будут установлены на компьютере, на котором ведется редактирование. В
случае загрузки настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение
лицензионных условий фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe - торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованные для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.

ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ

Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2006 – Все права сохраняются

Содержание Страница
Предисловие .v
Введение .vi
1 Область применения .1
2 Нормативная ссылка .1
3 Аббревиатуры.1
4 Стандартный метод отбора проб расклинивающих наполнителей.2
4.1 Общие положения .2
4.2 Сегрегация частиц.2
4.3 Оборудование .2
4.4 Число требуемых проб . Насыпной материал.5
4.5 Отбор проб . Насыпной материал.6
4.6 Отбор проб. Материал в мешках .6
5 Обращение с пробами и хранение .6
5.1 Сокращение пробы .6
5.2 Деление пробы.6
5.3 Хранение проб и записей.6
6 Ситовый анализ.7
6.1 Цель.7
6.2 Описание .7
6.3 Оборудование и материалы.7
6.4 Проведение анализа .7
6.5 Расчет среднего диаметра, медианного диаметра и стандартного отклонения .8
6.6 Калибровка сит .10
7 Сферичность и округлость наполнителя.13
7.1 Цель.13
7.2 Описание .13
7.3 Возможности аппаратуры.14
7.4 Проведение измерения .14
7.5 Альтернативный метод определения средней сферичности и округлости .14
8 Растворимость в кислоте .15
8.1 Цель.15
8.2 Описание .15
8.3 Оборудование и материалы.15
8.4 Проведение испытания.16
9 Определение мутности.17
9.1 Цель.17
9.2 Описание .18
9.3 Оборудование и материалы.18
9.4 Калибровка оборудования .18
9.5 Проведение испытания.18
10 Процедуры для определения насыпной (объемной) плотности, кажущейся
плотности и абсолютной плотности .19
10.1 Цель.19
10.2 Описание .19
10.3 Насыпная плотность.19
10.4 Кажущаяся плотность.22
10.5 Абсолютная плотность .24
11 Определение сопротивления раздавливанию . 25
11.1 Цель. 25
11.2 Описание . 25
11.3 Оборудование и материалы. 25
11.4 Подготовка пробы . 26
11.5 Проведение испытания . 26
12 Потери при прокаливании расклинивающего наполнителя с резиновым покрытием . 29
12.1 Цель. 29
12.2 Аппаратура и материалы . 29
12.3 Метод определения потерь при прокаливании для наполнителя с цельными
зернами. 29
Приложение А (информативное) Приготовление раствора формазина . 31
Библиография . 32

iv © ISO 2006 – Все права сохраняются

Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в
деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие связи с
ISO, также принимают участие в работах. Что касается стандартизации в области электротехники, то
ISO работает в тесном сотрудничестве с Международной электротехнической комиссией (IEC).
Проекты международных стандартов разрабатываются в соответствии с правилами Директив ISO/IEC,
Часть 2.
Основная задача технических комитетов заключается в подготовке международных стандартов.
Проекты международных стандартов, принятые техническими комитетами, рассылаются комитетам-
членам на голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения
не менее 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего международного стандарта могут быть
объектом патентных прав. ISO не может нести ответственность за идентификацию какого-либо одного
или всех патентных прав.
ISO 13503-2 был разработан Техническим комитетом ISO/TC 67, Материалы, оборудование и морские
конструкции для нефтяной, нефтехимической и газовой промышленности, Подкомитетом SC 3,
Растворы буровые и для заканчивания скважин, цементы для цементирования скважин.
ISO 13503 состоит из следующих частей под общим названием Промышленность нефтяная и газовая.
Растворы и материалы для вскрытия продуктивного пласта:
 Часть 1. Измерение вязких свойств растворов для вскрытия продуктивного пласта
 Часть 2. Измерение свойств расклинивающих наполнителей, используемых для
гидравлического разрыва пласта и заполнения скважинного фильтра гравием
 Часть 3. Испытание насыщенных минеральных растворов
 Часть 4. Метод измерения пропускной способности стимулирующей жидкости и жидкости для
заполнения скважинного фильтра гравием в статических условиях
 Часть5. Метод измерения долгосрочной проводимости расклинивающих наполнителей
Введение
[1] [2]
Данная часть ISO 13503 является компиляцией и модификацией стандартов API RP 56 , API RP 58
[3]
и API RP 60 .
Разработаны методы для улучшения качества расклинивающих наполнителей (пропантов),
поставляемых на буровую площадку. Они предназначены для применения при оценке определенных
физических свойств, необходимых для гидроразрыва пласта и заполнения скважинного фильтра
гравием. Данные испытания позволят пользователю сравнить физические характеристики различных
расклинивающих наполнителей (пропантов), испытываемых в конкретных описанных условиях, и
выбрать материалы для гидроразрыва пласта и заполнения скважинного фильтра гравием.
Методы, представленные в данной публикации, не ставят целью помешать разработке новых
технологий, улучшению материалов или совершенствованию рабочих методик. Для их применения к в
конкретной ситуации требуется квалифицированный технический анализ и надежное обоснование.
В данной части ISO 13503, там, где практично, в скобках для информации включены традиционные
единицы измерения США.
Приложение A данной части ISO 13503 приведено только для информации.

vi © ISO 2006 – Все права сохраняются

МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 13503-2:2006(R)

Промышленность нефтяная и газовая. Растворы и
материалы для вскрытия продуктивного пласта.
Часть 2.
Измерение свойств расклинивающих наполнителей,
используемых для гидравлического разрыва пласта и
заполнения скважинного фильтра гравием
1 Область применения
Данная часть ISO 13503 представляет стандартные методы испытания для оценки расклинивающих
наполнителей (пропантов), используемых для гидроразрыва пласта и заполнения скважинного
фильтра гравием.
ПРИМЕЧАНИЕ «Расклинивающие наполнители (пропанты)», упоминаемые далее по тексту данной части ISO
13503, относятся к песку, керамическим средам, наполнителям с резиновым покрытием, средам для заполнения
скважинного фильтра гравием и другим материалам, используемым для гидроразрыва пласта и заполнения
скважинного фильтра гравием.
Цель данной части ISO 13503 заключается в обеспечении последовательной методологии для
испытания, выполняемые на расклинивающих наполнителях для гидроразрыва пласта и заполнения
скважинного фильтра гравием.
2 Нормативная ссылка
Следующий нормативный документ является обязательным для применения с настоящим
международным стандартом. Для жестких ссылок применяются только указанное по тексту издание.
Для плавающих ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного
документа (включая любые изменения).
ASTM E11, Стандартные технические условия на проволочную ткань и лабораторные сита
3 Аббревиатуры
API Американский институт нефти
ASTM Американское общество по материалам и испытаниям
ASG кажущаяся удельная масса
FTU формазиновая единица мутности (formazin)
HCI соляная кислота
HF фтористоводородная/плавиковая кислота
LOI потери на прокаливание
NTU нефелометрическая единица мутности
4 Стандартный метод отбора проб расклинивающих наполнителей
4.1 Общие положения
Перед отбором пробы рассматривают, какие испытания необходимо провести, поскольку каждое
испытание требует разный объем материала. Очень важно, чтобы как поставщик, так и заказчик
получили наилучшую из возможных репрезентативную пробу. Если проба в действительности не
репрезентативна для всей поставки или контейнера, испытание и корреляция с техническими
требованиями/стандартами очень затруднены. Маловероятно, что методы отбора проб/испытания в
полевых условиях будут дублировать систему производителя. Стандартные методы, включенные в
данную часть ISO 13503, предназначены для облегчения получения репрезентативных проб. Однако,
существует неустранимая изменчивость, связанная с отбором проб, испытательным оборудованием и
процедурами, которая может привести к противоречивым результатам. Проба, которая является
репрезентативной для кузова грузовика [23 000 кг (50 700 фунтов)] или железнодорожного вагона [90
000 кг (198 000 фунтов)], может стать начальным источником большой изменчивости при проведении
сравнений. Все стороны должны следить за тем, чтобы обеспечить равномерную выборку. Заказчик и
поставщик должны прийти к соглашению в отношении методов/техники отбора проб и испытаний.
Для лучшей репрезентативности идеальным является непрерывный отбор проб. Хотя большинство
поставщиков расклинивающих наполнителей пользуются автоматическим отбором проб, это обычно
непрактично на месте проведения работ. Если отбор проб производится при разгрузке контейнера или
на рабочей площадке, необходимо уделить внимание числу проб и частоте выборки.
Если контейнеры для насыпных грузов заполняют из потока расклинивающего наполнителя, должны
применяться процедуры отбора проб в соответствии с 4.5. Если контейнеры для насыпных грузов
загружены фасованным материалом, должны применяться процедуры отбора проб в соответствии с
4.6.
4.2 Сегрегация частиц
При отборе проб расклинивающего наполнителя важно понимать основы сегрегации. В зависимости от
размера, формы, распределения и задействованных механизмов обычно возникает определенной
величины погрешность или изменчивость, вводимая в отбор проб за счет сегрегации. Описанные здесь
методы отбора проб являются результатом большого опыта и предназначены для минимизации
влияния сегрегации частиц по размерам.
Частицы таких материалов, как расклинивающие наполнители, естественным образом находят путь
наименьшего сопротивления при движении или под воздействием силы. При перемещении или
транспортировании частицы разных размеров и массы обычно разделяются или обособляются.
Степень сегрегации зависит от механизмов, вовлеченных в перенос или перемещение.
Существует несколько сил, таких как сила тяжести, действующих на поток частиц в процессе течения.
В пределах движущегося потока мелкие частицы падают через пустоты или зазоры, а более крупные
частицы движутся наружу. Мелкие частицы мигрируют и обычно останавливаются вблизи того участка,
где и лежат. Более крупные и тяжелые частицы колеблются или вращаются дольше, расслаивая
материал по размеру.
4.3 Оборудование
Необходимо использовать следующее оборудование для сбора репрезентативной пробы материала
расклинивающего наполнителя.
2 © ISO 2006 – Все права сохраняются

4.3.1 Ящичное пробоотбирающее устройство, с прорезью шириной 13 мм (0,50 дюйма).
Длина 13 мм (0,50 дюймовой) прорези должна быть больше ширины потока, от которого отбирают
пробы. Объем пробоотборника должен быть достаточно большим, чтобы не переполняться при
прохождении через весь поток. Ящичное пробоотбирающее устройство, удовлетворяющее этим
критериям, показано на Рисунке 1.
4.3.2 Сократитель проб, соответствующего размера для работы с пробами размера мешка и
уменьшающего материал до 1,16 от исходной массы; см. Рисунок 2.
4.3.3 Делитель проб, соответствующего размера; см. Рисунок 3.
Размеры в сантиметрах (дюймах)

Обозначение
1 корпус пробоотборника, 15,9 × 20,9 × 6,35 (6,25 × 8,25 × 2,5) 3 соединение трубы
2 рукоятка 4 отверстие для отбора проб, 1,27 (0,50)
Рисунок 1 — Ящичное пробоотбирающее устройство
Размеры в сантиметрах (дюймах)

Обозначение
1 главный корпус, 36,8 × 48,3 × 11,4 (14,5 × 19,0 × 4,5) 5 бункер, 36,8 × 24,1 × 15,2 (14,5 × 9,5 × 6,0)
2 пластина делителя, 5,1 × 5,1 × 5,1 (2 × 2 × 2) 6 заслонка, 36,8 × 19,1 × 0,32 (14,5 × 7,5 × 0,125)
3 пластина выгрузки, 36,8 × 30,5 × 0,32 (14,5 × 12 × 0,125) 7 круглая ручка, диаметр 3,8 (1,5)
4 спускной желоб, 5,7 × 5,7 × 7,6 (2,25 × 2,25 × 3,0) 8 штатив в сборе, 71,1 × 38,1 × 68,6 (28 × 15 × 27)
Рисунок 2 — Сократитель проб
4 © ISO 2006 – Все права сохраняются

Размеры в сантиметрах (дюймах)

Обозначение
1 главный корпус, 29,2 × 27,9 × 16,5 (11,5 × 11,0 × 6,5)
2 рукоятка
3 пластина заслонки
4 воронка
5 лоток
6 лопатки делителя, 1,25 (0,5)
Рисунок 3 — Делитель проб
4.4 Число требуемых проб . Насыпной материал
4.4.1 Расклинивающие наполнители для гидроразрыва пласта
Необходимо получить минимум одну пробу на каждые 9 000 кг (20 000 фунтов) или части этого объема.
От контейнера для насыпного груза необходимо получить не более 10 проб, объединить их и испытать.
4.4.2 Среды для заполнения скважинного фильтра гравием
Необходимо получить минимум одну пробу на каждые 4 500 кг (10 000 фунтов), но не менее двух проб
на технологическую операцию, объединить их и испытать.

4.5 Отбор проб. Насыпной материал
Все пробы должны быть получены из движущегося потока наполнителя с помощью ручного или
автоматического пробоотборника. Пробы не допускается отбирать из неподвижной массы.
Пробоотбирающее устройство должно использоваться таким образом, чтобы его длина была
перпендикулярна движущемуся потоку материала. Пробоотбирающее устройство должно
перемещаться с равномерной скоростью со одной стороны до другой стороны через всю ширину
движущегося потока расклинивающего наполнителя. Это должно производиться по мере того, как
материал движется на ленту конвейера или с ленты конвейера в смеситель, грузовик,
железнодорожный вагон или контейнер для насыпного груза. Прежде чем отобрать первую пробу,
необходимо пропустить в потоке две метрические тонны материала наполнителя. Число отобранных
проб должно соответствовать 4.4. В процессе отбора проб пробоприемник должен проходить
полностью поперек движущегося потока за короткий интервал времени, так чтобы за каждый проход
охватить весь поток по ширине. Ни в коем случае не допускается переполнение пробоприемника.
4.6 Отбор проб. Материал в мешках
4.6.1 Мешки массой до 50 кг (110 фунтов)
Необходимо использовать только полные мешки для отбора проб материала расклинивающего
наполнителя в мешках.
4.6.2 Груз/мешки с насыпным материалом/мешкотара для больших объемов до 2 000 кг (4 400
фунтов)
Когда пробы продукта невозможно отобрать из движущегося потока, отбор проб из больших мешков
представляет те же проблемы, что и отбор проб из неподвижной массы. Используя такую же частоту
выборки, как в 4.4, а метод отбора проб, как в 4.5, за исключением того, что из мешков массой
примерно 50 кг (110 фунтов) можно перед отбором проб материал высыпать.
5 Обращение с пробами и хранение
5.1 Сокращение пробы
Помещают объединенную пробу насыпного материала наполнителя или содержимое целого мешка
массой до 50 кг (110 фунтов), в сократитель проб 16:1 (см. Рисунок 2) или эквивалентный. Получают
сокращенную пробу или приблизительно 1/16 от исходной массы общего содержания мешка, обычно 3 кг
(6,6 фунта).
5.2 Деление пробы
Для подготовки проб к испытаниям необходимо использовать сократитель и делитель проб
соответствующего размера. Помещают сокращенную пробу, полученную согласно 5.1, или пробу,
полученную в процессе погрузочно-разгрузочных работ (см. 4.5), в делитель проб (см. Рисунок 3) и
делят пробу до размера аликвоты для испытания, примерно до 1 кг (2,2 фунта). Для проведения
рекомендованных в данной части ISO 13503 испытаний достаточно материала расклинивающего
наполнителя необходимо разделить.
5.3 Хранение проб и записей
Поставщик проппанта должен вести и хранить записи всех испытаний, проведенных на каждой
отгрузке в течение минимум одного года. Физические пробы в количестве, достаточном для
проведения всех испытаний, рекомендованных в данном стандарте, но ни в коем случае не меньше,
0,25 кг (0,5 фунтов), должны храниться не менее 6 месяцев. Материал, который берут для испытаний,
должен отбираться от сохраняемой пробы. Пробы должны храниться в герметично закрытом
6 © ISO 2006 – Все права сохраняются

контейнере, что будет достаточным для защиты пробы от загрязнения и влаги. Пробы необходимо
хранить в сухом прохладном месте.
6 Ситовый анализ
6.1 Цель
Целью процедуры, описанной в Разделе 6, является обеспечение унифицированных методов ситового
анализа и метода оценки сит.
6.2 Описание
Процедура и оборудование, описанные в 6.3 - 6.6, являются наиболее широко применяемыми в
нефтяной и газовой промышленности. Можно применять другие методы, которые необходимо
скоррелировать с данными стандартными методами.
6.3 Оборудование и материалы
6.3.1 Комплекты сит, два, соответствующие стандартам ASTM , диаметром 200 мм (8 дюймов) или
равноценные.
Один комплект является рабочим, а другой образцовым, который должен использоваться только для
стандартизации.
См. стандарт ASTM E11.
6.3.2 Устройство для встряхивания испытательных сит, обеспечивающее одновременно
вращение и обстукивание, которое подходит для сит, описанных в Таблице 1.
Это устройство необходимо калибровать в соответствии со следующей спецификацией: 290 об/мин, 156
удар/мин, высота приспособления для обстукивания 33,4 мм (1,3 дюйма) и таймер точностью до ± 5 с.
6.3.3 Весы, с минимальным пределом взвешивания 100 г (0,22 фунта) и прецизионностью of 0,1 г
или выше.
6.3.4 Щетки, нейлоновые или аналогичные.
6.4 Проведение анализа
6.4.1 Составляют друг на друга не менее 7 сит, недавно проверенных по образцовому комплекту,
плюс крышка и поддон, в порядке уменьшения размера ячейки сверху вниз. Таблица 1 устанавливает
размеры ячеек сит для использования в испытаниях расклинивающих наполнителей. Таблицу 1
рекомендуется использовать в качестве руководства и не является попыткой препятствовать
использованию сит других марок, которые могут появиться.
6.4.2 Используя пробу после деления массой от 80 г до 120 г, получают точную массу пробу в
пределах 0,1 г.
6.4.3 Взвешивают каждое сито и записывают его массу. Насыпают пробу в верхнее сито, помещают
стопку сит с поддоном и крышкой в устройство для встряхивания и встряхивают в течение 10 мин.
6.4.4 Снимают стопку сит с устройства для встряхивания.
6.4.5 Взвешивают и записывают массу остатка на каждом сите и в поддоне.
Рассчитывают процент от общей массы пробы наполнителя, оставшейся на каждом из сит и в поддоне.
Суммарная масса должна быть в пределах 0,5 %от массы пробы, используемой в испытании. В
противном случае ситовый анализ необходимо повторить, используя другую пробу.
a
Таблица 1 — Размеры сит
Размер ячейки
мкм
3 350/ 2 360/ 1 700/ 1 700/ 1 180/ 1 180/ 850/ 600/ 425/ 425/ 212/

1 700 1 180 1 000 850 850 600 425 300 250 212 106
Типичные обозначения размеров наполнителя для гидроразрыва пласта и заполнения скважинного
фильтра гравием
6/12 8/16 12/18 12/20 16/20 16/30 20/40 30/50 40/60 40/70 70/140
b
Комплект сит по ASTM
4 6 8 8 12 12 16 20 30 30 50
Первое первичное
сито (жирным
6 8 12 12 16 16 20 30 40 40 70
шрифтом)
8 10 14 14 18 18 25 35 45 45 80
10 12 16 16 20 20 30 40 50 50 100
12 14 18 18 25 25 35 45 60 60 120
Второе первичное
сито (жирным 14 16 20 20 30 30 40 50 70 70 140
шрифтом
16 20 30 30 40 40 50 70 100 100 200
pan pan pan pan pan pan pan pan pan pan pan
a
Серии сит в соответствии с ASTM E11.
b
Сита, составленные в порядке сверху вниз.
6.5 Расчет среднего диаметра, медианного диаметра и стандартного отклонения
6.5.1 Общие положения
Средний диаметр, d , должен использоваться для характеристики распределения расклинивающего
av
наполнителя для гидроразрыва пласта. Медианный диаметр, d , должен использоваться для
характеристики распределения наполнителя для гравийного фильтра. Это идет в дополнение к
характеристике по размеру ячейки, описанной в 6.4.
6.5.2 Средний диаметр
Средний диаметр, d , выраженный в миллиметрах, рассчитывают по Формуле (1):
av
dn=⋅d n (1)
av∑∑
где n·d это произведение среднего диаметра (d) на частоту появления(n).
ПРИМЕР Расчет среднего диаметра для наполнителя 16/30 со следующим распределением по размерам
см. Таблицу 2:
8 © ISO 2006 – Все права сохраняются

+12 меш (1 700 мкм) 0,0 %
+16 меш (1 180 мкм) 1,2 %
+18 меш (1 000 мкм) 37,9 %
+20 меш (850 мкм) 48,7 %
+25 меш (710 мкм) 11,9 %
+30 меш (600 мкм) 0,3 %
+40 меш (425 мкм) 0,0 %
Поддон 0,0 %
Всего 100,0 %
Таблица 2 — Параметры для расчета среднего диаметра
Размер сита, Размер частиц, Средний Частота n·d
меш, США диапазон размер появления
d n
мкм
мкм % по массе
от 10 до 12 от 2 000 до 1 700 1 850 0,0 0
от 12 до 16 от 1 700 до 1 180 1 440 1,2 1 728
от 16 до 18 от 1 180 до 1 000 1 090 37,9 41 311
от 18 до 20 от 1 000 до 850 925 48,7 45 047
от 20 до 25 от 850 до 710 780 11,9 9 282
от 25 до 30 от 710 до 600 655 0,3 197
ИТОГО 100,0 97 565
Следовательно, средний диаметр, dn=⋅d n = 97 565/100,0 = 975,7 мкм = 0,976 мм (0,038 дюйма).
av ∑ ∑
6.5.3 Медианный диаметр
При заполнении скважинного фильтра гравием, медианный диаметр, d (пятидесятая массовая
процентиль), который обычно используется, обычно рассчитывают следующим образом.
Определяют процент пробы, оставшийся на каждом сите. Это выполняют путем деления массы,
оставшейся на сите, на суммарную массу остатка (а не на исходную массу пробы) и умножения на 100.
Определяют суммарный процент остатка для каждого сита путем сложения процента остатка на
данном сите плюс процент остатка на ситах с более крупными ячейками, расположенных выше
данного. Суммарный процент материала, оставшегося на всех ситах и в поддоне должен составить
100 %.
Строят кривую гранулометрического состава, откладывая по оси y суммарный процент, а по оси х
логарифм размера отверстия, который берется обратным, так чтобы значения по оси возрастали
справа налево. Размер ячейки можно наносить на график в микрометрах, миллиметрах или дюймах.
График для примера 6.5.2 построен на Рисунке 4. Считывают значение по графику, соответствующее
50 % суммарной массы (на оси y), что дает диаметр зерна d (на оси x) равный 0,97 мм (0,038 дюйма).
d также является медианным диаметром, который представляет собой значение, по отношению к
которому 50 % частиц имеет меньший диаметр, а 50 % больший. В данном примере, средний и
медианный диаметр очень близки по значению. Этого может не произойти, когда распределения в
значительной степени асимметричны.
По Рисунку 4 можно определить другие важные общие критерии, такие как d , и стандартное
отклонение, σ. Считывание по графику значения при 90 % суммарной массы (по оси y) дает диаметр
зерна d (на оси x) равный0,82 мм (0,032 дюйма).
Стандартное отклонение, σ, рассчитывают из выражения d /d = 0,85 мм/0,97 мм = 0,88.
84,13 50
Обозначение
X размер ячейки в миллиметрах
Y суммарный процент
Рисунок 4 — Графическое определение d , d и d
50 90 84,13
6.6 Калибровка сит
6.6.1 Цель
Необходимо проверить сита по образцовому комплекту, поскольку сита несовершенны и подвергаются
износу. Это необходимо делать как с новыми ситами, так и с используемыми, как для подобранных сит,
так и для неподобранных. Оптическое исследование сита показывают, что отверстия его изменяются
как по размеру, так и по форме. Поверка является средством, с помощью которого можно определить
степень изменения отверстий и его влияние на результат. Она также является средством компенсации
различий, возникающих в процессе изготовления сит, чтобы обеспечить согласованность ситового
анализа.
10 © ISO 2006 – Все права сохраняются

6.6.2 Описание
Для поверки рабочих сит используют комплект контрольных сит. Такой контрольный комплект следует
использовать очень аккуратно и не часто, чтобы предотвратить возникновение изменений в отверстиях
сит. Контрольный комплект состоит из сертифицированных сит, которые ежегодно проходят поверку с
помощью оптических средств, которую обычно проводит первоначальный изготовитель, чтобы
убедиться, что сита соответствуют последнему изданию стандарта ASTM E11Если какое-либо сито не
выполняет технические требования стандарта ASTM E11, это сито необходимо заменить на новое
сертифицированное сито. Хранение сит должно выполняться таким образом, чтобы предотвратить их
повреждение и/или ухудшение характеристик.
6.6.3 Проведение поверки
Помещают калибровочный образец (см.6.6.4) в комплект контрольных сит и выполняют ситовый
анализ в соответствии с 6.4. Груз, оставшийся на каждом поверочном сите, считается образцовым
грузом для расчетов.
Затем данный калибровочный образец помещают в рабочий комплект сит и выполняют ситовый
анализ в соответствии с 6.4. Груз, оставшийся на каждом рабочем сите, считается рабочим грузом для
расчетов. Если общая масса испытуемого образца превышает ± 0,2 % разности контрольного и
рабочего комплекта, анализ повторяют. Рассчитывают разность, D, по Формуле (2), относительную
разность (%), D', по Формуле (3), абсолютное отклонение, δ , по Формуле (4), и % абсолютного
A
отклонения (%), δ' , по Формуле (5). Если процент абсолютного отклонения между поверочным ситом и
A
рабочим/полученным от поставщика ситом превышает 10 %, то эту разность следует учитывать при
сравнении результатов с рекомендациями в отношении сит. Если абсолютное отклонение превышает
25 %, рабочее сито необходимо заменить.
D = m − m (2)
Ws Ms
D' = (D/m ) × 100 (3)
Ms
где
D разность, выраженная в миллиметрах;
D' разность, выраженная в %;
m масса остатка на каждом сите образцового комплекта;
Ms
m масса остатка на каждом сите рабочего комплекта.
Ws
ПРИМЕЧАНИЕ Для верхнего сита в комплекте абсолютное отклонение равно разности. Это число может быть
положительным или отрицательным.
Абсолютное отклонение рассчитывают по Формуле (4):
δ = δ + D (4)
A,S(I) A,S(I−1) S(I)
где
δ абсолютное отклонение рассматриваемого сита, выраженное в миллиметрах;
A,S(I)
δ абсолютное отклонение предыдущего сита;
A,S(I−1)
D разность для рассматриваемого сита.
S(I)
% абсолютного отклонения, δ' , рассчитывают по Формуле (5):
A,S(I−1±D)
δ' = (δ /m ) × 100 (5)
A,S(I−1±D) A,S(I−1±D) Ms
где δ абсолютное отклонение предыдущего сита ± D , разность для рассматриваемого сита.
A,S(I−1±D) S(I)
ПРИМЕЧАНИЕ Слово “абсолютный” не имеет отношения к абсолютному с т. зр. математики.
ПРИМЕР Пример расчета для сита 25 меш, см. Таблицу 3:
 По Формуле (2): D = 10,5 − 10,1 = 0,4
 По Формуле (3): D' = (0,4/10,1) 100 = 4,0
 По Формуле (4): δ = 1,8 + 0,4 = 2,2
A,S(I)
 По Формуле (5): δ' = (2,2/10,1) 100 = 22,0
A,S(I−1±D)
Таблица 3 —Пример абсолютного отклонения
Размер
m m D D' δ δ'
Ms Ws A,S(I) A,S(I)
ячейки сита,
г г мм % мм %
меш
12 9,4 10,0 0,6 6,4 0,6 6
16 10,9 11,7 0,8 7,3 1,4 13
18 9,5 9,2 −0,3 −3,1 1,1 12
20 9,5 10,2 0,7 7,4 1,8 19
25 10,1 10,5 0,4 4,0 2,2 22
30 10,0 9,9 −0,1 −1,0 2,1 21
35 11,4 10,9 −0,5 −4,4 1,6 14
40 9,3 9,2 −0,1 −1,1 1,5 16
50 10,1 9,2 −0,9 −8,9 0,6 6
70 8,8 8,9 0,1 1,1 0,7 8
Pan 0,9 0,4 — — — —
6.6.4 Приготовление калибровочных образцов
Ситовый калибровочный образец готовят путем смешивания проб, размеры частиц которых
определены. Чтобы приготовить такие пробы, сначала определяют конкретные необходимые размеры
зерна материала(ов). Собирают комплект сит, который охватывает необходимые размеры ячейки
помещают вниз поддон.
Помещают 100 г ± 20 г среды, которая определена как источник испытуемого материала в верхнее
сито и закрывают крышкой. Помещают комплект сит в устройство для встряхивания и встряхивают в
течение 10 мин. Массу используемой среды следует оптимизировать, не превышая 35 г на любом сите.
Снимают комплект сит с устройства для встряхивания и снимают крышку. Осторожно снимают верхнее
сито и переворачивают в приемный поддон. Из приемного поддона переносят материал в контейнер,
снабженный специальной этикеткой для материала такого размера. Возвращают сито в приемный
поддон. Щеткой счищают с сита остаток материала и отбрасывают. Повторяют эту операцию для
каждого сита.
12 © ISO 2006 – Все права сохраняются

Выбирают размеры ячейки сит для испытания на основе Таблицы 1. Для каждого размера сита
взвешивают приблизительно 10 г материала соответствующего размера. Соединяют материалы
определенного размера, чтобы получить калибровочный стандарт.
7 Сферичность и округлость наполнителя
7.1 Цель
Цель данной процедуры заключается в оценке и сообщении формы частиц расклинивающего
наполнителя.
7.2 Описание
Обозначение
X округлость
Y сферичность
Рисунок 5 — Таблица для визуальной оценки сферичности и округлости
Общие параметры формы частиц, которые считаются полезными для визуальной оценки
наполнителей, представляют собой сферичность и округлость. Данная процедура находит основное
применение при характеристике новых запасов природных расклинивающих наполнителей и новых
источников искусственных наполнителей. Самым широко используемым методом определения
округлости и сферичности является метод с применением таблицы Крумбьена/Слосса (Krumbien/Sloss)
(см. Рисунок 5). Сферичность является мерой того, как близко форма частиц расклинивающего
наполнителя приближена к сфере. Округлость является мерой относительной остроты углов или
мерой кривизны. Эти измерения должны выполняться по отдельности. Существуют и допускаются в
применению методы различительного измерения с помощью фотографии и цифровой технологии.
7.3 Возможности аппаратуры
Аппаратура должна иметь следующие возможности:
a) Микроскоп с 10 -кратным - 40 -кратным увеличением или равноценный прибор;
b) Аналитические весы, прецизионностью до 0,001 г.
7.4 Проведение измерения
7.4.1 Используя деленную пробу (см.5.2) и делитель проб, сокращают пробу от 5 г до 15 г. Если
имеется небольшой делитель проб, то можно без последствий уменьшить пробу до 1 г или 2 г.
7.4.2 Помещают уменьшенную пробу на подходящий фон, распределяют слоев в одну частицу и
наблюдают с помощью микроскопа с низким увеличением (от 10-ти до 40- –кратного увеличения).
Используют фон более темного цвета для светлого материала наполнителя и наоборот, для частиц
темного цвета фон используют светлый.
7.4.3 Произвольно выбирают 20 отдельных частиц в поле зрения для оценки сферичности частиц.
7.4.4 Определяют сферичность каждой отдельной частицы путем сравнения с представленной
таблицей, см. Рисунок 5. Записывают соответствующее значение (число) сферичности для каждой
выбранной частицы.
7.4.5 Рассчитывают среднее арифметическое записанных значений сферичности и сообщают как
среднюю сферичность частиц с точностью до 0,1 единиц сферичности.
7.4.6 Используя одни и те же отдельные частицы, выбранные в 7.4.3, определяют округлость каждой
частицы. Записывают присвоенный номер округлости для каждой выбранной частицы.
7.4.7 Рассчитывают среднее арифметическое записанных значений округлости и сообщают как
среднюю округлость с точностью до 0,1 единиц округлости.
7.5 Альтернативный метод определения средней сферичности и округлости
7.5.1 Применение микрофотоснимков
Микрофотоснимки репрезентативной пробы расклинивающего наполнителя используются для
обеспечения идентичных, в нужной степени увеличенных репродукций для определения средней
сферичности и округлости для сокращенной пробы наполнителя. Сканирующий электронный
микроскоп, микроскоп для наблюдений в отраженном свете, оснащенный камерой, закрепленной
камерой с гармошкой и широкоугольным объективом, цифровой камерой и/или другим подходящим
фотографическим оборудованием можно успешно использовать для получения микрофотоснимков при
известном увеличении. Выбор оборудования для применения является делом индивидуальных
предпочтений и возможностей.
7.5.2 Проведение определения
Следуют процедуре 7.4, за исключением применения фотографического оборудования по выбору.
Нумерация каждой выбранной частицы в пределах рассеяния изображения обеспечивает, чтобы одни
и те же частицыиспользовались как при определении сферичности, так и при определении округлости.
14 © ISO 2006 – Все права сохраняются

7.5.3 Предлагаемое увеличение для микрофотоснимков
Для назначенных диапазонов размеров частиц наполнителя увеличение показано в Таблице 4.
Таблица 4 — Предлагаемое увеличение
Диапазоны размеров частиц Увеличение микрофотоснимка
От 6/12 до 12/20 15 -кратное
От 16/20 до 20/40 30 -кратное
От 30/40 до 70/140 40 -кратное

8 Растворимость в кислоте
8.1 Цель
Процедуры определения растворимости в кислоте применяют для определения пригодности
расклинивающего наполнителя в таких местах, где наполнитель может вступить в контакт с кислотами.
8.2 Описание
Предпочтительный метод определения растворимости в кислоте использует раствор HCI:HF в
соотношении 12 : 3 (т.е. 12 % по массе соляной кислоты HCI и 3 % по массе плавиковой кислоты HF;
см. 8.4.2). Однако следующий пример методики не должен препятствовать испытанию материалов с
другими кислотами, такие как соляная и органические кислоты, в зависимости от желаемого
применения расклинивающего наполнителя.
Растворимость расклинивающего наполнителя в смеси 12:3 HCI:HF является показателем количества
растворимых материалов (т.е. карбонатов, полевого шпата, оксидов железа, глин, и т.д.),
присутствующих в наполнителе.
8.3 Оборудование и материалы
8.3.1 Соляная кислота, HCI, концентрированная (37 %), аналитической чистоты известной
концентрации.
8.3.2 Бифторид аммония, (NH F ), аналитической чистоты.
4 2
8.3.3 Весы, прецизионностью 0,001 г.
8.3.4 Водяная баня, 66 °C (150 °F).
8.3.5 Печь, 105 °C (221 °F).
8.3.6 Химический стакан, вместимостью от 150 мл до 200 мл, из полиэтилена или полипропилена
высокой плотности.
8.3.7 Мерный цилиндр или мерная колба, 1 000 мл, из полиэтилена или полипропилена высокой
плотности.
8.3.8 Аналитический фильтровальный аппарат, кислотоустойчивый (фарфоровый, из
полиэтилена или полипропилена высокой плотности), использующий технику фильтрования под
1) 2)
вакуумом с тиглем Гучи или тиглем Бюхнера .

8.3.9 Листы фильтровальной бумаги, вырезанной кружками, на целлюлозной основе, достаточно
кислотостойкой, чтобы предотвратить потери пробы.
Метод испытания требует один или несколько кружков фильтровальной бумаги диаметром 21 мм (0,83
дюйма) для тигля Гучи и 19,1 мм (0,83 дюйма) для тигля Бюхнера.
8.3.10 Таймер, точностью до ± 5 с.
8.3.11 Эксикатор.
8.4 Проведение испытания
8.4.1 Общие положения
Репрезентативные проб
...