Corrosion of metals and alloys — Stress corrosion testing — Part 1: General guidance on testing procedures

ISO 7539-1:2012 describes the general considerations that apply when designing and conducting tests to assess susceptibility of metals to stress corrosion. ISO 7539-1:2012 also gives some general guidance on the selection of test methods.

Corrosion des métaux et alliages — Essais de corrosion sous contrainte — Partie 1: Lignes directrices générales relatives aux méthodes d'essai

L'ISO 7539-1:2012 décrit les considérations générales qui s'appliquent à la mise au point et à la réalisation des essais servant à évaluer la sensibilité des métaux à la corrosion sous contrainte. L'ISO 7539-1:2012 donne également des directives générales sur la sélection des méthodes d'essais.

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Publication Date
13-Dec-2012
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9060 - Close of review
Start Date
02-Sep-2028
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ISO 7539-1:2012 - Corrosion of metals and alloys -- Stress corrosion testing
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ISO 7539-1:2012 - Corrosion des métaux et alliages -- Essais de corrosion sous contrainte
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 7539-1
Second edition
2012-12-15
Corrosion of metals and alloys —
Stress corrosion testing —
Part 1:
General guidance on testing procedures
Corrosion des métaux et alliages — Essais de corrosion sous
contrainte —
Partie 1: Lignes directrices générales relatives aux méthodes d’essai
Reference number
ISO 7539-1:2012(E)
©
ISO 2012

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ISO 7539-1:2012(E)

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Published in Switzerland
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ISO 7539-1:2012(E)

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Terms and definitions . 1
3 Background . 2
4 Selection of test method . 3
5 Stressing systems . 4
5.1 General . 4
5.2 Constant total strain tests . 4
5.3 Constant load tests . 5
5.4 Slow strain rate tests . 6
6 Environmental aspects . 7
6.1 General . 7
6.2 Temperature . 7
6.3 Water chemistry . 7
6.4 Flow rate . 9
6.5 Electrochemical aspects . 9
7 Time dependent issues .10
7.1 General .10
7.2 Pitting and intergranular corrosion .10
7.3 Hydrogen uptake .10
8 Specimen design and manufacture .11
8.1 General .11
8.2 Surface condition .11
8.3 Area effects .13
8.4 Pre-cracked test pieces .13
8.5 Welds .14
9 Stress corrosion test cells .14
10 Initiation of stress corrosion tests .15
11 Assessment and treatment of results .15
Annex A (informative) Guide to selection of mechanical test method .18
Bibliography .20
© ISO 2012 – All rights reserved iii

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ISO 7539-1:2012(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International
Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies
casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 7539-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 156, Corrosion of metals and alloys.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 7539-1:1987), which has been
technically revised.
ISO 7539 consists of the following parts, under the general title Corrosion of metals and alloys — Stress
corrosion testing:
— Part 1: General guidance on testing procedures
— Part 2: Preparation and use of bent-beam specimens
— Part 3: Preparation and use of U-bend specimens
— Part 4: Preparation and use of uniaxially loaded tension specimens
— Part 5: Preparation and use of C-ring specimens
— Part 6: Preparation and use of pre-cracked specimens for tests under constant load or constant displacement
— Part 7: Method for slow strain rate testing
— Part 8: Preparation and use of specimens to evaluate weldments
— Part 9: Preparation and use of pre-cracked specimens for tests under rising load or rising displacement
— Part 10: Reverse U-bend method
— Part 11: Guidelines for testing the resistance of metals and alloys to hydrogen embrittlement and
hydrogen-assisted cracking
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 7539-1:2012(E)
Corrosion of metals and alloys — Stress corrosion testing —
Part 1:
General guidance on testing procedures
1 Scope
1.1 This part of ISO 7539 describes the general considerations that apply when designing and
conducting tests to assess susceptibility of metals to stress corrosion.
1.2 This part of ISO 7539 also gives some general guidance on the selection of test methods.
NOTE 1 Particular methods of test are not treated in detail in this part of ISO 7539. These are described in the
additional parts of ISO 7539.
NOTE 2 This part of ISO 7539 is applicable to cathodic protection conditions.
2 Terms and definitions
2.1
stress corrosion
process involving conjoint corrosion and straining of the metal due to applied or residual stress
2.2
threshold stress
〈stress corrosion〉 stress above which stress corrosion cracks initiate and grow, for the specified
test conditions
2.3
threshold stress intensity factor
K
ISCC
〈stress corrosion cracking〉 stress intensity factor above which stress corrosion crack propagation is
sustained
Note 1 to entry: The threshold stress intensity factor is a concept of linear elastic fracture mechanics (LEFM) and
is applicable when the plastic zone size is large compared with the microstructure and a high constraint to plastic
deformation prevails; i.e. under plain strain-predominant conditions. For growing stress corrosion cracks, LEFM
is not necessarily applicable in detail but is adopted as a pragmatic tool that is commonly used.
Note 2 to entry: Stress corrosion cracks may initiate at a surface or a surface defect and grow in the “short crack”
regime at stress levels below the apparent threshold stress intensity factor. However, LEFM is not applicable in
the short crack regime and sustained propagation of these cracks requires that the threshold stress intensity
factor be exceeded.
2.4
test environment
either a service environment, or an environment produced in the laboratory, to which the test specimen
is exposed and which is maintained constant or varied in an agreed manner
Note 1 to entry: In the case of stress corrosion, the environment is often quite specific (see Clause 6).
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ISO 7539-1:2012(E)

2.5
start of test
time when the stress is applied or when the specimen is exposed to the test environment, whichever
occurs later
2.6
crack initiation time
period from the start of a test to the time when a crack is detectable by the means employed
2.7
time to failure
period elapsing between the start of a test and the occurrence of failure, the criterion of failure being the
first appearance of cracking or the total separation of the test piece, or some agreed intermediate condition
2.8
slow strain rate test
test for evaluating the susceptibility of a metal to stress corrosion cracking that most commonly involves
pulling a tensile specimen to failure in a representative environment at a constant displacement rate, the
−5 −1 −8 −1
displacement rate being chosen to generate nominal strain rates usually in the range 10 s to 10 s
Note 1 to entry: Slow strain rate testing may also be applied to specimens in bend.
2.9
strain to failure
strain at which failure occurs in a slow strain rate test expressed usually as the plastic strain to failure
See ISO 7539-7.
2.10
average crack velocity
maximum depth of crack(s) due to stress corrosion, divided by the test time
2.11
orientation
direction of applied tensile stress of a test specimen with respect to some specified direction in the
product from which it was prepared, e.g. the rolling direction in the plate
3 Background
3.1 Although it is generally agreed that cracking is the usual result of stress corrosion, other
manifestations such as intergranular corrosion or elongated fissures, which are enhanced by the presence
of stress, have also to be recognized.
As far as this part of ISO 7539 is concerned, all phenomena involving metal dissolution or the action of
hydrogen introduced into the metal as the result of simultaneous effects of a corrosive environment and
a tensile stress are included, except for embrittlement by liquid metal and exfoliation corrosion.
3.2 There exists a wide diversity of methods used for assessing the stress corrosion properties of
metals. Each has its own particular advantage in certain situations.
3.3 Stress corrosion cracking depends on both the exposure conditions and the mechanical and
microstructural characteristics of the material and susceptibility or resistance to stress corrosion can only be
defined in that context. Thus, for example, there is no intrinsic threshold stress intensity factor for a material.
3.4 Ideally, in order to establish the risk of stress corrosion in a given application, it is necessary to
carry out simulation testing under all likely service exposure conditions. In practice, this is difficult, if
not impossible, and rarely achieved, but a number of “standard tests” have been found as a result of
experience to provide reasonable guidance on likely service behaviour for given specific applications.
However, these laboratory “standard tests” are only appropriate to service conditions where experience
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ISO 7539-1:2012(E)

has shown an appropriate relationship, however empirical, to exist. The fact that a given alloy passes or
does not pass a test previously found useful in relation to another alloy may or may not be significant and
a test that discriminates correctly between alloys used for a given application will not necessarily provide
safe guidance if the exposure conditions are different. The use of a standard test beyond the point for
which there is experience therefore requires validation.
3.5 In the following clauses, attention is drawn particularly to the fact that the stress corrosion process
can be extremely sensitive to small changes in exposure or test conditions. The user of materials is
responsible for selecting the conditions under which stress corrosion tests are performed and the fact that
some tests are described in this part of ISO 7539 does not imply that these tests are the most appropriate
ones for any given situation. The justification for describing these tests in a standard is that they are in
widespread use and have been proven as valid for specific or common equipment-environment systems.
However, the responsibility for interpretation of the test results remains with the user of materials and it
is in no way diminished by the existence of this standard.
3.6 In addition to specific parts of ISO 7539 to cover the most widely used methods, it is considered
that this more general document, concerned with the selection of test details and the interpretation of
results, is required.
4 Selection of test method
4.1 Before embarking on a programme of stress corrosion testing, a decision has to be made regarding
which type of test is appropriate. Such a decision depends largely upon the purpose of the test and the
information required. While some tests attempt to reproduce service conditions as closely as possible
and are of value to the plant engineer, others may be designed to study a mechanistic aspect of failure. In
the former, for example, restrictions of material, space, time, etc., may mean the use of a relatively simple
test procedure whereas in other circumstances more sophisticated testing techniques may be essential.
Thus, studies of crack propagation rates may involve the use of pre-cracked specimens, although these
may be inappropriate when considering, for example, the effects of surface finish. Although a number of
sophisticated techniques are available, the adoption of a simple test may prove of great value in some
circumstances when more elaborate techniques cannot be used.
4.2 When selecting a test method of the pass/fail type, it is important to realize that this should not
be so severe that it leads to the condemnation of a material that would prove adequate for a particular
service condition, nor should it be so trifling as to encourage the use of a material in circumstances where
rapid failure would ensue.
4.3 The aim of stress corrosion testing is usually to provide information more quickly than can be
obtained from service experience, but at the same time predictive of service behaviour. Among the most
common approaches employed to achieve this are the use of higher stress, slow continuous straining,
pre-cracked specimens, higher concentration of species in test environment than in service environment,
increased temperature, and electrochemical stimulation. It is important however, that these methods be
controlled in such a way that the details of the failure mechanism are not changed.
4.4 If it is too difficult to reproduce the service conditions exactly, it may be useful to analyse the stress
corrosion process in order to determine as far as possible the main factors operating at different stages.
The stress corrosion test then selected may involve only one step of the corrosion mechanism.
4.5 A brief guide to the selection of test methods is included in Annex A.
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5 Stressing systems
5.1 General
Methods of loading test pieces, whether initially plain (i.e. nominally free from notches or pre-cracks),
notched or pre-cracked, can be conveniently grouped according to whether they involve
a) a constant total strain (see 5.2);
b) a constant load (see 5.3);
c) an applied slow strain rate (see 5.4).
In the case of pre-cracked specimens, threshold conditions are defined in terms of a stress intensity
value K and tests may also be conducted under constant stress intensity conditions. Knowledge of
ISCC
the limitations of the various methods is at least as important as the choice of method of stressing.
5.2 Constant total strain tests
5.2.1 These form by far the most popular type of test as a group, since bend tests in a variety of forms
come into this category. Furthermore, they simulate the fabrication stresses that are frequently associated
with service failures.
5.2.2 Material in sheet form is frequently tested by bending; plate material is tested under tension or as
C-rings, with the latter also used for testing tubular products and other semi-finished products of round
cross-section.
5.2.3 Bend tests have the attraction of employing simple, and therefore frequently cheap, specimens and
restraining jigs The tests may involve deforming the specimen plastically into a U-shape or adopting 2-point,
3-point, or 4-point bend configurations with a nominal applied stress at or below yield. For materials with
a discrete yield point, elastic theory can be used to calculate the stress when testing at applied stresses
up to that stress level. More commonly, and especially for corrosion resistant alloys, a discrete yield point
is not observed and it is necessary to attach strain gauges to the specimen and deflect the specimen to
achieve the desired level of total strain (usually up to a maximum of the 0,2 % plastic strain)
5.2.4 Tubular material may be tested in the form of C-rings or O-rings, the former being stressed by
partial opening or closing of the gap and the latter by forced insertion of a plug that is appropriately
oversized for the bore. The C-ring has also been found to be particularly useful for testing thick product
forms, e.g. aluminium alloys in the short transverse direction.
5.2.5 Constant total strain tensile tests are sometimes preferred to bend tests because the initial stress is
more readily characterized and through–thickness gradients of stress have to be considered in bend specimens.
5.2.6 The restraining frame used for either bend or tensile tests should be sufficiently stiff that constant
displacement is maintained throughout the test.
NOTE The stiffness of the stressing frame employed may also influence the time to failure of a specimen
because of stress relaxation, quite apart from any effect that it may have upon the initial stress level.
5.2.7 The use of restraining frames may be avoided by employing internally stressed specimens
containing residual stresses as the result of inhomogeneous deformation. The latter may be introduced
by plastic bending, e.g. by producing a bulge in sheet or plate material, or by welding. However, such
tests involve problems in systematic variation of the initial stress, which usually achieves maximum
values in the region of the yield stress. Moreover, elastic spring-back, in introducing residual stresses by
bulging plate or partially flattening tube, may cause problems. Where welding is involved the structural
modifications may raise difficulties, unless the test is simulative of a practical situation.
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ISO 7539-1:2012(E)

5.2.8 Constant total strain specimens are sometimes loaded by being placed initially into conventional
testing machines or similar devices and then, while being maintained in the strained condition, having a
restraining frame attached. When the load applied by the testing machine is removed, the specimen remains
stressed by virtue of the restraint imposed by the frame, the assumption being made that the strain in the
specimen remains constant as the restraint is transferred from the testing machine to the frame. Strain
gauging can be used to confirm that there is no stress relaxation in the specimen. When testing at elevated
temperature, consideration should be given to the change of material properties with temperature.
5.2.9 Stress relaxation may occur because of creep of the material, specimen thinning, or because some
of the displacement is taken up by opening of the crack/s formed.
NOTE 1 Creep relaxation is most significant at elevated temperatures but can be important at ambient
temperature in some cases (e.g. duplex stainless steels). The extent of relaxation should be assessed before testing
and consideration of the value of constant total strain testing made, recognizing also that dynamic plastic strain
is an inherent feature during any transient creep process.
NOTE 2 Specimen thinning is best assessed at the end of the test and the increased effective stress evaluated,
accounting for any significant non-uniformity of thinning.
NOTE 3 The extent to which crack opening relaxes the stress will be dependent on the number of cracks
formed, which will be material-environment sensitive. In some cases, the relaxation can be such that the specimen
does not fail. Thus, post-test inspection for the existence of cracks is always required, the presence of which will
constitute a failure.
5.3 Constant load tests
5.3.1 These may simulate more closely stress corrosion failure from applied or working stresses. Also,
since the mechanical driving force increases as a crack propagates, such tests are more likely to lead to
early failure or total failure than are constant total strain tests (see 5.2).
5.3.2 The relatively massive machinery usually required for dead-weight loading tests upon specimens
of appreciable cross-section is sometimes circumvented by the use of a compression spring. The spring
characteristics are chosen to ensure that the relaxation that occurs during testing does not significantly
change the load. In the same category are modified proving rings used in the calibration of tensile testing
machines. The axial load applied to a tensile specimen contained within the ring can be determined from
measurement of the change in diameter of the calibrated ring.
5.3.3 An alternative approach for minimizing the size of the loading system is to reduce the cross-section
of the specimen, e.g. by the use of very fine wire. However, it is dangerous to reduce the cross-section too
far unless failure by stress corrosion is confirmed by, for example, metallography. This is because, in some
stress corrosion environments, failure may result from pitting or other forms of attack with an attendant
increase in the effective stress to the ultimate tensile strength of the metal. Other dangers are attendant
on the use of specimens of very small section (see 8.2.2).
5.3.4 The cost of testing specimens under constant load on individual testing machines can be
minimised by testing chains of specimens on a single machine. This practice also reduces the test
chamber requirements. Chains of uniaxial tensile specimens can be connected with simple loading links,
but this approach is better suited to situations where failures are not anticipated since the failure of a
single specimen would invalidate the remainder. Chains of more compliant pre-cracked specimens can
be connected with loading links, which are designed to progressively unload specimens as crack growth
occurs in order to avoid disturbance to the other specimens that would otherwise be inevitable in the
event of a failure. Users of such chain-linked specimens have to demonstrate that failure of an individual
specimen does not invalidate the testing requirements for the other specimens.
5.3.5 The use of a tension specimen having a tapered gauge length has the obvious attraction of providing
a range of initial stresses in a single specimen. However, caution should be exercised with their use in, for
example, determination of accurate threshold stress levels. The stress gradient is critical. Also such factors
© ISO 2012 – All rights reserved 5

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as number of cracks present and net section yielding may influence the result. It may be more appropriate
to use such specimens in “screening” tests to be followed by more limited conventional testing.
5.3.6 Constant load tests involve an increasing stress situation as cracks propagate; therefore, cracks
once initiated are less likely to stop propagating than in the case of constant total strain tests for which
stress relaxation may occur.
5.4 Slow strain rate tests
5.4.1 The application of slow dynamic straining is an important adjunct to conventional constant
total strain or constant load testing because dynamic plastic strain is a key factor in the process of crack
initiation and propagation. Indeed, localized dynamic straining will play an important role in the failure
process in constant total strain or constant load testing.
Nevertheless, while recognizing the mechanistic significance of the process, for engineering purposes,
the conventional use of the method remains primarily as a sorting or screening test. With very few
exceptions, there are no acceptance criteria based on slow strain rate testing and quantifying actual
strain rates in service remains elusive.
The slow strain rate method is most commonly used for testing of plain tensile specimens but has also
been adapted for pre-cracked fracture mechanics specimens (see ISO 7539-9 for the determination of
the threshold stress intensity factor).
−6 −1
In essence, the method involves the application of a relatively slow strain or deflection rate (e.g. 10 s )
to a specimen, under the appropriate environmental influence, until failure occurs.
5.4.2 Early use of the test was in providing data whereby the effects of such variables as alloy
composition and structure, or inhibitive additions to cracking environments, could be compared and
also for promoting stress corrosion cracking in combinations of alloy and environment that could not
be caused to fail in the laboratory under conditions of constant load or constant total strain. Thus, it
constitutes a relatively severe type of test in the sense that it frequently promotes stress corrosion failure
in the laboratory where other modes of stressing plain specimens do not
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 7539-1
Deuxième édition
2012-12-15
Corrosion des métaux et alliages —
Essais de corrosion sous contrainte —
Partie 1:
Lignes directrices générales relatives
aux méthodes d’essai
Corrosion of metals and alloys — Stress corrosion testing —
Part 1: General guidance on testing procedures
Numéro de référence
ISO 7539-1:2012(F)
©
ISO 2012

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ISO 7539-1:2012(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2012
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Version française parue en 2013
Publié en Suisse
ii © ISO 2012 – Tous droits réservés

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ISO 7539-1:2012(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Termes et définitions . 1
3 Contexte . 2
4 Choix de la méthode d’essai . 3
5 Systèmes de mise en contrainte . 4
5.1 Généralités . 4
5.2 Essais à déformation totale constante . 4
5.3 Essais sous charge constante . 5
5.4 Essais à faible vitesse de déformation . 6
6 Aspects relatifs à l’environnement . 7
6.1 Généralités . 7
6.2 Température . 7
6.3 Chimie de l’eau . 8
6.4 Débit .10
6.5 Aspects électrochimiques .10
7 Problèmes liés à la durée.11
7.1 Généralités .11
7.2 Corrosion par piqûres et intergranulaire .11
7.3 Chargement en hydrogène .11
8 Conception et préparation des éprouvettes .12
8.1 Généralités .12
8.2 État de surface .12
8.3 Effets de l’aire .14
8.4 Éprouvettes pré-fissurées .14
8.5 Soudures .15
9 Cellules pour essais de corrosion sous contrainte .16
10 Lancement des essais de corrosion sous contrainte .16
11 Évaluation et interprétation des résultats .16
Annexe A (informative) Guide de sélection d’une méthode d’essai mécanique .19
Bibliographie .22
© ISO 2012 – Tous droits réservés iii

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ISO 7539-1:2012(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives
ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de
Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote.
Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 7539-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 156, Corrosion des métaux et alliages.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 7539-1:1987) qui a fait l’objet d’une
révision technique.
L’ISO 7539 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Corrosion des métaux et
alliages — Essais de corrosion sous contrainte:
— Partie 1: Lignes directrices générales relatives aux méthodes d’essai
— Partie 2: Préparation et utilisation des éprouvettes pour essais en flexion
— Partie 3: Préparation et utilisation des éprouvettes cintrées en U
— Partie 4: Préparation et utilisation des éprouvettes pour essais en traction uniaxiale
— Partie 5: Préparation et utilisation des éprouvettes en forme d’anneau en C
— Partie 6: Préparation et utilisation des éprouvettes préfissurées pour essais sous charge constante ou
sous déplacement constant
— Partie 7: Méthode d’essai à faible vitesse de déformation
— Partie 8: Préparation et utilisation des éprouvettes pour évaluer les assemblages soudés
— Partie 9: Préparation et utilisation des éprouvettes préfissurées pour essais sous charge croissante ou
sous déplacement croissant
— Partie 10: Méthode par pliage en U inverse
— Partie 11: Lignes directrices pour les essais de résistance des métaux et alliages à la fragilisation par
l’hydrogène et la fissuration assistée sous hydrogène
iv © ISO 2012 – Tous droits réservés

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NORME INTERNATIONALE ISO 7539-1:2012(F)
Corrosion des métaux et alliages — Essais de corrosion
sous contrainte —
Partie 1:
Lignes directrices générales relatives aux méthodes d’essai
1 Domaine d’application
1.1 La présente partie de l’ISO 7539 décrit les considérations générales qui s’appliquent à la mise au
point et à la réalisation des essais servant à évaluer la sensibilité des métaux à la corrosion sous contrainte.
1.2 La présente partie de l’ISO 7539 donne également des directives générales sur la sélection des
méthodes d’essais.
NOTE 1 Aucune méthode particulière n’est traitée en détail dans la présente partie de l’ISO 7539. Voir pour
cela les parties appropriées de l’ISO 7539.
NOTE 2 La présente partie de l’ISO 7539 s’applique aux conditions de protection cathodique.
2 Termes et définitions
2.1
corrosion sous contrainte
processus comportant simultanément une corrosion et une déformation du métal causée par une
contrainte appliquée ou résiduelle
2.2
contrainte limite
〈pour la corrosion sous contrainte〉 contrainte au-delà de laquelle s’amorcent et se développent des
fissures de corrosion dans les conditions spécifiées de l’essai
2.3
facteur d’intensité de contrainte limite
K
ISCC
〈pour la corrosion fissurante sous contrainte〉 facteur d’intensité de contrainte au-delà duquel se propage
de façon continue une fissure de corrosion sous contrainte
Note 1 à l’article: Le facteur d’intensité de contrainte limite est un concept de la mécanique linéaire élastique de la
rupture (MLER) qui s’applique lorsque la taille de la zone plastique est importante par rapport à la microstructure
et en présence d’une forte triaxialité limitant l’écoulement plastique, c’est-à-dire dans des conditions de
déformation plane prédominante. En ce qui concerne le développement de fissures de corrosion sous contrainte,
la MLER n’est pas nécessairement applicable dans ses moindres détails, mais elle est néanmoins adoptée, car elle
constitue un outil pragmatique d’utilisation courante.
Note 2 à l’article: Les fissures de corrosion sous contrainte peuvent apparaître sur une surface ou un défaut de
surface et se développer selon le régime des «fissures courtes» à des niveaux de contrainte apparente en dessous
du facteur d’intensité de contrainte limite. Cependant, la MLER n’est pas applicable au régime des fissures courtes
et la propagation continue de ces fissures requiert que le facteur d’intensité de contrainte limite soit dépassé.
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ISO 7539-1:2012(F)

2.4
milieu d’essai
environnement rencontré en service ou recréé en laboratoire auquel est exposée l’éprouvette et qui est
maintenu constant ou modifié d’une manière convenue
Note 1 à l’article: Dans le cas de la corrosion sous contrainte, l’environnement est souvent très spécifique
(voir Article 6).
2.5
début de l’essai
moment d’application de la contrainte ou d’exposition de l’éprouvette au milieu d’essai; on retiendra le
phénomène qui se produit le plus tard
2.6
durée d’amorce de la fissuration
période séparant le début d’un essai de la détection d’une fissure par les moyens employés
2.7
durée avant défaillance
période s’écoulant entre le début d’un essai et l’apparition d’une défaillance, le critère de défaillance étant la
première fissure apparue, la rupture totale de l’éprouvette, ou n’importe quel état intermédiaire convenu
2.8
essai à faible vitesse de déformation
essai pour évaluer la sensibilité d’un métal à la corrosion fissurante sous contrainte, qui, le plus souvent,
implique d’étirer une éprouvette de traction jusqu’à la rupture dans un environnement représentatif
à une vitesse de déplacement constante, la vitesse de déplacement étant choisie de sorte à générer des
−5 −1 −8 −1
vitesses de déformation nominales généralement comprises entre 10 s et10 s
Note 1 à l’article: L’essai à faible vitesse de déformation peut aussi être appliqué aux éprouvettes en flexion.
2.9
déformation à la rupture
déformation à laquelle se produit la rupture dans un essai à faible vitesse de déformation,
exprimée habituellement comme la déformation plastique jusqu’à la rupture
voir l’ISO 7539-7
2.10
vitesse moyenne de fissuration
quotient de la longueur maximale de fissure(s) due(s) à la corrosion sous contrainte par la durée de l’essai
2.11
orientation
direction de la contrainte de traction appliquée à une éprouvette par rapport à une direction spécifiée
du produit dans lequel l’éprouvette a été prélevée (par exemple sens de laminage de la tôle)
3 Contexte
3.1 Bien qu’il soit généralement admis que le résultat habituel de la corrosion sous contrainte soit la
fissuration, il faut également tenir compte d’autres manifestations exaltées par la contrainte, du type
corrosion intergranulaire ou défauts allongés.
Dans la présente partie de l’ISO 7539 sont inclus tous les phénomènes impliquant la dissolution du métal
ou l’action de l’hydrogène introduit dans le métal, résultant d’un environnement corrosif et d’un effort de
traction, à l’exclusion toutefois de la fragilisation par un métal liquide et de la corrosion par exfoliation.
3.2 Il existe une multitude de méthodes pour évaluer les propriétés de corrosion sous contrainte des
métaux. Chacune présente ses avantages particuliers dans certaines situations.
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3.3 La fissuration par corrosion sous contrainte dépend tant des conditions d’exposition que des
caractéristiques mécaniques et microstructurelles du matériau, et sa sensibilité ou sa résistance à la
corrosion par contrainte ne peuvent être définies que dans ce contexte. Ainsi, par exemple, il n’existe pas
de facteur d’intensité de contrainte limite intrinsèque pour un matériau donné.
3.4 L’idéal, afin d’établir le risque de corrosion sous contrainte dans une application donnée, serait de
réaliser des simulations dans toutes les conditions possibles d’exposition en service. Dans la pratique, cela
s’avère difficile, voire impossible et, en tout cas, rarement réalisé. Mais l’expérience a permis de mettre
au point un certain nombre d’«essais types» qui donnent une indication satisfaisante du comportement
probable en service pour des applications spécifiques données. Ces «essais types» de laboratoire ne
conviennent toutefois qu’aux conditions de service auxquelles l’expérience a trouvé une explication,
même empirique. Le fait qu’un alliage donné réussisse ou non un essai jugé préalablement utile pour
un autre alliage peut être significatif comme il peut ne pas l’être, et un essai discriminant correctement
l’aptitude à l’emploi de divers alliages dans des conditions déterminées ne sera pas forcément concluant
si les conditions d’exposition changent. Utiliser un essai type au-delà des limites expérimentées demande,
par conséquent, à être vérifié.
3.5 Les articles qui suivent attirent l’attention sur le fait que le processus de corrosion sous contrainte
peut être extrêmement sensible aux petites modifications d’exposition ou de conditions d’essai.
L’utilisateur des matériaux est responsable du choix des conditions de réalisation des essais de corrosion
sous contrainte, et le fait que certains essais soient décrits dans la présente partie de l’ISO 7539 n’implique
pas qu’ils soient les plus appropriés pour une situation donnée. Ils sont décrits dans une Norme
internationale, car ils sont d’usage courant et se sont avérés valables dans des systèmes équipements -
environnements particuliers ou courants. La responsabilité de l’interprétation des résultats d’essai relève
toujours de l’utilisateur des matériaux et n’est diminuée en rien par l’existence de la présente Norme
internationale.
3.6 Outre les parties spécifiques de l’ISO 7539 aux méthodes les plus largement utilisées, on a considéré
qu’il était nécessaire d’établir un document plus général traitant du choix des conditions détaillées des
essais, et de l’interprétation de leurs résultats.
4 Choix de la méthode d’essai
4.1 Avant de se lancer dans un programme d’essai de corrosion sous contrainte, il faut décider du type
d’essai qui convient. Cette décision dépend en grande partie du but de l’essai et de l’information requise.
Certains essais cherchent à reproduire d’aussi près que possible les conditions de service et sont utiles
aux ingénieurs d’usines; d’autres peuvent servir à étudier une rupture du point de vue des mécanismes.
Dans le premier cas, le manque de matériaux, de place, de temps, etc., peut conduire à faire appel à des
procédures relativement simples alors que, dans d’autres cas, il peut s’avérer primordial d’adopter
des techniques d’essai plus complexes. Ainsi, l’étude des vitesses de propagation des fissures peut-elle
demander l’emploi d’éprouvettes préfissurées, alors que celles-ci sont totalement inadaptées lorsqu’il
s’agit d’étudier l’influence de l’état de surface. Malgré le nombre de techniques compliquées disponibles,
un essai simple peut s’avérer d’une grande valeur dans certaines circonstances où des techniques plus
élaborées sont inutilisables.
4.2 Si l’on adopte une méthode d’essai du type «tout ou rien», il convient de veiller à ce qu’elle ne
soit ni trop rigoureuse pour ne pas condamner un matériau qui pourrait convenir dans des conditions
particulières de service, ni trop souple pour favoriser l’utilisation d’un matériau dans des conditions où
une rupture s’ensuivrait rapidement.
4.3 L’objet des essais de corrosion sous contrainte est généralement de fournir des renseignements
plus rapidement que ne les donne l’expérience en service et, en même temps, qui laissent prévoir le
comportement en service. Parmi les procédés les plus couramment employés, on peut citer la soumission
à des contraintes plus élevées, la traction lente continue, l’emploi d’éprouvettes préfissurées, des
concentrations plus fortes d’espèces dans l’environnement d’essai que dans l’environnement en service,
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l’augmentation de la température et la stimulation électrochimique. Il est important toutefois de bien
maîtriser ces méthodes pour ne pas modifier le détail du mécanisme de la rupture.
4.4 S’il est trop difficile de reproduire exactement les conditions de service, il peut être utile d’analyser
le processus de corrosion sous contrainte de façon à déterminer aussi précisément que possible les
principaux facteurs intervenant aux différents stades. L’essai de corrosion sous contrainte finalement
retenu peut alors ne couvrir qu’un seul stade du mécanisme de corrosion.
4.5 L’Annexe A comporte un petit guide de sélection des méthodes d’essais.
5 Systèmes de mise en contrainte
5.1 Généralités
Les méthodes de mise en charge des éprouvettes non entaillées (c’est-à-dire exemptes en principe
d’entailles ou de préfissures), entaillées ou préfissurées, peuvent être classées de façon pratique selon
qu’elles impliquent:
a) une déformation totale constante (voir 5.2);
b) une charge constante (voir 5.3);
c) l’application d’une faible vitesse de déformation (voir 5.4).
Dans le cas des éprouvettes préfissurées, les conditions de seuil sont définies en fonction de la valeur
et des essais peuvent aussi être réalisés dans des conditions où
du facteur d’intensité de contrainte K
Iscc
le facteur d’intensité de contrainte est constant. La connaissance des limites de chaque méthode est au
moins aussi importante que le choix de la méthode de mise en contrainte.
5.2 Essais à déformation totale constante
5.2.1 Ces essais forment de loin le groupe le plus courant, car ils incluent les essais de flexion sous
toute une diversité de formes. Ils simulent également bien les contraintes de mise en œuvre qui sont très
fréquemment associées aux ruptures en service.
5.2.2 Les matériaux en feuilles sont fréquemment soumis à un essai en flexion. Les tôles sont soumises
à un essai en traction ou sous forme d’anneaux en C, ce dernier procédé servant également à soumettre à
essai les produits tubulaires et d’autres produits semi-finis à section ronde.
5.2.3 Les essais de flexion ont l’avantage de n’exiger que des éprouvettes et des appareillages de
déformation simples et donc souvent peu coûteux. Ces essais peuvent consister en une déformation
plastique d’une éprouvette en U ou l’adoption de configurations de flexion à deux, trois ou quatre points
avec une traction nominale appliquée en limite d’élasticité ou en dessous. En ce qui concerne les matériaux
ayant une limite d’élasticité discrète, la théorie de l’élasticité peut être utilisée pour calculer la contrainte
lors de l’application de contraintes jusqu’à ce seuil. Le plus souvent, et notamment pour ce qui concerne
les alliages résistants à la corrosion, on n’observe pas de limite d’élasticité discrète et il est nécessaire de
fixer des jauges de contrainte à l’éprouvette et de plier celle-ci pour atteindre le niveau de déformation
totale souhaité (en général jusqu’à un maximum de 0,2 % de déformation plastique).
5.2.4 Les matériaux tubulaires peuvent être soumis à essai sous la forme d’anneaux en C ou en O, les
premiers étant sollicités par écartement ou resserrement partiels des bords de l’anneau, les seconds par
introduction forcée dans l’anneau d’une goupille convenablement surdimensionnée à celui du trou. Les
anneaux en C s’avèrent également particulièrement utiles pour l’essai des produits épais (par exemple
pour les alliages d’aluminium) dans le sens travers court.
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5.2.5 Des essais de traction à déformation totale constante sont quelquefois préférés aux essais de
flexion car la contrainte initiale est plus facilement caractérisée et il faut tenir compte des gradients de
contrainte dans l’épaisseur pour les éprouvettes de flexion.
5.2.6 Il convient que les bâtis de mise en déformation servant aux essais de flexion ou aux essais de
traction soient suffisamment massifs de sorte à maintenir un déplacement constant tout au long de l’essai.
NOTE La rigidité du bâti utilisé pour la mise en contrainte peut jouer sur la durée de vie avant rupture d’une
éprouvette, et cela quelle que puisse être son influence sur le niveau de contrainte initial.
5.2.7 On peut éviter les bâtis de mise en déformation en recourant à l’emploi d’éprouvettes dont les
contraintes résiduelles internes résultent de déformations non homogènes. Ces déformations peuvent
être provoquées par une flexion plastique, par exemple bombement du feuillard ou de la tôle, ou encore
par soudage. Cependant, de tels essais posent des problèmes de variation systématique de la contrainte
initiale qui atteint généralement son maximum au voisinage de la limite d’élasticité. De plus, l’effet de retour
élastique consécutif au bombement des tôles ou à l’aplatissement des tubes peut poser des problèmes du
fait des contraintes résiduelles qu’il introduit. À moins que l’essai ne simule un cas d’application pratique,
le soudage peut provoquer des difficultés par les modifications de structures qu’il entraîne.
5.2.8 Les éprouvettes pour essai à déformation totale constante peuvent quelquefois être préalablement
mises en charge dans une machine d’essai classique ou un dispositif similaire puis, tout en restant
maintenues dans l’état de déformation, être fixées au bâti de mise en déformation. Lorsque la charge
cesse d’être appliquée par la machine d’essai, l’éprouvette demeure tendue sous l’effort que lui impose
le bâti et l’on peut supposer que la déformation demeure constante du fait que le bâti se substitue à
la machine d’essai. Il est possible d’utiliser des jauges de contrainte pour confirmer qu’il n’y a aucune
relaxation de contrainte dans l’éprouvette. En cas d’essai à température élevée, il convient de tenir compte
des modifications des propriétés du matériau en fonction de la température.
5.2.9 Il peut se produire une relaxation des contraintes en raison du fluage du matériau, d’un
amincissement de l’éprouvette ou parce qu’une partie du déplacement est absorbée par l’ouverture de la
(des) fissure(s) qui s’est (se sont) constituée(s).
NOTE 1 La relaxation des contraintes est plus significative à des températures élevées, mais peut se révéler
importante à la température ambiante dans certains cas (par exemple les aciers inoxydables duplex). Il convient
d’évaluer l’étendue de la relaxation avant l’essai et la prise en compte de la valeur de l’essai à déformation totale
constante réalisé, en admettant également que la déformation plastique dynamique est une caractéristique
inhérente durant tout processus de fluage transitoire.
NOTE 2 L’amincissement de l’éprouvette s’évalue mieux à la fin de l’essai et de l’évaluation de la contrainte utile
effective, représentant toute irrégularité significative de l’amincissement.
NOTE 3 L’étendue dans laquelle l’ouverture de la fissure relaxe la contrainte dépendra du nombre de fissures
constituées, qui sera fonction du système matériau-environnement. Dans certains cas, la relaxation peut être
telle que l’éprouvette ne rompt pas. Il est ainsi toujours exigé de procéder à une inspection après essai visant à
contrôler l’existence de fissures, dont la présence constituera une défaillance.
5.3 Essais sous charge constante
5.3.1 Ces essais peuvent simuler plus étroitement les défaillances par corrosion sous contrainte
résultant de contraintes appliquées ou de contraintes de service. De plus, puisque la force d’entraînement
mécanique augmente quand une fissure se propage, ces essais amèneront donc plus vraisemblablement à
la défaillance prématurée ou à la rupture complète que les essais à déformation totale constante (voir 5.2).
5.3.2 On peut quelquefois éviter le mécanisme relativement lourd de chargement par le poids mort
des éprouvettes de grande section par l’emploi d’un ressort en compression. Les caractéristiques du
ressort sont choisies de sorte que la relaxation se produise quand l’essai ne change plus la charge de
manière significative. On trouve dans la même catégorie des anneaux dynamométriques modifiés servant
à l’étalonnage des machines d’essai de traction. La charge axiale appliquée à une éprouvette de traction
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contenue dans l’anneau peut être déterminée à partir de la mesure du changement de diamètre de
l’anneau étalonné.
5.3.3 Pour réduire les dimensions du système de charge, on peut également réduire la section
transversale de l’éprouvette en utilisant par exemple un fil très fin. Il est cependant dangereux de trop
réduire la section à moins que la défaillance par corrosion sous contrainte ne puisse être confirmée par
une autre méthode, par exemple la métallographie. En effet, dans certains environnements de corrosion
sous contrainte, la défaillance peut intervenir sous l’effet de piqûres ou autres formes d’attaques ayant
pour effet d’augmenter la contrainte utile jusqu’à la résistance à la traction du métal. D’autres dangers
sont également présentés par l’utilisation d’éprouvettes de très petite section (voir 8.2.2).
5.3.4 Le coût des essais d’éprouvettes à charge constante sur des machines d’essai individuelles
peut être réduit si l’on teste des éprouvettes en série sur une même machine. Cette pratique est moins
exigeante également du point de vue des caractéristiques de l’enceinte d’essai. On peut relier des séries
d’éprouvettes en traction uniaxiale par des maillons de charge sim
...

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