Carbonaceous materials for use in the production of aluminium — Calcined coke — Determination of residual-hydrogen content

Produits carbonés utilisés pour la production de l'aluminium — Coke calciné — Détermination de la teneur en hydrogène résiduel

Ogljikovi materiali za proizvodnjo aluminija - Kalcinirani koks - Določevanje preostalega vodika

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Publication Date
21-May-1997
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Completion Date
31-Jan-2020

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ISO 10237:1997 - Carbonaceous materials for use in the production of aluminium -- Calcined coke -- Determination of residual-hydrogen content
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ISO 10237:1998
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ISO 10237:1997 - Produits carbonés utilisés pour la production de l'aluminium -- Coke calciné -- Détermination de la teneur en hydrogene résiduel
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Standards Content (Sample)

IS0
INTERNATIONAL
10237
STANDARD
First edition
1997-05- 15
Carbonaceous materials for use in the
production of aluminium -
Calcined coke - Determination of
residual-hydrogen content
Prod& carbon& utiiis& pour la production de I’aluminium - Coke
calcin6 - Determination de la teneur en hydroghe r&iduel
Reference number
IS0 10237: 1997(E)

---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 10237: 1997(E)
Foreword
IS0 (the lnternational Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. PSO
collaborates closely with the International Electrotechnicaj Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an lnternational
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 10237 was prepared by Technical Committee
ISOflC 47, Chemistry, Subcommittee SC 7, Aluminium oxide, cryolite,
aluminium fluoride, sodium fluoride, carbonaceous products for the
aluminium industry.
0 IS0 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l Cl-t-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Internet: central @ iso.ch
x.400: c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Printed in Switzerland
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD @ IS0 ISO10237:1997( E)
Carbonaceous materials for use in the production of aluminium -
Calcined coke - Determination of residual-hydrogen content
1 Scope
Green coke is calcined prior to being used for the fabrication of anodes for the electrolytic production of aluminium.
A criterion for the degree of calcination is the hydrogen residue.
This International Standard specifies a method for determining the residual-hydrogen content of calcined coke used
in the production of aluminium. The method is only applicable to products having a residual-hydrogen content of less
than 1 % (mlm).
NOTE - At concentrations of less than 1 % (m/m), hydrogen is mainly bound to condensed aromatic rings and less to side
chains.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to
revision, and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and IS0 maintain
registers of currently valid International Standards.
IS0 4793:1980, Laboratory sintered (fritted) filters - Porosity grading, classification and designation.
IS0 6375:1980, Carbonaceous materials for the production of aluminium - Coke for electrodes - Sampling.
3 Principle
A crushed and dried test portion is completely combusted at 750 “C in a stream of oxygen. The gases evolved are
passed over copper oxide and lead(ll) chromate. The water that has formed, in which the hydrogen of the sample
is bound, is subsequently absorbed in a drying agent. The hydrogen content of the test portion is calculated from the
increase in mass of the drying agent.
4 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade and only distilled water or water of equivalent
purity.
4.1 Copper(H) oxide (CuO), in wire form.

---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 10237:1997(E) @ IS0
4.2 Lead(ll) chromate (PbCrOJ), particle size approximately II mm to 3 mm.
4.3 Sulfuric acid (HzSOd), with a concentration by mass between 94 % (m/'m) and 96 % (m/m).
4.4 Magnesium perchlorate [Mg(ClO&
4.5 Synthetic graphite, hydrogen-free, grain size s II mm, water content G 0,001 % (m/k).
5 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus, plus the following:
51 . Heating cabinet, capable of being maintained at a temperature of 220 “C + 10 “C.
52 . Balance, accurate to 0,l mg.
.
53 Desiccator, with a suitable drying agent.
54 . Wire screen, mesh 1 mm.
55 . Combustion apparatus, as shown in figure 1 Y consisting of the items specified in 5.5.1 to 5.5.15.
55.1 Oxygen cylinder (1).
5.5.2 Pressure reducer (2).
5.5.3 Flowmeter (3a), e.g. a variable-section flowmeter, capable of measuring a gas throughput of 40 I/h.
5.5.4 Three 500 ml gas washing bottles (4, 5, 6), the first empty to remove foreign bodies, the second filled to
about one-third with sulfuric acid (4.3) to dry the oxygen and the third empty to retain entrained sulfuric acid.
5.5.5 Quartz tube (7), diameter 20 mm, length 900 mm, containing two rolls of copper wire gauze with a copper
content of more than 95 % (m/m) and a mesh of 0,3 mm to 0,7 mm, the space between the rolls being filled with
copper oxide (4.1).
5.5.6 Gas-cleaning furnace (8), surrounding the tube (7) and capable of being maintained at a temperature of
425 “C + 25 OC.
5.5.7 350 ml gas washing bottle (9), with connector, sintered disc (porosity grade PI60 as defined in IS0 4793,
maximum inner pore size 100 pm to 160 pm, diameter 60 mm) and ball (minimum diameter 60 mm) and filled with
sulfuric acid (4.3) to a level 20 mm to 30 mm above the sintered disc.
5.5.8 250 ml gas washing bottle (IO), with sintered disc (porosity grade PI60 as defined in IS0 4793), to retain
entrained sulfuric acid.
5.5.9 Pipeline filter (1 I), porosity grade PI60 as defined in IS0 4793, diameter 60 mm.
5.5.10 Mercury safety valve (12), with drilled stopper and a volume of 250 ml.
5.5.11 Stopcock (13) and flowmeter (3b), e.g. a variable-section flowmeter capable of measuring a gas
throughput of 1
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 10237:1998
01-januar-1998
2JOMLNRYLPDWHULDOL]DSURL]YRGQMRDOXPLQLMD.DOFLQLUDQLNRNV'RORþHYDQMH
SUHRVWDOHJDYRGLND
Carbonaceous materials for use in the production of aluminium -- Calcined coke --
Determination of residual-hydrogen content
Produits carbonés utilisés pour la production de l'aluminium -- Coke calciné --
Détermination de la teneur en hydrogène résiduel
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 10237:1997
ICS:
71.100.10 Materiali za proizvodnjo Materials for aluminium
aluminija production
SIST ISO 10237:1998 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

---------------------- Page: 1 ----------------------

SIST ISO 10237:1998

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SIST ISO 10237:1998
IS0
INTERNATIONAL
10237
STANDARD
First edition
1997-05- 15
Carbonaceous materials for use in the
production of aluminium -
Calcined coke - Determination of
residual-hydrogen content
Prod& carbon& utiiis& pour la production de I’aluminium - Coke
calcin6 - Determination de la teneur en hydroghe r&iduel
Reference number
IS0 10237: 1997(E)

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SIST ISO 10237:1998
IS0 10237: 1997(E)
Foreword
IS0 (the lnternational Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. PSO
collaborates closely with the International Electrotechnicaj Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an lnternational
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 10237 was prepared by Technical Committee
ISOflC 47, Chemistry, Subcommittee SC 7, Aluminium oxide, cryolite,
aluminium fluoride, sodium fluoride, carbonaceous products for the
aluminium industry.
0 IS0 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
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SIST ISO 10237:1998
INTERNATIONAL STANDARD @ IS0 ISO10237:1997( E)
Carbonaceous materials for use in the production of aluminium -
Calcined coke - Determination of residual-hydrogen content
1 Scope
Green coke is calcined prior to being used for the fabrication of anodes for the electrolytic production of aluminium.
A criterion for the degree of calcination is the hydrogen residue.
This International Standard specifies a method for determining the residual-hydrogen content of calcined coke used
in the production of aluminium. The method is only applicable to products having a residual-hydrogen content of less
than 1 % (mlm).
NOTE - At concentrations of less than 1 % (m/m), hydrogen is mainly bound to condensed aromatic rings and less to side
chains.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to
revision, and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and IS0 maintain
registers of currently valid International Standards.
IS0 4793:1980, Laboratory sintered (fritted) filters - Porosity grading, classification and designation.
IS0 6375:1980, Carbonaceous materials for the production of aluminium - Coke for electrodes - Sampling.
3 Principle
A crushed and dried test portion is completely combusted at 750 “C in a stream of oxygen. The gases evolved are
passed over copper oxide and lead(ll) chromate. The water that has formed, in which the hydrogen of the sample
is bound, is subsequently absorbed in a drying agent. The hydrogen content of the test portion is calculated from the
increase in mass of the drying agent.
4 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade and only distilled water or water of equivalent
purity.
4.1 Copper(H) oxide (CuO), in wire form.

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SIST ISO 10237:1998
IS0 10237:1997(E) @ IS0
4.2 Lead(ll) chromate (PbCrOJ), particle size approximately II mm to 3 mm.
4.3 Sulfuric acid (HzSOd), with a concentration by mass between 94 % (m/'m) and 96 % (m/m).
4.4 Magnesium perchlorate [Mg(ClO&
4.5 Synthetic graphite, hydrogen-free, grain size s II mm, water content G 0,001 % (m/k).
5 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus, plus the following:
51 . Heating cabinet, capable of being maintained at a temperature of 220 “C + 10 “C.
52 . Balance, accurate to 0,l mg.
.
53 Desiccator, with a suitable drying agent.
54 . Wire screen, mesh 1 mm.
55 . Combustion apparatus, as shown in figure 1 Y consisting of the items specified in 5.5.1 to 5.5.15.
55.1 Oxygen cylinder (1).
5.5.2 Pressure reducer (2).
5.5.3 Flowmeter (3a), e.g. a variable-section flowmeter, capable of measuring a gas throughput of 40 I/h.
5.5.4 Three 500 ml gas washing bottles (4, 5, 6), the first empty to remove foreign bodies, the second filled to
about one-third with sulfuric acid (4.3) to dry the oxygen and the third empty to retain entrained sulfuric acid.
5.5.5 Quartz tube (7), diameter 20 mm, length 900 mm, containing two rolls of copper wire gauze with a copper
content of more than 95 % (m/m) and a mesh of 0,3 mm to 0,7 mm, the space between the rolls being filled with
copper oxide (4.1).
5.5.6 Gas-cleaning furnace (8), surrounding the tube (7) and capable of being maintained at a temperature of
425 “C + 25 OC.
5.5.7 350 ml gas w
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE
10237
Première édition
1997-05-l 5
Produits carbonés utilisés pour la
production de l’aluminium -
Coke calciné - Détermination de la teneur
en hydrogène résiduel
Carbonaceous materials for use in the production of aluminium -
Calcined coke - Determination of residual-hydrogen content
Numéro de référence
ISO 10237:1997(F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 10237: 1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 10237 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 47, Chimie, sous-comité SC 7, Oxyde d’aluminium, cryolithe,
fluorure d’aluminium, fluorure de sodium, produits carbonés pour l’industrie
de l’aluminium.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Internet: central @ iso.ch
x.400: c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO 10237:1997(F)
Produits carbonés utilisés pour la production de l’aluminium -
Détermination de la teneur en hydrogène résiduel
Coke calciné -
1 Domaine d’application
Le coke cru est calciné avant d’être utilisé pour la fabrication d’anodes pour la production électrolytique d’aluminium.
Un critère pour le degré de calcination est le résidu d’hydrogène.
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour la détermination de la teneur en hydrogène résiduel
dans le coke calciné utilisé pour la production de l’aluminium. La méthode est applicable uniquement aux produits
dont la teneur en hydrogène résiduel est inférieure à 1 % (mlm).
NOTE - À des concentrations inférieures à 1 % (mlm), l’hydrogène est principalement lié aux noyaux aromatiques condensés
et moins probablement aux chaînes latérales.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 47931980, Filtres frittés de laboratoire - Échelle de porosité - Classification et désignation.
ISO 63751980, Produits carbonés utilisés pour la production de l’aluminium - Cokes pour électrodes -
Échantillonnage.
3 Principe
Une prise d’essai broyée et séchée est complètement brûlée à 750 OC dans un courant d’oxygène. Les gaz formés
sont passés sur un mélange d’oxyde de cuivre(ll) et de chromate de plomb(ll). L’eau formée, dans laquelle
l’hydrogène de l’échantillon est lié, est ensuite absorbée dans un agent desséchant. La teneur en hydrogène de la
prise d’essai est calculée à partir de l’augmentation de la masse de l’agent desséchant.
4 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de
l’eau de pureté équivalente.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
@ os0
ISO 10237: 1997(F)
4.1 Oxyde de cuivre(U) (CuO), en baguettes.
4.2 Chromate de plomb(U) (PbCrOd), de granulométrie approximative 1 mm à 3 mm.
4.3 Acide sulfurique (H2SO4), ayant une concentration en masse comprise entre 94 % (mlm) et 96 % (mlm).
4.4 Perchlorate de magnésium [Mg(ClO&].
4.5 Graphite électrolytique, exempt d’hydrogène, de granulométrie < 1 mm, de teneur en eau G 0,001 % (mlm).
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
5.1 Étuve électrique, réglable à 220 “C + 10 OC.
5.2 Balance, précise à 0,l mg.
5.3 Dessiccateur, avec un agent desséchant approprié.
5.4 Tamis, de 1 mm d’ouverture nominale de maille.
5.5 Appareil de combustion, tel que représenté à la figure 1’ comprenant les éléments prescrits de 55.1 à 5.5.15.
5.5.1 Bouteille d’oxygène sous pression (1).
5.52 Détendeur (2).
5.5.3 Débitmètre (3a), par exemple débitmètre à section variable, à même de mesurer des débits allant jusqu’à
40 I/h.
5.5.4 Trois flacons laveurs (4, 5, 6), de 500 ml de capacité, le premier étant vide pour éliminer les corps
étrangers, le deuxième étant rempli environ à un tiers de sa capacité avec de l’acide sulfurique (4.3) pour sécher
l’oxygène et le troisième étant vide pour retenir l’acide sulfurique entraîné.
5.5.5 Tube en quartz (7), de 20 mm de diamètre et 900 mm de longueur, contenant deux cylindres en treillis de
cuivre (17) ayant une teneur en cuivre supérieure à 95 % (mlm) et une ouverture de maille de 0,3 mm à 0,7 mm,
l’espace entre les cylindres étant rempli avec de l’oxyde de cuivre(ll) (4.1).
5.5.6 Four de prénettoyage pour gaz (8), entourant le tube (7) et à même d’être maintenu à 425 OC + 25 OC.
5.5.7 Flacon laveur (9), de 350 ml de capacité avec joints d’assemblage, comportant une plaque frittée (porosité
P 160 telle qu’elle est définie dans I’ISO 4793, diamètre interne maximal des portes 100 prn à 160 um, diamètre
60 mm) et, en amont, une ampoule de garde (diamètre minimal 60 mm), le flacon laveur contenant de l’acide
sulfurique (4.3) jusqu’à un niveau de 20 mm à 30 mm au-dessus de la plaque frittée.
5.5.8 Flacon laveur (lO), de 250 ml de capacité, comportant une plaque frittée (porosité P 160 telle qu’elle est
définie dans I’ISO 4793) pour retenir l’acide sulfurique entraîné.
5.5.9 Filtre de circuit (1 l), comportant une plaque frittée (porosité P 160 telle qu’elle est définie dans I’ISO 4793,
diamètre 60 mm).
5.5.10 Flacon de sûreté de surpression (12), de 250 ml de capacité, comportant un plongeur perforé contenant
du mercure.
5.5
...

NORME
ISO
INTERNATIONALE
10237
Première édition
1997-05-l 5
Produits carbonés utilisés pour la
production de l’aluminium -
Coke calciné - Détermination de la teneur
en hydrogène résiduel
Carbonaceous materials for use in the production of aluminium -
Calcined coke - Determination of residual-hydrogen content
Numéro de référence
ISO 10237:1997(F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 10237: 1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 10237 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 47, Chimie, sous-comité SC 7, Oxyde d’aluminium, cryolithe,
fluorure d’aluminium, fluorure de sodium, produits carbonés pour l’industrie
de l’aluminium.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Internet: central @ iso.ch
x.400: c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
ii

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NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO 10237:1997(F)
Produits carbonés utilisés pour la production de l’aluminium -
Détermination de la teneur en hydrogène résiduel
Coke calciné -
1 Domaine d’application
Le coke cru est calciné avant d’être utilisé pour la fabrication d’anodes pour la production électrolytique d’aluminium.
Un critère pour le degré de calcination est le résidu d’hydrogène.
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour la détermination de la teneur en hydrogène résiduel
dans le coke calciné utilisé pour la production de l’aluminium. La méthode est applicable uniquement aux produits
dont la teneur en hydrogène résiduel est inférieure à 1 % (mlm).
NOTE - À des concentrations inférieures à 1 % (mlm), l’hydrogène est principalement lié aux noyaux aromatiques condensés
et moins probablement aux chaînes latérales.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 47931980, Filtres frittés de laboratoire - Échelle de porosité - Classification et désignation.
ISO 63751980, Produits carbonés utilisés pour la production de l’aluminium - Cokes pour électrodes -
Échantillonnage.
3 Principe
Une prise d’essai broyée et séchée est complètement brûlée à 750 OC dans un courant d’oxygène. Les gaz formés
sont passés sur un mélange d’oxyde de cuivre(ll) et de chromate de plomb(ll). L’eau formée, dans laquelle
l’hydrogène de l’échantillon est lié, est ensuite absorbée dans un agent desséchant. La teneur en hydrogène de la
prise d’essai est calculée à partir de l’augmentation de la masse de l’agent desséchant.
4 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de
l’eau de pureté équivalente.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
@ os0
ISO 10237: 1997(F)
4.1 Oxyde de cuivre(U) (CuO), en baguettes.
4.2 Chromate de plomb(U) (PbCrOd), de granulométrie approximative 1 mm à 3 mm.
4.3 Acide sulfurique (H2SO4), ayant une concentration en masse comprise entre 94 % (mlm) et 96 % (mlm).
4.4 Perchlorate de magnésium [Mg(ClO&].
4.5 Graphite électrolytique, exempt d’hydrogène, de granulométrie < 1 mm, de teneur en eau G 0,001 % (mlm).
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
5.1 Étuve électrique, réglable à 220 “C + 10 OC.
5.2 Balance, précise à 0,l mg.
5.3 Dessiccateur, avec un agent desséchant approprié.
5.4 Tamis, de 1 mm d’ouverture nominale de maille.
5.5 Appareil de combustion, tel que représenté à la figure 1’ comprenant les éléments prescrits de 55.1 à 5.5.15.
5.5.1 Bouteille d’oxygène sous pression (1).
5.52 Détendeur (2).
5.5.3 Débitmètre (3a), par exemple débitmètre à section variable, à même de mesurer des débits allant jusqu’à
40 I/h.
5.5.4 Trois flacons laveurs (4, 5, 6), de 500 ml de capacité, le premier étant vide pour éliminer les corps
étrangers, le deuxième étant rempli environ à un tiers de sa capacité avec de l’acide sulfurique (4.3) pour sécher
l’oxygène et le troisième étant vide pour retenir l’acide sulfurique entraîné.
5.5.5 Tube en quartz (7), de 20 mm de diamètre et 900 mm de longueur, contenant deux cylindres en treillis de
cuivre (17) ayant une teneur en cuivre supérieure à 95 % (mlm) et une ouverture de maille de 0,3 mm à 0,7 mm,
l’espace entre les cylindres étant rempli avec de l’oxyde de cuivre(ll) (4.1).
5.5.6 Four de prénettoyage pour gaz (8), entourant le tube (7) et à même d’être maintenu à 425 OC + 25 OC.
5.5.7 Flacon laveur (9), de 350 ml de capacité avec joints d’assemblage, comportant une plaque frittée (porosité
P 160 telle qu’elle est définie dans I’ISO 4793, diamètre interne maximal des portes 100 prn à 160 um, diamètre
60 mm) et, en amont, une ampoule de garde (diamètre minimal 60 mm), le flacon laveur contenant de l’acide
sulfurique (4.3) jusqu’à un niveau de 20 mm à 30 mm au-dessus de la plaque frittée.
5.5.8 Flacon laveur (lO), de 250 ml de capacité, comportant une plaque frittée (porosité P 160 telle qu’elle est
définie dans I’ISO 4793) pour retenir l’acide sulfurique entraîné.
5.5.9 Filtre de circuit (1 l), comportant une plaque frittée (porosité P 160 telle qu’elle est définie dans I’ISO 4793,
diamètre 60 mm).
5.5.10 Flacon de sûreté de surpression (12), de 250 ml de capacité, comportant un plongeur perforé contenant
du mercure.
5.5
...

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