ISO 13226:2005
(Main)Rubber — Standard reference elastomers (SREs) for characterizing the effect of liquids on vulcanized rubbers
Rubber — Standard reference elastomers (SREs) for characterizing the effect of liquids on vulcanized rubbers
ISO 13226:2005 specifies requirements for vulcanized rubbers in sheet form for use as standards in characterizing the effect of test liquids and service fluids. Details of the individual standard reference elastomers are listed in the annexes. The compounding and preparation ensure that the property profile agrees sufficiently with that of the material group represented, while the simple formulation ensures reliable reproducibility. The specified property changes of the SRE when in contact with a fluid under specified conditions may be included as supplementary data in specifications for the fluid concerned. The standard is not designed to provide formulations of elastomeric-product compositions for actual service.
Caoutchouc — Élastomères de référence normalisés (SRE) pour la caractérisation de l'effet des liquides sur les caoutchoucs vulcanisés
L'ISO 13226:2005 spécifie les exigences en matière de caoutchouc vulcanisé sous forme de feuille utilisé comme étalons pour caractériser les effets des liquides d'essai et des fluides de service. Les caractéristiques des élastomères de référence normalisés sont répertoriées dans les annexes. Le mélangeage et la préparation garantissent la conformité du profil de propriété avec celui du groupe de matériaux représenté, tandis que la simple formulation assure la fiabilité de la reproductibilité. Les modifications de la propriété spécifiée du SRE au contact d'un fluide dans les conditions indiquées peuvent être incluses en tant que données supplémentaires dans les spécifications relatives au fluide concerné. L'ISO 13226:2005 n'a pas pour objet de fournir des formules des compositions des produits élastomériques pour leur utilisation.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13226
Second edition
2005-11-01
Rubber — Standard reference elastomers
(SREs) for characterizing the effect of
liquids on vulcanized rubbers
Caoutchouc — Élastomères de référence normalisés (SRE) pour la
caractérisation de l'effet des liquides sur les caoutchoucs vulcanisés
Reference number
ISO 13226:2005(E)
©
ISO 2005
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Published in Switzerland
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ISO 13226:2005(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Composition . 2
4 Preparation . 2
5 Description . 2
6 Test sheet properties. 2
7 Designation . 2
8 Storage. 2
Annex A (normative) Acrylic rubbers: SRE-ACM/1 and SRE-ACM/1X. 3
Annex B (normative) Acrylonitrile-butadiene rubbers: SRE-NBR 28/P and SRE-NBR 28/PX . 5
Annex C (normative) Acrylonitrile-butadiene rubbers: SRE-NBR 28/S, SRE-NBR 28/SX,
SRE-NBR 34/S and SRE-NBR 34/SX . 8
Annex D (normative) Acrylonitrile-butadiene rubbers: SRE-NBR/M. 12
Annex E (normative) Acrylonitrile-butadiene rubbers: SRE-NBR/L . 13
Annex F (normative) Chlorobutyl rubbers: SRE-CIIR/1. 14
Annex G (normative) Chloroprene rubbers: SRE-CR/1. 15
Annex H (normative) Ethylene-propylene rubbers: SRE-EPM/1 . 16
Annex I (normative) Fluoropolymer rubbers: SRE-FKM/1 . 17
Annex J (normative) Fluoropolymer rubbers: SRE-FKM/2X. 18
Annex K (normative) Hydrogenated acrylonitrile-butadiene rubbers: SRE-HNBR/1 and
SRE-HNBR/1X. 21
Annex L (normative) Natural rubbers: SRE-NR/1 . 24
Annex M (normative) Silicone rubbers: SRE-MQ/1. 25
Annex N (normative) Silicone rubbers: SRE-VMQ1 and SRE-VMQ/1X. 26
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ISO 13226:2005(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 13226 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analysis.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 13226:1999), in which the normative
references have been updated.
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ISO 13226:2005(E)
Introduction
The materials covered by this International Standard are specified in Annexes A to N. The following standard
elastomers are included:
a) Acrylic rubbers:
⎯ SRE-ACM/1 and SRE-ACM/1X
b) Acrylonitrile-butadiene rubbers:
⎯ SRE-NBR 28/P and SRE-NBR 28/PX
⎯ SRE-NBR 28/S, SRE-NBR 28/SX, SRE-NBR 34/S and SRE-NBR 34/SX
⎯ SRE-NBR/M
⎯ SRE-NBR/L
c) Chlorobutyl rubbers:
⎯ SRE-CIIR/1
d) Chloroprene rubbers:
⎯ SRE-CR/1
e) Ethylene-propylene rubbers:
⎯ SRE-EPM/1
f) Fluoropolymer rubbers:
⎯ SRE-FKM/1
⎯ SRE-FKM/2X
g) Hydrogenated acrylonitrile-butadiene rubbers:
⎯ SRE-HNBR/1 and SRE-HNBR/1X
h) Natural rubbers:
⎯ SRE-NR/1
i) Silicone rubbers:
⎯ SRE-MQ/1
⎯ SRE-VMQ/1 and SRE-VMQ/1X
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 13226:2005(E)
Rubber — Standard reference elastomers (SREs) for
characterizing the effect of liquids on vulcanized rubbers
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard specifies requirements for vulcanized rubbers in sheet form for use as standards
in characterizing the effect of test liquids and service fluids. Details of the individual standard reference
elastomers are listed in the annexes.
The compounding and preparation ensure that the property profile agrees sufficiently with that of the material
group represented, while the simple formulation ensures reliable reproducibility.
The specified property changes of the SRE when in contact with a fluid under specified conditions may be
included as supplementary data in specifications for the fluid concerned.
This International Standard is not designed to provide formulations of elastomeric-product compositions for
actual service.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 37, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties
ISO 48, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of hardness (hardness between 10 IRHD and
100 IRHD)
ISO 1817, Rubber, vulcanized — Determination of the effect of liquids
ISO 2230, Rubber products — Guidelines for storage
ISO 2393, Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures
ISO 2781:1988, Rubber, vulcanized — Determination of density
ISO 7619-1, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of indentation hardness — Part 1:
Durometer method (Shore hardness)
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test
methods
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ISO 13226:2005(E)
3 Composition
The materials shall be homogeneous mixes of the ingredients shown in the relevant annex, in the proportions
shown, weighed to the accuracy required in ISO 2393.
All ingredients shall be of recognized rubber quality.
The identification of proprietary materials as suitable ingredients does not exclude the use of other materials
that can be shown to meet the requirements of the standard.
If necessary, the quantity of carbon black or silica may be adjusted from one consignment of rubber to another
to give properties within the limits specified in the annexes. If the filler content is adjusted, the details shall be
declared.
4 Preparation
The mixing of compounds and the vulcanization of test sheets shall be carried out in accordance with
ISO 2393 as modified by detailed conditions and procedures given in the annexes. If a mould release agent is
needed, dry PTFE mould lubricant shall be used.
5 Description
The vulcanized test sheets shall be 2 mm ± 0,2 mm thick when measured in accordance with ISO 23529, free
from surface defects and from internal voids when viewed with normally corrected vision.
A “lot” of sheets is those sheets made from a single batch of rubber mix vulcanized under the same
conditions. A “pressing” is the quantity of sheets produced at the same time in a single moulding operation.
6 Test sheet properties
The test sheets shall be characterized by one or more physical properties in accordance with the relevant ISO
standard test method. Properties and tolerances for individual materials are given in the annexes.
All sheets shall be tested for compliance with the requirements of Clause 5. A sample sheet from each lot
shall be tested for the properties of interest for compliance with the tolerances given in the appropriate annex.
The actual values obtained shall be reported.
The test pieces necessary for determining material properties shall be taken from the test sheets in such a
way that a minimum distance from the edge of the sheets is maintained. Bar-shaped test pieces shall be taken
with their longitudinal axis parallel to the direction of milling of the moulding blank.
7 Designation
Each elastomer shall be designated as ISO 13226 SRE-A/B where ISO 13226 is this International Standard,
SRE is the abbreviation for standard reference elastomer and, after the hyphen, A is a set of code-letters
designating the polymer type and B is a descriptor identifying the particular compound. Some designations
end with the letter X to signify that additional test requirements apply.
8 Storage
Test sheets shall be stored in accordance with ISO 2230. After one year, they shall be retested or disposed of.
If the sheets still meet the test requirements, they may be stored and used for a further year.
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ISO 13226:2005(E)
Annex A
(normative)
Acrylic rubbers: SRE-ACM/1 and SRE-ACM/1X
A.1 Purpose
These SREs are representative of ACM materials such as are used, for instance, for parts in contact with
petroleum products in the mechanical-engineering and automobile sectors.
They are used for the characterization of service fluids such as mineral oils, fuels, lubricants, hydraulic fluids,
coolants and refrigerants with regard to their effect on vulcanized acrylic rubbers.
The changes in mass, volume, hardness, tensile strength and elongation at break of the SRE when in contact
with the service fluid under specified conditions may be included as supplementary data in specifications for
the fluid concerned.
A.2 Composition
Table A.1 — Composition of the SRE
Ingredients Parts by mass
a
Acrylic rubber 100,0
Stearic acid 1,0
b
Pentaerythrite stearate 2,0
c
Octylated diphenylamine (ODPA) 2,0
Carbon black, N550 65,0
Sodium stearate 4,0
d
Quaternary ammonium salts 2,0
Total 176,0
a
®
HyTemp 4051 from Zeon Chemicals L.P., or equivalent.
b
®
Struktol WB 222 from Schill & Seilacher, or equivalent.
c
®
Vulkanox OCD/SG from Bayer AG, or equivalent.
d
®
HyTemp NPC-50 from Zeon Chemicals L.P., or equivalent.
A.3 Recommended mixing procedure
Mix on a two-roll mill (see Clause A.6).
A.4 Vulcanization
Condition the sheeted compound at ambient temperature for 12 h to 48 h.
Press-cure at 180 °C ± 2 °C for 10 min ± 1 min.
Post-cure at 175 °C ± 2 °C for 4 h ± 0,5 h.
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ISO 13226:2005(E)
A.5 Test sheet properties
Material SRE-ACM/1 shall fulfil the basic property given in Table A.2. Additional properties may be specified
(see Table A.3).
Material SRE-ACM/1X shall fulfil both the basic and the additional properties.
Table A.2 — Basic property
Property Unit Requirement Test method
Increase in mass in test liquid B for % 26 to 29 ISO 1817, three type 2 dumb-bell test
a
fuels, as in ISO 1817 pieces immersed for 22 h ± 0,5 h at
23 °C ± 2 °C
Test piece/test liquid volume ratio: 1/(30 ± 5)
a
As specified in ISO 37.
Table A.3 — Additional properties
Property Unit Requirement Test method
Tensile strength MPa 12 to 16 ISO 37, five type 2 dumb-bell test pieces
Elongation at break % 140 to 220
Hardness Shore A 69 to 74 ISO 7619-1, three type 2 dumb-bell test
a
pieces , three plies
a
IRHD 69 to 74 ISO 48, three type 2 dumb-bell test pieces ,
three plies
3
Density Mg/m 1,30 to 1,34 ISO 2781:1988, method A, three test pieces
a
As specified in ISO 37.
A.6 Mixing procedures
The following mixing procedure can be used to produce SRE-ACM/1X material:
Roll diameter: 200 mm
Working width: 395 mm
–1
Speed of rolls: 18/22 min
Surface temperature of rolls: 70 °C ± 5 °C
Mass of rubber: 650 g
Elapsed time Nip opening
Mixing step
min mm
Band rubber 0 2,0 ± 0,5
Add stearic acid, pentaerythrite stearate, ODPA and carbon black 1
Make 3/4 cuts (four from each side) 11
a
Add sodium stearate and quaternary ammonium salts 13 2,2 ± 0,5
Make 3/4 cuts (six from each side) 17
Turn the rolled sheet (three times) 19
Sheet off 21
Final temperature of sheet: approx. 75 °C
a
It is recommended that some of the final cuts are made during the addition of the sodium stearate to finalize the mixing procedure
so that the sheet is taken off not later than 6 min ± 1 min after the accelerator has been added.
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ISO 13226:2005(E)
Annex B
(normative)
Acrylonitrile-butadiene rubbers: SRE-NBR 28/P and SRE-NBR 28/PX
B.1 Purpose
These SREs are representative of peroxide-cured NBR materials such as are used, for instance, for parts in
contact with petroleum products in the mechanical-engineering and automobile sectors.
They are used for the characterization of service fluids such as mineral oils, fuels, lubricants, hydraulic fluids,
coolants and refrigerants with regard to their effect on vulcanized nitrile rubbers.
The changes in mass, volume, hardness, tensile strength and elongation at break of the SRE when in contact
with the service fluid under specified conditions may be included as supplementary data in specifications for
the fluid concerned.
B.2 Composition
Table B.1 — Composition of the SRE
Ingredients Parts by mass
a
NBR with (28 ± 0,5) % by mass of acrylonitrile 100,0
b
N-(1,3-dimethylbutyl)-N-phenyl-p-phenylenediamine (6PPD) 0,5
c
Zinc oxide, precipitated 5,0
Carbon black, N550 70,0
d
Dicumyl peroxide (40 % by mass) 3,0
Total 178,5
a
®
Perbunan NT 2845 from Bayer AG, or equivalent.
b
®
Vulkanox 4020 from Bayer AG, or equivalent.
c
®
Zinkoxyd aktiv from Bayer AG, or equivalent.
d
®
Perkadox BC 40 from Akzo-Nobel Chemicals BV, or equivalent.
B.3 Recommended mixing procedure
Prepare a masterbatch without the peroxide in an internal mixer followed by homogenizing and addition of
peroxide on a two-roll mill (see B.6.1).
Alternatively, mix completely on a two-roll mill (see B.6.2).
B.4 Vulcanization
Condition the sheeted compound at ambient temperature for 20 h to 24 h.
Press-cure at 170 °C ± 2 °C for 20 min ± 1 min.
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ISO 13226:2005(E)
B.5 Test sheet properties
SRE-NBR 28/P material shall fulfil the basic property given in Table B.2. Additional properties may be
specified (see Table B.3).
SRE-NBR 28/PX material shall fulfil both the basic and the additional properties.
Table B.2 — Basic property
Property Unit Requirement Test method
a
Increase in mass in test liquid B for % 25 to 28
ISO 1817, three type 2 dumb-bell test pieces
fuels, as in ISO 1817
immersed for 22 h ± 0,5 h at 23 °C ± 2 °C
Test piece/test liquid volume ratio: 1/(30 ± 5)
a
As specified in ISO 37.
Table B.3 — Additional properties
Property Unit Requirement Test method
Tensile strength MPa 20 to 25 ISO 37, five type 2 dumb-bell test pieces
Elongation at break % 170 to 220
a
Hardness Shore A 79 to 84 ISO 7619-1, three type 2 dumb-bell test pieces ,
three plies
a
IRHD 79 to 84 ISO 48, three type 2 dumb-bell test pieces , three
plies
3
Density Mg/m 1,21 to 1,25 ISO 2781:1988, method A, three test pieces
a
As specified in ISO 37.
B.6 Mixing procedures
The following mixing procedures can be used to produce SRE-NBR 28/PX material:
B.6.1 Internal mixer and subsequent two-roll mill
Example of a mixing procedure for preparation of a masterbatch without peroxide, using an internal mixer
fitted with intermeshing blades:
a
3
Mixing-chamber volume : 4,6 dm
b
Chamber filled to: (65 ± 5) %
c
–1
Speed : 30 min
Mass of rubber: 2 000 g
Elapsed time
Mixing step
min
Add rubber 0
Add zinc oxide and 6PPD 2
Add carbon black 3
Dump 8
Final temperature of masterbatch: approx. 120 °C
a
Determined by means of wheat grains.
b
When using a mixer fitted with non-intermeshing blades, fill the chamber to (80 ± 5) %.
c
With cooling fully operative.
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ISO 13226:2005(E)
Example of a mixing procedure for homogenization of masterbatch and addition of peroxide using a two-roll
mill:
Roll diameter: 250 mm
Working width: 410 mm
Speed of rolls:
–1
0 min to 13 min: 12/18 min
–1
14 min to 25 min: 12/12 min
Surface temperature of rolls: 50 °C ± 5 °C
Elapsed time Nip opening
Mixing step
min mm
Band hot masterbatch 0
Make 3/4 cuts (14 from each side) 1
Turn the rolled sheet (eight times) 8
Make 3/4 cuts (two from each side) 13
Add peroxide 14
3,0 ± 0,5
Make 3/4 cuts (five from each side) 16
Turn the rolled sheet (four times) 19
Make 3/4 cuts (five from each side) 21
Turn the rolled sheet (four times) 23
Sheet off 25 1,5 ± 0,5
Final temperature of sheet: approx. 75 °C
B.6.2 Mixing using a two-roll mill
Roll diameter: 200 mm
Working width: 395 mm
–1
Speed of rolls: 20/24 min
Surface temperature of rolls: 50 °C ± 5 °C
Mass of rubber: 1 000 g
Elapsed time Nip opening
Mixing step
min mm
Band rubber 0
Add zinc oxide and 6PPD 3 2,0 ± 0,5
Make 3/4 cuts (three from each side) 4
Add carbon black 6
Set stepwise to 3,2 ± 0,5
Add peroxide 17
Make 3/4 cuts (six from each side) 19
3,2 ± 0,5
Turn the rolled sheet (four times) 23
Sheet off 26 1,5 ± 0,5
Final temperature of sheet: approx. 90 °C
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ISO 13226:2005(E)
Annex C
(normative)
Acrylonitrile-butadiene rubbers: SRE-NBR 28/S, SRE-NBR 28/SX,
SRE-NBR 34/S and SRE-NBR 34/SX
C.1 Purpose
These SREs are representative of low-sulfur-cured NBR materials such as are used, for instance, for parts in
contact with petroleum products in the mechanical-engineering and automobile sectors.
They are used for the characterization of service fluids such as mineral oils, fuels, lubricants, hydraulic fluids,
coolants and refrigerants with regard to their effect on vulcanized nitrile rubbers.
In order to cover a wide range of service fluids, two different acrylonitrile (ACN) contents and thus a different
swelling behaviour of the SREs are specified as follows:
⎯ ISO 13226 SRE-NBR 28/S and SRE-NBR 28/SX (ACN content 28 %);
⎯ ISO 13226 SRE-NBR 34/S and SRE-NBR 34/SX (ACN content 34 %).
The changes in mass, volume, hardness, tensile strength and elongation at break of the SRE when in contact
with the service fluid under specified conditions may be included as supplementary data in specifications for
the fluid concerned.
C.2 Composition
Table C.1 — Composition of the SRE
Ingredients Parts by mass
28/S 34/S
28/SX 34/SX
a
NBR (ACN content 28 %) 100,0 —
b
NBR (ACN content 34 %) — 100,0
c
Polymerized 2,2,4-trimethyl-1,2-dihydroquinoline (TMQ) 2,0 2,0
d
Zinc oxide, precipitated 5,0 5,0
Stearic acid 1,0 1,0
Carbon black, N550 65,0 65,0
e
Tetramethylthiuram disulfide (TMTD) 2,5 2,5
f
N-Cyclohexylbenzothiazyl-2-sulfenamide (CBS) 1,5 1,5
Sulfur 0,2 0,2
Total 177,2 177,2
a
®
Perbunan NT 2845 from Bayer AG, or equivalent.
b
®
Perbunan NT 3445 from Bayer AG, or equivalent.
c
®
Vulkanox HS/LG from Bayer AG, or equivalent.
d
®
Zinkoxyd aktiv from Bayer AG, or equivalent.
e
®
Vulkacit Thiuram/C from Bayer AG, or equivalent.
f
®
Vulkacit CZ/C from Bayer AG, or equivalent.
8 © ISO 2005 – All rights reserved
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C.3 Recommended mixing procedures
Prepare a masterbatch without the TMTD, CBS and sulfur in an internal mixer followed by homogenizing and
addition of curing agents on a two-roll mill (see C.6.1).
To obtain good sulfur dispersion, use about 10 % of the rubber to make a sulfur masterbatch.
Alternatively, mix completely on a two-roll mill. Prepare a sulfur masterbatch and store it for between 30 min
and 24 h before proceeding with the main mix (see C.6.2).
C.4 Vulcanization
Condition the sheeted compound at ambient temperature for 2 h to 24 h.
Press-cure at 160 °C ± 2 °C for 20 min ± 1 min.
C.5 Test sheet properties
SRE-NBR 28/S and SRE-NBR 34/S materials shall fulfil the basic property given in Table C.2. Additional
properties may be specified (see Table C.3).
SRE-NBR 28/SX and SRE-NBR 34/SX materials shall fulfil both the basic and the additional properties.
Table C.2 — Basic property
Property Unit Requirement Test method
28/S 34/S
28/SX 34/SX
a
Increase in mass in test liquid B for % 26 to 29 17 to 20
ISO 1817, three type 2 dumb-bell test pieces
fuels, as in ISO 1817
immersed for 22 h ± 0,5 h at 23 °C ± 2 °C
Test piece/test liquid volume ratio: 1/(30 ± 5)
a
As specified in ISO 37.
Table C.3 — Additional properties
Property Unit Requirement Test method
28/SX 34/SX
Tensile strength MPa 20 to 25 20 to 25 ISO 37, five type 2 dumb-bell test pieces
Elongation at break % 300 to 400 300 to 400
a
Hardness Shore A 76 to 81 77 to 82
ISO 7619-1, three type 2 dumb-bell test pieces ,
three plies
a
IRHD 76 to 81 77 to 82
ISO 48, three type 2 dumb-bell test pieces , three
plies
3
Density 1,19 to 1,23 1,20 to 1,24 ISO 2781:1988, method A, three test pieces
Mg/m
a
As specified in ISO 37.
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ISO 13226:2005(E)
C.6 Mixing procedures
The following mixing procedures can be used to produce SRE-NBR 28/SX and SRE-NBR 34/SX materials:
C.6.1 Internal mixer and subsequent two-roll mill
Use an internal mixer to prepare a masterbatch, without the vulcanizing ingredients, e.g. as specified in
Table C.4.
Homogenize using a two-roll mill and add the vulcanizing ingredients, e.g. as specified in Table C.5.
To achieve good sulfur dispersion, which is essential for good tensile characteristics, take about 10 % of the
rubber and mix a sulfur batch in accordance with Table C.6 (with properly adjusted working width and/or nip
opening). Add this batch on the two-roll mill after step 2, as specified in Table C.5.
Table C.4 — Mixing procedure for preparation of a masterbatch without vulcanizing ingredients, using
an internal mixer fitted with intermeshing blades (example)
a 3
Mixing-chamber volume : 4,6 dm
b
Chamber filled to: (65 ± 5) %
c
–1
Speed : 30 min
Mass of rubber: 2 000 g
Elapsed time
Mixing step
min
Add rubber 0
Add zinc oxide and TMQ 2
Add carbon black and stearic acid 3
Dump 8
Final temperature of masterbatch: approx. 120 °C
a
Determined by means of wheat grains.
b
When using a mixer fitted with non-intermeshing blades, fill the chamber to (80 ± 5) %.
c
With cooling fully operative.
Table C.5 — Mixing procedure for homogenization of masterbatch and addition of vulcanizing
ingredients, using a two-roll mill (example)
Roll diameter: 250 mm
Working width: 410 mm
Speed of rolls:
–1
0 min to 13 min: 12/18 min
–1
14 min to 25 min: 12/12 min
Surface temperature of rolls: 50 °C ± 5 °C
Elapsed time Nip opening
Mixing step
min mm
Band hot masterbatch 0
Make 3/4 cuts (14 from each side) 1
Turn the rolled sheet (eight times) 8
Make 3/4 cuts (two from each side) 13
Add sulfur, TMDT and CBS 14 3,0 ± 0,5
Make 3/4 cuts (five from each side) 16
Turn the rolled sheet (four times) 19
Make 3/4 cuts (five from each side) 21
Turn the rolled sheet (four times) 23
Sheet off 25 1,5 ± 0,5
Final temperature of sheet: approx. 90 °C. To ensure homogenous sulfur distribution, the final temperature shall not be
less than 90 °C. Increase the surface temperature of the rolls if necessary.
10 © ISO 2005 – All rights reserved
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ISO 13226:2005(E)
C.6.2 Mixing using a two-roll mill
To ensure good sulfur distribution, prepare a sulfur batch (masterbatch) at a roll surface temperature of
80 °C ± 5 °C, e.g. as specified in Table C.6.
Store the sulfur batch for at least 30 min, but no longer than 24 h.
Continue the preparation of the mix at a roll surface temperature of 50 °C ± 5 °C, e.g. as specified in
Table C.7.
Table C.6 — Mixing procedure for preparation of a sulfur batch (example)
Roll diameter: 200 mm
Working width: 395 mm
–1
Speed of rolls: 20/24 min
Surface temperature of rolls: 80 °C ± 5 °C
Rubber mass: 1 000 g
Elapsed time Nip opening
Mixing step
min mm
Pass the rubber twice 0 u 1
Band rubber 1
Add sulfur 2
2,5 ± 0,5
Make 3/4 cuts (three from each side) 4
Sheet off 7
Final temperature of sheet: approx. 90 °C. To ensure homogenous sulfur distribution, the final temperature shall not be
less than 90 °C. Increase the surface temperature of the rolls if necessary.
Table C.7 — Mixing procedure for preparation of mix with sulfur batch (see Table C.6) (example)
Roll diameter: 200 mm
Working width: 395 mm
–1
Speed of rolls: 20/24 min
Surface temperature of rolls: 50 °C ± 5 °C
Elapsed time Nip opening
Mixing step
min mm
Pass sulfur batch between rolls 0
Add antioxidant 1
Make 3/4 cuts (two from each side) 2,5 2,5 ± 0,5
Add zinc oxide 3
Make 3/4 cuts (two from each side) 5
Add carbon black and stearic acid 6 Set stepwise to 3,2 ± 0,5
Make 3/4 cuts (four from each side) 24
Add TMDT and CBS 26
3,2 ± 0,5
Make 3/4 cuts (six from each side) 28
Turn the rolled sheet (four times) 30
Sheet off 31 1,5 ± 0,5
Final temperature of sheet: approx. 90 °C
© ISO 2005 – All rights reserved 11
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ISO 13226:2005(E)
Annex D
(no
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13226
Deuxième édition
2005-11-01
Caoutchouc — Élastomères de référence
normalisés (SRE) pour la caractérisation
de l'effet des liquides sur les
caoutchoucs vulcanisés
Rubber — Standard reference elastomers (SREs) for characterizing the
effect of liquids on vulcanized rubbers
Numéro de référence
ISO 13226:2005(F)
©
ISO 2005
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ISO 13226:2005(F)
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Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
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veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
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ISO copyright office
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Fax. + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
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ISO 13226:2005(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Composition . 2
4 Préparation. 2
5 Description. 2
6 Propriétés de la feuille d'essai . 2
7 Désignation. 3
8 Stockage. 3
Annexe A (normative) Caoutchoucs acryliques: SRE-ACM/1 et SRE-ACM/1X. 4
Annexe B (normative) Caoutchoucs acrylonitriles butadiènes: SRE-NBR 28/P et SRE-NBR 28/PX. 7
Annexe C (normative) Caoutchoucs acrylonitriles butadiènes: SRE-NBR 28/S, SRE-NBR 28/SX,
SRE-NBR 34/S et SRE-NBR 34/SX. 11
Annexe D (normative) Caoutchoucs acrylonitriles butadiènes: SRE-NBR/M. 16
Annexe E (normative) Caoutchoucs acrylonitriles butadiènes: SRE-NBR/M . 17
Annexe F (normative) Caoutchoucs chlorobutyles: SRE-CIIR/1. 18
Annexe G (normative) Caoutchoucs chloroprènes: SRE-CIIR/1. 19
Annexe H (normative) Caoutchoucs éthylènes-propylènes: SRE-CIIR/1. 20
Annexe I (normative) Caoutchoucs fluoropolymères: SRE-FKM/1. 21
Annexe J (normative) Caoutchoucs fluoropolymères: SRE-FKM/2X . 22
Annexe K (normative) Caoutchoucs acrylonitriles butadiènes hydrogénés: SRE-HNBR/1 et SRE-
HNBR/1X . 25
Annexe L (normative) Caoutchoucs naturels: SRE-NR/1 . 29
Annexe M (normative) Caoutchoucs silicones: SRE-CIIR/1 . 30
Annexe N (normative) Caoutchoucs silicones: SRE-VMQ1 et SRE-VMQ/1X. 31
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ISO 13226:2005(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 13226 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 13226:1999), dont les références
normatives ont été mises à jour.
iv © ISO 2005 – Tous droits réservés
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ISO 13226:2005(F)
Introduction
Les matériaux couverts par la présente Norme internationale sont spécifiés dans les Annexes A à N. Les
élastomères normalisés ci-après sont inclus:
a) caoutchoucs acryliques:
⎯ SRE-ACM/1 et SRE-ACM/1X
b) caoutchoucs acrylonitriles butadiènes:
⎯ SRE-NBR 28/P et SRE-NBR 28/PX
⎯ SRE-NBR 28/S, SRE-NBR 28/SX, SRE-NBR 34/S et SRE-NBR 34/SX
⎯ SRE-NBR/M
⎯ SRE-NBR/M
c) caoutchoucs chlorobutyles:
⎯ SRE-CIIR/1
d) caoutchoucs chloroprènes:
⎯ SRE-CIIR/1
e) caoutchoucs éthylènes-propylènes:
⎯ SRE-CIIR/1
f) caoutchoucs fluoropolymères:
⎯ SRE-CIIR/1
⎯ SRE-CIIR/1
g) caoutchoucs acrylonitriles butadiènes hydrogénés:
⎯ SRE-HNBR/1 et SRE-HNBR/1X
h) caoutchoucs naturels:
⎯ SRE-CIIR/1
i) caoutchoucs silicones:
⎯ SRE-CIIR/1
⎯ SRE-VMQ/1 et SRE-VMQ/1X
© ISO 2005 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 13226:2005(F)
Caoutchouc — Élastomères de référence normalisés (SRE)
pour la caractérisation de l'effet des liquides sur les
caoutchoucs vulcanisés
AVERTISSEMENT — Les utilisateurs de la présente Norme internationale doivent être familiarisés
avec les pratiques d’usage en laboratoire. La présente Norme internationale n’a pas la prétention
d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de
l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de déterminer
l’applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie les exigences en matière de caoutchouc vulcanisé sous forme de
feuille utilisé comme étalons pour caractériser les effets des liquides d'essai et des fluides de service. Les
caractéristiques des élastomères de référence normalisés sont répertoriées dans les annexes.
Le mélangeage et la préparation garantissent la conformité du profil de propriété avec celui du groupe de
matériaux représenté, tandis que la simple formulation assure la fiabilité de la reproductibilité.
Les modifications de la propriété spécifiée du SRE au contact d'un fluide dans les conditions indiquées
peuvent être incluses en tant que données supplémentaires dans les spécifications relatives au fluide
concerné.
La présente Norme internationale n'a pas pour objet de fournir des formules des compositions des produits
élastomériques pour leur utilisation.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 37, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de contrainte-
déformation en traction
ISO 48, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la dureté (dureté comprise entre
10 DIDC et 100 DIDC)
ISO 1817, Caoutchouc vulcanisé — Détermination de l'action des liquides
ISO 2230, Produits à base d'élastomères — Lignes directrices pour le stockage
ISO 2393, Mélanges d'essais à base de caoutchouc — Mélangeage, préparation et vulcanisation —
Appareillage et mode opératoire
ISO 2781:1988, Caoutchouc vulcanisé — Détermination de la masse volumique
© ISO 2005 – Tous droits réservés 1
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ISO 13226:2005(F)
ISO 7619-1, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la dureté par pénétration —
Partie 1: Méthode au duromètre (dureté Shore)
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d'essais physiques
3 Composition
Les matériaux doivent être composés de mélanges homogènes des ingrédients présentés dans l'annexe
pertinente, selon les proportions indiquées, et pesés de façon précise conformément à l'ISO 2393.
Tous les ingrédients doivent être composés d'une qualité de caoutchouc reconnue.
L'identification des matériaux brevetés comme ingrédients appropriés n'exclut pas l'utilisation d'autres
matériaux susceptibles de répondre aux exigences de la présente Norme internationale.
Le cas échéant, la quantité de noir de carbone ou de silice peut être ajustée d'un lot de caoutchouc à l'autre
afin que les propriétés restent dans les limites spécifiées dans les annexes. Si le contenu de la charge est
ajusté, les caractéristiques doivent être déclarées.
4 Préparation
Le mélangeage des composants et la vulcanisation des feuilles d'essai doivent être réalisés conformément à
l'ISO 2393 telle que modifiée par les conditions et modes opératoires détaillés donnés dans les annexes. Si
un agent de démoulage est nécessaire, un lubrifiant de démoulage en polytétrafluoroéthylène (PTFE) sec doit
être utilisé.
5 Description
L'épaisseur des feuilles d'essai vulcanisées doit être de 2 mm ± 0,2 mm, mesurée conformément à
l'ISO 23529, sans défaut de surface ni poche interne lorsqu'elles sont examinées avec une vision corrigée
normalement.
Un «lot» représente un ensemble de feuilles issues d'une seul lot de mélange de caoutchouc vulcanisé dans
les mêmes conditions. Un «pressage» est la quantité de feuilles produites en même temps dans le cadre
d'une seule opération de moulage.
6 Propriétés de la feuille d'essai
Les feuilles d'essai doivent se caractériser par une ou plusieurs propriétés physiques conformément à la
méthode d'essai de la norme ISO appropriée. Les propriétés et tolérances des matériaux individuels sont
données dans les annexes.
Toutes les feuilles soumises à essai doivent être conformes aux spécifications de l'Article 5. Les propriétés
d'un échantillon provenant de chaque lot doivent faire l'objet d'un essai de façon à connaître leur conformité
avec les tolérances données dans l'annexe appropriée. Les valeurs réelles obtenues doivent faire l'objet d'un
rapport.
Les éprouvettes nécessaires pour déterminer les propriétés du matériau doivent être prélevées sur les feuilles
d'essai à une distance minimale de leurs bords. Lors du prélèvement, l'axe longitudinal des carottes doit être
parallèle au sens de malaxage de l'ébauche de moulage.
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ISO 13226:2005(F)
7 Désignation
Chaque élastomère doit être désigné en tant qu’ISO 13226 SRE-A/B, si l’ISO 13226 est la Norme
internationale. SRE est l'abréviation de l'élastomère de référence normalisé et, après le tiret, A est l'ensemble
de lettres d'identification désignant le type de polymère et B est un descripteur identifiant un mélange
particulier. Certaines désignations se terminent par la lettre X afin de préciser que des exigences d'essai
complémentaires s'appliquent.
8 Stockage
Les feuilles d'essai doivent être stockées conformément à l'ISO 2230. Au bout d'un an, elles doivent être de
nouveau soumises à essai ou rejetées. Si les feuilles satisfont aux exigences d'essai, elles peuvent être
stockées et utilisées pendant une année supplémentaire.
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ISO 13226:2005(F)
Annexe A
(normative)
Caoutchoucs acryliques: SRE-ACM/1 et SRE-ACM/1X
A.1 Objectif
Ces SRE sont représentatifs des matériaux ACM tels qu'ils sont utilisés, par exemple, pour les parties en
contact avec les produits pétroliers dans les secteurs du génie mécanique et de l'automobile.
Ils sont utilisés pour caractériser les fluides de service tels que les huiles minérales, les hydrocarbures, les
lubrifiants, les fluides hydrauliques, les produits de refroidissement et les réfrigérants, eu égard à leur effet sur
les caoutchoucs acryliques vulcanisés.
Les modifications de la masse, du volume, de la dureté, de la résistance à la rupture par traction et de
l'allongement à la rupture du SRE lorsqu'il est en contact avec le fluide de service dans les conditions
spécifiées peuvent être incluses comme données supplémentaires dans les spécifications des fluides
concernés.
A.2 Composition
Tableau A.1 — Composition du SRE
Ingrédients Parties en masse
a
Caoutchouc acrylique 100,0
Acide stéarique 1,0
b
Stéarate de pentaérithritol 2,0
c
Octylate diphénylamine (ODPA) 2,0
Noir de carbone, N 550 65,0
Stéarate de sodium 4,0
d
Sels d'ammonium quaternaires 2,0
Total 176,0
a
®
HyTemp 4051 de Zeon Chemicals L.P., ou équivalent.
b
®
Struktol WB 222 de Schill & Seilacher, ou équivalent.
c
®
Vulkanox OCD/SG de Bayer AG, ou équivalent.
d
®
HyTemp NPC-50 de Zeon Chemicals L.P., ou équivalent.
A.3 Mode opératoire de mélangeage recommandé
Mélanger dans un mélangeur à deux cylindres (voir A.6).
A.4 Vulcanisation
Conditionner le mélange stratifié à la température ambiante pendant 12 h à 48 h.
Vulcaniser sous presse à 180 °C ± 2 °C pendant 10 min ± 1 min.
Recuire à 175 °C ± 2 °C pendant 4 h ± 0,5 h.
4 © ISO 2005 – Tous droits réservés
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ISO 13226:2005(F)
A.5 Propriétés de la feuille d'essai
Le matériau SRE-ACM/1 doit satisfaire à la propriété de base donnée dans le Tableau A.2. Des propriétés
supplémentaires peuvent être spécifiées (voir le Tableau A.3).
Le matériau SRE-ACM/1X doit à la fois satisfaire aux propriétés de base et aux propriétés supplémentaires.
Tableau A.2 — Propriété de base
Propriété Unité Prescription Méthode d'essai
ISO 1817, trois éprouvettes en forme
a
d'haltère de type 2 immergées pendant
Augmentation de la masse dans le
22 h ± 0,5 h à 23 °C ± 2 °C
liquide d'essai B pour les % 26 à 29
hydrocarbures (ISO 1817)
Rapport éprouvette/volume du liquide
d'essai: 1/(30 ± 5)
a
Telles que spécifiées dans l'ISO 37.
Tableau A.3 — Propriétés supplémentaires
Propriété Unité Prescription Méthode d'essai
Résistance à la traction MPa 12 à 16
ISO 37, cinq éprouvettes en forme
d'haltère de type 2
Allongement à la rupture % 140 à 220
ISO 7619-1, trois éprouvettes en forme
Shore A 69 à 74
a
d'haltère de type 2 , trois nappes
Dureté
ISO 48, trois éprouvettes en forme
DIDC 69 à 74
a
d'haltère de type 2 , trois nappes
ISO 2781:1988, méthode A,
3
Masse volumique Mg/m 1,30 à 1,34
trois éprouvettes
a
Telles que spécifiées dans l'ISO 37.
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ISO 13226:2005(F)
A.6 Modes opératoires de mélangeage
Le mode opératoire de mélangeage ci-après peut être utilisé pour produire un matériau SRE-ACM/1X:
Diamètre du cylindre: 200 mm
Largeur de travail: 395 mm
−1 −1
Vitesse des cylindres: 18 min /22 min
Température de surface des cylindres: 70 °C ± 5 °C
Masse du caoutchouc: 650 g
Temps écoulé Écartement des
cylindres
Mélange
min mm
Caoutchouc en bande 0 2,0 ± 0,5
Ajouter de l'acide stéarique, du stéarate de pentaérithritol, de
1
l'ODPA et du noir de carbone
Procéder à une coupure de 3/4 (4 de chaque côté) 11
Ajouter du stéarate de sodium et des sels d'ammonium
13
a 2,2 ± 0,5
quaternaires
Procéder à une coupure de 3/4 (6 de chaque côté) 17
Tourner la feuille laminée (3 fois) 19
Effeuiller 21
Température finale de la feuille: environ 75 °C
a
Il est recommandé de procéder à la coupe finale lors de l'ajout du stéarate de sodium afin de finaliser la procédure de mélange de
sorte que la feuille ne soit pas enlevée plus de 6 min ± 1 min après l'ajout de l'accélérateur.
6 © ISO 2005 – Tous droits réservés
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ISO 13226:2005(F)
Annexe B
(normative)
Caoutchoucs acrylonitriles butadiènes: SRE-NBR 28/P
et SRE-NBR 28/PX
B.1 Objectif
Ces SRE sont représentatifs des matériaux NBR vulcanisés au peroxyde tels qu'ils sont utilisés, par exemple,
pour les parties en contact avec les produits pétroliers dans les secteurs du génie mécanique et de
l'automobile.
Ils sont utilisés pour caractériser les fluides de service tels que les huiles minérales, les hydrocarbures, les
lubrifiants, les fluides hydrauliques, les produits de refroidissement et les réfrigérants, eu égard à leur effet sur
les caoutchoucs nitrile vulcanisés.
Les modifications de la masse, du volume, de la dureté, de la résistance à la traction et de l'allongement à la
rupture du SRE lorsqu'il est en contact avec le fluide de service dans les conditions spécifiées peuvent être
incluses comme données supplémentaires dans les spécifications des fluides concernés.
B.2 Composition
Tableau B.1 — Composition du SRE
Ingrédients Parties en masse
a
NBR avec (28 ± 0,5) % en masse d'acrylonitrile 100,0
b
N-(1,3-diméthylbutyl)-N-phényl-p-phénylènediamine (6PPD) 0,5
c
Oxyde de zinc, précipité 5,0
Noir de carbone, N 550 70,0
d
Peroxyde de dicumyle (40 % en masse) 3,0
Total 178,5
a
®
Perbunan NT 2845 de Bayer AG, ou équivalent.
b
®
Vulkanox 4020 de Bayer AG, ou équivalent.
c
®
Zinkoxyd aktiv de Bayer AG, ou équivalent.
d
®
Perkadox BC 40 de Akzo-Nobel Chemicals BV, ou équivalent.
B.3 Mode opératoire de mélangeage recommandé
Préparer un mélange-maître sans le peroxyde dans un mélangeur interne, puis homogénéiser et ajouter le
peroxyde dans un mélangeur à deux cylindres (voir B.6.1).
Par ailleurs, procéder au mélangeage complet dans un mélangeur à deux cylindres (voir B.6.2).
B.4 Vulcanisation
Conditionner le mélange stratifié à la température ambiante pendant 20 h à 24 h.
Vulcaniser sous presse à 170 °C ± 2 °C pendant 20 min ± 1 min.
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ISO 13226:2005(F)
B.5 Propriétés de la feuille d'essai
Le matériau SRE-NBR 28/P doit satisfaire à la propriété de base donnée dans le Tableau B.2. Des propriétés
supplémentaires peuvent être spécifiées (voir le Tableau B.3).
Le matériau SRE-NBR 28/PX doit à la fois satisfaire aux propriétés de base et aux propriétés supplémentaires.
Tableau B.2 — Propriété de base
Propriété Unité Prescription Méthode d'essai
ISO 1817, trois éprouvettes en forme
a
d'haltère de type 2 immergées pendant
Augmentation de la masse dans le
22 h ± 0,5 h à 23 °C ± 2 °C
liquide d'essai B pour les % 25 à 28
hydrocarbures (ISO 1817)
Rapport éprouvette/volume du liquide
d'essai: 1/(30 ± 5)
a
Telles que spécifiées dans l'ISO 37.
Tableau B.3 — Propriétés supplémentaires
Propriété Unité Prescription Méthode d'essai
Résistance à la traction MPa 20 à 25
ISO 37, cinq éprouvettes en forme d'haltère
de type 2
Allongement à la rupture % 170 à 220
ISO 7619-1, trois éprouvettes en forme
Shore A 79 à 84
a
d'haltère de type 2 , trois nappes
Dureté
ISO 48, trois éprouvettes en forme d'haltère
DIDC 79 à 84
a
de type 2 , trois nappes
ISO 2781:1988, méthode A,
3
Masse volumique 1,21 à 1,25
Mg/m
trois éprouvettes
a
Telles que spécifiées dans l'ISO 37.
8 © ISO 2005 – Tous droits réservés
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ISO 13226:2005(F)
B.6 Modes opératoires de mélangeage
Les modes opératoires de mélangeage ci-après peuvent être utilisés pour produire un matériau
SRE-NBR 28/PX:
B.6.1 Mélangeur interne et mélangeur à deux cylindres subséquent
Exemple de mode opératoire de mélangeage pour la préparation d'un mélange-maître sans peroxyde, à l'aide
d'un mélangeur interne équipé de pales enchevêtrées:
a 3
Volume de la chambre de mélange : 4,6 dm
b
Chambre remplie à: (65 ± 5) %
c −1
Vitesse : 30 min
Masse du caoutchouc: 2 000 g
Temps écoulé
Mélangeage
min
Ajouter le caoutchouc 0
Ajouter l'oxyde de zinc et le 6PPD 2
Ajouter le noir de carbone 3
Déverser 8
Température finale du mélange-maître: environ 120 °C
a
Déterminé au moyen de germes de blé.
b
En cas d'utilisation d'un mélangeur équipé de lames non engrenantes, remplir la chambre à (80 ± 5) %.
c
Avec le refroidissement en fonctionnement.
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ISO 13226:2005(F)
Exemple de mode opératoire de mélangeage permettant d'homogénéiser un mélange-maître et d'ajouter le
peroxyde à l'aide d'un mélangeur à deux cylindres:
Diamètre du cylindre: 250 mm
Largeur de travail: 410 mm
Vitesse des cylindres:
−1 −1
0 min à 13 min: 12 min /18 min
−1 −1
14 min à 25 min: 12 min /12 min
Température de surface des cylindres: 50 °C ± 5 °C
Temps écoulé Écartement
des cylindres
Mélangeage
min mm
Mélange-maître en bande chaude 0
Procéder à une coupure de 3/4 (14 de chaque côté) 1
Tourner la feuille laminée (8 fois) 8
Procéder à une coupure de 3/4 (2 de chaque côté) 13
Ajouter le peroxyde 14 3,0 ± 0,5
Procéder à une coupure de 3/4 (5 de chaque côté) 16
Tourner la feuille laminée (4 fois) 19
Procéder à une coupure de 3/4 (5 de chaque côté) 21
Tourner la feuille laminée (4 fois) 23
Effeuiller 25 1,5 ± 0,5
Température finale de la feuille: environ 75 °C
B.6.2 Mélangeage à l'aide d'un mélangeur à deux cylindres
Diamètre du cylindre: 200 mm
Largeur de travail: 395 mm
−1 −1
Vitesse des cylindres: 20 min /24 min
Température de surface des cylindres: 50 °C ± 5 °C
Masse du caoutchouc: 1 000 g
Écartement des
Temps écoulé
cylindres
Mélange
min
mm
Caoutchouc en bande 0
Ajouter l'oxyde de zinc et le 6PPD 3 2,0 ± 0,5
Procéder à une coupure de 3/4 (3 de chaque côté) 4
Ajouter le noir de carbone 6
Définir l'échelon à
3,2 ± 0,5
Ajouter le peroxyde 17
Procéder à une coupure de 3/4 (6 de chaque côté) 19
3,2 ± 0,5
Tourner la feuille laminée (4 fois) 23
Effeuiller 26 1,5 ± 0,5
Température finale de la feuille: environ 90 °C
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ISO 13226:2005(F)
Annexe C
(normative)
Caoutchoucs acrylonitriles butadiènes: SRE-NBR 28/S, SRE-NBR 28/SX,
SRE-NBR 34/S et SRE-NBR 34/SX
C.1 Objectif
Ces SRE sont représentatifs des matériaux NBR vulcanisés à faible teneur en soufre tels qu'ils sont utilisés,
par exemple, pour les parties en contact avec les produits pétroliers dans les secteurs du génie mécanique et
de l'automobile.
Ils sont utilisés pour caractériser les fluides de service tels que les huiles minérales, les hydrocarbures, les
lubrifiants, les fluides hydrauliques, les produits de refroidissement et les réfrigérants, eu égard à leur effet sur
les caoutchoucs nitrile vulcanisés.
Afin de couvrir un large éventail de fluides de service, deux teneurs en acrylonitrile (ACN) et par conséquent
un comportement de gonflement différent des SRE sont précisés ci-après:
⎯ ISO 13226 SRE-NBR 28/S et SRE-NBR 28/SX (teneur en ACN 28 %);
⎯ ISO 13226 SRE-NBR 34/S et SRE-NBR 34/SX (teneur en ACN 34 %).
Les modifications de la masse, du volume, de la dureté, de la résistance à la rupture par traction et de
l'allongement à la rupture du SRE lorsqu'il est en contact avec le fluide de service dans les conditions
spécifiées peuvent être incluses comme données supplémentaires dans les spécifications des fluides
concernés.
C.2 Composition
Tableau C.1 — Composition du SRE
Parties en masse
Ingrédients
28/S 34/S
28/SX 34/SX
a
NBR (teneur en ACN 28 %) 100,0 —
b
NBR (teneur en ACN 34 %) — 100,0
c
2,2,4-Triméthyl-1,2-dihydroquinoline polymérisé (TMQ) 2,0 2,0
d
Oxyde de zinc, précipité 5,0 5,0
Acide stéarique 1,0 1,0
Noir de carbone, N 550 65,0 65,0
e
Disulfure de tétraméthylthiurame (TMTD) 2,5 2,5
f
N-Cyclohexylbenzothiazyl-2-sulfénamide (CBS) 1,5 1,5
Soufre 0,2 0,2
Total 177,2 177,2
a
®
Perbunan NT 2845 de Bayer AG, ou équivalent.
b
®
Perbunan NT 3445 de Bayer AG, ou équivalent.
c
®
Vulkanox HS/LG de Bayer AG, ou équivalent.
d
®
Zinkoxyd aktiv de Bayer AG, ou équivalent.
e
®
Vulkacit Thiuram de Bayer AG, ou équivalent.
f
®
Vulkacit CZ/C de Bayer AG, ou équivalent.
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ISO 13226:2005(F)
C.3 Modes opératoires de mélangeage recommandés
Préparer un mélange-maître sans TMTD, CBS et soufre dans un mélangeur interne, puis homogénéiser et
ajouter les agents vulcanisant dans un mélangeur à deux cylindres (voir C.6.1).
Pour obtenir une bonne répartition du soufre, utiliser environ 10 % du caoutchouc pour réaliser un mélange-
maître à base de soufre.
Par ailleurs, procéder au mélangeage complet dans un mélangeur à deux cylindres. Préparer un mélange-
maître à base de soufre et le stocker entre 30 min et 24 h avant de procéder au mélangeage proprement dit
(voir C.6.2).
C.4 Vulcanisation
Conditionner le mélange stratifié à température ambiante pendant 2 h à 24 h.
Vulcaniser sous presse à 160 °C ± 2 °C pendant 20 min ± 1 min.
C.5 Propriétés de la feuille d'essai
Les matériaux SRE-NBR 28/S et SRE-NBR 34/S doivent satisfaire à la propriété de base donnée dans le
Tableau C.2. Des propriétés supplémentaires peuvent être spécifiées (voir le Tableau C.3).
Les matériaux SRE-NBR 28/SX et SRE-NBR 34/SX doit à la fois satisfaire aux propriétés de base et aux
propriétés supplémentaires.
Tableau C.2 — Propriété de base
Prescription
Propriété Unité Méthode d'essai
28/S 34/S
28/SX 34/SX
ISO 1817, trois éprouvettes en forme
a
d'haltère de type 2 immergées pendant
Augmentation de la masse dans le
22 h ± 0,5 h à 23 °C ± 2 °C
liquide d'essai B pour les % 26 à 29 17 à 20
hydrocarbures (ISO 1817)
Rapport éprouvette/volume du liquide
d'essai: 1/(30 ± 5)
a
Telles que spécifiées dans l'ISO 37.
Tableau C.3 — Propriétés supplémentaires
Prescription
Propriété Unité Méthode d'essai
28/SX 34/SX
Résistance à la traction MPa 20 à 25 20 à 25
ISO 37, cinq éprouvettes en forme d'haltère
de type 2
Allongement à la rupture % 300 à 400 300 à 400
ISO 7619-1, trois éprouvettes en forme
Shore A 76 à 81 77 à 82
a
d'haltère de type 2 , 3 nappes
Dureté
ISO 48, trois éprouvettes en forme d'haltère
DIDC 76 à 81 77 à 82
a
de type 2 , 3 nappes
ISO 2781:1988, méthode A,
3
Masse volumique Mg/m 1,19 à 1,23 1,20 à 1,24
trois éprouvettes
a
Telles que spécifiées dans l'ISO 37.
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ISO 13226:2005(F)
C.6 Modes opératoires de mélange
Les modes opératoires de mélangeage ci-après peuvent être utilisées pour produire des
matériaux SRE-NBR 28/SX et SRE-NBR 34/SX:
C.6.1 Mélangeur interne et mélangeur à deux cylindres subs
...
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