ISO 22197-2:2011

Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Test method for air-purification performance of semiconducting photocatalytic materials — Part 2: Removal of acetaldehyde

ISO 22197-2:2011 specifies a test method for the determination of the air-purification performance of materials that contain a photocatalyst or have photocatalytic films, usually made from semiconducting metal oxides, such as titanium dioxide or other ceramic materials, by continuous exposure of a test piece to the model air pollutant under illumination with ultraviolet light (UV-A). ISO 22197-2:2011 is intended for use with different kinds of materials, such as construction materials in flat sheet, board or plate shape, that are the basic forms of materials for various applications. ISO 22197-2:2011 also applies to structured filter materials including honeycomb-form, woven and non-woven fabrics, and to plastic or paper materials if they contain ceramic microcrystals and composites. ISO 22197-2:2011 does not apply to powder or granular photocatalytic materials. This test method is usually applicable to photocatalytic materials produced for air purification. This method is not suitable for the determination of other performance attributes of photocatalytic materials, i.e. decomposition of water contaminants, self-cleaning, antifogging and antibacterial actions. It concerns the removal of acetaldehyde.

Céramiques techniques — Méthodes d'essai relatives à la performance des matériaux photocatalytiques semi-conducteurs pour la purification de l'air — Partie 2: Élimination de l'acétaldéhyde

L'ISO 22197-2:2011 spécifie une méthode d'essai pour la détermination de la performance en matière de purification de l'air de matériaux contenant un photocatalyseur ou pourvus de films photocatalytiques, généralement formés d'oxydes métalliques semi-conducteurs, tels que le dioxyde de titane ou d'autres matériaux céramiques, par exposition continue d'une éprouvette à un polluant modèle de l'air sous éclairage ultraviolet (UV-A). L'ISO 22197-2:2011 est destinée à être utilisée avec différents types de matériaux tels que des matériaux de construction sous forme de plaques planes, qui sont les formes de base de matériaux pour diverses applications. L'ISO 22197-2:2011 s'applique également à des matériaux filtrants structurés, y compris en nid d'abeilles, à des tissés et non-tissés et à des matériaux plastique ou papier s'ils contiennent des composés céramiques microcristallins ou composites. L'ISO 22197-2:2011 ne s'applique pas aux matériaux photocatalytiques pulvérulents ou granulaires. La présente méthode d'essai est applicable, de manière générale, aux matériaux photocatalytiques destinés à la purification de l'air. Cette méthode n'est pas adaptée à la détermination d'autres performances de ces matériaux photocatalytiques, comme la dégradation des contaminants de l'eau ou les actions auto-nettoyantes, anticondensation et antibactériennes. Elle concerne l'élimination de l'acétaldéhyde.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 23-Mar-2011
• Withdrawal Date: 23-Mar-2011
• ICS: 81.060.30 - Advanced ceramics
• Technical Committee: ISO/TC 206 - Fine ceramics
• Drafting Committee: ISO/TC 206/WG 9 - Photocatalysis
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 15-Oct-2019

Relations

• Revised: ISO 17168-2:2018 - Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Test method for air-purification performance of semiconducting photocatalytic materials under indoor lighting environment — Part 2: Removal of acetaldehyde
• Effective Date: 01-Jun-2013
• Revised: ISO 22197-2:2019 - Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Test method for air-purification performance of semiconducting photocatalytic materials — Part 2: Removal of acetaldehyde
• Effective Date: 10-Dec-2016

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22197-2
First edition
2011-04-01
Fine ceramics (advanced ceramics,
advanced technical ceramics) — Test
method for air-purification performance
of semiconducting photocatalytic
materials —
Part 2:
Removal of acetaldehyde
Céramiques techniques — Méthodes d'essai relatives à la performance
des matériaux photocatalytiques semi-conducteurs pour la purification
de l'air —
Partie 2: Élimination de l'acétaldéhyde
Reference number
ISO 22197-2:2011(E)
ISO 2011
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ISO 22197-2:2011(E)
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Published in Switzerland
ii © ISO 2011 – All rights reserved
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ISO 22197-2:2011(E)
Contents Page

Foreword ............................................................................................................................................................iv

1 Scope......................................................................................................................................................1

2 Normative references............................................................................................................................1

3 Terms and definitions ...........................................................................................................................2

4 Symbols..................................................................................................................................................3

5 Principle .................................................................................................................................................3

6 Apparatus...............................................................................................................................................3

6.1 Test equipment......................................................................................................................................3

6.2 Test gas supply .....................................................................................................................................4

6.3 Photoreactor ..........................................................................................................................................5

6.4 Light source ...........................................................................................................................................6

6.5 Analytical system for acetaldehyde ....................................................................................................6

6.6 Analytical system for CO ....................................................................................................................7

7 Test piece ...............................................................................................................................................7

8 Procedure...............................................................................................................................................7

8.1 General aspects.....................................................................................................................................7

8.2 Pretreatment of test piece ....................................................................................................................8

8.3 Preparation for the test.........................................................................................................................8

8.4 Pretest.....................................................................................................................................................8

8.5 Test of acetaldehyde removal and CO conversion..........................................................................8

8.6 Test of acetaldehyde removal (when the CO concentration cannot be measured) .....................9

9 Calculation ...........................................................................................................................................10

9.1 Calculation method .............................................................................................................................10

9.2 Removal percentage and removed quantity of acetaldehyde ........................................................10

9.3 Conversion to CO ..............................................................................................................................11

10 Test method for test pieces with lower performance......................................................................11

11 Test report............................................................................................................................................12

Annex A (informative) Results of round-robin test .......................................................................................13

Bibliography......................................................................................................................................................14

© ISO 2011 – All rights reserved iii
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ISO 22197-2:2011(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO

technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been

established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and

non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the

International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards

adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an

International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent

rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 22197-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 206, Fine ceramics.

ISO 22197 consists of the following parts, under the general title Fine ceramics (advanced ceramics,

advanced technical ceramics) — Test method for air-purification performance of semiconducting

photocatalytic materials:
⎯ Part 1: Removal of nitric oxide
⎯ Part 2: Removal of acetaldehyde
⎯ Part 3: Removal of toluene
⎯ Part 4: Removal of formaldehyde
⎯ Part 5: Removal of methyl mercaptan
iv © ISO 2011 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 22197-2:2011(E)
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical
ceramics) — Test method for air-purification performance of
semiconducting photocatalytic materials —
Part 2:
Removal of acetaldehyde
1 Scope

This part of ISO 22197 specifies a test method for the determination of the air-purification performance of

materials that contain a photocatalyst or have photocatalytic films, usually made from semiconducting metal

oxides, such as titanium dioxide or other ceramic materials, by continuous exposure of a test piece to the

model air pollutant under illumination with ultraviolet light (UV-A). This part of ISO 22197 is intended for use

with different kinds of materials, such as construction materials in flat sheet, board or plate shape, that are the

basic forms of materials for various applications. This part of ISO 22197 also applies to structured filter

materials including honeycomb-form, woven and non-woven fabrics, and to plastic or paper materials if they

contain ceramic microcrystals and composites. This part of ISO 22197 does not apply to powder or granular

photocatalytic materials.

This test method is usually applicable to photocatalytic materials produced for air purification. This method is

not suitable for the determination of other performance attributes of photocatalytic materials,

i.e. decomposition of water contaminants, self-cleaning, antifogging and antibacterial actions. It concerns the

removal of acetaldehyde.
2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated

references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced

document (including any amendments) applies.
ISO 80000-1:2009, Quantities and units — Part 1: General

ISO 2718:1974, Standard layout for a method of chemical analysis by gas chromatography

ISO 4224:2000, Ambient air — Determination of carbon monoxide — Non-dispersive infrared spectrometric

method

ISO 4677-1:1985, Atmospheres for conditioning and testing — Determination of relative humidity — Part 1:

Aspirated psychrometer method

ISO 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic

method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method

ISO 6145-7:2001, Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures using dynamic volumetric

methods — Part 7: Thermal mass-flow controllers
© ISO 2011 – All rights reserved 1
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ISO 22197-2:2011(E)

ISO 10677:— , Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Ultraviolet light source

for testing semiconducting photocatalytic materials

ISO 16000-3:2001, Indoor air — Part 3: Determination of formaldehyde and other carbonyl compounds —

Active sampling method

ISO/IEC 17025:2005, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories

ISO 22197-1:2007, Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Test method for

air-purification performance of semiconducting photocatalytic materials — Part 1: Removal of nitric oxide

3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
photocatalyst

substance that performs one or more functions based on oxidization and reduction reactions under

photoirradiation, including decomposition and removal of air and water contaminants, deodorization, and

antibacterial, self-cleaning and antifogging actions
3.2
photocatalytic materials

materials in which or on which the photocatalyst is added by coating, impregnation, mixing, etc.

NOTE Such photocatalytic materials are intended primarily for use as building and road construction materials to

obtain the above-mentioned functions.
3.3
zero-calibration gas

air that does not contain pollutants (i.e. in which common pollutants are below 0,01 µl/l and carbon dioxide is

below 0,1 µl/l)

NOTE The zero-calibration gas is prepared from indoor air using a laboratory air-purification system, or supplied as

synthetic air in a gas cylinder.
3.4
standard gas

diluted gases of known concentrations supplied in cylinders and certified by an accredited laboratory

3.5
test gas

mixture of air and pollutant(s) of known concentration prepared from a standard gas or a zero-calibration gas,

to be used for the performance test of a photocatalytic material.

NOTE The flow rate, concentration, etc., are expressed at the standard state (0 °C, 101,3 kPa) and dry-gas basis

(exclusion of water vapour).
3.6
dark condition

test condition with no light illumination by the light source for testing and room lighting

NOTE Usually the test gas is supplied for comparison with the illuminated reaction.

1) To be published.
2 © ISO 2011 – All rights reserved
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ISO 22197-2:2011(E)
4 Symbols
For the purposes of this document, the following symbols apply.

f the air-flow rate converted into that at the standard state (0 °C and 101,3 kPa, and dry-gas

basis) (l/min)
φ the volume fraction of acetaldehyde at the reactor exit (µl/l)
φ the volume fraction of acetaldehyde in the test gas (µl/l)
φ the carbon dioxide (CO ) volume fraction generated by UV irradiation (µl/l)
CO 2
φ the CO volume fraction at the reactor exit under UV irradiation (µl/l)
CO ,L 2
φ the CO volume fraction at the reactor exit under dark conditions (µl/l)
CO ,D 2
φ the CO volume fraction in the dark after UV irradiation (µl/l)
CO ,Dpost 2
φ the CO volume fraction in the dark before UV irradiation (µl/l)
CO ,Dpre 2
n the quantity of acetaldehyde removed by the test piece (µmol)
n the quantity of CO converted from acetaldehyde, in micromoles (µmol)
CO 2
R the removal percentage, by test piece, of acetaldehyde (%)
R the conversion from acetaldehyde to CO (%)
CO 2
5 Principle

This part of ISO 22197 concerns the development, comparison, quality assurance, characterization, reliability,

and design data generation of photocatalytic materials (Reference [3] in the Bibliography). The method

described is intended to obtain the air-purification performance of photocatalytic materials by exposing a test

piece to model polluted air under illumination by ultraviolet (UV) light (Reference [4] in the Bibliography).

Acetaldehyde (CH CHO) is chosen as a typical volatile organic compound (VOC) with lower molecular mass

and offensive odour. The test piece, put in a flow-type photoreactor, is activated by UV illumination, and

adsorbs and oxidizes gas-phase acetaldehyde to form carbon dioxide (CO ) and other oxidation products.

The air-purification performance is determined from the amount of acetaldehyde, in percent, adsorbed by the

test piece, in micromoles (µmol). The simple adsorption by the test piece (not due to photocatalysis) is

evaluated by the tests in the dark. However, some test pieces adsorb acetaldehyde very strongly, and a stable

concentration of acetaldehyde may not be attained in the designated time of test. The photocatalytic activity

may depend on physical and chemical properties of pollutants mainly due to the adsorption process involved.

For a better evaluation of air purification performance of photocatalytic materials, it is recommended to

combine one or more suitable test methods as described in other parts of ISO 22197.

6 Apparatus
6.1 Test equipment

The test equipment enables a photocatalytic material to be examined for its pollutant-removal capability by

supplying the test gas continuously, while providing photoirradiation to activate the photocatalyst. It is the

same as that used in the test method for the removal of nitric oxide (ISO 22197-1) and consists of a test gas

supply, a photoreactor, a light source, and pollutant-measurement equipment. Since low concentrations of

pollutants are to be tested, the system shall be constructed with materials of low adsorption and resistant to

ultraviolet (UV) radiation (e.g. acrylic resin, borosilicate glass). An example of a testing system is shown in

Figure 1.
© ISO 2011 – All rights reserved 3
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ISO 22197-2:2011(E)
Dimensions in millimetres
Key
1 light source 7 mass-flow controller
2 optical window 8 gas mixers
3 test piece 9 humidifier
4 standard gas (pollutant) 10 analyser
5 air-purification system 11 vent
6 compressor
Figure 1 — Schematic diagram of test equipment
6.2 Test gas supply

The test gas supply provides air polluted with model contaminant at a predetermined concentration,

temperature and humidity, and supplies it continuously to the photoreactor. It consists of flow regulators, a

humidifier, gas mixers, etc. The flow rate of each gas should be within 5 % of the designated value, which is

easily attained by using thermal mass-flow controllers with knowledge of the temperature and gas type at

calibration in accordance with ISO 6145-7. The expression of gas flow rate in this part of ISO 22197 is that

converted to the standard state (0 °C, 101,3 kPa, and dry-gas basis). Typical capacities of flow controller for

pollutant gas, dry air and wet air are 100 ml/min, 1 000 ml/min and 1 000 ml/min, respectively. The standard

acetaldehyde gas before dilution, normally balanced with nitrogen in a cylinder, shall have a volume fraction of

50 µl/l to 250 µl/l. Synthetic air (N + O , such as that supplied in cylinders) shall be used for dilution when the

2 2
CO from acetaldehyde is also measured.
4 © ISO 2011 – All rights reserved
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ISO 22197-2:2011(E)
6.3 Photoreactor

The photoreactor holds a planar test piece within a 50 mm wide trough, with its surface parallel to an optical

window for photoirradiation. The reactor shall be fabricated from materials that adsorb little test gas and

withstand irradiation of near-UV light. The test piece shall be separated from the window by a

5,0 mm ± 0,5 mm thick air layer. The test gas shall pass only through the space between the test piece and

the window. This gap shall be accurately set up according to the thickness of the test piece, for example, by

using height-adjusting plates with different thicknesses, as shown in Figure 2 a). When a filter-type material is

tested, an alternative type of test-piece holder shall be used, which holds the test piece while allowing the test

gas to pass through the cells of the filter under illumination [Figure 2 b)]. Quartz or borosilicate glass that

absorbs minimal light at wavelengths longer than 300 nm should be used for the window.

Dimensions in millimetres
a) For flat test pieces
b) For filter-type test pieces
Key
1 window 4 height-adjusting plate
2 test piece 5 flow channel
3 test gas 6 test-piece holder
Air-layer thickness.
Figure 2 — Cross-sectional view of photoreactor
© ISO 2011 – All rights reserved 5
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ISO 22197-2:2011(E)
6.4 Light source

The light source shall provide UV-A illumination within a wavelength range of 300 nm to 400 nm. Suitable

sources include the so-called black light (BL) and black light blue (BLB) fluorescent lamps, with a maximum at

351 nm or 368 nm, as specified in ISO 10677, and xenon arc lamps with optical filters that block radiation

below 300 nm. In the case of a xenon arc lamp, a cooling system shall be used in accordance with ISO 10677.

The test piece shall be irradiated uniformly through the window by the light source. In the case of testing

filter-type photocatalysts, the light source shall illuminate one end of the test piece. A light source that

requires warming up shall be equipped with a shutter. The distance between the light source and the

reactor shall be adjusted so that the UV irradiance (300 nm to 400 nm) at the sample surface is

2 2

10 W/m ± 0,5 W/m . This distance shall be determined independently without using the photoreactor. A

UV radiometer in conformity with ISO 10677 shall be put behind the optical window or its equivalent, at

the same level as the test piece to be tested. The irradiance along the length of the test piece shall also

be constant within ±5 %. The reactor shall be shielded from external light if necessary.

6.5 Analytical system for acetaldehyde

The concentration of acetaldehyde shall be determined by gas chromatography or 2,4-dinitrophenylhydrazine-

derivatized high-performance liquid chromatography (DNPH/HPLC).

In the case of gas chromatography, either a packed column or capillary column, as described in ISO 2718,

can be used, as long as it can separate lower organic compounds. The detection shall be made by either a

flame ionization det
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 22197-2
Première édition
2011-04-01
Céramiques techniques — Méthodes
d'essai relatives à la performance des
matériaux photocatalytiques semi-
conducteurs pour la purification de l'air —
Partie 2:
Élimination de l'acétaldéhyde
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) —
Test method for air-purification performance of semiconducting
photocatalytic materials —
Part 2: Removal of acetaldehyde
Numéro de référence
ISO 22197-2:2011(F)
ISO 2011
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ISO 22197-2:2011(F)
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responsabilité en la matière.
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l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,

veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
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de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.

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Fax + 41 22 749 09 47
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Publié en Suisse
ii © ISO 2011 – Tous droits réservés
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ISO 22197-2:2011(F)
Sommaire Page

Avant-propos .....................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application ..........................................................................................................................1

2 Références normatives.........................................................................................................................1

3 Termes et définitions ............................................................................................................................2

4 Symboles................................................................................................................................................3

5 Principe ..................................................................................................................................................3

6 Appareillage ...........................................................................................................................................3

6.1 Équipement d'essai...............................................................................................................................3

6.2 Générateur de gaz d'essai ....................................................................................................................4

6.3 Photoréacteur ........................................................................................................................................5

6.4 Source lumineuse..................................................................................................................................6

6.5 Système d'analyse pour l'acétaldéhyde..............................................................................................6

6.6 Système d'analyse pour le CO ...........................................................................................................6

7 Éprouvette..............................................................................................................................................7

8 Mode opératoire.....................................................................................................................................7

8.1 Aspects généraux..................................................................................................................................7

8.2 Prétraitement de l'éprouvette...............................................................................................................8

8.3 Préparation en vue de l'essai...............................................................................................................8

8.4 Essai préliminaire..................................................................................................................................9

8.5 Essai relatif à l'élimination de l'acétaldéhyde et à la conversion en CO .......................................9

8.6 Essai relatif à l'élimination de l'acétaldéhyde (lorsque la concentration en CO ne peut

pas être mesurée)................................................................................................................................10

9 Calculs..................................................................................................................................................10

9.1 Méthode de calcul ...............................................................................................................................10

9.2 Pourcentage d'élimination et quantité d'acétaldéhyde éliminée....................................................11

9.3 Conversion en CO .............................................................................................................................11

10 Méthode d'essai pour des pièces d'essai de moindre performance..............................................12

11 Rapport d'essai....................................................................................................................................13

Annexe A (informative) Résultats de l'essai interlaboratoires.....................................................................14

Bibliographie.....................................................................................................................................................15

© ISO 2011 – Tous droits réservés iii
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ISO 22197-2:2011(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée

aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du

comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec

la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur

publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres

votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne

pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 22197-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 206, Céramiques techniques.

L'ISO 22197 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Céramiques techniques —

Méthodes d'essai relatives à la performance des matériaux photocatalytiques semi-conducteurs pour la

purification de l'air:
⎯ Partie 1: Élimination de l'oxyde nitrique
⎯ Partie 2: Élimination de l'acétaldéhyde
⎯ Partie 3: Élimination du toluène
⎯ Partie 4: Suppression du formaldéhyde
⎯ Partie 5: Suppression du mercaptan méthylique
iv © ISO 2011 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 22197-2:2011(F)
Céramiques techniques — Méthodes d'essai relatives à la
performance des matériaux photocatalytiques semi-
conducteurs pour la purification de l'air —
Partie 2:
Élimination de l'acétaldéhyde
1 Domaine d'application

La présente partie de l'ISO 22197 spécifie une méthode d'essai pour la détermination de la performance en

matière de purification de l'air de matériaux contenant un photocatalyseur ou pourvus de films

photocatalytiques, généralement formés d'oxydes métalliques semi-conducteurs, tels que le dioxyde de titane

ou d'autres matériaux céramiques, par exposition continue d'une éprouvette à un polluant modèle de l'air sous

éclairage ultraviolet (UV-A). La présente partie de l'ISO 22197 est destinée à être utilisée avec différents

types de matériaux tels que des matériaux de construction sous forme de plaques planes, qui sont les formes

de base de matériaux pour diverses applications. La présente partie de l'ISO 22197 s'applique également à

des matériaux filtrants structurés, y compris en nid d'abeilles, à des tissés et non-tissés et à des matériaux

plastique ou papier s'ils contiennent des composés céramiques microcristallins ou composites. La présente

méthode ne s'applique pas aux matériaux photocatalytiques pulvérulents ou granulaires.

La présente méthode d'essai est applicable, de manière générale, aux matériaux photocatalytiques destinés à

la purification de l'air. Cette méthode n'est pas adaptée à la détermination d'autres performances de ces

matériaux photocatalytiques, comme la dégradation des contaminants de l'eau ou les actions auto-

nettoyantes, anticondensation et antibactériennes. Elle concerne l'élimination de l'acétaldéhyde.

2 Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les

références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du

document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 80000-1:2009, Grandeurs et unités — Partie 1: Généralités

ISO 2718:1974, Plan normalisé de méthode d'analyse chimique par chromatographie en phase gazeuse

ISO 4224:2000, Air ambiant — Dosage du monoxyde de carbone — Méthode par spectrométrie dans

l'infrarouge selon un procédé de type non dispersif

ISO 4677-1:1985, Atmosphères de conditionnement et d'essai — Détermination de l'humidité relative —

Partie 1: Méthode utilisant un psychromètre à aspiration

ISO 5725-2:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode

de base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée

ISO 6145-7:2001, Analyse des gaz — Préparation des mélanges de gaz pour étalonnage à l'aide de

méthodes volumétriques dynamiques — Partie 7: Régulateurs thermiques de débit-masse

© ISO 2011 – Tous droits réservés 1
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ISO 22197-2:2011(F)

ISO 10677:— , Céramiques techniques — Source de lumière ultraviolette pour l'essai des matériaux

photocatalytiques semiconducteurs

ISO 16000-3:2001, Air intérieur — Partie 3: Dosage du formaldéhyde et d'autres composés carbonylés —

Méthode par échantillonnage actif

ISO/CEI 17025:2005, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et

d'essais

ISO 22197-1:2007, Céramiques techniques — Méthodes d'essai relatives à la performance des matériaux

photocatalytiques semi-conducteurs pour la purification de l'air — Partie 1: Élimination de l'oxyde nitrique

3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
photocatalyseur

substance possédant une ou plusieurs fonctions basées sur des réactions d'oxydoréduction sous

photo-irradiation, incluant la dégradation et l'élimination des contaminants de l'air et de l'eau, la désodorisation

et des actions antibactériennes, auto-nettoyantes et anticondensation
3.2
matériaux photocatalytiques

matériaux dans lesquels ou sur lesquels le photocatalyseur est ajouté par dépôt, imprégnation, mélange, etc.

NOTE Ces matériaux photocalytiques sont destinés avant tout à être utilisés en tant que matériaux de construction

de bâtiments et de routes pour assurer les fonctions mentionnées ci-dessus.
3.3
air pur

air ne contenant pas de polluants (air dans lequel la quantité de polluants ordinaires est inférieure à 0,01 µl/l

et la quantité de dioxyde de carbone inférieure à 0,1 µl/l)

NOTE L'air pur est préparé à partir de l'air intérieur au moyen d'un système de purification d'air de laboratoire ou est

fourni sous forme d'air synthétique en bouteille.
3.4
gaz standard

mélange de gaz dilués de concentration connue fournis en bouteille et certifiés par un laboratoire agréé

3.5
gaz d'essai

mélange d'air et d'un ou plusieurs polluants de concentration connue préparé à partir du gaz standard ou d'air

pur et destiné à être utilisé pour l'essai de performance d'un matériau photocatalytique

NOTE Le débit, la concentration, etc., sont exprimés dans les conditions normales de température et de pression

(0 °C, 101,3 kPa) pour un gaz sec (exempt de vapeur d'eau).
3.6
conditions d'obscurité

conditions d'essai sans exposition à la lumière par la source lumineuse prévue pour l'essai et par l'éclairage

ambiant

NOTE Le gaz d'essai est généralement fourni en vue d'une comparaison avec la réaction effectuée sous irradiation.

1) À publier.
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ISO 22197-2:2011(F)
4 Symboles
Pour les besoins du présent document, les symboles suivants s'appliquent.

f débit d'air converti dans les conditions normales de température et de pression (0 °C et

101,3 kPa, gaz sec) (l/min)
φ fraction volumique d'acétaldéhyde à la sortie du réacteur (µl/l)
φ fraction volumique d'acétaldéhyde dans le gaz d'essai (µl/l)

φ fraction volumique de dioxyde de carbone (CO ) générée sous irradiation UV (µl/l)

CO 2
φ fraction volumique de CO à la sortie du réacteur sous irradiation UV (µl/l)
CO ,L 2
φ fraction volumique de CO à la sortie du réacteur non irradié (µl/l)
CO ,D 2
φ fraction volumique de CO à l'obscurité après irradiation sous UV (µl/l)
CO ,Dpost 2
φ fraction volumique de CO2 à l'obscurité avant irradiation sous UV (µl/l)
CO ,Dpre
n quantité d'acétaldéhyde éliminée par l'éprouvette (µmol)
n quantité de CO convertie, à partir de l'acétaldéhyde, en micromoles (µmol)
CO 2
R pourcentage d'élimination de l'acétaldéhyde, par éprouvette (%)
R conversion d'acétaldéhyde en CO (%)
CO 2
5 Principe

La présente partie de l'ISO 22197 concerne le développement, la comparaison, l'assurance qualité, la

caractérisation, la fiabilité et la génération de données de fabrication des matériaux photocatalytiques

(Référence [3]). La méthode décrite a pour but de connaître la performance de matériaux photocatalytiques

en matière de purification de l'air en exposant, sous éclairage ultraviolet (UV) (Référence [4]), une éprouvette

à l'atmosphère polluée modèle. L'acétaldéhyde (CH CHO) est choisi en tant que composé organique volatil

(COV) de faible masse moléculaire caractéristique d'odeur nauséabonde. L'éprouvette, placée dans un

photoréacteur à flux continu et activée par un éclairage UV, adsorbe puis oxyde l'acétaldéhyde en phase

gazeuse en formant du dioxyde de carbone (CO ) et d'autres produits d'oxydation. La performance en matière

de purification de l'air est déterminée à partir de la quantité d'acétaldéhyde, en pourcent, adsorbée par

l'éprouvette, en micromoles (µmol). L'adsorption due simplement à l'éprouvette (et non à la photocatalyse) est

évaluée par les essais dans l'obscurité. Cependant, l'adsorption d'acétaldéhyde par certaines éprouvettes est

très importante; on risque alors de ne pas atteindre une concentration stable en acétaldéhyde au cours de la

durée prévue de l'essai. L'activité photocatalytique peut dépendre de propriétés physiques et chimiques des

polluants, en raison principalement du processus d'adsorption impliqué. Pour mieux évaluer la performance

des matériaux photocatalytiques en matière de purification de l'air, il est conseillé d'associer une ou plusieurs

méthodes d'essai appropriées décrites dans d'autres parties de l'ISO 22197.
6 Appareillage
6.1 Équipement d'essai

L'équipement d'essai permet d'étudier la capacité d'un matériau photocatalytique à éliminer un polluant en

assurant une alimentation continue en gaz soumis à irradiation pour activer le photocatalyseur. Il s'agit du

même équipement que celui qui est utilisé dans la méthode d'essai pour l'élimination de l'oxyde nitrique

(ISO 22197-1). Il est composé d'une alimentation en gaz d'essai, d'un photoréacteur, d'une source lumineuse

et d'un analyseur de polluants. Les concentrations de polluants à étudier étant faibles, le système doit être

construit avec des matériaux faiblement adsorbants et résistants à un rayonnement ultraviolet (UV) (par

exemple résine acrylique, verre borosilicaté). Un exemple du dispositif d'essai est représenté à la Figure 1.

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ISO 22197-2:2011(F)
Dimensions en millimètres
Légende
1 source lumineuse 7 débitmètre massique
2 fenêtre optique 8 mélangeurs de gaz
3 éprouvette 9 humidificateur
4 gaz standard (polluant) 10 analyseur
5 système de purification de l'air 11 purge
6 compresseur
Figure 1 — Schéma de principe de l'équipement d'essai
6.2 Générateur de gaz d'essai

Le générateur de gaz d'essai alimente le photoréacteur de manière continue en air pollué avec le contaminant

modèle à une concentration, une température et une humidité prédéterminées. Il comprend des débitmètres,

un humidificateur, des mélangeurs de gaz, etc. Il convient que le débit de chaque gaz ne s'écarte pas de plus

de 5 % de la consigne, résultat auquel on parvient facilement en utilisant des débitmètres massiques

thermiques, connaissant la température et le type de gaz étalon conformément à l'ISO 6145-7. L'expression

du débit de gaz dans cette partie de l'ISO 22197 est celle du débit converti dans les conditions normales de

température et de pression (0 °C, 101,3 kPa, gaz sec). Les capacités habituelles d'un débitmètre pour le

polluant gazeux, l'air sec et l'air humide sont respectivement de 100 ml/min, 1 000 ml/min et 1 000 ml/min.

Avant dilution, la fraction volumique du gaz standard acétaldéhyde dans la bouteille, classiquement en

mélange avec de l'azote, doit être comprise entre 50 µl/l et 250 µl/l. L'air synthétique (N + O , fourni en

2 2

bouteilles) doit être utilisé pour la dilution lorsqu'on mesure également le CO provenant de l'acétaldéhyde.

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ISO 22197-2:2011(F)
6.3 Photoréacteur

Une éprouvette plane de 50 mm de largeur est placée dans le photoréacteur. La surface de l'éprouvette est

parallèle à la fenêtre optique utilisée pour l'irradiation. Le réacteur doit être fabriqué dans des matériaux qui

adsorbent peu le gaz d'essai et qui résistent à une irradiation dans l'ultraviolet proche. L'éprouvette doit être

séparée de la fenêtre par une couche d'air d'une épaisseur de 5,0 mm ± 0,5 mm. Le gaz d'essai doit traverser

uniquement l'espace situé entre l'éprouvette et la fenêtre. La largeur de cet espace doit être réglée avec

exactitude en fonction de l'épaisseur de l'éprouvette, en utilisant par exemple des plaques de réglage en

hauteur, d'épaisseurs différentes, comme représenté à la Figure 2 a). Lorsqu'un matériau de type filtrant est

soumis à essai, on doit utiliser un autre type de support d'éprouvette, tout en permettant au gaz d'essai de

traverser le filtre irradié (Figure 2 b). Il convient d'utiliser pour la fenêtre un verre de quartz ou un verre

borosilicaté qui absorbe le minimum de lumière à des longueurs d'onde supérieures à 300 nm.

Dimensions en millimètres
a) Pour éprouvettes plates
b) Pour éprouvettes de type filtre
Légende
1 fenêtre 4 plaque de réglage en hauteur
2 éprouvette 5 canal d'écoulement
3 gaz d'essai 6 support d'éprouvette
Épaisseur de la couche d'air.
Figure 2 — Vue en coupe (axiale) du photoréacteur
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6.4 Source lumineuse

La source lumineuse doit assurer une irradiation UV-A dans une plage de longueurs d'onde comprise entre

300 nm et 400 nm. Des sources appropriées incluent les lampes fluorescentes dites à lumière noire (LN) et à

lumière noire bleutée (LNB), d'une longueur d'onde maximale de 351 nm ou 368 nm, telles que spécifiées

dans l'ISO 10677, et les lampes à arc au xénon pourvues de filtres optiques qui bloquent le rayonnement

inférieur à 300 nm. Dans le cas d'une lampe à arc au xénon, un système de refroidissement doit être utilisé

conformément à l'ISO 10677. L'éprouvette doit être irradiée uniformément par la source lumineuse à travers la

fenêtre. Si l'essai porte sur des photocatalyseurs de type filtre, la source lumineuse doit irradier toute

l'épaisseur du filtre. Si une source lumineuse nécessite un préchauffage, elle doit être équipée d'un obturateur.

La distance entre la source lumineuse et le réacteur doit être réglée de manière que l'éclairement énergétique

2 2

UV (300 nm à 400 nm) à la surface de l'éprouvette soit de 10 W/m ± 0,5 W/m . La distance doit être

déterminée de manière indépendante, sans utiliser le photoréacteur. Un radiomètre UV conforme à

l'ISO 10677 doit être placé derrière la fenêtre optique ou son équivalent, au même niveau que l'éprouvette

soumise à essai. L'éclairement énergétique sur la longueur de l'éprouvette doit également être constant à

±5 % près. Si nécessaire, le réacteur doit être protégé de la lumière extérieure.

6.5 Système d'analyse pour l'acétaldéhyde

La concentration en acétaldéhyde doit être déterminée par chromatographie en phase gazeuse ou par

dérivatisation avec du 2,4-dinitrophénylhydrazine et chromatographie en phase liquide à haute performance

(DNPH-CLHP).

Dans le cas de la chromatographie en phase gazeuse, on peut utiliser soit une colonne remplie, soit une

colonne capillaire, telles que décrites dans l'ISO 2718, de longueur suffisante pour séparer des composés

organiques légers. La détection doit être réalisée soit au moyen d'un détecteur à ionisation de flamme (DIF),

soit au moyen d'un détecteur à photo-ionisation (DPI). Le gaz d'essai est échantillonné au moyen d'une

seringue à gaz étanche. L'utilisation d'une vanne six voies est toutefois conseillée pour un échantillonnage

reproductible et automatique. Le schéma correspondant à l'utilisation d'une vanne six voies est montré à la

Figure 3. Une petite pompe d'échantillonnage alimente le tube de mesure en continu avec le gaz d'essai. On

arrête la pompe lorsque le gaz d'essai est échantillonné en commutant la vanne six voies. Le volume du tube

de mesure est généralement de 0,5 ml, mais il doit être déterminé par la sensibilité du système d'analyse.

Dans le cas de la méthode DNPH-CLHP, les réactifs, l'équipement et le mode opératoire spécifiés dans

l'ISO 16000-3 doivent être utilisés.
6.6 Système d'analyse pour le CO

La concentration en CO doit être déterminée au moyen d'un analyseur de CO à infrarouge non dispersif ou

2 2

d'un chromatographe en phase gazeuse accompagné d'un méthaniseur. L'étalonnage du système doit être

réalisé conformément à l'ISO 4224 ou à l'ISO 2718. Dans le cas de la chromatographie en phase gazeuse, le

gaz d'essai doit être échantillonné de la manière décrite en 6.5.
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ISO 22197-2:2011(F)
Légende
1 photoréacteur
2 vanne six voies
3 gaz vecteur
4 tube de mesure
5 pompe d'échantillonnage
6 chromatographe en phase gazeuse
7 purge
8 DIF
Figure 3 — Système d'échantillonnage du gaz
7 Éprouvette

L'éprouvette doit être un matériau plat ou un matériau de type filtrant de 49,5 mm ± 0,5 mm de largeur et

99,5 mm ± 0,5 mm de longueur. Elle peut être découpée aux dimensions indiquées dans un matériau brut ou

une plaque pré-imprégnée plus large ou être préparée spécialement pour l'essai par imprégnation d'un

substrat prédécoupé. Idéalement, l'éprouvette doit mesurer moins de 5 mm d'épaisseur afin de minimiser la

contribution des faces latérales. Si des éprouvettes plus épaisses doivent être soumises à essai, les faces

latérales doivent être scellées par un matériau inerte avant l'essai. L'épaisseur de l'éprouvette de type filtre ne

doit pas dépasser 20 mm.
8 Mode opératoire
8.1 Aspects généraux

Le mode opératoire pour l'essai consiste en un prétraitement de l'éprouvette, une étape d'adsorption à

l'obscurité et la détermination de l'élimination de l'acétaldéhyde et de la formation de CO sous irradiation. Un

exemple de variation de la concentration en acétaldéhyde et en CO au cours de l'essai est représenté à la

Figure 4. Il peut arriver que la détermination du CO ne soit pas réalisable pour certaines pièces d'essai. La

faible activité photocatalytique de certaines éprouvettes peut donner lieu à une quantification inexacte de

l'élimination de l'acétaldéhyde. Dans ce cas, la quantité d'acétaldéhyde éliminé par éprouvette peut être

réduite en suivant le mode opératoire de l'Article 10.
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Légende
X temps (min)
Y CH CHO, CO (µl/l)
3 2
1 début de l'irradiation
2 arrêt de l'irradiation

Figure 4 — Courbe caractéristique de l'évolution des concentrations en acétaldéhyde et en CO

pendant le déroulement de l'essai
8.2 Prétraitement de l'éprouvette

Irradier l'éprouvette avec une lampe à lumière ultraviolette pendant au moins 16 h (jusqu'à 24 h) pour

dégrader la matière organique résiduelle de l'éprouvette. L'éclairement énergétique UV à la surface de

l'éprouvette doit être suffisamment élevé pour garantir la dégradation totale de la matière organique (15 W/m

ou plus). Si l'essai n'a pas lieu immédiatement après le prétraitement, les éprouvettes doivent être conservées

dans un récipient étanche à l'air.
8.3 Préparation en vue de l'essai

8.3.1 Procéder au réglage préalable du générateur de gaz d'essai de manière à assurer une alimentation

stable en gaz d'essai de 5,0 µl/l ± 0,25 µl/l d'acétaldéhyde et une fraction volumique de vapeur d'eau de

1,56 % ± 0,16 % à 25,0 °C ± 2,5 °C. Cette fraction volumique de vapeur d'eau équivaut à une humidité

relative de 50 % à 25 °C. La détermination de l'humidité doit être réalisée en utilisant le mode opératoire de

l'ISO 4677-1. Régler le débitmètre de manière que le débit à l'entrée du réacteur soit de 1,0 l/min (0 °C,

101,3 kPa, gaz sec). Mesurer et enregistrer l'éclairement énergétique de la source lumineuse à la surface de

l'éprouvette. Si la source lumineuse nécessite un préchauffage, l'allumer bien avant de procéder à la mesure

de l'éclairement énergétique et à l'élimination de l'acétaldéhyde sous irradiation. Utiliser l'obturateur comme il

convient pour éviter une irradiation inutile du photoréacteur.

8.3.2 Placer l'éprouvette au centre du photoréacteur et fixer la fenêtre en verre après avoir réglé l'épaisseur

de la couche d'air entre l'éprouvette et la fenêtre à 5,0 mm ± 0,5 mm. Le cas échéant, des plaques de réglage

de la hauteur peuvent être utilisées à cet effet en les plaçant à chaque extrémité pour garantir une variation

d'au plus 1,0 mm de hauteur. Vérifier que le réacteur est hermétiquement fermé par un examen visuel de

l'étanchéité, un joint torique par exemple, qui doit assurer un contact étanche avec la fenêtre en verre.

8 © ISO 2011 – Tous droits réservés
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8.4 Essai préliminaire

Si la concentration en acétaldéhyde est déterminée par la méthode DNPH-CLHP, elle ne peut pas être

obtenue de manière instantanée. Le temps nécessaire pour atteindre la saturation en acétaldéhyde à

l'obscurité ne peut donc pas être confirmé pendant l'essai, d'où la nécessité de procéder à l'essai préliminaire

ci-dessous. Si la concentration est déterminée par chromatographie gazeuse et si le temps de saturation peut

être confirmé pendant l'essai, cet essai préliminaire est inutile.

Après avoir procédé au prétraitement de l'éprouvette en 8.2 pour l'essai décrit en 8.3, introduire le gaz d'essai

dans le réacteur. Mesurer la concentration en acétaldéhyde à l'obscurité toutes les 15 min pendant 90 min. Si

la concentration à la sortie du réacteur devient égale à la concentration en gaz d'alimentation dans un délai de

30 min, cette durée correspondra à la durée de
...