ISO 17678:2019

Milk and milk products — Determination of milk fat purity by gas chromatographic analysis of triglycerides

This document specifies a reference method for the determination of milk fat purity using gas chromatographic analysis of triglycerides. The method utilizes the differences in triglyceride fingerprint of milk fat from the individual triglyceride fingerprints of other fats and oils to determine samples which are outside the range normally observed for milk fat. This is achieved by using the defined triglyceride formulae based on the normalized weighted sum of individual triglyceride peaks which are sensitive to the integrity of the milk[6][7]. The integrity of the milk fat can be determined by comparing the result of these formulae with those previously observed for a range of pure milk fat samples[12]. Both vegetable fats and animal fats such as beef tallow and lard can be detected. The method is applicable to bulk milk, or products made thereof, irrespective of the variation in common feeding practices, breed or lactation conditions. In particular, the method is applicable to fat extracted from milk products purporting to contain pure milk fat with unchanged composition, such as butter, cream, milk and milk powder. Because a false-positive result can occur, the method does not apply to milk fat related to these circumstances: a) obtained from bovine milk other than cow's milk; b) obtained from single cows; c) obtained from cows whose diet contained a particularly high proportion of vegetable oils such as rapeseed, cotton or palm oil, etc.; d) obtained from cows suffering from serious underfeeding (strong energy deficit); e) obtained from colostrum; f) subjected to technological treatment such as removal of cholesterol or fractionation; g) obtained from skim milk, buttermilk or whey; h) obtained from cheeses showing increased lipolysis; i) extracted using the Gerber, Weibull?Berntrop or Schmid?Bondzynski?Ratzlaff methods, or that has been isolated using detergents (e.g. the Bureau of Dairy Industries method). With the extraction methods specified in i), substantial quantities of partial glycerides or phospholipids can pass into the fat phase. NOTE 1 In nature, butyric (n-butanoic) acid (C4) occurs exclusively in milk fat and enables quantitative estimations of low to moderate amounts of milk fat in vegetable and animal fats to be made. Due to the large variation of C4, for which the approximate content ranges from 3,1 % fat mass fraction to 3,8 % fat mass fraction, it is difficult to provide qualitative and quantitative information for foreign fat to pure milk fat ratios of up to 20 % mass fraction[11]. NOTE 2 In practice, quantitative results cannot be derived from the sterol content of vegetable fats, because they depend on production and processing conditions. Furthermore, the qualitative determination of foreign fat using sterols is ambiguous. NOTE 3 Due to special feeding practices such as those related to c) and d), false-positive results have sometimes been reported for milk from certain Asian regions[15]. Moreover, grass-only diets such as mountain and, in particular, highland pasture feeding sometimes cause false-positive results, which can be substantiated by a content of conjugated linoleic acid (C18:2 c9t11) of ≥ 1,3 % fatty acid mass fraction[16][17]. Nevertheless, results conforming to the criteria of milk fat purity specified in this document are accepted, even if samples were undoubtedly produced under conditions reported in this note, including those described in h). NOTE 4 In cases where a positive result is suspected to be caused by circumstances related to c) or d), another analytical method, such as fatty acid or sterol analysis, can be applied to confirm the finding. Due to similar or increased limitations (e.g. as described in NOTE 1 and NOTE 2), a negative result obtained by another method is not appropriate to contrastingly confirm milk fat purity.

Lait et produits laitiers — Détermination de la pureté des matières grasses laitières par analyse chromatographique en phase gazeuse des triglycérides

Le présent document spécifie une méthode de référence pour la détermination de la pureté des matières grasses laitières par analyse chromatographique en phase gazeuse des triglycérides. La méthode utilise les différences d'empreintes des triglycérides présents dans les matières grasses laitières par rapport aux empreintes des triglycérides individuels des autres matières grasses et huiles pour déterminer des échantillons se situant en dehors de la plage normalement observée pour les matières grasses laitières. Cela est réalisé en utilisant les formules de triglycérides définies basées sur la somme pondérée normalisée des pics de triglycérides individuels, qui sont sensibles à l'intégrité du lait[6][7]. L'intégrité des matières grasses laitières peut être déterminée en comparant les résultats de ces formules à ceux précédemment observés pour une gamme d'échantillons de matières grasses laitières pures[12]. Il est possible de détecter des matières grasses d'origines végétale et animale telles que la graisse de bœuf et le saindoux. La méthode s'applique au lait en vrac, ou aux produits laitiers dérivés, indépendamment de la variation des pratiques d'alimentation courantes et des conditions d'élevage ou de lactation. Elle s'applique en particulier aux matières grasses extraites de produits laitiers supposés contenir des matières grasses laitières pures, présentant une composition non modifiée, comme le beurre, la crème, le lait et le lait en poudre. Un résultat faux positif pouvant être obtenu, la méthode n'est pas applicable à la matière grasse laitière liée aux circonstances listées ci-après: a) issue de lait de bovin autre que le lait de vache; b) issue de vaches individuelles; c) issue de vaches dont l'alimentation contenait une proportion particulièrement élevée d'huiles végétales telles que l'huile de colza, l'huile de coton ou de palme, etc.; d) issue de vaches souffrant d'une grave sous-alimentation (puissant déficit énergétique); e) issue du colostrum; f) soumise à un traitement technologique tel que l'élimination du cholestérol ou le fractionnement; g) issue du lait écrémé, du lait battu (babeurre) ou du lactosérum; h) issue de fromages présentant une lipolyse importante; i) extraite selon les méthodes Gerber, Weibull?Berntrop ou Schmid?Bondzynski?Ratzlaff, ou isolée au moyen de détergents [par exemple méthode BDI (Bureau of Dairy Industries)]. Avec les méthodes d'extraction spécifiées en i), d'importantes quantités de glycérides ou phospholipides partiels peuvent passer dans la phase grasse. NOTE 1 Dans la nature, l'acide butyrique (n-butanoïque) (C4) se trouve exclusivement dans les matières grasses laitières et permet d'effectuer des estimations quantitatives de petites et moyennes quantités de matières grasses laitières dans les graisses végétales et animales. En raison de la grande variation de C4, pour lequel la fraction massique est comprise approximativement entre 3,1 % et 3,8 % de la matière grasse, des informations qualitatives et quantitatives peuvent difficilement être fournies lorsque le rapport des matières grasses étrangères aux matières grasses laitières pures atteint jusqu'à 20 % en fraction massique[11]. NOTE 2 Dans la pratique, des résultats quantitatifs ne peuvent pas être déduits de la teneur en stérols des matières grasses végétales, étant donné que celles-ci sont fonction des conditions de production et de traitement. En outre, la détermination qualitative de matières grasses étrangères au moyen de stérols est ambiguë. NOTE 3 En raison de pratiques d'alimentation spéciales telles que liées à c) et d), des résultats faux positifs ont parfois été signalés pour le lait provenant de certaines régions d'Asie[15]. En outre, l'alimentation à base d'herbe uniquement, comme c'est le cas dans les régions montagneuses et en particulier dans les pâturages d'altitude, peut parfois entraîner des résultats faux positifs, ce qui peut être justifié par une teneur en acide linoléique conjugué (C18:2 c

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 27-May-2019
• ICS: 67.100.10 - Milk and processed milk products
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Current Stage: 9020 - International Standard under periodical review
• Start Date: 15-Apr-2024
• Completion Date: 15-Apr-2024

Relations

• Revises: ISO 17678:2010 - Milk and milk products — Determination of milk fat purity by gas chromatographic analysis of triglycerides (Reference method)
• Effective Date: 10-Sep-2016

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17678
IDF 202
Second edition
2019-06
Milk and milk products —
Determination of milk fat purity
by gas chromatographic analysis of
triglycerides
Lait et produits laitiers — Détermination de la pureté des matières
grasses laitières par analyse chromatographique en phase gazeuse
des triglycérides
Reference numbers
ISO 17678:2019(E)
IDF 202:2019(E)
©
ISO and IDF 2019

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ISO 17678:2019(E)
IDF 202:2019(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 2
3 Terms and definitions . 2
4 Principle . 2
5 Reagents . 3
6 Apparatus . 3
7 Sampling . 4
8 Procedure. 5
8.1 Preparation of test samples . 5
8.1.1 General. 5
8.1.2 Isolation from butter or butteroil. 5
8.1.3 Extraction according to the Röse–Gottlieb gravimetric method . 5
8.1.4 Extraction from milk using silica gel columns . 5
8.1.5 Extraction from cheese . 6
8.2 Preparation of fat sample solution . 6
8.3 Chromatographic triglyceride determination . 6
8.3.1 Baseline drift .
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 17678
FIL 202
Deuxième édition
2019-05
Lait et produits laitiers —
Détermination de la pureté des
matières grasses laitières par analyse
chromatographique en phase gazeuse
des triglycérides
Milk and milk products — Determination of milk fat purity by gas
chromatographic analysis of triglycerides
Numéros de référence
ISO 17678:2019(F)
FIL 202:2019(F)
©
ISO et FIL 2019

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ISO 17678:2019(F)
FIL 202:2019(F)
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© ISO et FIL 2019
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Publié en Suisse
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ISO 17678:2019(F)
FIL 202:2019(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 2
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 3
5 Réactifs . 3
6 Appareillage . 4
7 Échantillonnage . 5
8 Mode opératoire. 5
8.1 Préparation des échantillons pour essai . 5
8.1.1 Généralités . 5
8.1.2 Séparation des matières grasses laitières du beurre ou de l’huile de beurre . 5
8.1.3 Extraction conformément à la méthode gravimétrique de Röse–Gottlieb . 6
8.1.4 Extraction du lait au moyen de colonnes de gel de silice . 6
8.1.5 Extraction à partir de fromage. 6
8.2 Préparation de l’échantillon de matière grasse . 6
8.3 Analyse chromatographique des triglycérides . 7
8.3.1 Dérive de la ligne de base . 7
8.3.2 Technique d’injection .
...