ISO 6841:1988
(Main)Surface active agents — Technical straight-chain sodium alkylbenzenesulfonates — Determination of mean relative molecular mass by gas-liquid chromatography
Surface active agents — Technical straight-chain sodium alkylbenzenesulfonates — Determination of mean relative molecular mass by gas-liquid chromatography
A test portion is desulfonated in concentrated phosphoric acid medium and the liberated alkylbenzene is extracted with light petroleum. The mean relative molecular mass of the extracted alkylbenzene is determined chromatograhically. The mean relative molecular mass of the alkylbenzenesulfonate is calculated.
Agents de surface — Alkylbenzène sulfonates de sodium linéaires techniques — Détermination de la masse moléculaire relative moyenne par chromatographie gaz-liquide
La présente Norme internationale prescrit une méthode par chromatographie gaz-liquide (CGL) pour la détermination de la masse moléculaire relative moyenne des alkylbenzènes sulfonates de sodium linéaires techniques.
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
ISO
INTERNATIONAL STANDARD
6841
Second edition
1988-06-0 1
__ ._~_~ -.
_- __ -.--- _a-. -
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXflYHAPO)JHAR OPTAHM3A~Mfl I-IO CTAHflAPTVl3AuWl
Surface active agents - Technical straight-chain
sodium alkylbenzenesulfonates - Determination of
mean relative molecular mass by gasliquid
chromatography
Agents de surface - Alkylbenz&ne sulfonates de sodium fineaires techniques -
Determination de Ia masse mol6culaire relative mo yenne par chroma tographie gaz-liquide
Reference n um ber
ISO 6841 : 1988 (E)
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ISO 6841 : 1988 (EI
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO col-
laborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all mat-
ters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 6841 was prepared by Technical Committee ISO/TC 91,
Surface active agents.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 6841 : 1983), of which it
constitutes a minor revision.
0 International Organkation for Standardization, 1988
Printed in Switzerland
ii
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ISO 6841 : 1988 (E)
Introduction
When using the two-Phase titration for the determination of anionic active matter con-
tent, it is necessary to know the mean relative molecular mass of the substance
An accurate and rapid method consists of determining by gas-liquid chromatography
(GLC) the mean relative molecular mass of the alkylbenzene used to manufacture the
monosulfonated products; the relative molecular mass of the respective monosul-
fonate or monosulfonic acid tan then be calculated by adding the relative molecular
mass of the S03Na group minus Na, or that of the S03H group minus H.
The GLC technique is only applicable to straight-chain alkylbenzenes, since branched-
chain types will give chromatograms from which it is impossible to identify and to
calculate the relative molecular mass for individual chains.
NOTE - Any ortho-fused polycyclic hydrocarbon derivatives of low relative molecular mass pre-
sent, such as indan, and tetrahydronaphthalene, as well as branched-chain alkylbenzenes, arc
not taken into account in the calculation of the relative molecular mass of the technical straight-
chain sodium alkylbenzenesulfonate analysed.
. . .
Ill
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This page intentionally Ie0 blank
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ISO 6841 : 1988 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
- Technical straight-chain
Surface active agents
sodium alkylbenzenesulfonates - Determination of
mean relative molecular mass by gas-liquid
chromatography
1 Scope 4.5 Reference alkylbenzene: mixture of alkylbenzenes of
known chain lengths, for example from C,, to CZf (phenyl
This International Standard specif ies a gas-liquid
group included).
chromatography (GLC) method for the determination of the
mean relative molecular mass of technical straight-chain A product of known composition tan be adopted as reference
sodium alkylbenzenesulfonates. Sample. This reference Sample cannot be used for identification
purposes but only for checking the proper Performance of the
chromatograph.
2 Normative reference
Carrier gas: nitrogen, helium, argon or hydrogen.
4.6
The following Standard contains provisions which, through
reference in this text, constitute provisions of this International
4.7 Acetone (if necessary).
Standard. At the time of publication, the edition indicated was
valid. All Standards are subject to revision, and Parties to
agreements based on this International Standard are encouraged
5 Apparatus
to investigate the possibility of appiying the most recent edition
of the Standard listed below. Members of IEC and ISO maintain
Usual laboratory equipment, and
registers of currently valid International Standards.
ISO 607 : 1980, Surface active agents and detergen ts -
5.1 Combustion tube, one end closed, of diameter 12 mm
Methods of Sample division.
and length 120 mm. (Ready-made tubes are available on the
market.)
3 Principle
5.2 Test tubes, of similar dimensions to the combustion
tube (5.1), fitted with a ground glass stopper.
Desulfonation of a test Portion in concentrated phosphoric acid
medium and extraction of the liberated alkylbenzene with light
Petroleum.
5.3 Metallic safety tube, capable of accommodating the
sealed combustion tube (5.1). lt contains a cushioning disc (see
Determination of the mean relative molecular mass of the ex-
the note) to prevent breakage of the combustion tube and is fit-
tracted alkylbenzene by GLC.
ted with a screw cap (see figure 1).
Calculation of the mean relative molecular mass of the
NOTE - To obtain the best cushioning effect, the disc should
alkylbenzenesulfonate.
preferably be made of Silicone rubber and polytetrafluoroethylene,
although Silicone rubber discs, of thickness 3 mm, are suitable. The
use of polytetrafluoroethylene discs is not advised.
4 Reagents and materials
5.4 Heating device : capable of being controlled at a
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
temperature of about 250 OC, for example a Silicone oil bath.
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
5.5 Chromatograph, with the following elements:
4.1 Phosphoric acid, Solution, 85 % (m/m).
5.51 Capillary column, of length 20 to 50 m, in spiral form,
4.2 Light Petroleum, free from aromatic compounds, distill-
of internal diameter 0,25 mm and external diameter 1,l mm,
ing between 40 and 60 OC.
coated with an apolar stationary Phase for high temperatures
(for example, a dimethylsiloxane type, such as Silicone
4.3 Sodium sulfate, anhydrous.
OV lOl), preconditioned at the test temperature; or a packed
column, of length 1 to 6 m, provided that the chromatogram
4.4 Sodium hydroxide, 160 g/l Solution.
peaks are sufficiently well separated.
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ISO 6841 : 1988 (EI
Add 1 ml of the sodium hydroxide Solution (4.4) to the com-
5.5.2 Flame ionization detector.
bined light Petroleum extracts, stopper the test tube, Shake it
and allow to se
...
ISO
6841
NORME INTERNATIONALE
Deuxième édition
1988-06-o 1
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEK,QYHAPO,lJHAR OPI-AHM3A~kW il0 CTAHfiAPTM3A~MM
Alkylbenzène sulfonates
Agents de surface -
de sodium linéaires techniques - Détermination
de la masse moléculaire relative moyenne
par chromatographie gaz-liquide
Surface active agents - Technical s traigh t-chain sodium alkylbenzenesulfona tes -
Determina tion of mean relative molecular mass b y gas-liquid chroma tograph y
Numéro de référence
1 ISO 6841 : 1988 (F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
1s0 6841 : 1988 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6841 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 91,
Agents de surface.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 6841 : 19831, dont
elle constitue une révision mineure.
Organisation internationale de normalisation, 1988
0
Imprimé en Suisse
ii
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ISO 6841 : 1988 (F)
Introduction
Lors de la détermination par titrage dans deux phases de la teneur en matière active
anionique, il est nécessaire de connaître la masse moléculaire relative moyenne de la
substance.
Une méthode rapide et précise consiste à déterminer, par chromatographie gaz-liquide
(CGL), la masse moléculaire relative moyenne de I’alkylbenzène utilisé pour la prépara-
tion des produits monosulfonés; ainsi la masse moléculaire relative du monosulfate res-
pectivement de l’acide monosulfonique peut ultérieurement être calculée en ajoutant la
masse moléculaire relative du groupe SOsNa moins Na ou celle de la fonction S03H
moins H.
La technique de chromatographie gaz-liquide est seulement applicable aux alkylbenzè-
nes linéaires et non aux ramifiés car ils donneraient un chromatogramme qui ne pour-
rait être identifié et, par conséquent, la masse moléculaire relative des chaînes compo-
santes ne pourrait être calculée.
NOTE - Les dérivés d’hydrocarbures polycycliques ortho-condensés présents et de faible masse
moléculaire relative, tels que indane, tétrahydronaphtaléne, ainsi que les alkylbenzénes ramifiés,
ne sont pas pris en compte pour le calcul de la masse moléculaire relative de I’alkylbenzène sulfo-
nate de sodium linéaire technique analysé.
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
Page blanche
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ISO 6841 : 1988 (F)
NORME INTERNATIONALE
Agents de surface - Alkylbenzène sulfonates
de sodium linéaires techniques - Détermination
de la masse moléculaire relative moyenne
par chromatographie gaz-liquide
4.3 Sulfate de sodium, anhydre.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode par
4.4 Hydroxyde de sodium, solution à environ 160 g/l.
chromatographie gaz-liquide (CGL) pour la détermination de la
masse moléculaire relative moyenne des alkylbenzènes sulfona-
4.5 Alkylbenzène de référence : mélange d’alkylbenzènes
tes de sodium linéaires techniques.
avec des longueurs de chaînes connues, par exemple de CI5 à
CZ1 (en incluant le radical phényle).
2 Référence normative
Un produit de composition connue peut être adopté comme
La norme suivante contient des dispositions qui, par suite de la échantillon de référence. Cet échantillon de référence ne peut
référence qui en est faite, constituent des dispositions valables être utilisé en vue d’identification mais seulement pour contrô-
pour la présente Norme internationale. Au moment de la publi- ler le bon fonctionnement du chromatographe.
cation de cette norme, l’édition indiquée était en vigueur. Toute
norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords
4.6 Gaz vecteur : azote, hélium, argon ou hydrogène.
fondés sur cette Norme internationale sont invitées à recher-
cher la possibilité d’appliquer l’édition la plus récente de la
norme indiquée ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
4.7 Acétone (si nécessaire).
possèdent le registre des Normes internationales en vigueur à
un moment donné.
5 Appareillage
ISO 607: 1980, Agents de surface et détergents - IWthodes
de division d’un échantillon.
Matériel courant de laboratoire, et notamment:
5.1 Tube de combustion, fermé à une extrémité, de 12 mm
3 Principe
de diamètre et 120 mm de longueur. (Des tubes tout prêts pour
Désulfonation d’une prise d’essai en milieu phosphorique con-
le scellement sont disponibles dans le commerce.)
centré et extraction par de l’éther de pétrole de I’alkylbenzène
libéré.
5.2 Tubes à essais, de dimensions semblables au tube de
combustion (5.11, munis de bouchons rodés en verre.
Par CGL, détermination de la masse moléculaire relative
moyenne de I’alkylbenzène extrait.
5.3 Tube de sureté métallique, capable de contenir le tube
Calcul de la masse moléculaire relative moyenne.
de combustion (5.1) scellé. II contient une rondelle de protec-
tion pour éviter la rupture du tube de combustion et il est muni
d’un bouchon à vis (voir figure 1).
4 Réactifs et produits
NOTE - Pour obtenr la meilleure protection, il convient que les rondel-
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
les soient de préférence fabriquées en caoutchouc siliconé avec du
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
polytétrafluoroéthylène; toutefois, des rondelles en caoutchouc sili-
pureté équivalente.
cané de 3 mm d’épaisseur peuvent être utilisées. L’emploi de rondelles
en polytétrafluoroéthylène est déconseillé.
Acide phosphorique, solution à 85 % (mlm).
4.1
5.4 Dispositif de chauffage, capable d’être thermorégulé à
une température d’environ 250 OC, par exemple bain d’huile de
4.2 Éther de pétrole, exempt d’aromatiques, distillant entre
silicones.
40 et 60 OC.
I
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Iso 6841 : 1988 (FI
Ouvrir le tube de combustion et transvaser son contenu dans
5.5 Chromatographe, comprenant les éléments mention-
l’un des tubes à essais (5.2). Rincer le tube de combustion avec
nés de 5.5.1 à 5.5.5.
2 ml d’éther de pétrole (4.2) et transvaser les liquides de lavage
dans le tube à essais.
5.5.1 Colonne capillaire, de 20 à 50 m de longueur dévelop-
pée, en spirale de 0,25 mm de diamètre intérieur et de 1,l mm
Boucher le tube à essais et le secouer. Laisser décanter et, à
de diamètre extérieur, traitée en déposant sur les parois une
l’aide de la pipette Pasteur (5.71, transvaser la phase éthérée
phase stationnaire apolaire pour hautes températures (par
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ISO
6841
NORME INTERNATIONALE
Deuxième édition
1988-06-o 1
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEK,QYHAPO,lJHAR OPI-AHM3A~kW il0 CTAHfiAPTM3A~MM
Alkylbenzène sulfonates
Agents de surface -
de sodium linéaires techniques - Détermination
de la masse moléculaire relative moyenne
par chromatographie gaz-liquide
Surface active agents - Technical s traigh t-chain sodium alkylbenzenesulfona tes -
Determina tion of mean relative molecular mass b y gas-liquid chroma tograph y
Numéro de référence
1 ISO 6841 : 1988 (F)
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1s0 6841 : 1988 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6841 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 91,
Agents de surface.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 6841 : 19831, dont
elle constitue une révision mineure.
Organisation internationale de normalisation, 1988
0
Imprimé en Suisse
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ISO 6841 : 1988 (F)
Introduction
Lors de la détermination par titrage dans deux phases de la teneur en matière active
anionique, il est nécessaire de connaître la masse moléculaire relative moyenne de la
substance.
Une méthode rapide et précise consiste à déterminer, par chromatographie gaz-liquide
(CGL), la masse moléculaire relative moyenne de I’alkylbenzène utilisé pour la prépara-
tion des produits monosulfonés; ainsi la masse moléculaire relative du monosulfate res-
pectivement de l’acide monosulfonique peut ultérieurement être calculée en ajoutant la
masse moléculaire relative du groupe SOsNa moins Na ou celle de la fonction S03H
moins H.
La technique de chromatographie gaz-liquide est seulement applicable aux alkylbenzè-
nes linéaires et non aux ramifiés car ils donneraient un chromatogramme qui ne pour-
rait être identifié et, par conséquent, la masse moléculaire relative des chaînes compo-
santes ne pourrait être calculée.
NOTE - Les dérivés d’hydrocarbures polycycliques ortho-condensés présents et de faible masse
moléculaire relative, tels que indane, tétrahydronaphtaléne, ainsi que les alkylbenzénes ramifiés,
ne sont pas pris en compte pour le calcul de la masse moléculaire relative de I’alkylbenzène sulfo-
nate de sodium linéaire technique analysé.
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NORME INTERNATIONALE
Agents de surface - Alkylbenzène sulfonates
de sodium linéaires techniques - Détermination
de la masse moléculaire relative moyenne
par chromatographie gaz-liquide
4.3 Sulfate de sodium, anhydre.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode par
4.4 Hydroxyde de sodium, solution à environ 160 g/l.
chromatographie gaz-liquide (CGL) pour la détermination de la
masse moléculaire relative moyenne des alkylbenzènes sulfona-
4.5 Alkylbenzène de référence : mélange d’alkylbenzènes
tes de sodium linéaires techniques.
avec des longueurs de chaînes connues, par exemple de CI5 à
CZ1 (en incluant le radical phényle).
2 Référence normative
Un produit de composition connue peut être adopté comme
La norme suivante contient des dispositions qui, par suite de la échantillon de référence. Cet échantillon de référence ne peut
référence qui en est faite, constituent des dispositions valables être utilisé en vue d’identification mais seulement pour contrô-
pour la présente Norme internationale. Au moment de la publi- ler le bon fonctionnement du chromatographe.
cation de cette norme, l’édition indiquée était en vigueur. Toute
norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords
4.6 Gaz vecteur : azote, hélium, argon ou hydrogène.
fondés sur cette Norme internationale sont invitées à recher-
cher la possibilité d’appliquer l’édition la plus récente de la
norme indiquée ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
4.7 Acétone (si nécessaire).
possèdent le registre des Normes internationales en vigueur à
un moment donné.
5 Appareillage
ISO 607: 1980, Agents de surface et détergents - IWthodes
de division d’un échantillon.
Matériel courant de laboratoire, et notamment:
5.1 Tube de combustion, fermé à une extrémité, de 12 mm
3 Principe
de diamètre et 120 mm de longueur. (Des tubes tout prêts pour
Désulfonation d’une prise d’essai en milieu phosphorique con-
le scellement sont disponibles dans le commerce.)
centré et extraction par de l’éther de pétrole de I’alkylbenzène
libéré.
5.2 Tubes à essais, de dimensions semblables au tube de
combustion (5.11, munis de bouchons rodés en verre.
Par CGL, détermination de la masse moléculaire relative
moyenne de I’alkylbenzène extrait.
5.3 Tube de sureté métallique, capable de contenir le tube
Calcul de la masse moléculaire relative moyenne.
de combustion (5.1) scellé. II contient une rondelle de protec-
tion pour éviter la rupture du tube de combustion et il est muni
d’un bouchon à vis (voir figure 1).
4 Réactifs et produits
NOTE - Pour obtenr la meilleure protection, il convient que les rondel-
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
les soient de préférence fabriquées en caoutchouc siliconé avec du
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
polytétrafluoroéthylène; toutefois, des rondelles en caoutchouc sili-
pureté équivalente.
cané de 3 mm d’épaisseur peuvent être utilisées. L’emploi de rondelles
en polytétrafluoroéthylène est déconseillé.
Acide phosphorique, solution à 85 % (mlm).
4.1
5.4 Dispositif de chauffage, capable d’être thermorégulé à
une température d’environ 250 OC, par exemple bain d’huile de
4.2 Éther de pétrole, exempt d’aromatiques, distillant entre
silicones.
40 et 60 OC.
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Iso 6841 : 1988 (FI
Ouvrir le tube de combustion et transvaser son contenu dans
5.5 Chromatographe, comprenant les éléments mention-
l’un des tubes à essais (5.2). Rincer le tube de combustion avec
nés de 5.5.1 à 5.5.5.
2 ml d’éther de pétrole (4.2) et transvaser les liquides de lavage
dans le tube à essais.
5.5.1 Colonne capillaire, de 20 à 50 m de longueur dévelop-
pée, en spirale de 0,25 mm de diamètre intérieur et de 1,l mm
Boucher le tube à essais et le secouer. Laisser décanter et, à
de diamètre extérieur, traitée en déposant sur les parois une
l’aide de la pipette Pasteur (5.71, transvaser la phase éthérée
phase stationnaire apolaire pour hautes températures (par
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Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.