Paints and varnishes — Determination of water content — Gas-chromatographic method

This document specifies a method for the determination of the water content of water-borne coating materials and their raw materials by using a gas chromatograph. The preferred working range of this test method is from a water mass fraction of 15 % to a water mass fraction of 90 % but the method can be applied outside of this range.

Peintures et vernis — Détermination de la teneur en eau — Méthode par chromatographie en phase gazeuse

Le présent document spécifie une méthode pour déterminer la teneur en eau des produits de peinture aqueux et de leurs matières premières au moyen d'un chromatographe en phase gazeuse. La plage de mesure recommandée pour la présente méthode s'étend d'une fraction massique en eau de 15 % à une fraction massique en eau de 90 %, mais la méthode peut être appliquée en dehors de cette plage.

General Information

Status
Published
Publication Date
10-Apr-2019
Current Stage
6060 - International Standard published
Due Date
15-Jan-2021
Completion Date
11-Apr-2019
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ISO 23168:2019 - Paints and varnishes -- Determination of water content -- Gas-chromatographic method
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ISO 23168:2019 - Peintures et vernis -- Détermination de la teneur en eau -- Méthode par chromatographie en phase gazeuse
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 23168
First edition
2019-04
Paints and varnishes — Determination
of water content — Gas-
chromatographic method
Peintures et vernis — Détermination de la teneur en eau — Méthode
par chromatographie en phase gazeuse
Reference number
ISO 23168:2019(E)
ISO 2019
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 23168:2019(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2019

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 23168:2019(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 2

5.1 Gas chromatograph ............................................................................................................................................................................. 2

5.2 Sample injection system ................................................................................................................................................................. 2

5.3 Oven .................................................................................................................................................................................................................. 2

5.4 Detector ......................................................................................................................................................................................................... 2

5.5 Capillary column.................................................................................................................................................................................... 2

5.6 Injection syringe .................................................................................................................................................................................... 2

5.7 Data processing ...................................................................................................................................................................................... 2

5.8 Sample vials ............................................................................................................................................................................................... 2

5.9 Gas filter ........................................................................................................................................................................................................ 2

5.10 Carrier gas ................................................................................................................................................................................................... 3

5.11 Analytical balance................................................................................................................................................................................. 3

5.12 Bottle-top dispenser ........................................................................................................................................................................... 3

6 Reagents and materials ................................................................................................................................................................................. 3

6.1 Internal standard (anhydrous) ................................................................................................................................................. 3

6.2 Dilution solvent ...................................................................................................................................................................................... 3

6.3 Water ............................................................................................................................................................................................................... 3

6.4 Molecular sieve ....................................................................................................................................................................................... 3

7 Sampling ........................................................................................................................................................................................................................ 3

8 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 4

8.1 Gas-chromatographic conditions ............................................................................................................................................ 4

8.2 Water content of the dilution solvent .................................................................................................................................. 4

8.3 Calibration .................................................................................................................................................................................................. 4

8.4 Sample preparation ............................................................................................................................................................................ 4

8.5 Quantitative determination of water content .............................................................................................................. 5

9 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 6

10 Precision ....................................................................................................................................................................................................................... 6

10.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 6

10.2 Repeatability limit, r ......................................................................................................................................................................... 6

10.3 Reproducibility limit, R ................................................................................................................................................................... 6

11 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 7

Annex A (informative) Example of gas-chromatographic conditions................................................................................. 8

Annex B (informative) Information about precision ........................................................................................................................... 9

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................11

© ISO 2019 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 23168:2019(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso

.org/iso/foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 35, Paints and varnishes, Subcommittee

SC 9, General test methods for paints and varnishes.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 23168:2019(E)
Paints and varnishes — Determination of water content —
Gas-chromatographic method
1 Scope

This document specifies a method for the determination of the water content of water-borne coating

materials and their raw materials by using a gas chromatograph. The preferred working range of this

test method is from a water mass fraction of 15 % to a water mass fraction of 90 % but the method can

be applied outside of this range.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 760, Determination of water — Karl Fischer method (General method)
ISO 1513, Paints and varnishes — Examination and preparation of test samples
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 4618, Paints and varnishes — Terms and definitions

ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling

3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 4618 and the following apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.1
ready for use

state of a product when it is mixed in accordance with the manufacturer’s instructions in the correct

proportions and thinned if required using the correct thinners so that it is ready for application by the

approved method
[SOURCE: ISO 11890-2:2013, 3.4]
4 Principle

A suitable amount of the sample is internally standardized, diluted with appropriate organic solvent,

and then injected into a gas chromatographic column that separates water from other components,

after which the water is detected by a thermoconductivity detector and quantified from the peak areas

using the internal standard.
© ISO 2019 – All rights reserved 1
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ISO 23168:2019(E)
5 Apparatus
5.1 Gas chromatograph

The apparatus shall be set up and used in accordance with the manufacturer's instructions. All of the

instrumental parts coming into contact with the test sample shall be made of a material (e.g. glass)

which is resistant to the sample and will not change it chemically.
5.2 Sample injection system

The instrument shall have a variable-temperature injection block with a sample splitter. The injection

temperature shall be capable of being set to an accuracy of 1 °C. The split ratio shall be adjustable and

capable of being monitored. The sample splitter insert shall contain silanized glass wool to retain

nonvolatile constituents, and shall be cleaned and provided with new glass wool packing or replaced as

required to eliminate errors due to residues of binder or pigment (i.e. adsorption of compounds).

5.3 Oven

The oven shall be capable of being heated between 40 °C and 300 °C both isothermally and under

programmed temperature control. It shall be possible to set the oven temperature to within 1 °C. The

final temperature of the temperature programme shall not exceed the maximum operating temperature

of the column (see 5.5).
5.4 Detector
Thermoconductivity detector (TCD), capable of being operated at
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 23168
Première édition
2019-04
Peintures et vernis — Détermination
de la teneur en eau — Méthode par
chromatographie en phase gazeuse
Paints and varnishes — Determination of water content — Gas-
chromatographic method
Numéro de référence
ISO 23168:2019(F)
ISO 2019
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ISO 23168:2019(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2019

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 23168:2019(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 2

5.1 Chromatographe en phase gazeuse ...................................................................................................................................... 2

5.2 Système d’injection de l’échantillon ..................................................................................................................................... 2

5.3 Étuve ................................................................................................................................................................................................................ 2

5.4 Détecteur ...................................................................................................................................................................................................... 2

5.5 Colonne capillaire ................................................................................................................................................................................. 2

5.6 Seringue d’injection ............................................................................................................................................................................ 2

5.7 Traitement de données .................................................................................................................................................................... 2

5.8 Flacons pour échantillon ................................................................................................................................................................ 2

5.9 Filtre à gaz ................................................................................................................................................................................................... 2

5.10 Gaz vecteur ................................................................................................................................................................................................. 3

5.11 Balance analytique ............................................................................................................................................................................... 3

5.12 Distributeur pour flacon ................................................................................................................................................................. 3

6 Réactifs et matériaux ....................................................................................................................................................................................... 3

6.1 Étalon interne (anhydre) ................................................................................................................................................................ 3

6.2 Solvant de dilution ............................................................................................................................................................................... 3

6.3 Eau ..................................................................................................................................................................................................................... 3

6.4 Tamis moléculaire ................................................................................................................................................................................ 3

7 Échantillonnage ..................................................................................................................................................................................................... 4

8 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 4

8.1 Conditions de chromatographie en phase gazeuse ................................................................................................. 4

8.2 Teneur en eau du solvant de dilution .................................................................................................................................. 4

8.3 Étalonnage .................................................................................................................................................................................................. 4

8.4 Préparation de l’échantillon ........................................................................................................................................................ 5

8.5 Détermination quantitative de la teneur en eau ........................................................................................................ 5

9 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 6

10 Fidélité ............................................................................................................................................................................................................................ 6

10.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 6

10.2 Limite de répétabilité, r .................................................................................................................................................................. 6

10.3 Limite de reproductibilité, R ...................................................................................................................................................... 6

11 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................... 7

Annexe A (informative) Exemple de conditions de chromatographie en phase gazeuse ..............................8

Annexe B (informative) Informations relatives à la fidélité ......................................................................................................... 9

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................11

© ISO 2019 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 23168:2019(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comité

SC 9, Méthodes générales d’essais des peintures et vernis.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 23168:2019(F)
Peintures et vernis — Détermination de la teneur en eau —
Méthode par chromatographie en phase gazeuse
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie une méthode pour déterminer la teneur en eau des produits de peinture

aqueux et de leurs matières premières au moyen d’un chromatographe en phase gazeuse. La plage de

mesure recommandée pour la présente méthode s’étend d’une fraction massique en eau de 15 % à une

fraction massique en eau de 90 %, mais la méthode peut être appliquée en dehors de cette plage.

2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).
ISO 760, Dosage de l'eau — Méthode de Karl Fischer (Méthode générale)

ISO 1513, Peintures et vernis — Examen et préparation des échantillons pour essai

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

ISO 4618, Peintures et vernis — Termes et définitions

ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage

3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 4618 ainsi que les suivants,

s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp;

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/ .
3.1
prêt à l’emploi

état d’un produit, une fois mélangé conformément aux instructions du fabricant, dans les bonnes

proportions et dilué, si nécessaire, à l’aide de diluants appropriés, de sorte que la peinture puisse être

appliquée selon la méthode approuvée
[SOURCE: ISO 11890-2:2013, 3.4]
4 Principe

Une quantité appropriée d’échantillon est soumise à un étalonnage interne, diluée avec le solvant

organique approprié, puis injectée dans une colonne de chromatographie en phase gazeuse qui sépare

l’eau des autres composants. L’eau est ensuite détectée par un détecteur à conductivité thermique et

quantifiée à partir des aires de pic de l’étalon interne.
© ISO 2019 – Tous droits réservés 1
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ISO 23168:2019(F)
5 Appareillage
5.1 Chromatographe en phase gazeuse

L’appareillage doit être installé et utilisé conformément aux instructions du fabricant. Toutes les parties

de l’instrument en contact avec l’échantillon pour essai doivent être constituées d’un matériau (par

exemple du verre) qui résiste à l’échantillon et qui n’est pas susceptible de le modifier chimiquement.

5.2 Système d’injection de l’échantillon

L’instrument doit comporter un bloc d’injection à température variable doté d’un diviseur d’échantillon.

La température d’injection doit être réglable à 1 °C près. Le rapport de division doit pouvoir être réglé

et surveillé. L’insert de l’injecteur doit contenir de la laine de verre silanée pour retenir les constituants

non volatils; il doit être nettoyé et rempli de laine de verre neuve ou être remplacé, suivant le cas, pour

éliminer les erreurs dues aux résidus de liant ou de pigment (c’est-à-dire adsorption de composés).

5.3 Étuve

L’étuve doit pouvoir être chauffée entre 40 °C et 300 °C, tant en isotherme qu’en programmation de

température. Il doit être possible de régler la température de l’étuve à 1 °C près. La température finale

du programme de température ne doit pas dépasser la température maximale d’utilisation de la colonne

capillaire (voir 5.5).
5.4 Détecteur

Détecteur à conductivité thermique (TCD), capable de fonctionner à des températures atteignant

300 °C. Le volume d’injection, le rapport de division et le réglage du gain doivent être optimisés de sorte

que les signaux (aires de pic) utilisés pour le calcul soient proportionnels à la quantité de substance.

5.5 Colonne capillaire

La colonne doit être constituée de verre ou de silice fondue. Des colonnes ayant une longueur suffisante

pour séparer l’eau et un diamètre intérieur maximal de 0,53 mm, revêtues de polymères poreux

doivent être utilisées. Il convient que les colonnes montrent également une bonne stabilité et une bonne

...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.