ISO 23168:2019
(Main)Paints and varnishes — Determination of water content — Gas-chromatographic method
Paints and varnishes — Determination of water content — Gas-chromatographic method
This document specifies a method for the determination of the water content of water-borne coating materials and their raw materials by using a gas chromatograph. The preferred working range of this test method is from a water mass fraction of 15 % to a water mass fraction of 90 % but the method can be applied outside of this range.
Peintures et vernis — Détermination de la teneur en eau — Méthode par chromatographie en phase gazeuse
Le présent document spécifie une méthode pour déterminer la teneur en eau des produits de peinture aqueux et de leurs matières premières au moyen d'un chromatographe en phase gazeuse. La plage de mesure recommandée pour la présente méthode s'étend d'une fraction massique en eau de 15 % à une fraction massique en eau de 90 %, mais la méthode peut être appliquée en dehors de cette plage.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 23168
First edition
2019-04
Paints and varnishes — Determination
of water content — Gas-
chromatographic method
Peintures et vernis — Détermination de la teneur en eau — Méthode
par chromatographie en phase gazeuse
Reference number
ISO 23168:2019(E)
ISO 2019
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ISO 23168:2019(E)
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Published in Switzerland
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ISO 23168:2019(E)
Contents Page
Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv
1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1
2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1
3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1
4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1
5 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 2
5.1 Gas chromatograph ............................................................................................................................................................................. 2
5.2 Sample injection system ................................................................................................................................................................. 2
5.3 Oven .................................................................................................................................................................................................................. 2
5.4 Detector ......................................................................................................................................................................................................... 2
5.5 Capillary column.................................................................................................................................................................................... 2
5.6 Injection syringe .................................................................................................................................................................................... 2
5.7 Data processing ...................................................................................................................................................................................... 2
5.8 Sample vials ............................................................................................................................................................................................... 2
5.9 Gas filter ........................................................................................................................................................................................................ 2
5.10 Carrier gas ................................................................................................................................................................................................... 3
5.11 Analytical balance................................................................................................................................................................................. 3
5.12 Bottle-top dispenser ........................................................................................................................................................................... 3
6 Reagents and materials ................................................................................................................................................................................. 3
6.1 Internal standard (anhydrous) ................................................................................................................................................. 3
6.2 Dilution solvent ...................................................................................................................................................................................... 3
6.3 Water ............................................................................................................................................................................................................... 3
6.4 Molecular sieve ....................................................................................................................................................................................... 3
7 Sampling ........................................................................................................................................................................................................................ 3
8 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 4
8.1 Gas-chromatographic conditions ............................................................................................................................................ 4
8.2 Water content of the dilution solvent .................................................................................................................................. 4
8.3 Calibration .................................................................................................................................................................................................. 4
8.4 Sample preparation ............................................................................................................................................................................ 4
8.5 Quantitative determination of water content .............................................................................................................. 5
9 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 6
10 Precision ....................................................................................................................................................................................................................... 6
10.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 6
10.2 Repeatability limit, r ......................................................................................................................................................................... 6
10.3 Reproducibility limit, R ................................................................................................................................................................... 6
11 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 7
Annex A (informative) Example of gas-chromatographic conditions................................................................................. 8
Annex B (informative) Information about precision ........................................................................................................................... 9
Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................11
© ISO 2019 – All rights reserved iii---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 23168:2019(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 35, Paints and varnishes, Subcommittee
SC 9, General test methods for paints and varnishes.Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.iv © ISO 2019 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 23168:2019(E)
Paints and varnishes — Determination of water content —
Gas-chromatographic method
1 Scope
This document specifies a method for the determination of the water content of water-borne coating
materials and their raw materials by using a gas chromatograph. The preferred working range of this
test method is from a water mass fraction of 15 % to a water mass fraction of 90 % but the method can
be applied outside of this range.2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 760, Determination of water — Karl Fischer method (General method)ISO 1513, Paints and varnishes — Examination and preparation of test samples
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 4618, Paints and varnishes — Terms and definitions
ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling
3 Terms and definitionsFor the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 4618 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.1
ready for use
state of a product when it is mixed in accordance with the manufacturer’s instructions in the correct
proportions and thinned if required using the correct thinners so that it is ready for application by the
approved method[SOURCE: ISO 11890-2:2013, 3.4]
4 Principle
A suitable amount of the sample is internally standardized, diluted with appropriate organic solvent,
and then injected into a gas chromatographic column that separates water from other components,
after which the water is detected by a thermoconductivity detector and quantified from the peak areas
using the internal standard.© ISO 2019 – All rights reserved 1
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ISO 23168:2019(E)
5 Apparatus
5.1 Gas chromatograph
The apparatus shall be set up and used in accordance with the manufacturer's instructions. All of the
instrumental parts coming into contact with the test sample shall be made of a material (e.g. glass)
which is resistant to the sample and will not change it chemically.5.2 Sample injection system
The instrument shall have a variable-temperature injection block with a sample splitter. The injection
temperature shall be capable of being set to an accuracy of 1 °C. The split ratio shall be adjustable and
capable of being monitored. The sample splitter insert shall contain silanized glass wool to retain
nonvolatile constituents, and shall be cleaned and provided with new glass wool packing or replaced as
required to eliminate errors due to residues of binder or pigment (i.e. adsorption of compounds).
5.3 OvenThe oven shall be capable of being heated between 40 °C and 300 °C both isothermally and under
programmed temperature control. It shall be possible to set the oven temperature to within 1 °C. The
final temperature of the temperature programme shall not exceed the maximum operating temperature
of the column (see 5.5).5.4 Detector
Thermoconductivity detector (TCD), capable of being operated at
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 23168
Première édition
2019-04
Peintures et vernis — Détermination
de la teneur en eau — Méthode par
chromatographie en phase gazeuse
Paints and varnishes — Determination of water content — Gas-
chromatographic method
Numéro de référence
ISO 23168:2019(F)
ISO 2019
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ISO 23168:2019(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright officeCase postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
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Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 23168:2019(F)
Sommaire Page
Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv
1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1
2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1
3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1
4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 1
5 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 2
5.1 Chromatographe en phase gazeuse ...................................................................................................................................... 2
5.2 Système d’injection de l’échantillon ..................................................................................................................................... 2
5.3 Étuve ................................................................................................................................................................................................................ 2
5.4 Détecteur ...................................................................................................................................................................................................... 2
5.5 Colonne capillaire ................................................................................................................................................................................. 2
5.6 Seringue d’injection ............................................................................................................................................................................ 2
5.7 Traitement de données .................................................................................................................................................................... 2
5.8 Flacons pour échantillon ................................................................................................................................................................ 2
5.9 Filtre à gaz ................................................................................................................................................................................................... 2
5.10 Gaz vecteur ................................................................................................................................................................................................. 3
5.11 Balance analytique ............................................................................................................................................................................... 3
5.12 Distributeur pour flacon ................................................................................................................................................................. 3
6 Réactifs et matériaux ....................................................................................................................................................................................... 3
6.1 Étalon interne (anhydre) ................................................................................................................................................................ 3
6.2 Solvant de dilution ............................................................................................................................................................................... 3
6.3 Eau ..................................................................................................................................................................................................................... 3
6.4 Tamis moléculaire ................................................................................................................................................................................ 3
7 Échantillonnage ..................................................................................................................................................................................................... 4
8 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 4
8.1 Conditions de chromatographie en phase gazeuse ................................................................................................. 4
8.2 Teneur en eau du solvant de dilution .................................................................................................................................. 4
8.3 Étalonnage .................................................................................................................................................................................................. 4
8.4 Préparation de l’échantillon ........................................................................................................................................................ 5
8.5 Détermination quantitative de la teneur en eau ........................................................................................................ 5
9 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 6
10 Fidélité ............................................................................................................................................................................................................................ 6
10.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 6
10.2 Limite de répétabilité, r .................................................................................................................................................................. 6
10.3 Limite de reproductibilité, R ...................................................................................................................................................... 6
11 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................... 7
Annexe A (informative) Exemple de conditions de chromatographie en phase gazeuse ..............................8
Annexe B (informative) Informations relatives à la fidélité ......................................................................................................... 9
Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................11
© ISO 2019 – Tous droits réservés iii---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 23168:2019(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comité
SC 9, Méthodes générales d’essais des peintures et vernis.Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 23168:2019(F)
Peintures et vernis — Détermination de la teneur en eau —
Méthode par chromatographie en phase gazeuse
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode pour déterminer la teneur en eau des produits de peinture
aqueux et de leurs matières premières au moyen d’un chromatographe en phase gazeuse. La plage de
mesure recommandée pour la présente méthode s’étend d’une fraction massique en eau de 15 % à une
fraction massique en eau de 90 %, mais la méthode peut être appliquée en dehors de cette plage.
2 Références normativesLes documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).ISO 760, Dosage de l'eau — Méthode de Karl Fischer (Méthode générale)
ISO 1513, Peintures et vernis — Examen et préparation des échantillons pour essai
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 4618, Peintures et vernis — Termes et définitionsISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage
3 Termes et définitionsPour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 4618 ainsi que les suivants,
s’appliquent.L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp;
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/ .3.1
prêt à l’emploi
état d’un produit, une fois mélangé conformément aux instructions du fabricant, dans les bonnes
proportions et dilué, si nécessaire, à l’aide de diluants appropriés, de sorte que la peinture puisse être
appliquée selon la méthode approuvée[SOURCE: ISO 11890-2:2013, 3.4]
4 Principe
Une quantité appropriée d’échantillon est soumise à un étalonnage interne, diluée avec le solvant
organique approprié, puis injectée dans une colonne de chromatographie en phase gazeuse qui sépare
l’eau des autres composants. L’eau est ensuite détectée par un détecteur à conductivité thermique et
quantifiée à partir des aires de pic de l’étalon interne.© ISO 2019 – Tous droits réservés 1
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ISO 23168:2019(F)
5 Appareillage
5.1 Chromatographe en phase gazeuse
L’appareillage doit être installé et utilisé conformément aux instructions du fabricant. Toutes les parties
de l’instrument en contact avec l’échantillon pour essai doivent être constituées d’un matériau (par
exemple du verre) qui résiste à l’échantillon et qui n’est pas susceptible de le modifier chimiquement.
5.2 Système d’injection de l’échantillonL’instrument doit comporter un bloc d’injection à température variable doté d’un diviseur d’échantillon.
La température d’injection doit être réglable à 1 °C près. Le rapport de division doit pouvoir être réglé
et surveillé. L’insert de l’injecteur doit contenir de la laine de verre silanée pour retenir les constituants
non volatils; il doit être nettoyé et rempli de laine de verre neuve ou être remplacé, suivant le cas, pour
éliminer les erreurs dues aux résidus de liant ou de pigment (c’est-à-dire adsorption de composés).
5.3 ÉtuveL’étuve doit pouvoir être chauffée entre 40 °C et 300 °C, tant en isotherme qu’en programmation de
température. Il doit être possible de régler la température de l’étuve à 1 °C près. La température finale
du programme de température ne doit pas dépasser la température maximale d’utilisation de la colonne
capillaire (voir 5.5).5.4 Détecteur
Détecteur à conductivité thermique (TCD), capable de fonctionner à des températures atteignant
300 °C. Le volume d’injection, le rapport de division et le réglage du gain doivent être optimisés de sorte
que les signaux (aires de pic) utilisés pour le calcul soient proportionnels à la quantité de substance.
5.5 Colonne capillaireLa colonne doit être constituée de verre ou de silice fondue. Des colonnes ayant une longueur suffisante
pour séparer l’eau et un diamètre intérieur maximal de 0,53 mm, revêtues de polymères poreux
doivent être utilisées. Il convient que les colonnes montrent également une bonne stabilité et une bonne
...
Questions, Comments and Discussion
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