ISO 4693:1986
(Main)Iron ores — Determination of copper content — Flame atomic absorption spectrometric method
Iron ores — Determination of copper content — Flame atomic absorption spectrometric method
The method ist applicable to a concentration range of 0,003 to 1,0 % (m/m) of copper in natural iron ores, and iron ore concentrates and agglomerates including sinter products. Specifies principle, reagents, apparatus, sampling and samples, procedure, expression of results, and test report. ISO 4693 includes three annexes.
Minerais de fer — Dosage du cuivre — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
La présente Norme internationale spécifie une méthode de dosage du cuivre dans les minerais de fer, par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme. Cette méthode est applicable à un domaine de concentrations compris entre 0,003 et 1,0 % (m/m) de cuivre dans les minerais de fer naturels, concentrés et agglomérés, y compris les produits frittés.
Železove rude - Določevanje bakra - Plamenska atomska absorpcijska spektrometrijska metoda
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDiZATION@MEXAYHAPOflHAfl OPrAHM3ALWlR fl0 CTAH~APTM3ALWlM~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALPSATTON
Iron ores - Determination of topper content - Flame
atomic absorption spectrometric method
- Dosage du cuivre - AMhode par spectrom&rie d’absorption atomique dans Ia flamme
Minerais de fer
First edition - 1986-11-01
Ref. No. ISO 4693-1986 (EI
UDC 553.31 : 543.422 : 546.56
determination of content, topper, atomic absorption method.
Descriptors : minerals and ores, iron ores, Chemical analysis,
Price based on 8 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 4693 was prepared by Technical Committee ISO/TC 102,
lron ores.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0 International Organkation for Standardkation, 1986 0
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD
ISO 46934986 (EI
Iron ores - Determination of topper content - Flame
atomic absorption spectrometric method
4.2 Sodium carbonate (Na$O& anhydrous.
1 Scope and field of application
This International Standard specifies a flame atomic absorption
4.3 Hydrochlorit acid, Q 1,16 to 1,19 g/ml.
spectrometric method for the determination of the topper con-
tent of iron ores.
4.4 Nitrit acid, Q 1,4 g/ml.
This method is applicable to a concentration range of 0,003 to
1,0 % (mlm) of topper in natura1 iron ores, and iron ore con-
centrates and agglomerates including Sinter products.
4.5 Hydrochlorit acid, ,Q 1,16 to 1,19 g/ml, diluted 1 + 2.
2 References
4.6 Nitrit acid, Q 1,4 g/ml, diluted 1 + 1.
ISO 648, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
4.7 Perchlorit acid, 60 % (mlm) Solution, Q 154 g/ml, or
ISO 1042, Laboratory glassware - One-mark vofumetric
70 % (mlm) Solution, Q 1,67 g/ml.
flasks.
4.8 Hydrofluoric acid, 40 % (mlm) Solution, Q 1,13 g/ml
ISO 3081, lron ores - lncrement sampling - Manual method.
or 48 % (mlm) Solution, Q 1,185 g/ml.
ISO 3082, lron ores - lncrement sampling and Sample prepara-
tion - Mechanical method. 1)
4.9 Background Solution.
ISO 3083, lron ores - Preparation of samples - Manual
Dissolve 15 g of iron metal powder (4.1) in 150 ml of
me thod.
hydrochloric acid (4.5). Cool the Solution to room temperature,
add 10 ml of nitric acid (4.4). Heat carefully to eliminate nitrous
ISO 7764, lron ores - Preparation of predried test samples for
gases, add 250 ml of perchloric acid Solution (4.7) and
Chemical analysis.
evaporate the Solution to fumes. Allow to fume for 10 min, cool
and dilute to 1 000 ml with water.
3 Principle
4. IO Copper Standard solutions.
Decomposition of a test Portion by treatment with
hydrochloric, nitric and hydrofluoric acids. Evaporation with
perchloric acid, dilution and filtration of any insoluble residue.
4.10.1 Stock Solution
Measurement of the topper content of the Solution by atomic
Dissolve 1,000 g of pure metallic topper in 30 ml of nitric acid
absorption spectrometry using an air-acetylene flame. Solution (4.6), heat to remove nitrous gases, cool and transfer
to a 1 000 ml volumetric flask. Dilute to the mark with water
and mix.
4 Reagents
1 ml of the stock Solution contains 1,OO mg of topper.
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
grade, and only distilled water or water of equivalent purity.
4.10.2 Standard Solution A
NOTE - The distillation apparatus used should not contain any cop-
Transfer 100 ml of the stock Solution (4.10.1) to a 1 000 ml
per, and deionized water should not come into contact with topper
volumetric flask. Dilute to the mark with water and mix.
tubing or taps.
1 ml of this Standard Solution contains OJO mg of topper.
4.1 Iron metal powder, topper content < 0,001 % (mlm).
1) At present at the Stage of draft.
1
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ISO 46934986 (EI
6 Sampling and samples
4.10.3 Standard solution B
Transfer 10 ml of the Standard solution A (4.10.2) to a 100 ml 6.1 Laboratory Sample
volumetric flask. Dilute to the mark with water and mix.
For analysis, use a laboratory Sample of minus 100 Pm particle
size which has been taken in accordance with ISO 3081 or
1 ml of this Standard Solution contains 0,010 mg of topper.
ISO 3082 and prepared in accordance with ISO 3082 or
ISO 3083. In the case of ores with significant contents of com-
bined water or oxidizable compounds, use a particle size of
5 Apparatus
minus 160 Pm.
NOTE - Unless otherwise indicated, any pipettes and volumetric
NOTE - A guideline on significant contents of combined water and
flasks required shall be one-mark pipettes and volumetric flasks com-
oxidizable compounds is incorporated in ISO 7764.
plying with the accuracy specifications of ISO 648 and ISO 1042.
Ordinary laboratory equipment and
6.2 Preparation of predried test samples
Thoroughly mix the laboratory Sample and, taking multiple in-
5.1 Polytetrafluoroethylene (PTFE) beakers, of cwacity
crements, extract a test Sample in such a manner that it is
150 ml.
representative of the whole contents of the Container. Dry the
test Sample at 105 + 2 OC as specified in ISO 7764. (This is the
predried test Sample. 1
5.2 Atomic absorption spectrometer.
The atomic absorption spectrometer used will be satisfactory if 7 Procedure *
it meets the following criteria :
7.1 Number of determinations
a) Minimum sensitiv@ - the absorbance of the calibra-
Carry out the analysis at least in duplicate in accordance with
tion Solution of highest topper content (see 7.5.3) when
annex A, independently, on one predried test Sample.
measured in a flame of 10 cm path length is at least 0,3.
NOTE - The expression “independently” means that the second and
b) Curve linearity - the slope of the calibration graph
any subsequent result is not affected by the previous result(s). For this
particular analytical method, this condition implies that the repetition
covering the top 20 % concentration range (expressed as a
of the procedure shall be carried out either by the same Operator at a
Change in absorbance) is not less than 0,7 of the value of
different time or by a different Operator including, in either case, ap-
the slope for the bottom 20 % concentration range deter-
propriate recalibration.
mined in the same way.
7.2 Safety precautions
c) Minimum stability - the Standard deviation of the ab-
sorbance of the calibration Solution of highest concentra-
Follow the manufacturer’s instructions for igniting and ex-
tion and the Standard deviation of the absorbance of the
tinguishing the air-acetylene flame to avoid possible explosion
zero calibration Solution, each being calculated from a suffi-
hazards. Wear tinted safety glasses whenever the burner is in
cient number of repetitive measurements, are less than
Operation.
1,5 % and 0,5 % respectively of the mean value of the ab-
sorbance of the calibration Solution of highest concentra-
7.3 Blank test and check test
tion.
In each run, one blank test and one analysis of a certified
NOTES
reference material of the same type of ore shall be carried out in
1 The use of a strip-chart recorder and/or digital read-out device is parallel with the analysis of the ore Sample(s) under the same
recommended to evaluate these criteria and for all subsequent
conditions. A predried test Sample of the certified reference
measurements.
material shall be prepared as specified in 6.2 (see the note).
2 A background corrector equipped with a hydrogen or a deuterium
When the analysis is carried out on several samples at the same
hollow cathode lamp is advisable for the concentration range of 0,003
to 0,010 % (mlm) of topper. time, the blank value may be represented by one test, provided
that the procedure is the same and the reagents used are from
3 Instrument Parameters may vary with each instrument. The follow-
the same reagent bottles.
ing Parameters were successfully used in several laboratories and they
tan be used as guidelines. Solutions were aspirated into an air-
When the analysis is carried out on several samples of the same
acetylene flame of a premix burner.
type of ore at the same time, the analytical value of one cer-
3
Copper hollow cathode lamp (mA)
tified reference material may be used.
Wavelength (nm) 324,7
Air flow rate (Vmin) 10
NOTE - The certified reference material should be of the same type as
2
Acetylene flow rate (Vmin)
the Sample to be analysed and the properties of the two materials
should be sufficiently similar to ensure that in either case no significant
In Systems where the rates do not the
values shown for gas flow
apfW
changes in the analytical procedure would become necessary.
ratio of the gas flow rates may still be a useful guideline.
2
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ISO 4693-1986 (El
7.4 Test Portion 7.53 Preparation of the set of calibration solutions
Taking several increments, weigh, to the nearest 0,000 2 g, ap- Depending on the expected topper content in the Sample,
proximately 0,5 g of the predried test Sample obtained in ac- prepare calibration solutions using Standard Solution A (4.10.2)
cordante with 6.2.
or Standard Solution B (4.10.3). For the concentration range of
0,Ol to 1 % (mlm) of topper, use Standard Solution A (4.10.2).
NOTE - The test Portion should be taken and weig hed quickly in
For the concentration range of 0,003 to 0,02 % (mlm) of cop-
Order to avoid reabsorption of moisture.
per, use Standard Solution B (4.10.3).
7.5 Determination
Transfer l,O; 3,0; 5,0; 7,0 and IO,0 ml portions of the ap-
propriate Standard Solution to 100 ml volumetric flasks and add
7.5.1 Decomposition of the test Portion
20,O ml of background Solution (4.9). Dilute each Solution to
the mark with water and mix. Prepare a zero calibration solu-
Transfer the test Portion (7.4) to a 150 ml PTFE beaker (5.1).
tion by transferring 20,O ml of background Solution to a 100 ml
Moisten with a few millilitres of water, add 15 ml of
volumetric flask. Dilute to the mark with water and mix.
hydrochloric acid (4.3), cover with a watch-glass, and heat
gently. Increase the heat and digest just below boiling until no
NOTE - The range of topper concentration that tan be covered may
further attack is apparent. Add 5 ml of nitric acid (4.4) and heat
vary from one instrument to another. Attention should be paid to the
.
for 10 min. Remove the watch-glass, add 3 ml of hydrofluoric
minimum Performance criteria in 5.2. For instruments with high sen-
sitivity, the calibration series tan be prepared using only Standard solu-
, acid Solution (4.8) and heat for a further 10 min.
tion B with increases as necessary in the volumes taken.
Wash down the Walls of the beaker with water and add 5 ml of
perchloric acid Solution (4.7). Heat slowly, evaporating until
7.5.4 Adjustment of atomic absorption spectrometer
d
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 4693:2000
01-junij-2000
äHOH]RYHUXGH'RORþHYDQMHEDNUD3ODPHQVNDDWRPVNDDEVRUSFLMVND
VSHNWURPHWULMVNDPHWRGD
Iron ores -- Determination of copper content -- Flame atomic absorption spectrometric
method
Minerais de fer -- Dosage du cuivre -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique
dans la flamme
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 4693:1986
ICS:
73.060.10 Železove rude Iron ores
SIST ISO 4693:2000 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 4693:2000
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Iron ores - Determination of topper content - Flame
atomic absorption spectrometric method
- Dosage du cuivre - AMhode par spectrom&rie d’absorption atomique dans Ia flamme
Minerais de fer
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determination of content, topper, atomic absorption method.
Descriptors : minerals and ores, iron ores, Chemical analysis,
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 4693 was prepared by Technical Committee ISO/TC 102,
lron ores.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
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Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD
ISO 46934986 (EI
Iron ores - Determination of topper content - Flame
atomic absorption spectrometric method
4.2 Sodium carbonate (Na$O& anhydrous.
1 Scope and field of application
This International Standard specifies a flame atomic absorption
4.3 Hydrochlorit acid, Q 1,16 to 1,19 g/ml.
spectrometric method for the determination of the topper con-
tent of iron ores.
4.4 Nitrit acid, Q 1,4 g/ml.
This method is applicable to a concentration range of 0,003 to
1,0 % (mlm) of topper in natura1 iron ores, and iron ore con-
centrates and agglomerates including Sinter products.
4.5 Hydrochlorit acid, ,Q 1,16 to 1,19 g/ml, diluted 1 + 2.
2 References
4.6 Nitrit acid, Q 1,4 g/ml, diluted 1 + 1.
ISO 648, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
4.7 Perchlorit acid, 60 % (mlm) Solution, Q 154 g/ml, or
ISO 1042, Laboratory glassware - One-mark vofumetric
70 % (mlm) Solution, Q 1,67 g/ml.
flasks.
4.8 Hydrofluoric acid, 40 % (mlm) Solution, Q 1,13 g/ml
ISO 3081, lron ores - lncrement sampling - Manual method.
or 48 % (mlm) Solution, Q 1,185 g/ml.
ISO 3082, lron ores - lncrement sampling and Sample prepara-
tion - Mechanical method. 1)
4.9 Background Solution.
ISO 3083, lron ores - Preparation of samples - Manual
Dissolve 15 g of iron metal powder (4.1) in 150 ml of
me thod.
hydrochloric acid (4.5). Cool the Solution to room temperature,
add 10 ml of nitric acid (4.4). Heat carefully to eliminate nitrous
ISO 7764, lron ores - Preparation of predried test samples for
gases, add 250 ml of perchloric acid Solution (4.7) and
Chemical analysis.
evaporate the Solution to fumes. Allow to fume for 10 min, cool
and dilute to 1 000 ml with water.
3 Principle
4. IO Copper Standard solutions.
Decomposition of a test Portion by treatment with
hydrochloric, nitric and hydrofluoric acids. Evaporation with
perchloric acid, dilution and filtration of any insoluble residue.
4.10.1 Stock Solution
Measurement of the topper content of the Solution by atomic
Dissolve 1,000 g of pure metallic topper in 30 ml of nitric acid
absorption spectrometry using an air-acetylene flame. Solution (4.6), heat to remove nitrous gases, cool and transfer
to a 1 000 ml volumetric flask. Dilute to the mark with water
and mix.
4 Reagents
1 ml of the stock Solution contains 1,OO mg of topper.
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
grade, and only distilled water or water of equivalent purity.
4.10.2 Standard Solution A
NOTE - The distillation apparatus used should not contain any cop-
Transfer 100 ml of the stock Solution (4.10.1) to a 1 000 ml
per, and deionized water should not come into contact with topper
volumetric flask. Dilute to the mark with water and mix.
tubing or taps.
1 ml of this Standard Solution contains OJO mg of topper.
4.1 Iron metal powder, topper content < 0,001 % (mlm).
1) At present at the Stage of draft.
1
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SIST ISO 4693:2000
ISO 46934986 (EI
6 Sampling and samples
4.10.3 Standard solution B
Transfer 10 ml of the Standard solution A (4.10.2) to a 100 ml 6.1 Laboratory Sample
volumetric flask. Dilute to the mark with water and mix.
For analysis, use a laboratory Sample of minus 100 Pm particle
size which has been taken in accordance with ISO 3081 or
1 ml of this Standard Solution contains 0,010 mg of topper.
ISO 3082 and prepared in accordance with ISO 3082 or
ISO 3083. In the case of ores with significant contents of com-
bined water or oxidizable compounds, use a particle size of
5 Apparatus
minus 160 Pm.
NOTE - Unless otherwise indicated, any pipettes and volumetric
NOTE - A guideline on significant contents of combined water and
flasks required shall be one-mark pipettes and volumetric flasks com-
oxidizable compounds is incorporated in ISO 7764.
plying with the accuracy specifications of ISO 648 and ISO 1042.
Ordinary laboratory equipment and
6.2 Preparation of predried test samples
Thoroughly mix the laboratory Sample and, taking multiple in-
5.1 Polytetrafluoroethylene (PTFE) beakers, of cwacity
crements, extract a test Sample in such a manner that it is
150 ml.
representative of the whole contents of the Container. Dry the
test Sample at 105 + 2 OC as specified in ISO 7764. (This is the
predried test Sample. 1
5.2 Atomic absorption spectrometer.
The atomic absorption spectrometer used will be satisfactory if 7 Procedure *
it meets the following criteria :
7.1 Number of determinations
a) Minimum sensitiv@ - the absorbance of the calibra-
Carry out the analysis at least in duplicate in accordance with
tion Solution of highest topper content (see 7.5.3) when
annex A, independently, on one predried test Sample.
measured in a flame of 10 cm path length is at least 0,3.
NOTE - The expression “independently” means that the second and
b) Curve linearity - the slope of the calibration graph
any subsequent result is not affected by the previous result(s). For this
particular analytical method, this condition implies that the repetition
covering the top 20 % concentration range (expressed as a
of the procedure shall be carried out either by the same Operator at a
Change in absorbance) is not less than 0,7 of the value of
different time or by a different Operator including, in either case, ap-
the slope for the bottom 20 % concentration range deter-
propriate recalibration.
mined in the same way.
7.2 Safety precautions
c) Minimum stability - the Standard deviation of the ab-
sorbance of the calibration Solution of highest concentra-
Follow the manufacturer’s instructions for igniting and ex-
tion and the Standard deviation of the absorbance of the
tinguishing the air-acetylene flame to avoid possible explosion
zero calibration Solution, each being calculated from a suffi-
hazards. Wear tinted safety glasses whenever the burner is in
cient number of repetitive measurements, are less than
Operation.
1,5 % and 0,5 % respectively of the mean value of the ab-
sorbance of the calibration Solution of highest concentra-
7.3 Blank test and check test
tion.
In each run, one blank test and one analysis of a certified
NOTES
reference material of the same type of ore shall be carried out in
1 The use of a strip-chart recorder and/or digital read-out device is parallel with the analysis of the ore Sample(s) under the same
recommended to evaluate these criteria and for all subsequent
conditions. A predried test Sample of the certified reference
measurements.
material shall be prepared as specified in 6.2 (see the note).
2 A background corrector equipped with a hydrogen or a deuterium
When the analysis is carried out on several samples at the same
hollow cathode lamp is advisable for the concentration range of 0,003
to 0,010 % (mlm) of topper. time, the blank value may be represented by one test, provided
that the procedure is the same and the reagents used are from
3 Instrument Parameters may vary with each instrument. The follow-
the same reagent bottles.
ing Parameters were successfully used in several laboratories and they
tan be used as guidelines. Solutions were aspirated into an air-
When the analysis is carried out on several samples of the same
acetylene flame of a premix burner.
type of ore at the same time, the analytical value of one cer-
3
Copper hollow cathode lamp (mA)
tified reference material may be used.
Wavelength (nm) 324,7
Air flow rate (Vmin) 10
NOTE - The certified reference material should be of the same type as
2
Acetylene flow rate (Vmin)
the Sample to be analysed and the properties of the two materials
should be sufficiently similar to ensure that in either case no significant
In Systems where the rates do not the
values shown for gas flow
apfW
changes in the analytical procedure would become necessary.
ratio of the gas flow rates may still be a useful guideline.
2
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SIST ISO 4693:2000
ISO 4693-1986 (El
7.4 Test Portion 7.53 Preparation of the set of calibration solutions
Taking several increments, weigh, to the nearest 0,000 2 g, ap- Depending on the expected topper content in the Sample,
proximately 0,5 g of the predried test Sample obtained in ac- prepare calibration solutions using Standard Solution A (4.10.2)
cordante with 6.2.
or Standard Solution B (4.10.3). For the concentration range of
0,Ol to 1 % (mlm) of topper, use Standard Solution A (4.10.2).
NOTE - The test Portion should be taken and weig hed quickly in
For the concentration range of 0,003 to 0,02 % (mlm) of cop-
Order to avoid reabsorption of moisture.
per, use Standard Solution B (4.10.3).
7.5 Determination
Transfer l,O; 3,0; 5,0; 7,0 and IO,0 ml portions of the ap-
propriate Standard Solution to 100 ml volumetric flasks and add
7.5.1 Decomposition of the test Portion
20,O ml of background Solution (4.9). Dilute each Solution to
the mark with water and mix. Prepare a zero calibration solu-
Transfer the test Portion (7.4) to a 150 ml PTFE beaker (5.1).
tion by transferring 20,O ml of background Solution to a 100 ml
Moisten with a few millilitres of water, add 15 ml of
volumetric flask. Dilute to the mark with water and mix.
hydrochloric acid (4.3), cover with a watch-glass, and heat
gently. Increase the heat and digest just below boiling until no
NOTE - The range of topper concentration that tan be covered may
further attack is apparent. Add 5 ml of nitric acid (4.4) and heat
vary from one instrument to another. Attention should be paid to the
.
for 10 min. Remove the watch-glass, add 3 ml of hydrofluo
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXt~YHAPO~HAR OPrAHM3AlJMR f-l0 CTAH~APTM3Al&lM.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais de fer - Dosage du cuivre - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
- De termination of copper content - Flame a tomic absorption spec trome trie me thod
lron ores
Première édition - 1986-l I-01
Réf. no : ISO 46934986 (FI
G: CDU 563.31: 543.422: 546.56
Y
Descripteurs : minéral et minerai, minerai de fer, analyse chimique, dosage, cuivre, méthode d’absorption atomique.
Prix basé sur 8 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire .partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4693 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 102,
Minerais de fer.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1986 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 46934986 (FI
- Dosage du cuivre - Méthode par
Minerais de fer
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
1 Objet et domaine d’application NOTE - L’appareillage de distillation utilisé ne doit pas contenir de
cuivre, et l’eau déionisée ne doit pas entrer en contact avec des tuyau-
teries ou des robinets en cuivre.
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
dosage du cuivre dans les minerais de fer, par spectrométrie
4.1 Fer métallique en poudre, de teneur en cuivre
d’absorption atomique dans la flamme.
< 0,001 % (mlm).
Cette méthode est applicable à un domaine de concentrations
compris entre 0,003 et 1,O % (mlm) de cuivre dans les minerais
4.2 Carbonate de sodium (Na&O$ anhydre.
de fer naturels, concentrés et agglomérés, y compris les pro-
duits frittés.
4.3 Acide chlorhydrique, Q 1,16 à 1,19 g/ml.
2 Références 4.4 Acide nitrique, Q 1,4 g/ml.
I SO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes a un trait.
4.5 Acide chlorhydrique, Q 1,16 à 1,19 g/ml, dilué 1 + 2.
ISO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
4.6 Acide nitrique, Q 1,4 g/ml, dilué 1 + 1.
ISO 3081, Minerais de fer - Échantillonnage par prélèvements
- Méthode manuelle.
4.7 Acide perchlorique, solution à 60 % (mlm),
Q 154 g/ml, ou solution à 70 % (mlm), Q 1,67 g/ml.
ISO 3682, Minerais de fer - Échantillonnage par prelevemen ts
et préparation des échantillons - Me thode mécanique. 1)
4.8 Acide fluorhydrique, solution à 40 % (mlm),
Q 1,13 g/ml ou solution à 48 % (mlm), ,p 1,185 g/ml.
ISO 3683, Minerais de fer - Préparation des echan tillons -
Methode manuelle.
4.9 Solution de fond.
ISO 7764, Minerais de fer - Préparation des échantillons pré-
séches pour analyse chimique. Dissoudre 15 g de fer métallique en poudre (4.1) dans 150 ml
d’acide chlorhydrique (4.5). Refroidir la solution jusqu’à tempé-
rature ambiante, ajouter 10 ml d’acide nitrique (4.4). Chauffer
avec précaution pour eliminer les gaz nitreux, ajouter 250 ml
3 Principe
/
d’acide perchlorique (4.7) et évaporer la solution jusqu’à
fumées. Laisser fumer pendant 10 min, refroidir et diluer à
Mise en solution d’une prise d’essai par attaque avec les acides
1 000 ml avec de l’eau.
chlorhydrique, nitrique et fluorhydrique. Évaporation avec
l’acide perchlorique, dilution et filtration de tout résidu insolu-
ble.
4.10 Solutions étalons de cuivre.
Mesurage de la teneur en cuivre de la solution par spectromé-
trie d’absorption atomique utilisant une flamme air-acétylène. 4.10.1 Solution mère
Dissoudre 1,000 g de cuivre métallique pur dans 30 ml d’acide
nitrique (4.6), chauffer pour chasser les gaz nitreux, refroidir et
4 Réactifs
transvaser dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Diluer au volume
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua- avec de l’eau et homogénéiser.
lité analytique reconnue et de l’eau distillée ou de l’eau de
1 ml de la solution mère contient 1,00 mg de cuivre.
pureté équivalente.
1) Actuellement au stade de projet.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO4693-1986(F)
4.102 Solution étalon A
sieurs laboratoires et peuvent être considérés comme des guides. Les
solutions ont été aspirées dans une flamme air-acétylène d’un brûleur
mélangeur :
Transvaser 100 ml de la solution mère (4.10.1) dans une fiole
jaugée de 1 000 ml. Diluer au volume avec de l’eau et homogé-
Lampe à cathode creuse de cuivre, mA 3
324,7
néiser. Longueur d’onde, nm
Débit d’air, Vmin 10
2
Débit d’acétylène, I / min
1 ml de cette solution étalon contient 0,lO mg de cuivre.
Dans les systémes où les valeurs indiquées pour les débits de gaz ne
4.10.3 Solution étalon B
s’appliquent pas, le rapport des débits de gaz peut encore être un guide
utile.
Transvaser 10 ml de solution étalon A (4.102) dans une fiole
jaugée de 100 ml. Diluer au volume avec de l’eau et homogénéi-
6 Échantillonnage et échantillons
ser.
1 ml de cette solution étalon contient 0,010 mg de cuivre. 6.1 Échantillon pour laboratoire
Pour l’analyse, utiliser un échantillon pour laboratoire de granu-
lométrie inférieure à 100 prn prélevé conformément à
5 Appareillage
1’60 3081 ou I’ISO 3082 et préparé conformément à I’ISO 3082
NOTE - Les pipettes et les fioles jaugées requises, sauf avis contraire, ou I’ISO 3083. Dans le cas de minerais contenant des quantités
doivent être les pipettes à un trait et les fioles jaugées à un trait définies
significatives d’eau de constitution ou de composés oxydables,
dans I’ISO 648 et I’ISO 1042.
employer une granulométrie inférieure à 160 pm.
Matériel courant de laboratoire, et
NOTE - Des indications quant aux teneurs significatives en eau de
constitution ou en composés oxydables sont incluses dans I’ISO 7764.
5.1 Béchers en polytétrafluoréthylène (PTFE), de capa-
cité 150 ml. 6.2 Préparation des échantillons préséchés pour
analyse
5.2 Spectromètre d’absorption atomique
Homogénéiser soigneusement l’échantillon pour laboratoire et,
au moyen de prélévements multiples, prélever un échantillon
Le spectrométre d’absorption atomique utilisé conviendra s’il
pour essai de manière qu’il soit représentatif de tout le contenu
répond aux criteres suivants :
du conteneur. Sécher l’échantillon pour essai à 105 + 2 OC, tel
que spécifié dans I’ISO 7764. (Ceci constitue l’échantillon pré-
a) Sensibilité minimale - I’absorbance de la solution
séché pour analyse. 1
d’étalonnage, correspondant à la teneur en cuivre la plus
élevée (voir 7.5.3) est au moins de 0,3 quand la mesure est
faite dans une flamme de 10 cm de parcours optique.
7 Mode opératoire
b) Linéarité de la courbe - la pente de la courbe d’étalon- 7.1 Nombre de déterminations
nage correspondant aux 20 % supérieurs du domaine de
concentration (exprimée en variation d’absorbance), n’est Effectuer l’analyse au moins en double, en accord avec
pas inférieure à 0,7 fois la valeur de la pente correspondant l’annexe A, indépendamment, avec un échantillon préséché
aux 20 % inférieurs du domaine de concentration, la déter- pour analyse.
mination étant effectuée de la même maniére.
NOTE - L’expression «indépendamment)) signifie que le second et
tout résultat ultérieur n’est pas affecté par le(s) résultat(s)
c) S tabifit6 minimale - l’écart-type de I’absorbance de la
précédent(s). Pour la présente méthode d’analyse cette condition
solution d’étalonnage la plus concentrée et l’écart-type de
implique que la répétition de la procédure doit être effectuée soit par le
I’absorbance de la solution correspondant au terme zéro de même opérateur à des temps différents, soit pas un autre opérateur, en
incluant dans chaque cas un réétalonnage approprié.
la gamme d’étalonnage, calculés chacun sur un nombre suf-
fisant de mesures successives, sont inférieurs à 1,5 % et
0,5 % respectivement, de la valeur moyenne de I’absor-
7.2 Mesures de s&zuritb
bance de la solution étalon la plus concentrée.
Suivre les instructions du fabricant pour allumer et éteindre la
NOTES
flamme air-acétylène, afin d’éviter les risques d’explosion. Por-
ter des lunettes de protection teintées pendant tout le temps où
1 II est recommandé d’utiliser un enregistreur à bandes ou un disposi-
tif à lecture numérique, ou les deux, pour évaluer les critéres et pour la flamme brûle.
toutes les autres mesures.
2 Un correcteur de ligne de base équipé d’une lampe à cathode
7.3 Essai à blanc et essai de contrôle
creuse d’hydrogéne ou de deutérium est conseillé pour le domaine de
concentrations compris entre 0,003 à 0,010 % (mlm) de cuivre.
Dans chaque série, un essai à blanc et une analyse d’un maté-
riau de référence certifié du même type de minerai doivent être
3 Les paramétres instrumentaux peuvent varier d’un appareil à
effectués en paralléle avec l’analyse de l’(des) échantillon(s)
l’autre. Les paramètres suivants ont donné de bons résultats dans plu-
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 4693-1986 (F)
7.5.2 Traitement de la solution
dans les mêmes conditions. Un échantillon pour analyse présé-
thé du matériau de référence certifié doit être préparé comme
spécifié en 6.2. Si la teneur en cuivre est supérieure à 0,2 % (ou à 0,l % dans
le cas des appareils trés sensibles), diluer la solution d’essai
NOTE - Le matériau de référence certifié doit être du même type que comme suit : transvaser une partie aliquote (x ml, où x ne
l’échantillon à analyser et les propriétés des deux matériaux doivent devrait pas être inférieur à 20 ml) dans une fiole jaugée de
être suffisamment semblables pour assurer que dans les deux cas
100 ml. Ajouter 0,2 (100 - x1 ml de la solution de fond (4.9).
aucun changement significatif dans le mode opératoire ne devienne
Diluer au volume avec de l’eau et homogénéiser. (Ceci consti-
nécessaire.
tue la solution d’essai diluée.) Si la teneur en cuivre est infé-
rieure à 0,2 % (ou à 0,l %, dans le cas des appareils très sensi-
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échantillons en
bles), le mesurage d’absorption atomique de la teneur en cuivre
même temps, la valeur de l’essai à blanc peut être obtenue par
de la solution principale est effectué sans dilution.
un seul essai, pourvu que le mode opératoire soit le même et
que les réactifs utilisés proviennent des mêmes flacons de réac-
NOTE - Pour les appareils très sensibles, cette dilution peut être
nécessaire si la teneur en cuivre est comprise entre 0,l et 0,2 %
tifs.
(177/m). Si la teneur en cuivre se situe entre 0,5 et 1,O % (rn/~n), la
valeur de x ne doit pas être inférieure à 10 ml dans le cas d’appareils
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échantillons du
très sensibles.
même type de minerai en même temps, le résultat analytique
d’un seul matériau de référence certifié peut être utilisé.
Quand on doit utiliser une solution d’essai diluée, il convient de
préparer une solution d’essai à blanc diluée comme suit : trans-
7.4 Prise d’essai
vaser x ml de la solution d’essai à blanc dans une fiole jaugée de
100 ml, ajouter 0,2 (100 - x) ml de la solution de base (4.9).
En prélevant plusieurs incréments, peser environ 0,5 g à
Diluer au trait avec de l’eau et homogénéiser.
0,000 2 g près, de l’échantillon pour analyse préséché obtenu
en accord avec 6.2.
7.5.3 Préparation de la gamme
La prise d’essai doit être prélevée et pesée rapidement afin
NOTE -
En fonction de la teneur en cuivre attendue dans l’échantillon,
d’éviter toute reprise d’humidité.
préparer les solutions d’étalonnage en utilisant la solution éta-
lon A (4.10.2) ou la solution étalon B (4.10.3). Pour le domaine
7.5 Dosage de concentration de 0,Ol à 1 % Mm) de cuivre, utiliser la
solution étalon A (4.10.2). Pour le domaine de concentration de
0,003 à 0,02 % (mlm) de cuivre, utiliser la solution étalon B
7.5.1 Mise en solution de la prise d’essai
(4.10.3).
Transvaser la prise d’essai (7.4) dans un bécher en PTFE de
Transvaser 1,O; 3,0; 5,O; 7,0 et 10,O ml de la solution étalon
150 ml. Humecter avec quelques millilitres d’eau, ajouter 15 ml
appropriée
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXt~YHAPO~HAR OPrAHM3AlJMR f-l0 CTAH~APTM3Al&lM.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais de fer - Dosage du cuivre - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
- De termination of copper content - Flame a tomic absorption spec trome trie me thod
lron ores
Première édition - 1986-l I-01
Réf. no : ISO 46934986 (FI
G: CDU 563.31: 543.422: 546.56
Y
Descripteurs : minéral et minerai, minerai de fer, analyse chimique, dosage, cuivre, méthode d’absorption atomique.
Prix basé sur 8 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire .partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4693 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 102,
Minerais de fer.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1986 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 46934986 (FI
- Dosage du cuivre - Méthode par
Minerais de fer
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
1 Objet et domaine d’application NOTE - L’appareillage de distillation utilisé ne doit pas contenir de
cuivre, et l’eau déionisée ne doit pas entrer en contact avec des tuyau-
teries ou des robinets en cuivre.
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
dosage du cuivre dans les minerais de fer, par spectrométrie
4.1 Fer métallique en poudre, de teneur en cuivre
d’absorption atomique dans la flamme.
< 0,001 % (mlm).
Cette méthode est applicable à un domaine de concentrations
compris entre 0,003 et 1,O % (mlm) de cuivre dans les minerais
4.2 Carbonate de sodium (Na&O$ anhydre.
de fer naturels, concentrés et agglomérés, y compris les pro-
duits frittés.
4.3 Acide chlorhydrique, Q 1,16 à 1,19 g/ml.
2 Références 4.4 Acide nitrique, Q 1,4 g/ml.
I SO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes a un trait.
4.5 Acide chlorhydrique, Q 1,16 à 1,19 g/ml, dilué 1 + 2.
ISO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
4.6 Acide nitrique, Q 1,4 g/ml, dilué 1 + 1.
ISO 3081, Minerais de fer - Échantillonnage par prélèvements
- Méthode manuelle.
4.7 Acide perchlorique, solution à 60 % (mlm),
Q 154 g/ml, ou solution à 70 % (mlm), Q 1,67 g/ml.
ISO 3682, Minerais de fer - Échantillonnage par prelevemen ts
et préparation des échantillons - Me thode mécanique. 1)
4.8 Acide fluorhydrique, solution à 40 % (mlm),
Q 1,13 g/ml ou solution à 48 % (mlm), ,p 1,185 g/ml.
ISO 3683, Minerais de fer - Préparation des echan tillons -
Methode manuelle.
4.9 Solution de fond.
ISO 7764, Minerais de fer - Préparation des échantillons pré-
séches pour analyse chimique. Dissoudre 15 g de fer métallique en poudre (4.1) dans 150 ml
d’acide chlorhydrique (4.5). Refroidir la solution jusqu’à tempé-
rature ambiante, ajouter 10 ml d’acide nitrique (4.4). Chauffer
avec précaution pour eliminer les gaz nitreux, ajouter 250 ml
3 Principe
/
d’acide perchlorique (4.7) et évaporer la solution jusqu’à
fumées. Laisser fumer pendant 10 min, refroidir et diluer à
Mise en solution d’une prise d’essai par attaque avec les acides
1 000 ml avec de l’eau.
chlorhydrique, nitrique et fluorhydrique. Évaporation avec
l’acide perchlorique, dilution et filtration de tout résidu insolu-
ble.
4.10 Solutions étalons de cuivre.
Mesurage de la teneur en cuivre de la solution par spectromé-
trie d’absorption atomique utilisant une flamme air-acétylène. 4.10.1 Solution mère
Dissoudre 1,000 g de cuivre métallique pur dans 30 ml d’acide
nitrique (4.6), chauffer pour chasser les gaz nitreux, refroidir et
4 Réactifs
transvaser dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Diluer au volume
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua- avec de l’eau et homogénéiser.
lité analytique reconnue et de l’eau distillée ou de l’eau de
1 ml de la solution mère contient 1,00 mg de cuivre.
pureté équivalente.
1) Actuellement au stade de projet.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO4693-1986(F)
4.102 Solution étalon A
sieurs laboratoires et peuvent être considérés comme des guides. Les
solutions ont été aspirées dans une flamme air-acétylène d’un brûleur
mélangeur :
Transvaser 100 ml de la solution mère (4.10.1) dans une fiole
jaugée de 1 000 ml. Diluer au volume avec de l’eau et homogé-
Lampe à cathode creuse de cuivre, mA 3
324,7
néiser. Longueur d’onde, nm
Débit d’air, Vmin 10
2
Débit d’acétylène, I / min
1 ml de cette solution étalon contient 0,lO mg de cuivre.
Dans les systémes où les valeurs indiquées pour les débits de gaz ne
4.10.3 Solution étalon B
s’appliquent pas, le rapport des débits de gaz peut encore être un guide
utile.
Transvaser 10 ml de solution étalon A (4.102) dans une fiole
jaugée de 100 ml. Diluer au volume avec de l’eau et homogénéi-
6 Échantillonnage et échantillons
ser.
1 ml de cette solution étalon contient 0,010 mg de cuivre. 6.1 Échantillon pour laboratoire
Pour l’analyse, utiliser un échantillon pour laboratoire de granu-
lométrie inférieure à 100 prn prélevé conformément à
5 Appareillage
1’60 3081 ou I’ISO 3082 et préparé conformément à I’ISO 3082
NOTE - Les pipettes et les fioles jaugées requises, sauf avis contraire, ou I’ISO 3083. Dans le cas de minerais contenant des quantités
doivent être les pipettes à un trait et les fioles jaugées à un trait définies
significatives d’eau de constitution ou de composés oxydables,
dans I’ISO 648 et I’ISO 1042.
employer une granulométrie inférieure à 160 pm.
Matériel courant de laboratoire, et
NOTE - Des indications quant aux teneurs significatives en eau de
constitution ou en composés oxydables sont incluses dans I’ISO 7764.
5.1 Béchers en polytétrafluoréthylène (PTFE), de capa-
cité 150 ml. 6.2 Préparation des échantillons préséchés pour
analyse
5.2 Spectromètre d’absorption atomique
Homogénéiser soigneusement l’échantillon pour laboratoire et,
au moyen de prélévements multiples, prélever un échantillon
Le spectrométre d’absorption atomique utilisé conviendra s’il
pour essai de manière qu’il soit représentatif de tout le contenu
répond aux criteres suivants :
du conteneur. Sécher l’échantillon pour essai à 105 + 2 OC, tel
que spécifié dans I’ISO 7764. (Ceci constitue l’échantillon pré-
a) Sensibilité minimale - I’absorbance de la solution
séché pour analyse. 1
d’étalonnage, correspondant à la teneur en cuivre la plus
élevée (voir 7.5.3) est au moins de 0,3 quand la mesure est
faite dans une flamme de 10 cm de parcours optique.
7 Mode opératoire
b) Linéarité de la courbe - la pente de la courbe d’étalon- 7.1 Nombre de déterminations
nage correspondant aux 20 % supérieurs du domaine de
concentration (exprimée en variation d’absorbance), n’est Effectuer l’analyse au moins en double, en accord avec
pas inférieure à 0,7 fois la valeur de la pente correspondant l’annexe A, indépendamment, avec un échantillon préséché
aux 20 % inférieurs du domaine de concentration, la déter- pour analyse.
mination étant effectuée de la même maniére.
NOTE - L’expression «indépendamment)) signifie que le second et
tout résultat ultérieur n’est pas affecté par le(s) résultat(s)
c) S tabifit6 minimale - l’écart-type de I’absorbance de la
précédent(s). Pour la présente méthode d’analyse cette condition
solution d’étalonnage la plus concentrée et l’écart-type de
implique que la répétition de la procédure doit être effectuée soit par le
I’absorbance de la solution correspondant au terme zéro de même opérateur à des temps différents, soit pas un autre opérateur, en
incluant dans chaque cas un réétalonnage approprié.
la gamme d’étalonnage, calculés chacun sur un nombre suf-
fisant de mesures successives, sont inférieurs à 1,5 % et
0,5 % respectivement, de la valeur moyenne de I’absor-
7.2 Mesures de s&zuritb
bance de la solution étalon la plus concentrée.
Suivre les instructions du fabricant pour allumer et éteindre la
NOTES
flamme air-acétylène, afin d’éviter les risques d’explosion. Por-
ter des lunettes de protection teintées pendant tout le temps où
1 II est recommandé d’utiliser un enregistreur à bandes ou un disposi-
tif à lecture numérique, ou les deux, pour évaluer les critéres et pour la flamme brûle.
toutes les autres mesures.
2 Un correcteur de ligne de base équipé d’une lampe à cathode
7.3 Essai à blanc et essai de contrôle
creuse d’hydrogéne ou de deutérium est conseillé pour le domaine de
concentrations compris entre 0,003 à 0,010 % (mlm) de cuivre.
Dans chaque série, un essai à blanc et une analyse d’un maté-
riau de référence certifié du même type de minerai doivent être
3 Les paramétres instrumentaux peuvent varier d’un appareil à
effectués en paralléle avec l’analyse de l’(des) échantillon(s)
l’autre. Les paramètres suivants ont donné de bons résultats dans plu-
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 4693-1986 (F)
7.5.2 Traitement de la solution
dans les mêmes conditions. Un échantillon pour analyse présé-
thé du matériau de référence certifié doit être préparé comme
spécifié en 6.2. Si la teneur en cuivre est supérieure à 0,2 % (ou à 0,l % dans
le cas des appareils trés sensibles), diluer la solution d’essai
NOTE - Le matériau de référence certifié doit être du même type que comme suit : transvaser une partie aliquote (x ml, où x ne
l’échantillon à analyser et les propriétés des deux matériaux doivent devrait pas être inférieur à 20 ml) dans une fiole jaugée de
être suffisamment semblables pour assurer que dans les deux cas
100 ml. Ajouter 0,2 (100 - x1 ml de la solution de fond (4.9).
aucun changement significatif dans le mode opératoire ne devienne
Diluer au volume avec de l’eau et homogénéiser. (Ceci consti-
nécessaire.
tue la solution d’essai diluée.) Si la teneur en cuivre est infé-
rieure à 0,2 % (ou à 0,l %, dans le cas des appareils très sensi-
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échantillons en
bles), le mesurage d’absorption atomique de la teneur en cuivre
même temps, la valeur de l’essai à blanc peut être obtenue par
de la solution principale est effectué sans dilution.
un seul essai, pourvu que le mode opératoire soit le même et
que les réactifs utilisés proviennent des mêmes flacons de réac-
NOTE - Pour les appareils très sensibles, cette dilution peut être
nécessaire si la teneur en cuivre est comprise entre 0,l et 0,2 %
tifs.
(177/m). Si la teneur en cuivre se situe entre 0,5 et 1,O % (rn/~n), la
valeur de x ne doit pas être inférieure à 10 ml dans le cas d’appareils
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échantillons du
très sensibles.
même type de minerai en même temps, le résultat analytique
d’un seul matériau de référence certifié peut être utilisé.
Quand on doit utiliser une solution d’essai diluée, il convient de
préparer une solution d’essai à blanc diluée comme suit : trans-
7.4 Prise d’essai
vaser x ml de la solution d’essai à blanc dans une fiole jaugée de
100 ml, ajouter 0,2 (100 - x) ml de la solution de base (4.9).
En prélevant plusieurs incréments, peser environ 0,5 g à
Diluer au trait avec de l’eau et homogénéiser.
0,000 2 g près, de l’échantillon pour analyse préséché obtenu
en accord avec 6.2.
7.5.3 Préparation de la gamme
La prise d’essai doit être prélevée et pesée rapidement afin
NOTE -
En fonction de la teneur en cuivre attendue dans l’échantillon,
d’éviter toute reprise d’humidité.
préparer les solutions d’étalonnage en utilisant la solution éta-
lon A (4.10.2) ou la solution étalon B (4.10.3). Pour le domaine
7.5 Dosage de concentration de 0,Ol à 1 % Mm) de cuivre, utiliser la
solution étalon A (4.10.2). Pour le domaine de concentration de
0,003 à 0,02 % (mlm) de cuivre, utiliser la solution étalon B
7.5.1 Mise en solution de la prise d’essai
(4.10.3).
Transvaser la prise d’essai (7.4) dans un bécher en PTFE de
Transvaser 1,O; 3,0; 5,O; 7,0 et 10,O ml de la solution étalon
150 ml. Humecter avec quelques millilitres d’eau, ajouter 15 ml
appropriée
...
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