ISO/TS 13907:2012
(Main)Soil quality — Determination of nonylphenols (NP) and nonylphenol-mono- and diethoxylates — Method by gas chromatography with mass selective detection (GC-MS)
Soil quality — Determination of nonylphenols (NP) and nonylphenol-mono- and diethoxylates — Method by gas chromatography with mass selective detection (GC-MS)
ISO/TS 13907:2012 specifies a method for the determination of nonylphenols (NP), nonylphenol-monoethoxylates (NP1EO) and nonylphenol-diethoxylates (NP2EO) in sludge, treated biowaste and soil using GC-MS. For sludge, a limit of detection of 0,1 mg/kg and for soil and treated biowaste of 0,02 mg/kg (expressed as dry matter) may be achieved.
Qualité du sol — Détermination des nonyphénols (NP) et des nonylphénols monoéthoxylés et diéthoxylés — Méthode par chromatographie en phase gazeuse avec détection sélective de masse (CG-SM)
La présente Spécification technique spécifie une méthode de détermination par CG-SM des nonylphénols (NP), des nonylphénols monoéthoxylés (NP1EO) et des nonylphénols diéthoxylés (NP2EO) dans les boues, les biodéchets traités et les sols. Une limite de détection de 0,1 mg/kg pour les boues et de 0,02 mg/kg pour les sols et les biodéchets traités (exprimée en mg/kg de matière sèche) peut être atteinte. Des limites de détection plus basses peuvent être obtenues en concentrant l’extrait par évaporation du solvant. NOTE Il est également possible d’analyser le 4-tert-octylphénol avec cette méthode.
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Standards Content (Sample)
TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 13907
First edition
2012-09-01
Soil quality — Determination of
nonylphenols (NP) and nonylphenol-
mono- and diethoxylates — Method
by gas chromatography with mass
selective detection (GC-MS)
Qualité du sol — Détermination des nonyphénols (NP) et des mono- et
di-éthoxylates de nonylphénol — Méthode par chromatographie en
phase gazeuse avec détection sélective de masse (CPG-SM)
Reference number
©
ISO 2012
© ISO 2012
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any
means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the
address below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2012 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Interferences . 2
4.1 Interferences from sampling. 2
4.2 Interferences by GC-MS . 2
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 4
7 Sample storage and sample pretreatment . 5
7.1 Sample storage . 5
7.2 Sample pretreatment . 5
8 Procedure. 5
8.1 Extraction . 5
8.2 Concentration (optional). 7
8.3 Clean-up (optional) . 7
8.4 Derivatization . 8
8.5 Blank test . 8
8.6 GC-MS analysis . 8
8.7 Calibration . 9
8.8 Analysis of samples and identification .10
9 Calculation and expression of results .10
9.1 General .10
9.2 Calibration .10
9.3 Calculation .11
10 Precision .11
11 Test report .11
Annex A (informative) Repeatability and reproducibility data .13
Annex B (informative) Example of chromatographic conditions and example of a chromatogram 15
Bibliography .17
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International
Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies
casting a vote.
In other circumstances, particularly when there is an urgent market requirement for such documents, a
technical committee may decide to publish other types of document:
— an ISO Publicly Available Specification (ISO/PAS) represents an agreement between technical
experts in an ISO working group and is accepted for publication if it is approved by more than 50 %
of the members of the parent committee casting a vote;
— an ISO Technical Specification (ISO/TS) represents an agreement between the members of a
technical committee and is accepted for publication if it is approved by 2/3 of the members of the
committee casting a vote.
An ISO/PAS or ISO/TS is reviewed after three years in order to decide whether it will be confirmed for
a further three years, revised to become an International Standard, or withdrawn. If the ISO/PAS or
ISO/TS is confirmed, it is reviewed again after a further three years, at which time it must either be
transformed into an International Standard or be withdrawn.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO/TS 13907 was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3,
Chemical methods and soil characteristics.
iv © ISO 2012 – All rights reserved
Introduction
Nonylphenols (NP) are mainly found in the environment as degradation products of nonylphenol
polyethoxylates (NPEO). NPEO have many applications as non-ionic detergents in washing and
cleaning agents.
After use, NPEO are degraded by de-ethoxylation, resulting in polyethoxylates with fewer ethoxy-
groups. Nonylphenol-diethoxylates (NP2EO), nonylphenol-monoethoxylates (NP1EO) and nonylphenols
(NP) are the last three products in the degradation chain. Due to their significant presence in sewage
sludge, all three components are included in this Technical Specification.
This Technical Specification is applicable for several types of matrices and validated for municipal
sewage sludge (see also Annex A for the results of the validation).
TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 13907:2012(E)
Soil quality — Determination of nonylphenols (NP) and
nonylphenol-mono- and diethoxylates — Method by gas
chromatography with mass selective detection (GC-MS)
WARNING — Persons using this Technical Specification should be familiar with usual laboratory
practice. This Technical Specification does not purport to address all of the safety problems, if
any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and
health practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this Technical
Specification be carried out by suitably trained staff.
1 Scope
This Technical Specification specifies a method for the determination of nonylphenols (NP), nonylphenol-
monoethoxylates (NP1EO) and nonylphenol-diethoxylates (NP2EO) in sludge, treated biowaste and
soil using GC-MS.
For sludge, a limit of detection of 0,1 mg/kg and for soil and treated biowaste of 0,02 mg/kg (expressed
as dry matter) may be achieved.
Lower limits of detection may be achieved by concentrating the extract by solvent evaporation.
NOTE 4-tert-octylphenol can also be analysed with this method.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 8466-1, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of performance
characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function
ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric method
ISO 14507, Soil quality — Pretreatment of samples for determination of organic contaminants
ISO 16720, Soil quality — Pretreatment of samples by freeze-drying for subsequent analysis
ISO 22892, Soil quality — Guidelines for the identification of target compounds by gas chromatography and
mass spectrometry
3 Principle
After pretreatment, the test sample is extracted by shaking with a mixture of acetone and petroleum ether
(1:1). If necessary, interfering compounds are removed from the extract by a clean-up on a suitable column.
The extract is treated with N-methyl-N-(trimethylsilyl)-trifluoracetamide (MSTFA) reagent for the
derivatization (silylation) of the analytes, and subsequently analysed by gas chromatography and mass
selective detection (GC-MS).
Nonylphenols and nonylphenol-mono- and diethoxylates are identified from the GC fingerprint, the
relative retention times and the relative intensities of two diagnostic ions. The quantification is based
13 13
on an internal standard procedure. The internal standards ( C-labelled 4-n-NP and C-labelled
4-n-NP2EO) are taken through the whole analytical procedure.
4 Interferences
4.1 Interferences from sampling
Use sampling containers of materials (preferably glass or steel) that do not significantly affect the
sample during the contact through sampling and storage. Plastic containers may be used if it has been
proven that they do not significantly affect the sample.
4.2 Interferences by GC-MS
Substances that co-elute with NP, NP1EO or NP2EO and give the same ion(s) may interfere with the
determination. This may have a large influence on the result, since all three analytes are determined
from the sum of a cluster of five to nine chromatographic peaks. It is essential that the interfering
peaks are not included in the calculations. A peak is excluded if the retention times are not the same
as expected from the calibration standard an
...
TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 13907
First edition
2012-09-01
Soil quality — Determination of
nonylphenols (NP) and nonylphenol-
mono- and diethoxylates — Method
by gas chromatography with mass
selective detection (GC-MS)
Qualité du sol — Détermination des nonyphénols (NP) et des mono- et
di-éthoxylates de nonylphénol — Méthode par chromatographie en
phase gazeuse avec détection sélective de masse (CPG-SM)
Reference number
©
ISO 2012
© ISO 2012
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any
means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the
address below or ISO’s member body in the country of the requester.
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Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2012 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Interferences . 2
4.1 Interferences from sampling. 2
4.2 Interferences by GC-MS . 2
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 4
7 Sample storage and sample pretreatment . 5
7.1 Sample storage . 5
7.2 Sample pretreatment . 5
8 Procedure. 5
8.1 Extraction . 5
8.2 Concentration (optional). 7
8.3 Clean-up (optional) . 7
8.4 Derivatization . 8
8.5 Blank test . 8
8.6 GC-MS analysis . 8
8.7 Calibration . 9
8.8 Analysis of samples and identification .10
9 Calculation and expression of results .10
9.1 General .10
9.2 Calibration .10
9.3 Calculation .11
10 Precision .11
11 Test report .11
Annex A (informative) Repeatability and reproducibility data .13
Annex B (informative) Example of chromatographic conditions and example of a chromatogram 15
Bibliography .17
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International
Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies
casting a vote.
In other circumstances, particularly when there is an urgent market requirement for such documents, a
technical committee may decide to publish other types of document:
— an ISO Publicly Available Specification (ISO/PAS) represents an agreement between technical
experts in an ISO working group and is accepted for publication if it is approved by more than 50 %
of the members of the parent committee casting a vote;
— an ISO Technical Specification (ISO/TS) represents an agreement between the members of a
technical committee and is accepted for publication if it is approved by 2/3 of the members of the
committee casting a vote.
An ISO/PAS or ISO/TS is reviewed after three years in order to decide whether it will be confirmed for
a further three years, revised to become an International Standard, or withdrawn. If the ISO/PAS or
ISO/TS is confirmed, it is reviewed again after a further three years, at which time it must either be
transformed into an International Standard or be withdrawn.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO/TS 13907 was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3,
Chemical methods and soil characteristics.
iv © ISO 2012 – All rights reserved
Introduction
Nonylphenols (NP) are mainly found in the environment as degradation products of nonylphenol
polyethoxylates (NPEO). NPEO have many applications as non-ionic detergents in washing and
cleaning agents.
After use, NPEO are degraded by de-ethoxylation, resulting in polyethoxylates with fewer ethoxy-
groups. Nonylphenol-diethoxylates (NP2EO), nonylphenol-monoethoxylates (NP1EO) and nonylphenols
(NP) are the last three products in the degradation chain. Due to their significant presence in sewage
sludge, all three components are included in this Technical Specification.
This Technical Specification is applicable for several types of matrices and validated for municipal
sewage sludge (see also Annex A for the results of the validation).
TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 13907:2012(E)
Soil quality — Determination of nonylphenols (NP) and
nonylphenol-mono- and diethoxylates — Method by gas
chromatography with mass selective detection (GC-MS)
WARNING — Persons using this Technical Specification should be familiar with usual laboratory
practice. This Technical Specification does not purport to address all of the safety problems, if
any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and
health practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this Technical
Specification be carried out by suitably trained staff.
1 Scope
This Technical Specification specifies a method for the determination of nonylphenols (NP), nonylphenol-
monoethoxylates (NP1EO) and nonylphenol-diethoxylates (NP2EO) in sludge, treated biowaste and
soil using GC-MS.
For sludge, a limit of detection of 0,1 mg/kg and for soil and treated biowaste of 0,02 mg/kg (expressed
as dry matter) may be achieved.
Lower limits of detection may be achieved by concentrating the extract by solvent evaporation.
NOTE 4-tert-octylphenol can also be analysed with this method.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 8466-1, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of performance
characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function
ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric method
ISO 14507, Soil quality — Pretreatment of samples for determination of organic contaminants
ISO 16720, Soil quality — Pretreatment of samples by freeze-drying for subsequent analysis
ISO 22892, Soil quality — Guidelines for the identification of target compounds by gas chromatography and
mass spectrometry
3 Principle
After pretreatment, the test sample is extracted by shaking with a mixture of acetone and petroleum ether
(1:1). If necessary, interfering compounds are removed from the extract by a clean-up on a suitable column.
The extract is treated with N-methyl-N-(trimethylsilyl)-trifluoracetamide (MSTFA) reagent for the
derivatization (silylation) of the analytes, and subsequently analysed by gas chromatography and mass
selective detection (GC-MS).
Nonylphenols and nonylphenol-mono- and diethoxylates are identified from the GC fingerprint, the
relative retention times and the relative intensities of two diagnostic ions. The quantification is based
13 13
on an internal standard procedure. The internal standards ( C-labelled 4-n-NP and C-labelled
4-n-NP2EO) are taken through the whole analytical procedure.
4 Interferences
4.1 Interferences from sampling
Use sampling containers of materials (preferably glass or steel) that do not significantly affect the
sample during the contact through sampling and storage. Plastic containers may be used if it has been
proven that they do not significantly affect the sample.
4.2 Interferences by GC-MS
Substances that co-elute with NP, NP1EO or NP2EO and give the same ion(s) may interfere with the
determination. This may have a large influence on the result, since all three analytes are determined
from the sum of a cluster of five to nine chromatographic peaks. It is essential that the interfering
peaks are not included in the calculations. A peak is excluded if the retention times are not the same
as expected from the calibration standard an
...
SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 13907
Première édition
2012-09-01
Qualité du sol — Détermination des
nonyphénols (NP) et des nonylphénols
monoéthoxylés et diéthoxylés —
Méthode par chromatographie en
phase gazeuse avec détection sélective
de masse (CG-SM)
Soil quality — Determination of nonylphenols (NP) and nonylphenol-
mono- and diethoxylates — Method by gas chromatography with
mass selective detection (GC-MS)
Numéro de référence
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2012
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Principe. 2
4 Interférences . 2
4.1 Interférences liées à l’échantillonnage . 2
4.2 Interférences liées à la CG-SM . 2
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 4
7 Stockage et prétraitement des échantillons . 5
7.1 Stockage des échantillons . 5
7.2 Prétraitement des échantillons . 5
8 Mode opératoire . 6
8.1 Extraction . 6
8.1.1 Généralités . 6
8.1.2 Extraction d’échantillons de boues humides . 6
8.1.3 Extraction d’échantillons de boues lyophilisées . 7
8.1.4 Extraction d’échantillons de sols et de biodéchets traités . 7
8.1.5 Extraction d’échantillons lyophilisés de sols et de biodéchets traités . 8
8.2 Concentration (étape facultative) . 8
8.3 Purification (étape facultative) . 8
8.4 Dérivation . 9
8.5 Essai à blanc . 9
8.6 Analyse par CG-SM . 9
8.7 Étalonnage . 10
8.7.1 Généralités . 10
8.7.2 Étalonnage initial . 10
8.7.3 Vérification de l’étalonnage . 10
8.8 Analyse des échantillons et identification . 11
9 Calcul et expression des résultats .11
9.1 Généralités . 11
9.2 Étalonnage . 12
9.3 Calcul . 12
10 Fidélité .13
11 Rapport d’essai .13
Annexe A (informative) Données de répétabilité et de reproductibilité.14
Annexe B (informative) Exemple de conditions chromatographiques et de
chromatogramme .16
Bibliographie .18
iii
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/
IEC, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de
Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
organismes membres votants.
Dans d’autres circonstances, en particulier lorsqu’il existe une demande urgente du marché, un comité
technique peut décider de publier d’autres types de documents:
— une Spécification accessible au public ISO (ISO/PAS) représente un accord entre les experts
techniques dans un groupe de travail ISO et est acceptée pour publication si elle est approuvée par
plus de 50 % des membres votants du comité dont relève le groupe de travail;
— une Spécification technique ISO (ISO TS) représente un accord entre les membres d’un comité
technique et est acceptée pour publication si elle est approuvée par 2/3 des membres votants du
comité.
Une ISO/PAS ou ISO/TS fait l’objet d’un examen après trois ans afin de décider si elle est confirmée pour
trois nouvelles années, révisée pour devenir une Norme internationale ou annulée. Lorsqu’une ISO/PAS
ou ISO/TS a été confirmée, elle fait l’objet d’un nouvel examen après trois ans qui décidera soit de sa
transformation en Norme internationale soit de son annulation.
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de brevet.
L’ISO/TS 13907 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3,
Méthodes chimiques et caractéristiques physiques.
iv
Introduction
Les nonyphénols (NP) sont essentiellement présents dans l’environnement en tant que produits de
dégradation des nonylphénol éthoxylés (NPEO). Les NPEO sont utilisés dans de nombreuses applications
comme détergents non ioniques dans les agents de lavage et de nettoyage.
Après utilisation, les NPEO sont dégradés par dé-éthoxylation, produisant des polyéthoxylates
avec un nombre réduit de groupes éthoxy. Les nonylphénols diéthoxylés (NP2EO), les nonylphénols
monoéthoxylés (NP1EO) et les nonylphénols (NP) sont les trois derniers produits de la chaîne de
dégradation. En raison de leur présence non négligeable dans les boues d’épuration, ces trois composants
sont inclus dans la présente Spécification technique.
La présente Spécification technique est applicable à plusieurs types de matrices et a été validée pour les
boues d’épuration municipales (voir également l’Annexe A pour les résultats de la validation).
v
SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 13907:2012(F)
Qualité du sol — Détermination des nonyphénols (NP)
et des nonylphénols monoéthoxylés et diéthoxylés —
Méthode par chromatographie en phase gazeuse avec
détection sélective de masse (CG-SM)
AVERTISSEMENT — Il convient que les utilisateurs de la présente Spécification technique
connaissent bien les pratiques courantes de laboratoire. La présente Spécification technique
n’a pas pour but de traiter tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son
utilisation. Il incombe à l’utilisateur d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et
de sécurité, et de s’assurer de la conformité à la réglementation nationale en vigueur.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais réalisés conformément à la présente
Spécification technique soient effectués par du personnel ayant suivi une formation appropriée.
1 Domaine d’application
La présente Spécification technique spécifie une méthode de détermination par CG-SM des nonylphénols
(NP), des nonylphénols monoéthoxylés (NP1EO) et des nonylphénols diéthoxylés (NP2EO) dans les
boues, les biodéchets traités et les sols.
Une limite de détection de 0,1 mg/kg pour les boues et de 0,02 mg/kg pour les sols et les biodéchets
traités (exprimée en mg/kg de matière sèche) peut être atteinte.
Des limites de détection plus basses peuvent être obtenues en concentrant l’extrait par évaporation du
solvant.
NOTE Il est également possible d’analyser le 4-tert-octylphénol avec cette méthode.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document et sont indispensables pour son application. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 8466-1, Qualité de l'eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d'analyse — Partie 1: Fonction
linéaire d'étalonnage
ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en ea
...
ISO/TC 190/SC 3
Date : 2012-09-01
ISO/TC 190/SC 3
Secrétariat : DIN
Révisée et confirmée enPremière édition
2012-09
Date: 2024-10-24
Qualité du sol — Détermination des nonyphénols (NP) et des
nonylphénols monoéthoxylés et diéthoxylés — Méthode par
chromatographie en phase gazeuse avec détection sélective de masse
(CG--SM)
Soil quality — Determination of nonylphenols (NP) and nonylphenol--mono-- and diethoxylates — Method by
gas chromatography with mass selective detection (GC--MS)
Type du document: Spécification technique
Sous-type du document:
Stade du document: (60) Publication
Langue du document: F
ICS : 13.080.10
Type du document: Spécification technique
Sous-type du document:
Stade du document: (60) Publication
Langue du document: F
SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 13907:2012(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvreoeuvre, aucune partie
de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique
ou mécanique, y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable.
Une autorisation peut être demandée à l’ISO à l’adresse ci--après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du
demandeur.
ISO copyright office
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Tel. CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E--mail: copyright@iso.org
Web Website: www.iso.org
Publié en Suisse
Sommaire Page
Avant-propos . v
Introduction . vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 1
4 Interférences . 2
4.1 Interférences liées à l’échantillonnage . 2
4.2 Interférences liées à la CG-SM . 2
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 4
7 Stockage et prétraitement des échantillons . 5
7.1 Stockage des échantillons . 5
7.2 Prétraitement des échantillons . 5
8 Mode opératoire . 6
8.1 Extraction . 6
8.2 Concentration (étape facultative) . 9
8.3 Purification (étape facultative) . 9
8.4 Dérivation . 9
8.5 Essai à blanc . 10
8.6 Analyse par CG-SM . 10
8.7 Étalonnage . 11
8.8 Analyse des échantillons et identification . 11
9 Calcul et expression des résultats . 12
9.1 Généralités . 12
9.2 Étalonnage . 12
9.3 Calcul . 13
10 Fidélité . 13
11 Rapport d’essai . 13
Annexe A (informative) Données de répétabilité et de reproductibilité . 14
Annexe B (informative) Exemple de conditions chromatographiques et de chromatogramme . 16
Bibliographie . 18
iv
Avant--propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/IEC,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des organismes
membres votants.
Dans d’autres circonstances, en particulier lorsqu’il existe une demande urgente du marché, un comité
technique peut décider de publier d’autres types de documents:
— une Spécification accessible au public ISO (ISO/PAS) représente un accord entre les experts techniques
dans un groupe de travail ISO et est acceptée pour publication si elle est approuvée par plus de 50 % des
membres votants du comité dont relève le groupe de travail;
— une Spécification technique ISO (ISO TS) représente un accord entre les membres d’un comité technique
et est acceptée pour publication si elle est approuvée par 2/3 des membres votants du comité.
Une ISO/PAS ou ISO/TS fait l’objet d’un examen après trois ans afin de décider si elle est confirmée pour trois
nouvelles années, révisée pour devenir une Norme internationale ou annulée. Lorsqu’une ISO/PAS ou ISO/TS
a été confirmée, elle fait l’objet d’un nouvel examen après trois ans qui décidera soit de sa transformation en
Norme internationale soit de son annulation.
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de brevet.
L’ISO/TS 13907 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous--comité SC 3, Méthodes
chimiques et caractéristiques physiques.
v
Introduction
Les nonyphénols (NP) sont essentiellement présents dans l’environnement en tant que produits de
dégradation des nonylphénol éthoxylés (NPEO). Les NPEO sont utilisés dans de nombreuses applications
comme détergents non ioniques dans les agents de lavage et de nettoyage.
Après utilisation, les NPEO sont dégradés par dé--éthoxylation, produisant des polyéthoxylates avec un
nombre réduit de groupes éthoxy. Les nonylphénols diéthoxylés (NP2EO), les nonylphénols monoéthoxylés
(NP1EO) et les nonylphénols (NP) sont les trois derniers produits de la chaîne de dégradation. En raison de
leur présence non négligeable dans les boues d’épuration, ces trois composants sont inclus dans la présente
Spécification technique.
La présente Spécification technique est applicable à plusieurs types de matrices et a été validée pour les boues
d’épuration municipales (voir également l’Annexe Al’Annexe A pour les résultats de la validation).
vi
Qualité du sol — Détermination des nonyphénols (NP) et des
nonylphénols monoéthoxylés et diéthoxylés — Méthode par
chromatographie en phase gazeuse avec détection sélective de masse
(CG--SM)
AVERTISSEMENT — Il convient que les utilisateurs de la présente Spécification technique connaissent
bien les pratiques courantes de laboratoire. La présente Spécification technique n’a pas pour but de
traiter tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à
l’utilisateur d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de s’assurer de
la conformité à la réglementation nationale en vigueur.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais réalisés conformément à la présente
Spécification technique soient effectués par du personnel ayant suivi une formation appropriée.
1 Domaine d’application
La présente Spécification technique spécifie une méthode de détermination par CG--SM des nonylphénols
(NP), des nonylphénols monoéthoxylés (NP1EO) et des nonylphénols diéthoxylés (NP2EO) dans les boues, les
biodéchets traités et les sols.
Une limite de détection de 0,1 mg/kg pour les boues et de 0,02 mg/kg pour les sols et les biodéchets traités
(exprimée en mg/kg de matière sèche) peut être atteinte.
Des limites de détection plus basses peuvent être obtenues en concentrant l’extrait par évaporation du solvant.
NOTE Il est également possible d’analyser le 4--tert--octylphénol avec cette méthode.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur contenu,
des exigences du présent document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées,
seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence
s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 8466--1, Qualité de l’eau l'eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d’analyse et estimation des
caractères de performance d'analyse — Partie 1 : Évaluation statistique de la fonction: Fonction linéaire
d’étalonnage.d'étalonnage
ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau —
Méthode gravimétrique.
ISO 14507, Qualité du sol — Prétraitement des échantillons pour la détermination des contaminants organiques.
ISO 16720, Qualité du sol — Prétraitement des échantillons par lyophilisation pour analyse subséquente.
ISO 22892, Qualité du sol — Lignes directrices pour l’identificationl'identification de composés cibles par
chromatographie en phase gazeuse et spectrométrie de masse.
3 Principe
Après prétraitement, l’échantillon pour essai est extrait par agitation avec un mélange d’acétone et d’éther de
pétrole (1:1). Si nécessaire, les composés interférents sont éliminés de l’extrait par purification sur une
colonne appropriée.
L’extrait est traité avec le réactif N--méthyl--N-(-(triméthylsilyl)trifluoracétamide (MSTFA) pour la dérivation
(silylation) des analytes, puis analysé par chromatographie en phase gazeuse avec détection sélective de
masse (CG--SM).
Les nonylphénols et les nonylphénols monoéthoxylés et diéthoxylés sont identifiés à partir de l’empreinte
obtenue par CG, des temps de rétention relatifs et des abondances relatives de deux ions de diagnostic. La
quantification est basée sur un mode opératoire utilisant des étalons internes. Les étalons internes (4--n--NP
13 13
marqué au C et 4--n--NP2EO marqué au C) sont utilisés tout au long de la méthode d’analyse.
4 Interférences
4.1 Interférences liées à l’échantillonnage
Utiliser des récipients d’échantillonnage fabriqués dans des matériaux (de préférence en verre ou en acier) au
contact desquels l’échantillon ne risque pas d’être détérioré de manière significative au cours de
l’échantillonnage et du stockage. Des récipients en plastique peuvent être utilisés dans la mesure où il a été
démontré qu’ils ne détériorent pas l’échantillon de manière significative.
4.2 Interférences liées à la CG-
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.