ISO 26424:2008

Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Determination of the abrasion resistance of coatings by a micro-scale abrasion test

ISO 26424:2008 specifies a method for measuring the abrasive wear rate of ceramic coatings by means of a micro-scale abrasion wear test based on the well-known crater-grinding technique used for coating thickness determination in ISO 26423. The method can provide data on both coating and substrate wear rates, either by performing two separate tests or by careful analysis of the data from a single test series. The method can be applied to samples with planar or non-planar surfaces, but the results analysis described in the text applies only to flat samples. For non-planar samples, a more complicated analysis, possibly requiring the use of numerical methods, is required.

Céramiques techniques — Détermination de la résistance à l'abrasion des revêtements par essai d'abrasion à micro-échelle

L'ISO 26424:2008 traite d'une méthode permettant de mesurer le taux d'usure par abrasion des revêtements céramiques au moyen d'un essai de micro-usure par abrasion basé sur la technique bien connue d'abrasion d'une calotte sphérique utilisée pour déterminer l'épaisseur du revêtement dans l'ISO 26423 [11]. Cette méthode permet d'obtenir des données relatives aux taux d'usure du revêtement et du substrat, que ce soit en réalisant deux types d'essai différents ou en analysant minutieusement les données issues d'une série d'essais d'un seul type. Cette méthode peut s'appliquer aux échantillons disposant de surfaces planes ou non planes, mais l'analyse des résultats décrite à l'Article 9 ne peut être utilisée que pour les échantillons plats. En ce qui concerne les échantillons non plats, il y a lieu de procéder à une analyse plus complexe, nécessitant éventuellement l'application de méthodes numériques.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 21-Oct-2008
• ICS: 81.060.30 - Advanced ceramics
• Technical Committee: ISO/TC 206 - Fine ceramics
• Drafting Committee: ISO/TC 206/WG 10 - Coatings
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 09-Sep-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 26424
First edition
2008-11-01

Fine ceramics (advanced ceramics,
advanced technical ceramics) —
Determination of the abrasion resistance
of coatings by a micro-scale abrasion
test
Céramiques techniques — Détermination de la résistance à l'abrasion
des revêtements par essai d'abrasion à micro-échelle




Reference number
ISO 26424:2008(E)
©
ISO 2008

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ISO 26424:2008(E)
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ISO 26424:2008(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Significance and use . 1
5 Principle. 2
6 Apparatus and materials. 2
6.1 Test system . 2
6.2 Test balls . 2
6.3 Abrasive slurry. 3
6.4 Measurement of crater dimensions . 4
7 Preparation of test pieces. 5
8 Test procedure . 5
8.1 Different types of test. 5
8.1.1 Type A: no perforation of coating. 5
8.1.2 Type B: perforation of coating . 5
8.2 Type A test: no perforation of coating. 5
8.3 Type B test: perforation of coating. 7
9 Analysis of results. 8
9.1 Type A test: no perforation of coating. 8
9.1.1 Basic equations . 8
9.1.2 Calculation of K . 9
c
9.2 Type B test: perforation of coating. 9
9.2.1 Basic equations . 9
9.2.2 Calculation of K and K . 10
c s
10 Test reproducibility, repeatability and limits . 10
10.1 Reproducibility and repeatability. 10
10.2 Limits. 11
11 Test report . 13
Annex A (informative) Measurement of coating thickness . 14
Bibliography . 15

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ISO 26424:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 26424 was prepared by Technical Committee ISO/TC 206, Fine ceramics.


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INTERNATIONAL STANDARD ISO 26424:2008(E)

Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical
ceramics) — Determination of the abrasion resistance of
coatings by a micro-scale abrasion test
1 Scope
This International Standard specifies a method for measuring the abrasive wear rate of ceramic coatings by
means of a micro-scale abrasion wear test based on the well-known crater-grinding technique used for
[11]
coating thickness determination in ISO 26423 .
The method can provide data on both coating and substrate wear rates, either by performing two separate
tests or by careful analysis of the data from a single test series.
The method can be applied to samples with planar or non-planar surfaces, but the results analysis described
in Clause 9 applies only to flat samples. For non-planar samples, a more complicated analysis, possibly
requiring the use of numerical methods, is required.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3290-1, Rolling bearings — Balls — Part 1: Steel balls
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
abrasive wear rate
abrasive wear coefficient
K
volume of material removed in unit sliding distance under a normal contact load of 1 N
4 Significance and use
Although few protective coatings are subject to single wear processes, the abrasive wear resistance of such
coatings can play a decisive role in their performance. Hence, knowledge of the abrasive wear resistance of
ceramic coatings can help in the proper selection of coatings for applications where abrasion plays a major
role in their degradation. Although techniques exist to measure the abrasive wear behaviour of bulk materials
and thick films (see References [1] to [3]), these techniques are not easily applied to thin films and the results
are difficult to interpret when the methods are used on curved surfaces.
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ISO 26424:2008(E)
The purpose of this International Standard is to provide a method for measuring the abrasion resistance of
both thin and thick coatings and of bulk materials. The test can be carried out on flat surfaces or surfaces with
a known radius of curvature and requires test pieces measuring only a few square millimetres. However, the
calculations described in Clause 9 apply only to flat test pieces and are applicable only to homogeneous
single-layer coatings. Errors may occur if the test is used on inhomogeneous coatings. References [4] and [5]
give details of analytical treatments for determining the wear rate of coatings on curved surfaces.
By proper treatment of the results as indicated in 9.2, where the test produces penetration of the coating, it
can provide abrasive wear coefficients for both the coating and the substrate from a single test series.
Although the test is designed to allow quantitative measurement of abrasive wear coefficients, it can be
adapted as a quality control test for use on real components.
5 Principle
In the test, a ball is rotated whilst being pressed against the test piece, and an abrasive slurry is fed into the
contact zone. A spherical depression is produced, and the size of this depression is measured. Where
perforation of the coating does not occur, the wear rate of the coating can be obtained from a single crater.
When perforation of the coating occurs, the wear rate of both the coating and the substrate can be calculated
by making a series of such craters and measuring their dimensions.
6 Apparatus and materials
6.1 Test system
A ball which can be rotated and pressed against the coated test piece shall be used. Two variants of the ball
system are shown in Figure 1, where either the test piece, mounted on a deadweight-loaded lever, is pressed
against a directly driven ball or the ball’s own weight presses it against the test piece.
[6]
NOTE It has been found that the results obtained with free-ball systems [see Figure 1 a)] can vary depending on
the precise system geometry. In particular, it has been found that the tilt angle of the test piece holder and the width of the
groove in the drive shaft that supports the ball can have an important influence on the results. A tilt angle of 60° to 75° and
a shaft groove width of 10 mm have been found to result in the smallest variability under typical conditions.
The test system shall be constructed so that the rotational speed of the ball remains constant throughout any
test and is reproducible to better than ± 10 % of the nominal value between tests. The drive shaft shall have a
total run-out of less than 20 µm at the points of contact with the ball.
6.2 Test balls
The balls used are typically 25-mm-diameter hardened steel, e.g. UNS G52986 (SAE 52100) and shall, prior
to any conditioning, conform to the requirements of ISO 3290-1.
[7]
NOTE 1 Balls can be used in a polished condition, but it has been found that the test behaviour is erratic and poor
results are obtained if balls are used without conditioning.
The recommended conditioning treatment consists of running the new test ball for at least 300 revolutions on
a non-critical part of the test piece, or another suitable surface, under normal test conditions and repeating this
for at least five different orientations of the ball before starting the test programme.
NOTE 2 A flat, ground steel coupon with a hardness of between 200 HV30 and 800 HV30 has been found to be
suitable for conditioning the ball.
NOTE 3 Following conditioning, balls have been found to be usable for around 50 individual craters, depending on the
precise conditions used.
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ISO 26424:2008(E)
Balls shall be subjected to regular performance checks to ensure that they continue to produce acceptable
craters. Balls shall be replaced if such a check indicates any abnormal cratering behaviour.
NOTE 4 Performance checks can be carried out using any suitable test piece, such as hardened and tempered high-
speed steel, or a well-characterized titanium nitride or other coating deposited on a stable substrate material.

a)  Free-ball system

b)  Fixed-ball system
Key
1 ball 5 load cell
2 test piece 6 weight
3 drive shaft 7 pivot point
4 test piece support 8 lever
Figure 1 — Two different types of ball cratering system
6.3 Abrasive slurry
In all cases, a slurry of silicon carbide (SiC) or another suitable abrasive in a suitable liquid, normally water,
shall be used.
The abrasive is normally F1200 SiC, but F1200 alumina or another fine abrasive can be used. The average
size of the abrasive should preferably not exceed 5 µm.
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ISO 26424:2008(E)
The use of different abrasive media will produce different wear rates, and results shall not be compared
unless they are obtained from craters produced under identical conditions.
The slurry used shall be kept homogeneous throughout the test. This can be done by stirring the slurry
continuously or by adding stabilizers.
If testing is to be undertaken on coatings deposited onto steel substrates that are susceptible to corrosion, it is
3
recommended that sodium nitrite (NaNO ) be added to the slurry at the rate of 1 g for each 100 cm of water
2
to prevent corrosion of craters before they can be measured.
The abrasive slurry shall be made from the abrasive powder and the chosen liquid in the required proportions.
As the mode of wear that is observed can depend critically on the concentration of the abrasive slurry, two
concentrations are recommended. These are:
a) Dilute (promotes grooving wear)
Concentration 2 % by volume.
−3 3
For SiC, for example, with a density of 3,2 g⋅cm , this is achieved by mixing 6,4 g of SiC into 98 cm of
distilled or deionized water.
b) Concentrated (promotes rolling wear)
Concentration 20 % by volume.
−3 3
For SiC, for example, with a density of 3,2 g⋅cm , this is achieved by mixing 80 g of SiC into 100 cm of
distilled or deionized water.
NOTE The type of wear promoted depends both on the concentration of the slurry and on the type of abrasive, as
well as on the material being tested. For example, it has been found that micro-grain (submicron) rutile can promote rolling
wear even at concentrations as low as 3 % by volume.
As an alternative to mixing slurries, ready-mixed abrasive slurries can be used. If this is done, all details of the
supplier and makeup of the slurry shall be reported.
It is recommended that preliminary testing be undertaken to ensure that the slurry concentration chosen
produces the wear mode(s) of interest during the test.
6.4 Measurement of crater dimensions
Measurement of crater dimensions may be carried out with any suitable equipment, e.g. a microscope with
calibrated graticule, provided that the calibration used is traceable to national standards. Where
measurements are made from photographically captured images, it is essential that fiducial (reference) marks
of known dimensions are incorporated in the images to ensure that any shrinkage of the photographic film
after development or during storage can be eliminated. Alternatively, automatic measurement using an
electronically captured image may be used provided that the measurement system is fully calibrated, the
procedure used being traceable to national standards.
NOTE In some cases, e.g. rolling wear with relatively large abrasive particles, it has been found difficult to identify the
edges of craters, particularly at the outer surface of the coating. In such cases, the use of profilometry, a change in
illumination angle, or substrate etching (for craters that penetrate the coating) can help.
Profilometry may lead to results which are different from those obtained by optical-microscopy evaluation of
the crater size, due to rounded crater edges. Results of tests evaluated by different measurement methods
shall not be compared to each other.
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ISO 26424:2008(E)
7 Preparation of test pieces
7.1 Coated test pieces shall have a flat area large enough to perform the necessary series of experiments.
In all cases, the coating thickness shall be larger than 1 µm.
NOTE Test pieces with non-flat surfaces can also be tested, but the analysis required to determine the wear rate of
coating and substrate will be different to that given in this International Standard (see References [4] and [5]).
7.2 The accuracy with which crater diameters can be measured is dependent upon the surface finish of the
test piece and the type of abrasive used. Although it is possible to improve the surface finish of the coating by
polishing prior to testing, this is not the case with the substrate, and the surface finish of the substrate affects
the accuracy with which the interface between coating and substrate can be located. Therefore, wherever
possible, coatings should be deposited onto polished substrates to allow accurate location of the base of the
coating. Where necessary, the surface of the coating may be polished to improve the surface finish.
To avoid damaging the surface of the coating or affecting its wear rate, it is recommended that any polishing
be done with the smallest diamond abrasive and lowest pressure commensurate with achieving the surface
finish required. Polishing should therefore commence with, for example, 1 µm diamond abrasive, and this
should only be increased if the required finish cannot be achieved.
7.3 Prior to the test, clean the test piece to remove all traces of contaminants. A suitable preparation
procedure is as follows:
a) ultrasonically clean in a suitable solvent;
b) rinse;
c) dry in an oven at 110 °C ± 10 °C for 10 min.
8 Test procedure
8.1 Different types of test
8.1.1 Type A: no perforation of coating
In this type of test, control the duration of the test so that perforation of the coating does not occur. Some trials
might be necessary before the required conditions are obtained. Measure the size of the crater and calculate
the abrasive wear rate using the method described in 9.1.
8.1.2 Type B: perforation of coating
In this type of test, perforate the coating. Produce a series of craters for different durations and measure the
size of the crater in each case. Calculate the abrasive wear rates for both the substrate and the coating using
the method described in 9.2.
For type B tests, determine the coating thickness, t, as part of the test procedure (see 8.3.10 and Annex A).
8.2 Type A test: no perforation of coating
8.2.1 Ensure that the
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 26424
Première édition
2008-11-01
Céramiques techniques —
Détermination de la résistance à
l’abrasion des revêtements par essai
d’abrasion à micro-échelle
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) —
Determination of the abrasion resistance of coatings by a micro-scale
abrasion test
Numéro de référence
ISO 26424:2008(F)
©
ISO 2008

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ISO 26424:2008(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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ISO 26424:2008(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Signification et usage . 1
5 Principe . 2
6 Appareillage et matériaux . 2
6.1 Système d’essai . 2
6.2 Billes d’essai . 2
6.3 Boue abrasive . 3
6.4 Mesurage des dimensions du cratère . 4
7 Préparation des éprouvettes . 5
8 Mode opératoire d’essai. 5
8.1 Différents types d’essai . 5
8.1.1 Type A: aucune perforation du revêtement . 5
8.1.2 Type B: perforation du revêtement . 5
8.2 Essai de type A: aucune perforation du revêtement . 5
8.3 Essai de type B: perforation du revêtement . 7
9 Analyse des résultats . 9
9.1 Essai de type A: aucune perforation du revêtement . 9
9.1.1 Équations de base . 9
9.1.2 Calcul de K .
c 9
9.2 Essai de type B: perforation du revêtement .10
9.2.1 Équations de base .10
9.2.2 Calcul de K et K .
c s 10
10 Reproductibilité, répétabilité et limites de l’essai .11
10.1 Reproductibilité et répétabilité .11
10.2 Limites .12
11 Rapport d’essai .13
Annexe A (informative) Mesurage de l’épaisseur du revêtement .15
Bibliographie .16
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ISO 26424:2008(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
L’ISO 26424 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 206, Céramiques techniques.
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NORME INTERNATIONALE ISO 26424:2008(F)
Céramiques techniques — Détermination de la résistance
à l’abrasion des revêtements par essai d’abrasion à
micro-échelle
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale traite d’une méthode permettant de mesurer le taux d’usure par
abrasion des revêtements céramiques au moyen d’un essai de micro-usure par abrasion basé sur la
technique bien connue d’abrasion d’une calotte sphérique utilisée pour déterminer l’épaisseur du
[11]
revêtement dans l’ISO 26423 .
Cette méthode permet d’obtenir des données relatives aux taux d’usure du revêtement et du substrat,
que ce soit en réalisant deux types d’essai différents ou en analysant minutieusement les données issues
d’une série d’essais d’un seul type.
Cette méthode peut s’appliquer aux échantillons disposant de surfaces planes ou non planes, mais
l’analyse des résultats décrite à l’Article 9 ne peut être utilisée que pour les échantillons plats. En ce
qui concerne les échantillons non plats, il y a lieu de procéder à une analyse plus complexe, nécessitant
éventuellement l’application de méthodes numériques.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables à l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3290-1, Roulements — Billes — Partie 1: Billes de roulement en acier
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
taux d’usure par abrasion
coefficient d’usure par abrasion
K
volume de matière éliminée par longueur de glissement sous une charge de contact normale de 1 N
4 Signification et usage
Bien que peu de revêtements protecteurs soient soumis à un seul processus d’usure, la résistance
de ces revêtements à l’usure par abrasion peut jouer un rôle décisif dans leur performance. Par
conséquent, connaître la résistance des revêtements céramiques à l’usure par abrasion permet de
choisir correctement les revêtements correspondant aux applications dans lesquelles l’abrasion est un
facteur important de dégradation. Des techniques existent pour mesurer le comportement d’usure par
abrasion des matériaux en vrac et des films épais (voir Référence [1] à [3]), mais ces techniques ne sont
pas facilement applicables aux films minces et leurs résultats sont difficiles à interpréter lorsqu’elles
sont utilisées sur des surfaces courbes.
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ISO 26424:2008(F)

Le but de la présente Norme internationale est de fournir une méthode permettant de mesurer la
résistance à l’abrasion des revêtements minces ou épais, et des matériaux en vrac. L’essai peut être
réalisé sur des surfaces planes ou des surfaces dont le rayon de courbure est connu et ne nécessite
qu’une surface d’éprouvette de quelques millimètres carrés. Toutefois, les calculs décrits à l’Article 9
s’appliquent uniquement aux éprouvettes plates et ne sont applicables qu’aux revêtements à couche
unique homogène Des erreurs peuvent survenir si l’essai est effectué sur des revêtements non
homogènes. Les Références [4] et [5] fournissent des détails sur les traitements analytiques permettant
de déterminer le taux d’usure des revêtements déposés sur des surfaces courbes.
En analysant les résultats de manière appropriée, c’est-à-dire lorsqu’une pénétration du revêtement
se produit comme indiqué en 9.2, il est possible d’obtenir des coefficients d’usure par abrasion à la fois
pour le revêtement et pour le substrat, à partir d’une série d’essais d’un seul type.
Bien que l’essai soit conçu pour permettre un mesurage quantitatif des coefficients d’usure par abrasion,
il peut convenir pour un essai de contrôle de la qualité sur des composants réels.
5 Principe
Lors de l’essai, une bille est mise en rotation contre l’éprouvette et une boue abrasive est amenée sur la
zone de contact. Une dépression sphérique dont la taille est mesurée est ainsi obtenue. En cas d’absence
de perforation du revêtement, le taux d’usure du revêtement peut se mesurer à partir d’un seul cratère.
En revanche, si le revêtement est perforé, les taux d’usure du revêtement et du substrat peuvent être
calculés en réalisant une série de cratères et en mesurant leurs dimensions.
6 Appareillage et matériaux
6.1 Système d’essai
Utiliser une bille pouvant être mise en rotation contre l’éprouvette revêtue. La Figure 1 présente deux
variantes du système à bille: dans la première, l’éprouvette, montée sur un levier à contrepoids, est
appuyée sur une bille entraînée directement; dans la deuxième, le poids propre de la bille fait pression
sur l’éprouvette.
[6]
NOTE Il a été démontré que les résultats obtenus à l’aide des systèmes à bille en rotation libre [voir
Figure 1 a)] peuvent varier en fonction de la précision de la géométrie du système. Dans certains cas, il a été
prouvé que l’angle d’inclinaison du porte-éprouvette et la largeur de la rainure de l’arbre d’entraînement portant
la bille peuvent influer fortement sur les résultats. Un angle d’inclinaison de 60° à 75° et une rainure dans l’arbre
de 10 mm de largeur permettent d’obtenir la variabilité la plus faible dans des conditions type.
Le système d’essai doit être construit de manière à ce que la vitesse de rotation de la bille reste
constante lors de n’importe quel essai; de plus, cette vitesse doit avoir une reproductibilité meilleure
que ± 10 % de la valeur nominale entre les essais. Le faux-rond total de l’arbre d’entraînement ne doit
pas dépasser 20 μm au niveau des points de contact avec la bille.
6.2 Billes d’essai
Les billes utilisées sont généralement en acier trempé (par exemple, UNS G52986 (SAE 52100)) et ont
un diamètre de 25 mm; elles doivent, avant tout conditionnement, être conformes aux exigences de
l’ISO 3290-1.
[7]
NOTE 1 Les billes peuvent être polies, mais il a été démontré que leur comportement en essai est irrégulier
et que les résultats obtenus sont peu fiables si elles sont utilisées sans conditionnement.
Le traitement de conditionnement recommandé consiste à soumettre la bille d’essai neuve à au moins
300 révolutions sur une partie non critique de l’éprouvette ou sur toute autre surface appropriée, dans
2 © ISO 2008 – Tous droits réservés

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ISO 26424:2008(F)

des conditions d’essai normales, puis à reproduire cette opération dans au moins cinq orientations
différentes de la bille avant de commencer le programme d’essai.
NOTE 2 Une éprouvette plate en acier rectifié, d’une dureté comprise entre 200 HV30 et 800 HV 30, est
considérée comme étant adaptée pour le conditionnement de la bille.
NOTE 3 Une fois le conditionnement effectué, les billes peuvent être utilisées pour produire environ
50 cratères, selon les conditions précises d’utilisation.
La performance des billes doit être vérifiée régulièrement afin de s’assurer qu’elles continuent de
produire des cratères convenables. Les billes doivent être remplacées si les contrôles révèlent un
comportement anormal dans la création de cratères.
NOTE 4 Ces contrôles de performance peuvent être réalisés en utilisant une éprouvette appropriée, en acier
rapide trempé et revenu, ou en nitrure de titane bien caractérisé, ou encore tout autre revêtement déposé sur un
matériau de substrat stable.
a) Système à bille en rotation libre
b) Système à bille fixe
Légende
1 bille 5 cellule de charge
2 éprouvette 6 poids
3 arbre d’entraînement 7 point de pivotement
4 porte-éprouvette 8 levier
Figure 1 — Deux différents types de système de production de cratères à l’aide d’une bille
6.3 Boue abrasive
Dans tous les cas, il faut utiliser une boue de carbure de silicium (SiC) ou de tout autre abrasif adapté
mélangé à un liquide adéquat (généralement de l’eau).
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L’abrasif employé habituellement est le SiC F1200, mais l’alumine F1200 ou tout autre abrasif fin peut
également être utilisé. Il est préférable que la taille moyenne de l’abrasif n’excède pas 5 μm.
L’utilisation de divers abrasifs engendrera des taux d’usure différents et les résultats ne doivent pas être
comparés à moins qu’ils n’aient été obtenus à partir de cratères réalisés dans des conditions identiques.
La boue utilisée doit rester homogène tout au long de l’essai. Pour ce faire, il est possible de brasser la
boue en continu ou d’y ajouter des stabilisants.
Si l’essai doit être réalisé sur des revêtements déposés sur des substrats en acier sensibles à la corrosion,
3
il est recommandé d’ajouter du nitrite de sodium (NaNO ) à la boue à un taux de 1 g par 100 cm d’eau
2
afin d’empêcher la corrosion des cratères avant leur mesurage.
La boue abrasive doit être composée de poudre abrasive et du liquide choisi dans les proportions requises.
Étant donné que le mode d’usure observé dépend fondamentalement de la concentration de la boue
abrasive, il est conseillé de recourir à deux concentrations différentes, à savoir:
a) une solution (favorise l’usure par rainurage)
Concentration de 2 % en volume.
−3
Pour le SiC par exemple, d’une masse volumique de 3,2 g⋅cm , cette concentration s’obtient en
3
mélangeant 6,4 g de SiC dans 98 cm d’eau distillée ou désionisée.
b) un concentré (favorise l’usure par roulement)
Concentration de 20 % en volume.
−3
Pour le SiC par exemple, d’une masse volumique de 3,2 g⋅cm , cette concentration s’obtient en
3
mélangeant 80 g de SiC dans 100 cm d’eau distillée ou désionisée.
NOTE Le type d’usure favorisé dépend à la fois de la concentration de la boue et du type d’abrasif, ainsi
que du matériau soumis à l’essai. Par exemple, il a été démontré que le rutile micrograiné (submicronique) peut
favoriser l’usure par roulement, même à des concentrations aussi faibles que 3 % en volume.
Comme alternative à la préparation de boues, des boues abrasives prêtes à l’emploi peuvent être utilisées.
Si ce type de suspension est employé, le fournisseur et la composition de la boue doivent être consignés.
Il est recommandé de réaliser des essais préalables afin de s’assurer que la concentration de la boue
choisie produit le(s) mode(s) d’usure recherché(s) lors de l’essai.
6.4 Mesurage des dimensions du cratère
Les dimensions du cratère peuvent être mesurées à l’aide de tout équipement adapté, comme un
microscope avec graticule étalonné, sous réserve que l’étalonnage utilisé puisse être relié aux étalons
nationaux. Lorsque les mesurages sont effectués par capture photographique d’images, il est essentiel
d’intégrer aux images des repères de plaque (référence) de dimensions connues afin de garantir
l’absence de retrait de la pellicule après le développement ou au cours du stockage. Une autre solution
consiste à effectuer un mesurage automatique à partir d’une capture électronique d’images, sous
réserve que le système de mesurage employé soit entièrement étalonné, selon une procédure pouvant
être reliée aux étalons nationaux.
NOTE Dans certains cas, par exemple l’usure par roulement avec des particules abrasives relativement
grandes, il peut se révéler difficile d’identifier les bords des cratères, en particulier sur la surface externe du
revêtement. Dans ces cas, l’utilisation de la profilométrie, une modification de l’angle d’éclairage ou bien l’attaque
chimique du substrat (pour les cratères qui pénètrent le revêtement) peut aider.
La profilométrie peut donner des résultats différents de ceux obtenus par l’évaluation au microscope
optique de la taille des cratères, en raison des bords arrondis du cratère. Il ne faut pas comparer les
résultats d’essai obtenus par des méthodes de mesurage différentes.
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7 Préparation des éprouvettes
7.1 Les éprouvettes revêtues doivent avoir une surface plane suffisamment grande pour pouvoir
procéder aux séries d’expériences nécessaires. Dans tous les cas, l’épaisseur du revêtement doit être
supérieure à 1 μm.
NOTE Les éprouvettes à surfaces non planes peuvent également être soumises à l’essai, mais l’analyse
nécessaire pour déterminer le taux d’usure du revêtement et du substrat sera différente de celle indiquée dans la
présente Norme internationale (voir Références [4] et [5]).
7.2 La précision avec laquelle les diamètres des cratères peuvent être mesurés dépend du fini de
surface de l’éprouvette et du type d’abrasif utilisé. Même s’il est possible d’améliorer le fini de surface
du revêtement avant l’essai avec un polissage, cela est en revanche impossible sur le substrat; par
ailleurs, le fini de surface du substrat influe sur la précision avec laquelle l’interface entre le revêtement
et le substrat peut être localisée. Par conséquent, dans la mesure du possible, il convient de déposer les
revêtements sur des substrats polis afin de permettre un repérage précis de l’emplacement de la base du
revêtement. Si nécessaire, la surface du revêtement peut être polie afin d’améliorer le fini de surface.
Pour éviter tout endommagement de la surface du revêtement ou toute altération de son taux d’usure, il
est recommandé d’effectuer les opérations de polissage à l’aide de la plus petite meule diamant abrasive
et de la pression la plus faible y correspondant pour obtenir le fini de surface souhaité. Il convient donc
de commencer l’opération de polissage avec une meule diamant abrasive de 1 μm par exemple, puis
d’augmenter la taille de la meule uniquement si le fini exigé ne peut pas être obtenu.
7.3 Avant d’effectuer l’essai, nettoyer l’éprouvette pour enlever toute trace de saleté. Le mode de
préparation adapté est le suivant:
a) nettoyage par ultrasons dans un solvant approprié;
b) rinçage;
c) séchage dans un four à 110 °C ± 10 °C pendant 10 min.
8 Mode opératoire d’essai
8.1 Différents types d’essai
8.1.1 Type A: aucune perforation du revêtement
Dans ce type d’essai, il faut vérifier la durée de l’essai pour qu’aucune perforation du revêtement ne
se produise. Il peut se révéler nécessaire de procéder à des essais préalables avant de parvenir aux
conditions requises. Mesurer la taille du cratère et calculer le taux d’usure par abrasion à l’aide de la
méthode décrite en 9.1.
8.1.2 Type B: perforation du revêtement
Dans ce type d’essai, il faut perforer le revêtement. Réaliser une série de cratères pendant des durées
différentes et mesurer la taille du cratère dans chaque cas. Calculer les taux d’usure par abrasion pour
le substrat et le revêtement à l’aide de la méthode décrite en 9.2.
Dans les essais de type B, déterminer l’épaisseur du revêtement, t, en tant que partie intégrante du
mode opératoire d’essai (voir 8.3.10 et Annexe A).
8.2 Essai de type A: aucune perforation du revêtement
8.2.1 Dans le cas d’un système à bille en rotation libre, s’assurer que la bille et l’arbre d’entraînement
sont exempts de tout dépôt de boue provenant des essais précédents. Une fois l’éprouvette solidement
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fixée en place sur le système d’essai, régler la vitesse du moteur à la valeur correcte. La vitesse du moteur
doit être maintenue constante tout au long de la série d’essais. La vitesse périphérique recommandée
−1
pour la bille est de 0,1 m⋅s , ce qui équivaut à environ 80 tr/min pour une bille de 25 mm de diamètre.
NOTE Pour les systèmes à bille en rotation libre, la vitesse de rotation de la bille sera généralement différente
de celle de l’arbre.
8.2.2 Régler le système d’essai de manière à ce que la charge entre la bille et l’éprouvette au point
d’essai sur l’éprouvette soit normale et adaptée. La charge conseillée est de 0,2 N.
Si la charge appliquée à l’éprouvette est trop élevée, les bords des cratères seront mal dessinés. Pour
éviter cela, il est recommandé de ne pas appliquer une charge supérieure à 0,4 N.
Dans les systèmes à bille en rotation libre, lorsque la bille est en rotation, la force normale qui agit
sur l’éprouvette n’est pas, en raison du frottement, identique à celle qui s’exerce lorsque la bille est
immobile (voir Référence [8]). Avec de tels systèmes, il est préférable d’utiliser une cellule de charge
pour mesurer la valeur vraie de la force normale.
8.2.3 Déclencher l’alimentation en boue et la rotation de la bille et s’assurer que la bille est intégralement
revêtue sur la zone de contact lors de sa première révolution complète. Le débit d’alimentation en boue
doit être suffisant pour que la zone de contact entre la bille et l’éprouvette soit toujours bien humidifiée
par la boue. La boue ne doit pas être réutilisée. Noter la vitesse de rotation utilisée pour la bille.
8.2.4 Enregistrer la température ambiante pendant la série d’essais. Enregistrer également l’humidité
si elle est susceptible d’avoir une incidence sur la viscosité de la boue, comme dans le cas d’un liquide
hygroscopique.
8.2.5 Enregistrer la charge normale ainsi que toute variation durant l’essai.
8.2.6 Interrompre l’essai (moteur et alimentation en boue) au terme de la durée prédéfinie pour l’essai.
NOTE Le nombre de révolutions nécessaire dépend du type de matériau en essai et des conditions d’essai; ce
nombre sera déterminé lors d’essais préalables.
8.2.7 Une fois l’essai terminé, retirer l’éprouvette et la nettoyer en suivant la même procédure que
celle utilisée avant l’essai (voir 7.3).
8.2.8 Mesurer le diamètre, b, du cratère parallèlement et perpendiculairement à la direction de
rotation de la bille (voir Figure 2). Si b et b diffèrent de moins de 10 %, prendre la moyenne de ces
par perp
valeurs mesurées comme diamètre du cratère. Les cratères ne remplissant pas cette condition ne doivent
pas servir pour le calcul des taux d’usure.
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Légende
1 direction de rotation de la bille
b diamètre du cratère perpendiculairement à la direction de rotation de la bille
perp
b diamètre du cratère parallèlement à la direction de rotation de la bille
par
Figure 2 — Mesurage du cratère sans perforation du revêtement
8.2.9 Calculer le taux d’usure par abrasion du revêtement à l’aide de la méthode décrite en 9.1.
8.2.10 Soumettre chaque éprouvette à l’essai au moins trois fois.
8.3 Essai de type B: perforation du revêtement
8.3.1 Pour les appareils qui permettent de replacer la bille à l’emplacement exact du cratère après
chaque mesurage du diamètre du cratère, un seul cratère, mesuré après chaque essai, peut être utilisé.
Sinon, utiliser une série de cratères produits en augmentant les durées d’essai.
8.3.2 Dans le cas d’un système à bille en rotation libre, s’assurer que la bille et l’arbre d’entraînement
sont exempts de tout dépôt de boue provenant des essais précédents. Une fois l’éprouvette solidement
fixée en place sur le système d’essai, régler la vitesse du moteur à la valeur correcte. La vitesse du moteur
doit être maintenue constante tout au long de la série d’essais. La vitesse périphérique recommandée
-1
pour la bille est de 0,1 m⋅s , ce qui équivaut à environ 80 tr/min pour une bille de 25 mm de diamètre.
NOTE Pour les systèmes à bille en rotation libre, la vitesse de rotation de la bille sera généralement différente
de celle de l’arbre.
8.3.3 Régler le système d’essai de manière à ce que la charge entre la bille et l’éprouvette au point
d’essai sur l’éprouvette soit normale et adaptée. La charge conseillée est de 0,2 N.
Si la charge appliquée à l’éprouvette est trop élevée, les bords des cratères seront mal dessinés. Pour
éviter cela, il est recommandé de ne pas appliquer une charge supérieure à 0,4 N.
Dans les systèmes à bille en rotation libre, lorsque la bille est en rotation, la force normale qui agit
sur l’éprouvette n’est pas, en raison du frottement, identique à celle qui s’exerce lorsque la bille est
immobile (voir Référence [
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