ISO 21646:2022

Solid recovered fuels - Sample preparation

This document specifies methods for sample preparation to ensure representativeness of the samples throughout the preparation procedures to produce general analysis samples. Suitable test portions can be taken from the laboratory or general analysis samples and used for analysis according to the specific requirements defined in the corresponding analytical procedures. This document specifies the correct sample preparation sequence to be applied to: a) the composite sample, in order to produce a laboratory sample (taking into account large pieces of solid recovered fuel); b) each sub-sampling step throughout the testing programme; c) the laboratory sample, in order to obtain suitable test portions; d) ensure the representativeness of the test portions that have been taken according to the sample preparation plan, prior to physical analysis, chemical analysis or both (e.g. extractions, digestion, analytical determinations). The methods specified in this document can be used for sample preparation, for example, when the samples are to be tested for bulk density, biomass content determination, mechanical durability, particle size distribution, moisture content, ash content, ash melting behaviour, calorific value, chemical composition, impurities and self-heating properties. The methods are not intended to be applied to the very large samples required for the testing of bridging properties.

Combustibles solides de récupération — Préparation des échantillons

Le présent document spécifie des méthodes de préparation d'échantillon pour garantir la représentativité des échantillons pendant tous les modes opératoires de préparation afin de produire des échantillons pour analyse générale. Des prises d'essai adaptées peuvent être prélevées sur des échantillons de laboratoire ou ceux pour analyse générale, et utilisées pour analyses conformément aux exigences spécifiques définies dans les modes opératoires analytiques correspondants. Le présent document spécifie la séquence correcte de préparation d'échantillon à appliquer: a) à l'échantillon composite afin de produire un échantillon de laboratoire (en prenant en compte de morceaux de grande taille de combustible solide de récupération); b) à chaque étape de sous-échantillonnage pendant tout le programme d'essais; c) à l'échantillon de laboratoire afin d'obtenir des prises d'essai adaptées; d) pour garantir la représentativité des prises d'essai qui ont été prélevées conformément au plan de préparation d'échantillon, avant une analyse physique, une analyse chimique, ou les deux (par exemple, extractions, digestion, déterminations analytiques). Les méthodes spécifiées dans le présent document peuvent être utilisées pour la préparation d'échantillon, par exemple lorsque les échantillons doivent être soumis à des essais pour évaluer la masse volumique apparente, la teneur en biomasse, la résistance mécanique, la distribution granulométrique, la teneur en humidité, la teneur en cendres, le comportement de fusion des cendres, le pouvoir calorifique, la composition chimique, les impuretés et les propriétés d'autoéchauffement. Ces méthodes ne sont pas destinées à être appliquées aux échantillons très importants requis pour les essais de propriétés de pontage.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 11-May-2022
• ICS: 75.160.10 - Solid fuels
• Technical Committee: ISO/TC 300 - Solid recovered materials, including solid recovered fuels
• Drafting Committee: ISO/TC 300/WG 3 - Sampling and sample preparation
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 12-May-2022
• Due Date: 08-May-2022
• Completion Date: 12-May-2022

Relations

• Consolidates: ISO 15261:2004/Amd 1:2016 - Vibration and shock generating systems - Vocabulary - Amendment 1
• Effective Date: 06-Jun-2022

Overview

ISO 21646:2022 - "Solid recovered fuels - Sample preparation" specifies standardized methods to prepare representative samples of solid recovered fuels (SRF) for subsequent physical and chemical analysis. The standard ensures that laboratory samples and test portions are produced through repeatable procedures so analytical results (e.g., calorific value, moisture, ash, chemical composition, impurities) are accurate and comparable.

Key topics and requirements

• Representativeness: Procedures and controls to maintain representativeness of the composite sample through every sub‑sampling and preparation step.
• Sample preparation sequence: A clearly defined sequence from composite sample → laboratory sample → test portions, including steps to handle large pieces and heterogenous materials.
• Sample preparation planning: Guidance on collecting material information, creating a sample preparation plan, and documenting procedures (Step 1: information; Step 2: plan; Step 3: execution).
• Homogenization & sample division methods: Standardized methods such as riffling, strip division, long strip, manual increment division, rotary sample dividers, fractional shovelling and quartering to split samples reproducibly.
• Particle size reduction: Progressive reduction procedures and target sizes cited in the standard (for example: reduction to <30 mm, <1 mm, and <0.25 mm) and associated division methods for each size class.
• Apparatus & equipment: Selection and use of shredders, coarse cutting mills, cutting mills, riffle boxes, rotary dividers, sieves and balances. Annex F provides equipment guidance.
• Quality control & errors: Measures to minimise sampling error, traceability, precision data and ruggedness testing.
• Handling, storage & labelling: Requirements to store, preserve and label laboratory samples and test portions and to prepare a sample preparation report.
• Special concepts: Introduction of SRF-specific variables such as the shape factor affecting sample mass estimation (see normative annexes A–B and formulae in Annex E).
• Scope limitation: Not intended for the very large samples required for testing bridging properties.

Practical applications & who uses it

ISO 21646:2022 is used by:

• SRF producers and trading companies for quality control and contract compliance
• Energy and utilities companies assessing fuel quality (calorific value, ash, contaminants)
• Accredited laboratories performing physical and chemical analyses
• Regulatory bodies and conformity assessment organisations
• Waste management and recycling operations characterising solid recovered fuels

Practical benefits include improved analytical consistency, defensible test results for contractual or regulatory purposes, and standardized sample handling across the SRF supply chain.

Related standards

• ISO 21645:2021 - Sampling of solid recovered fuels (linked sampling procedures that feed ISO 21646 sample preparation).
• Relevant CEN/EN documents referenced in the standard for waste characterization and laboratory practice.

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21646
First edition
2022-05
Solid recovered fuels — Sample
preparation
Combustibles solides de récupération — Préparation des échantillons
Reference number
© ISO 2022
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
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Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .v
Introduction . vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols . 4
5 Safety remarks . 4
6 Principles of correct sample preparation . 4
7 Quality control and sources of error .6
8 Apparatus . 7
8.1 Selection of equipment . 7
8.2 Apparatus for sample division . 8
8.2.1 Scoops and shovels (sampling tools) . 8
8.2.2 Riffle boxes . 9
8.2.3 Rotary sample dividers . 10
8.3 Apparatus for particle size reduction . 11
8.3.1 Shredder . 11
8.3.2 Coarse cutting mill . 11
8.3.3 Cutting mill . 11
8.4 Sieves . 11
8.5 Balance . 11
9 Sample preparation procedure .12
9.1 General .12
9.2 Step 1: Collecting the relevant information of the material for sample preparation .12
9.3 Step 2: Making a sample preparation plan .12
9.3.1 General .12
9.3.2 Sample division . . .12
9.3.3 Particle size reduction of a sample .12
9.3.4 Retaining the minimum (sub-)sample mass . 15
9.4 Step 3: Performing the sample preparation plan . 16
10 Methods for homogenization and sample division .16
10.1 General . 16
10.2 Homogenization. 16
10.3 Sample division methods . 16
10.3.1 General . 16
10.3.2 Riffling . 16
10.3.3 Strip division . . 17
10.3.4 Long strip . 18
10.3.5 Manual increment division . 18
10.3.6 Rotary sample divider . 19
10.3.7 Fractional shovelling . 19
10.3.8 Quartering . 20
11 Methods for mass and particle size reduction of laboratory samples and general
analysis samples .21
11.1 General . 21
11.2 Initial sample division . 21
11.3 Initial mass determination . 21
11.4 Pre-drying . 21
11.5 Particle size reduction to < 30 mm. 22
11.6 Sample division of < 30 mm material . 23
iii
11.7 Particle size reduction of < 30 mm material to < 1 mm . 23
11.8 Sample division of < 1 mm material . 24
11.9 Particle size reduction of < 1 mm material to < 0,25 mm . 24
12 Handling considerations of the general analysis sample and the test portion .25
12.1 Key concepts . 25
12.2 Sequence of preparation procedures . 26
13 Storage, preservation and labelling of samples .26
14 Sample preparation report .26
15 Precision .27
Annex A (normative) Determination of the shape factor .28
Annex B (normative) Determination of the changing shape factor .29
Annex C (informative) Examples of sample preparation procedures .31
Annex D (normative) Guidelines for choosing sample preparation procedures .35
Annex E (informative) Relationship between minimum amount of sample and particle
size – Formula for the estimation of the minimum amount of sample . 44
Annex F (normative) Sample preparation equipment .47
Annex G (normative) Characteristics of the laboratory sample for chemical analysis of solid
recovered fuel .48
Annex H (informative) Data on the precision of sample preparation .50
Annex I (informative) Results of ruggedness testing .53
Bibliography .61
iv
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 300, Solid recovered materials, including
solid recovered fuels, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical
Committee CEN/TC 343, Solid recovered materials, including solid recovered fuels, in accordance with the
Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
v
Introduction
Solid recovered fuels are a major source of renewable energy. International Standards facilitate
the production, trade and use of solid recovered fuels. For sampling and sample preparation of solid
recovered fuels, ISO 21645 and this document, respectively, can be used (in conjunction) by different
types of organizations, including but not limited to:
— solid recovered fuel production and trading companies;
— energy companies;
— regulatory bodies;
— conformity assessment bodies;
— laboratories.
The sample preparation technique adopted depends on a combination of different characteristics of the
material and circumstances encountered at the sampling location. The determining factors are:
— the type of solid recovered fuel;
— the physical behaviour of the specific solid recovered fuel;
— the (expected) degree of heterogeneity (e.g. monostreams, mixed fuels, blended fuels).
In laboratory practice, different analytical procedures often need to be applied to the laboratory
sample that has been taken according to the sampling plan. For this purpose, sub-sampling is applied
in a way that the different test portions are representative of the laboratory sample with respect to the
compounds of interest and the specific analytical procedures. The representativeness of the laboratory
sample and of the test portions is of major importance to guarantee the quality and accuracy of
analytical results. The representativeness of the laboratory sample is specified by the sampling plan.
This document is largely based on the work done by CEN/TC 343, Solid recovered fuels, and CEN/
TC 292, Characterization of waste (now integrated in CEN/TC 444, Environmental characterization of
solid matrices), and in particular EN 15002, which was developed for the majority of waste samples.
Most of its concepts and specifications are also applicable to solid recovered fuel samples. However,
the foundations of EN 15002 are not completely applicable to solid recovered fuel, as the nature of this
material is substantially different and can lead to misrepresentation of the fuel quality.
The main characteristic that makes solid recovered fuel samples significantly different from other
kinds of waste is that very often solid recovered fuels are solid, but neither ‘granular’ nor monolithic.
It often happens that solid recovered fuel samples are fibrous-like materials, so that the statistical
formula for sampling as defined in EN 15002 is not applicable. One additional term in the statistical
formula is needed, namely the ‘shape factor’ ( f ).
This document is part of the testing programme for solid recovered fuels. This programme consists of
various steps leading to the analysis sample for fuel quality testing as outlined in Figure 1.
vi
a
ISO 21645:2021, B.2, steps 5) and 6).
Figure 1 — Links between the essential elements of a testing programme
vii
INTERNATIONAL STANDARD ISO 21646:2022(E)
Solid recovered fuels — Sample preparation
1 Scope
This document specifies methods for sample preparation to ensure representativeness of the samples
throughout the preparation procedures to produce general analysis samples. Suitable test portions can
be taken from the laboratory or general analysis samples and used for analysis according to the specific
requirements defined in the corresponding analytical procedures.
This document specifies the correct sample preparation sequence to be applied to:
a) the composite sample, in order to produce a laboratory sample (taking into account large pieces of
solid recovered fuel);
b) each sub-sampling step throughout the testing programme;
c) the laboratory sample, in order to obtain suitable test portions;
d) ensure the representativeness of the test portions that have been taken according to the sample
preparation plan, prior to physical analysis, chemical analysis or both (e.g. extractions, digestion,
analytical determinations).
The methods specified in this document can be used for sample preparation, for example, when the
samples are to be tested for bulk density, biomass content determination, mechanical durability,
particle size distribution, moisture content, ash content, ash melting behaviour, calorific value, chemical
composition, impurities and self-heating properties. The methods are not intended to be applied to the
very large samples required for the testing of bridging properties.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3310-1, Test sieves — Technical requirements and testing — Part 1: Test sieves of metal wire cloth
ISO 3310-2, Test sieves — Technical requirements and testing — Part 2: Test sieves of perforated metal
plate
ISO 21637:2020, Solid recovered fuels — Vocabulary
ISO 21660-3, Solid recovered fuels — Determination of moisture content using the oven dry method — Part
3: Moisture in general analysis sample
CEN/TS 15414-1, Solid recovered fuels —Determination of moisture content using the oven dry method —
Part 1: Determination of total moisture by a reference method
CEN/TS 15414-2, Solid recovered fuels — Determination of moisture content using the oven dry method —
Part 2: Determination of total moisture by a simplified method
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 21637 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
composite sample
sample (3.12) consisting of all the increments (3.6) taken from a lot (3.8) or a sub-lot
Note 1 to entry: The increments can be reduced by division before being added to the composite sample.
Note 2 to entry: The minimum sample mass shall be retained during the collection of increments to form the
composite sample.
3.2
drying
process of removing water from a sample (3.12)
Note 1 to entry: For the purpose of test portion (3.16) preparation, it can be useful to remove just the amount
of water that can possibly interfere with other processes involved (e.g. during crushing or milling). In order
to minimize the alteration of the sample during test portion preparation, removing the total amount of water
present in the sample is not necessarily needed.
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.19, modified — “solid fuel” was replaced with “sample” in Note 1 to entry.]
3.3
fraction separation
process of dividing components, particles or layers if homogenization (3.5) of the sample (3.12) is
practically not applicable and/or the analyses of different fractions or phases are appropriate
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.32]
3.4
general analysis sample
sub-sample (3.14) of a laboratory sample (3.7) having a nominal top size (3.10) of 1 mm or less and used
for a number of chemical and physical analyses
3.5
homogenization
process of combining of increments (3.16) making up a combined sample, components, particles or
layers into a more homogeneous state than in the samples (in the case of composite samples) or pre-
treated fractions of samples in order to ensure equal distribution of substances in and properties of the
sample (3.12)
3.6
increment
portion of solid recovered fuel extracted from a lot (3.8) or sub-lot in a single operation of the sampling
device
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.39]
3.7
laboratory sample
composite sample (3.1) received by the laboratory on which sample (3.12) preparation procedures are
undertaken
Note 1 to entry: When the laboratory sample is further prepared (reduced) by subdividing, mixing, grinding or
by combinations of these operations, leading to a nominal top size (3.10) ≤ 1 mm, the result is the general analysis
sample (3.4). A test portion (3.16) is removed from the general analysis sample for the performance of the test or
for analysis. When no preparation of the laboratory sample is required, the laboratory sample may become the
test portion.
Note 2 to entry: The composite sample becomes the laboratory sample when it is delivered into the laboratory for
commencement of the sample preparation procedures.
3.8
lot
defined quantity of fuel for which the quality is to be determined
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.40]
3.9
minimum sample mass
minimum amount or dimension of the sample (3.12) required during sampling and sample preparation
from the point of view of preserving its representativeness
Note 1 to entry: The minimum sample mass is at least equal to the increment mass multiplied by the number of
increments (3.6) and is linked directly to the nominal top size (3.10).
[SOURCE: ISO 21645:2021, 3.14]
3.10
nominal top size
smallest aperture size of the sieve used for determining the particle size distribution of solid recovered
fuels through which at least 95 % by mass of the total material passes through the sieve
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.48]
3.11
particle size reduction
reduction of the nominal top size (3.10) of a sample (3.12) or sub-sample (3.14)
3.12
sample
quantity of material, representative of a larger quantity for which the quality is to be determined
3.13
sample division
reduction of the mass of a sample (3.12) or sub-sample (3.14)
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.64, modified — “by mass” was deleted from the term.]
3.14
sub-sample
portion of a sample (3.12)
Note 1 to entry: A sub-sample is obtained by procedures in which the particles are randomly distributed in parts
of equal or unequal size.
Note 2 to entry: A sub-sample may be either a portion of the sample obtained by selection, or division of the
sample itself, or the final sample of a multistage sample preparation procedure.
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.82, modified — “items of interest” was replaced by “particles” in Note 1 to
entry and Note 2 to entry was added.]
3.15
sub-sampling
process of selecting one or more sub-samples (3.14) from a sample (3.12)
3.16
test portion
sub-sample (3.14) of a laboratory sample (3.7) or general analysis sample (3.4) consisting of the quantity
of material required for a single execution of a test method
Note 1 to entry: The test portion may be taken from the laboratory sample directly if no preparation of sample
(3.12) is required (e.g. for bulk density determination or particle size distribution).
3.17
total moisture sample
sample (3.12) taken specifically for the purpose of determining the total moisture content
4 Symbols
For the purposes of this document, the following symbols apply.
α constant in third power law, in g/mm
d nominal minimum particle size (a mass fraction of 5 % of the particles are smaller than d ), in mm
05 05
d nominal top size of a particle (a mass fraction of 95 % of the particles are smaller than d ), in mm
95 95
3 3
f shape factor, in mm /mm
M moisture, in per cent by mass
m mass of a sample, in g
5 Safety remarks
Safety issues relating to the handling of potentially hazardous materials are dealt with in relevant
national and international regulations, to which every laboratory should refer.
In addition, the following applies:
a) The apparatus for grinding, cutting, milling and homogenization shall be operated by skilled
persons strictly according to the manufacturer's instructions.
b) All operations shall be performed in a hood or in closed force-ventilated equipment, due to the
possibility of generation of fine particles.
6 Principles of correct sample preparation
The main purpose of sample preparation is to reduce the mass and/or the particle size of a sample to
obtain one or more test samples that are in general smaller than the laboratory sample. The principle
of correct sample preparation is that the composition of the composite sample collected does not
change during each step of the sample preparation procedures. When correct sample preparation is
performed, any sub-sample or test portion is representative of the laboratory sample and every particle
in that sample has then an equal probability of being included in any sub-sample retained. Also, the
loss of moisture and other volatile components is minimized following the procedures described in
this document. Equally, any contamination of the sample during the sample preparation processes is
addressed and measures are taken to avoid contamination.
Three basic methods are used during the sample preparation:
— homogenization;
— sample division;
— particle size reduction of the sample.
For granular materials generally, the principle of the third-power law is accepted and respected at each
sample division step. Formula (1) shows this third-power law:
md>×α (1)
where
m is the mass retained after each sample division step in g;
d is the nominal top size in mm;
α is a constant over the whole sample preparation procedure for a particular material, in g/mm .
The value and unit of constant α is fixed by the particle nominal top size, d , and the sample mass, m, of
the sample collected following the sampling plan and before sample preparation.
The minimum amount of sample for each step of sample preparation and sub-sampling can be directly
estimated by Formula (E.1) in Annex E, including Table E.2.
EXAMPLE A sample of 10 kg of solid recovered fuel has d of 50 mm. For the analysis, a test portion of 5 g
3 3
is required. The third-power law results in α = 10 000 g/(50 mm) = 0,08 g/mm . Using this value in Formula (1)
for a reduced sample mass results in a nominal top size for the particles in the test portion of 3,97 mm [i.e.
∛ (5,0 g / 0,08 g/mm )]. The resultant figures are shown in the following table.
m α d
g g/mm mm
10 000 0,08 50
5 0,08 3,97
Table 1 shows the resulting reduction factors for the minimum (sub-)sample mass, if a certain reduction
of the nominal top size is chosen and the third-power law is respected. The reduction factor of the
nominal top size can be calculated by dividing the current nominal top size by the proposed nominal
top size after mass reduction.
Table 2 shows the desired reduction factors for the minimum nominal top size, if a certain reduction
of the (sub-)sample mass is chosen and the third-power law is respected. The reduction factor of the
minimum (sub-)sample mass can be calculated by dividing the current minimum (sub-)sample mass by
the proposed minimum (sub-)sample top size after mass reduction.
Formula (1) can be used to calculate the exact values for each specific situation.
Table 1 — Common values for desired reduction factor minimum (sub-)sample mass
Chosen reduction factor of the nominal Resulting reduction factor for the minimum
top size (sub-)sample mass
1,5 3,4
2 8
3 27
4 64
5 125
6 216
7 343
8 512
9 729
Table 1 (continued)
Chosen reduction factor of the nominal Resulting reduction factor for the minimum
top size (sub-)sample mass
10 1 000
20 8 000
30 27 000
Table 2 — Common values for desired reduction factor nominal top size
Desired reduction factor for the minimum Necessary reduction factor of the nominal
(sub-)sample mass top size
2 1,3
3 1,4
4 1,6
5 1,7
10 2,2
20 2,7
50 3,7
80 4,3
100 4,6
200 5,8
500 7,9
1 000 10,0
For solid recovered fuels, many materials turn out to be far from granular (e.g. in fluff the particles turn
out to be predominantly flat). Therefore, for solid recovered fuels, a correction can be made for non-
granular materials.
If a sub-sample is required for the determination of total moisture content, the sub-sample is prepared
by a procedure that does not conflict with the requirements of CEN/TS 15414-1 and CEN/TS 15414-2.
If the total moisture content of the material (as sampled) is to be determined, it is recommended that
a separate total moisture sample is taken as there is a risk of reducing the moisture content by sample
preparation procedures.
If mercury content of the material (as sampled) is to be determined, it is recommended that a separate
mercury analysis sample is taken, as there is a risk of reducing the mercury content by sample
preparation operations if it is assumed that the material contains elemental mercury.
For materials that are examined for moisture and mercury content, significant heat build-up and risk of
loss of moisture and mercury can occur.
If samples are to be tested for substances that volatilize (e.g. mercury), care shall be taken during the
sample preparation procedures, in particular the stages of particle size reduction, to minimize any
increase in temperature.
7 Quality control and sources of error
Quality control during sample preparation procedures shall be demonstrated by carrying out at least
the following everyday laboratory practices:
a) all balances used for weighing sample masses shall be calibrated by an external calibration body on
a regular basis;
NOTE 1 This can be undertaken in accordance with the quality control procedures of the laboratory at
6-month or 12-month intervals, for example.
b) a weight check on each balance shall be undertaken at a regular basis, preferably at the
commencement of each working day and by using calibrated weights that fall within the typical
weighing range of the balances in use, and the readings of this weight check shall be recorded;
c) the operating temperature of drying oven(s) shall be checked, preferably at the commencement
of each working day and in addition at a 6-month or 12-month frequency by using a calibrated
temperature recorder, to ensure that samples are dried at the correct temperature (within the
acceptable range permitted by the test method), and the reading(s) of the operating temperature
shall be recorded;
d) the milled product (i.e. the general analysis sample from which the test portion is taken) shall be
checked for oversize (i.e. > 1 mm) on a regularly basis, preferably on a weekly basis, or following
any mechanical changes (e.g. new screens, hammers) to ensure that the particle size is within
specification, and the results are recorded;
NOTE 2 This check also confirms that there is no problem with the operation of the milling equipment.
e) the sieves used in the laboratory shall be manufactured according to the specifications in ISO 3310-1
and ISO 3310-2 and their apertures shall be checked as described according to the manufacturer’s
instructions at an agreed periodicity;
f) all balances, ovens, milling and sieving equipment shall have unique identification and shall exhibit
the date of any calibrations undertaken as well as the 'next due' date.
The sub-sample shall be re-homogenized after any operation that can result in segregation of different
sized particles.
Loss of material (e.g. fine particles) and volatile components, such as moisture and mercury during
milling, and contamination of the sample via the air, by dust or by the use of the apparatus (e.g. from the
ambient laboratory atmosphere or between samples stored or processed close to one another) shall be
avoided.
The following types of contamination can occur from the sample preparation apparatus:
— abrasion;
— cross-contamination;
— chemical release;
— chemical reaction due to generated heat (which can be a source of error and can cause material
alteration).
Treatment of samples should be performed in a separate room that is used only for this purpose,
especially for crushing or sieving.
If the sample has a dust-like consistency or contains (semi-)volatile compounds, losses shall be
minimized as these can alter its physical-chemical properties.
Tests shall be carried out to detect possible contamination from the apparatus used during sample
preparation.
8 Apparatus
8.1 Selection of equipment
For the purpose of preparation of the general analysis sample, test portions from the laboratory sample,
or both, appropriate equipment shall be chosen depending on the procedures selected according to
Annex D. In the selection of the type of treatment techniques, it should be taken into account that each
of them has potential impact on analytical results, due to introducing contamination or altering the
physical-chemical properties of the sample.
All materials that come into contact with the sample shall be:
a) made from suitable materials;
b) chemically compatible with the sample;
c) selected in order to minimize contamination.
Good cleaning shall be ensured to avoid cross-contamination of samples.
The equipment to be used for the sample preparation procedures shall be in accordance with Annex F.
8.2 Apparatus for sample division
8.2.1 Scoops and shovels (sampling tools)
8.2.1.1 Scoops
A scoop being used for manual sampling shall have:
a) dimensions and an opening at least three times greater than the nominal top size of the material to
be processed;
b) a flat bottom with edges raised high enough to prevent losing particles.
Figure 2 shows examples of scoops.
EXAMPLE 1 For a granular solid recovered fuel with a d of 20 mm, the minimum dimensions (l × b × h) of the
sampling scoop are 60 mm × 60 mm × 60 mm. A sampling scoop like the one illustrated in Figure 2a can be used
for this type of solid recovered fuel.
EXAMPLE 2 For a solid recovered fuel, which consists almost entirely of flat parts, the dimensions of the
sampling scoop are at least equal to three times d , where d is the maximum length of a fluff particle (a mass
95,l 95,l
fraction of 95 % of the particles are smaller than d ). Therefore, for fluff with a d of 200 mm, the dimensions
95,l 95,l
of the sampling scoop (l × b × h) are at least 600 mm × 600 mm × 600 mm. For sampling fluff-type solid recovered
fuels, it is advisable to use a sampling scoop that has a sharp point underneath and upright walls, as illustrated in
Figure 2b.
a) Example of scoop for granular solid b) Example of scoop for solid recovered fuel
a b
recovered fuel almost entirely consisting of flat parts
a
See Example 1.
b
See Example 2.
Figure 2 — Example of scoops
8.2.1.2 Shovels
A shovel being used for manual sampling shall have:
a) dimensions and a blade at least three times greater than the nominal top size of the material to be
processed;
b) a flat blade with edges raised high enough to prevent losing particles.
Figure 3 shows an example of a shovel.
NOTE As the high sides of a scoop can prevent it being inserted into the material, resulting in larger particles
being pushed away rather than entering the scoop and so becoming part of the increment selected, the use of a
shovel is preferred.
Key
l length of shovel
A-A sectional view
Figure 3 — Example of a shovel
8.2.2 Riffle boxes
A riffle box shall have at least 16 slots and an even number of slots, with adjacent slots directing material
into different sub-samples. The width of the slots shall be at least three times the nominal top size of
the material to be riffled. Figure 4 shows an example of a riffle box.
Key
1 slot, width is at least three times the nominal top size of the material
Figure 4 — Example of a riffle box
8.2.3 Rotary sample dividers
A rotary sample divider shall have a feeder device adjusted so that the divider rotates at least 20 times
(or cuts the falling sample stream at least 20 times) while the sample is being divided (e.g. 120 cuts
during the time the sample is being fed to the divider). Figure 5 shows an example of a rotating divider.
The manufacturer’s instruction manual shall be followed. The inner dimensions of the equipment shall
be at least three times as wide as the nominal top size of the material to be processed.
Key
1 feeder
2 funnel
3 rotating receiver
4 divided sample
Figure 5 — Example of a rotary sample divider
8.3 Apparatus for particle size reduction
8.3.1 Shredder
A shredder is an apparatus with a rotor equipped with hammers that shred the material which is fed to
the shredder. Shredders are used for reducing the particle size down to 30 mm. In the case of hard and
strong materials, it can be necessary to perform the particle size reduction in more than one step. The
use of shredders for particle size reduction causes a risk of losing moisture and fine fractions. The use
of shredders shall be avoided when possible for this reason.
NOTE Many types of solid recovered fuel contain plastics and metals, making the use of a shredder necessary.
8.3.2 Coarse cutting mill
Coarse cutting mills are used for cutting materials into lengths of about 10 mm to 30 mm (depending on
the solid recovered fuel and the analyses to be performed). The equipment shall:
a) have a minimum of drying effect either by heating the materials or blowing air through them;
b) be designed so that it does not lose dust or contaminate the material with pieces of metal;
c) be easy to clean.
8.3.3 Cutting mill
Cutting mills are used for particle size reduction of materials used as solid recovered fuels from about
10 mm to 30 mm down to about 1 mm or less (depending on the solid recovered fuel and the analyses
to be performed). The mill shall be provided with screens of various aperture sizes covering this range,
including an appropriate sieve to control the nominal top size of the material produced. Other apparatus
may be used provided that it is designed so that it does not get blocked with the material that is being
processed. The use of cutting mills, whose cutting faces contain significant quantities of an element
that is to be determined in the analysis, shall be avoided. A cutting mill with no screens can be suitable
for small quantities.
NOTE 1 Cross-beater mills can be used without any excessive dusting, when fitted with dust filters (like a
filter sock) between the mill and the receiving container. They are suitable for final grinding of hard, wood-type
materials after the pre-grinding with cutting-type mills.
NOTE 2 Annex D provides additional guidelines.
8.4 Sieves
A wire-mesh sieve with an aperture size of 1,00 mm shall be used to check the nominal top size of
general analysis samples. If analysis sub-samples with a nominal top size of 0,250 mm are required, a
sieve with apertures relating to that particle size shall be used.
8.5 Balance
A balance shall be used that is capable of determining the mass of samples to an accuracy of 0,1 % of the
sample mass, and the mass of sub-samples to an accuracy of 0,1 % of the sub-sample mass.
9 Sample preparation procedure
9.1 General
This clause describes the general procedure that shall be followed to undertake sample preparation,
based on the following steps:
1) collecting the relevant information of the material for sample preparation (see 9.2);
2) making a sample preparation plan (see 9.3);
3) performing the sample preparation plan (see 9.4).
9.2 Step 1: Collecting the relevant information of the material for sample preparation
The followin
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 21646
Première édition
2022-05
Combustibles solides de
récupération — Préparation des
échantillons
Solid recovered fuels — Sample preparation
Numéro de référence
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© ISO 2022
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction . vi
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 2
4 Symboles . 4
5 Remarques relatives à la sécurité .4
6 Principes d'une préparation correcte d'échantillon . 4
7 Contrôle de la qualité et sources d'erreurs . 7
8 Appareillage . 8
8.1 Choix des équipements. 8
8.2 Appareillage de division d'échantillon . 8
8.2.1 Pelles à rebord et pelles (outils d'échantillonnage) . 8
8.2.2 Boîtes à riffles . 10
8.2.3 Diviseurs d'échantillon rotatifs . . 10
8.3 Appareillage pour réduction de la granulométrie . 11
8.3.1 Déchiqueteur . 11
8.3.2 Broyeur à couteaux pour coupe grossière . 11
8.3.3 Broyeur à couteaux . 11
8.4 Tamis .12
8.5 Balance .12
9 Mode opératoire de préparation d'échantillon .12
9.1 Généralités .12
9.2 Étape 1: Recueil des informations pertinentes relatives au matériau pour la
préparation de l'échantillon . 12
9.3 Étape 2: Établissement d'un plan de préparation de l'échantillon .13
9.3.1 Généralités .13
9.3.2 Division d'échantillon .13
9.3.3 Réduction de la granulométrie d'un échantillon .13
9.3.4 Conservation de la masse minimale d'un (sous-)échantillon .15
9.4 Étape 3: Mise en œuvre du plan de préparation de l'échantillon . 16
10 Méthodes d'homogénéisation et de division d'échantillon .16
10.1 Généralités . 16
10.2 Homogénéisation . 16
10.3 Méthodes de division d'échantillon. 17
10.3.1 Généralités . 17
10.3.2 Passage au diviseur à riffle . 17
10.3.3 Division sur bande . 17
10.3.4 Bande longue . 18
10.3.5 Division manuelle d'un prélèvement élémentaire . 19
10.3.6 Diviseur d'échantillon rotatif . 19
10.3.7 Pelletage fractionnel . 19
10.3.8 Quartage .20
11 Méthodes de réduction de masse et de la granulométrie des échantillons de
laboratoire et des échantillons pour analyse générale .21
11.1 Généralités . 21
11.2 Division initiale de l'échantillon . . 21
11.3 Détermination initiale de la masse. 21
11.4 Préséchage . 21
11.5 Réduction de la granulométrie à moins de 30 mm . 22
iii
11.6 Division d'échantillon d'un matériau < 30 mm . 23
11.7 Réduction de la granulométrie d'un matériau de < 30 mm à < 1 mm .23
11.8 Division d'échantillon d'un matériau < 1 mm . 24
11.9 Réduction de la granulométrie d'un matériau de < 1 mm à < 0,25 mm .25
12 Considérations en matière de manipulation de l'échantillon pour analyse générale
et de la prise d'essai .25
12.1 Concepts clés . 25
12.2 Séquence de modes opératoires de préparation . 26
13 Stockage, conservation et marquage des sous-échantillons .26
14 Rapport de préparation d'échantillon .27
15 Précision .27
Annexe A (normative) Détermination du facteur de forme .29
Annexe B (normative) Détermination du facteur de forme variable .30
Annexe C (informative) Exemples de modes opératoires de préparation des échantillons .32
Annexe D (normative) Lignes directrices pour le choix des modes opératoires de
préparation de l'échantillon .37
Annexe E (informative) Relation entre la quantité minimale d'échantillon et la
granulométrie — Formule pour l'estimation de la quantité minimale d'échantillon .47
Annexe F (normative) Équipement de préparation de l'échantillon .50
Annexe G (normative) Caractéristiques des échantillons de laboratoire pour analyse
chimique de combustible solide de récupération .51
Annexe H (informative) Données sur la précision de la préparation de l'échantillon .53
Annexe I (informative) Résultats de l'essai de robustesse .56
Bibliographie .65
iv
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 300, Matières solides de récupération,
y compris les combustibles solides de récupération, en collaboration avec le comité technique CEN/
TC 343, Matières solides de récupération, y compris les combustibles solides de récupération, du Comité
européen de normalisation (CEN), conformément à l'Accord de coopération technique entre l'ISO et le
CEN (Accord de Vienne).
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
v
Introduction
Les combustibles solides de récupération sont une source majeure d'énergie renouvelable. Des
Normes internationales facilitent la production, le commerce et l'utilisation des combustibles solides
de récupération. Pour l'échantillonnage et la préparation des échantillons de combustibles solides de
récupération, l'ISO 21645 et le présent document, respectivement, peuvent être utilisés (conjointement)
par différents types d'organismes, tels que, sans toutefois s'y limiter:
— les sociétés de production et de commerce des combustibles solides de récupération;
— les sociétés d'énergie;
— les organismes de réglementation;
— les organismes d'évaluation de la conformité;
— les laboratoires.
La technique de préparation d'échantillon adoptée dépend de la combinaison de différentes
caractéristiques du matériau et des circonstances rencontrées sur le lieu du prélèvement des
échantillons. Les facteurs déterminants sont:
— le type de combustible solide de récupération;
— le comportement physique du combustible solide de récupération donné;
— le degré d'hétérogénéité (attendu) (par exemple, sources uniques, assemblage de combustibles,
mélange de combustibles).
En pratique dans les laboratoires, il est souvent nécessaire d'appliquer différents modes opératoires
analytiques à l'échantillon de laboratoire qui a été prélevé conformément au plan d'échantillonnage.
À cette fin, un sous-échantillonnage est appliqué de manière à ce que les différentes prises d'essai
soient représentatives de l'échantillon de laboratoire du point de vue des composés présentant un
intérêt et des modes opératoires analytiques spécifiques. La représentativité de l'échantillon de
laboratoire et des prises d'essai revêt une importance capitale afin de garantir la qualité et l'exactitude
des résultats analytiques. La représentativité de l'échantillon de laboratoire est spécifiée par le plan
d'échantillonnage.
Le présent document est en grande partie basé sur les travaux réalisés par le Comité technique
TC 343 du CEN «Combustibles solides de récupération» et par le Comité technique TC 292 du CEN
«Caractérisation des déchets» (à présent intégré au Comité technique TC 444 du CEN «Méthodes d'essais
pour la caractérisation environnementale des matrices solides»), et en particulier sur l'EN 15002 qui a
été mise au point pour couvrir la majorité des échantillons de déchets. La plupart de ses concepts et
spécifications s'appliquent également aux échantillons de combustible solide de récupération. Toutefois,
les bases de l'EN 15002 ne sont pas complètement applicables au combustible solide de récupération,
étant donné la nature essentiellement différente de ce matériau, et peuvent par conséquent entraîner
une mauvaise représentation de la qualité du combustible.
La principale particularité qui rend les échantillons de combustible solide de récupération sensiblement
différents des autres types de déchets repose sur le fait que très souvent les combustibles solides de
récupération sont solides, mais qu'ils ne sont ni «granulaires» ni monolithiques. Il arrive souvent que
les échantillons de combustible solide de récupération soient des matériaux du type fibreux, de sorte
que la formule statistique pour l'échantillonnage définie dans l'EN 15002 n'est pas applicable. Un terme
supplémentaire est nécessaire dans la formule statistique, à savoir le «facteur de forme» ( f ).
Le présent document fait partie du programme d'essais des combustibles solides de récupération. Ce
programme est constitué de différentes étapes aboutissant à l'échantillon pour analyse pour les essais
de qualité du combustible comme décrit à la Figure 1.
vi
a
ISO 21645:2021, B.2, étapes 5 et 6.
Figure 1 — Liens entre les éléments essentiels d'un programme d'essai
vii
NORME INTERNATIONALE ISO 21646:2022(F)
Combustibles solides de récupération — Préparation des
échantillons
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie des méthodes de préparation d'échantillon pour garantir la
représentativité des échantillons pendant tous les modes opératoires de préparation afin de produire
des échantillons pour analyse générale. Des prises d'essai adaptées peuvent être prélevées sur des
échantillons de laboratoire ou ceux pour analyse générale, et utilisées pour analyses conformément aux
exigences spécifiques définies dans les modes opératoires analytiques correspondants.
Le présent document spécifie la séquence correcte de préparation d'échantillon à appliquer:
a) à l'échantillon composite afin de produire un échantillon de laboratoire (en prenant en compte de
morceaux de grande taille de combustible solide de récupération);
b) à chaque étape de sous-échantillonnage pendant tout le programme d'essais;
c) à l'échantillon de laboratoire afin d'obtenir des prises d'essai adaptées;
d) pour garantir la représentativité des prises d'essai qui ont été prélevées conformément au plan
de préparation d'échantillon, avant une analyse physique, une analyse chimique, ou les deux (par
exemple, extractions, digestion, déterminations analytiques).
Les méthodes spécifiées dans le présent document peuvent être utilisées pour la préparation
d'échantillon, par exemple lorsque les échantillons doivent être soumis à des essais pour évaluer
la masse volumique apparente, la teneur en biomasse, la résistance mécanique, la distribution
granulométrique, la teneur en humidité, la teneur en cendres, le comportement de fusion des cendres,
le pouvoir calorifique, la composition chimique, les impuretés et les propriétés d'autoéchauffement.
Ces méthodes ne sont pas destinées à être appliquées aux échantillons très importants requis pour les
essais de propriétés de pontage.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3310-1, Tamis de contrôle — Exigences techniques et vérifications — Partie 1: Tamis de contrôle en
tissus métalliques
ISO 3310-2, Tamis de contrôle — Exigences techniques et vérifications — Partie 2: Tamis de contrôle en
tôles métalliques perforées
ISO 21637:2020, Combustibles solides de récupération — Vocabulaire
ISO 21660-3, Combustibles solides de récupération — Détermination de l'humidité par la méthode de
séchage à l'étuve — Partie 3: Humidité de l'échantillon pour analyse générale
CEN/TS 15414-1, Combustibles solides de récupération — Détermination de l’humidité par la méthode de
séchage à l’étuve — Partie 1: Détermination de l’humidité totale par une méthode de référence
CEN/TS 15414-2, Combustibles solides de récupération — Détermination de l’humidité par la méthode de
séchage à l’étuve — Partie 2: Détermination de l’humidité totale par une méthode simplifiée
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l'ISO 21637 ainsi que les suivants
s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
échantillon composite
échantillon (3.12) constitué de tous les prélèvements élémentaires (3.6) issus d'un lot (3.8) ou d'un sous-
lot
Note 1 à l'article: Les prélèvements élémentaires peuvent être réduits par division avant d'être ajoutés à
l'échantillon composite.
Note 2 à l'article: La masse minimale d'échantillon doit être conservée pendant le recueil de prélèvements
élémentaires pour former l'échantillon composite.
3.2
séchage
processus consistant à éliminer l'eau d'un échantillon (3.12)
Note 1 à l'article: Pour les besoins de préparation de la prise d'essai (3.16), il peut être utile d'éliminer simplement
la quantité d'eau susceptible entraver d'autres processus impliqués (par exemple, lors de la fragmentation ou du
concassage). Afin de modifier le moins possible l'échantillon lors de la préparation de la prise d'essai, il n'est pas
forcément nécessaire d'éliminer la totalité de l'eau présente.
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.19, modifiée — «combustible solide» a été remplacé par «échantillon» dans
la Note 1 à l'article.]
3.3
fractionnement
processus consistant à diviser les composants, les particules ou les couches si l'homogénéisation (3.5)
d'un échantillon (3.12) est impossible dans la pratique et/ou si l'analyse des différentes fractions ou
phases est adaptée
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.32]
3.4
échantillon pour analyse générale
sous-échantillon (3.14) d'un échantillon de laboratoire (3.7) ayant une dimension nominale (3.10)
inférieure ou égale à 1 mm et utilisé pour un certain nombre d'analyses chimiques et physiques
3.5
homogénéisation
processus consistant à combiner des prélèvements élémentaires (3.16) formant un échantillon combiné,
des composants, particules ou couches pour obtenir un état plus homogène que dans les échantillons
(dans le cas d'échantillons composites) ou de fractions prétraitées d'échantillons afin de garantir
le maintien des propriétés de l'échantillon (3.12) et la distribution égale des substances dans sa
composition
3.6
prélèvement élémentaire
portion de combustible solide de récupération extraite d'un lot (3.8) ou d'un sous-lot en une seule
opération du dispositif d'échantillonnage
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.39]
3.7
échantillon de laboratoire
échantillon composite (3.1) reçu par le laboratoire, auquel les modes opératoires de préparation
d'échantillon (3.12) sont appliqués
Note 1 à l'article: Lorsque l'échantillon de laboratoire subit une préparation supplémentaire (réduction)
par subdivision, mélange, broyage ou une combinaison de ces opérations, menant à une dimension nominale
(3.10) ≤ 1 mm, le résultat est l'échantillon pour analyse général (3.4). Une prise d'essai (3.16) est prélevée de
l'échantillon pour analyse générale en vue de la réalisation de l'essai ou de l'analyse. Lorsqu'aucune préparation
de l'échantillon de laboratoire n'est requise, l'échantillon de laboratoire peut être utilisé comme prise d'essai.
Note 2 à l'article: L'échantillon composite devient l'échantillon de laboratoire quand il est livré au laboratoire
pour commencer les modes opératoires de préparation d'échantillon.
3.8
lot
quantité définie de combustible dont la qualité doit être déterminée
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.40]
3.9
masse minimale d'échantillon
quantité ou dimension minimale de l'échantillon (3.12) requis au cours de l'échantillonnage et de la
préparation de l'échantillon en vue de préserver sa représentativité
Note 1 à l'article: La masse minimale d'échantillon est au moins égale à la masse du prélèvement élémentaire
multipliée par le nombre de prélèvements élémentaires (3.6) et elle est directement liée à la dimension nominale
(3.10).
[SOURCE: ISO 21645:2021, 3.14]
3.10
dimension nominale
plus petite taille de l'ouverture du tamis utilisée, pour déterminer la distribution granulométrique de
combustibles solides de récupération, à travers laquelle passent au moins 95 % en masse du matériau
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.48]
3.11
réduction de la granulométrie
réduction de la dimension nominale (3.10) d'un échantillon (3.12) ou d'un sous-échantillon (3.14)
3.12
échantillon
quantité de matériau, représentative d'une quantité plus importante dont la qualité doit être déterminée
3.13
division d'échantillon
réduction de la masse d'un échantillon (3.12) ou d'un sous-échantillon (3.14)
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.64, modifiée — «par masse» est supprimé du terme.]
3.14
sous-échantillon
portion d'échantillon (3.12)
Note 1 à l'article: Un sous-échantillon est obtenu par des procédures selon lesquelles les particules sont réparties
de manière aléatoire en groupes de taille égale ou inégale.
Note 2 à l'article: Un sous-échantillon peut être soit une prise d'échantillon obtenue par la sélection ou la division
de l'échantillon même, ou l‘échantillon final du mode opératoire de préparation d'un échantillon en plusieurs
étapes.
[SOURCE: ISO 21637:2020, 3.82, modifiée: «éléments intéressants» a été remplacé par «particules»
dans la Note 1 à l'article, et la Note 2 à l'article a été ajoutée.]
3.15
sous-échantillonnage
processus consistant à sélectionner un ou plusieurs sous-échantillons (3.14) à partir d'un échantillon
(3.12)
3.16
prise d'essai
sous-échantillon (3.14) d'un échantillon de laboratoire (3.7) ou d'un échantillon pour analyse générale
(3.4) composé de la quantité de matériau exigée pour une exécution unique d'une méthode d'essai
Note 1 à l'article: La prise d'essai peut être prélevée directement dans l'échantillon de laboratoire si aucune
préparation de l'échantillon (3.12) n'est exigée (par exemple, pour la détermination de la masse volumique
apparente ou la distribution granulométrique).
3.17
échantillon pour humidité totale
échantillon (3.12) prélevé spécifiquement à des fins de détermination de la teneur en humidité totale
4 Symboles
Pour les besoins du présent document, les symboles suivants s'appliquent.
α constante en loi de puissance trois, en g/mm ;
d granulométrie inférieure nominale (une fraction massique de 5 % des particules est plus petite
que d ), en mm;
d dimension nominale des particules (une fraction massique de 95 % des particules est plus petite
que d ), en mm;
3 3
f facteur de forme, en mm /mm ;
M humidité, en pourcentage en masse;
m masse d'un échantillon, en g.
5 Remarques relatives à la sécurité
Les questions de sécurité relatives à la manipulation de matériaux potentiellement dangereux sont
traitées dans les réglementations nationales et internationales appropriées, auxquelles il convient que
chaque laboratoire se reporte.
En outre, les remarques suivantes s'appliquent:
a) l'appareillage destiné au concassage, à la découpe, au broyage et à l'homogénéisation doit être mis
en œuvre par un personnel expérimenté en stricte conformité à la notice d'instructions;
b) toutes les opérations doivent être effectuées sous une hotte ou dans un équipement fermé et
disposant d'une ventilation forcée, en raison de la possibilité de la génération de particules fines.
6 Principes d'une préparation correcte d'échantillon
Le principal objet de la préparation d'échantillon consiste à réduire la masse et/ou la taille des particules
d'un échantillon afin d'obtenir un ou plusieurs échantillons pour essai qui sont en général plus petits
que l'échantillon de laboratoire. Les principes d'une préparation correcte d'échantillon reposent sur
le fait que la composition de l'échantillon composite prélevé ne change à aucune des étapes des modes
opératoires de préparation d'échantillon. Lorsqu'une préparation correcte de l'échantillon est réalisée,
tout sous-échantillon ou prise d'essai est représentatif de l'échantillon de laboratoire, et chaque
particule de cet échantillon présente une probabilité égale d'être comprise dans le sous-échantillon
conservé. En outre, la perte d'humidité et d'autres composés volatils est réduite au minimum en suivant
les modes opératoires décrits dans le présent document. De même, toute contamination de l'échantillon
pendant les modes opératoires de préparation de l'échantillon est prise en compte, et des mesures sont
prises pour éviter la contamination.
Trois méthodes fondamentales sont utilisées au cours de la préparation d'échantillon:
— homogénéisation;
— division d'échantillon;
— réduction de la granulométrie de l'échantillon.
Pour des matériaux granulaires, en général le principe de la loi de puissance trois est admis et est
respecté à chaque étape de division d'échantillon. Cette loi de puissance trois est illustrée dans la
Formule (1):
md>×α (1)
où
m est la masse conservée après chaque étape de la division d'échantillon, en g;
d est la dimension nominale, en mm;
α est une constante durant tout le mode opératoire de préparation d'échantillon pour un matériau
particulaire, en g/mm .
La valeur et l'unité de la constante α sont déterminées par la dimension nominale des particules, d ,
et la masse de l'échantillon, m, de l'échantillon prélevé suivant le plan d'échantillonnage et avant la
préparation d'échantillon.
La quantité minimale d'échantillon pour chaque étape de la préparation d'échantillon et le sous-
échantillonnage peut être estimée directement à l'aide de la Formule (E.1) dans l'Annexe E, y compris le
Tableau E.2.
EXEMPLE Un échantillon de 10 kg de combustible solide de récupération présente une dimension
nominale d de 50 mm. Pour l'analyse, une prise d'essai de 5 g est requise. La loi de puissance trois donne
3 3
α = 10 000 g/(50 mm) = 0,08 g/mm . L'utilisation de cette valeur dans la Formule (1) pour une masse réduite
d'échantillon aboutit à une dimension nominale des particules dans la prise d'essai de 3,97 mm [c'est-à-dire
∛ (5,0 g / 0,08 g/mm )]. Les chiffres obtenus sont présentés dans le tableau suivant.
m α d
g g/mm mm
10 000 0,08 50
5 0,08 3,97
Le Tableau 1 représente les facteurs de réduction résultants pour la masse minimale de l'échantillon
et du sous-échantillon, si une certaine réduction de la granulométrie supérieure nominale est choisie
et si la loi de puissance trois est respectée. Le facteur de réduction de la dimension nominale peut
être calculé en divisant la dimension nominale actuelle par la dimension nominale proposée après la
réduction de la masse.
Le Tableau 2 représente les facteurs de réduction souhaités pour la dimension nominale minimale,
si une certaine réduction de la masse de l'échantillon et du sous-échantillon est choisie et si la loi de
puissance trois est respectée. Le facteur de réduction de la masse minimale de l'échantillon ou du
sous-échantillon peut être calculé en divisant la masse minimale actuelle de l'échantillon ou du sous-
échantillon par la dimension nominale minimale proposée de l'échantillon ou du sous-échantillon après
réduction de la masse.
La Formule (1) peut servir à calculer les valeurs exactes de chaque situation donnée.
Tableau 1 — Valeurs communes de la masse minimale de l'échantillon ou du sous-échantillon
selon le facteur de réduction souhaité
Facteur choisi de réduction de la dimension nomi- Facteur de réduction résultant pour la masse mini-
nale male de l'échantillon ou du sous-échantillon
1,5 3,4
2 8
3 27
4 64
5 125
6 216
7 343
8 512
9 729
10 1 000
20 8 000
30 27 000
Tableau 2 — Valeurs communes de la dimension nominale selon le facteur de réduction
souhaité
Facteur souhaité de réduction pour la masse mini- Facteur nécessaire de réduction de la dimension
male de l'échantillon ou du sous-échantillon nominale
2 1,3
3 1,4
4 1,6
5 1,7
10 2,2
20 2,7
50 3,7
80 4,3
100 4,6
200 5,8
500 7,9
1 000 10,0
Pour les combustibles solides de récupération, de nombreux matériaux s'avèrent loin d'être granulaires
(par exemple, dans les flocons, les particules se révèlent être principalement plates). Par conséquent,
pour les combustibles solides de récupération, une correction peut être effectuée pour les matériaux
non granulaires.
Si un sous-échantillon est nécessaire pour la détermination de la teneur totale en humidité, le sous-
échantillon est préparé suivant un mode opératoire non contraire aux exigences du CEN/TS 15414-
1 et du CEN/TS 15414-2. Si la teneur totale en humidité du matériau (sous forme d'échantillon) est
à déterminer, il est conseillé de prélever un échantillon séparé pour humidité totale, car il existe un
risque de diminution de la teneur en humidité en raison des procédures de préparation de l'échantillon.
Si la teneur en mercure du matériau (sous forme d'échantillon) est à déterminer, il est conseillé de
prélever un échantillon séparé pour l'analyse du mercure, car il existe un risque de diminution de
la teneur en mercure en raison des opérations de préparation de l'échantillon, si l'on suppose que le
matériau contient du mercure élémentaire.
Pour les matériaux faisant l'objet d'un examen de la teneur en humidité et en mercure, une accumulation
significative de chaleur et un risque de perte de la teneur en humidité et en mercure sont possibles.
Si les échantillons doivent être soumis à des essais portant sur des substances volatiles (par exemple, le
mercure), des précautions doivent être prises pendant les procédures de préparation des échantillons,
en particulier les étapes de réduction de la taille des particules, afin de réduire au minimum toute
augmentation de la température.
7 Contrôle de la qualité et sources d'erreurs
Le contrôle de la qualité durant les modes opératoires de préparation d'échantillon doit être démontré
en appliquant au moins les pratiques de routine de laboratoire suivantes:
a) toutes les balances utilisées pour mesurer les masses des échantillons doivent être régulièrement
étalonnées par un organisme d'étalonnage externe;
NOTE 1 Ceci peut être effectué conformément aux modes opératoires de contrôle de la qualité du
laboratoire, avec une périodicité de, par exemple, 6 mois ou 12 mois.
b) un contrôle de poids sur chaque balance doit être régulièrement effectué, de préférence au
commencement de chaque journée de travail, en utilisant les poids étalonnés situés dans la plage de
pesée type des balances utilisées, et les relevés de ce contrôle de poids doivent être enregistrés;
c) la température de service de la ou des étuves doit être vérifiée, de préférence au commencement
de chaque journée de travail, puis avec une périodicité de 6 mois ou 12 mois au moyen d'un
enregistreur de température étalonné, afin de s'assurer que les échantillons sont séchés à la bonne
température (dans la plage acceptable permise par la méthode d'essai), et le ou les relevés de
température de service doivent être enregistrés;
d) le produit broyé (c'est-à-dire l'échantillon pour analyse générale sur lequel la prise d'essai est
prélevée) doit être régulièrement contrôlé pour détecter toute surdimension (à savoir > 1 mm), de
préférence une fois par semaine, ou suite à toute modification mécanique (par exemple nouveaux
tamis ou marteaux) pour s'assurer que la granulométrie est conforme à la spécification, et les
résultats sont enregistrés;
NOTE 2 Ce contrôle confirme également l'absence de tout problème avec le fonctionnement de
l'équipement de broyage.
e) les tamis utilisés en laboratoire doivent être fabriqués conformément aux spécifications de
l'ISO 3310-1 et de l'ISO 3310-2 et leurs ouvertures doivent être vérifiées comme décrit dans les
instructions du fabricant suivant une périodicité convenue;
f) toutes les balances, étuves, et les équipements de broyage et de tamisage doivent avoir une
identification unique, et doivent comprendre la date de tout étalonnage réalisé, ainsi que la date du
prochain étalonnage prévu.
Le sous-échantillon doit être homogénéisé après toute opération ayant pu entraîner la ségrégation de
particules de différentes granulométries.
La perte de matière (par exemple, de particules fines) et de composants volatils, tels que l'humidité
et le mercure, lors du broyage, ainsi que la contamination de l'échantillon par l'air, par la poussière ou
par l'utilisation de l'appareillage (par exemple, dans l'atmosphère ambiante du laboratoire ou entre les
échantillons stockés ou traités à proximité les uns des autres) doit être évitée.
Les types de contamination suivants peuvent être causés par l'appareillage de préparation d'échantillon:
— abrasion;
— contamination croisée;
— libération d'éléments chimiques;
— réaction chimique due à une chaleur produite (qui peut être source d'erreur et provoquer une
modification du matériau).
Il convient que le traitement des déchets soit effectué dans une pièce séparée utilisée uniquement à
cette fin, notamment pour la fragmentation ou le tamisage.
Si l'échantillon présente une consistance pulvérulente ou contient des composés (semi-)volatils, les
pertes doivent être réduites au minimum, étant donné qu'elles peuvent altérer les propriétés physico-
chimiques.
Les essais doivent être menés pour détecter une éventuelle contamination à partir de l'appareillage
utilisé pour la préparation d'échantillon.
8 Appareillage
8.1 Choix des équipements
Afin de préparer des échantillons pour analyse générale, des prises d'essai à partir des échantillons
de laboratoire ou des deux, le matériel approprié doit être choisi en fonction des modes opératoires
sélectionnés conformément à l'Annexe D. Lors de la sélection du type de techniques de traitement, il
convient de prendre en compte le fait que chacune d'entre elles présente un impact potentiel sur les
résultats analytiques, du fait qu'elle peut introduire une contamination ou modifier les propriétés
physico-chimiques de l'échantillon.
Tous les matériaux qui entrent en contact avec l'échantillon doivent être:
a) des matériaux appropriés;
b) chimiquement compatibles avec l'échantillon;
c) sélectionnés de manière à réduire au minimum la contamination.
Un bon nettoyage doit être assuré pour éviter toute contamination croisée des échantillons.
L'équipement à utiliser pour les modes opératoires de préparation d'échantillon doit être conforme à
l'Annexe F.
8.2 Appareillage de division d'échantillon
8.2.1 Pelles à rebord et pelles (outils d'échantillonnage)
8.2.1.1 Pelles à rebord
Une pelle à rebord utilisée pour l'échantillonnage manuel doit avoir:
a) des dimensions et une ouverture au moins trois fois plus grandes que la dimension nominale du
matériau à traiter;
b) un fond plat, avec des bords suffisamment relevés pour empêcher la perte de particules.
La Figure 2 montre des exemples de pelles à rebords.
EXEMPLE 1 Pour un combustible solide de récupération granulaire dont le d est de 20 mm, les dimensions
minimales (L × l × h) de la pelle à rebords d'échantillonnage sont 60 mm × 60 mm × 60 mm. Une pelle à
rebords d'échantillonnage comme celle de la Figure 2a peut être utilisée pour ce type de combustible solide de
récupération.
EXEMPLE 2 Pour un combustible solide de récupération constitué presque entièrement de pièces planes, les
dimensions de la pelle à rebords d'échantillonnage sont au moins égales à trois fois d , où d est la longueur
95,l 95,l
maximale d'un flocon (une fraction massique de 95 % des particules ont des dimensions inférieures à d ). Donc,
95,l
pour du fluff ayant un d de 200 mm, les dimensions de la pelle à rebords d'échantillonnage (L × l × h) sont au
95,l
moins de 600 mm × 600 mm × 600 mm. Pour l'échantillonnage de combustibles solides de récupération de type
fluff, il est conseillé d'utiliser une pelle à rebords d'échantillonnage pointue en dessous avec des parois verticales,
comme illustré à la Figure 2b).
a) Exemple de pelles à rebords pour combus- b) Exemple de pelles à rebords pour combus-
a
tible solide de récupération granulaire tible solide de récupération constitué presque
b
entièrement de pièces planes
a
Voir Exemple 1.
b
Voir Exemple 2.
Figure 2 — Exemple de p
...