ISO 16565:2008
(Main)Rubber — Determination of 5-ethylidenenorbornene (ENB) or dicyclopentadiene (DCPD) in ethylene-propylene-diene (EPDM) terpolymers
Rubber — Determination of 5-ethylidenenorbornene (ENB) or dicyclopentadiene (DCPD) in ethylene-propylene-diene (EPDM) terpolymers
ISO 16565:2008 specifies the methods to be used to determine the content of 5‑ethylidenenorbornene (ENB) or dicyclopentadiene (DCPD) in ethylene-propylene-diene (EPDM) terpolymers in the 0,1 % to 15 % range. ENB and DCPD are dienes introduced into ethylene-propylene rubbers to generate specific cure properties. Since high precision for diene content determination is important, a Fourier transform infrared spectroscopic (FT‑IR) method is utilized. NOTE The procedures for mass fraction of ENB and mass fraction of DCPD differ only in the location in the infrared (IR) peak being quantified.
Caoutchouc — Détermination du 5-éthylidènenorbornène (ENB) ou du dicyclopentadiène (DCPD) dans les terpolymers d'éthylène-propylène-diène (EPDM)
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 16565
Второе издание
2008-06-01
Каучук. Определение 5-
этилиденнорборнена (ENB) или
дициклопептадиена (DCPD) в тройном
этиленпропиленовом каучуке с
диеновым сомономером (EPDM)
Rubber — Determination of 5-ethilidenenorbornene (ENB) or
dicyclopentadiene (DCPD) in ethylene-propylene-diene (EPDM)
terpolymers
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 16565:2008(R)
©
ISO 2008
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 16565:2008(R)
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2008
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 734 09 47
E-mail copyright @ iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2008 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 16565:2008(R)
Содержание Страница
Предисловие . iv
1 Область применения . 1
2 Принцип . 1
3 Аппаратура. 1
4 Подготовка образца для испытания . 2
5 Получение спектров . 3
6 Калибровка спектрофотометра . 4
7 Определение диенов . 4
8 Прецизионность и систематическая погрешность . 8
9 Протокол испытания . 10
Приложение A (нормативное) Процедура вычитания спектра водяного пара . 11
Библиография . 13
© ISO 2008 – Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 16565:2008(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) представляет собой всемирную федерацию,
состоящую из национальных органов по стандартизации (комитеты-члены ISO). Работа по разработке
международных стандартов обычно ведется Техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член,
заинтересованный в теме, для решения которой образован данный технический комитет, имеет право
быть представленным в этом комитете. Международные организации, правительственные и
неправительственные, поддерживающие связь с ISO, также принимают участие в работе. ISO тесно
сотрудничает с Международной электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам
стандартизации в области электротехники.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, установленными в Части 2
Директив ISO/IEC.
Основное назначение технических комитетов заключается в разработке международных стандартов.
Проекты международных стандартов, принятые Техническими комитетами, направляются комитетам-
членам на голосование. Для их опубликования в качестве международных стандартов требуется
одобрение не менее 75 % комитетов-членов, участвовавших в голосовании.
Внимание обращается на тот факт, что отдельные элементы данного документы могут составлять
предмет патентных прав. ISO не несет ответственность за идентификацию каких–либо или всех
подобных патентных прав.
ISO 16565 был подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 45, Каучук и резиновые изделия,
Подкомитетом SC 2, Испытания м анализ.
Настоящее второе издание отменяет и заменяет первое издание (ISO 16965:2002), которое прошло
незначительный технический пересмотр. Основные изменения касаются исправлений к осям Y на
Рисунках 1 - 3 и к осям X и Y на Рисунке 4.
iv © ISO 2008 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 16565:2008(R)
Каучук. Определение 5-этилиденнорборнен (ENB) или
дициклопептадиен (DCPD) в тройном этиленпропиленовом
каучуке с диеновым сомономером (EPDM)
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Лица, пользующиеся данным документом, должны быть знакомы с
обычной работой в лаборатории. Данный стандарт не ставит цели рассмотреть все проблемы
безопасности, связанные с его применением. Пользователю данного стандарта вменяется в
обязанность установление соответствующих мер предосторожности и охраны здоровья и
определение пригодности нормативных ограничений перед его применением.
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает методы, которые используют для определения
содержания 5-этилиденнорборнена (ENB) или дициклопентадиена (DCPD) в тройных
этиленпропиленовых каучуках с диеновым сомономером (EPDM) в диапазоне от 0,1 % до 15 %.
ENB и DCPD являются диенами, введенными в этиленпропиленовые каучуки для создания
специальных отверждающих свойств. Поскольку в определении содержания диенов важна высокая
точность, используется метод инфракрасной спектроскопии с преобразованием Фурье (FT-IR).
ПРИМЕЧАНИЕ Методы определения массовой доли ENB и массовой доли DCPD отличаются только
расположением рассматриваемого пика в ИК-спектре (IR).
2 Принцип
Образец для испытания получают формованием между двух листов из алюминия или майлара,
покрытого ПТФЭ. Содержание ENB определяют по поглощению в инфракрасной области спектра при
−1 −1
длине волны от 1 681 см до 1 690 см , что является критерием двойной связи в экзоциклическом
соединении ENB. Содержание DCPD по поглощению в инфракрасной области спектра при длине
−1 −1
волны от 1 605 см до 1 610 см , что является критерием двойной связи в моноциклическом
соединении DCPD.
Вторую производную оптической плотности (спектральной поглощательной способности)
рассчитывают и соотносят с внутренним стандартом. Для ENB, результирующий пик второй
−1
производной вблизи 1 690 см соотносится с массовой долей ENB путем калибровки прибора по
−1
известным стандартам EPDM. Для DCPD, результирующий пик второй производной вблизи 1 610 см
соотносится с массовой долей DCPD аналогичным образом.
В случае маслонаполненных полимеров масло необходимо экстрагировать до определения
содержания диенов.
3 Аппаратура
3.1 Пресс вырубного типа, обеспечивающий сжатие пленок при температуре 150 °C и давлении 10 MПa.
3.2 Пресс-форма
3.2.1 Изначально использовали пресс-формы, изготовленные из полосной нержавеющей стали
толщиной 400 мкм, с таким разъемом, чтобы получить образец подходящего размера для держателя
© ISO 2008 – Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 16565:2008(R)
образца, описанного 3.4 (2 см на 2 см). Пресс-форма должна иметь такие же размеры, как плиты
пресса.
3.2.2 Альтернативно можно использовать пресс-форму с более тонкими плитами. Однако это может
значительно повлиять на прецизионность при низких уровня содержания диенов. Прецизионность
метода должна определяться при использовании тонких пленок. Например, фольга из нержавеющей
стали толщиной 127 мкм с разъемом размерами 15 мм на 35 мм может быть использована для
одновременного определения этилена и диена.
3.2.3 Для жидких EPDM, между соляными плитами (NaBr, NaCl) в качестве разделителя используют
кольцевую прокладку наружным диаметром 22 мм и внутренним диаметром 16 мм толщиной 400 мкм,
чтобы установить фиксированную длину оптического пути. Такой разделитель имеет размеры, чтобы
покрыть только наружный край соляных плит.
3.3 Листы алюминиевые для форм с покрытием ПТФЭ, тип A, толщина 36 мкм, или silicone
release sheeting.
3.4 Держатели для пленочных образцов: Пленки могут быть сформованы, обрезаны и
перенесены в держатель. Идеальными являются магнитные держатели. Альтернативно можно
использовать специальную форму, размеры которой подходят к отделению для образцов
спектрофотометра с соответствующим разъемом, чтобы можно было держать пленку, не извлекая ее
из формы после прессования. Стандартные соляные опорные плиты используют для жидких образцов,
приготовленных между соляными плитами.
3.5 Спетрофотометр для ИК-спектроскопии с преобразованием Фурье, обеспечивающий
измерение оптической плотности (спектральной поглощательной способности) в диапазоне от
−1 −1
4 000 см до 600 см с нормированным коэффициентом пропускания (точность) ± 1 % T или выше.
−1
Прибор должен обеспечивать спектральное разрешение 2 см . Необходимо использовать
дейтерированный триглицинсульфатный (DTGS) или, в качестве альтернативы, ртутно-кадмиево-
теллуровый детектор (MCT).
ПРИМЕЧАНИЕ Технические условия для оценки анализа инфракрасных спектров приведены в ссылке [1].
Прибор должен обеспечивать сложение, усреднение и вычитание спектров. В описанном методе вода
является первичным источником интерференции. Также для получения самой высокой
прецизионности требуются методы, физический и электронный, чтобы свести к минимуму уровень
влажности и колебания влажности. Предпочтительным методом является использование прибора,
обеспеченного продувкой сухим газом и челноком для образца, что позволяет поочередно и
неоднократно снимать спектры образца и фона (см. Раздел 5). Альтернативно, в случае отсутствия
челнока для образца, удовлетворительные результаты можно получить путем продувания отделения
для образца сухим азотом. Высокая прецизионность данных, полученных на стандартных образцах
при калибровке, является показателем адекватной продувки. Если влияние влажности не устранено
продувкой, можно использовать вычитание спектра водяного пара. В приложении А описана процедура
дальнейшего развития данного метода.
4 Подготовка образца для испытания
4.1 Основной метод
Помещают 0,20 г ± 0,05 г материала для анализа между двумя листами (см. 3.3) в пресс-форме (см.
3.2.1). Помещают форму между плитами пресса, нагреваемого до температуры 125 °C ± 5 °C и
прикладывают давление 4 MПa в течение 60 с ± 10 с.
Если материал имеет высокую вязкость, форму можно нагреть до температуры 175 °C ± 5 °C.
2 © ISO 2008 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 16565:2008(R)
Охлаждают материал до комнатной температуры. Вырезают кусок пленки размером 15 мм на 50 мм.
Отсоединяют образец от листов (см. 3.3) и помещают его на окошко отделения для образца в
спектрофотометре.
4.2 Альтернативный метод
Если используется пресс-форма меньшей толщины, описанная в 3.2.2, помещают небольшую массу
материала (0,04 г - 0,06 г) для анализа в разъем формы между двумя листами (см. 3.3) и прессуют как
в 4.1. Извлекают форму из пресса, переворачивают и снова прессуют. Затем извлекают форму из
пресса и дают ей остыть до окружающей температуры. После охлаждения тщательно отсоединяют
листы (см. 3.3), так чтобы образец пленки оставался в форме.
4.3 Альтернативный метод для подготовки жидкой полимерной пленки
Помещают прокладку (см. 3.2.3) на соляную плиту. В середину прокладки помещают небольшое
количество (примерно 0,3 г) жидкого полимера EPDM для анализа, полностью заполняя отверстие в
кольцевой прокладке. Вторую соляную плиту помещают поверх заполненной прокладки. Осторожно
помещают груз массой 1 кг поверх сборки соляная плита/прокладка и выдерживают в течение 2 мин -
3 мин. (В случае вязких образцов может потребоваться нагревание образца перед прессованием.)
Снимают груз массой 1 кг и, если необходимо, дают остыть. Убирают избыток материала, который
может выдавиться из сборки. Держат сборку на свету и проверяют на наличие и/или пустоты. Если
имеются подобные дефекты, повторяют приготовление образца, взяв большее количество материала.
5 Получение спектров
5.1 С использованием челнока для образца
5.1.1 Параметры для снятия спектров должны быть следующими:
−1
разрешение: 2 см ;
сканирование/время сканирования: общее время сканирования, разделение между
изображением спектра и спектром фона, примерно 90 с.
5.1.2 Помещают испытуемый образец в отделение для образца, продувают и дают время на
установление параметров, в порядке очереди, снимают спектры светового пучка образца и пустого
отделения для образца. Необходимо выполнить восемь заходов челнока (снятие показания образца –
8 раз и пустого отделения – 8 раз), осуществляя в каждом положении по 4 сканирования.
5.1.3 Рассчитывают спектры поглощения испытуемого образца как минус log отношения
10
суммарных спектров светового пучка образца к спектрам пустого отделения для образца:
A = −log (P/P )
10 0
где
A оптическая плотность образца при заданной длине волны;
P интенсивность светового пучка, проходящего через пустое отделение для образца при данной
0
длине волны;
P интенсивность светового пучка, проходящего через испытуемый образец при данной длине
волны.
© ISO 2008 – Все права сохраняются 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 16565:2008(R)
5.2 Без использования челнока для образца
5.2.1 Параметры для снятия спектров должны быть следующими:
−1
разрешение: 2 см ;
сканирование/время сканирования: сканирование фона: 32 сканирования, общее время 120 с;
сканирование образца: 32 сканирования, общее время 120 с.
5.2.2 Создают сухую атмосферу в отделении для образца и снимают спектры в отсутствие в этом
отделении испытуемого образца.
5.2.3 Помещают испытуемый образец в отделение для образца и снова воссоздают сухую
атмосферу внутри отделения. Снимают спектры single-beam образца и рассчитывают спектр
поглощения в соответствии с 5.1.3.
6 Калибровка спектрофотометра
6.1 Получают серию стандартных образцов с известным содержанием диенов в диапазоне от 0 % до
10 %. Калибровку можно выполнять на базе вторичных стандартов, аттестованных другими
лабораториями с использованием данного метода или, чаще, на базе первичных стандартов,
содержание диенов в которых хорошо известно. Первичные стандарты могут быть введены с
1
использованием протонного ядерного магнитного резонанса ( H-NMR (ЯМР)) наряду с другими
1)
технологиями. Калибровочные стандарты calibration standards ENB, применявшиеся при разработке
данного метода, были определены путем комбинации показателя преломления и H-NMR (с
использованием образцов, растворенных в дейтерированном o-дихлорбензоле при температуре
120 °C; назначение стандартов ENB было основано исключительно на экзоциклических олефиновых
1)
протонах ENB). Стандарты DCPD были определены только с использованием H-NMR с
использованием экзоцик
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16565
Second edition
2008-06-01
Rubber — Determination of
5-ethylidenenorbornene (ENB) or
dicyclopentadiene (DCPD)
in ethylene-propylene-diene (EPDM)
terpolymers
Caoutchouc — Détermination du 5-éthylidènenorbornène (ENB)
ou du dicyclopentadiène (DCPD) dans les terpolymers
d'éthylène-propylène-diène (EPDM)
Reference number
ISO 16565:2008(E)
©
ISO 2008
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 16565:2008(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2008
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2008 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 16565:2008(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope .1
2 Principle.1
3 Apparatus .1
4 Test specimen preparation.2
5 Acquisition of spectra .3
6 Calibration of the spectrophotometer .4
7 Diene determination .4
8 Precision and bias .9
9 Test report .10
Annex A (normative) Procedure for spectral subtraction of water vapour.11
Bibliography .13
© ISO 2008 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 16565:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 16565 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analysis.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 16965:2002), of which it constitutes a minor
revision. The main changes concern corrections to the Y-axes in Figures 1 to 3 and to the X and Y-axes in
Figure 4.
iv © ISO 2008 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 16565:2008(E)
Rubber — Determination of 5-ethylidenenorbornene (ENB) or
dicyclopentadiene (DCPD) in ethylene-propylene-diene (EPDM)
terpolymers
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety concerns, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user of this standard to establish appropriate safety and health
practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard specifies the methods to be used to determine the content of
5-ethylidenenorbornene (ENB) or dicyclopentadiene (DCPD) in ethylene-propylene-diene (EPDM) terpolymers
in the 0,1 % to 15 % range.
ENB and DCPD are dienes introduced into ethylene-propylene rubbers to generate specific cure properties.
Since high precision for diene content determination is important, a Fourier transform infrared spectroscopic
(FT-IR) method is utilized.
NOTE The procedures for mass fraction of ENB and mass fraction of DCPD differ only in the location in the infrared
(IR) peak being quantified.
2 Principle
A test specimen is moulded between two PTFE-coated aluminium or mylar sheets. The ENB content is
−1 −1
determined from its infrared absorbance at 1 681 cm to 1 690 cm , a measure of the exocyclic double bond
−1 −1
in ENB. The DCPD content is determined from its infrared absorbance at 1 605 cm to 1 610 cm , a
measure of the monocyclic double bond in DCPD.
The second derivative of the absorbance is calculated and ratioed to an internal standard. For ENB, the
−1
resulting second-derivative peak near 1 690 cm is related to the ENB mass fraction by calibrating the
−1
instrument with known EPDM standards. For DCPD, the resulting second-derivative peak near 1 610 cm is
related to the DCPD mass fraction in the same way.
For oil-extended polymers, the oil must be extracted before the diene content is determined.
3 Apparatus
3.1 Carver-type press, capable of compressing films at 150 °C and 10 MPa.
3.2 Mould
3.2.1 The mould primarily used is made of a stainless-steel strip 400 µm thick with an opening which will
give a specimen of the appropriate size for the specimen-film holder described in 3.4 (2 cm by 2 cm). The
mould shall have approximately the same dimensions as the press platens.
© ISO 2008 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 16565:2008(E)
3.2.2 Alternatively, a thinner mould plate may be used. However, precision can be adversely affected at low
diene levels. The precision of the method shall be determined when thinner films are utilized. For example,
127-µm-thick stainless-steel foil with a 15 mm by 35 mm opening may be used for the simultaneous
determination of ethylene and diene.
3.2.3 For liquid EPDMs, a ring washer of 22 mm outer diameter by 16 mm inner diameter and 400 µm thick
is used as a spacer between salt plates (NaBr, NaCl) to set a fixed path length. The spacer is sized to cover
only the outer edge of the salt plates.
3.3 PTFE-coated aluminium moulding sheets, type A, 36 µm thick, or silicone release sheeting.
3.4 Specimen-film holders: Films may be moulded, cut out and transferred to a film holder. Magnetic-film
holders are ideal. Alternatively, a mould sized to fit in the spectrophotometer specimen compartment, with an
appropriate-size opening, may be used to support the film without removal after compressing. A standard salt
plate support is used for liquid samples prepared between salt plates.
3.5 Infrared Fourier transform spectrophotometer, capable of measuring absorbances in the range
−1 −1
4 000 cm to 600 cm with a transmittance specification (accuracy) of ± 1 % T or better. The instrument shall
−1
be capable of spectral resolution of 2 cm . A deuterated triglycine sulfate (DTGS) or, as an alternative, a
mercury cadmium telluride (MCT) detector shall be used.
NOTE A specification for the evaluation of the analysis of infrared spectra is given in Reference [1].
The instrument shall be capable of spectral accumulation, averaging and subtracting. Water is the primary
source of interference in this method. Methods, physical and electronic, that minimize the moisture level and
moisture-level variation are required to obtain the highest precision. The preferred method is to use an
instrument equipped with a dry-gas purge and specimen shuttle, which permits alternating and repetitive
collection of single-beam specimen and background spectra (see Clause 5). Alternatively, should a specimen
shuttle be unavailable, careful purging of the specimen compartment with dry nitrogen can yield satisfactory
results. High precision of calibration-standard data is indicative of adequate purging. When moisture
interference is not removed by purging, spectral subtraction of water vapour can be used. A procedure for
further development of the method is described in Annex A.
4 Test specimen preparation
4.1 Primary method
Place 0,20 g ± 0,05 g of the material to be analysed between two sheets (see 3.3) in the mould (see 3.2.1).
Place the mould between the press platens heated to 125 °C ± 5 °C and apply 4 MPa pressure for
60 s ± 10 s.
Should the material be highly viscous, the mould may be heated to 175 °C ± 5 °C.
Cool the material to ambient temperature. Cut out a piece of film approximately 15 mm by 50 mm. Detach the
specimen film from the sheets (see 3.3) and position it on the spectrophotometer specimen compartment
window.
4.2 Alternative method
When using the thinner mould described in 3.2.2, place a small piece (0,04 g to 0,06 g) of the material to be
analysed in the mould opening between two sheets (see 3.3) and compress as in 4.1. Remove the mould from
the press, turn it over and compress it again. Then remove the mould from the press and allow it to cool to
ambient temperature. When cool, carefully remove the sheets (see 3.3), allowing the specimen film to remain
attached to the mould.
2 © ISO 2008 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 16565:2008(E)
4.3 Alternative method for liquid polymer film preparation
Place a washer (see 3.2.3) on top of a salt plate. Place a small amount (about 0,3 g) of the liquid EPDM
polymer to be analysed in the centre of the washer, filling the hole completely. Place a second salt plate on
top of the filled washer. Gently place a 1 kg weight on top of the salt plate/washer assembly and allow the
weighted assembly to sit for 2 min to 3 min. (For viscous samples, it may be necessary to warm the sample
prior to compressing.) Remove the 1 kg weight and, if necessary, allow to cool. Wipe off any excess material
that may have been pressed out of the assembly. Hold the assembly up to the light and inspect for bubbles
and/or voids. Should there be imperfections, repeat the preparation with a larger amount of material.
5 Acquisition of spectra
5.1 With a specimen shuttle
5.1.1 The data-acquisition parameters shall be:
−1
⎯ resolution: 2 cm ;
⎯ scans/scan time: total scan time, split between specimen scans and background scans, about 90 s.
5.1.2 Place the test specimen in the specimen compartment, allow purge to re-establish and, in alternating
fashion, collect single-beam specimen and empty specimen compartment spectra. Eight passes of the shuttle
shall be made (eight specimen and eight empty-compartment collections), collecting four scans at each
position.
5.1.3 Calculate the specimen absorbance spectrum as minus log of the ratio of the accumulated single-
10
beam specimen to the empty-compartment spectrum:
A = −log (P/P )
10 0
where
A is the absorbance of the specimen at a given wavelength;
P is the empty specimen compartment light-beam intensity at that wavelength;
0
P is the single-beam specimen light-beam intensity at that wavelength.
5.2 Without a specimen shuttle
5.2.1 The data-acquisition parameters shall be:
−1
⎯ resolution: 2 cm ;
⎯ scans/scan time: background scans: 32 scans, 120 s total; specimen scans: 32 scans, 120 s total.
5.2.2 Establish a dry atmosphere inside the empty specimen compartment and collect the empty specimen
compartment spectra.
5.2.3 Place the test specimen in the specimen compartment and re-establish a dry atmosphere inside the
compartment. Collect the single-beam specimen spectra and calculate the specimen absorption spectrum as
described in 5.1.3.
© ISO 2008 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 16565:2008(E)
6 Calibration of the spectrophotometer
6.1 Obtain a series of known standards covering the diene content range 0 % to 10 %. Calibration may be
based on secondary standards qualified by other laboratories using this method or, more generally, by primary
standards whose diene content is well known. Primary standards may be established via use of proton
1 1)
nuclear magnetic resonance ( H-NMR), in conjunction with other techniques. The ENB calibration standards
e
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.