ISO 4942:1988
(Main)Steel and iron — Determination of vanadium content — N-BPHA spectrophotometric method
Steel and iron — Determination of vanadium content — N-BPHA spectrophotometric method
The method is applicable to vanadium contents between 0.005 % (m/m) and 0.50 % (m/m). Specifies principle, reagents, apparatus, sampling, procedure, expression of results and test report. Annex A gives additional information on the international co-operative tests. Annex B includes the graphical representation of precision data.
Aciers et fontes — Dosage du vanadium — Méthode spectrophotométrique au N-BPHA
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
ISO
4942
INTERNATIONAL STANDARD
First edition
1988-12-15
----.-- - --._ -- __.__
----
~--- -_--
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXjJYHAPOAHAR OPTAHM3AQVlH i-l0 CTAHAAPTM3A4MM
Determination of vanadium
Steel and iron -
N-BPHA spectrophotometric method
content -
tWthode spectrophotom&rique au N-BPHA
Aciers et fontes - Dosage du vanadium -
Reference number
ISO 4942 : 1988 (E)
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ISO 4942 : 1988 (E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 4942 was prepared by Technical Committee ISO/TC 17,
S teel.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
0 International Organkation for Standardkation, 1988 0
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD
ISO 4942 : 1988 (El
Steel and iron - Determination of vanadium
content - N-BPHA spectrophotometric method
Spectrophotometric measurement of the absorbance at
1 Scope
approximately 535 nm.
This International specif ies an N-BPHA
Standard
spectrophotometric method for the determination of vanadium
4 Reagents
in steel and iron.
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents
The method is applicable to vanadium contents between
of recognized analytical grade and only distilled water or water
0,005 % (mlm) and 050 % (mlm).
of equivalent purity.
2 Normative references 4.1 Hydrochlorit acid, Q about IJ9 g/ml.
The following Standards contain provisions which, through
4.2 Hydrochlorit acid, Q about 1,19 g/ml, diluted 4 + 1.
reference in this text, constitute provisions of this International
Standard. At the time of publication, the editions indicated
4.3 Mitric acid, Q about 140 g/ml.
were valid. All Standards are subject to revision, and Parties to
agreements based on this International Standard are
encouraged to investigate the possibility of applying the most 4.4 Perchlorit acid, Q about 1,67 g/ml.
recent editions of the Standards listed below. Members of IEC
and ISO maintain registers of currently valid International
4.5 Qrthophosphoric acid, ,Q about 1,71 g/ml.
Standards.
4.6 Qrthophosphoric acid, Q about 1,71 g/ml, diluted
ISO 377 : 1985, Wrought steel - Selection and preparation of
1 + 1.
sampies and test pieces.
ISO 385-1 : 1984, Laborstory gfassware - Burettes - Part 7 :
4.7 Hydrochlorit acid/nitric acid mixture.
General requiremen ts.
Mix three volumes of hydrochloric acid (4.1) with one volume
ISO 648 : 1977, Laborstory gfassware - One-mark pipettes.
of nitric acid (4.3). Prepare fresh as needed.
ISO 1042 : 1983, Laborstory giassware - One-mark volumetric
4.8 Hydrogen peroxide, 300 g/l Solution.
flasks.
ISO 5725 : 1986, Precision of test methods - Determination of 4.9 Sodium nitrite, 3 g/l Solution.
repeatability and reproducibility for a Standard test method b y
tes ts.
in ter-fabora tory
4.10 Urea, 250 g/l solution.
tripolyphosphate
4.11 Sodium 100 g/l
~Na,P,O,,L
3 Principle
solution.
Dissolution of a test Portion with appropriate acids.
4.12 Potassium permanganate, 3 g/l solution.
Addition of orthophosphoric acid to an aliquot of the Solution
thus obtained to prevent the intet-ference of iron, and addition
4.13 Trichloromethane (chloroform).
of potassium permanganate to oxidize vanadium to the
pentavalent state.
4.14 N-BPHA, 2,5 g/l Solution in trichloromethane.
Selective reduction of excess permanganate by sodium nitrite
Dissolve 0,25 g of N-benzoylphenylhydroxylamine
in the presence of urea and treatment with N-BPHA and
hydrochloric acid to form a complex, followed by extraction of [CGH,CON(OH)CGH51 in 100 ml of trichloromethane (4.13).
Prepare fresh, or store in a brown bottle.
the complex into trichloromethane.
1
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ISO 4942 : 1988 (El
7.1 Test Portion
4.15 Iron, 10 g/l solution.
Weigh, to the nearest 1 mg, 50 g of pure iron free from Weigh, to the nearest 1 mg, the mass given below
as a func-
vanadium or with a vanadium content as low as possible and
tion of expected vanadium content :
known exactly. Transfer to a 500 ml beaker, cover with a
watch-glass and add 100 ml of hydrochloric acid/nitric acid a) vanadium content from 0,005 % (mlm) to 0,lO Yo
mixture (4.7). After effervescence has ceased, heat gently to (mlm), mass of test Portion approximately 1,0 g;
complete the dissolution.
b) vanadium content from OJO % (mlm) to 0,20 %
(mlm), mass of test Portion approximately 050 g;
Add 100 ml of perchloric acid (4.4) and raise the temperature
until white perchloric acid fumes reflux in the beaker. Continue c) vanadium content from 0,20 % (mlm) to 0,50 %
(mlm), mass of test Portion approximately 0,20 g.
fuming for about 3 min.
Cool, add 100 ml of hot water and Shake to dissolve salts. Add
7.2 Blank test
a few drops of hydrogen peroxide (4.8), heat gradually to boil-
ing and maintain at the boil for about 2 min. Cool, transfer to a
Carry out a blank test in parallel with the determination, by the
500 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
same procedure and using the same quantities of all the
reagents in the determination, as specified in 7.3.2 and 7.3.3,
4.16 Vanadium, Standard solutions.
but replacing the test Solution by iron Solution (4.15).
4.16.1 Vanadium solution corresponding to 1,0 g of
7.3 Determination
V per litre.
7.3.1 Preparation of the test Solution
Dry several grams of ammonium metavanadate (NH,V03) in an
air oven at 100 OC to 105 OC (see the note) for at least 1 h and
Transfer the test Portion (7.1) (see 9.1) to a 250 ml beaker,
cool to room temperature in a desiccator. Weigh, to the nearest
cover with a watch-glass and add 20 ml to 30 ml of
1 mg, 2,296 g of the dried product, transfer to a 600 ml beaker,
hydrochloric acid/nitric acid mixture (4.7). After effervescence
add 400 ml of hot water and gently Simmer to dissolve. Cool,
has ceased, heat gently to complete the dissolution.
transfer to a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the
mark and mix.
Add 15 ml to 20 ml of perchloric acid (4.4), raise the
temperature so that white perchloric acid fumes reflux in the
1 ml of this stock Solution contains 1,0 mg of V.
beaker and continue for about 3 min.
NOTE - A drying temperature over 110 OC will Cause decomposition
of ammonium metavanadate. Maintain the drying temperature exactly
Cool, add about 30 ml of hot water and Shake to dissolve salts.
as specified.
Add hydrogen peroxide (4.8) dropwise to reduce chromium,
gradually heat to boiling and maintain at the boil for 1 min to
2 min to decompose excess hydrogen Peroxide.
4.16.2 Vanadium Standard solution, containing 50 mg of V
per litre.
After cooling, filter through a medium texture filter Paper and
Transfer 5,0 ml of the stock sol ution (4.1 6.1) to a 100 ml one- collect the filtrate in a 100 ml one-mark volumetric flask,
dilute the mark and mix.
mark volu metric f lask, to washing the filter Paper several times with warm water. Dilute
to the mark and mix.
1 ml of this Standard Solution contains 50 pg of V.
7.3.2 Oxidation of vanadium
5 Apparatus
Transfer 25,0 ml of the test solution (see 7.3.1) to a 125 ml
separating funnel. Add 2,0 ml of orthophosphoric acid (4.6)
Ordinary laboratory apparatus and
(see 9.2 and 9.3) and 5,0 ml of water and swirl.
Spectrophotometer.
Add 0,8 ml of potassium permanganate Solution (4.12), swirl
All volumetric glassware shall be class A, in accordance with
and allow to stand for 4 min. Add 5,0 ml of urea Solution (4.10)
ISO 385-1, ISO 648 or ISO 1042, as app
...
ISO
NORME INTERNATIONALE
4942
Première édition
1988-12-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXflYHAPOAHAfl OPI-AHM3A~MR il0 CTAH)JAPTM3AL&lM
Aciers et fontes - Dosage du vanadium - Méthode
spectrophotométrique au N-BPHA
Steel and h-on - De termina tion of vanadium bon ten t - N-BPHA spectrophotometric method
Numéro de référence
ISO 4942 : 1988 (F)
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SO 4942 : 1988 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4942 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17,
Acier.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données uniquement à
titre d’information.
@ Organisation internationale de normalisation, 1988 l
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 4942 : 1988 (F)
Aciers et fontes - Dosage du vanadium - Méthode
spectrophotométrique au N-BPHA
Mesurage spectrophotométrique de I’absorbance à une
1 Domaine d’application
longueur d’onde de 535 nm environ.
La présente Norme internationale prescrit une méthode
spectrophotométrique au N-BPHA, de dosage du vanadium
4 Réactifs
dans les aciers et les fontes.
Au cours de l’analyse, sauf avis contraire, utiliser uniquement
La méthode est appticable aux teneurs en vanadium comprises
des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée
entre 0,005 % (mlm) et 050 % (mlm).
ou de l’eau de pureté équivalente.
2 Références normatives
4.1 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ.
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
4.2 Acide chlorhydrique, ,Q 1,19 g/ml environ, dilué 4 + 1.
suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente norme internationale. Au
4.3 Acide nitrique, Q 140 g/ml environ.
moment de la publication de cette norme, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les
parties prenantes des accords fondés sur cette norme
4.4 Acide perchlorique, Q 1,67 g/ml environ.
internationale sont invitées à rechercher la possibilité
d’appliquer les editions les plus récentes des normes indiquées
4.5 Acide orthophosphorique, Q 1,71 g/ml environ.
ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le
registre des normes internationales en vigueur à un moment
4.6 Acide orthophosphorique, Q 1,71 g/ml environ, dilué
donné.
1 + 1.
ISO 377 : 1985, Acier corroye - Prélèvement et préparation
des échantillons et des éprouvettes.
4.7 Mélange acide chlorhydrique - acide nitrique.
ISO 335-l : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes -
Mélanger trois volumes d’acide chlorhydrique (4.1) avec un
Partie I : Spécifications générales.
volume d’acide nitrique (4.3). Ce mélange doit être préparé au
moment de l’emploi.
ISO 648 : 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
4.8 Peroxyde d’hydrogène, solution à 300 g/l.
ISO 1042 : 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugees a un
trait.
4.9 Nitrite de sodium, solution à 3 g/l.
ISO 5725 : 1986, Fidelité des me thodes d’essais -
Détermination de la répétabilité et de’la reproductibilite d’une
4.10 Urée, solution à 250 g/l.
me thode d’essai normalisee par essais in terlabora toires.
4.11 Tripolyphosphate de sodium (Na5P3010), solution à
100 g/l.
3 Principe
Mise en solution d’une prise d’essai dans les acides appropriés.
4.12 Permanganate de potassium, solution à 3 g/l.
Addition d’acide orthophosphorique à une partie aliquote de la
4.13 Trichlorométhane (chloroforme).
solution ainsi obtenue, afin d’éliminer l’interférence du fer, et
addition du permanganate de potassium, afin d’oxyder le
4.14 N-BPHA, solution à 2,5 g/l dans du trichlorométhane.
vanadium à l’état pentavalent.
Mettre en solution 0,25 g de IV-benzoylphénylhydroxylamine
Réduction sélective du permanganate en excès par le nitrite de
sodium en présence d’urée et traitement par le N-BPHA et [CGH,CON(OH)CsH51 dans 100 ml de trichlorométhane (4.131,
fraîchement préparé, ou conservé dans un flacon coloré en
l’acide chlorhydrique pour former un complexe, suivi de
l’extraction du complexe par le trichlorométhane. brun.
1
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IsO 4942 : 1988 (FI
4.15 Fer, solution à 10 g/l. 7 Mode opératoire
Peser à 1 mg près, 5,0 g de fer pur exempt de vanadium ou à
AVERTISSEMENT - Les vapeurs d’acide perchlorique
teneur en vanadium aussi faible que possible et exactement
peuvent produire des explosions en présence d’ammo-
connue. Les transvaser dans un bécher de 500 ml, couvrir d’un
niac, de vapeurs nitreuses ou de matières organiques en
verre de montre et ajouter 100 ml du mélange acide
général.
chlorhydrique-acide nitrique (4.7). Après cessation de I’effer-
vescence, chauffer modérément pour parfaire la mise en
7.1 Prise d’essai
solution.
Ajouter 100 ml d’acide perchlorique (4.4) et élever la tempéra-
Peser, à 1 mg près, les masses indiquées ci-dessous en fonc-
ture pour obtenir un reflux des fumées blanches d’acide per-
tion des teneurs en vanadium présumées :
chlorique à l’intérieur du bécher. Continuer l’émission des
fumées pendant 3 min environ.
a) teneur en vanadium de 0,005 % (mlm) à 0,lO %
(mlm), masse de la prise d’essai approximativement 1,0 g;
Refroidir, ajouter 100 ml d’eau chaude et agiter pour redissou-
dre les sels. Ajouter quelques gouttes de peroxyde d’hydrogène
b) teneur en vanadium de 0,lO % (mlm) à 0,20 % (mlm),
(4.8), chauffer progressivement à l’ébullition et maintenir pen-
masse de la prise d’essai approximativement 050 g;
dant 2 min environ. Refroidir, transvaser dans une fiole jaugée
de 500 ml, diluer au volume avec de l’eau et homogénéiser.
c) teneur en vanadium de 0,20 % (mlm) à 0,50 % (mlm),
masse de la prise d’essai approximativement 0,2O g.
4.16 Vanadium, solution étalon.
7.2 Essai à blanc
4.16.1 Vanadium, solution mère correspondant à 1,0 g de V
par litre.
Effectuer parallèlement au dosage un essai à blanc en suivant le
Sécher plusieurs grammes de métavanadate d’ammonium
même mode opératoire que celui qui est spécifié en 7.3.2 et
(NH4V03) dans une étuve entre 100 OC et 105 OC (voir la note)
7.3.3, et en utilisant la même quantité de tous les réactifs, mais
pendant au moins 1 h et refroidir à température ambiante dans
en remplacant la solution d’essai par la solution de fer (4.15).
,
un dessiccateur. Peser, 1 mg près, 2,296 g de produit sec et
transvaser dans un bécher de 600 ml, ajouter 400 ml d’eau
7.3 Dosage
chaude et faire bouillir modérément pour mettre en solution.
Refroidir, transvaser dans une fiole jaugée de 1 000 ml, diluer
au volume avec de l’eau et homogénéiser.
7.3.1 Préparation de la solution d’essai
1 ml de cette solution mère contient 1,0 mg de V.
Introduire la prise d’essai (7.1) (voir 9.1) dans un bécher de
250 ml, couvrir d’un verre de montre et ajouter 20 ml à 30 ml de
NOTE - Une température de séchage supérieure à 110 OC produira
mélange acide chlorhydrique-acide nitrique (4.7). Après cessa-
une décomposition possible de métavanadate d’ammonium. Maintenir
tion de l’effervescence, chauffer modérément pour parfaire la
strictement la température de séchage comme spécifié.
mise en solution.
4.16.2 Vanadium, solution étalon correspondant à 50 mg de
Ajouter 15 ml à 20 ml d’acide perchlorique (4.41, élever la tem-
V par litre.
pérature pour obtenir un reflux des fumées blanches d’acide
perchlorique à l’intérieur du bécher et maintenir pendant 3 min
Transvaser 5,0 ml de la solution mére (4.16.1) dans une fiole
environ.
jaugée de 100 ml, diluer au volume avec de l’eau et homo-
généiser .
Refroidir, ajouter environ 30 ml d’eau chaude et agiter pour dis-
soudre les sels. Ajouter goutte à goutte le peroxyde d’hydro-
1 ml de cette solution étalon contient 50 pg de V.
gène (4.8) pour réduire le chrome, chauffer progressivement à
l’ébullition et maintenir pendant 1 min à 2 min jusqu’à décom-
5 Appareillage position du peroxyde d’hydrogène en excès.
Matériel courant de laboratoire, et
Après refroidissement, filtrer sur papier filtre à texture moyenne
et recueillir le filtrat dans une fiole jaugée de 100 ml en lavant
Spectrophotomètre.
plusieurs fois le papier filtre avec de l’eau tiède. Diluer au
volume avec de l’eau et homogénéiser.
Toute la verrerie jaugée doit être de qualité A, conformément à
I’ISO 385-1, I’ISO 648 ou I’ISO 1042.
7.3.2 Oxydation du vanadium
Transvaser 25,0 ml de la solution d’essai (voir 7.3.1) dans une
6 Échantillonnage
ampoule à décanter sphérique de
...
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NORME INTERNATIONALE
4942
Première édition
1988-12-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXflYHAPOAHAfl OPI-AHM3A~MR il0 CTAH)JAPTM3AL&lM
Aciers et fontes - Dosage du vanadium - Méthode
spectrophotométrique au N-BPHA
Steel and h-on - De termina tion of vanadium bon ten t - N-BPHA spectrophotometric method
Numéro de référence
ISO 4942 : 1988 (F)
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SO 4942 : 1988 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4942 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17,
Acier.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données uniquement à
titre d’information.
@ Organisation internationale de normalisation, 1988 l
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NORME INTERNATIONALE ISO 4942 : 1988 (F)
Aciers et fontes - Dosage du vanadium - Méthode
spectrophotométrique au N-BPHA
Mesurage spectrophotométrique de I’absorbance à une
1 Domaine d’application
longueur d’onde de 535 nm environ.
La présente Norme internationale prescrit une méthode
spectrophotométrique au N-BPHA, de dosage du vanadium
4 Réactifs
dans les aciers et les fontes.
Au cours de l’analyse, sauf avis contraire, utiliser uniquement
La méthode est appticable aux teneurs en vanadium comprises
des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée
entre 0,005 % (mlm) et 050 % (mlm).
ou de l’eau de pureté équivalente.
2 Références normatives
4.1 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ.
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
4.2 Acide chlorhydrique, ,Q 1,19 g/ml environ, dilué 4 + 1.
suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente norme internationale. Au
4.3 Acide nitrique, Q 140 g/ml environ.
moment de la publication de cette norme, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les
parties prenantes des accords fondés sur cette norme
4.4 Acide perchlorique, Q 1,67 g/ml environ.
internationale sont invitées à rechercher la possibilité
d’appliquer les editions les plus récentes des normes indiquées
4.5 Acide orthophosphorique, Q 1,71 g/ml environ.
ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le
registre des normes internationales en vigueur à un moment
4.6 Acide orthophosphorique, Q 1,71 g/ml environ, dilué
donné.
1 + 1.
ISO 377 : 1985, Acier corroye - Prélèvement et préparation
des échantillons et des éprouvettes.
4.7 Mélange acide chlorhydrique - acide nitrique.
ISO 335-l : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes -
Mélanger trois volumes d’acide chlorhydrique (4.1) avec un
Partie I : Spécifications générales.
volume d’acide nitrique (4.3). Ce mélange doit être préparé au
moment de l’emploi.
ISO 648 : 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
4.8 Peroxyde d’hydrogène, solution à 300 g/l.
ISO 1042 : 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugees a un
trait.
4.9 Nitrite de sodium, solution à 3 g/l.
ISO 5725 : 1986, Fidelité des me thodes d’essais -
Détermination de la répétabilité et de’la reproductibilite d’une
4.10 Urée, solution à 250 g/l.
me thode d’essai normalisee par essais in terlabora toires.
4.11 Tripolyphosphate de sodium (Na5P3010), solution à
100 g/l.
3 Principe
Mise en solution d’une prise d’essai dans les acides appropriés.
4.12 Permanganate de potassium, solution à 3 g/l.
Addition d’acide orthophosphorique à une partie aliquote de la
4.13 Trichlorométhane (chloroforme).
solution ainsi obtenue, afin d’éliminer l’interférence du fer, et
addition du permanganate de potassium, afin d’oxyder le
4.14 N-BPHA, solution à 2,5 g/l dans du trichlorométhane.
vanadium à l’état pentavalent.
Mettre en solution 0,25 g de IV-benzoylphénylhydroxylamine
Réduction sélective du permanganate en excès par le nitrite de
sodium en présence d’urée et traitement par le N-BPHA et [CGH,CON(OH)CsH51 dans 100 ml de trichlorométhane (4.131,
fraîchement préparé, ou conservé dans un flacon coloré en
l’acide chlorhydrique pour former un complexe, suivi de
l’extraction du complexe par le trichlorométhane. brun.
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IsO 4942 : 1988 (FI
4.15 Fer, solution à 10 g/l. 7 Mode opératoire
Peser à 1 mg près, 5,0 g de fer pur exempt de vanadium ou à
AVERTISSEMENT - Les vapeurs d’acide perchlorique
teneur en vanadium aussi faible que possible et exactement
peuvent produire des explosions en présence d’ammo-
connue. Les transvaser dans un bécher de 500 ml, couvrir d’un
niac, de vapeurs nitreuses ou de matières organiques en
verre de montre et ajouter 100 ml du mélange acide
général.
chlorhydrique-acide nitrique (4.7). Après cessation de I’effer-
vescence, chauffer modérément pour parfaire la mise en
7.1 Prise d’essai
solution.
Ajouter 100 ml d’acide perchlorique (4.4) et élever la tempéra-
Peser, à 1 mg près, les masses indiquées ci-dessous en fonc-
ture pour obtenir un reflux des fumées blanches d’acide per-
tion des teneurs en vanadium présumées :
chlorique à l’intérieur du bécher. Continuer l’émission des
fumées pendant 3 min environ.
a) teneur en vanadium de 0,005 % (mlm) à 0,lO %
(mlm), masse de la prise d’essai approximativement 1,0 g;
Refroidir, ajouter 100 ml d’eau chaude et agiter pour redissou-
dre les sels. Ajouter quelques gouttes de peroxyde d’hydrogène
b) teneur en vanadium de 0,lO % (mlm) à 0,20 % (mlm),
(4.8), chauffer progressivement à l’ébullition et maintenir pen-
masse de la prise d’essai approximativement 050 g;
dant 2 min environ. Refroidir, transvaser dans une fiole jaugée
de 500 ml, diluer au volume avec de l’eau et homogénéiser.
c) teneur en vanadium de 0,20 % (mlm) à 0,50 % (mlm),
masse de la prise d’essai approximativement 0,2O g.
4.16 Vanadium, solution étalon.
7.2 Essai à blanc
4.16.1 Vanadium, solution mère correspondant à 1,0 g de V
par litre.
Effectuer parallèlement au dosage un essai à blanc en suivant le
Sécher plusieurs grammes de métavanadate d’ammonium
même mode opératoire que celui qui est spécifié en 7.3.2 et
(NH4V03) dans une étuve entre 100 OC et 105 OC (voir la note)
7.3.3, et en utilisant la même quantité de tous les réactifs, mais
pendant au moins 1 h et refroidir à température ambiante dans
en remplacant la solution d’essai par la solution de fer (4.15).
,
un dessiccateur. Peser, 1 mg près, 2,296 g de produit sec et
transvaser dans un bécher de 600 ml, ajouter 400 ml d’eau
7.3 Dosage
chaude et faire bouillir modérément pour mettre en solution.
Refroidir, transvaser dans une fiole jaugée de 1 000 ml, diluer
au volume avec de l’eau et homogénéiser.
7.3.1 Préparation de la solution d’essai
1 ml de cette solution mère contient 1,0 mg de V.
Introduire la prise d’essai (7.1) (voir 9.1) dans un bécher de
250 ml, couvrir d’un verre de montre et ajouter 20 ml à 30 ml de
NOTE - Une température de séchage supérieure à 110 OC produira
mélange acide chlorhydrique-acide nitrique (4.7). Après cessa-
une décomposition possible de métavanadate d’ammonium. Maintenir
tion de l’effervescence, chauffer modérément pour parfaire la
strictement la température de séchage comme spécifié.
mise en solution.
4.16.2 Vanadium, solution étalon correspondant à 50 mg de
Ajouter 15 ml à 20 ml d’acide perchlorique (4.41, élever la tem-
V par litre.
pérature pour obtenir un reflux des fumées blanches d’acide
perchlorique à l’intérieur du bécher et maintenir pendant 3 min
Transvaser 5,0 ml de la solution mére (4.16.1) dans une fiole
environ.
jaugée de 100 ml, diluer au volume avec de l’eau et homo-
généiser .
Refroidir, ajouter environ 30 ml d’eau chaude et agiter pour dis-
soudre les sels. Ajouter goutte à goutte le peroxyde d’hydro-
1 ml de cette solution étalon contient 50 pg de V.
gène (4.8) pour réduire le chrome, chauffer progressivement à
l’ébullition et maintenir pendant 1 min à 2 min jusqu’à décom-
5 Appareillage position du peroxyde d’hydrogène en excès.
Matériel courant de laboratoire, et
Après refroidissement, filtrer sur papier filtre à texture moyenne
et recueillir le filtrat dans une fiole jaugée de 100 ml en lavant
Spectrophotomètre.
plusieurs fois le papier filtre avec de l’eau tiède. Diluer au
volume avec de l’eau et homogénéiser.
Toute la verrerie jaugée doit être de qualité A, conformément à
I’ISO 385-1, I’ISO 648 ou I’ISO 1042.
7.3.2 Oxydation du vanadium
Transvaser 25,0 ml de la solution d’essai (voir 7.3.1) dans une
6 Échantillonnage
ampoule à décanter sphérique de
...
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