ISO 14488:2007
(Main)Particulate materials — Sampling and sample splitting for the determination of particulate properties
Particulate materials — Sampling and sample splitting for the determination of particulate properties
ISO 14488:2007 specifies methods for obtaining a test sample from a defined bulk of particulate material (powder, paste, suspension or dust) that can be considered to be representative of that bulk with a defined confidence level. It is particularly relevant to the measurement of particle size, size distribution and surface area.
Matériaux particulaires — Échantillonnage et division des échantillons pour la caractérisation des propriétés particulaires
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14488
First edition
2007-12-15
Particulate materials — Sampling and
sample splitting for the determination
of particulate properties
Matériaux particulaires — Échantillonnage et division des échantillons
pour la caractérisation des propriétés particulaires
Reference number
©
ISO 2007
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
© ISO 2007
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2007 – All rights reserved
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Abbreviations and symbols. 2
5 Principles of sampling and sample splitting .3
5.1 General. 3
5.2 Fundamental error . 4
5.3 Total error/number of samples or increments. 7
6 Sampling plan . 9
7 General procedures. 10
7.1 Safety precautions. 10
7.2 Primary sampling. 10
7.3 Sample handling . 11
7.4 Sample containers. 11
7.5 Marking of sample containers . 12
8 Sample division techniques . 12
8.1 General. 12
8.2 Spinning riffler . 13
8.3 Static riffle divider. 13
8.4 Coning and quartering . 14
8.5 Increment division method . 15
8.6 Scoop sampling . 16
8.7 Sampling from paste . 16
8.8 Suspension sampling. 16
9 Validation. 18
Annex A (informative) Calculation of variances at different stages in the sampling sequence . 19
Annex B (informative) Estimation of sampling errors and minimum mass of sample . 23
Bibliography . 30
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 14488 was prepared by Technical Committee ISO/TC 24, Sieves, sieving and other sizing methods,
Subcommittee SC 4, Sizing by methods other than sieving.
iv © ISO 2007 – All rights reserved
Introduction
The characterization of particle properties like size, form and specific surface area requires very careful
sampling and sample splitting practices to be followed. The distributions of the values of such properties are
related to the number of particles, which cannot be increased as in sampling for chemical analysis. Deviations
from statistical values occur due to the presence of particles of different sizes and shapes for each component
in a powder obtained from a sampled mass of powder.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 14488:2007(E)
Particulate materials — Sampling and sample splitting for the
determination of particulate properties
1 Scope
This International Standard specifies methods for obtaining a test sample from a defined bulk of particulate
material (powder, paste, suspension or dust) that can be considered to be representative of that bulk with a
defined confidence level. It is particularly relevant to the measurement of particle size, size distribution and
surface area.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3165, Sampling of chemical products for industrial use — Safety in sampling
ISO 6206, Chemical products for industrial use — Sampling — Vocabulary
ISO 9276-2, Representation of results of particle size analysis — Part 2: Calculation of average particle
sizes/diameters and moments from particle size distributions
ISO 14887, Sample preparation — Dispersing procedures for powders in liquids
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 6206 and the following apply.
3.1
bias
systematic difference between true (or accepted) value and measured value
3.2
“critical” size class
specific size class, whose sampling error, in its fractional mass, has a significant influence upon the product
properties
3.3
error
difference between a measured value and the true value, which may have a random or a systematic nature
3.4
gross sample
primary sample, composed of several sample increments
3.5
grab sample
sample that has not been taken under well-defined conditions
3.6
primary sample
sample (single or composed) taken from a defined bulk product
3.7
representative sample
sample that has the same properties as a defined batch of material and represents the bulk material, within a
defined confidence limit
3.8
sample
part of a defined bulk product taken for the purpose of characterization
3.9
sample increment
single sample, taken from any of a defined set of locations in a bulk product or at any of a defined set of times
from a production/transportation line, to be mixed with other increments to form a gross sample
3.10
sampling sequence
sequence of sampling, sample division and combination steps that result in a test sample for a defined bulk
product
3.11
spot sample
sample, taken at a defined location or production time, from a batch of material
3.12
test sample
sample that is entirely used for a property characterization
4 Abbreviations and symbols
For the purposes of this document, the following abbreviations and symbols apply.
CV coefficient of variation, i.e. standard deviation relative to the corresponding mean value,
expressed as fraction or percentage
F standard F-distribution value with φ and φ degrees of freedom
φ ,φ
1 2
FE fundamental error
MMD mass median diameter
n total number of particles in sample or sample increment
n number of particles in a defined size class
n number of particles in a sample or sample increment required to obtain a defined maximum
min
deviation ε with a defined level of confidence
max
n required number of particles in a sample to meet the stated error of the MMD
MMD
n total number of particles in the log-normal particle size distribution required to reach a maximum
r
coefficient of variation of 3,16 % in x
N number of measured samples
N number of samples required to obtain a defined maximum deviation ε , with a defined level of
r max
confidence, between the estimated and the true mean value of a property of interest
2 © ISO 2007 – All rights reserved
Q (x ) cumulative number-based particle size distribution
0 i
Q (x ) cumulative volume- or mass-based particle size distribution
3 i
r dimensionality (type of quantity) of a distribution: r = 0: number; r = 1: length; r = 2: area; r = 3:
volume or mass
SD standard deviation
s estimate of standard deviation of y, coming from measurements
y
t Student's t-factor for statistical significance, which depends on the confidence level taken and the
number of degrees of freedom (N − 1) (to be taken from statistical tables)
Var variance
x particle size
x 5 percentile size of the particles
x 95 percentile size of the particles
x particle size corresponding to percentile i
i
y value of any property of interest of the particulate material, e.g. specific size, shape, surface area
y mean value of y
z critical z-value related to a defined confidence level according to the standard normal distribution
c
(to be taken from statistical tables)
ε defined maximum level of deviation at defined confidence level (half-width of the stated
max
confidence interval)
γ granulometric factor, related to the width of the particle size distribution, expressed by the ratio
x /x of the undersize particle size distribution; γ ≈ 0,25 for wide particle size distribution with
95 5
x /x > 4; γ ≈ 0,5 for 2 < x /x < 4; γ ≈ 0,75 for 1 < x /x < 2; and γ ≈ 1 for x /x ≈ 1
95 5 95 5 95 5 95 5
ρ density of particles in kg/m
σ standard deviation; square root of variance (theoretical value)
σ geometric standard deviation of the log-normal particle size distribution
g
σ fundamental error (standard deviation) of mass fraction of particles smaller than or equal to x , i.e.
P i
Q (x )
3 i
5 Principles of sampling and sample splitting
5.1 General
Particulate materials consist of discrete particles, each having its own properties such as size, shape, surface
area, density and/or composition. Sometimes, the material is well mixed and the properties show only random
variations with respect to location in the bulk and/or time of production. More often, however, segregation
occurs due to the free-flowing behaviour of the material and/or fluctuations in the production process. This can
res
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14488
First edition
2007-12-15
Particulate materials — Sampling and
sample splitting for the determination
of particulate properties
Matériaux particulaires — Échantillonnage et division des échantillons
pour la caractérisation des propriétés particulaires
Reference number
©
ISO 2007
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
© ISO 2007
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2007 – All rights reserved
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Abbreviations and symbols. 2
5 Principles of sampling and sample splitting .3
5.1 General. 3
5.2 Fundamental error . 4
5.3 Total error/number of samples or increments. 7
6 Sampling plan . 9
7 General procedures. 10
7.1 Safety precautions. 10
7.2 Primary sampling. 10
7.3 Sample handling . 11
7.4 Sample containers. 11
7.5 Marking of sample containers . 12
8 Sample division techniques . 12
8.1 General. 12
8.2 Spinning riffler . 13
8.3 Static riffle divider. 13
8.4 Coning and quartering . 14
8.5 Increment division method . 15
8.6 Scoop sampling . 16
8.7 Sampling from paste . 16
8.8 Suspension sampling. 16
9 Validation. 18
Annex A (informative) Calculation of variances at different stages in the sampling sequence . 19
Annex B (informative) Estimation of sampling errors and minimum mass of sample . 23
Bibliography . 30
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 14488 was prepared by Technical Committee ISO/TC 24, Sieves, sieving and other sizing methods,
Subcommittee SC 4, Sizing by methods other than sieving.
iv © ISO 2007 – All rights reserved
Introduction
The characterization of particle properties like size, form and specific surface area requires very careful
sampling and sample splitting practices to be followed. The distributions of the values of such properties are
related to the number of particles, which cannot be increased as in sampling for chemical analysis. Deviations
from statistical values occur due to the presence of particles of different sizes and shapes for each component
in a powder obtained from a sampled mass of powder.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 14488:2007(E)
Particulate materials — Sampling and sample splitting for the
determination of particulate properties
1 Scope
This International Standard specifies methods for obtaining a test sample from a defined bulk of particulate
material (powder, paste, suspension or dust) that can be considered to be representative of that bulk with a
defined confidence level. It is particularly relevant to the measurement of particle size, size distribution and
surface area.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3165, Sampling of chemical products for industrial use — Safety in sampling
ISO 6206, Chemical products for industrial use — Sampling — Vocabulary
ISO 9276-2, Representation of results of particle size analysis — Part 2: Calculation of average particle
sizes/diameters and moments from particle size distributions
ISO 14887, Sample preparation — Dispersing procedures for powders in liquids
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 6206 and the following apply.
3.1
bias
systematic difference between true (or accepted) value and measured value
3.2
“critical” size class
specific size class, whose sampling error, in its fractional mass, has a significant influence upon the product
properties
3.3
error
difference between a measured value and the true value, which may have a random or a systematic nature
3.4
gross sample
primary sample, composed of several sample increments
3.5
grab sample
sample that has not been taken under well-defined conditions
3.6
primary sample
sample (single or composed) taken from a defined bulk product
3.7
representative sample
sample that has the same properties as a defined batch of material and represents the bulk material, within a
defined confidence limit
3.8
sample
part of a defined bulk product taken for the purpose of characterization
3.9
sample increment
single sample, taken from any of a defined set of locations in a bulk product or at any of a defined set of times
from a production/transportation line, to be mixed with other increments to form a gross sample
3.10
sampling sequence
sequence of sampling, sample division and combination steps that result in a test sample for a defined bulk
product
3.11
spot sample
sample, taken at a defined location or production time, from a batch of material
3.12
test sample
sample that is entirely used for a property characterization
4 Abbreviations and symbols
For the purposes of this document, the following abbreviations and symbols apply.
CV coefficient of variation, i.e. standard deviation relative to the corresponding mean value,
expressed as fraction or percentage
F standard F-distribution value with φ and φ degrees of freedom
φ ,φ
1 2
FE fundamental error
MMD mass median diameter
n total number of particles in sample or sample increment
n number of particles in a defined size class
n number of particles in a sample or sample increment required to obtain a defined maximum
min
deviation ε with a defined level of confidence
max
n required number of particles in a sample to meet the stated error of the MMD
MMD
n total number of particles in the log-normal particle size distribution required to reach a maximum
r
coefficient of variation of 3,16 % in x
N number of measured samples
N number of samples required to obtain a defined maximum deviation ε , with a defined level of
r max
confidence, between the estimated and the true mean value of a property of interest
2 © ISO 2007 – All rights reserved
Q (x ) cumulative number-based particle size distribution
0 i
Q (x ) cumulative volume- or mass-based particle size distribution
3 i
r dimensionality (type of quantity) of a distribution: r = 0: number; r = 1: length; r = 2: area; r = 3:
volume or mass
SD standard deviation
s estimate of standard deviation of y, coming from measurements
y
t Student's t-factor for statistical significance, which depends on the confidence level taken and the
number of degrees of freedom (N − 1) (to be taken from statistical tables)
Var variance
x particle size
x 5 percentile size of the particles
x 95 percentile size of the particles
x particle size corresponding to percentile i
i
y value of any property of interest of the particulate material, e.g. specific size, shape, surface area
y mean value of y
z critical z-value related to a defined confidence level according to the standard normal distribution
c
(to be taken from statistical tables)
ε defined maximum level of deviation at defined confidence level (half-width of the stated
max
confidence interval)
γ granulometric factor, related to the width of the particle size distribution, expressed by the ratio
x /x of the undersize particle size distribution; γ ≈ 0,25 for wide particle size distribution with
95 5
x /x > 4; γ ≈ 0,5 for 2 < x /x < 4; γ ≈ 0,75 for 1 < x /x < 2; and γ ≈ 1 for x /x ≈ 1
95 5 95 5 95 5 95 5
ρ density of particles in kg/m
σ standard deviation; square root of variance (theoretical value)
σ geometric standard deviation of the log-normal particle size distribution
g
σ fundamental error (standard deviation) of mass fraction of particles smaller than or equal to x , i.e.
P i
Q (x )
3 i
5 Principles of sampling and sample splitting
5.1 General
Particulate materials consist of discrete particles, each having its own properties such as size, shape, surface
area, density and/or composition. Sometimes, the material is well mixed and the properties show only random
variations with respect to location in the bulk and/or time of production. More often, however, segregation
occurs due to the free-flowing behaviour of the material and/or fluctuations in the production process. This can
res
...
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 14488
Первое издание
2007-12-15
Материалы на основе твердых
частиц. Отбор и деление проб для
определения характеристик частиц
Particulate materials – Sampling and sample splitting for the
determination of particulate properties
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
©
ISO 2007
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или вывести на экран, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на загрузку интегрированных шрифтов в компьютер, на котором ведется редактирование. В случае загрузки
настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение лицензионных условий
фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe − торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованным для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2007
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO по адресу, указанному ниже, или членов ISO в стране регистрации пребывания.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii ISO 2007 – Все права сохраняются
Содержание Страница
Предисловие . iv
Введение . v
1 Область применения . 1
2 Нормативные ссылки . 1
3 Термины и определения . 1
4 Сокращения и обозначения . 3
5 Принципы отбора и деления проб . 4
5.1 Общие положения . 4
5.2 Фундаментальная ошибка . 5
5.3 Общая ошибка/число проб или добавок . 8
6 План выборочного контроля . 10
7 Общие процедуры . 11
7.1 Меры по обеспечению безопасности . 11
7.2 Первичный отбор проб . 11
7.3 Обработка проб . 12
7.4 Контейнеры проб . 13
7.5 Маркировка контейнеров проб . 13
8 Методы деления проб . 14
8.1 Общие положения . 14
8.2 Роторный рифлуар . 14
8.3 Статический порционер . 14
8.4 Придание конической формы и деление на четыре части . 16
8.5 Метод деления прибавок . 17
8.6 Ковшовая проба . 18
8.7 Отбор проб из пасты . 18
8.8 Отбор проб суспензии . 19
9 Валидация . 20
Приложение A (информативное) Вычисление дисперсий на разных этапах
последовательности отбора проб . 21
Приложение B (информативное) Оценка ошибок выборки и минимальной массы пробы . 25
Библиография . 32
ISO 2007 – Все права сохраняются iii
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в
деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие связи с
ISO, также принимают участие в работах. ISO работает в тесном сотрудничестве с Международной
электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам стандартизации в области электротехники.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, установленными в
Директивах ISO/IEC, Часть 2.
Основная задача технических комитетов состоит в подготовке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, одобренные техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам
на голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения, по
меньшей мере, 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы этого документа могут быть объектом патентных прав.
ISO не должен нести ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех патентных прав.
ISO 14488 подготовлен Техническим Комитетом ISO/TC 24, Сита, просеивание и другие методы
определения размеров, Подкомитетом SC 4, Определение размеров методами, не использующими
просеивание.
iv © ISO 2007 – Все права сохраняются
Введение
Определение характеристик частиц, таких как размер, форма и площадь удельной поверхности,
требует очень тщательного отбора и деления проб. Распределения значений таких характеристик
связано с числом частиц, которое не может быть увеличено, как при отборе проб для проведения
химического анализа. Отклонения от статистических значений происходят из-за присутствия частиц,
имеющих разные размеры и форму для каждой компоненты в порошке, из которого отбирается масса
порошка.
ISO 2007 – Все права сохраняются v
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 14488:2007(R)
Материалы на основе твердых частиц. Отбор и деление
проб для определения характеристик частиц
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает методы получения испытательной пробы из
определенного объема материала на основе твердых частиц (порошок, паста, суспензия или пыль),
которая может рассматриваться как репрезентативная проба этого объема с установленным
доверительным уровнем. В частности, это относится к измерению размеров частиц, распределения
частиц по размерам и площади поверхности частиц.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные нормативные документы являются обязательными при применении данного
документа. Для жестких ссылок применяется только цитированное издание документа. Для плавающих
ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного документа
(включая любые изменения).
ISO 3165, Отбор проб химических продуктов промышленного назначения. Безопасность при отборе
проб
ISO 6206, Химические продукты технического назначения. Отбор проб. Словарь
ISO 9276-2, Гранулометрический анализ. Представление результатов. Часть 2. Расчет средних
размеров/диаметров частиц и моментов исходя из гранулометрического состава
ISO 14887, Приготовление проб. Методики диспергирования порошков в жидкостях
3 Термины и определения
Для целей настоящего документа используются термины и определения, установленные в ISO 6206, а
также следующие термины и определения.
3.1
смещение
bias
систематическая разность истинного (или принятого) значения и измеренного значения
3.2
класс "критических размеров"
“critical” size class
особый класс размеров, ошибка выборки которой, выражаемой в её относительной массе, оказывает
значительное влияние на характеристики продукта
ISO 2007 – Все права сохраняются 1
3.3
ошибка
error
разность измеренного значения и истинного значения, которая может носить случайный или
систематический характер
3.4
суммарная проба
gross sample
первичная проба, состоящая из нескольких прибавок пробы
3.5
произвольно взятая проба
grab sample
проба, которая не была взята в четко установленных условиях
3.6
первичная проба
primary sample
проба (простая или составная), взятая из определенного продукта в объеме
3.7
репрезентативная проба
representative sample
проба, обладающая такими же характеристиками, как и определенная партия материала, и
представляющая материал в объеме в рамках доверительного предела
3.8
проба
sample
часть определенного продукта в объеме, взятая для определения характеристик
3.9
прибавка пробы
sample increment
простая проба, взятая из любого определенного набора положений в продукте в объеме или в любой
из установленных моментов времени из производственной/транспортировочной линии, смешанная с
другими прибавками для образования суммарной пробы
3.10
последовательность отбора проб
sampling sequence
последовательность шагов, включающая отбор проб, деление и соединение проб, приводящих к
получению испытательной пробы для определенного продукта в объеме
3.11
локальная проба
spot sample
проба, взятая в определенном положении или в определенное время изготовления продукта из партии
материала
3.12
испытательная проба
test sample
проба, полностью используемая для определения характеристик
2 ISO 2007 – Все права сохраняются
4 Сокращения и обозначения
Для целей настоящего документа используются следующие сокращения и обозначения.
CV коэффициент вариации, т. е. стандартное отклонение относительно соответствующего
среднего значения, выражаемый в долях или процентах
F стандартное значение F-распределения со степенями свободы φ и φ
φ ,φ 1 2
FE фундаментальная ошибка
MMD медианный диаметр массы
n общее число частиц в пробе или в прибавке пробы
n число частиц в установленном классе размеров
n число частиц в пробе или в прибавке пробы, необходимое для получения определенного
min
максимального отклонения ε с установленным доверительным уровнем
max
n требуемое число частиц в пробе, соответствующее установленной ошибке определения
MMD
MMD
n общее число частиц в логарифмическом нормальном распределении частиц по размерам,
r
необходимое для достижения максимального коэффициента вариации 3,16 % в x
N число измеренных проб
N
число проб, требуемых для получения определенного максимального отклонения ε , с
r
max
установленным доверительным уровнем между оцененным и истинным средним
значением исследуемой характеристики
Q (x ) интегральное распределение частиц по размерам, основанное на числе частиц
0 i
Q (x ) интегральное распределение частиц по размерам на основе объема или массы
3 i
r размерность (тип величины) распределения: r = 0: число; r = 1: длина; r = 2: площадь; r = 3:
объем или масса
SD стандартное отклонение
s оценка стандартного отклонения y, полученная из измерений
y
t t-коэффициент Стьюдента для статистической достоверности, который зависит от взятого
доверительного уровня и числа степеней свободы (N − 1) (взятых из статистических
таблиц)
Var вариация
x размер частиц
x размер частиц, соответствующий 5-ому процентилю
x размер частиц, соответствующий 95-ому процентилю
x размер частиц, соответствующий процентилю i
i
y значение исследуемой характеристики материала на основе твердых частиц, например,
удельный размер, форма, площадь поверхности
y среднее значение y
ISO 2007 – Все права сохраняются 3
z критическое z-значение, связанное с установленным доверительным уровнем в
c
соответствии со стандартным нормальным распределением (взятым из статистических
таблиц)
ε установленный максимальный уровень отклонения при установленном
...
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 14488
Первое издание
2007-12-15
Материалы на основе твердых
частиц. Отбор и деление проб для
определения характеристик частиц
Particulate materials – Sampling and sample splitting for the
determination of particulate properties
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
©
ISO 2007
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или вывести на экран, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на загрузку интегрированных шрифтов в компьютер, на котором ведется редактирование. В случае загрузки
настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение лицензионных условий
фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe − торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованным для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2007
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO по адресу, указанному ниже, или членов ISO в стране регистрации пребывания.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii ISO 2007 – Все права сохраняются
Содержание Страница
Предисловие . iv
Введение . v
1 Область применения . 1
2 Нормативные ссылки . 1
3 Термины и определения . 1
4 Сокращения и обозначения . 3
5 Принципы отбора и деления проб . 4
5.1 Общие положения . 4
5.2 Фундаментальная ошибка . 5
5.3 Общая ошибка/число проб или добавок . 8
6 План выборочного контроля . 10
7 Общие процедуры . 11
7.1 Меры по обеспечению безопасности . 11
7.2 Первичный отбор проб . 11
7.3 Обработка проб . 12
7.4 Контейнеры проб . 13
7.5 Маркировка контейнеров проб . 13
8 Методы деления проб . 14
8.1 Общие положения . 14
8.2 Роторный рифлуар . 14
8.3 Статический порционер . 14
8.4 Придание конической формы и деление на четыре части . 16
8.5 Метод деления прибавок . 17
8.6 Ковшовая проба . 18
8.7 Отбор проб из пасты . 18
8.8 Отбор проб суспензии . 19
9 Валидация . 20
Приложение A (информативное) Вычисление дисперсий на разных этапах
последовательности отбора проб . 21
Приложение B (информативное) Оценка ошибок выборки и минимальной массы пробы . 25
Библиография . 32
ISO 2007 – Все права сохраняются iii
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в
деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие связи с
ISO, также принимают участие в работах. ISO работает в тесном сотрудничестве с Международной
электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам стандартизации в области электротехники.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, установленными в
Директивах ISO/IEC, Часть 2.
Основная задача технических комитетов состоит в подготовке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, одобренные техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам
на голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения, по
меньшей мере, 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы этого документа могут быть объектом патентных прав.
ISO не должен нести ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех патентных прав.
ISO 14488 подготовлен Техническим Комитетом ISO/TC 24, Сита, просеивание и другие методы
определения размеров, Подкомитетом SC 4, Определение размеров методами, не использующими
просеивание.
iv © ISO 2007 – Все права сохраняются
Введение
Определение характеристик частиц, таких как размер, форма и площадь удельной поверхности,
требует очень тщательного отбора и деления проб. Распределения значений таких характеристик
связано с числом частиц, которое не может быть увеличено, как при отборе проб для проведения
химического анализа. Отклонения от статистических значений происходят из-за присутствия частиц,
имеющих разные размеры и форму для каждой компоненты в порошке, из которого отбирается масса
порошка.
ISO 2007 – Все права сохраняются v
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 14488:2007(R)
Материалы на основе твердых частиц. Отбор и деление
проб для определения характеристик частиц
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает методы получения испытательной пробы из
определенного объема материала на основе твердых частиц (порошок, паста, суспензия или пыль),
которая может рассматриваться как репрезентативная проба этого объема с установленным
доверительным уровнем. В частности, это относится к измерению размеров частиц, распределения
частиц по размерам и площади поверхности частиц.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные нормативные документы являются обязательными при применении данного
документа. Для жестких ссылок применяется только цитированное издание документа. Для плавающих
ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного документа
(включая любые изменения).
ISO 3165, Отбор проб химических продуктов промышленного назначения. Безопасность при отборе
проб
ISO 6206, Химические продукты технического назначения. Отбор проб. Словарь
ISO 9276-2, Гранулометрический анализ. Представление результатов. Часть 2. Расчет средних
размеров/диаметров частиц и моментов исходя из гранулометрического состава
ISO 14887, Приготовление проб. Методики диспергирования порошков в жидкостях
3 Термины и определения
Для целей настоящего документа используются термины и определения, установленные в ISO 6206, а
также следующие термины и определения.
3.1
смещение
bias
систематическая разность истинного (или принятого) значения и измеренного значения
3.2
класс "критических размеров"
“critical” size class
особый класс размеров, ошибка выборки которой, выражаемой в её относительной массе, оказывает
значительное влияние на характеристики продукта
ISO 2007 – Все права сохраняются 1
3.3
ошибка
error
разность измеренного значения и истинного значения, которая может носить случайный или
систематический характер
3.4
суммарная проба
gross sample
первичная проба, состоящая из нескольких прибавок пробы
3.5
произвольно взятая проба
grab sample
проба, которая не была взята в четко установленных условиях
3.6
первичная проба
primary sample
проба (простая или составная), взятая из определенного продукта в объеме
3.7
репрезентативная проба
representative sample
проба, обладающая такими же характеристиками, как и определенная партия материала, и
представляющая материал в объеме в рамках доверительного предела
3.8
проба
sample
часть определенного продукта в объеме, взятая для определения характеристик
3.9
прибавка пробы
sample increment
простая проба, взятая из любого определенного набора положений в продукте в объеме или в любой
из установленных моментов времени из производственной/транспортировочной линии, смешанная с
другими прибавками для образования суммарной пробы
3.10
последовательность отбора проб
sampling sequence
последовательность шагов, включающая отбор проб, деление и соединение проб, приводящих к
получению испытательной пробы для определенного продукта в объеме
3.11
локальная проба
spot sample
проба, взятая в определенном положении или в определенное время изготовления продукта из партии
материала
3.12
испытательная проба
test sample
проба, полностью используемая для определения характеристик
2 ISO 2007 – Все права сохраняются
4 Сокращения и обозначения
Для целей настоящего документа используются следующие сокращения и обозначения.
CV коэффициент вариации, т. е. стандартное отклонение относительно соответствующего
среднего значения, выражаемый в долях или процентах
F стандартное значение F-распределения со степенями свободы φ и φ
φ ,φ 1 2
FE фундаментальная ошибка
MMD медианный диаметр массы
n общее число частиц в пробе или в прибавке пробы
n число частиц в установленном классе размеров
n число частиц в пробе или в прибавке пробы, необходимое для получения определенного
min
максимального отклонения ε с установленным доверительным уровнем
max
n требуемое число частиц в пробе, соответствующее установленной ошибке определения
MMD
MMD
n общее число частиц в логарифмическом нормальном распределении частиц по размерам,
r
необходимое для достижения максимального коэффициента вариации 3,16 % в x
N число измеренных проб
N
число проб, требуемых для получения определенного максимального отклонения ε , с
r
max
установленным доверительным уровнем между оцененным и истинным средним
значением исследуемой характеристики
Q (x ) интегральное распределение частиц по размерам, основанное на числе частиц
0 i
Q (x ) интегральное распределение частиц по размерам на основе объема или массы
3 i
r размерность (тип величины) распределения: r = 0: число; r = 1: длина; r = 2: площадь; r = 3:
объем или масса
SD стандартное отклонение
s оценка стандартного отклонения y, полученная из измерений
y
t t-коэффициент Стьюдента для статистической достоверности, который зависит от взятого
доверительного уровня и числа степеней свободы (N − 1) (взятых из статистических
таблиц)
Var вариация
x размер частиц
x размер частиц, соответствующий 5-ому процентилю
x размер частиц, соответствующий 95-ому процентилю
x размер частиц, соответствующий процентилю i
i
y значение исследуемой характеристики материала на основе твердых частиц, например,
удельный размер, форма, площадь поверхности
y среднее значение y
ISO 2007 – Все права сохраняются 3
z критическое z-значение, связанное с установленным доверительным уровнем в
c
соответствии со стандартным нормальным распределением (взятым из статистических
таблиц)
ε установленный максимальный уровень отклонения при установленном
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.