ISO 6321:2002

Animal and vegetable fats and oils — Determination of melting point in open capillary tubes (slip point)

Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination du point de fusion en tube capillaire ouvert

La présente Norme internationale spécifie deux méthodes de détermination du point de fusion en tube capillaire ouvert, des corps gras d'origines animale et végétale : - La méthode A est applicable uniquement aux corps gras d'origines animale et végétale solides à température ambiante et qui ne présentent pas un polymorphisme prononcé, - La méthode B est applicable à tous les corps gras d'origines animale et végétale solides à température ambiante, et est à utiliser pour les corps gras dont le comportement polymorphique est inconnu. Une méthode pour la détermination du point de fusion d'échantillons d'huile de palme est donnée dans l'annexe A.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 13-Mar-2002
• Withdrawal Date: 13-Mar-2002
• ICS: 67.200.10 - Animal and vegetable fats and oils
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 11 - Animal and vegetable fats and oils
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 11 - Animal and vegetable fats and oils
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 08-Jun-2021

Relations

• Revised: ISO 6321:2021 - Animal and vegetable fats and oils — Determination of melting point in open capillary tubes — Slip point
• Effective Date: 12-Oct-2020
• Consolidates: ISO 7990:1985 - Manganese ores and concentrates — Determination of total iron content — Titrimetric method after reduction and sulfosalicylic acid spectrophotometric method
• Effective Date: 06-Jun-2022
• Revises: ISO 6321:1991 - Animal and vegetable fats and oils — Determination of melting point in open capillary tubes (slip point)
• Effective Date: 15-Apr-2008
• Revises: ISO 6321:1991/Amd 1:1998 - Animal and vegetable fats and oils — Determination of melting point in open capillary tubes (slip point) — Amendment 1: Palm oil samples
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6321
Second edition
2002-02-15
Animal and vegetable fats and oils —
Determination of melting point in open
capillary tubes (slip point)
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination du point de
fusion en tube capillaire ouvert

Reference number
ISO 6321:2002(E)
©
ISO 2002

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ISO 6321:2002(E)
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ISO 6321:2002(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 6321 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee
SC 11, Animal and vegetable fats and oils.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 6321:1991), of which it constitutes a minor revision to
incorporate Amendment 1:1998.
Annex A forms a normative part of this International Standard. Annex B is for information only.
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ISO 2002 – All rights reserved iii

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 6321:2002(E)
Animal and vegetable fats and oils — Determination of melting
point in open capillary tubes (slip point)
1 Scope
This International Standard specifies two methods for the determination of the melting point in open capillary tubes,
commonly known as the slip point, of animal and vegetable fats and oils (referred to as fats hereinafter).
— Method A is only applicable to animal and vegetable fats which are solid at ambient temperature and which do
not exhibit pronounced polymorphism.
— Method B is applicable to all animal and vegetable fats which are solid at ambient temperature, and is the method
to be used for fats whose polymorphic behaviour is unknown.
A method for the determination of the melting point of palm oil samples is given in annex A.
NOTE 1 If applied to fats with pronounced polymorphism, method A will give different and less satisfactory results than
method B.
NOTE 2 Fats which exhibit pronounced polymorphism are principally cocoa butter and fats containing appreciable quantities of
2-unsaturated, 1,3-saturated triacylglycerols.
2 Normative reference
The following normative document contains provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, this publication do not
apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent edition of the normative document indicated below. For undated references,
the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain registers of
currently valid International Standards.
ISO 661, Animal and vegetable fats and oils — Preparation of test sample
3 Term and definition
For the purposes of this International Standard, the following term and definition apply.
3.1
melting point (in open capillary tubes)
slip point
temperature at which a column of fat in an open capillary tube commences to rise under the conditions specified in
this International Standard
4 Principle
A capillary tube containing a column of the fat which has been crystallized under controlled conditions is immersed
to a specified depth in water, the temperature of which is increased at a specified rate. The temperature at which the
column is observed to start rising in the capillary tube is recorded.
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ISO 2002 – All rights reserved 1

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ISO 6321:2002(E)
5 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
5.1 Capillary tubes, having uniform walls and which are open at both ends, of internal diameter 1,0 mm to 1,2 mm,
external diameter 1,3 mm to 1,6 mm, wall thickness 0,15 mm to 0,20 mm and length 50 mm to 60 mm.
Check the internal and external diameters of the capillary tubes using a test gauge such as that shown in Figure 1.
Before use, clean the tubes thoroughly by washing them successively with a mixture of chromic acid, water and
acetone, and then dry them in an oven. It is recommended that new tubes be used.
Dimensions in millimetres
Figure 1 — Test gauge for capillary tubes
◦
5.2 Thermometer, graduated in divisions of 0,1 C, calibrated over the range of melting points expected.
5.3 Stirrer, electrical.
5.4 Cooling bath, filled with brine or other non-freezing liquid, thermostatically maintained at a temperature of
◦ ◦
−10 C to −12 C, or filled with a mixture of flaked ice and salt (in the proportions 2 to 1 by mass) at a temperature
◦ ◦
of −10 Cto .−12 C
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2 ISO 2002 – All rights reserved

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ISO 6321:2002(E)
5.5 Heating apparatus, consisting of the following elements:
a) water jacket, made of glass, provided with inlet and outlet tubes, and having the shape and dimensions shown
in Figure 2;
b) water heater, capable of delivering a slow stream of water, the temperature of which can be controlled to
◦ ◦
increase at a rate of between 0,5 C/min and 4 C/min, through the water jacket [a)].
An example of a suitable heating apparatus is shown in Figure 3.
Other types of heating apparatus, such as a water bath with magnetic stirrer, capable of being controlled to produce
the specified temperature rise, may also be used.
Dimensions in millimetres
Key
1 Rubber band
Figure 2 — Water jacket
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ISO 6321:2002(E)
Key
1 Heating element (coil 220 W)
2 To drain
Figure 3 — Example of heating apparatus (heating by natural convection)
6 Sampling
It is important the laboratory receive a sample which is truly representative and has not been damaged or changed
during transport or storage.
Sampling is not part of the method specified in this International Standard. A recommended sampling method is
given in ISO 5555 [1].
7 Preparation of test sample
Prepare the test sample in accordance with ISO 661.
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4 ISO 2002 – All rights reserved

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ISO 6321:2002(E)
8 Procedure
8.1 Preparation of the capillary tubes for method A
◦ ◦
Melt a portion of the test sample as rapidly as possible to at least 5C1, but not more than 0 C, above the
temperature at which it is completely melted.
Dip two capillary tubes (5.1) into the melted test sample until columns of fat 10 mm±2mm long are obtained.
Immediately after filling the tubes, wipe them quickly with absorbent tissue to remove any fat adhering to the outer
surfaces of the tubes. Immediately place the filled capillary tubes for a few seconds against a beaker filled with ice so
that the fat solidifies.
Place the tubes in the cooling bath (5.4) for 5min.
Continue in accordance with 8.3.
8.2 Preparation of the capillary tubes for method B
◦ ◦
Melt a portion of the test sample as rapidly as possible to at least 5C1, but not more than 0 C, above the
temperature at which it is completely melted.
◦ ◦
Cool the melted test sample, with occasional stirring, until its temperature is 32C3 to 4 C and then stir
continuously with the stirrer (5.3),
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 6321
Deuxième édition
2002-02-15
Corps gras d'origines animale et végétale —
Détermination du point de fusion en tube
capillaire ouvert
Animal and vegetable fats and oils — Determination of melting point in open
capillary tubes (slip point)

Numéro de référence
ISO 6321:2002(F)
©
ISO 2002

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ISO 6321:2002(F)
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Imprimé en Suisse
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ISO 6321:2002(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison
avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire l'objet
de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas
avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 6321 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-
comité SC 11, Corps gras d'origines animale et végétale.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 6321:1991), dont elle constitue une révision
mineure avec l’incorporation de l’Amendement 1:1998.
L'annexe A constitue un élément normatif de la présente Norme internationale. L'annexe B est donnée uniquement
à titre d'information.
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ISO 2002 – Tous droits réservés iii

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NORME INTERNATIONALE ISO 6321:2002(F)
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination du
point de fusion en tube capillaire ouvert
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie deux méthodes de détermination du point de fusion en tube capillaire
ouvert, des corps gras d’origines animale et végétale.
— La méthode A est applicable uniquement aux corps gras d’origines animale et végétale solides à température
ambiante et qui ne présentent pas un polymorphisme prononcé.
— La méthode B est applicable à tous les corps gras d’origines animale et végétale solides à température
ambiante, et est à utiliser pour les corps gras dont le comportement polymorphique est inconnu.
Une méthode pour la détermination du point de fusion d’échantillons d’huile de palme est donnée dans l’annexe A.
NOTE1 La méthodeA appliquée aux corps gras à polymorphisme prononcé donne des résultats différents et moins
satisfaisants que ceux obtenus avec la méthode B.
NOTE 2 Les corps gras présentant un polymorphisme prononcé sont principalement le beurre de cacao et les corps gras
contenant des quantités notables de triacylglycérol insaturé-2, saturé-1,3.
2Référence normative
Le document normatif suivant contient des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les amendements ultérieurs
ou les révisions de cette publication ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes aux accords fondés sur la
présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer l'édition la plus récente du
document normatif indiqué ci-après. Pour les références non datées, la dernière édition du document normatif en
référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des Normes internationales en
vigueur.
ISO 661, Corps gras d'origines animale et végétale — Préparation de l'échantillon pour essai
3 Terme et définition
Pour les besoins de la présente Norme internationale, le terme et la définition suivants s'appliquent.
3.1
point de fusion (en tube capillaire ouvert)
température à laquelle une colonne de graisse placée dans un tube capillaire ouvert commence à se déplacer dans
les conditions opératoires spécifiées dans la présente Norme internationale
4Principe
Immersion d’un tube capillaire, contenant une colonne d’un corps gras cristallisé dans des conditions contrôlées, à
une profondeur spécifiée dans de l’eau dont la température augmente à une vitesse donnée. Enregistrement de la
température à laquelle la colonne commence à se déplacer dans le tube capillaire.
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ISO 6321:2002(F)
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
5.1 Tubes capillaires, à parois uniformes, ouverts aux deux extrémités, de 1,0 mm à 1,2 mm de diamètre interne,
de 1,3 mm à 1,6 mm de diamètre externe, de 0,15 mm à 0,20 mmd’épaisseur de parois et de 50 mm à 60 mmde
longueur.
Contrôler au préalable les diamètres internes et externes des tubes capillaires à l’aide d’un calibre adéquat, tel que
celui décrit à la Figure 1.
Avant utilisation, nettoyer soigneusement les tubes par des lavages successifs avec un mélange d’acide chromique,
d’eau et d’acétone, puis les sécher à l’étuve. Il est recommandé d’utiliser des tubes neufs.
Dimensions en millimètres
Figure 1 — Calibre pour tubes capillaires
◦
5.2 Thermomètre, gradué en 0,1 C, étalonné dans la gamme de température des points de fusion présumés.
5.3 Agitateur, électrique.
5.4 Bain de refroidissement, rempli d'eau salée ou d’un autre liquide ne gelant pas, maintenu
◦ ◦
thermostatiquement à une température de −10 C à −12 C ou rempli d’un mélange de glace et de sel (dans la
◦ ◦
proportion 2:1 en masse) à une température de −10 C à .−12 C
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2 ISO 2002 – Tous droits réservés

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ISO 6321:2002(F)
5.5 Système de chauffage, comportant les éléments suivants:
a) manchon à circulation d’eau, en verre, muni de tubes d’entrée et de sortie, ayant la forme et les dimensions
indiquées à la Figure 2;
b) élément de chauffage permettant de délivrer un faible courant d’eau dont la température peut être contrôlée de
◦ ◦
façon à augmenter à une vitesse de 0,5 C/min à 4 C/min à travers le manchon [a)].
Un exemple de système de chauffage approprié est donné à la Figure 3.
D’autres systèmes de chauffage, tels qu’un bain d’eau avec agitateur magnétique et dont la montée à la température
spécifiée peut être contrôlée, peuvent également être utilisés.
Dimensions en millimètres
Légende
1 Élastique
Figure 2 — Manchon à circulation d'eau
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ISO 2002 – Tous droits réservés 3

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ISO 6321:2002(F)
Légende
1 Élément de chauffage (bobine 220 W)
2 Vidange
Figure 3 — Exemple de système de chauffage (chauffage par convection naturelle)
6 Échantillonnage
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, non endommagé ou modifié lors du
transport et de l’entreposage.
L’échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale. Une méthode
d’échantillonnage recommandée est donnée dans l’ISO 5555 [1].
7Préparation de l'échantillon pour essai
Préparer l’échantillon pour essai conformément à l’ISO 661.
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4 ISO 2002 – Tous droits réservés

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ISO 6321:2002(F)
8 Mode opératoire
8.1 Préparation des tubes capillaires pour la méthode A
Faire fondre aussi rapidement que possible une partie de l’échantillon pour essai, à une température d’au moins
◦ ◦
5C1, mais d’au plus 0 C, au-dessus de la température à laquelle le corps gras est complètement fondu.
Enfoncer deux tubes capillaires (5.1) dans l’échantillon pour essai fondu, de façon à obtenir des colonnes de corps
gras de 10 mm±2mm. Immédiatement après le remplissage, essuyer rapidement chaque tube avec un tissu
absorbant, de façon à éliminer toute trace de corps gras sur sa surface externe. Placer immédiatement, pendant
quelques secondes, les tubes capillaires remplis contre un bécher rempli de glace, de façon à solidifier le corps gras.
Mettre les tubes dans le bain de refroidissement (5.4) pendant 5min.
Opérer ensuite selon 8.3.
8.2 Préparation des tubes capillaires pour la méthode B
Faire fondre aussi rapidement que possible une partie de l’échantillon pour essai, à une température d’au moins
◦ ◦
5C1, mais d’au plus 0 C, au-dessus de la température à laquelle le corps gras est complètement fondu.
◦ ◦
Refroidir l’échantillon pour essai fondu, en a
...