ISO 15512:2008
(Main)Plastics — Determination of water content
Plastics — Determination of water content
ISO 15512:2008 specifies methods for the determination of the water content of plastics in the form of granules and finished articles. These methods do not test for water absorption (kinetics and equilibrium) of plastics as measured by ISO 62. The methods are suitable for the determination of water content as low as the following levels: Method A 0,1 % or better; Method B 0,01 % or better; Method C 0,01 % or better. Three alternative methods are specified: Method A is an extraction method using anhydrous methanol followed by a Karl Fischer titration of the extracted water. It can be used for all plastics and is applicable to granules having a maximum size of 4 mm x 4 mm x 3 mm. Method B is a vaporization method using heated, dry air or nitrogen gas to evaporate the water, followed by a Karl Fischer titration of the collected water. It can be used for all plastics and is applicable to granules smaller than 4 mm x 4 mm x 3 mm. Method C is a manometric method. The water content is determined from the increase in pressure which results when the water is evaporated under a vacuum. This method is not applicable to plastic samples containing volatile compounds, other than water, in amounts contributing significantly to the vapour pressure at room temperature. Checks for the presence of large amounts of volatile compounds should be carried out periodically, for example by gas chromatography. Such checks are particularly required for new types or grades of material.
Plastiques — Dosage de l'eau
L'ISO 15512:2008 spécifie des méthodes pour le dosage de l'eau dans les plastiques sous forme de granulés et d'articles finis. Ces méthodes ne contrôlent pas l'absorption d'eau (cinétique et équilibre) des plastiques, cet aspect étant traité dans l'ISO 62. Les méthodes sont applicables au dosage de l'eau à des niveaux aussi faibles que les suivants: Méthode A 0,1 % ou mieux; Méthode B 0,01 % ou mieux; Méthode C 0,01 % ou mieux. La teneur en eau est un paramètre important de la mise en œuvre des matériaux et il convient qu'elle reste en dessous du niveau spécifié dans la norme de produit appropriée. Trois méthodes possibles sont spécifiées: La méthode A consiste en une extraction de l'eau à l'aide de méthanol anhydre suivie d'un titrage de l'eau extraite par la méthode de Karl Fischer. Elle est applicable aux granulés de dimensions maximales 4 mm x 4 mm x 3 mm et peut être utilisée pour tous les plastiques. La méthode B procède par vaporisation de l'eau à l'aide d'air sec ou d'azote gazeux chauffé suivie d'un titrage de l'eau recueillie par la méthode de Karl Fischer. Elle est applicable aux granulés de moins de 4 mm x 4 mm x 3 mm et peut être utilisée pour tous les plastiques. La méthode C est une méthode manométrique. Le dosage se fonde sur l'augmentation de pression après évaporation de l'eau sous vide. Cette méthode n'est pas applicable aux échantillons de plastiques contenant des composés volatils, autres que l'eau, en quantité suffisante pour avoir un effet significatif sur la pression de vapeur à température ambiante. Il convient d'effectuer périodiquement des vérifications de la présence de grandes quantités de composés volatils, par exemple par chromatographie en phase gazeuse. Ces vérifications sont particulièrement nécessaires pour les nouveaux types ou les nouvelles qualités de matériaux.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 15512
Второе издание
2008-05-15
Пластмассы. Определение содержания
воды
Plastics – Determination of water content
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 15512:2008(R)
©
ISO 2008
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 15512:2008(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на интегрированные шрифты и они не будут установлены на компьютере, на котором ведется редактирование. В
случае загрузки настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение
лицензионных условий фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe - торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованные для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2008
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2008 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 15512:2008(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
Введение .v
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Метод A. Экстракция безводным метанолом .2
3.1 Принцип.2
3.2 Реактивы .2
3.3 Аппаратура.2
3.4 Подготовка образца для испытания.2
3.5 Проведение испытания.3
3.6 Выражение результатов .3
3.7 Прецизионность.4
4 Метод B. Выпаривание воды.4
4.1 Сущность метода.4
4.2 Реактивы .4
4.3 Аппаратура.5
4.4 Подготовка пробы.7
4.5 Проведение испытания.8
4.6 Обработка результатов.9
4.7 Прецизионность.10
5 Метод C. Манометрический метод .10
5.1 Сущность метода.10
5.2 Реактив .10
5.3 Аппаратура.10
5.4 Подготовка пробы.11
5.5 Проведение испытания.12
5.6 Обработка результатов.15
5.7 Прецизионность.15
6 Протокол испытания.15
Приложение A (информативное) Выбор оптимальной температуры нагревания для
определения содержания воды .16
Библиография.18
© ISO 2008 – Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 15512:2008(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в
деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие связи с
ISO, также принимают участие в работах. ISO работает в тесном сотрудничестве с Международной
электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам стандартизации в области электротехники.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, установленными в
Директивах ISO/IEC, Часть 2.
Основная задача технических комитетов состоит в подготовке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, одобренные техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам
на голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения, по
меньшей мере, 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы этого документа могут быть объектом патентных прав.
ISO не должен нести ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех патентных прав.
ISO 15512 был подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 61, Пластмассы, Подкомитетом SC 5,
Физико-химические свойства.
Настоящее второе издание отменяет и заменяет первое издание (ISO 15512:1999), которое прошло
технический пересмотр.
iv © ISO 2008 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 15512:2008(R)
Введение
Межлабораторная сопоставимость определений содержания воды зачастую низкая. Основными
причинами этого являются: упаковка пробы, обращение с пробами и различия в оборудовании и
установочными параметрами. Чтобы можно было сравнивать между собой данные, полученные двумя
лабораториями, необходимо особое внимание уделить упаковыванию пробы и обращению с пробой.
Например, рекомендуется упаковать пробы в специальные стеклянные контейнеры или
водонепроницаемые пакеты. Обращение с пробами предпочтительно рекомендуется осуществлять в
атмосфере сухого азота или сухого воздуха. Для улучшения повторяемости (сходимости) и
воспроизводимости рекомендуется строго следовать процедуре, установленной данным
международным стандартом.
Установочные параметры температуры для метода испарения, описанного в данном международном
стандарте, в стандарте не задаются. Для манометрического метода часто используют температуру
200 °C. Однако для некоторых конденсатов такая температура может быть слишком высокой и
привести, например, к образованию воды в результате реакции конденсации.
Температуру нагревания следует оптимизировать в соответствии с подлежащим испытанию
материалом, используемым оборудованием и практическими условиями. Если температура слишком
низкая, общее количество воды в испытуемом материале полностью не испарится, тогда как при
слишком высоких температурах вода может образоваться в результате таких процессов как
разложение и реакция конденсации.
В данном международном стандарте включена процедура оптимизации температуры нагревания,
чтобы выбрать правильную температуру для определения содержания воды и улучшения
межлабораторной сопоставимости.
© ISO 2008 – Все права сохраняются v
---------------------- Page: 5 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 15512:2008(R)
Пластмассы. Определение содержания воды
1 Область применения
1.1 Настоящий международный стандарт устанавливает методы определения содержания воды в
пластмассах в форме гранул и готовых изделий. Эти методы не предусматривают определение
поглощения воды (кинетика и равновесие) пластмассами, как в ISO 62. Эти методы подходят для
определения содержания воды на таком низком уровне как:
⎯ Метод A до 0,1 % или лучше;
⎯ Метод B до 0,01 % или лучше;
⎯ Метод C до 0,01 % или лучше.
Содержание воды является важным параметром для обрабатываемых материалов и должно
оставаться ниже уровня, установленного в соответствующем стандарте на материал.
1.2 В настоящем международном стандарте установлено три следующих метода:
a) Метод A является методом экстракции с использованием безводного метанола с последующим
титрованием Карла Фишера экстрагированной воды. Этот метод может использоваться для всех
пластмасс и применяться к гранулам, имеющим максимальный размер 4 мм × 4 мм × 3 мм.
b) Метод B является методом выпаривания с применением нагретого сухого воздуха или
газообразного азота для выпаривания воды с последующим титрованием Карла Фишера
собранной воды. Этот метод может использоваться для всех пластмасс и применяться к гранулам,
имеющим размеры меньше 4 мм × 4 мм × 3 мм.
c) Метод C является манометрическим методом. Содержание воды определяют по увеличению
давления, создаваемым испарением воды под действием вакуума. Этот метод неприменим к
образцам пластмассы, содержащим летучие соединения, кроме воды, в количествах,
значительных для влияния на давление паров при комнатной температуре. Проверку наличия
больших количеств летучих веществ следует осуществлять регулярно, например, методом газовой
хроматографии. Такие проверки особенно необходимы для новых типов или сортов материалов.
2 Нормативные ссылки
Нижеследующие документы являются обязательными для применения данного документа. Для
датированных ссылок действительно только указанное издание. В случае недатированных ссылок
используется последняя редакция документа, на который дается ссылка (включая все изменения).
ISO 760, Определение содержания воды. Метод Карла Фишера (Общий метод)
© ISO 2008 – Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 15512:2008(R)
3 Метод A. Экстракция безводным метанолом
3.1 Принцип
Пробу для испытания экстрагируют безводным метанолом и экстрагированную воду определяют
титрованием по методу Карла Фишера.
3.2 Реактивы
Во время анализа используют только реактивы признанной аналитической чистоты.
3.2.1 Метанол, безводный, с содержанием воды менее 0,1 % по массе.
3.2.2 Реактив Карла Фишера, с коэффициентом эквивалентности примерно равным от 3 мг/мл до
5 мг/мл воды. Если реактив готовят в лаборатории, необходимо проверить его коэффициент
эквивалентности по ISO 760.
3.3 Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование, а также следующее:
3.3.1 Стеклянные колбы, вместимостью 250 мл, оснащенные притертыми или резиновыми
пробками.
3.3.2 Конические колбы для титрования, вместимостью 150 мл, со стандартными горлышками на
шлифе с притертыми пробками.
3.3.3 Обратные холодильники, с притертыми горлышками, подходящими к колбам (3.3.2) и
пробиркам (3.3.4).
3.3.4 Пробирки для поглощения воды с притертыми соединениями, содержащие хлорид
кальция или другой осушитель.
3.3.5 Электронагреватели или калориферы, для колб (3.3.2).
3.3.6 Пипетки, вместимостью 50 мл. (Подойдут пипетки с автоматическим наполнением.)
3.3.7 Сосуды Вульфе, с двумя трубками.
3.3.8 Изогнутые или U-образные трубки для поглощения воды, наполненные хлоридом кальция.
3.3.9 Груша резиновая для наполнения пипеток.
3.3.10 Пипетка, вместимостью 10 мл.
3.3.11 Эксикатор, содержащий хлорид кальция.
3.3.12 Весы аналитические, точностью до 0,2 мг.
3.3.13 Аппарат Карла Фишера, для определения содержания воды в соответствии с ISO 760.
3.4 Подготовка образца для испытания
3.4.1 Гранулы
Отбирают репрезентативную пробу в количестве примерно 100 г. Помещают пробу в предварительно
высушенную стеклянную колбу (3.3.1) и сразу закрывают пробкой.
2 © ISO 2008 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 15512:2008(R)
ПРИМЕЧАНИЕ Желательно предварительно просушить контейнер в сушильном шкафу и затем охладить над
подходящим водопоглотитем, например, силикагелем.
3.4.2 Готовые изделия
Разрезают или распиливают образец на кусочки соответствующего размера, т.е. максимальным
размером 4 мм × 4 мм × 3 мм. операции выполняют быстро, чтобы свести к минимуму абсорбцию влаги.
3.5 Проведение испытания
3.5.1 Меры предосторожности
Ввиду низких количеств абсорбируемой воды максимальное внимание необходимо уделять тому,
чтобы избежать попадания в пробу воды от контейнера для проб, из атмосферы или при переносе.
Гигроскопические пробы смол необходимо защищать от внешних воздействий.
3.5.2 Приготовление образцов для испытания
Испытание проводят на двух образцах одной и той же пробы. используют образцы, содержащие от
10 мг до 20 мг воды на основе оцененного содержания воды в пробе.
3.5.3 Определение
Тщательно просушивают оборудование.
Взвешивают каждый испытуемый образец с точностью до 1 мг в конической колбе для титрования
(3.3.2) с притертой стеклянной крышкой. Пипеткой переносят 50 мл (3.3.6) безводного метанола (3.2.1)
в коническую колбу, содержащую образец для испытания. Одновременно добавляют 50 мл безводного
метанола в другую коническую колбу для холостого испытания. Закрывают колбы пробками.
Закупоренные колбы хранят в эксикаторе (3.3.11) до продолжения испытаний.
Откупоривают колбы и быстро подсоединяют их к обратным холодильникам (3.3.3), оснащенными
трубками с хлоридом кальция (3.3.4). Прогоняют содержимое конических колб в течение 3 ч, затем
оставляют их на 45 мин, чтобы охладить до комнатной температуры. Отсоединяют колбы от
холодильников , быстро закупоривают и помещают в эксикатор.
Используют аппарат Карла Фишера (3.3.13) для титрования содержимого каждой колбы с реактивом
Карла Фишера (3.2.2).
3.6 Выражение результатов
Содержание воды w, выраженное в процентах по массе, для каждого из двух определений, задается
следующей формулой:
VV− T
()
12
w=×100
m
где
V объем, выраженный в миллилитрах, реактива Карла Фишера, использованный для
1
определения;
V объем, выраженный в миллилитрах, реактива Карла Фишера, использованный для холостого
2
испытания;
T эквивалент воды, выраженный в граммах воды на миллилитр реактива Карла Фишера;
© ISO 2008 – Все права сохраняются 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 15512:2008(R)
m масса, в граммах, образца для испытания.
Два значения содержания воды не должны отличаться более чем на 10 % отн. или 0,02 % абс., в
зависимости от того, какая величина больше. Если разность больше, повторяют измерение, пока не
получат приемлемых последовательных значений и отбрасывают все непригодные результаты.
Результат выражают как среднее от этих двух определений, округленное до 0,01 % по массе.
3.7 Прецизионность
Прецизионность данного метода испытания неизвестна ввиду отсутствия данных межлабораторных
исследований. Если и когда такие данные будут получены, заявление о прецизионности будут
включены в стандарт при следующем техническом пересмотре.
4 Метод B. Выпаривание воды
4.1 Сущность метода
Образец для испытания взвешивают и помещают в сушильный шкаф. Воду, содержащуюся в образце
для испытания, выпаривают и переносят в ячейку для титрования с помощью сухого газообразного
азота. Затем воду титруют с помощью кулонометрического метода Карла Фишера. Этот метод основан
на восстановлении йода диоксидом серы в присутствии воды с образованием триоксида серы и
йодистоводородной кислоты:
I + SO + H O → 2HI + SO
2 2 2 3
В отличие от традиционных реактивов Карла Фишера, которые включают йод, в кулонометрическом
методе йод образуется электролитически из иодида
− −
2I → I + 2e
2
с образованием тока 10,71 Кл, соответствующего 1 мг воды по закону Карла Фишера.
4.2 Реактивы
В процессе анализа используют только реактивы признанной аналитической чистоты и только
дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
4.2.1 Анодный раствор, содержащий ионы иодида для образования йода в реакционной смеси, в
соответствии с инструкциями изготовителя оборудования (для использования, когда применяется
титровальная ячейка с диафрагмой).
4.2.2 Катодный раствор, содержащий подходящую соль в метаноле (или другой подходящий
органический растворитель), приготовленный в соответствии с инструкциями изготовителя
оборудования (для использования, когда применяется титровальная ячейка с диафрагмой).
4.2.3 Универсальный реактив, содержащий ионы иодида для образования йода в реакционной
смеси, приготовленный в соответствии с инструкциями изготовителя оборудования (для
использования, когда применяется титровальная ячейка с диафрагмой).
4.2.4 Нейтрализующий раствор, состоящий приблизительно из 4 мг/мл воды в пропиленкарбонате,
этиленгликоль-монометиловом эфире (2-метоксиэтаноле) или метилцеллюлозе.
4.2.5 Силикагель, в форме гранул диаметром приблизительно 2 мм, для использования в качестве
осушителя.
4 © ISO 2008 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 15512:2008(R)
® 1)
4.2.6 SICAPENT молекулярное сито или пентоксид фосфора, для использования в качестве
газа-носителя -осушителя.
4.2.7 Смазка, не содержащая влаги или содержащая ее в незначительном количестве и очень
низкой влагопоглощательной способностью, для смазки притертых соединений для поддержания
воздухонепроницаемости системы.
4.2.8 Газообразный азот (N ), содержащий менее 5 мкг/г воды.
2
4.3 Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование, а также следующее:
4.3.1 Кулонометрический титратор Карла Фишера, состоящий из блока управления и
титровальной ячейки в сборе и оснащенный генераторной ячейкой с диафрагмой или без диафрагмы,
двумя платиновыми электродами и магнитной мешалкой (см. Рисунок 1). Этот прибор предназначен
для кулонометрического получения йода, который стехиометрически реагирует с водой,
присутствующей в ячейке. Количество кулонов электричества, требуемого для образования реактива,
преобразуют в микрограммы воды, которые выводятся непосредственно как цифровое показание.
Ячейка без диафрагмы имеет достаточную точность для многих задач. Однако необходимо, чтобы
поставщик оборудования проверил и подтвердил, не требуют ли конкретные задачи, для которых этот
метод используется, наличия диафрагмы. Ячейка с диафрагмой рекомендуется для применения в тех
случаях, когда требуется наилучшая из возможных точность.
4.3.2 Испаритель воды, состоящий из печи, обеспечивающей
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15512
Second edition
2008-05-15
Plastics — Determination of water
content
Plastiques — Dosage de l'eau
Reference number
ISO 15512:2008(E)
©
ISO 2008
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 15512:2008(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2008
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2008 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 15512:2008(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Method A — Extraction with anhydrous methanol . 2
3.1 Principle. 2
3.2 Reagents. 2
3.3 Apparatus . 2
3.4 Preparation of test sample. 2
3.5 Procedure . 3
3.6 Expression of results . 3
3.7 Precision. 4
4 Method B — Water vaporization. 4
4.1 Principle. 4
4.2 Reagents. 4
4.3 Apparatus . 5
4.4 Preparation of sample . 6
4.5 Procedure . 6
4.6 Expression of results . 8
4.7 Precision. 8
5 Method C — Manometric method. 8
5.1 Principle. 8
5.2 Reagent. 8
5.3 Apparatus . 9
5.4 Preparation of sample . 9
5.5 Procedure . 11
5.6 Expression of results . 13
5.7 Precision. 13
6 Test report . 13
Annex A (informative) Selection of the optimum heating temperature for the water content
determination . 14
Bibliography . 16
© ISO 2008 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 15512:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 15512 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-
chemical properties.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 15512:1999), which has been technically
revised.
iv © ISO 2008 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 15512:2008(E)
Introduction
The inter-laboratory comparability of water content determinations is often low. Major causes for this are the
sample packaging, sample handling and differences between equipment and settings. In order to be able to
compare data between two laboratories, special care needs to be taken with sample packaging and sample
handling. Samples should e.g. be packed in special glass containers or water barrier sealed bags. Sample
handling should preferably be carried out in a dry nitrogen or air environment. To improve the repeatability and
reproducibility, the procedure specified in this International Standard should be followed strictly.
The temperature settings for the vaporization method described in this International Standard are not specified
in the standard. For the manometric method, a temperature of 200 °C is often used. However, for some
condensation materials this might be too high and could e.g. cause generation of water due to a condensation
reaction.
The heating temperature should be optimized concerning the material to be tested, the equipment in use and
the practical circumstances. If the temperature is too low, the total amount of water in the material to be tested
will not be evaporated completely, whereas too high temperatures cause water generation due to effects like
degradation and condensation reactions.
In this International Standard, a procedure is included for optimization of the heating temperature in order to
choose the correct temperature for the water content determination and to improve the inter-laboratory
comparability.
© ISO 2008 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 15512:2008(E)
Plastics — Determination of water content
1 Scope
1.1 This International Standard specifies methods for the determination of the water content of plastics in
the form of granules and finished articles. These methods do not test for water absorption (kinetics and
equilibrium) of plastics as measured by ISO 62. The methods are suitable for the determination of water
content as low as the following levels:
⎯ Method A 0,1 % or better;
⎯ Method B 0,01 % or better;
⎯ Method C 0,01 % or better.
Water content is an important parameter for processing materials, and should remain below the level specified
in the appropriate material standard.
1.2 Three alternative methods are specified in this International Standard:
a) Method A is an extraction method using anhydrous methanol followed by a Karl Fischer titration of the
extracted water. It can be used for all plastics and is applicable to granules having a maximum size of
4 mm × 4 mm × 3 mm.
b) Method B is a vaporization method using heated, dry air or nitrogen gas to evaporate the water, followed
by a Karl Fischer titration of the collected water. It can be used for all plastics and is applicable to
granules smaller than 4 mm × 4 mm × 3 mm.
c) Method C is a manometric method. The water content is determined from the increase in pressure which
results when the water is evaporated under a vacuum. This method is not applicable to plastic samples
containing volatile compounds, other than water, in amounts contributing significantly to the vapour
pressure at room temperature. Checks for the presence of large amounts of volatile compounds should
be carried out periodically, for example by gas chromatography. Such checks are particularly required for
new types or grades of material.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 760, Determination of water — Karl Fischer method (General method)
© ISO 2008 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 15512:2008(E)
3 Method A — Extraction with anhydrous methanol
3.1 Principle
A test portion is extracted with anhydrous methanol and the extracted water determined by titration using the
Karl Fischer method.
3.2 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade.
3.2.1 Methanol, anhydrous, having a water content less than 0,1 % by mass.
3.2.2 Karl Fischer reagent, with an equivalence factor of approximately 3 mg/ml to 5 mg/ml of water. If the
reagent is prepared, check its equivalence factor as specified in ISO 760.
3.3 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus and the following:
3.3.1 Glass flasks, 250 ml capacity, provided with ground-glass or rubber stoppers.
3.3.2 Conical titration flasks, 150 ml capacity, with standard ground necks and provided with
ground-glass stoppers.
3.3.3 Reflux condensers, with ground neck capable of being fitted on to the flasks (3.3.2) and on to the
tubes (3.3.4).
3.3.4 Water-absorption tubes with ground joints, containing calcium chloride or other drying agent.
3.3.5 Electrical or hot-air heaters, for the flasks (3.3.2).
3.3.6 Pipettes, 50 ml capacity. (Automatic filling pipettes are acceptable.)
3.3.7 Woulfe bottles, with two tubes.
3.3.8 Curved or U-shaped water-absorption tubes, filled with calcium chloride.
3.3.9 Rubber pipette filler.
3.3.10 Pipette, 10 ml capacity.
3.3.11 Desiccator, containing calcium chloride.
3.3.12 Analytical balance, accurate to 0,2 mg.
3.3.13 Karl Fischer apparatus, for determining water content in accordance with ISO 760.
3.4 Preparation of test sample
3.4.1 Granules
Take a representative sample of approximately 100 g. Put the sample into a pre-dried glass flask (3.3.1) and
immediately close it with a stopper.
NOTE It is desirable to pre-dry the container in an oven, then cool it over a suitable water absorbent, for instance
silica gel.
2 © ISO 2008 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 15512:2008(E)
3.4.2 Finished articles
Cut or saw the sample into pieces of appropriate size, i.e. having a maximum size of 4 mm × 4 mm × 3 mm.
Proceed quickly to minimize moisture absorption.
3.5 Procedure
3.5.1 Precautions
Due to the low quantities of water measured, maximum care shall be exercised at all times to avoid
contaminating the sample with water from the sample container, the atmosphere or transfer equipment.
Hygroscopic resin samples shall be protected from the atmosphere.
3.5.2 Preparation of test portions
Conduct the test on two test portions from the same sample. Use test portions containing 10 mg to 20 mg of
water based on the estimated water content of the sample.
3.5.3 Determination
Carefully dry the apparatus.
Weigh each test portion to the nearest 1 mg into a conical titration flask (3.3.2) fitted with a ground-glass
stopper. Pipette 50 ml (3.3.6) of anhydrous methanol (3.2.1) into the conical flask containing the test portion.
At the same time, add 50 ml of anhydrous methanol to another conical flask for a blank test. Stopper the
flasks. Keep the stoppered flasks in the desiccator (3.3.11) pending continuation of the test.
Unstopper the flasks and quickly attach them to reflux condensers (3.3.3) fitted with calcium chloride tubes
(3.3.4). Reflux the contents of the conical flasks for 3 h, then leave them for 45 min to cool to room
temperature. Separate the flasks from the condensers, quickly stopper them and place them in the desiccator.
Use the Karl Fischer apparatus (3.3.13) to titrate the contents of each flask with Karl Fischer reagent (3.2.2).
3.6 Expression of results
The water content w, expressed as a percentage by mass, for each of the two determinations is given by the
following formula:
VV− T
()
12
w=×100
m
where
V is the volume, expressed in millilitres, of Karl Fischer reagent used for the determination;
1
V is the volume, expressed in millilitres, of Karl Fischer reagent used for the blank test;
2
T is the water equivalent, expressed in grams of water per millilitre of reagent, of Karl Fischer reagent;
m is the mass, in grams, of the test portion.
The two values for the water content shall not differ by more than 10 % relative or 0,02 % absolute, whichever
is the greater. If the difference is greater, repeat the measurements until acceptable consecutive values are
obtained and discard all unacceptable results.
The result is expressed as the average of these two determinations, rounded to the nearest 0,01 % by mass.
© ISO 2008 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 15512:2008(E)
3.7 Precision
The precision of this test method is not known because interlaboratory data are not available. If and when
interlaboratory data are obtained, a precision statement will be added at a subsequent revision.
4 Method B — Water vaporization
4.1 Principle
A test portion is weighed then placed in an oven. The water contained in the test portion is vaporized and
carried to the titration cell by a dry nitrogen carrier gas. The water is then titrated using the coulometric Karl
Fischer method. This method is based on the reduction of iodine by sulfur dioxide in the presence of water to
form sulfur trioxide and hydroiodic acid as follows:
I + SO + H O → 2HI + SO
2 2 2 3
Unlike the conventional Karl Fisher reagents that include iodine, the coulometric technique generates the
iodine electrolytically from iodide
− −
2I → I + 2e
2
with 10,71 C of generating current corresponding to 1 mg of water in accordance with Faraday’s law.
4.2 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade and only distilled water or water of
equivalent purity.
4.2.1 Anode solution, containing iodide ions to generate iodine in the reaction mixture, in accordance with
the equipment manufacturer's instructions (for use when a titration cell with a diaphragm is being used).
4.2.2 Cathode solution, containing a suitable salt in methanol (or another suitable organic solvent),
prepared in accordance with the equipment manufacturer’s instructions (for use when a titration cell with a
diaphragm is being used).
4.2.3 Universal reagent, containing iodide ions to generate iodine in the reaction mixture, prepared in
accordance with the equipment manufacturer’s instructions (for use when a titration cell without a diaphragm
is being used).
4.2.4 Neutralization solution, consisting of approximately 4 mg/ml of water in propylene carbonate,
ethylene glycol monomethyl ether (2-methoxyethanol) or methyl cellosolve.
4.2.5 Silica gel, in the form of granules of approximately 2 mm diameter, for use as a desiccant.
®1)
4.2.6 SICAPENT molecular sieve or phosphorus pentoxide, for use as a carrier-gas desiccant.
4.2.7 Grease, containing little or no water and having low water absorptivity, for lubricating the ground-glass
joints to maintain the airtightness of the system.
4.2.8 Nitrogen gas (N ), containing less than 5 µg/g of water.
2
®
1) SICAPENT is a trade name of MERCK. It is an example of a suitable product available commercially. This
information is given for the convenience of users of this International Standard and does not constitute an endorsement by
ISO of this product.
4 © ISO 2008 – All rights reserved
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 15512:2008(E)
4.3 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus and the following:
4.3.1 Coulometric Karl Fischer titrator, consisting of a control unit and a titration-cell assembly equipped
with a generator cell with or without a diaphragm, dual platinum sensing electrodes and a magnetic stirrer (see
Figure 1). The instrument is designed to coulometrically generate iodine that reacts stoichiometrically with the
water present in the cell. The number of coulombs of electricity required to gen
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 15512
Deuxième édition
2008-05-15
Plastiques — Dosage de l'eau
Plastics — Determination of water content
Numéro de référence
ISO 15512:2008(F)
©
ISO 2008
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 15512:2008(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2008
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Version française parue en 2009
Publié en Suisse
ii © ISO 2008 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 15512:2008(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives .1
3 Méthode A — Extraction de l'eau au méthanol anhydre .2
3.1 Principe.2
3.2 Réactifs.2
3.3 Appareillage .2
3.4 Préparation de l'échantillon.2
3.5 Mode opératoire.3
3.6 Expression des résultats .3
3.7 Fidélité .3
4 Méthode B — Vaporisation de l'eau .4
4.1 Principe.4
4.2 Réactifs.4
4.3 Appareillage .5
4.4 Préparation de l'échantillon.6
4.5 Mode opératoire.6
4.6 Expression des résultats .8
4.7 Fidélité .8
5 Méthode C — Méthode manométrique.8
5.1 Principe.8
5.2 Réactif.9
5.3 Appareillage .9
5.4 Préparation de l'échantillon.9
5.5 Mode opératoire.11
5.6 Expression des résultats .13
5.7 Fidélité .13
6 Rapport d'essai.13
Annexe A (informative) Sélection de la température de chauffage optimale pour le dosage de l'eau .14
Bibliographie.16
© ISO 2008 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 15512:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 15512 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5, Propriétés
physicochimiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 15512:1999), dont elle constitue une
révision technique.
iv © ISO 2008 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 15512:2008(F)
Introduction
La comparabilité interlaboratoires concernant des résultats de dosage de l'eau est souvent médiocre. Les
principales causes à cela sont l'emballage et la manipulation des échantillons ainsi que les différences entre
les équipements et les réglages. Afin de pouvoir comparer les données entre deux laboratoires, il est
essentiel d'accorder une attention toute particulière à l'emballage et à la manipulation des échantillons. Il est
recommandé par exemple d'emballer les échantillons dans des récipients en verre spéciaux ou des sachets
étanches à l'eau. Il convient que la manipulation des échantillons soit réalisée dans un environnement sec
sous azote ou sous air. Afin d'améliorer la répétabilité et la reproductibilité, il convient de suivre strictement le
mode opératoire spécifié dans la présente Norme internationale.
Les réglages de température prévus pour la méthode de vaporisation décrite dans la présente Norme
internationale ne sont pas spécifiés dans la norme. Concernant la méthode manométrique, une température
de 200 °C est souvent utilisée. Cependant, pour certains condensats, il est possible que cette température
soit trop élevée et qu'elle provoque, par exemple, la génération d'eau en raison d'une réaction de
condensation.
Il convient d'optimiser la température de chauffage vis-à-vis du matériau devant être soumis à essai, de
l'équipement utilisé et des circonstances réelles. Si la température est trop basse, la quantité totale d'eau
dans le matériau devant être soumis à essai ne s'évaporera pas complètement, alors que des températures
trop élevées provoquent la génération d'eau en raison d'effets comme des réactions de dégradation et de
condensation.
Dans la présente Norme internationale, un mode opératoire est inclus pour une optimisation de la température
de chauffage de manière à choisir la température appropriée pour le dosage de l'eau et à améliorer la
comparabilité interlaboratoires.
© ISO 2008 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 15512:2008(F)
Plastiques — Dosage de l'eau
1 Domaine d'application
1.1 La présente Norme internationale spécifie des méthodes pour le dosage de l'eau dans les plastiques
sous forme de granulés et d'articles finis. Ces méthodes ne contrôlent pas l'absorption d'eau (cinétique et
équilibre) des plastiques, cet aspect étant traité dans l'ISO 62. Les méthodes sont applicables au dosage de
l'eau à des niveaux aussi faibles que les suivants:
⎯ Méthode A 0,1 % ou mieux;
⎯ Méthode B 0,01 % ou mieux;
⎯ Méthode C 0,01 % ou mieux.
La teneur en eau est un paramètre important de la mise en œuvre des matériaux et il convient qu'elle reste en
dessous du niveau spécifié dans la norme de produit appropriée.
1.2 Trois méthodes possibles sont spécifiées dans la présente Norme internationale:
a) La méthode A consiste en une extraction de l'eau à l'aide de méthanol anhydre suivie d'un titrage de
l'eau extraite par la méthode de Karl Fischer. Elle est applicable aux granulés de dimensions maximales
4 mm × 4 mm × 3 mm et peut être utilisée pour tous les plastiques.
b) La méthode B procède par vaporisation de l'eau à l'aide d'air sec ou d'azote gazeux chauffé suivie d'un
titrage de l'eau recueillie par la méthode de Karl Fischer. Elle est applicable aux granulés de moins de
4 mm × 4 mm × 3 mm et peut être utilisée pour tous les plastiques.
c) La méthode C est une méthode manométrique. Le dosage se fonde sur l'augmentation de pression
après évaporation de l'eau sous vide. Cette méthode n'est pas applicable aux échantillons de
plastiques contenant des composés volatils, autres que l'eau, en quantité suffisante pour avoir un effet
significatif sur la pression de vapeur à température ambiante. Il convient d'effectuer périodiquement des
vérifications de la présence de grandes quantités de composés volatils, par exemple par
chromatographie en phase gazeuse. Ces vérifications sont particulièrement nécessaires pour les
nouveaux types ou les nouvelles qualités de matériaux.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 760, Dosage de l'eau — Méthode de Karl Fischer (Méthode générale)
© ISO 2008 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 15512:2008(F)
3 Méthode A — Extraction de l'eau au méthanol anhydre
3.1 Principe
Une prise d'essai est extraite par du méthanol anhydre et l'eau extraite est dosée par la méthode de
Karl Fischer.
3.2 Réactifs
Au cours de l'analyse, utiliser exclusivement des réactifs de qualité analytique reconnue.
3.2.1 Méthanol, anhydre, dont la teneur en eau est inférieure à 0,1 % en masse.
3.2.2 Réactif de Karl Fischer, ayant un équivalent en eau d'environ 3 mg/ml à 5 mg/ml. Il est également
possible de préparer le réactif et de vérifier son équivalent en eau comme spécifié dans l'ISO 760.
3.3 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et ce qui suit.
3.3.1 Flacons en verre, de 250 ml de capacité, à bouchon en verre rodé ou en caoutchouc.
3.3.2 Fioles coniques de titrage, de 150 ml de capacité, à col normal rodé et bouchon en verre rodé.
3.3.3 Réfrigérants à reflux, à col rodé, pouvant être adaptés sur les fioles (3.3.2) et sur les tubes (3.3.4).
3.3.4 Tubes déshydratants à joints rodés, contenant du chlorure de calcium ou un autre agent
desséchant.
3.3.5 Système de chauffage des fioles (3.3.2), électrique ou à air chaud.
3.3.6 Pipettes, de 50 ml de capacité (les pipettes à remplissage automatique sont acceptables).
3.3.7 Flacons de Woulfe, à deux tubulures.
3.3.8 Tubes absorbeurs incurvés ou en U, remplis de chlorure de calcium.
3.3.9 Poire en caoutchouc.
3.3.10 Pipette, de 10 ml de capacité.
3.3.11 Dessiccateur, contenant du chlorure de calcium.
3.3.12 Balance analytique, précise à 0,2 mg.
3.3.13 Appareil de Karl Fischer, pour le dosage de l'eau conformément à l'ISO 760.
3.4 Préparation de l'échantillon
3.4.1 Granulés
Placer un échantillon représentatif d'environ 100 g dans un flacon en verre (3.3.1) préalablement séché et
fermer le flacon immédiatement au moyen d'un bouchon en verre rodé ou en caoutchouc.
NOTE Il est souhaitable d'étuver le récipient au préalable, puis de le laisser refroidir au-dessus d'un produit
absorbant l'eau, par exemple du gel de silice.
3.4.2 Articles finis
Découper l'échantillon au couteau ou à la scie en morceaux à une taille convenable, c'est-à-dire de
dimensions maximales 4 mm × 4 mm × 3 mm. Procéder rapidement pour réduire le plus possible l'absorption
d'humidité.
2 © ISO 2008 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 15512:2008(F)
3.5 Mode opératoire
3.5.1 Précautions
La faible quantité d’eau dosée doit faire l'objet d'un soin particulier de tous les instants pour ne pas
contaminer l'échantillon par l'eau du flacon d'échantillonnage, de l'atmosphère ou des appareils de transfert.
Les échantillons de résine hygroscopique doivent être protégés de l'atmosphère.
3.5.2 Préparation des prises d'essai
Effectuer les essais sur deux prises d'essai provenant du même échantillon. Utiliser des prises d'essai
contenant 10 mg à 20 mg d'eau en fonction de la teneur présumée en eau de l'échantillon.
3.5.3 Dosage
Sécher avec soin l'appareillage.
Peser chaque prise d'essai à 1 mg près dans une fiole conique de titrage (3.3.2) avec un bouchon en verre
rodé. À l'aide d'une pipette (3.3.6), ajouter 50 ml de méthanol anhydre (3.2.1) dans la fiole conique contenant
la prise d'essai. Ajouter simultanément 50 ml de méthanol anhydre dans une autre fiole conique pour un essai
à blanc. Boucher les fioles. Conserver les fioles bouchées dans le dessiccateur (3.3.11) en attendant de
continuer l'essai.
Déboucher les fioles et les raccorder rapidement aux réfrigérants à reflux (3.3.3) munis de tubes contenant du
chlorure de calcium (3.3.4). Faire bouillir le contenu des fioles coniques avec reflux pendant 3 h puis les
laisser refroidir pendant 45 min jusqu'à la température ambiante. Déconnecter les fioles des réfrigérants, les
reboucher rapidement et les replacer dans le dessiccateur.
Utiliser l'appareil de Karl Fischer (3.3.13) pour titrer le contenu de chaque fiole à l'aide du réactif de Karl
Fischer (3.2.2).
3.6 Expression des résultats
La teneur en eau, w, exprimée en pourcentage en masse, pour chacun des deux dosages est donnée par la
formule suivante:
VV− T
( )
12
w=×100
m
où
V est le volume, en millilitres, de réactif de Karl Fischer utilisé pour le dosage;
1
V est le volume, en millilitres, de réactif de Karl Fischer utilisé pour l'essai à blanc;
2
T est l'équivalent en eau du réactif de Karl Fischer, exprimé en grammes d'eau par millilitre de réactif;
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai.
Les deux valeurs de teneur en eau ne doivent pas différer de plus de la plus grande des deux valeurs
suivantes: 10 % en valeur relative ou 0,02 % en valeur absolue. Dans le cas contraire, répéter les
mesurages jusqu'à ce que des valeurs consécutives acceptables soient obtenues et rejeter tous les résultats
inacceptables.
Le résultat s'exprime sous la forme d'une moyenne des deux dosages, arrondie à 0,01 % en masse près.
3.7 Fidélité
La fidélité de cette méthode d'essai n'est pas connue car des données interlaboratoires ne sont pas
disponibles. Dès que des données interlaboratoires auront été obtenues, une déclaration de fidélité sera
ajoutée lors d'une prochaine révision.
© ISO 2008 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 15512:2008(F)
4 Méthode B — Vaporisation de l'eau
4.1 Principe
Une prise d'essai est pesée puis placée dans un four. L'eau contenue dans la prise d'essai est transformée en
vapeur qui est transférée à l'aide d'un gaz vecteur (azote sec) dans la cuve de titrage. L'eau est dosée au
moyen de la méthode coulométrique de Karl Fischer, fondée sur la réduction de l'iode par le dioxyde de
soufre en présence d'eau pour former du trioxyde de soufre et de l'acide iodhydrique:
I + SO + H O → 2HI + SO
2 2 2 3
À la différence de la méthode de Karl Fischer classique où les réactifs contiennent de l'iode, la technique
coulométrique génère l'iode de façon électrolytique:
− −
2I → I + 2e
2
avec un flux électrique de 10,71 C correspondant à 1 mg d'eau selon la loi de Faraday.
4.2 Réactifs
Au cours de l'analyse, utiliser exclusivement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau distillée ou
de l'eau de pureté équivalente.
4.2.1 Solution anodique, contenant des ions iodure pour former de l'iode dans le mélange réactif, selon
les instructions du fabricant de l'équipement (à utiliser lorsqu'une cuve de titrage comportant une membrane
est utilisée).
4.2.2 Solution cathodique, contenant un sel approprié dans du méthanol (ou un autre solvant organique
approprié), préparée selon les instructions du fabricant de l'équipement (à utiliser lorsqu'une cuve de titrage
comportant une membrane est utilisée).
4.2.3 Réactif universel, contenant des ions iodure pour former de l'iode dans le mélange réactif, préparé
selon les instructions du fabricant de l'équipement (à utiliser lorsqu'une cuve de titrage sans membrane est
utilisée).
4.2.4 Solution de neutralisation, consistant en carbonate de propylène, éther monométhylique d'éthylène
glycol (2-méthoxy-éthanol) ou méthylcellosolve, contenant environ 4 mg d'eau par millilitre.
4.2.5 Gel de silice, sous forme de granulés d'environ 2 mm de diamètre, comme agent déshydratant.
®1)
4.2.6 SICAPENT , tamis moléculaire, ou pentaoxyde de phosphore, comme agent déshydratant du gaz
vecteur.
4.2.7 Graisse, contenant peu d'eau, voire pas du tout, et faiblement absorbante vis-à-vis de l'eau, pour
lubrifier les joints en verre rodés garantissant l'étanchéité à l'air du système.
4.2.8 Azote (N ), contenant moins de 5 µg d'eau par gramme.
2
®
1) SICAPENT est une marque déposée de MERCK et constitue un exemple de produit approprié disponible sur le
marché. Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie
nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi exclusif du produit ainsi désigné.
4 © ISO 2008 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 15512:2008(F)
4.3 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et ce qui suit.
4.3.1 Appareil coulométrique de Karl Fischer, se composant d'une unité de commande et d'un ensemble
de titrage constitué d'une cuve génératrice avec ou sans membrane, d'une électrode double en platine et d'un
agitateur mécanique (voir Figure 1). Cet appareil est conçu pour générer par voie coulométrique l'iode qui va
réagir stœchiométriquement avec l'eau présente dans la cuve. Les coulombs de flux électrique nécessaires
pour générer le réactif sont convertis en microgrammes d'eau, la lecture se faisant directement sur un cadran
numérique.
Une cuve dépourvue de membrane est suffisamment précise pour de nombreuses applications. Cependant,
vérifier auprès du fournisse
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.