Hydraulic fluid power -- On-line automatic particle-counting systems for liquids -- Methods of calibration and validation

Transmissions hydrauliques -- Systèmes de comptage automatique en ligne de particules en suspension dans les liquides -- Méthode d'étalonnage et de validation

Fluidna tehnika - Hidravlika - Postopki za samodejno štetje delcev v tekočinah med pogonom - Metode kalibriranja in validacije

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
31-Aug-2000
Withdrawal Date
02-Jun-2021
Current Stage
9900 - Withdrawal (Adopted Project)
Start Date
01-Jun-2021
Due Date
24-Jun-2021
Completion Date
03-Jun-2021

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ISO 11943:1999 - Hydraulic fluid power -- On-line automatic particle-counting systems for liquids -- Methods of calibration and validation
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ISO 11943:1999 - Transmissions hydrauliques -- Systemes de comptage automatique en ligne de particules en suspension dans les liquides -- Méthode d'étalonnage et de validation
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SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 11943:2000
01-september-2000

)OXLGQDWHKQLND+LGUDYOLND3RVWRSNL]DVDPRGHMQRãWHWMHGHOFHYYWHNRþLQDKPHG

SRJRQRP0HWRGHNDOLEULUDQMDLQYDOLGDFLMH

Hydraulic fluid power -- On-line automatic particle-counting systems for liquids --

Methods of calibration and validation
Transmissions hydrauliques -- Systèmes de comptage automatique en ligne de

particules en suspension dans les liquides -- Méthode d'étalonnage et de validation

Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 11943:1999
ICS:
23.100.60 )LOWULWHVQLODLQ Filters, seals and
RQHVQDåHYDQMHWHNRþLQ contamination of fluids
SIST ISO 11943:2000 en

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11943
First edition
1999-08-01
Hydraulic fluid power — On-line automatic
particle-counting systems for liquids —
Methods of calibration and validation
Transmissions hydrauliques — Systèmes de comptage automatique
en ligne de particules en suspension dans les liquides — Méthode
d'étalonnage et de validation
Reference number
ISO 11943:1999(E)
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SIST ISO 11943:2000
ISO 11943:1999(E)
Contents Page

1 Scope ........................................................................................................................................................................1

2 Normative references ..............................................................................................................................................1

3 Terms and definitions .............................................................................................................................................1

4 Units of measurements ...........................................................................................................................................1

5 Prerequisite ..............................................................................................................................................................2

6 Test equipment ........................................................................................................................................................2

7 Accuracy of measuring equipment and test conditions......................................................................................2

8 Off-line calibration procedure ................................................................................................................................3

9 Validation of on-line sample preparation equipment and determination of secondary

calibration standard ...................................................................................................................................................3

10 On-line secondary calibration and verification procedure ...............................................................................6

11 On-line dilution system validation ....................................................................................................................10

12 Precautions ..........................................................................................................................................................12

13 Identification statement ......................................................................................................................................13

Annex A (informative) Typical on-line calibration and validation system design information guide...............14

Annex B (informative) Hydraulic circuit design information guide for on-line counter adaptation to a Multi-

pass test stand..........................................................................................................................................................16

(informative)

Annex C Summary of ISO round robin study for on-line calibration and validation ...................20

© ISO 1999

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic

or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.

International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
Internet iso@iso.ch
Printed in Switzerland
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ISO 11943:1999(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO

member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical

committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in

liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical

Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.

Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

International Standard ISO 11943 was prepared by Technical committee ISO/TC 131, Fluid power systems,

Subcommittee SC 6, Contamination control and hydraulic fluids.
Annexes A, B and C of this International Standard are for information only.
iii
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Introduction

In hydraulic fluid power systems, power is transmitted and controlled through a fluid under pressure within an

enclosed circuit. The fluid is both a lubricant and a power-transmitting medium.

Reliable system performance requires control of the fluid medium. Qualitative and quantitative determination of

particulate contaminant in the fluid medium requires precision in obtaining the sample and determining the size and

distribution of the contamination.

Automatic particle counters are an accepted means for determining the size and distribution of particulate

contamination in fluids. Individual instrument accuracy is established through calibration.

Automatic particle counters are being utilized on-line to eliminate the need for sample containers, to provide

increased accuracy, and to provide for a more rapid access to particle count information. This International

Standard establishes guidelines for calibration and validation of on-line automatic particle counters.

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SIST ISO 11943:2000
INTERNATIONAL STANDARD © ISO ISO 11943:1999(E)
Hydraulic fluid power — On-line automatic particle-counting
systems for liquids — Methods of calibration and validation
1 Scope

This International Standard establishes a calibration and validation process for the use of on-line, automatic particle

counting of suspended particles in liquids. A primary use is in the Multi-pass filter test ISO 16889.

2 Normative references

The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this

International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications do

not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the

possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated references,

the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain registers of

currently valid International Standards.

ISO 1000:1992, SI units and recommendations for the use of their multiples and of certain other units.

ISO 1219-1:1991, Fluid power systems and components — Graphic symbols and circuit diagrams — Part 1:

Graphic symbols.

ISO 4021:1992, Hydraulic fluid power — Particulate contamination analysis — Extraction of fluid samples from lines

of an operating system.
ISO 5598:1985, Fluid power systems and components — Vocabulary.

ISO 11171:— , Hydraulic fluid power — Calibration of automatic particle counters for liquids.

ISO 12103-1:1997, Road vehicles — Test dust for filter evaluation — Part 1: Arizona test dust.

ISO 16889:— , Hydraulic fluid power — Filters — Multi-pass method for evaluating filtration performance of a filter

element.
3 Terms and definitions
For terms and definitions of terms, see ISO 5598.
4 Units of measurements
The international system of units (SI) is used in accordance with ISO 1000.
1 To be published. (Revision of ISO 4402:1991)
2 To be published. (Revision of ISO 4572:1981)
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Throughout this International Standard, the use of mm(c) means that particle size measurements are carried out

using an automatic particle counter which has been calibrated in accordance with ISO 11171.

5 Prerequisite

It is assumed that users of this procedure are competent in the operation of their particular particle counter and filter

test equipment. It is also important that proper sample handling techniques be utilized throughout the procedure.

6 Test equipment

6.1 Automatic particle counter(s) or particle counter with two independent sensors for liquids.

6.2 Calibration supplies, in accordance with ISO 11171.

6.3 ISO medium test dust (ISO MTD) in accordance with ISO 12103-1, category A3, dried at 110 °C to 150 °C for

at least 1 h and for use in the test system, mixed in the test fluid, mechanically agitated, then dispersed

2 2
ultrasonically with a power density of 3 000 W/m to 10 000 W/m .

NOTE This standard test dust is used in ISO 16889 for filter test purposes. For availability of ISO MTD, contact the ISO

secretariat service or national members of ISO.
6.4 Test fluid, as specified in ISO 16889.

6.5 On-line sample preparation equipment, for mixing and supplying secondary calibration and validation fluid,

comprising

a) a reservoir, pump, fluid conditioning apparatus and instrumentation which are capable of meeting the validation

requirements of clause 9;

b) a clean-up filter capable of providing an initial fluid contamination level less than 5 particles greater than

5 mm(c) per millilitre;

c) a configuration which will not alter the contaminant distribution over the anticipated test duration (refer to

ISO 16889);
d) fluid sampling sections in accordance with ISO 4021;

e) a configuration which will supply contaminated fluid to the particle counters under constant flow and

temperature within the limits of Table 1.

NOTE 1 A Multi-pass test rig (see ISO 16889) can be used provided it has been validated per clause 9 of this procedure.

NOTE 2 An alternative typical configuration which has proved to be satisfactory is given in annex A.

6.6 Hydraulic circuit, containing dilution equipment, if required, for on-line counter adaptation to the Multi-pass

test stand.

For typical hydraulic circuit configurations which have proven to be satisfactory refer to annex B.

7 Accuracy of measuring equipment and test conditions
7.1 Utilize measuring equipment with an accuracy within the limits in Table 1.
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Table 1 — Measuring equipment accuracy and test conditions
Test condition SI Unit Instrument Allowed test condition
accuracy variation
(± of reading)
Flow l/min 0,5 % 2 %
Kinematic viscosity mm /s 1 % 2 %
Pressure Pa (bar) 1 % 2 %
Temperature °C 0,5 °C 1 °C
Time s 0,05 s 0,1 s
Volume l 0,5 % 1 %
Mass g 0,1 mg 1 %

CAUTION — Maintaining the accuracy of test conditions to within the limits of Table 1 does not imply that

by so doing the validation limits will be satisfied. It has been proven that the most useful way in attaining

the validation requirements is by maintaining the accuracy of test conditions given in Table 1 along with

using the proper particle counting procedures, etc.
8 Off-line calibration procedure

8.1 Conduct a sizing calibration on particle counters when new or after major service as suggested by the particle

counter manufacturer or in accordance with ISO 11171.

8.2 Use the procedures specified in ISO 11171 to determine particle concentration limits of each particle counter

and sensor or use the manufacturer's recommended levels obtained in a similar manner.

9 Validation of on-line sample preparation equipment and determination of secondary

calibration standard (see Figure 1)

9.1 When two counters (sensors) are to be used, the procedure described in this clause need only be performed

using one counter and sensor.

9.2 Use one particle counter and sensor calibrated in accordance with 8.1 and set to the cumulative mode and at

least six different threshold settings over the particle size range of interest.

9.3 Adjust total fluid volume, expressed in litres, in sample preparation equipment to the desired level and measure

within ± 1 %. Maintain fluid viscosity at (15 ± 0,3) mm /s.

9.4 Use a clean-up filter to provide an initial fluid contamination level less than 5 particles greater than 5 mm(c) per

millilitre.

9.5 Determine the contaminant concentration to be used for calibration and verification. The dust concentration

should produce a maximum particle count at the lowest particle size of approximately 50 % of the particle counter

concentration limit determined in 8.2.

9.6 Add the required quantity of ISO MTD, prepared in accordance with 6.3, to the reservoir and allow to circulate

for approximately 15 min. Record the lot number of the ISO MTD.

9.7 Start the test by conducting on-line automatic particle counts (sample volumes of 25 ml are recommended) at

2 min intervals for 1 h or 30 intervals spaced evenly throughout the longest period of time that the system will be

used.
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Figure 1 — Flowchart for the validation procedure of on-line sample preparation equipment

and determination of secondary calibration standard

9.8 Complete Table 2 by filling in the required data for each of the raw particle counts observed. For each particle-

size threshold setting, calculate the mean, x, and also the standard deviation, s, of all the counts using the following

equation:
n n
 
 
nx-x
∑ii∑
 
i = 1Łi = 1ł
s =
nn()-1
where
x is the particle concentration for each threshold setting for sample i;
n is the total number of particle counts taken.
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Table 2 — Secondary calibration dust data sheet

ISO MTD lot no.:_____________ Concentration:________ mg/l Particle count volume:_____________ml

Operator:_____________ Date:_____________ Particle counter model:_____________
Particle counter serial no.:______________Sensor model:______________
Sensor serial no.:_____________ ISO 11171 primary calibration date:_____________
Number of particles
Size, mm(c) .
Count 1
Count 2
Count 3
Count 4
Count 5
Count 6
Count 7
Count 8
Count 9
Count 10
Count 11
Count 12
Count 13
Count 14
Count 15
Count 16
Count 17
Count 18
Count 19
Count 20
Count 21
Count 22
Count 23
Count 24
Count 25
Count 26
Count 27
Count 28
Count 29
Count 30
Mean
Acceptable
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Calculate the acceptable standard deviation for each particle size by using the following equation:

9.9
s = 2 x+ 0,0004 x
acceptable

NOTE This acceptable standard deviation is based on 2 times the average standard deviation obtained in the round robin

study (see annex C).

9.10 Accept the validation if the standard deviation for each particle size is less than or equal to the acceptable

standard deviation for that size, then proceed to 9.13.

9.11 If the standard deviation for a given particle size exceeds the acceptable standard deviation, then re-evaluate

the sample preparation equipment and procedures, the flow rates and particle count volumes for the on-line particle

equipment. Take appropriate action and repeat the procedure from 9.3 to 9.10.

9.12 Calculate the particle concentration per ml for each particle size threshold setting by dividing the mean count

by the fluid volume counted.

9.13 Convert the counts obtained in 9.12 to a number per mg (number per ml for 1 mg/l) by dividing by the sample

concentration, in milligrams per litre. Record these reference counts in column 3 of Table 3.

9.14 Record, in column 2 of Table 3, the particle count (number per microgram) for the contaminant used for the

primary calibration in 8.1.

9.15 Calculate and record, in column 4 of Table 3, the acceptable calibration limits for each particle size using the

following equation:
0,85
Calibration limit = 0,37 (calibration count in column 2 of Table 3)

NOTE These calibration limits for agreement are based on a 5 % variation in particle size together with 1 s (Poisson

distribution) as determined by the round robin study conducted (annex C).

9.16 Accept the equipment validation and reference counts if the reference counts are equal to the counts for

primary calibration contaminant given in column 2 of Table 3 within 1,3 times the limits in column 4 of Table 3.

NOTE These reference counts define the particle size distribution of the secondary calibration contaminant (the specific lot

number used in 9.5) and these counts will be used in clauses 10 and 11 for secondary calibration and verification.

9.17 When multiple counters or sensors are being used, calculate the allowable variation between sensors or

counters for each particle size based on the following equation, and enter in column 5 of Table 3:

Allowable variation=+06,,005 calibration count in column 2 of Table 3

The maximum allowable particle count difference between counters shall be less than 10 % of the mean particle

count.

NOTE The variation between counters is based on 2,5 s (Poisson distribution) as determined by the round robin study.

(see Figure 2)
10 On-line secondary calibration and verification procedure

10.1 Perform an on-line calibration verification after each primary calibration and at a maximum of six-month

intervals or when particle count discrepancies are suspected or observed.

NOTE When two particle counters (sensors) are being used, calibration and verification should be carried out on one counter

(sensor) using the procedures in 10.1 to 10.10 then the second counter (sensor) should be adjusted to match the first in

accordance with 10.11.
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Table 3 — Particle counts for ISO MTD

[All counts are cumulative and based on 1 mg (counts per millilitre for 1 mg/l) of ISO MTD.]

Col. 1 Col. 2 Col. 3 Col. 4 Col. 5

Particle size Primary calibration Reference counts Calibration limits Variation allowed

contaminant for ISO MTD lot between counters
m(c)
m no._______
(see 9.14) (see 9.13) (see 9.15) (see 9.17)
. 1
. 2
. 3
. 4
. 5
. 6
. 7
. 10
. 12
. 14
. 15
. 20
. 30

NOTE 1 The above calibration limits for agreement are based on a 5 % variation in particle size together with 1 s (Poisson

distribution) as determined by the round robin study.

NOTE 2 The variation between counters is based on 2,5 s (Poisson distribution) as determined by the round robin with a

maximum allowable particle count difference between counters of ± 10 % from the mean.

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Figure 2 — Flowchart of procedure for on-line calibration verification
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10.2 Use on-line sample preparation equipment which has been validated in accordance with clause 9 within the

last 24 months.

10.3 Use only ISO MTD from the lot which has been certified as a secondary calibration lot in accordance with

clause 9 (see Table 3).

10.4 Prepare a calibration verification suspension in accordance with the procedure described in 9.3 through 9.6.

10.5 Set the particle counter at desired particle size threshold settings, but only those for which reference particle

counts have been established in accordance with clause 9 (see Table 3).

10.6 Allow the calibration verification suspension to pass through the particle counter sensor at the flow rate used

for the primary calibration.

10.7 Perform an actual verification at several particle sizes covering the range over which the counter will be

utilized.

NOTE Interpolation of threshold settings between verified points is allowed, however, extrapolation is never allowed.

10.8 Obtain a minimum of three consecutive on-line particle counts (after the counts have stabilized).

10.9 Calculate the average counts per microgram (particles per millilitre for 1 mg/l) for each particle size threshold

setting by dividing the average count by the sample volume counted (ml) and the sample concentration (mg/l).

Record the value obtained in Table 4.

10.10 All particle counts obtained in 10.9 should be equal to the reference counts in column 3 of Table 3, plus or

minus the calibration limits in column 4 of Table 3, for each particle size counted.

NOTE The above calibration limits for agreement are based on a 5 % variation in particle size together with 1 s (Poisson

distribution) as determined by the round robin.

10.11 When both upstream and downstream counters (sensors) are being used, the second sensor should be

calibrated using the same calibration-verification suspension as the first by adjusting the threshold settings of the

second counter (sensor) such that the average counts per microgram (also recorded in Table 4) match the average

counts for the first counter (sensor) within the allowable variation given in column 5 of Table 3 for each particle size

counted.

NOTE It is recommended that the procedure in this subclause be repeated with sensor locations switched (upstream versus

downstream).

10.12 If the particle counts obtained in 10.9 are within the limits set, verification is complete and proceed to

clause 11.

10.13 If the particle counts obtained in 10.9 are outside the limits set, after taking corrective action, prepare

another independent secondary calibration suspension and repeat the verification procedure described in 10.4

through 10.12.
Ensure that:
a) the proper sensor flowrate is being used;
b) the particle size threshold settings are correct;
c) the fluid is completely degassed;
d) the sample weights, volumes, etc. are correct.

10.14 If the particle counts from the verification obtained in 10.13 are still outside the limits set, adjust the particle

counter calibration (threshold settings) by following the procedure specified in ISO 11171 except using the

secondary calibration fluid supplied on-line along with the reference counts specified in column 3 of Table 3.

10.15 Conduct a calibration verification by repeating the procedure described in 10.4 through 10.12.

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Table 4 — Data sheet for calibration verification

ISO MTD lot no.:_______ Concentration:_____mg/l Particle count volume:______ml

Operator:______________Date:___________ Particle counter model:__________

Particle counter serial no.:________ ISO 11171 primary calibration date:_________

Particle counts
Size, mm(c) .
Upstream sensor:
Model and S/N:
_________________
_________________
Count 1
Count 2
Count 3
Average
Average/mg (10.9)
Downstream sensor:
Model and S/N:
_________________
_________________
Count 1
Count 2
Count 3
Average
Average/mg (10.9)
11 On-line dilution system validation (see Figure 3)

11.1 Perform a validation of the on-line dilution system, where used, at the same frequency as calibration

verification.

11.2 Use dilution fluid which has been filtered to a cleanliness level of less than 5 particles greater than 5 mm(c)

per millilitre, unless it can be established that a higher level will not add more than 1 % error to the resulting particle

counts.
11.3 Validate first at the minimum dilution factor to be used.

11.4 Prepare an ISO MTD secondary calibration suspension in accordance with 9.3 to 9.6 but at a level equal to

(50 ± 10) % of the concentration limits found in 8.2 times the dilution factor selected.

NOTE As an example, for a 2 ´ dilution factor (1 part diluent:1 part suspension), use a sample concentration equal to 2 times

50 % of the counter concentration limit.

11.5 Set the particle counter(s) at a minimum of six particle size threshold settings covering the range of interest.

Using the dilution factor selected, obtain a minimum of three consecutive one-minute particle counts (after the

11.6

counts have stabilized) for each sensor and calculate the average count of the diluted sample for each particle size.

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Figure 3 — Flowchart of the procedure for on-line dilution system validation

11.7 Calculate the average counts per millilitre for each particle size threshold setting, dividing the average count

by the fluid volume counted, in millitres.

11.8 Convert the counts obtained in 11.7 to a number per microgram by dividing by the sample concentration

(mg/l) and multiplying by the dilution factor. Record in Table 5. Use separate data sheets for both upstream and

downstream sensors where used.

11.9 All particle counts obtained in 11.8 should be equal to the reference counts in column 3 of Table 3, plus or

minus the calibration limits in column 4 of Table 3, for each particle size counted. In addition, when upstream and

downstream counters are being used, the average counts from the two counters (sensors) shall agree within the

allowable variation given in column 5 of Table 3, for each particle size counted.

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Repeat the procedures given in 11.4 to 11.9 at the maximum dilution factor to be used and at least two other

11.10
intermediate dilution factors within the total dilution range of the system.
12 Precautions

12.1 On-line particle counting using ISO MTD for particle sizes greater than 40 mm(c) requires extreme caution to

ensure against particle settling. Calibration at the maximum particle sizes to be used shall be verified

on-line (see clause 10).

12.2 Testing coarse filters with on-line counters requires higher dilution factors which necessitates the use of

higher-accuracy flow measurement.

12.3 Dilution is required when particle counter concentration limits are exceeded. High concentrations of

undetected particles may influence particle counts at measured sizes and higher dilution factors should be used

under these conditions.

12.4 When on-line dilution is required, the dilution fluid should be the same fluid type as the test fluid to be

counted.

12.5 The presence of free water or air in the test fluid to be analyzed will have a detrimental effect on results.

Precautions shall be taken to eliminate these variables.

12.6 Isolate the particle counter sensors from mechanical vibration to prevent vibration-induced errors.

12.7 Electrically isolate the particle counters from other large equipment to prevent electrical noise influences.

12.8 Flow pulsations due to pump ripple may cause erroneous particle counts. Damping can be provided by small

accumulators if they are included in the system verification.

12.9 Minimize all line lengths and maximize flow rates to result in low lag times (the time from the sample being

extracted from the Multi-pass test stand until it is sensed by the particle counter). A count lag time of less than 30 s

should be obtainable. Lag times of upstream and downstream sensors should be within 10 s of one another.

12.10 Valve adjustment should be kept to a minimum during operation to reduce errors due to particle generation

by the valve.

12.11 Systematically back-flush each sensor to help insure that they are not plugged or partially blocked. Plugged

or partially blocked sensors will cause erroneous particle counts and not all particle-counting equipment have

built-in or reliable indicators to show that this condition is occurring.
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Table 5 — Data sheet for validation of on-line dilution equipment
ISO MTD lot no.:________ Particle count volume:______ml Date:_____________

Is this sensor to be located upstream or downstream of the test filter?__________

Particle counts
Size, mm(c) >
Concentration:____mg/l
Dilution factor:______
Count 1
Count 2
Count 3
Average/mg (11.8)
Concentration:_____mg/l
Dilution factor:______
Count 1
Count 2
Count 3
Average/mg (11.8)
Concentration:_____mg/l
Dilution factor:______
Count 1
Count 2
Count 3
Average/mg (11.8)
Concentration:_____mg/l
Dilution factor:______
Count 1
Count 2
Count 3
Average/mg (11.8)
13 Identification statement

On-line particle counting systems calibrated and verified in accordance with ISO 11943:1999, Hydraulic fluid

power — On-line automatic particle-counting systems for liquids — Methods of calibration and validation.

------------
...

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11943
First edition
1999-08-01
Hydraulic fluid power — On-line automatic
particle-counting systems for liquids —
Methods of calibration and validation
Transmissions hydrauliques — Systèmes de comptage automatique
en ligne de particules en suspension dans les liquides — Méthode
d'étalonnage et de validation
Reference number
ISO 11943:1999(E)
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ISO 11943:1999(E)
Contents Page

1 Scope ........................................................................................................................................................................1

2 Normative references ..............................................................................................................................................1

3 Terms and definitions .............................................................................................................................................1

4 Units of measurements ...........................................................................................................................................1

5 Prerequisite ..............................................................................................................................................................2

6 Test equipment ........................................................................................................................................................2

7 Accuracy of measuring equipment and test conditions......................................................................................2

8 Off-line calibration procedure ................................................................................................................................3

9 Validation of on-line sample preparation equipment and determination of secondary

calibration standard ...................................................................................................................................................3

10 On-line secondary calibration and verification procedure ...............................................................................6

11 On-line dilution system validation ....................................................................................................................10

12 Precautions ..........................................................................................................................................................12

13 Identification statement ......................................................................................................................................13

Annex A (informative) Typical on-line calibration and validation system design information guide...............14

Annex B (informative) Hydraulic circuit design information guide for on-line counter adaptation to a Multi-

pass test stand..........................................................................................................................................................16

(informative)

Annex C Summary of ISO round robin study for on-line calibration and validation ...................20

© ISO 1999

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic

or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.

International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
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Printed in Switzerland
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© ISO
ISO 11943:1999(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO

member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical

committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in

liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical

Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.

Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

International Standard ISO 11943 was prepared by Technical committee ISO/TC 131, Fluid power systems,

Subcommittee SC 6, Contamination control and hydraulic fluids.
Annexes A, B and C of this International Standard are for information only.
iii
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ISO 11943:1999(E)
Introduction

In hydraulic fluid power systems, power is transmitted and controlled through a fluid under pressure within an

enclosed circuit. The fluid is both a lubricant and a power-transmitting medium.

Reliable system performance requires control of the fluid medium. Qualitative and quantitative determination of

particulate contaminant in the fluid medium requires precision in obtaining the sample and determining the size and

distribution of the contamination.

Automatic particle counters are an accepted means for determining the size and distribution of particulate

contamination in fluids. Individual instrument accuracy is established through calibration.

Automatic particle counters are being utilized on-line to eliminate the need for sample containers, to provide

increased accuracy, and to provide for a more rapid access to particle count information. This International

Standard establishes guidelines for calibration and validation of on-line automatic particle counters.

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INTERNATIONAL STANDARD © ISO ISO 11943:1999(E)
Hydraulic fluid power — On-line automatic particle-counting
systems for liquids — Methods of calibration and validation
1 Scope

This International Standard establishes a calibration and validation process for the use of on-line, automatic particle

counting of suspended particles in liquids. A primary use is in the Multi-pass filter test ISO 16889.

2 Normative references

The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this

International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications do

not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the

possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated references,

the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain registers of

currently valid International Standards.

ISO 1000:1992, SI units and recommendations for the use of their multiples and of certain other units.

ISO 1219-1:1991, Fluid power systems and components — Graphic symbols and circuit diagrams — Part 1:

Graphic symbols.

ISO 4021:1992, Hydraulic fluid power — Particulate contamination analysis — Extraction of fluid samples from lines

of an operating system.
ISO 5598:1985, Fluid power systems and components — Vocabulary.

ISO 11171:— , Hydraulic fluid power — Calibration of automatic particle counters for liquids.

ISO 12103-1:1997, Road vehicles — Test dust for filter evaluation — Part 1: Arizona test dust.

ISO 16889:— , Hydraulic fluid power — Filters — Multi-pass method for evaluating filtration performance of a filter

element.
3 Terms and definitions
For terms and definitions of terms, see ISO 5598.
4 Units of measurements
The international system of units (SI) is used in accordance with ISO 1000.
1 To be published. (Revision of ISO 4402:1991)
2 To be published. (Revision of ISO 4572:1981)
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ISO 11943:1999(E)

Throughout this International Standard, the use of mm(c) means that particle size measurements are carried out

using an automatic particle counter which has been calibrated in accordance with ISO 11171.

5 Prerequisite

It is assumed that users of this procedure are competent in the operation of their particular particle counter and filter

test equipment. It is also important that proper sample handling techniques be utilized throughout the procedure.

6 Test equipment

6.1 Automatic particle counter(s) or particle counter with two independent sensors for liquids.

6.2 Calibration supplies, in accordance with ISO 11171.

6.3 ISO medium test dust (ISO MTD) in accordance with ISO 12103-1, category A3, dried at 110 °C to 150 °C for

at least 1 h and for use in the test system, mixed in the test fluid, mechanically agitated, then dispersed

2 2
ultrasonically with a power density of 3 000 W/m to 10 000 W/m .

NOTE This standard test dust is used in ISO 16889 for filter test purposes. For availability of ISO MTD, contact the ISO

secretariat service or national members of ISO.
6.4 Test fluid, as specified in ISO 16889.

6.5 On-line sample preparation equipment, for mixing and supplying secondary calibration and validation fluid,

comprising

a) a reservoir, pump, fluid conditioning apparatus and instrumentation which are capable of meeting the validation

requirements of clause 9;

b) a clean-up filter capable of providing an initial fluid contamination level less than 5 particles greater than

5 mm(c) per millilitre;

c) a configuration which will not alter the contaminant distribution over the anticipated test duration (refer to

ISO 16889);
d) fluid sampling sections in accordance with ISO 4021;

e) a configuration which will supply contaminated fluid to the particle counters under constant flow and

temperature within the limits of Table 1.

NOTE 1 A Multi-pass test rig (see ISO 16889) can be used provided it has been validated per clause 9 of this procedure.

NOTE 2 An alternative typical configuration which has proved to be satisfactory is given in annex A.

6.6 Hydraulic circuit, containing dilution equipment, if required, for on-line counter adaptation to the Multi-pass

test stand.

For typical hydraulic circuit configurations which have proven to be satisfactory refer to annex B.

7 Accuracy of measuring equipment and test conditions
7.1 Utilize measuring equipment with an accuracy within the limits in Table 1.
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ISO 11943:1999(E)
Table 1 — Measuring equipment accuracy and test conditions
Test condition SI Unit Instrument Allowed test condition
accuracy variation
(± of reading)
Flow l/min 0,5 % 2 %
Kinematic viscosity mm /s 1 % 2 %
Pressure Pa (bar) 1 % 2 %
Temperature °C 0,5 °C 1 °C
Time s 0,05 s 0,1 s
Volume l 0,5 % 1 %
Mass g 0,1 mg 1 %

CAUTION — Maintaining the accuracy of test conditions to within the limits of Table 1 does not imply that

by so doing the validation limits will be satisfied. It has been proven that the most useful way in attaining

the validation requirements is by maintaining the accuracy of test conditions given in Table 1 along with

using the proper particle counting procedures, etc.
8 Off-line calibration procedure

8.1 Conduct a sizing calibration on particle counters when new or after major service as suggested by the particle

counter manufacturer or in accordance with ISO 11171.

8.2 Use the procedures specified in ISO 11171 to determine particle concentration limits of each particle counter

and sensor or use the manufacturer's recommended levels obtained in a similar manner.

9 Validation of on-line sample preparation equipment and determination of secondary

calibration standard (see Figure 1)

9.1 When two counters (sensors) are to be used, the procedure described in this clause need only be performed

using one counter and sensor.

9.2 Use one particle counter and sensor calibrated in accordance with 8.1 and set to the cumulative mode and at

least six different threshold settings over the particle size range of interest.

9.3 Adjust total fluid volume, expressed in litres, in sample preparation equipment to the desired level and measure

within ± 1 %. Maintain fluid viscosity at (15 ± 0,3) mm /s.

9.4 Use a clean-up filter to provide an initial fluid contamination level less than 5 particles greater than 5 mm(c) per

millilitre.

9.5 Determine the contaminant concentration to be used for calibration and verification. The dust concentration

should produce a maximum particle count at the lowest particle size of approximately 50 % of the particle counter

concentration limit determined in 8.2.

9.6 Add the required quantity of ISO MTD, prepared in accordance with 6.3, to the reservoir and allow to circulate

for approximately 15 min. Record the lot number of the ISO MTD.

9.7 Start the test by conducting on-line automatic particle counts (sample volumes of 25 ml are recommended) at

2 min intervals for 1 h or 30 intervals spaced evenly throughout the longest period of time that the system will be

used.
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Figure 1 — Flowchart for the validation procedure of on-line sample preparation equipment

and determination of secondary calibration standard

9.8 Complete Table 2 by filling in the required data for each of the raw particle counts observed. For each particle-

size threshold setting, calculate the mean, x, and also the standard deviation, s, of all the counts using the following

equation:
n n
 
 
nx-x
∑ii∑
 
i = 1Łi = 1ł
s =
nn()-1
where
x is the particle concentration for each threshold setting for sample i;
n is the total number of particle counts taken.
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Table 2 — Secondary calibration dust data sheet

ISO MTD lot no.:_____________ Concentration:________ mg/l Particle count volume:_____________ml

Operator:_____________ Date:_____________ Particle counter model:_____________
Particle counter serial no.:______________Sensor model:______________
Sensor serial no.:_____________ ISO 11171 primary calibration date:_____________
Number of particles
Size, mm(c) .
Count 1
Count 2
Count 3
Count 4
Count 5
Count 6
Count 7
Count 8
Count 9
Count 10
Count 11
Count 12
Count 13
Count 14
Count 15
Count 16
Count 17
Count 18
Count 19
Count 20
Count 21
Count 22
Count 23
Count 24
Count 25
Count 26
Count 27
Count 28
Count 29
Count 30
Mean
Acceptable
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Calculate the acceptable standard deviation for each particle size by using the following equation:

9.9
s = 2 x+ 0,0004 x
acceptable

NOTE This acceptable standard deviation is based on 2 times the average standard deviation obtained in the round robin

study (see annex C).

9.10 Accept the validation if the standard deviation for each particle size is less than or equal to the acceptable

standard deviation for that size, then proceed to 9.13.

9.11 If the standard deviation for a given particle size exceeds the acceptable standard deviation, then re-evaluate

the sample preparation equipment and procedures, the flow rates and particle count volumes for the on-line particle

equipment. Take appropriate action and repeat the procedure from 9.3 to 9.10.

9.12 Calculate the particle concentration per ml for each particle size threshold setting by dividing the mean count

by the fluid volume counted.

9.13 Convert the counts obtained in 9.12 to a number per mg (number per ml for 1 mg/l) by dividing by the sample

concentration, in milligrams per litre. Record these reference counts in column 3 of Table 3.

9.14 Record, in column 2 of Table 3, the particle count (number per microgram) for the contaminant used for the

primary calibration in 8.1.

9.15 Calculate and record, in column 4 of Table 3, the acceptable calibration limits for each particle size using the

following equation:
0,85
Calibration limit = 0,37 (calibration count in column 2 of Table 3)

NOTE These calibration limits for agreement are based on a 5 % variation in particle size together with 1 s (Poisson

distribution) as determined by the round robin study conducted (annex C).

9.16 Accept the equipment validation and reference counts if the reference counts are equal to the counts for

primary calibration contaminant given in column 2 of Table 3 within 1,3 times the limits in column 4 of Table 3.

NOTE These reference counts define the particle size distribution of the secondary calibration contaminant (the specific lot

number used in 9.5) and these counts will be used in clauses 10 and 11 for secondary calibration and verification.

9.17 When multiple counters or sensors are being used, calculate the allowable variation between sensors or

counters for each particle size based on the following equation, and enter in column 5 of Table 3:

Allowable variation=+06,,005 calibration count in column 2 of Table 3

The maximum allowable particle count difference between counters shall be less than 10 % of the mean particle

count.

NOTE The variation between counters is based on 2,5 s (Poisson distribution) as determined by the round robin study.

(see Figure 2)
10 On-line secondary calibration and verification procedure

10.1 Perform an on-line calibration verification after each primary calibration and at a maximum of six-month

intervals or when particle count discrepancies are suspected or observed.

NOTE When two particle counters (sensors) are being used, calibration and verification should be carried out on one counter

(sensor) using the procedures in 10.1 to 10.10 then the second counter (sensor) should be adjusted to match the first in

accordance with 10.11.
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ISO 11943:1999(E)
Table 3 — Particle counts for ISO MTD

[All counts are cumulative and based on 1 mg (counts per millilitre for 1 mg/l) of ISO MTD.]

Col. 1 Col. 2 Col. 3 Col. 4 Col. 5

Particle size Primary calibration Reference counts Calibration limits Variation allowed

contaminant for ISO MTD lot between counters
m(c)
m no._______
(see 9.14) (see 9.13) (see 9.15) (see 9.17)
. 1
. 2
. 3
. 4
. 5
. 6
. 7
. 10
. 12
. 14
. 15
. 20
. 30

NOTE 1 The above calibration limits for agreement are based on a 5 % variation in particle size together with 1 s (Poisson

distribution) as determined by the round robin study.

NOTE 2 The variation between counters is based on 2,5 s (Poisson distribution) as determined by the round robin with a

maximum allowable particle count difference between counters of ± 10 % from the mean.

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ISO 11943:1999(E)
Figure 2 — Flowchart of procedure for on-line calibration verification
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ISO 11943:1999(E)

10.2 Use on-line sample preparation equipment which has been validated in accordance with clause 9 within the

last 24 months.

10.3 Use only ISO MTD from the lot which has been certified as a secondary calibration lot in accordance with

clause 9 (see Table 3).

10.4 Prepare a calibration verification suspension in accordance with the procedure described in 9.3 through 9.6.

10.5 Set the particle counter at desired particle size threshold settings, but only those for which reference particle

counts have been established in accordance with clause 9 (see Table 3).

10.6 Allow the calibration verification suspension to pass through the particle counter sensor at the flow rate used

for the primary calibration.

10.7 Perform an actual verification at several particle sizes covering the range over which the counter will be

utilized.

NOTE Interpolation of threshold settings between verified points is allowed, however, extrapolation is never allowed.

10.8 Obtain a minimum of three consecutive on-line particle counts (after the counts have stabilized).

10.9 Calculate the average counts per microgram (particles per millilitre for 1 mg/l) for each particle size threshold

setting by dividing the average count by the sample volume counted (ml) and the sample concentration (mg/l).

Record the value obtained in Table 4.

10.10 All particle counts obtained in 10.9 should be equal to the reference counts in column 3 of Table 3, plus or

minus the calibration limits in column 4 of Table 3, for each particle size counted.

NOTE The above calibration limits for agreement are based on a 5 % variation in particle size together with 1 s (Poisson

distribution) as determined by the round robin.

10.11 When both upstream and downstream counters (sensors) are being used, the second sensor should be

calibrated using the same calibration-verification suspension as the first by adjusting the threshold settings of the

second counter (sensor) such that the average counts per microgram (also recorded in Table 4) match the average

counts for the first counter (sensor) within the allowable variation given in column 5 of Table 3 for each particle size

counted.

NOTE It is recommended that the procedure in this subclause be repeated with sensor locations switched (upstream versus

downstream).

10.12 If the particle counts obtained in 10.9 are within the limits set, verification is complete and proceed to

clause 11.

10.13 If the particle counts obtained in 10.9 are outside the limits set, after taking corrective action, prepare

another independent secondary calibration suspension and repeat the verification procedure described in 10.4

through 10.12.
Ensu
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NORME ISO
INTERNATIONALE 11943
Première édition
1999-08-01
Transmissions hydrauliques — Systèmes
de comptage automatique en ligne
de particules en suspension dans
les liquides — Méthode d'étalonnage
et de validation
Hydraulic fluid power — On-line automatic particle-counting systems
for liquids — Methods of calibration and validation
Numéro de référence
ISO 11943:1999(F)
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ISO 11943:1999(F)
Sommaire Page

1 Domaine d'application.............................................................................................................................................1

2 Références normatives ...........................................................................................................................................1

3 Termes et définitions...............................................................................................................................................1

4 Unités de mesure.....................................................................................................................................................2

5 Condition préalable .................................................................................................................................................2

6 Appareillage d’essai ................................................................................................................................................2

7 Précision des instruments de mesure et conditions d’essai ..............................................................................3

8 Mode opératoire d’étalonnage primaire en laboratoire........................................................................................3

9 Validation de l’équipement de préparation en ligne des échantillons et détermination

d'une norme d'étalonnage secondaire ....................................................................................................................3

10 Mode opératoire d’étalonnage et de vérification secondaires en ligne ..........................................................7

11 Validation du système de dilution en ligne ......................................................................................................10

12 Précautions ..........................................................................................................................................................12

13 Déclaration d’identification.................................................................................................................................13

Annexe A (informative) Lignes directrices pour la conception d’un système type d’étalonnage

et de validation en ligne ...........................................................................................................................................14

Annexe B (informative) Lignes directrices relatives à la conception d’un circuit hydraulique

pour l’adaptation d’un compteur en ligne sur un banc d’essai en circuit fermé ...............................................16

(informative)

Annexe C Résumé de l’essai interlaboratoire ISO relatif à l’étalonnage et à la validation

en ligne ......................................................................................................................................................................20

© ISO 1999

Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque

forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.

Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet iso@iso.ch
Imprimé en Suisse
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© ISO
ISO 11943:1999(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux

comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité

technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en

liaison avec l'ISO, participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission

électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour

vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités

membres votants.

La Norme internationale ISO 11943 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 131, Systèmes de transmissions

hydrauliques et pneumatiques, sous-comité SC 6, Contrôle de la contamination et fluides hydrauliques.

Les annexes A, B et C de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d’information.

iii
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© ISO
ISO 11943:1999(F)
Introduction

Dans les systèmes de transmissions hydrauliques, l’énergie est transmise et commandée par un fluide sous

pression circulant en circuit fermé. Le fluide est à la fois un lubrifiant et un élément de transmission de l’énergie.

La fiabilité de fonctionnement du circuit exige le contrôle du fluide. L'analyse qualitative et quantitative des particules

polluantes contenues dans le fluide nécessite une grande précision lors du prélèvement de l’échantillon et lors de la

détermination de la distribution granulométrique de la pollution.

Les compteurs automatiques de particules en suspension dans les fluides constituent des dispositifs reconnus pour

déterminer le nombre et la granulométrie de la pollution. La précision de chaque instrument est déterminée lors de

son étalonnage.

Les compteurs automatiques de particules sont utilisés en ligne pour éliminer la nécessité de disposer de flacons

de prélèvement, pour augmenter la précision et pour fournir un accès plus rapide aux informations relatives au

comptage des particules. La présente Norme internationale établit les recommandations d’étalonnage et de

validation des compteurs automatiques en ligne de particules.
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NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 11943:1999(F)
Transmissions hydrauliques — Systèmes de comptage
automatique en ligne de particules en suspension dans les
liquides — Méthode d'étalonnage et de validation
1 Domaine d'application

La présente Norme internationale établit un procédé d'étalonnage et de validation pour la mise en œuvre d’un

comptage automatique en ligne de particules en suspension dans les liquides. L’une des principales applications en

est l’essai d'efficacité des filtres en circuit fermé décrit dans l’ISO 16889.
2 Références normatives

Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite,

constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les

amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes

aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les

éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière

édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des

Normes internationales en vigueur à un moment donné.

ISO 1000:1992, Unités SI et recommandations pour l’emploi de leurs multiples et de certaines autres unités.

ISO 1219-1:1991, Transmissions hydrauliques et pneumatiques — Symboles graphiques et schémas de circuit —

Partie 1: Symboles graphiques.

ISO 4021:1992, Transmissions hydrauliques — Analyse de la pollution par particules — Prélèvement des

échantillons de fluide dans les circuits en fonctionnement.
ISO 5598:1985 , Transmissions hydrauliques et pneumatiques — Vocabulaire.

ISO 11171:— , Transmissions hydrauliques — Étalonnage des compteurs automatiques de particules dans les

liquides.

ISO 12103-1:1997, Véhicules routiers — Poussière pour l’essai des filtres — Partie 1: Poussière d’essai d’Arizona.

ISO 16889:— , Transmissions hydrauliques — Filtres — Évaluation des performances d’un élément de filtre par la

méthode de filtration en circuit fermé.
3 Termes et définitions

Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions donnés dans l’ISO 5598

s’appliquent.
1) À publier. (Révision de l'ISO 4402:1991)
2) À publier. (Révision de l'ISO 4572:1981)
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ISO 11943:1999(F)
4 Unités de mesure
Le système international d’unités (SI) est utilisé conformément à l’ISO 1000.

Dans la présente Norme internationale, l'utilisation de mm(c) signifie que les mesurages des tailles de particules

sont effectués en utilisant un compteur automatique de particules qui a été étalonné conformément à l'ISO 11171.

5 Condition préalable

On prend pour hypothèse que les personnes appliquant ce mode opératoire présentent les compétences requises

pour faire fonctionner leur propre compteur de particules et le banc d’essai du filtre. Il est également important

d’utiliser des techniques appropriées de manipulation des échantillons tout au long de la procédure.

6 Appareillage d’essai

6.1 Compteur(s) automatique(s) de particules en suspension dans les liquides, ou compteur de particules

avec deux capteurs indépendants.
6.2 Produits d’étalonnage, conformes à l’ISO 11171.
conformément à l’ISO 12103-1, catégorie A3, étuvée de 110 °C à
6.3 Poussière d’essai moyenne (ISO MTD),

150 °C pendant au moins 1 h, et pour être utilisée dans le circuit d’essai, mélangée au fluide d’essai, agitée

2 2

mécaniquement puis dispersée par des ultrasons d'une puissance de 3 000 W/m à 10 000 W/m .

NOTE Cette poussière d’essai normalisée est utilisée dans l’ISO 16889 à des fins d’essais de filtres. Pour obtenir des

informations sur l’ISO MTD, contacter le secrétariat de l’ISO ou les comités membres de l’ISO.

6.4 Fluide d’essai, tel que spécifié dans l’ISO 16889.

6.5 Appareillage de préparation en ligne des échantillons, pour mélanger et fournir un fluide d’étalonnage et

de validation secondaires, comprenant

a) un réservoir, une pompe, un dispositif de conditionnement du fluide et des instruments, capables de satisfaire

aux exigences de validation de l'article 9;

b) un filtre de dépollution capable d'assurer un niveau de pollution initial du fluide inférieur à 5 particules de taille

supérieure à 5 μm(c) par millilitre;

c) une disposition qui ne modifie pas la distribution de la pollution pendant toute la durée prévue de l'essai (voir

l'ISO 16889);
d) des sections de prélèvement de fluide conformes à l'ISO 4021;

e) une disposition permettant de fournir aux compteurs de particules un fluide pollué, à une température et à un

débit constants dans les limites du Tableau 1.

NOTE 1 Un banc d'essai en circuit fermé (voir l’ISO 16889) peut être utilisé, sous réserve qu'il ait été validé conformément à

l'article 9.

NOTE 2 Voir l'annexe A pour une autre configuration type qui s'est avérée satisfaisante.

6.6 Circuit hydraulique, contenant, si nécessaire, un appareil de dilution permettant d’adapter le compteur en

ligne au banc d’essai en circuit fermé.

Se reporter à l’annexe B pour connaître les configurations types de circuits hydrauliques s’étant révélées

satisfaisantes.
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7 Précision des instruments de mesure et conditions d’essai

Utiliser des instruments de mesure dont la précision est comprise dans les limites spécifiées dans le Tableau 1.

Tableau 1 — Précision des instruments de mesure et conditions d’essai
Condition d’essai Unité SI Précision de l’instrument Variation autorisée des
(en ± de la valeur lue) conditions d’essai
Débit l/min 0,5 % 2 %
Viscosité cinématique mm /s 1 % 2 %
Pression Pa (bar) 1 % 2 %
Température °C 0,5 °C 1 °C
Temps s 0,05 s 0,1 s
Volume l 0,5 % 1 %
Masse g 0,1 mg 1 %

ATTENTION — Le fait de maintenir la précision des conditions d’essai dans les limites spécifiées dans le

Tableau 1 n’implique pas que, ce faisant, les limites de validation seront satisfaites. Il a été prouvé que le

fait de maintenir la précision des conditions d’essai du Tableau 1, tout en appliquant des modes

opératoires appropriés de comptage des particules, etc., est très utile pour satisfaire aux exigences de

validation.
8 Mode opératoire d’étalonnage en laboratoire

8.1 Effectuer un étalonnage dimensionnel des compteurs de particules lorsque ceux-ci sont neufs ou après un

service important, comme le recommande le constructeur du compteur de particules ou conformément à

l'ISO 11171.

8.2 Utiliser les modes opératoires décrits dans l’ISO 11171 pour déterminer les limites de concentration en

particules de chaque compteur et de chaque capteur de particules ou utiliser les niveaux recommandés par le

constructeur et obtenus de manière identique.

9 Validation de l’équipement de préparation en ligne des échantillons et détermination

d'une norme d'étalonnage secondaire (voir Figure 1)

9.1 Lorsque deux compteurs (ou capteurs) de particules doivent être utilisés, le mode opératoire décrit dans cet

article doit être appliqué en utilisant uniquement un compteur et un capteur.

9.2 Utiliser un compteur et un capteur de particules étalonnés conformément à 8.1 et réglés en mode cumulé, à au

moins six seuils différents puis dans l’intervalle granulométrique concerné.

9.3 Régler le volume total de fluide, en litres, dans l’équipement de préparation des échantillons au niveau

souhaité et le mesurer avec une précision de ± 1 %. Maintenir la viscosité du fluide à (15 ± 0,3) mm /s.

9.4 Utiliser un filtre de dépollution permettant d’assurer un niveau de pollution initial du fluide inférieur à

5 particules de taille supérieure à 5 μm(c) par millilitre.

9.5 Déterminer la concentration en polluant nécessaire pour l’étalonnage et la vérification. Il convient que la

concentration de poussière donne un nombre maximal de particules de la plus petite taille égal à environ 50 % de la

limite de concentration du compteur de particules, telle que déterminée en 8.2.

9.6 Ajouter la quantité requise d’ISO MTD, préparée conformément à 6.3, dans le réservoir et laisser circuler

pendant environ 15 min. Noter le numéro de lot de l’ISO MTD.
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Figure 1 — Organigramme de la procédure de validation de l'équipement de préparation en ligne

des échantillons et détermination d'une norme d'étalonnage secondaire
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9.7 Commencer l’essai en effectuant des comptages automatiques en ligne des particules (des volumes

d'échantillon de 25 ml sont recommandés) à intervalles de 2 min pendant 1 h ou 30 fois à intervalles réguliers sur la

période maximale d’utilisation du circuit.

9.8 Compléter le Tableau 2 en reportant chacun des comptages bruts de particules observés. Pour chaque valeur

de réglage du seuil dimensionnel, calculer la moyenne, x , et l’écart-type, s, de tous les comptages, en utilisant

l’équation suivante:
n æ n ö
nx - ç x ÷
å å
i ç ÷
i = 1 èi = 1 ø
s =
nn - 1

x représente la concentration en particules pour chaque valeur de réglage du seuil pour l’échantillon i;

n est le nombre total de comptages de particules effectués.

9.9 Calculer l’écart-type acceptable pour chaque taille de particules en utilisant l’équation suivante:

s = x2 + 0,000 4
acceptable

NOTE Cet écart-type acceptable est fondé sur deux fois l’écart-type moyen obtenu pendant l'essai interlaboratoire (voir

l’annexe C).

9.10 Accepter la validation si l’écart-type pour chaque taille de particules est inférieur ou égal à l’écart-type

acceptable pour cette taille, puis procéder à 9.13.

9.11 Si l’écart-type pour une taille donnée de particule est supérieur à l’écart-type acceptable, effectuer une

nouvelle évaluation de l’équipement et des procédures de préparation des échantillons, des débits et des volumes

de comptage en ligne du compteur. Prendre les mesures nécessaires et répéter les opérations décrites de 9.3 à

9.10.

9.12 Calculer la concentration de particules par millilitre correspondant à chaque seuil granulométrique en divisant

le comptage moyen par le volume de fluide utilisé pour le comptage.

9.13 Convertir les comptages obtenus en 9.12 en un nombre par microgramme (nombre par millilitre pour 1 mg/l)

en les divisant par la concentration de l’échantillon, en milligrammes par litre. Enregistrer ces comptages de

référence dans la colonne 3 du Tableau 3.

9.14 Consigner, dans la colonne 2 du Tableau 3, le nombre de particules (nombre par microgramme) du polluant

utilisé pour l'étalonnage primaire en 8.1.

9.15 Calculer et consigner dans la colonne 4 du Tableau 3, les limites d'étalonnage acceptables pour chaque taille

de particule à l'aide de l'équation suivante:
0,85
Limite d'étalonnage = 0,37 (comptage d'étalonnage de la colonne 2 du Tableau 3)

NOTE Les limites d’étalonnage spécifiées ci-dessus pour accord sont basées sur une variation de la taille des particules

de 5 % et sur un écart-type de 1s (loi de Poisson), tels que déterminés lors de l’essai interlaboratoire (voir l’annexe C).

9.16 Accepter la validation de l’équipement et les comptages de référence si ces derniers sont égaux aux

comptages du polluant d'étalonnage primaire donnés à la colonne 2 du Tableau 3, à 1,3 fois près les limites

spécifiées dans la colonne 4 du Tableau 3.

NOTE Ces comptages de référence définissent la distribution granulométrique du polluant d’étalonnage secondaire

(numéro de lot spécifique utilisé en 9.5) et ces comptages seront utilisés aux articles 10 et 11 pour l’étalonnage et la

vérification secondaires.
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Tableau 2 — Feuille de résultats relative à la poussière d’étalonnage secondaire

Numéro de lot ISO MTD: ____ Concentration: ___ mg/l Volume de comptage des particules: ___ ml

Opérateur: ___________ Date: _______ Modèle de compteur de particules: ______________

Numéro de série du compteur de particules: ________ Modèle de capteur: ____________________

Numéro de série du capteur: ____________ Date d’étalonnage primaire ISO 11171: ______________

Nombre de particules
Taille, mm(c) .
Comptage 1
Comptage 2
Comptage 3
Comptage 4
Comptage 5
Comptage 6
Comptage 7
Comptage 8
Comptage 9
Comptage 10
Comptage 11
Comptage 12
Comptage 13
Comptage 14
Comptage 15
Comptage 16
Comptage 17
Comptage 18
Comptage 19
Comptage 20
Comptage 21
Comptage 22
Comptage 23
Comptage 24
Comptage 25
Comptage 26
Comptage 27
Comptage 28
Comptage 29
Comptage 30
Moyenne
s acceptable

9.17 En cas d'utilisation de plusieurs compteurs ou capteurs, calculer l'écart admissible entre les capteurs et les

compteurs pour chaque taille de particule à l'aide de l'équation suivante, et le reporter dans la colonne 5 du

Tableau 3:

Écart admissible = 0,6 + 0,05 (comptage d'étalonnage de la colonne 2 du Tableau 3)

La différence maximale admissible de comptage des particules entre les différents compteurs doit être inférieure à

10 % du comptage des particules moyen.

NOTE L'écart entre les compteurs est basé sur des écarts-types de 2,5s (loi de Poisson), tels que déterminés par l’essai

interlaboratoire.
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10 Mode opératoire d’étalonnage et de vérification secondaires en ligne (voir Figure 2)

10.1 Effectuer une vérification de l’étalonnage en ligne après chaque étalonnage primaire et à des intervalles

maximaux de six mois ou lorsque des divergences entre les comptages de particules sont suspectées ou

observées.

NOTE Lorsque deux compteurs (capteurs) de particules sont utilisés, il convient que l’étalonnage et la vérification soient

effectués par le premier qui suivra le mode opératoire de 10.1 à 10.10, alors que le second sera réglé de manière à

correspondre au premier comme indiqué en 10.11.

10.2 Utiliser un équipement de préparation en ligne des échantillons qui a été validé, conformément à l’article 9,

dans les 24 derniers mois.

10.3 Utiliser uniquement l’ISO MTD provenant du lot qui a été certifié comme lot d’étalonnage secondaire,

conformément à l’article 9 (voir Tableau 3).

10.4 Préparer une suspension de vérification de l’étalonnage conformément à 9.3 à 9.6.

10.5 Régler le compteur de particules aux valeurs de réglage du seuil granulométrique souhaitées, mais

uniquement aux valeurs pour lesquelles des comptages de particules de référence ont été établis conformément à

l’article 9 (voir Tableau 3).

10.6 Faire circuler dans le capteur du compteur de particules la suspension de vérification de l’étalonnage au débit

utilisé pour l’étalonnage primaire.

10.7 Effectuer la vérification réelle pour plusieurs tailles de particules couvrant l’intervalle granulométrique pour

lequel le compteur sera utilisé.

NOTE L’interpolation des valeurs de réglage du seuil entre des points vérifiés est autorisée, mais toute extrapolation est

proscrite.

10.8 Relever au moins trois comptages successifs en ligne de particules (après stabilisation des comptages).

10.9 Calculer les comptages moyens par microgramme (particules par millilitre pour 1 mg/l) pour chaque valeur de

réglage du seuil granulométrique en divisant le comptage moyen par le volume d’échantillon analysé, en millilitres,

et par la concentration de l’échantillon, en milligrammes par litre. Noter la valeur obtenue dans le Tableau 4.

10.10 Il convient que tous les comptages de particules obtenus en 10.9 soient égaux aux comptages de référence

spécifiés dans la colonne 3 du Tableau 3, plus ou moins les limites d’étalonnage indiquées dans la colonne 4 du

Tableau 3 et cela pour chaque taille de particules analysée.

NOTE Les limites d’étalonnage spécifiées ci-dessus pour accord sont fondées sur une variation de la taille des particules

de 5 % et un écart-type de 1s (loi de Poisson), tels que déterminés par l’essai interlaboratoire.

10.11 Lorsque des compteurs (capteurs) installés à la fois en amont et en aval sont utilisés, il convient que le

second capteur soit étalonné en utilisant la même suspension de vérification de l’étalonnage que pour le premier

capteur, en réglant les valeurs de seuil du second compteur (capteur) de telle sorte que les comptages moyens par

microgramme (également enregistrés dans le Tableau 4) correspondent aux comptages moyens obtenus pour le

premier compteur (capteur), dans les limites de variation admissible données à la colonne 5 du Tableau 3, et cela

pour chaque taille de particules analysée.

NOTE Il est recommandé que le mode opératoire de ce paragraphe soit répété en inversant la position des capteurs

(amont pour aval).
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Figure 2 — Schéma du mode opératoire de vérification de l'étalonnage en ligne
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Tableau 3 — Comptages de particules de l’ISO MTD

@Tous les comptages sont cumulés et basés sur 1 mg (comptages par millilitre pour 1 mg/l) d’ISO MTD.#

Col. 1 Col. 2 Col. 3 Col. 4 Col. 5
Taille Polluant Comptages de ± limites Variation admise
des particules d'étalonnage référence pour lot d’étalonnage entre les compteurs
μm(c) primaire d’ISO MTD n°:...
(voir 9.14) (voir 9.13) (voir 9.15) (voir 9.17)
>10
>12
>14
>15
>20
>30

NOTE 1 Les limites d’étalonnage spécifiées ci-dessus pour accord sont basées sur une variation de la taille des

particules de 5 % et un écart-type de 1s (loi de Poisson), tels que déterminés lors de l’essai interlaboratoire.

NOTE 2 La variation entre les compteurs est basée sur des écarts-types de 2,5s (loi de Poisson), tels que déterminés

par l’essai interlaboratoire, avec une différence maximale admissible de comptage des particules entre les compteurs de

± 10 % de la moyenne.

10.12 Si les comptages de particules obtenus en 10.9 se situent dans les limites spécifiées, la vérification est

achevée et on peut passer à l’article 11.

10.13 Si les comptages de particules obtenus en 10.9 se situent en dehors des limites spécifiées, il est

nécessaire, après avoir effectué les actions correctives requises, de préparer une autre suspension d’étalonnage

secondaire et d’effectuer une nouvelle vérification en répétant les opérations décrites de 10.4 à 10.12.

S’assurer que
a) le débit au niveau du capteur est approprié;
b) les valeurs de réglage des seuils dimensionnels sont correctes;
c) le fluide est totalement dégazé;
d) les poids, volumes, etc., des échantillons sont corrects.

10.14 Si les comptages de particules obtenus par la vérification en 10.13 se situent encore en dehors des limites

spécifiées, régler l’étalonnage du compteur de particules (valeurs des seuils) en suivant le mode opératoire spécifié

dans l’ISO 11171, excepté que l’on utilise le fluide d’étalonnage secondaire fourni en ligne et les comptages de

référence spécifiés dans la colonne 3 du Tableau 3.

10.15 Effectuer une vérification de l’étalonnage en répétant les opérations décrites de 10.4 à 10.12.

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Tableau 4 — Feuille de résultats relative à la vérification de l’étalonnage

Numéro de lot ISO MTD: ____ Concentration: ___ mg/l Volume de comptage des particules: ___ ml

Opérateur: ___________ Date: _______ Modèle de compteur de particules: ______________

Numéro de série du compteur de particules: ______ Date d’étalonnage primaire ISO 11171: ________

Comptages des particules
Taille, μm(c) >
Capteur installé en amont:
Modèle et S/N:
_____________
_____________
Comptage 1
Comptage 2
Comptage 3
Moyenne
Moyenne/mg (10.9)
Capteur installé en aval
Modèle et S/N:
_____________
_____________
Comptage 1
Comptage 2
Comptage 3
Moyenne
Moyenne/mg (10.9)
11 Validation du système de dilution en ligne (voir Figure 3)

11.1 Effectuer une validation du système de dilution en ligne, s’il est utilisé, avec la même périodicité que pour la

vérification de l’étalonnage.

11.2 Utiliser un fluide de dilution qui a été filtré de manière à atteindre un niveau de propreté inférieur à

5 particules de taille supérieure à 5 μm(c) par millilitre, à moins qu’il soit possible d’établir qu’un niveau plus élevé

n’entraînera pas une augmentation supérieure à 1 % de l’erreur relative aux comptages de particules effectués.

11.3 Effectuer tout d’abord une validation au facteur de dilution minimal devant être utilisé.

11.4 Préparer une suspension d’ISO MTD pour étalonnage secondaire, conformément à 9.3 à 9.6, mais à un

niveau égal à (50 ± 10) % des limites de concentration observées en 8.2 multiplié par le facteur de dilution

sélectionné.

NOTE Par exemple, pour un facteur de dilution 2 ´ (1 partie de diluant pour 1 partie de suspension), utiliser une

concentration d’échantillon égale à 2 fois 50 % de la concentration limite du compteur.

11.5 Régler le(s) compteur(s) de particules à au moins six valeurs de seuil dimensionnel couvrant l’intervalle de

granulométrie concerné.

11.6 En utilisant le facteur de dilution sélectionné, effectuer au moins trois comptages successifs de particules de

1 min chacun (après stabilisation des comptages) pour chaque capteur, puis calculer le comptage moyen relatif à

l’échantillon dilué pour chaque taille de particules.
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Figure 3 — Schéma du mode opératoire de validation d'un système de dilution en ligne

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Calculer les comptages moyens par millilitre, pour chaque valeur du seuil granulométrique, en divisant le

11.7
comptage moyen par le volume de fluide analysé, en millilitres.

Convertir les comptages obtenus en 11.7 en un nombre par microgramme, en les divisant par la

11.8

concentration de l’échantillon, en milligrammes par litre, et en multipliant par le facteur de dilution. Noter la valeur

obtenue dans le Tableau 5. Le cas échéant, utiliser des feuilles de résultats distinctes pour les capteurs installés en

amont et en aval.

11.9 Il convient que tous les comptages de particules obtenus en 11.8 soient égaux aux comptages de référence

spécifiés dans la colonne 3 du Tableau 3, plus ou moins les limites d’étalonnage spécifiées dans la colonne 4 du

Tableau 3, pour chaque taille de particules analysée. Par ailleurs, lorsque des compteurs installés en amont et en

aval sont utilisés, les comptages moyens relevés par ces deux compteurs (capteurs) doivent s’accorder dans les

limites de variation admissibles indiquées dans la colonne 5 du Tableau 3, pour chaque taille de particules

analysée.

11.10 Répéter les opérations spécifiées de 11.4 à 11.9 pour le facteur de dilution maximal devant être utilisé ainsi

que pour au moins deux autres facteurs de dilution intermédiaires compris dans la plage totale de dilution du

système.
12 Précautions

12.1 Pour des tailles de particules supérieures à 40 μm(c), le comptage en ligne des particules en utilisant de

l’ISO MTD nécessite des précautions particulières pour éviter le dépôt des particules. L’étalonnage pour les tailles

maximales de particules devant être utilisées doit être vérifié en ligne (voir article 10).

12.2 Les essais de filtres grossiers effectués avec des compteurs en ligne nécessitent des facteur

...

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