SIST EN ISO 21363:2022
(Main)Nanotechnologies - Measurements of particle size and shape distributions by transmission electron microscopy (ISO 21363:2020)
Nanotechnologies - Measurements of particle size and shape distributions by transmission electron microscopy (ISO 21363:2020)
This document specifies how to capture, measure and analyse transmission electron microscopy images to obtain particle size and shape distributions in the nanoscale.
This document broadly is applicable to nano-objects as well as to particles with sizes larger than 100 nm. The exact working range of the method depends on the required uncertainty and on the performance of the transmission electron microscope. These elements can be evaluated according to the requirements described in this document.
Nanotechnologien - Messungen von Partikelgrößen- und Partikelformverteilungen mittels Transmissionselektronenmikroskopie (ISO 21363:2020)
Nanotechnologies - Détermination de la distribution de taille et de forme des particules par microscopie électronique à transmission (ISO 21363:2020)
Le présent document spécifie une méthode permettant d'acquérir, de mesurer et d'analyser des images de microscopie électronique à transmission afin d'obtenir des distributions de taille et de forme à l'échelle nanométrique.
Le présent document s'applique de façon générale aux nano-objets ainsi qu'aux particules de dimensions supérieures à 100 nm. La plage de fonctionnement exacte de la méthode dépend de l'incertitude exigée et des performances du microscope électronique à transmission. Ces éléments peuvent être évalués conformément aux exigences décrites dans le présent document.
Nanotehnologije - Meritve porazdelitve velikosti in oblike delcev s transmisijsko elektronsko mikroskopijo (ISO 21363:2020)
Ta dokument določa, kako zajeti, meriti in analizirati slike transmisijske elektronske mikroskopije za namene pridobivanja porazdelitve velikosti in oblike delcev v nanomerilu.
Ta dokument se na splošno uporablja za nano-predmete in delce večje od 100 nm. Natančno delovno območje metode je odvisno od zahtevane negotovosti in od zmogljivosti transmisijskega elektronskega mikroskopa. Te elemente je mogoče oceniti v skladu z zahtevami, opisanimi v tem dokumentu.
General Information
Standards Content (Sample)
SLOVENSKI STANDARD
SIST EN ISO 21363:2022
01-marec-2022
Nanotehnologije - Meritve porazdelitve velikosti in oblike delcev s transmisijsko
elektronsko mikroskopijo (ISO 21363:2020)
Nanotechnologies - Measurements of particle size and shape distributions by
transmission electron microscopy (ISO 21363:2020)
Nanotechnologien - Messungen von Partikelgrößen- und Partikelformverteilungen mittels
Transmissionselektronenmikroskopie (ISO 21363:2020)
Nanotechnologies - Détermination de la distribution de taille et de forme des particules
par microscopie électronique à transmission (ISO 21363:2020)
Ta slovenski standard je istoveten z: EN ISO 21363:2022
ICS:
07.120 Nanotehnologije Nanotechnologies
SIST EN ISO 21363:2022 en,fr,de
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST EN ISO 21363:2022
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SIST EN ISO 21363:2022
EN ISO 21363
EUROPEAN STANDARD
NORME EUROPÉENNE
January 2022
EUROPÄISCHE NORM
ICS 07.120
English Version
Nanotechnologies - Measurements of particle size and
shape distributions by transmission electron microscopy
(ISO 21363:2020)
Nanotechnologies - Détermination de la distribution de Nanotechnologien - Messungen von Partikelgrößen-
taille et de forme des particules par microscopie und Partikelformverteilungen mittels
électronique à transmission (ISO 21363:2020) Transmissionselektronenmikroskopie (ISO
21363:2020)
This European Standard was approved by CEN on 26 December 2021.
CEN members are bound to comply with the CEN/CENELEC Internal Regulations which stipulate the conditions for giving this
European Standard the status of a national standard without any alteration. Up-to-date lists and bibliographical references
concerning such national standards may be obtained on application to the CEN-CENELEC Management Centre or to any CEN
member.
This European Standard exists in three official versions (English, French, German). A version in any other language made by
translation under the responsibility of a CEN member into its own language and notified to the CEN-CENELEC Management
Centre has the same status as the official versions.
CEN members are the national standards bodies of Austria, Belgium, Bulgaria, Croatia, Cyprus, Czech Republic, Denmark, Estonia,
Finland, France, Germany, Greece, Hungary, Iceland, Ireland, Italy, Latvia, Lithuania, Luxembourg, Malta, Netherlands, Norway,
Poland, Portugal, Republic of North Macedonia, Romania, Serbia, Slovakia, Slovenia, Spain, Sweden, Switzerland, Turkey and
United Kingdom.
EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION
EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG
CEN-CENELEC Management Centre: Rue de la Science 23, B-1040 Brussels
© 2022 CEN All rights of exploitation in any form and by any means reserved Ref. No. EN ISO 21363:2022 E
worldwide for CEN national Members.
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EN ISO 21363:2022 (E)
Contents Page
European foreword . 3
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EN ISO 21363:2022 (E)
European foreword
The text of ISO 21363:2020 has been prepared by Technical Committee ISO/TC 229 "Nanotechnologies”
of the International Organization for Standardization (ISO) and has been taken over as
EN ISO 21363:2022 by Technical Committee CEN/TC 352 “Nanotechnologies” the secretariat of which
is held by AFNOR.
This European Standard shall be given the status of a national standard, either by publication of an
identical text or by endorsement, at the latest by July 2022, and conflicting national standards shall be
withdrawn at the latest by July 2022.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. CEN shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any feedback and questions on this document should be directed to the users’ national standards body.
A complete listing of these bodies can be found on the CEN website.
According to the CEN-CENELEC Internal Regulations, the national standards organizations of the
following countries are bound to implement this European Standard: Austria, Belgium, Bulgaria,
Croatia, Cyprus, Czech Republic, Denmark, Estonia, Finland, France, Germany, Greece, Hungary, Iceland,
Ireland, Italy, Latvia, Lithuania, Luxembourg, Malta, Netherlands, Norway, Poland, Portugal, Republic of
North Macedonia, Romania, Serbia, Slovakia, Slovenia, Spain, Sweden, Switzerland, Turkey and the
United Kingdom.
Endorsement notice
The text of ISO 21363:2020 has been approved by CEN as EN ISO 21363:2022 without any modification.
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SIST EN ISO 21363:2022
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SIST EN ISO 21363:2022
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21363
First edition
2020-06
Nanotechnologies — Measurements of
particle size and shape distributions
by transmission electron microscopy
Nanotechnologies — Détermination de la distribution de taille et de
forme des particules par microscopie électronique à transmission
Reference number
ISO 21363:2020(E)
©
ISO 2020
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SIST EN ISO 21363:2022
ISO 21363:2020(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
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below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved
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SIST EN ISO 21363:2022
ISO 21363:2020(E)
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions and symbols . 1
3.1 Core terms — Particles . 1
3.2 Core terms — Image capture and analysis . 4
3.3 Core terms — Statistical symbols and definitions . 5
3.4 Core terms — Measurands . 7
3.5 Core terms — Metrology .10
3.6 Core terms — Transmission electron microscopy .13
3.7 Statistical symbols, measurands and descriptors .14
3.7.1 Statistical symbols .14
3.7.2 Measurands and descriptors .14
4 Stakeholder needs for TEM measurement procedures .15
5 Sample preparation .16
5.1 General .16
5.2 Sample sources .17
5.3 Use a representative sample .17
5.3.1 General.17
5.3.2 Powder samples .17
5.3.3 Nanoparticle dispersions in liquids .17
5.4 Minimize particle agglomeration in the sample dispersion .18
5.5 Selection of the mounting support .18
6 Instrument factors .18
6.1 Instrument set-up.18
6.2 Calibration .19
6.2.1 General.19
6.2.2 Calibration standards .19
6.2.3 General calibration procedure .19
6.3 Setting TEM operating conditions for calibration .21
7 Image capture .22
7.1 General .22
7.2 Setting a suitable operating magnification .22
7.3 Minimum particle area .23
7.4 Number of particles to count for particle size and shape distributions .23
7.5 Uniform background .24
7.6 Measurement procedure .24
7.6.1 General.24
7.6.2 Developing a test sample .25
7.6.3 Effects of magnification .25
7.6.4 Frames (micrographs) .25
7.7 Revision of image capture protocols .25
8 Particle analysis .25
8.1 General .25
8.2 Individual particle analysis .25
8.3 Automated particle analysis .26
8.4 Example — Automated particle analysis procedure .26
9 Data analysis .27
9.1 General .27
© ISO 2020 – All rights reserved iii
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SIST EN ISO 21363:2022
ISO 21363:2020(E)
9.2 Raw data triage — Detecting touching particles, unselected particles, artefacts and
contaminants .27
9.3 Data quality assessment — Repeatability, intermediate precision and reproducibility .28
9.4 Fitting distributions to data .30
9.5 Assessing measur ement uncertainty for samples under repeatability, intermediate
precision or reproducibility conditions.31
9.5.1 Grand statistics for fitted parameters — Three or more datasets .31
9.5.2 Measurement uncertainty of fitted parameters .31
9.5.3 Example — Measurement uncertainty for a size descriptor .32
9.6 Bivariate analysis .32
10 Reporting .33
Annex A (informative) Case studies overview .36
Annex B (informative) Discrete spheroidal nanoparticles .38
Annex C (informative) Size mixture .41
Annex D (informative) Shape mixture .53
Annex E (informative) Amorphous aggregates .58
Annex F (informative) Nanocrystalline aggregates .62
Annex G (informative) Nanofibres with irregular cross-sections .66
Annex H (informative) Nanoparticles with specific crystal habits .73
Bibliography .80
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SIST EN ISO 21363:2022
ISO 21363:2020(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 229, Nanotechnologies.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
© ISO 2020 – All rights reserved v
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SIST EN ISO 21363:2022
ISO 21363:2020(E)
Introduction
Characterization procedures for nanoparticles often include, but are not limited to, size, shape, surface
structure (or texture), and surface chemistry. These measurements, combined with phase information,
such as crystalline phase, constitute the morphology of the material. This document focuses on two
attributes of morphology, size and shape distributions, for discrete, agglomerated and aggregated nano-
objects (materials with at least one dimension in the nanoscale, 1 nm < a length dimension < 100 nm).
Transmission electron microscopy, a standard tool for measurements on the nanoscale, provides
two-dimensional images of particle projections. This generic workflow for measuring and evaluating
particle size and shape distributions on the nanoscale includes sample preparation, instrument factors,
image capture, particle analysis, data analysis, and reporting. Seven case studies have been included to
illustrate how the generic protocol can be applied to different particle morphologies and sample types.
Three discrete particle test samples are reported: spheroidal (gold nanospheres), a bimodal mixture of
particle sizes (colloidal silicas), and a mixture of particle shapes (gold nanorods and gold nanocubes).
Two aggregate test samples are reported: amorphous aciniform aggregates (carbon black) and
aggregates of primary crystallites (titania). Measurements methods are also presented for low aspect
ratio samples and nanoparticles with specific crystal habits. Several of the case studies are supported
by interlaboratory collaborations conducted under the guidelines of the Versailles Project on Advanced
[42]
Materials and Standards (VAMAS) for interlaboratory comparisons (ILCs) .
Three types of size and shape descriptors are considered. Size descriptors include those determined by
linear or areal measurements. Shape descriptors include elongational descriptors, such as ratios of two
length descriptors, and ruggedness descriptors, which represent surface irregularities.
The protocol emphasizes qualitative and quantitative analysis of data quality by the user. Qualitative
comparisons of datasets include determining the similarity or differences between single descriptor
means or multivariate means. Quantitative comparisons of datasets are based on difference or
similarities between the parameters of reference models fitted to descriptor distributions. At least two
parameters (mean and spread) and their uncertainties are needed to define a descriptor distribution.
In some cases, these two quantitative parameters and their uncertainties may not be sufficient for
characterization of particle size and shape distributions. Data visualization techniques, such as residual
deviation and quantile plots, and data correlations, such as pairs of size and shape descriptors or
fractal analysis, can provide additional ways to evaluate and differentiate test samples. Taken together,
qualitative and quantitative quality metrics plus visualization and correlation tools permit users to
tailor the protocol to their qualitative and quantitative quality targets.
vi © ISO 2020 – All rights reserved
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SIST EN ISO 21363:2022
INTERNATIONAL STANDARD ISO 21363:2020(E)
Nanotechnologies — Measurements of particle size and
shape distributions by transmission electron microscopy
1 Scope
This document specifies how to capture, measure and analyse transmission electron microscopy
images to obtain particle size and shape distributions in the nanoscale.
This document broadly is applicable to nano-objects as well as to particles with sizes larger than
100 nm. The exact working range of the method depends on the required uncertainty and on the
performance of the transmission electron microscope. These elements can be evaluated according to
the requirements described in this document.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 9276-3, Representation of results of particle size analysis — Part 3: Adjustment of an experimental
curve to a reference model
ISO 9276-6:2008, Representation of results of particle size analysis — Part 6: Descriptive and quantitative
representation of particle shape and morphology
ISO 29301, Microbeam analysis — Analytical electron microscopy — Methods for calibrating image
magnification by using reference materials with periodic structures
3 Terms, definitions and symbols
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1 Core terms — Particles
3.1.1
nano-object
discrete piece of material with one, two or three external dimensions in the nanoscale (3.1.2)
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, 2.2]
3.1.2
nanoscale
length range approximately from 1 nm to 100 nm
[SOURCE: ISO/TS 80004-1:2015, 2.1, modified — Note 1 to entry has been deleted.]
© ISO 2020 – All rights reserved 1
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SIST EN ISO 21363:2022
ISO 21363:2020(E)
3.1.3
particle
minute piece of matter with defined physical boundaries
[SOURCE: ISO 26824:2013, 1.1, modified — Notes 1, 2 and 3 to entry have been deleted.]
3.1.4
constituent particle
identifiable, integral component of a larger particle (3.1.3)
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, 3.3, modified — Note 1 to entry has been deleted.]
3.1.5
agglomerate
collection of weakly or medium strongly bound particles (3.1.3) where the resulting external surface
area is similar to the sum of the surface areas of the individual components
Note 1 to entry: The forces holding an agglomerate together are weak forces, for example van der Waals forces or
simple physical entanglement.
Note 2 to entry: Agglomerates are also termed secondary particles and the original source particles are termed
primary particles.
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, 3.4]
3.1.6
aggregate
particle (3.1.3) comprising strongly bonded or fused particles where the resulting external surface area
may be significantly smaller than the sum of calculated surface areas of the individual components
Note 1 to entry: The forces holding an aggregate together are strong forces (for example, covalent bonds) or
those resulting from sintering or complex physical entanglement.
Note 2 to entry: Aggregates are also termed secondary particles and the original source particles are termed
primary particles.
Note 3 to entry: Entries 3.1.6 to 3.1.10 define elements of agglomerates and aggregates, some of which are
illustrated in Figure 1. Constituent particles in an aggregate are tightly fused into a discrete entity (the
aggregate), while the constituent particles in an agglomerate are weakly bound and generally easily dispersed
under shear or mechanical stress.
2 © ISO 2020 – All rights reserved
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SIST EN ISO 21363:2022
ISO 21363:2020(E)
a) Primary particles in an b) Primary particles in an c) Agglomerate of aggregates
agglomerate aggregate
d) Nano-object (if less than 100 nm) e) Agglomerate of both primary
or particle particles and aggregates
Figure 1 — Schematic showing elements of agglomerates and aggregates
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, 3.5, modified — In the definition, “may be significantly smaller” has
replaced “is significantly smaller” and “calculated” has been added before “surface areas”. In Note 1
to entry, “ionic bonds” in the example and the final phrase “or otherwise combined former primary
particles” have been deleted. Note 3 to entry and Figure 1 have been added.]
3.1.7
nanoparticle
nano-object (3.1.1) with all three external dimensions in the nanoscale (3.1.2) where the lengths of the
longest and shortest axes of the nano-object do not differ significantly
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, 4.4, modified — “three” has been added and Note 1 to entry has been
deleted.]
3.1.8
nanorod
solid nanofibre (3.1.9)
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, 4.7]
© ISO 2020 – All rights reserved 3
--
...
SLOVENSKI STANDARD
oSIST prEN ISO 21363:2021
01-november-2021
Nanotehnologije - Meritve porazdelitve velikosti in oblike delcev s transmisijsko
elektronsko mikroskopijo (ISO 21363:2020)
Nanotechnologies - Measurements of particle size and shape distributions by
transmission electron microscopy (ISO 21363:2020)
Nanotechnologien - Messungen von Partikelgrößen- und Partikelformverteilungen mittels
Transmissionselektronenmikroskopie (ISO 21363:2020)
Nanotechnologies - Détermination de la distribution de taille et de forme des particules
par microscopie électronique à transmission (ISO 21363:2020)
Ta slovenski standard je istoveten z: prEN ISO 21363
ICS:
07.120 Nanotehnologije Nanotechnologies
oSIST prEN ISO 21363:2021 de
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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oSIST prEN ISO 21363:2021
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oSIST prEN ISO 21363:2021
ENTWURF
EUROPÄISCHE NORM
prEN ISO 21363
EUROPEAN STANDARD
NORME EUROPÉENNE
September 2021
ICS 07.120
Deutsche Fassung
Nanotechnologien - Messungen von Partikelgrößen- und
Partikelformverteilungen mittels
Transmissionselektronenmikroskopie (ISO 21363:2020)
Nanotechnologies - Measurements of particle size and Nanotechnologies - Détermination de la distribution de
shape distributions by transmission electron taille et de forme des particules par microscopie
microscopy (ISO 21363:2020) électronique à transmission (ISO 21363:2020)
Dieser Europäische Norm-Entwurf wird den CEN-Mitgliedern zur Umfrage vorgelegt. Er wurde vom Technischen Komitee
CEN/TC 352 erstellt.
Wenn aus diesem Norm-Entwurf eine Europäische Norm wird, sind die CEN-Mitglieder gehalten, die CEN-Geschäftsordnung zu
erfüllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen dieser Europäischen Norm ohne jede Änderung der Status einer
nationalen Norm zu geben ist.
Dieser Europäische Norm-Entwurf wurde von CEN in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Französisch) erstellt. Eine
Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch Übersetzung in seine
Landessprache gemacht und dem CEN-CENELEC-Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die
offiziellen Fassungen.
CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien, Dänemark, Deutschland, Estland, Finnland,
Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen,
Österreich, Polen, Portugal, der Republik Nordmazedonien, Rumänien, Schweden, der Schweiz, Serbien, der Slowakei, Slowenien,
Spanien, der Tschechischen Republik, der Türkei, Ungarn, dem Vereinigten Königreich und Zypern.
Die Empfänger dieses Norm-Entwurfs werden gebeten, mit ihren Kommentaren jegliche relevante Patentrechte, die sie kennen,
mitzuteilen und unterstützende Dokumentationen zur Verfügung zu stellen.
Warnvermerk : Dieses Schriftstück hat noch nicht den Status einer Europäischen Norm. Es wird zur Prüfung und Stellungnahme
vorgelegt. Es kann sich noch ohne Ankündigung ändern und darf nicht als Europäischen Norm in Bezug genommen werden.
EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG
EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION
CEN-CENELEC Management-Zentrum: Rue de la Science 23, B-1040 Brüssel
© 2021 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Ref. Nr. prEN ISO 21363:2021 D
Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN
vorbehalten.
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oSIST prEN ISO 21363:2021
prEN ISO 21363:2021 (D)
Inhalt
Seite
Europäisches Vorwort. 5
Vorwort . 6
Einleitung. 7
1 Anwendungsbereich . 8
2 Normative Verweisungen . 8
3 Begriffe und Symbole . 8
3.1 Kernbegriffe — Partikel . 8
3.2 Kernbegriffe — Erfassung und Analyse von Bildern .12
3.3 Kernbegriffe — Symbole und Begriffe aus der Statistik.13
3.4 Kernbegriffe — Messgrößen.14
3.5 Kernbegriffe — Messtechnik .18
3.6 Kernbegriffe — Transmissionselektronenmikroskopie.20
3.7 Symbole, Messgrößen und Deskriptoren aus der Statistik .22
3.7.1 Symbole aus der Statistik.22
3.7.2 Messgrößen und Deskriptoren.22
4 Anforderungen der interessierten Kreise an TEM-Messverfahren.23
5 Probenvorbereitung .24
5.1 Allgemeines.24
5.2 Herkunft der Proben .25
5.3 Verwendung einer repräsentativen Probe .25
5.3.1 Allgemeines.25
5.3.2 Proben in Pulverform.25
5.3.3 Dispersionen von Nanopartikeln in Flüssigkeiten .26
5.4 Minimieren von Partikelagglomeration in der Probendispersion.26
5.5 Auswahl des Trägers .26
6 Gerätespezifische Faktoren .27
6.1 Geräteaufbau .27
6.2 Kalibrierung .27
6.2.1 Allgemeines.27
6.2.2 Kalibriernormale .27
6.2.3 Allgemeines Kalibrierverfahren .28
6.3 Einstellen der TEM-Betriebsbedingungen für die Kalibrierung .29
7 Bilderfassung .31
7.1 Allgemeines.31
7.2 Einstellen einer geeigneten Betriebsvergrößerung .31
7.3 Kleinste Partikelfläche .32
7.4 Anzahl der zu zählenden Partikel für Partikelgrößen- und Partikelformverteilungen.32
7.5 Gleichmäßiger Hintergrund .32
7.6 Durchführung der Messung .33
7.6.1 Allgemeines.33
7.6.2 Entwicklung einer Prüfprobe.33
7.6.3 Einflüsse der Vergrößerung .33
7.6.4 Bildausschnitte (Mikroaufnahmen) .34
7.7 Überarbeitung von Arbeitsvorschriften für die Bildaufnahme .34
2
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oSIST prEN ISO 21363:2021
prEN ISO 21363:2021 (D)
8 Partikelanalyse . 34
8.1 Allgemeines . 34
8.2 Individuelle Partikelanalyse . 34
8.3 Automatisierte Partikelanalyse . 34
8.4 Beispiel — Verfahren der automatisierten Partikelanalyse . 35
9 Datenanalyse. 36
9.1 Allgemeines . 36
9.2 Rohdaten-Sichtung — Erkennen von sich berührenden Partikeln, nicht selektierten
Partikeln, Artefakten und Verunreinigungen. 36
9.3 Bewertung der Datenqualität — Wiederholpräzision, Laborpräzision und
Vergleichpräzision . 38
9.4 Anpassung der Verteilungen an Daten . 39
9.5 Bewertung der Messunsicherheit für Proben unter Wiederholpräzisions-,
Laborpräzisions- und Vergleichpräzisionsbedingungen. 41
9.5.1 Gesamtstatistik für angepasste Parameter — Drei oder mehr Datensätze . 41
9.5.2 Messunsicherheit von angepassten Parametern. 41
9.5.3 Beispiel — Messunsicherheit für einen Größen-Deskriptor. 41
9.6 Bivariate Analyse. 42
10 Berichterstattung . 42
Anhang A (informativ) Überblick über Fallstudien . 46
A.1 Allgemeines . 46
A.2 Diskrete kugelförmige Nanopartikel (siehe Anhang B) . 46
A.3 Mischung von Größen (siehe Anhang C) . 47
A.4 Mischung von Formen (siehe Anhang D) . 47
A.5 Amorphe Aggregate (siehe Anhang E) . 47
A.6 Nanokristallit-Aggregate (siehe Anhang F) . 47
A.7 Partikel mit kleinem Seitenverhältnis (siehe Anhang G) . 47
A.8 Nanopartikel mit spezifischem Kristallhabitus (siehe Anhang H). 47
Anhang B (informativ) Diskrete kugelförmige Nanopartikel . 48
B.1 Referenz . 48
B.2 Hintergrund und Planungsziele . 48
B.3 Schlaglichter. 49
Anhang C (informativ) Mischung von Größen . 51
C.1 Zweck . 51
C.2 Hintergrund und Planziele . 51
C.3 Schlaglichter. 53
C.3.1 Allgemeines . 53
C.3.2 Rohdaten-Sichtung. 53
C.3.3 Unterscheidung zwischen großen und mittelgroßen Partikel-Clustern . 55
C.3.4 Laborpräzision . 57
C.4 Schlussfolgerungen. 61
Anhang D (informativ) Mischung von Formen . 63
D.1 Referenz . 63
D.2 Hintergrund und Planziele . 63
D.3 Schlaglicht . 64
D.3.1 Verfahren zur Identifizierung und Trennung von Komplexen aus sich berührenden
Partikeln . 64
D.3.2 Unterscheidung zwischen Nanostäbchen-Proben. 66
Anhang E (informativ) Amorphe Aggregate . 68
E.1 Referenz . 68
E.2 Hintergrund und Planziele . 69
E.3 Schlaglichter. 69
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oSIST prEN ISO 21363:2021
prEN ISO 21363:2021 (D)
E.3.1 Messunsicherheiten von Industrierußaggregat-Deskriptoren .69
E.3.2 Neuordnung der Deskriptorverteilungen mithilfe von vier Aggregatform-
Grundgesamtheiten .70
Anhang F (informativ) Nanokristalline Aggregate .72
F.1 Referenz .72
F.2 Hintergrund und geplante Ziele .73
F.3 Schlaglichter .73
F.3.1 Einfluss von Faktoren der Arbeitsvorschrift auf die Kristallitdaten-Qualität .73
F.3.2 Größen-Deskriptoren für Primärkristallite werden am besten mit
Lognormalverteilungen modelliert .73
Anhang G (informativ) Nanofasern mit unregelmäßigen Querschnitten .76
G.1 Referenz .76
G.2 Hintergrund und Planziele.76
G.3 Schlaglichter .77
G.3.1 Allgemeines.77
G.3.2 Datenqualität.78
G.3.3 Vergleiche von Größen-Deskriptoren für die Polygon-Abtastung und
Querschnittsanalyse .80
Anhang H (informativ) Nanopartikel mit spezifischem Kristallhabitus .83
H.1 Zweck .83
H.2 Hintergrund und geplante Ziele .83
H.3 Schlaglichter .84
H.3.1 Referenzmodelle und Unsicherheiten für Deskriptoren für Größe und Längsform .84
H.3.2 Vergleiche von Daten, die mit drei verschiedenen Gerätetypen (TEM, TSEM und
miniTEM) ermittelt wurden.87
H.3.3 Vergleich von Datensätzen, die mit denselben Partikeln in denselben Bildern ermittelt
wurden.88
H.3.4 Vergleichpräzision von Daten, die nacheinander auf demselben Gitter von zwei
Laboratorien aufgenommen wurden .89
Literaturhinweise .90
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prEN ISO 21363:2021 (D)
Europäisches Vorwort
Der Text von ISO 21363:2020 wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 229 „Nanotechnologies“ der
Internationalen Organisation für Normung (ISO) erarbeitet und vom Technischen Komitee CEN/TC 352
„Nanotechnologien“ als prEN ISO 21363:2021 übernommen, dessen Sekretariat von AFNOR gehalten wird.
Dieses Dokument ist derzeit zur CEN Umfrage vorgelegt.
Anerkennungsnotiz
Der Text von ISO 21363:2020 wurde von CEN als prEN ISO 21363:2021 ohne irgendeine Abänderung
genehmigt.
Rückmeldungen oder Fragen zu diesem Dokument sollten an das jeweilige nationale Normungsinstitut des
Anwenders gerichtet werden. Eine vollständige Liste dieser Institute ist auf den Internetseiten von CEN
abrufbar.
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oSIST prEN ISO 21363:2021
prEN ISO 21363:2021 (D)
Vorwort
ISO (die Internationale Organisation für Normung) ist eine weltweite Vereinigung nationaler Normungs-
institute (ISO-Mitgliedsorganisationen). Die Erstellung von Internationalen Normen wird üblicherweise von
Technischen Komitees von ISO durchgeführt. Jede Mitgliedsorganisation, die Interesse an einem Thema hat,
für welches ein Technisches Komitee gegründet wurde, hat das Recht, in diesem Komitee vertreten zu sein.
Internationale staatliche und nichtstaatliche Organisationen, die in engem Kontakt mit ISO stehen, nehmen
ebenfalls an der Arbeit teil. ISO arbeitet bei allen elektrotechnischen Normungsthemen eng mit der
Internationalen Elektrotechnischen Kommission (IEC) zusammen.
Die Verfahren, die bei der Entwicklung dieses Dokuments angewendet wurden und die für die weitere Pflege
vorgesehen sind, werden in den ISO/IEC-Direktiven, Teil 1 beschrieben. Es sollten insbesondere die
unterschiedlichen Annahmekriterien für die verschiedenen ISO-Dokumentenarten beachtet werden. Dieses
Dokument wurde in Übereinstimmung mit den Gestaltungsregeln der ISO/IEC-Direktiven, Teil 2 erarbeitet
(siehe www.iso.org/directives).
Es wird auf die Möglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berühren
können. ISO ist nicht dafür verantwortlich, einige oder alle diesbezüglichen Patentrechte zu identifizieren.
Details zu allen während der Entwicklung des Dokuments identifizierten Patentrechten finden sich in der
Einleitung und/oder in der ISO-Liste der erhaltenen Patenterklärungen (siehe www.iso.org/patents).
Jeder in diesem Dokument verwendete Handelsname dient nur zur Unterrichtung der Anwender und bedeutet
keine Anerkennung.
Für eine Erläuterung des freiwilligen Charakters von Normen, der Bedeutung ISO-spezifischer Begriffe und
Ausdrücke in Bezug auf Konformitätsbewertungen sowie Informationen darüber, wie ISO die Grundsätze der
Welthandelsorganisation (WTO, en: World Trade Organization) hinsichtlich technischer Handelshemmnisse
(TBT, en: Technical Barriers to Trade) berücksichtigt, siehe www.iso.org/iso/foreword.html.
Dieses Dokument wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 229, Nanotechnologies, erarbeitet.
Rückmeldungen oder Fragen zu diesem Dokument sollten an das jeweilige nationale Normungsinstitut des
Anwenders gerichtet werden. Eine vollständige Auflistung dieser Institute ist unter
www.iso.org/members.html zu finden.
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oSIST prEN ISO 21363:2021
prEN ISO 21363:2021 (D)
Einleitung
Die Charakterisierungsverfahren für Nanopartikel betreffen häufig, aber nicht ausschließlich, die Größe, Form,
Oberflächenstruktur (oder -textur) und Oberflächenchemie. Deren Messungen bilden in Kombination mit
Phaseninformationen, wie z. B. der kristallinen Phase, die Morphologie des Werkstoffs. Dieses Dokument
konzentriert sich auf zwei Attribute der Morphologie, Größen- und der Formverteilungen, für diskrete,
agglomerierte und aggregierte Nanoobjekte (Werkstoffe mit mindestens einer Abmessung im Nanomaßstab,
1 nm < eine Längenabmessung < 100 nm). Die Transmissionselektronenmikroskopie, ein Standardwerk z eug
für Messungen im Nanomaßstab, liefert zweidimensionale Bilder von Partikelprojektionen. Dieser generische
Arbeitsablauf zur Messung und Auswertung von Partikelgrößen- und -formverteilungen im Nanomaßstab
umfasst die Probenvorbereitung, die Gerätefaktoren, die Bilderfassung, die Partikelanalyse, die Datenanalyse
und die Berichterstellung. Es wurden sieben Fallstudien aufgenommen, um zu zeigen, wie die generische
Arbeitsvorschrift auf unterschiedliche Partikelmorphologien und Probentypen angewendet werden kann. Es
wird über drei diskrete Partikelproben berichtet: kugelförmige (Gold-Nanokugeln), eine bimodale Mischung
von Partikelgrößen (kolloidales Siliziumdioxid) und eine Mischung von Partikelformen (Gold-Nanostäbchen
und Gold-Nanowürfel). Es wird über zwei Aggregat-Proben berichtet: amorphe, traubenförmige Aggregate
(Industrieruß) und Aggregate aus Primärkristalliten (Titandioxid). Es werden auch Messverfahren für Proben
mit geringem Seitenverhältnis und Nanopartikel mit spezifischem Kristallhabitus vorgestellt. Mehrere der
Fallstudien werden durch Ringversuche gestützt, die nach den Leitlinien des „Versailles Project on Advanced
Materials and Standards (VAMAS)“ für Ringversuche (ILCs, en: interlaboratory comparison) [42] durchgeführt
wurden.
Es werden drei Arten von Größen- und Form-Deskriptoren berücksichtigt. Zu den Größen-Deskriptoren
gehören solche, die durch lineare oder flächenhafte Messungen bestimmt werden. Zu den Form-Deskriptoren
gehören Deskriptoren für die Längenausdehnung, wie z. B. Verhältnisse von zwei Längen-Deskriptoren, und
Rauheits-Deskriptoren, die Oberflächenunregelmäßigkeiten darstellen.
Die Arbeitsvorschrift betont die qualitative und quantitative Analyse der Datenqualität durch den Anwender.
Qualitative Vergleiche von Datensätzen umfassen die Bestimmung der Ähnlichkeit oder der Verschiedenheit
einzelner Deskriptor-Mittelwerte oder multivariater Mittelwerte. Quantitative Vergleiche von Datensätzen
basieren auf Unterschieden oder Ähnlichkeiten zwischen den Parametern von Referenzmodellen, die an
Deskriptor-Verteilungen angepasst sind. Mindestens zwei Parameter (Mittelwert und Streuung) und deren
Unsicherheiten werden benötigt, um eine Deskriptor-Verteilung zu definieren. In manchen Fällen sind diese
beiden quantitativen Parameter und ihre Unsicherheiten für die Charakterisierung von Partikelgrößen- und
Partikelformverteilungen möglicherweise nicht ausreichend. Datenvisualisierungstechniken, wie z. B.
Restabweichungs- und Quantil-Plots, und Datenkorrelationen, wie z. B. Paare von Größen- und Form-
Deskriptoren oder Fraktalanalyse, können zusätzliche Möglichkeiten zur Bewertung und Differenzierung von
Pr
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.