SIST ISO 8889:2001
(Main)Chromium ores and concentrates -- Determination of aluminium content -- Complexometric method
Chromium ores and concentrates -- Determination of aluminium content -- Complexometric method
The method is applicable to a concentration range of 1.5 to 20.0 % (m/m) of aluminium. ISO 8889 should be read in conjunction with ISO 6629. Specifies principle, reagents, apparatus, sample, procedure and expression of results.
Minerais et concentrés de chrome -- Dosage de l'aluminium -- Méthode complexométrique
Kromove rude in koncentrati - Določevanje aluminija - Kompleksometrijska metoda
General Information
Buy Standard
Standards Content (Sample)
IS0
INTERNATIONAL STANDARD
8889
First edition
1988-02-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXfiYHAPOflHAFl OPrAHM3A~Mfl fl0 CTAH~APTM3A~MM
Chromium ores and concentrates - Determination of
aluminium content - Complexometric method
Minerais et concentrb de chrome - Dosage de l’aluminium - Mhthode complexomhrique
Reference number
IS0 8889 : 1988 (E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 8889 was prepared by Technical Committee ISO/TC 65,
Manganese and chromium ores.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0 International Organization for Standardization, 1988
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 8889 : 1988 (El
INTERNATIONAL STANDARD
Chromium ores and concentrates - Determination of
Complexometric method
aluminium content -
4.4 Nitric acid, Q 140 g/ml.
1 Scope and field of application
This International Standard specifies a complexometric method
4.5 Hydrofluoric acid, 40 %,(m/m) so(uticn.
for the determination of the aluminium content of chromium
ores and concentrates. The method is applicable to a concen-
4.6 Perchloric acid, Q 1,50 g/ml.
tration range of 1,5 to 20,O % (m/m) of aluminium content in
chromium ores.
4.7 Sulfuric acid, Q 1,84 g/ml, diluted 1 + 1.
It should be read in conjuction with IS0 6629.
4.8 Ammonia solution, Q 0,91 g/ml, diluted 1 + 1.
2 Reference
4.9 Sodium hydroxide, 20 % (m/m) solution.
IS0 6629, Chromium ores and concentrates - Methods of
General instructions.
chemical analysis -
4.10 Sodium hydroxide, 1 % (m/m) solution.
4.11 Sodium disulfate (pyrosulfate, Na2S207).
3 Principle
Decomposition of a test portion by treatment with perchloric,
4.12 Ammonium chloride, 2 % (m/m) solution with addi-
nitric and hydrochloric acids with removal of the chromium by
tion of ammonia solution to adjust the pH to 7,0 to 8,0.
distillation as chromyl chloride. Separation of the insoluble
residue, the filtrate being reserved as the main solution.
4.13 Phenolphthalein indicator, 10 g/l alcoholic solution.
Ignition of the residue and treatment with sulfuric and
Dissolve 1 g of indicator in 100 ml of ethanol, 60 % (m/m)
hydrofluoric acids. Fusion of the ignited residue with sodium
solution.
disulfate. Dissolution of the melt and combination of the solu-
tion obtained with the main solution.
4.14 Sodium fluoride, 4 % (m/m) solution.
Precipitation of the hydroxides with the ammonia solution,
Store in a polyethylene bottle.
filtration and redissolution of the hydroxides in hydrochloric
acid. Reduction of chromate ions to ions of CrUll) with
hydrogen peroxide. Separation of aluminium from iron and
4.15 Buffer solution, pH 5,5 to 5,9.
other elements with sodium hydroxide.
Dissolve 500 g of the ammonium acetate in 1 000 ml of water,
Addition of EDTA Na2 solution to an aliquot portion of the
add 30 ml of acetic acid (Q 1,054 9 g/ml) and mix.
solution. Titration of an excess of EDTA Naz with zinc acetate
solution, using xylenol orange as an indicator. Decomposition
Check the pH with a pH-meter and adjust by adding sodium
of the aluminium complex with sodium fluoride. Titration of the
hydroxide (4.10) or acetic acid.
EDTA Naz released with zinc acetate solution, using xylenol
orange as an indicator.
4.16 Xylenol orange indicator, 1 g/l solution.
Dissolve 0,l g of indicator in 100 ml of water.
4 Reagents
4.17 Disodium salt of ethylenedinitrilotetraacetic acid,
4.1 Hydrochloric acid, Q 1,19 g/ml.
standard volumetric solution, c(EDTA Na2) = 0,05 molll.
4.2 Hydrochloric acid, diluted 1 + 1.
Dissolve 18,6 g of EDTA Naz in 200 to 250 ml of water, transfer
to a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute with water to
the mark and mix.
4.3 Hydrochloric acid, diluted 1 + 100.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
Is0 8889: 1988 (El
4.18 Zinc acetate, standard volumetric solution, acid (4.7), add 5 ml of hydrofluoric acid (4.5), heat the contents
= 0,05 mol/l.
c(Zn) of the crucible until fumes of sulfuric acid cease to evolve, and
ignite at 800 to 900 OC. Cool the crucible and fuse the residue
Dissolve 3,269 0 g of zinc (purity 9999 %) in 50 ml of
with 2 g of sodium disulfate (4.11).
hydrochloric acid (4.2), add several drops of nitric acid (4.4)
and evaporate the solution until almost dry. Add 200 ml of
Leach the melt while heating with 36ml of hot water. Add 5 to
water, mix the solution, heat until the salts dissolve and cool. 10 ml of perchloric acid (4.6), and evaporate the solution until
Add 25 ml of the buffer solution (4.15) to the solution, transfer dense white fumes of perchloric acid appear. Remove the
the solution to a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to residual chromium by distillation as chromyl chloride (see 7.1).
the mark and mix.
Cool the solution, add 50 ml of hot water and heat to dissolve
1 ml of this solution corresponds to 0,001 349 g of aluminium. the salts. Add the solution thus obtained to the main solution.
Store in a polyethylene bottle.
7.3 Separation of aluminium
Dilute the solution obtained in 7.2 with 200 ml of water. Adjust
5 Apparatus
the pH of the solution to between 3,0 and 4,0 with ammonia
solution (4.8) (checking the pH using an indicator test paper)
Ordinary laboratory apparatus and
and heat the solution to boiling. Add ammonia solution (4.8)
drop by drop to adjust the pH
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 8889:2001
01-junij-2001
.URPRYHUXGHLQNRQFHQWUDWL'RORþHYDQMHDOXPLQLMD.RPSOHNVRPHWULMVND
PHWRGD
Chromium ores and concentrates -- Determination of aluminium content --
Complexometric method
Minerais et concentrés de chrome -- Dosage de l'aluminium -- Méthode
complexométrique
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 8889:1988
ICS:
73.060.30 Kromove rude Chromium ores
SIST ISO 8889:2001 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 8889:2001
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IS0
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8889
First edition
1988-02-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
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Chromium ores and concentrates - Determination of
aluminium content - Complexometric method
Minerais et concentrb de chrome - Dosage de l’aluminium - Mhthode complexomhrique
Reference number
IS0 8889 : 1988 (E)
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 8889 was prepared by Technical Committee ISO/TC 65,
Manganese and chromium ores.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
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Printed in Switzerland
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IS0 8889 : 1988 (El
INTERNATIONAL STANDARD
Chromium ores and concentrates - Determination of
Complexometric method
aluminium content -
4.4 Nitric acid, Q 140 g/ml.
1 Scope and field of application
This International Standard specifies a complexometric method
4.5 Hydrofluoric acid, 40 %,(m/m) so(uticn.
for the determination of the aluminium content of chromium
ores and concentrates. The method is applicable to a concen-
4.6 Perchloric acid, Q 1,50 g/ml.
tration range of 1,5 to 20,O % (m/m) of aluminium content in
chromium ores.
4.7 Sulfuric acid, Q 1,84 g/ml, diluted 1 + 1.
It should be read in conjuction with IS0 6629.
4.8 Ammonia solution, Q 0,91 g/ml, diluted 1 + 1.
2 Reference
4.9 Sodium hydroxide, 20 % (m/m) solution.
IS0 6629, Chromium ores and concentrates - Methods of
General instructions.
chemical analysis -
4.10 Sodium hydroxide, 1 % (m/m) solution.
4.11 Sodium disulfate (pyrosulfate, Na2S207).
3 Principle
Decomposition of a test portion by treatment with perchloric,
4.12 Ammonium chloride, 2 % (m/m) solution with addi-
nitric and hydrochloric acids with removal of the chromium by
tion of ammonia solution to adjust the pH to 7,0 to 8,0.
distillation as chromyl chloride. Separation of the insoluble
residue, the filtrate being reserved as the main solution.
4.13 Phenolphthalein indicator, 10 g/l alcoholic solution.
Ignition of the residue and treatment with sulfuric and
Dissolve 1 g of indicator in 100 ml of ethanol, 60 % (m/m)
hydrofluoric acids. Fusion of the ignited residue with sodium
solution.
disulfate. Dissolution of the melt and combination of the solu-
tion obtained with the main solution.
4.14 Sodium fluoride, 4 % (m/m) solution.
Precipitation of the hydroxides with the ammonia solution,
Store in a polyethylene bottle.
filtration and redissolution of the hydroxides in hydrochloric
acid. Reduction of chromate ions to ions of CrUll) with
hydrogen peroxide. Separation of aluminium from iron and
4.15 Buffer solution, pH 5,5 to 5,9.
other elements with sodium hydroxide.
Dissolve 500 g of the ammonium acetate in 1 000 ml of water,
Addition of EDTA Na2 solution to an aliquot portion of the
add 30 ml of acetic acid (Q 1,054 9 g/ml) and mix.
solution. Titration of an excess of EDTA Naz with zinc acetate
solution, using xylenol orange as an indicator. Decomposition
Check the pH with a pH-meter and adjust by adding sodium
of the aluminium complex with sodium fluoride. Titration of the
hydroxide (4.10) or acetic acid.
EDTA Naz released with zinc acetate solution, using xylenol
orange as an indicator.
4.16 Xylenol orange indicator, 1 g/l solution.
Dissolve 0,l g of indicator in 100 ml of water.
4 Reagents
4.17 Disodium salt of ethylenedinitrilotetraacetic acid,
4.1 Hydrochloric acid, Q 1,19 g/ml.
standard volumetric solution, c(EDTA Na2) = 0,05 molll.
4.2 Hydrochloric acid, diluted 1 + 1.
Dissolve 18,6 g of EDTA Naz in 200 to 250 ml of water, transfer
to a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute with water to
the mark and mix.
4.3 Hydrochloric acid, diluted 1 + 100.
1
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SIST ISO 8889:2001
Is0 8889: 1988 (El
4.18 Zinc acetate, standard volumetric solution, acid (4.7), add 5 ml of hydrofluoric acid (4.5), heat the contents
= 0,05 mol/l.
c(Zn) of the crucible until fumes of sulfuric acid cease to evolve, and
ignite at 800 to 900 OC. Cool the crucible and fuse the residue
Dissolve 3,269 0 g of zinc (purity 9999 %) in 50 ml of
with 2 g of sodium disulfate (4.11).
hydrochloric acid (4.2), add several drops of nitric acid (4.4)
and evaporate the solution until almost dry. Add 200 ml of
Leach the melt while heating with 36ml of hot water. Add 5 to
water, mix the solution, heat until the salts dissolve and cool. 10 ml of perchloric acid (4.6), and evaporate the solution until
Add 25 ml of the buffer solution (4.15) to the solution, transfer dense white fumes of perchloric acid appear. Remove the
the solution to a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to residual chromium by distillation as chromyl chloride (see 7.1).
the ma
...
ISO
NORME INTERNATIONALE
8889
Première édition
1988-02-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOflHAR OPTAHM3A~MR Il0 CTAH~APTM3A~MM
Minerais et concentrés de chrome - Dosage de
l’aluminium - Méthode complexométrique
Chromîum ores and concentrates - Determination of aluminium content - Complexometric
method
Numéro de référence
ISO 8889: 1988 (F)
.
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 8889 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 65,
Minerais de manganèse et de chrome.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1988
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 8889: 1988 (FI
NORME INTERNATIONALE
Minerais et concentrés de chrome - Dosage de
l’aluminium - Méthode complexométrique
/
4.3 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 100.
1 Objet et domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une methode com-
1
4.4 Acide nitrique, e 1,40 g/ml.
plexométrique pour le dosage de l’aluminium dans les minerais
et concentrés de chrome. La méthode est applicable aux pro-
I
fluorhydrique, solution à 40 % (mlm).
4.5 Acide
duits dont la teneur en aluminium est comprise entre 1,5 et
20,O % (mlm).
4.6 Acide perchlorique, Q 1,50 g/ml.
Elle doit être lue conjointement avec I’ISO 6629.
4.7 Acide sulfurique, ,Q 1,84 g/ml, dilué 1 + 1.
2 Référence
4.8 Ammoniaque, solution aqueuse, ,Q 0,91 g/ml, diluée
-
1 + 1.
ISO 6629, Minerais et concentrés de chrome Mbthodes
d’analyse chimique - Instructions gt$nérales.
4.9 Hydroxyde de sodium, solution à 20 % (mlm).
3 Principe
4.10 Hydroxyde de sodium, solution à 1 % (mlm).
Mise en solution d’une prise d’essai par attaque des acides
perchlorique, nitrique et chlorhydrique avec élimination du
4.11 Disulfate de sodium (pyrosulfate, Na2S207).
chrome par distillation sous forme de chlorure de chromyle.
Séparation du résidu insoluble, le filtrat étant à conserver
4.12 Chlorure d’ammonium, solution à 2 % (mlm) avec
comme solution principale.
un ajout de la solution aqueuse d’ammoniaque (pH de 7,0 à
8,O)m
Calcination du résidu et attaque avec les acides sulfurique et
fluorhydrique. Fusion du résidu calcine avec le disulfate de
sodium. Dissolution du culot de fusion et reunion de la solution 4.13 Phenolphtaleine, indicateur, solution alcoolique à
10 g/l.
obtenue à la solution principale.
Dissoudre 1 g de l’indicateur dans 100 ml d’ethanol à
Précipitation des hydroxydes avec l’ammoniaque, filtration et
redissolution des hydroxydes par l’acide chlorhydrique. Réduc- 60 % (mlm).
tion des ions-chromates en ions CrUIl) par le peroxyde d’hydro-
géne. Séparation de l’aluminium du fer et d’autres cléments par
4.14 Fluorure de sodium, solution à 4 % (mlm).
l’hydroxyde de sodium.
Conserver la solution dans un flacon en polyéthyléne.
Addition de la solution d’EDTA Na2 à une partie aliquote de la
solution. Titrage de I’excés d’EDTA Na2 par la solution d’acé-
4.15 Solution tampon, pH 5,5 a 5,9.
tate de zinc, en utilisant l’orange xylénol comme indicateur.
Décomposition du complexe d’aluminium avec le fluorure de
Dissoudre 500 g d’acétate d’ammonium dans 1 000 ml d’eau,
sodium et titrage de I’EDTA Na* libéré avec de la solution
ajouter 30 ml d’acide acétique (Q 1,054 9 g/ml) et homogénéi-
d’acétate de zinc en présence d’orange xylénol comme indica-
ser.
teur.
Contrôler le pH de la solution au moyen du pH-mètre et ajuster
par addition de l’hydroxyde de sodium (4.10) ou de l’acide ace-
4 Réactifs
tique.
4.1 Acide chlorhydrique, ,Q 1,19 g/ml.
4.16 Orange xylenol, indicateur, solution à 1 g/l.
Dissoudre 0,l g de l’indicateur dans 100 ml d’eau.
4.2 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1.
---------------------- Page: 3 ----------------------
Iso 8889: 1988 (W
4.17 Dihydrogéno (éthylènedinitrilo) tétraacétate de laver le précipité 12 à 15 fois avec de l’acide chlorhydrique (4.3)
disodium, solution titrée, c(EDTA Na*) = 0,05 mol/l. chaud et 2 fois avec de l’eau chaude. Recueillir le filtrat et les
eaux de lavages dans un bécher de 400 ml et conserver comme
Dissoudre 18,6 g d’EDTA Na* dans 200 à 250 ml d’eau, trans- solution principale.
vaser dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume
avec de l’eau et homogénéiser.
7.2 Reprise du résidu
Transférer le résidu (7.1) et le filtre dans un creuset en platine,
4.18 Acétate de zinc, solution titrée, c(Zn) = 0,05 mol/l.
sécher, incinérer le filtre et calciner entre 800 et 900 OC. Refroi-
dir le creuset, humecter le résidu avec 3 à 5 gouttes d’acide sul-
Dissoudre 3,269 0 g de zinc (pureté 9999 %) dans 50 ml
furique (4.7), ajouter 5 ml d’acide fluorhydrique (4.5), chauffer
d’acide chlorhydrique (4.2), ajouter quelques gouttes d’acide
le contenu du creuset jusqu’à l’élimination des fumées de
nitrique (4.4) et évaporer la solution presque jusqu’à siccité.
Ajouter 200 ml d’eau, agiter la solution, chauffer jusqu’à disso- l’acide sulfurique et calciner entre 800 et 900 OC. Laisser refroi-
dir le creuset et fondre le résidu avec 2 g de disulfate de sodium
lution des sels et laisser refroidir. Ajouter 25 ml de la solution
(4.11).
tampon (4.15) à la solution, transvaser dans une fiole jaugée de
1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
Lixivier le culot de fusion, pendant le chauffage, dans 30 ml
d’eau chaude. Ajouter 5 à 10 ml d’acide perchlorique (4.6), éva-
1 ml de cette solution correspond à 0,001 349 g d’aluminium.
porer la solution jusqu’à l’apparition des vapeurs blanches
abondantes d’acide perchlorique. Éliminer la masse résiduelle
Conserver la solution dans un flacon en polyéthylène.
du chrome par distillation sous forme de chlorure de chromyle
comme indiqué ci-dessus (7.1).
5 Appareillage
Laisser refroidir la solution, ajouter 50 ml d’eau chaude et
chau
...
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NORME INTERNATIONALE
8889
Première édition
1988-02-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOflHAR OPTAHM3A~MR Il0 CTAH~APTM3A~MM
Minerais et concentrés de chrome - Dosage de
l’aluminium - Méthode complexométrique
Chromîum ores and concentrates - Determination of aluminium content - Complexometric
method
Numéro de référence
ISO 8889: 1988 (F)
.
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 8889 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 65,
Minerais de manganèse et de chrome.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1988
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE
Minerais et concentrés de chrome - Dosage de
l’aluminium - Méthode complexométrique
/
4.3 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 100.
1 Objet et domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une methode com-
1
4.4 Acide nitrique, e 1,40 g/ml.
plexométrique pour le dosage de l’aluminium dans les minerais
et concentrés de chrome. La méthode est applicable aux pro-
I
fluorhydrique, solution à 40 % (mlm).
4.5 Acide
duits dont la teneur en aluminium est comprise entre 1,5 et
20,O % (mlm).
4.6 Acide perchlorique, Q 1,50 g/ml.
Elle doit être lue conjointement avec I’ISO 6629.
4.7 Acide sulfurique, ,Q 1,84 g/ml, dilué 1 + 1.
2 Référence
4.8 Ammoniaque, solution aqueuse, ,Q 0,91 g/ml, diluée
-
1 + 1.
ISO 6629, Minerais et concentrés de chrome Mbthodes
d’analyse chimique - Instructions gt$nérales.
4.9 Hydroxyde de sodium, solution à 20 % (mlm).
3 Principe
4.10 Hydroxyde de sodium, solution à 1 % (mlm).
Mise en solution d’une prise d’essai par attaque des acides
perchlorique, nitrique et chlorhydrique avec élimination du
4.11 Disulfate de sodium (pyrosulfate, Na2S207).
chrome par distillation sous forme de chlorure de chromyle.
Séparation du résidu insoluble, le filtrat étant à conserver
4.12 Chlorure d’ammonium, solution à 2 % (mlm) avec
comme solution principale.
un ajout de la solution aqueuse d’ammoniaque (pH de 7,0 à
8,O)m
Calcination du résidu et attaque avec les acides sulfurique et
fluorhydrique. Fusion du résidu calcine avec le disulfate de
sodium. Dissolution du culot de fusion et reunion de la solution 4.13 Phenolphtaleine, indicateur, solution alcoolique à
10 g/l.
obtenue à la solution principale.
Dissoudre 1 g de l’indicateur dans 100 ml d’ethanol à
Précipitation des hydroxydes avec l’ammoniaque, filtration et
redissolution des hydroxydes par l’acide chlorhydrique. Réduc- 60 % (mlm).
tion des ions-chromates en ions CrUIl) par le peroxyde d’hydro-
géne. Séparation de l’aluminium du fer et d’autres cléments par
4.14 Fluorure de sodium, solution à 4 % (mlm).
l’hydroxyde de sodium.
Conserver la solution dans un flacon en polyéthyléne.
Addition de la solution d’EDTA Na2 à une partie aliquote de la
solution. Titrage de I’excés d’EDTA Na2 par la solution d’acé-
4.15 Solution tampon, pH 5,5 a 5,9.
tate de zinc, en utilisant l’orange xylénol comme indicateur.
Décomposition du complexe d’aluminium avec le fluorure de
Dissoudre 500 g d’acétate d’ammonium dans 1 000 ml d’eau,
sodium et titrage de I’EDTA Na* libéré avec de la solution
ajouter 30 ml d’acide acétique (Q 1,054 9 g/ml) et homogénéi-
d’acétate de zinc en présence d’orange xylénol comme indica-
ser.
teur.
Contrôler le pH de la solution au moyen du pH-mètre et ajuster
par addition de l’hydroxyde de sodium (4.10) ou de l’acide ace-
4 Réactifs
tique.
4.1 Acide chlorhydrique, ,Q 1,19 g/ml.
4.16 Orange xylenol, indicateur, solution à 1 g/l.
Dissoudre 0,l g de l’indicateur dans 100 ml d’eau.
4.2 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1.
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Iso 8889: 1988 (W
4.17 Dihydrogéno (éthylènedinitrilo) tétraacétate de laver le précipité 12 à 15 fois avec de l’acide chlorhydrique (4.3)
disodium, solution titrée, c(EDTA Na*) = 0,05 mol/l. chaud et 2 fois avec de l’eau chaude. Recueillir le filtrat et les
eaux de lavages dans un bécher de 400 ml et conserver comme
Dissoudre 18,6 g d’EDTA Na* dans 200 à 250 ml d’eau, trans- solution principale.
vaser dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume
avec de l’eau et homogénéiser.
7.2 Reprise du résidu
Transférer le résidu (7.1) et le filtre dans un creuset en platine,
4.18 Acétate de zinc, solution titrée, c(Zn) = 0,05 mol/l.
sécher, incinérer le filtre et calciner entre 800 et 900 OC. Refroi-
dir le creuset, humecter le résidu avec 3 à 5 gouttes d’acide sul-
Dissoudre 3,269 0 g de zinc (pureté 9999 %) dans 50 ml
furique (4.7), ajouter 5 ml d’acide fluorhydrique (4.5), chauffer
d’acide chlorhydrique (4.2), ajouter quelques gouttes d’acide
le contenu du creuset jusqu’à l’élimination des fumées de
nitrique (4.4) et évaporer la solution presque jusqu’à siccité.
Ajouter 200 ml d’eau, agiter la solution, chauffer jusqu’à disso- l’acide sulfurique et calciner entre 800 et 900 OC. Laisser refroi-
dir le creuset et fondre le résidu avec 2 g de disulfate de sodium
lution des sels et laisser refroidir. Ajouter 25 ml de la solution
(4.11).
tampon (4.15) à la solution, transvaser dans une fiole jaugée de
1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
Lixivier le culot de fusion, pendant le chauffage, dans 30 ml
d’eau chaude. Ajouter 5 à 10 ml d’acide perchlorique (4.6), éva-
1 ml de cette solution correspond à 0,001 349 g d’aluminium.
porer la solution jusqu’à l’apparition des vapeurs blanches
abondantes d’acide perchlorique. Éliminer la masse résiduelle
Conserver la solution dans un flacon en polyéthylène.
du chrome par distillation sous forme de chlorure de chromyle
comme indiqué ci-dessus (7.1).
5 Appareillage
Laisser refroidir la solution, ajouter 50 ml d’eau chaude et
chau
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