SIST ISO 6331:2001
(Main)Chromium ores and concentrates -- Determination of chromium content -- Titrimetric method
Chromium ores and concentrates -- Determination of chromium content -- Titrimetric method
The method is applicable to products having a chromium content greater than 7 % (m/m). Should be read in conjunction with ISO 6629. Specifies principle, reagents, apparatus, procedure and expression of results.
Minerais et concentrés de chrome -- Dosage du chrome -- Méthode titrimétrique
Kromove rude in koncentrati - Določevanje kroma - Titrimetrijska metoda
General Information
Buy Standard
Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWE~YHAPO~HAR OPI-AHM3AUHR fl0 CTAH&APTH3Al&lH.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Chromium ores and concentrates - Determination
of chromium content - Titrimetric method
Mnerais et concentrhs de chrome - Dosage du chrome - Mthode titrimetrique
First edition - 1983-11-01
UDC 553.461 : 543.24 : 546.76
Ref. No. ISO 6331-1983 (SE)
Descriptors : chromate minerals, Chemical analysis, determination of content, chromium, volumetric analysis.
Price based on 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
BToreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of developing International
Standards is carried out through ISO technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 6331 was developed by Technical Committee ISO/TC 65,
and was circulated to the member bodies in
Manganese and chromium ores,
April 1982.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia
India South Africa, Rep. of
Austria . Japan Thailand
China
Mexico United Kingdom
Czechoslovakia Poland USSR
Egypt, Arab Rep. of Romania
France Spain
The member body of the following country expressed disapproval of the document on
technical grounds :
0 International Organkation for Standardkation, 1983
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 6331-1983 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Chromium ores and concentrates - Determination
of chromium content - Titrimetric method
4.6 Manganese(ll) sulfate, 700 g/l Solution.
1 Scope and field of application
Dissolve 700 g of manganese(ll) sulfate heptahydrate
This International Standard specifies a titrimetric method for
(MnS04m7H,0) in 7 I of water.
the determination of the chromium content of chromium ores
and concentrates having a chromium content greater than
7 % (mlm).
4.7 Manganese(ll) sulfate, 7 g/l solution.
This International Standard should be read in conjunction with
Dilute IO ml of the manganese(ll) sulfate Solution (4.6) to 7 I
ISO 6629.
with water.
4.8 Silver nitrate, 1 g/l solution.
2 Reference
To ensure greater stability of the silver nitrate, add 0,5 ml of
ISO 6629, Chromium ores and concentrates - Methods of
nitric acid for each 7 I of Solution.
Chemical analysis - General ins truc tions.
Store the Solution in a brown glass bottle.
3 Principle
4.9 Ammonium peroxodisulfate, 250 g/l solution.
Decomposition of a test Portion by fusing with sodium per-
Prepare the Solution immediately before use.
Oxide. Leaching the melt with water, acidifying with sulfuric
acid and removing the excess of hydrogen peroxide by boiling.
4.10 Sodium chloride, 50 g/l Solution.
Oxidation of chromium(lll) ions to chromate with ammonium
peroxodisulphate in the presence of silver nitrate as catalyst. Dissolve 50 g of sodium chloride in 7 I of water.
Titration of chromium(Vl) with ammonium iron(ll) sulfate, the
4.11 Potassium permanganate, Standard volumetric solu-
end-point being obtained either visually, by adding an excess of
tion, cW5 KMn04) = 0,I mol/l.I)
ammonium iron(ll) sulfate and back-titrating with potassium
permanganate, or directly by potentiometric titration.
4.11.1 Preparation of the Solution
Dissolve 32 g of potassium permanganate in 7 000 ml of water,
4 Reagents
transfer to a IO I brown glass bottle, add 9 I of water, mix and
allow to stand for 7 to IO days. Transfer the Solution, using a
4.1 Sodium Peroxide.
Siphon to another brown glass bottle (insert the Siphon pipe in
the bottle so that its end is 75 mm above the bottom). Alter-
natively, the Solution tan be filtered through calcined asbestos.
4.2 Sulfuric acid, Q 7,84 g/ml.
4.11.2 Standardkation of the Solution
4.3 Sulfuric acid, diluted 7 + 7.
Place 0,2 g of anhydrous sodium oxalate, previously dried at
4.4 Sulfuric acid, diluted 7 + 4.
705 to 710 OC, into a 250 ml conical flask and dissolve with
slight heating in 75 ml of water, add 75 ml of the sulfuric acid
4.5 Orthophosphoric acid, Q 7,70 g/ml. Solution (4.3) and heat to 70 to 80 OC. Titrate the Solution thus
1) Hitherto expressed as “approximately 0,l N Standard volumetric solution”.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6331-1983 (El
rmanganate soiution (4.11.1) till 0,353 5 is the conversion factor from potassium
obtained with the potassium pe
dichromate to chromium.
the pink coloratio n persists for 1 to 2 min.
The titre T of the potassium permanganate Solution is given The titre of the ammonium sulfate Solution is variable and shall
bY
be checked in each series of determinations.
the equation
rn x 0,258 7
4.12.3 Calculation of the factor of ammonium iron(lI)
T=
V sulfate Solution
where Measure with a burette 20 ml of ammonium iron(ll) sulfate
Solution into the blank test Solution, previously titrated with the
T is the titre of the po tassium rmanganate Solution, in potassium permanganate Solution (4.11). Then add 50 to 60 ml
Pe
of water and titrate again with the potassium permanganate
grams of chromium per millilitre of the Solution
Solution (4.11) till the slight pink coloration persists for 1 to
rn is the mass, in grams, of the test Portion of sodium 2 min.
oxalate;
v
=
f
V is the volu me, in millilitres, of potassium permanganate
Vl
Solution used for the titration;
where
0,258 7 is the conversion factor from sodium oxalate to
chromium.
V is the volume, in millilitres, of potassium permanganate
Solution (4.11) used for the titration;
4.12 Ammonium iron(ll) sulfate, Standard volumetric
Solution, c[(NH4)2Fe(S04)2.6H20] = 0,l moV1.t) VI is the volume, in millilitres, of ammonium iron(ll)
sulfate Solution taken for the titration.
4.12.1 Preparation of the Solution
4.13 Potassium nitrite, 10 g/l Solution.
Dissolve 39,5 g of ammonium iron(ll) sulfate hexahydrate in
200 ml of the sulfuric acid Solution (4.41, filter off the Solution
into a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute with water to
4.14 Urea.
the mark and mix.
4.12.2 Standardkation of the Solution
5 Apparatus
Place 0,2 g of potassium dichromate, recrystallized and dried at
Ordinary laboratory apparatus and
180 to 200 OC to constant mass, in a 600 ml beaker, dissolve in
200 ml of water, add 50 ml of the sulfuric acid Solution (4.41,
5.1 Apparatus for potentiometric titration
mix and allow to cool. Place the electrodes (5.1 .l) into the
beaker, switch on the magnetic stirrer (5.1.2) and titrate with
the ammonium iron(ll) sulfate Solution (4.12.1), until the maxi-
5.1.1 Pair of electrodes : indicator platinum electrode and
mum peak deflection on the Voltmeter (5.1.3) is observed.
reference electrode of calomel or tungsten.
The titre 7j of the ammonium iron(ll) sulfate Solution is given
by the equation
5.1.2 Magnetit stirrer.
m x 0,353 5
T, =
V
5.1.3 Millivoltmeter, high impedance electronie type for pH
measurements i
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 6331:2001
01-junij-2001
.URPRYHUXGHLQNRQFHQWUDWL'RORþHYDQMHNURPD7LWULPHWULMVNDPHWRGD
Chromium ores and concentrates -- Determination of chromium content -- Titrimetric
method
Minerais et concentrés de chrome -- Dosage du chrome -- Méthode titrimétrique
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 6331:1983
ICS:
73.060.30 Kromove rude Chromium ores
SIST ISO 6331:2001 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 6331:2001
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SIST ISO 6331:2001
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWE~YHAPO~HAR OPI-AHM3AUHR fl0 CTAH&APTH3Al&lH.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Chromium ores and concentrates - Determination
of chromium content - Titrimetric method
Mnerais et concentrhs de chrome - Dosage du chrome - Mthode titrimetrique
First edition - 1983-11-01
UDC 553.461 : 543.24 : 546.76
Ref. No. ISO 6331-1983 (SE)
Descriptors : chromate minerals, Chemical analysis, determination of content, chromium, volumetric analysis.
Price based on 4 pages
---------------------- Page: 3 ----------------------
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BToreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of developing International
Standards is carried out through ISO technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 6331 was developed by Technical Committee ISO/TC 65,
and was circulated to the member bodies in
Manganese and chromium ores,
April 1982.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia
India South Africa, Rep. of
Austria . Japan Thailand
China
Mexico United Kingdom
Czechoslovakia Poland USSR
Egypt, Arab Rep. of Romania
France Spain
The member body of the following country expressed disapproval of the document on
technical grounds :
0 International Organkation for Standardkation, 1983
Printed in Switzerland
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SIST ISO 6331:2001
ISO 6331-1983 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Chromium ores and concentrates - Determination
of chromium content - Titrimetric method
4.6 Manganese(ll) sulfate, 700 g/l Solution.
1 Scope and field of application
Dissolve 700 g of manganese(ll) sulfate heptahydrate
This International Standard specifies a titrimetric method for
(MnS04m7H,0) in 7 I of water.
the determination of the chromium content of chromium ores
and concentrates having a chromium content greater than
7 % (mlm).
4.7 Manganese(ll) sulfate, 7 g/l solution.
This International Standard should be read in conjunction with
Dilute IO ml of the manganese(ll) sulfate Solution (4.6) to 7 I
ISO 6629.
with water.
4.8 Silver nitrate, 1 g/l solution.
2 Reference
To ensure greater stability of the silver nitrate, add 0,5 ml of
ISO 6629, Chromium ores and concentrates - Methods of
nitric acid for each 7 I of Solution.
Chemical analysis - General ins truc tions.
Store the Solution in a brown glass bottle.
3 Principle
4.9 Ammonium peroxodisulfate, 250 g/l solution.
Decomposition of a test Portion by fusing with sodium per-
Prepare the Solution immediately before use.
Oxide. Leaching the melt with water, acidifying with sulfuric
acid and removing the excess of hydrogen peroxide by boiling.
4.10 Sodium chloride, 50 g/l Solution.
Oxidation of chromium(lll) ions to chromate with ammonium
peroxodisulphate in the presence of silver nitrate as catalyst. Dissolve 50 g of sodium chloride in 7 I of water.
Titration of chromium(Vl) with ammonium iron(ll) sulfate, the
4.11 Potassium permanganate, Standard volumetric solu-
end-point being obtained either visually, by adding an excess of
tion, cW5 KMn04) = 0,I mol/l.I)
ammonium iron(ll) sulfate and back-titrating with potassium
permanganate, or directly by potentiometric titration.
4.11.1 Preparation of the Solution
Dissolve 32 g of potassium permanganate in 7 000 ml of water,
4 Reagents
transfer to a IO I brown glass bottle, add 9 I of water, mix and
allow to stand for 7 to IO days. Transfer the Solution, using a
4.1 Sodium Peroxide.
Siphon to another brown glass bottle (insert the Siphon pipe in
the bottle so that its end is 75 mm above the bottom). Alter-
natively, the Solution tan be filtered through calcined asbestos.
4.2 Sulfuric acid, Q 7,84 g/ml.
4.11.2 Standardkation of the Solution
4.3 Sulfuric acid, diluted 7 + 7.
Place 0,2 g of anhydrous sodium oxalate, previously dried at
4.4 Sulfuric acid, diluted 7 + 4.
705 to 710 OC, into a 250 ml conical flask and dissolve with
slight heating in 75 ml of water, add 75 ml of the sulfuric acid
4.5 Orthophosphoric acid, Q 7,70 g/ml. Solution (4.3) and heat to 70 to 80 OC. Titrate the Solution thus
1) Hitherto expressed as “approximately 0,l N Standard volumetric solution”.
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SIST ISO 6331:2001
ISO 6331-1983 (El
rmanganate soiution (4.11.1) till 0,353 5 is the conversion factor from potassium
obtained with the potassium pe
dichromate to chromium.
the pink coloratio n persists for 1 to 2 min.
The titre T of the potassium permanganate Solution is given The titre of the ammonium sulfate Solution is variable and shall
bY
be checked in each series of determinations.
the equation
rn x 0,258 7
4.12.3 Calculation of the factor of ammonium iron(lI)
T=
V sulfate Solution
where Measure with a burette 20 ml of ammonium iron(ll) sulfate
Solution into the blank test Solution, previously titrated with the
T is the titre of the po tassium rmanganate Solution, in potassium permanganate Solution (4.11). Then add 50 to 60 ml
Pe
of water and titrate again with the potassium permanganate
grams of chromium per millilitre of the Solution
Solution (4.11) till the slight pink coloration persists for 1 to
rn is the mass, in grams, of the test Portion of sodium 2 min.
oxalate;
v
=
f
V is the volu me, in millilitres, of potassium permanganate
Vl
Solution used for the titration;
where
0,258 7 is the conversion factor from sodium oxalate to
chromium.
V is the volume, in millilitres, of potassium permanganate
Solution (4.11) used for the titration;
4.12 Ammonium iron(ll) sulfate, Standard volumetric
Solution, c[(NH4)2Fe(S04)2.6H20] = 0,l moV1.t) VI is the volume, in millilitres, of ammonium iron(ll)
sulfate Solution taken for the titration.
4.12.1 Preparation of the Solution
4.13 Potassium nitrite, 10 g/l Solution.
Dissolve 39,5 g of ammonium iron(ll) sulfate hexahydrate in
200 ml of the sulfuric acid Solution (4.41, filter off the Solution
into a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute with water to
4.14 Urea.
the mark and mix.
4.12.2 Standardkation of the Solution
5 Apparatus
Place 0,2 g of potassium dichromate, recrystallized and dried at
Ordinary laboratory apparatus and
180 to 200 OC to constant mass, in a 600 ml beaker, dissolve in
200 ml of water, add 50 ml of the sulfuric acid Solution (4.41,
5.1 Apparatus for potentiometric titration
mix and allow to cool. Place the electrodes (5.1 .l) into the
beaker, switch on the magnetic stirrer (5.1.2) and titrate w
...
Norme internationale 6331
INTERNATIONAL ORGANIZAT’ION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPO&lAR OPTAHHJAlU’!R fl0 CTAHAAPTH3A~HM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais et concentrés de chrome -
Dosage du chrome - Méthode titrimétrique .
Chromium ores and concentrates - Determination of chromium content - Titrimetric method
Première édition - 1983-11-01
CDU 553.461 : 643.24: 646.76 Réf. no : ISO 6331-1983 (FI
u:
Y
Descripteurs : minerai de chrome, analyse chimique, dosage, chrome, méthode volumétrique.
Prix basé sur 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une féderation mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6331 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 65,
Minerais de manganèse et de chrome, et a été soumise aux comités membres en
avril 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’
France Royaume-Uni
Australie . Inde Tchécoslovaquie
Autriche Japon Thaïlande
Chine Mexique
URSS
Égypte, Rép. arabe d’ Pologne
Espagne Roumanie
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
0 Organisation internationale de normalisation, 1983 0
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 6til-1983 (F)
NORME INTERNATIONALE
Minerais et concentrés de chrome -
Dosage du chrome - Méthode titrimétrique
4.4 Acide sulfurique, dilué 1 + 4.
1 Objet et domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode titrimé-
4.5 Acide orthophosphorique, ,Q 1,70 g/ml.
trique pour le dosage du chrome dans les minerais et concen-
trés de chrome dont la teneur en chrome est supérieure à 7 %
4.6 Sulfate de manganèse(llI., solution à 100 g/l.
b7dmL
Dissoudre 100 g de sulfate de manganèse(ll) heptahydraté
Elle devra être lue conjointement avec I’ISO 6629.
(MnS04m7H20) dans 1 I d’eau.
4.7 Sulfate de manganèse(U), solution à 1 g/l.
2 Référence
Diluer 10 ml de la solution de sulfate de manganèse(ll) (4.6) à
ISO 6629, Minerais et concentrés de chrome - Méthodes
d’analyse chimique 1 I avec de l’eau.
- Instructions générales.
4.8 Nitrate d’argent, solution à 1 g/l.
3 Principe
Pour la stabilité du nitrate d’argent, ajouter dans la solution
0,5 ml d’acide nitrique pour chaque litre de solution.
Mise en solution d’une prise d’essai par fusion au peroxyde de
sodium. Lixiviation du culot de fusion avec de l’eau, acidifica-
Conserver la solution dans un flacon en verre foncé.
tion avec de l’acide sulfurique et élimination de l’excès de
peroxyde d’hydrogéne par ébullition.
Peroxodisulfate d’ammonium, solution à 250 g/l.
4.9
Oxydation des ions chrome(lll) jusqu’au chromate par le
peroxodisulfate d’ammonium en présence de nitrate d’argent
Préparer la solution immédiatement avant l’emploi.
comme catalyseur.
4.10 Chlorure de sodium, solution à 50 g/l.
Titrage du chrome(W) avec une solution de sulfate d’ammo-
nium et de fer(ll), le point final étant à déterminer visuellement
Dissoudre 50 g de chlorure de sodium dans 1 I d’eau.
au moyen de l’addition de I’excés de sulfate d’ammonium et de
fer(ll) et du titrage en retour avec une solution de permanga-
nate de potassium, ou directement par le titrage potentiométri-
4.11 Permanganate de potassium, solution titrée,
que.
C(I/~ KMnOd) = 0,l mol/l.l)
4.11.1 Prbparation de la solution
4 Réactifs
Dissoudre 32 g de permanganate de potassium dans 1 000 ml
d’eau, transvaser dans un flacon en verre fonce de 10 1, ajouter
4.1 Peroxyde de sodium.
9 I d’eau, homogénéiser et laisser reposer la solution durant 7 à
10 jours. Transvaser la solution dans un autre flacon en verre
4.2 Acide sulfurique, ,Q 1,84 g/ml.
foncé, en utilisant un siphon distant de 15 mm du fond de la
bouteille. En variante, on peut utiliser la filtration au travers
4.3 Acide sulfurique, dilué 1 + 1. d’amiante calciné.
1) Jusqu’à présent désignée «solution titrée environ 0,l ND.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6331-1983 (F)
où
4.112 Étalonnage de la solution
T1 est le titre de la solution de sulfate d’ammonium et de
Introduire 0,2 g d’oxalate de sodium anhydre, séché préalable-
ment entre 105 et 110 OC, dans une fiole conique de 250 ml, fer(ll), exprimé en grammes de chrome par millilitre de solu-
tion;
dissoudre en chauffant légèrement dans 75 ml d’eau, ajouter
15 ml de la solution d’acide sulfurique (4.3) et chauffer jusqu’à
m est la masse, en grammes, de la prise d’essai de dichro-
70 à 80 OC. Titrer la solution obtenue avec la solution de per-
mate de potassium;
manganate de potassium (4. II. 1) jusqu’à l’apparition d’une
coloration rose, stable durant 1 à 2 min.
V est le volume, en millilitres, de la solution de sulfate
Le titre, T, de la solution de permanganate de potassium est d’ammonium et de fer(ll), utilisé pour le titrage;
donné par l’équation
0,353 5 est le facteur de conversion du dichromate de
m x 0,258 7 potassium en chrome.
T=
V
Le titre de la solution de sulfate d’ammonium et de fer(ll) varie
et il doit être contrôlé dans chaque série des dosages.
où
T est le titre de la solution de permanganate de potassium,
4.12.3 Correspondance entre la solution de permanga-
exprimé en grammes de chrome par millilitre de solution;
nate de potassium et la solution de sulfate d’ammonium
et de fer(H)
m est la masse, en grammes, de la prise d’essai d’oxalate
de sodium;
Ajouter au moyen d’une burette, à la solution de l’essai à blanc
aprés son titrage par la solution de permanganate de potassium
V est le volume, en millilitres, de la solution de permanga-
(4.11), 20 ml de solution de sulfate d’ammonium et de fer(ll).
nate de potassium, utilisé pour le titrage;
Ajouter ensuite 50 à 60 ml d’eau et titrer à nouveau avec la solu-
tion de permanganate de potassium (4.11) jusqu’à l’apparition
0,253 7 est le facteur de conversion de I’oxalate de sodium
d’une coloration rose pâle, stable durant 1 à 2 min.
en chrome.
La correspondance, f, est donnée par l’équation
V
4.12 Sulfate d’ammonium et de fer(ll), solution titrée,
f
c[(NH~)~F~&~:SO~)~~~H~OI =r 0,l mol/lJ)
=vy
, : .-1 ‘i
..&.y,+
où
4.12.1 Prbparation de la solution
V est le volume, en millilitres, de la solution de permanga-
nate de potassium (4.11), utilisé pour le titrage;
Dissoudre 39,5 g de sulfate d’ammonium et de fer(ll) hexahy-
draté dans 200 ml de la solution d’acide sulfurique (4.4), filtrer
VI est le volume, en millilitres, de la solution de sulfate
la solution en recueillant le filtrat dans une fiole jaugée de
d’ammonium et de fer(ll), utilisé pour le titrage.
1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
4.13 Nitrite de potassium, solution à 10 g/l.
4.12.2 Étalonnage de la solution
4.14 Urée.
Introduire 0,2 g de dichromate de potassium, recristallisé et
séché entre 180 et 220 OC jusqu’à l’obtention d’une masse
constante, dans un bécher de 600 ml, dissoudre dans 200 ml
d’eau, ajouter 50 ml de la solution d’acide sulfurique (4.4),
5 Appardlage
homogénéiser et refroidir. Introduire les électrodes (5.1.1) dans
le bécher, mettre en marche l’agitateur magnétique (5.1.2) et
Matériel courant de laboratoire, et
titrer avec la solution de sulfate d’ammonium et de fer(ll)
(4.12.1) jusqu’à l’obtention du saut maximal de potentiel au mil-
5.1 Appareil pour titrage potentiométrique
Iivoltmètre.
Le titre
...
Norme internationale 6331
INTERNATIONAL ORGANIZAT’ION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPO&lAR OPTAHHJAlU’!R fl0 CTAHAAPTH3A~HM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais et concentrés de chrome -
Dosage du chrome - Méthode titrimétrique .
Chromium ores and concentrates - Determination of chromium content - Titrimetric method
Première édition - 1983-11-01
CDU 553.461 : 643.24: 646.76 Réf. no : ISO 6331-1983 (FI
u:
Y
Descripteurs : minerai de chrome, analyse chimique, dosage, chrome, méthode volumétrique.
Prix basé sur 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une féderation mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6331 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 65,
Minerais de manganèse et de chrome, et a été soumise aux comités membres en
avril 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’
France Royaume-Uni
Australie . Inde Tchécoslovaquie
Autriche Japon Thaïlande
Chine Mexique
URSS
Égypte, Rép. arabe d’ Pologne
Espagne Roumanie
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
0 Organisation internationale de normalisation, 1983 0
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE
Minerais et concentrés de chrome -
Dosage du chrome - Méthode titrimétrique
4.4 Acide sulfurique, dilué 1 + 4.
1 Objet et domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode titrimé-
4.5 Acide orthophosphorique, ,Q 1,70 g/ml.
trique pour le dosage du chrome dans les minerais et concen-
trés de chrome dont la teneur en chrome est supérieure à 7 %
4.6 Sulfate de manganèse(llI., solution à 100 g/l.
b7dmL
Dissoudre 100 g de sulfate de manganèse(ll) heptahydraté
Elle devra être lue conjointement avec I’ISO 6629.
(MnS04m7H20) dans 1 I d’eau.
4.7 Sulfate de manganèse(U), solution à 1 g/l.
2 Référence
Diluer 10 ml de la solution de sulfate de manganèse(ll) (4.6) à
ISO 6629, Minerais et concentrés de chrome - Méthodes
d’analyse chimique 1 I avec de l’eau.
- Instructions générales.
4.8 Nitrate d’argent, solution à 1 g/l.
3 Principe
Pour la stabilité du nitrate d’argent, ajouter dans la solution
0,5 ml d’acide nitrique pour chaque litre de solution.
Mise en solution d’une prise d’essai par fusion au peroxyde de
sodium. Lixiviation du culot de fusion avec de l’eau, acidifica-
Conserver la solution dans un flacon en verre foncé.
tion avec de l’acide sulfurique et élimination de l’excès de
peroxyde d’hydrogéne par ébullition.
Peroxodisulfate d’ammonium, solution à 250 g/l.
4.9
Oxydation des ions chrome(lll) jusqu’au chromate par le
peroxodisulfate d’ammonium en présence de nitrate d’argent
Préparer la solution immédiatement avant l’emploi.
comme catalyseur.
4.10 Chlorure de sodium, solution à 50 g/l.
Titrage du chrome(W) avec une solution de sulfate d’ammo-
nium et de fer(ll), le point final étant à déterminer visuellement
Dissoudre 50 g de chlorure de sodium dans 1 I d’eau.
au moyen de l’addition de I’excés de sulfate d’ammonium et de
fer(ll) et du titrage en retour avec une solution de permanga-
nate de potassium, ou directement par le titrage potentiométri-
4.11 Permanganate de potassium, solution titrée,
que.
C(I/~ KMnOd) = 0,l mol/l.l)
4.11.1 Prbparation de la solution
4 Réactifs
Dissoudre 32 g de permanganate de potassium dans 1 000 ml
d’eau, transvaser dans un flacon en verre fonce de 10 1, ajouter
4.1 Peroxyde de sodium.
9 I d’eau, homogénéiser et laisser reposer la solution durant 7 à
10 jours. Transvaser la solution dans un autre flacon en verre
4.2 Acide sulfurique, ,Q 1,84 g/ml.
foncé, en utilisant un siphon distant de 15 mm du fond de la
bouteille. En variante, on peut utiliser la filtration au travers
4.3 Acide sulfurique, dilué 1 + 1. d’amiante calciné.
1) Jusqu’à présent désignée «solution titrée environ 0,l ND.
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ISO 6331-1983 (F)
où
4.112 Étalonnage de la solution
T1 est le titre de la solution de sulfate d’ammonium et de
Introduire 0,2 g d’oxalate de sodium anhydre, séché préalable-
ment entre 105 et 110 OC, dans une fiole conique de 250 ml, fer(ll), exprimé en grammes de chrome par millilitre de solu-
tion;
dissoudre en chauffant légèrement dans 75 ml d’eau, ajouter
15 ml de la solution d’acide sulfurique (4.3) et chauffer jusqu’à
m est la masse, en grammes, de la prise d’essai de dichro-
70 à 80 OC. Titrer la solution obtenue avec la solution de per-
mate de potassium;
manganate de potassium (4. II. 1) jusqu’à l’apparition d’une
coloration rose, stable durant 1 à 2 min.
V est le volume, en millilitres, de la solution de sulfate
Le titre, T, de la solution de permanganate de potassium est d’ammonium et de fer(ll), utilisé pour le titrage;
donné par l’équation
0,353 5 est le facteur de conversion du dichromate de
m x 0,258 7 potassium en chrome.
T=
V
Le titre de la solution de sulfate d’ammonium et de fer(ll) varie
et il doit être contrôlé dans chaque série des dosages.
où
T est le titre de la solution de permanganate de potassium,
4.12.3 Correspondance entre la solution de permanga-
exprimé en grammes de chrome par millilitre de solution;
nate de potassium et la solution de sulfate d’ammonium
et de fer(H)
m est la masse, en grammes, de la prise d’essai d’oxalate
de sodium;
Ajouter au moyen d’une burette, à la solution de l’essai à blanc
aprés son titrage par la solution de permanganate de potassium
V est le volume, en millilitres, de la solution de permanga-
(4.11), 20 ml de solution de sulfate d’ammonium et de fer(ll).
nate de potassium, utilisé pour le titrage;
Ajouter ensuite 50 à 60 ml d’eau et titrer à nouveau avec la solu-
tion de permanganate de potassium (4.11) jusqu’à l’apparition
0,253 7 est le facteur de conversion de I’oxalate de sodium
d’une coloration rose pâle, stable durant 1 à 2 min.
en chrome.
La correspondance, f, est donnée par l’équation
V
4.12 Sulfate d’ammonium et de fer(ll), solution titrée,
f
c[(NH~)~F~&~:SO~)~~~H~OI =r 0,l mol/lJ)
=vy
, : .-1 ‘i
..&.y,+
où
4.12.1 Prbparation de la solution
V est le volume, en millilitres, de la solution de permanga-
nate de potassium (4.11), utilisé pour le titrage;
Dissoudre 39,5 g de sulfate d’ammonium et de fer(ll) hexahy-
draté dans 200 ml de la solution d’acide sulfurique (4.4), filtrer
VI est le volume, en millilitres, de la solution de sulfate
la solution en recueillant le filtrat dans une fiole jaugée de
d’ammonium et de fer(ll), utilisé pour le titrage.
1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
4.13 Nitrite de potassium, solution à 10 g/l.
4.12.2 Étalonnage de la solution
4.14 Urée.
Introduire 0,2 g de dichromate de potassium, recristallisé et
séché entre 180 et 220 OC jusqu’à l’obtention d’une masse
constante, dans un bécher de 600 ml, dissoudre dans 200 ml
d’eau, ajouter 50 ml de la solution d’acide sulfurique (4.4),
5 Appardlage
homogénéiser et refroidir. Introduire les électrodes (5.1.1) dans
le bécher, mettre en marche l’agitateur magnétique (5.1.2) et
Matériel courant de laboratoire, et
titrer avec la solution de sulfate d’ammonium et de fer(ll)
(4.12.1) jusqu’à l’obtention du saut maximal de potentiel au mil-
5.1 Appareil pour titrage potentiométrique
Iivoltmètre.
Le titre
...
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