SIST ISO 4589-2:1997
(Main)Plastics -- Determination of burning behaviour by oxygen index -- Part 2: Ambient-temperature test
Plastics -- Determination of burning behaviour by oxygen index -- Part 2: Ambient-temperature test
Plastiques -- Détermination du comportement au feu au moyen de l'indice d'oxygène -- Partie 2: Essai à la température ambiante
Polimerni materiali - Določanje gorljivosti s kisikovim indeksom - 2. del: Preskus pri sobni temperaturi
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL IS0
STANDARD
4589-2
First edition
1996-07-I 5
Plastics - Determination of burning
behaviour by oxygen index - .
Part 2:
Ambient-temperature test
P/as tiques - D&termination du comportement au feu au moyen de
I ‘indice d ‘oxygkne -
Partie 2: Essai 6 la temperature ambiante
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 4589-2: 1996
Contents
Page
1
1 Scope . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1
2 Normative references . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2
3 Definition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2
4 Principle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2
5 Apparatus . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5
6 Calibration of equipment . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
7 Preparation of test specimens
8
8 Procedure for determination of oxygen index . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
12
9 Calculations and expression of results . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
10 Procedure C - Comparison with a specified minimum value of the
oxygen index (short procedure) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
14
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
11 Test report
Annexes
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
A Calibration of equipment
17
Calculation of oxygen concentration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
B
18
Typical test results sheet . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
C
20
D Results obtained by interlaboratory trials on type VI specimens
0 IS0 1996
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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0 IS0 IS0 4589-2: 1996(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 4589-2 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 4, Burning behaviour.
Together with parts 1 and 3 (see below), this part of IS0 4589 cancels and
replaces IS0 4589: 1984.
This revision has been prepared to introduce the following changes rela-
tive to the 1984 edition:
to amplify the requirements for equipment calibration (see clause 6
a)
and annex A);
to reduce the permissible deviations for the gas flow rate through the
b)
chimney at 40 mm/s from + IO mm/s to ~fr 2 mm/s;
to introduce a relatively short procedure, as procedure C, intended for
d
use for comparison purposes, to determine whether or not the oxygen
index of a material lies above a specified minimum value;
to introduce a new specimen (form VI) and a corresponding procedure
d
for testing of thin films. Precision data for the new procedure are given
in an informative annex.
IS0 4589 consists of the following parts, under the general title
P/as tics - Determination of burning behaviour by oxygen index:
- Part 7: Guidance
- Part 2: Ambient-temperature test
- Part 3: Elevated-temperature test
Annexes A and B form an integral part of this part of IS0 4589. Annexes
C and D are for information only.
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This page intentionally left blank
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD 0 IS0 IS0 4589-2: 1996(E)
Plastics - Determination of burning behaviour by
oxygen index -
Part 2:
Ambient-temperature test
correlation with flammability behaviour under other
1 Scope
fire conditions is implied.
Results obtained in accordance with this part of
This part of IS0 4589 specifies methods for deter-
IS0 4589-2 must not be used to describe or appraise
mining the minimum concentration of oxygen, in ad-
the fire hazard presented by a particular material or
mixture with nitrogen, that will support combustion
shape under actual fire conditions, unless used as one
of small vertical test specimens under specified test
element of a fire risk assessment that takes into ac-
conditions. The results are defined as oxygen index
count all of the factors pertinent to the assessment
values.
of the fire hazard of a particular application for the
material.
Methods are provided for testing materials that are
NOTES
self-supporting in the form of vertical bars or sheet
up to IO,5 mm thick. These methods are suitable for
1 It may not be possible to apply these methods satisfac-
solid, laminated or cellular materials characterized by
torily to materials that exhibit high levels of shrinkage when
an apparent density greater than 100 kg/m3. The
heated, e.g. highly oriented thin film.
methods may also be applicable to some cellular ma-
terials having an apparent density of less than
2 For assessing the flame propagation properties of cellu-
100 kg/m3. A method is provided for testing flexible lar materials of density < 100 kg/m3, attention is drawn to
the method of IS0 3582:1978, Cellular plastic and cellular
sheet or film materials while supported vertically.
rubber materials - Laboratory assessment of horizontal
burning characteristics of small specimens subjected to a
For comparative purposes, a procedure is provided for
small flame, for testing horizontal burning characteristics.
determining whether or not the oxygen index of a
material lies above some specified minimum value.
Oxygen index results obtained using the methods 2 Normative references
described in this part of IS0 4589 can provide a sen-
sitive measure of the burning characteristics of ma- The following standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
terials under certain controlled laboratory conditions,
of this part of IS0 4589. At the time of publication, the
and hence may be useful for quality control purposes.
editions indicated were valid. All standards are subject
The results obtained are dependent upon the shape,
to revision, and parties to agreements based on this
orientation and isolation of the test specimen and the
conditions of ignition. For particular materials or appli- part of IS0 4589 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the
cations, it may be necessary or appropriate to specify
standards indicated below. Members of IEC and IS0
different test conditions. Results obtained from test
maintain registers of currently valid International
specimens of differing thickness or by using different
Standards.
ignition procedures may not be comparable and no
---------------------- Page: 5 ----------------------
IS0 4589-2: 1996(E)
IS0 293: 1986, Plastics - Compression moulding test
5 Apparatus
specimens of thermoplastic materials.
5.1 Test chimney, consisting of a heat-resistant
IS0 294: 1995, Plastics - Injection moulding of test
glass tube supported vertically on a base through
specimens of thermoplastic materials.
which oxygen-containing gas mixtures can be intro-
duced (see figures 1 and 2).
IS0 295:1991, Plastics - Compression moulding of
test specimens of thermose tting materials.
The preferred dimensions of the chimney are
450 mm minimum height and 95 mm minimum di-
IS0 2818:1994, Plastics - Preparation of test speci-
ameter.
mens by machining.
The upper outlet shall be restricted as necessary by
IS0 2859-l : 1989, Sampling procedures for inspection
an overhead cap having an outlet small enough to
by attributes - Part 7: Sampling plans indexed by
produce an exhaust velocity of at least 90 mm/s from
acceptable quality level (AQL) for lot-by-lot
that outlet.
inspection.
NOTE 3 A cap converging to an outlet of 40 mm diam-
I SO 2859-2: 1985, Sampling procedures for inspection
eter at a level at least 10 mm above the top of the cylindrical
by attributes - Part 2: Sampling plans indexed by
chimney has been found satisfactory.
limiting quality (LC?) for isolated lot inspection.
Chimneys of other dimensions, with or without re-
- Multipurpose test speci-
IS0 3167:1993, Plastics
stricted outlets, may be used, if shown to give equiv-
mens.
alent results. The bottom of the chimney, or the base
upon which the chimney is supported, shall incorpo-
rate a device for distributing evenly the gas mixture
3 Definition entering the chimney. The preferred device comprises
a suitable diffuser and a mixing chamber with metal
For the purposes of this part of IS0 4589, the follow-
foil. Other devices, such as radial manifolds, may be
ing definition applies.
used, if shown to give equivalent results. A porous
screen may be mounted below the level of the spec-
3.1 oxygen index: The minimum concentration of
imen holder,. to prevent falling combustion debris
oxygen, by volume percentage, in a mixture of oxygen
from fouling the gas entry and distribution paths.
and nitrogen introduced at 23 “C zf~ 2 “C that will just
The chimney support may incorporate a levelling de-
support combustion of a material under specified test
vice and indicator, to facilitate vertical alignment of the
conditions.
chimney and a test specimen supported therein. A
dark background may be provided to facilitate obser-
vation of flames within the chimney.
4 Principle
A small test specimen is supported vertically in a
5.2 Test specimen holder, suitable for supporting
mixture of oxygen and nitrogen flowing upwards
a specimen vertically in the centre of the chimney.
through a transparent chimney. The upper end of the
For self-supporting materials, the specimen shall be
specimen is ignited and the subsequent burning be-
held by a small clamp which is at least 15 mm away
haviour of the specimen is observed to compare the
period for which burning continues, or the length of from the nearest point at which the specimen may
specimen burnt, with specified limits for such burning. burn before the extent-of-burning criterion is ex-
ceeded. For supported film or sheet test specimens,
By testing a series of specimens in different oxygen
the specimen shall be supported by both vertical
concentrations, the minimum oxygen concentration is
edges in a frame equivalent to that illustrated by fig-
estimated (see 8.6).
ure2, with reference marks at 20 mm and 100 mm
Alternatively, for comparison with a specified mini-
below the top of the frame.
mum oxygen index value, three test specimens are
tested using the relevant oxygen concentration, at The profile of the holder and its support should pref-
least two of which are required to extinguish before erably be smooth to minimize induction of turbulence
any relevant burning criterion is exceeded. in the rising flow gas.
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IS0 4589-2: 1996(E)
Dimensions in millimetres
Chimney
r (height 450 mm,
diameter 95 mm)
Outlet, @ 40 mm
,-- Test specimen
Chimney cap
- Specimen holder
Glass chimney
Suitable device for restricting
chimney outlet (see 5.1)
Wire-mesh
debris screen
/-
Oxygen/nitroge
mixture
y Igniter
e
- Diffuser ring
Alternative gas flow measuring
devices (see note S to 5.4)
4 Pressure gauge 7 Needle valve
1 Gas premixing point
pressure regulator 8 Gas flow meter
2 Cut-off valve 5 Precision
3 Orifice in holder 6 Filter
Figure 1 - Diagram of typical apparatus for determination of oxygen index
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IS0 4589-2: 1996(E) 0 IS0
Dimensions in millimetres with tolerances of
+ 0,25 mm
38
I
/
Upper reference mark
---
Lower reference mark \
NOTE - The test specimen is held securely along both upright edges between forks made of stainless steel.
Figure 2 - Support frame for non-self-supporting test specimens
5.3 Gas supplies, comprising pressurized sources ing or sampling the gas supply for moisture content,
of oxygen and/or nitrogen not less than 98 % (m/m)
unless the moisture content of the gas supplies is
pure and/or clean air [containing 20,9 % (WV)
known to be acceptable.
oxygen], as appropriate.
The constituent gas supply lines shall be linked in a
The moisture content of the gas mixture entering the
manner which thoroughly mixes the gases, before
chimney shall be < 0,l % (m/m), unless the results
they enter the gas distribution device at the base of
have been shown to be insensitive to higher moisture
the chimney, so that the variation in oxygen concen-
levels in the gas mixture. The gas supply system shall
tration in the gas mixture rising in the chimney, below
incorporate a drying device, or provision for monitor-
the level of the test specimen, is < 0,2 % (V/v).
4
---------------------- Page: 8 ----------------------
Q IS0 IS0 4589=2:1996(E)
NOTE 4 It should not be assumed that bottled oxygen
5.7 Fume extraction system, providing sufficient
or nitrogen will always contain < 0,l % (m/m) of water;
ventilation or exhaust to remove fumes or soot
moisture contents of 0,003 % (m/m) to 0,Ol % (m/m) are
expelled from the chimney without disrupting the gas
typical for commercial supplies as filled bottles of purity
flow rate or temperatures in the chimney.
> 98 % (m/m), but as such bottled gases are depressurized
to below about 1 MPa, the moisture content of the gas
NOTE 6 If soot-generating materials are being tested, the
drawn off may rise above 0,l % (m/m).
glass chimney may require cleaning to maintain good visi-
bility, and the gas inlets, or inlet screen, and temperature
sensor (if fitted) may also require cleaning to function prop-
5.4 Gas measurement and control devices, suit- erly. Suitable precautions should be taken to protect per-
sonnel from noxious materials or burns during testing or
able for measuring the concentration of oxygen in the
cleaning operations.
gas mixture entering the chimney with an accuracy
of + 0,5 % (V/v) of the mixture and for adjusting the
5.8 Tool for preparing rolled film, consisting of a
concentration with a precision of - + 0,l % (V/v) of the
stainless-steel rod of 2 mm diameter, with a slit in
mixture when the gas velocity through the chimney
one end (see figure3).
is 40 mm/s + 2 mm/s at 23 “C + 2 “C.
- -
Means shall be provided for checking or ensuring that
6 Calibration of equipment
the temperature of the gas mixture entering the
chimney is 23 “C rtr: 2 “C. If this involves an internal
For compliance with this method, calibrate the equip-
probe, its position and profile shall be designed to
ment periodically in accordance with the instructions
minimize induction of turbulence within the chimney.
given in annex A so that the maximum interval be-
tween recalibration and use complies with the periods
NOTE 5 Systems of measurement and control that have
stated in table 1.
proved satisfactory include the following:
7 Preparation of test specimens
needle valves on individual and mixed gas supply lines,
a)
a paramagnetic oxygen analyser that continuously
samples the mixed gas, and a flowmeter to indicate
7.1 Sampling
when the gas flow through the chimney is within the
required limits;
Obtain a sample sufficient for preparation of at least
15 test specimens. The sample shall be taken, if rel-
pressure regulators
calibrated orifices, and pressure
b) gas
evant, in accordance with the material specification,
ividu al gas supply lines;
gauges on the ind
otherwise in accordance with IS0 2859-l or
IS0 2859-2, as applicable.
needle valves and ca flowmeters on the i ndivid-
d
ual gas lines.
supply
NOTE 7 For a material for which the oxygen index is
Systems b) and c) may require calibration after assembly to known to within + 2, 15 test specimens may be sufficient.
ensure that the cumulative errors of the component parts For materials of unknown oxygen index, or which exhibit
erratic burning characteristics, between 15 and 30 test
do not exceed the requirements of 5.4.
specimens may be required.
5.5 Flame igniter, comprising a tube that can be
Table 1 - Equipment calibration frequencies
inserted into the chimney to apply to the test speci-
men a flame issuing from an outlet of
Maximum
Item
2 mm + 1 mm diameter at the end of the tube.
- period
The flame fuel shall be propane, without premixed air. Gas system joints (as required by clause
A.1 in annex A)
The fuel supply shall be adjusted so that the flame
will project 16 mm + 4 mm vertically downwards
a) for joints disturbed during use or clean- Immedi-
from the outlet when the tube is vertical within the
ing of the apparatus ately
chimney and the flame is burning within the chimney
b) for undisturbed equipment 6 months
atmosphere.
Cast PMMA sample 1 month
Gas flow rate controls 6 months
Oxygen concentration controls 6 months
5.6 Timing device, capable of measuring periods
up to 5 min with an accuracy of -+ 0,5 s.
-
---------------------- Page: 9 ----------------------
OS0 4589-Z: 1996(E)
Dimensions in millimetres
0,3 mm slit to hold one
end of film to be rolled
it-
Figure 3 -
Tool for preparing rolled-film specimens
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0 IS0
IS0 4589-2: 1996(E)
Note the position and orientation of test specimens
7.2 Test specimen dimensions and
with respect to any asymmetry in the sample material
preparation
(see note IO).
Using, if applicable, procedures that comply with the
NOTES
appropriate material specification (see note 8) or IS0
methods (see note 9) for specimen preparation,
8 Some material specifications may require choice and
mould or cut test specimens that satisfy the dimen-
identification of the “state of the test specimen” used; e.g.
sions specified for the most appropriate specimen
in a “defined state” or a “basic state” for a styrene-based
form given in table2. polymer or copolymer.
To prepare a rolled specimen from a thin film, use the 9 In the absence of a relevant specification, one or more
procedures from IS0 293, IS0 294, IS0 295, IS0 2818 or
tool described in 5.8. Insert one corner of the film into
IS0 3167 may be used.
the slit and then wind the film round the rod in a spiral
of 45”. Ensure that the 45” angle is maintained during
10 Oxygen index results may be significantly affected by
the winding process so that the film reaches exactly
differences in ease of ignition or burning behaviour, due to
to the end of the tool, to produce a test piece of the
material inhomogeneity (e.g. different levels of shrinkage
correct length, as shown in figure3. After the winding
when heated for specimens cut in different directions from
is finished, tape the last end of the roll while the ma-
asymmetrically oriented thermoplastics film).
terial is still on the stainless steel rod to prevent
11 If a thin film burns in such a manner that erratic com-
loosening. Then pull the rod out of the rolled film. Cut
bustion behaviour including heat shrinkage and fluctuation
off the rolled film at a distance of 20 mm from the top
of data results, the specimen form VI, i.e. a rolled film,
end (see figure4).
should preferably be used. It gives reproducible results,
similar to those given by specimen form I. Precision data
Ensure that the surfaces of the specimens are clean
obtained by interlaboratory trials on specimen form VI are
and free from flaws that could affect burning behav-
given in annex D.
iour, e.g. peripheral moulding flash or burrs from ma-
chining.
Table 2 - Test specimen dimensions
Dimensions
Test specimen
Typical use
Length Width Thickness
formI)
mm mm mm
I 80 to 150 IO + 0,5 4 + 0,25 For moulding materials
- -
II 80 to 150 10 + 0,5 10 + 0,5 For cellular materials
- -
III 2) 80 to 150 10 + 0,5 < IO,5 For sheet materials “as received”
-
IV 70 to 150 6,5 + 0,5 3 + 0,25 Alternative size for self-supporting moulding or sheet ma-
- -
terials, for electrical purposes
V2) 140 -; 52 + 0,5 < IO,5 For flexible film or sheet
-
VI 3) 140 to 200 20 0,02 to 0,lO 4) For thin film “as received”; limited to the film that can be
rolled by the specified rod41
1) Test specimens of forms I, II, III and IV are suitable for materials that are self-supporting at these dimensions. Test
specimens of form V are suitable for materials that require support during testing.
2) Results obtained using form Ill or form V test specimens may only be comparable for specimens of the same form and
thickness. It is assumed that the amount of variation in thickness for such materials will be controlled by other standards.
3) The test specimen of form VI is suitable for a thin film that is self-supporting when it is rolled. Dimensions in the table
are of an original film from which the rolled form is made. See 7.2 for the preparation of rolled film.
4) The film is limited to thicknesses that can be rolled by the specified rod (see figure3). If the film is very thin,, it may
be necessary to combine two or more films together in the preparation of the rolled film so as to obtain results similar to
those normally obtained with specimen form VI.
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0 IS0
IS0 4589-2: 1996(E)
Dimensions in millimetres
Figure 4 - Rolled specimen
they shall be marked at 10 mm and at 60 mm from
7.3 Marking of test specimens
the end to be ignited.
7.3.1 General
7.4 Conditioning
For monitoring the distance over which a specimen
burns, it may be marked with transverse lines at one
Unless otherwise specified in other established stan-
or more levels which are dependent upon the speci-
dards, each test specimen shall be conditioned for at
men form and the ignition procedure to be used.
least 88 h at 23 “C + 2 “C and (50 + 5) % relative
Self-supporting specimens are preferably marked on
humidity immediatelyprior to use.
-
at least two adjacent faces. If wet inks are used, the
marks shall be dry before the specimen is ignited.
NOTE 12 Specimens of cellular materials that may con-
tain volatile flammable material should preferably be purged
7.3.2 Marks for testing by top surface ignition of such volatile material prior to conditioning at 23 “C and
50 % relative humidity. Test specimens may be purged
satisfactorily by pre-conditioning in suitable ventilated ovens
Test specimens of form I, II, III, IV or VI to be tested
for 168 h. Larger blocks of such materials may require
in accordance with procedure A (see 8.2.2) shall be
longer pre-treatment. It is important that facilities for cutting
marked 50 mm from the end to be ignited.
specimens from cellular material that may contain volatile
flammable material are suitable for the hazards involved.
7.3.3 Marks for testing by propagating ignition
The reference marks for testing specimens of form V
are carried by the supporting frame (see figure2), but
8 Procedure for determination of oxygen
such specimens may be marked at 20 mm and at
index
100 mm from the end to be ignited, for convenience
when testing heat-stable materials.
NOTE 13
For a shortened procedure to determine com-
pliance relative to a specified minimum value of the oxygen
If specimens of forms I, II, III, IV and VI are to be
index, without determining the actual oxygen index of the
tested in accordance with procedure B (see 8.2.3),
material under test, see clause 10.
8
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0 IS0
IS0 4589=2:1996(E)
a) for specimen forms I, II, III, IV and VI (see
8.1 Setting up the apparatus and test
table2), use procedure A (top surface ignition) as
specimen
described in 8.2.2;
8.1.1 Maintain the ambient temperature for the test
b) for specimen form V, use procedure B (propagat-
ap.paratus at 23 “C + 2 “C. If necessary, keep the
ing ignition) as described in 8.2.3.
test specimens in an-enclosure at 23 “C + 2 “C and
(50 + 5) % relative humidity from which-each test Ignition shall imply, for the purposes of this part of
-
specimen may be taken when required. IS0 4589, the initiation of flaming combustion.
NOTES
8.1.2 Recalibrate equipment components, if
necessary (see clause 6 and annex A). 14 For tests on materials that exhibit steady burning and
spread of combustion in oxygen concentrations at, or close
to, their oxygen index value, or for self-supporting speci-
Select an initial concentration of oxygen to be
8.1.3
mens of < 3 mm thickness, procedure B (with specimens
used. When possible, base this on experience of re-
marked in accordance with 7.3.2) may be found to give
sults for similar materials. Alternatively, try to ignite a
more consistent results than procedure A. Procedure B may
then be used for specimens of form I, II, III, IV or VI.
test specimen in air, and note the burning behaviour.
If the specimen burns rapidly, select an initial con-
15 Some materials may exhibit a non-flaming type of
centration of about 18 % (V/v) of oxygen; if the test
combustion (e.g. glowing combustion) instead of, or at a
specimen burns gently or unsteadily, select an initial
lower oxygen concentration than that required for, flaming
oxygen concentration of about 21 % (VW); if the
combustion. When testing such materials, it is necessary to
specimen does not continue to burn in air, select an
identify the type of combustion for which the oxygen index
initial concentration of at least 25 % (VW), depending
is required or measured.
upon the difficulty of ignition or the period of burning
before extinguishing in air.
8.2.2 Procedure A - Top surface ignition
For top surface ignition, the igniter is used to initiate
8.1.4 Ensure that the test chimney is vertical (see
burning only on the top surface of the upper end of
figure I). Mount a specimen vertically in the centre of
the specimen.
the chimney so that the top of the specimen is at
least 100 mm below the open top of the chimney and
Apply the lowest visible part of the flame to the top
the lowest exposed part of the specimen is at least
of the specimen using a sweeping motion, if necess-
100 mm above the top of the gas distribution device
ary, to cover the whole surface, but taking care not to
at the base of the chimney (see figure 1 or 2 as ap-
maintain the flame against the vertical faces or edges
propriate).
of the specimen. Apply the flame for up to 30 s, re-
moving it every 5 s for just sufficient time to observe
8.1.5 Set the gas mixing and flow controls so that
whether or not the entire top surface of the specimen
an oxygen/nitrogen mixture at 23 “C + 2 “C, con-
is burning.
taining the desired concentration of oxygen, is flowing
through the chimney at 40 mm/s + 2 mm/s. Let the Consider the specimen to be ignited, and commence
gas flow purge the chimney for at least 30 s prior to measurement of the period and distance of burning,
ignition of each specimen, and maintain the flow as soon as removal of the igniter, after a contact pe-
riod increment of 5 s, reveals burning supported by
without change during ignition and combustion of
the whole of the top end of the specimen.
each specimen.
Record the oxygen concentration used as the volume
8.2.3 Procedure B - Propagating ignition
per cent calculated in accordance with the equations
given in annex B.
For propagating ignition, the igniter is used to produce
burning across the top and partially down the vertical
faces of the specimen.
82 .
Igniting the test specimen
Lower and move the igniter sufficiently to apply the
visible flame to the end face of the specimen and
8.2.1 General
also, to a depth of approximately 6 mm, to its vertical
Select one of two alternative ignition procedures faces. Continue to apply the igniter for up to 30 s, in-
cluding interruptions for inspection of the specimen
which are dependent upon the specimen form as fol-
every 5 s, until its vertical faces are burning steadily
lows:
9
---------------------- Page: 13 ----------------------
0 IS0
IS0 4589-2: 1996(E)
or until the visi
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 4589-2:1997
01-april-1997
3ROLPHUQLPDWHULDOL'RORþDQMHJRUOMLYRVWLVNLVLNRYLPLQGHNVRPGHO3UHVNXV
SULVREQLWHPSHUDWXUL
Plastics -- Determination of burning behaviour by oxygen index -- Part 2: Ambient-
temperature test
Plastiques -- Détermination du comportement au feu au moyen de l'indice d'oxygène --
Partie 2: Essai à la température ambiante
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 4589-2:1996
ICS:
13.220.40 Sposobnost vžiga in Ignitability and burning
obnašanje materialov in behaviour of materials and
proizvodov pri gorenju products
83.080.01 Polimerni materiali na Plastics in general
splošno
SIST ISO 4589-2:1997 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 4589-2:1997
---------------------- Page: 2 ----------------------
SIST ISO 4589-2:1997
INTERNATIONAL IS0
STANDARD
4589-2
First edition
1996-07-I 5
Plastics - Determination of burning
behaviour by oxygen index - .
Part 2:
Ambient-temperature test
P/as tiques - D&termination du comportement au feu au moyen de
I ‘indice d ‘oxygkne -
Partie 2: Essai 6 la temperature ambiante
---------------------- Page: 3 ----------------------
SIST ISO 4589-2:1997
IS0 4589-2: 1996
Contents
Page
1
1 Scope . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1
2 Normative references . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2
3 Definition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2
4 Principle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2
5 Apparatus . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5
6 Calibration of equipment . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
7 Preparation of test specimens
8
8 Procedure for determination of oxygen index . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
12
9 Calculations and expression of results . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
10 Procedure C - Comparison with a specified minimum value of the
oxygen index (short procedure) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
14
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
11 Test report
Annexes
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
A Calibration of equipment
17
Calculation of oxygen concentration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
B
18
Typical test results sheet . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
C
20
D Results obtained by interlaboratory trials on type VI specimens
0 IS0 1996
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
---------------------- Page: 4 ----------------------
SIST ISO 4589-2:1997
0 IS0 IS0 4589-2: 1996(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 4589-2 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 4, Burning behaviour.
Together with parts 1 and 3 (see below), this part of IS0 4589 cancels and
replaces IS0 4589: 1984.
This revision has been prepared to introduce the following changes rela-
tive to the 1984 edition:
to amplify the requirements for equipment calibration (see clause 6
a)
and annex A);
to reduce the permissible deviations for the gas flow rate through the
b)
chimney at 40 mm/s from + IO mm/s to ~fr 2 mm/s;
to introduce a relatively short procedure, as procedure C, intended for
d
use for comparison purposes, to determine whether or not the oxygen
index of a material lies above a specified minimum value;
to introduce a new specimen (form VI) and a corresponding procedure
d
for testing of thin films. Precision data for the new procedure are given
in an informative annex.
IS0 4589 consists of the following parts, under the general title
P/as tics - Determination of burning behaviour by oxygen index:
- Part 7: Guidance
- Part 2: Ambient-temperature test
- Part 3: Elevated-temperature test
Annexes A and B form an integral part of this part of IS0 4589. Annexes
C and D are for information only.
---------------------- Page: 5 ----------------------
SIST ISO 4589-2:1997
This page intentionally left blank
---------------------- Page: 6 ----------------------
SIST ISO 4589-2:1997
INTERNATIONAL STANDARD 0 IS0 IS0 4589-2: 1996(E)
Plastics - Determination of burning behaviour by
oxygen index -
Part 2:
Ambient-temperature test
correlation with flammability behaviour under other
1 Scope
fire conditions is implied.
Results obtained in accordance with this part of
This part of IS0 4589 specifies methods for deter-
IS0 4589-2 must not be used to describe or appraise
mining the minimum concentration of oxygen, in ad-
the fire hazard presented by a particular material or
mixture with nitrogen, that will support combustion
shape under actual fire conditions, unless used as one
of small vertical test specimens under specified test
element of a fire risk assessment that takes into ac-
conditions. The results are defined as oxygen index
count all of the factors pertinent to the assessment
values.
of the fire hazard of a particular application for the
material.
Methods are provided for testing materials that are
NOTES
self-supporting in the form of vertical bars or sheet
up to IO,5 mm thick. These methods are suitable for
1 It may not be possible to apply these methods satisfac-
solid, laminated or cellular materials characterized by
torily to materials that exhibit high levels of shrinkage when
an apparent density greater than 100 kg/m3. The
heated, e.g. highly oriented thin film.
methods may also be applicable to some cellular ma-
terials having an apparent density of less than
2 For assessing the flame propagation properties of cellu-
100 kg/m3. A method is provided for testing flexible lar materials of density < 100 kg/m3, attention is drawn to
the method of IS0 3582:1978, Cellular plastic and cellular
sheet or film materials while supported vertically.
rubber materials - Laboratory assessment of horizontal
burning characteristics of small specimens subjected to a
For comparative purposes, a procedure is provided for
small flame, for testing horizontal burning characteristics.
determining whether or not the oxygen index of a
material lies above some specified minimum value.
Oxygen index results obtained using the methods 2 Normative references
described in this part of IS0 4589 can provide a sen-
sitive measure of the burning characteristics of ma- The following standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
terials under certain controlled laboratory conditions,
of this part of IS0 4589. At the time of publication, the
and hence may be useful for quality control purposes.
editions indicated were valid. All standards are subject
The results obtained are dependent upon the shape,
to revision, and parties to agreements based on this
orientation and isolation of the test specimen and the
conditions of ignition. For particular materials or appli- part of IS0 4589 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the
cations, it may be necessary or appropriate to specify
standards indicated below. Members of IEC and IS0
different test conditions. Results obtained from test
maintain registers of currently valid International
specimens of differing thickness or by using different
Standards.
ignition procedures may not be comparable and no
---------------------- Page: 7 ----------------------
SIST ISO 4589-2:1997
IS0 4589-2: 1996(E)
IS0 293: 1986, Plastics - Compression moulding test
5 Apparatus
specimens of thermoplastic materials.
5.1 Test chimney, consisting of a heat-resistant
IS0 294: 1995, Plastics - Injection moulding of test
glass tube supported vertically on a base through
specimens of thermoplastic materials.
which oxygen-containing gas mixtures can be intro-
duced (see figures 1 and 2).
IS0 295:1991, Plastics - Compression moulding of
test specimens of thermose tting materials.
The preferred dimensions of the chimney are
450 mm minimum height and 95 mm minimum di-
IS0 2818:1994, Plastics - Preparation of test speci-
ameter.
mens by machining.
The upper outlet shall be restricted as necessary by
IS0 2859-l : 1989, Sampling procedures for inspection
an overhead cap having an outlet small enough to
by attributes - Part 7: Sampling plans indexed by
produce an exhaust velocity of at least 90 mm/s from
acceptable quality level (AQL) for lot-by-lot
that outlet.
inspection.
NOTE 3 A cap converging to an outlet of 40 mm diam-
I SO 2859-2: 1985, Sampling procedures for inspection
eter at a level at least 10 mm above the top of the cylindrical
by attributes - Part 2: Sampling plans indexed by
chimney has been found satisfactory.
limiting quality (LC?) for isolated lot inspection.
Chimneys of other dimensions, with or without re-
- Multipurpose test speci-
IS0 3167:1993, Plastics
stricted outlets, may be used, if shown to give equiv-
mens.
alent results. The bottom of the chimney, or the base
upon which the chimney is supported, shall incorpo-
rate a device for distributing evenly the gas mixture
3 Definition entering the chimney. The preferred device comprises
a suitable diffuser and a mixing chamber with metal
For the purposes of this part of IS0 4589, the follow-
foil. Other devices, such as radial manifolds, may be
ing definition applies.
used, if shown to give equivalent results. A porous
screen may be mounted below the level of the spec-
3.1 oxygen index: The minimum concentration of
imen holder,. to prevent falling combustion debris
oxygen, by volume percentage, in a mixture of oxygen
from fouling the gas entry and distribution paths.
and nitrogen introduced at 23 “C zf~ 2 “C that will just
The chimney support may incorporate a levelling de-
support combustion of a material under specified test
vice and indicator, to facilitate vertical alignment of the
conditions.
chimney and a test specimen supported therein. A
dark background may be provided to facilitate obser-
vation of flames within the chimney.
4 Principle
A small test specimen is supported vertically in a
5.2 Test specimen holder, suitable for supporting
mixture of oxygen and nitrogen flowing upwards
a specimen vertically in the centre of the chimney.
through a transparent chimney. The upper end of the
For self-supporting materials, the specimen shall be
specimen is ignited and the subsequent burning be-
held by a small clamp which is at least 15 mm away
haviour of the specimen is observed to compare the
period for which burning continues, or the length of from the nearest point at which the specimen may
specimen burnt, with specified limits for such burning. burn before the extent-of-burning criterion is ex-
ceeded. For supported film or sheet test specimens,
By testing a series of specimens in different oxygen
the specimen shall be supported by both vertical
concentrations, the minimum oxygen concentration is
edges in a frame equivalent to that illustrated by fig-
estimated (see 8.6).
ure2, with reference marks at 20 mm and 100 mm
Alternatively, for comparison with a specified mini-
below the top of the frame.
mum oxygen index value, three test specimens are
tested using the relevant oxygen concentration, at The profile of the holder and its support should pref-
least two of which are required to extinguish before erably be smooth to minimize induction of turbulence
any relevant burning criterion is exceeded. in the rising flow gas.
---------------------- Page: 8 ----------------------
SIST ISO 4589-2:1997
IS0 4589-2: 1996(E)
Dimensions in millimetres
Chimney
r (height 450 mm,
diameter 95 mm)
Outlet, @ 40 mm
,-- Test specimen
Chimney cap
- Specimen holder
Glass chimney
Suitable device for restricting
chimney outlet (see 5.1)
Wire-mesh
debris screen
/-
Oxygen/nitroge
mixture
y Igniter
e
- Diffuser ring
Alternative gas flow measuring
devices (see note S to 5.4)
4 Pressure gauge 7 Needle valve
1 Gas premixing point
pressure regulator 8 Gas flow meter
2 Cut-off valve 5 Precision
3 Orifice in holder 6 Filter
Figure 1 - Diagram of typical apparatus for determination of oxygen index
---------------------- Page: 9 ----------------------
SIST ISO 4589-2:1997
IS0 4589-2: 1996(E) 0 IS0
Dimensions in millimetres with tolerances of
+ 0,25 mm
38
I
/
Upper reference mark
---
Lower reference mark \
NOTE - The test specimen is held securely along both upright edges between forks made of stainless steel.
Figure 2 - Support frame for non-self-supporting test specimens
5.3 Gas supplies, comprising pressurized sources ing or sampling the gas supply for moisture content,
of oxygen and/or nitrogen not less than 98 % (m/m)
unless the moisture content of the gas supplies is
pure and/or clean air [containing 20,9 % (WV)
known to be acceptable.
oxygen], as appropriate.
The constituent gas supply lines shall be linked in a
The moisture content of the gas mixture entering the
manner which thoroughly mixes the gases, before
chimney shall be < 0,l % (m/m), unless the results
they enter the gas distribution device at the base of
have been shown to be insensitive to higher moisture
the chimney, so that the variation in oxygen concen-
levels in the gas mixture. The gas supply system shall
tration in the gas mixture rising in the chimney, below
incorporate a drying device, or provision for monitor-
the level of the test specimen, is < 0,2 % (V/v).
4
---------------------- Page: 10 ----------------------
SIST ISO 4589-2:1997
Q IS0 IS0 4589=2:1996(E)
NOTE 4 It should not be assumed that bottled oxygen
5.7 Fume extraction system, providing sufficient
or nitrogen will always contain < 0,l % (m/m) of water;
ventilation or exhaust to remove fumes or soot
moisture contents of 0,003 % (m/m) to 0,Ol % (m/m) are
expelled from the chimney without disrupting the gas
typical for commercial supplies as filled bottles of purity
flow rate or temperatures in the chimney.
> 98 % (m/m), but as such bottled gases are depressurized
to below about 1 MPa, the moisture content of the gas
NOTE 6 If soot-generating materials are being tested, the
drawn off may rise above 0,l % (m/m).
glass chimney may require cleaning to maintain good visi-
bility, and the gas inlets, or inlet screen, and temperature
sensor (if fitted) may also require cleaning to function prop-
5.4 Gas measurement and control devices, suit- erly. Suitable precautions should be taken to protect per-
sonnel from noxious materials or burns during testing or
able for measuring the concentration of oxygen in the
cleaning operations.
gas mixture entering the chimney with an accuracy
of + 0,5 % (V/v) of the mixture and for adjusting the
5.8 Tool for preparing rolled film, consisting of a
concentration with a precision of - + 0,l % (V/v) of the
stainless-steel rod of 2 mm diameter, with a slit in
mixture when the gas velocity through the chimney
one end (see figure3).
is 40 mm/s + 2 mm/s at 23 “C + 2 “C.
- -
Means shall be provided for checking or ensuring that
6 Calibration of equipment
the temperature of the gas mixture entering the
chimney is 23 “C rtr: 2 “C. If this involves an internal
For compliance with this method, calibrate the equip-
probe, its position and profile shall be designed to
ment periodically in accordance with the instructions
minimize induction of turbulence within the chimney.
given in annex A so that the maximum interval be-
tween recalibration and use complies with the periods
NOTE 5 Systems of measurement and control that have
stated in table 1.
proved satisfactory include the following:
7 Preparation of test specimens
needle valves on individual and mixed gas supply lines,
a)
a paramagnetic oxygen analyser that continuously
samples the mixed gas, and a flowmeter to indicate
7.1 Sampling
when the gas flow through the chimney is within the
required limits;
Obtain a sample sufficient for preparation of at least
15 test specimens. The sample shall be taken, if rel-
pressure regulators
calibrated orifices, and pressure
b) gas
evant, in accordance with the material specification,
ividu al gas supply lines;
gauges on the ind
otherwise in accordance with IS0 2859-l or
IS0 2859-2, as applicable.
needle valves and ca flowmeters on the i ndivid-
d
ual gas lines.
supply
NOTE 7 For a material for which the oxygen index is
Systems b) and c) may require calibration after assembly to known to within + 2, 15 test specimens may be sufficient.
ensure that the cumulative errors of the component parts For materials of unknown oxygen index, or which exhibit
erratic burning characteristics, between 15 and 30 test
do not exceed the requirements of 5.4.
specimens may be required.
5.5 Flame igniter, comprising a tube that can be
Table 1 - Equipment calibration frequencies
inserted into the chimney to apply to the test speci-
men a flame issuing from an outlet of
Maximum
Item
2 mm + 1 mm diameter at the end of the tube.
- period
The flame fuel shall be propane, without premixed air. Gas system joints (as required by clause
A.1 in annex A)
The fuel supply shall be adjusted so that the flame
will project 16 mm + 4 mm vertically downwards
a) for joints disturbed during use or clean- Immedi-
from the outlet when the tube is vertical within the
ing of the apparatus ately
chimney and the flame is burning within the chimney
b) for undisturbed equipment 6 months
atmosphere.
Cast PMMA sample 1 month
Gas flow rate controls 6 months
Oxygen concentration controls 6 months
5.6 Timing device, capable of measuring periods
up to 5 min with an accuracy of -+ 0,5 s.
-
---------------------- Page: 11 ----------------------
SIST ISO 4589-2:1997
OS0 4589-Z: 1996(E)
Dimensions in millimetres
0,3 mm slit to hold one
end of film to be rolled
it-
Figure 3 -
Tool for preparing rolled-film specimens
---------------------- Page: 12 ----------------------
SIST ISO 4589-2:1997
0 IS0
IS0 4589-2: 1996(E)
Note the position and orientation of test specimens
7.2 Test specimen dimensions and
with respect to any asymmetry in the sample material
preparation
(see note IO).
Using, if applicable, procedures that comply with the
NOTES
appropriate material specification (see note 8) or IS0
methods (see note 9) for specimen preparation,
8 Some material specifications may require choice and
mould or cut test specimens that satisfy the dimen-
identification of the “state of the test specimen” used; e.g.
sions specified for the most appropriate specimen
in a “defined state” or a “basic state” for a styrene-based
form given in table2. polymer or copolymer.
To prepare a rolled specimen from a thin film, use the 9 In the absence of a relevant specification, one or more
procedures from IS0 293, IS0 294, IS0 295, IS0 2818 or
tool described in 5.8. Insert one corner of the film into
IS0 3167 may be used.
the slit and then wind the film round the rod in a spiral
of 45”. Ensure that the 45” angle is maintained during
10 Oxygen index results may be significantly affected by
the winding process so that the film reaches exactly
differences in ease of ignition or burning behaviour, due to
to the end of the tool, to produce a test piece of the
material inhomogeneity (e.g. different levels of shrinkage
correct length, as shown in figure3. After the winding
when heated for specimens cut in different directions from
is finished, tape the last end of the roll while the ma-
asymmetrically oriented thermoplastics film).
terial is still on the stainless steel rod to prevent
11 If a thin film burns in such a manner that erratic com-
loosening. Then pull the rod out of the rolled film. Cut
bustion behaviour including heat shrinkage and fluctuation
off the rolled film at a distance of 20 mm from the top
of data results, the specimen form VI, i.e. a rolled film,
end (see figure4).
should preferably be used. It gives reproducible results,
similar to those given by specimen form I. Precision data
Ensure that the surfaces of the specimens are clean
obtained by interlaboratory trials on specimen form VI are
and free from flaws that could affect burning behav-
given in annex D.
iour, e.g. peripheral moulding flash or burrs from ma-
chining.
Table 2 - Test specimen dimensions
Dimensions
Test specimen
Typical use
Length Width Thickness
formI)
mm mm mm
I 80 to 150 IO + 0,5 4 + 0,25 For moulding materials
- -
II 80 to 150 10 + 0,5 10 + 0,5 For cellular materials
- -
III 2) 80 to 150 10 + 0,5 < IO,5 For sheet materials “as received”
-
IV 70 to 150 6,5 + 0,5 3 + 0,25 Alternative size for self-supporting moulding or sheet ma-
- -
terials, for electrical purposes
V2) 140 -; 52 + 0,5 < IO,5 For flexible film or sheet
-
VI 3) 140 to 200 20 0,02 to 0,lO 4) For thin film “as received”; limited to the film that can be
rolled by the specified rod41
1) Test specimens of forms I, II, III and IV are suitable for materials that are self-supporting at these dimensions. Test
specimens of form V are suitable for materials that require support during testing.
2) Results obtained using form Ill or form V test specimens may only be comparable for specimens of the same form and
thickness. It is assumed that the amount of variation in thickness for such materials will be controlled by other standards.
3) The test specimen of form VI is suitable for a thin film that is self-supporting when it is rolled. Dimensions in the table
are of an original film from which the rolled form is made. See 7.2 for the preparation of rolled film.
4) The film is limited to thicknesses that can be rolled by the specified rod (see figure3). If the film is very thin,, it may
be necessary to combine two or more films together in the preparation of the rolled film so as to obtain results similar to
those normally obtained with specimen form VI.
---------------------- Page: 13 ----------------------
SIST ISO 4589-2:1997
0 IS0
IS0 4589-2: 1996(E)
Dimensions in millimetres
Figure 4 - Rolled specimen
they shall be marked at 10 mm and at 60 mm from
7.3 Marking of test specimens
the end to be ignited.
7.3.1 General
7.4 Conditioning
For monitoring the distance over which a specimen
burns, it may be marked with transverse lines at one
Unless otherwise specified in other established stan-
or more levels which are dependent upon the speci-
dards, each test specimen shall be conditioned for at
men form and the ignition procedure to be used.
least 88 h at 23 “C + 2 “C and (50 + 5) % relative
Self-supporting specimens are preferably marked on
humidity immediatelyprior to use.
-
at least two adjacent faces. If wet inks are used, the
marks shall be dry before the specimen is ignited.
NOTE 12 Specimens of cellular materials that may con-
tain volatile flammable material should preferably be purged
7.3.2 Marks for testing by top surface ignition of such volatile material prior to conditioning at 23 “C and
50 % relative humidity. Test specimens may be purged
satisfactorily by pre-conditioning in suitable ventilated ovens
Test specimens of form I, II, III, IV or VI to be tested
for 168 h. Larger blocks of such materials may require
in accordance with procedure A (see 8.2.2) shall be
longer pre-treatment. It is important that facilities for cutting
marked 50 mm from the end to be ignited.
specimens from cellular material that may contain volatile
flammable material are suitable for the hazards involved.
7.3.3 Marks for testing by propagating ignition
The reference marks for testing specimens of form V
are carried by the supporting frame (see figure2), but
8 Procedure for determination of oxygen
such specimens may be marked at 20 mm and at
index
100 mm from the end to be ignited, for convenience
when testing heat-stable materials.
NOTE 13
For a shortened procedure to determine com-
pliance relative to a specified minimum value of the oxygen
If specimens of forms I, II, III, IV and VI are to be
index, without determining the actual oxygen index of the
tested in accordance with procedure B (see 8.2.3),
material under test, see clause 10.
8
---------------------- Page: 14 ----------------------
SIST ISO 4589-2:1997
0 IS0
IS0 4589=2:1996(E)
a) for specimen forms I, II, III, IV and VI (see
8.1 Setting up the apparatus and test
table2), use procedure A (top surface ignition) as
specimen
described in 8.2.2;
8.1.1 Maintain the ambient temperature for the test
b) for specimen form V, use procedure B (propagat-
ap.paratus at 23 “C + 2 “C. If necessary, keep the
ing ignition) as described in 8.2.3.
test specimens in an-enclosure at 23 “C + 2 “C and
(50 + 5) % relative humidity from which-each test Ignition shall imply, for the purposes of this part of
-
specimen may be taken when required. IS0 4589, the initiation of flaming combustion.
NOTES
8.1.2 Recalibrate equipment components, if
necessary (see clause 6 and annex A). 14 For tests on materials that exhibit steady burning and
spread of combustion in oxygen concentrations at, or close
to, their oxygen index value, or for self-supporting speci-
Select an initial concentration of oxygen to be
8.1.3
mens of < 3 mm thickness, procedure B (with specimens
used. When possible, base this on experience of re-
marked in accordance with 7.3.2) may be found to give
sults for similar materials. Alternatively, try to ignite a
more consistent results than procedure A. Procedure B may
then be used for specimens of form I, II, III, IV or VI.
test specimen in air, and note the burning behaviour.
If the specimen burns rapidly, select an initial con-
15 Some materials may exhibit a non-flaming type of
centration of about 18 % (V/v) of oxygen; if the test
combustion (e.g. glowing combustion) instead of, or at a
specimen burns gently or unsteadily, select an initial
lower oxygen concentration than that required for, flaming
oxygen concentration of about 21 % (VW); if the
combustion. When testing such materials, it is necessary to
specimen does not continue to burn in air, select an
identify the type of combustion for which the oxygen index
initial concentration of at least 25 % (VW), depending
is required or measured.
upon the difficulty of ignition or the period of burning
before extinguishing in air.
8.2.2 Procedure A - Top surface ignition
For top surface ignition, the igniter is used to initiate
8.1.4 Ensure that the test chimney is vertical (see
burning only on the top surface of the upper end of
figure I). Mount a specimen vertically in the centre of
the specimen.
the chimney so that the top of the specimen is at
least 100 mm below the open top of the chimney and
Apply the lowest visible part of the flame to the top
the lowest exposed part of the specimen is at least
of the specimen using a sweeping motion, if necess-
100 mm above the top of the gas distribution device
ary, to cover the whole surface, but taking care not to
at the base of the chimney (see figure 1 or 2 as ap-
maintain the flame against the vertical faces or edges
propriate).
of the specimen. Apply the flame for up to 30 s, re-
moving it every 5 s for just sufficient time to observe
8.1.5 Set the gas mixing and flow controls so that
whether or not the entire top surface of the specimen
an oxygen/nitrogen mixture at 23 “C + 2 “C, con-
is burning.
taining the desired concentration of oxygen, is flowing
through the chimney at 40 mm/s + 2 mm/s. Let the Consider the specimen to be ignited, and commence
gas flow purge the chimney for at least 30 s prior to m
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 4589-2
Première édition
1996-07-I 5
Plastiques - Détermination du
comportement au feu au moyen de l’indice
d’oxygène -
Partie 2:
Essai à la température ambiante
P/as tics - Determination of buming behaviour by oxygen index -
Part 2: Ambient-temperature test
Numéro de référence
ISO 4589-2:1996(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4589-2: 1996(F)
Sommaire
Page
1
....................................................................
Domaine d’application
1
...................................................................
Références normatives
2
.........................................................................................
Définition
2
Principe .
2
...............................................................................
Appareillage
6
.........................................................
Calibrage de l’appareillage
7
.....................................................
Préparation des éprouvettes
9
....................
Méthode de détermination de l’indice d’oxygène
12
........................................
Calculs et expression des résultats
10 Procédé C - Comparaison avec une valeur minimale spécifiée de
14
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
l’indice d’oxygène (procédé court)
14
11 Rapport d’essai . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Annexes
16
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
A Calibrage de l’appareillage
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
B Calcul de la concentration d’oxygène
19
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
C Exemple de feuille de résultats
D Résultats obtenus sur les éprouvettes du type VI lors des essais
21
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
interlaboratoires
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
0 ISO
ISO 4589-2: 1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’&O colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert t’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 4589-2 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 4, Comportement au feu.
Conjointement avec les parties 1 et 3 (voir ci-dessous), la présente partie
de I’ISO 4589 annule et remplace la Norme internationale ISO 4589:1984,
dont elle constitue une révision technique. Les modifications suivantes ont
été introduites:
ajout de prescriptions relatives au calibrage de I’appareillag-e (voir arti-
a)
cle 6 et annexe A);
réduction des écarts admissibles de & 10 mm/s à & 2 mm/s en ce qui
b)
concerne le débit du gaz à travers la cheminée à 40 mm/s;
introduction d’un procédé C, relativement court, destiné à être utilisé
c)
à des fins comparatives, permettant de déterminer si l’indice d’oxy-
gène d’un matériau se situe ou non au-dessus d’une valeur minimale
spécifiée;
introduction d’une nouvelle forme d’éprouvette du type VI et du mode
d)
opératoire correspondant pour l’essai de films minces. Les données
relatives à la fidélité du mode opératoire sont données dans l’annexe
informative D.
L’ISO 4589 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
néral Plastiques - Détermination du comportement au feu au moyen de
l’indice d’oxygène:
- Partie 1: Guide
- Partie 2: Essai à la température ambiante
- Partie 3: Essai à haute température
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
SO 4589-2: 1996(F)
Les annexes A et B font partie intégrante de la présente partie de I’ISO
4589. Les annexes C et D sont données uniquement à titre d’information.
---------------------- Page: 4 ----------------------
LSO 4589-2: 1996(F)
NORME INTERNATIONALE 0 60
- Détermination du comportement au feu
Plastiques
au moyen de l’indice d’oxygène -
Partie 2:
Essai à la température ambiante
culiers, de spécifier des conditions d’essai différentes.
1 Domaine d’application
Les résultats obtenus à partir d’éprouvettes de diffé-
rentes épaisseurs ou en utilisant différents procédés
La présente partie de I’ISO 4589 prescrit des métho-
d’allumage peuvent ne pas être comparables et au-
des pour la détermination de la concentration mini-
cune corrélation avec le comportement d’inflamma-
male d’oxygène, dans un mélange oxygène/azote, qui
bilité dans d’autres conditions d’incendie ne peut être
permet d’entretenir la combustion de petites éprou-
établie.
vettes verticales dans des conditions d’essai spéci-
fiées. Les résultats sont définis en tant que valeurs
Les résultats obtenus conformément à la présente
de l’indice d’oxygène.
partie de I’ISO 4589 ne doivent pas être utilisés pour
décrire ou apprécier les risques d’incendie présentés
Les méthodes sont définies pour les essais de maté-
par un matériau ou une forme donnés dans des
riaux rigides sous forme de barreaux verticaux ou de
conditions réelles d’incendie, sauf s’ils sont utilisés
feuilles ayant une épaisseur maximale de 10,5 mm.
comme l’un des éléments d’appréciation du risque en
Ces méthodes sont utilisables pour les matériaux
prenant en compte tous les facteurs entrant dans
compacts, stratifiés ou alvéolaires ayant une masse
cette appréciation du risque d’incendie pour une ap-
volumique apparente supérieure à 100 kg/m3. Elles
plication particulière du matériau.
sont également applicables à certains matériaux al-
véolaires ayant une masse volumique apparente infé-
NOTES
rieure à 100 kg/m3. Une méthode comportant un
support vertical est également prévue pour les films
1
Les méthodes peuvent ne pas être applicables de façon
et feuilles souples. satisfaisante aux produits présentant de hauts taux de ré-
traction a la chaleur comme par exemple les films orientés.
Un procédé permettant de déterminer si l’indice
2 Pour évaluer les caractéristiques de propagation de la
d’oxygène d’un matériau se situe ou non au-dessus
flamme des matériaux alvéolaires de masse volumique ap-
d’une valeur minimale spécifiée est donné afin de
parente inférieure à 100 kg/m3, l’attention est attirée sur la
pouvoir établir des comparaisons.
méthode prescrite dans 1’60 3582:1978, Mat&es alvéo-
laires à base de plastiques ou de caoutchoucs - Méthode
Les résultats d’indice d’oxygène obtenus à l’aide des
de laboratoire pour la détermination du comportement au
méthodes prescrites dans la présente partie de
feu de petites éprouvettes soumises, en position horizon-
I’ISO 4589 peuvent donner des mesures précises des
tale, à une flamme de faible intensité, visant a contrôler les
caractéristiques de combustion des matériaux dans
caractéristiques de combustion d’éprouvettes horizontales.
des conditions spécifiées de laboratoire, et donc être
utilisées pour des besoins de contrôle de qualité. Les
résultats obtenus dépendent de la forme, de I’orien-
2 Références normatives
tation et de l’isolation de l’éprouvette, ainsi que des
conditions d’allumage. II peut être nécessaire ou ap- Les normes suivantes contiennent des dispositions
proprié, pour des produits ou des applications parti- qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
1
---------------------- Page: 5 ----------------------
0 ISO
ISO 4589-2: 1996(F)
le temps de combustion ou la longueur brûlée avec
tuent des dispositions valables pour la présente partie
les limites spécifiées pour ces caractéristiques. En
de I’ISO 4589. Au moment de la publication, les édi-
tions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est soumettant à l’essai une série d’éprouvettes dans
sujette à révision et les parties prenantes des accords différentes concentrations d’oxygène, on évalue la
fondés sur la présente partie de I’ISO 4589 sont invi- concentration minimale d’oxygène pour laquelle le
tées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions comportement au feu de 50 % des éprouvettes qui
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les représentent le matériau soumis à l’essai, dépasserait
membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre au moins une des limites spécifiées en matière de
combustion (voir 8.6).
des Normes internationales en vigueur à un moment
donné.
À titre de solution de rechange et pour établir une
comparaison avec une valeur minimale spécifiée de
ISO 293:1986, Plastiques - Moulage par compres-
l’indice d’oxygène, trois éprouvettes sont soumises à
sion des éprouvettes en matières thermoplastiques.
l’essai en utilisant la concentration d’oxygène appro-
priée. Au moins deux d’entre elles doivent s’éteindre
ISO 294: 1995, Plastiques - Moulage par injection
avant qu’un quelconque critère de combustion ne soit
des éprouvettes en matériaux thermoplastiques.
dépassé.
ISO 295:1991, Plastiques - Moulage par compres-
matières
sion des éprouvettes en
5 Appareillage
thermodurcissables.
5.1 Cheminée d’essai, constituée d’un tube de
ISO 2818:1994, Plastiques - Préparation des éprou-
verre résistant à la chaleur maintenu à la verticale sur
ve ttes par usinage.
un support par lequel arrive le mélange gazeux
contenant de l’oxygène (voir figures 1 et 2).
ISO 2859-l : 1989, Règles d’échantillonnage pour les
contrôles attributs - Partie 1: Plans
Par
La cheminée doit, de préférence, avoir une hauteur
d’échantillonnage pour les contrôles lot par lot, in-
minimale de 450 mm et un diamètre minimal de
dexés d’après le niveau de qualité acceptable (NQA).
95 mm.
ISO 2859-2: 1985, Règles d’échantillonnage pour les
L’ouverture supérieure doit être rétrécie si nécessaire
Partie 2: Plans
contrôles attributs -
par un couvercle comportant un orifice de sortie suf-
Par
d’échantillonnage pour les contrôles de lots isolés,
fisamment étroit pour obtenir une vitesse de sortie
indexés d’après la qualité limite (QL).
des gaz d’au moins 90 mm/s au niveau dudit orifice.
ISO 3167:1993, Plastiques - Éprouvettes à usages NOTE 3 Un couvercle comportant un orifice de sortie de
40 mm de diamètre, situé au moins 10 mm au-dessus de
multiples.
la partie supérieure de la cheminée cylindrique, a été jugé
satisfaisant.
3 Définition
On peut utiliser des cheminées ayant d’autres di-
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 4589,
mensions, avec ou sans ouverture réduite au som-
la définition suivante s’applique.
met, si les résultats obtenus s’avèrent équivalents.
Les moyens préférés comportent des diffuseurs ap-
3.1 indice d’oxygène: Concentration minimale
propriés et une chambre de mélange avec feuille
d’oxygène, en pourcentage en volume, d’un mélange
métallique. On peut utiliser d’autres moyens, comme
oxygène/azote introduit à 23 “C + 2 “C qui permet
des distributeurs radiaux, si les résultats obtenus
juste d’entretenir la combustion d’un matériau dans
s’avèrent équivalents. On peut monter un écran po-
des conditions d’essai spécifiées.
reux sous le porte-éprouvette pour éviter que les dé-
bris de combustion qui tombent n’encrassent l’entrée
4 Principe
du gaz et les circuits de distribution.
Une petite éprouvette est placée verticalement dans Le support de la cheminée peut comporter un dispo-
un mélange oxygène/azote circulant de bas en haut à sitif de nivelage, avec indicateur, pour faciliter la mise
travers une cheminée transparente. On allume I’ex- à la verticale de la cheminée et de l’éprouvette. Un
écran noir peut être prévu pour faciliter l’observation
trémité supérieure de l’éprouvette et l’on observe le
des flammes dans la cheminée.
comportement au feu de l’éprouvette pour comparer
2
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 4589-2: 1996(F)
Dimensions en millimètres
I
Cheminée
(hauteur 450 mm,
D
diamètre 95 mm)
Orifice de sortie, @ 40 mm
-g-f rl
7
Éprouvette
8
Couvercle de cheminée
. Porte-éprouvette
Cheminée en verre
Dispositif approprié pour réduire
la sortie de la cheminée (voir 5.1)
Treillis métallique pour
recueillir les débris
Mélange
azote/oxygène
,Y--- Source d’allumage
-I
8
- Lit de billes
1
Autres dispositifs de mesurage des
débits de gaz (voir note 5 à 5.4)
7
4 Manomètre Vanne à pointeau
1 Raccord pour le prémélange des gaz
8 Débitmètre pour gaz
5 Régulateur de pression de précision
2 Robinet de fermeture
6 Filtre
3 Buse et raccord porte-buse
- Schéma d’un exemple d’appareillage utilisé pour la détermination de l’indice d’oxygène
Figure 1
3
---------------------- Page: 7 ----------------------
0 ISO
ISO 4589-2: 1996(F)
5.2 Porte-éprouvette, permettant de maintenir 5.4 Dispositifs de mesurage et de contrôle des
l’éprouvette à la verticale au centre de la cheminée. débits de gaz, permettant de mesurer la concen-
tration d’oxygène dans le mélange gazeux qui pénètre
Les éprouvettes rigides doivent être maintenues par
dans la cheminée, avec une exactitude de + 0,5 %
une petite pince qui est située à au moins 15 mm du
(V/V) du mélange, et d’ajuster ladite concentration
point de l’éprouvette le plus proche susceptible de
avec une précision de + 0,l % (V/v) du mélange
brûler avant que le critère relatif à l’étendue de la
lorsque la vitesse du gaz à travers la cheminée est de
combustion ne soit dépassé. Les éprouvettes flexi-
40 mm/s + 2 mm/s à 23 “C + 2 “C.
- -
bles, feuilles ou films, doivent être maintenues par les
Un dispositif doit être prévu pour vérifier ou faire en
deux bords verticaux dans un châssis similaire à celui
sorte que la température du mélange gazeux entrant
représenté à la figure3, comportant des marques de
dans la cheminée soit de 23 “C &- 2 “C. Si ce dispositif
référence situées à 20 mm et 100 mm en deçà du
comporte une sonde interne, la position et le profil de
bord supérieur du châssis.
celle-ci doivent être prévus pour créer le moins de
turbulence possible dans la cheminée.
II convient que le profil du porte-éprouvette et le sup-
port soient lisses afin de réduire au maximum les
NOTE 5 Parmi les dispositifs de mesurage et de contrôle
turbulences dans le flux gazeux ascendant.
qui se sont avérés satisfaisants, on peut noter
des vannes a pointeau sur chaque canalisation d’ame-
née de gaz et sur la canalisation du mélange, un analy-
seur paramagnétique d’oxygène qui échantillonne en
continu le mélange gazeux, et un débitmètre pour indi-
quer le moment où le flux de gaz dans la cheminée se
situe dans les limites requises;
5.3 Alimentation en gaz, comprenant des sources
d’oxygène et/ou d’azote sous pression ayant une pu-
des orifices étalonnés, des régulateurs de pression du
reté supérieure ou égale à 98 % (m/m) et/ou d’air
gaz et des manomètres sur chaque canalisation d’ali-
propre [contenant 20,9 % (m/m) d’oxygène], selon le
mentation;
cas.
des vannes a pointeau et des débitmètres étalonnés
La teneur en humidité du mélange gazeux entrant
sur chaque canalisation d’alimentation.
dans la cheminée doit être inférieure à 0,l % (&Y),
Les dispositifs b) et c) peuvent nécessiter un calibrage apres
à moins qu’il ait été montré que les résultats ne sont
assemblage de façon a garantir que les erreurs combinées
pas affectés par des degrés d’humidité supérieurs. Le
des parties constitutives ne dépassent pas les exigences
système d’alimentation en gaz doit comprendre un
de 5.4.
appareil de dessiccation ou un dispositif de sur-
veillance ou d’échantillonnage des gaz pour en
contrôler la teneur en humidité, à moins que l’on sa-
che que la teneur en humidité des gaz fournis est ac-
5.5 Dispositif d’allumage par flamme, comprenant
ceptable.
un tube destiné à être introduit dans la cheminée et
dont l’extrémité, de 2 mm + 1 mm de diamètre, pro-
Les canalisations d’alimentation en gaz doivent être
duit une flamme devant être appliquée sur I’éprou-
connectées de sorte que les gaz soient bien mélangés
vette.
avant de parvenir au dispositif de répartition du gaz à
la base de la cheminée, afin que la variation de la
Le combustible de la flamme doit être du propane
concentration d’oxygène dans le mélange montant
sans mélange préalable d’air. L’alimentation en gaz
dans la cheminée soit inférieure à 0,2 % (Vi dans la
doit être réglée de façon que la flamme soit projetée
partie située sous l’éprouvette.
vers le bas et verticalement à 16 mm + 4 mm de
l’orifice de sortie lorsque le tube est en position ver-
NOTE 4 II convient de ne pas tenir pour acquis que les
ticale à l’intérieur de la cheminée, la flamme brûlant
bouteilles d’oxygène ou d’azote contiennent toujours moins
dans l’atmosphère de celle-ci.
de 0,l % (&Y) d’eau; des teneurs en humidité comprises
entre 0,003 % (m/m) et 0,Ol % (m/m) sont courantes dans
le cas des bouteilles commercialisées ayant une pureté su-
périeure ou égale a 98 % (m/m), mais etant donne que ces
5.6 Chronomètre, capable de mesurer des interval-
gaz en bouteille sont dépressurisés jusqu’à moins d’environ
les de temps d’au plus 5 min, avec une précision de
1 MPa, la teneur en humidité du gaz soutire peut s’élever
jusqu’à plus de 0,l % (m/m).
+ - 0,5 s.
4
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 4589-2: 1996(F)
Dimensions en millimètres avec tolérances de
$r 0,25 mm
50
38
Marque de référence
supérieure
Marquederéférence
inférieure
r
NOTE - L’éprouvette est maintenue correctement le long des deux côtés verticaux entre deux fourches en acier inoxydable.
Figure 2 -
Châssis pour éprouvettes flexibles
5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 4589-2: 1996(F) 0 ISO
5.7 Dispositif d’aspiration des fumées, assurant
5.8 Outil utilisé pour préparer les films enroulés,
une évacuation ou une aspiration suffisante pour éli-
consistant en une tige d’acier inoxydable de 2 mm de
miner les fumées ou la suie qui se dégagent de la
diamètre dont l’une des extrémités comporte une
cheminée, sans perturber le débit du gaz dans la fente (voir figure 3).
cheminée, ni sa température.
NOTE 6 Si les essais portent sur des matériaux qui pro-
duisent de la suie, il peut être nécessaire de nettoyer le
6 Calibrage de l’appareillage
verre de la cheminée pour conserver une bonne visibilité;
de même, les entrées de gaz, ou le tamis d’admission et le
Pour garantir la conformité à la présente méthode,
capteur de température (si le dispositif en comporte un)
l’appareillage doit être étalonné périodiquement con-
peuvent nécessiter un nettoyage pour fonctionner conve-
formément aux instructions données dans l’annexe A
nablement. II convient de prendre les précautions appro-
de manière que l’intervalle maximal entre les cali-
priées pour protéger le personnel contre les matières
brages et l’utilisation corresponde aux durées indi-
toxiques ou les brûlures pendant les essais ou les opé-
rations de nettoyage.
quées dans le tableau 1.
Dimensions en millimètres
Fente de 0,3 mm destinée à recevoir
-4
l’une des extrémités du film à enrouler
+I
0
N
T
/-- Poignée
Figure 3 - Outil pour préparer les éprouvettes enroulées
6
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 4589=2:1996(F)
0 ISO
prélevé, le cas échéant, conformément aux spécifica-
tions du matériau, ou en conformité avec I’ISO 2859-1
Tableau 1 - Fréquences de calibrage de
ou I’ISO 2859-2 selon le cas.
l’appareillage
Durée
NOTE 7 Pour un matériau dont l’indice d’oxygène est
Élément
maximale connu a + 2 près, 15 éprouvettes peuvent être suffisantes.
Pour les matériaux dont j’indice d’oxygène n’est pas connu
Joints des canalisations de gaz (comme
ou qui présentent des caractéristiques de combustion irré-
prescrit dans l’annexe A, article A.1)
gulières, 15 a 30 éprouvettes peuvent être nécessaires.
Immédia-
a) joints détériores au cours de l’utilisation
tement
ou du nettoyage de l’appareillage
b) éléments non détériorés 6 mois
Échantillon de PMMA coulé 1 mois
Commandes du débit gazeux 6 mois
7.2 Dimensions et préparation des
Commandes de la concentration en oxy-
6 mois
éprouvettes
gène
En utilisant, selon les cas, des modes opératoires
7 Préparation des éprouvettes compatibles avec les spécifications appropriées du
matériau (voir note 8) ou les méthodes ISO (voir
note 9) relatives à la préparation des éprouvettes,
7.1 Échantillonnage
mouler ou prélever des éprouvettes satisfaisant aux
dimensions spécifiées pour la forme d’éprouvette la
L’échantillon doit être suffisant pour la préparation
plus appropriée, indiquées dans le tableau 2.
d’au moins 15 éprouvettes. L’échantillon doit être
Tableau 2 - Dimensions des éprouvettes
Dimensions
TYPe
Type d’utilisation
Largeur Épaisseur
Longueur
d’éprouvettel)
mm mm
mm
I 80à150 10 _ + 0,5 4 + _ 0,25 Matériaux moulés
II 80 a 150 10 + 0,5 10 - + 0,5 Matériaux alvéolaires
-
III 2) 80 à 150 10 & 0,5 < 10,5 Feuilles ((en l’état»
70à 150 6,5 + _ 0,5 3 + _ 0,25 Autres dimensions pour matériaux rigides, moulés ou sous
IV
forme de feuilles, pour fournitures électriques
< 10,5
V2) 140 -; 52 + 0,5 Feuilles ou films flexibles
-
VI 3) 140à200 20 0,02 à 0,lO 4) Films minces ((en l’état»; se limite aux films pouvant être
enroulés au moyen de la tige métallique spécifiéed)
1) Les éprouvettes des types 1, II, 111 et IV conviennent pour les matériaux qui sont rigides dans ces dimensions. Les
éprouvettes du type V conviennent pour les matériaux qui nécessitent un support pendant l’essai.
2) Les résultats obtenus en utilisant des éprouvettes du type 111 ou du type V peuvent seulement être comparés avec les
résultats obtenus sur des éprouvettes de même type et de même épaisseur. On suppose que les tolérances sur I’épaisseur
de ces matériaux seront données dans d’autres normes.
3)
L’éprouvette du type VI convient pour les films minces qui, une fois enroulés, sont autoportants. Les dimensions don-
nées dans le tableau sont celles du film original à partir duquel le rouleau est formé. Voir 7.2 relatif à la préparation du film
enroulé.
4) On ne considère que les films ayant une épaisseur permettant de procéder a l’enroulement au moyen de la tige mé-
tallique spécifiée (voir figure3). Si le film est très mince, il peut être nécessaire d’en combiner deux, ou plus de deux, lors
de la préparation pour que le film enroulé ainsi obtenu permette de conduire a des résultats similaires a ceux normalement
obtenus avec l’éprouvette du type VI.
7
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 4589-2: 1996(F) 0 KO
Pour préparer une éprouvette enroulée à partir d’un
10 Les résultats d’indice d’oxygène peuvent être signi-
film mince, utiliser l’outil décrit en 5.8. Introduire un ficativement affectes par les différences dans la facilité
d’allumage ou de combustion, dues a la non-homogénéité
coin du film dans la fente, puis enrouler le film en
du matériau (par exemple, différents niveaux de retrait à
spirale autour de la tige en suivant un angle de 45”.
chaud pour des éprouvettes prélevées dans différentes di-
Veiller à conserver l’angle de 45” tout au long du pro-
rections sur un film thermoplastique orienté de manière
cessus d’enroulement de manière à ce que le film
asymétrique).
atteigne exactement l’extrémité de l’outil afin de per-
mettre l’obtention d’une éprouvette de la bonne lon-
II Si, dans le cas d’un film mince, la combustion est irré-
gueur, conformément à la représentation donnée à la gulière, qu’elle s’accompagne d’un retrait à chaud et qu’elle
entraîne une fluctuation des données, il convient d’utiliser
figure3. Une fois le film complètement enroulé autour
une éprouvette du type VI, c’est-a-dire un film enroulé. En
de la tige d’acier inoxydable, recouvrir d’un ruban
effet, ce type d’éprouvette permet d’obtenir des résultats
adhésif l’extrémité du rouleau ayant été enroulée en
reproductibles, pratiquement similaires à ceux obtenus avec
dernier afin de l’empêcher de se dérouler, puis, retirer
l’éprouvette du type 1. Les données relatives a la fidélité
le fil hors du rouleau ainsi obtenu. Sectionner le film
obtenues avec l’éprouvette du type VI lors des essais
enroulé à 20 mm de l’extrémité supérieure (voir
interlaboratoires figurent dans l’annexe D.
figure 4).
7.3 Marquage des éprouvettes
NOTES
8 Certaines spécifications de matériaux peuvent nécessi-
7.3.1 Généralités
ter d’indiquer le choix et l’identification de I’&at de
l’éprouvette)) utilisée, par exemple dans un ((état défini» ou
Pour contrôler la distance sur laquelle l’éprouvette
a Ikétat brut» pour des polymères ou copolymères a base
brûle, celle-ci peut être marquée avec des lignes
de styrène.
transversales à un ou plusieurs endroits dépendant
de la forme de l’éprouvette et du procédé d’allumage
9 En l’absence de spécifications relatives au matériau
à utiliser. Les éprouvettes de matériaux rigides sont
considéré, un ou plusieurs des modes opératoires prescrits
marquées, de préférence, sur au moins deux faces
dans I’ISO 293, I’ISO 294, I’ISO 295, I’ISO 2818 ou
adjacentes. Si des encres à solvants sont employées,
I’ISO 3167 peuvent être utilisés.
il faut attendre que les marques soient sèches avant
d’allumer l’éprouvette.
Dimensions en millimètres
Découpe
Figure 4 - Eprouvette enroulée
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 4589-2: 1996(F)
7.3.2 Marques pour les éprouvettes essayées par 8.1 Mise en place de l’appareillage et de
allumage du sommet
l’éprouvette
.
Les éprouvettes des types 1, II, III, IV ou VI devant
8.1.1 Maintenir l’appareillage à une température
être soumises à l’essai conformément au procédé A
ambiante de 23 “C & 2 “C. Si nécessaire, maintenir
(voir 8.2.2) do’ [vent être marquées à 50 mm de I’ex-
les éprouvettes dans une enceinte à 23 “C + 2 “C et
trémité à allumer.
(50 + 5) % d’humidité relative, chaque éprouvette
-
pouvant en être retirée au moment opportun.
Marques pour les éprouvettes essayées par
7.3.3
8.1.2 Réétalonner les différentes parties de I’appa-
allumage avec propagation
reillage, si nécessaire (voir article 6 et annexe A).
Les marques de référence utilisées dans le cadre de
l’essai des éprouvettes du type V sont portées sur le 8.1.3 Régler la concentration d’oxygène initiale à
châssis (voir figure2), mais ces éprouvettes peuvent une valeur choisie. Lorsque ceci est possible, se fon-
être marquées à 20 mm et à 100 mm de l’extrémité der sur les résultats précédemment obtenus avec des
à allumer, pour des raisons pratiques lorsque l’essai matériaux similaires. À titre de solution de rechange,
porte sur des matériaux thermostables. essayer d’allumer une éprouvette dans l’air et noter
le comportement au feu. Si l’éprouvette brûle rapi-
Si les éprouvettes des types 1, II, Ill, IV et VI doivent
dement, retenir une concentration initiale d’oxygène
être soumises à l’essai conformément au procédé B
d’environ 18 % (WV); si l’éprouvette brûle doucement
(voir 8.2.3), ell es doivent être marquées à 10 mm et
ou de façon irrégulière, retenir une concentration ini-
à 60 mm de l’extrémité à allumer.
tiale d’oxygène d’environ 21 % (KW); si l’éprouvette
ne continue pas à brûler dans l’air, retenir une
initiale d’oxygène
concentration d’au moins
7.4 Conditionnement
25 % (WV), en fonction de la difficulté d’allumage ou
de la durée de la combustion avant extinction dans
1 *
Sauf spécification contraire donnée dans d’autres
I air .
normes, chaque éprouvette doit être conditionnée
durant au moins 88 h à 23 “C + 2 “C et (50 + 5) %
8.1.4 S’assurer que la cheminée d’essai est verticale
d’humidité relative immédiatement avant l’essai.
(voir figure 1). Monter une éprouvette verticalement
au centre de la cheminée, de façon que le sommet
NOTE 12 II convient de préférence de purger les échan-
de l’éprouvette soit à au moins 100 mm au-dessous
tillons de matériaux alvéolaires susceptibles de contenir des
de l’ouverture de la cheminée, et que la partie expo-
matières volatiles inflammables de ces matières volatiles
sée la plus basse de l’éprouvette soit au moins
avant conditionnement à 23 “C et 50 % d’humidité relative.
Les éprouvettes peuvent être purgées de façon satisfai- 100 mm au-dessus du sommet du système de répar-
sante par un préconditionnement dans des étuves conve-
tition du gaz situé à la base de la cheminée (voir figure
nablement ventilées durant 168 h. Les gros blocs de ce
1 ou 2, selon le cas).
type de matériaux peuvent nécessiter un prétraitement plus
long. II est important que les moyens utilisés pour le dé-
8.1.5 Régler les commandes du débit et du mélange
coupag
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 4589-2
Première édition
1996-07-I 5
Plastiques - Détermination du
comportement au feu au moyen de l’indice
d’oxygène -
Partie 2:
Essai à la température ambiante
P/as tics - Determination of buming behaviour by oxygen index -
Part 2: Ambient-temperature test
Numéro de référence
ISO 4589-2:1996(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4589-2: 1996(F)
Sommaire
Page
1
....................................................................
Domaine d’application
1
...................................................................
Références normatives
2
.........................................................................................
Définition
2
Principe .
2
...............................................................................
Appareillage
6
.........................................................
Calibrage de l’appareillage
7
.....................................................
Préparation des éprouvettes
9
....................
Méthode de détermination de l’indice d’oxygène
12
........................................
Calculs et expression des résultats
10 Procédé C - Comparaison avec une valeur minimale spécifiée de
14
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
l’indice d’oxygène (procédé court)
14
11 Rapport d’essai . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Annexes
16
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
A Calibrage de l’appareillage
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
B Calcul de la concentration d’oxygène
19
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
C Exemple de feuille de résultats
D Résultats obtenus sur les éprouvettes du type VI lors des essais
21
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
interlaboratoires
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
0 ISO
ISO 4589-2: 1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’&O colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert t’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 4589-2 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 4, Comportement au feu.
Conjointement avec les parties 1 et 3 (voir ci-dessous), la présente partie
de I’ISO 4589 annule et remplace la Norme internationale ISO 4589:1984,
dont elle constitue une révision technique. Les modifications suivantes ont
été introduites:
ajout de prescriptions relatives au calibrage de I’appareillag-e (voir arti-
a)
cle 6 et annexe A);
réduction des écarts admissibles de & 10 mm/s à & 2 mm/s en ce qui
b)
concerne le débit du gaz à travers la cheminée à 40 mm/s;
introduction d’un procédé C, relativement court, destiné à être utilisé
c)
à des fins comparatives, permettant de déterminer si l’indice d’oxy-
gène d’un matériau se situe ou non au-dessus d’une valeur minimale
spécifiée;
introduction d’une nouvelle forme d’éprouvette du type VI et du mode
d)
opératoire correspondant pour l’essai de films minces. Les données
relatives à la fidélité du mode opératoire sont données dans l’annexe
informative D.
L’ISO 4589 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
néral Plastiques - Détermination du comportement au feu au moyen de
l’indice d’oxygène:
- Partie 1: Guide
- Partie 2: Essai à la température ambiante
- Partie 3: Essai à haute température
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
SO 4589-2: 1996(F)
Les annexes A et B font partie intégrante de la présente partie de I’ISO
4589. Les annexes C et D sont données uniquement à titre d’information.
---------------------- Page: 4 ----------------------
LSO 4589-2: 1996(F)
NORME INTERNATIONALE 0 60
- Détermination du comportement au feu
Plastiques
au moyen de l’indice d’oxygène -
Partie 2:
Essai à la température ambiante
culiers, de spécifier des conditions d’essai différentes.
1 Domaine d’application
Les résultats obtenus à partir d’éprouvettes de diffé-
rentes épaisseurs ou en utilisant différents procédés
La présente partie de I’ISO 4589 prescrit des métho-
d’allumage peuvent ne pas être comparables et au-
des pour la détermination de la concentration mini-
cune corrélation avec le comportement d’inflamma-
male d’oxygène, dans un mélange oxygène/azote, qui
bilité dans d’autres conditions d’incendie ne peut être
permet d’entretenir la combustion de petites éprou-
établie.
vettes verticales dans des conditions d’essai spéci-
fiées. Les résultats sont définis en tant que valeurs
Les résultats obtenus conformément à la présente
de l’indice d’oxygène.
partie de I’ISO 4589 ne doivent pas être utilisés pour
décrire ou apprécier les risques d’incendie présentés
Les méthodes sont définies pour les essais de maté-
par un matériau ou une forme donnés dans des
riaux rigides sous forme de barreaux verticaux ou de
conditions réelles d’incendie, sauf s’ils sont utilisés
feuilles ayant une épaisseur maximale de 10,5 mm.
comme l’un des éléments d’appréciation du risque en
Ces méthodes sont utilisables pour les matériaux
prenant en compte tous les facteurs entrant dans
compacts, stratifiés ou alvéolaires ayant une masse
cette appréciation du risque d’incendie pour une ap-
volumique apparente supérieure à 100 kg/m3. Elles
plication particulière du matériau.
sont également applicables à certains matériaux al-
véolaires ayant une masse volumique apparente infé-
NOTES
rieure à 100 kg/m3. Une méthode comportant un
support vertical est également prévue pour les films
1
Les méthodes peuvent ne pas être applicables de façon
et feuilles souples. satisfaisante aux produits présentant de hauts taux de ré-
traction a la chaleur comme par exemple les films orientés.
Un procédé permettant de déterminer si l’indice
2 Pour évaluer les caractéristiques de propagation de la
d’oxygène d’un matériau se situe ou non au-dessus
flamme des matériaux alvéolaires de masse volumique ap-
d’une valeur minimale spécifiée est donné afin de
parente inférieure à 100 kg/m3, l’attention est attirée sur la
pouvoir établir des comparaisons.
méthode prescrite dans 1’60 3582:1978, Mat&es alvéo-
laires à base de plastiques ou de caoutchoucs - Méthode
Les résultats d’indice d’oxygène obtenus à l’aide des
de laboratoire pour la détermination du comportement au
méthodes prescrites dans la présente partie de
feu de petites éprouvettes soumises, en position horizon-
I’ISO 4589 peuvent donner des mesures précises des
tale, à une flamme de faible intensité, visant a contrôler les
caractéristiques de combustion des matériaux dans
caractéristiques de combustion d’éprouvettes horizontales.
des conditions spécifiées de laboratoire, et donc être
utilisées pour des besoins de contrôle de qualité. Les
résultats obtenus dépendent de la forme, de I’orien-
2 Références normatives
tation et de l’isolation de l’éprouvette, ainsi que des
conditions d’allumage. II peut être nécessaire ou ap- Les normes suivantes contiennent des dispositions
proprié, pour des produits ou des applications parti- qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
1
---------------------- Page: 5 ----------------------
0 ISO
ISO 4589-2: 1996(F)
le temps de combustion ou la longueur brûlée avec
tuent des dispositions valables pour la présente partie
les limites spécifiées pour ces caractéristiques. En
de I’ISO 4589. Au moment de la publication, les édi-
tions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est soumettant à l’essai une série d’éprouvettes dans
sujette à révision et les parties prenantes des accords différentes concentrations d’oxygène, on évalue la
fondés sur la présente partie de I’ISO 4589 sont invi- concentration minimale d’oxygène pour laquelle le
tées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions comportement au feu de 50 % des éprouvettes qui
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les représentent le matériau soumis à l’essai, dépasserait
membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre au moins une des limites spécifiées en matière de
combustion (voir 8.6).
des Normes internationales en vigueur à un moment
donné.
À titre de solution de rechange et pour établir une
comparaison avec une valeur minimale spécifiée de
ISO 293:1986, Plastiques - Moulage par compres-
l’indice d’oxygène, trois éprouvettes sont soumises à
sion des éprouvettes en matières thermoplastiques.
l’essai en utilisant la concentration d’oxygène appro-
priée. Au moins deux d’entre elles doivent s’éteindre
ISO 294: 1995, Plastiques - Moulage par injection
avant qu’un quelconque critère de combustion ne soit
des éprouvettes en matériaux thermoplastiques.
dépassé.
ISO 295:1991, Plastiques - Moulage par compres-
matières
sion des éprouvettes en
5 Appareillage
thermodurcissables.
5.1 Cheminée d’essai, constituée d’un tube de
ISO 2818:1994, Plastiques - Préparation des éprou-
verre résistant à la chaleur maintenu à la verticale sur
ve ttes par usinage.
un support par lequel arrive le mélange gazeux
contenant de l’oxygène (voir figures 1 et 2).
ISO 2859-l : 1989, Règles d’échantillonnage pour les
contrôles attributs - Partie 1: Plans
Par
La cheminée doit, de préférence, avoir une hauteur
d’échantillonnage pour les contrôles lot par lot, in-
minimale de 450 mm et un diamètre minimal de
dexés d’après le niveau de qualité acceptable (NQA).
95 mm.
ISO 2859-2: 1985, Règles d’échantillonnage pour les
L’ouverture supérieure doit être rétrécie si nécessaire
Partie 2: Plans
contrôles attributs -
par un couvercle comportant un orifice de sortie suf-
Par
d’échantillonnage pour les contrôles de lots isolés,
fisamment étroit pour obtenir une vitesse de sortie
indexés d’après la qualité limite (QL).
des gaz d’au moins 90 mm/s au niveau dudit orifice.
ISO 3167:1993, Plastiques - Éprouvettes à usages NOTE 3 Un couvercle comportant un orifice de sortie de
40 mm de diamètre, situé au moins 10 mm au-dessus de
multiples.
la partie supérieure de la cheminée cylindrique, a été jugé
satisfaisant.
3 Définition
On peut utiliser des cheminées ayant d’autres di-
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 4589,
mensions, avec ou sans ouverture réduite au som-
la définition suivante s’applique.
met, si les résultats obtenus s’avèrent équivalents.
Les moyens préférés comportent des diffuseurs ap-
3.1 indice d’oxygène: Concentration minimale
propriés et une chambre de mélange avec feuille
d’oxygène, en pourcentage en volume, d’un mélange
métallique. On peut utiliser d’autres moyens, comme
oxygène/azote introduit à 23 “C + 2 “C qui permet
des distributeurs radiaux, si les résultats obtenus
juste d’entretenir la combustion d’un matériau dans
s’avèrent équivalents. On peut monter un écran po-
des conditions d’essai spécifiées.
reux sous le porte-éprouvette pour éviter que les dé-
bris de combustion qui tombent n’encrassent l’entrée
4 Principe
du gaz et les circuits de distribution.
Une petite éprouvette est placée verticalement dans Le support de la cheminée peut comporter un dispo-
un mélange oxygène/azote circulant de bas en haut à sitif de nivelage, avec indicateur, pour faciliter la mise
travers une cheminée transparente. On allume I’ex- à la verticale de la cheminée et de l’éprouvette. Un
écran noir peut être prévu pour faciliter l’observation
trémité supérieure de l’éprouvette et l’on observe le
des flammes dans la cheminée.
comportement au feu de l’éprouvette pour comparer
2
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 4589-2: 1996(F)
Dimensions en millimètres
I
Cheminée
(hauteur 450 mm,
D
diamètre 95 mm)
Orifice de sortie, @ 40 mm
-g-f rl
7
Éprouvette
8
Couvercle de cheminée
. Porte-éprouvette
Cheminée en verre
Dispositif approprié pour réduire
la sortie de la cheminée (voir 5.1)
Treillis métallique pour
recueillir les débris
Mélange
azote/oxygène
,Y--- Source d’allumage
-I
8
- Lit de billes
1
Autres dispositifs de mesurage des
débits de gaz (voir note 5 à 5.4)
7
4 Manomètre Vanne à pointeau
1 Raccord pour le prémélange des gaz
8 Débitmètre pour gaz
5 Régulateur de pression de précision
2 Robinet de fermeture
6 Filtre
3 Buse et raccord porte-buse
- Schéma d’un exemple d’appareillage utilisé pour la détermination de l’indice d’oxygène
Figure 1
3
---------------------- Page: 7 ----------------------
0 ISO
ISO 4589-2: 1996(F)
5.2 Porte-éprouvette, permettant de maintenir 5.4 Dispositifs de mesurage et de contrôle des
l’éprouvette à la verticale au centre de la cheminée. débits de gaz, permettant de mesurer la concen-
tration d’oxygène dans le mélange gazeux qui pénètre
Les éprouvettes rigides doivent être maintenues par
dans la cheminée, avec une exactitude de + 0,5 %
une petite pince qui est située à au moins 15 mm du
(V/V) du mélange, et d’ajuster ladite concentration
point de l’éprouvette le plus proche susceptible de
avec une précision de + 0,l % (V/v) du mélange
brûler avant que le critère relatif à l’étendue de la
lorsque la vitesse du gaz à travers la cheminée est de
combustion ne soit dépassé. Les éprouvettes flexi-
40 mm/s + 2 mm/s à 23 “C + 2 “C.
- -
bles, feuilles ou films, doivent être maintenues par les
Un dispositif doit être prévu pour vérifier ou faire en
deux bords verticaux dans un châssis similaire à celui
sorte que la température du mélange gazeux entrant
représenté à la figure3, comportant des marques de
dans la cheminée soit de 23 “C &- 2 “C. Si ce dispositif
référence situées à 20 mm et 100 mm en deçà du
comporte une sonde interne, la position et le profil de
bord supérieur du châssis.
celle-ci doivent être prévus pour créer le moins de
turbulence possible dans la cheminée.
II convient que le profil du porte-éprouvette et le sup-
port soient lisses afin de réduire au maximum les
NOTE 5 Parmi les dispositifs de mesurage et de contrôle
turbulences dans le flux gazeux ascendant.
qui se sont avérés satisfaisants, on peut noter
des vannes a pointeau sur chaque canalisation d’ame-
née de gaz et sur la canalisation du mélange, un analy-
seur paramagnétique d’oxygène qui échantillonne en
continu le mélange gazeux, et un débitmètre pour indi-
quer le moment où le flux de gaz dans la cheminée se
situe dans les limites requises;
5.3 Alimentation en gaz, comprenant des sources
d’oxygène et/ou d’azote sous pression ayant une pu-
des orifices étalonnés, des régulateurs de pression du
reté supérieure ou égale à 98 % (m/m) et/ou d’air
gaz et des manomètres sur chaque canalisation d’ali-
propre [contenant 20,9 % (m/m) d’oxygène], selon le
mentation;
cas.
des vannes a pointeau et des débitmètres étalonnés
La teneur en humidité du mélange gazeux entrant
sur chaque canalisation d’alimentation.
dans la cheminée doit être inférieure à 0,l % (&Y),
Les dispositifs b) et c) peuvent nécessiter un calibrage apres
à moins qu’il ait été montré que les résultats ne sont
assemblage de façon a garantir que les erreurs combinées
pas affectés par des degrés d’humidité supérieurs. Le
des parties constitutives ne dépassent pas les exigences
système d’alimentation en gaz doit comprendre un
de 5.4.
appareil de dessiccation ou un dispositif de sur-
veillance ou d’échantillonnage des gaz pour en
contrôler la teneur en humidité, à moins que l’on sa-
che que la teneur en humidité des gaz fournis est ac-
5.5 Dispositif d’allumage par flamme, comprenant
ceptable.
un tube destiné à être introduit dans la cheminée et
dont l’extrémité, de 2 mm + 1 mm de diamètre, pro-
Les canalisations d’alimentation en gaz doivent être
duit une flamme devant être appliquée sur I’éprou-
connectées de sorte que les gaz soient bien mélangés
vette.
avant de parvenir au dispositif de répartition du gaz à
la base de la cheminée, afin que la variation de la
Le combustible de la flamme doit être du propane
concentration d’oxygène dans le mélange montant
sans mélange préalable d’air. L’alimentation en gaz
dans la cheminée soit inférieure à 0,2 % (Vi dans la
doit être réglée de façon que la flamme soit projetée
partie située sous l’éprouvette.
vers le bas et verticalement à 16 mm + 4 mm de
l’orifice de sortie lorsque le tube est en position ver-
NOTE 4 II convient de ne pas tenir pour acquis que les
ticale à l’intérieur de la cheminée, la flamme brûlant
bouteilles d’oxygène ou d’azote contiennent toujours moins
dans l’atmosphère de celle-ci.
de 0,l % (&Y) d’eau; des teneurs en humidité comprises
entre 0,003 % (m/m) et 0,Ol % (m/m) sont courantes dans
le cas des bouteilles commercialisées ayant une pureté su-
périeure ou égale a 98 % (m/m), mais etant donne que ces
5.6 Chronomètre, capable de mesurer des interval-
gaz en bouteille sont dépressurisés jusqu’à moins d’environ
les de temps d’au plus 5 min, avec une précision de
1 MPa, la teneur en humidité du gaz soutire peut s’élever
jusqu’à plus de 0,l % (m/m).
+ - 0,5 s.
4
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 4589-2: 1996(F)
Dimensions en millimètres avec tolérances de
$r 0,25 mm
50
38
Marque de référence
supérieure
Marquederéférence
inférieure
r
NOTE - L’éprouvette est maintenue correctement le long des deux côtés verticaux entre deux fourches en acier inoxydable.
Figure 2 -
Châssis pour éprouvettes flexibles
5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 4589-2: 1996(F) 0 ISO
5.7 Dispositif d’aspiration des fumées, assurant
5.8 Outil utilisé pour préparer les films enroulés,
une évacuation ou une aspiration suffisante pour éli-
consistant en une tige d’acier inoxydable de 2 mm de
miner les fumées ou la suie qui se dégagent de la
diamètre dont l’une des extrémités comporte une
cheminée, sans perturber le débit du gaz dans la fente (voir figure 3).
cheminée, ni sa température.
NOTE 6 Si les essais portent sur des matériaux qui pro-
duisent de la suie, il peut être nécessaire de nettoyer le
6 Calibrage de l’appareillage
verre de la cheminée pour conserver une bonne visibilité;
de même, les entrées de gaz, ou le tamis d’admission et le
Pour garantir la conformité à la présente méthode,
capteur de température (si le dispositif en comporte un)
l’appareillage doit être étalonné périodiquement con-
peuvent nécessiter un nettoyage pour fonctionner conve-
formément aux instructions données dans l’annexe A
nablement. II convient de prendre les précautions appro-
de manière que l’intervalle maximal entre les cali-
priées pour protéger le personnel contre les matières
brages et l’utilisation corresponde aux durées indi-
toxiques ou les brûlures pendant les essais ou les opé-
rations de nettoyage.
quées dans le tableau 1.
Dimensions en millimètres
Fente de 0,3 mm destinée à recevoir
-4
l’une des extrémités du film à enrouler
+I
0
N
T
/-- Poignée
Figure 3 - Outil pour préparer les éprouvettes enroulées
6
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ISO 4589=2:1996(F)
0 ISO
prélevé, le cas échéant, conformément aux spécifica-
tions du matériau, ou en conformité avec I’ISO 2859-1
Tableau 1 - Fréquences de calibrage de
ou I’ISO 2859-2 selon le cas.
l’appareillage
Durée
NOTE 7 Pour un matériau dont l’indice d’oxygène est
Élément
maximale connu a + 2 près, 15 éprouvettes peuvent être suffisantes.
Pour les matériaux dont j’indice d’oxygène n’est pas connu
Joints des canalisations de gaz (comme
ou qui présentent des caractéristiques de combustion irré-
prescrit dans l’annexe A, article A.1)
gulières, 15 a 30 éprouvettes peuvent être nécessaires.
Immédia-
a) joints détériores au cours de l’utilisation
tement
ou du nettoyage de l’appareillage
b) éléments non détériorés 6 mois
Échantillon de PMMA coulé 1 mois
Commandes du débit gazeux 6 mois
7.2 Dimensions et préparation des
Commandes de la concentration en oxy-
6 mois
éprouvettes
gène
En utilisant, selon les cas, des modes opératoires
7 Préparation des éprouvettes compatibles avec les spécifications appropriées du
matériau (voir note 8) ou les méthodes ISO (voir
note 9) relatives à la préparation des éprouvettes,
7.1 Échantillonnage
mouler ou prélever des éprouvettes satisfaisant aux
dimensions spécifiées pour la forme d’éprouvette la
L’échantillon doit être suffisant pour la préparation
plus appropriée, indiquées dans le tableau 2.
d’au moins 15 éprouvettes. L’échantillon doit être
Tableau 2 - Dimensions des éprouvettes
Dimensions
TYPe
Type d’utilisation
Largeur Épaisseur
Longueur
d’éprouvettel)
mm mm
mm
I 80à150 10 _ + 0,5 4 + _ 0,25 Matériaux moulés
II 80 a 150 10 + 0,5 10 - + 0,5 Matériaux alvéolaires
-
III 2) 80 à 150 10 & 0,5 < 10,5 Feuilles ((en l’état»
70à 150 6,5 + _ 0,5 3 + _ 0,25 Autres dimensions pour matériaux rigides, moulés ou sous
IV
forme de feuilles, pour fournitures électriques
< 10,5
V2) 140 -; 52 + 0,5 Feuilles ou films flexibles
-
VI 3) 140à200 20 0,02 à 0,lO 4) Films minces ((en l’état»; se limite aux films pouvant être
enroulés au moyen de la tige métallique spécifiéed)
1) Les éprouvettes des types 1, II, 111 et IV conviennent pour les matériaux qui sont rigides dans ces dimensions. Les
éprouvettes du type V conviennent pour les matériaux qui nécessitent un support pendant l’essai.
2) Les résultats obtenus en utilisant des éprouvettes du type 111 ou du type V peuvent seulement être comparés avec les
résultats obtenus sur des éprouvettes de même type et de même épaisseur. On suppose que les tolérances sur I’épaisseur
de ces matériaux seront données dans d’autres normes.
3)
L’éprouvette du type VI convient pour les films minces qui, une fois enroulés, sont autoportants. Les dimensions don-
nées dans le tableau sont celles du film original à partir duquel le rouleau est formé. Voir 7.2 relatif à la préparation du film
enroulé.
4) On ne considère que les films ayant une épaisseur permettant de procéder a l’enroulement au moyen de la tige mé-
tallique spécifiée (voir figure3). Si le film est très mince, il peut être nécessaire d’en combiner deux, ou plus de deux, lors
de la préparation pour que le film enroulé ainsi obtenu permette de conduire a des résultats similaires a ceux normalement
obtenus avec l’éprouvette du type VI.
7
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ISO 4589-2: 1996(F) 0 KO
Pour préparer une éprouvette enroulée à partir d’un
10 Les résultats d’indice d’oxygène peuvent être signi-
film mince, utiliser l’outil décrit en 5.8. Introduire un ficativement affectes par les différences dans la facilité
d’allumage ou de combustion, dues a la non-homogénéité
coin du film dans la fente, puis enrouler le film en
du matériau (par exemple, différents niveaux de retrait à
spirale autour de la tige en suivant un angle de 45”.
chaud pour des éprouvettes prélevées dans différentes di-
Veiller à conserver l’angle de 45” tout au long du pro-
rections sur un film thermoplastique orienté de manière
cessus d’enroulement de manière à ce que le film
asymétrique).
atteigne exactement l’extrémité de l’outil afin de per-
mettre l’obtention d’une éprouvette de la bonne lon-
II Si, dans le cas d’un film mince, la combustion est irré-
gueur, conformément à la représentation donnée à la gulière, qu’elle s’accompagne d’un retrait à chaud et qu’elle
entraîne une fluctuation des données, il convient d’utiliser
figure3. Une fois le film complètement enroulé autour
une éprouvette du type VI, c’est-a-dire un film enroulé. En
de la tige d’acier inoxydable, recouvrir d’un ruban
effet, ce type d’éprouvette permet d’obtenir des résultats
adhésif l’extrémité du rouleau ayant été enroulée en
reproductibles, pratiquement similaires à ceux obtenus avec
dernier afin de l’empêcher de se dérouler, puis, retirer
l’éprouvette du type 1. Les données relatives a la fidélité
le fil hors du rouleau ainsi obtenu. Sectionner le film
obtenues avec l’éprouvette du type VI lors des essais
enroulé à 20 mm de l’extrémité supérieure (voir
interlaboratoires figurent dans l’annexe D.
figure 4).
7.3 Marquage des éprouvettes
NOTES
8 Certaines spécifications de matériaux peuvent nécessi-
7.3.1 Généralités
ter d’indiquer le choix et l’identification de I’&at de
l’éprouvette)) utilisée, par exemple dans un ((état défini» ou
Pour contrôler la distance sur laquelle l’éprouvette
a Ikétat brut» pour des polymères ou copolymères a base
brûle, celle-ci peut être marquée avec des lignes
de styrène.
transversales à un ou plusieurs endroits dépendant
de la forme de l’éprouvette et du procédé d’allumage
9 En l’absence de spécifications relatives au matériau
à utiliser. Les éprouvettes de matériaux rigides sont
considéré, un ou plusieurs des modes opératoires prescrits
marquées, de préférence, sur au moins deux faces
dans I’ISO 293, I’ISO 294, I’ISO 295, I’ISO 2818 ou
adjacentes. Si des encres à solvants sont employées,
I’ISO 3167 peuvent être utilisés.
il faut attendre que les marques soient sèches avant
d’allumer l’éprouvette.
Dimensions en millimètres
Découpe
Figure 4 - Eprouvette enroulée
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ISO 4589-2: 1996(F)
7.3.2 Marques pour les éprouvettes essayées par 8.1 Mise en place de l’appareillage et de
allumage du sommet
l’éprouvette
.
Les éprouvettes des types 1, II, III, IV ou VI devant
8.1.1 Maintenir l’appareillage à une température
être soumises à l’essai conformément au procédé A
ambiante de 23 “C & 2 “C. Si nécessaire, maintenir
(voir 8.2.2) do’ [vent être marquées à 50 mm de I’ex-
les éprouvettes dans une enceinte à 23 “C + 2 “C et
trémité à allumer.
(50 + 5) % d’humidité relative, chaque éprouvette
-
pouvant en être retirée au moment opportun.
Marques pour les éprouvettes essayées par
7.3.3
8.1.2 Réétalonner les différentes parties de I’appa-
allumage avec propagation
reillage, si nécessaire (voir article 6 et annexe A).
Les marques de référence utilisées dans le cadre de
l’essai des éprouvettes du type V sont portées sur le 8.1.3 Régler la concentration d’oxygène initiale à
châssis (voir figure2), mais ces éprouvettes peuvent une valeur choisie. Lorsque ceci est possible, se fon-
être marquées à 20 mm et à 100 mm de l’extrémité der sur les résultats précédemment obtenus avec des
à allumer, pour des raisons pratiques lorsque l’essai matériaux similaires. À titre de solution de rechange,
porte sur des matériaux thermostables. essayer d’allumer une éprouvette dans l’air et noter
le comportement au feu. Si l’éprouvette brûle rapi-
Si les éprouvettes des types 1, II, Ill, IV et VI doivent
dement, retenir une concentration initiale d’oxygène
être soumises à l’essai conformément au procédé B
d’environ 18 % (WV); si l’éprouvette brûle doucement
(voir 8.2.3), ell es doivent être marquées à 10 mm et
ou de façon irrégulière, retenir une concentration ini-
à 60 mm de l’extrémité à allumer.
tiale d’oxygène d’environ 21 % (KW); si l’éprouvette
ne continue pas à brûler dans l’air, retenir une
initiale d’oxygène
concentration d’au moins
7.4 Conditionnement
25 % (WV), en fonction de la difficulté d’allumage ou
de la durée de la combustion avant extinction dans
1 *
Sauf spécification contraire donnée dans d’autres
I air .
normes, chaque éprouvette doit être conditionnée
durant au moins 88 h à 23 “C + 2 “C et (50 + 5) %
8.1.4 S’assurer que la cheminée d’essai est verticale
d’humidité relative immédiatement avant l’essai.
(voir figure 1). Monter une éprouvette verticalement
au centre de la cheminée, de façon que le sommet
NOTE 12 II convient de préférence de purger les échan-
de l’éprouvette soit à au moins 100 mm au-dessous
tillons de matériaux alvéolaires susceptibles de contenir des
de l’ouverture de la cheminée, et que la partie expo-
matières volatiles inflammables de ces matières volatiles
sée la plus basse de l’éprouvette soit au moins
avant conditionnement à 23 “C et 50 % d’humidité relative.
Les éprouvettes peuvent être purgées de façon satisfai- 100 mm au-dessus du sommet du système de répar-
sante par un préconditionnement dans des étuves conve-
tition du gaz situé à la base de la cheminée (voir figure
nablement ventilées durant 168 h. Les gros blocs de ce
1 ou 2, selon le cas).
type de matériaux peuvent nécessiter un prétraitement plus
long. II est important que les moyens utilisés pour le dé-
8.1.5 Régler les commandes du débit et du mélange
coupag
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.