SIST ISO 3146:1996
(Main)Plastics -- Determination of melting behaviour (melting temperature or melting range) of semi-crystalline polymers
Plastics -- Determination of melting behaviour (melting temperature or melting range) of semi-crystalline polymers
Plastiques -- Détermination du comportement à la fusion (température de fusion ou plage de température de fusion) des polymères semi-cristallins
Polimerni materiali - Določanje temperature ali območja taljenja kristaliničnih polimerov
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION@MEIK,QYHAPOI1HAF OPrAHM3AUMR fl0 CTAHfiAPTM3AL(MM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Plastics - Determination of melting behaviour (melting
temperature or melting range) of semi-crystalline
polymers
Plas tiques - Dhrmination du comportement 5 Ia fusion ftempba ture de fusion ou plage de tempkrature de fusion) des polym&res
semi- cris tallins
Second edition - 1985-12-15
UDC 678.7 : 620.1 : 536.421.1 Ref n No. ISO 31464985 (E)
Descriptors : plastics, polymers, tests, determination, melting Points, test equipment.
Price based on IO pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take patt in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 3146 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61,
Hastics.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 3146-19741, of which it
constitutes a minor revision.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0 International Organization for Standardization, 1985
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD
ISO 31464985 (E)
Plastics - Determination of melting behaviour (melting
temperature or melting range) of semi-crystalline
polymers
This method is applicable to Polymers containing a birefringent
0 Introduction
crystalline Phase; it may not be suitable for plastics compounds
containing Pigments and/or other additives which could
The melting behaviour of a crystalline or partly crystalline
interfere with the birefringence of the polymeric crystalline
polymer is a structure-sensitive property.
Zone.
In Polymers a sharp melting Point, such as is observed for low
Section three specifies a thermal analytical method
molecular mass substances, usually does not occur; instead a
(method C), h aving two variants :
melting temperature range is observed on heating, from the
first Change of shape of the solid particles to the transformation
-
method Cl, which uses Differential Thermal Analysis
into a highly viscous or viscoelastic liquid, with accompanying
(DTA) ;
disappearance of the crystalline Phase, if present. The melting
-
range depends upon a number of Parameters, such as
method C2, which uses Differential Scanning
molecular mass, molecular mass distribution, per cent
Calorimetry (DSC).
crystallinity, and thermodynamic properties.
Both are applicable to all Polymers containing a crystalline
Phase and their compounds.
lt may also depend on the previous thermal history of the
specimens. The lower or upper limit of the melting range, or its
The melting temperatures determined by the different methods
average value, is sometimes conventionally referred to as the
usually differ by several kelvins for the reasons explained in the
“melting temperature”.
lntroduction.
Of the methods given above, experiments have indicated DSC
(Differential Scanning Calorimetry) to be the method of choice
1 Scope and field of application
as having the best reproducibility of results.
This International Standard specifies three methods for
evaluating the melting behaviour of semi-crystalline Polymers.
2 Definitions
Section one specifies a capillary tube method (method A),
2.1 semi-crystalline Polymers : Polymers containing a
which is based on the changes in shape of the polymer. This
crystalline Phase surrounded by amorphous materials.
method is applicable to all Polymers and their compounds, even
if there is no crystalline Phase.
22 melting range : The temperature range over which
ciystalline Polymers lose their crystallinity when heated.
Section two specifies a polarizing microscope method
(method B), which is based on changes in the Optical proper-
NOTE - The conventional “melting temperatures” determined by
methods A and B are defined in clauses 3 and 8.
ties of the polymer.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3146-1985 (EI
Section one : Method A - Capillary tube
3 Principle c) heating System for the metal block a) provided, for
example, by an electrical resistance enclosed in the block;
Heating of a specimen, at a controlled rate, and Observation for
d) rheostat for regulation of the power input, if electrical
Change In shape.
heating is used;
Reporting of men at the first visible
the temperature of the speci
e) four windows of heat-resistant glass on the lateral Walls
deformation as the melting temperature.
of the chamber, diametrically disposed at right angles to
each other. In front of one of these windows is mounted an
NOTE - This method may also be used for non-crystalline materials
eyepiece for observing the capillary tube. The other three
according to the relevant specifications or by agreement between the
windows are used for illuminating the inside of the
interested Parties.
enclosure by means of lamps.
NOTE - Other suita ble melting apparatuses may be used,
provided
that they give the same results.
4 Apparatus (sec figure 1)
4.2 Capillary tube, of heat-resistant glass, closed at one
41 . Melting apparatus, consisting of the following items :
end.
a) cylindrical metal block, the upper part of which is
NOTE - The maximum extemal diameter should preferably be
hollow and forms a chamber;
1,5 mm.
b) metal plug, with two or more holes, allowing a ther-
4.3 Calibrated thermometer, graduated in divisions of 1 K.
mometer and one or more capillary tubes to be mounted
The thermometer probe shall be positioned in such a way that
into the metal block a);
heat dispersion in the apparatus is not impeded.
Thermometer
I resistance
Metal heatir
Figure 1 - Apparatus for method A
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 3146-1985 (EI
- Calibration Standards
Other suitable temperature-measuring devices may be used. Table 1
NOTE -
Melting
Chemical
temperaturel) (OC)
L-Menthol-l 42,5
5 Test specimens
Azobenzene 69,0
8-Hydroxyquinoline 75,5
The specimens used shall be representative of the Sample of
Naphthalene 80,2
material to be tested. Benzyl
96,0
Acetanilide 113,5
Benzoic acid
121,7
5.1 Characteristics
136,0
Phenacetin [N (4-ethoxyphenyl) acetamidel
Adipic acid 151,5
Powder of particle size up to 100 Fm or tut pieces of films of
Indium 156,4
thickness 10 to 20 pm should preferably be used. Comparison
Sulfanilamide 165,7
tests shall be carried out on specimens of the same or similar
Hydroquinone 170,3
particle size, or similar thickness in the case of layers or films.
Succinic acid
189,5
208,o
2-Chloroanthraquinone
5.2 Conditioning
Anthracene 217,0
Saccharin
229,4
If not otherwise specified or agreed to by the interested Parties,
Tin 231,9
the Sample shall be conditioned at 23 + 2 OC and relative
Tin( II) chloride 247,0
humidity of 50 + 5 % for 3 h Prior to the measurement. Phenolphthalein 261,5
1) The temperatures indicated refer to theoretically pure chemicals;
the values of the actual melting Point for the Standard materials used
should be certified by the supplier.
6 Procedure
6.1 Calibration 7 Test report
The test report shall include the following information :
Calibrate the temperature-measuring System periodically over
the temperature range used for the test, with reagent grade or
a) reference to this International Standard;
certified chemicals.
b) reference of the method used (method A);
Chemicals recommended for calibration are listed in table 1,
c) complete identification and description of the material
6.2 Determination tested;
d) shape and size (or mass) of the specimens;
6.2.1 Insert the thermometer (4.3) and the capillary tube (4.2)
containing the specimen into the heating chamber [4.la)] and
e) previous thermal history of the specimens;
Start the heating. When the temperature of the specimen is
about 20 K below the expected melting temperature, regulate f) conditioning;
the rate of temperature increase to 2 k 0,5 K/min. Record the
g) heating rate;
temperature at which the specimen begins to Change shape.
h) temperatures, in degrees Celsius or in kelvins, of two
6.2.2 Repeat the sperations specified in 6.2.1 with a second successive individual measurements, and their arithmetic
specimen. If the two results obtained by the same Operator on
mean ;
the same Sample differ by more than 3 K, repeat the procedure
i) any operational details not specified in this International
on two new specimens.
Standard or regarded as optional, as well as any incidents
liable to have affected the results.
Insufficient data are available for establishing reproducibility.
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 31464985 (E)
- Polarizing microscope
Section two : Method B
8 Principie
10.3 Film or sheet materials
Cut a 2 to 3 mg Portion of the film or sheet, place it on a clean
Heating of a specimen, positioned between the polarizer and
slide, cover with a cover glass and proceed as specified in IO. 1.
analyser of a microscope, at a controlled rate.
NOTE - The preliminary melting of the specimens between slide and
Measurement of the temperature at which the crystalline
cover presents the advantage of destroying any birefringence due to
polymer loses its Optical anisotropy, as detected by the disap-
orientation or internal Stresses, and also of reducing the danger of
pearance of birefringence, as the melting temperature.
Oxidation during the test. The need for an inert gas stream - as
described in 11.2 - is thus limited to very special cases. The
reproducibility of the measurements is also increased. However, by
agreement between the interested Parties, the determination may be
9 Apparatus
carried out directly on the powder or tut film piece without preliminary
melting. This deviation should be stated in the test report.
Ordinary laboratory apparatus and
10.4 Conditioning
9.1 Microscope, with a disk polarizer and a cap analyser, or
a polarizing microscope with built-in analyser, with magnifica- See 5.2.
tion from X 50 to X 100.
11 Procedure
9.2 Micro hot-Stage, consisting of an insulated metal block
that tan be mounted slightly above the microscope Stage. This
block shall be 11 .l Calibration
See 6.1.
a) provided with a hole for light passage;
b) electrically heated, with adequate controls for adjust- 11.2 Determination
ment of heating and cooling rates;
Place the glass microscope slide with the specimen on the
constructed to provide a chamber with a heat baffle and micro hot-Stage (9.2). Adjust the light Source to maximum light
c)
intensity and focus the microscope (9.1).
a glass cover, for carrying out measurements in an inert at-
mosphere;
For specimens that are degradable by air, adjust the gas inlet to
the Stage so that a slight stream of inert gas blankets the Stage,
d) provided with a hole for insertion of a temperature-
keeping it under slight positive pressure to prevent ingress of
measuring device near the light hole.
air. Rotate the analyser to obtain a dark field; the crystalline
material will appear bright on a dark field. Adjust the controller
9.3 Thermometers, calibrated, or equivalent temperature-
to heat the Stage gradually (at a rate not higher than IO K/min)
measuring devices, for the test temperature ranges.
to a temperature that is lower than the melting temperature,
8,,.,, as determined approximately by previous test, by the
following amounts :
10 Test specimens
10 K for 0, G 150 OC
10.1 Powdered materials
15 K for 150 OC < 8, G 200 OC
20 K for 8, > 200 OC
Place a 2 to 3 mg Portion of the powder (particle size not more
than 100 Fm) on a clean slide and cover with a cover glass.
Then adjust the controller so that the temperature rises ata rate
of 1 to 2 K/min.
Heat the specimen, the slide and the cover on a hot-plate
slightly above the melting temperature of the polymer. By a
Observe the temperature at which birefringence disappears,
slight pressure on the cover glass, form a thin film of thickness
leaving a totally dark field. Record this temperature as the
0,Ol to 0,04 mm and allow it to cool slowly by switching off the
melting temperature of the Sample.
hot-plate.
Turn off the heating and remove the glass cover, heat baffle
10.2 Moulded or pelleted materials
and specimen slide.
Cut from the Sample
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 3146:1996
01-junij-1996
3ROLPHUQLPDWHULDOL'RORþDQMHWHPSHUDWXUHDOLREPRþMDWDOMHQMDNULVWDOLQLþQLK
SROLPHURY
Plastics -- Determination of melting behaviour (melting temperature or melting range) of
semi-crystalline polymers
Plastiques -- Détermination du comportement à la fusion (température de fusion ou plage
de température de fusion) des polymères semi-cristallins
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 3146:1985
ICS:
83.080.01 Polimerni materiali na Plastics in general
splošno
SIST ISO 3146:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION@MEIK,QYHAPOI1HAF OPrAHM3AUMR fl0 CTAHfiAPTM3AL(MM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Plastics - Determination of melting behaviour (melting
temperature or melting range) of semi-crystalline
polymers
Plas tiques - Dhrmination du comportement 5 Ia fusion ftempba ture de fusion ou plage de tempkrature de fusion) des polym&res
semi- cris tallins
Second edition - 1985-12-15
UDC 678.7 : 620.1 : 536.421.1 Ref n No. ISO 31464985 (E)
Descriptors : plastics, polymers, tests, determination, melting Points, test equipment.
Price based on IO pages
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take patt in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 3146 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61,
Hastics.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 3146-19741, of which it
constitutes a minor revision.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0 International Organization for Standardization, 1985
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD
ISO 31464985 (E)
Plastics - Determination of melting behaviour (melting
temperature or melting range) of semi-crystalline
polymers
This method is applicable to Polymers containing a birefringent
0 Introduction
crystalline Phase; it may not be suitable for plastics compounds
containing Pigments and/or other additives which could
The melting behaviour of a crystalline or partly crystalline
interfere with the birefringence of the polymeric crystalline
polymer is a structure-sensitive property.
Zone.
In Polymers a sharp melting Point, such as is observed for low
Section three specifies a thermal analytical method
molecular mass substances, usually does not occur; instead a
(method C), h aving two variants :
melting temperature range is observed on heating, from the
first Change of shape of the solid particles to the transformation
-
method Cl, which uses Differential Thermal Analysis
into a highly viscous or viscoelastic liquid, with accompanying
(DTA) ;
disappearance of the crystalline Phase, if present. The melting
-
range depends upon a number of Parameters, such as
method C2, which uses Differential Scanning
molecular mass, molecular mass distribution, per cent
Calorimetry (DSC).
crystallinity, and thermodynamic properties.
Both are applicable to all Polymers containing a crystalline
Phase and their compounds.
lt may also depend on the previous thermal history of the
specimens. The lower or upper limit of the melting range, or its
The melting temperatures determined by the different methods
average value, is sometimes conventionally referred to as the
usually differ by several kelvins for the reasons explained in the
“melting temperature”.
lntroduction.
Of the methods given above, experiments have indicated DSC
(Differential Scanning Calorimetry) to be the method of choice
1 Scope and field of application
as having the best reproducibility of results.
This International Standard specifies three methods for
evaluating the melting behaviour of semi-crystalline Polymers.
2 Definitions
Section one specifies a capillary tube method (method A),
2.1 semi-crystalline Polymers : Polymers containing a
which is based on the changes in shape of the polymer. This
crystalline Phase surrounded by amorphous materials.
method is applicable to all Polymers and their compounds, even
if there is no crystalline Phase.
22 melting range : The temperature range over which
ciystalline Polymers lose their crystallinity when heated.
Section two specifies a polarizing microscope method
(method B), which is based on changes in the Optical proper-
NOTE - The conventional “melting temperatures” determined by
methods A and B are defined in clauses 3 and 8.
ties of the polymer.
1
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SIST ISO 3146:1996
ISO 3146-1985 (EI
Section one : Method A - Capillary tube
3 Principle c) heating System for the metal block a) provided, for
example, by an electrical resistance enclosed in the block;
Heating of a specimen, at a controlled rate, and Observation for
d) rheostat for regulation of the power input, if electrical
Change In shape.
heating is used;
Reporting of men at the first visible
the temperature of the speci
e) four windows of heat-resistant glass on the lateral Walls
deformation as the melting temperature.
of the chamber, diametrically disposed at right angles to
each other. In front of one of these windows is mounted an
NOTE - This method may also be used for non-crystalline materials
eyepiece for observing the capillary tube. The other three
according to the relevant specifications or by agreement between the
windows are used for illuminating the inside of the
interested Parties.
enclosure by means of lamps.
NOTE - Other suita ble melting apparatuses may be used,
provided
that they give the same results.
4 Apparatus (sec figure 1)
4.2 Capillary tube, of heat-resistant glass, closed at one
41 . Melting apparatus, consisting of the following items :
end.
a) cylindrical metal block, the upper part of which is
NOTE - The maximum extemal diameter should preferably be
hollow and forms a chamber;
1,5 mm.
b) metal plug, with two or more holes, allowing a ther-
4.3 Calibrated thermometer, graduated in divisions of 1 K.
mometer and one or more capillary tubes to be mounted
The thermometer probe shall be positioned in such a way that
into the metal block a);
heat dispersion in the apparatus is not impeded.
Thermometer
I resistance
Metal heatir
Figure 1 - Apparatus for method A
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SIST ISO 3146:1996
ISO 3146-1985 (EI
- Calibration Standards
Other suitable temperature-measuring devices may be used. Table 1
NOTE -
Melting
Chemical
temperaturel) (OC)
L-Menthol-l 42,5
5 Test specimens
Azobenzene 69,0
8-Hydroxyquinoline 75,5
The specimens used shall be representative of the Sample of
Naphthalene 80,2
material to be tested. Benzyl
96,0
Acetanilide 113,5
Benzoic acid
121,7
5.1 Characteristics
136,0
Phenacetin [N (4-ethoxyphenyl) acetamidel
Adipic acid 151,5
Powder of particle size up to 100 Fm or tut pieces of films of
Indium 156,4
thickness 10 to 20 pm should preferably be used. Comparison
Sulfanilamide 165,7
tests shall be carried out on specimens of the same or similar
Hydroquinone 170,3
particle size, or similar thickness in the case of layers or films.
Succinic acid
189,5
208,o
2-Chloroanthraquinone
5.2 Conditioning
Anthracene 217,0
Saccharin
229,4
If not otherwise specified or agreed to by the interested Parties,
Tin 231,9
the Sample shall be conditioned at 23 + 2 OC and relative
Tin( II) chloride 247,0
humidity of 50 + 5 % for 3 h Prior to the measurement. Phenolphthalein 261,5
1) The temperatures indicated refer to theoretically pure chemicals;
the values of the actual melting Point for the Standard materials used
should be certified by the supplier.
6 Procedure
6.1 Calibration 7 Test report
The test report shall include the following information :
Calibrate the temperature-measuring System periodically over
the temperature range used for the test, with reagent grade or
a) reference to this International Standard;
certified chemicals.
b) reference of the method used (method A);
Chemicals recommended for calibration are listed in table 1,
c) complete identification and description of the material
6.2 Determination tested;
d) shape and size (or mass) of the specimens;
6.2.1 Insert the thermometer (4.3) and the capillary tube (4.2)
containing the specimen into the heating chamber [4.la)] and
e) previous thermal history of the specimens;
Start the heating. When the temperature of the specimen is
about 20 K below the expected melting temperature, regulate f) conditioning;
the rate of temperature increase to 2 k 0,5 K/min. Record the
g) heating rate;
temperature at which the specimen begins to Change shape.
h) temperatures, in degrees Celsius or in kelvins, of two
6.2.2 Repeat the sperations specified in 6.2.1 with a second successive individual measurements, and their arithmetic
specimen. If the two results obtained by the same Operator on
mean ;
the same Sample differ by more than 3 K, repeat the procedure
i) any operational details not specified in this International
on two new specimens.
Standard or regarded as optional, as well as any incidents
liable to have affected the results.
Insufficient data are available for establishing reproducibility.
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SIST ISO 3146:1996
ISO 31464985 (E)
- Polarizing microscope
Section two : Method B
8 Principie
10.3 Film or sheet materials
Cut a 2 to 3 mg Portion of the film or sheet, place it on a clean
Heating of a specimen, positioned between the polarizer and
slide, cover with a cover glass and proceed as specified in IO. 1.
analyser of a microscope, at a controlled rate.
NOTE - The preliminary melting of the specimens between slide and
Measurement of the temperature at which the crystalline
cover presents the advantage of destroying any birefringence due to
polymer loses its Optical anisotropy, as detected by the disap-
orientation or internal Stresses, and also of reducing the danger of
pearance of birefringence, as the melting temperature.
Oxidation during the test. The need for an inert gas stream - as
described in 11.2 - is thus limited to very special cases. The
reproducibility of the measurements is also increased. However, by
agreement between the interested Parties, the determination may be
9 Apparatus
carried out directly on the powder or tut film piece without preliminary
melting. This deviation should be stated in the test report.
Ordinary laboratory apparatus and
10.4 Conditioning
9.1 Microscope, with a disk polarizer and a cap analyser, or
a polarizing microscope with built-in analyser, with magnifica- See 5.2.
tion from X 50 to X 100.
11 Procedure
9.2 Micro hot-Stage, consisting of an insulated metal block
that tan be mounted slightly above the microscope Stage. This
block shall be 11 .l Calibration
See 6.1.
a) provided with a hole for light passage;
b) electrically heated, with adequate controls for adjust- 11.2 Determination
ment of heating and cooling rates;
Place the glass microscope slide with the specimen on the
constructed to provide a chamber with a heat baffle and micro hot-Stage (9.2). Adjust the light Source to maximum light
c)
intensity and focus the microscope (9.1).
a glass cover, for carrying out measurements in an inert at-
mosphere;
For specimens that are degradable by air, adjust the gas inlet to
the Stage so that a slight stream of inert gas blankets the Stage,
d) provided with a hole for insertion of a temperature-
keeping it under slight positive pressure to prevent ingress of
measuring device near the light hole.
air. Rotate the analyser to obtain a dark field; the crystalline
material will appear bright on a dark field. Adjust the controller
9.3 Thermometers, calibrated, or equivalent temperature-
to heat the Stage gradually (at a rate not higher than IO K/min)
measuring devices, for the test temperature ranges.
to a temperature that is lower than the melting temperature,
8,,.,, as determined approximately by previous test, by the
following amounts :
10 Test specimens
10 K for 0, G 150 OC
10.1 Powdered materials
15 K for 150 OC < 8, G 200 OC
20 K for 8, > 200 OC
Place a 2 to 3 mg Portion of the powder (particle size not more
than 100 Fm) on a clean slide and cover with a cover glass.
Then adjust the controller so that the temperature rises ata rate
of 1 to 2 K/min.
Heat the specimen, the slide and the cover on a hot-plate
slightly above the melting temperature of the polymer. By a
Observe the temperature at which birefringence d
...
Norme internationale @ 3146
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONOME~~YHAPO~HAfl OPTAHH3AUHR il0 CTAHnAPTH3AUMM*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
i
0 Plastiques - Détermination du comportement à la fusion
(température de fusion ou plage de température
de fusion) des polymères semi-cristallins
Plastics - Determination of melting behaviour (melting temperature or melting range) of semi-crystalhe polymers
I
Deuxième édition - 1985-12-15
Réf. no : IS0 3146-1985 (FI
1 CDU 678.7: 620.1 :536.421.1
Descripteurs : plastique, polymère, essai, détermination, point de fusion, matériel d'essai.
8
U
Prix basé sur 10 pages
E
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISOI. L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I'ISO qui requièrent l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 3146 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61,
Plastiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (IS0 3146-19741, dont
elle constitue une révision technique.
L'attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu'il s'agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
O Organisation internationale de normalisation, 1985 O
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE
i
i
I
Plastiques - Détermination du comportement à la fusion
(température de fusion ou plage de température
1
0 de fusion) des polymères semi-cristallins
O Introduction
Cette méthode est applicable aux polymères comportant une
phase cristalline biréfringente; elle peut ne pas convenir pour
Le comportement à la fusion d'un polymère cristallin ou partiel-
les compositions de matières plastiques contenant des pig-
lement cristallin est une propriété sensible à sa structure.
ments et/ou d'autres additifs qui pourraient interférer avec la
biréfringence de la zone cristalline polymérique.
Les polymères ne présentent pas normalement de point de
La section trois spécifie une méthode fondée sur l'analyse
fusion précis comme les substances de faible masse molécu-
laire, mais une plage de température de fusion, observée thermique (méthode Cl, comportant deux variantes :
lorsqu'ils sont chauffés, entre les premières modifications de
- la méthode CI, qui utilise l'analyse thermique différen-
forme des particules solides et la transformation en un liquide
tielle (ATD), et
extrêmement visqueux ou viscoélastique, accompagnée d'une
disparition simultanée de la phase cristalline, si elle existe. La
I: - la méthode C2, qui utilise l'analyse calorimétrique diffé-
plage de la température de fusion dépend d'un certain nombre
rentielle (DSC).
de paramètres tels que la masse moléculaire, la distribution de
la masse moléculaire, le pourcentage de cristallinité et les
Ces deux méthodes sont applicables à tous les polymères com-
valeurs thermodynamiques.
portant une phase cristalline, ainsi qu'à leurs compositions.
Elle peut dépendre également de l'histoire thermique antérieure
Les températures de fusion déterminées suivant les différentes
des éprouvettes. La limite inférieure ou supérieure de la plage
méthodes présentent habituellement une différence de quel-
de température de fusion, ou sa valeur moyenne, est quelque-
ques kelvins, pour les raisons exposées dans l'introduction.
fois référée conventionnellement comme représentant la (( tem-
pérature de fusion ».
Entre les méthodes données ci-dessus, des essais expérimen-
taux ont indiqué que la DSC (analyse calorimétrique différen-
tielle) est la méthode de choix, ayant la meilleure reproductibi-
1 Objet et domaine d'application
lité des résultats.
La présente Norme internationale spécifie trois méthodes
d'évaluation du comportement à la fusion des polymères semi-
2 Définitions
cristallins.
2.1 polymères semi-cristallins : polymères comportant
La section un spécifie une méthode au tube capillaire (métho-
une phase cristalline entourée de matière amorphe.
de A), fondée sur des changements de forme du polymère.
Cette méthode est applicable à tous les polymères ainsi qu'à
leurs compositions, même dans le cas où ils ne comportent
2.2 plage de température de fusion : Plage de tempéra-
aucune phase cristalline.
ture dans laquelle les polymètres cristallins perdent leur cristalli-
nité lorsqu'ils sont chauffés.
La section deux spécifie une méthode au microscope polari-
seur (méthode B), fondée sur une modification optique du
NOTE - Les températures conventionnelles de fusion déterminées par
polymère. les méthodes A et B sont définies dans les chapitres 3 et 8.
1
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Section un : Méthode A - Tube capillaire
a) bloc métallique cylindrique évidé à sa partie supérieure,
3 Principe
de façon à constituer une chambre;
Chauffage d'une éprouvette à un taux contrôlé et observation
b) bouchon métallique percé d'au moins deux trous, per-
de son changement de forme.
mettant l'introduction d'un thermomètre et d'au moins un
tube capillaire, monté sur le bloc rnbtallique a);
Mesurage de la température de l'éprouvette correspondant à la
c) système de chauffage du bloc métallique a), réalisé, par
première déformation visible, cette température étant rapportée
exemple, à l'aide d'une résistance électrique noyée dans la
comme la température de fusion.
masse du bloc;
NOTE - Cette méthode peut également être employée pour des maté-
d) rhéostat pour le réglage de la puissance de chauffe
riaux non cristallins, conformément aux spécifications y relatives ou
dans le cas de chauffage électrique;
par accord entre les parties intéressées.
e) quatre fenêtres, en verre résistant à la chaleur, diçpo-
Sées suivant deux axes diamétraux perpendiculaires sur les
parois latérales de l'enceinte. Devant l'une de ces fenêtres
4 Appareillage (voir figure 1)
est fixé un oculaire destiné à l'observation du tube capillaire.
Les trois autres fenêtres sont destinées à l'éclairage intérieur
de l'enceinte au moyen de lampes.
4.1 Appareil de fusion, constitué par les éléments suivants:
Bouchon métallique
électrique
Bloc chauffant
Figure 1 - Appareillage pour la méthode A
2
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Tableau 1 - Produits étalons
NOTE - D'autres appareils de fusion peuvent être employés, pourvu
au'ils donnent les mêmes résultats.
Température de
Réactif chimique
fusion') (OC)
Tube capillaire, en verre résistant à la chaleur, fermé à
4.2
L-Menthol 42,5
l'une des extrémités.
Azobenzène
69,O
Hydroxy-8 quinoléine 75.5
NOTE - Le diamètre extérieur maximal du tube devrait de préférence
Naphtalène
être de 1,5 mm. 80,2
Benzyle
%,O
Acétanilide 113,5
4.3 Thermomètre étalonné, gradué à intervalle de 1 K. Le
Acide benzoïque 121,7
thermomètre sonde doit être positionné de manière que la dis-
Phénacétine [N-(éthoxy-4 phényl) acétamidel 136,O
persion de la chaleur dans l'appareil ne soit pas altérée.
Acide adipique 151,5
Indium 156,4
NOTE - D'autres appareils adaptés au mesurage de la température
Sulfanilamide 165,7
peuvent être employés.
Hydroquinone 170,3
Acide succinique 189,5
Chloro-2 anthraquinone 208,o
5 Éprouvettes
Anthracène
217,O
Saccharine
229,4
Les éprouvettes utilisées doivent être représentatives de
Étain
231,9
l'échantillon du matériau à essayer.
Chlorure d'étaidll) 247,O
Phénobhtaléine 261.5
5.1 Caractéristiques
1) La température indiquée correspond à des produits chimiques théo-
riquement purs; les valeurs du point réel de fusion pour les produits
II est préférable d'utiliser de la poudre de dimension de particule
étalons devraient être certifiées par le fournisseur.
inférieure ou égale à 100 pm, ou bien des morceaux de films
d'épaisseur de 10 à 20 pm. Les essais de comparaison doivent
6.2.2 Répéter les opérations décrites en 6.2.1 en utilisant une
être menés sur des éprouvettes de dimension de particule iden-
deuxième éprouvette. Si les deux résultats obtenus par le même
tique ou similaire ou d'épaisseur similaire, dans le cas des cou-
opérateur sur le même échantillon diffèrent de plus de 3 K,
ches ou de films.
recommencer la détermination sur deux nouvelles éprouvettes.
5.2 Conditionnement
Les données disponibles ne sont pas suffisantes pour établir la
reproductibilité.
Sauf spécification contraire ou accord entre les parties intéres-
sées, l'échantillon doit être conditionné à 23 f 2 OC et
50 f 5 YO durant 3 h avant qu'il soit procédé au mesurage.
7 Procès-verbal d'essai
Le procès-verbal d'essai doit contenir les indications suivantes :
6 Mode opératoire
a) référence à la présente Norme internationale;
a 6.1 Étalonnage
b) référence à la méthode utilisée (méthode A);
Étalonner les systèmes de mesurage de la température de
identification et description complète du matériau SOU-
c)
l'appareillage périodiquement avec des produits chimiques de
mis à l'essai;
qualité ((réactif)) ou certifiés, dans la plage de température
requise pour l'essai.
d) forme et dimension (ou masse) des éprouvettes;
Les réactifs chimiques recommandés pour l'étalonnage sont
histoire thermique antérieure des éprouvettes;
e)
indiqués dans le tableau 1.
f) conditionnement;
6.2 Détermination
g) taux de chauffage;
6.2.1 Introduire le thermomètre (4.3) et le tube capillaire (4.2)
h) températures, en degrés Celsius ou en kelvins, de deux
contenant l'éprouvette dans la chambre chauffée [4.la)l. Met-
mesures successives, et leur moyenne arithmétique;
tre en marche le chauffage électrique. Quand la température de
l'éprouvette est d'environ 20 K inférieure à la température de i) compte rendu de toutes opérations non prévues dans la
présente Norme internationale, ou facultatives, ainsi que de
fusion présumée, régler le taux de montée en température à
2 I 0,5 K/min. Enregistrer la température à laquelle la forme tous les incidents éventuels susceptibles d'avoir eu une
influence sur les résultats.
de I'ébrouvette commence à se modifier.
3
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Section deux : Méthode B - Microscope polariseur
8 Principe 10.2 Échantillons moulés ou en pastilles
Prélever sur l'échantillon, à l'aide d'un microtome, un film
Chauffage, à un taux contrôlé, d'une éprouvette positionnée
0,02 mm, le placer sur une lame pro-
d'une épaisseur d'environ
entre un polariseur et un analyseur à l'intérieur d'un micros-
pre et couvrir avec un couvercle en verre. Chauffer et fondre
cope.
comme spécifié en IO. 1.
Mesurage de la température à laquelle le polymère cristallin
perd son anisotropie optique, déterminée par la disparition de la
10.3 Échantillons de films ou de feuilles
biréfringence, cette température étant rapportée comme la
température de fusion.
Prélever une quantité de 2 ou 3 mg du film ou de la feuille, la
placer sur une lame propre, couvrir avec un couvercle en verre
et procéder comme spécifié en 10.1.
9 Appareillage
NOTE - La fusion préliminaire des éprouvettes entre une lame et un
couvercle présente l'avantage de faire disparaître toute biréfringence
Matériel courant de laboratoire, et
pouvant être due à l'orientation ou à des contraintes internes, et de
réduire également les possibilités d'oxydation au cours de l'essai. La
nécessité d'un balayage à l'aide d'un flux de gaz inerte, comme décrit
9.1 Microscope, comportant un analyseur et un polariseur,
en 11.2, est ainsi limitée à des cas très particuliers. La reproductibilité
ou microscope polarisant muni d'un analyseur avec grossisse-
des mesures est également plus grande. Toutefois, par accord entre les
ment de X 50 à X 100.
parties intéressées, on peut procéder à la détermination directement
sur la poudre ou sur une particule de film sans fusion préliminaire. Ceci
devrait être mentionné dans le procès-verbal d'essai.
9.2 Platine chauffante, constituée d'un bloc en métal isolé
pouvant être monté un peu au-dessus de la platine du micros-
cope. Ce bloc doit être
10.4 Conditionnement
muni d'un orifice permettant le passage de rayons lumi- Voir 5.2.
a)
neux;
b) chauffé électriquement, avec possibilité d'ajuster les
11 Mode opératoire
vitesses de chauffage et de refroidissement;
11.1 Étalonnage
c) équipé d'une chambre à paroi chauffante, munie d'un
couvercle en verre, pour le mesurage en atmosphère inerte;
Voir 6.1.
d) percé d'un trou placé près du passage de la lumière, et
destiné à recevoir un appareil de mesurage de la tempéra-
11.2 Détermination
ture.
Placer la lame de microscope, munie de l'éprouvette, sur la pla-
tine chauffante (9.2). Régler l'intensité de la source lumineuse à
9.3 Thermomètres, étalonnés pour différentes plages de
son maximum et mettre au point le microscope (9.1).
mesurage, ou appareils de mesurage de la température
équivalents.
Pour les éprouvettes instables à l'air, ajuster l'arrivée de gaz
dans la platine, de manière à balayer celle-ci par un léger flux
gazeux. La faible surpression ainsi créée à l'intérieur empêche
IO Éprouvettes
l'air de pénétrer. Tourner l'analyseur jusqu'à l'extinction com-
plète; les parties cristallines apparaîtront en clair sur fond som-
10.1 Échantillons en poudre bre. Régler le chauffage de la platine de manière à atteindre gra-
duellement (taux de chauffage inférieur ou égal à 10 K/min)
une température, inférieure au point de fusion, O,, déterminée
Placer une quantité de 2 ou 3 mg de poudre (de granulométrie
dans un essai préliminaire et choisie de la manière suivante :
inférieure ou égale à 100 vm) sur une lame propre et couvrir
avec un couvercle en verre.
10 K pour O, 4 150 OC
Chauffer l'échantillon, la lame et le couvercle, sur une plaque
15 K pour 150 OC < O, < 200 OC
chauffante et les amener à une température légèrement supé-
rieure à la température de fusion du polymère. Exercer une
à obtenir 20 K pour O, > 200 OC
légère pression sur le couvercle en verre, de manière
un film mince d'une épaisseur de 0,Ol à 0,04 mm et laisser
refroidir lentement en coupant la source de chaleur de la plaque
Ajuster le chauffage pour que le taux de montée en tempéra-
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.