SIST ISO 10315:2014
Cigarettes - Determination of nicotine in smoke condensates - Gas-chromatographic method
Cigarettes - Determination of nicotine in smoke condensates - Gas-chromatographic method
ISO 10315:2013 specifies a method for the gas-chromatographic determination of nicotine in cigarette smoke condensates. The smoking of cigarettes and the collection of mainstream smoke are normally carried out in accordance with ISO 4387.
Cigarettes - Dosage de la nicotine dans les condensats de fumée - Méthode par chromatographie en phase gazeuse
La présente Norme internationale spécifie une méthode de dosage de la nicotine dans les condensats de fumée de cigarettes par chromatographie en phase gazeuse. Le fumage de cigarettes et la collecte du courant principal de fumée sont normalement effectués conformément à l'ISO 4387.
Cigarete - Določevanje nikotina in dimnih kondenzatov - Plinsko-kromatografska metoda
Ta mednarodni standard določa plinsko-kromatografsko metodo za določevanje nikotina v kondenzatih cigaretnega dima. Kajenje cigaret in zbiranje glavnega toka dima se navadno izvajata v skladu s standardom ISO 4387.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
SLOVENSKI STANDARD
01-januar-2014
1DGRPHãþD
SIST ISO 10315:2000
SIST ISO 10315:2000/Pop. 1:2002
&LJDUHWH'RORþHYDQMHQLNRWLQDLQGLPQLKNRQGHQ]DWRY3OLQVNRNURPDWRJUDIVND
PHWRGD
Cigarettes - Determination of nicotine in smoke condensates - Gas-chromatographic
method
Cigarettes - Dosage de la nicotine dans les condensats de fumée - Méthode par
chromatographie en phase gazeuse
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 10315:2013
ICS:
65.160 7REDNWREDþQLL]GHONLLQ Tobacco, tobacco products
RSUHPD and related equipment
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10315
Third edition
2013-03-01
Cigarettes — Determination of
nicotine in smoke condensates — Gas-
chromatographic method
Cigarettes — Dosage de la nicotine dans les condensats de fumée —
Méthode par chromatographie en phase gazeuse
Reference number
©
ISO 2013
© ISO 2013
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2013 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Reagents . 1
5 Apparatus . 2
6 Procedure. 2
6.1 Test portion . 2
6.2 Setting up the apparatus. 3
6.3 Calibration of the gas chromatograph . 3
6.4 Determination . 3
7 Expression of results . 3
8 Repeatability and reproducibility . 3
9 Alternative gas-chromatographic procedures and analysis precautions .4
9.1 General . 4
9.2 Alternative columns . 4
9.3 Injection systems . 5
9.4 Alternative internal standards . 5
10 Test report . 5
Annex A (informative) Use of this method with the gas-chromatographic determination of water.6
Bibliography . 7
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International
Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies
casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 10315 was prepared by Technical Committee ISO/TC 126, Tobacco and tobacco products.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 10315:2000), which has been technically
revised. It also incorporates the Amendment ISO 10315:2000/Amd 1:2011 and the Technical Corrigendum
ISO 10315:2000/Cor 1:2000.
iv © ISO 2013 – All rights reserved
Introduction
This International Standard may be considered as part of a set produced by ISO/TC 126 which describes
the determination of total and nicotine-free dry particulate matter (NFDPM) in cigarette smoke
condensates. The set comprises:
ISO 3308, ISO 3402, ISO 4387, ISO 8243, ISO 10315, and ISO 10362-1.
A related International Standard, ISO 3400, determines total alkaloids, whereas this International
Standard determines only nicotine by virtue of the gas-chromatographic separation. Occasionally,
differences can occur because of minor amounts of alkaloids other than nicotine in some types of tobacco.
Annex A provides information about the use of this method in conjunction with or simultaneously with
the gas-chromatographic method of water determination specified in ISO 10362-1.
A bibliography is provided.
No machine smoking regime can represent all human smoking behaviour:
— it is recommended that cigarettes also be tested under conditions of a different intensity of machine
smoking than those specified in this International Standard;
— machine smoking testing is useful to characterize cigarette emissions for design and regulatory
purposes, but communication of machine measurements to smokers can result in misunderstandings
about differences in exposure and risk across brands;
— smoke emission data from machine measurements may be used as inputs for product hazard
assessment, but they are not intended to be nor are they valid as measures of human exposure or
risks. Communicating differences between products in machine measurements as differences in
exposure or risk is a misuse of testing using ISO standards.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 10315:2013(E)
Cigarettes — Determination of nicotine in smoke
condensates — Gas-chromatographic method
WARNING — The use of this International Standard can involve hazardous materials, operations,
and equipment. This International Standard does not purport to address all the safety problems
associated with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to
establish appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory
limitations prior to use.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the gas-chromatographic determination of nicotine
in cigarette smoke condensates. The smoking of cigarettes and the collection of mainstream smoke are
normally carried out in accordance with ISO 4387.
NOTE 1 The method specified in this International Standard is also applicable to the determination of nicotine
in cigarette smoke condensates obtained by non-standard smoking.
NOTE 2 In countries not in a position to use the gas-chromatographic method, reference should be made
to ISO 3400 for the determination of total nicotine alkaloids. In such cases, values obtained using the method
described in ISO 3400 may be used with the addition of a note in the expression of results.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 4387, Cigarettes — Determination of total and nicotine-free dry particulate matter using a routine
analytical smoking machine
3 Principle
The smoke condensate from the mainstream smoke is dissolved in a solvent containing an internal
standard. The nicotine content of an aliquot of the solution is determined by gas chromatography, and
the nicotine content of the whole of the smoke condensate is calculated.
4 Reagents
Use only reagents of recognized analytical reagent grade.
4.1 Carrier gas: helium (CAS: 7440-59-7) or nitrogen (CAS: 7727-37-9) of high purity (at least 99,999 %).
4.2 Auxiliary gases: air and hydrogen (CAS: 1333-74-0) of high purity (at least 99,999 %) for the flame
ionization detector.
4.3 Propan-2-ol (CAS: 67-63-0), with maximum water content of 1,0 mg/ml.
4.4 Internal standard: n-heptadecane (CAS: 629-78-7) or quinaldine (CAS: 91-63-4) of purity not
less than 99 %.
Carvone (CAS: 99-49-0), n-octadecane (CAS: 593-45-3), or other appropriate internal standards may be
used after assessment of their purity and determination that the internal standard does not co-elute
with other components in the smoke extract. The peak area of the internal standard on samples should
be monitored for consistency. In cases where inconsistencies are found, analysis of an extraction of a
smoke sample without the internal standard in the extraction solution should be performed to confirm
the absence of a peak in the smoke extract eluting at the same time as the internal standard (see Clause 9).
4.5 Extraction solvent: propan-2-ol (4.3) containing an appropriate concentration of internal standard
(4.4); this is normally in the range of 0,2 mg/ml to 0,5 mg/ml.
Solvent not stored in a temperature-controlled laboratory shall be allowed to equilibrate to
(22 ± 2) °C before use.
4.6 Reference substance: nicotine (CAS: 54-11-5) of known purity not less than 98 %.
Store this at between 0 °C and 4 °C and exclude light.
Nicotine salicylate (CAS: 29790-52-1) of known purity not less than 98 % may also be used.
NOTE The purity of the nicotine or nicotine salicylate may be verified in accordance with ISO 13276 or by any
other validated method.
4.7 Calibration solutions
Dissolve the nicotine (4.6) in the solvent (4.5) to produce a series of at least four calibration solutions
with concentrations that cover the range expected to be found in the test portion (usually 0,02 mg/ml to
2,0 mg/ml). Store these solutions at between 0 °C and 4 °C and exclude light.
Solvent and solutions stored at low temperatures shall be allowed to equilibrate to (22 ± 2) °C before use.
5 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following items.
5.1 Gas-chromatograph, equipped with a flame ionization detector, recorder, and integrator or other
suitable data handling instrument (see Clause 9).
5.2 Column, of internal diameter between 2 mm and 4 mm and preferably of length 1,5 m to 2 m.
The column is preferably made of glass, but other materials such as deactivated stainless steel
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10315
Third edition
2013-03-01
Corrected version
2014-11-01
Cigarettes — Determination of
nicotine in smoke condensates — Gas-
chromatographic method
Cigarettes — Dosage de la nicotine dans les condensats de fumée —
Méthode par chromatographie en phase gazeuse
Reference number
©
ISO 2013
© ISO 2013
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2013 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Reagents . 1
5 Apparatus . 2
6 Procedure. 2
6.1 Test portion . 2
6.2 Setting up the apparatus. 3
6.3 Calibration of the gas chromatograph . 3
6.4 Determination . 3
7 Expression of results . 3
8 Repeatability and reproducibility . 3
9 Alternative gas-chromatographic procedures and analysis precautions .4
9.1 General . 4
9.2 Alternative columns . 4
9.3 Injection systems . 5
9.4 Alternative internal standards . 5
10 Test report . 5
Annex A (informative) Use of this method with the gas-chromatographic determination of water.6
Bibliography . 7
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International
Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies
casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 10315 was prepared by Technical Committee ISO/TC 126, Tobacco and tobacco products.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 10315:2000), which has been technically
revised. It also incorporates the Amendment ISO 10315:2000/Amd 1:2011 and the Technical Corrigendum
ISO 10315:2000/Cor 1:2000.
This corrected version of ISO 10315:2013 incorporates the following correction:
— the wording of 4.2 has been clarified.
iv © ISO 2013 – All rights reserved
Introduction
This International Standard may be considered as part of a set produced by ISO/TC 126 which describes
the determination of total and nicotine-free dry particulate matter (NFDPM) in cigarette smoke
condensates. The set comprises:
ISO 3308, ISO 3402, ISO 4387, ISO 8243, ISO 10315, and ISO 10362-1.
A related International Standard, ISO 3400, determines total alkaloids, whereas this International
Standard determines only nicotine by virtue of the gas-chromatographic separation. Occasionally,
differences can occur because of minor amounts of alkaloids other than nicotine in some types of tobacco.
Annex A provides information about the use of this method in conjunction with or simultaneously with
the gas-chromatographic method of water determination specified in ISO 10362-1.
A bibliography is provided.
No machine smoking regime can represent all human smoking behaviour:
— it is recommended that cigarettes also be tested under conditions of a different intensity of machine
smoking than those specified in this International Standard;
— machine smoking testing is useful to characterize cigarette emissions for design and regulatory
purposes, but communication of machine measurements to smokers can result in misunderstandings
about differences in exposure and risk across brands;
— smoke emission data from machine measurements may be used as inputs for product hazard
assessment, but they are not intended to be nor are they valid as measures of human exposure or
risks. Communicating differences between products in machine measurements as differences in
exposure or risk is a misuse of testing using ISO standards.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 10315:2013(E)
Cigarettes — Determination of nicotine in smoke
condensates — Gas-chromatographic method
WARNING — The use of this International Standard can involve hazardous materials, operations,
and equipment. This International Standard does not purport to address all the safety problems
associated with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to
establish appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory
limitations prior to use.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the gas-chromatographic determination of nicotine
in cigarette smoke condensates. The smoking of cigarettes and the collection of mainstream smoke are
normally carried out in accordance with ISO 4387.
NOTE 1 The method specified in this International Standard is also applicable to the determination of nicotine
in cigarette smoke condensates obtained by non-standard smoking.
NOTE 2 In countries not in a position to use the gas-chromatographic method, reference should be made
to ISO 3400 for the determination of total nicotine alkaloids. In such cases, values obtained using the method
described in ISO 3400 may be used with the addition of a note in the expression of results.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 4387, Cigarettes — Determination of total and nicotine-free dry particulate matter using a routine
analytical smoking machine
3 Principle
The smoke condensate from the mainstream smoke is dissolved in a solvent containing an internal
standard. The nicotine content of an aliquot of the solution is determined by gas chromatography, and
the nicotine content of the whole of the smoke condensate is calculated.
4 Reagents
Use only reagents of recognized analytical reagent grade.
4.1 Carrier gas: helium (CAS: 7440-59-7) or nitrogen (CAS: 7727-37-9) of high purity (at least 99,999 %).
4.2 Auxiliary gases: hydrogen (CAS: 1333-74-0) of high purity (at least 99,999 %) and air for the flame
ionization detector.
4.3 Propan-2-ol (CAS: 67-63-0), with maximum water content of 1,0 mg/ml.
4.4 Internal standard: n-heptadecane (CAS: 629-78-7) or quinaldine (CAS: 91-63-4) of purity not
less than 99 %.
Carvone (CAS: 99-49-0), n-octadecane (CAS: 593-45-3), or other appropriate internal standards may be
used after assessment of their purity and determination that the internal standard does not co-elute
with other components in the smoke extract. The peak area of the internal standard on samples should
be monitored for consistency. In cases where inconsistencies are found, analysis of an extraction of a
smoke sample without the internal standard in the extraction solution should be performed to confirm
the absence of a peak in the smoke extract eluting at the same time as the internal standard (see Clause 9).
4.5 Extraction solvent: propan-2-ol (4.3) containing an appropriate concentration of internal standard
(4.4); this is normally in the range of 0,2 mg/ml to 0,5 mg/ml.
Solvent not stored in a temperature-controlled laboratory shall be allowed to equilibrate to
(22 ± 2) °C before use.
4.6 Reference substance: nicotine (CAS: 54-11-5) of known purity not less than 98 %.
Store this at between 0 °C and 4 °C and exclude light.
Nicotine salicylate (CAS: 29790-52-1) of known purity not less than 98 % may also be used.
NOTE The purity of the nicotine or nicotine salicylate may be verified in accordance with ISO 13276 or by any
other validated method.
4.7 Calibration solutions
Dissolve the nicotine (4.6) in the solvent (4.5) to produce a series of at least four calibration solutions
with concentrations that cover the range expected to be found in the test portion (usually 0,02 mg/ml to
2,0 mg/ml). Store these solutions at between 0 °C and 4 °C and exclude light.
Solvent and solutions stored at low temperatures shall be allowed to equilibrate to (22 ± 2) °C before use.
5 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following items.
5.1 Gas-chromatograph, equipped with a flame ionization detector, recorder, and integrator or other
suitable data handling instrument (see Clause 9).
5.2 Column, of internal diameter between 2 mm and 4 mm and preferably of length 1,5 m to 2 m.
The column is preferably made of glass, but other materials such as deactivated stainless steel or nickel
may be used. Stationary phase: 10 % poly(ethylene glycol) (PEG) 20 000 plus 2 % potassium hydroxide on
an acid-washed silanized support material, 150 µm (100 mesh) to 190 µm (80 mesh) (see also Clause 9).
6 Procedure
6.1 Test portion
Prepare the test portion by dissolving the smoke condensate obtained by the machine smoking of a
known number of cigarettes in a fixed volume of the solvent (4.5) of 20 ml for 44 mm discs, or 50 ml for
92 mm discs, ensuring that the disc is fully covered. The volume may be adjusted to give a concentration
of nicotine appropriate for the calibration graph (see 6.3) provided that there is adequate volume for
effective extraction of the smoke condensate. Analysis should be performed as soon as possible, but
if storage is inevitable then store the sample at between 0 °C and 4 °C and exclude light. For standard
smoking, refer to ISO 4387.
2 © ISO 2013
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 10315
Troisième édition
2013-03-01
Version corrigée
2014-11-01
Cigarettes — Dosage de la nicotine
dans les condensats de fumée —
Méthode par chromatographie en
phase gazeuse
Cigarettes — Determination of nicotine in smoke condensates — Gas-
chromatographic method
Numéro de référence
©
ISO 2013
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2013
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2013 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 1
4 Réactifs . 1
5 Appareillage . 2
6 Mode opératoire. 3
6.1 Prise d’essai . 3
6.2 Mise en marche de l’appareillage . 3
6.3 Étalonnage du chromatographe en phase gazeuse . 3
6.4 Détermination . 3
7 Expression des résultats. 4
8 Répétabilité et reproductibilité . 4
9 Autres modes opératoires par chromatographie en phase gazeuse et
précautions d’analyse. 5
9.1 Généralités . 5
9.2 Autres colonnes . 5
9.3 Systèmes d’injection . 5
9.4 Autres étalons internes . 6
10 Rapport d’essai . 6
Annexe A (informative) Utilisation de la présente méthode conjointement ou
simultanément avec le dosage de l’eau par chromatographie en phase gazeuse .7
Bibliographie . 8
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives
ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de
Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote.
Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 10315 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 126, Tabac et produits du tabac.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 10315:2000), qui a fait l’objet d’une
révision technique. Ont été également pris en compte l’ISO 10315:2000/Amd 1:2011 et le Rectificatif
technique ISO 10315:2000/Cor 1:2000.
La présente version corrigée de l’ISO 10315:2013 inclut la correction suivante:
— La terminologie de 4.2 a été clarifiée.
iv © ISO 2013 – Tous droits réservés
Introduction
La présente Norme internationale peut être considérée comme appartenant à une série élaborée par
l’ISO/TC 126 et décrivant la détermination de la matière particulaire totale et de la matière particulaire
anhydre et exempte de nicotine (MPAEN) dans un condensat de fumée de cigarette. Cette série comprend
l’ISO 3308, l’ISO 3402, l’ISO 4387, l’ISO 8243, l’ISO 10315 et l’ISO 10362-1.
Une Norme internationale apparentée, l’ISO 3400, détermine la concentration en alcaloïdes totaux,
alors que la présente Norme internationale ne détermine que la concentration en nicotine au moyen
de la séparation par chromatographie en phase gazeuse. Parfois, des différences peuvent apparaître en
raison de faibles quantités d’alcaloïdes autres que la nicotine dans certains types de tabac.
L’Annexe A fournit des informations sur l’utilisation de la présente méthode en association, ou
simultanément, avec la méthode de dosage de l’eau par chromatographie en phase gazeuse décrite dans
l’ISO 10362-1.
Une Bibliographie se trouve à la fin de la présente Norme internationale.
Aucun régime de fumage mécanique ne peut reproduire parfaitement le comportement des fumeurs:
— il est recommandé que les cigarettes soient aussi soumises à essai sous les conditions d’une différente
intensité de fumage mécanique que celles spécifiées dans la présente Norme internationale;
— l’essai de fumage mécanique permet de caractériser les émissions des cigarettes pour des besoins
de conception et de réglementation, mais communiquer aux fumeurs les résultats de mesures sur
machine peut susciter des malentendus sur les niveaux d’exposition et de risques selon les marques;
— les données concernant l’émission de fumées obtenues par des mesurages mécaniques peuvent
être utilisées comme des données de base pour l’évaluation des dangers du produit mais elles ne
constituent pas des mesures valables de l’exposition des individus et des risques et ce n’est pas leur
but. C’est faire un usage impropre des essais réalisés conformément aux Normes internationales
que de communiquer que les différences de mesures mécaniques entre différents produits
correspondent à des différences de niveaux d’exposition ou de risque.
NORME INTERNATIONALE ISO 10315:2013(F)
Cigarettes — Dosage de la nicotine dans les condensats de
fumée — Méthode par chromatographie en phase gazeuse
AVERTISSEMENT — La présente norme peut impliquer l’utilisation de produits et la mise en
œuvre de modes opératoires et d’appareillages à caractère dangereux. Elle n’est pas destinée
à traiter de tous les problèmes de sécurité liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur de la
présente norme d’établir, avant de l’utiliser, des pratiques d’hygiène et de sécurité appropriées
et de déterminer l’applicabilité des restrictions réglementaires.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de dosage de la nicotine dans les condensats de
fumée de cigarettes par chromatographie en phase gazeuse. Le fumage de cigarettes et la collecte du
courant principal de fumée sont normalement effectués conformément à l’ISO 4387.
NOTE 1 La méthode spécifiée dans la présente Norme internationale est également applicable au dosage de la
nicotine dans les condensats de fumée de cigarette obtenus par fumage non normalisé.
NOTE 2 Dans les pays qui ne sont pas en mesure d’utiliser la méthode par chromatographie en phase gazeuse,
il convient de faire référence à l’ISO 3400 pour le dosage des alcaloïdes nicotiniques totaux. En pareil cas, les
valeurs obtenues par la méthode décrite dans l’ISO 3400 peuvent être utilisées, moyennant l’ajout d’une note lors
de l’expression des résultats.
2 Références normatives
Les documents de référence ci-après sont indispensables à l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 4387, Cigarettes — Détermination de la matière particulaire totale et de la matière particulaire anhydre
et exempte de nicotine au moyen d’une machine à fumer analytique de routine
3 Principe
Dissolution du condensat de fumée provenant du courant principal dans un solvant contenant un étalon
interne. Détermination de la teneur en nicotine d’une partie aliquote de cette solution par chromatographie
en phase gazeuse et calcul de la teneur en nicotine de l’ensemble du condensat de fumée.
4 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
4.1 Gaz vecteur: hélium (n° CAS: 7440-59-7) ou azote (n° CAS: 7727-37-9) de grande pureté (au
moins 99,999 %).
4.2 Gaz auxiliaires: hydrogène (n° CAS: 1333-74-0) de grande pureté (au moins 99,999 %) et air pour
le détecteur à ionisation de flamme.
4.3 Propane-2-ol (n° CAS: 67-63-0), avec une teneur maximale en eau de 1,0 mg/ml.
4.4 Étalon interne: n-heptadécane (n° CAS: 629-78-7) ou quinaldine (n° CAS: 91-63-4) d’une pureté
d’au moins 99 %.
La carvone (n° CAS: 99-49-0), le n-octadécane (n° CAS: 593-45-3) ou d’autres étalons internes appropriés
peuvent être utilisés après évaluation de la pureté et détermination de l’absence de coélution de l’étalon
interne avec d’autres composants présents dans l’extrait de fumée. Il convient de veiller à ce que l’aire du
pic de l’étalon interne reste cohérente sur l’ensemble des échantillons. Si l’on constate des incohérences,
il est recommandé de procéder à une analyse d’un extrait d’échantillon de fumée sans étalon interne
dans la solution d’extraction afin de confirmer l’absence de pic dans l’échantillon de fumée éluant en
même temps que l’étalon interne (voir l’Article 9).
4.5 Solvant d’extraction: propane-2-ol (4.3) contenant l’étalon interne en concentration appropriée
(4.4) qui se situe, en général, dans une plage comprise entre 0,2 mg/ml à 0,5 mg/ml.
Un solvant conservé à l’extérieur du laboratoire contrôlé en température doit être parvenu à l’équilibre
à (22 ± 2) °C avant utilisation.
4.6 Substance de référence: nicotine (n° CAS: 54-11-5) de pureté connue d’au moins 98 %.
Conserver la substance de référence à une température comprise entre 0 °C et 4 °C et à l’abri de la lumière.
Il est également permis d’utiliser le salicylate de nicotine (n° CAS: 29790-52-1) de pureté connue
d’au moins 98 %.
NOTE La pureté de la nicotine ou du salicylate de nicotine peut être vérifiée selon l’ISO 13276 ou par toute
autre méthode validée.
4.7 Solutions d’étalonnage
Dissoudre la nicotine (4.6) dans le solvant (4.5) pour produire une série d’au moins quatre solutions
d’étalonnage dont les concentrations couvrent la plage attendue dans la prise d’essai (généralement
0,02 mg/ml à 2,0 mg/ml). Conserver ces solutions à une température comprise entre 0 °C et 4 °C et à
l’abri de la lumière.
Le so
...
PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 10315
ISO/TC 126 Secrétariat: DIN
Début de vote Vote clos le
2011-10-07 2012-03-07
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION МЕЖДУНАРОДНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Cigarettes — Dosage de la nicotine dans les condensats de
fumée — Méthode par chromatographie en phase gazeuse
Cigarettes — Determination of nicotine in smoke condensates — Gas-chromatographic method
[Révision de la deuxième édition (ISO 10315:2000) et de l'ISO 10315:2000/Cor.1:2000]
ICS 65.160
Pour accélérer la distribution, le présent document est distribué tel qu'il est parvenu du
secrétariat du comité. Le travail de rédaction et de composition de texte sera effectué au
Secrétariat central de l'ISO au stade de publication.
To expedite distribution, this document is circulated as received from the committee
secretariat. ISO Central Secretariat work of editing and text composition will be undertaken at
publication stage.
CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE
PEUT ETRE CITE COMME NORME INTERNATIONALE AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
OUTRE LE FAIT D'ETRE EXAMINES POUR ETABLIR S'ILS SONT ACCEPTABLES A DES FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ETRE
CONSIDERES DU POINT DE VUE DE LEUR POSSIBILITE DE DEVENIR DES NORMES POUVANT SERVIR DE REFERENCE DANS LA
REGLEMENTATION NATIONALE.
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE.
© Organisation Internationale de Normalisation, 2011
ISO/DIS 10315
Notice de droit d'auteur
Ce document de l'ISO est un projet de Norme internationale qui est protégé par les droits d'auteur de l'ISO.
Sauf autorisé par les lois en matière de droits d'auteur du pays utilisateur, aucune partie de ce projet ISO ne
peut être reproduite, enregistrée dans un système d'extraction ou transmise sous quelque forme que ce soit
et par aucun procédé électronique ou mécanique, y compris la photocopie, les enregistrements ou autres,
sans autorisation écrite préalable.
Les demandes d'autorisation de reproduction doivent être envoyées à l'ISO à l'adresse ci-après ou au
comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Toute reproduction est soumise au paiement de droits ou à un contrat de licence.
Les contrevenants pourront être poursuivis.
ii © ISO 2011 – Tous droits réservés
ISO/DIS 10315
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Principe .1
4 Réactifs.1
5 Appareil .2
6 Mode opératoire.3
6.1 Prise d’essai.3
6.2 Mise en marche de l’appareillage .3
6.3 Étalonnage du chromatographe en phase gazeuse .3
6.4 Détermination .3
7 Expression des résultats.4
8 Répétabilité et reproductibilité.4
9 Autres modes opératoires par chromatographie en phase gazeuse et précautions
d’analyse .5
9.1 Généralités .5
9.2 Autres colonnes .5
9.3 Systèmes d’injection.5
9.4 Autres étalons internes.6
10 Rapport d'essai.6
Annexe A (informative) Utilisation de la présente méthode en association avec le dosage de
l’eau par chromatographie en phase gazeuse .7
Bibliographie.8
ISO/DIS 10315
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 10315 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 126, Tabac et produits du tabac.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 10315:2000), dont le paragraphe 4.6 a
fait l'objet d'une révision technique. Le corrigendum technique 1 :2000-11-15 concernant le paragraphe 9.3 et
l’Amendement 1 relatif à l’introduction ont été pris en compte.
iv © ISO 2011 – Tous droits réservés
ISO/DIS 10315
Introduction
La présente Norme internationale peut être considérée comme appartenant à une série élaborée par
l’ISO/TC 126 et décrivant la détermination de la matière particulaire totale et de la matière anhydre exempte
de nicotine (NFPDM) dans un condensat de fumée de cigarette. Cette série comprend les Normes
internationales suivantes :
ISO 3308, ISO 3402, ISO 4387, ISO 8243, ISO 10315 et ISO 10362-1.
Une Norme internationale apparentée, l’ISO 3400, détermine les alcaloïdes totaux, alors que la présente
Norme internationale ne détermine que la nicotine au moyen de la séparation par chromatographie en phase
gazeuse. Parfois, des différences peuvent apparaître en raison de faibles quantités d’alcaloïdes autres que la
nicotine dans certains types de tabac.
L’annexe A fournit des informations sur l’utilisation de la présente méthode en association, ou simultanément,
avec la méthode de dosage de l’eau par chromatographie en phase gazeuse décrite dans l’ISO 10362-1.
Une bibliographie se trouve à la fin de la présente Norme internationale.
Aucun régime de fumage mécanique ne peut reproduire tous les comportements des fumeurs :
⎯ il est recommandé que les cigarettes soient également soumises à essai dans des conditions d’intensité
de fumage mécanique différentes de celles spécifiées dans la présente Norme internationale ;
⎯ les essais de fumage mécanique permettent de caractériser les émissions de cigarettes pour des besoins
de conception et de réglementation, cependant, communiquer aux fumeurs les résultats de mesurages
sur machine peut susciter des malentendus sur les niveaux d’exposition et de risques selon les marques ;
les données d’émission de fumée obtenues à partir des mesurages sur machine peuvent être utilisées comme
données de base pour l’évaluation des dangers du produit, mais elles ne constituent pas des mesures
valables de l’exposition des individus ou des risques, et ce n’est pas leur but. C’est faire un usage impropre
des essais réalisés conformément aux normes ISO que de communiquer les différences de mesures sur
machine entre différents produits comme des différences de niveaux d’exposition ou de risque.
PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 10315
Cigarettes — Dosage de la nicotine dans les condensats de
fumée — Méthode par chromatographie en phase gazeuse
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de dosage de la nicotine dans les condensats de
fumée de cigarettes par chromatographie en phase gazeuse. Le fumage de cigarettes et la collecte du
courant principal de fumée sont normalement effectués conformément à la norme ISO 4387. Néanmoins, la
méthode décrite dans la présente Norme internationale est également applicable au dosage de la nicotine
dans les condensats de fumée obtenus par un fumage non normalisé.
NOTE Dans les pays qui ne sont pas en mesure d’utiliser la méthode par chromatographie en phase gazeuse, il
convient de faire référence à l’ISO 3400 pour le dosage des alcaloïdes nicotiniques totaux. En pareil cas, les valeurs
obtenues par la méthode décrite dans l’ISO 3400 peuvent être utilisées, moyennant l’ajout d’une note lors de l’expression
des résultats.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application de la présente Norme. Pour les
références datées, seule l’édition associée est valable. Pour les références non datées, la dernière édition de
la publication à laquelle il est fait référence (y compris les amendements) s’applique.
ISO 4387, Cigarettes — Détermination de la matière particulaire totale et de la matière anhydre et exempte de
nicotine au moyen d’une machine à fumer analytique de routine.
ISO 13276, Tabac et produits du tabac — Détermination de la pureté de la nicotine — Méthode gravimétrique
à l’acide tungstosilicique.
3 Principe
Dissolution du condensat de fumée provenant du courant principal dans un solvant contenant un étalon
interne. Détermination de la teneur en nicotine d’une partie aliquote de cette solution par chromatographie en
phase gazeuse et calcul de la teneur en nicotine de l’ensemble du condensat de fumée.
4 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
4.1 Gaz vecteur : hélium ou azote de grande pureté.
4.2 Gaz auxiliaires : air et hydrogène de grande pureté pour le détecteur à ionisation de flamme.
4.3 Propane-2-ol, avec une teneur maximale en eau de 1,0 mg/ml.
ISO/DIS 10315
4.4 Étalon interne : n-heptadécane ou quinaldine (d’une pureté d’au moins 99 %).
La carvone, le n-octadécane ou d’autres étalons internes appropriés peuvent être utilisés après évaluation de
la pureté et détermination de l’absence de coélution de l’étalon interne avec d’autres composants dans
l’extrait de fumée. Il convient de contrôler la cohérence de l’aire du pic de l’étalon interne sur les échantillons.
Si l’on constate des incohérences, il est recommandé de procéder à une analyse d’un extrait d’échantillon de
fumée sans étalon interne dans la solution d’extraction afin de confirmer l’absence de pic dans l’échantillon de
fumée éluant en même temps que l’étalon interne (voir l’article 9).
4.5 Solvant d’extraction : propane-2-ol (4.3) contenant l’étalon interne en concentration appropriée (4.4)
qui se situe, en général, dans une plage comprise entre 0,2 mg/ml à 0,5 mg/ml.
Un solvant conservé à l’extérieur du laboratoire contrôlé en température doit être parvenu à l’équilibre à
(22 ± 2) °C avant utilisation.
4.6 Substance de référence : nicotine de pureté connue d’au moins 98 %.
Conserver la substance de référence à une température comprise entre 0 °C et 4 °C et à l’abri de la lumière.
Il est également permis d’utiliser le salicylate de nicotine de pureté connue d’au moins 98 %.
NOTE La pureté de la nicotine ou du salicylate de nicotine peut être vérifiée selon l’ISO 13276 ou par toute autre
méthode validée.
4.7 Solutions d’étalonnage
Dissoudre la nicotine (4.6) dans le solvant (4.5) pour produire une série d’au moins quatre solutions
d’étalonnage dont les concentrations couvrent la plage attendue dans la prise d’essai (généralement
0,02 mg/ml à 2,0 mg/ml). Conserver ces solutions à une température comprise entre 0 °C et 4 °C et à l’abri de
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.