Manganese ores and concentrates -- Determination of calcium and magnesium contents -- EDTA titrimetric method

The method is applicable to products having calcium and magnesium contents greater than 0,3 % (m/m). Should be read in conjunction with ISO 4297. Specifies principle, reagents, apparatus, sample, procedure and expression of results.

Minerais et concentrés de manganèse -- Dosage du calcium et du magnésium -- Méthode titrimétrique à l'EDTA

Manganove rude in koncentrati - Določevanje kalcija in magnezija - Titrimetrijska metoda z EDTA

General Information

Status
Published
Publication Date
31-May-2001
Technical Committee
Current Stage
6060 - National Implementation/Publication (Adopted Project)
Start Date
01-Jun-2001
Due Date
01-Jun-2001
Completion Date
01-Jun-2001

RELATIONS

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ISO 6233:1983 - Manganese ores and concentrates -- Determination of calcium and magnesium contents -- EDTA titrimetric method
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SIST ISO 6233:2001
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ISO 6233:1983 - Minerais et concentrés de manganese -- Dosage du calcium et du magnésium -- Méthode titrimétrique a l'EDTA
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ISO 6233:1983 - Minerais et concentrés de manganese -- Dosage du calcium et du magnésium -- Méthode titrimétrique a l'EDTA
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Standards Content (sample)

International Standard

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPO&iAR OPrAHH3ALWl fl0 CTAHAAPTH3A~Mbl~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Manganese ores and concentrates - Determination
of Calcium and magnesium contents - EDTA
titrimetric method
- Methode titrimhtrique h ED TA
Minerals et concentrbs de manganhe - Dosage du Calcium et du magnhium
First edition - 1983-07-15
Ref. No. ISO 62334983 (E)
UDC 553.32 : 543.24 : 546.41: 546.46

Chemical analysis, determination of content, Calcium, magnesium, volumetric analysis.

Descriptors : manganese ores,
Price based on 5 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of

national Standards bodies (ISO member bodies). The work of developing International

Standards is carried out through ISO technical committees. Every member body

interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the

right to be represented on that committee. International organizations, governmental

and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to

the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by

the ISO Council.
International Standard ISO 6233 was developed by Technical Committee ISO/TC 65,
Manganese and chromium ores, and was circulated to the member bodies in
March 1982.
lt has been approved by the member bodies sf the following countries :
Australia India Romania
Austria Italy South Africa, Rep. of
Brazil Spain
Japan
Czechoslovakia Mexico Thailand
Egypt, Arab Rep. of Netherlands United Kingdom
Germany, F. R. Poland USSR

The member bodies of the following cou ntries expressed disapproval of the document

on technical grounds :
China
France
0 International Organkation for Standardkation, 1983
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 6233-1983 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Manganese ores and concentrates - Determination
of Calcium and magnesium contents - EDTA
titrimetric method

1 Scope and field of application Titration of Calcium with Standard volumetric EDTA Solution at

pH 13 and titration of magnesium at pH 10 (after its Separation
from Calcium as hydroxide) on a photoelectrotitrimeter in the
This International Standard specifies an EDTA titrimetric

method for the determination of Calcium and magnesium presence of Eriochrome blue SE indicator, or visual titration of

Calcium with Standard volumetric EDTA Solution at pH 13 in
content of manganese ores and concentrates.
the presence of a mixture of fluorexon and thymolphthalein as

The method is applicable to products having Calcium and indicator and of Calcium plus magnesium at pH 10 in the

presence of Eriochrome black T indicator.
magnesium contents greater than 0,3 % (mlm).
This International Standard should be read in conjunction with
ISO 4297.
4 Reagents
4.1 Potassium disulfate ( K2S207).
2 References

ISO 429611, Manganese ores - Sampling - Part 7 : 4.2 Sodium carbonate, anhydrous.

lncremen t sampling. 1)
4.3 Ammonia solution, Q 0,90 g/ml.
ISO 4296/2, Manganese ores - Sampling - Part 2 :
Prepara tion 0 f samples. 1)
4.4 Nitrit acid, Q 1,40 g/ml.
ISO 4297, Manganese ores and concentrates - Methods of
Chemical analysis - General instructions.
4.5 Hydrochlorit acid, Q 1,19 g/ml.
4.6 Hydrofluoric acid, Q 1,14 g/ml.
3 Principle
Decomposition of the test Portion with hydrochloric and nitric
4.7 Sulfuric acid, Q 1,84 g/ml, diluted 1 + 1.
acids. Separation of Silicon by evaporation of the Solution to
dryness. Dissolution of salts in hydrochloric acid, any insoluble
4.8 Sulfuric acid, 2 % (mlm) solution.
residue being filtered off and the filtrate being reserved as the
main Solution.
4.9 Hydrochlorit acid, diluted 1 + 1.
Ignition of the filter containing the residue and treatment of it
with sulfuric and hydrofluoric acids.
4.10 Hydrochlorit acid, diluted 1 + 4.
Fusion of the residue with sodium carbonate.
4.11 Hydrochlorit acid, diluted 1 + 50.
Dissolution of the melt in water and filtration of the Solution
obtained. Dissolution of the residue in hydrochloric acid and
4.12 Potassium hydroxide, 200 g/l Solution.
combination with the main Solution.
Store the Solution in a tightly stoppered polyethylene bottle.
Separation of barium [when its content exceeds 1 % (mlm)]
as barium sulfate.
4.13 Potassium hydroxide, 2 g/l Solution.
Separation of interfering elements (iron, aluminium, manga-

nese, topper, lead and others) from the main Solution (after 4.14 Sodium-diethyldithiocarbamate, 100 g/l Solution.

Separation of barium sulfate or without it) with hexamethy-
lenetetramine and sodium diethyldithiocarbamate. Prepare before use.
1) At present at the Stage of draft.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 62334983 (El
4.19 Disodium dihydrogen(ethylenedinitrilo)
4.15 Sodium carbonate, 10 g/i solution.
tetraacetate (EDTA), 2,3 g/i Standard volumetric Solution.
4.16 Sucrose K12H22011), 40 g/l solution.
Dissolve 2,3 g of EDTA in 100 ml of water while gently heating.
Prepare the Solution and determine the concentration in accor-
dance with 4.18 but taking aliquot portions of the Standard
4.17 Hexamethylenetetramine (C6H,2N4), 100 g/l
Calcium Solution (4.20) and the Standard magnesium Solution
solution.
(4.21) containing 1 to 2 mg of Calcium and magnesium.
4.18 Disodium dihydrogen(ethylenedinitrilo1
4.20 Calcium, Standard Solution corresponding to 1 g of Ca
tetraacetate (EDTA), 4,6 g/l Standard Solution.
per Iitre.
Place 2,497 5 g of Calcium carbonate, previously dried at
4.18.1 Preparation of the Solution
200 OC and cooled in a desiccator, in a 250 ml beaker, dissolve
in 50 ml of the hydrochloric acid (4.10) and boil till removal of
Dissolve 4,6 g of the EDTA in 100 ml of water while gently
carbon dioxide. Allow the Solution to cool, transfer in a
heating, filter through a medium-texture filter Paper into
1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute with water to the
1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute with water to the
mark and mix.
mark and mix.
1 ml of this Standard Solution contain 1 mg of Ca.
4.18.2 Standardization of the Solution
4.21 Magnesium, Standard Solution corresponding to 1 g of
Mg per Iitre.
4.18.2.1 Standardization of the Solution in case of
photometric titration
Dissolve 1,000 0 g of magnesium (purity 99,95 %) in 20 ml of
the hydrochloric acid (4.9) while heating. Allow the Solution to
Place, in a 250 ml beaker, the aliquot portions of the Standard
cool, transfer to a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute
Calcium Solution (4.20) and the Standard magnesium Solution
with water to the mark and mix.
(4.21) containing 4 to 5 mg of the above elements, and titrate
with the EDTA Solution (4.18) in accordance with 7.5.1 and
1 ml of this Standard Solution contain 1 mg of Mg.
7.5.2.1.
4.22 Buffer Solution, pH 10.
4.18.2.2 Standardization of the Solution in case of visual
titration Dissolve 35 g of ammonium chloride in 200 ml of the ammonia
Solution (4.3) and dilute with water to 500 ml.
Place, in a 250 ml conical flask, the aliquot Portion of the stan-

dard Calcium Solution (4.20) containing 4 to 5 mg of Ca and 4.23 Eriochrome blue SE, indicator {disodium 3-[‘5-chloro-

titrate with the EDTA Solution (4.18) in accordance with 7.5.3.
2-hydroxyphenyl)azol-4,5-dihydroxy-2,7-naphthalenedi-
sulfonate} (CIGH,CIN2Na~O&), C.I. 16680, 0,5 % (mlm)
Solution.
Place, in a 250 ml conical flask, aliquot portions of the Standard
Calcium Solution (4.20) and Standard magnesium solution (4.21)
Dissolve 0,5 g of Eriochrome blue SE in water in the presence
containing 4 to 5 mg of the above elements and titrate with
of 2 g of ammonium chloride and 10 ml of ammonia Solution
EDTA Solution (4.18) in accordance with 7.5.4.
(4.3), and dilute with water to 100 ml.
4.18.3 Calculation
4.24 Malachite green, indicator
{4-[4-(dimethylamino)-a-phenylbenzylidenel-
The concentration, c, of the EDTA Solution, expressed in
2,5-cyclohexadienylidene} dimethylammonium chloride
grams of Calcium or magnesium per millilitre, is given by the
K23H25CIN2)1 C.I. 42000, 1 % (mlm) aqueous Solution.
formula
4.25 Eriochrome black T, indicator, {sodium 3-hydroxy-
CE-
4-[( 1-hydroxy-2-naphthyl~azol-7-nitro-l-naphthalenesulfonate}
(C20H,2N3Na07S), C.I. 14645, mixed with potassium chloride in
the mass ratio 1 : 100.
4.26 Indicator mixture.
m ist he mass, in grams, of Calcium or magnesium in
the
aliquot Portion of the corresponding Standard Solution;
Mix fluorexon { [fluorescein-2’, 7’-diylbis(methylenenitrilo)]
tetraacetic acid} K30H26N2013), thymolphthalein (3,3-bis
V is the volume, in millilitres, of the EDTA solution taken
(4-hydroxy-5-isopropyl-o-tolyl) phthalidel K28H3004) and

for titration of the aliquot Portion of Standard Calcium or potassium chloride in the mass ratio 1 : 1 : 100 and grind

magnesium Solution. thoroughly in an agate mortar.
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 6233-1983 IE)
with water to the volume of 40 to 50 ml and mix. Add the
5 Apparatus
ammonia Solution (4.3) to the Solution obtained till the first
Ordinary laboratory apparatus and
precipitate of iron hydroxides appears. Dissolve the precipitate
at once in the hydrochloric acid (4.9), added drop by drop
5.1 Photoelectrotitrimeter.
without any excess. For neutralization of the blank test solu-
tion, add ammonia Solution in the same amount as for
neutralization of the test Solution.
6 Sample

For increment sampling of manganese ores, see ISO 4296/1 l Add 20 to 30 ml of the hexamethylenetetramine Solution (4.17)

For the preparation of samples, see ISO 4296/2. to the neutralized solutions, depending on iron content, heat to

80 to 90 OC and allow to stand for 15 to 20 min on an air bath or
on a slightly heated plate. Then allow the Solution to cool,
transfer the Solution with the precipitate to a 250 ml one-mark
7 Procedure
volumetric flask, add a small amount of Paper pulp add 80 ml of
7.1 Test portion the sodium diethyldithiocarbamate Solution (4.14) mix
vigorously until the Solution over the precipitate becomes
Weigh 0,5 to 1 g of the Sample for Chemical analysis into a
transparent.
250 ml beaker.
Dilute the Solution to the mark with water and mix. Allow the
7.2 Decomposition of the test Portion
precipitate to settle and filter through two dry, close-texture
filter Papers into a dry conical flask, discarding the first portions
Dissolve the test Portion (7.1) in 15 to 20 ml of the hydrochloric
of the filtrate. If turbidity of the filtrate is considerable, allow
acid (4.5) while heating. After complete dissolution, add the
the Solution to stand for 1 to 2 h, then filter it once more
nitric acid (4.4), drop by drop, until the foaming of the Solution
through two close-texture filter Papers (main solution). Slight
ceases. Evaporate the Solution to dryness, add 10 ml of the
turbidity of the Solution caused by the products of decomposi-
hydrochloric acid (4.5) to the dry residue and evaporate to
tion of sodium diethyldithiocarbamate does not interfere with
dryness again. Then keep the dry residue for 40 to 60 min at 120
the further procedure of determination of Calcium and
to 130 OC. Add 10 to 15 ml of the hydrochloric acid (4.5) to the
magnesium contents.
dry residue, heat moderately for 3 to 5 min to dissolve the solu-
ble salts, then add 30 to 40 ml of hot water, heat to boiling and
filter off the insoluble residue on a rapid filter Paper containing a
7.4.2 Separation of a ccompanyi elements in case of
small amount of Paper pulp. Wash the residue on the filter w
ores containing more than 1,0 % (m lm) of barium Oxide
Paper 3 or 4 times with the hydrochloric acid (4.11) and then
several times with hot watet-. Reserve the filtrate (the main
Solution).
To the Solution obtained (7.3), add 5 to 10 ml of the sulfuric
acid Solution (4.7) and evaporate the Solution to dryness. To
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 6233:2001
01-junij-2001

0DQJDQRYHUXGHLQNRQFHQWUDWL'RORþHYDQMHNDOFLMDLQPDJQH]LMD7LWULPHWULMVND

PHWRGD]('7$

Manganese ores and concentrates -- Determination of calcium and magnesium contents

-- EDTA titrimetric method
Minerais et concentrés de manganèse -- Dosage du calcium et du magnésium --
Méthode titrimétrique à l'EDTA
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 6233:1983
ICS:
73.060.20 Manganove rude Manganese ores
SIST ISO 6233:2001 en

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 6233:2001
---------------------- Page: 2 ----------------------
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Manganese ores and concentrates - Determination
of Calcium and magnesium contents - EDTA
titrimetric method
- Methode titrimhtrique h ED TA
Minerals et concentrbs de manganhe - Dosage du Calcium et du magnhium
First edition - 1983-07-15
Ref. No. ISO 62334983 (E)
UDC 553.32 : 543.24 : 546.41: 546.46

Chemical analysis, determination of content, Calcium, magnesium, volumetric analysis.

Descriptors : manganese ores,
Price based on 5 pages
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SIST ISO 6233:2001
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of

national Standards bodies (ISO member bodies). The work of developing International

Standards is carried out through ISO technical committees. Every member body

interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the

right to be represented on that committee. International organizations, governmental

and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to

the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by

the ISO Council.
International Standard ISO 6233 was developed by Technical Committee ISO/TC 65,
Manganese and chromium ores, and was circulated to the member bodies in
March 1982.
lt has been approved by the member bodies sf the following countries :
Australia India Romania
Austria Italy South Africa, Rep. of
Brazil Spain
Japan
Czechoslovakia Mexico Thailand
Egypt, Arab Rep. of Netherlands United Kingdom
Germany, F. R. Poland USSR

The member bodies of the following cou ntries expressed disapproval of the document

on technical grounds :
China
France
0 International Organkation for Standardkation, 1983
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 4 ----------------------
SIST ISO 6233:2001
ISO 6233-1983 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Manganese ores and concentrates - Determination
of Calcium and magnesium contents - EDTA
titrimetric method

1 Scope and field of application Titration of Calcium with Standard volumetric EDTA Solution at

pH 13 and titration of magnesium at pH 10 (after its Separation
from Calcium as hydroxide) on a photoelectrotitrimeter in the
This International Standard specifies an EDTA titrimetric

method for the determination of Calcium and magnesium presence of Eriochrome blue SE indicator, or visual titration of

Calcium with Standard volumetric EDTA Solution at pH 13 in
content of manganese ores and concentrates.
the presence of a mixture of fluorexon and thymolphthalein as

The method is applicable to products having Calcium and indicator and of Calcium plus magnesium at pH 10 in the

presence of Eriochrome black T indicator.
magnesium contents greater than 0,3 % (mlm).
This International Standard should be read in conjunction with
ISO 4297.
4 Reagents
4.1 Potassium disulfate ( K2S207).
2 References

ISO 429611, Manganese ores - Sampling - Part 7 : 4.2 Sodium carbonate, anhydrous.

lncremen t sampling. 1)
4.3 Ammonia solution, Q 0,90 g/ml.
ISO 4296/2, Manganese ores - Sampling - Part 2 :
Prepara tion 0 f samples. 1)
4.4 Nitrit acid, Q 1,40 g/ml.
ISO 4297, Manganese ores and concentrates - Methods of
Chemical analysis - General instructions.
4.5 Hydrochlorit acid, Q 1,19 g/ml.
4.6 Hydrofluoric acid, Q 1,14 g/ml.
3 Principle
Decomposition of the test Portion with hydrochloric and nitric
4.7 Sulfuric acid, Q 1,84 g/ml, diluted 1 + 1.
acids. Separation of Silicon by evaporation of the Solution to
dryness. Dissolution of salts in hydrochloric acid, any insoluble
4.8 Sulfuric acid, 2 % (mlm) solution.
residue being filtered off and the filtrate being reserved as the
main Solution.
4.9 Hydrochlorit acid, diluted 1 + 1.
Ignition of the filter containing the residue and treatment of it
with sulfuric and hydrofluoric acids.
4.10 Hydrochlorit acid, diluted 1 + 4.
Fusion of the residue with sodium carbonate.
4.11 Hydrochlorit acid, diluted 1 + 50.
Dissolution of the melt in water and filtration of the Solution
obtained. Dissolution of the residue in hydrochloric acid and
4.12 Potassium hydroxide, 200 g/l Solution.
combination with the main Solution.
Store the Solution in a tightly stoppered polyethylene bottle.
Separation of barium [when its content exceeds 1 % (mlm)]
as barium sulfate.
4.13 Potassium hydroxide, 2 g/l Solution.
Separation of interfering elements (iron, aluminium, manga-

nese, topper, lead and others) from the main Solution (after 4.14 Sodium-diethyldithiocarbamate, 100 g/l Solution.

Separation of barium sulfate or without it) with hexamethy-
lenetetramine and sodium diethyldithiocarbamate. Prepare before use.
1) At present at the Stage of draft.
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SIST ISO 6233:2001
ISO 62334983 (El
4.19 Disodium dihydrogen(ethylenedinitrilo)
4.15 Sodium carbonate, 10 g/i solution.
tetraacetate (EDTA), 2,3 g/i Standard volumetric Solution.
4.16 Sucrose K12H22011), 40 g/l solution.
Dissolve 2,3 g of EDTA in 100 ml of water while gently heating.
Prepare the Solution and determine the concentration in accor-
dance with 4.18 but taking aliquot portions of the Standard
4.17 Hexamethylenetetramine (C6H,2N4), 100 g/l
Calcium Solution (4.20) and the Standard magnesium Solution
solution.
(4.21) containing 1 to 2 mg of Calcium and magnesium.
4.18 Disodium dihydrogen(ethylenedinitrilo1
4.20 Calcium, Standard Solution corresponding to 1 g of Ca
tetraacetate (EDTA), 4,6 g/l Standard Solution.
per Iitre.
Place 2,497 5 g of Calcium carbonate, previously dried at
4.18.1 Preparation of the Solution
200 OC and cooled in a desiccator, in a 250 ml beaker, dissolve
in 50 ml of the hydrochloric acid (4.10) and boil till removal of
Dissolve 4,6 g of the EDTA in 100 ml of water while gently
carbon dioxide. Allow the Solution to cool, transfer in a
heating, filter through a medium-texture filter Paper into
1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute with water to the
1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute with water to the
mark and mix.
mark and mix.
1 ml of this Standard Solution contain 1 mg of Ca.
4.18.2 Standardization of the Solution
4.21 Magnesium, Standard Solution corresponding to 1 g of
Mg per Iitre.
4.18.2.1 Standardization of the Solution in case of
photometric titration
Dissolve 1,000 0 g of magnesium (purity 99,95 %) in 20 ml of
the hydrochloric acid (4.9) while heating. Allow the Solution to
Place, in a 250 ml beaker, the aliquot portions of the Standard
cool, transfer to a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute
Calcium Solution (4.20) and the Standard magnesium Solution
with water to the mark and mix.
(4.21) containing 4 to 5 mg of the above elements, and titrate
with the EDTA Solution (4.18) in accordance with 7.5.1 and
1 ml of this Standard Solution contain 1 mg of Mg.
7.5.2.1.
4.22 Buffer Solution, pH 10.
4.18.2.2 Standardization of the Solution in case of visual
titration Dissolve 35 g of ammonium chloride in 200 ml of the ammonia
Solution (4.3) and dilute with water to 500 ml.
Place, in a 250 ml conical flask, the aliquot Portion of the stan-

dard Calcium Solution (4.20) containing 4 to 5 mg of Ca and 4.23 Eriochrome blue SE, indicator {disodium 3-[‘5-chloro-

titrate with the EDTA Solution (4.18) in accordance with 7.5.3.
2-hydroxyphenyl)azol-4,5-dihydroxy-2,7-naphthalenedi-
sulfonate} (CIGH,CIN2Na~O&), C.I. 16680, 0,5 % (mlm)
Solution.
Place, in a 250 ml conical flask, aliquot portions of the Standard
Calcium Solution (4.20) and Standard magnesium solution (4.21)
Dissolve 0,5 g of Eriochrome blue SE in water in the presence
containing 4 to 5 mg of the above elements and titrate with
of 2 g of ammonium chloride and 10 ml of ammonia Solution
EDTA Solution (4.18) in accordance with 7.5.4.
(4.3), and dilute with water to 100 ml.
4.18.3 Calculation
4.24 Malachite green, indicator
{4-[4-(dimethylamino)-a-phenylbenzylidenel-
The concentration, c, of the EDTA Solution, expressed in
2,5-cyclohexadienylidene} dimethylammonium chloride
grams of Calcium or magnesium per millilitre, is given by the
K23H25CIN2)1 C.I. 42000, 1 % (mlm) aqueous Solution.
formula
4.25 Eriochrome black T, indicator, {sodium 3-hydroxy-
CE-
4-[( 1-hydroxy-2-naphthyl~azol-7-nitro-l-naphthalenesulfonate}
(C20H,2N3Na07S), C.I. 14645, mixed with potassium chloride in
the mass ratio 1 : 100.
4.26 Indicator mixture.
m ist he mass, in grams, of Calcium or magnesium in
the
aliquot Portion of the corresponding Standard Solution;
Mix fluorexon { [fluorescein-2’, 7’-diylbis(methylenenitrilo)]
tetraacetic acid} K30H26N2013), thymolphthalein (3,3-bis
V is the volume, in millilitres, of the EDTA solution taken
(4-hydroxy-5-isopropyl-o-tolyl) phthalidel K28H3004) and

for titration of the aliquot Portion of Standard Calcium or potassium chloride in the mass ratio 1 : 1 : 100 and grind

magnesium Solution. thoroughly in an agate mortar.
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SIST ISO 6233:2001
ISO 6233-1983 IE)
with water to the volume of 40 to 50 ml and mix. Add the
5 Apparatus
ammonia Solution (4.3) to the Solution obtained till the first
Ordinary laboratory apparatus and
precipitate of iron hydroxides appears. Dissolve the precipitate
at once in the hydrochloric acid (4.9), added drop by drop
5.1 Photoelectrotitrimeter.
without any excess. For neutralization of the blank test solu-
tion, add ammonia Solution in the same amount as for
neutralization of the test Solution.
6 Sample

For increment sampling of manganese ores, see ISO 4296/1 l Add 20 to 30 ml of the hexamethylenetetramine Solution (4.17)

For the preparation of samples, see ISO 4296/2. to the neutralized solutions, depending on iron content, heat to

80 to 90 OC and allow to stand for 15 to 20 min on an air bath or
on a slightly heated plate. Then allow the Solution to cool,
transfer the Solution with the precipitate to a 250 ml one-mark
7 Procedure
volumetric flask, add a small amount of Paper pulp add 80 ml of
7.1 Test portion the sodium diethyldithiocarbamate Solution (4.14) mix
vigorously until the Solution over the precipitate becomes
Weigh 0,5 to 1 g of the Sample for Chemical analysis into a
transparent.
250 ml beaker.
Dilute the Solution to the mark with water and mix. Allow the
7.2 Decomposition of the test Portion
precipitate to settle and filter through two dry, close-texture
filter Papers into a dry conical flask, discarding the first portions
Dissolve the test Portion (7.1) in 15 to 20 ml of the hydrochloric
of the filtrate. If turbidity of the filtrate is considerable, allow
acid (4.5) while heating. After complete dissolution, add the
the Solution to stand for 1 to 2 h, then filter it once more
nitric acid (4.4), drop by drop, until the foaming of the Solution
through two close-texture filter Papers (main solution). Slight
ceases. Evaporate the Solution to dryness, add 10 ml of the
turbidity of the Solution caused by the products of decomposi-
hydrochloric acid (4.5) to the dry residue and evaporate to
tion of sodium diethyldithiocarbamate does not interfere with
dryness again. Then keep the dry residue for 40 to 60 min at 120
the further procedure of determination of Calcium and
to 130 OC. Add 10 to 15 ml of the hydrochloric acid (4.5) to the
magnesium contents.
dry residue, heat moderately for 3 to 5 min to dissolve the solu-
ble salts, then add 30 to 40 ml of hot water, heat to boiling and
filter off the insoluble residue on a rapid filter Paper contain
...

Norme internationale

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWE~YHAPO~HAR OPTAHM3AWlR fl0 CTAH~APTH3Al&lM~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Minerais et concentrés de manganèse - Dosage,du calcium
et du magnésium - Méthode titrimétrique à I’EDTA

Manganese ores and concentrates - De termina tion of calcium and magnesium contents - ED TA titrimetric method

Première édition - 1983-07-15
G: CDU 553.32 : 543.24 : 546.41: 546.46 Réf. no : ISO 6233-1983 (FI

m : minerai de manganése, analyse chimique, dosage, calcium, magnésium, analyse volum&rique.

Descripteurs
Prix basé sur 5 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est confiée aux comites techniques de I’ISO. Chaque

comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique

correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-

mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.

La Norme internationale ISO 6233 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 65,

Minerais de manganèse et de chrome, et a été soumise aux comités membres en
mars 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Espagne Pologne
Allemagne, R. F. Inde Roumanie
Australie Italie Royaume-Uni
Autriche Japon Tchécoslovaquie
Brésil Mexique Thailande
Égypte, Rép. arabe d’ Pays- Bas URSS
Les comités membres des pays suivants l’ont désapprouvée pour des raisons
techniques :
Chine
France
@ Organisation internationale de normalisation, 1983 0
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
SO 6233-1983 (F)
NORME INTERNATIONALE
Minerais et concentrés de manganèse - Dosage du calcium
Méthode titrimétrique à I’EDTA
et du magnésium -
Séparation de la solution principale (après séparation du sulfate
1 Objet et domaine d’application
de baryum ou sans sa séparation) des éléments interférents
(fer, aluminium, manganèse, cuivre, plomb et autres) par
La présente Norme internationale spécifie une méthode titrimé-
I’hexaméthylénetétramine et le diéthyldithiocarbamate de
trique à I’EDTA pour le dosage du calcium et du magnésium
sodium.
dans les minerais et concentrés de manganèse.
Titrage du calcium avec une solution titrée d’EDTA à pH 13 et
La méthode est applicable aux produits dont les teneurs en cal-
titrage du magnésium à pH 10 (apres sa séparation du calcium
cium et en magnésium sont supérieures à 0,3 % (mlm).
sous forme d’hydroxyde) au moyen d’un titrimétre photo-
électrique en présence de bleu Ériochrome SE comme indica-
La présente Norme internationale devra être lue conjointement
teur, ou titrage visuel du calcium avec une solution titree
avec I’ISO 4297.
d’EDTA à pH 13 en présence d’un mélange de fluorexon et de
thymolphtaléine comme indicateur et du calcium plus magné-
sium à pH 10 en présence de noir Ériochrome T comme indica-
teur.
2 Références
ISO 429611, Minerais de manganèse - Échantillonnage -
4 Réactifs
Partie, 7 : Échantillonnage par prélèvements élt!men taires. 1)
41 . Disulfate de potassium (K&07).
ISO 429612, Minerais de manganèse - Échantillonnage -
Partie 2 : Préparation des échantillons. 1)
42 . Carbonate de sodium, anhydre.
ISO 4297, Minerais et concentrés de manganèse - M&hodes
43 . Ammoniaque, solution, Q 090 g/ml.
d’analyse chimique - Instructions générales.
44 . Acide nitrique, Q 1,40 g/ml.
3 Principe
45 . Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml.
Mise en solution d’une prise d’essai par attaque avec les acides
46 . Acide fluorhydrique, Q 1,14 g/ml.
chlorhydrique et nitrique. Séparation du silicium par évapora-
tion de la solution jusqu’à siccité. Dissolution des sels dans
47 . Acide sulfurique Q 1,84 g/ml, dilué 1 + 1.
l’acide chlorhydrique, séparation du résidu insoluble par filtra-
tion et conservation du filtrat comme solution principale.
48 . Acide sulfurique, solution à 2 % (mlm).
Calcination du filtre contenant le résidu et attaque par les aci-
49 . Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1.
des sulfurique et fluorhydrique.

Fusion du résidu avec du carbonate de sodium. 4.10 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 4.

Dissolution du culot de fusion dans l’eau et filtration de la solu-
4.11 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 50.
tion obtenue. Dissolution du résidu dans l’acide chlorhydrique
et addition à la solution principale.
4.12 Hydroxyde de potassium, solution à 200 g/l.

Séparation du baryum [lorsque sa teneur dépasse 1 % (mlm)] Conserver la solution dans un flacon en polyéthyléne bouché

sous forme de sulfate de baryum. hermétiquement.
1) Actuellement au stade de projet.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 62334983 (F)
V est le volume, en millilitres, de la solution d’EDTA, uti-
4.13 Hydroxyde de potassium, solution à 2 g/l.
lisé pour le titrage de la partie aliquote de la solution étalon
de calcium ou de magnésium.
4.14 Diéthyldithiocarbamate de sodium, solution à
100 g/l.
4.19 Dihydrogéno((éthylènedinitrilo)tétraacétate de
Préparer la solution au moment de l’emploi.
dkodium (EDTA), solution titrée à 2,3 g/l.
Dissoudre 2,3 g d’EDTA dans 100 ml d’eau en chauffant dou-
4.15 Carbonate de sodium, solution à 10 g/l.
cement. Préparer la solution et déterminer sa concentration
selon 4.18, mais en prélevant des parties aliquotes des solutions
4.16 Saccharose KI~HZOI1), solution à 40 g/l.
étalons de calcium (4.20) et de magnésium (4.21) contenant de
1 à 2 mg de calcium et de magnésium.
4.17 Hexaméthylènetétramine (CGH12N4), solution à
100 gll.
4.20 Calcium, solution étalon correspondant à 1 g de Ca par
litre.
4.18 Dihydrogéno(éthylènedinitrilo)tétraacétate de
Placer 2,497 5 g de carbonate de calcium, préalablement séché
dkodium (EDTA), solution titrée à 4,6 g/l.
à 200 OC et refroidi en dessiccateur, dans un bécher de 250 ml,
dissoudre dans 50 ml d’acide chlorhydrique (4.10) et faire bouil-
4.18.1 Préparation de la solution
lir jusqu’à l’élimination du gaz carbonique. Laisser refroidir la
solution, la transvaser quantitativement dans une fiole jaugée
Dissoudre 4,6 g d’EDTA dans 100 ml d’eau en chauffant douce-
de 1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau et homogé-
ment, filtrer la solution sur un papier filtre à texture moyenne en
néiser.
recueillant le filtrat dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter
au volume avec de l’eau et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 1 mg de Ca.
4.18.2 Étalonnage de la solution
4.21 Magnésium, solution étalon correspondant à 1 g de
Mg par litre.
4.18.2.1 Étalonnage de la solution dans le cas du titrage
photométrique
Dissoudre 1,000 0 g de magnésium ,(pureté 99,95 %) dans
20 ml d’acide chlorhydrique (4.9) en chauffant. Laisser refroidir

Placer, dans un bécher de 250 ml, des parties aliquotes des la solution, la transvaser qu.antitativement dans une fiole jaugée

solutions étalons de calcium (4.20) et de magnésium (4.21), de 1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau et homogé-

néiser .
contenant de 4 à 5 mg des éléments susmentionnés, et titrer
avec la solution d’EDTA (4.18) selon 7.5.1 et 7.5.2.1.
1 ml de cette solution étalon contient 1 mg de Mg.
4.18.2.2 Étalonnage de la solution dans le cas du titrage visuel
4.22 Solution tampon, pH 10.
Placer, dans une fiole conique de 250 ml, une partie aliquote de
la solution étalon de calcium (4.20) contenant de 4 à 5 mg de
Dissoudre 35 g de chlorure d’ammonium dans 200 ml de la
Ca, et titrer avec la solution d’EDTA (4.18) selon 7.5.3.
solution d’ammoniaque (4.3) et diluer à 500 ml avec de l’eau.
Placer, dans une fiole conique de 250 ml, des parties aliquotes
4.23 Bleu Ériochrome SE, indicateur {3-Wchloro-
des solutions étalons de calcium (4.20) et de magnésium (4.211,
2-hydroxyphényl)azo]-4,5-dihydroxy-2,7-naphtalènedisuIfonate
contenant de 4 à 5 mg des éléments susmentionnés, et titrer
de disodium} K16H9CJNZNa20&, CI. 16680, solution à
avec la solution d’EDTA (4.18) selon 7.5.4.
0,5 % (mlm).
4.18.3 Calcul de la concentration
Dissoudre 0,5 g de bleu Ériochrome SE dans de l’eau en pré-
sence de 2 g de chlorure d’ammonium et 10 ml de la solution
La concentration, c, de la solution d’EDTA, exprimée en gram-
d’ammoniaque (4.3), et diluer a 100 ml avec de l’eau.
mes de calcium ou de magnésium par millilitre, est donnée par
la formule
4.24 Vert malachite, indicateur {chlorure de
4-[4-(diméthylamino)-a-phénylbenzylidéne-
2,5-cyclohexadiènylidènel diméthylammonium} (C23H25CIN2),
C.I. 42000, solution aqueuse à 1 % (mlm).
4.25 Noir Ériochrome T, indicateur {3-hydroxy-
4-[( l-hydroxy-2-naphtyl)azo]-7-nitro-l-naphtalénesulfonate
m est la masse, en grammes, de calcium ou de magné-

sium contenue dans la partie aliquote de la solution étalon de sodium} (C20H12N3Na07S), C.I. 14645, mélange 1 + 100

en masse avec du chlorure de potassium.
corrrespondante;
---------------------- Page: 4 ----------------------
60 62334983 (FI

4.26 Mélange d’indicateurs. un papier filtre à texture moyenne, contenant une faible quan-

tité de pâte à papier. Laver le résidu sur le papier filtre 4 ou 5

Mélanger 1 partie en masse de fluorexon {acide fois avec de la solution de carbonate de sodium (4.15). Rejeter

[fluorescéine-2’,7’-diylbis(méthylènenitrilo)] tétraacétique} le filtrat. Dissoudre le résidu lavé sur le papier filtre en ajoutant

(C30H26N201s) avec 1 partie en masse de thymolphtaléine 10 à 15 ml d’acide chlorhydrique (4.10) chaud. Laver le papier

[3,3-bis(4-hydroxy-5-isopropyl-o-tolyl)phtalide] (C28H300d) et filtre 3 ou 4 fois avec de l’eau chaude. Faire bouillir la solution

100 parties en masse de chlorure de potassium, et broyer obtenue et l’ajouter à la solution principale.

soigneusement dans un mortier en agate.
7.4 Séparation des éléments interférents
5 Appareillage
7.4.1 Séparation des éléments interférents dans le cas
Matériel courant de laboratoire, et
de produits dont la teneur en oxyde de baryum est
inférieur ou égale à 1,0 % (mlml
5.1 Titrimètre photoélectrique.
Évaporer la solution réunie (7.3) jusqu’à l’apparition des sels
humides. Dissoudre les sels dans 10 ml d’acide chlorhydrique
(4.5) diluer à 40 à 50 ml avec de l’eau et homogénéiser. Ajouter
6 Échantillon
à la solution obtenue de la solution d’ammoniaque (4.3) jusqu’à
début de précipitation des hydroxydes de fer. Dissoudre rapide-
Pour l’échantillonnage des minerais de manganèse, voir
ment le précipité dans de l’acide chlorhydrique (4.9) ajouté
ISO 4296/1. Pour la préparation des échantillons, voir
goutte à goutte sans excès. Pour la neutralisation de la solution
ISO 4296/2.
de l’essai à blanc, ajouter la même quantité de solution
d’ammoniaque que celle utilisée pour. la neutralisation de la
solution d’essai. Ajouter aux solutions neutralisées 20 à 30 ml
7 Mode opératoire
de la solution d’hexaméthylènetétramine (4.17) selon la teneur
en fer, chauffer entre 80 et 90 OC et laisser séjourner durant 15 à
7.1 Prise d’essai
20 min dans un bain d’air ou sur une plaque légèrement chauf-
fée. Laisser refroidir la solution, la transvaser avec le précipité
Peser 0,5 à 1 g de l’échantillon pour analyse chimique dans un
dans une fiole jaugée de 250 ml, ajouter une faible quantité de
bécher de 250 ml.
pâte à papier et 80 ml de la solution de diéthyldithiocarbamate
de sodium (4.14), et agiter énergiquement jusqu’à ce que la
solution au-dessus du précipité devienne transparente. Com-
7.2 Mise en solution de la prise d’essai
pléter au volume avec de l’eau et homogénéiser. Laisser le pré-
cipité se déposer et filtrer sur deux papiers filtres secs à texture
Dissoudre la prise d’essai (7.1) dans 15 à 20 ml d’acide chlor-
serrée, en recueillant le filtrat dans une fiole conique sèche
hydrique (4.5) en chauffant. Après dissolution complète, ajou-
après avoir rejeté les premières portions du filtrat. Si le trouble
ter goutte à goutte de l’acide nitrique (4.4) jusqu’à cessation de
du filtrat est notable, le laisser reposer durant 1 à 2 h et filtrer
la formation de mousse. Évaporer la solution jusqu’à siccité,
ensuite encore une fois sur deux papiers filtres à texture serrée
ajouter au résidu sec 10 ml d’acide chlorhydrique (4.5) et éva-
porer à nouveau jusqu’à siccité. Laisser reposer le résidu sec
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Minerais et concentrés de manganèse - Dosage,du calcium
et du magnésium - Méthode titrimétrique à I’EDTA

Manganese ores and concentrates - De termina tion of calcium and magnesium contents - ED TA titrimetric method

Première édition - 1983-07-15
G: CDU 553.32 : 543.24 : 546.41: 546.46 Réf. no : ISO 6233-1983 (FI

m : minerai de manganése, analyse chimique, dosage, calcium, magnésium, analyse volum&rique.

Descripteurs
Prix basé sur 5 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est confiée aux comites techniques de I’ISO. Chaque

comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique

correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-

mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.

La Norme internationale ISO 6233 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 65,

Minerais de manganèse et de chrome, et a été soumise aux comités membres en
mars 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Espagne Pologne
Allemagne, R. F. Inde Roumanie
Australie Italie Royaume-Uni
Autriche Japon Tchécoslovaquie
Brésil Mexique Thailande
Égypte, Rép. arabe d’ Pays- Bas URSS
Les comités membres des pays suivants l’ont désapprouvée pour des raisons
techniques :
Chine
France
@ Organisation internationale de normalisation, 1983 0
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
SO 6233-1983 (F)
NORME INTERNATIONALE
Minerais et concentrés de manganèse - Dosage du calcium
Méthode titrimétrique à I’EDTA
et du magnésium -
Séparation de la solution principale (après séparation du sulfate
1 Objet et domaine d’application
de baryum ou sans sa séparation) des éléments interférents
(fer, aluminium, manganèse, cuivre, plomb et autres) par
La présente Norme internationale spécifie une méthode titrimé-
I’hexaméthylénetétramine et le diéthyldithiocarbamate de
trique à I’EDTA pour le dosage du calcium et du magnésium
sodium.
dans les minerais et concentrés de manganèse.
Titrage du calcium avec une solution titrée d’EDTA à pH 13 et
La méthode est applicable aux produits dont les teneurs en cal-
titrage du magnésium à pH 10 (apres sa séparation du calcium
cium et en magnésium sont supérieures à 0,3 % (mlm).
sous forme d’hydroxyde) au moyen d’un titrimétre photo-
électrique en présence de bleu Ériochrome SE comme indica-
La présente Norme internationale devra être lue conjointement
teur, ou titrage visuel du calcium avec une solution titree
avec I’ISO 4297.
d’EDTA à pH 13 en présence d’un mélange de fluorexon et de
thymolphtaléine comme indicateur et du calcium plus magné-
sium à pH 10 en présence de noir Ériochrome T comme indica-
teur.
2 Références
ISO 429611, Minerais de manganèse - Échantillonnage -
4 Réactifs
Partie, 7 : Échantillonnage par prélèvements élt!men taires. 1)
41 . Disulfate de potassium (K&07).
ISO 429612, Minerais de manganèse - Échantillonnage -
Partie 2 : Préparation des échantillons. 1)
42 . Carbonate de sodium, anhydre.
ISO 4297, Minerais et concentrés de manganèse - M&hodes
43 . Ammoniaque, solution, Q 090 g/ml.
d’analyse chimique - Instructions générales.
44 . Acide nitrique, Q 1,40 g/ml.
3 Principe
45 . Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml.
Mise en solution d’une prise d’essai par attaque avec les acides
46 . Acide fluorhydrique, Q 1,14 g/ml.
chlorhydrique et nitrique. Séparation du silicium par évapora-
tion de la solution jusqu’à siccité. Dissolution des sels dans
47 . Acide sulfurique Q 1,84 g/ml, dilué 1 + 1.
l’acide chlorhydrique, séparation du résidu insoluble par filtra-
tion et conservation du filtrat comme solution principale.
48 . Acide sulfurique, solution à 2 % (mlm).
Calcination du filtre contenant le résidu et attaque par les aci-
49 . Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1.
des sulfurique et fluorhydrique.

Fusion du résidu avec du carbonate de sodium. 4.10 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 4.

Dissolution du culot de fusion dans l’eau et filtration de la solu-
4.11 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 50.
tion obtenue. Dissolution du résidu dans l’acide chlorhydrique
et addition à la solution principale.
4.12 Hydroxyde de potassium, solution à 200 g/l.

Séparation du baryum [lorsque sa teneur dépasse 1 % (mlm)] Conserver la solution dans un flacon en polyéthyléne bouché

sous forme de sulfate de baryum. hermétiquement.
1) Actuellement au stade de projet.
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ISO 62334983 (F)
V est le volume, en millilitres, de la solution d’EDTA, uti-
4.13 Hydroxyde de potassium, solution à 2 g/l.
lisé pour le titrage de la partie aliquote de la solution étalon
de calcium ou de magnésium.
4.14 Diéthyldithiocarbamate de sodium, solution à
100 g/l.
4.19 Dihydrogéno((éthylènedinitrilo)tétraacétate de
Préparer la solution au moment de l’emploi.
dkodium (EDTA), solution titrée à 2,3 g/l.
Dissoudre 2,3 g d’EDTA dans 100 ml d’eau en chauffant dou-
4.15 Carbonate de sodium, solution à 10 g/l.
cement. Préparer la solution et déterminer sa concentration
selon 4.18, mais en prélevant des parties aliquotes des solutions
4.16 Saccharose KI~HZOI1), solution à 40 g/l.
étalons de calcium (4.20) et de magnésium (4.21) contenant de
1 à 2 mg de calcium et de magnésium.
4.17 Hexaméthylènetétramine (CGH12N4), solution à
100 gll.
4.20 Calcium, solution étalon correspondant à 1 g de Ca par
litre.
4.18 Dihydrogéno(éthylènedinitrilo)tétraacétate de
Placer 2,497 5 g de carbonate de calcium, préalablement séché
dkodium (EDTA), solution titrée à 4,6 g/l.
à 200 OC et refroidi en dessiccateur, dans un bécher de 250 ml,
dissoudre dans 50 ml d’acide chlorhydrique (4.10) et faire bouil-
4.18.1 Préparation de la solution
lir jusqu’à l’élimination du gaz carbonique. Laisser refroidir la
solution, la transvaser quantitativement dans une fiole jaugée
Dissoudre 4,6 g d’EDTA dans 100 ml d’eau en chauffant douce-
de 1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau et homogé-
ment, filtrer la solution sur un papier filtre à texture moyenne en
néiser.
recueillant le filtrat dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter
au volume avec de l’eau et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 1 mg de Ca.
4.18.2 Étalonnage de la solution
4.21 Magnésium, solution étalon correspondant à 1 g de
Mg par litre.
4.18.2.1 Étalonnage de la solution dans le cas du titrage
photométrique
Dissoudre 1,000 0 g de magnésium ,(pureté 99,95 %) dans
20 ml d’acide chlorhydrique (4.9) en chauffant. Laisser refroidir

Placer, dans un bécher de 250 ml, des parties aliquotes des la solution, la transvaser qu.antitativement dans une fiole jaugée

solutions étalons de calcium (4.20) et de magnésium (4.21), de 1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau et homogé-

néiser .
contenant de 4 à 5 mg des éléments susmentionnés, et titrer
avec la solution d’EDTA (4.18) selon 7.5.1 et 7.5.2.1.
1 ml de cette solution étalon contient 1 mg de Mg.
4.18.2.2 Étalonnage de la solution dans le cas du titrage visuel
4.22 Solution tampon, pH 10.
Placer, dans une fiole conique de 250 ml, une partie aliquote de
la solution étalon de calcium (4.20) contenant de 4 à 5 mg de
Dissoudre 35 g de chlorure d’ammonium dans 200 ml de la
Ca, et titrer avec la solution d’EDTA (4.18) selon 7.5.3.
solution d’ammoniaque (4.3) et diluer à 500 ml avec de l’eau.
Placer, dans une fiole conique de 250 ml, des parties aliquotes
4.23 Bleu Ériochrome SE, indicateur {3-Wchloro-
des solutions étalons de calcium (4.20) et de magnésium (4.211,
2-hydroxyphényl)azo]-4,5-dihydroxy-2,7-naphtalènedisuIfonate
contenant de 4 à 5 mg des éléments susmentionnés, et titrer
de disodium} K16H9CJNZNa20&, CI. 16680, solution à
avec la solution d’EDTA (4.18) selon 7.5.4.
0,5 % (mlm).
4.18.3 Calcul de la concentration
Dissoudre 0,5 g de bleu Ériochrome SE dans de l’eau en pré-
sence de 2 g de chlorure d’ammonium et 10 ml de la solution
La concentration, c, de la solution d’EDTA, exprimée en gram-
d’ammoniaque (4.3), et diluer a 100 ml avec de l’eau.
mes de calcium ou de magnésium par millilitre, est donnée par
la formule
4.24 Vert malachite, indicateur {chlorure de
4-[4-(diméthylamino)-a-phénylbenzylidéne-
2,5-cyclohexadiènylidènel diméthylammonium} (C23H25CIN2),
C.I. 42000, solution aqueuse à 1 % (mlm).
4.25 Noir Ériochrome T, indicateur {3-hydroxy-
4-[( l-hydroxy-2-naphtyl)azo]-7-nitro-l-naphtalénesulfonate
m est la masse, en grammes, de calcium ou de magné-

sium contenue dans la partie aliquote de la solution étalon de sodium} (C20H12N3Na07S), C.I. 14645, mélange 1 + 100

en masse avec du chlorure de potassium.
corrrespondante;
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4.26 Mélange d’indicateurs. un papier filtre à texture moyenne, contenant une faible quan-

tité de pâte à papier. Laver le résidu sur le papier filtre 4 ou 5

Mélanger 1 partie en masse de fluorexon {acide fois avec de la solution de carbonate de sodium (4.15). Rejeter

[fluorescéine-2’,7’-diylbis(méthylènenitrilo)] tétraacétique} le filtrat. Dissoudre le résidu lavé sur le papier filtre en ajoutant

(C30H26N201s) avec 1 partie en masse de thymolphtaléine 10 à 15 ml d’acide chlorhydrique (4.10) chaud. Laver le papier

[3,3-bis(4-hydroxy-5-isopropyl-o-tolyl)phtalide] (C28H300d) et filtre 3 ou 4 fois avec de l’eau chaude. Faire bouillir la solution

100 parties en masse de chlorure de potassium, et broyer obtenue et l’ajouter à la solution principale.

soigneusement dans un mortier en agate.
7.4 Séparation des éléments interférents
5 Appareillage
7.4.1 Séparation des éléments interférents dans le cas
Matériel courant de laboratoire, et
de produits dont la teneur en oxyde de baryum est
inférieur ou égale à 1,0 % (mlml
5.1 Titrimètre photoélectrique.
Évaporer la solution réunie (7.3) jusqu’à l’apparition des sels
humides. Dissoudre les sels dans 10 ml d’acide chlorhydrique
(4.5) diluer à 40 à 50 ml avec de l’eau et homogénéiser. Ajouter
6 Échantillon
à la solution obtenue de la solution d’ammoniaque (4.3) jusqu’à
début de précipitation des hydroxydes de fer. Dissoudre rapide-
Pour l’échantillonnage des minerais de manganèse, voir
ment le précipité dans de l’acide chlorhydrique (4.9) ajouté
ISO 4296/1. Pour la préparation des échantillons, voir
goutte à goutte sans excès. Pour la neutralisation de la solution
ISO 4296/2.
de l’essai à blanc, ajouter la même quantité de solution
d’ammoniaque que celle utilisée pour. la neutralisation de la
solution d’essai. Ajouter aux solutions neutralisées 20 à 30 ml
7 Mode opératoire
de la solution d’hexaméthylènetétramine (4.17) selon la teneur
en fer, chauffer entre 80 et 90 OC et laisser séjourner durant 15 à
7.1 Prise d’essai
20 min dans un bain d’air ou sur une plaque légèrement chauf-
fée. Laisser refroidir la solution, la transvaser avec le précipité
Peser 0,5 à 1 g de l’échantillon pour analyse chimique dans un
dans une fiole jaugée de 250 ml, ajouter une faible quantité de
bécher de 250 ml.
pâte à papier et 80 ml de la solution de diéthyldithiocarbamate
de sodium (4.14), et agiter énergiquement jusqu’à ce que la
solution au-dessus du précipité devienne transparente. Com-
7.2 Mise en solution de la prise d’essai
pléter au volume avec de l’eau et homogénéiser. Laisser le pré-
cipité se déposer et filtrer sur deux papiers filtres secs à texture
Dissoudre la prise d’essai (7.1) dans 15 à 20 ml d’acide chlor-
serrée, en recueillant le filtrat dans une fiole conique sèche
hydrique (4.5) en chauffant. Après dissolution complète, ajou-
après avoir rejeté les premières portions du filtrat. Si le trouble
ter goutte à goutte de l’acide nitrique (4.4) jusqu’à cessation de
du filtrat est notable, le laisser reposer durant 1 à 2 h et filtrer
la formation de mousse. Évaporer la solution jusqu’à siccité,
ensuite encore une fois sur deux papiers filtres à texture serrée
ajouter au résidu sec 10 ml d’acide chlorhydrique (4.5) et éva-
porer à nouveau jusqu’à siccité. Laisser reposer le résidu sec
...

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