SIST ISO 5725-4:2020
Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 4: Basic methods for the determination of the trueness of a standard measurement method
Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 4: Basic methods for the determination of the trueness of a standard measurement method
1.1 This document
— specifies basic methods for estimating the bias of a measurement method and the laboratory bias when a measurement method is applied;
— provides a practical approach of a basic method for routine use in estimating the bias of measurement methods and laboratory bias;
— provides a brief guidance to all personnel concerned with designing, performing or analysing the results of the measurements for estimating bias.
1.2 It is concerned exclusively with measurement methods which yield measurements on a continuous scale and give a single value as the measurement result, although the single value can be the outcome of a calculation from a set of observations.
1.3 This document applies when the measurement method has been standardized and all measurements are carried out according to that measurement method.
NOTE In ISO/IEC Guide 99:2007(VIM), "measurement procedure" (2.6) is an analogous term related to the term "measurement method" used in this document.
1.4 This document applies only if an accepted reference value can be established to substitute the true value by using the value, for example:
— of a suitable reference material;
— of a suitable measurement standard;
— referring to a suitable measurement method;
— of a suitable prepared known sample.
1.5 This document applies only to the cases where it is sufficient to estimate bias on one property at a time. It is not applicable if the bias in the measurement of one property is affected by the level of any other property (i.e. it does not consider interferences by any influencing quantity). Comparison of the trueness of two-measurement methods is considered in ISO 5725-6.
Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 4: Méthodes de base pour la détermination de la justesse d'une méthode de mesure normalisée
1.1 Le pr�sent document
— sp�cifie des m�thodes de base pour l'estimation du biais d'une m�thode de mesure et du biais du laboratoire lors de l'application d'une m�thode de mesure;
— fournit une approche pratique d'une m�thode de base appliqu�e en routine pour l'estimation du biais des m�thodes de mesure et des biais de laboratoire;
— fournit des recommandations succinctes � l'attention de l'ensemble du personnel concern� par la planification, l'ex�cution ou l'analyse des r�sultats des mesurages pour l'estimation du biais.
1.2 Elle traite exclusivement des m�thodes de mesure qui fournissent des mesures sur une �chelle continue et qui donnent comme r�sultat de mesure une seule valeur, bien que cette valeur unique puisse �tre le r�sultat d'un calcul effectu� � partir d'un ensemble d'observations.
1.3 Le pr�sent document s'applique lorsque la m�thode de mesure a �t� normalis�e et que tous les mesurages sont effectu�s selon cette m�thode de mesure.
NOTE Dans le Guide ISO/IEC 99:2007 (VIM), �proc�dure de mesure� (2.6) est un terme analogue connexe au terme �m�thode de mesure� utilis� dans le pr�sent document.
1.4 Le pr�sent document s'applique uniquement si une valeur de r�f�rence accept�e peut �tre �tablie pour remplacer la valeur vraie en utilisant la valeur, par exemple:
— d'un mat�riau de r�f�rence appropri�;
— d'un �talon appropri�;
— se rapportant � une m�thode de mesure appropri�e;
— d'un �chantillon connu correctement pr�par�.
1.5 Le pr�sent document s'applique uniquement aux cas o� il suffit d'estimer le biais pour une propri�t� � la fois. Il n'est pas applicable si le biais correspondant au mesurage d'une propri�t� est affect� par le niveau de toute autre propri�t� (c'est-�-dire qu'il ne tient pas compte des interf�rences provoqu�es par d'autres grandeurs d'influence). La comparaison de la justesse de deux m�thodes de mesure est trait�e dans I'ISO 5725-6.
Točnost (pravilnost in natančnost) merilnih metod in rezultatov - 4. del: Temeljne metode določevanja pravilnosti standardne merilne metode
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SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 5725-4:2020
01-junij-2020
Nadomešča:
SIST ISO 5725-4:2003
Točnost (pravilnost in natančnost) merilnih metod in rezultatov - 4. del: Temeljne
metode določevanja pravilnosti standardne merilne metode
Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 4: Basic
methods for the determination of the trueness of a standard measurement method
Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 4:
Méthodes de base pour la détermination de la justesse d'une méthode de mesure
normalisée
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 5725-4:2020
ICS:
03.120.30 Uporaba statističnih metod Application of statistical
methods
17.020 Meroslovje in merjenje na Metrology and measurement
splošno in general
SIST ISO 5725-4:2020 en,fr
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 5725-4:2020
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SIST ISO 5725-4:2020
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 5725-4
Second edition
2020-03
Accuracy (trueness and precision) of
measurement methods and results —
Part 4:
Basic methods for the determination
of the trueness of a standard
measurement method
Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure —
Partie 4: Méthodes de base pour la détermination de la justesse d'une
méthode de mesure normalisée
Reference number
ISO 5725-4:2020(E)
©
ISO 2020
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ISO 5725-4:2020(E)
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
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Published in Switzerland
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ISO 5725-4:2020(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
4 Symbols . 2
5 Determination of the bias of a standard measurement method by an
interlaboratory experiment . 3
5.1 Experimental design considerations . 3
5.1.1 Objective . . 3
5.1.2 Layout of the experiment . 4
5.1.3 Cross-references to ISO 5725-1 and ISO 5725-2. 4
5.2 The statistical model . 4
5.3 Required number of laboratories and measurements . 4
5.4 Requirements of the accepted reference value . 6
5.4.1 Approaches to assigning the accepted reference value . 6
5.4.2 Materials used in the experiment . . 6
5.4.3 Requirements of measurement uncertainty of the accepted reference value . 7
5.5 Carrying out the experiment . 8
5.5.1 Evaluation of precision . 8
5.5.2 Check of precision . 8
5.5.3 Estimation of the bias of the standard measurement method .10
5.5.4 Example .10
6 Determination of the laboratory bias of one laboratory using a standard
measurement method .10
6.1 Experimental design considerations .10
6.1.1 Objective . .10
6.1.2 Layout of the experiment .10
6.1.3 Cross-references to ISO 5725-1 and ISO 5725-2.11
6.2 The statistical model .11
6.3 Number of measurement results .11
6.4 Requirements of the accepted reference values .12
6.5 Carrying out the experiment .12
6.5.1 Check of the within-laboratory standard deviation .12
6.5.2 Estimation of the laboratory bias .13
7 Report to the panel and decisions to be taken by the panel .14
7.1 Cross-reference to ISO 5725-2 .14
7.2 Report by the statistical expert .14
7.3 Decisions by the panel .14
Annex A (informative) Derivation of formulae .15
Annex B (informative) Example of an accuracy experiment .18
Bibliography .26
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SIST ISO 5725-4:2020
ISO 5725-4:2020(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) , see www .iso
.org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 69, Subcommittee SC 6, Measurement
methods and results.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 5725-4:1994), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— clearly recognizing the requirements of the accepted reference values used in bias evaluation
experiments and introducing the uncertainties of the accepted reference values,
— changing examples with a currently used measurement method.
A list of all parts in the ISO 5725 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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SIST ISO 5725-4:2020
ISO 5725-4:2020(E)
Introduction
ISO 5725 uses two terms, “trueness” and “precision”, to describe the accuracy of a measurement method.
“Trueness” refers to the closeness of agreement between the expectation of a measurement result and a
true value. "Precision" refers to the closeness of agreement between independent measurement results
obtained under stipulated conditions.
General consideration of these quantities is given in ISO 5725-1 and so is not repeated in this document.
ISO 5725-1 should be read in conjunction with all other parts of ISO 5725, including this document,
because it gives the underlying definitions and general principles.
The “trueness” of a measurement method is of interest when it is possible to conceive of a true value
for the property being measured. Although the true value cannot be known exactly, it can be possible
to have an accepted reference value for the property being measured; for example, if suitable reference
materials or measurement standards are available, or if the accepted reference value can be established
by reference to another measurement method or by preparation of a known sample. The trueness of the
measurement method can be investigated by comparing the accepted reference value with the level of
the results given by the measurement method. Trueness is normally expressed in terms of bias. Bias
can arise, for example, in chemical analysis if the measurement method fails to extract all of an element,
or if the presence of one element interferes with the determination of another.
Two measures of trueness are of interest and both are considered in this document.
a) Bias of the measurement method: where there is a possibility that the measurement method
can give rise to a bias, which persists wherever and whenever the measurement is done, then it
is of interest to investigate the “bias of the measurement method”. This requires an experiment
involving many laboratories.
b) Laboratory bias: measurements within a single laboratory can reveal the “laboratory bias”
(as defined in ISO 5725-1). If it is proposed to undertake an experiment to estimate laboratory
bias, then it should be realized that the estimate is valid only at the time of the experiment and
at the investigated level(s) for the property. Further regular testing is required to show that the
laboratory bias does not vary; the method described in ISO 5725-6 can be used for this.
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SIST ISO 5725-4:2020
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SIST ISO 5725-4:2020
INTERNATIONAL STANDARD ISO 5725-4:2020(E)
Accuracy (trueness and precision) of measurement
methods and results —
Part 4:
Basic methods for the determination of the trueness of a
standard measurement method
1 Scope
1.1 This document
— specifies basic methods for estimating the bias of a measurement method and the laboratory bias
when a measurement method is applied;
— provides a practical approach of a basic method for routine use in estimating the bias of measurement
methods and laboratory bias;
— provides a brief guidance to all personnel concerned with designing, performing or analysing the
results of the measurements for estimating bias.
1.2 It is concerned exclusively with measurement methods which yield measurements on a continuous
scale and give a single value as the measurement result, although the single value can be the outcome of a
calculation from a set of observations.
1.3 This document applies when the measurement method has been standardized and all
measurements are carried out according to that measurement method.
NOTE In ISO/IEC Guide 99:2007(VIM), “measurement procedure” (2.6) is an analogous term related to the
term “measurement method” used in this document.
1.4 This document applies only if an accepted reference value can be established to substitute the true
value by using the value, for example:
— of a suitable reference material;
— of a suitable measurement standard;
— referring to a suitable measurement method;
— of a suitable prepared known sample.
1.5 This document applies only to the cases where it is sufficient to estimate bias on one property at
a time. It is not applicable if the bias in the measurement of one property is affected by the level of any
other property (i.e. it does not consider interferences by any influencing quantity). Comparison of the
trueness of two-measurement methods is considered in ISO 5725-6.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
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SIST ISO 5725-4:2020
ISO 5725-4:2020(E)
ISO 3534-1, Statistics — Vocabulary and symbols — Part 1: General statistical terms and terms used in
probability
ISO 3534-2, Statistics — Vocabulary and symbols — Part 2: Applied statistics
ISO 5725-1, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General
principles and definitions
ISO 5725-2, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method
for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method
ISO Guide 30, Reference materials — Selected terms and definitions
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 3534-1, ISO 3534-2, ISO 5725-1
and ISO Guide 30 apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Symbols
A Factor used to calculate the measurement uncertainty of an estimate
B Laboratory component of bias
′ ′′
C, C , C Test statistics
′ ′′ Critical values for statistical tests
C , C , C
crit crit crit
e Random error occurring in every measurement under repeatability conditions
G Grubbs' test statistic
h Mandel's between-laboratory consistency test statistic
k Mandel’s within-laboratory consistency test statistic
Number of measurement results obtained in one laboratory at one level of the
n
property being measured (i.e. per cell)
p Number of laboratories participating in the interlaboratory experiment
P Probability
s Estimate of a standard deviation
u Standard measurement uncertainty; quantile of the standard normal distribution
y Measurement result
y
Average of the measurement results
Grand mean of the measurement results
y
α Significance level (α is assumed to be 0,05 in this document)
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SIST ISO 5725-4:2020
ISO 5725-4:2020(E)
β Type II error probability
Φ Cumulative distribution function of the standard normal distribution
Ratio of the reproducibility standard deviation to the repeatability standard
γ
deviation (σ /σ )
R r
δ Bias of the measurement method under investigation
ˆ
δ Estimate of the bias of the measurement method under investigation
Δ Laboratory bias
ˆ
Estimate of the laboratory bias
Δ
μ Accepted reference value of a property being measured
ν Number of degrees of freedom
σ True value of a standard deviation
2 2
χν P-quantile of the χ -distribution with ν degrees of freedom
()
P
Subscripts
i Identifier for a participating laboratory; identifier for an individual laboratory (inner
laboratory)
k Identifier for a particular measurement result from a laboratory
L Between-laboratory (interlaboratory)
m Identifier for detectable bias
P Probability
r Repeatability
R Reproducibility
y Identifier for the measurement result
0 Identifier for the accepted reference value
5 Determination of the bias of a standard measurement method by an
interlaboratory experiment
5.1 Experimental design considerations
5.1.1 Objective
The objective of the experiment is to estimate the value of the bias of the measurement method and to
determine when it is statistically significant. When the bias is found to be statistically insignificant,
then the objective is to determine the maximum absolute value of bias that can remain, with a certain
probability, undetected by the results of the experiment.
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SIST ISO 5725-4:2020
ISO 5725-4:2020(E)
5.1.2 Layout of the experiment
The layout of the experiment is almost the same as that for a precision experiment, as described in
ISO 5725-2. The differences are
— the number of participating laboratories and the number of measurement results shall also satisfy
the requirements given in 5.3, and
— there is an additional requirement, given in 5.4, to use an accepted reference value of the property
being measured.
5.1.3 Cross-references to ISO 5725-1 and ISO 5725-2
Requirements on experimental design given in ISO 5725-1 and ISO 5725-2 apply. When reading
ISO 5725-1 and ISO 5725-2 in this context, "trueness” shall be inserted in place of “precision” or
“repeatability and reproducibility” as appropriate.
5.2 The statistical model
The basic model of a measurement result, y, can be expressed as
yB=+μδ++e (1)
where
μ is the accepted reference value of a property being measured;
δ is the bias of the measurement method under investigation;
B is the laboratory component of bias;
e is the random error occurring in every measurement under repeatability conditions.
NOTE In this document, bias is evaluated at one level at a time; for convenience, the index j, defined in
ISO 5725-1, for the level of property has been omitted throughout.
When all of measurement results are obtained according to the requirements in 5.3 and 5.4 from
the sufficient number of participant laboratories and sufficient number of measurements under
repeatability conditions in each laboratory by using the same measurement method, the bias of the
measurement method, at each level of the property, is estimated by
ˆ
δμ=−y (2)
where
ˆ
is an estimate of the bias of the measurement method under investigation;
δ
y is the grand mean of the measurement results from all participant laboratories;
μ is the accepted reference value of the property being measured.
5.3 Required number of laboratories and measurements
The number of laboratories and the number of measurement results required at each laboratory are
interdependent. Guidance on selecting these numbers is given below. Although it is assumed that the
laboratory biases can be regarded as draws from an approximately normal distribution, in practice the
guidance is appropriate for most unimodal distributions.
4 © ISO 2020 – All rights reserved
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SIST ISO 5725-4:2020
ISO 5725-4:2020(E)
For the results of an experiment to be able to detect with a high probability a predetermined maximum
absolute value of bias, δ , the following formula shall be satisfied:
m
δ
m
Aσ ≤ (3)
R
18, 4
where
A is a factor used in calculating the measurement uncertainty of an estimate of bias (see below);
σ is the reproducibility standard deviation of the measurement method;
R
δ is the predetermined maximum absolute value of bias that the experimenter wishes to de-
m
tect from the results of the experiment;
1,84 is a derived factor (see Annex A).
In Formula (3), A is a function of the number of laboratories, the number of measurement results in each
laboratory, the reproducibility standard deviation of the measurement method and the measurement
uncertainty of the accepted reference value. A is given by
2
2
n γ −11+
u ()μ ()
22
AA=+19,,61A = 96 + (4)
0 y
2 2
σ γ pn
R
where
1,96 is the 0,975-quantile of the standard normal distribution (see Annex A);
A is the ratio of the standard measurement uncertainty of the accepted reference value
0
to the reproducibility standard deviation of the measurement method;
A is the ratio of the standard deviation of the grand mean in this experiment
y
to the reproducibility standard deviation of the measurement method;
u(μ) is the standard measurement uncertainty of the accepted reference value;
n is the number of measurement results in each laboratory;
p is the number of participating laboratories;
γ is the ratio of the reproducibility standard deviation to the repeatability standard deviation.
In Formula (4), A , A and γ are given respectively by
0 y
Au= ()μσ/ (5)
0 R
2
n γ −11+
()
A = (6)
y
2
γ pn
γσ= /σ (7)
Rr
where σ is the repeatability standard deviation of the measurement method.
r
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SIST ISO 5725-4:2020
ISO 5725-4:2020(E)
If the measurement uncertainty of the accepted reference value is small enough to be neglected,
implying A ≤ 0,3A (i.e. u(μ) ≤ 0,3A σ ), Formula (4) may be simplified to
0 y y R
AA=19, 6 (8)
y
The values of A calculated by Formula (8) are given in Table 1.
Ideally, the choice of the combination of the number of laboratories and the number of replicate
measurement results per laboratory should satisfy the requirement described by Formula (3), with the
δ value predetermined by the experimenter. However, for practical reasons, the choice of the number
m
of laboratories is usually a compromise between the availability of resources and the desire to reduce
the value of δ to a satisfactory extent. If the reproducibility of the measurement method is poor, then
m
it is not practical to achieve a high degree of certainty in the estimate of the bias. When σ is larger
R
than σ (i.e. γ is larger than 1) as is often the case, little is to be gained by obtaining more than n = 2
r
measurement results per laboratory per level.
Table 1 — Values of A, the factor used in calculating the measurement uncertainty of an
estimate of bias in the case when the measurement uncertainty of the accepted reference value
is small enough to be neglected
No. of Value of A calculated by Formula (8)
laboratories
γ = 1 γ = 2 γ = 5
p
n = 2 n = 3 n = 4 n = 2 n = 3 n = 4 n = 2 n = 3 n = 4
5 0,62 0,51 0,44 0,82 0,80 0,79 0,87 0,86 0,86
10 0,44 0,36 0,31 0,58 0,57 0,56 0,61 0,61 0,61
15 0,36 0,29 0,25 0,47 0,46 0,46 0,50 0,50 0,50
20 0,31 0,25 0,22 0,41 0,40 0,40 0,43 0,43 0,43
25 0,28 0,23 0,20 0,37 0,36 0,35 0,39 0,39 0,39
30 0,25 0,21 0,18 0,33 0,33 0,32 0,35 0,35 0,35
35 0,23 0,19 0,17 0,31 0,30 0,30 0,33 0,33 0,33
40 0,22 0,18 0,15 0,29 0,28 0,28 0,31 0,31 0,31
5.4 Requirements of the accepted reference value
5.4.1 Approaches to assigning the accepted reference value
The accepted reference value of the property of interest, μ, shall be reliable and metrologically traceable
to an accepted reference by which the true value can be substituted. It refers to the value carried by
the material used in this experiment, which was either assigned in another independent study, such as
the characterization of the reference material, the calibration of the measurement standard by using
suitable calibration procedures and competent laboratories, the assignment by other measurement
method (preferably a reference measurement method), or calculated from the property values of the
materials used for preparation of the known sample.
NOTE Guidance for the characterization and use of reference materials is given in ISO Guide 35 and
ISO Guide 33, respectively. Refer to the definition for other measurement standards in ISO/IEC Guide 99 (VIM).
5.4.2 Materials used in the experiment
5.4.2.1 The material used in the experiment, whether purchased or prepared, can be a reference
material, a measurement standard or a prepared known sample; it shall have the same property as that
the standard measurement method is intended to be applied to, e.g. concentration.
5.4.2.2 The value of the property of interest carried by the material, which has been assigned by any
approach listed in 5.4.1, shall be appropriate to the range of values at which the standard measurement
6 © ISO 2020 – All rights reserved
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SIST ISO 5725-4:2020
ISO 5725-4:2020(E)
method is intended to be applied. In some cases, it is important to include a series of the materials,
each corresponding to a different level of the property, preferably covering the range of values of the
measurement method as completely as possible, because the bias of the measurement method can be
different at different levels of the property.
5.4.2.3 The material should have a matrix as close as possible to that to be subjected to the standard
measurement method, e.g. carbon in coal or carbon in steel.
5.4.2.4 The quantity of the materials shall be sufficient for the entire experimental programme,
including some in reserve if this is considered necessary, such as for contingencies in transportation and
potential re-measurements.
5.4.2.5 Wherever possible, the materials should have stable property values throughout the
experiment. In the case of unstable materials, special instructions on transportation, storage and/or
treatment shall be specified, so that the requirements in 5.4.3 can be achieved.
5
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 5725-4
Second edition
2020-03
Accuracy (trueness and precision) of
measurement methods and results —
Part 4:
Basic methods for the determination
of the trueness of a standard
measurement method
Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure —
Partie 4: Méthodes de base pour la détermination de la justesse d'une
méthode de mesure normalisée
Reference number
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ISO 2020
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ISO 5725-4:2020(E)
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© ISO 2020
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
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Published in Switzerland
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ISO 5725-4:2020(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
4 Symbols . 2
5 Determination of the bias of a standard measurement method by an
interlaboratory experiment . 3
5.1 Experimental design considerations . 3
5.1.1 Objective . . 3
5.1.2 Layout of the experiment . 4
5.1.3 Cross-references to ISO 5725-1 and ISO 5725-2. 4
5.2 The statistical model . 4
5.3 Required number of laboratories and measurements . 4
5.4 Requirements of the accepted reference value . 6
5.4.1 Approaches to assigning the accepted reference value . 6
5.4.2 Materials used in the experiment . . 6
5.4.3 Requirements of measurement uncertainty of the accepted reference value . 7
5.5 Carrying out the experiment . 8
5.5.1 Evaluation of precision . 8
5.5.2 Check of precision . 8
5.5.3 Estimation of the bias of the standard measurement method .10
5.5.4 Example .10
6 Determination of the laboratory bias of one laboratory using a standard
measurement method .10
6.1 Experimental design considerations .10
6.1.1 Objective . .10
6.1.2 Layout of the experiment .10
6.1.3 Cross-references to ISO 5725-1 and ISO 5725-2.11
6.2 The statistical model .11
6.3 Number of measurement results .11
6.4 Requirements of the accepted reference values .12
6.5 Carrying out the experiment .12
6.5.1 Check of the within-laboratory standard deviation .12
6.5.2 Estimation of the laboratory bias .13
7 Report to the panel and decisions to be taken by the panel .14
7.1 Cross-reference to ISO 5725-2 .14
7.2 Report by the statistical expert .14
7.3 Decisions by the panel .14
Annex A (informative) Derivation of formulae .15
Annex B (informative) Example of an accuracy experiment .18
Bibliography .26
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ISO 5725-4:2020(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) , see www .iso
.org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 69, Subcommittee SC 6, Measurement
methods and results.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 5725-4:1994), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— clearly recognizing the requirements of the accepted reference values used in bias evaluation
experiments and introducing the uncertainties of the accepted reference values,
— changing examples with a currently used measurement method.
A list of all parts in the ISO 5725 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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ISO 5725-4:2020(E)
Introduction
ISO 5725 uses two terms, “trueness” and “precision”, to describe the accuracy of a measurement method.
“Trueness” refers to the closeness of agreement between the expectation of a measurement result and a
true value. "Precision" refers to the closeness of agreement between independent measurement results
obtained under stipulated conditions.
General consideration of these quantities is given in ISO 5725-1 and so is not repeated in this document.
ISO 5725-1 should be read in conjunction with all other parts of ISO 5725, including this document,
because it gives the underlying definitions and general principles.
The “trueness” of a measurement method is of interest when it is possible to conceive of a true value
for the property being measured. Although the true value cannot be known exactly, it can be possible
to have an accepted reference value for the property being measured; for example, if suitable reference
materials or measurement standards are available, or if the accepted reference value can be established
by reference to another measurement method or by preparation of a known sample. The trueness of the
measurement method can be investigated by comparing the accepted reference value with the level of
the results given by the measurement method. Trueness is normally expressed in terms of bias. Bias
can arise, for example, in chemical analysis if the measurement method fails to extract all of an element,
or if the presence of one element interferes with the determination of another.
Two measures of trueness are of interest and both are considered in this document.
a) Bias of the measurement method: where there is a possibility that the measurement method
can give rise to a bias, which persists wherever and whenever the measurement is done, then it
is of interest to investigate the “bias of the measurement method”. This requires an experiment
involving many laboratories.
b) Laboratory bias: measurements within a single laboratory can reveal the “laboratory bias”
(as defined in ISO 5725-1). If it is proposed to undertake an experiment to estimate laboratory
bias, then it should be realized that the estimate is valid only at the time of the experiment and
at the investigated level(s) for the property. Further regular testing is required to show that the
laboratory bias does not vary; the method described in ISO 5725-6 can be used for this.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 5725-4:2020(E)
Accuracy (trueness and precision) of measurement
methods and results —
Part 4:
Basic methods for the determination of the trueness of a
standard measurement method
1 Scope
1.1 This document
— specifies basic methods for estimating the bias of a measurement method and the laboratory bias
when a measurement method is applied;
— provides a practical approach of a basic method for routine use in estimating the bias of measurement
methods and laboratory bias;
— provides a brief guidance to all personnel concerned with designing, performing or analysing the
results of the measurements for estimating bias.
1.2 It is concerned exclusively with measurement methods which yield measurements on a continuous
scale and give a single value as the measurement result, although the single value can be the outcome of a
calculation from a set of observations.
1.3 This document applies when the measurement method has been standardized and all
measurements are carried out according to that measurement method.
NOTE In ISO/IEC Guide 99:2007(VIM), “measurement procedure” (2.6) is an analogous term related to the
term “measurement method” used in this document.
1.4 This document applies only if an accepted reference value can be established to substitute the true
value by using the value, for example:
— of a suitable reference material;
— of a suitable measurement standard;
— referring to a suitable measurement method;
— of a suitable prepared known sample.
1.5 This document applies only to the cases where it is sufficient to estimate bias on one property at
a time. It is not applicable if the bias in the measurement of one property is affected by the level of any
other property (i.e. it does not consider interferences by any influencing quantity). Comparison of the
trueness of two-measurement methods is considered in ISO 5725-6.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
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ISO 5725-4:2020(E)
ISO 3534-1, Statistics — Vocabulary and symbols — Part 1: General statistical terms and terms used in
probability
ISO 3534-2, Statistics — Vocabulary and symbols — Part 2: Applied statistics
ISO 5725-1, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General
principles and definitions
ISO 5725-2, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method
for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method
ISO Guide 30, Reference materials — Selected terms and definitions
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 3534-1, ISO 3534-2, ISO 5725-1
and ISO Guide 30 apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Symbols
A Factor used to calculate the measurement uncertainty of an estimate
B Laboratory component of bias
′ ′′
C, C , C Test statistics
′ ′′ Critical values for statistical tests
C , C , C
crit crit crit
e Random error occurring in every measurement under repeatability conditions
G Grubbs' test statistic
h Mandel's between-laboratory consistency test statistic
k Mandel’s within-laboratory consistency test statistic
Number of measurement results obtained in one laboratory at one level of the
n
property being measured (i.e. per cell)
p Number of laboratories participating in the interlaboratory experiment
P Probability
s Estimate of a standard deviation
u Standard measurement uncertainty; quantile of the standard normal distribution
y Measurement result
y
Average of the measurement results
Grand mean of the measurement results
y
α Significance level (α is assumed to be 0,05 in this document)
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β Type II error probability
Φ Cumulative distribution function of the standard normal distribution
Ratio of the reproducibility standard deviation to the repeatability standard
γ
deviation (σ /σ )
R r
δ Bias of the measurement method under investigation
ˆ
δ Estimate of the bias of the measurement method under investigation
Δ Laboratory bias
ˆ
Estimate of the laboratory bias
Δ
μ Accepted reference value of a property being measured
ν Number of degrees of freedom
σ True value of a standard deviation
2 2
χν P-quantile of the χ -distribution with ν degrees of freedom
()
P
Subscripts
i Identifier for a participating laboratory; identifier for an individual laboratory (inner
laboratory)
k Identifier for a particular measurement result from a laboratory
L Between-laboratory (interlaboratory)
m Identifier for detectable bias
P Probability
r Repeatability
R Reproducibility
y Identifier for the measurement result
0 Identifier for the accepted reference value
5 Determination of the bias of a standard measurement method by an
interlaboratory experiment
5.1 Experimental design considerations
5.1.1 Objective
The objective of the experiment is to estimate the value of the bias of the measurement method and to
determine when it is statistically significant. When the bias is found to be statistically insignificant,
then the objective is to determine the maximum absolute value of bias that can remain, with a certain
probability, undetected by the results of the experiment.
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ISO 5725-4:2020(E)
5.1.2 Layout of the experiment
The layout of the experiment is almost the same as that for a precision experiment, as described in
ISO 5725-2. The differences are
— the number of participating laboratories and the number of measurement results shall also satisfy
the requirements given in 5.3, and
— there is an additional requirement, given in 5.4, to use an accepted reference value of the property
being measured.
5.1.3 Cross-references to ISO 5725-1 and ISO 5725-2
Requirements on experimental design given in ISO 5725-1 and ISO 5725-2 apply. When reading
ISO 5725-1 and ISO 5725-2 in this context, "trueness” shall be inserted in place of “precision” or
“repeatability and reproducibility” as appropriate.
5.2 The statistical model
The basic model of a measurement result, y, can be expressed as
yB=+μδ++e (1)
where
μ is the accepted reference value of a property being measured;
δ is the bias of the measurement method under investigation;
B is the laboratory component of bias;
e is the random error occurring in every measurement under repeatability conditions.
NOTE In this document, bias is evaluated at one level at a time; for convenience, the index j, defined in
ISO 5725-1, for the level of property has been omitted throughout.
When all of measurement results are obtained according to the requirements in 5.3 and 5.4 from
the sufficient number of participant laboratories and sufficient number of measurements under
repeatability conditions in each laboratory by using the same measurement method, the bias of the
measurement method, at each level of the property, is estimated by
ˆ
δμ=−y (2)
where
ˆ
is an estimate of the bias of the measurement method under investigation;
δ
y is the grand mean of the measurement results from all participant laboratories;
μ is the accepted reference value of the property being measured.
5.3 Required number of laboratories and measurements
The number of laboratories and the number of measurement results required at each laboratory are
interdependent. Guidance on selecting these numbers is given below. Although it is assumed that the
laboratory biases can be regarded as draws from an approximately normal distribution, in practice the
guidance is appropriate for most unimodal distributions.
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ISO 5725-4:2020(E)
For the results of an experiment to be able to detect with a high probability a predetermined maximum
absolute value of bias, δ , the following formula shall be satisfied:
m
δ
m
Aσ ≤ (3)
R
18, 4
where
A is a factor used in calculating the measurement uncertainty of an estimate of bias (see below);
σ is the reproducibility standard deviation of the measurement method;
R
δ is the predetermined maximum absolute value of bias that the experimenter wishes to de-
m
tect from the results of the experiment;
1,84 is a derived factor (see Annex A).
In Formula (3), A is a function of the number of laboratories, the number of measurement results in each
laboratory, the reproducibility standard deviation of the measurement method and the measurement
uncertainty of the accepted reference value. A is given by
2
2
n γ −11+
u ()μ ()
22
AA=+19,,61A = 96 + (4)
0 y
2 2
σ γ pn
R
where
1,96 is the 0,975-quantile of the standard normal distribution (see Annex A);
A is the ratio of the standard measurement uncertainty of the accepted reference value
0
to the reproducibility standard deviation of the measurement method;
A is the ratio of the standard deviation of the grand mean in this experiment
y
to the reproducibility standard deviation of the measurement method;
u(μ) is the standard measurement uncertainty of the accepted reference value;
n is the number of measurement results in each laboratory;
p is the number of participating laboratories;
γ is the ratio of the reproducibility standard deviation to the repeatability standard deviation.
In Formula (4), A , A and γ are given respectively by
0 y
Au= ()μσ/ (5)
0 R
2
n γ −11+
()
A = (6)
y
2
γ pn
γσ= /σ (7)
Rr
where σ is the repeatability standard deviation of the measurement method.
r
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ISO 5725-4:2020(E)
If the measurement uncertainty of the accepted reference value is small enough to be neglected,
implying A ≤ 0,3A (i.e. u(μ) ≤ 0,3A σ ), Formula (4) may be simplified to
0 y y R
AA=19, 6 (8)
y
The values of A calculated by Formula (8) are given in Table 1.
Ideally, the choice of the combination of the number of laboratories and the number of replicate
measurement results per laboratory should satisfy the requirement described by Formula (3), with the
δ value predetermined by the experimenter. However, for practical reasons, the choice of the number
m
of laboratories is usually a compromise between the availability of resources and the desire to reduce
the value of δ to a satisfactory extent. If the reproducibility of the measurement method is poor, then
m
it is not practical to achieve a high degree of certainty in the estimate of the bias. When σ is larger
R
than σ (i.e. γ is larger than 1) as is often the case, little is to be gained by obtaining more than n = 2
r
measurement results per laboratory per level.
Table 1 — Values of A, the factor used in calculating the measurement uncertainty of an
estimate of bias in the case when the measurement uncertainty of the accepted reference value
is small enough to be neglected
No. of Value of A calculated by Formula (8)
laboratories
γ = 1 γ = 2 γ = 5
p
n = 2 n = 3 n = 4 n = 2 n = 3 n = 4 n = 2 n = 3 n = 4
5 0,62 0,51 0,44 0,82 0,80 0,79 0,87 0,86 0,86
10 0,44 0,36 0,31 0,58 0,57 0,56 0,61 0,61 0,61
15 0,36 0,29 0,25 0,47 0,46 0,46 0,50 0,50 0,50
20 0,31 0,25 0,22 0,41 0,40 0,40 0,43 0,43 0,43
25 0,28 0,23 0,20 0,37 0,36 0,35 0,39 0,39 0,39
30 0,25 0,21 0,18 0,33 0,33 0,32 0,35 0,35 0,35
35 0,23 0,19 0,17 0,31 0,30 0,30 0,33 0,33 0,33
40 0,22 0,18 0,15 0,29 0,28 0,28 0,31 0,31 0,31
5.4 Requirements of the accepted reference value
5.4.1 Approaches to assigning the accepted reference value
The accepted reference value of the property of interest, μ, shall be reliable and metrologically traceable
to an accepted reference by which the true value can be substituted. It refers to the value carried by
the material used in this experiment, which was either assigned in another independent study, such as
the characterization of the reference material, the calibration of the measurement standard by using
suitable calibration procedures and competent laboratories, the assignment by other measurement
method (preferably a reference measurement method), or calculated from the property values of the
materials used for preparation of the known sample.
NOTE Guidance for the characterization and use of reference materials is given in ISO Guide 35 and
ISO Guide 33, respectively. Refer to the definition for other measurement standards in ISO/IEC Guide 99 (VIM).
5.4.2 Materials used in the experiment
5.4.2.1 The material used in the experiment, whether purchased or prepared, can be a reference
material, a measurement standard or a prepared known sample; it shall have the same property as that
the standard measurement method is intended to be applied to, e.g. concentration.
5.4.2.2 The value of the property of interest carried by the material, which has been assigned by any
approach listed in 5.4.1, shall be appropriate to the range of values at which the standard measurement
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method is intended to be applied. In some cases, it is important to include a series of the materials,
each corresponding to a different level of the property, preferably covering the range of values of the
measurement method as completely as possible, because the bias of the measurement method can be
different at different levels of the property.
5.4.2.3 The material should have a matrix as close as possible to that to be subjected to the standard
measurement method, e.g. carbon in coal or carbon in steel.
5.4.2.4 The quantity of the materials shall be sufficient for the entire experimental programme,
including some in reserve if this is considered necessary, such as for contingencies in transportation and
potential re-measurements.
5.4.2.5 Wherever possible, the materials should have stable property values throughout the
experiment. In the case of unstable materials, special instructions on transportation, storage and/or
treatment shall be specified, so that the requirements in 5.4.3 can be achieved.
5.4.2.6 Where subdivision of the unit of the material occurs prior to distribution, it shall be performed
with care to avoid the introduction of any additional error. Relevant International Standards and other
documents on sample division should be consulted. The units shall be selected on a random basis for
distribution. If the measurement process is non-destructive, it is possible to give all the laboratories in
the interlaboratory experiment the same unit of the material, but this can extend the timeframe of the
experiment.
5.4.2.7 In principle, the material should be adequately homogeneous, i.e. it should have an acceptable
level of heterogeneity. When a material has to be homogenized, this shall be done in the manner most
appropriate for that material. When the material to be measured is not sufficiently homogeneous, it is
important to prepare the samples in the manner specified in the method, preferably starting with one
batch of commercial material for each level of the property value. In particular, the known samples
prepared by mixing materials with different known levels of property values in specified proportions,
or by spiking a specified proportion of a substance to a matrix material, shall be quantified for their
homogeneity, so that the requirements in 5.4.3 can be achieved.
5.4.3 Requirements of measurement uncertainty of the accepted
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 5725-4
Deuxième édition
2020-03
Exactitude (justesse et fidélité) des
résultats et méthodes de mesure —
Partie 4:
Méthodes de base pour la
détermination de la justesse d'une
méthode de mesure normalisée
Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and
results —
Part 4: Basic methods for the determination of the trueness of a
standard measurement method
Numéro de référence
ISO 5725-4:2020(F)
©
ISO 2020
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ISO 5725-4:2020(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Symboles . 2
5 Détermination du biais d’une méthode de mesure normalisée par une expérience
interlaboratoires . 3
5.1 Considérations relatives au plan d’expérience . 3
5.1.1 Objectif . 3
5.1.2 Schéma de l’expérience . 4
5.1.3 Références à l’ISO 5725-1 et à l’ISO 5725-2 . 4
5.2 Modèle statistique . 4
5.3 Nombre de laboratoires et de mesurages requis . 4
5.4 Exigences relatives à la valeur de référence acceptée . 6
5.4.1 Approches d’attribution de la valeur de référence acceptée . 6
5.4.2 Matériaux utilisés dans l’expérience . 6
5.4.3 Exigences relatives à l’incertitude de mesure de la valeur de référence acceptée . 7
5.5 Mise en œuvre de l’expérience . 8
5.5.1 Évaluation de la fidélité . . 8
5.5.2 Contrôle de la fidélité . 8
5.5.3 Estimation du biais de la méthode de mesure normalisée .10
5.5.4 Exemple .10
6 Détermination du biais de laboratoire d’un laboratoire utilisant une méthode
de mesure normalisée .10
6.1 Considérations relatives au plan d’expérience .10
6.1.1 Objectif .10
6.1.2 Schéma de l’expérience .10
6.1.3 Références à l’ISO 5725-1 et à l’ISO 5725-2 .11
6.2 Modèle statistique .11
6.3 Nombre de résultats de mesure .11
6.4 Exigences relatives aux valeurs de référence acceptées .12
6.5 Mise en œuvre de l’expérience .12
6.5.1 Contrôle de l’écart-type intralaboratoire .12
6.5.2 Estimation du biais de laboratoire .13
7 Rapport destiné au panel d’experts et décisions du panel .14
7.1 Références à l’ISO 5725-2 .14
7.2 Rapport de l’expert statisticien .14
7.3 Décisions du panel d’experts .14
Annexe A (informative) Établissement des formules .15
Annexe B (informative) Exemple d’une expérience d’exactitude .18
Bibliographie .27
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ISO 5725-4:2020(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 69, sous-comité SC 6, Méthodes et
résultats de mesure.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 5725-4:1994), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— reconnaissance claire des exigences relatives aux valeurs de référence acceptées qui sont utilisées
dans les expériences d’évaluation du biais et introduisent les incertitudes des valeurs de référence
acceptées;
— modification des exemples avec une méthode de mesure utilisée actuellement.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 5725 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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ISO 5725-4:2020(F)
Introduction
L’ISO 5725 utilise deux termes, «justesse» et «fidélité», pour décrire l’exactitude d’une méthode de
mesure. La «justesse» désigne l’étroitesse de l’accord entre l’espérance d’un résultat de mesure et une
valeur vraie. La «fidélité» désigne l’étroitesse de l’accord entre des résultats de mesure indépendants
obtenus dans des conditions déterminées.
Des considérations générales relatives à ces grandeurs sont données dans l’ISO 5725-1 et ne sont donc
pas reprises dans le présent document. Il convient de consulter l’ISO 5725-1 conjointement à toutes
les autres parties de l’ISO 5725, y compris le présent document, car elle spécifie les définitions sous-
jacentes et principes généraux.
La «justesse» d’une méthode de mesure présente un intérêt lorsqu’il est possible de concevoir une
valeur vraie pour la propriété mesurée. Bien que la valeur vraie ne puisse pas être connue exactement,
il peut être possible d’avoir une valeur de référence acceptée pour la propriété mesurée, par exemple,
si des étalons ou des matériaux de référence appropriés sont disponibles, ou si la valeur de référence
acceptée peut être établie par référence à une autre méthode de mesure ou par préparation d’un
échantillon connu. La justesse de la méthode de mesure peut être recherchée en comparant la valeur
de référence acceptée avec le même niveau des résultats donnés par la méthode de mesure. La justesse
est normalement exprimée en termes de biais. Un biais peut survenir, par exemple, dans une analyse
chimique, si la méthode de mesure n’arrive pas à extraire la totalité d’un élément, ou si la présence d’un
élément interfère avec la détermination d’un autre.
Deux mesures de la justesse présentent un intérêt et toutes deux sont étudiées dans le présent
document.
a) Biais de la méthode de mesure: lorsqu’il existe une possibilité que la méthode de mesure puisse
donner lieu à un biais qui persiste, quels que soient le moment et le lieu où la mesure est réalisée, il
peut être utile d’étudier le «biais de la méthode de mesure». Cela exige de réaliser une expérience
impliquant de nombreux laboratoires.
b) Biais du laboratoire: les mesurages au sein d’un seul laboratoire peuvent révéler le «biais du
laboratoire» (comme défini dans l’ISO 5725-1). S’il est proposé de réaliser une expérience pour
estimer le biais du laboratoire, il convient de garder à l’esprit que l’estimation n’est valable qu’au
moment de réalisation de l’expérience et au(x) niveau(x) étudié(s) pour la propriété. D’autres essais
réguliers sont requis pour montrer que le biais du laboratoire ne varie pas; la méthode décrite dans
l’ISO 5725-6 peut être utilisée à cette fin.
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NORME INTERNATIONALE ISO 5725-4:2020(F)
Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes
de mesure —
Partie 4:
Méthodes de base pour la détermination de la justesse
d'une méthode de mesure normalisée
1 Domaine d’application
1.1 Le présent document
— spécifie des méthodes de base pour l’estimation du biais d’une méthode de mesure et du biais du
laboratoire lors de l’application d’une méthode de mesure;
— fournit une approche pratique d’une méthode de base appliquée en routine pour l’estimation du
biais des méthodes de mesure et des biais de laboratoire;
— fournit des recommandations succinctes à l’attention de l’ensemble du personnel concerné par la
planification, l’exécution ou l’analyse des résultats des mesurages pour l’estimation du biais.
1.2 Elle traite exclusivement des méthodes de mesure qui fournissent des mesures sur une échelle
continue et qui donnent comme résultat de mesure une seule valeur, bien que cette valeur unique puisse
être le résultat d’un calcul effectué à partir d’un ensemble d’observations.
1.3 Le présent document s’applique lorsque la méthode de mesure a été normalisée et que tous les
mesurages sont effectués selon cette méthode de mesure.
NOTE Dans le Guide ISO/IEC 99:2007 (VIM), «procédure de mesure» (2.6) est un terme analogue connexe au
terme «méthode de mesure» utilisé dans le présent document.
1.4 Le présent document s’applique uniquement si une valeur de référence acceptée peut être établie
pour remplacer la valeur vraie en utilisant la valeur, par exemple:
— d’un matériau de référence approprié;
— d’un étalon approprié;
— se rapportant à une méthode de mesure appropriée;
— d’un échantillon connu correctement préparé.
1.5 Le présent document s’applique uniquement aux cas où il suffit d’estimer le biais pour une propriété
à la fois. Il n’est pas applicable si le biais correspondant au mesurage d’une propriété est affecté par le
niveau de toute autre propriété (c’est-à-dire qu’il ne tient pas compte des interférences provoquées par
d’autres grandeurs d’influence). La comparaison de la justesse de deux méthodes de mesure est traitée
dans I’ISO 5725-6.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
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ISO 5725-4:2020(F)
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3534-1, Statistique — Vocabulaire et symboles — Partie 1: Termes statistiques généraux et termes
utilisés en calcul des probabilités
ISO 3534-2, Statistique — Vocabulaire et symboles — Partie 2: Statistique appliquée
ISO 5725-1, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1: Principes
généraux et définitions
ISO 5725-2, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode de
base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée
Guide ISO 30, Matériaux de référence — Termes et définitions choisis
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 3534-1, l’ISO 3534-2, l’ISO 5725-1
et du Guide ISO 30, s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp;
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/ .
4 Symboles
A Facteur utilisé pour calculer l’incertitude de mesure d’une estimation
B Composante laboratoire du biais
C, C′ , C′′ Statistiques de test
Valeurs critiques pour les tests statistiques
′ ′′
C , C , C
crit crit crit
e Erreur aléatoire survenant à chaque mesurage dans des conditions de répétabilité
G Statistique du test de Grubbs
h Statistique du test de cohérence interlaboratoires de Mandel
k Statistique du test de cohérence intralaboratoire de Mandel
n Nombre de résultats de mesure obtenus dans un laboratoire à un niveau de
la propriété mesurée (c’est-à-dire par cellule)
p Nombre de laboratoires participant à l’expérience interlaboratoires
P Probabilité
s Estimation d’un écart-type
u Incertitude-type; quantile de la loi normale centrée réduite
y Résultat de mesure
y
Moyenne des résultats de mesure
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ISO 5725-4:2020(F)
Moyenne générale des résultats de mesure
y
α Niveau de signification (α est fixé à 0,05 dans le présent document)
β Probabilité d’erreur de type II
Φ Fonction de répartition de la loi normale centrée réduite
γ Rapport de l’écart-type de reproductibilité à l’écart-type de répétabilité (σ /σ )
R r
δ Biais de la méthode de mesure étudiée
ˆ
Estimation du biais de la méthode de mesure étudiée
δ
Δ Biais de laboratoire
ˆ
Estimation du biais de laboratoire
Δ
μ Valeur de référence acceptée d’une propriété mesurée
ν Nombre de degrés de liberté
σ Valeur vraie d’un écart-type
2
2
Quantile d’ordre P de la distribution χ avec ν degrés de liberté
χν()
P
Indices
i Identificateur pour un laboratoire participant; identificateur pour un laboratoire individuel
(intralaboratoire)
k Identificateur pour un résultat de mesure particulier d’un laboratoire
L Interlaboratoires
m Identificateur pour un biais détectable
P Probabilité
r Répétabilité
R Reproductibilité
y Identificateur pour le résultat de mesure
0 Identificateur pour la valeur de référence acceptée
5 Détermination du biais d’une méthode de mesure normalisée par
une expérience interlaboratoires
5.1 Considérations relatives au plan d’expérience
5.1.1 Objectif
L’objectif de l’expérience est d’estimer la valeur du biais de la méthode de mesure et de déterminer s’il
est statistiquement significatif. Si le biais ne se révèle pas statistiquement significatif, l’objectif est alors
de déterminer la valeur absolue maximale du biais qui, dans une certaine probabilité, peut rester non
détecté par les résultats de l’expérience.
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ISO 5725-4:2020(F)
5.1.2 Schéma de l’expérience
Le schéma de l’expérience est presque le même que pour une expérience sur la fidélité, comme décrit
dans l’ISO 5725-2. Les différences sont:
— le nombre de laboratoires participants et le nombre de résultats de mesure doivent également
satisfaire aux exigences données en 5.3; et
— une exigence supplémentaire, donnée en 5.4, impose d’utiliser une valeur de référence acceptée de
la propriété mesurée.
5.1.3 Références à l’ISO 5725-1 et à l’ISO 5725-2
Les exigences relatives au plan d’expérience données dans l’ISO 5725-1 et l’ISO 5725-2 s’appliquent.
Lors de la lecture de l’ISO 5725-1 et de l’ISO 5725-2 dans ce contexte, «justesse» doit être inséré à la
place de «fidélité» ou de «répétabilité et reproductibilité», suivant le cas.
5.2 Modèle statistique
Le modèle de base d’un résultat de mesure, y, peut être exprimé comme:
yB=+μδ++e (1)
où
μ est la valeur de référence acceptée d’une propriété mesurée;
δ est le biais de la méthode de mesure étudiée;
B est la composante laboratoire du biais;
e est l’erreur aléatoire survenant à chaque mesurage dans des conditions de répétabilité.
NOTE Dans le présent document, le biais est évalué à un niveau à la fois; pour des raisons pratiques, l’indice j,
défini dans l’ISO 5725-1, pour le niveau de propriété a été supprimé.
Lorsque tous les résultats de mesure sont obtenus conformément aux exigences énoncées en 5.3 et 5.4
à partir d’un nombre suffisant de laboratoires participants et d’un nombre suffisant de mesurages dans
des conditions de répétabilité dans chaque laboratoire en utilisant la même méthode de mesure, le biais
de la méthode de mesure à chaque niveau de la propriété est estimé par:
ˆ
δμ=−y (2)
où
ˆ
est une estimation du biais de la méthode de mesure étudiée;
δ
y est la moyenne générale des résultats de mesure de tous les laboratoires participants;
μ est la valeur de référence acceptée de la propriété mesurée.
5.3 Nombre de laboratoires et de mesurages requis
Le nombre de laboratoires et le nombre de résultats de mesure requis dans chaque laboratoire sont
interdépendants. Des recommandations relatives à la détermination de ces nombres sont fournies ci-
dessous. Bien qu’il soit présumé que les biais de laboratoire puissent être considérés comme étant issus
d’une distribution approximativement normale, en pratique ces recommandations s’appliquent à la
plupart des distributions unimodales.
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ISO 5725-4:2020(F)
Afin que les résultats d’une expérience permettent de détecter, avec une forte probabilité, une valeur
absolue maximale prédéterminée de biais, δ , la formule suivante doit être respectée:
m
δ
m
Aσ ≤ (3)
R
18, 4
où
A est un facteur utilisé pour calculer l’incertitude de mesure de l’estimation d’un biais (voir
ci-dessous);
σ est l’écart-type de reproductibilité de la méthode de mesure;
R
δ est la valeur absolue maximale prédéterminée du biais que l’expérimentateur souhaite
m
détecter à partir des résultats de l’expérience;
1,84 est un facteur dérivé (voir l’Annexe A).
Dans la Formule (3), A est une fonction du nombre de laboratoires, du nombre de résultats de mesure
dans chaque laboratoire, de l’écart-type de reproductibilité de la méthode de mesure et de l’incertitude
de mesure de la valeur de référence acceptée. A est donné par:
2
2
n γ −11+
u ()μ ()
22
AA=+19,,61A = 96 + (4)
0 y
2 2
σ γ pn
R
où
1,96 est le quantile d’ordre 0,975 de la loi normale centrée réduite (voir l’Annexe A);
A est le rapport de l’incertitude-type de la valeur de référence acceptée à l’écart-type de
0
reproductibilité de la méthode de mesure;
A est le rapport de l’écart-type de la moyenne générale de cette expérience à l’écart-type de
y
reproductibilité de la méthode de mesure;
u(μ) est l’incertitude-type de la valeur de référence acceptée;
n est le nombre de résultats de mesure dans chaque laboratoire;
p est le nombre de laboratoires participants;
γ est le rapport de l’écart-type de reproductibilité à l’écart-type de répétabilité.
Dans la Formule (4), A , A et γ sont donnés respectivement par:
0 y
Au= ()μσ/ (5)
0 R
2
n γ −11+
()
A = (6)
y
2
γ pn
γσ= /σ (7)
Rr
où σ est l’écart-type de répétabilité de la méthode de mesure.
r
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Si l’incertitude de mesure de la valeur de référence acceptée est suffisamment faible pour être négligée,
ce qui suppose A ≤ 0,3A (c’est-à-dire u(μ) ≤ 0,3A σ ), la Formule (4) peut être simplifiée et donner:
0 y y R
AA=19, 6 (8)
y
Les valeurs de A calculées à l’aide de la Formule (8) sont données dans le Tableau 1.
Idéalement, il convient que la combinaison du nombre de laboratoires et du nombre de répétitions de
résultats de mesure par laboratoire satisfasse à l’exigence décrite par la Formule (3), la valeur δ étant
m
prédéterminée par l’expérimentateur. Cependant, la plupart du temps, pour des raisons pratiques, le
choix du nombre de laboratoires est un compromis entre la disponibilité des ressources et la volonté
de réduire la valeur de δ à un niveau satisfaisant. Si la reproductibilité de la méthode de mesure est
m
faible, il n’est pas facile d’estimer le biais avec un degré élevé de certitude. Lorsque σ est plus grand que
R
σ (c’est-à-dire que γ est plus grand que 1) comme c’est souvent le cas, il y a peu à gagner d’obtenir plus
r
de n = 2 résultats de mesure par laboratoire et par niveau.
Tableau 1 — Valeurs de A, le facteur utilisé pour calculer l’incertitude de mesure
d’une estimation de biais lorsque l’incertitude de mesure de la valeur de référence acceptée
est suffisamment faible pour être négligée
Nbre de Valeur de A calculée par la Formule (8)
laboratoires
γ = 1 γ = 2 γ = 5
p
n = 2 n = 3 n = 4 n = 2 n = 3 n = 4 n = 2 n = 3 n = 4
5 0,62 0,51 0,44 0,82 0,80 0,79 0,87 0,86 0,86
10 0,44 0,36 0,31 0,58 0,57 0,56 0,61 0,61 0,61
15 0,36 0,29 0,25 0,47 0,46 0,46 0,50 0,50 0,50
20 0,31 0,25 0,22 0,41 0,40 0,40 0,43 0,43 0,43
25 0,28 0,23 0,20 0,37 0,36 0,35 0,39 0,39 0,39
30 0,25 0,21 0,18 0,33 0,33 0,32 0,35 0,35 0,35
35 0,23 0,19 0,17 0,31 0,30 0,30 0,33 0,33 0,33
40 0,22 0,18 0,15 0,29 0,28 0,28 0,31 0,31 0,31
5.4 Exigences relatives à la valeur de référence acceptée
5.4.1 Approches d’attribution de la valeur de référence acceptée
La valeur de référence acceptée de la propriété d’intérêt, μ, doit être fiable et métrologiquement
traçable par rapport à une référence acceptée pouvant remplacer la valeur vraie. Elle fait référence à
la valeur associée au matériau utilisé dans cette expérience, qui a été soit attribuée dans le cadre d’une
autre étude indépendante, telle que la caractérisation du matériau de référence, l’étalonnage d’étalon
de mesure à l’aide de procédures d’étalonnage appropriées mises en œuvre par des laboratoires
compétents, l’attribution par une autre méthode de mesure (de préférence une méthode de mesure de
référence), soit calculée à partir des valeurs de propriété des matériaux utilisés pour la préparation de
l’échantillon connu.
NOTE Des recommandations pour la caractérisation et l’utilisation de matériaux de référence sont fournies
respectivement dans le Guide ISO 35 et le Guide ISO 33. Se reporter à la définition des autres étalons dans le
Guide ISO/IEC 99 (VIM).
5.4.2 Matériaux utilisés dans l’expérience
5.4.2.1 Le matériau utilisé dans l’expérience, qu’il soit acheté ou préparé, peut être un matériau de
référence, un étalon ou un échantillon connu préparé et doit avoir la même propriété que celle à laquelle
la méthode de mesure normalisée est destinée à être appliquée, par exemple la concentration.
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ISO 5725-4:2020(F)
5.4.2.2 La valeur de la propriété en question associée au matériau, qui a été attribuée par l’une des
approches répertoriées en 5.4.1, doit être appropriée à la plage de valeurs à laquelle la méthode de
mesure normalisée est destinée à être appliquée. Dans certains cas, il est important d’inclure une série
de matériaux, chacun correspondant à un niveau différent de la propriété, de préférence couvrant la
plage de valeurs de la méthode de mesure de manière la plus complète possible, car il est possible que le
biais de la méthode de mesure soit différent à différents niveaux de propriété.
5.4.2.3 Il convient que le matériau ait une matrice aussi proche que possible de celle du matériau
soumis à la méthode de mesure normalisée, par exemple, du carbone dans du charbon ou du carbone
dans de l’acier.
5.4.2.4 La quantité de matériau doit être suffisante pour la totalité du programme expérimental,
incluant des
...
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