Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Weibull statistics for strength data

This document covers the reporting of uniaxial strength data and the estimation of probability distribution parameters for advanced ceramics which fail in a brittle fashion. The failure strength of advanced ceramics is treated as a continuous random variable. Typically, a number of test specimens with well-defined geometry are brought to failure under well-defined isothermal loading conditions. The load at which each specimen fails is recorded. The resulting failure stresses are used to obtain parameter estimates associated with the underlying population distribution. This document is restricted to the assumption that the distribution underlying the failure strengths is the two-parameter Weibull distribution with size scaling. Furthermore, this document is restricted to test specimens (tensile, flexural, pressurized ring, etc.) that are primarily subjected to uniaxial stress states. Subclauses 6.4 and 6.5 outline methods of correcting for bias errors in the estimated Weibull parameters, and to calculate confidence bounds on those estimates from data sets where all failures originate from a single flaw population (i.e. a single failure mode). In samples where failures originate from multiple independent flaw populations (e.g. competing failure modes), the methods outlined in 6.4 and 6.5 for bias correction and confidence bounds are not applicable.

Céramiques techniques — Analyse statistique de Weibull des données de résistance à la rupture

Le présent document traite de l'analyse statistique des données de résistance uniaxiale à la rupture et de l'estimation des paramètres de leur distribution statistique pour les céramiques techniques qui rompent de manière fragile. La résistance à la rupture des céramiques techniques est traitée comme une variable aléatoire continue. En général, plusieurs éprouvettes de géométrie bien définie sont rompues dans des conditions de chargement isothermes bien définies. La charge à laquelle se rompt chaque éprouvette est enregistrée. Les paramètres associés à la distribution statistique des contraintes de rupture correspondantes sont déterminés. Le présent document est limité à l'hypothèse que la distribution des résistances à la rupture est la distribution de Weibull à deux paramètres avec correction d'échelle. En outre, le présent document est limité aux éprouvettes (résistance à la traction, à la flexion, anneau sous pression, etc.) qui sont principalement soumises à des états de contrainte uniaxiaux. Les paragraphes 6.4 et 6.5 présentent des méthodes pour corriger les biais dans les paramètres de Weibull estimés, et pour calculer les limites de confiance de ces estimations à partir de séries de données où toutes les ruptures proviennent d'une population de défauts unique (c'est-à-dire un seul mode de rupture). Dans les échantillons où les ruptures proviennent de plusieurs populations de défauts indépendantes (par exemple, modes de rupture concurrents), les méthodes présentées en 6.4 et en 6.5 pour la correction du biais et les limites de confiance ne sont pas applicables.

General Information

Status
Published
Publication Date
04-Mar-2019
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
05-Mar-2019
Completion Date
05-Mar-2019
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 20501
Second edition
2019-03
Fine ceramics (advanced ceramics,
advanced technical ceramics) —
Weibull statistics for strength data
Céramiques techniques — Analyse statistique de Weibull des données
de résistance à la rupture
Reference number
ISO 20501:2019(E)
ISO 2019
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ISO 20501:2019(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2019

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Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 20501:2019(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

3.1 Defect populations ............................................................................................................................................................................... 1

3.2 Mechanical testing ............................................................................................................................................................................... 3

3.3 Statistical terms ...................................................................................................................................................................................... 3

3.4 Weibull distributions ......................................................................................................................................................................... 4

4 Symbols .......................................................................................................................................................................................................................... 5

5 Significance and use .......................................................................................................................................................................................... 6

6 Method A: maximum likelihood parameter estimators for single flaw populations ....................7

6.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 7

6.2 Censored data .......................................................................................................................................................................................... 8

6.3 Likelihood functions ........................................................................................................................................................................... 8

6.4 Bias correction ........................................................................................................................................................................................ 8

6.5 Confidence intervals ........................................................................................................................................................................10

7 Method B: maximum likelihood parameter estimators for competing flaw populations ....13

7.1 General ........................................................................................................................................................................................................13

7.2 Censored data .......................................................................................................................................................................................14

7.3 Likelihood functions ........................................................................................................................................................................14

8 Procedure..................................................................................................................................................................................................................15

8.1 Outlying observations ....................................................................................................................................................................15

8.2 Fractography ..........................................................................................................................................................................................15

8.3 Graphical representation ............................................................................................................................................................16

9 Test report ................................................................................................................................................................................................................18

Annex A (informative) Converting to material-specific strength distribution parameters .....................19

Annex B (informative) Illustrative examples ............................................................................................................................................21

Annex C (informative) Test specimens with unidentified fracture origin ..................................................................28

Annex D (informative) Fortran program .......................................................................................................................................................31

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................36

© ISO 2019 – All rights reserved iii
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ISO 20501:2019(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso

.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 206, Fine ceramics.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 20501:2003), which has been technically

revised. It also incorporates the Technical Corrigendum ISO 20501:2003/Cor.1:2009.

The main changes compared to the previous edition are as follows:
— the terms and definitions in Clause 3 have been updated and modified;

— a method to treat a higher number of specimens (N > 120) has been introduced for method A:

maximum likelihood parameter estimators for single flaw populations;

— in Annex D, example codes have been added for calculating the maximum likelihood parameters of

the Weibull distribution with modern analysis software.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 20501:2019(E)
Introduction

Measurements of the strength at failure are taken for one of two reasons: either for a comparison of

the relative quality of two materials regarding fracture strength, or the prediction of the probability

of failure for a structure of interest. This document permits estimates of the distribution parameters

which are needed for either. In addition, this document encourages the integration of mechanical

property data and fractographic analysis.
© ISO 2019 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 20501:2019(E)
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical
ceramics) — Weibull statistics for strength data
1 Scope

This document covers the reporting of uniaxial strength data and the estimation of probability

distribution parameters for advanced ceramics which fail in a brittle fashion. The failure strength of

advanced ceramics is treated as a continuous random variable. Typically, a number of test specimens

with well-defined geometry are brought to failure under well-defined isothermal loading conditions.

The load at which each specimen fails is recorded. The resulting failure stresses are used to obtain

parameter estimates associated with the underlying population distribution.

This document is restricted to the assumption that the distribution underlying the failure strengths is

the two-parameter Weibull distribution with size scaling. Furthermore, this document is restricted to

test specimens (tensile, flexural, pressurized ring, etc.) that are primarily subjected to uniaxial stress

states. Subclauses 6.4 and 6.5 outline methods of correcting for bias errors in the estimated Weibull

parameters, and to calculate confidence bounds on those estimates from data sets where all failures

originate from a single flaw population (i.e. a single failure mode). In samples where failures originate

from multiple independent flaw populations (e.g. competing failure modes), the methods outlined in 6.4

and 6.5 for bias correction and confidence bounds are not applicable.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
NOTE See also Reference [1].
3.1 Defect populations
3.1.1
flaw

inhomogeneity, discontinuity or (defect) feature in a material, which acts as stress concentrator due to

a mechanical load and has therefore a certain risk of mechanical failure

Note 1 to entry: The flaw becomes critical if it acts as fracture origin in a failed specimen.

© ISO 2019 – All rights reserved 1
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ISO 20501:2019(E)
3.1.2
censored data

strength measurements (i.e. a sample) containing suspended observations such as that produced by

multiple competing or concurrent flaw populations

Note 1 to entry: Consider a sample where fractography clearly established the existence of three concurrent

flaw distributions (although this discussion is applicable to a sample with any number of concurrent flaw

distributions). The three concurrent flaw distributions are referred to here as distributions A, B, and C. Based

on fractographic analyses, each specimen strength is assigned to a flaw distribution that initiated failure. In

estimating parameters that characterize the strength distribution associated with flaw distribution A, all

specimens (and not just those that failed from type-A flaws) shall be incorporated in the analysis to ensure

efficiency and accuracy of the resulting parameter estimates. The strength of a specimen that failed by a

type-B (or type-C) flaw is treated as a right censored observation relative to the A flaw distribution. Failure

due to a type-B (or type-C) flaw restricts, or censors, the information concerning type-A flaws in a specimen

[2]

by suspending the test before failure occurs by a type-A flaw . The strength from the most severe type-A

flaw in those specimens that failed from type-B (or type-C) flaws is higher than (and thus to the right of) the

observed strength. However, no information is provided regarding the magnitude of that difference. Censored

data analysis techniques incorporated in this document utilize this incomplete information to provide efficient

and relatively unbiased estimates of the distribution parameters.
3.1.3
competing failure modes

distinguishably different types of fracture initiation events that result from concurrent (competing)

flaw distributions
3.1.4
compound flaw distribution

any form of multiple flaw distribution that is neither pure concurrent, nor pure exclusive

Note 1 to entry: A simple example is where every specimen contains the flaw distribution A, while some fraction

of the specimens also contains a second independent flaw distribution B.
3.1.5
concurrent flaw distribution
competing flaw distribution

type of multiple flaw distribution in a homogeneous material where every specimen of that material

contains representative flaws from each independent flaw population

Note 1 to entry: Within a given specimen, all flaw populations are then present concurrently and are competing

to each other to cause failure.
3.1.6
exclusive flaw distribution
mixture flaw distribution

type of multiple flaw distribution created by mixing and randomizing specimens from two or more

versions of a material where each version contains a different single flaw population

Note 1 to entry: Thus, each specimen contains flaws exclusively from a single distribution, but the total data set

reflects more than one type of strength-controlling flaw.
3.1.7
extraneous flaw

strength-controlling flaw observed in some fraction of test specimens that cannot be present in the

component being designed

Note 1 to entry: An example is machining flaws in ground bend specimens that will not be present in as-sintered

components of the same material.
2 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 20501:2019(E)
3.2 Mechanical testing
3.2.1
effective gauge section

that portion of the test specimen geometry included within the limits of integration (volume, area or

edge length) of the Weibull distribution function

Note 1 to entry: In tensile specimens, the integration may be restricted to the uniformly stressed central gauge

section, or it may be extended to include transition and shank regions.
3.2.2
fractography

analysis and characterization of patterns generated on the fracture surface of a test specimen

Note 1 to entry: Fractography can be used to determine the nature and location of the critical fracture origin

causing catastrophic failure in an advanced ceramic test specimen or component.
3.3 Statistical terms
3.3.1
confidence interval
interval within which one would expect to find the true population parameter

Note 1 to entry: Confidence intervals are functionally dependent on the type of estimator utilized and the sample

size. The level of expectation is associated with a given confidence level. When confidence bounds are compared

to the parameter estimate one can quantify the uncertainty associated with a point estimate of a population

parameter.
3.3.2
confidence level

probability that the true population parameter falls within a specified confidence interval

3.3.3
estimator
function for calculating an estimate of a given quantity based on observed data

Note 1 to entry: The resulting value for a given sample may be an estimate of a distribution parameter (a point

estimate) associated with the underlying population, e.g. the arithmetic average of a sample is an estimator of

the distribution mean.
3.3.4
population
collection of data or items under consideration
3.3.5
probability density function
pdf
function f (x) for the continuous random variable X if
fx ≥ 0 (1)
and
fx dx = 1 (2)

Note 1 to entry: The probability that the random variable X assumes a value between a and b is given by

Pr aX< () ()
© ISO 2019 – All rights reserved 3
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ISO 20501:2019(E)
3.3.6
cumulative distribution function

function F (x) describing the probability that a continuous random variable X takes a value less than or

equal to a number x

Note 1 to entry: Therefore, the cumulative distribution function (cdf) is related to the probability density

function f (x) by
Fx =−Pr ∞< Xx< = fx´´dx (4)
() () ()

Differentiating Formula (4) with respect to x shows that the pdf is simple the derivative of the cdf:

dF x
fx = (5)

Note 2 to entry: According to 3.3.5, F (x) is a monotonically increasing function in the range between 0 and 1.

3.3.7
ranking estimator

function that estimates the probability of failure to a particular strength measurement within a

ranked sample
3.3.8
sample
collection of measurements or observations taken from a specified population
3.3.9
statistical bias

type of consistent numerical offset in an estimate relative to the true underlying value, inherent to most

estimates
3.3.10
unbiased estimator
estimator that has been corrected for statistical bias error
3.4 Weibull distributions
3.4.1
Weibull distribution

continuous distribution function which can be used to describe empirical data from measurements

where continuous random variable x has a two-parameter Weibull distribution if the probability

density function is given by
mm−1
 
mx   x 
 
fx = expw− henx ≥0 (6)
    
ββ β
 
    
 
fx =<00when x (7)
and the cumulative distribution function is given by
 
 
 
Fx =−10exp − whenx ≥ (8)
 
 
 
 
4 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 20501:2019(E)
Fx()=<00whenx (9)
where
m is the Weibull modulus (or the shape parameter) (>0);
β is the Weibull scale parameter (>0).

Note 1 to entry: The random variable representing uniaxial tensile strength of an advanced ceramic will assume

only positive values. If the random variable representing uniaxial tensile strength of an advanced ceramic is

characterized by Formulae (6) to (9), then the probability that this advanced ceramic will fail under an applied

uniaxial tensile stress σ is given by the cumulative distribution function.
 
 
 
P =−10exp − whenσ ≥ (10)
 
 σ 
 q 
 
P =<00whenσ (11)
where
P is the probability of failure;
σ is the Weibull characteristic strength.

Note 2 to entry: The Weibull characteristic strength is dependent on the uniaxial test specimen (tensile, flexural,

or pressurized ring) and will change with specimen geometry. In addition, the Weibull characteristic strength

has units of stress, and has to be reported using SI-units of Pa, or adequately in MPa or GPa.

Note 3 to entry: An alternative expression for the probability of failure is given by

 
 
1 σ
 
P =−1 exp − dV whenσ >0 (12)
 
 V 
V σ
00 
 
P =≤00whenσ (13)

The integration in the exponential is performed over all tensile regions of the specimen volume (V) if the

strength-controlling flaws are randomly distributed through the volume of the material, or over all tensile

regions of the specimen area if flaws are restricted to the specimen surface. The integration is sometimes carried

out over an effective gauge section instead of over the total volume or area. In Formula (12), σ is the Weibull

material scale parameter and can be described as the Weibull characteristic strength of a specimen with unit

volume or area loaded in uniform uniaxial tension. For a given specimen geometry, Formulae (10) and (12) can be

1/m

combined, to yield an expression relating σ and σ (this means: σσV = ). Further discussion related to

0 θ
q 0
this issue can be found in Annex A.
4 Symbols
A specimen area
b gauge section dimension, base of bend test specimen
d gauge section dimension, depth of bend test specimen
f (x) probability density function
© ISO 2019 – All rights reserved 5
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ISO 20501:2019(E)
F(x) cumulative distribution function
L likelihood function
L length of the inner load span for a bend test specimen
L length of the outer load span for a bend test specimen
m Weibull modulus
estimate of the Weibull modulus
unbiased estimate of the Weibull modulus
N number of specimens in a sample
P probability of failure

q intermediate quantity defined in 6.5.1, used in calculation of confidence bounds

r number of specimens that failed from the flaw population for which the Weibull estimators

are being calculated

t intermediate quantity defined by Formula (22), used in calculation of confidence bounds

UF unbiasing factor
V tensile loaded region of specimen volume
V unit size volume
V effective volume
eff
x realization of a random variable X
X random variable
β Weibull scale parameter
σ uniaxial tensile stress
estimate of mean strength
σ maximum stress in the j th test specimen at failure

σ Weibull material scale parameter (strength relative to unit size) defined in Formula (12)

estimate of the WeibuII material scale parameter

σ Weibull characteristic strength (associated with a test specimen) defined in Formula (10)

estimate of the Weibull characteristic strength
5 Significance and use

5.1 This document enables the experimentalist to estimate Weibull distribution parameters from

failure data. These parameters permit a description of the statistical nature of fracture of fine ceramic

materials for a variety of purposes, particularly as a measure of reliability as it relates to strength data

6 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 20501:2019(E)

utilized for mechanical design purposes. The observed strength values are dependent on specimen size

 

and geometry. Parameter estimates can be computed for a given specimen geometry (,m σ ) but it is

suggested that the parameter estimates be transformed and reported as material-specific parameters

 

(,m σ ). In addition, different flaw distributions (e.g. failures due to inclusions or machining damage)

may be observed, and each will have its own strength distribution parameters. The procedure for

transforming parameter estimates for typical specimen geometries and flaw distributions is outlined in

Annex A.

5.2 This document provides two approaches, method A and method B, which are appropriate for

different purposes.

Method A provides a simple analysis for circumstances in which the nature of strength-defining flaws

is either known or assumed to be from a single population. Fractography to identify and group test

items with given flaw types is thus not required. This method is suitable for use for simple material

screening.

Method B provides an analysis for the general case in which competing flaw populations exist. This

method is appropriate for final component design and analysis. The method requires that fractography

be undertaken to identify the nature of strength-limiting flaws and assign failure data to given flaw

population types.

5.3 In method A, a strength data set can be analysed and values of the Weibull modulus and

 

characteristic strength (,m σ ) are produced, together with confidence bounds on these parameters. If

necessary, the estimate of the mean strength can be computed. Finally, a graphical representation of the

failure data along with a test report can be prepared. It should be noted that the confidence bounds are

frequently widely spaced, which indicates that the results of the analysis should not be used to extrapolate

far beyond the existing bounds of probability of failure. A necessary assumption for a valid extrapolation

(with respect to the tested effective volume V and/or small probabilities of failure) is that the flaw

eff
populations in all considered strength test pieces are of the same type.

5.4 In method B, begin by performing a fractographic examination of each failed specimen in order

to characterize fracture origins. Screen the data associated with each flaw distribution for outliers. If all

failures originate from a single flaw distribution compute an unbiased estimate of the Weibull modulus,

and compute confidence bounds for both the estimated Weibull modulus and the estimated Weibull

characteristic strength. If the failures originate from more than one flaw type, separate the data sets

associated with each flaw type, and subject these individually to the censored analysis. Finally, prepare a

graphical representation of the failure data along with a test report. When using the results of the analysis

for design purposes it should be noted that there is an implicit assumption that the flaw populations in

the strength test pieces and the components are of the same types.
6 Method A: maximum likelihood parameter estimators for single flaw
populations
6.1 General

This document outlines the application of parameter estimation methods based on the maximum

likelihood technique (see also References [13], [14], [20] and [21]). This technique has certain

advantages. The parameter estimates obtained using the maximum likelihood technique are unique

(for a two-parameter Weibull distribution), and as the size of the sample increases, the estimates

statistically approach the true values of the population more efficiently than other parameter

estimation techniques.
© ISO 2019 – All rights reserved 7
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ISO 20501:2019(E)
6.2 Censored data

The application of the techniques presented in this document can be complicated by the presence of

test specimens that fail from extraneous flaws, fractures that originate outside the effective gauge

section, and unidentified fracture origins. If these complications arise, the strength data from these

specimens should generally not be discarded. Strength data from specimens with fracture origins

[3]

outside the effective gauge section and from specimens with fractures that originate from extraneous

flaws should be censored, and the maximum likelihood methods presented in method B (Clause 7)

are applicable. It is imperative that the number of unidentified fracture origins, and how they were

classified, be stated in the test report. A discussion of the appropriateness of each option can be found

in 7.2.2.

Applying the censored analysis implies that it is assumed that the flaw populations are concurrent.

This is a choice, which should be indicated in the test report.
6.3 Likelihood functions

The likelihood function for the two-parameter Weibull distribution of a sample with a single flaw

[4]
population is defined by Formula (14):
m−1  m
 
 σ   σ 
i  i 
L=   exp − (14)
   
   
σ σ σ
qq   q 
 
i==1
 
 

NOTE σ is the maximum stress in the i th test specimen at failure and N is the number of test specimens in

the sample being analysed. The parameter estimates (the Weibull modulus, m and the characteristic strength,

σ ) are determined by taking the partial derivatives of the logarithm of the likelihood function with respect to

 
m and σ ) and equating the resulting expressions to zero.

The system of formulae obtained by differentiating the log likelihood function for a sample with a single

[5]
flaw population is given by
σσln
() ()
∑ i
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 20501
Deuxième édition
2019-03
Céramiques techniques — Analyse
statistique de Weibull des données de
résistance à la rupture
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) —
Weibull statistics for strength data
Numéro de référence
ISO 20501:2019(F)
ISO 2019
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 20501:2019(F)
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Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 20501:2019(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

3.1 Populations de défauts ..................................................................................................................................................................... 1

3.2 Essais mécaniques ............................................................................................................................................................................... 3

3.3 Termes statistiques ............................................................................................................................................................................. 3

3.4 Distributions de Weibull ................................................................................................................................................................. 4

4 Symboles ....................................................................................................................................................................................................................... 6

5 Signification et utilisation........................................................................................................................................................................... 7

6 Méthode A: estimateurs des paramètres statistiques pour les populations uniques

de défauts: maximum de vraisemblance ..................................................................................................................................... 8

6.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 8

6.2 Données censurées .............................................................................................................................................................................. 8

6.3 Fonctions de vraisemblance ........................................................................................................................................................ 8

6.4 Correction du biais .............................................................................................................................................................................. 9

6.5 Intervalles de confiance ...............................................................................................................................................................10

7 Méthode B: estimateurs des paramètres statistiques pour les populations de

défauts concurrentes: maximum de vraisemblance ....................................................................................................14

7.1 Généralités ...............................................................................................................................................................................................14

7.2 Données censurées ...........................................................................................................................................................................15

7.3 Fonctions de vraisemblance .....................................................................................................................................................15

8 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................16

8.1 Observations aberrantes .............................................................................................................................................................16

8.2 Fractographie ........................................................................................................................................................................................16

8.3 Représentation graphique .........................................................................................................................................................17

9 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................19

Annexe A (informative) Conversion à des paramètres spécifiques du matériau, de la

distribution de résistances à la rupture ...................................................................................................................................21

Annexe B (informative) Exemples ........................................................................................................................................................................24

Annexe C (informative) Éprouvettes avec origine de rupture non identifiée .........................................................31

Annexe D (informative) Programme en Fortran ...................................................................................................................................34

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................40

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ISO 20501:2019(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 206, Céramiques techniques.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 20501:2003), qui a fait l’objet d’une

révision technique. Elle comprend également le Rectificatif technique ISO 20501:2003/Cor.1:2009.

Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:

— mise à jour et modification des termes et définitions de l’Article 3;

— introduction d’une méthode pour traiter un plus grand nombre d’échantillons (N > 120) pour la

méthode A: estimateurs des paramètres statistiques pour les populations uniques de défauts:

maximum de vraisemblance;

— dans l’Annexe D, ajout de codes d’exemple pour le calcul des paramètres du maximum de

vraisemblance de la distribution de Weibull avec un logiciel d’analyse moderne.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 20501:2019(F)
Introduction

La résistance à la rupture est déterminée pour l’une de ces deux raisons: soit pour la comparaison

de la qualité relative de deux matériaux en termes de résistance à la rupture, soit pour le calcul de

la probabilité de rupture d’une structure. Le présent document permet l’estimation des paramètres

statistiques de la distribution des résistances à la rupture qui sont nécessaires aux deux. De plus, le

présent document encourage l’intégration de données de propriétés mécaniques et d’une analyse

fractographique.
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NORME INTERNATIONALE ISO 20501:2019(F)
Céramiques techniques — Analyse statistique de Weibull
des données de résistance à la rupture
1 Domaine d’application

Le présent document traite de l’analyse statistique des données de résistance uniaxiale à la rupture

et de l’estimation des paramètres de leur distribution statistique pour les céramiques techniques qui

rompent de manière fragile. La résistance à la rupture des céramiques techniques est traitée comme

une variable aléatoire continue. En général, plusieurs éprouvettes de géométrie bien définie sont

rompues dans des conditions de chargement isothermes bien définies. La charge à laquelle se rompt

chaque éprouvette est enregistrée. Les paramètres associés à la distribution statistique des contraintes

de rupture correspondantes sont déterminés.

Le présent document est limité à l’hypothèse que la distribution des résistances à la rupture est la

distribution de Weibull à deux paramètres avec correction d’échelle. En outre, le présent document

est limité aux éprouvettes (résistance à la traction, à la flexion, anneau sous pression, etc.) qui sont

principalement soumises à des états de contrainte uniaxiaux. Les paragraphes 6.4 et 6.5 présentent

des méthodes pour corriger les biais dans les paramètres de Weibull estimés, et pour calculer les

limites de confiance de ces estimations à partir de séries de données où toutes les ruptures proviennent

d’une population de défauts unique (c’est-à-dire un seul mode de rupture). Dans les échantillons où

les ruptures proviennent de plusieurs populations de défauts indépendantes (par exemple, modes de

rupture concurrents), les méthodes présentées en 6.4 et en 6.5 pour la correction du biais et les limites

de confiance ne sont pas applicables.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
NOTE Voir également la Référence [1].
3.1 Populations de défauts
3.1.1
défaut

hétérogénéité, discontinuité ou élément dans un matériau, qui agit comme un concentrateur de

contraintes sous une charge mécanique et qui cause donc un certain risque de rupture mécanique

Note 1 à l'article: Le défaut devient critique s’il agit comme origine de la rupture dans une éprouvette.

© ISO 2019 – Tous droits réservés 1
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ISO 20501:2019(F)
3.1.2
données censurées

mesures de la résistance à la rupture (c’est-à-dire un échantillon) correspondant à des observations

de rupture suspendues telles que celles produites en présence de plusieurs populations de défauts

concurrentes

Note 1 à l'article: Un échantillon pour lequel la fractographie a clairement établi l’existence de trois distributions

de défauts concurrentes est considéré (mais cette discussion est applicable à tout échantillon, quel qu’en soit

le nombre de distributions de défauts concurrentes). Les trois distributions de défauts concurrentes sont ici

nommées A, B et C. Sur la base des analyses fractographiques, la résistance de chaque éprouvette est affectée

à une distribution de défauts qui ont amorcé la rupture. Lors de l’estimation des paramètres qui caractérisent

la distribution des résistances associée à la distribution de défauts A, toutes les éprouvettes (et pas seulement

celles dont la rupture est due à des défauts de type A) doivent être prises en compte dans l’analyse pour assurer

l’efficacité et l’exactitude des estimations des paramètres statistiques. La résistance à la rupture d’une éprouvette

dont la rupture est due à un défaut de type B (ou de type C) est traitée comme une observation censurée à droite

par rapport à la distribution de défauts A. Une rupture due à un défaut de type B (ou de type C) limite, ou censure,

les informations concernant les défauts de type A dans une éprouvette en suspendant l’essai avant qu’une

[2]

rupture se produise en raison d’un défaut de type A. La résistance du défaut de type A le plus sévère dans

les éprouvettes dont la rupture est due à des défauts de type B (ou de type C) est supérieure à (et donc à droite

de) la résistance observée. Cependant, aucune information n’est fournie en ce qui concerne l’amplitude de cette

différence. Les techniques d’analyse des données censurées introduites dans le présent document utilisent ces

informations incomplètes pour fournir des estimations efficaces et relativement peu biaisées des paramètres

statistiques de la distribution.
3.1.3
modes de rupture concurrents

types distinctement différents d’origines de rupture qui résultent de distributions de défauts

concurrentes
3.1.4
distribution de défauts composée

toute forme de distribution multiple de défauts qui n’est ni purement concurrente, ni purement exclusive

Note 1 à l'article: Par exemple, chaque éprouvette contient la distribution de défauts A, alors qu’une partie des

éprouvettes contient une seconde distribution de défauts B indépendante.
3.1.5
distribution de défauts concurrente

type de distribution multiple de défauts dans un matériau homogène où chaque éprouvette de ce

matériau contient des défauts appartenant à chaque population de défauts indépendante

Note 1 à l'article: Au sein d’une éprouvette donnée, toutes les populations de défauts sont alors présentes

simultanément et se concurrencent pour provoquer la rupture.
3.1.6
distribution de défauts exclusive
distribution de défauts mélangés

type de distribution multiple de défauts créé en mélangeant et en répartissant au hasard des éprouvettes

de deux versions ou plus d’un matériau dont chaque version contient une population de défauts unique

différente

Note 1 à l'article: Ainsi, chaque éprouvette contient des défauts exclusivement d’une distribution unique, mais

l’ensemble des données reflète plusieurs types de défauts contrôlant la résistance à la rupture.

3.1.7
défaut extrinsèque

défaut contrôlant la résistance à la rupture observé dans une partie des éprouvettes qui ne peut pas

être présent dans le composant en cours de conception

Note 1 à l'article: Par exemple, les défauts d’usinage dans les éprouvettes d’essai en flexion polies qui ne seront

pas présents dans les composants frittés du même matériau.
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ISO 20501:2019(F)
3.2 Essais mécaniques
3.2.1
longueur de jauge effective

la portion de la géométrie de l’éprouvette comprise dans les limites d’intégration (volume, surface ou

longueur d’arête) de la fonction de distribution de Weibull

Note 1 à l'article: Dans les éprouvettes de traction, l’intégration de la fonction peut être limitée à la longueur

de jauge soumise à une contrainte uniforme, ou elle peut s’étendre pour inclure les régions de transition et

d’épaulement.
3.2.2
fractographie
analyse et caractérisation des faciès à la surface de rupture d’une éprouvette

Note 1 à l'article: La fractographie peut être utilisée pour déterminer la nature et l’emplacement de l’origine

critique de la rupture provoquant la rupture catastrophique d’une éprouvette ou d’un composant en céramique

technique.
3.3 Termes statistiques
3.3.1
intervalle de confiance

intervalle au sein duquel il est attendu de trouver le paramètre vrai de la population

Note 1 à l'article: Les intervalles de confiance dépendent fonctionnellement du type d’estimateur utilisé et de

la taille de l’échantillon. Le niveau de l’attente est associé à un niveau de confiance donné. Lorsque des limites

de confiance sont comparées à l’estimation du paramètre, il est possible de quantifier l’incertitude associée à

l’estimation d’un point de la population de paramètres.
3.3.2
niveau de confiance

probabilité que le paramètre vrai de la population se trouve dans un intervalle de confiance spécifié

3.3.3
estimateur

fonction permettant de calculer une estimation d’une quantité donnée sur la base de données observées

Note 1 à l'article: La valeur résultante pour un échantillon donné peut être une estimation d’un paramètre de la

distribution (un point d’estimation) associée à la population sous-jacente, par exemple, la moyenne arithmétique

d’un échantillon est un estimateur de la moyenne de la distribution.
3.3.4
population
ensemble de données ou d’éléments étudiés
3.3.5
fonction densité de probabilité
fdp
fonction f (x) pour la variable aléatoire continue X si
fx ≥ 0 (1)
fx dx = 1 (2)

Note 1 à l'article: La probabilité que la variable aléatoire X prenne une valeur comprise entre a et b est donnée par:

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ISO 20501:2019(F)
Pr()aX< 3.3.6
fonction de distribution cumulée

fonction F (x) décrivant la probabilité qu’une variable aléatoire continue X prenne une valeur inférieure

ou égale à un nombre x

Note 1 à l'article: La fonction de distribution cumulée (fdc) est donc liée à la fonction densité de probabilité f (x) par:

Fx =−Pr ∞< Xx< = fx´´dx (4)
() () ()

Intégrer la Formule (4) par rapport à x indique que la fdp est simplement la dérivée de la fdc:

dF()x
fx = (5)

Note 2 à l'article: Conformément à 3.3.5, F (x) est une fonction monotone croissante sur la plage comprise

entre 0 et 1.
3.3.7
estimateur de classement

fonction qui estime la probabilité de rupture correspondant à une mesure particulière de résistance à

la rupture dans un échantillon dont les valeurs sont ordonnées
3.3.8
échantillon
ensemble de mesures ou d’observations prises dans une population donnée
3.3.9
biais statistique

type de décalage numérique cohérent dans une estimation relative à la valeur sous-jacente vraie,

inhérent à la plupart des estimations
3.3.10
estimateur non biaisé
estimateur dont le biais statistique a été corrigé
3.4 Distributions de Weibull
3.4.1
distribution de Weibull

fonction de distribution continue qui peut être utilisée pour décrire les données empiriques des

mesurages lorsque la variable aléatoire continue x a une distribution de Weibull à deux paramètres si la

fonction densité de probabilité est donnée par:
mm−1
 
mx   x 
 
fx = expl− orsquex ≥0 (6)
    
ββ β
 
    
 
fx =<00lorsque x (7)
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et la fonction de distribution cumulée est donnée par:
 
 
 
Fx()=−10exp − lorsquex ≥ (8)
 
 
 
 
Fx =<00lorsquex (9)
m est le module de Weibull (ou le paramètre de forme) (>0);
β est le facteur d’échelle de Weibull (>0).

Note 1 à l'article: La variable aléatoire représentant la résistance à la traction uniaxiale d’une céramique

technique ne prend que des valeurs positives. Si la variable aléatoire représentant la résistance à la traction

uniaxiale d’une céramique technique est caractérisée par les Formules (6) à (9), alors la probabilité que cette

céramique technique rompe sous une contrainte de traction uniaxiale appliquée σ est donnée par la fonction de

distribution cumulée:
 
 
 
P =−10exp − lorsqueσ ≥ (10)
 
 σ 
 q 
 
P =<00lorsqueσ (11)
P est la probabilité de rupture;
σ est la résistance caractéristique de Weibull.

Note 2 à l'article: La résistance caractéristique de Weibull dépend de l’éprouvette uniaxiale (résistance à la

traction, à la flexion, anneau sous pression) et changera avec la géométrie de l’éprouvette. De plus, la résistance

caractéristique de Weibull a les mêmes unités que les contraintes et doit être définie à l’aide des unités SI: Pa, ou

selon le besoin MPa ou GPa.

Note 3 à l'article: Une autre expression pour la probabilité de rupture est donnée par:

 
 
1 σ
 
P =−1 exp − dV lorsqueσ >0 (12)
 
 V 
V σ
00 
 
P =≤00lorsqueσ (13)

L’intégration dans l’exponentielle est effectuée sur toutes les régions soumises à la traction du volume de

l’éprouvette (V) si les défauts définissant la résistance sont distribués aléatoirement dans tout le volume du

matériau, ou sur toutes les régions soumises à la traction de la surface de l’éprouvette si les défauts sont situés

seulement à la surface de l’éprouvette. L’intégration est parfois effectuée sur une longueur de jauge effective

plutôt que sur le volume ou la surface totaux. Dans la Formule (12), σ est le facteur d’échelle du matériau de

Weibull et peut être décrit comme la résistance caractéristique de Weibull d’une éprouvette avec un volume ou

une surface unitaire sous un chargement en traction uniaxiale uniforme. Pour une géométrie d’éprouvette

donnée, les Formules (10) et (12) peuvent être combinées pour donner une expression liant σ et σ (cela signifie:

0 θ
1/m
σσV = ). L’Annexe A traite plus en détail de ce sujet.
q 0
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4 Symboles
A aire de l’éprouvette
b dimension de la longueur de jauge, largeur de l’éprouvette d’essai en flexion
d dimension de la longueur de jauge, hauteur de l’éprouvette d’essai en flexion
f (x) fonction densité de probabilité
F(x) fonction de distribution cumulée
L fonction de vraisemblance
L distance des points de charge pour une éprouvette d’essai en flexion
L distance des points d’appui pour une éprouvette d’essai en flexion
m module de Weibull
estimation du module de Weibull
estimation sans biais du module de Weibull
N nombre d’éprouvettes dans un échantillon
P probabilité de rupture

q quantité intermédiaire définie en 6.5.1, utilisée dans le calcul des limites de confiance

r nombre d’éprouvettes dont la rupture est due à la population de défauts pour laquelle les esti-

mateurs de Weibull sont calculés

t quantité intermédiaire définie par la Formule (22), utilisée dans le calcul des limites de

confiance
FCB facteur de correction du biais
V volume d’éprouvette en tension
V volume unité
V volume effectif
eff
x réalisation d’une variable aléatoire X
X variable aléatoire
β facteur d’échelle de Weibull
σ contrainte de traction uniaxiale
estimation de la résistance moyenne
σ contrainte maximale dans la j éprouvette au moment de la rupture

σ facteur d’échelle du matériau de Weibull (résistance relative à la taille unité) défini dans la

Formule (12)
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ISO 20501:2019(F)
estimation du facteur d’échelle du matériau de Weibull

σ résistance caractéristique de Weibull (associée à une éprouvette) définie dans la Formule (10)

estimation de la résistance caractéristique de Weibull
5 Signification et utilisation

5.1 Le présent document permet à l’expérimentateur d’estimer des paramètres de distribution de

Weibull à partir de données de rupture. Ces paramètres permettent une description de la nature

statistique de la rupture des matériaux céramiques techniques à différentes fins, particulièrement une

mesure de la fiabilité puisqu’elle est liée aux données de résistance utilisées pour les besoins de la

conception mécanique. Les valeurs de résistance à la rupture dépendent de la taille et de la géométrie de

l’éprouvette. Des estimations des paramètres peuvent être calculées pour une géométrie donnée de

 

l’éprouvette (,m σ ) mais il est suggéré de transformer et de consigner les estimations des paramètres

 

en tant que paramètres spécifiques au matériau (,m σ ). De plus, différentes populations de défauts

(par exemple des ruptures dues à des inclusions ou à des dommages dus à l’usinage) peuvent être

observées, et chacune aura ses propres paramètres de distribution de résistance. Le mode opératoire

pour la transformation des estimations des paramètres pour les géométries d’éprouvette habituelles et

les distributions de défauts est présenté dans l’Annexe A.

5.2 Le présent document propose deux approches, la méthode A et la méthode B, qui s’appliquent à

deux cas différents.

La méthode A fournit une analyse simple dans le cas où il est connu ou supposé que la nature des défauts

contrôlant la résistance à la rupture correspond à une population unique. Il n’est donc pas nécessaire de

recourir à une analyse fractographique pour identifier et grouper les résultats d’essai en fonction des

types de défauts. Cette méthode suffit pour un simple filtrage des matériaux.

La méthode B fournit une analyse pour le cas général dans lequel des populations de défauts

concurrentes existent. Cette méthode convient pour la conception et l’analyse finales des composants.

Elle nécessite la réalisation d’une analyse fractographique pour identifier la nature des défauts limitant

la résistance et pour attribuer les données de rupture aux populations de défauts correspondantes.

5.3 Dans la méthode A, une série de données de résistance à la rupture peut être analysée et les valeurs

 

du module et de la résistance caractéristique de Weibull (,m σ ) sont produites, avec les limites de

confiance. Si nécessaire, l’estimation de la résistance moyenne peut être calculée. Une représentation

graphique des données de rupture et un rapport d’essai peuvent être préparés. Il convient de noter que

les limites de confiance sont souvent très éloignées, ce qui indique qu’il convient de ne pas utiliser les

résultats de l’analyse pour extrapoler loin au-delà des limites existantes de probabilité de rupture. Une

hypothèse nécessaire pour une extrapolation valide (par rapport au volume effectif V sollicité pendant

eff

l’essai et/ou à de faibles probabilités de rupture) est que les populations de défauts de toutes les

éprouvettes d’essai soient du même type.

5.4 Dans la méthode B, commencer par effectuer un examen fractographique de chaque éprouvette

rompue afin de caractériser les origines de ruptures. Rechercher
...

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