ISO 18135:2017

Solid Biofuels - Sampling

ISO 18135:2017 describes methods for preparing sampling plans and certificates, as well as taking samples of solid biofuels, for example, from the place where the raw materials grow, from production plant, from deliveries, e.g. lorry loads, or from stock. It includes both manual and mechanical methods, and is applicable to solid biofuels that are either: - fine (particle sizes up to about 10 mm) and regularly shaped particulate materials that can be sampled using a scoop or pipe, for example, sawdust, olive stones and wood pellets; - coarse or irregularly shaped particulate materials (particle sizes up to about 200 mm) that can be sampled using a fork or shovel, for example, wood chips and nut shells, forest residue chips, and straw; - baled materials, for example, baled straw or grass; - large pieces (particle sizes above 200 mm) that are either picked manually or automatically; - vegetable waste, fibrous waste from virgin pulp production and from production of paper from pulp that has been dewatered; - thermally treated and densified biomass materials; - roundwood. ISO 18135:2017 is not applicable to airborne dust from solid biofuels. It may be possible to use this document for other solid biofuels. The methods described in this document may be used, for example, when the samples are to be tested for moisture content, ash content, calorific value, bulk density, durability, particle size distribution, ash melting behaviour and chemical composition.

Biocarburants solides — Échantillonnage

ISO 18135:2017 décrit les méthodes de préparation des plans et certificats d'échantillonnage, ainsi que les méthodes de prélèvement d'échantillons de biocombustibles solides, par exemple, depuis l'endroit où sont cultivées les matières premières, depuis l'usine de production, depuis les livraisons (par exemple les camions) ou depuis l'amoncellement. Il inclut des méthodes à la fois manuelles et mécaniques et s'applique aux biocombustibles solides pouvant être: - des matériaux fins (dont la taille maximale des particules est d'environ 10 mm) et dont la forme des particules est régulière et qui peuvent être prélevés à l'aide d'une pelle d'échantillonnage ou d'un tube, par exemple: la sciure, les noyaux d'olives et les granulés de bois; - des matériaux grossiers (dont la taille maximale des particules est d'environ 200 mm) ou dont la forme des particules est irrégulière et qui peuvent être prélevés à l'aide d'une fourche ou d'une pelle, par exemple: les copeaux de bois et les coquilles de noix, les rémanents forestiers et la paille; - des matériaux en balle, par exemple: les balles de paille ou d'herbe; - de grands morceaux (dont la taille des particules dépasse les 200 mm) ramassés manuellement ou automatiquement; - des déchets végétaux, des déchets fibreux venant de la production de la pâte vierge et de la production de papier à partir de pâte ayant été déshydratée; - des matériaux de biomasse traitée thermiquement et densifiée; - du bois rond. ISO 18135:2017 ne s'applique pas aux poussières en suspension dans l'air émises par des biocombustibles solides. Il est possible que le présent document soit applicable à d'autres biocombustibles solides. Les méthodes décrites dans le présent document peuvent être utilisées, par exemple, lorsque les échantillons doivent être soumis à essai afin de déterminer leur taux d'humidité, leur teneur en cendres, leur pouvoir calorifique, leur masse volumique apparente, leur durabilité, leur distribution granulométrique, leur fusibilité de cendres et leur composition chimique.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 29-Mar-2017
• ICS: 27.190 - Biological sources and alternative sources of energy
• ICS: 75.160.10 - Solid fuels
• ICS: 75.160.40 - Biofuels
• Technical Committee: ISO/TC 238 - Solid biofuels
• Drafting Committee: ISO/TC 238/WG 6 - Sampling and sample preparation
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Start Date: 09-Dec-2022
• Completion Date: 13-Dec-2025

Relations

• Consolidates: ISO 23932:2009 - Fire safety engineering - General principles
• Effective Date: 06-Jun-2022

Overview - ISO 18135:2017 (Solid Biofuels - Sampling)

ISO 18135:2017 defines standardized methods for preparing sampling plans and sampling certificates, and for taking representative samples of solid biofuels from production sites, deliveries (e.g., lorry loads), stock, or growth locations. The standard covers both manual and mechanical sampling and applies to a wide range of solid biomass types - from fine particulate materials (≈ ≤10 mm) to coarse chips (≈ ≤200 mm), baled materials, large pieces (>200 mm), thermally treated/densified biomass and roundwood. ISO 18135:2017 is not applicable to airborne dust from solid biofuels.

Key topics and technical requirements

• Sampling plans and certificates: guidance on preparing full and brief sampling plans, lot division and documentation (sampling certificates) to support trade and traceability.
• Increment theory and number: principles for determining the number of increments per lot, increment size and combined sample volume to achieve representative results.
• Sampling equipment and methods: lists and describes tools and systems for both manual and mechanical sampling - scoops, pipes, shovels, forks, probes (thieves), drills/augers, grabs, frames, falling‑stream samplers, cross‑belt samplers and mechanical probes.
• Practical sampling procedures: methods for sampling stationary and moving materials, including small packages, containers, stockpiles, ships, bales, conveyor belts and falling streams; special guidance for roundwood.
• Sample handling and storage: packaging, labelling and transport to preserve integrity for testing.
• Intended test targets: samples taken according to ISO 18135 may be analysed for moisture content, ash content, calorific value, bulk density, durability, particle size distribution, ash melting behaviour and chemical composition.
• Performance and quality: visual inspection, variance considerations (primary and preparation/testing variance), and annexes with reference values and recommended increment counts.

Practical applications and users

ISO 18135:2017 is essential for:

• Fuel producers and processors (wood pellets, chips, straw bales) to demonstrate product quality and consistency.
• Traders and buyers needing defensible sampling for commercial transactions and contract compliance.
• Testing laboratories receiving representative samples for moisture, calorific value, ash and chemical analysis.
• Plant operators and QA teams implementing routine quality control on deliveries and stock.
• Equipment manufacturers designing mechanical samplers and conveyors to minimize sampling bias.
• Regulators and certification bodies requiring standardized sampling evidence for reporting and permitting.

Related standards

• ISO 14780 - Solid biofuels: Sample preparation
• ISO 16559 - Solid biofuels: Terminology and definitions
• ISO 13909-8 - Hard coal and coke: Mechanical sampling bias testing
• ISO 21398 - Guidance to inspection of mechanical sampling systems

Keywords: ISO 18135:2017, solid biofuels sampling, sampling plan, sampling certificate, mechanical sampling, manual sampling, wood pellets, wood chips, moisture content, calorific value, particle size distribution.

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 18135
First edition
2017-04
Solid Biofuels — Sampling
Biocarburants solides — Échantillonnage
Reference number
©
ISO 2017
© ISO 2017, Published in Switzerland
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
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Fax [phone]
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www.iso.org
ii © ISO 2017 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols . 2
5 Principle . 3
6 Establishing a sampling scheme (sampling plan) . 4
6.1 Principle . 4
6.2 Full sampling plan . 5
6.3 Brief sampling plan . 5
6.4 Division of lots . 5
7 Visual inspection . 6
8 Number of increments . 6
8.1 General . 6
8.2 Primary increment variance (V ) . 7
i
8.3 Preparation and testing variance (V ) . 8
PT
8.4 Overall precision (P ) . 8
L
8.5 Calculation of number of increments per (sub-) lot . 8
9 Calculation of the size of increment .10
10 Combined sample — Calculation of the volume of the combined sample .10
11 Sampling equipment .11
11.1 General .11
11.2 Equipment for manual sampling .11
11.2.1 Sampling box for falling-stream .11
11.2.2 Scoops .12
11.2.3 Shovels .13
11.2.4 Forks .14
11.2.5 Grabs .15
11.2.6 Probes (thieves).16
11.2.7 Pipes (spears) .16
11.2.8 Frames .17
11.2.9 Hooks .17
11.2.10 Drills (augers) .18
11.3 Equipment for mechanical sampling .19
11.3.1 Use of coal sampling standards and checking for bias .19
11.3.2 Falling-stream sampler .19
11.3.3 Cross-belt sampler .20
11.3.4 Mechanical probes . . .21
11.3.5 Mechanical drills .21
12 Sampling in practice .21
12.1 General .21
12.2 Methods for sampling stationary material .22
12.2.1 Sampling from small packages (<50 kg) .22
12.2.2 Sampling from containers, lorries and wagons .22
12.2.3 Sampling from stockpiles .23
12.2.4 Sampling from ships and barges .24
12.2.5 Sampling from bales .25
12.3 Methods for sampling moving material .25
12.3.1 General.25
12.3.2 Sampling from falling streams .25
12.3.3 Sampling from conveyor belts .26
12.3.4 Sampling from bucket conveyors, drag conveyors, bucket loaders or grabs .26
12.4 Sampling of roundwood .26
12.4.1 General method . .26
12.4.2 Method for fast moisture-content determination .27
13 Sample generation for combined samples and laboratory samples .28
14 Performance characteristics .28
15 Handling and storage of samples .28
15.1 Packaging, storing and transport of samples .28
15.2 Identification/labelling .29
16 Sampling certificates .29
Annex A (informative) Model sampling plan and sampling certificate .30
Annex B (informative) Sampling from large stockpiles .31
Annex C (informative) Bulk densities of solid biofuels .32
Annex D (informative) Reference values for V and V .33
i PT
Annex E (informative) Guidelines for the number of increments to be taken .36
Annex F (informative) Quality parameters for various solid biofuels in BIONORM projects
and large shipments of wood pellets .43
Annex G (informative) Single delivery sampling .53
Annex H (informative) Continuous delivery sampling.54
Bibliography .56
iv © ISO 2017 – All rights reserved

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of the standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: w w w . i s o .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical committee ISO/TC 238, Solid biofuels.
Introduction
The objective of this document is to provide unambiguous and clear principles for sampling solid
biofuels. It also aims to serve as a tool to enable efficient trading of biofuels and a good understanding
between seller and buyer, as well as a tool for communication with equipment manufacturers. It will
also facilitate authority permission procedures and reporting.
This document is made for all stakeholders.
Solid biomass is defined in ISO 16559 and according to the specification in ISO 17225-1 covers organic,
non-fossil material of biological origin which may be used as fuel for heat and electrical generation.
This document was developed with significant content from EN 14778:2011.
vi © ISO 2017 – All rights reserved

INTERNATIONAL STANDARD ISO 18135:2017(E)
Solid Biofuels — Sampling
1 Scope
This document describes methods for preparing sampling plans and certificates, as well as taking
samples of solid biofuels, for example, from the place where the raw materials grow, from production
plant, from deliveries, e.g. lorry loads, or from stock. It includes both manual and mechanical methods,
and is applicable to solid biofuels that are either:
— fine (particle sizes up to about 10 mm) and regularly shaped particulate materials that can be
sampled using a scoop or pipe, for example, sawdust, olive stones and wood pellets;
— coarse or irregularly shaped particulate materials (particle sizes up to about 200 mm) that can be
sampled using a fork or shovel, for example, wood chips and nut shells, forest residue chips, and straw;
— baled materials, for example, baled straw or grass;
— large pieces (particle sizes above 200 mm) that are either picked manually or automatically;
— vegetable waste, fibrous waste from virgin pulp production and from production of paper from pulp
that has been dewatered;
— thermally treated and densified biomass materials;
— roundwood.
This document is not applicable to airborne dust from solid biofuels. It may be possible to use this
document for other solid biofuels.
The methods described in this document may be used, for example, when the samples are to be tested
for moisture content, ash content, calorific value, bulk density, durability, particle size distribution, ash
melting behaviour and chemical composition.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 13909-8, Hard coal and coke — Mechanical sampling — Part 8: Methods of testing for bias
ISO 14780, Solid biofuels — Sample preparation
ISO 16559, Solid biofuels — Terminology, definitions and descriptions
ISO 21398, Hard coal and coke — Guidance to the inspection of mechanical sampling systems
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 16559 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
3.1
bias
systematic error that leads to the average value of a series of results being persistently higher or
persistently lower than those that are obtained using a reference sampling method
3.2
large stockpile
stockpile with a capacity >40 t
3.3
nominal top size
aperture size of the sieve through which at least 95 % by mass of the material passes
Note 1 to entry: For pellets the diameter is used to determine the nominal top size.
Note 2 to entry: Includes additional information not found in ISO 16559.
3.4
overall precision
closeness of agreement between independent test results obtained under stipulated conditions;
including sample preparation and sample analysis
Note 1 to entry: A determination might be made with great precision and the standard deviation of a number of
determinations on the same sub-lot might, therefore, be low; but such results are accurate only if they are free
from bias.
4 Symbols
d nominal top size biofuel, in mm
d difference between individual pair members
i
m mass of the lot or sub-lot, tonne
lot
n number of increments per (sub-) lot
n minimum number of increments per (sub-) lot
min
n number of pairs (for estimating V )
P PT
n maximum practicable number of increments per sub-lot
mp
N , N number of lots/sub-lots
L SL
P overall precision for the sampling, sample preparation and testing for the whole
L
biofuel lot at 95 % confidence level
P similar to P but then for the sub-lot
SL L
S sample estimate of the population standard deviation
V total variance of the results for replicate samples
SPT
Vol volume for the combined sample, l
Combined Sample
Vol volume of an increment, l
incr
Vol minimum volume of increment, l
min
V primary increment variance
i
2 © ISO 2017 – All rights reserved

V preparation and testing variance
PT
W width of a sampling tool, mm
X value of the analyzed parameter
i
5 Principle
The main principle of correct sampling is to obtain a representative sample (samples) from the whole
lot concerned. Every particle in the lot or sub-lot to be represented by the sample should have an equal
probability of being included in the sample. In order to do so, a sampling plan is needed. Figure 1
shows the actions needed for the development of a sampling plan. When sampling is to be carried
out according to the same plan repeatedly or continuously (e.g. daily), a full sampling plan shall be
prepared according to 6.2 (it is necessary to do this only once). A brief sampling plan shall be prepared
for routine use according to 6.3 (same type of sampling object or situation occasionally). In the case of
a new material or supplier, the existing plan shall be checked and updated or a new full sampling plan
shall be developed.
Figure 1 — Procedure for sampling
NOTE The numbers in Figure 1 refer to the clauses in this document.
6 Establishing a sampling scheme (sampling plan)
6.1 Principle
The sampler shall prepare a full sampling plan either by copying the forms presented in Annex A or by
preparing his own forms or documents containing the appropriate items selected from those shown in
Annex A. Each sampling plan shall be given a unique reference number or a code/name.
4 © ISO 2017 – All rights reserved

6.2 Full sampling plan
A Model Sampling Plan is presented in Annex A as forms that are to be completed by the sampler. Once
completed, these forms become sampling certificates.
6.3 Brief sampling plan
The sampling plan shall include the following key elements:
a) reference to the full sampling plan (Annex A);
b) unique identification number of the sample;
c) date and time of sampling;
d) identity of the biofuel supplier;
e) identification number of the lot or the sub-lot;
f) type of biofuel (wood pellet, briquette, chips, etc.).
Also consider including the following items:
g) name of the sampler;
h) mass or volume of the sub-lot or the lot;
i) identity of the carrier (transport company);
j) storage information of the lot (like weather conditions, storage inside or outside);
k) sampling technique, e.g. shovelling, cross stream cutter, hammer sampler, probe, stopped belt, etc.;
l) any other details that change from sample to sample;
m) source (pile, silo, cargo hold, train car, truck/lorry, etc.) and location (centre, bottom, etc.) where
the sample was obtained.
6.4 Division of lots
The lot may be sampled as a whole, resulting in one sample, or divided into a number of sub-lots
resulting in a possible sample from each. In the case of manual sampling a lot may be sampled as a
whole only when it has a maximum of 2 500 t or as a series of sub-lots each to a maximum of 2 500 t,
e.g. fuel dispatched or delivered over a period of time, a ship load, a train load, a wagon load, or fuel
produced during a certain period, e.g. a shift.
Such division into a number of sub-lots can be necessary to
a) achieve the required precision (calculated by the procedure in 8.2),
b) maintain the integrity of the sample by enclosing in an airtight plastic bag or container, e.g. avoiding
bias that can result from the loss of moisture due to standing or changing of calorific value caused
by biological activity,
c) create convenience when sampling lots over a long period, e.g. on a shift basis,
d) keep sample masses manageable, taking into account the maximum lifting capacity,
e) distinguish different components of a mixture of fuels, e.g. different biofuel types within one lot, and
f) be consistent in sampling from several specified locations of the lot to avoid bias from particle
segregation during loading.
In the case of mechanical sampling, e.g. from large shipments, the maximum (sub-) lot size should be
decided by the parties involved. For example, a maximum 5 000 t sub-lot is advisable.
EXAMPLE 1 Consider a power station that receives 140 lorry-loads of wood chips a month totalling 3 500 t. In
this example, four sub-lots can be manually sampled where a sub-lot could be the quantity of fuel delivered in a
week (about 35 lorry-loads).
EXAMPLE 2 Consider a single shipment of 46 000 t of wood pellets. In this example, 10 sub-lots of 4 600 t each
can be mechanically sampled or 19 sub-lot samples, each representing 2 421 t, would need to be taken manually.
7 Visual inspection
Visual inspection shall be used for the choice or verification of the classification of the solid biofuels.
Based on the sampling plan, verification or selection of the sampling equipment and the sampling
method shall also be made by visual inspection. If the biofuel consists of a mixture of substantially
different materials, or if it contains impurities (such as soil or pieces of metal), this shall be reported in
the sampling certificate. If the biofuel type or its quality is diverging strongly from the one expected,
the sampler shall report without any delay to the appropriate party for further instructions.
NOTE Photographs of deviation noted during visual inspection can assist with documentation.
8 Number of increments
8.1 General
In all methods of sampling, sampling preparation and analysis, errors are incurred and the
experimental results obtained from such methods for any given parameter deviate from the true value
of that parameter. As the true value cannot be known exactly, it is not possible to assess the accuracy
of the experimental results, i.e. the closeness with which they agree with the true value. However, it is
possible to make an estimate of the precision of the experimental results, i.e. the closeness with which
the results of a series of experiments made on the same fuel, agree among themselves.
It is possible to design a sampling scheme that, in principle, can achieve a desired level of precision with
a material determined lower limit.
Precision is the closeness of agreement between the results obtained by applying the experimental
procedure several times under prescribed conditions, and is a characteristic of the sampling scheme
used and the variability of the biofuel being sampled. The smaller the random errors of the scheme, the
more precise the scheme is. A commonly accepted index of precision is two times the sample estimate
of the population standard deviation, and this index of precision is used throughout this document.
If a large number of replicate samples are taken from a sub-lot of biofuel, prepared and analyzed
separately, the precision of a single observation, P, is given by Formula (1):
Ps==22 V (1)
SPT
where
s is the sample estimate of the population standard deviation;
V is the total variance of the results for replicate samples.
SPT
6 © ISO 2017 – All rights reserved

Here V is given by Formula (2):
SPT
V
Vi
PT
V = + (2)
SPT
Nn⋅ N
SL SL
Therefore, the final overall precision, P , for the total quantity of biofuel:
L
V
Vi
PT
P =+2 (3)
L
Nn N
SL SL
where
P is the overall precision for the sampling, sample preparation and testing for the whole biofuel
L
lot at 95 % confidence level;
V is the primary increment variance;
i
n is the number of increments per (sub-) lot;
N is the number of sub-lots in the lot;
SL
V is the sample preparation and testing variance.
PT
In the case where the total quantity of biofuel is divided into sub-lots, all sub-lots shall be sampled. The
number of sub-lots can be 1.
8.2 Primary increment variance (V )
i
The primary increment variance, V , depends upon the type and nominal top size of the fuel, the degree
i
of pre-treatment and mixing, the absolute value of the parameter to be determined and the mass of
increment taken. In general, the increment variance (V ) is different for the different parameters (in
i
the same material) in practice. The calculation of the minimum number of increments should be based
on different numbers of V , V and P for each of the required parameters and the highest minimum
i PT L
number of increments should be selected (see also 8.5 for the calculation of minimum number of
increments).
The value of the primary increment variance, V , required for the calculation of the minimum number
i
of increments using Formula (6) or precision using Formula (3) can be obtained by one of the following:
a) Determining it directly on the biofuel to be sampled by taking at least 30 increments spread over
an entire lot of the same type of fuel and analyzing each increment separately on the required
parameters, preferably ash (dry basis) and total moisture.
 
x
()
1  ∑ 
i
Vi = x − −V (4)
 
∑
i PT
n −1 n
 
 
where x is the value of the analyzed parameter.
i
See E.3 for an example in determining the V .
i
b) Assuming values of V from similar materials or from previous characterization experience with
i
similar fuel handling and sample preparation. The assumptions should preferably be verified
afterwards if possible.
c) Assuming values of V listed in Annex D for the same type of materials. The assumptions should
i
preferably be verified afterwards if possible.
8.3 Preparation and testing variance (V )
PT
The value of the sample preparation and testing variance, V , required for the calculation of the
PT
minimum number of increments using Formula (6) or precision using Formula (3) can be obtained by
one of the following:
a) Determining it directly on the fuel to be sampled by constituting at least 20 sub-samples spread
over the entire lot of the same type of fuel. Each sub-sample is divided into two parts (constituting
a pair) and prepared so that split portions of each sub-sample are taken at the first division stage.
Each portion shall be prepared and tested for the parameters of interest, preferably ash (dry basis)
and total moisture. The same analytical methods are applied as are used in routine operations.
The difference between the two results shall be calculated for each pair and the preparation and
testing variance, V , can be calculated as follows:
PT
d
∑
i
V = (5)
PT
2n
P
where
d is the difference between individual pair members;
i
n is the number of pairs.
p
See Table F.14 for an example for the determination of V .
PT
b) Assuming values of V from similar materials or from previous characterization experience with
PT
similar fuel handling and sample preparation. The assumptions should preferably be verified
afterwards if possible.
c) Assuming values of V listed in Annex D for the same type of materials. The assumptions should
PT
preferably be verified afterwards if possible.
8.4 Overall precision (P )
L
The required overall precision for each relevant parameter on a lot should be agreed upon between
parties concerned. In the absence of such an agreement, the values given in Tables D.1 to D.10 may be
assumed. By keeping track of the results of the analyses, changes in the composition over time can be
identified, which could be an indication to re-evaluate V and V . This can be done using 8.2 and 8.3.
i PT
8.5 Calculation of number of increments per (sub-) lot
Determine the number of sub-lots required for practical reasons and then estimate the number of
increments for a desired overall precision by transposing Formula (6) (rounded up):
4V
i
n = (6)
min
NP −4V
SL LPT
8 © ISO 2017 – All rights reserved

where
N is the number of sub-lots in the lot; when the lot is not divided, N = 1;
SL SL
n is the (minimum) number of increments per sub-lot, or per lot if the lot is not divided into
min
sub-lots; (N = 1) if calculated, if n is less than 10, it shall be set to n = 10 unless agreed
min min
upon otherwise;
V is the primary increment variance;
i
P is the overall precision for the sampling, sample preparation and testing for the whole biofuel
L
lot at 95 % confidence level;
V is the preparation and testing variance.
PT
NOTE Formula (3) is rewritten to yield Formula (6).
Parties can agree on a different minimum number of increments; this can also be below 10. Parties
should be aware of the possibility that extracting increments of extreme content will influence the
final measured value. This is especially possible for materials that segregate where fines concentrate at
certain regions of the bulk such as the centre.
Examples utilizing this formula are given in E.3.
A calculated value of n of infinity or a negative number indicates that the errors of preparation and
min
testing are such that the required precision cannot be achieved with this number of sub-lots. In such
cases, or if n is impracticably large, reduce the errors of sample preparation and testing, by agreeing
min
on a higher overall precision, or increase the number of sub-lots by one of the following means.
a) Choose a new number of sub-lots corresponding to a convenient sub-lot mass, recalculate n from
min
Formula (6) and repeat this process until n is a practicable number.
min
b) Decide on the maximum practicable number of increments per sub-lot, n , and calculate N
mp SL
according to Formula (7):
4()Vn+ V
impPT
N = (7)
SL
nP
mp L
Adjust N upwards if necessary to a convenient number and recalculate n . A calculation example is
SL min
found in E.3.
As described in 8.1 to 8.3, the tables in Annex D show reference or default values for V and V when
i PT
no other information is available. Tables D.1 to D.10 show reference values for V and V when no other
i PT
information is available. It is recommended to measure the V and V per type, group and/or supplier
i PT
of biofuel.
The required overall precision on a lot should be agreed between the parties concerned. In the absence
of such agreement, the values given in Tables D.1 to D.10 may be assumed.
By keeping track of the results of the analyses, changes in the composition over time can be identified,
which could be an indication to (re-)evaluate V and V .
i PT
For small storages in cellars, silos or bunkers which are difficult to enter and to take samples the
number of increment is reduced (Annex D is not applicable for small storages). The variance for the
different parameters shall be calculated according to 8.2 and individually stated.
9 Calculation of the size of increment
The minimum volume of the increment shall be:
Vol = 0,5         for d < 10 (8)
incr 95
Vol = 0,05 × d   for d ≥ 10 (9)
incr 95 95
where
Vol is the minimum volume of the increment, l;
incr
d is the nominal top size, mm.
The sampler shall estimate and record the appropriate sampling tool. Ensure that samples are large
enough for analyses.
10 Combined sample — Calculation of the volume of the combined sample
The sampler shall refer to 8.5 for the minimum number of increments, n , and the minimum volume
min
of the individual increments, Vol , according to Clause 9 for the circumstances covered by the
incr
sampling plan.
The sampler shall consider the tests which have to be done and calculate the required volume (mass)
needed for the required determinations (Vol ). In particular, the calculation shall take into account
req
the need in some test methods for duplicate test portions, and for extra material to be available in case
dubious results are obtained.
The calculated volume of the combined sample shall be of such a size that sufficient material is provided
for all the tests to be performed, that is Vol > Vol . Therefore the minimum sample
Combined Sample req
volume should be estimated from the sampling plan. If the calculated volume is too small, the size or the
number of increments shall be increased. When the increments are reduced in volume before they are
added to the combined sample, the volume Vol used in this calculation shall be the volume obtained
incr
after the reduction. The minimum increment volumes of Clause 9 should be used.
The sampler shall calculate the volume, Vol for the combined sample:
Combined Sample
Vol = n × Vol (10)
Combined Sample min incr
where
Vol is the volume for the combined sample, l;
Combined Sample
n is the minimum number of increments;
min
Vol is the minimum volume of the individual increments, l.
incr
Table A.1 can be used to record the results of the calculation. Annex C gives typical bulk densities of
biofuels.
10 © ISO 2017 – All rights reserved

11 Sampling equipment
11.1 General
The equipment shall enable the sampler to take unbiased increments to provide a representative sample.
The opening of the sampling device should be at least 2,5 times the nominal top size and should be large
enough for normal oversized material particles to enter the sampling device. The volume of the sampling
device shall comply with the minimum required increment volume, Vol , as described in Clause 9. The
incr
pellet diameter shall be considered as nominal top size for sampling and sample preparation and the
opening of the equipment shall be large enough for the longest pellets to enter.
Sampling tools shall be robust, and be able to withstand physical force, wear and prolonged use without
compromising functionality.
All moving parts should be accessible to inspection and maintenance.
It is recommended that mechanical sampling equipment and manual sampling procedures should be
tested for bias after implementation, and this should be repeated with a frequency that reflects the
consequences of a possible bias. Bias testing of mechanical sampling equipment can be done according
to ISO 13909-8, and manual sampling procedures according to the same principles.
The choice of sampling tool shall enable the sampler to extract the biofuel safely.
11.2 Equipment for manual sampling
11.2.1 Sampling box for falling-stream
The sampling box shall have a square or rectangular opening at the top. The opening W of the top of
the sampling box shall be at least 2,5 times the nominal top size and should be large enough for normal
oversized material particles to enter the sampling device. The dimensions of the top opening of the
sampling box shall be large enough so that the box cuts the whole of the stream to be sampled. The
height of the sampling box shall be large enough to ensure that the box does not become full during
sampling of the increment. The sampling box shall be provided with a handle or some other means of
support (for instance mounted on rails) that enables the sampler to pass the box safely through the
whole cross section of the falling stream of the biofuel to be sampled. Figure 2 shows an example of a
sampling box.
Key
1 width of the sampling box
Figure 2 — Example of a sampling box
For biofuel with large particle size, or high material flows, sampling boxes might become too big and
heavy for manual sampling and mechanical sampling is recommended.
11.2.2 Scoops
A scoop can be designed as illustrated in Figure 3, complying with the general requirements for
equipment design.
12 © ISO 2017 – All rights reserved

Key
1 width
2 height
Figure 3 — Examples of scoops
The width and the height of the scoop should be >2,5 times nominal top size and should be wide enough
for normal oversized material particles to enter the sampling device.
NOTE A scoop is best for sampling from a stationary pile.
11.2.3 Shovels
A shovel can be designed as illustrated in Figure 4, complying with the general requirements for
equipment design.
Figure 4 — Example of a shovel
NOTE A shovel is best for sampling from a stationary pile with course biomass ejected from a truck.
11.2.4 Forks
When using a fork (see Figure 5), the smaller particles of the material being sampled will fall between
the tines of the fork. The sampler shall check that the fork to be used for sampling a material has tines
sufficiently close together to minimize the amount of particles falling between them. Any material
losses will affect the quality of the sample and may lead to a biased result.
14 © ISO 2017 – All rights reserved

Figure 5 — Example of a fork
NOTE A fork is best for sampling straw.
11.2.5 Grabs
Both an open-type grab and a closed-type grab may be used. Figure 6 contains drawings of examples
of a grab.
Figure 6 — Examples of grabs (open and closed type)
11.2.6 Probes (thieves)
An example of a probe is shown in Figure 7. The probe shall be designed so that it can be opened at an
arbitrary depth inside the material to be sampled and afterwards extracted without loss or gain of
material. The opening of the probe when the inner cone is lifted shall be >2,5 times nominal top size
of the material to be sampled and should be large enough for normal oversized material to enter the
sampling device.
Figure 7 — Example of a probe
11.2.7 Pipes (spears)
The holes in the sampling pipe should be positioned as illustrated in Figure 8, and the pipe shall be
constructed so that the holes open one after the other starting with the hole closest to the tip of the
pipe. A sampling pipe is suitable only for sampling free flowing granular and uniform materials. The
length of the pipe shall be sufficient to reach all the way into the container or heap. The opening of the
holes in the pipe shall be at least 2,5 times the nominal top size of the material to be sampled and should
be large enough for normal oversized material to enter the sampling device.
16 © ISO 2017 – All rights reserved

Figure 8 — Example of a pipe (spear or trier)
11.2.8 Frames
A sampling frame shall be used if increments are taken manually from a temporarily stopped conveyor.
The sampling frame shall consist of two parallel metal plates with a distance between the two side
plates of at least 2,5 times the nominal top size of the material to be sampled. The shape of the plates
shall fit into the profile of the conveyor belt from which the sample is to be removed. The supports
between the plates shall ensure a stable construction. A suitable tool shall be used to extract the
material between the plates. Figure 9 is a schematic drawing of a sampling frame placed
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 18135
Première édition
2017-04
Biocarburants solides —
Échantillonnage
Solid Biofuels — Sampling
Numéro de référence
©
ISO 2017
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© ISO 2017, Publié en Suisse
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Ch. de Blandonnet 8 • CP 401
CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland
Tel. [phone]
Fax [phone]
[e-mail]
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Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Symboles . 2
5 Principe . 3
6 Établissement d’une procédure d’échantillonnage (plan d’échantillonnage) .4
6.1 Principe . 4
6.2 Plan d’échantillonnage complet . 5
6.3 Synthèse du plan d’échantillonnage . 5
6.4 Division des lots . 5
7 Inspection visuelle. 6
8 Nombre de prélèvements élémentaires . 6
8.1 Généralités . 6
8.2 Variance de prélèvement élémentaire principale (V ) . 7
i
8.3 Variance de préparation et d’essai (V ) . 8
PT
8.4 Précision globale (P ) . 8
L
8.5 Calcul du nombre de prélèvements élémentaires par (sous-)lot . 9
9 Calcul de la taille du prélèvement élémentaire .10
10 Échantillon composite — Calcul du volume de l’échantillon composite .10
11 Équipement d’échantillonnage .11
11.1 Généralités .11
11.2 Équipement destiné à l’échantillonnage manuel .11
11.2.1 Boîte d’échantillonnage pour flux tombant par gravité .11
11.2.2 Pelles d’échantillonnage .12
11.2.3 Pelles .13
11.2.4 Fourches .14
11.2.5 Grappins .15
11.2.6 Sondes de prélèvement vrac .16
11.2.7 Tubes d’échantillonnage .16
11.2.8 Cadres .17
11.2.9 Crochets .17
11.2.10 Mèches (vis sans fin) .18
11.3 Équipement destiné à l’échantillonnage mécanique .19
11.3.1 Utilisation de normes relatives à l’échantillonnage du charbon et
vérification du biais .19
11.3.2 Échantillonneur pour flux tombant par gravité .19
11.3.3 Échantillonneur traversant une bande .20
11.3.4 Sondes mécaniques .21
11.3.5 Mèches mécaniques .22
12 Échantillonnage en pratique .22
12.1 Généralités .22
12.2 Méthodes d’échantillonnage de matériau immobile .22
12.2.1 Échantillonnage de petits paquets (<50 kg) .22
12.2.2 Échantillonnage à partir de conteneurs, de camions et de wagons .23
12.2.3 Échantillonnage à partir de tas .24
12.2.4 Échantillonnage à partir de navires ou de péniches .25
12.2.5 Échantillonnage à partir de balles .25
12.3 Méthodes d’échantillonnage de matériau en mouvement .26
12.3.1 Généralités .26
12.3.2 Échantillonnage à partir d’un flux tombant par gravité .26
12.3.3 Échantillonnage à partir de bandes de convoyeurs .27
12.3.4 Échantillonnage à partir de convoyeurs à godets, de convoyeurs à
raclettes, de pelleteuses à godet ou de grappins .27
12.4 Échantillonnage de bois rond .28
12.4.1 Méthode générale.28
12.4.2 Méthode pour la détermination rapide du taux d’humidité .28
13 Production d’échantillons pour échantillons composites et échantillons
pour laboratoire .29
14 Caractéristiques de performance .29
15 Manipulation et stockage des échantillons .30
15.1 Conditionnement, stockage et transport des échantillons .30
15.2 Identification/étiquetage .30
16 Certificats d’échantillonnage .30
Annexe A (informative) Modèle de plan d’échantillonnage et de certificat d’échantillonnage .31
Annexe B (informative) Échantillonnage à partir de grands tas .32
Annexe C (informative) Masses volumiques apparentes des biocombustibles solides .33
Annexe D (informative) Valeurs de référence de V et V .34
i PT
Annexe E (informative) Lignes directrices concernant le nombre de prélèvements
élémentaires à prendre .38
Annexe F (informative) Paramètres de qualité pour divers biocombustibles solides dans le
cadre des projets BIONORM et des grandes cargaisons de granulés de bois .45
Annexe G (informative) Échantillonnage sur livraison unique .56
Annexe H (informative) Échantillonnage sur livraison en continu .57
Bibliographie .58
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: w w w . i s o .org/ iso/ fr/ avant -propos .html
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/238, Biocombustibles solides.
Introduction
L’objectif du présent document est de fournir des principes clairs et univoques pour l’échantillonnage
des biocombustibles solides. Il est également destiné à servir d’outil pour permettre des échanges
commerciaux efficaces et une bonne compréhension entre vendeur et acheteur, ainsi que de moyen
de communication avec les fabricants de matériel. Il permettra également de faciliter les procédures
d’autorisation administrative et l’établissement de rapports.
Le présent document est destiné à toutes les parties prenantes.
Les biomasses solides sont définies dans l’ISO 16559 et, selon la spécification dans l’ISO 17225-1,
couvrent les matériaux organiques, non fossiles d’origine biologique qui peuvent être utilisés comme
combustibles pour le chauffage ou la production d’électricité.
Le présent document a été a été élaboré avec de larges extraits issus de l’EN 14778:2011.
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NORME INTERNATIONALE ISO 18135:2017(F)
Biocarburants solides — Échantillonnage
1 Domaine d’application
Le présent document décrit les méthodes de préparation des plans et certificats d’échantillonnage,
ainsi que les méthodes de prélèvement d’échantillons de biocombustibles solides, par exemple, depuis
l’endroit où sont cultivées les matières premières, depuis l’usine de production, depuis les livraisons
(par exemple les camions) ou depuis l’amoncellement. Il inclut des méthodes à la fois manuelles et
mécaniques et s’applique aux biocombustibles solides pouvant être:
— des matériaux fins (dont la taille maximale des particules est d’environ 10 mm) et dont la forme des
particules est régulière et qui peuvent être prélevés à l’aide d’une pelle d’échantillonnage ou d’un
tube, par exemple: la sciure, les noyaux d’olives et les granulés de bois;
— des matériaux grossiers (dont la taille maximale des particules est d’environ 200 mm) ou dont la
forme des particules est irrégulière et qui peuvent être prélevés à l’aide d’une fourche ou d’une pelle,
par exemple: les copeaux de bois et les coquilles de noix, les rémanents forestiers et la paille;
— des matériaux en balle, par exemple: les balles de paille ou d’herbe;
— de grands morceaux (dont la taille des particules dépasse les 200 mm) ramassés manuellement ou
automatiquement;
— des déchets végétaux, des déchets fibreux venant de la production de la pâte vierge et de la production
de papier à partir de pâte ayant été déshydratée;
— des matériaux de biomasse traitée thermiquement et densifiée;
— du bois rond.
Le présent document ne s’applique pas aux poussières en suspension dans l’air émises par
des biocombustibles solides. Il est possible que le présent document soit applicable à d’autres
biocombustibles solides.
Les méthodes décrites dans le présent document peuvent être utilisées, par exemple, lorsque les
échantillons doivent être soumis à essai afin de déterminer leur taux d’humidité, leur teneur en
cendres, leur pouvoir calorifique, leur masse volumique apparente, leur durabilité, leur distribution
granulométrique, leur fusibilité de cendres et leur composition chimique.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 13909-8, Houille et coke — Échantillonnage mécanique — Partie 8: Méthodes de détection du biais
ISO 14780, Biocombustibles solidesPréparation des échantillons
ISO 16559, Biocombustibles solides — Terminologie, définitions et descriptions
ISO 21398, Houille et coke — Lignes directrices pour l’inspection des systèmes d’échantillonnage mécanique
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 16559 ainsi que les
suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: http:// www .iso .org/ obp
3.1
biais
erreur systématique menant à la valeur moyenne d’une série de résultats étant continuellement
supérieurs ou inférieurs à ceux qui sont obtenus en utilisant une méthode d’échantillonnage de
référence
3.2
grand tas
amoncellement d’une capacité >40 tonnes
3.3
dimension nominale
taille de l’ouverture du tamis utilisé qui laisse passer au moins 95 % de la masse du matériau
Note 1 à l’article: Pour les granulés, le diamètre est utilisé pour déterminer la dimension nominale.
Note 2 à l’article: Inclut des informations supplémentaires ne figurant pas dans l’ISO 16559.
3.4
précision globale
précision entre des résultats d’essais indépendants obtenus dans des conditions bien précises,
comprenant la préparation et l’analyse de l’échantillon
Note 1 à l’article: Une détermination pourrait être effectuée avec grande fidélité et l’écart-type d’un nombre de
déterminations effectuées sur le même sous-lot pourrait, par conséquent, être faible, mais de tels résultats ne
sont précis qu’en l’absence de biais.
4 Symboles
d dimension nominale du biocombustible, en millimètres
d différence entre des membres d’une même paire
i
m masse du lot ou du sous-lot, en tonnes
lot
n nombre de prélèvements élémentaires par (sous-)lot
n nombre minimal de prélèvements élémentaires par (sous-)lot
min
n nombre de paires (pour l’estimation de V )
P PT
n nombre maximal praticable de prélèvements élémentaires par sous-lot
mp
N , N nombre de lots/sous-lots
L SL
P précision globale pour l’échantillonnage, la préparation d’échantillon et l’essai pour
L
l’ensemble du lot de biocombustible à un niveau de confiance de 95 %
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P similaire à P mais s’applique au sous-lot
SL L
S estimation sur échantillon de l’écart-type de la population
V variance totale des résultats des réplicats d’échantillons
SPT
Vol volume de l’échantillon composite, en litres
Combined Sample
Vol volume d’un prélèvement élémentaire, en litres
incr
Vol volume minimal d’un prélèvement élémentaire, en litres
min
V variance de prélèvement élémentaire principale
i
V variance de préparation et d’essai
PT
W largeur d’un outil d’échantillonnage, en millimètres
X valeur du paramètre analysé
i
5 Principe
Le principe de base d’un échantillonnage correct est d’obtenir un échantillon représentatif (des
échantillons représentatifs) à partir de l’ensemble du lot concerné. Il convient que toutes les particules
du lot ou du sous-lot devant être représenté par l’échantillon aient la même probabilité d’être incluses
dans l’échantillon. Pour ce faire, un plan d’échantillonnage est nécessaire. La Figure 1 présente les
actions nécessaires au développement d’un plan d’échantillonnage. Lorsque les échantillonnages
doivent être effectués selon le même plan de façon répétée ou continue (par exemple tous les jours), un
plan d’échantillonnage complet doit être préparé conformément au 6.2 (il n’est nécessaire de l’établir
qu’une seule fois). Une synthèse du plan d’échantillonnage doit être préparée pour l’usage routinier
conformément au 6.3 (même type d’objet ou de situation d’échantillonnage, occasionnellement). Dans le
cas d’un nouveau matériau ou fournisseur, le plan existant doit être vérifié et mis à jour ou un nouveau
plan d’échantillonnage complet doit être développé.
Figure 1 — Mode opératoire d’échantillonnage
NOTE Les numéros sur la Figure 1 font référence aux articles/paragraphes du présent document.
6 Établissement d’une procédure d’échantillonnage (plan d’échantillonnage)
6.1 Principe
La personne en charge de l’échantillonnage doit préparer un plan d’échantillonnage complet soit
en copiant les formulaires présentés à l’Annexe A, soit en préparant ses propres formulaires ou
documents contenant les éléments appropriés choisis parmi ceux présentés à l’Annexe A. Chaque plan
d’échantillonnage doit se voir donner un numéro de référence unique ou un code/nom.
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6.2 Plan d’échantillonnage complet
Un modèle de plan d’échantillonnage est présenté à l’Annexe A sous forme de formulaires devant
être complétés par la personne en charge de l’échantillonnage. Une fois complétés, ces formulaires
deviennent des certificats d’échantillonnage.
6.3 Synthèse du plan d’échantillonnage
Le plan d’échantillonnage doit comprendre les éléments légendes suivants:
a) référence au plan d’échantillonnage complet (Annexe A);
b) numéro d’identification unique de l’échantillon;
c) date et heure de l’échantillonnage;
d) identité du fournisseur de biocombustible;
e) numéro d’identification du lot ou du sous-lot;
f) type de biocombustible (granulés, briquettes, plaquettes de bois, etc.).
Les éléments suivants sont également à prendre en considération:
g) nom de la personne en charge de l’échantillonnage;
h) masse ou volume du sous-lot ou du lot;
i) identité du transporteur (entreprise de transport);
j) informations de stockage du lot (telles que conditions météorologiques, stockage en intérieur ou à
l’extérieur);
k) technique d’échantillonnage, par exemple pelle, récolteur latéral, échantillonneur à marteau, sonde,
convoyeur à l’arrêt, etc.;
l) tout autre détail pouvant changer d’un échantillon à l’autre;
m) provenance du lot (tas, silo, soute de bateau, wagon, camion, etc.) et endroit (centre, partie
inférieure, etc.) où l’échantillon a été prélevé.
6.4 Division des lots
Le lot peut être échantillonné dans son ensemble, générant un seul échantillon, ou divisé en un certain
nombre de sous-lots pouvant eux-mêmes être divisés en échantillons. En cas d’échantillonnage manuel,
un lot peut être échantillonné dans son ensemble lorsqu’il pèse au maximum 2 500 tonnes ou en une
série de sous-lots pesant chacun au maximum 2 500 tonnes, par exemple le combustible expédié ou
livré au cours d’un certain intervalle de temps, par chargement d’un navire, par chargement d’un train,
par chargement d’un wagon, ou le combustible produit au cours d’un certain intervalle de temps, par
exemple l’alternance des récoltes.
Une telle division en un certain nombre de sous-lots peut être nécessaire pour:
a) atteindre la précision requise (calculée par la méthode indiquée en 8.2);
b) maintenir l’intégrité de l’échantillon en l’enfermant dans un sac ou un conteneur en matière plastique
étanche à l’air, par exemple en évitant le biais pouvant être entraîné par la perte d’humidité due à
l’immobilité ou par le changement du pouvoir calorifique causé par l’activité biologique;
c) créer une certaine commodité lors de l’échantillonnage des lots sur une longue durée, par exemple
sur base de l’alternance des récoltes;
d) conserver des masses d’échantillon gérables, en prenant en compte la capacité maximale de levage;
e) distinguer les différents composants d’un mélange de combustibles, par exemple différents types
de biocombustibles au sein d’un même lot; et
f) être constant lors de l’échantillonnage dans plusieurs endroits spécifiés du lot, afin d’éviter le biais
dû à la ségrégation des particules lors du chargement.
En cas d’échantillonnage mécanique, par exemple à partir de cargaisons importantes, il convient que les
parties impliquées décident de la taille maximale du (sous-)lot. Par exemple, un sous-lot de 5 000 tonnes
est recommandé.
EXEMPLE 1 Soit une centrale électrique recevant 140 camions de plaquettes de bois par mois, totalisant
3 500 tonnes. Dans cet exemple, quatre sous-lots peuvent être échantillonnés manuellement, en considérant
qu’un sous-lot puisse correspondre à la quantité de combustible délivrée en une semaine (environ 35 camions).
EXEMPLE 2 Soit une cargaison unique de 46 000 tonnes de granulés de bois. Dans cet exemple, 10 sous-lots
pesant chacun 4 600 tonnes peuvent être échantillonnés mécaniquement, ou 19 échantillons de sous-lot pesant
chacun 2 421 tonnes doivent être prélevés manuellement.
7 Inspection visuelle
L’inspection visuelle doit être utilisée pour le choix ou la vérification de la classification des
biocombustibles solides. Sur base du plan d’échantillonnage, la vérification ou la sélection de
l’équipement d’échantillonnage et de la méthode d’échantillonnage doit également être faite par
inspection visuelle. Si le biocombustible consiste en un mélange de différents matériaux ou s’il contient
des impuretés (telles que de la terre ou des morceaux de métal), cela doit être consigné dans le certificat
d’échantillonnage. Si le type ou la qualité du biocombustible diverge fortement de ce qui était attendu,
la personne en charge de l’échantillonnage doit le signaler sans tarder à la partie concernée afin de
recevoir les instructions appropriées.
NOTE Des photographies des écarts observés au cours des examens visuels peuvent être fournis à l’appui de
la documentation.
8 Nombre de prélèvements élémentaires
8.1 Généralités
Dans toutes les méthodes d’échantillonnage, de préparation et d’analyse d’échantillon, des erreurs sont
inévitables et les résultats expérimentaux pour tout paramètre donné s’écartent de la valeur vraie de
ce paramètre. Étant donné que la valeur vraie ne peut être connue avec exactitude, il est impossible
d’évaluer l’exactitude des résultats expérimentaux, c’est-à-dire l’écart entre les résultats et la valeur
vraie. Néanmoins, il est possible de faire une estimation de la précision des résultats, à partir de la
dispersion des résultats d’une série d’expériences effectuées sur le même combustible.
Il est possible de concevoir un plan d’échantillonnage qui, en principe, peut atteindre un niveau de
précision désiré avec une limite inférieure déterminée.
La précision est la dispersion des résultats obtenus en répétant le mode opératoire expérimental dans
des conditions définies et est une caractéristique du plan d’échantillonnage utilisé et de la variabilité du
biocombustible échantillonné. Plus les erreurs aléatoires du plan sont faibles, plus la précision du plan
est bonne. Un indice de précision communément accepté est égal à deux fois l’estimation sur échantillon
de l’écart-type de la population et cet indice de fidélité est utilisé tout au long du présent document.
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Si un grand nombre de réplicats d’échantillons sont prélevés à partir d’un sous-lot de biocombustible,
préparés et analysés séparément, la précision d’une seule observation, P, est donnée par la Formule (1):
Ps==22 V (1)
SPT
où
s représente l’estimation sur échantillon de l’écart-type de la population;
V représente la variance totale des résultats des réplicats d’échantillons.
SPT
Ici, V est donnée par la Formule (2):
SPT
V
Vi
PT
V = + (2)
SPT
Nn⋅ N
SL SL
Par conséquent, la fidélité globale finale, P , pour la quantité totale de biocombustible est:
L
V
Vi
PT
P =+2 (3)
L
Nn N
SL SL
où
P représente la précision globale pour l’échantillonnage, la préparation d’échantillon et l’essai
L
pour l’ensemble du lot de biocombustible à un niveau de confiance de 95 %;
V représente la variance de prélèvement élémentaire principale;
i
n représente le nombre de prélèvements élémentaires par (sous-)lot;
N représente le nombre de sous-lots dans le lot;
SL
V représente la variance de préparation et d’essai.
PT
Dans le cas où la quantité totale de biocombustible est divisée en sous-lots, tous les sous-lots doivent
être échantillonnés. Le nombre de sous-lots peut être égal à 1.
8.2 Variance de prélèvement élémentaire principale (V )
i
La variance de prélèvement élémentaire principale, V , dépend du type et de la dimension nominale du
i
combustible, du degré de prétraitement et de mélange, de la valeur absolue du paramètre devant être
déterminé et de la masse du prélèvement élémentaire prélevé. En général, la variance de prélèvement
élémentaire (V ) est en pratique différente pour les différents paramètres (pour le même matériau).
i
Il convient que le calcul du nombre minimal de prélèvements élémentaires soit basé sur différentes
valeurs de V , de V et de P pour chacun des paramètres requis et il convient de choisir le nombre
i PT L
minimal de prélèvements élémentaires le plus élevé (voir également 8.5 pour le calcul du nombre
minimal de prélèvements élémentaires).
La valeur de la variance de prélèvement élémentaire principale, V , nécessaire pour le calcul du nombre
i
minimal de prélèvements élémentaires en utilisant la Formule (6) ou pour le calcul de la fidélité en
utilisant la Formule (3), peut être obtenue par l’un des moyens suivants:
a) en la déterminant directement à partir du biocombustible à échantillonner en prélevant au moins
30 prélèvements élémentaires répartis sur l’ensemble du lot du même type de combustible et en
analysant chaque prélèvement élémentaire séparément sur la base des paramètres requis, de
préférence les cendres (sur produit sec) et l’humidité totale.
 
x
()
 ∑ 
1 i
Vi = x − −V (4)
∑ 
i PT
n −1 n
 
 
où x représente la valeur du paramètre analysé.
i
Voir E.3 pour un exemple de détermination de V .
i
b) En prenant par hypothèse les valeurs de V de matériaux similaires ou d’une précédente expérience
i
de caractérisation, avec manipulation et préparation d’échantillon, effectuée sur un combustible
similaire. Dans ce cas, il est préférable de vérifier ces hypothèses par la suite.
c) En prenant par hypothèse les valeurs de V répertoriées à l’Annexe D pour le même type de
i
matériaux. Dans ce cas, il est préférable de vérifier ces hypothèses par la suite.
8.3 Variance de préparation et d’essai (V )
PT
La valeur de la variance de préparation et d’essai d’échantillon, V , nécessaire pour le calcul du nombre
PT
minimal de prélèvements élémentaires en utilisant la Formule (6) ou pour le calcul de la précision en
utilisant la Formule (3), peut être obtenue par l’un des moyens suivants:
a) en la déterminant directement à partir du combustible à échantillonner en constituant au moins
20 sous-échantillons répartis sur l’ensemble du lot du même type de combustible. Chaque sous-
échantillon est divisé en deux parties (constituant une paire) et préparé afin que les prises d’essai de
chaque sous-échantillon soient prélevées à la première étape de la division. Chaque prise d’essai doit
être préparée et soumise à essai pour déterminer les paramètres d’intérêt, de préférence les cendres
(sur produit sec) et l’humidité totale. Les mêmes méthodes analytiques sont appliquées telles
qu’utilisées dans les opérations de routine. La différence entre les deux résultats doit être calculée
pour chaque paire et la variance de préparation et d’essai V , peut être calculée comme suit:
PT
d
∑
i
V = (5)
PT
2n
P
où
d représente la différence entre des membres d’une même paire;
i
n représente le nombre de paires.
p
Voir le Tableau F.14 pour un exemple de détermination de V .
PT
b) En prenant par hypothèse les valeurs de V de matériaux similaires ou d’une précédente
PT
expérience de caractérisation, avec manipulation et préparation d’échantillon, effectuée sur un
combustible similaire. Dans ce cas, il est préférable de vérifier ces hypothèses par la suite.
c) En prenant par hypothèse les valeurs de V répertoriées à l’Annexe D pour le même type de
PT
matériaux. Dans ce cas, il est préférable de vérifier ces hypothèses par la suite.
8.4 Précision globale (P )
L
Il convient que les parties concernées conviennent de la précision globale nécessaire pour chaque
paramètre pertinent concernant un lot. En l’absence d’un tel accord, les valeurs données dans les
Tableaux D.1 à D.10 peuvent être adoptées. En gardant trace des résultats des analyses, les changements
de la composition au cours du temps peuvent être identifiés, ce qui pourrait être une indication pour
réévaluer V et V . Cela peut être fait en utilisant 8.2 et 8.3.
i PT
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8.5 Calcul du nombre de prélèvements élémentaires par (sous-)lot
Déterminer le nombre de sous-lots requis pour des raisons pratiques, puis estimer le nombre de
prélèvements élémentaires pour une précision globale désirée en transposant la Formule (6) (arrondie):
4V
i
n = (6)
min
NP −4V
SL LPT
où
N représente le nombre de sous-lots dans le lot; lorsque le lot n’est pas divisé N = 1;
SL SL
n représente le nombre (minimal) de prélèvements élémentaires par sous-lot, ou par lot si le lot
min
n’est pas divisé en sous-lots (N = 1); si le n calculé est inférieur à 10, il doit être établi que
min
n = 10 sauf accord contraire;
min
V représente la variance de prélèvement élémentaire principale;
i
P représente la précision globale pour l’échantillonnage, la préparation d’échantillon et l’essai
L
pour l’ensemble du lot de biocombustible à un niveau de confiance de 95 %;
V représente la variance de préparation et d’essai.
PT
NOTE La Formule (3) est réécrite pour produire la Formule (6).
Les parties peuvent s’accorder sur un nombre minimal de prélèvements élémentaires différent; il peut
également être inférieur à 10. Il convient que les parties soient conscientes du fait que l’extraction
des prélèvements élémentaires de contenu extrême peut influencer la valeur finale mesurée. Cela est
notamment possible pour les matériaux sujets à ségrégation, lorsque les fines se concentrent au niveau
de certaines régions du matériau en vrac, au centre par exemple.
Les exemples utilisant cette formule sont présentés en E.3.
Une valeur calculée de n égale à l’infini ou à une valeur négative indique que les erreurs de
min
préparation et d’essai sont telles que la fidélité requise ne peut être atteinte avec ce nombre de sous-
lots. Dans de tels cas, ou si n est bien trop élevé pour être applicable en pratique, réduire les erreurs
min
de préparation et d’essai des échantillons, convenir d’une précision globale plus élevée, ou augmenter le
nombre de sous-lots par l’un des moyens suivants.
a) Choisir un nouveau nombre de sous-lots correspondant à une masse de sous-lot pratique, recalculer
n à l’aide de la Formule (6) et répéter ce processus jusqu’à ce que n ait une valeur pouvant
min min
être mise en pratique.
b) Décider du nombre maximal de prélèvements élémentaires pouvant être mis en pratique par sous-
lot, n , et calculer N à l’aide de la Formule (7):
mp SL
4()Vn+ V
impPT
N = (7)
SL
nP
mp L
Réajuster N en augmentant sa valeur si nécessaire jusqu’à obtenir une valeur pouvant être mise en
SL
pratique et recalculer n . Un exemple de calcul est présenté en E.3.
min
Comme décrit en 8.1 à 8.3, les tableaux de l’Annexe D présentent les valeurs de référence ou par défaut
de V et V lorsqu’aucune autre information n’est disponible. Les Tableaux D.1 à D.10 présentent les
i PT
valeurs de référence de V et V lorsqu’aucune autre information n’est disponible. Il est recommandé de
i PT
mesurer V et V par type, groupe et/ou fournisseur de biocombustible.
i PT
Il convient que les parties concernées conviennent de la précision globale requise pour un lot. En
l’absence d’un tel accord, les valeurs données dans les Tableaux D.1 à D.10 peuvent être adoptées.
En gardant trace des résultats des analyses, les changements de la composition au cours du temps
peuvent être identifiés, ce qui pourrait être une indication pour évaluer ou réévaluer V et V .
i PT
Pour les petits stocks entreposés dans des caves, des silos ou des soutes dans lesquels il est difficile de
pénétrer pour prélever des échantillons, le nombre de prélèvements élémentaires est réduit (l’Annexe D
n’est pas applicable aux petits stocks). La variance des différents paramètres doit être calculée
conformément au 8.2 et indiquée séparément.
9 Calcul de la taille du prélèvement élémentaire
Le volume minimal du prélèvement élémentaire doit être:
Vol = 0,5         pour d < 10 (8)
incr 95
Vol = 0,05 × d   pour d ≥ 10 (9)
incr 95 95
où
Vol représente le volume minimal du prélèvement élémentaire, en litres;
incr
d représente la dimension nominale, en millimètres.
La personne en charge de l’échantillonnage doit choisir l’outil d’échantillonnage approprié et le
consigner dans le rapport. S’assurer que ces échantillons soient en quantité suffisamment importante
pour pouvoir effectuer les analyses.
10 Échantillon composite — Calcul du volume de l’échantillon composite
La personne en charge de l’échantillonnage doit se référer au 8.5 pour le nombre minimal de
prélèvements élémentaires, n , et pour le volume minimal des prélèvements élémentaires individuels,
min
Vol , conformément à l’Article 9 concernant les circonstances couvertes par le plan d’échantillonnage.
incr
La personne en charge de l’échantillonnage doit prendre en considération les essais qui doivent être
effectués et calculer le volume (masse) requis pour les déterminations nécessaires (Vol ). En
req
particulier, le calcul doit prendre en compte le besoin de certaines méthodes d’essai de dupliquer les
prises d’essai et de conserver un surplus de matériau dans le cas où les résultats obtenus seraient
douteux.
Le volume calculé de l’échantillon composite doit être d’une taille telle qu’une quantité suffisante
de matériau soit fournie pour tous les essais à effectuer, donc que Vol > Vol . Par
Combined Sample req
conséquent, il convient d’estimer le volume minimal d’échantillon à partir du plan d’échantillonnage.
Si le volume calculé est trop petit, la taille ou le nombre de prélèvements élémentaires doit être
augmenté. Lorsque les prélèvements élémentaires subissent une réduction de volume avant d’être
ajoutés à l’échantillon composite, le volume Vol utilisé dans ce calcul doit correspondre au volume
incr
obtenu après la réduction. Il convient d’utiliser les volumes minimaux des prélèvements élémentaires
de l’Article 9.
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La personne en charge de l’échantillonnage doit calculer le volume Vol nécessaire pour
Combined Sample
l’échantillon composite:
Vol = n × Vol (10)
Combined Sample min incr
où
Vol représente le volume de l’échantillon composite, en litres;
Combined Sample
n représente le nombre minimal de prélèvements élémentaires;
min
Vol représente le volume minimal des prélèvements élémentaires individuels,
incr
en litres.
Le Tableau A.1 peut être utilisé pour enregistrer les résultats du calcul. L’Annexe C fournit les masses
volumiques apparentes typiques des biocombustibles.
11 Équipement d’échantillonnage
11.1 Généralités
L’équipement doit permettre à la personne en charge de l’échantillonnage d’effectuer des prélèvements
élémentaires sans biais afin de fournir un échantillon représentatif.
Il convient que l’ouverture du dispositif d’échantillonnage soit au moins égale à 2,5 fois la dimension
nominale et qu’elle soit assez grande pour laisser entrer les particules surdimensionnées normales
dans le dispositif d’échantillonnage. Le volume du dispositif d’échantillonnage doit correspondre au
volume minimal de prélèvement élémentaire requis, Vol , tel que décrit dans l’Article 9. Le diamètre
incr
des granulés doit être considéré comme la dimension nominale pour l’échantillonnage et la préparation
d’échantillon, et l’ouverture de l’équipement doit être assez grande pour laisser entrer les granulés les
plus longs.
Les outils d’échantillonnage doivent être robustes et doivent pouvoir résister à la force physique, à
l’usure et à l’utilisation prolongée sans que cela compromette leur efficacité.
Il convient que toutes les parties amovibles soient accessibles pour l’inspection et l’entretien.
Il est recommandé de soumettre à essai l’équi
...

Style Definition: bib_comment
ISO/TC 238/SC
Style Definition: bib_deg
Date:  2017‐04‐01
Style Definition: bib_suffix
Style Definition: bib_unpubl
Style Definition: cite_box
ISO/TC 238/SC /GT Style Definition: bib_medline
Deleted: /FDIS
Secrétariat:  SIS
Deleted: 2016
Biocarburants solides — Échantillonnage
Solid biofuels — Sampling
Type du document: Norme internationale
Sous‐type du document:
Stade du document: (50) Approbation
Langue du document: F
D:\temp\macroserver\DOC2PDFRGB\DOC2PDFRGB.BAZZUCCHI@VBAZZUCCHI_22\C066481f_trackch
anges.doc STD Version 2.8f
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le
droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet
de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour
responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails
concernant les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés
lors de l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations
de brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant‐propos.html
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/238, Biocombustibles solides.
Deleted: comité chargé de l’élaboration du
Deleted: est l’ISO
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ii
Introduction
L’objectif du présent document est de fournir des principes clairs et univoques pour l’échantillonnage
des biocombustibles solides. Il est également destiné à servir d’outil pour permettre des échanges
commerciaux efficaces et une bonne compréhension entre vendeur et acheteur, ainsi que de moyen de
communication avec les fabricants de matériel. Il permettra également de faciliter les procédures
d’autorisation administrative et l’établissement de rapports.
Le présent document est destiné à toutes les parties prenantes.
Les biomasses solides sont définies dans l’ISO 16559 et, selon la spécification dans l’ISO 17225‐1,
couvrent les matériaux organiques, non fossiles d’origine biologique qui peuvent être utilisés comme
combustibles pour le chauffage ou la production d’électricité.
Le présent document a été a été élaboré avec de larges extraits issus de l’EN 14778:2011.
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iii
PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO 18135:2017(F)

Biocarburants solides — Échantillonnage
1 Domaine d’application
Le présent document décrit les méthodes de préparation des plans et certificats d’échantillonnage, ainsi
que les méthodes de prélèvement d’échantillons de biocombustibles solides, par exemple, depuis
l’endroit où sont cultivées les matières premières, depuis l’usine de production, depuis les livraisons
(par exemple les camions) ou depuis l’amoncellement. Il inclut des méthodes à la fois manuelles et
mécaniques et s’applique aux biocombustibles solides pouvant être:
— des matériaux fins (dont la taille maximale des particules est d’environ 10 mm) et dont la forme des
particules est régulière et qui peuvent être prélevés à l’aide d’une pelle d’échantillonnage ou d’un
tube, par exemple: la sciure, les noyaux d’olives et les granulés de bois;
— des matériaux grossiers (dont la taille maximale des particules est d’environ 200 mm) ou dont la
forme des particules est irrégulière et qui peuvent être prélevés à l’aide d’une fourche ou d’une
pelle, par exemple: les copeaux de bois et les coquilles de noix, les rémanents forestiers et la paille;
— des matériaux en balle, par exemple: les balles de paille ou d’herbe;
— de grands morceaux (dont la taille des particules dépasse les 200 mm) ramassés manuellement ou
automatiquement;
— des déchets végétaux, des déchets fibreux venant de la production de la pâte vierge et de la
production de papier à partir de pâte ayant été déshydratée;
— des matériaux de biomasse traitée thermiquement et densifiée;
— du bois rond.
Le présent document ne s’applique pas aux poussières en suspension dans l’air émises par des
biocombustibles solides. Il est possible que le présent document soit applicable à d’autres
biocombustibles solides.
Les méthodes décrites dans le présent document peuvent être utilisées, par exemple, lorsque les
échantillons doivent être soumis à essai afin de déterminer leur taux d’humidité, leur teneur en cendres,
leur pouvoir calorifique, leur masse volumique apparente, leur durabilité, leur distribution
granulométrique, leur fusibilité de cendres et leur composition chimique.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 13909‐8, Houille et coke — Échantillonnage mécanique — Partie 8: Méthodes de détection du biais
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ISO 14780, Biocombustibles solidesPréparation des échantillons
ISO 16559, Biocombustibles solides — Terminologie, définitions et descriptions Formatted: std_docTitle
ISO 21398, Houille et coke — Lignes directrices pour l'inspection des systèmes d'échantillonnage
mécanique
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 16559 ainsi que les
suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: http://www.electropedia.org/ Deleted: http://www.electropedia.org/
— ISO Online browsing platform: http://www.iso.org/obp Deleted: http://www.iso.org/obp
3.1
biais
erreur systématique menant à la valeur moyenne d’une série de résultats étant continuellement
supérieurs ou inférieurs à ceux qui sont obtenus en utilisant une méthode d’échantillonnage de
référence
3.2
grand tas
amoncellement d’une capacité >40 tonnes
3.3
dimension nominale
taille de l’ouverture du tamis utilisé qui laisse passer au moins 95 % de la masse du matériau
Note 1 à l’article: Pour les granulés, le diamètre est utilisé pour déterminer la dimension nominale.
Note 2 à l’article: Inclut des informations supplémentaires ne figurant pas dans l’ISO 16559.
3.4
précision globale
précision entre des résultats d’essais indépendants obtenus dans des conditions bien précises,
comprenant la préparation et l’analyse de l’échantillon
Note 1 à l’article: Une détermination pourrait être effectuée avec grande fidélité et l’écart‐type d’un nombre de
déterminations effectuées sur le même sous‐lot pourrait, par conséquent, être faible, mais de tels résultats ne sont
précis qu’en l’absence de biais.
4 Symboles
d dimension nominale du biocombustible, en millimètres
d différence entre des membres d’une même paire
i
m masse du lot ou du sous‐lot, en tonnes
lot
n nombre de prélèvements élémentaires par (sous‐)lot
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n nombre minimal de prélèvements élémentaires par (sous‐)lot
min
n nombre de paires (pour l’estimation de V )
P PT
nmp nombre maximal praticable de prélèvements élémentaires par sous‐lot
NL, NSL nombre de lots/sous‐lots
P précision globale pour l’échantillonnage, la préparation d’échantillon et l’essai pour
L
l’ensemble du lot de biocombustible à un niveau de confiance de 95 %
PSL similaire à PL mais s’applique au sous‐lot
S estimation sur échantillon de l’écart‐type de la population
V variance totale des résultats des réplicats d’échantillons
SPT
Vol volume de l’échantillon composite, en litres
Combined Sample
Vol volume d’un prélèvement élémentaire, en litres
incr
Vol volume minimal d’un prélèvement élémentaire, en litres
min
V variance de prélèvement élémentaire principale
i
V variance de préparation et d’essai
PT
W largeur d’un outil d’échantillonnage, en millimètres
X valeur du paramètre analysé
i
5 Principe
Le principe de base d’un échantillonnage correct est d’obtenir un échantillon représentatif (des
échantillons représentatifs) à partir de l’ensemble du lot concerné. Il convient que toutes les particules
du lot ou du sous‐lot devant être représenté par l’échantillon aient la même probabilité d’être incluses
dans l’échantillon. Pour ce faire, un plan d’échantillonnage est nécessaire. La Figure 1 présente les
actions nécessaires au développement d’un plan d’échantillonnage. Lorsque les échantillonnages
doivent être effectués selon le même plan de façon répétée ou continue (par exemple tous les jours), un
plan d’échantillonnage complet doit être préparé conformément au 6.2 (il n’est nécessaire de l’établir
qu’une seule fois). Une synthèse du plan d’échantillonnage doit être préparée pour l’usage routinier
conformément au 6.3 (même type d’objet ou de situation d’échantillonnage, occasionnellement). Dans
le cas d’un nouveau matériau ou fournisseur, le plan existant doit être vérifié et mis à jour ou un
nouveau plan d’échantillonnage complet doit être développé.
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Deleted: 18135_ed1fig1_f.eps¶
Figure 1 — Mode opératoire d’échantillonnage
NOTE Les numéros sur la Figure 1 font référence aux articles/paragraphes du présent document.
6 Établissement d’une procédure d’échantillonnage (plan d’échantillonnage)
6.1 Principe
La personne en charge de l’échantillonnage doit préparer un plan d’échantillonnage complet soit en
copiant les formulaires présentés à l’Annexe A, soit en préparant ses propres formulaires ou documents
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contenant les éléments appropriés choisis parmi ceux présentés à l’Annexe A. Chaque plan
d’échantillonnage doit se voir donner un numéro de référence unique ou un code/nom.
6.2 Plan d’échantillonnage complet
Un modèle de plan d’échantillonnage est présenté à l’Annexe A sous forme de formulaires devant être
complétés par la personne en charge de l’échantillonnage. Une fois complétés, ces formulaires
deviennent des certificats d’échantillonnage.
6.3 Synthèse du plan d’échantillonnage
Le plan d’échantillonnage doit comprendre les éléments légendes suivants:
a) référence au plan d’échantillonnage complet (Annexe A);
b) numéro d’identification unique de l’échantillon;
c) date et heure de l’échantillonnage;
d) identité du fournisseur de biocombustible;
e) numéro d’identification du lot ou du sous‐lot;
f) type de biocombustible (granulés, briquettes, plaquettes de bois, etc.).
Les éléments suivants sont également à prendre en considération:
g) nom de la personne en charge de l’échantillonnage;
h) masse ou volume du sous‐lot ou du lot;
i) identité du transporteur (entreprise de transport);
j) informations de stockage du lot (telles que conditions météorologiques, stockage en intérieur ou à
l’extérieur);
k) technique d’échantillonnage, par exemple pelle, récolteur latéral, échantillonneur à marteau, sonde,
convoyeur à l’arrêt, etc.;
l) tout autre détail pouvant changer d’un échantillon à l’autre;
m) provenance du lot (tas, silo, soute de bateau, wagon, camion, etc.) et endroit (centre, partie
inférieure, etc.) où l’échantillon a été prélevé.
6.4 Division des lots
Le lot peut être échantillonné dans son ensemble, générant un seul échantillon, ou divisé en un certain
nombre de sous‐lots pouvant eux‐mêmes être divisés en échantillons. En cas d’échantillonnage manuel,
un lot peut être échantillonné dans son ensemble lorsqu’il pèse au maximum 2 500 tonnes ou en une
série de sous‐lots pesant chacun au maximum 2 500 tonnes, par exemple le combustible expédié ou
livré au cours d’un certain intervalle de temps, par chargement d’un navire, par chargement d’un train,
par chargement d’un wagon, ou le combustible produit au cours d’un certain intervalle de temps, par
exemple l’alternance des récoltes.
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Une telle division en un certain nombre de sous‐lots peut être nécessaire pour:
a) atteindre la précision requise (calculée par la méthode indiquée en 8.2);
b) maintenir l’intégrité de l’échantillon en l’enfermant dans un sac ou un conteneur en matière
plastique étanche à l’air, par exemple en évitant le biais pouvant être entraîné par la perte
d’humidité due à l’immobilité ou par le changement du pouvoir calorifique causé par l’activité
biologique;
c) créer une certaine commodité lors de l’échantillonnage des lots sur une longue durée, par exemple
sur base de l’alternance des récoltes;
d) conserver des masses d’échantillon gérables, en prenant en compte la capacité maximale de levage;
e) distinguer les différents composants d’un mélange de combustibles, par exemple différents types
de biocombustibles au sein d’un même lot; et
f) être constant lors de l’échantillonnage dans plusieurs endroits spécifiés du lot, afin d’éviter le biais
dû à la ségrégation des particules lors du chargement.
En cas d’échantillonnage mécanique, par exemple à partir de cargaisons importantes, il convient que les
parties impliquées décident de la taille maximale du (sous‐)lot. Par exemple, un sous‐lot de
5 000 tonnes est recommandé.
EXEMPLE 1 Soit une centrale électrique recevant 140 camions de plaquettes de bois par mois, totalisant
3 500 tonnes. Dans cet exemple, quatre sous‐lots peuvent être échantillonnés manuellement, en considérant qu’un
sous‐lot puisse correspondre à la quantité de combustible délivrée en une semaine (environ 35 camions).
EXEMPLE 2 Soit une cargaison unique de 46 000 tonnes de granulés de bois. Dans cet exemple, 10 sous‐lots
pesant chacun 4 600 tonnes peuvent être échantillonnés mécaniquement, ou 19 échantillons de sous‐lot pesant
chacun 2 421 tonnes doivent être prélevés manuellement.
7 Inspection visuelle
L’inspection visuelle doit être utilisée pour le choix ou la vérification de la classification des
biocombustibles solides. Sur base du plan d’échantillonnage, la vérification ou la sélection de
l’équipement d’échantillonnage et de la méthode d’échantillonnage doit également être faite par
inspection visuelle. Si le biocombustible consiste en un mélange de différents matériaux ou s’il contient
des impuretés (telles que de la terre ou des morceaux de métal), cela doit être consigné dans le
certificat d’échantillonnage. Si le type ou la qualité du biocombustible diverge fortement de ce qui était
attendu, la personne en charge de l’échantillonnage doit le signaler sans tarder à la partie concernée
afin de recevoir les instructions appropriées.
NOTE Des photographies des écarts observés au cours des examens visuels peuvent être fournis à l’appui de
la documentation.
8 Nombre de prélèvements élémentaires
8.1 Généralités
Dans toutes les méthodes d’échantillonnage, de préparation et d’analyse d’échantillon, des erreurs sont
inévitables et les résultats expérimentaux pour tout paramètre donné s’écartent de la valeur vraie de ce
paramètre. Étant donné que la valeur vraie ne peut être connue avec exactitude, il est impossible
d’évaluer l’exactitude des résultats expérimentaux, c’est‐à‐dire l’écart entre les résultats et la valeur
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vraie. Néanmoins, il est possible de faire une estimation de la précision des résultats, à partir de la
dispersion des résultats d’une série d’expériences effectuées sur le même combustible.
Il est possible de concevoir un plan d’échantillonnage qui, en principe, peut atteindre un niveau de
précision désiré avec une limite inférieure déterminée.
La précision est la dispersion des résultats obtenus en répétant le mode opératoire expérimental dans
des conditions définies et est une caractéristique du plan d’échantillonnage utilisé et de la variabilité du
biocombustible échantillonné. Plus les erreurs aléatoires du plan sont faibles, plus la précision du plan
est bonne. Un indice de précision communément accepté est égal à deux fois l’estimation sur échantillon
de l’écart‐type de la population et cet indice de fidélité est utilisé tout au long du présent document.
Si un grand nombre de réplicats d’échantillons sont prélevés à partir d’un sous‐lot de biocombustible,
préparés et analysés séparément, la précision d’une seule observation, P, est donnée par la Formule (1):
Ps22V (1)
SPT
où
s représente l’estimation sur échantillon de l’écart‐type de la population;
V représente la variance totale des résultats des réplicats d’échantillons.
SPT
Ici, VSPT est donnée par la Formule (2):
V
Vi
PT
V (2)
SPT
Nn N
SL SL
Par conséquent, la fidélité globale finale, P, pour la quantité totale de biocombustible est:
L
V
Vi
PT
P2 (3)
L
Nn N
SL SL
où
P représente la précision globale pour l’échantillonnage, la préparation d’échantillon et l’essai
L
pour l’ensemble du lot de biocombustible à un niveau de confiance de 95 %;
V représente la variance de prélèvement élémentaire principale;
i
n représente le nombre de prélèvements élémentaires par (sous‐)lot;
N représente le nombre de sous‐lots dans le lot;
SL
V représente la variance de préparation et d’essai.
PT
Dans le cas où la quantité totale de biocombustible est divisée en sous‐lots, tous les sous‐lots doivent
être échantillonnés. Le nombre de sous‐lots peut être égal à 1.
8.2 Variance de prélèvement élémentaire principale (V )
i
La variance de prélèvement élémentaire principale, V, dépend du type et de la dimension nominale du
i
combustible, du degré de prétraitement et de mélange, de la valeur absolue du paramètre devant être
déterminé et de la masse du prélèvement élémentaire prélevé. En général, la variance de prélèvement
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élémentaire (V) est en pratique différente pour les différents paramètres (pour le même matériau). Il
i
convient que le calcul du nombre minimal de prélèvements élémentaires soit basé sur différentes
valeurs de V, de V et de P pour chacun des paramètres requis et il convient de choisir le nombre
i PT L
minimal de prélèvements élémentaires le plus élevé (voir également 8.5 pour le calcul du nombre
minimal de prélèvements élémentaires).
La valeur de la variance de prélèvement élémentaire principale, V, nécessaire pour le calcul du nombre
i
minimal de prélèvements élémentaires en utilisant la Formule (6) ou pour le calcul de la fidélité en
utilisant la Formule (3), peut être obtenue par l’un des moyens suivants:
a) en la déterminant directement à partir du biocombustible à échantillonner en prélevant au moins
30 prélèvements élémentaires répartis sur l’ensemble du lot du même type de combustible et en
analysant chaque prélèvement élémentaire séparément sur la base des paramètres requis, de
préférence les cendres (sur produit sec) et l’humidité totale.

x

1
i
(4)
Vxi V

iPT
nn1


où x représente la valeur du paramètre analysé.
i
Voir E.3 pour un exemple de détermination de Vi.
b) En prenant par hypothèse les valeurs de V de matériaux similaires ou d’une précédente expérience
i
de caractérisation, avec manipulation et préparation d’échantillon, effectuée sur un combustible
similaire. Dans ce cas, il est préférable de vérifier ces hypothèses par la suite.
c) En prenant par hypothèse les valeurs de V répertoriées à l’Annexe D pour le même type de
i
matériaux. Dans ce cas, il est préférable de vérifier ces hypothèses par la suite.
8.3 Variance de préparation et d’essai (V )
PT
La valeur de la variance de préparation et d’essai d’échantillon, V , nécessaire pour le calcul du nombre
PT
minimal de prélèvements élémentaires en utilisant la Formule (6) ou pour le calcul de la précision en
utilisant la Formule (3), peut être obtenue par l’un des moyens suivants:
a) en la déterminant directement à partir du combustible à échantillonner en constituant au moins
20 sous‐échantillons répartis sur l’ensemble du lot du même type de combustible. Chaque sous‐
échantillon est divisé en deux parties (constituant une paire) et préparé afin que les prises d’essai
de chaque sous‐échantillon soient prélevées à la première étape de la division. Chaque prise d’essai
doit être préparée et soumise à essai pour déterminer les paramètres d’intérêt, de préférence les
cendres (sur produit sec) et l’humidité totale. Les mêmes méthodes analytiques sont appliquées
telles qu’utilisées dans les opérations de routine. La différence entre les deux résultats doit être
calculée pour chaque paire et la variance de préparation et d’essai V , peut être calculée comme
PT
suit:
d

i
V  (5)
PT
2n
P
où
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d représente la différence entre des membres d’une même paire;
i
n représente le nombre de paires.
p
Voir le Tableau F.14 pour un exemple de détermination de V .
PT
b) En prenant par hypothèse les valeurs de V de matériaux similaires ou d’une précédente
PT
expérience de caractérisation, avec manipulation et préparation d’échantillon, effectuée sur un
combustible similaire. Dans ce cas, il est préférable de vérifier ces hypothèses par la suite.
c) En prenant par hypothèse les valeurs de V répertoriées à l’Annexe D pour le même type de
PT
matériaux. Dans ce cas, il est préférable de vérifier ces hypothèses par la suite.
8.4 Précision globale (PL)
Il convient que les parties concernées conviennent de la précision globale nécessaire pour chaque
paramètre pertinent concernant un lot. En l’absence d’un tel accord, les valeurs données dans les
Tableaux D.1 à D.10 peuvent être adoptées. En gardant trace des résultats des analyses, les
changements de la composition au cours du temps peuvent être identifiés, ce qui pourrait être une
indication pour réévaluer V et V . Cela peut être fait en utilisant 8.2 et 8.3.
i PT
8.5 Calcul du nombre de prélèvements élémentaires par (sous-)lot
Déterminer le nombre de sous‐lots requis pour des raisons pratiques, puis estimer le nombre de
prélèvements élémentaires pour une précision globale désirée en transposant la Formule (6)
(arrondie):
4V
i
(6)
n 
min
NP 4V
SL L PT
où
N représente le nombre de sous‐lots dans le lot; lorsque le lot n’est pas divisé N = 1;
SL SL
n représente le nombre (minimal) de prélèvements élémentaires par sous‐lot, ou par lot si le lot
min
n’est pas divisé en sous‐lots (N = 1); si le n calculé est inférieur à 10, il doit être établi que
min
n = 10 sauf accord contraire;
min
V représente la variance de prélèvement élémentaire principale;
i
P représente la précision globale pour l’échantillonnage, la préparation d’échantillon et l’essai
L
pour l’ensemble du lot de biocombustible à un niveau de confiance de 95 %;
V représente la variance de préparation et d’essai.
PT
NOTE La Formule (3) est réécrite pour produire la Formule (6).
Deleted: 1
Les parties peuvent s’accorder sur un nombre minimal de prélèvements élémentaires différent; il peut
également être inférieur à 10. Il convient que les parties soient conscientes du fait que l’extraction des
prélèvements élémentaires de contenu extrême peut influencer la valeur finale mesurée. Cela est
notamment possible pour les matériaux sujets à ségrégation, lorsque les fines se concentrent au niveau
de certaines régions du matériau en vrac, au centre par exemple.
Les exemples utilisant cette formule sont présentés en E.3.
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Une valeur calculée de n égale à l’infini ou à une valeur négative indique que les erreurs de
min
préparation et d’essai sont telles que la fidélité requise ne peut être atteinte avec ce nombre de sous‐
lots. Dans de tels cas, ou si n est bien trop élevé pour être applicable en pratique, réduire les erreurs
min
de préparation et d’essai des échantillons, convenir d’une précision globale plus élevée, ou augmenter le
nombre de sous‐lots par l’un des moyens suivants.
a) Choisir un nouveau nombre de sous‐lots correspondant à une masse de sous‐lot pratique,
recalculer nmin à l’aide de la Formule (6) et répéter ce processus jusqu’à ce que nmin ait une valeur
pouvant être mise en pratique.
b) Décider du nombre maximal de prélèvements élémentaires pouvant être mis en pratique par sous‐
lot, nmp, et calculer NSL à l’aide de la Formule (7):
4()Vn V
impPT
N  (7)
SL
nP
mp L
Réajuster N en augmentant sa valeur si nécessaire jusqu’à obtenir une valeur pouvant être mise en
SL
pratique et recalculer n . Un exemple de calcul est présenté en E.3.
min
Comme décrit en 8.1 à 8.3, les tableaux de l’Annexe D présentent les valeurs de référence ou par défaut
de V et V lorsqu’aucune autre information n’est disponible. Les Tableaux D.1 à D.10 présentent les
i PT
valeurs de référence de V et V lorsqu’aucune autre information n’est disponible. Il est recommandé de
i PT
mesurer Vi et VPT par type, groupe et/ou fournisseur de biocombustible.
Il convient que les parties concernées conviennent de la précision globale requise pour un lot. En
l’absence d’un tel accord, les valeurs données dans les Tableaux D.1 à D.10 peuvent être adoptées.
En gardant trace des résultats des analyses, les changements de la composition au cours du temps
peuvent être identifiés, ce qui pourrait être une indication pour évaluer ou réévaluer V et V .
i PT
Pour les petits stocks entreposés dans des caves, des silos ou des soutes dans lesquels il est difficile de
pénétrer pour prélever des échantillons, le nombre de prélèvements élémentaires est réduit
(l’Annexe D n’est pas applicable aux petits stocks). La variance des différents paramètres doit être
calculée conformément au 8.2 et indiquée séparément.
9 Calcul de la taille du prélèvement élémentaire
Le volume minimal du prélèvement élémentaire doit être:
Vol = 0,5 pour d < 10 (8)
incr 95
Vol = 0,05 × d pour d ≥ 10 (9)
incr 95 95
où
Vol représente le volume minimal du prélèvement élémentaire, en litres;
incr
d représente la dimension nominale, en millimètres.
La personne en charge de l’échantillonnage doit choisir l’outil d’échantillonnage approprié et le
consigner dans le rapport. S’assurer que ces échantillons soient en quantité suffisamment importante
pour pouvoir effectuer les analyses.
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10 Échantillon composite — Calcul du volume de l’échantillon composite
La personne en charge de l’échantillonnage doit se référer au 8.5 pour le nombre minimal de
prélèvements élémentaires, n , et pour le volume minimal des prélèvements élémentaires individuels,
min
Vol , conformément à l’Article 9 concernant les circonstances couvertes par le plan d’échantillonnage.
incr
La personne en charge de l’échantillonnage doit prendre en considération les essais qui doivent être
effectués et calculer le volume (masse) requis pour les déterminations nécessaires (Vol ). En
req
particulier, le calcul doit prendre en compte le besoin de certaines méthodes d’essai de dupliquer les
prises d’essai et de conserver un surplus de matériau dans le cas où les résultats obtenus seraient
douteux.
Le volume calculé de l’échantillon composite doit être d’une taille telle qu’une quantité suffisante de
matériau soit fournie pour tous les essais à effectuer, donc que Vol > Vol . Par conséquent,
Combined Sample req
il convient d’estimer le volume minimal d’échantillon à partir du plan d’échantillonnage. Si le volume
calculé est trop petit, la taille ou le nombre de prélèvements élémentaires doit être augmenté. Lorsque
les prélèvements élémentaires subissent une réduction de volume avant d’être ajoutés à l’échantillon
composite, le volume Vol utilisé dans ce calcul doit correspondre au volume obtenu après la
incr
réduction. Il convient d’utiliser les volumes minimaux des prélèvements élémentaires de l’Article 9.
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La personne en charge de l’échantillonnage doit calculer le volume Vol nécessaire pour
Combined Sample
l’échantillon composite:
Vol = n × Vol (10)
Combined Sample min incr
où
Vol représente le volume de l’échantillon composite, en litres;
Combined Sample
n représente le nombre minimal de prélèvements élémentaires;
min
Volincr représente le volume minimal des prélèvements élémentaires individuels, en
litres.
Le Tableau A.1 peut être utilisé pour enregistrer les résultats du calcul. L’Annexe C fournit les masses
volumiques apparentes typiques des biocombustibles.
11 Équipement d’échantillonnage
11.1 Généralités
L’équipement doit permettre à la personne en charge de l’échantillonnage d’effectuer des prélèvements
élémentaires sans biais afin de fournir un échantillon représentatif.
Il convient que l’ouverture du dispositif d’échantillonnage soit au moins égale à 2,5 fois la dimension
nominale et qu’elle soit assez grande pour laisser entrer les particules surdimensionnées normales dans
le dispositif d’échantillonnage. Le volume du dispositif d’échantillonnage doit correspondre au volume
minimal de prélèvement élémentaire requis, Vol , tel que décrit dans l’Article 9. Le diamètre des
incr
granulés doit être considéré comme la dimension nominale pour l’échantillonnage et la préparation
d’échantillon, et l’ouverture de l’équipement doit être assez grande pour laisser entrer les granulés les
plus longs.
Les outils d’échantillonnage doivent être robustes et doivent pouvoir résister à la force physique, à
l’usure et à l’utilisation prolongée sans que cela compromette leur efficacité.
Il convient que toutes les parties amovibles soient accessibles pour l’inspection et l’entretien.
Il est recommandé de soumettre à essai l’équipement d’échantillonnage mécanique et les modes
opératoires d’échantillonnage manuel pour évaluer le biais après leur mise en œuvre et il convient que
cela soit répété selon une fréquence reflétant l’importance des conséquences entraînées par un
éventuel biais. L’essai relatif au biais de l’équipement d’échantillonnage mécanique peut être effectué
conformément à l’ISO 13909‐8 et celui relatif aux modes opératoires d’échantillonnage manuel peut
être effectué selon les mêmes principes.
Le choix de l’outil d’échantillonnage permet à la personne en charge de l’échantillonnage d’extraire le
biocombustible en toute sécurité.
11.2 Équipement destiné à l’échantillonnage manuel
11.2.1 Boîte d’échantillonnage pour flux tombant par gravité
La boîte d’échantillonnage doit avoir une ouverture carrée ou rectangulaire à son sommet. L’ouverture
W de la partie supérieure de la boîte d’échantillonnage doit être supérieure ou égale à 2,5 fois la
dimension nominale et il convient qu’elle soit assez grande pour laisser entrer les particules
surdimensionnées normales dans le dispositif d’échantillonnage. Les dimensions de l’ouverture
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supérieure de la boîte d’échantillonnage doivent être assez grandes pour permettre à la boîte de
recevoir l’intégralité du flux à échantillonner. La hauteur de la boîte d’échantillonnage doit être
suffisamment élevée afin de s’assurer que la boîte ne se remplit pas complètement au cours de
l’échantillonnage du prélèvement élémentaire. La boîte d’échantillonnage doit être dotée d’une poignée
ou de tout autre support (par exemple montée sur rails) qui permette à la personne en charge de
l’échantillonnage de placer la boîte en toute sécurité sur la section complète du flux de biocombustible
tombant par gravité devant être échantillonné. La Figure 2 présente un exemple de boîte
d’échantillonnage.
Deleted: 18135_ed1fig2.eps¶
Légende
1 largeur de la boîte d’échantillonnage
Figure 2 — Exemple de boîte d’échantillonnage
Pour les biocombustibles ayant des particules de grande taille, ou pour un flux de matériau important,
les boîtes d’échantillonnage deviennent trop grandes et trop lourdes pour l’échantillonnage manuel et
l’échantillonnage mécanique est recommandé.
11.2.2 Pelles d’échantillonnage
Une pelle d’échantillonnage peut être conçue comme illustré à la Figure 3, en satisfaisant aux exigences
générales de conception de l’équipement.
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Deleted: 18135_ed1fig3.eps¶
Légende
1 largeur
2 hauteur
Figure 3 — Exemple de pelles d’échantillonnage
Il convient que la largeur et la hauteur de la pelle d’échantillonnage soient supérieures à 2,5 fois la
dimension nominale et que la pelle d’échantillonnage soit suffisamment large pour laisser entrer les
particules surdimensionnées normales dans le dispositif d’échantillonnage.
NOTE Une pelle d’échantillonnage est l’outil qui convient le mieux pour l’échantillonnage dans un tas
statique.
11.2.3 Pelles
Une pelle peut être conçue comme illustré à la Figure 4, en satisfaisant aux exigences générales de
conception de l’équipement.
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Deleted: 18135_ed1fig4.eps¶
Figure 4 — Exemple de pelle
NOTE Une pelle est l’outil qui convient le mieux pour l’échantillonnage dans un tas fixe préalablement
déversé par un camion.
11.2.4 Fourches
Lors de l’utilisation d’une fourche (voir Figure 5), les plus petites particules du matériau à
échantillonner tomberont entre les dents de la fourche. La personne en charge de l’échantillonnage doit
vérifier que la fourche à utiliser pour l’échantillonnage d’un matériau possède des dents suffisamment
proches les unes des autres afin de réduire au minimum la quantité de particules pouvant tomber entre
elles. Toute perte de matériau nuira à la qualité de l’échantillon et peut mener à un résultat biaisé.
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Deleted: 18135_ed1fig5.eps¶
Figure 5 — Exemple de fourche
NOTE Une fourche est l’outil qui convient le mieux pour l’échantillonnage de la paille.
11.2.5 Grappins
Un grappin de type ouvert et un grappin de type fermé peuvent tous deux être utilisés. La Figure 6
contient des schémas d’exemples de grappins.
Deleted: 18135_ed1fig6.eps¶
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Figure 6 — Exemples de grappins (types ouvert et fermé)
11.2.6 Sondes de prélèvement vrac
Un exemple de sonde est illustré à la Figure 7. La sonde doit être conçue afin qu’elle puisse être ouverte
Deleted: Des sondes sont illustrées
à une profondeur arbitraire à l’intérieur du matériau à échantillonner et ensuite extraite sans perte ni
ajout de matériau. L’ouverture de la sonde, lorsque le cône intérieur est levé, doit être supérieure à
2,5 fois la dimension nominale du matériau à échantillonner et il convient qu’elle soit assez grande pour
laisser entrer les particules surdimensionnées normales dans le dispositif d’échantillonnage.
Deleted: 18135_ed1fig7.eps¶
Figure 7 — Exemple de sonde
11.2.7 Tubes d’échantillonnage
Il est recommandé de placer les trous du tube d’échantillonnage comme illustré à la Figure 8 et le tube
doit être construit afin que les trous s’ouvrent les uns après les autres en commençant par le trou le
plus proche de la pointe du tube. Un tube d’échantillonnage n’est adapté qu’à l’échantillonnage des
matériaux à écoulement fluide et uniformes. La longueur du tube doit être suffisante pour atteindre le
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fond du conteneur ou du tas. Le diamètre d’ouverture des trous dans le tube doit être supérieur ou égal
à 2,5 fois la dimension nominale du matériau à échantillonner et il convient qu’il soit assez grand pour
laisser entrer les particules surdimensionnées normales dans le dispositif d’échantillonnage.
Deleted: 18135_ed1fig8.eps¶
Figure 8 — Exemple de tube d’échantillonnage
11.2.8 Cadres
Un cadre d’échantillonnage doit être utilisé si les prélèvements élémentaires sont prélevés
manuellement à partir d’un convoyeur temporairement arrêté. Le cadre d’échantillonnage doit être
constitué de deux plaques métalliques parallèles séparées par une distance supérieure ou égale à
2,5 fois la dimension nominale du matériau à échantillonner. La forme des plaques doit correspondre au
profil de la bande du convoyeur à partir de laquelle l’échantillon doit être prélevé. Les supports entre
les plaques doivent assurer la stabilité de la structure. Un outil adapté doit être utilisé pour extraire le
matériau situé entre les plaques. La Figure 9 présente le schéma d’un cadre d’échantillonnage placé sur
la bande de convoyeur à l’arrêt.
Deleted: 18135_ed1fig9.eps¶
Figure 9 — Cadre
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11.2.9 Crochets
Afin d’effectuer l’échantillonnage de matériau de type balle de paille sans pour autant mettre en pièces
la balle, un crochet peut être utilisé (voir Figure 10). Le crochet doit être doté d’un ardillon afin de
pouvoir être enfoncé à l’intérieur de la balle et de pouvoir extraire de la paille en le retirant.
Deleted: 18135_ed1fig10.eps¶
Figure 10 — Crochet
11.2.10 Mèches (vis sans fin)
Une mèche (voir Figure 11), peut être actionnée de façon manuelle ou mécanique. Pour des matériaux
en balle, le dispositif d’échantillonnage à mèche peut être entraîné par un vérin ou un moteur
électrique. Il est recommandé d’encapsuler le centre afin d’éviter tout ajout ou perte de matériau
n’appartenant pas au prélèvement élémentaire.
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Deleted: 18135_ed1fig11.eps¶
Figure 11 — Mèche
NOTE Le rayon de la mèche correspond à l’ouverture, W, de ce dispositif d’échantillonnage.
11.3 Équipement destiné à l’échantillonnage mécanique
11.3.1 Utilisation de normes relatives à l’échantillonnage du charbon et vérification du biais
Pour l’échantillonnage mécanique, il est nécessaire d’avoir recours à une méthode d’échantillonnage
systématique sur une base temporelle ou pondérale, ou à une méthode d’échantillonnage aléatoire
stratifié. Une description de ces méthodes et les intervalles d’échantillonnage nécessaires doivent être Deleted: sont
décrits dans l’ISO 13909‐2.
Dans la mesure du possible, il convient que la constance du chargement de la bande soit contrôlée de
sorte que l’échantillonnage soit aussi efficace que possible. À tout moment, il convient que l’écoulement
soit rendu uniforme sur la section complète du flux, au moyen d’un système de chargement contrôlé ou
de dispositifs appropriés, tels que des trémies d’alimentation, des cames d’arrêt, etc.
Dans la norme relative au charbon, plusieurs actions ont été envisagées pour réduire au minimum le
biais. Il convient de noter qu’une biomasse a des propriétés (non constantes) différentes de celles du
charbon, qui sont susceptibles d’avoir une influence sur un flux de produit uniforme, telle que la
division de particules fines (poussière) ou l’agglutination des matériaux de la biomasse. Il convient que
ces propriétés soient prises en compte lors de l’échantillonnage à partir de bandes de convoyeurs.
Le dispositif d’échantillonnage mécanique doit être mis à la disposition des auditeurs ou des Deleted: Il convient que le
certificateurs aux fins d’inspection (visuelle et physique) conformément à l’ISO 21398.
Deleted: soit
11.3.2 Échantillonneur pour flux tombant par gravité
Un échantillonneur pour flux tombant par gravité (échantillonneur traversant le flux) (voir Figure 12)
peut être utilisé pour les matériaux d’échantillonnage qui tombent par gravité, par exemple à
l’extrémité de la bande d’un convoyeur. En général, le dispositif est constitué d’une boîte dirigée
mécaniquement, se déplaçant à une vitesse constante au‐travers du matériau tombant, avec l’ouverture
de la boîte penchée à un angle le plus proche possible de la normale à la direction de chute du matériau
tombant par gravité. Les paramètres de conception suivants doivent être respectés:
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a) l’échantillonneur doit extraire une section complète du flux;
b) l’échantillonneur doit avoir des bords parallèles, assurant une largeur uniforme au‐travers du flux;
c) l’échantillonneur doit se déplacer au‐travers du flux à une vitesse constante, en évitant les
ralentissements dus à son remplissage;
d) l’ouverture de l’échantillonneur doit être supérieure ou égale à 2,5 fois la dimension nominale, afin
de réduire au minimum le risque de blocage du flux entrant dans l’échantillonneur et il convient
que cette ouverture soit assez grande pour laisser entrer les particules surdimensionnées normales
dans le dispositif d’échantillonnage;
e) l’échantillonneur ne doit pas être rempli à plus de deux tiers de sa capacité à la charge maximale de
la bande;
f) les bords de l’échantillonneur doivent être robustes et doivent pouvoir résister à la force du
matériau tombant par gravité, et ce pour une utilisation prolongée.
Deleted: 18135_ed1fig12.eps¶
Figure 12 — Échantillonneur pour flux tombant par gravité
11.3.3 Échantillonneur traversant une bande
Un échantillonneur traversant une bande (échantillonneur) peut être utilisé pour l’échantillonnage de
matériaux à partir d’une bande de convoyeur en mouvement. L’équipement doit être conçu pour
extraire une section complète de matériau à partir du convoyeur et il doit traverser non seulement
toute la largeur de la bande, mais il est important que l’équipement puisse extraire également du
matériau sur toute l’épaisseur de matériau jusqu’à atteindre la bande. Les côtés (bords) de
l’échantillonneur doivent être parallèles afin d’assurer une représentation uniforme de toutes les
fractions du flux.
L’équipement doit être robuste et résistant, étant donné qu’il devra contenir le flux de matériau restant
lors de son passage au travers du flux. Pour la même raison, aucune limitation n’est normalement
© I
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