ISO 18135:2017

Solid Biofuels — Sampling

ISO 18135:2017 describes methods for preparing sampling plans and certificates, as well as taking samples of solid biofuels, for example, from the place where the raw materials grow, from production plant, from deliveries, e.g. lorry loads, or from stock. It includes both manual and mechanical methods, and is applicable to solid biofuels that are either: - fine (particle sizes up to about 10 mm) and regularly shaped particulate materials that can be sampled using a scoop or pipe, for example, sawdust, olive stones and wood pellets; - coarse or irregularly shaped particulate materials (particle sizes up to about 200 mm) that can be sampled using a fork or shovel, for example, wood chips and nut shells, forest residue chips, and straw; - baled materials, for example, baled straw or grass; - large pieces (particle sizes above 200 mm) that are either picked manually or automatically; - vegetable waste, fibrous waste from virgin pulp production and from production of paper from pulp that has been dewatered; - thermally treated and densified biomass materials; - roundwood. ISO 18135:2017 is not applicable to airborne dust from solid biofuels. It may be possible to use this document for other solid biofuels. The methods described in this document may be used, for example, when the samples are to be tested for moisture content, ash content, calorific value, bulk density, durability, particle size distribution, ash melting behaviour and chemical composition.

Biocarburants solides — Échantillonnage

ISO 18135:2017 décrit les méthodes de préparation des plans et certificats d'échantillonnage, ainsi que les méthodes de prélèvement d'échantillons de biocombustibles solides, par exemple, depuis l'endroit où sont cultivées les matières premières, depuis l'usine de production, depuis les livraisons (par exemple les camions) ou depuis l'amoncellement. Il inclut des méthodes à la fois manuelles et mécaniques et s'applique aux biocombustibles solides pouvant être: - des matériaux fins (dont la taille maximale des particules est d'environ 10 mm) et dont la forme des particules est régulière et qui peuvent être prélevés à l'aide d'une pelle d'échantillonnage ou d'un tube, par exemple: la sciure, les noyaux d'olives et les granulés de bois; - des matériaux grossiers (dont la taille maximale des particules est d'environ 200 mm) ou dont la forme des particules est irrégulière et qui peuvent être prélevés à l'aide d'une fourche ou d'une pelle, par exemple: les copeaux de bois et les coquilles de noix, les rémanents forestiers et la paille; - des matériaux en balle, par exemple: les balles de paille ou d'herbe; - de grands morceaux (dont la taille des particules dépasse les 200 mm) ramassés manuellement ou automatiquement; - des déchets végétaux, des déchets fibreux venant de la production de la pâte vierge et de la production de papier à partir de pâte ayant été déshydratée; - des matériaux de biomasse traitée thermiquement et densifiée; - du bois rond. ISO 18135:2017 ne s'applique pas aux poussières en suspension dans l'air émises par des biocombustibles solides. Il est possible que le présent document soit applicable à d'autres biocombustibles solides. Les méthodes décrites dans le présent document peuvent être utilisées, par exemple, lorsque les échantillons doivent être soumis à essai afin de déterminer leur taux d'humidité, leur teneur en cendres, leur pouvoir calorifique, leur masse volumique apparente, leur durabilité, leur distribution granulométrique, leur fusibilité de cendres et leur composition chimique.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 29-Mar-2017
• ICS: 27.190 - Biological sources and alternative sources of energy
• ICS: 75.160.10 - Solid fuels
• ICS: 75.160.40 - Biofuels
• Technical Committee: ISO/TC 238 - Solid biofuels
• Drafting Committee: ISO/TC 238/WG 6 - Sampling and sample preparation
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 09-Dec-2022

Relations

• Consolidates: ISO 23932:2009 - Fire safety engineering — General principles
• Effective Date: 06-Jun-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 18135
First edition
2017-04
Solid Biofuels — Sampling
Biocarburants solides — Échantillonnage
Reference number
ISO 18135:2017(E)
ISO 2017
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ISO 18135:2017(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2017, Published in Switzerland

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form

or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior

written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of

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ii © ISO 2017 – All rights reserved
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ISO 18135:2017(E)
Contents Page

Foreword ..........................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction ................................................................................................................................................................................................................................vi

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Symbols .......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 3

6 Establishing a sampling scheme (sampling plan) .............................................................................................................. 4

6.1 Principle ........................................................................................................................................................................................................ 4

6.2 Full sampling plan ................................................................................................................................................................................ 5

6.3 Brief sampling plan ............................................................................................................................................................................. 5

6.4 Division of lots ......................................................................................................................................................................................... 5

7 Visual inspection .................................................................................................................................................................................................. 6

8 Number of increments .................................................................................................................................................................................... 6

8.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 6

8.2 Primary increment variance (V ) ............................................................................................................................................. 7

8.3 Preparation and testing variance (V ) ............................................................................................................................. 8

8.4 Overall precision (P ) ........................................................................................................................................................................ 8

8.5 Calculation of number of increments per (sub-) lot ............................................................................................... 8

9 Calculation of the size of increment ..............................................................................................................................................10

10 Combined sample — Calculation of the volume of the combined sample .............................................10

11 Sampling equipment .....................................................................................................................................................................................11

11.1 General ........................................................................................................................................................................................................11

11.2 Equipment for manual sampling ..........................................................................................................................................11

11.2.1 Sampling box for falling-stream ......................................................................................................................11

11.2.2 Scoops ....................................................................................................................................................................................12

11.2.3 Shovels ...................................................................................................................................................................................13

11.2.4 Forks ........................................................................................................................................................................................14

11.2.5 Grabs .......................................................................................................................................................................................15

11.2.6 Probes (thieves).............................................................................................................................................................16

11.2.7 Pipes (spears) ..................................................................................................................................................................16

11.2.8 Frames ...................................................................................................................................................................................17

11.2.9 Hooks ......................................................................................................................................................................................17

11.2.10 Drills (augers) .................................................................................................................................................................18

11.3 Equipment for mechanical sampling ................................................................................................................................19

11.3.1 Use of coal sampling standards and checking for bias .................................................................19

11.3.2 Falling-stream sampler ...........................................................................................................................................19

11.3.3 Cross-belt sampler ......................................................................................................................................................20

11.3.4 Mechanical probes .................. .................................................... .................................................................................21

11.3.5 Mechanical drills ...........................................................................................................................................................21

12 Sampling in practice ......................................................................................................................................................................................21

12.1 General ........................................................................................................................................................................................................21

12.2 Methods for sampling stationary material ..................................................................................................................22

12.2.1 Sampling from small packages (<50 kg) ..................................................................................................22

12.2.2 Sampling from containers, lorries and wagons ..................................................................................22

12.2.3 Sampling from stockpiles ......................................................................................................................................23

12.2.4 Sampling from ships and barges .....................................................................................................................24

12.2.5 Sampling from bales ..................................................................................................................................................25

12.3 Methods for sampling moving material .........................................................................................................................25

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ISO 18135:2017(E)

12.3.1 General...................................................................................................................................................................................25

12.3.2 Sampling from falling streams ..........................................................................................................................25

12.3.3 Sampling from conveyor belts ...........................................................................................................................26

12.3.4 Sampling from bucket conveyors, drag conveyors, bucket loaders or grabs ............26

12.4 Sampling of roundwood ...............................................................................................................................................................26

12.4.1 General method ...................................................................... ........................................................................................26

12.4.2 Method for fast moisture-content determination ............................................................................27

13 Sample generation for combined samples and laboratory samples ...........................................................28

14 Performance characteristics .................................................................................................................................................................28

15 Handling and storage of samples .....................................................................................................................................................28

15.1 Packaging, storing and transport of samples .............................................................................................................28

15.2 Identification/labelling .................................................................................................................................................................29

16 Sampling certificates .....................................................................................................................................................................................29

Annex A (informative) Model sampling plan and sampling certificate .........................................................................30

Annex B (informative) Sampling from large stockpiles .................................................................................................................31

Annex C (informative) Bulk densities of solid biofuels ..................................................................................................................32

Annex D (informative) Reference values for V and V .................................................................................................................33

i PT

Annex E (informative) Guidelines for the number of increments to be taken .......................................................36

Annex F (informative) Quality parameters for various solid biofuels in BIONORM projects

and large shipments of wood pellets ............................................................................................................................................43

Annex G (informative) Single delivery sampling ...................................................................................................................................53

Annex H (informative) Continuous delivery sampling....................................................................................................................54

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................56

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ISO 18135:2017(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the voluntary nature of the standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following

URL: w w w . i s o .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical committee ISO/TC 238, Solid biofuels.
© ISO 2017 – All rights reserved v
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ISO 18135:2017(E)
Introduction

The objective of this document is to provide unambiguous and clear principles for sampling solid

biofuels. It also aims to serve as a tool to enable efficient trading of biofuels and a good understanding

between seller and buyer, as well as a tool for communication with equipment manufacturers. It will

also facilitate authority permission procedures and reporting.
This document is made for all stakeholders.

Solid biomass is defined in ISO 16559 and according to the specification in ISO 17225-1 covers organic,

non-fossil material of biological origin which may be used as fuel for heat and electrical generation.

This document was developed with significant content from EN 14778:2011.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 18135:2017(E)
Solid Biofuels — Sampling
1 Scope

This document describes methods for preparing sampling plans and certificates, as well as taking

samples of solid biofuels, for example, from the place where the raw materials grow, from production

plant, from deliveries, e.g. lorry loads, or from stock. It includes both manual and mechanical methods,

and is applicable to solid biofuels that are either:

— fine (particle sizes up to about 10 mm) and regularly shaped particulate materials that can be

sampled using a scoop or pipe, for example, sawdust, olive stones and wood pellets;

— coarse or irregularly shaped particulate materials (particle sizes up to about 200 mm) that can be

sampled using a fork or shovel, for example, wood chips and nut shells, forest residue chips, and straw;

— baled materials, for example, baled straw or grass;

— large pieces (particle sizes above 200 mm) that are either picked manually or automatically;

— vegetable waste, fibrous waste from virgin pulp production and from production of paper from pulp

that has been dewatered;
— thermally treated and densified biomass materials;
— roundwood.

This document is not applicable to airborne dust from solid biofuels. It may be possible to use this

document for other solid biofuels.

The methods described in this document may be used, for example, when the samples are to be tested

for moisture content, ash content, calorific value, bulk density, durability, particle size distribution, ash

melting behaviour and chemical composition.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 13909-8, Hard coal and coke — Mechanical sampling — Part 8: Methods of testing for bias

ISO 14780, Solid biofuels — Sample preparation
ISO 16559, Solid biofuels — Terminology, definitions and descriptions

ISO 21398, Hard coal and coke — Guidance to the inspection of mechanical sampling systems

3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 16559 and the following apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
© ISO 2017 – All rights reserved 1
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ISO 18135:2017(E)
3.1
bias

systematic error that leads to the average value of a series of results being persistently higher or

persistently lower than those that are obtained using a reference sampling method

3.2
large stockpile
stockpile with a capacity >40 t
3.3
nominal top size

aperture size of the sieve through which at least 95 % by mass of the material passes

Note 1 to entry: For pellets the diameter is used to determine the nominal top size.

Note 2 to entry: Includes additional information not found in ISO 16559.
3.4
overall precision

closeness of agreement between independent test results obtained under stipulated conditions;

including sample preparation and sample analysis

Note 1 to entry: A determination might be made with great precision and the standard deviation of a number of

determinations on the same sub-lot might, therefore, be low; but such results are accurate only if they are free

from bias.
4 Symbols
d nominal top size biofuel, in mm
d difference between individual pair members
m mass of the lot or sub-lot, tonne
lot
n number of increments per (sub-) lot
n minimum number of increments per (sub-) lot
min
n number of pairs (for estimating V )
P PT
n maximum practicable number of increments per sub-lot
N , N number of lots/sub-lots
L SL

P overall precision for the sampling, sample preparation and testing for the whole

biofuel lot at 95 % confidence level
P similar to P but then for the sub-lot
SL L
S sample estimate of the population standard deviation
V total variance of the results for replicate samples
SPT
Vol volume for the combined sample, l
Combined Sample
Vol volume of an increment, l
incr
Vol minimum volume of increment, l
min
V primary increment variance
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ISO 18135:2017(E)
V preparation and testing variance
W width of a sampling tool, mm
X value of the analyzed parameter
5 Principle

The main principle of correct sampling is to obtain a representative sample (samples) from the whole

lot concerned. Every particle in the lot or sub-lot to be represented by the sample should have an equal

probability of being included in the sample. In order to do so, a sampling plan is needed. Figure 1

shows the actions needed for the development of a sampling plan. When sampling is to be carried

out according to the same plan repeatedly or continuously (e.g. daily), a full sampling plan shall be

prepared according to 6.2 (it is necessary to do this only once). A brief sampling plan shall be prepared

for routine use according to 6.3 (same type of sampling object or situation occasionally). In the case of

a new material or supplier, the existing plan shall be checked and updated or a new full sampling plan

shall be developed.
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ISO 18135:2017(E)
Figure 1 — Procedure for sampling
NOTE The numbers in Figure 1 refer to the clauses in this document.
6 Establishing a sampling scheme (sampling plan)
6.1 Principle

The sampler shall prepare a full sampling plan either by copying the forms presented in Annex A or by

preparing his own forms or documents containing the appropriate items selected from those shown in

Annex A. Each sampling plan shall be given a unique reference number or a code/name.

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ISO 18135:2017(E)
6.2 Full sampling plan

A Model Sampling Plan is presented in Annex A as forms that are to be completed by the sampler. Once

completed, these forms become sampling certificates.
6.3 Brief sampling plan
The sampling plan shall include the following key elements:
a) reference to the full sampling plan (Annex A);
b) unique identification number of the sample;
c) date and time of sampling;
d) identity of the biofuel supplier;
e) identification number of the lot or the sub-lot;
f) type of biofuel (wood pellet, briquette, chips, etc.).
Also consider including the following items:
g) name of the sampler;
h) mass or volume of the sub-lot or the lot;
i) identity of the carrier (transport company);

j) storage information of the lot (like weather conditions, storage inside or outside);

k) sampling technique, e.g. shovelling, cross stream cutter, hammer sampler, probe, stopped belt, etc.;

l) any other details that change from sample to sample;

m) source (pile, silo, cargo hold, train car, truck/lorry, etc.) and location (centre, bottom, etc.) where

the sample was obtained.
6.4 Division of lots

The lot may be sampled as a whole, resulting in one sample, or divided into a number of sub-lots

resulting in a possible sample from each. In the case of manual sampling a lot may be sampled as a

whole only when it has a maximum of 2 500 t or as a series of sub-lots each to a maximum of 2 500 t,

e.g. fuel dispatched or delivered over a period of time, a ship load, a train load, a wagon load, or fuel

produced during a certain period, e.g. a shift.
Such division into a number of sub-lots can be necessary to
a) achieve the required precision (calculated by the procedure in 8.2),

b) maintain the integrity of the sample by enclosing in an airtight plastic bag or container, e.g. avoiding

bias that can result from the loss of moisture due to standing or changing of calorific value caused

by biological activity,

c) create convenience when sampling lots over a long period, e.g. on a shift basis,

d) keep sample masses manageable, taking into account the maximum lifting capacity,

e) distinguish different components of a mixture of fuels, e.g. different biofuel types within one lot, and

f) be consistent in sampling from several specified locations of the lot to avoid bias from particle

segregation during loading.
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ISO 18135:2017(E)

In the case of mechanical sampling, e.g. from large shipments, the maximum (sub-) lot size should be

decided by the parties involved. For example, a maximum 5 000 t sub-lot is advisable.

EXAMPLE 1 Consider a power station that receives 140 lorry-loads of wood chips a month totalling 3 500 t. In

this example, four sub-lots can be manually sampled where a sub-lot could be the quantity of fuel delivered in a

week (about 35 lorry-loads).

EXAMPLE 2 Consider a single shipment of 46 000 t of wood pellets. In this example, 10 sub-lots of 4 600 t each

can be mechanically sampled or 19 sub-lot samples, each representing 2 421 t, would need to be taken manually.

7 Visual inspection

Visual inspection shall be used for the choice or verification of the classification of the solid biofuels.

Based on the sampling plan, verification or selection of the sampling equipment and the sampling

method shall also be made by visual inspection. If the biofuel consists of a mixture of substantially

different materials, or if it contains impurities (such as soil or pieces of metal), this shall be reported in

the sampling certificate. If the biofuel type or its quality is diverging strongly from the one expected,

the sampler shall report without any delay to the appropriate party for further instructions.

NOTE Photographs of deviation noted during visual inspection can assist with documentation.

8 Number of increments
8.1 General

In all methods of sampling, sampling preparation and analysis, errors are incurred and the

experimental results obtained from such methods for any given parameter deviate from the true value

of that parameter. As the true value cannot be known exactly, it is not possible to assess the accuracy

of the experimental results, i.e. the closeness with which they agree with the true value. However, it is

possible to make an estimate of the precision of the experimental results, i.e. the closeness with which

the results of a series of experiments made on the same fuel, agree among themselves.

It is possible to design a sampling scheme that, in principle, can achieve a desired level of precision with

a material determined lower limit.

Precision is the closeness of agreement between the results obtained by applying the experimental

procedure several times under prescribed conditions, and is a characteristic of the sampling scheme

used and the variability of the biofuel being sampled. The smaller the random errors of the scheme, the

more precise the scheme is. A commonly accepted index of precision is two times the sample estimate

of the population standard deviation, and this index of precision is used throughout this document.

If a large number of replicate samples are taken from a sub-lot of biofuel, prepared and analyzed

separately, the precision of a single observation, P, is given by Formula (1):
Ps==22 V (1)
SPT
where
s is the sample estimate of the population standard deviation;
V is the total variance of the results for replicate samples.
SPT
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ISO 18135:2017(E)
Here V is given by Formula (2):
SPT
V = + (2)
SPT
Nn⋅ N
SL SL
Therefore, the final overall precision, P , for the total quantity of biofuel:
P =+2 (3)
Nn N
SL SL
where

P is the overall precision for the sampling, sample preparation and testing for the whole biofuel

lot at 95 % confidence level;
V is the primary increment variance;
n is the number of increments per (sub-) lot;
N is the number of sub-lots in the lot;
V is the sample preparation and testing variance.

In the case where the total quantity of biofuel is divided into sub-lots, all sub-lots shall be sampled. The

number of sub-lots can be 1.
8.2 Primary increment variance (V )

The primary increment variance, V , depends upon the type and nominal top size of the fuel, the degree

of pre-treatment and mixing, the absolute value of the parameter to be determined and the mass of

increment taken. In general, the increment variance (V ) is different for the different parameters (in

the same material) in practice. The cal
...

Style Definition: bib_comment
ISO/TC 238/SC
Style Definition: bib_deg
Date: 2017‐04‐01
Style Definition: bib_suffix
Style Definition: bib_unpubl
ISO 18135:2017(F)
Style Definition: cite_box
ISO/TC 238/SC /GT Style Definition: bib_medline
Deleted: /FDIS
Secrétariat: SIS
Deleted: 2016
Biocarburants solides — Échantillonnage
Solid biofuels — Sampling
Type du document: Norme internationale
Sous‐type du document:
Stade du document: (50) Approbation
Langue du document: F

D:\temp\macroserver\DOC2PDFRGB\DOC2PDFRGB.BAZZUCCHI@VBAZZUCCHI_22\C066481f_trackch

anges.doc STD Version 2.8f
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ISO 18135:2017(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le

droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2

(voir www.iso.org/directives).

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet

de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour

responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails

concernant les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés

lors de l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations

de brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant‐propos.html

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/238, Biocombustibles solides.

Deleted: comité chargé de l’élaboration du
Deleted: est l’ISO
© ISO 2017 – Tous droits réservés
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ISO 18135:2017(F)
Introduction

L’objectif du présent document est de fournir des principes clairs et univoques pour l’échantillonnage

des biocombustibles solides. Il est également destiné à servir d’outil pour permettre des échanges

commerciaux efficaces et une bonne compréhension entre vendeur et acheteur, ainsi que de moyen de

communication avec les fabricants de matériel. Il permettra également de faciliter les procédures

d’autorisation administrative et l’établissement de rapports.
Le présent document est destiné à toutes les parties prenantes.

Les biomasses solides sont définies dans l’ISO 16559 et, selon la spécification dans l’ISO 17225‐1,

couvrent les matériaux organiques, non fossiles d’origine biologique qui peuvent être utilisés comme

combustibles pour le chauffage ou la production d’électricité.

Le présent document a été a été élaboré avec de larges extraits issus de l’EN 14778:2011.

© ISO 2017 – Tous droits réservés
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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO 18135:2017(F)
Biocarburants solides — Échantillonnage
1 Domaine d’application

Le présent document décrit les méthodes de préparation des plans et certificats d’échantillonnage, ainsi

que les méthodes de prélèvement d’échantillons de biocombustibles solides, par exemple, depuis

l’endroit où sont cultivées les matières premières, depuis l’usine de production, depuis les livraisons

(par exemple les camions) ou depuis l’amoncellement. Il inclut des méthodes à la fois manuelles et

mécaniques et s’applique aux biocombustibles solides pouvant être:

— des matériaux fins (dont la taille maximale des particules est d’environ 10 mm) et dont la forme des

particules est régulière et qui peuvent être prélevés à l’aide d’une pelle d’échantillonnage ou d’un

tube, par exemple: la sciure, les noyaux d’olives et les granulés de bois;

— des matériaux grossiers (dont la taille maximale des particules est d’environ 200 mm) ou dont la

forme des particules est irrégulière et qui peuvent être prélevés à l’aide d’une fourche ou d’une

pelle, par exemple: les copeaux de bois et les coquilles de noix, les rémanents forestiers et la paille;

— des matériaux en balle, par exemple: les balles de paille ou d’herbe;

— de grands morceaux (dont la taille des particules dépasse les 200 mm) ramassés manuellement ou

automatiquement;

— des déchets végétaux, des déchets fibreux venant de la production de la pâte vierge et de la

production de papier à partir de pâte ayant été déshydratée;
— des matériaux de biomasse traitée thermiquement et densifiée;
— du bois rond.

Le présent document ne s’applique pas aux poussières en suspension dans l’air émises par des

biocombustibles solides. Il est possible que le présent document soit applicable à d’autres

biocombustibles solides.

Les méthodes décrites dans le présent document peuvent être utilisées, par exemple, lorsque les

échantillons doivent être soumis à essai afin de déterminer leur taux d’humidité, leur teneur en cendres,

leur pouvoir calorifique, leur masse volumique apparente, leur durabilité, leur distribution

granulométrique, leur fusibilité de cendres et leur composition chimique.
2 Références normatives

Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des

exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels

amendements).

ISO 13909‐8, Houille et coke — Échantillonnage mécanique — Partie 8: Méthodes de détection du biais

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ISO 18135:2017(F)
ISO 14780, Biocombustibles solidesPréparation des échantillons

ISO 16559, Biocombustibles solides — Terminologie, définitions et descriptions Formatted: std_docTitle

ISO 21398, Houille et coke — Lignes directrices pour l'inspection des systèmes d'échantillonnage

mécanique
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 16559 ainsi que les

suivants s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— IEC Electropedia: http://www.electropedia.org/ Deleted: http://www.electropedia.org/

— ISO Online browsing platform: http://www.iso.org/obp Deleted: http://www.iso.org/obp

3.1
biais

erreur systématique menant à la valeur moyenne d’une série de résultats étant continuellement

supérieurs ou inférieurs à ceux qui sont obtenus en utilisant une méthode d’échantillonnage de

référence
3.2
grand tas
amoncellement d’une capacité >40 tonnes
3.3
dimension nominale

taille de l’ouverture du tamis utilisé qui laisse passer au moins 95 % de la masse du matériau

Note 1 à l’article: Pour les granulés, le diamètre est utilisé pour déterminer la dimension nominale.

Note 2 à l’article: Inclut des informations supplémentaires ne figurant pas dans l’ISO 16559.

3.4
précision globale

précision entre des résultats d’essais indépendants obtenus dans des conditions bien précises,

comprenant la préparation et l’analyse de l’échantillon

Note 1 à l’article: Une détermination pourrait être effectuée avec grande fidélité et l’écart‐type d’un nombre de

déterminations effectuées sur le même sous‐lot pourrait, par conséquent, être faible, mais de tels résultats ne sont

précis qu’en l’absence de biais.
4 Symboles
d dimension nominale du biocombustible, en millimètres
d différence entre des membres d’une même paire
m masse du lot ou du sous‐lot, en tonnes
lot
n nombre de prélèvements élémentaires par (sous‐)lot
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ISO 18135:2017(F)
n nombre minimal de prélèvements élémentaires par (sous‐)lot
min
n nombre de paires (pour l’estimation de V )
P PT
nmp nombre maximal praticable de prélèvements élémentaires par sous‐lot
NL, NSL nombre de lots/sous‐lots

P précision globale pour l’échantillonnage, la préparation d’échantillon et l’essai pour

l’ensemble du lot de biocombustible à un niveau de confiance de 95 %
PSL similaire à PL mais s’applique au sous‐lot
S estimation sur échantillon de l’écart‐type de la population
V variance totale des résultats des réplicats d’échantillons
SPT
Vol volume de l’échantillon composite, en litres
Combined Sample
Vol volume d’un prélèvement élémentaire, en litres
incr
Vol volume minimal d’un prélèvement élémentaire, en litres
min
V variance de prélèvement élémentaire principale
V variance de préparation et d’essai
W largeur d’un outil d’échantillonnage, en millimètres
X valeur du paramètre analysé
5 Principe

Le principe de base d’un échantillonnage correct est d’obtenir un échantillon représentatif (des

échantillons représentatifs) à partir de l’ensemble du lot concerné. Il convient que toutes les particules

du lot ou du sous‐lot devant être représenté par l’échantillon aient la même probabilité d’être incluses

dans l’échantillon. Pour ce faire, un plan d’échantillonnage est nécessaire. La Figure 1 présente les

actions nécessaires au développement d’un plan d’échantillonnage. Lorsque les échantillonnages

doivent être effectués selon le même plan de façon répétée ou continue (par exemple tous les jours), un

plan d’échantillonnage complet doit être préparé conformément au 6.2 (il n’est nécessaire de l’établir

qu’une seule fois). Une synthèse du plan d’échantillonnage doit être préparée pour l’usage routinier

conformément au 6.3 (même type d’objet ou de situation d’échantillonnage, occasionnellement). Dans

le cas d’un nouveau matériau ou fournisseur, le plan existant doit être vérifié et mis à jour ou un

nouveau plan d’échantillonnage complet doit être développé.
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Deleted: 18135_ed1fig1_f.eps¶
Figure 1 — Mode opératoire d’échantillonnage

NOTE Les numéros sur la Figure 1 font référence aux articles/paragraphes du présent document.

6 Établissement d’une procédure d’échantillonnage (plan d’échantillonnage)
6.1 Principe

La personne en charge de l’échantillonnage doit préparer un plan d’échantillonnage complet soit en

copiant les formulaires présentés à l’Annexe A, soit en préparant ses propres formulaires ou documents

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contenant les éléments appropriés choisis parmi ceux présentés à l’Annexe A. Chaque plan

d’échantillonnage doit se voir donner un numéro de référence unique ou un code/nom.

6.2 Plan d’échantillonnage complet

Un modèle de plan d’échantillonnage est présenté à l’Annexe A sous forme de formulaires devant être

complétés par la personne en charge de l’échantillonnage. Une fois complétés, ces formulaires

deviennent des certificats d’échantillonnage.
6.3 Synthèse du plan d’échantillonnage
Le plan d’échantillonnage doit comprendre les éléments légendes suivants:
a) référence au plan d’échantillonnage complet (Annexe A);
b) numéro d’identification unique de l’échantillon;
c) date et heure de l’échantillonnage;
d) identité du fournisseur de biocombustible;
e) numéro d’identification du lot ou du sous‐lot;
f) type de biocombustible (granulés, briquettes, plaquettes de bois, etc.).
Les éléments suivants sont également à prendre en considération:
g) nom de la personne en charge de l’échantillonnage;
h) masse ou volume du sous‐lot ou du lot;
i) identité du transporteur (entreprise de transport);

j) informations de stockage du lot (telles que conditions météorologiques, stockage en intérieur ou à

l’extérieur);

k) technique d’échantillonnage, par exemple pelle, récolteur latéral, échantillonneur à marteau, sonde,

convoyeur à l’arrêt, etc.;
l) tout autre détail pouvant changer d’un échantillon à l’autre;

m) provenance du lot (tas, silo, soute de bateau, wagon, camion, etc.) et endroit (centre, partie

inférieure, etc.) où l’échantillon a été prélevé.
6.4 Division des lots

Le lot peut être échantillonné dans son ensemble, générant un seul échantillon, ou divisé en un certain

nombre de sous‐lots pouvant eux‐mêmes être divisés en échantillons. En cas d’échantillonnage manuel,

un lot peut être échantillonné dans son ensemble lorsqu’il pèse au maximum 2 500 tonnes ou en une

série de sous‐lots pesant chacun au maximum 2 500 tonnes, par exemple le combustible expédié ou

livré au cours d’un certain intervalle de temps, par chargement d’un navire, par chargement d’un train,

par chargement d’un wagon, ou le combustible produit au cours d’un certain intervalle de temps, par

exemple l’alternance des récoltes.
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Une telle division en un certain nombre de sous‐lots peut être nécessaire pour:
a) atteindre la précision requise (calculée par la méthode indiquée en 8.2);

b) maintenir l’intégrité de l’échantillon en l’enfermant dans un sac ou un conteneur en matière

plastique étanche à l’air, par exemple en évitant le biais pouvant être entraîné par la perte

d’humidité due à l’immobilité ou par le changement du pouvoir calorifique causé par l’activité

biologique;

c) créer une certaine commodité lors de l’échantillonnage des lots sur une longue durée, par exemple

sur base de l’alternance des récoltes;

d) conserver des masses d’échantillon gérables, en prenant en compte la capacité maximale de levage;

e) distinguer les différents composants d’un mélange de combustibles, par exemple différents types

de biocombustibles au sein d’un même lot; et

f) être constant lors de l’échantillonnage dans plusieurs endroits spécifiés du lot, afin d’éviter le biais

dû à la ségrégation des particules lors du chargement.

En cas d’échantillonnage mécanique, par exemple à partir de cargaisons importantes, il convient que les

parties impliquées décident de la taille maximale du (sous‐)lot. Par exemple, un sous‐lot de

5 000 tonnes est recommandé.

EXEMPLE 1 Soit une centrale électrique recevant 140 camions de plaquettes de bois par mois, totalisant

3 500 tonnes. Dans cet exemple, quatre sous‐lots peuvent être échantillonnés manuellement, en considérant qu’un

sous‐lot puisse correspondre à la quantité de combustible délivrée en une semaine (environ 35 camions).

EXEMPLE 2 Soit une cargaison unique de 46 000 tonnes de granulés de bois. Dans cet exemple, 10 sous‐lots

pesant chacun 4 600 tonnes peuvent être échantillonnés mécaniquement, ou 19 échantillons de sous‐lot pesant

chacun 2 421 tonnes doivent être prélevés manuellement.
7 Inspection visuelle

L’inspection visuelle doit être utilisée pour le choix ou la vérification de la classification des

biocombustibles solides. Sur base du plan d’échantillonnage, la vérification ou la sélection de

l’équipement d’échantillonnage et de la méthode d’échantillonnage doit également être faite par

inspection visuelle. Si le biocombustible consiste en un mélange de différents matériaux ou s’il contient

des impuretés (telles que de la terre ou des morceaux de métal), cela doit être consigné dans le

certificat d’échantillonnage. Si le type ou la qualité du biocombustible diverge fortement de ce qui était

attendu, la personne en charge de l’échantillonnage doit le signaler sans tarder à la partie concernée

afin de recevoir les instructions appropriées.

NOTE Des photographies des écarts observés au cours des examens visuels peuvent être fournis à l’appui de

la documentation.
8 Nombre de prélèvements élémentaires
8.1 Généralités

Dans toutes les méthodes d’échantillonnage, de préparation et d’analyse d’échantillon, des erreurs sont

inévitables et les résultats expérimentaux pour tout paramètre donné s’écartent de la valeur vraie de ce

paramètre. Étant donné que la valeur vraie ne peut être connue avec exactitude, il est impossible

d’évaluer l’exactitude des résultats expérimentaux, c’est‐à‐dire l’écart entre les résultats et la valeur

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vraie. Néanmoins, il est possible de faire une estimation de la précision des résultats, à partir de la

dispersion des résultats d’une série d’expériences effectuées sur le même combustible.

Il est possible de concevoir un plan d’échantillonnage qui, en principe, peut atteindre un niveau de

précision désiré avec une limite inférieure déterminée.

La précision est la dispersion des résultats obtenus en répétant le mode opératoire expérimental dans

des conditions définies et est une caractéristique du plan d’échantillonnage utilisé et de la variabilité du

biocombustible échantillonné. Plus les erreurs aléatoires du plan sont faibles, plus la précision du plan

est bonne. Un indice de précision communément accepté est égal à deux fois l’estimation sur échantillon

de l’écart‐type de la population et cet indice de fidélité est utilisé tout au long du présent document.

Si un grand nombre de réplicats d’échantillons sont prélevés à partir d’un sous‐lot de biocombustible,

préparés et analysés séparément, la précision d’une seule observation, P, est donnée par la Formule (1):

Ps22V (1)
SPT
s représente l’estimation sur échantillon de l’écart‐type de la population;
V représente la variance totale des résultats des réplicats d’échantillons.
SPT
Ici, VSPT est donnée par la Formule (2):
V (2)
SPT
Nn N
SL SL

Par conséquent, la fidélité globale finale, P, pour la quantité totale de biocombustible est:

P2 (3)
Nn N
SL SL

P représente la précision globale pour l’échantillonnage, la préparation d’échantillon et l’essai

pour l’ensemble du lot de biocombustible à un niveau de confiance de 95 %;
V représente la variance de prélèvement élémentaire principale;
n représente le nombre de prélèvements élémentaires par (sous‐)lot;
N représente le nombre de sous‐lots dans le lot;
V représente la variance de préparation et d’essai.

Dans le cas où la quantité totale de biocombustible est divisée en sous‐lots, tous les sous‐lots doivent

être échantillonnés. Le nombre de sous‐lots peut être égal à 1.
8.2 Variance de prélèvement élémentaire principale (V )

La variance de prélèvement élémentaire principale, V, dépend du type et de la dimension nominale du

combustible, du degré de prétraitement et de mélange, de la valeur absolue du paramètre devant être

déterminé et de la masse du prélèvement élémentaire prélevé. En général, la variance de prélèvement

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élémentaire (V) est en pratique différente pour les différents paramètres (pour le même matériau). Il

convient que le calcul du nombre minimal de prélèvements élémentaires soit basé sur différentes

valeurs de V, de V et de P pour chacun des paramètres requis et il convient de choisir le nombre

i PT L

minimal de prélèvements élémentaires le plus élevé (voir également 8.5 pour le calcul du nombre

minimal de prélèvements élémentaires).

La valeur de la variance de prélèvement élémentaire principale, V, nécessaire pour le calcul du nombre

minimal de prélèvements élémentaires en utilisant la Formule (6) ou pour le calcul de la fidélité en

utilisant la Formule (3), peut être obtenue par l’un des moyens suivants:

a) en la déterminant directement à partir du biocombustible à échantillonner en prélevant au moins

30 prélèvements élémentaires répartis sur l’ensemble du lot du même type de combustible et en

analysant chaque prélèvement élémentaire séparément sur la base des paramètres requis, de

préférence les cendres (sur produit sec) et l’humidité totale.
1
(4)
Vxi V

iPT
nn1
où x représente la valeur du paramètre analysé.
Voir E.3 pour un exemple de détermination de Vi.

b) En prenant par hypothèse les valeurs de V de matériaux similaires ou d’une précédente expérience

de caractérisation, avec manipulation et préparation d’échantillon, effectuée sur un combustible

similaire. Dans ce cas, il est préférable de vérifier ces hypothèses par la suite.

c) En prenant par hypothèse les valeurs de V répertoriées à l’Annexe D pour le même type de

matériaux. Dans ce cas, il est préférable de vérifier ces hypothèses par la suite.

8.3 Variance de préparation et d’essai (V )

La valeur de la variance de préparation et d’essai d’échantillon, V , nécessaire pour le calcul du nombre

minimal de prélèvements élémentaires en utilisant la Formule (6) ou pour le calcul de la précision en

utilisant la Formule (3), peut être obtenue par l’un des moyens suivants:

a) en la déterminant directement à partir du combustible à échantillonner en constituant au moins

20 sous‐échantillons répartis sur l’ensemble du lot du même type de combustible. Chaque sous‐

échantillon est divisé en deux parties (constituant une paire) et préparé afin que les prises d’essai

de chaque sous‐échantillon soient prélevées à la première étape de la division. Chaque prise d’essai

doit être préparée et soumise à essai pour déterminer les paramètres d’intérêt, de préférence les

cendres (sur produit sec) et l’humidité totale. Les mêmes méthodes analytiques sont appliquées

telles qu’utilisées dans les opérations de routine. La différence entre les deux résultats doit être

calculée pour chaque paire et la variance de préparation et d’essai V , peut être calculée comme

suit:
V  (5)
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d représente la différence entre des membres d’une même paire;
n représente le nombre de paires.
Voir le Tableau F.14 pour un exemple de détermination de V .

b) En prenant par hypothèse les valeurs de V de matériaux similaires ou d’une précédente

expérience de caractérisation, avec manipulation et préparation d’échantillon, effectuée sur un

combustible similaire. Dans ce cas, il est préférable de vérifier ces hypothèses par la suite.

c) En prenant par hypothèse les valeurs de V répertoriées à l’Annexe D pour le même type de

matériaux. Dans ce cas, il est préférable de vérifier ces hypothèses par la suite.

8.4 Précision globale (PL)

Il convient que les parties concernées conviennent de la précision globale nécessaire pour chaque

paramètre pertinent concernant un lot. En l’absence d’un tel accord, les valeurs données dans les

Tableaux D.1 à D.10 peuvent être adoptées. En gardant trace des résultats des analyses, les

changements de la composition au cours du temps peuvent être identifiés, ce qui pourrait être une

indication pour réévaluer V et V . Cela peut être fait en utilisant 8.2 et 8.3.
i PT
8.5 Calcul du nombre de prélèvements élémentaires par (sous-)lot

Déterminer le nombre de sous‐lots requis pour des raisons pratiques, puis estimer le nombre de

prélèvements élémentaires pour une précision globale désirée en transposant la Formule (6)

(arrondie):
(6)
n 
min
NP 4V
SL L PT

N représente le nombre de sous‐lots dans le lot; lorsque le lot n’est pas divisé N = 1;

SL SL

n représente le nombre (minimal) de prélèvements élémentaires par sous‐lot, ou par lot si le lot

min

n’est pas divisé en sous‐lots (N = 1); si le n calculé est inférieur à 10, il doit être établi que

min
n = 10 sauf accord contraire;
min
V représente la variance de prélèvement élémentaire principale;

P représente la précision globale pour l’échantillonnage, la préparation d’échantillon et l’essai

pour l’ensemble du lot de biocombustible à un niveau de confiance de 95 %;
V représente la variance de préparation et d’essai.
NOTE La Formule (3) est réécrite pour produire la Formule (6).
Deleted: 1

Les parties peuvent s’accorder sur un nombre minimal de prélèvements élémentaires différent; il peut

également être inférieur à 10. Il convient que les parties soient conscientes du fait que l’extraction des

prélèvements élémentaires de contenu extrême peut influencer la valeur finale mesurée. Cela est

notamment possible pour les matériaux sujets à ségrégation, lorsque les fines se concentrent au niveau

de certaines régions du matériau en vrac, au centre par exemple.
Les exemples utilisant cette formule sont présentés en E.3.
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Une valeur calculée de n égale à l’infini ou à une valeur négative indique que les erreurs de

min

préparation et d’essai sont telles que la fidélité requise ne peut être atteinte avec ce nombre de sous‐

lots. Dans de tels cas, ou si n est bien trop élevé pour être applicable en pratique, réduire les erreurs

min

de préparation et d’essai des échantillons, convenir d’une précision globale plus élevée, ou augmenter le

nombre de sous‐lots par l’un des moyens suivants.

a) Choisir un nouveau nombre de sous‐lots correspondant à une masse de sous‐lot pratique,

recalculer nmin à l’aide de la Formule (6) et répéter ce processus jusqu’à ce que nmin ait une valeur

pouvant être mise en pratique.

b) Décider du nombre maximal de prélèvements élémentaires pouvant être mis en pratique par sous‐

lot, nmp, et calculer NSL à l’aide de la Formule (7):
4()Vn V
impPT
N  (7)
mp L

Réajuster N en augmentant sa valeur si nécessaire jusqu’à obtenir une valeur pouvant être mise en

pratique et recalculer n . Un exemple de calcul est présenté en E.3.
min

Comme décrit en 8.1 à 8.3, les tableaux de l’Annexe D présentent les valeurs de référence ou par défaut

de V et V lorsqu’aucune autre information n’est disponible. Les Tableaux D.1 à D.10 présentent les

i PT

valeurs de référence de V et V lorsqu’aucune autre information n’est disponible. Il est recommandé de

i PT
mesurer Vi et VPT par type, groupe et/ou fournisseur de biocombustible.

Il convient que les parties concernées conviennent de la précision globale requise pour un lot. En

l’absence d’un tel accord, les valeurs données dans les Tableaux D.1 à D.10 peuvent être adoptées.

En gardant trace des résultats des analyses, les changements de la composition au cours du temps

peuvent être identifiés, ce qui pourrait être une indication pour évaluer ou réévaluer V et V .

i PT

Pour les petits stocks entreposés dans des caves, des silos ou des soutes dans lesquels il est difficile de

pénétrer pour prélever des échantillons, le nombre de prélèvements élémentaires est réduit

(l’Annexe D n’est pas applicable aux petits stocks). La variance des différents paramètres doit être

calculée conformément au 8.2 et indiquée séparément.
9 Calcul de la taille du prélèvement élémentaire
Le volume minimal du prélèvement élémentaire doit être:
Vol = 0,5 pour d < 10 (8)
incr 95
Vol = 0,05 × d pour d ≥ 10 (9)
incr 95 95
Vol représente le volume minimal du prélèvement élémentaire, en litres;
incr
d représente la dimension nominale, en millimètres.

La personne en charge de l’échantillonnage doit choisir l’outil d’échantillonnage approprié et le

consigner dans le rapport. S’assurer que ces échantillons soient en quantité suffisamment importante

pour pouvoir effectuer les analyses.
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10 Échantillon composite — Calcul du volume de l’échantillon composite

La personne en charge de l’échantillonnage doit se référer au 8.5 pour le nombre minimal de

prélèvements élémentaires, n , et pour le volume minimal des prélèvements élémentaires individuels,

min

Vol , conformément à l’Article 9 concernant les circonstances couvertes par le plan d’échantillonnage.

incr

La personne en charge de l’échantillonnage doit prendre en considération les essais qui doivent être

effectués et calculer le volume (masse) requis pour les déterminations nécessaires (Vol ). En

req

particulier, le calcul doit prendre en compte le besoin de certaines méthodes d’essai de dupliquer les

prises d’essai et de conserver un surplus de matériau dans le cas où les résultats obtenus seraient

douteux.

Le volume calculé de l’échantillon composite doit être d’une taille telle qu’une quantité suffisante de

matériau soit fournie pour tous les essais à effectuer, donc que Vol > Vol . Par conséquent,

Combined Sample req
il convient d’esti
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 18135
Première édition
2017-04
Biocarburants solides —
Échantillonnage
Solid Biofuels — Sampling
Numéro de référence
ISO 18135:2017(F)
ISO 2017
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ISO 18135:2017(F)
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ii © ISO 2017 – Tous droits réservés
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Sommaire Page

Avant-propos ................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction ................................................................................................................................................................................................................................vi

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 2

4 Symboles ....................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 3

6 Établissement d’une procédure d’échantillonnage (plan d’échantillonnage) .....................................4

6.1 Principe ......................................................................................................................................................................................................... 4

6.2 Plan d’échantillonnage complet ............................................................................................................................................... 5

6.3 Synthèse du plan d’échantillonnage ..................................................................................................................................... 5

6.4 Division des lots ..................................................................................................................................................................................... 5

7 Inspection visuelle.............................................................................................................................................................................................. 6

8 Nombre de prélèvements élémentaires ....................................................................................................................................... 6

8.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 6

8.2 Variance de prélèvement élémentaire principale (V ) .......................................................................................... 7

8.3 Variance de préparation et d’essai (V ) .......................................................................................................................... 8

8.4 Précision globale (P ) ........................................................................................................................................................................ 8

8.5 Calcul du nombre de prélèvements élémentaires par (sous-)lot ................................................................ 9

9 Calcul de la taille du prélèvement élémentaire .................................................................................................................10

10 Échantillon composite — Calcul du volume de l’échantillon composite .................................................10

11 Équipement d’échantillonnage ..........................................................................................................................................................11

11.1 Généralités ...............................................................................................................................................................................................11

11.2 Équipement destiné à l’échantillonnage manuel ...................................................................................................11

11.2.1 Boîte d’échantillonnage pour flux tombant par gravité ..............................................................11

11.2.2 Pelles d’échantillonnage .........................................................................................................................................12

11.2.3 Pelles .......................................................................................................................................................................................13

11.2.4 Fourches ...............................................................................................................................................................................14

11.2.5 Grappins ...............................................................................................................................................................................15

11.2.6 Sondes de prélèvement vrac ...............................................................................................................................16

11.2.7 Tubes d’échantillonnage ........................................................................................................................................16

11.2.8 Cadres .....................................................................................................................................................................................17

11.2.9 Crochets ................................................................................................................................................................................17

11.2.10 Mèches (vis sans fin) .................................................................................................................................................18

11.3 Équipement destiné à l’échantillonnage mécanique ..........................................................................................19

11.3.1 Utilisation de normes relatives à l’échantillonnage du charbon et

vérification du biais ....................................................................................................................................................19

11.3.2 Échantillonneur pour flux tombant par gravité .................................................................................19

11.3.3 Échantillonneur traversant une bande ......................................................................................................20

11.3.4 Sondes mécaniques ....................................................................................................................................................21

11.3.5 Mèches mécaniques ...................................................................................................................................................22

12 Échantillonnage en pratique .................................................................................................................................................................22

12.1 Généralités ...............................................................................................................................................................................................22

12.2 Méthodes d’échantillonnage de matériau immobile ...........................................................................................22

12.2.1 Échantillonnage de petits paquets (<50 kg) .........................................................................................22

12.2.2 Échantillonnage à partir de conteneurs, de camions et de wagons ..................................23

12.2.3 Échantillonnage à partir de tas ........................................................................................................................24

12.2.4 Échantillonnage à partir de navires ou de péniches ......................................................................25

12.2.5 Échantillonnage à partir de balles .................................................................................................................25

© ISO 2017 – Tous droits réservés iii
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ISO 18135:2017(F)

12.3 Méthodes d’échantillonnage de matériau en mouvement .............................................................................26

12.3.1 Généralités .........................................................................................................................................................................26

12.3.2 Échantillonnage à partir d’un flux tombant par gravité .............................................................26

12.3.3 Échantillonnage à partir de bandes de convoyeurs ........................................................................27

12.3.4 Échantillonnage à partir de convoyeurs à godets, de convoyeurs à

raclettes, de pelleteuses à godet ou de grappins ...............................................................................27

12.4 Échantillonnage de bois rond ..................................................................................................................................................28

12.4.1 Méthode générale.........................................................................................................................................................28

12.4.2 Méthode pour la détermination rapide du taux d’humidité ...................................................28

13 Production d’échantillons pour échantillons composites et échantillons

pour laboratoire .................................................................................................................................................................................................29

14 Caractéristiques de performance ....................................................................................................................................................29

15 Manipulation et stockage des échantillons ...........................................................................................................................30

15.1 Conditionnement, stockage et transport des échantillons ............................................................................30

15.2 Identification/étiquetage ............................................................................................................................................................30

16 Certificats d’échantillonnage ................................................................................................................................................................30

Annexe A (informative) Modèle de plan d’échantillonnage et de certificat d’échantillonnage ...........31

Annexe B (informative) Échantillonnage à partir de grands tas ..........................................................................................32

Annexe C (informative) Masses volumiques apparentes des biocombustibles solides ................................33

Annexe D (informative) Valeurs de référence de V et V ..........................................................................................................34

i PT
Annexe E (informative) Lignes directrices concernant le nombre de prélèvements

élémentaires à prendre ..............................................................................................................................................................................38

Annexe F (informative) Paramètres de qualité pour divers biocombustibles solides dans le

cadre des projets BIONORM et des grandes cargaisons de granulés de bois .....................................45

Annexe G (informative) Échantillonnage sur livraison unique ..............................................................................................56

Annexe H (informative) Échantillonnage sur livraison en continu ...................................................................................57

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................58

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ISO 18135:2017(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: w w w . i s o .org/ iso/ fr/ avant -propos .html

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/238, Biocombustibles solides.

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ISO 18135:2017(F)
Introduction

L’objectif du présent document est de fournir des principes clairs et univoques pour l’échantillonnage

des biocombustibles solides. Il est également destiné à servir d’outil pour permettre des échanges

commerciaux efficaces et une bonne compréhension entre vendeur et acheteur, ainsi que de moyen

de communication avec les fabricants de matériel. Il permettra également de faciliter les procédures

d’autorisation administrative et l’établissement de rapports.
Le présent document est destiné à toutes les parties prenantes.

Les biomasses solides sont définies dans l’ISO 16559 et, selon la spécification dans l’ISO 17225-1,

couvrent les matériaux organiques, non fossiles d’origine biologique qui peuvent être utilisés comme

combustibles pour le chauffage ou la production d’électricité.

Le présent document a été a été élaboré avec de larges extraits issus de l’EN 14778:2011.

vi © ISO 2017 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 18135:2017(F)
Biocarburants solides — Échantillonnage
1 Domaine d’application

Le présent document décrit les méthodes de préparation des plans et certificats d’échantillonnage,

ainsi que les méthodes de prélèvement d’échantillons de biocombustibles solides, par exemple, depuis

l’endroit où sont cultivées les matières premières, depuis l’usine de production, depuis les livraisons

(par exemple les camions) ou depuis l’amoncellement. Il inclut des méthodes à la fois manuelles et

mécaniques et s’applique aux biocombustibles solides pouvant être:

— des matériaux fins (dont la taille maximale des particules est d’environ 10 mm) et dont la forme des

particules est régulière et qui peuvent être prélevés à l’aide d’une pelle d’échantillonnage ou d’un

tube, par exemple: la sciure, les noyaux d’olives et les granulés de bois;

— des matériaux grossiers (dont la taille maximale des particules est d’environ 200 mm) ou dont la

forme des particules est irrégulière et qui peuvent être prélevés à l’aide d’une fourche ou d’une pelle,

par exemple: les copeaux de bois et les coquilles de noix, les rémanents forestiers et la paille;

— des matériaux en balle, par exemple: les balles de paille ou d’herbe;

— de grands morceaux (dont la taille des particules dépasse les 200 mm) ramassés manuellement ou

automatiquement;

— des déchets végétaux, des déchets fibreux venant de la production de la pâte vierge et de la production

de papier à partir de pâte ayant été déshydratée;
— des matériaux de biomasse traitée thermiquement et densifiée;
— du bois rond.

Le présent document ne s’applique pas aux poussières en suspension dans l’air émises par

des biocombustibles solides. Il est possible que le présent document soit applicable à d’autres

biocombustibles solides.

Les méthodes décrites dans le présent document peuvent être utilisées, par exemple, lorsque les

échantillons doivent être soumis à essai afin de déterminer leur taux d’humidité, leur teneur en

cendres, leur pouvoir calorifique, leur masse volumique apparente, leur durabilité, leur distribution

granulométrique, leur fusibilité de cendres et leur composition chimique.
2 Références normatives

Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des

exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels

amendements).

ISO 13909-8, Houille et coke — Échantillonnage mécanique — Partie 8: Méthodes de détection du biais

ISO 14780, Biocombustibles solidesPréparation des échantillons
ISO 16559, Biocombustibles solides — Terminologie, définitions et descriptions

ISO 21398, Houille et coke — Lignes directrices pour l’inspection des systèmes d’échantillonnage mécanique

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ISO 18135:2017(F)
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 16559 ainsi que les

suivants s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: http:// www .iso .org/ obp
3.1
biais

erreur systématique menant à la valeur moyenne d’une série de résultats étant continuellement

supérieurs ou inférieurs à ceux qui sont obtenus en utilisant une méthode d’échantillonnage de

référence
3.2
grand tas
amoncellement d’une capacité >40 tonnes
3.3
dimension nominale

taille de l’ouverture du tamis utilisé qui laisse passer au moins 95 % de la masse du matériau

Note 1 à l’article: Pour les granulés, le diamètre est utilisé pour déterminer la dimension nominale.

Note 2 à l’article: Inclut des informations supplémentaires ne figurant pas dans l’ISO 16559.

3.4
précision globale

précision entre des résultats d’essais indépendants obtenus dans des conditions bien précises,

comprenant la préparation et l’analyse de l’échantillon

Note 1 à l’article: Une détermination pourrait être effectuée avec grande fidélité et l’écart-type d’un nombre de

déterminations effectuées sur le même sous-lot pourrait, par conséquent, être faible, mais de tels résultats ne

sont précis qu’en l’absence de biais.
4 Symboles
d dimension nominale du biocombustible, en millimètres
d différence entre des membres d’une même paire
m masse du lot ou du sous-lot, en tonnes
lot
n nombre de prélèvements élémentaires par (sous-)lot
n nombre minimal de prélèvements élémentaires par (sous-)lot
min
n nombre de paires (pour l’estimation de V )
P PT
n nombre maximal praticable de prélèvements élémentaires par sous-lot
N , N nombre de lots/sous-lots
L SL

P précision globale pour l’échantillonnage, la préparation d’échantillon et l’essai pour

l’ensemble du lot de biocombustible à un niveau de confiance de 95 %
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ISO 18135:2017(F)
P similaire à P mais s’applique au sous-lot
SL L
S estimation sur échantillon de l’écart-type de la population
V variance totale des résultats des réplicats d’échantillons
SPT
Vol volume de l’échantillon composite, en litres
Combined Sample
Vol volume d’un prélèvement élémentaire, en litres
incr
Vol volume minimal d’un prélèvement élémentaire, en litres
min
V variance de prélèvement élémentaire principale
V variance de préparation et d’essai
W largeur d’un outil d’échantillonnage, en millimètres
X valeur du paramètre analysé
5 Principe

Le principe de base d’un échantillonnage correct est d’obtenir un échantillon représentatif (des

échantillons représentatifs) à partir de l’ensemble du lot concerné. Il convient que toutes les particules

du lot ou du sous-lot devant être représenté par l’échantillon aient la même probabilité d’être incluses

dans l’échantillon. Pour ce faire, un plan d’échantillonnage est nécessaire. La Figure 1 présente les

actions nécessaires au développement d’un plan d’échantillonnage. Lorsque les échantillonnages

doivent être effectués selon le même plan de façon répétée ou continue (par exemple tous les jours), un

plan d’échantillonnage complet doit être préparé conformément au 6.2 (il n’est nécessaire de l’établir

qu’une seule fois). Une synthèse du plan d’échantillonnage doit être préparée pour l’usage routinier

conformément au 6.3 (même type d’objet ou de situation d’échantillonnage, occasionnellement). Dans le

cas d’un nouveau matériau ou fournisseur, le plan existant doit être vérifié et mis à jour ou un nouveau

plan d’échantillonnage complet doit être développé.
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ISO 18135:2017(F)
Figure 1 — Mode opératoire d’échantillonnage

NOTE Les numéros sur la Figure 1 font référence aux articles/paragraphes du présent document.

6 Établissement d’une procédure d’échantillonnage (plan d’échantillonnage)
6.1 Principe

La personne en charge de l’échantillonnage doit préparer un plan d’échantillonnage complet soit

en copiant les formulaires présentés à l’Annexe A, soit en préparant ses propres formulaires ou

documents contenant les éléments appropriés choisis parmi ceux présentés à l’Annexe A. Chaque plan

d’échantillonnage doit se voir donner un numéro de référence unique ou un code/nom.

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ISO 18135:2017(F)
6.2 Plan d’échantillonnage complet

Un modèle de plan d’échantillonnage est présenté à l’Annexe A sous forme de formulaires devant

être complétés par la personne en charge de l’échantillonnage. Une fois complétés, ces formulaires

deviennent des certificats d’échantillonnage.
6.3 Synthèse du plan d’échantillonnage
Le plan d’échantillonnage doit comprendre les éléments légendes suivants:
a) référence au plan d’échantillonnage complet (Annexe A);
b) numéro d’identification unique de l’échantillon;
c) date et heure de l’échantillonnage;
d) identité du fournisseur de biocombustible;
e) numéro d’identification du lot ou du sous-lot;
f) type de biocombustible (granulés, briquettes, plaquettes de bois, etc.).
Les éléments suivants sont également à prendre en considération:
g) nom de la personne en charge de l’échantillonnage;
h) masse ou volume du sous-lot ou du lot;
i) identité du transporteur (entreprise de transport);

j) informations de stockage du lot (telles que conditions météorologiques, stockage en intérieur ou à

l’extérieur);

k) technique d’échantillonnage, par exemple pelle, récolteur latéral, échantillonneur à marteau, sonde,

convoyeur à l’arrêt, etc.;
l) tout autre détail pouvant changer d’un échantillon à l’autre;

m) provenance du lot (tas, silo, soute de bateau, wagon, camion, etc.) et endroit (centre, partie

inférieure, etc.) où l’échantillon a été prélevé.
6.4 Division des lots

Le lot peut être échantillonné dans son ensemble, générant un seul échantillon, ou divisé en un certain

nombre de sous-lots pouvant eux-mêmes être divisés en échantillons. En cas d’échantillonnage manuel,

un lot peut être échantillonné dans son ensemble lorsqu’il pèse au maximum 2 500 tonnes ou en une

série de sous-lots pesant chacun au maximum 2 500 tonnes, par exemple le combustible expédié ou

livré au cours d’un certain intervalle de temps, par chargement d’un navire, par chargement d’un train,

par chargement d’un wagon, ou le combustible produit au cours d’un certain intervalle de temps, par

exemple l’alternance des récoltes.
Une telle division en un certain nombre de sous-lots peut être nécessaire pour:
a) atteindre la précision requise (calculée par la méthode indiquée en 8.2);

b) maintenir l’intégrité de l’échantillon en l’enfermant dans un sac ou un conteneur en matière plastique

étanche à l’air, par exemple en évitant le biais pouvant être entraîné par la perte d’humidité due à

l’immobilité ou par le changement du pouvoir calorifique causé par l’activité biologique;

c) créer une certaine commodité lors de l’échantillonnage des lots sur une longue durée, par exemple

sur base de l’alternance des récoltes;
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ISO 18135:2017(F)

d) conserver des masses d’échantillon gérables, en prenant en compte la capacité maximale de levage;

e) distinguer les différents composants d’un mélange de combustibles, par exemple différents types

de biocombustibles au sein d’un même lot; et

f) être constant lors de l’échantillonnage dans plusieurs endroits spécifiés du lot, afin d’éviter le biais

dû à la ségrégation des particules lors du chargement.

En cas d’échantillonnage mécanique, par exemple à partir de cargaisons importantes, il convient que les

parties impliquées décident de la taille maximale du (sous-)lot. Par exemple, un sous-lot de 5 000 tonnes

est recommandé.

EXEMPLE 1 Soit une centrale électrique recevant 140 camions de plaquettes de bois par mois, totalisant

3 500 tonnes. Dans cet exemple, quatre sous-lots peuvent être échantillonnés manuellement, en considérant

qu’un sous-lot puisse correspondre à la quantité de combustible délivrée en une semaine (environ 35 camions).

EXEMPLE 2 Soit une cargaison unique de 46 000 tonnes de granulés de bois. Dans cet exemple, 10 sous-lots

pesant chacun 4 600 tonnes peuvent être échantillonnés mécaniquement, ou 19 échantillons de sous-lot pesant

chacun 2 421 tonnes doivent être prélevés manuellement.
7 Inspection visuelle

L’inspection visuelle doit être utilisée pour le choix ou la vérification de la classification des

biocombustibles solides. Sur base du plan d’échantillonnage, la vérification ou la sélection de

l’équipement d’échantillonnage et de la méthode d’échantillonnage doit également être faite par

inspection visuelle. Si le biocombustible consiste en un mélange de différents matériaux ou s’il contient

des impuretés (telles que de la terre ou des morceaux de métal), cela doit être consigné dans le certificat

d’échantillonnage. Si le type ou la qualité du biocombustible diverge fortement de ce qui était attendu,

la personne en charge de l’échantillonnage doit le signaler sans tarder à la partie concernée afin de

recevoir les instructions appropriées.

NOTE Des photographies des écarts observés au cours des examens visuels peuvent être fournis à l’appui de

la documentation.
8 Nombre de prélèvements élémentaires
8.1 Généralités
Dans toutes les méthodes d’échan
...