Pulp, paper and board — Determination of pentachlorophenol in an aqueous extract

ISO 15320:2011 specifies a test method for the determination of pentachlorophenol (PCP) in an aqueous extract of pulp, paper and board. Although it was developed for paper and board intended to come into contact with foodstuffs, it is applicable to all kinds of pulp, paper and board. The working range for acetylation is 0,05 mg/kg to 0,5 mg/kg.

Pâtes, papiers et cartons — Dosage du pentachlorophénol dans un extrait aqueux

L'ISO 15320:2011 spécifie une méthode d'essai pour le dosage du pentachlorophénol (PCP) dans un extrait aqueux de pâtes, papiers et cartons. Bien que développée pour les papiers et cartons destinés à entrer en contact avec les denrées alimentaires, elle est applicable à tous les types de pâtes, papiers et cartons. La plage de travail pour l'acétylation est comprise entre 0,05 mg/kg et 0,5 mg/kg.

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Publication Date
08-Aug-2011
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Completion Date
07-Sep-2022
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ISO 15320:2011 - Pulp, paper and board -- Determination of pentachlorophenol in an aqueous extract
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ISO 15320:2011 - Pâtes, papiers et cartons -- Dosage du pentachlorophénol dans un extrait aqueux
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15320
Second edition
2011-08-15

Pulp, paper and board — Determination
of pentachlorophenol in an aqueous
extract
Pâtes, papiers et cartons — Dosage du pentachlorophénol dans un
extrait aqueux




Reference number
ISO 15320:2011(E)
©
ISO 2011

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ISO 15320:2011(E)

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All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
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Published in Switzerland

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ISO 15320:2011(E)
Contents Page
Foreword . iv
1  Scope . 1
2  Normative references . 1
3  Principle . 1
4  Apparatus . 2
5  Reagents . 2
6  Sampling . 3
7  Extraction . 3
7.1  Cold-water extraction . 3
7.2  Hot-water extraction . 4
8  Procedure . 4
8.1  Preparation . 4
8.2  Solid phase concentration . 4
8.3  Derivatization . 4
9  Calibration . 5
10  Gas chromatographic analysis . 5
10.1  Gas chromatographic condition . 5
10.2  Establishing retention time of pentachlorophenol . 5
10.3  Calculation of the area ratio versus mass ratio . 5
13
10.4  Calibration for mass spectrometer using C labelled pentachlorophenol . 6
6
11  Calculation . 6
12  Test report . 7
Annex A (informative) Precision . 8
Bibliography . 9

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ISO 15320:2011(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 15320 was prepared by Technical Committee ISO/TC 6, Paper, board and pulps.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 15320:2003), which has been technically
revised.

iv © ISO 2011 – All rights reserved

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 15320:2011(E)

Pulp, paper and board — Determination of pentachlorophenol
in an aqueous extract
WARNING — The use of this International Standard may involve hazardous materials, e.g. methanol
and pentachlorophenol, which are toxic substances, as well as acetic anhydride, which is corrosive.
This International Standard does not address all the safety and environmental problems associated
with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish appropriate
safety, health and environmental practices and determine the applicability of safety regulations prior
to use.
1 Scope
This International Standard specifies a test method for the determination of pentachlorophenol (PCP) in an
aqueous extract of pulp, paper and board. Although it was developed for paper and board intended to come
into contact with foodstuffs, it is applicable to all kinds of pulp, paper and board.
The working range for acetylation is 0,05 mg/kg to 0,5 mg/kg.
NOTE The upper limit of the working range could be increased if the aqueous extract is diluted.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 186, Paper and board — Sampling to determine average quality
ISO 536, Paper and board — Determination of grammage
ISO 638, Paper, board and pulps — Determination of dry matter content — Oven-drying method
ISO 7213, Pulps — Sampling for testing
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Principle
A specimen of the material to be tested is extracted with either cold or hot water. The pentachlorophenol
extract is concentrated by adsorption onto a phenyl silica column using solid-phase extraction. The
pentachlorophenol is then eluted from the phenyl silica column with n-hexane and an acetylated derivative
formed with acetic anhydride. The amount of pentachlorophenol present is then determined using gas
chromatography employing an electron-capture detector (ECD) or mass spectrometer (MS) detector. The
result is expressed as milligrams per kilogram of material.
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ISO 15320:2011(E)
4 Apparatus
4.1 Conical flask, 500 ml, wide necked with a ground-glass stopper with tap (see ISO 1773).
4.2 Filtration equipment, fritted-glass filter of porosity 4 (nominal size 90 μm) with a filter flask of 500 ml
(see ISO 6556).
4.3 Marked volumetric flask, 250 ml (see ISO 1042).
4.4 Solid-phase extraction (SPE) system and SPE columns, phenyl silica columns, 500 mg/3 ml.
4.5 Gas chromatograph, a conventional split/splitless injector gives suitable sensitivity when used in the
splitless mode. Alternatively, an on-column injection mode may be used.
4.6 Capillary column, suitable for determination of acetylated derivates of pentachlorophenol. A column
with the following features is given as an example:
 stationary phase: polydimethyl-siloxan with 5 % phenyl groups;
 film thickness: 0,25 µm;
 length: 30 m;
 internal diameter: 0,32 mm.
4.7 Detector, electron-capture detector (ECD) or mass spectrometer (MS) suitable for carrying out the
measurement. The following features are given as an example:
a) ionization: EI 70 eV (electron impact);
b) resolution: 1 amu (atomic mass unit);
c) runnability: SIM mode (selected ion monitoring).
NOTE SIM is called SIR (selected ion recording) for some instruments.
5 Reagents
All reagents shall be of a grade “pro analysis” (p.a.) or equivalent quality.
5.1 Water, grade 2 in accordance with ISO 3696.
5.2 Methanol, CH OH.
3
5.3 Hydrochloric acid, HCl (0,1 mol/l).
5.4 n-Hexane, C H .
6 14
5.5 Sulfuric acid, H SO (diluted 1+1).
2 4
5.6 Acetic anhydride, C H O (99 %).
4 6 3
5.7 Potassium carbonate solution, K CO (0,1 mol/l). Weigh 13,8 g of potassium carbonate with an
2 3
accuracy of 0,1 g into a beaker and dissolve it in a small amount of water. Transfer the solution to a 1 000 ml
volumetric flask and dilute to volume with water.
2 © ISO 2011 – All rights reserved

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ISO 15320:2011(E)
5.8 Sodium sulfate, anhydrous, Na SO .
2 4
5.9 Reference standard solutions
5.9.1 Pentachlorophenol reference stock standard solution, 100 µg/ml. This solution is commercially
available.
5.9.2 Pentachlorophenol dilute reference stock standard solution, 5 µg/ml. Pipette 1 ml of the stock
solution (5.9.1) into a 20 ml volumetric flask and dilute to volume with methanol (5.2).This solution is stable for
at least 6 months when stored in a refrigerator at 4 °C.
5.9.3 Pentachlorophenol reference standard solution, 0,5 µg/ml. Pipette 1 ml of the dilute stock solution
(5.9.2) into a 10 ml volumetric flask and dilute to volume with methanol (5.2). This solution is stable for at least
6 months when stored in a refrigerator at 4 °C.
5.10 Internal standard solutions for ECD
5.10.1 2,3,6-Trichlorophenol internal standard stock solution, 10 µg/ml. This solution is commercially
available.
5.10.2 2,3,6-Trichlorophenol internal standard solution, 2 µg/ml. Pipette 2 ml of the internal standard
stock solution (5.10.1) into a 10 ml volumetric flask and dilute to volume with methanol (5.2). This solution is
stable for at least 3 months when stored in a refrigerator at 4 °C.
5.11 Internal standard solutions for MS
13
5.11.1 C labelled pentachlorophenol (labelled at all six carbons) internal standard stock solution,
6
10 µg/ml. This solution is commercially available. It is an alternative to the 2,3,6-trichlorophenol solution
mentioned in 5.10.1 and can be employed only when a mass spectrometer is used as a detector.
13
5.11.2 C labelled pentachlorophenol intern
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 15320
Deuxième édition
2011-08-15


Pâtes, papiers et cartons — Dosage du
pentachlorophénol dans un extrait
aqueux
Pulp, paper and board — Determination of pentachlorophenol in an
aqueous extract




Numéro de référence
ISO 15320:2011(F)
©
ISO 2011

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ISO 15320:2011(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT


©  ISO 2011
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse

ii © ISO 2011 – Tous droits réservés

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ISO 15320:2011(F)
Sommaire Page
Avant-propos . iv
1  Domaine d'application . 1
2  Références normatives . 1
3  Principe . 1
4  Appareillage . 2
5  Réactifs . 2
6  Échantillonnage . 3
7  Extraction . 4
7.1  Extrait aqueux à froid . 4
7.2  Extrait aqueux à chaud . 4
8  Mode opératoire . 4
8.1  Préparation . 4
8.2  Concentration en phase solide . 4
8.3  Dérivation . 5
9  Étalonnage . 5
10  Analyse par chromatographie en phase gazeuse . 5
10.1  Conditions de chromatographie en phase gazeuse . 5
10.2  Établissement du temps de rétention du pentachlorophénol . 6
10.3  Calcul du rapport de surface en fonction du rapport de masse. 6
13
10.4  Étalonnage du spectromètre de masse avec du pentachlorophénol marqué en C . 7
6
11  Calculs . 7
12  Rapport d'essai . 7
Annexe A (informative) Fidélité . 8
Bibliographie . 9

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ISO 15320:2011(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 15320 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 6, Papiers, cartons et pâtes.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 15320:2003), qui a fait l'objet d'une
révision technique.

iv © ISO 2011 – Tous droits réservés

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NORME INTERNATIONALE ISO 15320:2011(F)

Pâtes, papiers et cartons — Dosage du pentachlorophénol dans
un extrait aqueux
AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente Norme internationale peut impliquer l'emploi de
produits dangereux, comme le méthanol et le pentachlorophénol, qui sont des substances toxiques
ainsi que l'anhydride acétique, qui est corrosif. La présente Norme internationale n'a pas pour but
d'aborder tous les problèmes environnementaux et de sécurité liés à son utilisation. Il incombe à
l'utilisateur de la présente Norme internationale d'établir, avant de l'utiliser, des pratiques appropriées
en matière de sécurité, d'hygiène et d'environnement, et de déterminer l'applicabilité des règles de
sécurité.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode d'essai pour le dosage du pentachlorophénol (PCP)
dans un extrait aqueux de pâtes, papiers et cartons. Bien que développée pour les papiers et cartons destinés
à entrer en contact avec les denrées alimentaires, elle est applicable à tous les types de pâtes, papiers et
cartons.
La plage de travail pour l'acétylation est comprise entre 0,05 mg/kg et 0,5 mg/kg.
NOTE Il est possible d'augmenter la limite supérieure de la plage de travail si l'extrait aqueux est dilué.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence (y compris les éventuels amendements) s'applique.
ISO 186, Papier et carton — Échantillonnage pour déterminer la qualité moyenne
ISO 536, Papier et carton — Détermination du grammage
ISO 638, Papiers, cartons et pâtes — Détermination de la teneur en matières sèches — Méthode par
séchage à l'étuve
ISO 7213, Pâtes — Échantillonnage pour essais
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
3 Principe
Une éprouvette du matériau soumis à essai est traitée par extraction à l'eau froide ou à l'eau chaude. L'extrait
de pentachlorophénol est concentré par adsorption sur une colonne de phényle silice, par extraction en phase
solide. Le pentachlorophénol est ensuite élué sur la colonne de phényle silice avec du n-hexane et un dérivé
acétylé est formé avec l'anhydride acétique. La quantité de pentachlorophénol présent est alors déterminée
par chromatographie en phase gazeuse (CG) au moyen un détecteur à capture d'électrons (DCE) ou d'un
spectromètre de masse (SM). Le résultat obtenu est exprimé en milligrammes par kilogramme de matériau.
© ISO 2011 – Tous droits réservés 1

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ISO 15320:2011(F)
4 Appareillage
4.1 Fiole conique, 500 ml, à col large avec bouchon en verre rodé avec robinet (voir l'ISO 1773).
4.2 Équipement de filtration, filtre en verre fritté de porosité 4 (dimension nominale de 90 µm), avec une
fiole à filtrer de 500 ml (voir l'ISO 6556).
4.3 Fiole jaugée à un trait, 250 ml (voir l'ISO 1042).
4.4 Système d'extraction en phase solide (EPS) et colonnes EPS, colonnes de phényle silice,
500 mg/3 ml.
4.5 Chromatographe en phase gazeuse, un injecteur classique à débit divisé/non divisé donne une
sensibilité appropriée lorsqu'il est utilisé en mode non divisé. Une autre solution consiste à utiliser l'injection
sur colonne.
4.6 Colonne capillaire, convenant pour déterminer les dérivés acétylés du pentachlorophénol. Une
colonne ayant les caractéristiques suivantes en est un exemple:
 phase stationnaire: polydiméthyle-siloxane avec 5 % de groupes phényliques;
 épaisseur du film: 0,25 µm;
 longueur: 30 m;
 diamètre intérieur: 0,32 mm.
4.7 Détecteur, tel que détecteur à capture d'électrons (DCE) ou spectromètre de masse (SM) approprié
pour effectuer le mesurage. Les caractéristiques suivantes sont données en exemple:
a) ionisation: EI 70 eV (par impact électronique);
b) résolution: 1 uma (unité de masse atomique);
c) fonctionnement: mode SIM (détection par sélection d'ions).
NOTE Dans le cas de certains appareils, le mode SIM est appelé SIR («selected ion recording», enregistrement en
mode fragmentométrique).
5 Réactifs
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue ou de qualité équivalente.
5.1 Eau, de qualité 2 conformément à l'ISO 3696.
5.2 Méthanol, CH OH.
3
5.3 Acide chlorhydrique, HCl (0,1 mol/l).
5.4 n-Hexane, C H .
6 14
5.5 Acide sulfurique, H SO (dilué 1+1).
2 4
5.6 Anhydride acétique, C H O (99 %).
4 6 3
2 © ISO 2011 – Tous droits réservés

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ISO 15320:2011(F)
5.7 Solution de carbonate de potassium, K CO (0,1 mol/l). Peser 13,8 g de carbonate de potassium à
2 3
0,1 g près dans un bécher et dissoudre dans une petite quantité d'eau. Transvaser la solution dans une fiole
jaugée de 1 000 ml et compléter au volume avec de l'eau.
5.8 Sulfate de sodium, anhydre, Na SO .
2 4
5.9 Solutions étalons de référence
5.9.1 Solution mère étalon de référence de pentachlorophénol, à 100 µg/ml. Cette solution est
disponible dans le commerce.
5.9.2 Solution mère étalon de référence de pentachlorophénol diluée, à 5 µg/ml. À l'aide d'une pipette,
transvaser 1 ml de la solution mère (5.9.1) dans une fiole jaugée de 20 ml et compléter au volume avec du
méthanol (5.2). Cette solution reste stable pendant au moins 6 mois lorsqu'elle est conservée au réfrigérateur
à 4 °C.
5.9.3 Solution étalon de référence de pentachlorophénol, à 0,5 µg/ml. À l'aide d'une pipette, transvaser
1 ml de la solution mère diluée (5.9.2) dans une fiole jaugée de 10 ml et compléter au volume avec du
méthanol (5.2). Cette solution reste stable pendant au moins 6 mois lorsqu'elle est conservée au réfrigérateur
à 4 °C.
5.10 Solutions étalons internes pour DCE
5.10.1 Solution mère étalon interne de 2,3,6-trichlorophénol, à 10 µg/ml. Cette solution est disponible
dans le commerce.
5.10.2 Solution étalon interne de 2,3,6-trichlorophénol, à 2 µg/ml. À l'aide d'une pipette, transvaser 2 ml
de la solution mère étalon interne (5.10.1) dans une fiole jaugée de 10 ml et compléter au volume avec du
méthanol (5.2). Cette solution reste stable pendant au moins 3 mois lorsqu'elle est conservée au réfrigérateur
à 4 °C.
5.11 Solutions étalons internes pour SM
13
5.11.1 Solution mère étalon interne de pentachlorophénol marqué en C (sur les six atomes de
6
carbone), à 10 µg/ml. Cette solution est disponible dans le commerce. C'est une alternative à la solution de
2,3,6-trichlorophénol mentionnée en 5.10.1 et elle ne peut être mise en œuvre que lorsque l'on utilise un
spectromètre de masse comme détecteur.
13
5.11.2 Solution étalon interne de pentachlorophénol marqué en C , à 1 µg/ml. À l'aide d'une pipette,
6
transvaser 1 ml de la solution mère étalon interne (5.11.1) dans une fiole jaugée de 10 ml et compléter au
volume avec du méthanol (5.2). Cette solution reste stable
...

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