ISO 5992:1979

Sodium hydroxide for industrial use — Determination of mercury content — Dithizone photometric method

Covers a method applicable to liquid or solid products having mercury contents greater than 0,05 mg/kg. The principle of determination is based on oxidation of the mercury contained in a test portion to mercury(II) ions by potassium permanganate in the presence of sulphuric acid, reduction of the excess oxidant, extraction in chloroform of the complex formed, and photometric measurement of the complex at a wavelength of about 490 nm.

Hydroxyde de sodium à usage industriel — Dosage du mercure — Méthode photométrique à la dithizone

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 31-Aug-1979
• Withdrawal Date: 31-Aug-1979
• ICS: 71.060.40 - Bases
• Technical Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Drafting Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 27-May-2002

Standards Content (Sample)

International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE)I(CIYHAPO~HAR OPrAHM3AI&lR fl0 CTAH~APTkl3AUMM@ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Sodium hydroxide for industrial use - Determination of
Dithizone photometric method
mercury content -
- M&hode photom6trigue 2 Ia dithizone
Hydroxyde de sodium 6 usage industriel - Dosage du mercure
First edition - 1979-09-01
Ref. ISO 5992-1979 (EI
UDC 661322.1 : 543.42 : 546.49
sodium hydroxide, Chemical analysis, determination of content, mercury, spectrophotometric analysis, dithizone.
Descriptors :
Price based on 5 pages

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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing Interna-
tional Standards is carried out through ISO technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been set up has the right to
be represented on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 5992 was developed by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemistry, and was circulated to the member bodies in September 1977.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Romania
Austria Hungary
India
Belgium South Africa, Rep. of
Bulgaria Israel Switzerland
Chile Kenya Turkey
Czechoslovakia Korea, Rep. of United Kingdom
Egypt, Arab Rep. of Netherlands USSR
France Philippines Y ugoslavia
Germany, F. R. Poland
following countries expressed disapproval of the
The member bodies of the document
on technical grounds :
Australia
Italy
0 International Organkation for Standardkation, 1979
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD
ISO 5992-1979 (EI
Sodium hydroxide for industrial use - Determination of
Dithizone photometric method
mercury content -
1 Scope and field of application 4 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
This International Standard specifies a dithizone photometric
method for the determination of the mercury content of sodium grade having the lowest possible mercury content, and only
distilled water or water of equivalent purity.
hydroxide for industrial use.
The method is applicable to liquid or solid products having mer-
4.1 Chloroform.
cury (Hg) contents greater than 0,05 mg/kg.
4.2 Sulphuric acid, approximately 490 g/l Solution.
NOTE - The alternative flameless atomic absorption spectrometric
method for the determination of mercury content, specified in
ISO 5993, is intended for use in laboratories where such equipment is 4.3 Acetic acid, approximately 360 g/l Solution.
available.
Prepare this Solution by diluting glacial acetic acid, Q approx-
imately 1,05 g/ml.
2 References
4.4 Disodiumethylenedinitrilotetraacetate dihydrate
(Na2EDTA), 7,45 g/l Solution.
I SO 3195, Sodium h ydroxide for industrial use - Sampling -
Test Sample - Preparation of the rnain Solution for carrying
Dissolve 7,45 g of the Na2EDTA in water, dilute to the mark in a
out certain de termina tions.
1 000 ml one-mark volumetric flask and mix.
ISO 5790, lnorganic Chemical products for industrial use -
General method for determination of chloride tonten t - Mer-
4.5 Potassium permanganate, 40 g/l solution.
curime tric me thod.
4.6 Hydroxylammoniumchloride (NHzOH.HCI), 100 g/l
ISO 5993, Sodium hydroxide for industrial use - Determina-
Solution.
Flameless a tomic absorp tion spec-
tion of mercury content -
trome tric me thod.
4.7 (1,5-DiphenyMhiocarbazone (Dithizone), 150 mg/l
Solution in chloroform.
3 Principle
Prepare this Solution using the chloroform (4.1) and store it in a
sealed dry, airtight flask made of dark glass at a temperature
Oxidation of the mercury contained in a test Portion to mer-
below 25 OC. Renew after 2 weeks.
cury(ll) ions by potassium permanganate in the presence of
sulphuric acid.
4.8 (1,5-DiphenyMhiocarbazone (dithizone), 3 mg/l solu-
tion in chloroform.
Reduction of the excess oxidant by hydroxylammonium
chloride, suppression of interference by topper, iron and silver
Take 5,0 ml of the dithizone Solution (4.7), place in a 250 ml
with excess hydroxylammonium chloride and Na*EDTA follow-
one-mark volumetric flask, dilute to the mark with the
ed by extraction in chloroform of the complex formed with
chloroform (4.1) and mix.
dithizone in the pH range 0 to 2.
Prepare this Solution on the day of use and store away from
Photometric measurement sf the complex in the presence of
light and heat.
excess dithizone at a wavelength of about 490 nm.

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ISO 5992-1979 (E)
Spectrophotometer, or
4.9 Mercury, Standard Solution corresponding to 1,000 g of 5.1
Hg per litre.
5.2 Photoelectric absorptiometer, fitted with filters pro-
viding maximum transmission at a wavelength of about
Dissolve 1,354 g of mercury(ll) chloride (HgCI,) in 25 ml of
490 nm.
hydrochloric acid Solution, Q approximately 1,19 g/ml, about
38 % (mlun). Transfer the Solution quantitatively to a 1 000 ml
one-mark volumetric flask, dilute to the mark with water and
6 Sampling
renew after
Store this Solution in a dark, cool place and
Follow the procedure specified in ISO 3195, observing the addi-
2 months.
tional precautions specified in 6.1 and 6.2.
1 ml of this Standard Solution contains 1 mg of Hg.
6.1 Liquid products
4.10 Merc ury, Standard Solution corresponding to 20 mg of
As liquid products may contain small particles of metallic mer-
litre.
Hg Per
cury, take a laboratory Sample of about 1 litre at a place where
the turbulente is sufficient to ensure, as far as possible, a
Transfer 10,O ml of the Standard mercury Solution (4.9) to a
representative Sample.
500 ml one-mark volumetric flask, add 10 ml of hydrochloric
acid Solution, Q approximately 1,19 g/ml, dilute to the mark
Take the test Sample immediately from the laboratory Sample
and mix.
and oxidize, at once, following the procedure specified in 7.1.1
and 7.4.1 .l in Order to avoid loss of mercury through evapora-
Prepare this Solution on the day of use.
tion or adsorption.
1 ml of this Standard Solution contains 20 pg of Hg.
6.2 Solid products
Solution corresponding to 1 mg of
4.11 Mercury, Standard
The sampling of solid products, involves no particular difficulty
litre.
Hg Per
as such products are obtained by evaporation of sodium
hydroxide solutions, which removes any volatile mercury. The
Transfer 10,O ml of the Standard mercury Solution (4.10) to a
only precautionary requirement is the immediate Oxidation of
200 ml one-mark volumetric flask, add 5 ml of hydrochloric acid
the test Solution prepared for the determination, in Order to
Solution, Q approximately 1,19 g/ml, dilute to the mark and
avoid loss of mercury.
Take and treat the test Portion following the procedure
Prepare this Solution on the day of use.
specified in 7.1.2 and 7.4.1.2.
1 ml of this Standard Solution contains 1 pg of Hg.
7 Procedure
NOTE - In Order to prevent pollution of waste water, collect solutions
containing mercury salts and remove mercury following the instruc-
tions given in annex B of ISO 5790.
7.1 Test Portion
Liquid samples
7.1.1
5 Apparatus
Weigh, to the nearest 0,l g, a polyethylene flask of capacity
All new glassware or glassware not previously used for this
100 ml containing 10 ml of the potassium permanganate solu-
determination, including flasks for reagents and samples, shall
tion (4.5). Immediately after its preparation (see 6. l), transfer
be washed as follows and rinsed with water after each opera-
approximately 50 ml of the test Sample (6.1) into the flask and
tion :
again weigh the flask and contents to the nearest 0,l g. Im-
mediately follow the procedure specified in 7.4.1 .l (see 9.2).
with brush and soap if the Walls are likely to be greasy;
7.1.2 Solid samples
-
with nitric acid Solution, Q approximately 1,42 g/ml;
lnto a 400 ml beaker, weigh, to the nearest about 20 g of
OJ g,
-
with a mixture, prepared at the time of washing, con-
the test Sample. Immediately follow the pr .ocedu re specif ied in
sisting of 4 volumes of sulphuric acid, approximately
7.4.1.2.
100 g/l Solution, and 1 volume of the potassium per-
manganate Solution (4.5).
7.2 Blank test
Condition the glassware thus washed by carrying out several
Carry out a blank test at the same time as the determination,
preliminary determinations of mercury
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWVlE~YHAPO~HAR OPTAHM3AuMR Il0 CTAH~APTM3AiJWl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Hydroxyde de sodium à usage industriel - Dosage du
mercure - Méthode photométrique à la dithizone
Dithizone pho tome trie me thod
Sodium hydroxide for industrial use - Determination of mercury content -
Première édition - 1979-09-01
Réf. no : ISO 5992-1979 (F)
CDU 661322.1 : 543.42 : 546.49
Descripteurs : hydroxyde de sodium, analyse chimique, dosage, mercure, méthode spectrophotométrique, dithizone.
Prix basé sur 5 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comites membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5992 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en septembre 1977.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Roumanie
Allemagne, R. F. Hongrie Royaume-Uni
Autriche Inde Suisse
Belgique Israël Tchécoslovaquie
Bulgarie Kenya Turquie
Chili Pays-Bas URSS
Corée, Rép. de Philippines
Yougoslavie
Égypte, Rép. arabe d’ Pologne
Les comités membres des pays suivants l’ont désapprouvée pour des raisons techni-
ques :
Australie
Italie
@ Organisation internationale de normalisation, 1979 0
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE ISO 5992-1979 (F)
Hydroxyde de sodium à usage industriel - Dosage du
photométrique à la dithizone
mercure - Méthode
1 Objet et domaine d’application 4.2 Acide sulfurique, solution à 490 g/l environ.
La présente Norme internationale spécifie une méthode photo-
4.3 Acide acétique, solution à 360 g/l environ.
métrique à la dithizone, pour le dosage du mercure dans
l’hydroxyde de sodium à usage industriel.
Préparer cette solution par dilution d’acide acétique cristallisa-
ble, Q = 1’05 g/ml.
La méthode est applicable aux produits, solides ou liquides,
dont la teneur en mercure (Hg) est supérieure à 0’05 mg/kg.
4.4 (Éthylène dinitrilo)t&raacétate disodique, dihydraté
(Na2EDTA), solution à 7’45 g/l.
NOTE - L’autre méthode de dosage du mercure par spectrométrie
d’absorption atomique sans flamme, spécifiée dans I’ISO 5993, est
destinée aux laboratoires qui disposent de l’équipement nécessaire. Dissoudre, dans de l’eau, 7’45 g de Na2EDTA, compléter le
volume à 1 000 ml en fiole jaugée et homogénéiser.
2 Références
4.5 Permanganate de potassium, solution à 40 g/l.
ISO 3195, Hydroxyde de sodium à usage industriel -
ichantillon pour essai - Préparation de la
Prélèvement -
4.6 Chlorure d’hydroxylammonium (NHzOH.HCI), solu-
solution principale pour l’exécution de certains dosages.
tion à 100 g/l.
ISO 5790, Produits chimiques inorganiques à usage
4.7 (Diphényl-1,Whiocarbazone (Dithizone), solution
indus trie1 - Methode générale de dosage des chlorures -
chloroformique à 150 mg/I.
Methode mercurimétrique.
Préparer cette solution en utilisant le chloroforme (4.1) et la
ISO 5993, Hydroxyde de sodium à usage industriel - Dosage
conserver dans un flacon en verre sombre, sec et hermétique-
- Méthode par spec tromé trie d’absorption a tomi-
du mercure
ment fermé, à une température inférieure à 25 OC. La renouve-
que sans flamme.
ler après 2 semaines.
Principe
*n L
4.8 (Diphényl-1,5)thiocarbazone (Dithizone), solution
chloroformique à 3 mg/I.
Oxydation du mercure contenu dans une prise d’essai en ions
mercure par le permanganate de potassium, en présence
Prélever 5’0 ml de la solution de dithizone (4.7), les introduire
d’acide sulfurique.
dans une fiole jaugée de 250 ml, compléter au volume avec le
chloroforme (4.1) et homogénéiser.
Réduction de l’excès d’oxydant par le chlorure d’hydroxylam-
monium, élimination des interférences du cuivre, du fer et de
Préparer cette solution le jour de l’emploi et la conserver à l’abri
l’argent par un excès d’hydroxylammonium et de Na2EDTA.
de la lumiere et de la chaleur.
Extraction par le chloroforme du complexe formé avec la dithi-
zone dans l’intervalle de pH compris entre 0 et 2.
4.9 Mercure, solution étalon correspondant à 1,000 g de Hg
par litre.
Mesurage photométrique du complexe, en présence de l’excès
de dithizone, à une longueur d’onde aux environs de 490 nm.
Dissoudre 1,354 g de chlorure de mercure (HgCl$ dans
25 ml d’une solution d’acide chlorhydrique, Q = 1’19 g/ml,
4 Réactifs
solution à 38 % (mlm). Transvaser quantitativement la solu-
tion dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
avec de l’eau et homogénéiser.
lité analytique reconnue dont la teneur en mercure est aussi fai-
ble que possible, et de l’eau distillée ou de l’eau de pureté equi-
Conserver cette solution à l’obscurité, dans un endroit frais, et
valente.
la renouveler après 2 mois.
4.1 Chloroforme. 1 ml de cette solution étalon contient 1 mg de Hg.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 59924979 (FI
6.1 Produits liquides
4.10 Mercure, solution étalon correspondant à 20 mg de Hg
par litre.
Etant donné que les produits liquides peuvent contenir de peti-
Prélever 10,O ml de la solution étalon de mercure (4.9), les tes particules de mercure métallique, il convient de prélever
introduire dans une fiole jaugée de 500 ml, ajouter 10 ml de 1 litre environ d’échantillon pour laboratoire à un endroit où la
turbulence est suffisamment élevée afin d’assurer, dans toute la
solution d’acide chlorhydrique, ,Q = 1,19 g/ml, compléter au
mesure du possible, un échantillon représentatif.
volume et homogénéiser.
Prélever l’échantillon pour essai immédiatement dans cet
Préparer cette solution le jour de l’emploi.
échantillon pour laboratoire et l’oxyder aussitôt suivant les
1 ml de cette solution étalon contient 20 pg de Hg. modalités spécifiées en 7.1 .l et 7.4.1 .l, afin d’éviter les pertes
de mercure par évaporation ou par adsorption.
4.11 Mercure, solution étalon correspondant à 1 mg de Hg
par litre. 6.2 Produits solides
Prélever 10,O ml de la solution étalon de mercure (4.10), les L’échantillonnage des produits solides ne pose pas de difficulté
particulière, étant donné qu’ils sont obtenus par l’évaporation
introduire dans une fiole jaugée de 200 ml, ajouter 5 ml de solu-
de solutions d’hydroxyde de sodium qui entraîne le mercure
tion d’acide chlorhydrique, Q = 1,19 g/ml, compléter au
volume et homogénéiser. volatil. La seule précaution nécessaire est l’oxydation immé-
diate de la solution d’essai préparée en vue de l’analyse, afin
d’éviter les pertes de mercure.
Préparer cette solution le jour de l’emploi.
Effectuer le prélèvement et le traitement de la prise d’essai sui-
1 ml de cette solution étalon contient 1 Fg de Hg.
vant les modalités spécifiées en 7.1.2 et 7.4.1.2.
NOTE - Afin d’éviter la pollution des eaux de rejet, recueillir les solu-
tions contenant des sels de mercure et les démercuriser suivant les ins-
tructions données dans l’annexe B de I’ISO 5790.
7 Mode opératoire
7.1 Prise d’essai
5 Appareillage
7.1 .l Échantillons liquides
Toute la verrerie nouvellement utilisée, y compris les flacons à
réactifs et d’échantillonnage, doit être lavée de la facon sui-
Peser, à 0,l g près, un flacon en polyéthylène, de capacité
vante, en rincant à l’eau après chaque opération :
100 ml, contenant 10 ml de la solution de permanganate de
potassium (4.5). Immédiatement après sa préparation (voir
- à la brosse et au savon si les parois sont supposées
6.1), transférer 50 ml environ de l’échantillon pour essai dans le
grasses;
flacon, et peser le flacon et son contenu à 0,l g près. Suivre
immédiatement les modalités spécifiées en 7.4.1.1 (voir 9.2).
-
avec une solution d’acide nitrique, Q = 1,42 g/ml;
-
7.1.2 Échantillons solides
avec un mélange, préparé au moment du lavage, formé
de 4 volumes d’une solution d’acide sulfurique à 100 g/l
Dans un bécher de 400 ml, peser, à 0,l g près, 20 g environ de
environ et de 1 volume de la solution de permanganate de
potassium (4.5). l’échantillon pour essai. Suivre immédiatement les modalités
spécifiées en 7.4.1.2.
Conditionner la verrerie ainsi lavée en effectuant plusieurs
dosages préliminaires de mercure, à partir de solutions étalons
7.2 Essai à blanc
de mercure, jusqu’à l’obtention de résultats satisfaisants, avant
de l’utiliser pour des dosages réels. Par la suite, réserver cette
Effectuer, parallèlement au dosage et en suivant le même mode
verrerie au dosage du mercure exclusivement.
opératoire, un essai à blanc en employant les mêmes quantités
de tous les réactifs que celles utilisées pour l’échantillonnage et
le dosage, mais en omettant la prise d’essai.
5.1 Spectrophotomètre, ou
5.2 Électrophotomètre, muni de filtres assurant
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWVlE~YHAPO~HAR OPTAHM3AuMR Il0 CTAH~APTM3AiJWl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Hydroxyde de sodium à usage industriel - Dosage du
mercure - Méthode photométrique à la dithizone
Dithizone pho tome trie me thod
Sodium hydroxide for industrial use - Determination of mercury content -
Première édition - 1979-09-01
Réf. no : ISO 5992-1979 (F)
CDU 661322.1 : 543.42 : 546.49
Descripteurs : hydroxyde de sodium, analyse chimique, dosage, mercure, méthode spectrophotométrique, dithizone.
Prix basé sur 5 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comites membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5992 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en septembre 1977.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Roumanie
Allemagne, R. F. Hongrie Royaume-Uni
Autriche Inde Suisse
Belgique Israël Tchécoslovaquie
Bulgarie Kenya Turquie
Chili Pays-Bas URSS
Corée, Rép. de Philippines
Yougoslavie
Égypte, Rép. arabe d’ Pologne
Les comités membres des pays suivants l’ont désapprouvée pour des raisons techni-
ques :
Australie
Italie
@ Organisation internationale de normalisation, 1979 0
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE ISO 5992-1979 (F)
Hydroxyde de sodium à usage industriel - Dosage du
photométrique à la dithizone
mercure - Méthode
1 Objet et domaine d’application 4.2 Acide sulfurique, solution à 490 g/l environ.
La présente Norme internationale spécifie une méthode photo-
4.3 Acide acétique, solution à 360 g/l environ.
métrique à la dithizone, pour le dosage du mercure dans
l’hydroxyde de sodium à usage industriel.
Préparer cette solution par dilution d’acide acétique cristallisa-
ble, Q = 1’05 g/ml.
La méthode est applicable aux produits, solides ou liquides,
dont la teneur en mercure (Hg) est supérieure à 0’05 mg/kg.
4.4 (Éthylène dinitrilo)t&raacétate disodique, dihydraté
(Na2EDTA), solution à 7’45 g/l.
NOTE - L’autre méthode de dosage du mercure par spectrométrie
d’absorption atomique sans flamme, spécifiée dans I’ISO 5993, est
destinée aux laboratoires qui disposent de l’équipement nécessaire. Dissoudre, dans de l’eau, 7’45 g de Na2EDTA, compléter le
volume à 1 000 ml en fiole jaugée et homogénéiser.
2 Références
4.5 Permanganate de potassium, solution à 40 g/l.
ISO 3195, Hydroxyde de sodium à usage industriel -
ichantillon pour essai - Préparation de la
Prélèvement -
4.6 Chlorure d’hydroxylammonium (NHzOH.HCI), solu-
solution principale pour l’exécution de certains dosages.
tion à 100 g/l.
ISO 5790, Produits chimiques inorganiques à usage
4.7 (Diphényl-1,Whiocarbazone (Dithizone), solution
indus trie1 - Methode générale de dosage des chlorures -
chloroformique à 150 mg/I.
Methode mercurimétrique.
Préparer cette solution en utilisant le chloroforme (4.1) et la
ISO 5993, Hydroxyde de sodium à usage industriel - Dosage
conserver dans un flacon en verre sombre, sec et hermétique-
- Méthode par spec tromé trie d’absorption a tomi-
du mercure
ment fermé, à une température inférieure à 25 OC. La renouve-
que sans flamme.
ler après 2 semaines.
Principe
*n L
4.8 (Diphényl-1,5)thiocarbazone (Dithizone), solution
chloroformique à 3 mg/I.
Oxydation du mercure contenu dans une prise d’essai en ions
mercure par le permanganate de potassium, en présence
Prélever 5’0 ml de la solution de dithizone (4.7), les introduire
d’acide sulfurique.
dans une fiole jaugée de 250 ml, compléter au volume avec le
chloroforme (4.1) et homogénéiser.
Réduction de l’excès d’oxydant par le chlorure d’hydroxylam-
monium, élimination des interférences du cuivre, du fer et de
Préparer cette solution le jour de l’emploi et la conserver à l’abri
l’argent par un excès d’hydroxylammonium et de Na2EDTA.
de la lumiere et de la chaleur.
Extraction par le chloroforme du complexe formé avec la dithi-
zone dans l’intervalle de pH compris entre 0 et 2.
4.9 Mercure, solution étalon correspondant à 1,000 g de Hg
par litre.
Mesurage photométrique du complexe, en présence de l’excès
de dithizone, à une longueur d’onde aux environs de 490 nm.
Dissoudre 1,354 g de chlorure de mercure (HgCl$ dans
25 ml d’une solution d’acide chlorhydrique, Q = 1’19 g/ml,
4 Réactifs
solution à 38 % (mlm). Transvaser quantitativement la solu-
tion dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
avec de l’eau et homogénéiser.
lité analytique reconnue dont la teneur en mercure est aussi fai-
ble que possible, et de l’eau distillée ou de l’eau de pureté equi-
Conserver cette solution à l’obscurité, dans un endroit frais, et
valente.
la renouveler après 2 mois.
4.1 Chloroforme. 1 ml de cette solution étalon contient 1 mg de Hg.
1

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ISO 59924979 (FI
6.1 Produits liquides
4.10 Mercure, solution étalon correspondant à 20 mg de Hg
par litre.
Etant donné que les produits liquides peuvent contenir de peti-
Prélever 10,O ml de la solution étalon de mercure (4.9), les tes particules de mercure métallique, il convient de prélever
introduire dans une fiole jaugée de 500 ml, ajouter 10 ml de 1 litre environ d’échantillon pour laboratoire à un endroit où la
turbulence est suffisamment élevée afin d’assurer, dans toute la
solution d’acide chlorhydrique, ,Q = 1,19 g/ml, compléter au
mesure du possible, un échantillon représentatif.
volume et homogénéiser.
Prélever l’échantillon pour essai immédiatement dans cet
Préparer cette solution le jour de l’emploi.
échantillon pour laboratoire et l’oxyder aussitôt suivant les
1 ml de cette solution étalon contient 20 pg de Hg. modalités spécifiées en 7.1 .l et 7.4.1 .l, afin d’éviter les pertes
de mercure par évaporation ou par adsorption.
4.11 Mercure, solution étalon correspondant à 1 mg de Hg
par litre. 6.2 Produits solides
Prélever 10,O ml de la solution étalon de mercure (4.10), les L’échantillonnage des produits solides ne pose pas de difficulté
particulière, étant donné qu’ils sont obtenus par l’évaporation
introduire dans une fiole jaugée de 200 ml, ajouter 5 ml de solu-
de solutions d’hydroxyde de sodium qui entraîne le mercure
tion d’acide chlorhydrique, Q = 1,19 g/ml, compléter au
volume et homogénéiser. volatil. La seule précaution nécessaire est l’oxydation immé-
diate de la solution d’essai préparée en vue de l’analyse, afin
d’éviter les pertes de mercure.
Préparer cette solution le jour de l’emploi.
Effectuer le prélèvement et le traitement de la prise d’essai sui-
1 ml de cette solution étalon contient 1 Fg de Hg.
vant les modalités spécifiées en 7.1.2 et 7.4.1.2.
NOTE - Afin d’éviter la pollution des eaux de rejet, recueillir les solu-
tions contenant des sels de mercure et les démercuriser suivant les ins-
tructions données dans l’annexe B de I’ISO 5790.
7 Mode opératoire
7.1 Prise d’essai
5 Appareillage
7.1 .l Échantillons liquides
Toute la verrerie nouvellement utilisée, y compris les flacons à
réactifs et d’échantillonnage, doit être lavée de la facon sui-
Peser, à 0,l g près, un flacon en polyéthylène, de capacité
vante, en rincant à l’eau après chaque opération :
100 ml, contenant 10 ml de la solution de permanganate de
potassium (4.5). Immédiatement après sa préparation (voir
- à la brosse et au savon si les parois sont supposées
6.1), transférer 50 ml environ de l’échantillon pour essai dans le
grasses;
flacon, et peser le flacon et son contenu à 0,l g près. Suivre
immédiatement les modalités spécifiées en 7.4.1.1 (voir 9.2).
-
avec une solution d’acide nitrique, Q = 1,42 g/ml;
-
7.1.2 Échantillons solides
avec un mélange, préparé au moment du lavage, formé
de 4 volumes d’une solution d’acide sulfurique à 100 g/l
Dans un bécher de 400 ml, peser, à 0,l g près, 20 g environ de
environ et de 1 volume de la solution de permanganate de
potassium (4.5). l’échantillon pour essai. Suivre immédiatement les modalités
spécifiées en 7.4.1.2.
Conditionner la verrerie ainsi lavée en effectuant plusieurs
dosages préliminaires de mercure, à partir de solutions étalons
7.2 Essai à blanc
de mercure, jusqu’à l’obtention de résultats satisfaisants, avant
de l’utiliser pour des dosages réels. Par la suite, réserver cette
Effectuer, parallèlement au dosage et en suivant le même mode
verrerie au dosage du mercure exclusivement.
opératoire, un essai à blanc en employant les mêmes quantités
de tous les réactifs que celles utilisées pour l’échantillonnage et
le dosage, mais en omettant la prise d’essai.
5.1 Spectrophotomètre, ou
5.2 Électrophotomètre, muni de filtres assurant
...