ISO 307:1984
(Main)Plastics — Polyamides — Determination of viscosity number
Plastics — Polyamides — Determination of viscosity number
Plastiques — Polyamides — Détermination de l'indice de viscosité
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
International Standard @ 307
~~~~ ~
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlONOME~YHAPOaHAR OPrAHH3AUMR no CTAHaAPTM3AUHM~RGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Plastics - Polyamides - Determination of viscosity
L
number
Plastiques - Polyamides - Détermination de l'indice de viscosité
Second edition - 1984-05-15
- UDC 678.675498.3 : 532.13 Ref. No. IS0 307-1984 (E)
s
Descriptors : plastics, thermoplastic resins, polyamide, tests, determination, viscosity index.
3
ki
O
52
Price based on 8 pages
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of developing International
Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 307 was developed by Technical Committee ISO/TC 61,
Plastics, and was circulated to the member bodies in May 1982.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia
Hungary South Africa, Rep. of
Austria
India Spain
Belgium
Iran Sri Lanka
Brazil
Iraq Sweden
Canada
Israel Switzerland
China Tanzania
Italy
Czechoslovakia
Japan United Kingdom
Egypt, Arab Rep. of Korea, Rep. of USA
Finland
Netherlands USSR
France Poland
Germany, F.R. Romania
No member body expressed disapproval of the document.
This second edition cancels and replaces the first edition (i.e. IS0 307-1977).
0 International Organization for Standardization, 1984 O
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 307-1984 (E)
Plastics - Polyamides - Determination of viscosity
number
1 Scope and field of application IS0 3105, Glass capillary kinematic viscometers - Specifica-
tion and operating instructions.
This International Standard specifies a method for the deter-
mination of the viscosity number of dilute solutions of IS0 345114, Plastics - Determination of ash - Part 4 :
Polyamides. 3)
polyamides in certain specified solvents. The method is ap-
plicable to the polyamides designated PA 6, PA 66, PA 69,
PA 610, PA 612, PA 6(3)T, PA 11 and PA 12, as defined in
IS0 187411, as well as to copolyamides and other polyamides
3 Definition
that are soluble in one of the specified solvents under the
specified conditions.
viscosity number (of a polymer) : The value given by the
formula
The method is not applicable to polyamides produced by
anionic polymerization of lactams or produced with crosslink-
1
ing agents; such polyamides are normally insoluble in the
specified solvents.
(;- 9iG
The viscosity number is determined by the general procedure
where
specified in IS0 162811, observing the particular conditions
specified in this International Standard.
q is the viscosity of a solution of the polymer in the sol-
vent;
The determination of the viscosity number of a polyamide pro-
vides a measure of the relative molecular mass of the polymer.
qo is the viscosity of the solvent, expressed in the same
units as q;
2 References
eP is the concentration of the polymer in the solution.
IS0 599, Plastics - Polyamides - Determination of matter ex-
- tractable by boiling methanol.
The viscosity number is usually expressed in millilitres per
ISOIR 960, Plastics - Determination of the water content in
gram.
polyamides.
NOTE - For further definitions relating to the viscometry of polymer
solutions, see IS0 1628/1.
IS0 1042, Laboratory glassware - One-mark volumetric
flasks.
IS0 16281 1, Plastics - Guidelines for the standardization of 4 Principle
methods for the determination of viscosity number and limiting
viscosity number of polymers in dilute solution - Part 1 : Measurement at 25 OC of the times of flow of the solvent and
General conditions. 1 ) of a solution of the polyamide at a concentration of 0,005 g/ml,
the same viscometer being used for both measurements.
IS0 18741 1, Plastics - Polyamide homopolymers for moulding Calculation of the viscosity number from these measurements
and from the known concentration of the solution.
and extrusion - Part 1 : Designation. 2)
1) At present at the stage of draft. (Partial revision of ISO/R 1628-1970.)
21 At present at the stage of draft. (Partial revision of ISO/R 1874-1971.)
3) At present at the stage of draft.
1
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IS0 307-1984 (E)
6.6 Viscometers, of the suspended-level Ubbelohde type,
5 Reagents and materials
complying with the requirements of IS0 3105. The essential
dimensions of the viscometers are shown in figure 1. For use
Use only reagents of recognized analytical grade and only
with the formic acid solution (5.1.2) the inside diameter of the
distilled water or water of equivalent purity.
capillary shall be O,% mm I 2 % (complying with the re-
quirements of type 1 of IS0 3105). For use with the sulfuric
WARNING - Avoid contact with the skin and inhalation
acid solution (5.1.1) or rn-cresol (5.1.3) the inside diameter of
of the solvents and cleaning liquids.
of any vapours
the capillary shall be 1,03 mm k 2 YO (complying with the re-
quirements of type 2 of IS0 3105).
5.1 Solvents
Other types of viscometers listed in IS0 3105 may be used, pro-
5.1.1 Sulfuric acid, 96 * 0,15 % (m/m) solution.
vided that the results are equivalent to those of the
Ubbelohde viscometers specified above. However, in case
of dispute, the Ubbelohde viscometers shall be used.
5.1.2 Formic acid, 90 + 0,15 % (m/m) solution
The solvent shall be stored in a brown glass bottle. Its concen-
6.7 Thermostatic bath, capable of being maintained at
tration shall be checked at least every 2 weeks.
25 k 0,05 OC.
5.1.3 rn-Cresol, meeting the following specifications :
6.8 Stop-watch, accurate to 0,l s.
Appearance : clear and colourless
7 Preparation of test sample
rn-cresol content : 99 % (m/m) min
7.1 Determination of extractable matter content
o-cresol content : 0.3 % (m/m) max.
The content of extractable matter must be known. In principle,
Water content : 0,13 % (m/m) max. IS0 599, comprising extraction with boiling methanol, shall be
used for this purpose. For polymers which themselves are soh-
rn-cresol of the required purity can be obtained by distillation of ble in boiling methanol, the same procedure shall be followed,
chemically pure rn-cresol, preferably in vacuo.
using a different solvent. The latter shall be capable of dissolv-
ing the corresponding monomers and oligomers and of swell-
To avoid oxidation, nitrogen shall preferably be used for
ing, though not dissolving, the polymer.
pressure compensation.
Its purity may be checked by gas
chromatography. The solvent shall be stored in a brown glass
7.2 Polyamides with extractable matter content
bottle.
not greater than 2.00 YO (rn/rn)
5.2 Cleaning liquids No pretreatment is needed to remove the extractable matter
from the sample.
5.2.1 Chromic acid solution, prepared by mixing equal
volumes of sulfuric acid (e = 1,84 g/ml) and a saturated solu- 7.3 Polyamides with extractable matter content
tion of potassium dichromate. If required, the chromic acid
greater than 2.0 YO (rn/rn)
solution may be replaced by other, equally effective cleaning
liquids.
The ground polymer remaining after the extraction shall be
dried by heating for 3 h at 80 to 100 OC under vacuum and used
as the test sample.
5.2.2 Acetone, freshly distilled.
8 Calculation of mass of test portion
6 Apparatus
8.1 Polyamides with extractable matter content
Vacuum drying cabinet, pressure less than 100 kPa.
6.1
not greater than 2.00 YO (rn/rn)
Calculate the mass, m,, in milligrams, of the test portion as
6.2 Balance, accurate to 0.1 mg.
follows :
6.3 Volumetric flask, capacity 50 ml, cornplying with the
250
requirements of IS0 1042, fitted with a ground glass stopper.
100
Shaking apparatus or magnetic stirrer.
6.4
where
6.5 Sintered glass filter with a pore size index between 40
and 100 pm (grade P 1001, or stainless steel sieve with aper- w(%), is the water content of the sample, expressed as a
percentage by mass, determined according to ISO/R 960;
tures of about 0,075 mm2.
2
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IS0 307-1984 (E)
NOTE - Graphs for interconversion of the viscosity numbers deter-
w(%), is the content of inorganic materials (for example
mined in these two solvents are presented in figure 2. The reliability of
fillers or glass fibres) of the sample, expressed as a percen-
the conversion is discussed in 13.1.
tage by mass, determined according to IS0 3451 14;
w(%), is the content of other materials (for example other
9.3 For PA 612, 6(3)T and corresponding copolyamides, the
polymers such as polyolefins or additives, such as flame-
sulfuric acid solution or m-cresol shall be used as solvent.
retardants) expressed as a percentage by mass, determined
by appropriate methods.
NOTE - Graphs for interconversion of the viscosity numbers deter-
mined in these two solvents are presented in figure 3. The reliability of
The corrections for w(%),, w(%), and w(%I3 need only be ap- the conversion is discussed in 13.2.
plied if they exceed 0,5 % h/m) each.
9.4 For PA 11, PA 12 and PA 11/12 copolymers, m-cresol
8.2 Polyamides with extractable matter content shall be used as solvent.
greater than 2.00 YO (mlm)
For other polyamides, any of the three solvents may be
9.5
Use the material extracted and dried according to 7.3 as the test
used.
sample. Calculate the mass, m,, in milligrams, of the test por-
tion as follows :
10 Procedure
250
L
m, =
w(%), + w(%),
10.1 Cleaning of viscometer
1-
Clean the viscometer (6.6) prior to the first use, again after
where discordant readings (for example when two successive deter-
minations of the efflux time of the solvent differ more than
m,, w(%), and w(%), have the same meanings as in 8.1; 0,4 s) and, further, at intervals during regular use. For this pur-
pose allow it to stand for at least 12 h filled with a cleaning
agent (5.2), for example the chromic acid solution (5.2.1).
w(%), is the content of extractable matter of the sample,
Remove the cleaning agent, rinse the viscometer with water,
expressed
...
Norme internationale @ 307
~~~ ~ ~~~ ~~
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONDMEHeYHAPOeHAR OPTAHkI3AUHR no CTAHBAPTM3ALIMM*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
L Plastiques - Polyamides - Détermination de l'indice de
viscosité
Plastics - Polyamides - Determination of viscosity number
Deuxième édition - 1984-05-15
- CDU 678.675-498.3 : 532.13 Réf. no : IS0 307-1984 (F)
k
8
Descripteurs : matière plastique, résine thermoplastique, polyamide, essai, détermination, indice de viscosité.
z
Prix basé sur 8 pages
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Avant-propos
L'ISO (organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme internationale IS0 307 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61,
Plastiques, et a été soumise aux comités membres en mai 1982.
Les comités membres des pays suivants l'ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d'
Finlande Roumanie
Allemagne, R.F.
France Royaume-Uni
Australie Hongrie Sri Lanka
Autriche
Inde Suède
Belgique Iran
Suisse
Brésil
Iraq Tanzanie
Canada Israël Tchécoslovaquie
Chine Italie
URSS
Corée, Rép. de Japon USA
Égypte, Rép. arabe d'
Pays-Bas
Espagne Pologne
Aucun comité membre ne l'a désapprouvée.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (IS0 307-1977).
O Organisation internationale de normalisation, 1984 0
Imprimé en Suisse
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IS0 307-1984 (F)
NORME INTERNATIONALE
Plastiques - Polyamides - Détermination de l’indice de
viscosité
1 Objet et domaine d‘application IS0 31 05, Viscosimètres à capillaire, en verre, pour viscosité
cinématique - Spécifications et modes d’emploi.
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
IS0 345114, Plastiques - Détemination des cendres -
détermination de l’indice de viscosité des solutions diluées de
polyamides dans certains solvants spécifiés. La méthode est Partie 4 : Polyamides. 3)
- applicable aux polyamides désignés PA 6, PA 66, PA 69,
PA 610, PA 612, PA 6(3)T, PA 11 et PA 12 comme défini dans
I’ISO 187411, de même qu‘aux copolyamides et autres polyami-
3 Définition
des solubles dans l’un des solvants spécifiés dans les conditions
spécifiées.
indice de viscosité (d‘un polymère) : Valeur donnée par la for-
mule
La méthode n’est pas applicable aux polyamides obtenus par
polymérisation anionique des lactames ou produits avec des
(;- 9ë-P 1
agents de réticulation; de tels polyamides sont normalement
insolubles dans les solvants spécifiés.
L‘indice de viscosité est déterminé selon la méthode générale
où
spécifiée dans VISO 162811, en tenant compte des conditions
particulières spécifiées dans la présente Norme internationale.
q est la viscosité de la solution de polymère dans le
solvant;
La détermination de l’indice de viscosité d’un polyamide fournit
une mesure de la masse moléculaire relative du polymère.
qo est la viscosité du solvant, exprimée dans les mêmes
unités que q;
2 Références
ep est la concentration du polymère dans la solution.
IS0 599, Plastiques - Polyamides - Détermination des matiè-
,L
Habituellement, l’indice de viscosité est exprimé en millilitres
res extractibles par le méthanol bouillant.
par gramme.
ISOIR 960, Matières plastiques - Détermination de la teneur
NOTE - Pour des définitions supplémentaires concernant la viscosi-
en eau des polyamides.
métrie des solutions de polymères, voir IS0 1628/1.
IS0 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
4 Principe
IS0 16281 1, Plastiques - Principes directeurs pour la normali-
sation des méthodes de détermination de Sindice de viscosité et
Mesurage à 25 OC des temps d’écoulement du solvant et de la
de Sindice limite de viscosité des polymères en solution diluée
solution de polyamide, à une concentration de 0,005 glml, le
- Partie 7 : Conditions générales. 1)
même viscosimètre étant utilisé pour les deux mesurages. Cal-
IS0 18741 1, Plastiques - Polyamides homopolymères pour cul de l’indice de viscosité à partir des mesures obtenues et de
la concentration connue de la solution.
moulage et extrusion - Partie 1 : Désignation.2)
1) Actuellement au stade de projet. (Révision partielle de I’ISO/R 1628-1970.)
2) Actuellement au stade de projet. (Révision partielle de I’ISO/R 1874-1971.)
3) Actuellement au stade de projet.
1
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IS0 307-1984 (FI
6.6 Viscosimètres, de type Ubbelohde à niveau suspendu,
5 Réactifs et produits
conformes aux spécifications de 1‘1S0 3105. Les dimensions
à la figure 1. Pour
principales des viscosimètres sont données
Au cours de la détermination, sauf indications différentes, utili-
l’utilisation avec la solution d‘acide formique (5.1.21, le diamè-
ser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue, et
tre intérieur du capillaire doit être de O,% mm k 2 % (con-
de l‘eau distillée ou de l‘eau de pureté équivalente.
forme aux spécifications du type 1 de I’ISO 3105). Pour l’utilisa-
tion avec la solution d’acide sulfurique (5.1.1) ou le rn-crésol
AVERTISSEMENT - Éviter le contact avec la peau et
(5.1.3), le diamètre intérieur du capillaire doit être de
l’inhalation des vapeurs des solvants et liquides de net-
1,03 mm k 2 YO (conforme aux spécifications du type 2 de
toyage.
1’1S0 3105).
5.1 Solvants
D‘autres types de viscosimètres, cités dans 1‘1S0 3105, peuvent
être utilisés, à condition que les résultats soient équivalents à
5.1.1 Acide sulfurique, solution à 96 I 0,15 % (rn/rn).
ceux des viscosimètres Ubbelohde spécifiés ci-dessus. Toute-
fois, en cas de désaccord, les viscosimètres Ubbelohde doivent
5.1.2 Acide formique, solution à 90 k 0.15 YO (rn/rn).
être utilisés.
Le solvant doit être stocké dans un flacon de verre brun. Sa
6.7 Bain thermostatique, pouvant être maintenu à
concentration doit être vérifiée au moins toutes les 2 semaines.
25 f 0.05 OC.
5.1.3 rn-Crésol, répondant aux spécifications suivantes :
Chronomètre, précis a 0.1 s.
6.8
Aspect : clair et non coloré
Teneur en rn-crésol : 99 % (rn/rn) min.
7 Préparation de l’échantillon pour essai
Teneur en o-crésol : 0,3 % (rn/rn) max.
7.1 Détermination de la teneur en matières
extractibles
Teneur en eau : 0,13 YO (rn/rn) max.
La teneur en matières extractibles doit être connue. En prin-
Un rn-crésol de la pureté requise peut être obtenu par distilla-
cipe, 1’1S0 599, qui comporte l’extraction avec le méthanol
tion, de préférence sous vide, de rn-crésol chimiquement pur.
bouillant, doit être utilisée à cette fin. Dans le cas des polymè-
Pour éviter l’oxydation, la variation de pression doit être com-
res eux-mêmes solubles dans le méthanol bouillant, le même
pensée de préférence par de l‘azote. Sa pureté peut être vérifiée
mode opératoire doit être suivi, en utilisant un solvant différent.
par chromatographie en phase gazeuse. Le solvant doit être
Ce dernier doit être capable de dissoudre les monomères et oli-
stocké dans un flacon de verre brun.
gomères correspondants et de gonfler, bien que ne dissolvant
pas, le polymère.
5.2 Liquides de nettoyage
7.2 Polyamides avec une teneur en matières
5.2.1 Solution d‘acide chromique, préparée en mélangeant
extractibles ne dépassant pas 2.00 YO (rn/rn)
(e = 1,84 g/ml) et de
des volumes égaux d’acide sulfurique
solution saturée de dichromate de potassium. Si nécessaire, la
II n’est pas nécessaire de procéder à l‘élimination des matières -
solution d‘acide chromique peut être remplacée par d’autres
extractibles de l’échantillon.
liquides de nettoyage d’efficacité égale.
Polyamides avec une teneur en matières
7.3
5.2.2 Acétone, fraîchement distillée.
extractibles de plus de 2,OO Yo (rn/rn)
Le polymère broyé restant après l‘extraction doit être séché par
6 Appareillage
chauffage durant 3 h à une température de 80 à 100 OC sous
vide et utilisé comme échantillon pour essai.
Étuve à vide, pression inférieure à 100 kPa.
6.1
8 Calcul de la masse de la prise d‘essai
Balance, précise à 0,l mg.
6.2
8.1 Polyamides avec une teneur en matières
6.3 Fiole jaugée, de 50 ml de capacité, conforme aux spéci-
extractibles ne dépassant pas 2.00 YO (rn/rn)
fications de I’ISO 1042, munie d’un bouchon en verre rodé.
Calculer la masse, m,, en milligrammes, de la prise d‘essai
à secousse ou agitateur magné-
6.4 Appareil d‘agitation
comme suit :
tique.
250
rn, =
6.5 Entonnoir filtrant en verre fritté, avec une dimension
w(%), + w(%)2 + w(%),
de pores comprise entre 40 et 100 pm, ou tamis en acier
1-
100
inoxydable, avec ouvertures d’environ 0,075 mm2.
2
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IS0 307-1984 (FI
polyamides contiennent des additifs qui libèrent des gaz dans
où
des solvants acides. Dans ce cas, le rn-crésol doit être utilisé
est la teneur en eau de l'échantillon, exprimée en
w(%I1
comme solvant.
pourcentage en masse, déterminée selon I'ISO 960;
NOTE - Des graphiques pour I'interconversion des indices de visco-
w(%), est la teneur en matériaux inorganiques (par exem-
sité déterminés dans ces deux solvants, sont représentés à la figure 2.
ple charges ou fibres de verre) de l'échantillon, exprimée en
La fidélité de la conversion est discutée en 13.1.
pourcentage en masse, déterminée selon 1'1S0 3451 /4;
9.3 Pour les PA 612, 6(3)T et les copolyamides correspon-
w(%I3 est la teneur en autres matériaux (par exemple
dants, la solution d'acide sulfurique ou le rn-crésol doit être uti-
autres polymères tels que polyoléfines ou retardateurs de
lisée comme solvant.
flamme) de l'échantillon, exprimée en pourcentage en
masse, déterminée selon des méthodes appropriées.
NOTE - Des graphiques pour l'interconversion des indices de visco-
sité déterminés dans ces deux solvants, sont représentés à la figure 3.
Les corrections pour w(%),, w(%), et w(%I3 sont appliquées
La fidélité de la conversion est discutée en 13.2.
seulement si chacune de ces valeurs dépasse 0,5 Yo (m/m).
9.4 Pour les PA 11 et PA 12 et les copolymères PA 11/12, le
8.2 Polyamides avec une teneur en matières
rn-crésol doit être utilisé comme solvant.
extractibles de plus de 2.00 % (rn/rn)
- 9.5 Pour les autres polyamides, l'un des trois solvants peut
Prendre comme échantillon pour essai le matériau extrait et
être utilisé.
séché selon 7.3. Calculer la masse, m,, en milligrammes, de la
prise d'essai comme suit :
10 Mode opératoire
250
m, =
w(%), + w(%)3
1-
10.1 Nettoyage du viscosimètre
100 - w(%),
où
Nettoyer le viscosimètre (6.6) avant sa première utilisation,
aussi après des lectures discordantes (par exem
...
Questions, Comments and Discussion
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