ISO 22768:2006

Rubber, raw — Determination of the glass transition temperature by differential scanning calorimetry (DSC)

ISO 22768:2006 specifies a method using a differential scanning calorimeter to determine the glass transition temperature of raw rubber.

Caoutchouc brut — Détermination de la température de transition vitreuse par analyse calorimétrique différentielle (DSC)

L'ISO 22768:2006 spécifie une méthode utilisant un calorimètre d'analyse différentielle pour déterminer la température de transition du caoutchouc brut et des mélanges de caoutchouc.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 12-Jul-2006
• Withdrawal Date: 12-Jul-2006
• ICS: 83.040.10 - Latex and raw rubber
• ICS: 83.060 - Rubber
• Technical Committee: ISO/TC 45/SC 3 - Raw materials (including latex) for use in the rubber industry
• Drafting Committee: ISO/TC 45/SC 3/WG 5 - Synthetic and reclaimed rubber
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 03-Aug-2017

Relations

• Revised: ISO 22768:2017 - Rubber, raw — Determination of the glass transition temperature by differential scanning calorimetry (DSC)
• Effective Date: 05-Nov-2015
• Consolidated By: ISO 28017:2011/Amd 1:2015 - Rubber hoses and hose assemblies, wire or textile reinforced, for dredging applications — Specification — Amendment 1
• Effective Date: 06-Jun-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22768
First edition
2006-07-15
Rubber, raw — Determination of the glass
transition temperature by differential
scanning calorimetry (DSC)
Caoutchouc brut — Détermination de la température de transition
vitreuse par analyse calorimétrique différentielle (DSC)

Reference number
ISO 22768:2006(E)
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ISO 2006

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ISO 22768:2006(E)
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ISO 22768:2006(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 22768 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analysis.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 22768:2006(E)
Rubber, raw — Determination of the glass transition temperature
by differential scanning calorimetry (DSC)
WARNING —Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
1Scope
This International Standard specifies a method using a differential scanning calorimeter to determine the glass
transition temperature of raw rubber.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO/TR 9272:2005, Rubber and rubber products — Determination of precision for test method standards
ISO 11357-1:1997, Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 1: General principles
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 11357-1, together with the following,
apply.
3.1
glass transition
reversible change in an amorphous polymer, or in amorphous regions of a partially crystalline polymer, from (or
to) a rubbery or viscous condition to (or from) a glassy or hard condition
3.2
glass transition temperature
T
g
approximate midpoint of the temperature range over which the glass transition takes place
NOTE For the purposes of this International Standard, the glass transition temperature is defined as the point of inflection
◦
of the DSC curve which has been obtained at a heating rate of 20 C/min (see 12.3).
4 Principle
The change in specific heat capacity of the rubber as a function of temperature under a specified inert
atmosphere is measured using a differential scanning calorimeter (DSC). The glass transition temperature is
determined from the curve thus produced.
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ISO 22768:2006(E)
5 Apparatus and materials
5.1 Differential scanning calorimeter, in accordance with ISO 11357-1:1997, 5.1.
The calorimeter should be operated in a room held at standard laboratory temperature. It should be protected
from draughts, direct sunlight and sudden temperature changes.
5.2 Specimen pans, in accordance with ISO 11357-1:1997, 5.2.
5.3 Gas supply, analytical grade, usually nitrogen or helium.
5.4 Balance, capable of measuring the specimen mass to an accuracy of ±0,000 1 g.
6 Test specimen
The test specimen shall be as representative as possible of the sample being examined and shall have a mass
of between 0,01 g and 0,02 g.
7 Conditioning
Condition the sample to be examined and the test specimen according to ISO 23529.
8Calibration
Calibrate the calorimeter according to the manufacturer's instructions.
The use of suitable analytical grade substances is recommended to check the accuracy of the temperature
scale. Ideally substances whose melting points bracket the temperature range of interest should be chosen.
n-Octane and cyclohexane have been found to be useful. Indium should be used if a higher temperature
calibrant is required.
9 Procedure
9.1 Gas flow rate
The same inert gas flow rate, with a tolerance of ±10 %, shall be used throughout the procedure. Flow rates
between 10 ml/min and 100 ml/min have been found to be suitable.
9.2 Loading the test specimen
Determine the mass of the test specimen to an accuracy of ±0,001 g. The same nominal mass shall be used
for all determinations. If possible, the specimen shall have a flat surface so as to give good thermal contact with
the bottom of the pan.
NOTE Intimate thermal contact between the test specimen and the bottom of the pan is essential for good repeatability.
Place the specimen in the pan, using tweezers, and seal with a lid. Place the sealed pan in the calorimeter using
tweezers.
Do not handle the test specimen or the pan with bare hands.
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ISO 22768:2006(E)
9.3 Temperature scan
◦ ◦
9.3.1 Cool the test specimen to a temperature of approximately −140 C at a rate of 10 C/min and hold at
this temperature for 1 min.
◦
NOTE A starting temperature of −140 C is required for the determination of rubbers with very low glass transition
temperatures, e.g. high-cis polybutadiene. For rubbers with higher glass transitions, this temperature is not necessary.
A starting temperature should be chosen so that a stable base line is achieved before the glass transition
◦ ◦
region, e.g. about 30 C to 40 C below the expected glass transition temperature.
If the apparat
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 22768
Première édition
2006-07-15
Caoutchouc brut — Détermination de la
température de transition vitreuse par
analyse calorimétrique différentielle
(DSC)
Rubber, raw — Determination of the glass transition temperature by
differential scanning calorimetry (DSC)

Numéro de référence
ISO 22768:2006(F)
©
ISO 2006

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ISO 22768:2006(F)
PDF — Exonération de responsabilité
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peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
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le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
© ISO 2006
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
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de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
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ISO 22768:2006(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la
Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 22768 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 2, Essais et analyses.
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ISO 2006 – Tous droits réservés iii

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NORME INTERNATIONALE ISO 22768:2006(F)
Caoutchouc brut — Détermination de la température de
transition vitreuse par analyse calorimétrique différentielle
(DSC)
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. La présente norme n’est pas censée aborder tous les problèmes de
sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur d'établir des pratiques
appropriées en matière d'hygiène et de sécurité et de s'assurer du respect de la réglementation
nationale en vigueur.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode utilisant un calorimètre d'analyse différentielle pour
déterminer la température de transition du caoutchouc brut et des mélanges de caoutchouc.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO/TR 9272:2005, Caoutchouc et produits en caoutchouc — Évaluation de la fidélité des méthodes d'essai
normalisées
ISO 11357-1:1997, Plastiques — Analyse calorimétrique différentielle (DSC) — Partie 1: Principes généraux
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d'essais physiques
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 11357-1 ainsi que les
suivants s'appliquent.
3.1
transition vitreuse
changement réversible dans un polymère amorphe ou dans les parties amorphes d'un polymère partiellement
cristallisé, de (ou vers) l'état visqueux ou gommeux vers (ou d') un état dur ou vitreux
3.2
température de transition vitreuse
T
g
point situé approximativement au milieu du domaine de température dans lequel se produit la transition vitreuse
NOTE Pour les besoins de la présente Norme internationale, la température de transition vitreuse est définie comme le
◦
point d'inflexion de la courbe de DSC, obtenu à un taux de chauffe de 20 C/min (voir 12.3).
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ISO 2006 – Tous droits réservés 1

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ISO 22768:2006(F)
4Principe
Le changement de capacité calorifique spécifique du caoutchouc, comme fonction de la température, sous
atmosphère inerte, est mesuré en utilisant un calorimètre d'analyse différentielle (DSC). La température de
transition vitreuse est déterminée à partir de la courbe ainsi produite.
5 Appareillage et matériel
5.1 Calorimètre d'analyse différentielle, conforme à l'ISO 11357-1:1997, 5.1.
Il convient d'utiliser le calorimètre dans une pièce maintenue à une température normale de laboratoire. Il
convient de le protéger des courants d'air, de la lumière directe du soleil et des variations rapides de
température.
5.2 Récipient pour la prise d'essai, conformes à l'ISO 11357-1:1997, 5.2.
5.3 Alimentation en gaz, de qualité analytique, en général azote ou hélium.
5.4 Balance, capable de mesurer la masse de la prise d'essai avec une précision de ±000 1g.
6 Prise d'essai
La prise d'essai doit être aussi représentative que possible de l'échantillon soumis à essai et doit avoir une
masse comprise entre 0,01 g et 0,02 g.
7 Conditionnement
Conditionner l'échantillon et la prise d'essai conformément à l'ISO 23529.
8 Étalonnage
Étalonner le calorimètre conformément aux instructions du fabricant.
L'utilisation de substances de qualité analytique adéquate est recommandée afin de vérifier la précision de
l'échelle de température. Idéalement, il est préférable d'utiliser des substances avec des points de fusion
encadrant l'échelle de température. Le n-octane et le cyclohexane sont utiles dans ces conditions. Il convient
d'utiliser l'indium dans le cas où une température d'étalonnage supérieure est exigée.
9 Mode opératoire
9.1 Débit de gaz
Le même débit de gaz inerte, avec une tolérance de ±10 %, doit être utilisé tout au long du mode opératoire.
Les débits entre 10 ml/min et 100 ml/min conviennent.
9.2 Chargement de la prise d'essai
Déterminer la masse de la prise d'essai avec une précision de ±001 g. La même masse nominale doit être
utilisée dans l'ensemble du protocole. La prise doit, si possible, avoir une surface plate qui permette un bon
contact thermique avec le fond du récipient.
NOTE Il est essentiel de garantir un bon contact thermique entre la prise d'essai et le fond du récipient pour obtenir une
bonne répétabilité.
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2 ISO 2006 – Tous droits réservés

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ISO 22768:2006(F)
Placer la prise dans le récipient en utilisant une pince et fermer hermétiquement avec un couvercle. Placer le
récipient fermé dans le calorimètre en utilisant une pince.
Ne pas manipuler la prise d'essai ou le récipient à mains nues.
9.3 Balayage en température
◦ ◦
9.3.1 Abaisser la température à approximativement −140 C à une vitesse de 10 C/min et maintenir cette
température pendant 1 min.
◦
NOTE Une température initiale de −140 C est exigée pour l'évaluation d'élastomères avec une température de transition
vitreuse très basse, comme le polybutadiène à haute teneur en cis. Pour des élastomères avec une température de
transition vitreuse supérieure, cette température initiale n'est pas nécessaire.
Il convient de choisir la température initiale de telle sorte que la courbe soit stable avant la région de transition
◦ ◦
vitreuse, par exemple de 30 C à 40 C environ
...