Water quality -- Tritium -- Test method using liquid scintillation counting

This document specifies a method by liquid scintillation counting for the determination of tritium activity concentration in samples of marine waters, surface waters, ground waters, rain waters, drinking waters or of tritiated water ([3H]H2O) in effluents. The method is not directly applicable to the analysis of organically bound tritium; its determination requires additional chemical processing of the sample (such as chemical oxidation or combustion). With suitable technical conditions, the detection limit may be as low as 1 Bq·l−1. Tritium activity concentrations below 106 Bq·l−1 can be determined without any sample dilution.

Qualité de l'eau -- Tritium -- Méthode d'essai par comptage des scintillations en milieu liquide

Le présent document spécifie une méthode de détermination de l'activité volumique du tritium dans des échantillons d'eaux de mer, de surface, souterraines et pluviales, d'eaux potables ou d'eau tritiée ([3H]H2O) dans les effluents par comptage des scintillations en milieu liquide. Cette méthode n'est pas directement applicable ŕ l'analyse du tritium organiquement lié; sa détermination nécessite un traitement chimique supplémentaire de l'échantillon (tel une oxydation chimique ou une combustion). Dans les conditions techniques adéquates, la limite de détection peut ętre réduite ŕ 1 Bq·l−1. Les activités volumiques du tritium inférieures ŕ 106 Bq·l−1 peuvent ętre déterminées sans dilution de l'échantillon.

General Information

Status
Published
Publication Date
29-Apr-2019
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
30-Mar-2019
Completion Date
30-Apr-2019
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ISO 9698:2019 - Water quality -- Tritium -- Test method using liquid scintillation counting
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ISO 9698:2019 - Qualité de l'eau -- Tritium -- Méthode d'essai par comptage des scintillations en milieu liquide
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 9698
Third edition
2019-05
Water quality — Tritium — Test
method using liquid scintillation
counting
Qualité de l'eau — Tritium — Méthode d'essai par comptage des
scintillations en milieu liquide
Reference number
ISO 9698:2019(E)
ISO 2019
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9698:2019(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2019

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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 9698:2019(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms, definitions and symbols ............................................................................................................................................................ 1

3.1 Terms and definitions ....................................................................................................................................................................... 1

3.2 Symbols ......................................................................................................................................................................................................... 2

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Reagents and equipment ............................................................................................................................................................................. 3

5.1 Reagents........................................................................................................................................................................................................ 3

5.1.1 Water for the blank ........................................................................................................................................................ 3

5.1.2 Calibration source solution ..................................................................................................................................... 4

5.1.3 Scintillation solution..................................................................................................................................................... 4

5.1.4 Quenching agent............................................................................................................................................................... 4

5.2 Equipment ................................................................................................................................................................................................... 4

5.2.1 General...................................................................................................................................................................................... 4

5.2.2 Liquid scintillation counter .................................................................................................................................... 5

5.2.3 Counting vials ..................................................................................................................................................................... 5

6 Sampling and samples .................................................................................................................................................................................... 5

6.1 Sampling and sample transportation .................................................................................................................................. 5

6.2 Sample storage ........................................................................................................................................................................................ 6

7 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 6

7.1 Sample preparation ............................................................................................................................................................................ 6

7.1.1 General...................................................................................................................................................................................... 6

7.1.2 Direct procedure .............................................................................................................................................................. 6

7.1.3 Distillation ............................................................................................................................................................................. 6

7.2 Preparation of the sources to be measured ................................................................................................................... 6

7.3 Counting procedure ............................................................................................................................................................................ 7

7.3.1 General...................................................................................................................................................................................... 7

7.3.2 Control and calibration............................................................................................................................................... 7

7.3.3 Measurement conditions .......................................................................................................................................... 8

7.3.4 Interference control ...................................................................................................................................................... 8

8 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 9

8.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 9

8.2 Calculation of activity concentration ................................................................................................................................... 9

8.3 Decision threshold ............................................................................................................................................................................10

8.4 Detection limit ......................................................................................................................................................................................10

8.5 Confidence interval limits...........................................................................................................................................................11

8.6 Calculations using the activity per unit of mass ......................................................................................................11

9 Test report ................................................................................................................................................................................................................11

Annex A (informative) Numerical applications ......................................................................................................................................13

Annex B (informative) Distillation of large volume sample ......................................................................................................14

Annex C (informative) Internal standard methods ............................................................................................................................17

Annex D (informative) Distillation of small volume sample .....................................................................................................19

Annex E (informative) Simplified distillation ..........................................................................................................................................22

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................24

© ISO 2019 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 9698:2019(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso

.org/iso/foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, subcommittee SC 3,

Radioactivity measurements.

This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 9698:2010), which has been technically

revised. The main changes compared to the previous edition are as follows:
— the Introduction has been developed;
— the Scope has been updated;
— the sample preparation has been revised;
— the Bibliography has been enhanced.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 9698:2019(E)
Introduction

Radioactivity from several naturally-occurring and anthropogenic sources is present throughout

the environment. Thus, water bodies (e.g. surface waters, ground waters, sea waters) can contain

radionuclides of natural, human-made, or both origins.
40 3 14

— Natural radionuclides, including K, H, C, and those originating from the thorium and

226 228 234 238 210

uranium decay series, in particular Ra, Ra, U, U, and Pb, can be found in water for

natural reasons (e.g. desorption from the soil and washoff by rain water) or can be released from

technological processes involving naturally occurring radioactive materials (e.g. the mining and

processing of mineral sands or phosphate fertilizer production and use).

— Human-made radionuclides, such as transuranium elements (americium, plutonium, neptunium,

3 14 90

curium), H, C, Sr, and gamma emitting radionuclides can also be found in natural waters.

Small quantities of these radionuclides are discharged from nuclear fuel cycle facilities into the

environment as the result of authorized routine releases. Some of these radionuclides used for

medical and industrial applications are also released into the environment after use. Anthropogenic

radionuclides are also found in waters as a result of past fallout contaminations resulting from

the explosion in the atmosphere of nuclear devices and accidents such as those that occurred in

Chernobyl and Fukushima.

Radionuclide activity concentration in water bodies can vary according to local geological

characteristics and climatic conditions and can be locally and temporally enhanced by releases from

[1]

nuclear installation during planned, existing and emergency exposure situations . Drinking water

may thus contain radionuclides at activity concentrations which could present a risk to human health.

The radionuclides present in liquid effluents are usually controlled before being discharged into the

[2]

environment . Water bodies and drinking waters are monitored for their radioactivity content as

[3]

recommended by the World Health Organization (WHO) so that proper actions can be taken to ensure

that there is no adverse health effect to the public. Following these international recommendations,

national regulations usually specify radionuclide authorized concentration limits for liquid effluent

discharged to the environment and radionuclide guidance levels for water bodies and drinking waters

for planned, existing and emergency exposure situations. Compliance with these limits can be assessed

using measurement results with their associated uncertainties as specified by ISO/IEC Guide 98-3 and

[4]
ISO 5667-20 .

Depending on the exposure situation, there are different limits and guidance levels that would result

in an action to reduce health risk. As an example, during a planned or existing situation, the WHO

−1 3

guidelines for guidance level in drinking water is 10 000 Bq·l for H activity concentration.

NOTE 1 The guidance level is the activity concentration with an intake of 2 l/d of drinking water for one year

that results in an effective dose of 0,1 mSv/a for members of the public. This is an effective dose that represents a

[3]

very low level of risk and which is not expected to give rise to any detectable adverse health effects .

[5]

In the event of a nuclear emergency, the WHO Codex guideline levels mentioned that the activity

−1 −1

concentration might not be greater than 1 000 Bq·l for infant food and 10 000 Bq·l for food other

than infant food, including organically bound tritium.

NOTE 2 The Codex guidelines levels (GLs) apply to radionuclides contained in food destined for human

consumption and traded internationally, which have been contaminated following a nuclear or radiological

emergency. These GLs apply to food after reconstitution or as prepared for consumption, i.e. not to dried or

concentrated food, and are based on an intervention exemption level of 1 mSv in a year for members of the public

[5]
(infant and adult) .

Thus, the test method can be adapted so that the characteristic limits, decision threshold, detection

limit and uncertainties ensure that the radionuclide activity concentrations test results can be verified

to be below the guidance levels required by a national authority for either planned/existing situations

[6][7]
or for an emergency situation .
© ISO 2019 – All rights reserved v
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ISO 9698:2019(E)

Usually, the test methods can be adjusted to measure the activity concentration of the radionuclide(s) in

either wastewaters before storage or in liquid effluents before discharge to the environment. The test

results will enable the plant/installation operator to verify that, before their discharge, wastewaters/

liquid effluent radioactive activity concentrations do not exceed authorized limits.

The test method described in this document may be used during planned, existing and emergency

exposure situations as well as for wastewaters and liquid effluents with specific modifications that

could increase the overall uncertainty, detection limit, and threshold.

The test method may be used for water samples after proper sampling, sample handling, and test

sample preparation (see the relevant part of the ISO 5667 series).

This document has been developed to answer the need of test laboratories carrying out these

measurements, that are sometimes required by national authorities, as they may have to obtain a

specific accreditation for radionuclide measurement in drinking water samples.

This document is one of a set of International Standards on test methods dealing with the measurement

of the activity concentration of radionuclides in water samples.
vi © ISO 2019 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 9698:2019(E)
Water quality — Tritium — Test method using liquid
scintillation counting

WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.

This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its

use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to

determine the applicability of any other restrictions.

IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this document be

carried out by suitably trained staff.
1 Scope

This document specifies a method by liquid scintillation counting for the determination of tritium

activity concentration in samples of marine waters, surface waters, ground waters, rain waters,

drinking waters or of tritiated water ([ H]H O) in effluents.

The method is not directly applicable to the analysis of organically bound tritium; its determination

requires additional chemical processing of the sample (such as chemical oxidation or combustion).

With suitable technical conditions, the detection limit may be as low as 1 Bq·l . Tritium activity

6 −1
concentrations below 10 Bq·l can be determined without any sample dilution.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO/IEC Guide 98-3, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in

me a s ur ement (GUM: 1995)

ISO/IEC Guide 99, International vocabulary of metrology — Basic and general concepts and associated

terms (VIM)

ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and

sampling techniques

ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples

ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories

ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
3 Terms, definitions and symbols
3.1 Terms and definitions

For the purposes of this document, the definitions, symbols and abbreviations given in ISO/IEC Guide 99,

ISO/IEC Guide 98-3, ISO 80000-10 and the following apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
© ISO 2019 – All rights reserved 1
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ISO 9698:2019(E)
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.1.1
effluent

water or wastewater discharged from a containing space such as a treatment plant, industrial process

or lagoon
3.2 Symbols

For the purposes of this document, the symbols given in ISO/IEC Guide 99, ISO/IEC Guide 98-3,

ISO 80000-10 and the following apply.
Symbol Definition Unit
β Maximum energy for the beta emission keV
max
V Volume of test sample l
m Mass of test sample, kg
ρ Density of the sample kg∙l
c Activity concentration, in Bq∙l
a Activity per unit of mass Bq∙kg
A Activity of the calibration source Bq
n Number of counting
t Background counting time s
t Sample counting time s
t Calibration counting time s
r Background count rate s
r Sample count rate s
r Calibration count rate s
ε Detection efficiency
f Quench factor
u(c ) Standard uncertainty associated with the measurement result Bq∙l
U Expanded uncertainty, calculated by U = k · u(c ) with k = 1, 2,…, Bq∙l
Decision threshold
c Bq∙l
Detection limit
c Bq∙l
Lower and upper limits of the confidence interval
cc, Bq∙l
4 Principle

The test portion is mixed with the scintillation cocktail in a counting vial to obtain a homogeneous

medium. Electrons (Beta particles) emitted by tritium transfer their energy to the scintillation medium.

Molecules excited by this process return to their ground state by emitting photons that are detected by

[8]
photodetectors .

The choice of the analytical procedure (either with or without distillation of the water sample prior to

[19][20][21]

determination), depends on the aim of the measurement and the sample characteristics .

[8]

Direct measurement of a raw water sample using liquid scintillation counting shall consider the

potential presence of other beta emitter radionuclides. To avoid interference with these radionuclides

when they are detected, the quantification of tritium is performed following the sample treatment by

[22][23][24][25]
distillation . Annexes B, D and E describe three distillation procedures.
2 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 9698:2019(E)

In order to determine the background count rate, a blank sample is prepared in the same way as the

test portion. The blank sample is prepared using a reference water of the lowest activity available, also

sometimes called “dead water”.

In order to determine the detection efficiency, it is necessary to measure a water sample having a

known tritium activity under conditions that are identical to those used for the test sample. This water

shall be a dilution of this mixture produced with the reference water, or a water with a traceable tritium

activity usable without dilution.

The conditions to be met for the blank sample, the test portion and the calibration source are:

— same scintillation cocktail;
— same type of counting vial;
— same filling geometry;
— same ratio between test portion and scintillation cocktail;
— temperature stability of the detection equipment;
— value of quench indicating parameter included in calibration curve.

If particular conditions of chemical quenching affect the measurement results, it is recommended to

correct the counting data using a quench curve (see 7.3.2).
5 Reagents and equipment
Use only reagents of recognized analytical grade.
5.1 Reagents
5.1.1 Water for the blank

The water used for the blank shall be as free as possible of chemical impurities to avoid quenching,

[26][27]

of radioactive impurities and with an activity concentration of tritium negligible in comparison

with the activities to be measured.

For example, a water sample with a low tritium activity concentration can be obtained from (deep)

subterranean water kept in a well-sealed borosilicate glass bottle in the dark at controlled temperature

(see ISO 5667-3). This blank water sample shall be kept physically remote from any tritium containing

material.

It is advisable to keep an adequate quantity of blank water in stock and to make small working amounts

from it for immediate use as required. Contamination with tritium (e.g. from water vapour in the air

and from tritium sources such as luminous watches and gas chromatographs) or other radioactive

species should be avoided.

Determine the tritium activity concentration, in Bq·l , of this water and note the date of the

determination.

As the activity is becoming non-negligible for activities around 1 Bq·l , it is necessary to use a blank

water measured to ensure the “absence” of tritium. The tritium activity concentration in the blank water

can be determined by enrichment followed by liquid scintillation counting or from the measurement of

He by mass spectrometry. Preferably use blank water with a tritium activity concentration of less than

0,5 Bq·l .

When the volume of blank water is sufficiently large, e.g. 10 l to 20 l, and well-sealed, tritium activity

concentration should remain stable for years, although it is advisable to verify this activity concentration

at predetermined intervals, e.g. every year.
© ISO 2019 – All rights reserved 3
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ISO 9698:2019(E)
5.1.2 Calibration source solution

In order to avoid cross-contamination, prepare, in a suitable location which is remote from the area

where the tritium analyses are to be carried out, weigh and pour into a weighed volumetric flask (for

example, 100 ml) the requisite quantity of a concentrated tritium ([ H]H O) standard solution, so that

the tritium activity concentration generates sufficient counts to reach the required measurement

uncertainty after dilution with blank water and thorough mixing. Calculate the tritium activity

concentration of the resulting calibration source solution (t = 0). Note the date at which the standard

solution was made up (t = 0).

The tritium activity concentration of the calibration source solution at time t at which the samples are

measured shall be corrected for radioactive decay.

It is recommended to adapt the flask to the standard source volume so as to not leave air above its

surface, in order to minimize the exchange of tritium with the atmosphere at each opening of the flask.

5.1.3 Scintillation solution

The scintillation cocktail is chosen according to the characteristics of the sample to be analysed and

[28]
according to the properties of the detection equipment .

It is recommended to use a hydrophilic scintillation cocktail for the measurement of environmental

water or waste water.

The characteristics of the scintillation cocktail shall ensure the mixture is homogeneous and stable at

the given mixing ratio and at the temperature of the counting system.

For the direct measurement of raw waters containing particles in suspension, it is recommended to use

a scintillation cocktail leading to a gel type mixture.
It is recommended to

— store the scintillation cocktail in the dark and, particularly just before counting, avoid exposure to

direct sunlight or fluorescent light in order to prevent interfering luminescence, and

— comply with storage conditions specified by the scintillation cocktail supplier.

The mixtures (scintillation cocktail and test sample) should be disposed of as chemical waste, and,

depending on the radioactivity, may require disposal as radioactive waste.
5.1.4 Quenching agent

Examples of chemical quenching agents include nitric acid, acetone, organochloride compounds,

nitromethane, etc.
NOTE Some quenching agents are dangerous or toxic.
5.2 Equipment
5.2.1 General

Laboratory equipment, such as pipettes and balances, shall be employed that enables the expected/

agreed data quality objectives to be achieved, as well as the quantification of the uncertainty attached

to the measurement.

Control of the quantity of liquid scintillation cocktail used in source preparation is essential to achieve

consistent data quality.
4 © ISO 2019 – All rights reserved
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 9698:2019(E)
5.2.2 Liquid scintillation counter

Liquid scintillation counter preferably with an automatic sample transfer. Operation at constant

temperature is recommended following the manufacturer's instructions. Depending on the limit of

detection to be reached, a liquid scintillation counter with a low-level-configuration may be needed.

The method specified in this document relates to the widely used liquid scintillati

...

NORME ISO
INTERNATIONALE 9698
Troisième édition
2019-05
Qualité de l'eau — Tritium — Méthode
d'essai par comptage des scintillations
en milieu liquide
Water quality — Tritium — Test method using liquid scintillation
counting
Numéro de référence
ISO 9698:2019(F)
ISO 2019
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ISO 9698:2019(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2019

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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 9698:2019(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes, définitions et symboles .......................................................................................................................................................... 1

3.1 Termes et définitions ......................................................................................................................................................................... 1

3.2 Symboles ...................................................................................................................................................................................................... 2

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Réactifs et équipement .................................................................................................................................................................................. 3

5.1 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................... 3

5.1.1 Eau pour l’échantillon à blanc .............................................................................................................................. 3

5.1.2 Solution de source d’étalonnage ........................................................................................................................ 4

5.1.3 Solution scintillante....................................................................................................................................................... 4

5.1.4 Agent d’affaiblissement lumineux .................................................................................................................... 4

5.2 Équipement ................................................................................................................................................................................................ 5

5.2.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 5

5.2.2 Compteur à scintillations en milieu liquide .............................................................................................. 5

5.2.3 Flacons de comptage .................................................................................................................................................... 5

6 Échantillonnage et échantillons ........................................................................................................................................................... 5

6.1 Échantillonnage et transport des échantillons ......... ................................................................................................... 5

6.2 Conservation des échantillons ......... .......................................................................................................................................... 6

7 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 6

7.1 Préparation des échantillons ...................................................................................................................................................... 6

7.1.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 6

7.1.2 Mode opératoire direct ............................................................................................................................................... 6

7.1.3 Distillation ............................................................................................................................................................................. 6

7.2 Préparation des sources à mesurer ...................................................................................................................................... 7

7.3 Mode opératoire de comptage ................................................................................................................................................... 7

7.3.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 7

7.3.2 Vérification et étalonnage ........................................................................................................................................ 7

7.3.3 Conditions de mesurage ............................................................................................................................................ 8

7.3.4 Contrôle des interférences ...................................................................................................................................... 8

8 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 9

8.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 9

8.2 Calcul de l’activité volumique..................................................................................................................................................... 9

8.3 Seuil de décision .................................................................................................................................................................................11

8.4 Limite de détection ...........................................................................................................................................................................11

8.5 Limites de l’intervalle de confiance ....................................................................................................................................11

8.6 Calculs utilisant l’activité par unité de masse ...........................................................................................................12

9 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................12

Annexe A (informative) Applications numériques .............................................................................................................................13

Annexe B (informative) Distillation d’échantillons de volume important .................................................................14

Annexe C (informative) Méthode de l’étalon interne .......................................................................................................................17

Annexe D (informative) Distillation d’échantillons de faible volume .............................................................................19

Annexe E (informative) Distillation simplifiée .......................................................................................................................................22

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................24

© ISO 2019 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 9698:2019(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité SC 3,

Mesurages de la radioactivité.

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 9698:2010), qui a fait l’objet d’une

révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:

— approfondissement de l’introduction;
— mise à jour du domaine d’application;
— révision de la préparation des échantillons;
— enrichissement de la Bibliographie.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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ISO 9698:2019(F)
Introduction

La radioactivité émanant de diverses sources naturelles et anthropiques est partout présente dans

l’environnement. Ainsi, les masses d’eau (par exemple, les eaux de surface, les eaux souterraines, les

eaux de mer) peuvent contenir des radionucléides d’origine naturelle et/ou d’origine humaine.

40 3 14

— Les radionucléides naturels, y compris K, H, C, et ceux provenant des chaînes de désintégration

226 228 234 238 210

du thorium et de l’uranium, en particulier Ra, Ra, U, U et Pb, peuvent se trouver

dans l’eau pour des raisons naturelles (par exemple, désorption par le sol et lessivage par les eaux

pluviales) ou peuvent être libérés par des processus technologiques impliquant des matériaux

radioactifs existant à l’état naturel (par exemple, extraction et traitement de sables minéraux ou

production et utilisation d’engrais phosphatés).

— Les radionucléides artificiels, tels que les éléments transuranium (américium, plutonium, neptunium,

3 14 90

curium), H, C, Sr, et les radionucléides émetteurs gamma peuvent aussi se trouver dans les

eaux naturelles. De petites quantités de ces radionucléides sont déversées dans l’environnement par

les installations à cycle de combustible nucléaire en conséquence de leur rejet périodique autorisé.

Certains de ces radionucléides utilisés dans le cadre d’applications médicales et industrielles sont

également rejetés dans l’environnement suite à leur utilisation. Les radionucléides anthropiques

peuvent également se trouver dans les eaux du fait de contaminations par retombées d’éléments

radioactifs rejetés dans l’atmosphère lors de l’explosion de dispositifs nucléaires ou lors d’accidents

nucléaires, tels que ceux de Tchernobyl et de Fukushima.

L’activité volumique des radionucléides dans les masses d’eau peut varier en fonction des

caractéristiques géologiques et des conditions climatiques locales et peut être renforcée localement et

temporairement par des rejets provenant d’installations nucléaires pendant des situations d’exposition

[1]

prévues, existantes et d’urgence. L’eau potable peut donc contenir des radionucléides à des activités

volumiques susceptibles de présenter un risque sanitaire pour la population.

Les radionucléides présents dans les effluents liquides sont habituellement contrôlés avant d’être

[2]

déversés dans l’environnement. Le taux de radioactivité des masses d’eau et des eaux potables est

[3]

surveillé conformément aux recommandations de l’Organisation mondiale de la santé (OMS) de sorte

que les actions appropriées puissent être conduites pour garantir l’absence d’effets indésirables sur

la santé du public. Conformément à ces recommandations internationales, les législations nationales

spécifient généralement des limites de concentration en radionucléides autorisées pour les effluents

liquides déversés dans l’environnement ainsi que des limites indicatives concernant les teneurs en

radionucléides dans les masses d’eau et les eaux potables dans les situations d’exposition planifiées,

existantes et d’urgence. La conformité à ces limites peut être évaluée à partir des résultats de mesure et

[4]

des incertitudes qui y sont associées, comme spécifié par le Guide ISO/IEC 98-3 et l’ISO 5667-20 .

Selon la situation d’exposition, différentes limites et différents niveaux indicatifs entraîneront une

action pour réduire le risque sanitaire. À titre d’exemple, durant une situation planifiée ou existante, les

lignes directrices de l’OMS concernant la limite indicative dans l’eau potable sont de 10 000 Bq·l pour

l’activité volumique du H.

NOTE 1 La limite indicative correspond à l’activité volumique pour une consommation de 2 l/d d’eau

potable pendant un an, aboutissant à une dose effective de 0,1 mSv/a pour les personnes du public. Cette dose

effective présente un niveau de risque très faible qui ne devrait pas entraîner d’effets indésirables pour la santé

[3]
détectables .
[5]

En situation d’urgence nucléaire, les valeurs guide du Codex de l’OMS indiquaient que l’activité

volumique ne devait pas dépasser 1 000 Bq·l pour les aliments destinés aux nourrissons et

10 000 Bq·l pour les aliments non destinés aux nourrissons, incluant le tritium organiquement lié.

NOTE 2 Les limites indicatives du Codex s’appliquent aux radionucléides contenus dans les aliments destinés

à la consommation humaine et commercialisés internationalement, qui ont été contaminés suite à une urgence

radiologique ou nucléaire. Ces limites indicatives s’appliquent aux aliments après reconstitution ou tels que

préparés pour la consommation, c’est-à-dire des aliments non séchés ou concentrés, et sont fondées sur un niveau

[5]

d’exemption d’intervention de 1 mSv en un an pour le public (nourrissons et adultes) .

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Ainsi, il est possible d’adapter la méthode d’essai de façon que les limites caractéristiques, le seuil de

décision, la limite de détection et les incertitudes garantissent qu’il soit possible de vérifier que les

résultats d’essai relatifs à l’activité volumique des radionucléides sont inférieurs aux limites indicatives

requises par une autorité nationale soit pour des situations existantes/planifiées, soit pour une

[6][7]
situation d’urgence .

Habituellement, les méthodes d’essai peuvent être ajustées pour mesurer l’activité volumique du ou des

radionucléides dans les eaux usées avant entreposage ou dans les effluents liquides avant de les rejeter

dans l’environnement. Les résultats d’essai permettront à l’opérateur de l’usine/de l’installation de

vérifier que les concentrations d’activité radioactive des eaux usées/des effluents liquides ne dépassent

pas les limites autorisées, avant que ceux-ci ne soient rejetés.

La méthode d’essai décrite dans le présent document peut être utilisée dans des situations d’exposition

planifiées, existantes et d’urgence ainsi que pour les eaux usées et les effluents liquides, avec des

modifications spécifiques qui pourraient augmenter l’incertitude globale, la limite de détection et le

seuil de décision.

La méthode d’essai peut être utilisée pour les échantillons d’eau après échantillonnage, manipulation

des échantillons et préparation des échantillons soumis à l’essai appropriés (se référer à la partie

correspondante de la série ISO 5667).

Le présent document a été élaboré pour répondre au besoin des laboratoires d’essai réalisant ces

mesurages, parfois requis par les autorités nationales, car les laboratoires peuvent être soumis à une

exigence d’obtenir une accréditation spécifique pour la réalisation de mesures de radionucléides dans

des échantillons d’eau potable.

Le présent document fait partie d’un ensemble de Normes internationales relatives aux méthodes

d’essai qui traitent du mesurage de l’activité volumique des radionucléides dans des échantillons d’eau.

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NORME INTERNATIONALE ISO 9698:2019(F)
Qualité de l'eau — Tritium — Méthode d'essai par
comptage des scintillations en milieu liquide

AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les

pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les

problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur

d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité et de déterminer

l’applicabilité des autres restrictions.

IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais menés selon le présent document soient

effectués par un personnel convenablement formé.
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie une méthode de détermination de l’activité volumique du tritium dans

des échantillons d’eaux de mer, de surface, souterraines et pluviales, d’eaux potables ou d’eau tritiée

([ H]H O) dans les effluents par comptage des scintillations en milieu liquide.

Cette méthode n’est pas directement applicable à l’analyse du tritium organiquement lié; sa

détermination nécessite un traitement chimique supplémentaire de l’échantillon (tel une oxydation

chimique ou une combustion).

Dans les conditions techniques adéquates, la limite de détection peut être réduite à 1 Bq·l . Les activités

6 −1

volumiques du tritium inférieures à 10 Bq·l peuvent être déterminées sans dilution de l’échantillon.

2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).

Guide ISO/IEC 98-3, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure

(GUM: 1995)

Guide ISO/IEC 99, Vocabulaire international de métrologie — Concepts fondamentaux et généraux et

termes associés (VIM)

ISO 5667-1, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour la conception des

programmes et des techniques d’échantillonnage

ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des

échantillons d'eau

ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais

ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
3 Termes, définitions et symboles
3.1 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans le Guide ISO/IEC 99, le

Guide ISO/IEC 98-3, l’ISO 80000-10 ainsi que les suivants, s’appliquent.
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ISO 9698:2019(F)

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1.1
effluent

eau ou eau usée rejetée par un espace de rétention tel qu’une usine de traitement, un procédé industriel

ou un bassin d’épuration
3.2 Symboles

Pour les besoins du présent document, les symboles donnés dans le Guide ISO/IEC 99, le

Guide ISO/IEC 98-3, l’ISO 80000-10 ainsi que les suivants s’appliquent.
Symbole Définition Unité
β Énergie maximale pour l’émission bêta keV
max
V Volume de la prise d’essai l
m Masse de la prise d’essai kg
ρ Masse volumique de la prise d’essai kg·l
c Activité volumique Bq∙l
a Activité par unité de masse Bq∙kg
A Activité de la source d’étalonnage Bq
n Nombre de comptages
t Durée de comptage du bruit de fond s
t Durée de comptage de la prise d’essai s
t Durée de comptage d’étalonnage s
r Taux de comptage du bruit de fond s
r Taux de comptage de la prise d’essai s
r Taux de comptage d’étalonnage s
ε Rendement de détection
f Facteur d’affaiblissement lumineux
u(c ) Incertitude-type associée au résultat de mesure Bq∙l
U Incertitude élargie, calculée par U = k · u(c ) avec k = 1, 2, …, Bq∙l
Seuil de décision −1
Bq∙l
Limite de détection −1
Bq∙l
Limites inférieure et supérieure de l’intervalle de confiance −1
cc,
Bq∙l
4 Principe

La prise d’essai est mélangée au cocktail scintillant dans un flacon de comptage pour obtenir un milieu

homogène. Les électrons (particules bêta) émis par le tritium cèdent leur énergie au milieu scintillant.

Les molécules excitées par ce processus reviennent à leur état fondamental en émettant des photons

[8]
qui sont détectés par des photodétecteurs .

Le choix du mode opératoire analytique (avec ou sans distillation de l’échantillon d’eau avant la

[19][20][21]

détermination) dépend du but du mesurage et des caractéristiques de l’échantillon .

[8]

Le mesurage direct d’un échantillon d’eau brute par comptage des scintillations en milieu liquide

doit prendre en compte la présence potentielle d’autres radionucléides émetteurs bêta. Pour éviter des

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interférences avec ces radionucléides lorsqu’ils sont détectés, la quantification du tritium est effectuée

[22][23][24][25]

après avoir traité l’échantillon par distillation. Les Annexes B, D et E décrivent trois modes

opératoires de distillation.

Pour déterminer le taux de comptage du bruit de fond, un échantillon à blanc est préparé dans des

conditions identiques à celles de la prise d’essai. L’échantillon à blanc est préparé avec une eau de

référence d’activité aussi basse que possible, aussi parfois appelée «eau morte».

Pour déterminer le rendement de détection, il est nécessaire de mesurer un échantillon d’eau dont

l’activité du tritium est connue dans des conditions identiques à celles utilisées pour la prise d’essai.

Cet échantillon d’eau doit être dilué avec l’eau de référence ou doit présenter une activité du tritium

traçable utilisable sans dilution.

Les conditions à remplir pour l’échantillon à blanc, la prise d’essai et la source d’étalonnage sont:

— même cocktail scintillant;
— même type de flacon de comptage;
— même géométrie de remplissage;
— mêmes proportions entre la prise d’essai et le cocktail scintillant;
— stabilité de température du matériel de détection;

— valeur de l’indicateur d’affaiblissement lumineux incluse dans la courbe d’étalonnage.

Si des conditions particulières d’affaiblissement lumineux chimique affectent les résultats de mesure, il

est recommandé de corriger les données de comptage à l’aide d’une courbe d’affaiblissement lumineux

(voir 7.3.2).
5 Réactifs et équipement
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
5.1 Réactifs
5.1.1 Eau pour l’échantillon à blanc

L’eau utilisée pour préparer l’échantillon à blanc doit contenir le moins possible d’impuretés chimiques

[26][27]

afin d’éviter l’affaiblissement lumineux et le moins possible d’impuretés radioactives ; son activité

volumique de tritium doit être négligeable par rapport aux activités à mesurer.

Par exemple, un échantillon d’eau à faible activité volumique du tritium peut être obtenu à partir d’eau

souterraine (profonde) conservée dans une bouteille en verre borosilicaté hermétiquement fermée

maintenue à l’obscurité à température contrôlée (voir l'ISO 5667-3). Cet échantillon d’eau à blanc doit

être conservé physiquement à l’écart de tout matériau contenant du tritium.

Il est judicieux de conserver une quantité suffisante d’eau de référence et d’en constituer de petites

aliquotes prêtes à l’emploi, qui peuvent être utilisées au fur et à mesure des besoins. Il convient d’éviter

toute contamination par le tritium (par exemple en provenance de vapeur d’eau de l’atmosphère et de

sources de tritium telles que les montres lumineuses et les chromatographes en phase gazeuse) ou

d’autres espèces radioactives.

Déterminer l’activité volumique du tritium, en Bq·l , de cette eau et noter la date de la détermination.

L’activité devenant non négligeable pour des activités voisines de 1 Bq·l , il est nécessaire d’utiliser

une eau de référence mesurée pour s’assurer de «l’absence» de tritium. L’activité volumique du tritium

dans l’eau de référence peut être déterminée par enrichissement suivi d’un comptage des scintillations

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en milieu liquide ou par mesurage de He par spectrométrie de masse. Utiliser de préférence une eau de

référence ayant une activité volumique du tritium inférieure à 0,5 Bq·l .

Lorsque le volume d’eau de référence est suffisamment important, par exemple de 10 I à 20 I, et son

contenant est bien scellé, l’activité volumique du tritium est supposée rester stable pendant des années;

toutefois, il est conseillé de déterminer celle-ci à des intervalles préétablis, par exemple une fois par an.

5.1.2 Solution de source d’étalonnage

Pour éviter une contamination croisée, préparer, peser et verser dans une fiole jaugée tarée (de 100 ml

par exemple) la quantité requise d’une solution étalon concentrée de tritium ([ H]H O), dans un endroit

adapté éloigné de la zone dans laquelle les analyses du tritium doivent être effectuées, de manière que

l’activité volumique du tritium génère des comptages suffisants pour atteindre l’incertitude de mesure

requise après avoir procédé à une dilution avec l’eau de référence et à un mélange soigneux. Calculer

l’activité volumique du tritium de la solution de source d’étalonnage obtenue (t = 0). Noter la date à

laquelle la solution étalon
...

Questions, Comments and Discussion

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