ISO 16558-1:2015
(Main)Soil quality — Risk-based petroleum hydrocarbons — Part 1: Determination of aliphatic and aromatic fractions of volatile petroleum hydrocarbons using gas chromatography (static headspace method)
Soil quality — Risk-based petroleum hydrocarbons — Part 1: Determination of aliphatic and aromatic fractions of volatile petroleum hydrocarbons using gas chromatography (static headspace method)
ISO 16558-1:2015 specifies a method for the quantitative determination of the total extractable volatile, the volatile aliphatic, and aromatic fractions of petroleum hydrocarbon content in field moist soil samples by gas chromatography with mass spectrometric detection. The aromatic fractions are determined by the sum of individual aromatic compounds. The sum of the volatile aliphatic (C5 to C10) and aromatic (C6 to C10) fractions can be referred to as "volatile oil". The results of the test carried out can be used for risk assessment studies related to contaminations with petroleum hydrocarbons. ISO 16558-1:2015 provides a method applicable to petroleum hydrocarbon contents from about 5 mg/kg soil expressed as dry matter for the whole aliphatic fraction C5 to C10 and about 5 mg/kg soil expressed as dry matter for the aromatic fraction in the boiling range of C6 to C10. With this method, all hydrocarbons with a boiling range of 36 °C to 184 °C, n-alkanes between C5H12 to C10H22, isoalkanes, cycloalkanes, BTEX, and di- and tri-alkyl benzenes compounds are determined as total volatile petroleum hydrocarbons C5 to C10. In addition, volatile aliphatic and aromatic fractions are specified. For the determination of semi-volatile aliphatic and aromatic fractions of petroleum hydrocarbons in soil samples, see ISO/TS 16558-2. NOTE The sub-fractions proposed in this part of ISO 16558 have shown to be suitable for risk assessment studies. However, other sub-fractions between C5H12 to C10H22 can be determined in conformity with this part of ISO 16558. On the basis of the peak pattern of the gas chromatogram and of the boiling points of the individual n-alkanes listed in Annex A, the approximate boiling range of the mineral oil and some qualitative information on the composition of the contamination can be achieved.
Qualité du sol — Hydrocarbures de pétrole à risque — Partie 1: Détermination des fractions aliphatiques et aromatiques des hydrocarbures de pétrole volatils par chromatographie en phase gazeuse (méthode par espace de tête statique)
ISO 16558-1:2015 spécifie une méthode de dosage quantitatif des fractions aliphatiques et aromatiques volatiles extractibles totales des hydrocarbures de pétrole dans des échantillons humides par chromatographie en phase gazeuse avec détection spectrométrique de masse. Les fractions aromatiques sont dosées par l'ensemble des composés aromatiques individuels. L'ensemble des fractions aliphatiques (C5 à C10) et aromatiques (C6 to C10) volatiles peut être désigné par l'expression «huile volatile». Les résultats de l'essai effectué peuvent être utilisés pour les études d'évaluation des risques liées aux contaminations par les hydrocarbures de pétrole. ISO 16558-1:2015 propose une méthode applicable aux teneurs en hydrocarbures de pétrole d'environ 5 mg/kg de sol, exprimées sous forme de matière sèche pour la fraction aliphatique totale C5 à C10 et d'environ 5 mg/kg de sol, exprimées sous forme de matière sèche pour la fraction aromatique dans le domaine d'ébullition de C6 à C10. Grace à cette méthode, tous les hydrocarbures ayant une température d'ébullition comprise entre 36 °C et 184 °C, les n-alcanes de C5H12 à C10H22, les isoalcanes, les cycloalcanes, les BTEX et les composés de di- et trialkylbenzène sont dosés sous forme d'hydrocarbures de pétrole volatils totaux C5 à C10. De plus, les fractions aliphatiques et aromatiques volatiles sont spécifiées. Pour le dosage des fractions aliphatiques et aromatiques semi-volatiles des hydrocarbures de pétrole dans les échantillons de sol, voir l'ISO/TS 16558-2. NOTE Les sous-fractions proposées dans la présente partie de l'ISO 16558 se sont révélées adaptées aux études d'évaluation des risques. Cependant, d'autres sous-fractions entre C5H12 et C10H22 peuvent être dosées conformément à la présente partie de l'ISO 16558. Compte tenu de la forme des pics du chromatogramme en phase gazeuse et du point d'ébullition des différents alcanes indiqués à l'Annexe A, il est possible de déterminer le domaine d'ébullition approximatif des huiles minérales et de recueillir quelques informations qualitatives sur la composition des polluants.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16558-1
First edition
2015-08-15
Soil quality — Risk-based petroleum
hydrocarbons —
Part 1:
Determination of aliphatic and
aromatic fractions of volatile
petroleum hydrocarbons using gas
chromatography (static headspace
method)
Qualité du sol — Hydrocarbures de pétrole à risque —
Partie 1: Détermination des fractions aliphatiques et aromatiques
des hydrocarbures de pétrole volatiles par chromatographie en phase
gazeuse (méthode par espace de tête statique)
Reference number
ISO 16558-1:2015(E)
©
ISO 2015
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ISO 16558-1:2015(E)
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
4 Interferences . 3
5 Principle . 3
6 Reagents . 3
7 Apparatus . 7
8 Sampling, preservation, and sample pretreatment . 8
8.1 General . 8
8.2 Sampling using vials pre-filled with methanol . 8
8.3 Sampling using coring tube method . 9
9 Procedure. 9
9.1 Blank determination . 9
9.2 Extraction . 9
9.3 Headspace-analysis . 9
9.4 Gas chromatographic analysis .10
9.4.1 General.10
9.4.2 Calibration .10
9.4.3 Measurement .12
10 Calculation .12
10.1 Calculation of the concentration in the spiked water sample .12
10.1.1 Volatile aromatic hydrocarbon compounds with internal standard method .12
10.1.2 Volatile aliphatic fractions .12
10.2 Calculation of the concentration of a volatile compound or fraction in the soil sample .13
10.3 Calculation of the concentration of volatile oil in the soil sample .13
11 Expression of results .13
12 Precision .13
13 Test report .13
Annex A (informative) Examples of GC-MS chromatograms of fuels .14
Bibliography .16
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ISO 16558-1:2015(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical
Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary Information
The committee responsible for this document is ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical
methods and soil characteristics.
ISO 16558 consists of the following parts, under the general title Soil quality — Risk-based petroleum
hydrocarbons:
— Part 1: Determination of aliphatic and aromatic fractions of volatile petroleum hydrocarbons using gas
chromatography (static headspace method)
— Part 2: Determination of aliphatic and aromatic fractions of semi-volatile petroleum hydrocarbons
using gas chromatography with flame ionization detection (GC/FID) [Technical Specification]
iv © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO 16558-1:2015(E)
Introduction
ISO 11504 establishes a basis for the choice of fractions and individual compounds when carrying out
analysis for petroleum hydrocarbons in soils and soil-like materials including sediments. It provides
guidance for the appropriate use of the analytical results in risks assessment. This part of ISO 16558
specifies methods for the quantitative determination of the appropriate fractions of aliphatic and
aromatic compounds. The methods described are based on existing standards [mineral oil (ISO 16703)
and volatile hydrocarbons (ISO 22155)].
The general use and relation between the two different parts of this International Standard is given in
Figure 1.
Key
a b
Florisil® clean-up: Only to be applied in case the test according to ISO 16703 is carried out. If the aliphatic
and aromatic fractions have to be analysed, florisil clean-up should not be carried out. Florisil® is a trade
name for a prepared diatomaceous substance mainly consisting of anhydrous magnesium silicate.
b
Florisil® is an example of a suitable product available commercially. This information is given for the
convenience of users of this International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of
this product.
Figure 1 — Use of different analytical International Standards during risk assessment of
petroleum hydrocarbons
© ISO 2015 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 16558-1:2015(E)
Soil quality — Risk-based petroleum hydrocarbons —
Part 1:
Determination of aliphatic and aromatic fractions
of volatile petroleum hydrocarbons using gas
chromatography (static headspace method)
1 Scope
This part of ISO 16558 specifies a method for the quantitative determination of the total extractable
volatile, the volatile aliphatic, and aromatic fractions of petroleum hydrocarbon content in field moist
soil samples by gas chromatography with mass spectrometric detection. The aromatic fractions are
determined by the sum of individual aromatic compounds.
The sum of the volatile aliphatic (C to C ) and aromatic (C to C ) fractions can be referred to as
5 10 6 10
“volatile oil”.
The results of the test carried out can be used for risk assessment studies related to contaminations
with petroleum hydrocarbons.
This part of ISO 16558 provides a method applicable to petroleum hydrocarbon contents from about
5 mg/kg soil expressed as dry matter for the whole aliphatic fraction C to C and about 5 mg/kg soil
5 10
expressed as dry matter for the aromatic fraction in the boiling range of C to C .
6 10
With this method, all hydrocarbons with a boiling range of 36 °C to 184 °C, n-alkanes between C H to
5 12
C H , isoalkanes, cycloalkanes, BTEX, and di- and tri-alkyl benzenes compounds are determined as
10 22
total volatile petroleum hydrocarbons C to C . In addition, volatile aliphatic and aromatic fractions
5 10
are specified.
For the determination of semi-volatile aliphatic and aromatic fractions of petroleum hydrocarbons in
soil samples, see ISO/TS 16558-2.
NOTE The sub-fractions proposed in this part of ISO 16558 have shown to be suitable for risk assessment
studies. However, other sub-fractions between C H to C H can be determined in conformity with this part
5 12 10 22
of ISO 16558.
On the basis of the peak pattern of the gas chromatogram and of the boiling points of the individual
n-alkanes listed in Annex A, the approximate boiling range of the mineral oil and some qualitative
information on the composition of the contamination can be achieved.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 8466-1, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of
performance characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function
ISO 10381-1, Soil quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes
ISO 10381-2, Soil quality — Sampling — Part 2: Guidance on sampling techniques
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ISO 16558-1:2015(E)
ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis —
Gravimetric method
ISO 18512, Soil quality — Guidance on long and short term storage of soil samples
ISO 22155, Soil quality — Gas chromatographic determination of volatile aromatic and halogenated
hydrocarbons and selected ethers — Static headspace method
ISO 22892, Soil quality — Guidelines for the identification of target compounds by gas chromatography and
mass spectrometry
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
total content of volatile petroleum hydrocarbon fractions by gas chromatography
sum of compounds extractable with methanol that can be measured by headspace gas chromatography
with a mass spectrometric detector and eluted on a non-polar capillary column with retention times
between those of n-pentane (C H ) EC 5 and hexane (C H ) EC 6, between EC 6 and n-octane (C H )
5 12 6 14 8 18
EC 8, and between EC 8 and 1,2-diethylbenzene (C H ) EC 10
10 14
Note 1 to entry: Substances that comply with that definition are mainly short chain or branched, olefenic,
alicyclic, aliphatic hydrocarbons, and BTEX or alkyl substituted aromatic hydrocarbons.
3.2
volatile aromatic compounds and fraction between EC numbers 9 to 10 of petroleum hydrocarbons
single mono-aromatic BTEX compounds and the fraction between EC numbers 9 to 10 containing di-
and tri-alkylated aromatic compounds which can be measured by headspace gas chromatography with
a mass spectrometric detector
Note 1 to entry: For example compounds, see Table 1.
3.3
volatile aliphatic fractions of petroleum hydrocarbons
quantitative values for the aliphatic fractions of the volatile petroleum hydrocarbons (olefenic, alicyclic
branched, and paraffinic short hydrocarbons) between EC numbers 5 to 6, 6 to 8, and 8 to 10 which can
be measured with headspace gas chromatography with a mass spectrometric detector
Note 1 to entry: For example compounds, see Table 1.
Table 1 — EC number ranges and respective example aliphatic and aromatic compounds
Structure EC number range Boiling Example compounds
type Carbon number of range
n-alkanes
°C
Aliphatic 5 to 6 ≥ 36 to 69 Pentane, 2- and 3-methylpentane, 2,2- and
compounds 2,3-dimethylbutane, cyclopentane,
2,3-dimethyl-butadiene, hexane
> 6 to 8 > 69 to 128 Cyclohexane, methylcyclopentane,
dimethyl-cyclopentane, methyl- and
dimethyl-cyclohexane, branched C - and
7
C -alkane
8
> 8 to 10 > 128 to 175 n-nonane, 2-methylnonane,
1,1,3-trimethyl-cyclohexane,
2,3-dimethylheptane, n-decane
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Table 1 (continued)
Structure EC number range Boiling Example compounds
type Carbon number of range
n-alkanes
°C
Aromatic > 6 to 9 > 69 to 151 BTEX single compounds, styrene
compounds
> 9 to 10 > 151 to 184 Allylbenzene, i- and n-propylbenzene, 2- and 3-
and 4-ethyltoluene, 1,2- and 1,3-diethylbenzene,
1,2,3- and 1,2,4- and 1,3,5-trimethylbenzene,
isopropenylbenzene
4 Interferences
Compounds not related to petroleum hydrocarbon contaminations with boiling point between C and C
5 10
(e.g. halogenated hydrocarbons and ethers as MTBE and TAME) can interfere with the aliphatic fractions.
5 Principle
Test samples are taken from an untreated field moist soil sample. To prevent losses of the volatiles,
samples are taken as undisturbed as possible in the field with a tube corer or by adding methanol
immediately in the field (see ISO 22155 for further information).
The test sample is extracted with methanol. An aliquot of the methanol extract is transferred into a
headspace vial with a defined amount of water and sealed. The temperature of the vials is stabilized in
a thermostatic system to a temperature within the range 50 °C to 80 °C to achieve specified equilibrium
conditions. Gas chromatographic analysis of the volatile compounds in gaseous phase in equilibrium
with the water in the vials is carried out by using headspace injection and an appropriate capillary
column. The compounds are detected with a mass spectrometric detector (MS).
The procedure as described in ISO 22155 is followed for determination of the individual aromatic
compounds. Several aromatic fractions are then determined by summation of individual aromatic
compounds.
On the basis of the peak pattern of the gas chromatogram and of the boiling points of the individual
n-alkanes between C H to C H (retention time standard), the sub-fractions of the volatile aliphatic
5 12 10 22
hydrocarbons can be fixed and the peak areas of the sub-fractions can be integrated and hence used for
quantification.
The total peak areas between the EC range defining standards between n-pentane and n-decane is
measured and the content of the volatile aliphatic hydrocarbons in the sample is quantified against an
external standard mix consisting of different types of volatile aliphatic compounds which are typical
for petroleum hydrocarbons.
6 Reagents
All reagents shall be of recognized analytical grade. Verify whether the reagents are applicable for this
specific purpose and free of interfering compounds.
6.1 Water, free of volatile organic compounds.
Water, free from organic contaminants. It shall show negligible interferences in comparison with the
smallest concentration to be determined. Sufficient water from the same batch should be available to
complete each batch of analyses including all preparations.
Water can be heated in a round bottom flask for about 30 min to remove remains of volatile compounds.
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1)
6.2 Methanol (CAS-RN 67-56-1).
Solvent for the extraction of soil samples and for the preparation of standard solutions.
6.3 Internal standard compounds.
For the determination of volatile aromatic hydrocarbons by GC-MS, two or more internal standards
shall be selected. They shall not interfere with compounds present in the methanol extract.
Examples of suitable internal standards are the following:
a) toluene-D8 (CAS-RN 2037-26-5);
b) ethylbenzene-D10 (CAS-RN 25837-05-2);
c) 1,3,5-trimethylbenzene D3 (CAS-RN 38574-14-0).
Example of suitable non-deuterated internal standard:
— ααα-trifluorotoluene (CAS-RN 98-08-8).
6.4 Retention time standard solution.
It is the fraction range defining standard solution containing n-pentane, n-hexane, n-heptane, n-octane,
n-nonane, and n-decane.
Prepare a mixture of equal amounts, on a mass basis, of the n-alkanes with carbon numbers from C
5
to C , dissolved in methanol (6.2), to give concentrations of about 50 mg/l of each n-alkane. Store at
10
room temperature.
NOTE This solution is used to give information of the retention times of the n-alkanes to define the volatile
hydrocarbon fractions in the samples.
6.5 Volatile aromatic hydrocarbon standards between EC numbers range 6 to 10 for calibration
of headspace GC-MS system.
Compound CAS-RN
EC number range 6 to 9
benzene 71–43–2
toluene 108–88–3
ethylbenzene 100–41–4
o-xylene 95–47–6
m-xylene 108–38–3
p-xylene 106–42–3
styrene 100–42–5
EC number range 9 to 10
allylbenzene 300–57–2
isoproprenylbenzene 98–83–9
1) CAS-RN: Chemical Abstracts Service Registry Number.
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2-ethyltoluene 611–14–3
3-ethyltoluene 620–14–4
4-ethyltoluene 622–96–8
1,2,3-trimethylbenzene 526–73–8
1,2,4-trimethylbenzene 95–63–6
1,3,5-trimethylbenzene 108–67–8
isopropylbenzene 98–82–8
sec-butylbenzene 135–98–8
1,2-diethylbenzene 135–01–3
1,3-diethylbenzene 141–93–5
The detector responses of these selected compounds are measured by headspace gas chromatography
with a mass spectrometric detector (electron ionization with selected ion monitoring of mass fragments
m/z 78 for benzene and m/z 91 for toluene, ethylbenzene, and xylenes, m/z 104 for styrene, and
m/z 91+105+117+118+119+120+134 for di- and tri-alkylated benzene), which are used for quantification.
6.6 Volatile aliphatic hydrocarbon standards between EC numbers range 5 to 10 for calibration
of headspace GC-MS system.
Aliphatic compound CAS-RN
n-pentane 109–66–0
n-hexane 110–54–3
n-heptane 142–82–5
n-octane 111–65–9
n-nonane 111–84–2
n-decane 124–18–5
Cyclopentane 287–92–3
2-methylpentane 107–83–5
3-methylpentane 96–14–0
methylcyclopentane 96–37–7
2,2-dimethylpentane 590–35–2
2,3-dimethylbutane 79–29–8
Trans-Pentadiene 2004–70–8
Cyclohexane 110–82–7
Methylcyclohexane 108–87–2
1,1-Dimethylcyclohexane 590–66–9
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The detector responses of these selected compounds are measured by headspace gas chromatography
with a mass spectrometric detector (electron ionization with selected ion monitoring of mass fragments
m/z 41+43+55+56+57+69+70+71 for olefenic, alicyclic branched, and paraffinic short hydrocarbons),
which are used for quantification.
6.7 Carrier gases for gas chromatography.
Helium or nitrogen gases for headspace gas chromatography shall be used in accordance with the
instrument manufacturer’s instructions.
6.8 Standard solutions.
6.8.1 Standard stock solutions for the volatile compounds in methanol.
Prepare the stock solutions by adding to methanol defined amounts (e.g. 100 µl) of each standard
compound 6.5 or 6.6 with a microlitre syringe. Immerse the tip of the needle in the solvent methanol
and weigh with an accuracy of 0,1 mg.
A convenient concentration (4 mg/ml) of the standard stock solution is obtained by weighing 100 mg of
the standard substance and dissolving it in 25 ml of the solvent. The stock solution is stable for about 6
months when stored at −18 °C.
For practical reasons, mixed standard stock solutions can also be used.
6.8.2 Internal standard for GC-MS and retention time standard stock solutions in methanol.
Prepare the internal standard stock solutions with the individual internal standard compounds (6.3)
and the individual aliphatic retention standard compounds (6.4) in the same procedure as in 6.8.1.
The containers containing the solutions shall be weighed so that any evaporation losses of the solvent
may be recognized. The solutions shall be stored at a temperature of (4 ± 2) °C in the dark. Prior to use,
they shall be brought to ambient temperature.
6.8.3 Intermediate mixed standard solutions.
Prepare intermediate mixed standard solutions by mixing a defined volume of each individual standard
stock solution or a mixed standard stock solution and dilute with methanol.
NOTE A typical concentration is 40 µg/ml.
Store the intermediate mixed standard solutions at (4 ± 2) °C no longer than 3 months.
6.8.4 Working standard solutions.
Prepare at least five different concentrations (e.g. from 0,2 µg/ml to 3,2 µg/ml) by suitable dilutions,
adding 50 µl to 500 µl of the intermediate mixed standard solutions (6.8.3) to methanol (10 ml) using a
microlitre syringe.
6.8.5 Working internal standard for GC-MS and retention time standard solutions.
Prepare the internal standard and retention standard solutions of defined concentration (e.g. 0,4 µg/ml)
as described in 6.8.2.
6.8.6 Aqueous calibration standard solutions.
Prepare the calibration solutions (see Table 2) by adding a defined amount (e.g. 50 µl) of working
standard solutions and internal standard solutions to a defined volume (e.g. 10 ml) of water in an
appropriate headspace vial. Use a syringe and immerse the top of the needle in the water. Seal the vial
tightly with a crimp cap fitted with polytetrafluoroethylene (PTFE) coated septum. The total volume of
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the methanol used for calibration shall be the same which will be taken for the methanol extract of the
soil sample (see 9.3). Make sure that the content of the organic solvent in the final aqueous calibration
standard solution does not exceed 1 % (V/V).
Table 2 — Examples for preparation of aqueous calibration standard solutions
Calibration Working Working Concentration Quantity in Concentration
solution standard internal in working calibration in aqueous
solution standard standard solution of calibration
(6.8.4) solutions solution 10 ml solution
(6.8.5) (sample)
water
µl µl µg/ml ng µg/l
1 50 50 (methanol) 0 0 0
2 50 50 0,2 10 1
3 50 50 0,4 20 2
4 50 50 0,8 40 4
5 50 50 1,6 80 8
6 50 50 3,2 160 16
6.8.7 Methanol containing internal standards.
Prepare methanol containing a suitable concentration of the internal standards (e.g. 0,4 µg/ml). The
concentration shall be such that the end concentration in the water extract in the headspace vial is of
the same level as in the calibration standards.
7 Apparatus
Use usual laboratory glassware free of interfering compounds.
All glassware shall be cleaned according to the usual procedures for this type of analysis.
7.1 Glass vials with suitable septum.
Use vials (50 ml to 100 ml) and screw cap fitted with a PTFE-coated septum for field moist soil samples
taken in the field. Glass vials (10 ml for 5 ml water and 22 ml for 10 ml water) with a PTFE-coated
septum and crimped metallic cap compatible with the headspace system connected to an appropriate
gas chromatographic system. The vials shall be capable of being hermetically sealed in the field as well
as at elevated temperatures.
7.2 Crimping pliers.
7.3 Headspace system.
This method was developed for using a totally automated equilibrium headspace analyser available
from several commercial sources. The system used shall meet the following specifications:
a) the system shall be capable of keeping the vials at a constant temperature (between 50 °C and 80 °C);
b) the system shall be capable of transferring accurately a representative portion of the headspace
into a gas chromatograph fitted with capillary columns.
7.4 Shaking machine.
A shaking machine with 200 to 300 horizontal movements per minute.
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7.5 Capillary columns.
Fused silica capillary columns with a non-polar stationary phase allowing sufficient separation of the
compounds of interest shall be used. A thick film of stationary phase increases the efficiency of the
separation of more volatile compounds.
NOTE Examples are given in 9.4.
7.6 Gas chromatograph equipped with a mass spectrometer (MS).
The mass spectrometer should be able of operating over the total mass range of interest and being
equipped with a data system capable of quantifying ions using selected m/z values.
7.7 Syringe, volume 5 µl, 10 µl, 50 µl, 100 µl, 250 µl, and 500 µl.
7.8 Bottle-top dispenser.
8 Sampling, preservation, and sample pretreatment
8.1 General
Sampling shall be carried out according to ISO 10381-1 using equipment according to ISO 10381-2 after
coordination with the analytical laboratory.
Samples shall be analysed as soon as possible. Samples shall be stored cool according to ISO 18512.
Samples are not pretreated. Exposure of samples to air even during sampling shall be avoided as
far
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 16558-1
Première édition
2015-08-15
Qualité du sol — Hydrocarbures de
pétrole à risque —
Partie 1:
Détermination des fractions
aliphatiques et aromatiques des
hydrocarbures de pétrole volatiles par
chromatographie en phase gazeuse
(méthode par espace de tête statique)
Soil quality — Risk-based petroleum hydrocarbons —
Part 1: Determination of aliphatic and aromatic fractions of
volatile petroleum hydrocarbons using gas chromatography (static
headspace method)
Numéro de référence
ISO 16558-1:2015(F)
©
ISO 2015
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ISO 16558-1:2015(F)
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Publié en Suisse
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ISO 16558-1:2015(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Interférences . 3
5 Principe . 3
6 Réactifs . 4
7 Appareillage . 7
8 Échantillonnage, conservation et prétraitement des échantillons .8
8.1 Généralités . 8
8.2 Échantillonnage à l’aide de flacons pré-remplis de méthanol . 9
8.3 Échantillonnage selon la méthode du tube carottier . 9
9 Mode opératoire. 9
9.1 Dosage à blanc . 9
9.2 Extraction .10
9.3 Analyse selon la technique de l’espace de tête .10
9.4 Analyse par chromatographie en phase gazeuse .10
9.4.1 Généralités .10
9.4.2 Étalonnage .11
9.4.3 Mesurage .12
10 Calcul .13
10.1 Calcul de la concentration dans l’échantillon d’eau dopé .13
10.1.1 Hydrocarbures aromatiques volatils avec la méthode de l’étalon interne .13
10.1.2 Fractions aliphatiques volatiles .13
10.2 Calcul de la concentration d’un composé volatil ou d’une fraction volatile dans
l’échantillon de sol .14
10.3 Calcul de la concentration d’une huile volatile dans l’échantillon de sol .14
11 Expression des résultats.14
12 Fidélité .14
13 Rapport d’essai .14
Annexe A (informative) Exemples de chromatogrammes CPG/SM de carburants .15
Bibliographie .17
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ISO 16558-1:2015(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3,
Méthodes chimiques et caractéristiques du sol.
L’ISO 16558 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité du sol —
Hydrocarbures de pétrole à risque:
— Partie 1: Détermination des fractions aliphatiques et aromatiques des hydrocarbures de pétrole volatils
par chromatographie en phase gazeuse (méthode par espace de tête statique)
— Partie 2: Détermination des fractions aliphatiques et aromatiques des hydrocarbures de pétrole semi-
volatils par chromatographie en phase gazeuse avec détection d’ionisation de la flamme (GC/FID)
[Spécification technique]
iv © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 16558-1:2015(F)
Introduction
L’ISO 11504 établit une base concernant le choix des fractions et des composés individuels lors de la
réalisation d’une analyse des hydrocarbures de pétrole dans les sols et les matériaux constitutifs du
sol, y compris les sédiments. Elle fournit des lignes directrices concernant l’utilisation appropriée des
résultats analytiques lors de l’évaluation des risques. La présente partie de l’ISO 16558 spécifie des
méthodes de dosage quantitatif des fractions appropriées de composés aliphatiques et aromatiques. Les
méthodes décrites reposent sur des normes existantes [huile minérale (ISO 16703) et hydrocarbures
volatils (ISO 22155)].
La Figure 1 illustre l’utilisation générale et la relation entre les deux différentes parties de la présente
Norme internationale.
© ISO 2015 – Tous droits réservés v
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ISO 16558-1:2015(F)
Légende
a b
Purification au Florisil® : Uniquement applicable en cas d’essai conforme à l’ISO 16703. Si les fractions
aliphatiques et aromatiques doivent être analysées, il convient de ne pas effectuer la purification au Florisil.
Florisil® est une appellation commerciale d’une substance de terre de diatomée préparée, principalement
constituée de silicate de magnésium anhydre.
b
Florisil® est un exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée par
souci de commodité à l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne saurait constituer
un engagement de l’ISO à l’égard de ce produit.
Figure 1 — Utilisation de différentes Normes internationales analytiques lors de l’évaluation
des risques des hydrocarbures pétroliers
vi © ISO 2015 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 16558-1:2015(F)
Qualité du sol — Hydrocarbures de pétrole à risque —
Partie 1:
Détermination des fractions aliphatiques et
aromatiques des hydrocarbures de pétrole volatiles par
chromatographie en phase gazeuse (méthode par espace
de tête statique)
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 16558 spécifie une méthode de dosage quantitatif des fractions aliphatiques
et aromatiques volatiles extractibles totales des hydrocarbures de pétrole dans des échantillons
humides par chromatographie en phase gazeuse avec détection spectrométrique de masse. Les
fractions aromatiques sont dosées par l’ensemble des composés aromatiques individuels.
L’ensemble des fractions aliphatiques (C à C ) et aromatiques (C to C ) volatiles peut être désigné
5 10 6 10
par l’expression «huile volatile».
Les résultats de l’essai effectué peuvent être utilisés pour les études d’évaluation des risques liées aux
contaminations par les hydrocarbures de pétrole.
La présente partie de l’ISO 16558 propose une méthode applicable aux teneurs en hydrocarbures de
pétrole d’environ 5 mg/kg de sol, exprimées sous forme de matière sèche pour la fraction aliphatique
totale C à C et d’environ 5 mg/kg de sol, exprimées sous forme de matière sèche pour la fraction
5 10
aromatique dans le domaine d’ébullition de C à C .
6 10
Grace à cette méthode, tous les hydrocarbures ayant une température d’ébullition comprise entre 36 °C
et 184 °C, les n-alcanes de C H à C H , les isoalcanes, les cycloalcanes, les BTEX et les composés de
5 12 10 22
di- et trialkylbenzène sont dosés sous forme d’hydrocarbures de pétrole volatils totaux C à C . De
5 10
plus, les fractions aliphatiques et aromatiques volatiles sont spécifiées.
Pour le dosage des fractions aliphatiques et aromatiques semi-volatiles des hydrocarbures de pétrole
dans les échantillons de sol, voir l’ISO/TS 16558-2.
NOTE Les sous-fractions proposées dans la présente partie de l’ISO 16558 se sont révélées adaptées aux
études d’évaluation des risques. Cependant, d’autres sous-fractions entre C H et C H peuvent être dosées
5 12 10 22
conformément à la présente partie de l’ISO 16558.
Compte tenu de la forme des pics du chromatogramme en phase gazeuse et du point d’ébullition
des différents alcanes indiqués à l’Annexe A, il est possible de déterminer le domaine d’ébullition
approximatif des huiles minérales et de recueillir quelques informations qualitatives sur la composition
des polluants.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 8466-1, Qualité de l’eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d’analyse et estimation des
caractères de performance — Partie 1: Évaluation statistique de la fonction linéaire d’étalonnage
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ISO 16558-1:2015(F)
ISO 10381-1, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour la conception des
programmes d’échantillonnage
ISO 10381-2, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 2: Guide relatif aux techniques d’échantillonnage
ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode
gravimétrique
ISO 18512, Qualité du sol — Lignes directrices relatives au stockage des échantillons de sol à long et à court
termes
ISO 22155, Qualité du sol — Dosage des hydrocarbures aromatiques et halogénés volatils et de certains
éthers par chromatographie en phase gazeuse — Méthode par espace de tête statique
ISO 22892, Qualité du sol — Lignes directrices pour l’identification de composés cibles par chromatographie
en phase gazeuse et spectrométrie de masse
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
teneur totale en fractions d’hydrocarbures de pétrole volatils par chromatographie en phase
gazeuse
ensemble des composés extractibles avec du méthanol qui peuvent être mesurés par chromatographie
en phase gazeuse avec espace de tête avec un détecteur spectrométrique de masse et élués sur une
colonne capillaire non polaire avec des temps de rétention compris entre ceux du n-pentane (C H )
5 12
EC 5 et de l’hexane (C H ) EC 6, entre ceux de l’EC 6 et du n-octane (C H ) EC 8 et entre ceux de l’EC 8
6 14 8 18
et du 1,2-diéthylbenzène (C H ) EC 10
10 14
Note 1 à l’article: Les substances répondant à cette définition sont principalement des hydrocarbures
oléfiniques, alicycliques, aliphatiques à chaîne courte ou ramifiés et du BTEX ou des hydrocarbures aromatiques
substitués alkylés.
3.2
composés aromatiques volatils et fraction entre EC 9 et 10 des hydrocarbures de pétrole
composés BTEX monoaromatiques individuels et fraction entre EC 9 à 10 contenant des composés
aromatiques di et trialkylés, qui peuvent être mesurés par chromatographie en phase gazeuse avec
espace de tête avec un détecteur spectrométrique de masse
Note 1 à l’article: Des exemples de composés sont donnés dans le Tableau 1.
3.3
fractions aliphatiques volatiles d’hydrocarbures de pétrole
valeurs quantitatives pour les fractions aliphatiques des hydrocarbures de pétrole volatils
(hydrocarbures oléfiniques, alicycliques ramifiés et paraffiniques à chaîne courte) entre EC 5 à 6, 6 à 8
et 8 à 10, qui peuvent être mesurées par chromatographie en phase gazeuse avec espace de tête avec un
détecteur spectrométrique de masse
Note 1 à l’article: Des exemples de composés sont donnés dans le Tableau 1.
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ISO 16558-1:2015(F)
Tableau 1 — Gammes de nombres EC et exemples de composés aliphatiques et aromatiques
respectifs
Type de Gamme de nombres Domaine Exemples de composés
structure EC d’ébullition
Nombre de carbones
°C
des n-alcanes
Composés Pentane, 2- et 3-méthylpentane, 2,2- et 2,3-dimé-
aliphatiques 5 à 6 ≥ 36 à 69 thylbutane, cyclopentane, 2,3-diméthylbutadiène,
hexane
Cyclohexane, méthylcyclopentane, diméthylcyclopen-
> 6 à 8 > 69 à 128 tane, méthyl- et diméthylcyclohexane, alcane ramifié
en C et C
7 8
n-nonane, 2-méthylnonane, 1,1,3-triméthylcyclo-
> 8 à 10 > 128 à 175
hexane, 2,3-diméthylheptane, n-décane
Composés > 6 à 9 > 69 à 151 Composés BTEX individuels, styrène
aromatiques
Allylbenzène, i- et n-propylbenzène, 2-, 3- et 4-éthyl-
> 9 à 10 > 151 à 184 toluène, 1,2- et 1,3-diéthylbenzène, 1,2,3-, 1,2,4- et
1,3,5-triméthylbenzène, isopropenylbenzène
4 Interférences
Les composés non associés aux contaminations par les hydrocarbures de pétrole et ayant un point
d’ébullition compris entre C et C (par exemple, composés halogénés et éthers tels que MTBE et
5 10
TAME) peuvent interférer avec les fractions aliphatiques.
5 Principe
Les échantillons pour essai sont prélevés sur un échantillon de sol humide et non traité. Pour empêcher
toute perte des composés volatils, les échantillons sont prélevés en perturbant le moins possible le site,
en utilisant un carottier ou en ajoutant du méthanol immédiatement sur le site (voir l’ISO 22155 pour
plus d’informations).
L’échantillon pour essai est extrait avec du méthanol. Une aliquote de l’extrait de méthanol est
transférée dans un flacon à espace de tête contenant une quantité définie d’eau et le flacon est fermé.
La température du flacon est stabilisée dans un système thermostatique à une température comprise
entre 50 °C et 80 °C pour atteindre des conditions d’équilibre spécifiées. L’analyse par chromatographie
en phase gazeuse des composés volatils dans la phase gazeuse en équilibre avec l’eau contenue dans le
flacon est effectuée en utilisant l’injection par la technique de l’espace de tête et une colonne capillaire
appropriée. Les composés sont détectés avec un détecteur spectrométrique de masse (SM).
Le mode opératoire décrit dans l’ISO 22155 est suivi pour doser les différents composés aromatiques.
Plusieurs fractions aromatiques sont ensuite dosées par la somme des différents composés aromatiques.
Compte tenu de la forme des pics du chromatogramme en phase gazeuse et du point d’ébullition
des différents n-alcanes entre C H et C H (temps de rétention standard), les sous-fractions des
5 15 10 22
hydrocarbures aliphatiques volatils peuvent être définies et les aires de pics des sous-fractions peuvent
être intégrées et donc utilisées pour la quantification.
Les aires de pics totales entre les étalons définissant la plage EC entre le n-pentane et le n-décane
sont mesurées et la teneur en hydrocarbures aliphatiques volatils dans l’échantillon est quantifiée en
fonction d’un mélange d’étalons externes contenant différents types de composés aliphatiques volatils
qui sont typiques des hydrocarbures de pétrole.
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ISO 16558-1:2015(F)
6 Réactifs
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue. Vérifier que les réactifs sont applicables à
cet objectif spécifique et qu’ils sont exempts de composés interférents.
6.1 Eau, exempte de composés organiques volatils
Eau, exempte de contaminants organiques. Elle doit présenter des interférences négligeables par
rapport à la plus faible concentration à déterminer. Il convient qu’il y ait suffisamment d’eau du même
lot pour effectuer chaque série d’analyses, y compris toutes les préparations.
L’eau peut être chauffée dans un ballon à fond rond pendant 30 min environ pour éliminer les résidus de
composés volatils.
1)
6.2 Méthanol (CAS-RN 67-56-1)
Solvant destiné à l’extraction d’échantillons de sol et à la préparation de solutions étalons.
6.3 Étalons internes
Pour le dosage des hydrocarbures aromatiques volatils par CPG-SM, deux étalons internes ou plus
doivent être choisis. Ils ne doivent pas interférer avec les composés présents dans l’extrait de méthanol.
Exemples d’étalons internes appropriés:
a) toluène-D8 (CAS-RN 2037-26-5);
b) éthylbenzène-D10 (CAS-RN 25837-05-2);
c) 1,3,5-triméthylbenzène D3 (CAS-RN 38574-14-0).
Exemple d’étalon interne deutéré approprié:
— ααα-trifluorotoluène (CAS-RN 98-08-8).
6.4 Solution étalon d’évaluation du temps de rétention
Il s’agit d’une solution étalon définissant la plage de fractions contenant du n-pentane, du n-hexane, du
n-heptane, du n-octane, du n-nonane et du n-décane.
Préparer un mélange, en quantités égales en masse, de n-alcanes ayant un nombre de carbones compris
entre C et C dissous dans du méthanol (6.2), chacun des n-alcanes étant présent à une concentration
5 10
de 50 mg/l environ. Conserver à température ambiante.
NOTE Cette solution est utilisée pour donner des informations sur les temps de rétention des n-alcanes afin
de définir les fractions d’hydrocarbures volatils dans les échantillons.
6.5 Étalons d’hydrocarbures aromatiques volatils entre EC 6 et 10 pour l’étalonnage du système
CPG-SM à espace de tête
Composé CAS-RN
EC 6 à 9
Benzène 71–43–2
Toluène 108–88–3
1) CAS-RN: Chemical Abstract System Registry Number (Numéro d’enregistrement du Chemicals Abstracts
Service).
4 © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 16558-1:2015(F)
Éthylbenzène 100–41–4
o-Xylène 95–47–6
m-Xylène 108–38–3
p-Xylène 106–42–3
Styrène 100–42–5
EC 9 à 10
Allylbenzène 300–57–2
Isopropénylbenzène 98–83–9
2-Éthyltoluène 611–14–3
3-Éthyltoluène 620–14–4
4-Éthyltoluène 622–96–8
1,2,3-Triméthylbenzène 526–73–8
1,2,4-Triméthylbenzène 95–63–6
1,3,5-Triméthylbenzène 108–67–8
Isopropylbenzène 98–82–8
sec-Butylbenzène 135–98–8
1,2-Diéthylbenzène 135–01–3
1,3-Diéthylbenzène 141–93–5
Les réponses du détecteur de ces composés sélectionnés sont mesurées par chromatographie en phase
gazeuse à espace de tête avec un détecteur spectrométrique de masse (ionisation électronique avec
scrutation d’ions sélectionnés des fragments massiques m/z 78 pour le benzène et m/z 91 pour le
toluène, l’éthylbenzène et les xylènes, m/z 104 pour le styrène et m/z 91+105+117+118+119+120+134
pour le benzène di- et trialkylé), et utilisées pour la quantification.
6.6 Étalons d’hydrocarbures aliphatiques volatils entre EC 5 et 10 pour l’étalonnage du système
CPG-SM à espace de tête
Composé aliphatique CAS-RN
n-Pentane 109–66–0
n-Hexane 110–54–3
n-Heptane 142–82–5
n-Octane 111–65–9
n-Nonane 111–84–2
n-Décane 124–18–5
Cyclopentane 287–92–3
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ISO 16558-1:2015(F)
2-Méthylpentane 107–83–5
3-Méthylpentane 96–14–0
Méthylcyclopentane 96–37–7
2,2-Diméthylpentane 590–35–2
2,3-Diméthylbutane 79–29–8
Trans-Pentadiène 2004–70–8
Cyclohexane 110–82–7
Méthylcyclohexane 108–87–2
1,1-Diméthylcyclohexane 590–66–9
Les réponses du détecteur de ces composés sélectionnés sont mesurées par chromatographie en phase
gazeuse à espace de tête avec un détecteur spectrométrique de masse (ionisation électronique avec
scrutation d’ions sélectionnés des fragments massiques m/z 41+43+55+56+57+69+70+71 pour les
hydrocarbures oléfiniques, alicycliques ramifiés et paraffiniques à chaîne courte), et utilisées pour la
quantification.
6.7 Gaz vecteurs pour chromatographie en phase gazeuse
De l’hélium ou de l’azote pour chromatographie en phase gazeuse à espace de tête doit être utilisé
conformément aux instructions du fabricant de l’appareil.
6.8 Solutions étalons
6.8.1 Solutions mères étalons pour les composés volatils dans le méthanol
Préparer les solutions mères en ajoutant au méthanol des quantités définies (par exemple, 100 µl) de
chaque composé étalon 6.5 ou 6.6 à l’aide d’une microseringue. Immerger la pointe de l’aiguille dans le
méthanol et peser à 0,1 mg près.
Une concentration adaptée (4 mg/ml) de la solution mère étalon est obtenue en pesant 100 mg de la
substance étalon et en les dissolvant dans 25 ml de solvant. La solution mère est stable pendant 6 mois
environ si elle est conservée à -18 °C.
Pour des raisons pratiques, des solutions mères étalons mélangées peuvent également être utilisées.
6.8.2 Étalon interne pour CPG-SM et solutions mères étalons d’évaluation du temps de rétention
dans du méthanol
Préparer les solutions mères étalons internes avec les différents étalons internes (6.3) et les différents
étalons aliphatiques d’évaluation du temps de rétention (6.4) de la même manière qu’en 6.8.1.
Les récipients contenant les solutions doivent être pesés afin de détecter toute perte par évaporation du
solvant. Les solutions doivent être conservées à une température de (4 ± 2) °C et à l’abri de la lumière.
Avant de les utiliser, elles doivent être portées à température ambiante.
6.8.3 Solutions étalons mélangées intermédiaires
Préparer des solutions étalons mélangées intermédiaires en mélangeant un volume défini de chaque
solution mère étalon différente ou une solution mère étalon mélangée et diluer avec du méthanol.
NOTE Une concentration courante est de 40 µg/ml.
6 © ISO 2015 – Tous droits réservés
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Conserver les solutions étalons mélangées intermédiaires à (4 ± 2) °C pendant 3 mois maximum.
6.8.4 Solutions étalons de travail
Préparer au moins cinq concentrations différentes (par exemple, de 0,2 µg/ml à 3,2 µg/ml) par des
dilutions appropriées en ajoutant 50 µl à 500 µl des solutions étalons mélangées intermédiaires (6.8.3)
au méthanol (10 ml) à l’aide d’une microseringue.
6.8.5 Étalon interne de travail pour CPG-SM et solutions étalons d’évaluation du temps de
rétention
Préparer l’étalon interne et les solutions étalons d’évaluation du temps de rétention de concentration
définie (par exemple, 0,4 µg/ml) comme il est décrit en 6.8.2.
6.8.6 Solutions d’étalonnage aqueuses
Préparer les solutions d’étalonnage (voir le Tableau 2) en ajoutant une quantité définie (par
exemple, 50 µl) de solutions étalons de travail et de solutions étalons internes jusqu’à un volume
défini (par exemple, 10 ml) d’eau dans un flacon à espace de tête approprié. Utiliser une seringue et
immerger le sommet de l’aiguille dans l’eau. Fermer le flacon de façon étanche à l’aide d’un bouchon
serti équipé d’un septum garni de polytétrafluoroéthylène (PTFE). Le volume total du méthanol utilisé
pour l’étalonnage doit être identique à celui prélevé pour l’extrait de méthanol de l’échantillon de sol
(voir en 9.3). Vérifier que la teneur en solvant organique dans la solution d’étalonnage aqueuse finale ne
dépasse pas 1 % (V/V).
Tableau 2 — Exemples de préparation des solutions d’étalonnage aqueuses
Quantité dans
Concentration
Solution étalon Solutions éta- Concentration la solution
Solution d’éta- dans la solution
de travail lons internes de dans la solution d’étalonnage de
lonnage d’étalonnage
(6.8.4) travail (6.8.5) étalon de travail 10 ml (échantil-
aqueuse
lon) d’eau
µl µl µg/ml ng µg/l
1 50 50 (méthanol) 0 0 0
2 50 50 0,2 10 1
3 50 50 0,4 20 2
4 50 50 0,8 40 4
5 50 50 1,6 80 8
6 50 50 3,2 160 16
6.8.7 Méthanol contenant des étalons internes
Préparer du méthanol contenant une concentration appropriée en étalons internes (par exemple,
0,4 µg/ml). La concentration doit être telle que la concentration
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