Rubber compounding ingredients — Silica, precipitated, hydrated — Part 1: Non-rubber tests

This document specifies methods of test for characterizing precipitated hydrated silica for use as a rubber compounding ingredient. This document specifies the test formulation, mixing equipment, mixing procedure and methods of test for use in determining the physical properties of styrene-butadiene rubber compounded with precipitated hydrated silica.

Ingrédients de mélange du caoutchouc — Silices hydratées précipitées — Partie 1: Essais sur le produit brut

Le présent document spécifie des méthodes d'essai permettant de caractériser les silices hydratées précipitées destinées à être utilisées comme ingrédient de mélange du caoutchouc. Le présent document spécifie la formule d'essai, l'équipement de mélange, le mode opératoire de mélange et les méthodes d'essai pour la détermination des propriétés physiques des silices hydratées précipitées, dans un mélange caoutchouc styrène-butadiène.

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Publication Date
31-May-2022
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02-Oct-2021
Completion Date
01-Oct-2021
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ISO 5794-1:2022 - Rubber compounding ingredients — Silica, precipitated, hydrated — Part 1: Non-rubber tests Released:6/1/2022
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ISO 5794-1:2022 - Rubber compounding ingredients — Silica, precipitated, hydrated — Part 1: Non-rubber tests Released:6/1/2022
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 5794-1
Fifth edition
2022-06
Rubber compounding ingredients —
Silica, precipitated, hydrated —
Part 1:
Non-rubber tests
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Silices hydratées
précipitées —
Partie 1: Essais sur le produit brut
Reference number
ISO 5794-1:2022(E)
© ISO 2022
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ISO 5794-1:2022(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on

the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below

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Phone: +41 22 749 01 11
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Published in Switzerland
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ISO 5794-1:2022(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ..................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions .................................................................................................................................................................................... 2

4 Sampling ....................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Methods of test .......................................................................................................................................................................................................2

6 Test report .................................................................................................................................................................................................................. 3

Annex A (normative) Determination of total copper content ................................................................................................... 4

Annex B (normative) Determination of total manganese content ....................................................................................... 7

Annex C (normative) Determination of total iron content ........................................................................................................10

Annex D (normative) Determination of specific surface area...............................................................................................13

Annex E (normative) Determination of the specific surface area by multipoint nitrogen

adsorption test (BET test) .......................................................................................................................................................................19

Annex F (normative) Determination of granule size fractions of granulated precipitated

silica................................................................................................................................................................................................................................20

Annex G (normative) Determination of CTAB surface area .....................................................................................................22

Annex H (informative) Classification of silicas and typical physical and chemical properties ........28

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................30

iii
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ISO 5794-1:2022(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to

the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see

www.iso.org/iso/foreword.html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,

Subcommittee SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.

This fifth edition cancels and replaces the fourth edition (ISO 5794-1:2010), which has been technically

revised.
The main changes are as follows:
— update of the normative references;
— addition of CAS Registry Numbers® for reagents and chemicals;

— addition of information on the manufacturer of instruments in Annex D, footnotes 1 and 2;

— withdrawal of D.6.2 on the use of a nomogram for the calculation of the specific surface area.

A list of all parts in the ISO 5794 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.

1) CAS Registry Number® is a trademark of CAS corporation. This information is given for the convenience of

users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of the product named.

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 5794-1:2022(E)
Rubber compounding ingredients — Silica, precipitated,
hydrated —
Part 1:
Non-rubber tests

WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.

This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its

use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.

1 Scope

This document specifies methods of test for characterizing precipitated hydrated silica for use as a

rubber compounding ingredient.

This document specifies the test formulation, mixing equipment, mixing procedure and methods of

test for use in determining the physical properties of styrene-butadiene rubber compounded with

precipitated hydrated silica.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 565, Test sieves — Metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet — Nominal sizes

of openings

ISO 787-2, General methods of test for pigments and extenders — Part 2: Determination of matter volatile

at 105 °C

ISO 787-8, General methods of test for pigments and extenders — Part 8: Determination of matter soluble

in water — Cold extraction method

ISO 787-9, General methods of test for pigments and extenders — Part 9: Determination of pH value of an

aqueous suspension

ISO 787-10, General methods of test for pigments and extenders — Part 10: Determination of density —

Pyknometer method

ISO 787-18, General methods of test for pigments and extenders — Part 18: Determination of residue on

sieve — Mechanical flushing procedure

ISO 1124, Rubber compounding ingredients — Carbon black shipment sampling procedures

ISO 3262-1:2020, Extenders — Specifications and methods of test — Part 1: Introduction and general test

methods

ISO 3262-19:2021, Extenders — Specifications and methods of test — Part 19: Precipitated silica

ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling

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ISO 5794-1:2022(E)

ISO 18852, Rubber compounding ingredients — Determination of multipoint nitrogen surface area (NSA)

and statistical thickness surface area (STSA)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
precipitated hydrated silica

material composed of amorphous particles obtained from soluble silicates by precipitation from

aqueous solution

Note 1 to entry: A classification of silicas and typical physical and chemical properties can be found in Annex H.

4 Sampling
Sampling shall be carried out in accordance with ISO 15528.
5 Methods of test

The properties of precipitated hydrated silica shall be determined by the methods of test referred to in

Table 1.
Table 1 — Methods of test
Property Method of test
Silica content of ignited sample, % (mass fraction) ISO 3262-19:2021, Clause 6
Colour ISO 3262-1:2020, 5.1
Residue on sieve (nominal aperture size 45 µm)
for silica in powder form ISO 3262-19:2021, Clause 8
for silica in other forms ISO 787-18
Volatile matter at 105 °C (loss on heating) ISO 787-2
(Use a test portion of 2 g weighed to the nearest 0,1 mg.)
Density, Mg/m ISO 787-10
Loss on ignition at 1 000 °C of dried sample ISO 3262-1:2020, 5.2
pH of slurry ISO 787-9
Water-soluble matter ISO 787-8
Total copper content, mg/kg Annex A
Total manganese content, mg/kg Annex B
Total iron content, mg/kg Annex C
Specific surface area, m /g Annexes D and E
Granule size distribution, % Annex F
CTAB surface area, m /g Annex G
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ISO 5794-1:2022(E)
6 Test report
The test report shall include the following information:
a) a reference to this document, i.e. ISO 5794-1;
b) all details necessary for complete identification of the material tested;
c) the results of the tests:
1) silica content;
2) colour;
3) residue on sieve (and the test method used);
4) volatile matter at 105 °C;
5) density;
6) loss on ignition at 1 000 °C;
7) pH of slurry;
8) water-soluble matter;
9) total copper content;
10) total manganese content;
11) total iron content;
12) specific surface area by nitrogen adsorption (and the test method used);

13) granule size distribution (fraction retained on the 75 µm and 300 µm screens, and the fines

content);
14) specific surface area by CTAB adsorption;
d) any unusual observations noted during the test;
e) any deviations from the test method and the reason for them;
f) any tests performed not covered by this document;
g) the date of the test.
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ISO 5794-1:2022(E)
Annex A
(normative)
Determination of total copper content
A.1 Principle

A test portion is digested with hydrofluoric acid and sulfuric acid and the silicon is volatilized as silicon

tetrafluoride.

Any metals in the digested test portion are dissolved in hydrochloric acid, then the solution is diluted

and aspirated into the flame of an atomic absorption spectrometer set at a wavelength of 324,7 nm.

The method is applicable to the determination of copper contents up to 125 mg/kg, and there is

provision for extending the range to 1 250 mg/kg.

WARNING — All applicable health and safety precautions should be taken when performing this

method of analysis.
A.2 Reagents and materials

All reagents shall be of recognized analytical grade. The water used shall be grade 3 water as defined in

ISO 3696:1987.
A.2.1 Acetylene (CAS: 74-86-2), compressed-gas supply.
A.2.2 Air, compressed-gas supply.
A.2.3 Hydrochloric acid (CAS: 7647-01-0), 10 % (mass fraction) solution.
3 3 3

Dilute 20 cm of 35 % (mass fraction) hydrochloric acid solution (ρ = 1,18 Mg/m ) with 50 cm of

water.

A.2.4 Hydrofluoric acid (CAS: 7664-39-3), 40 % (mass fraction) solution (ρ = 1,13 Mg/m ).

A.2.5 Sulfuric acid (CAS: 7664-93-9), 98 % (mass fraction) solution (ρ = 1,84 Mg/m ).

A.2.6 Nitric acid (CAS: 7697-37-2), 68 % (mass fraction) solution (ρ = 1,42 Mg/m ).

A.2.7 Copper (CAS: 7440-50-8), standard solution corresponding to 1 g of copper/dm .

3 3

Dissolve 1,000 g ± 0,001 g of high-purity copper turnings in a mixture of 10 cm of water and 5 cm of

nitric acid (A.2.6) in a 100 cm beaker. Boil under a fume hood to expel oxides of nitrogen. Cool, transfer

3 3

to a 1 dm volumetric flask, make up to the mark with water and mix. 1 cm of this standard solution

contains 1 000 µg of copper.
A.2.8 Copper, standard solution corresponding to 50 mg of copper/dm .
3 3 3

Pipette 50,0 cm of the 1 g/dm standard copper solution (A.2.7) into a 1 dm volumetric flask, add

3 3

5 cm of nitric acid (A.2.6), make up to the mark with water and mix. 1 cm of this standard solution

contains 50 µg of copper.
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ISO 5794-1:2022(E)
A.2.9 Copper, standard solution corresponding to 10 mg of copper/dm .
3 3 3

Pipette 50,0 cm of the 50 mg/dm standard copper solution (A.2.8) into a 250 cm volumetric flask,

3 3

add 1 cm of nitric acid (A.2.6), make up to the mark with water and mix. 1 cm of this standard solution

contains 10 µg of copper.

NOTE Commercially available standard copper solutions can be used, if preferred, instead of the solutions

described in A.2.7, A.2.8 and A.2.9.
A.3 Apparatus
Usual laboratory equipment and the following shall be used.
A.3.1 Platinum dish, of capacity approximately 35 cm .
A.3.2 Atomic absorption spectrometer, fitted with an air/acetylene burner.
A.3.3 Analytical balance, capable of weighing to 0,1 mg.
A.4 Procedure
A.4.1 Test portion

Weigh, to the nearest 0,1 mg, approximately 2 g of sample into the platinum dish (A.3.1).

A.4.2 Blank test

Carry out a blank test simultaneously with the determination, using the same reagents and same

procedures, but omitting the test portion.
A.4.3 Preparation of the calibration graph
A.4.3.1 Preparation of standard calibration solutions
3 3

Into a series of six 50 cm volumetric flasks, transfer the volumes of 10 mg/dm standard copper

solution (A.2.9) indicated in Table A.1, dilute to the mark with water and mix.
Table A.1 — Standard calibration solutions for determination of copper
Volume of standard copper solution (A.2.9) Corresponding copper content
3 3
cm µg/cm
0,5 0,1
2,5 0,5
5,0 1,0
10,0 2,0
15,0 3,0
25,0 5,0
A.4.3.2 Spectrometric measurements

Aspirate in turn each of the standard calibration solutions prepared in A.4.3.1 into the flame of the

atomic absorption spectrometer (A.3.2) and record their absorbances at a wavelength of 324,7 nm,

following the instructions of the instrument manufacturer.
Aspirate water into the flame after each measurement.
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ISO 5794-1:2022(E)
A.4.3.3 Plotting the graph

Plot a graph having, for example, the copper contents, in micrograms per cubic centimetre, as the

abscissae and the corresponding values of absorbance as the ordinates.
A.4.4 Determination
A.4.4.1 Preparation of the test solution
3 3

Add 10 cm of hydrofluoric acid solution (A.2.4) and 0,5 cm of sulfuric acid solution (A.2.5) to the test

portion prepared in A.4.1, in the platinum dish (A.3.1).

Place the dish and contents on a heated sand tray and evaporate under a fume hood until the evolution

of dense white fumes ceases.
3 3

Dissolve any residue in 5 cm of hydrochloric acid solution (A.2.3) and transfer to a 10 cm volumetric

flask, rinsing the dish with two 1 cm portions of water and adding the rinsings to the flask. Make up to

the mark with water, and transfer the solution to a dry polyethylene bottle.
A.4.4.2 Spectrometric measurements

Aspirate the test solution prepared in A.4.4.1 and the blank test solution (see A.4.2) into the flame of the

atomic absorption spectrometer and measure their absorbances at 324,7 nm, following the instructions

of the instrument manufacturer. Repeat this procedure and record the mean values of the absorbance

of the test solution and the blank test solution.
Aspirate water into the flame after each measurement.

If the absorbance of the test solution is greater than that of the standard calibration solution having the

3 3

highest copper content, dilute 5 cm of the test solution to 50 cm with water, repeat the measurements

and take the dilution into account in the expression of results.
A.5 Expression of results

By reference to the calibration graph, determine the copper contents corresponding to the absorbances

of the test solution and the blank test solution.

Calculate the total copper content of the sample, w(Cu), expressed in milligrams per kilogram, from

Formula (A.1).
w(Cu) = 10(ρ − ρ )/m (A.1)
1 2
where

ρ is the copper content, in micrograms per cubic centimetre, of the test solution;

ρ is the copper content, in micrograms per cubic centimetre, of the blank test solution;

m is the mass, in grams, of the test portion.

If the test solution was diluted as described in A.4.4.2, multiply the right-hand side of the equation by

10.
Express the result to the nearest 0,1 mg/kg.
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---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 5794-1:2022(E)
Annex B
(normative)
Determination of total manganese content
B.1 Principle

The principle is the same as for the determination of total copper content (see Annex A), except that

the absorbance of the test solution is measured at 279,5 nm and is compared with the absorbance of

manganese standard calibration solutions. The method is applicable to the determination of manganese

contents up to 125 mg/kg, and there is provision for extending the range to 1 250 mg/kg.

WARNING — All applicable health and safety precautions should be taken when performing this

method of analysis.
B.2 Reagents and materials

All reagents shall be of recognized analytical grade. The water used shall be grade 3 water as defined in

ISO 3696:1987.
B.2.1 Acetylene, as specified in A.2.1.
B.2.2 Air, as specified in A.2.2.
B.2.3 Hydrochloric acid solution, as specified in A.2.3.
B.2.4 Hydrofluoric acid solution, as specified in A.2.4.
B.2.5 Sulfuric acid solution, as specified in A.2.5.
B.2.6 Nitric acid solution, as specified in A.2.6.

B.2.7 Manganese (CAS: 7439-96-5), standard solution corresponding to 1 g of manganese/dm .

Dissolve 1,000 g ± 0,001 g of high-purity, oxide-free manganese in a mixture of 50 cm of water and

3 3

5 cm of nitric acid (B.2.6) in a 400 cm beaker. Boil under a fume hood to expel oxides of nitrogen. Cool,

transfer to a 1 dm volumetric flask, make up to the mark with water and mix.
1 cm of this standard solution contains 1 000 µg of manganese.
B.2.8 Manganese, standard solution corresponding to 50 mg of manganese/dm .
3 3 3

Pipette 50,0 cm of the 1 g/dm standard manganese solution (B.2.7) into a 1 dm volumetric flask, add

5 cm of nitric acid (B.2.6), dilute to the mark with water and mix.
1 cm of this standard solution contains 50 µg of manganese.
B.2.9 Manganese, standard solution corresponding to 10 mg of manganese/dm .
3 3 3

Pipette 50,0 cm of the 50 mg/dm standard manganese solution (B.2.8) into a 250 cm volumetric

flask, add 1 cm of nitric acid (B.2.6), make up to the mark with water and mix.
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ISO 5794-1:2022(E)
1 cm of this standard solution contains 10 µg of manganese.

NOTE Commercially available standard manganese solutions can be used, if preferred, instead of the

solutions described in B.2.7, B.2.8 and B.2.9.
B.3 Apparatus
As specified in A.3.
B.4 Procedure
B.4.1 Test portion
See A.4.1.
B.4.2 Blank test
See A.4.2.
B.4.3 Preparation of the calibration graph
B.4.3.1 Preparation of standard calibration solutions
3 3

Into a series of six 50 cm volumetric flasks, transfer the volumes of 10 mg/dm standard manganese

solution (B.2.9) indicated in Table B.1, dilute to the mark with water and mix.
Table B.1 — Standard calibration solutions for determination of manganese
Volume of standard manganese solution (B.2.9) Corresponding manganese content
3 3
cm µg/cm
0,5 0,1
2,5 0,5
5,0 1,0
10,0 2,0
15,0 3,0
25,0 5,0
B.4.3.2 Spectrometric measurements

Aspirate in turn each of the standard calibration solutions prepared in B.4.3.1 into the flame of the

atomic absorption spectrometer and record their absorbances at a wavelength of 279,5 nm, following

the instructions of the instrument manufacturer.
Aspirate water into the flame after each measurement.
B.4.3.3 Plotting the graph

Plot a graph having, for example, the manganese contents, in micrograms per cubic centimetre, as the

abscissae and the corresponding values of absorbance as the ordinates.
B.4.4 Determination
B.4.4.1 Preparation of the test solution
See A.4.4.1.
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---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 5794-1:2022(E)
B.4.4.2 Spectrometric measurements

Aspirate the test solution prepared in B.4.4.1 and the blank test solution (see B.4.2) into the flame of the

atomic absorption spectrometer and measure their absorbances at 279,5 nm, following the instructions

of the instrument manufacturer. Repeat this procedure and record the mean values of the absorbance

of the test solution and the blank test solution.
Aspirate water into the flame after each measurement.

If the absorbance of the test solution is greater than that of the standard calibration solution having

3 3

the highest manganese content, dilute 5 cm of the test solution to 50 cm with water, repeat the

measurements and take the dilution into account in the expression of results.
B.5 Expression of results

By reference to the calibration graph, determine the manganese contents corresponding to the

absorbances of the test solution and the blank test solution.

Calculate the total manganese content of the sample, w(Mn), expressed in milligrams per kilogram,

from Formula (B.1).
w(Mn) = 10(ρ − ρ )/m (B.1)
3 4
where

ρ is the manganese content, in micrograms per cubic centimetre, of the test solution;

ρ is the manganese content, in micrograms per cubic centimetre, of the blank test solution;

m is the mass, in grams, of the test portion.

If the test solution was diluted as described in B.4.4.2, multiply the right-hand side of the equation by

10.
Express the result to the nearest 0,1 mg/kg.
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---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 5794-1:2022(E)
Annex C
(normative)
Determination of total iron content
C.1 Principle

The principle is the same as for the determination of total copper content (see Annex A), except that

the absorbance of the test solution is measured at a wavelength of 248,3 nm and is compared with the

absorbances of iron standard calibration solutions.

The method is applicable to the determination of iron contents up to 125 mg/kg, and there is provision

for extending the range to 2 500 mg/kg.

WARNING — All applicable health and safety precautions should be taken when performing this

method of analysis.
C.2 Reagents and materials

All reagents shall be of recognized analytical grade. The water used shall be grade 3 water as defined in

ISO 3696:1987.
C.2.1 Acetylene, as specified in A.2.1.
C.2.2 Air, as specified in A.2.2.
C.2.3 Hydrochloric acid solution, as specified in A.2.3.
C.2.4 Hydrofluoric acid solution, as specified in A.2.4.
C.2.5 Sulfuric acid solution, as specified in A.2.5.
C.2.6 Iron (CAS: 7439-89-6), standard solution corresponding to 1 g of iron/dm .
3 3

Dissolve 1,000 g ± 0,001 g of high-purity iron in a mixture of 10 cm of water and 5 cm of hydrochloric

acid (C.2.3) in a 100 cm beaker. Boil under a fume hood until dissolution is complete. Cool, transfer to a

1 dm volumetric flask, make up to the mark with water and mix.
1 cm of this standard solution contains 1 000 µg of iron.
C.2.7 Iron, standard solution corresponding to 50 mg of iron/dm .
3 3 3 3

Pipette 50,0 cm of the 1 g/dm standard iron solution (C.2.6) into a 1 dm volumetric flask, add 5 cm

of hydrochloric acid (C.2.3), dilute to the mark with water and mix.
1 cm of this standard solution contains 50 µg of iron.
C.2.8 Iron, standard solution corresponding to 10 mg of iron/dm .
3 3 3

Pipette 50,0 cm of the 50 mg/dm standard iron solution (C.2.7) into a 250 cm volumetric flask, add

1 cm of hydrochloric acid (C.2.3), make up to the mark with water and mix.
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---------------------- Page: 14 ----------------------
ISO 5794-1:2022(E)
1 cm of this standard solution contains 10 µg of iron.

NOTE Commercially available standard iron solutions can be used, if preferred, instead of the solutions

described in C.2.6, C.2.7 and C.2.8.
C.3 Apparatus
As specified in A.3.
C.4 Procedure
C.4.1 Test portion
See A.4.1.
C.4.2 Blank test
See A.4.2.
C.4.3 Preparation of the calibration graph
C.4.3.1 Preparation of standard calibration solutions
3 3

Into a series of six 50 cm volumetric flasks, transfer the volumes of 10 mg/dm standard iron solution

(C.2.8) indicated in Table C.1, dilute to the mark with water and mix.
Table C.1 — Standard calibration solutions for determination of iron
Volume of standard iron solution (C.2.8) Corresponding iron content
3 3
cm µg/cm
0,5 0,1
2,5 0,5
5,0 1,0
10,0 2,0
15,0 3,0
25,0 5,0
C.4.3.2 Spectrometric measurements

Aspirate each of the standard calibration solutions prepared in C.4.3.1 into the flame of the atomic

absorption spectrometer and record their absorbances at a wavelength of 248,3 nm, following the

instructions of the instrument manufacturer.
Aspirate water into the flame after each measurement.
C.4.3.3 Plotting the graph

Plot a graph having, for example, the iron contents, in micrograms per cubic centimetre, as the abscissae

and the corresponding values of absorbance as the ordinates.
C.4.4 Determination
C.4.4.1 Preparation of the test solution
See A.4.4.1.
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ISO 5794-1:2022(E)
C.4.4.2 Spectrometric measurements

Aspirate the test solution prepared in C.4.4.1 and the blank test solution (see C.4.2) into the flame of the

atomic absorption spectrometer and measure their absorbances at 248,3 nm, following the instructions

of the instrument manufacturer. Repeat this procedure and record the mean values of the absorbance

of the test solution and the blank test solution.
Aspirate water into the flame after each measurement.

If the absorbance of the test solution is greater than that of the standard calibration solution having the

3 3

highest iron content, dilute 5 cm of the test solution to 100 cm with water, repeat the measurements

and take the dilution into account in the expression of results.
C.5 Expression of results

By reference to the calibration graph, determine the iron contents corresponding to the absorbances of

the test solution and the blank test solution.

Calculate the total iron content of the sample, w(Fe), expressed in milligrams per kilogram, from

Formula (C.1).
w(Fe) = 10(ρ − ρ )/m (C.1)
5 6
where

ρ is the iron content, in micrograms per cubic centimetre, of the test solution;

ρ is the iron content, in micrograms per cubic centimetre, of the blank test solution;

m is the mass, in grams, of the test portion.

If the test solution was diluted as described in C.4.4.2, multiply the right-hand side of the equation by

20.
Express the result to the nearest 0,1 mg/kg.
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Annex D
(normative)
Determination of specific surface are
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 5794-1
Cinquième édition
2022-06
Ingrédients de mélange du
caoutchouc — Silices hydratées
précipitées —
Partie 1:
Essais sur le produit brut
Rubber compounding ingredients — Silica, precipitated, hydrated —
Part 1: Non-rubber tests
Numéro de référence
ISO 5794-1:2022(F)
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
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ISO 5794-1:2022(F)
Sommaire Page

Avant-propos .............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application ...................................................................................................................................................................................1

2 Références normatives ..................................................................................................................................................................................1

3 Termes et définitions ...................................................................................................................................................................................... 2

4 Échantillonnage ....................................................................................................................................................................................................2

5 Méthodes d’essais................................................................................................................................................................................................ 2

6 Rapport d'essai ...................................................................................................................................................................................................... 3

Annexe A (normative) Détermination de la teneur totale en cuivre ................................................................................. 4

Annexe B (normative) Détermination de la teneur totale en manganèse ...................................................................8

Annexe C (normative) Détermination de la teneur totale en fer ........................................................................................11

Annexe D (normative) Détermination de la surface spécifique ..........................................................................................14

Annexe E (normative) Détermination de la surface spécifique par un essai d'adsorption

multiple de l'azote (essai BET) ...........................................................................................................................................................20

Annexe F (normative) Détermination des fractions granulométriques des silices précipitées .......22

Annexe G (normative) Détermination de la surface du CTAB ................................................................................................24

Annexe H (informative) Classification des silices et propriétés physiques et chimiques types .......30

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................32

iii
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ISO 5794-1:2022(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a

été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir

www.iso.org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base

d'élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des

élastomères.

Cette cinquième édition annule et remplace la quatrième édition (ISO 5794-1:2010), qui a fait l’objet

d’une révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— mise à jour des références normatives;
— ajout des CAS Registry Numbers® pour les réactifs et les produits chimiques;

— ajout d’informations sur le fabricant d’instruments à l’Annexe D, notes de bas de page 1 et 2;

— suppression du D.6.2 relatif à l'utilisation d'un nomogramme pour le calcul de la surface spécifique.

Une liste de toutes les parties de la série ISO 5794 est disponible sur le site web de l'ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.

1) CAS Registry Number® est une marque de la société CAS. Cette information est donnée par souci de commodité

à l'intention des utilisateurs du présent document et ne saurait constituer un engagement de l’ISO pour ce produit.

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NORME INTERNATIONALE ISO 5794-1:2022(F)
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Silices hydratées
précipitées —
Partie 1:
Essais sur le produit brut

AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur du présent document soit familier avec les

pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les

problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur

d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité.
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie des méthodes d'essai permettant de caractériser les silices hydratées

précipitées destinées à être utilisées comme ingrédient de mélange du caoutchouc.

Le présent document spécifie la formule d'essai, l'équipement de mélange, le mode opératoire de

mélange et les méthodes d'essai pour la détermination des propriétés physiques des silices hydratées

précipitées, dans un mélange caoutchouc styrène-butadiène.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 565, Tamis de contrôle — Tissus métalliques, tôles métalliques perforées et feuilles électroformées —

Dimensions nominales des ouvertures

ISO 787-2, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 2: Détermination de la

teneur en matière volatile à 105 °C

ISO 787-8, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 8: Détermination des

matières solubles dans l'eau — Méthode par extraction à froid

ISO 787-9, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 9: Détermination du pH

d'une suspension aqueuse

ISO 787-10, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 10: Détermination de

la masse volumique — Méthode utilisant un pycnomètre

ISO 787-18, Méthodes générales d'essai des pigments et matières de charge — Partie 18: Détermination du

refus sur tamis — Méthode mécanique avec liquide d'entraînement

ISO 1124, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Procédures d'échantillonnage sur des livraisons de noir

de carbone

ISO 3262-1:2020, Matières de charge — Spécifications et méthodes d'essai — Partie 1: Introduction et

méthodes d'essai générales

ISO 3262-19:2021, Matières de charge — Spécifications et méthodes d'essai — Partie 19: Silice précipitée

ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

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ISO 5794-1:2022(F)

ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage

ISO 18852, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Détermination de la surface par adsorption d'azote

(NSA) et de la surface par épaisseur statistique (STSA) par méthode multipoints
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
silice hydratée précipitée

matériau composé de particules amorphes obtenues à partir de silicates solubles par précipitation en

solution aqueuse

Note 1 à l'article: Une classification des silices et des propriétés physiques et chimiques types se trouve à

l’Annexe H.
4 Échantillonnage
L'échantillonnage doit être réalisé conformément à l'ISO 15528.
5 Méthodes d’essais

Les propriétés des silices hydratées précipitées doivent être déterminées suivant les méthodes d'essai

indiquées dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Méthodes d'essai
Propriété Méthode d'essai
Teneur en silice de l'échantillon calciné, ISO 3262-19:2021, Article 6
% (fraction massique)
Couleur ISO 3262-1:2020, 5.1
Refus sur tamis (dimension nominale d'ouverture
de 45 µm)
pour la silice sous forme de poudre ISO 3262-19:2021, Article 8
pour la silice sous d'autres formes ISO 787-18
Matières volatiles à 105 °C (perte par chauffage) ISO 787-2
(Utiliser une prise d'essai de 2 g pesée à 0,1 mg près.)
Masse volumique, Mg/m ISO 787-10
Perte par calcination à 1 000 °C de l'échantillon ISO 3262-1:2020, 5.2
séché
pH de la suspension ISO 787-9
Matières solubles dans l'eau ISO 787-8
Teneur totale en cuivre, mg/kg Voir Annexe A
Teneur totale en manganèse, mg/kg Voir Annexe B
Teneur totale en fer, mg/kg Voir Annexe C
Surface spécifique, m /g Voir Annexes D et E
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ISO 5794-1:2022(F)
Tableau 1 (suite)
Propriété Méthode d'essai
Distribution granulométrique, % Voir Annexe F
Surface du CTAB, m /g Voir Annexe G
6 Rapport d'essai
Le rapport d'essai doit comprendre les informations suivantes:
a) une référence au présent document, c’est-à-dire ISO 5794-1;

b) tous les détails nécessaires à l'identification complète du matériau soumis à essai;

c) les résultats des essais:
1) teneur en silice;
2) couleur;
3) refus sur tamis (et méthode d'essai utilisée);
4) matières volatiles à 105 °C;
5) masse volumique;
6) perte par calcination à 1 000 °C;
7) pH de la suspension;
8) matières solubles dans l'eau;
9) teneur totale en cuivre;
10) teneur totale en manganèse;
11) teneur totale en fer;
12) surface spécifique par adsorption d'azote (et méthode d'essai utilisée);

13) distribution granulométrique (fraction retenue sur les tamis de 75 µm et de 300 µm, et teneur

en fines);
14) surface spécifique déterminée par adsorption de CTAB;
d) toute observation inhabituelle notée au cours de l'essai;
e) tout écart par rapport à la méthode d'essai et le motif de cet écart;

f) les essais qui ont été réalisés mais qui ne sont pas inclus dans le présent document;

g) la date de l'essai.
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ISO 5794-1:2022(F)
Annexe A
(normative)
Détermination de la teneur totale en cuivre
A.1 Principe

Une prise d'essai est digérée avec de l'acide fluorhydrique et de l'acide sulfurique, puis le silicium est

volatilisé sous forme de tétrafluorure de silicium.

Les métaux présents dans la prise d'essai digérée sont mis en solution dans de l'acide chlorhydrique,

puis la solution est diluée et aspirée dans la flamme d'un spectromètre à absorption atomique réglé sur

une longueur d'onde de 324,7 nm.

Cette méthode s'applique à la détermination de teneurs en cuivre allant jusqu'à 125 mg/kg, et il est

prévu d'étendre la gamme jusqu'à 1 250 mg/kg.

AVERTISSEMENT — Il convient que toutes les précautions applicables en matière d'hygiène et de

sécurité soient prises lors de la mise en œuvre de la présente méthode d'analyse.

A.2 Réactifs et matériaux

Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue. L'eau utilisée doit être de l'eau de qualité 3,

telle que définie dans l'ISO 3696:1987.
A.2.1 Acétylène (CAS: 74-86-2), sous forme de gaz sous pression.
A.2.2 Air, sous forme de gaz sous pression.

A.2.3 Acide chlorhydrique (CAS: 7647-01-0), solution à 10 % (fraction massique).

3 3

Diluer 20 cm de la solution d'acide chlorhydrique à 35 % (fraction massique) (ρ = 1,18 Mg/m ) avec

50 cm d'eau.

A.2.4 Acide fluorhydrique (CAS: 7664-39-3), solution à 40 % (fraction massique) (ρ = 1,13 Mg/m ).

A.2.5 Acide sulfurique (CAS: 7664-93-9), solution à 98 % (fraction massique) (ρ = 1,84 Mg/m ).

A.2.6 Acide nitrique (CAS: 7697-37-2), solution à 68 % (fraction massique) (ρ = 1,42 Mg/m ).

A.2.7 Cuivre (CAS: 7440-50-8), solution étalon correspondant à 1 g de Cu par décimètre cube.

Dissoudre 1,000 g ± 0,001 g de copeaux de tournage de cuivre de haute pureté dans un mélange formé

3 3 3

de 10 cm d'eau et de 5 cm d'acide nitrique (A.2.6), contenu dans un bécher de 100 cm . Faire bouillir

sous hotte aspirante pour éliminer les oxydes d'azote. Refroidir, transvaser dans une fiole jaugée de

3 3

1 dm , compléter au volume avec de l'eau et homogénéiser. 1 cm de cette solution étalon contient

1 000 µg de cuivre.
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ISO 5794-1:2022(F)
A.2.8 Cuivre, solution étalon correspondant à 50 mg de cuivre/dm .
3 3

À l'aide d'une pipette, prélever 50,0 cm de la solution étalon de cuivre à 1 g/dm (A.2.7) et transférer

3 3

dans une fiole jaugée de 1 dm , ajouter 5 cm d'acide nitrique (A.2.6), compléter au volume avec de l'eau

et homogénéiser. 1 cm de cette solution étalon contient 50 µg de cuivre.
A.2.9 Cuivre, solution étalon correspondant à 10 mg de cuivre/dm .
3 3

À l'aide d'une pipette, prélever 50,0 cm de la solution étalon de cuivre à 50 mg/dm (A.2.8) et transférer

3 3

dans une fiole jaugée de 250 cm , ajouter 1 cm d'acide nitrique (A.2.6), compléter au volume avec de

l'eau et homogénéiser. 1 cm de cette solution étalon contient 10 µg de cuivre.

NOTE Si l'on préfère, il est possible d'utiliser des solutions étalons de cuivre distribuées dans le commerce

au lieu d'effectuer les préparations décrites en A.2.7, A.2.8 et A.2.9.
A.3 Appareillage
Le matériel courant de laboratoire et ce qui suit doit être utilisé.
A.3.1 Coupelle en platine, d'environ 35 cm de capacité.
A.3.2 Spectromètre d'absorption atomique, équipé d'un brûleur air/acétylène.
A.3.3 Balance analytique, ayant une exactitude de 0,1 mg.
A.4 Mode opératoire
A.4.1 Prise d'essai

Peser, à 0,1 mg près, environ 2 g d'échantillon dans la coupelle en platine (A.3.1).

A.4.2 Essai à blanc

Parallèlement à la détermination et en suivant le même mode opératoire, effectuer un essai à blanc en

employant les mêmes réactifs, mais en omettant la prise d'essai.
A.4.3 Établissement de la courbe d'étalonnage
A.4.3.1 Préparation des solutions d'étalonnage

Dans une série de six fioles jaugées de 50 cm , introduire les volumes de la solution étalon de cuivre

correspondant à 10 mg/dm (A.2.9) indiqués dans le Tableau A.1, compléter au volume avec de l'eau et

homogénéiser.
Tableau A.1 — Solutions d'étalonnage pour la détermination du cuivre
Volume de la solution étalon de cuivre (A.2.9) Teneur en cuivre correspondante
3 3
cm µg/cm
0,5 0,1
2,5 0,5
5,0 1,0
10,0 2,0
15,0 3,0
25,0 5,0
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ISO 5794-1:2022(F)
A.4.3.2 Mesurages spectrométriques

Aspirer successivement les solutions d'étalonnage préparées en A.4.3.1 dans la flamme du spectromètre

d'absorption atomique (A.3.2) et enregistrer leurs absorbances à une longueur d'onde de 324,7 nm, en

suivant les instructions données par le fabricant de l'appareil.
Aspirer l'eau dans la flamme après chaque mesurage.
A.4.3.3 Tracé de la courbe

Tracer un graphique en portant, par exemple, les teneurs en cuivre, en microgrammes par centimètre

cube, en abscisse et les valeurs d'absorbance correspondantes en ordonnée.
A.4.4 Détermination
A.4.4.1 Préparation de la solution d'essai
3 3

Ajouter 10 cm de la solution d'acide fluorhydrique (A.2.4) et 0,5 cm de la solution d'acide sulfurique

(A.2.5) à la prise d'essai préparée en A.4.1 dans la coupelle en platine (A.3.1).

Placer la coupelle avec son contenu sur un bain de sable chauffé et faire évaporer sous hotte aspirante

jusqu'à disparition du dégagement abondant de fumées blanches.

Dissoudre tout résidu dans 5 cm de la solution d'acide chlorhydrique (A.2.3) et transvaser dans une

3 3

fiole jaugée de 10 cm , en rinçant la coupelle avec deux fois 1 cm d'eau et en ajoutant l'eau de rinçage au

contenu de la fiole. Compléter au volume avec de l'eau, puis transvaser la solution dans un flacon sec en

polyéthylène.
A.4.4.2 Mesurages spectrométriques

Aspirer la solution d'essai préparée en A.4.4.1 et la solution d'essai à blanc (voir A.4.2) dans la flamme

du spectromètre d'absorption atomique et mesurer leurs absorbances à 324,7 nm, en suivant les

instructions du fabricant de l'appareil. Répéter ces opérations et enregistrer les valeurs moyennes

d'absorbance de la solution d'essai et de la solution d'essai à blanc.
Aspirer l'eau dans la flamme après chaque mesurage.

Si l'absorbance de la solution d'essai est supérieure à celle de la solution d'étalonnage ayant la plus forte

3 3

teneur en cuivre, diluer 5 cm de la solution d'essai jusqu'à 50 cm avec de l'eau, répéter les mesurages

et tenir compte de la dilution pour l'expression des résultats.
A.5 Expression des résultats

En se référant à la courbe d'étalonnage, déterminer les teneurs en cuivre correspondant aux absorbances

de la solution d'essai et de la solution d'essai à blanc.

Calculer la teneur totale en cuivre de l'échantillon, w(Cu), exprimée en milligrammes par kilogramme, à

l'aide de la Formule (A.1).
w(Cu) = 10(ρ − ρ )/m (A.1)
1 2

ρ est la teneur en cuivre, en microgrammes par centimètre cube, de la solution d'essai;

ρ est la teneur en cuivre, en microgrammes par centimètre cube, de la solution d'essai à blanc;

m est la masse, en grammes, de la prise d'essai.
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Si la solution d'essai a été diluée comme décrit en A.4.4.2, multiplier le second membre de l'équation par

10.
Exprimer le résultat à 0,1 mg/kg près.
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Annexe B
(normative)
Détermination de la teneur totale en manganèse
B.1 Principe

Le principe est le même que pour la détermination de la teneur totale en cuivre (voir Annexe A), à

l'exception près que l'absorbance de la solution d'essai est mesurée à 279,5 nm et qu'elle est comparée

aux valeurs d'absorbance de solutions de manganèse pour étalonnage. Cette méthode est applicable à

la détermination de teneurs en manganèse allant jusqu'à 125 mg/kg, et il est prévu d'étendre la gamme

jusqu'à 1 250 mg/kg.

AVERTISSEMENT — Il convient que toutes les précautions applicables en matière d'hygiène et de

sécurité soient prises lors de la mise en œuvre de la présente méthode d'analyse.

B.2 Réactifs et matériaux

Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue. L'eau utilisée doit être de l'eau de qualité 3,

telle que définie dans l'ISO 3696:1987.
B.2.1 Acétylène, comme spécifié en A.2.1.
B.2.2 Air, comme spécifié en A.2.2.
B.2.3 Solution d'acide chlorhydrique, comme spécifié en A.2.3.
B.2.4 Solution d'acide fluorhydrique, comme spécifié en A.2.4.
B.2.5 Solution d'acide sulfurique, comme spécifié en A.2.5.
B.2.6 Solution d'acide nitrique, comme spécifié en A.2.6.

B.2.7 Manganèse (CAS: 7439-96-5), solution étalon correspondant à 1 g de manganèse/dm .

Dissoudre 1,000 g ± 0,001 g de manganèse de haute pureté, exempt d'oxyde dans un mélange de 50 cm

3 3

d'eau et 5 cm d'acide nitrique (B.2.6) dans un bécher de 400 cm . Faire bouillir sous hotte aspirante

pour éliminer les oxydes d'azote. Refroidir, transvaser dans une fiole jaugée de 1 dm , compléter au

volume avec de l'eau et homogénéiser.
1 cm de cette solution étalon contient 1 000 µg de manganèse.
B.2.8 Manganèse, solution étalon correspondant à 50 mg de manganèse/dm .
3 3

À l'aide d'une pipette, prélever 50,0 cm de la solution étalon de manganèse à 1 g/dm (B.2.7) et

3 3

transférer dans une fiole jaugée de 1 dm , ajouter 5 cm d'acide nitrique (B.2.6), puis compléter au

volume avec de l'eau et homogénéiser.
1 cm de cette solution étalon contient 50 µg de manganèse.
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ISO 5794-1:2022(F)
B.2.9 Manganèse, solution étalon correspondant à 10 mg de manganèse/dm .
3 3

À l'aide d'une pipette, prélever 50,0 cm de la solution étalon de manganèse à 50 mg/dm (B.2.8) et

3 3

transférer dans une fiole jaugée de 250 cm , ajouter 1 cm d'acide nitrique (B.2.6), puis compléter au

volume avec de l'eau et homogénéiser.
1 cm de cette solution étalon contient 10 µg de manganèse.

NOTE Si l'on préfère, il est possible d'utiliser des solutions étalons de manganèse distribuées dans le

commerce au lieu d'effectuer les préparations décrites en B.2.7, B.2.8 et B.2.9.
B.3 Appareillage
Comme spécifié en A.3.
B.4 Mode opératoire
B.4.1 Prise d'essai
Voir A.4.1.
B.4.2 Essai à blanc
Voir A.4.2.
B.4.3 Préparation de la courbe d'étalonnage
B.4.3.1 Préparation des solutions d'étalonnage

Dans une série de six fioles jaugées de 50 cm , introduire les volumes de la solution étalon de manganèse

à 10 mg/dm (B.2.9) indiqués dans le Tableau B.1, compléter au volume avec de l'eau et homogénéiser.

Tableau B.1 — Solutions d'étalonnage pour la détermination du manganèse
Volume de la solution étalon de manganèse Teneur en manganèse
(B.2.9) correspondante
3 3
cm µg/cm
0,5 0,1
2,5 0,5
5,0 1,0
10,0 2,0
15,0 3,0
25,0 5,0
B.4.3.2 Mesurages spectrométriques

Aspirer successivement les solutions d'étalonnage préparées en B.4.3.1 dans la flamme du spectromètre

d'absorption atomique et enregistrer leurs absorbances à une longueur d'onde de 279,5 nm, en suivant

les instructions du fabricant de l'appareil.
Aspirer l'eau dans la flamme après chaque mesurage.
B.4.3.3 Tracé de la courbe

Tracer un graphique en portant, par exemple, les teneurs en manganèse, en microgrammes par

centimètre cube, en abscisse et les valeurs d'absorbance correspondantes en ordonnée.

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B.4.4 Détermination
B.4.4.1 Préparation de la solution d'essai
Voir A.4.4.1.
B.4.4.2 Mesurages spectrométriques

Aspirer la solution d'essai préparée selon B.4.4.1 et la solution d'essai à blanc (voir B.4.2) dans la flamme

du spectromètre d'absorption atomique et mesurer leurs absorbances à 279,5 nm en se conformant aux

instructions du fabricant de l'appareil. Répéter ces opérations et enregistrer les valeurs moyennes de

l'absorbance de la solution d'essai et de la solution d'essai à blanc.
Aspirer l'eau dans la flamme après chaque mesurage.

Si l'absorbance de la solution d'essai est supérieure à celle de la solution d'étalonnage ayant la plus

3 3

forte teneur en manganèse, diluer 5 cm de la solution d'essai jusqu'à 50 cm avec de l'eau, répéter les

mesurages et tenir compte de la dilution pour l'expression des résultats.
B.5 Expression des résultats

En se référant à la courbe d'étalonnage, déterminer les teneurs en manganèse correspondant aux

absorbances de la solution d'essai et de la solution d'essai à blanc.

Calculer la teneur totale en manganèse de l'échantillon, w (Mn), exprimée en milligrammes par

kilogramme, à l'aide de la Formule (B.1).
w(Mn) = 10(ρ − ρ )/m (B.1)
3 4

ρ est la teneur en manganèse, en microgrammes par centimètre cube, de la solution d'essai;

ρ est la teneur en manganèse, en microgrammes par centimètre cube, de la solution d'essai à

blanc;
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai.

Si la solution d'essai a été diluée comme décrit en B.4.4.2, multiplier le second membre de l'équation par

10.
Exprimer le résultat à 0,1 mg/kg près.
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Annexe C
(normative)
Détermination de la teneur totale en fer
C.1 Principe

Le principe est le même que pour la détermination de la teneur totale en cuivre (voir Annexe A), à

l'exception près que l'absorbance de la solution d'essai est mesurée à 248,3 nm et qu'elle est comparée

aux valeurs d'absorbance de solutions de fer pour étalonnage.

La méthode est applicable à la détermination de teneurs en fer allant jusqu'à 125 mg/kg, et il est prévu

d'étendre la plage jusqu'à 2 500 mg/kg.

AVERTISSEMENT — Il convient que toutes les précautions applicables en matière d'hygiène et de

sécurité soient prises lors de la mise en œuvre de la présente méthode d'analyse.

C.2 Réactifs et matériaux

Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue. L'eau utilisée doit être de l'eau de qualité 3,

telle que définie dans l'ISO 3696:1987.
C.2.1 Acétylène, comme spécifié en A.2.1.
C.2.2 Air, comme spécifié en A.2.2.
C.2.3 Solution d'acide chlorhydrique, comme spécifié en A.2.3.
C.2.4 Solution d'acide fluorhydrique, comme spécifié en A.2.4.
C.2.5 Solution d'acide sulfurique, comme spécifié en A.2.5.
C.2.6 Fer (CAS: 7439-89-6), solution étalon correspondant à 1 g de fer/dm .
3 3

Dissoudre 1,000 g ± 0,001 g de fer de haute pureté dans un mélange de 10 cm d'eau et de 5 cm d'acide

chlorhydrique (C.2.3), contenu dans un bécher de 100 cm . Faire bouillir sous une hotte aspirante

jusqu'à dissolution complète. Refroidir, transvaser dans une fiole jaugée de 1 dm , compléter au volume

avec de l'eau et homogénéiser.
1 cm de cette solution étalon contient 1 000 µg de fer.
C.2.7 Fer, solution étalon correspondant à 50 mg de fer/dm .
3 3

À l'aide d'une pipette, prélever 50,0 cm de la solution étalon de fer à 1 g/dm (C.2.6) et transférer dans

3 3

une fiole jaugée de 1 dm , ajouter 5 cm d'acide chlorhydrique (C.2.3), compléter au volume avec de l'eau

et homogénéiser.
1 cm de cette solution étalon contient 50 µg de fer.
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C.2.8 Fer, solution étalon correspondant à 10 mg de fer/dm .
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À l'aide d'une pipette, prélever 50,0 cm de la solution étalon de fer à 50 mg/dm (C.2.7) et transférer

3 3

dans une fiole jaugée de 250 cm , ajouter 1 cm d'acide chlorhydrique (C.2.3), compléter au volume avec

de l'eau et homogénéiser.
1 cm de cette solution étalon contient 10 µg de fer.

NOTE Si l'on préfère, il est possible d'utiliser des solutions étalons de fer distribuées dans le comm

...

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