Rubber compounding ingredients — Organic chemicals — General test methods

This document specifies sampling and test methods for the determination of the general characteristics of organic chemicals such as accelerators, antidegradants (including wax) and vulcanizing agents (excluding peroxides).

Ingrédients de mélange du caoutchouc — Produits chimiques organiques — Méthodes d'essai générales

Le présent document spécifie les méthodes d'échantillonnage et d'essai relatives à la détermination des caractéristiques générales des produits chimiques organiques, tels que les accélérateurs, les agents protecteurs (y compris la cire) et les agents vulcanisants (à l'exclusion des peroxydes).

General Information

Status
Published
Publication Date
03-Jun-2018
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
04-Jun-2018
Completion Date
04-Jun-2018
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ISO 28641:2018 - Rubber compounding ingredients -- Organic chemicals -- General test methods
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ISO 28641:2018 - Ingrédients de mélange du caoutchouc -- Produits chimiques organiques -- Méthodes d'essai générales
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 28641
Second edition
2018-06
Rubber compounding ingredients —
Organic chemicals — General test
methods
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Produits chimiques
organiques — Méthodes d'essai générales
Reference number
ISO 28641:2018(E)
ISO 2018
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 28641:2018(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2018

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Published in Switzerland
ii © ISO 2018 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 28641:2018(E)
Contents Page

Foreword ..........................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Abbreviated terms .............................................................................................................................................................................................. 2

5 General requirements ..................................................................................................................................................................................... 2

5.1 Thermometer ........................................................................................................................................................................................... 2

5.2 Desiccator .................................................................................................................................................................................................... 2

6 Sampling ........................................................................................................................................................................................................................ 2

6.1 Apparatus .................................................................................................................................................................................................... 2

6.2 Sampling method .................................................................................................................................................................................. 2

7 Test methods ............................................................................................................................................................................................................. 2

7.1 Density and relative density ........................................................................................................................................................ 2

7.1.1 General...................................................................................................................................................................................... 2

7.1.2 Hydrometer method ..................................................................................................................................................... 3

7.1.3 Pyknometer method ..................................................................................................................................................... 3

7.1.4 Expression of results .................................................................................................................................................... 6

7.1.5 Test report ............................................................................................................................................................................. 6

7.2 Loss on heating ....................................................................................................................................................................................... 6

7.2.1 General...................................................................................................................................................................................... 6

7.2.2 Method A ................................................................................................................................................................................. 6

7.2.3 Method B ................................................................................................................................................................................. 7

7.2.4 Calculation ............................................................................................................................................................................. 8

7.2.5 Expression of results .................................................................................................................................................... 9

7.2.6 Precision.................................................................................................................................................................................. 9

7.2.7 Test report ............................................................................................................................................................................. 9

7.3 Sieve residue ............................................................................................................................................................................................. 9

7.3.1 General...................................................................................................................................................................................... 9

7.3.2 Principle .................................................................................................................................................................................. 9

7.3.3 Reagents .................................................................................................................................................................................. 9

7.3.4 Apparatus ............................................................................................................................................................................10

7.3.5 Procedure ............................................................................................................................................................................10

7.3.6 Calculation ..........................................................................................................................................................................11

7.3.7 Expression of results .................................................................................................................................................11

7.3.8 Precision...............................................................................................................................................................................11

7.3.9 Test report ..........................................................................................................................................................................11

7.4 pH of water extract ...........................................................................................................................................................................11

7.4.1 Principle ...............................................................................................................................................................................11

7.4.2 Apparatus ............................................................................................................................................................................11

7.4.3 Procedure ............................................................................................................................................................................12

7.4.4 Test report ..........................................................................................................................................................................12

7.5 Melting point ..........................................................................................................................................................................................13

7.5.1 General...................................................................................................................................................................................13

7.5.2 Method A ..............................................................................................................................................................................13

7.5.3 Method B ..............................................................................................................................................................................13

7.5.4 Method C ..............................................................................................................................................................................14

7.5.5 Expression of results .................................................................................................................................................14

7.5.6 Precision...............................................................................................................................................................................15

7.5.7 Test report ..........................................................................................................................................................................15

7.6 Temperature of solidification ..................................................................................................................................................15

7.6.1 Principle ...............................................................................................................................................................................15

7.6.2 Apparatus ............................................................................................................................................................................15

© ISO 2018 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 28641:2018(E)

7.6.3 Procedure ............................................................................................................................................................................16

7.6.4 Expression of results .................................................................................................................................................17

7.6.5 Test report ..........................................................................................................................................................................18

7.7 Softening point .....................................................................................................................................................................................18

7.7.1 General...................................................................................................................................................................................18

7.7.2 Principle ...............................................................................................................................................................................18

7.7.3 Apparatus ............................................................................................................................................................................18

7.7.4 Procedure ............................................................................................................................................................................19

7.7.5 Expression of results .................................................................................................................................................20

7.7.6 Precision...............................................................................................................................................................................20

7.7.7 Test report ..........................................................................................................................................................................20

7.8 Density of the bulk material .....................................................................................................................................................20

7.8.1 Principle ...............................................................................................................................................................................20

7.8.2 Method A (constant mass method) .................. .............................................................................................20

7.8.3 Method B (constant volume method) .........................................................................................................22

7.8.4 Test report ..........................................................................................................................................................................23

7.9 Ash ..................................................................................................................................................................................................................23

7.9.1 Principle ...............................................................................................................................................................................23

7.9.2 Apparatus ............................................................................................................................................................................23

7.9.3 Procedure ............................................................................................................................................................................23

7.9.4 Calculation ..........................................................................................................................................................................24

7.9.5 Expression of results .................................................................................................................................................24

7.9.6 Precision...............................................................................................................................................................................24

7.9.7 Test report ..........................................................................................................................................................................24

7.10 Refractive index ...................................................................................................................................................................................24

7.10.1 Principle ...............................................................................................................................................................................24

7.10.2 Apparatus ............................................................................................................................................................................24

7.10.3 Procedure ............................................................................................................................................................................25

7.10.4 Expression of results .................................................................................................................................................26

7.10.5 Precision...............................................................................................................................................................................26

7.10.6 Test report ..........................................................................................................................................................................26

Annex A (normative) Verification of accuracy of pH-meter ......................................................................................................28

Annex B (normative) Calibration of the pH-meter..............................................................................................................................32

Annex C (informative) Precision ............................................................................................................................................................................34

Annex D (informative) Conversion formulae between density and relative density ......................................40

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................41

iv © ISO 2018 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 28641:2018(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following

URL: www .iso .org/iso/foreword .html

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,

Subcommittee SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 28641:2010), which has been technically

revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— updating of the normative references and bibliography;

— deletion of Clause 6 giving the procedure for drying samples, and deletion of all references to

Clause 6 in the document;

— modification of the procedure regarding sieve residue in 7.3.5 c), 7.3.5 d), 7.3.5 h);

— in the test method for determination of the melting point (7.5), deletion of method B for water-

insoluble and waxy samples; addition of a list of apparatus for the method for vaselines;

— in the test method for determination of the density, addition of a method B (constant volume

method);

— deletion of Annex A giving examples of sampling apparatus and Annex B giving examples of suitable

drying apparatus;

— addition of a new Annex D giving the conversion formulae between density and relative density.

© ISO 2018 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 28641:2018(E)
Rubber compounding ingredients — Organic chemicals —
General test methods

WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.

This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its

use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.

1 Scope

This document specifies sampling and test methods for the determination of the general characteristics

of organic chemicals such as accelerators, antidegradants (including wax) and vulcanizing agents

(excluding peroxides).
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 649-1, Laboratory glassware — Density hydrometers for general purposes — Part 1: Specification

ISO 649-2:1981, Laboratory glassware — Density hydrometers for general purposes — Part 2: Test

methods and use

ISO 976:2013, Rubber and plastics — Polymer dispersions and rubber latices — Determination of pH

ISO 1770, Solid-stem general purpose thermometers

ISO 3310-1, Test sieves — Technical requirements and testing — Part 1: Test sieves of metal wire cloth

ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ISO 3838, Crude petroleum and liquid or solid petroleum products — Determination of density or relative

density — Capillary-stoppered pyknometer and graduated bicapillary pyknometer methods

ISO 4625-1, Binders for paints and varnishes — Determination of softening point — Part 1: Ring-and-

ball method

ISO 6353-2, Reagents for chemical analysis — Part 2: Specifications — First series

ISO 6353-3, Reagents for chemical analysis — Part 3: Specifications — Second series

ISO 6472, Rubber compounding ingredients — Abbreviated terms

ISO 11235:2016, Rubber compounding ingredients — Sulfenamide accelerators — Test methods

ISO 11236:2017, Rubber compounding ingredients — p-Phenylenediamine antidegradants (PPDs) —

Test methods

ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling

ISO 80000-1:2009, Quantities and units — Part 1: General
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
© ISO 2018 – All rights reserved 1
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ISO 28641:2018(E)

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
4 Abbreviated terms

The abbreviated terms for the chemical names of the organic accelerators, antidegradants and

vulcanizing agents used in this document are in accordance with ISO 6472.
5 General requirements
5.1 Thermometer

Where a thermometer is used, it shall be a solid-stem thermometer meeting the requirements of

ISO 1770 and shall be chosen according to the intended purpose. It shall have been calibrated before

use with a standard thermometer.
5.2 Desiccator

Where a vacuum desiccator is used, the pressure reduction in the desiccator shall not be more than

2,0 kPa, unless otherwise specified.
6 Sampling
6.1 Apparatus
The apparatus used for sampling shall be suitable for each test method.
6.2 Sampling method
Carry out sampling in accordance with ISO 15528.

To ensure homogeneity, thoroughly blend at least 250 g of the sample before taking any test portions.

7 Test methods
7.1 Density and relative density
7.1.1 General

Select one of the following two methods for the determination of relative density, depending the

nature of the material under test (hereafter referred to as the “sample”), the quantity available and the

accuracy required:
a) hydrometer method (liquid sample);
b) pyknometer method (liquid or solid sample).

NOTE Relative density is generally measured at 20 °C and expressed as relative density (20 °C/20 °C). It

represents the ratio of the mass of the sample in air at 20 °C to the mass of an equal volume of water in air at the

same temperature.
2 © ISO 2018 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 28641:2018(E)
7.1.2 Hydrometer method
7.1.2.1 Apparatus

7.1.2.1.1 Hydrometer, made of suitable transparent glass, graduated in either density or relative

density at 20 °C, capable of measuring relative density at 20 °C over the range 0,600 to 2,000 and meeting

the requirements of ISO 649-1. The hydrometer shall have been calibrated before use with a standard

hydrometer and the instrumental error shall be known.

NOTE See Annex D for information about how to correct instrumental errors and how to convert density

into relative density or vice versa.
7.1.2.1.2 Thermometer, as specified in 5.1.

7.1.2.1.3 Hollow cylinder, made of glass, having an inside diameter which is at least 25 mm larger

than the maximum diameter of the hydrometer. The height shall be such that, when the hydrometer

comes to rest, its base is at least 25 mm above the bottom of the cylinder.

7.1.2.1.4 Constant-temperature water bath, capable of maintaining a temperature of (20 ± 0,5) °C.

7.1.2.2 Procedure

a) Put the sample in the cylinder, avoiding the inclusion of air bubbles. Maintain the cylinder in the

constant-temperature water bath. Stir the sample. Monitor the temperature of the sample with the

thermometer, immersing it to the designated mark.

b) Condition the hydrometer at 20 °C ± 0,5 °C. When the temperature of the sample has reached

20 °C ± 0,5 °C, slowly put the conditioned hydrometer into the sample and allow it to come to rest.

Then push the hydrometer into the sample by about two-scale divisions and release it.

c) When the hydrometer has stopped moving and is not in contact with the cylinder wall, read the

scale to half the smallest graduation interval.

For a translucent sample, read the scale at the point corresponding to the plane of intersection of

the sample surface and the stem. Do this by gradually raising the eyes from a level a little below the

sample surface and reading the scale when the elliptical sample surface becomes straight.

For an opaque sample, read the scale at the upper edge of the meniscus of the sample surface and

calculate the equivalent lower-edge value by applying a correction in accordance with Clause 4 of

ISO 649-2:1981.
d) Record the result.

NOTE It is not necessary to make a correction if a hydrometer with a scale designed to be read at the upper

edge of the meniscus is used.
7.1.3 Pyknometer method
7.1.3.1 General
Two procedures are specified: one for liquid samples and one for powder samples.
© ISO 2018 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 28641:2018(E)
7.1.3.2 Apparatus

7.1.3.2.1 Warden pyknometer (as specified in ISO 3838), made of glass, with a capacity of about

50 cm and fitted with a plug and a ground-glass cap as shown in Figure 1.
Key
1 cap
2 plug
3 capillary
Figure 1 — Warden pyknometer

7.1.3.2.2 Constant-temperature water bath, capable of maintaining the bath temperature at

(20 ± 0,5) °C.
7.1.3.2.3 Thermometer, as specified in 5.1.
7.1.3.2.4 Laboratory balance, capable of weighing to the nearest 0,5 mg.
7.1.3.3 Method for liquid samples
7.1.3.3.1 Procedure

a) Weigh the pyknometer (mass m ) to the nearest 0,5 mg. Fill it with water at a temperature slightly

below 20 °C. Immerse the pyknometer up to its neck in the constant-temperature bath maintained

at (20 ± 0,5) °C.

b) When the pyknometer and its contents have reached the bath temperature, insert the stopper,

which has also been brought to the bath temperature. Take the pyknometer out of the water bath

and wipe the top of the stopper so that it is dry and the meniscus of the water in the capillary is

flush with the top of the stopper.

c) Thoroughly wipe the external surface with, for instance, a clean dry cloth or tissue paper to remove

all moisture and put on the cap.
d) Weigh it (mass m ) to the nearest 0,5 mg.

e) Empty the pyknometer and dry it thoroughly. Then fill it completely with the sample at a

temperature of approximately 20 °C and immerse it up to its neck in the water bath maintained at

(20 ± 0,5) °C.
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 28641
Deuxième édition
2018-06
Ingrédients de mélange du
caoutchouc — Produits chimiques
organiques — Méthodes d'essai
générales
Rubber compounding ingredients — Organic chemicals — General
test methods
Numéro de référence
ISO 28641:2018(F)
ISO 2018
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 28641:2018(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2018

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en oeuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
ii © ISO 2018 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 28641:2018(F)
Sommaire Page

Avant-propos ................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 2

4 Termes abrégés ...................................................................................................................................................................................................... 2

5 Exigences générales .......................................................................................................................................................................................... 2

5.1 Thermomètre ........................................................................................................................................................................................... 2

5.2 Dessiccateur .............................................................................................................................................................................................. 2

6 Échantillonnage ..................................................................................................................................................................................................... 2

6.1 Appareillage............................................................................................................................................................................................... 2

6.2 Méthode d'échantillonnage .......................................................................................................................................................... 2

7 Méthodes d’essai .................................................................................................................................................................................................. 2

7.1 Masse volumique et densité relative .................................................................................................................................... 2

7.1.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 2

7.1.2 Méthode aréométrique ........................................................................................................................................... .... 3

7.1.3 Méthode pycnométrique ........................................................................................................................................... 4

7.1.4 Expression des résultats ........................................................................................................................................... 6

7.1.5 Rapport d'essai .................................................................................................................................................................. 6

7.2 Perte à la chaleur ................................................................................................................................................................................... 6

7.2.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 6

7.2.2 Méthode A .............................................................................................................................................................................. 7

7.2.3 Méthode B .............................................................................................................................................................................. 7

7.2.4 Calcul .......................................................................................................................................................................................... 8

7.2.5 Expression des résultats ........................................................................................................................................... 8

7.2.6 Fidélité ...................................................................................................................................................................................... 8

7.2.7 Rapport d'essai .................................................................................................................................................................. 9

7.3 Résidu par tamisage ........................................................................................................................................................................... 9

7.3.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 9

7.3.2 Principe .................................................................................................................................................................................... 9

7.3.3 Réactifs ..................................................................................................................................................................................... 9

7.3.4 Appareillage ......................................................................................................................................................................... 9

7.3.5 Mode opératoire ............................................................................................................................................................10

7.3.6 Calcul .......................................................................................................................................................................................10

7.3.7 Expression des résultats ........................................................................................................................................10

7.3.8 Fidélité ...................................................................................................................................................................................11

7.3.9 Rapport d'essai ...............................................................................................................................................................11

7.4 pH de l'extrait aqueux ....................................................................................................................................................................11

7.4.1 Principe .................................................................................................................................................................................11

7.4.2 Appareillage ......................................................................................................................................................................11

7.4.3 Mode opératoire ............................................................................................................................................................11

7.4.4 Rapport d'essai ...............................................................................................................................................................12

7.5 Point de fusion ......................................................................................................................................................................................13

7.5.1 Généralités .........................................................................................................................................................................13

7.5.2 Méthode A ...........................................................................................................................................................................13

7.5.3 Méthode B ...........................................................................................................................................................................13

7.5.4 Méthode C ...........................................................................................................................................................................14

7.5.5 Expression des résultats ........................................................................................................................................14

7.5.6 Fidélité ...................................................................................................................................................................................14

7.5.7 Rapport d'essai ...............................................................................................................................................................14

7.6 Point de solidification ....................................................................................................................................................................15

7.6.1 Principe .................................................................................................................................................................................15

7.6.2 Appareillage ......................................................................................................................................................................15

© ISO 2018 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 28641:2018(F)

7.6.3 Mode opératoire ............................................................................................................................................................16

7.6.4 Expression des résultats ........................................................................................................................................18

7.6.5 Rapport d'essai ...............................................................................................................................................................18

7.7 Point de ramollissement ..............................................................................................................................................................18

7.7.1 Généralités .........................................................................................................................................................................18

7.7.2 Principe .................................................................................................................................................................................18

7.7.3 Appareillage ......................................................................................................................................................................18

7.7.4 Mode opératoire ............................................................................................................................................................19

7.7.5 Expression des résultats ........................................................................................................................................20

7.7.6 Fidélité ...................................................................................................................................................................................20

7.7.7 Rapport d'essai ...............................................................................................................................................................20

7.8 Masse volumique apparente du matériau ....................................................................................................................20

7.8.1 Principe .................................................................................................................................................................................20

7.8.2 Méthode A (méthode à masse constante) ...............................................................................................20

7.8.3 Méthode B (méthode à volume constant) ...............................................................................................22

7.8.4 Rapport d'essai ...............................................................................................................................................................23

7.9 Taux de cendres ...................................................................................................................................................................................23

7.9.1 Principe .................................................................................................................................................................................23

7.9.2 Appareillage ......................................................................................................................................................................23

7.9.3 Mode opératoire ............................................................................................................................................................23

7.9.4 Calcul .......................................................................................................................................................................................24

7.9.5 Expression des résultats ........................................................................................................................................24

7.9.6 Fidélité ...................................................................................................................................................................................24

7.9.7 Rapport d'essai ...............................................................................................................................................................24

7.10 Indice de réfraction ..........................................................................................................................................................................24

7.10.1 Principe .................................................................................................................................................................................24

7.10.2 Appareillage ......................................................................................................................................................................24

7.10.3 Mode opératoire ............................................................................................................................................................25

7.10.4 Expression du résultat .............................................................................................................................................26

7.10.5 Fidélité ...................................................................................................................................................................................26

7.10.6 Rapport d'essai ...............................................................................................................................................................26

Annexe A (normative) Vérification de l'exactitude d'un pH-mètre ...................................................................................28

Annexe B (normative) Étalonnage du pH-mètre ...................................................................................................................................32

Annexe C (informative) Fidélité ..............................................................................................................................................................................34

Annexe D (informative) Formules de conversion entre la masse volumique et la densité relative .41

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................42

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ISO 28641:2018(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base

d'élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des

élastomères.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 28641:2010), dont elle constitue

une révision technique.

Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:

— mise à jour des références normatives et de la bibliographie;

— suppression de l’Article 6 donnant le mode opératoire de séchage d’échantillons, et suppression de

toutes les références à l’Article 6 dans le document;

— modification du mode opératoire relatif au résidu par tamisage au 7.3.5 c), 7.3.5 d), 7.3.5 h);

— dans la méthode d’essai pour la détermination du point de fusion (7.5), suppression de la méthode B

pour les échantillons cireux et insolubles dans l'eau; ajout de la liste de l’appareillage pour la méthode

pour les vaselines;

— dans la méthode d’essai pour la détermination de la masse volumique, ajout de la méthode B

(méthode à volume constant);

— suppression de l’Annexe A donnant des exemples d’appareillage d’échantillonnage et de l’Annexe B

donnant des exemples d'appareillage de séchage approprié;

— ajout d’une nouvelle Annexe D donnant les formules de conversion entre la masse volumique et la

densité relative.
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NORME INTERNATIONALE ISO 28641:2018(F)
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Produits
chimiques organiques — Méthodes d'essai générales

AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les

pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les

problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur

d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité.
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie les méthodes d'échantillonnage et d'essai relatives à la détermination

des caractéristiques générales des produits chimiques organiques, tels que les accélérateurs, les agents

protecteurs (y compris la cire) et les agents vulcanisants (à l'exclusion des peroxydes).

2 Références normatives

Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des

exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels

amendements).

ISO 649-1, Verrerie de laboratoire — Aréomètres à masse volumique d'usage général — Partie 1:

Spécifications

ISO 649-2:1981, Verrerie de laboratoire — Aréomètres à masse volumique d'usage général — Partie 2:

Méthodes d'essai et d'utilisation

ISO 976:2013, Caoutchouc et plastiques — Dispersions de polymères et latex de caoutchouc —

Détermination du pH
ISO 1770, Thermomètres sur tige d'usage général

ISO 3310-1, Tamis de contrôle — Exigences techniques et vérifications — Partie 1: Tamis de contrôle en

tissus métalliques

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

ISO 3838, Pétrole brut et produits pétroliers liquides ou solides — Détermination de la masse volumique ou

de la densité — Méthodes du pycnomètre à bouchon capillaire et du pycnomètre bicapillaire gradué

ISO 4625-1, Liants pour peintures et vernis — Détermination du point de ramollissement — Partie 1:

Méthode de l'anneau et de la bille

ISO 6353-2, Réactifs pour analyse chimique — Partie 2: Spécifications — Première série

ISO 6353-3, Réactifs pour analyse chimique — Partie 3: Spécifications — Deuxième série

ISO 6472, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Termes abrégés

ISO 11235:2016, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Accélérateurs de type sulfénamide —

Méthodes d'essai

ISO 11236:2017, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Antidégradants du type p-phénylènediamine

(PPDs) — Méthodes d'essai

ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage

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ISO 28641:2018(F)
ISO 80000-1:2009, Grandeurs et unités — Partie 1: Généralités
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
4 Termes abrégés

Les termes abrégés pour les noms chimiques des accélérateurs, agents protecteurs et agents de

vulcanisation organiques utilisés dans le présent document sont en conformité avec l'ISO 6472.

5 Exigences générales
5.1 Thermomètre

Lorsqu'un thermomètre est utilisé, il doit s'agir d'un thermomètre sur tige satisfaisant aux exigences de

l'ISO 1770 et qui doit être choisi en fonction de l'usage prévu. Il doit être étalonné avec un thermomètre

étalon avant d'être utilisé.
5.2 Dessiccateur

Lorsqu'un dessiccateur est utilisé, la diminution de pression dans le dessiccateur ne doit pas être

supérieure à 2,0 kPa, sauf spécification contraire.
6 Échantillonnage
6.1 Appareillage

L'appareillage utilisé pour l'échantillonnage doit être approprié pour chaque méthode d'essai.

6.2 Méthode d'échantillonnage
Effectuer l'échantillonnage conformément à l'ISO 15528.

Pour garantir l'homogénéité, mélanger soigneusement au moins 250 g de l'échantillon avant de prélever

toute prise d'essai.
7 Méthodes d’essai
7.1 Masse volumique et densité relative
7.1.1 Généralités

Choisir une des deux méthodes suivantes pour la détermination de la densité relative, en fonction de la

nature du matériau soumis à essai (désigné ci-après en tant que «échantillon»), de la quantité disponible

et de l'exactitude requise:
a) méthode aréométrique (échantillon liquide);
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ISO 28641:2018(F)
b) méthode pycnométrique (échantillon liquide ou solide).

NOTE La densité relative est généralement mesurée à 20 °C et exprimée comme densité relative (20 °C/20 °C).

Elle représente le rapport de la masse de l'échantillon dans l'air à 20 °C à la masse d'un volume équivalent d'eau

dans l'air à la même température.
7.1.2 Méthode aréométrique
7.1.2.1 Appareillage

7.1.2.1.1 Aréomètre, en verre transparent approprié, gradué soit en masse volumique ou en densité

relative à 20 °C, pouvant mesurer la densité relative à 20 °C sur la plage de 0,600 à 2,000 et satisfaisant

aux exigences de l'ISO 649-1. L'aéromètre doit être étalonné avant utilisation en utilisant un aéromètre

étalon et l’erreur de l’instrument doit être connue.

NOTE Voir l’Annexe D pour des informations relatives à la façon de corriger les erreurs instrumentales, et

comment convertir la masse volumique en densité relative ou inversement.
7.1.2.1.2 Thermomètre, comme spécifié en 5.1.

7.1.2.1.3 Cylindre creux, en verre, ayant un diamètre intérieur supérieur d'au moins 25 mm au

diamètre maximal de l'aréomètre. La hauteur doit être telle que lorsque l'aréomètre s'immobilise, sa

base se trouve à au moins 25 mm au-dessus du fond du cylindre.

7.1.2.1.4 Bain-marie à température constante, capable de maintenir une température de

(20 ± 0,5) °C.
7.1.2.2 Mode opératoire

a) Placer l'échantillon dans le cylindre en évitant l'inclusion de bulles d'air. Maintenir le cylindre

dans le bain-marie à température constante. Agiter l'échantillon. Surveiller la température de

l'échantillon à l'aide du thermomètre en l'immergeant jusqu'à la marque indiquée.

b) Conditionner l'aréomètre à 20 °C ± 0,5 °C. Dès que la température de l'échantillon atteint

20°C ± 0,5 °C, placer lentement l'aréomètre conditionné dans l'échantillon et le laisser s'immobiliser.

Enfoncer ensuite l'aréomètre dans l'échantillon d'environ deux divisions et le relâcher.

c) Lorsque l'aréomètre s'immobilise, sans aucun contact avec la paroi du cylindre, lire la graduation à

la moitié de l'intervalle de plus petite graduation.

Pour un échantillon translucide, lire la graduation au point correspondant au plan d'intersection

de la surface de l'échantillon et de la tige. Pour ce faire, lever progressivement les yeux depuis une

position située juste au-dessous de la surface de l'échantillon et lire la graduation lorsque la surface

elliptique de l'échantillon devient rectiligne.

Pour un échantillon opaque, lire la graduation au niveau du sommet du ménisque formé par la

surface de l'échantillon et calculer la valeur correspondante au niveau de la base du ménisque en

appliquant une correction conformément à l’Article 4 de l'ISO 649-2:1981.
d) Enregistrer le résultat.

NOTE Il n'est pas nécessaire de faire une correction quand un aréomètre avec une graduation conçue pour

être lue au niveau du sommet du ménisque est utilisé.
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ISO 28641:2018(F)
7.1.3 Méthode pycnométrique
7.1.3.1 Généralités

Deux modes opératoires sont spécifiés: un pour les échantillons liquides et un pour les échantillons

en poudre.
7.1.3.2 Appareillage

7.1.3.2.1 Pycnomètre de Warden (comme spécifié dans l'ISO 3838), en verre, d'une capacité d'environ

50 cm , muni d'un bouchon et d'un capuchon dépoli, comme représenté à la Figure 1.

Légende
1 capuchon
2 bouchon
3 capillaire
Figure 1 — Pycnomètre de Warden
...

Questions, Comments and Discussion

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