ISO 19983:2022

Rubber — Determination of precision of test methods

This document provides guidelines and specifies requirements for estimating the precision of rubber test methods by means of interlaboratory test programmes based on the procedures given in: — Method A using ISO 5725 (all parts); — Method B using ASTM D4483

Caoutchouc — Détermination de la fidélité des méthodes d'essai

Le présent document fournit des lignes directrices et spécifie des exigences pour évaluer la fidélité des méthodes d'essai de caoutchouc basés sur les modes opératoires données dans: — Méthode A selon l’ISO 5725 (toutes les parties); — Méthode B selon l’ASTM D4483.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 29-Jun-2022
• ICS: 83.060 - Rubber
• Technical Committee: ISO/TC 45/SC 2 - Testing and analysis
• Drafting Committee: ISO/TC 45/SC 2/WG 4 - Application of statistical methods
• Current Stage: 9092 - International Standard to be revised
• Completion Date: 20-Feb-2023

Relations

• Revises: ISO 19983:2017 - Rubber — Determination of precision of test methods
• Effective Date: 23-Apr-2020

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 19983
Second edition
2022-06
Rubber — Determination of precision
of test methods
Caoutchouc — Détermination de la fidélité des méthodes d'essai
Reference number
ISO 19983:2022(E)
© ISO 2022
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ISO 19983:2022(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2022

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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on

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Published in Switzerland
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ISO 19983:2022(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction .................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ..................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions .................................................................................................................................................................................... 1

4 Symbols .......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Interlaboratory test programme ........................................................................................................................................................ 3

6 Procedures ................................................................................................................................................................................................................. 3

6.1 Application ................................................................................................................................................................................................. 3

6.2 Repeatability conditions ................................................................................................................................................................ 4

6.3 Day-to-day repeatability conditions ................................................................................................................................... 4

6.4 Reproducibility conditions .......................................................................................................................................................... 4

6.5 Testing elements ................................................................................................................................................................................... 4

6.6 Planning ........................................................................................................................................................................................................ 4

6.7 Methodology ............................................................................................................................................................................................. 5

6.7.1 Method A ................................... ........................................................................................................ ......................................... 5

6.7.2 Method B ........................................................................................................................................... ......................................... 6

6.7.3 Method A vs Method B — Day-to-day repeatability value ............................................................ 6

6.7.4 Method A vs Method B — Number of replicates .................................................................................... 6

6.8 Detection of outliers .......................................................................................................................................................................... 6

6.9 Treatment of outliers ........................................................................................................................................................................ 7

7 Report .............................................................................................................................................................................................................................. 8

Annex A (normative) Calculations for method A .................................................................................................................................... 9

Annex B (normative) Calculations for method B .................................................................................................................................12

Annex C (normative) Calculating the h and k values (Mandel's statistics) ..............................................................13

Annex D (informative) Example of general precision determination ...........................................................................15

Annex E (informative) Guidance for using precision results..................................................................................................20

Annex F (informative) Example of outlier treatment for method B ................................................................................22

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................31

iii
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ISO 19983:2022(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to

the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see

www.iso.org/iso/foreword.html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,

Subcommittee SC 2, Testing and analysis.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 19983:2017), which has been technically

revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:

— detection and treatment of outliers have been explained in more detail in 6.8 and 6.9;

— a new Annex F has been added to provide an example of outlier treatment for method B.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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ISO 19983:2022(E)
Introduction

The procedures used for several years by ISO/TC 45/SC 2 for estimating precision of test methods by

means of interlaboratory tests (ISO/TR 9272) were closely related to ASTM D4483. ISO/TR 9272 was

found to have serious flaws which users were using work-arounds to counteract. It was the desire of

the ISO TC 45/SC2/WG4 members that ISO/TR 9272 be replaced with a new standard that included

using ISO 5725 (all parts) with specific choices and variations of procedures to suit the particular

requirements of rubbers.

This document provides two methods for determining the precision values of a test method:

— Method A based on ISO 5725 (all parts) to calculate repeatability, day-to-day repeatability, and

reproducibility;

— Method B based on ASTM D4483 to calculate day-to-day repeatability and reproducibility.

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 19983:2022(E)
Rubber — Determination of precision of test methods
1 Scope

This document provides guidelines and specifies requirements for estimating the precision of rubber

test methods by means of interlaboratory test programmes based on the procedures given in:

— Method A using ISO 5725 (all parts);
— Method B using ASTM D4483
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 3534-1, Statistics — Vocabulary and symbols — Part 1: General statistical terms and terms used in

probability
ISO 3534-2, Statistics — Vocabulary and symbols — Part 2: Applied statistics

ISO 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General

principles and definitions

ISO 5725-2, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method

for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method

ISO 5725-3, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate

measures of the precision of a standard measurement method

ISO 5725-4, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 4: Basic

methods for the determination of the trueness of a standard measurement method

ISO 5725-5, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 5: Alternative

methods for the determination of the precision of a standard measurement method

ISO 5725-6, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 6: Use in

practice of accuracy values

ASTM D4483, Standard Practice for Determining Precision for Test Method Standards in the Rubber and

Carbon Black Industries
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 3534-1, ISO 3534-2,

ISO 5725 (all parts), ASTM D4483, and the following apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
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ISO 19983:2022(E)
3.1
day-to-day repeatability

precision under the conditions where independent test results are obtained with the same method on

identical test items in the same laboratory by the same operator using the same equipment

Note 1 to entry: The time interval between repeated tests is normally between one and seven days.

3.2
type 1 precision
precision determined directly on a target material

Note 1 to entry: Prepared test pieces or test portions of the target material (class of elements) drawn from a

homogeneous source are tested, with no processing or other operations required prior to testing.

3.3
type 2 precision
precision determined indirectly for a target material

Note 1 to entry: The target material is usually combined with a number of homogeneous ancillary materials to

form a composite material and testing is conducted on samples of this and the property response of the target

material is determined.
3.4
pooled standard deviation
square root of the average variance of a set of selected individual variances

Note 1 to entry: The pooled standard deviation, as well as the average variance, is intended as an overall or

general descriptor of some set of variances and their standard deviations.
4 Symbols
D day-to-day effect, the day-to-day variance component of which is σ
ij D
h values Mandel’s between-laboratory consistency test statistic
k values Mandel’s within-laboratory consistency test statistic

L between-laboratory effect, the between-laboratory variance component of which is σ

i L
M repeatability effect, the repeatability variance component of which is σ
ijk M
n number of measurements
p number of laboratories
q number of days
r repeatability
r day-to-day repeatability as determined from method A calculations
r day-to-day repeatability as determined from method B calculations
R reproducibility
(r) relative repeatability
(r ) relative day-to-day repeatability as determined from method A calculations
(r ) relative day-to-day repeatability as determined from method B calculations
(R) relative reproducibility
s repeatability variance
s day-to-day repeatability variance as determined from method A calculations
s reproducibility variance
s day-to-day variance as determined from method B calculations
s between-laboratory variance
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ISO 19983:2022(E)
s standard deviation of data
s repeatability standard deviation

s day-to-day repeatability standard deviation as determined from method A calculations

s reproducibility standard deviation

S day-to-day repeatability standard deviation as determined from method B calculations

SS total sum of squares
SS between-laboratory sum of squares
SS day-to-day sum of squares
SS repeatability sum of squares
T total sum of data
V between-laboratory mean square
V day-to-day mean square
V repeatability mean square
y data
ijk
i, j, k: each data of laboratory, day, repeat
mean value of data
mean value of y
ϕ total degree of freedom
ϕ between-laboratory degree of freedom
ϕ day-to-day degree of freedom
ϕ repeatability degree of freedom
μ population mean
σ repeatability variance component
σ day-to-day variance component
σ between-laboratory variance component

NOTE The symbols r and (r ) in this document are the same as r and (r), respectively, in ASTM D4483.

DB DB
5 Interlaboratory test programme

To evaluate precision for test method standards by means of interlaboratory test programmes (ITPs),

use either one of the two methods:

a) Method A, where three precisions, namely the repeatability, the day-to-day repeatability and the

reproducibility, are calculated in accordance with ISO 5725-3;

b) Method B, where two precisions, namely the day-to-day repeatability and the reproducibility, are

calculated in accordance with ASTM D4483.

NOTE If two or more results are available from within-a-day repeated tests, method A is applicable to

evaluate the variance of measurement errors.
6 Procedures
6.1 Application

A standard measurement method is taken to mean an established international test method for rubber.

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ISO 19983:2022(E)

A determination of the precision of a test method is normally conducted with a selected group of

materials typical of those used with that method, and by a group of volunteer laboratories that have

experience of the method.

Caution is necessary in applying precision results for a particular test method to product testing for

commercial product accepted procedures. For this purpose, the precision estimates should be obtained

from special programmes that are specific to the product in question and carried out by the interested

laboratories.
6.2 Repeatability conditions

Repeatability conditions are where independent test results are obtained with the same method on

identical test items in the same laboratory by the same operator using the same equipment within short

intervals of time.

NOTE “Short interval of time” indicates that tests are repeated within a day, when the time needed to

complete a test allows repeating the test within the same day.

"Identical test items" is interpreted as nominally identical, i.e. no intentional differences.

For rubbers, repeatability can be dependent on the magnitude or level of the measured property and is

usually reported for each of several materials having particular property levels.

6.3 Day-to-day repeatability conditions

Day-to-day repeatability conditions are where independent test results are obtained with the same

method on identical test items in the same laboratory by the same operator using the same equipment.

The “intervals of time” between repeated measurements of test results may be selected by the consensus

of a particular testing community. For ISO/TC 45 and the international rubber manufacturing industry,

the time interval between repeat tests is of the order of one to seven days, but most commonly seven

days. For special tests (long ageing periods), however, replicate tests can require a longer time span.

NOTE The “repeatability” traditionally used by ISO/TC 45/SC 2 is equivalent to the day-to-day repeatability

defined in this document.
6.4 Reproducibility conditions

Reproducibility conditions are where test results are obtained with the same method on identical test

items in different laboratories with different operators using different equipment.

"Identical test items" is interpreted as nominally identical, i.e. no intentional differences.

For ISO/TC 45, different equipment means apparatus that might have different manufacturers but

complies with the requirements of the test standard in question, including calibration.

For rubbers, reproducibility might be dependent on the magnitude or level of the measured property

and is usually reported for each of several materials having particular property levels.

6.5 Testing elements

The element that is tested is either a test piece or a test sample as defined in the test method standard.

The test method standard will also define the number of test elements to be tested to obtain a result for

the property.
6.6 Planning
Select either type 1 precision or type 2 precision as defined in 3.2 and 3.3.
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ISO 19983:2022(E)

It is possible that a type 1 precision programme can be conducted on test pieces or portions that require

some minimum processing or other simple operations prior to actual testing.
Unless circumstances dictate otherwise, using type 1 precision is preferred.

For type 1 precision, the test pieces or test samples need to be produced from the same lot of material

by the same procedures and then stored and conditioned in the same manner, in order to be nominally

identical. This is best achieved by test pieces being prepared in one laboratory and distributed to the

others with instructions for conditioning.

For type 2 precision, the properties of the composite material are directly related to the quality of

properties of the target material. As an example, to determine the quality of a grade of SBR, a sample of

the rubber plus curatives, fillers, antioxidants, etc. are mixed and cured. The precision of the resulting

test pieces is determined and reflects sample preparation and the properties response of the target

SBR.

The estimation of precision for rubber test methods is normally conducted using a balanced uniform

level design with three or more materials sent to each participating laboratory with tests conducted to

yield an independent test result by the same technician on each of two test days.

NOTE A balanced uniform level design is a plan for an interlaboratory test programme for precision, where

all laboratories test all the materials selected for the programme and each laboratory conducts the same number

of repeated tests, n, on each material.

The test method, materials, participating laboratories, test equipment and time interval for test in a

laboratory are addressed in 6.1 to 6.6. Other aspects of planning shall be addressed in accordance with

ISO 5725-1:1994, Clause 6.
6.7 Methodology
6.7.1 Method A

Method A determines the repeatability variance component (measurement error component) σ ,

2 2

the day-to-day variance component σ and the between-laboratory variance component σ , by

D L

calculating the expected mean square in accordance with a suitable ANOVA table in ISO 5725-3, fully-

nested experiments.
2 2

Then, the day-to-day repeatability variance s and the reproducibility variance s are given by

rD R
Formulae (1) and (2):
22 2
s =+σσ (1)
rDM D
22 22
s =+σσ +σ (2)
R MD L

The repeatability, r, the day-to-day repeatability, r , and the reproducibility, R, are given by

Formulae (3), (4), and (5), respectively:
1 1
2 2
2 2
rs=28,,32= 83 σσ==28,,32s 83 (3)
() ()
MM MM
rs=28,,32= 83s (4)
DA rrDD
Rs=28,,32= 83s (5)

Calculations for method A shall be in accordance with Annex A. An example is given in D.3.

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ISO 19983:2022(E)

For rubber tests, it is usually possible to have two or more repeated tests within one day.

6.7.2 Method B

Method B determines the day-to-day variance (between-day variance), s , the between-laboratory

2 2 2 2

variance s and the reproducibility variance s (which is equal to s + s ), according to the calculation

L R L D
procedures in ASTM D4483.

The day-to-day repeatability, r , and the reproducibility, R, are given by Formulae (6) and (7):

rs=28,,32= 83s (6)
DB DD
Rs=28,,32= 83s (7)

Calculations for method B shall be in accordance with Annex B for 2 test results or ASTM D4483 for

more than 2 test results. An example is given in D.4.

When there are two or more data from repeated tests (individual determinations) within the same

day, estimate the median values or the mean values, as appropriate, and apply them for the method B

procedures.
6.7.3 Method A vs Method B — Day-to-day repeatability value

r is calculated using the day-to-day repeatability standard deviation from method A, s value. r

DA rD, DB

is calculated using the day-to-day repeatability standard deviation from method B, s , value. s ≠ s .

D rD D

s will always be greater than s . The relationship between s and s is given by Formula (8):

rD D rD D
12/
ss = n (8)
rD D

Where n is the number of individual determinations used to get a test result. Therefore, r will always

be greater than r .
6.7.4 Method A vs Method B — Number of replicates

Method A has critical h and k values for just two replicates at 5 % significance. (See Table C.2) Two

replicates are common in rubber testing ITPs.

Method B has critical h and k values for two, three, or four replicates at 2 % and 5 % significance. Two,

three, or four replicates can be included in the ITP design. In cases of more than two replicates, method

B is preferred.
6.8 Detection of outliers

For detecting outliers, this document adopts two measures called Mandel's h and k statistics. The

h statistic is a parameter used to review the difference between averages, while the k statistics is a

parameter used to review the difference between variances. This treatment is applied separately for h

and k for each material. It may be noted that, as well as describing the variability of the measurement

method, these help in laboratory evaluation. The calculation of h and k statistic values and the

determination of their critical values at 5 % significance level for two replicates (n = 2) shall be in

accordance with Annex C.

For some test methods, a test result is defined as some statistical parameter, such as mean or median,

calculated from the individual measurements. For method A, Mandel's h and k statistics are calculated

using average and standard deviation values of repeated individual test measurement data usually

within the same day. These individual measurements are used to calculate a test result. For method

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ISO 19983:2022(E)

B, Mandel's h and k statistics are calculated using average and standard deviation values of test result

data from performing the test method on two different days.
6.9 Treatment of outliers

As with outlier detection, the treatment of outliers is performed separately for the h and k statistics

for each material. There are several techniques that can be used for outlier treatment, such as data

deletion, data replacement, parameter replacement, parameter deletion and retesting. It is also possible

to not treat the outliers and keep them in the precision calculations. There are several methods for

deriving the replacement values. Once an outlier treatment method is selected, that method is applied

to all outliers at a given significance level.

Each treatment option has advantages and disadvantages. Each laboratory/material is evaluated by

the h and k statistics. A given laboratory/material may be an outlier for h, k, or both. Most laboratory/

materials will not be outliers. A small percentage of laboratory/materials will be outliers for h or k but

not for both. A rare few laboratories will be outliers for all, or nearly all, materials. When a laboratory is

an outlier for all materials, all of that laboratory’s data should be deleted, the critical h and k statistics

recalculated for a lower number of laboratories, and the h and k detection of outliers repeated at the

new critical h and k values. When a laboratory is an outlier for nearly all the materials, the analyst

should consider removing all that laboratory’s data and proceeding as above.

a) Data deletion. Most laboratories that have an outlier value only have it for either h or k but not

both. Deleting a laboratory’s data that has an outlier for h or k also removes the non-outlier data

from the precision calculations. For example, a laboratory has an outlier for h but not k. Deleting

the laboratory’s data removes both the mean and standard deviation values, so no h or k values are

calculated. However, only the mean was an outlier so the standard deviation value could have been

used to calculate the precision. Parameter replacement or parameter deletion for the mean outlier

would have kept the non-outlier standard deviation value in the precision calculations. A similar

condition occurs with k outliers.

b) Parameter replacement. There are several techniques that can be used to calculate a replacement

value for the average or standard deviation parameters for outlier laboratories. Parameter

replacement may alter the data distribution and impact the precision values. Some examples of

techniques to use to obtain parameter replacement values are:
1) Mean:
i) average of all non-outlier mean values;
ii) ascending order trend (AOT) of mean values;
iii) mean ± 2 standard deviations;
2) Standard Deviation:

i) average of all non-outlier variances to calculate the replacement standard deviation value;

ii) ascending order trend (AOT) of standard deviation values;

iii) mean ± 2 standard deviations is NOT an option for standard deviation replacement values

because standard deviations and variances do not have a normal distribution.

c) Data replacement. When there are only two replicates, the parameter replacement value and the

data range can be used to calculate replacement data values for any outlier. This requires more

effort than parameter replacement and has the same possibility of altering the data distribution

and precision values.

d) Parameter deletion. Parameter deletion requires the least effort. However, this may not be an

option for small data sets because it reduces the number of laboratories data that is used in the

precision calculations.
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NORME ISO
INTERNATIONALE 19983
Deuxième édition
2022-06
Caoutchouc — Détermination de la
fidélité des méthodes d'essai
Rubber — Determination of precision of test methods
Numéro de référence
ISO 19983:2022(F)
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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ISO 19983:2022(F)
Sommaire Page

Avant-propos .............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction .................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ..................................................................................................................................................................................1

3 Termes et définitions ...................................................................................................................................................................................... 1

4 Symboles ....................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Programme d’essais interlaboratoires ........................................................................................................................................ 3

6 Mode opératoire ................................................................................................................................................................................................... 3

6.1 Application ................................................................................................................................................................................................. 3

6.2 Conditions de répétabilité ............................................................................................................................................................ 4

6.3 Conditions de répétabilité ordinaire .................................................................................................................................. 4

6.4 Conditions de reproductibilité ................................................................................................................................................. 4

6.5 Éléments d’essai .................................................................................................................................................................................... 5

6.6 Planning ........................................................................................................................................................................................................ 5

6.7 Méthodologie ........................................................................................................................................... ................................................. 5

6.7.1 Méthode A ................................................................................................................................................................................. 5

6.7.2 Méthode B ................................................................................................................................................................................. 6

6.7.3 Méthode A comparée à Méthode B — Valeur de répétabilité ordinaire ........................... 6

6.7.4 Méthode A comparée à Méthode B — Nombre de répétitions .................................................. 7

6.8 Détection des valeurs aberrantes .......................................................................................................................................... 7

6.9 Traitement des valeurs aberrantes ...................................................................................................................................... 7

7 Rapport .......................................................................................................................................................................................................................... 9

Annexe A (normative) Calculs pour la méthode A ..............................................................................................................................10

Annexe B (normative) Calculs pour la méthode B ..............................................................................................................................13

Annexe C (normative) Calcul des valeurs h et k (statistiques de Mandel) ................................................................14

Annexe D (informative) Exemple de détermination générale de fidélité..................................................................16

Annexe E (informative) Indications pour l’utilisation des résultats de fidélité .................................................21

Annexe F (informative) Exemple de traitement des valeurs aberrantes pour la méthode B ...............23

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................32

iii
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ISO 19983:2022(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a

été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir

www.iso.org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base

d'élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.

Cette seconde édition annule et remplace la première édition (ISO 19983:2017), qui a fait l’objet d’une

révision technique.

Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:

— la détection et le traitement des valeurs aberrantes sont expliqués plus en détail en 6.8 et 6.9;

— une nouvelle Annexe F a été ajoutée pour fournir un exemple de traitement des valeurs aberrantes

pour la méthode B.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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ISO 19983:2022(F)
Introduction

Les modes opératoires utilisés depuis plusieurs années par l'ISO/TC 45/SC 2 pour estimer la fidélité

des méthodes d'essai au moyen d’essais interlaboratoires (ISO/TR 9272) étaient très proches de ceux

de l’ASTM D4483. Il s’est avéré que l’ISO/TR 9272 présentait des défauts importants que les utilisateurs

étaient habitués à contourner. Les membres de l'ISO TC 45/SC2/WG4 ont souhaité que l’ISO/TR 9272

soit remplacée par une nouvelle norme intégrant l'utilisation de l’ISO 5725 (toutes les parties) avec des

choix spécifiques et des variations de modes opératoires pour répondre aux exigences particulières des

caoutchoucs.

Le présent document fournit deux méthodes pour déterminer les valeurs de précision d'une méthode

d'essai:

— Méthode A basée sur l'ISO 5725 (toutes les parties) pour calculer la répétabilité, la répétabilité

ordinaire et la reproductibilité;

— Méthode B basée sur l’ASTM D4483 pour calculer la répétabilité ordinaire et la reproductibilité.

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NORME INTERNATIONALE ISO 19983:2022(F)
Caoutchouc — Détermination de la fidélité des méthodes
d'essai
1 Domaine d’application

Le présent document fournit des lignes directrices et spécifie des exigences pour évaluer la fidélité des

méthodes d'essai de caoutchouc basés sur les modes opératoires données dans:
— Méthode A selon l’ISO 5725 (toutes les parties);
— Méthode B selon l’ASTM D4483.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 3534-1, Statistique — Vocabulaire et symboles — Partie 1: Termes statistiques généraux et termes

utilisés en calcul des probabilités

ISO 3534-2, Statistique — Vocabulaire et symboles — Partie 2: Statistique appliquée

ISO 5725-1:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1: Principes

généraux et définitions

ISO 5725-2, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode de

base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée

ISO 5725-3, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 3: Mesures

intermédiaires de la fidélité d’une méthode de mesure normalisée

ISO 5725-4, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 4: Méthodes de

base pour la détermination de la justesse d'une méthode de mesure normalisée

ISO 5725-5, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 5: Méthodes

alternatives pour la détermination de la fidélité d'une méthode de mesure normalisée

ISO 5725-6, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 6: Utilisation

dans la pratique des valeurs d'exactitude

ASTM D4483, Standard Practice for Determining Precision for Test Method Standards in the Rubber and

Carbon Black Industries
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l'ISO 3534-1, l'ISO 3534-2,

l'ISO 5725 (toutes les parties), l’ASTM D4483 ainsi que les suivants s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
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ISO 19983:2022(F)
3.1
répétabilité ordinaire

fidélité dans les conditions où des résultats d'essais indépendants sont obtenus avec la même méthode

sur des éléments d'essai identiques dans le même laboratoire, par le même opérateur utilisant le même

matériel

Note 1 à l'article: Le délai entre des essais répétés est normalement compris entre un et sept jours.

3.2
fidélité de type 1
fidélité déterminée directement sur un matériau cible

Note 1 à l'article: Des éprouvettes ou prises d'essai préparées à partir du matériau cible (classe d'éléments) issu

d'une source homogène sont soumises à essais, sans mise en œuvre ou autres traitements nécessaires avant essai.

3.3
fidélité de type 2
fidélité déterminée indirectement pour un matériau cible

Note 1 à l'article: Le matériau cible est généralement combiné avec un certain nombre de matériaux homogènes

auxiliaires pour former un matériau composite et des essais sont réalisés sur des échantillons de celui-ci et la

réponse de la caractéristique du matériau de la cible est déterminée.
3.4
écart-type regroupé

racine carrée de la variance moyenne d'un ensemble de variances individuelles déterminées

Note 1 à l'article: L'écart-type regroupé, tout comme la variance moyenne, est destiné à servir de descripteur

global ou général d'un ensemble de variances et de leurs écarts-types.
4 Symboles
D effet journalier, dont la composante de variance ordinaire est σ
ij D
valeurs h statistique de cohérence d’essai interlaboratoires de Mandel
valeurs k statistique de cohérence d’essai intralaboratoire de Mandel

L effet interlaboratoires, dont la composante de variance interlaboratoires est σ

i L
M effet de répétabilité, dont la composante de variance de répétabilité est σ
ijk M
n nombre de mesures
p nombre de laboratoires
q nombre de jours
r répétabilité
r répétabilité ordinaire telle que déterminée par les calculs de la méthode A
r répétabilité ordinaire telle que déterminée par les calculs de la méthode B
R reproductibilité
(r) répétabilité relative

(r ) répétabilité ordinaire relative telle que déterminée par les calculs de la méthode A

(r ) répétabilité ordinaire relative telle que déterminée par les calculs de la méthode B

(R) reproductibilité relative
s variance de répétabilité

s variance de répétabilité ordinaire telle que déterminée par les calculs de la méthode A

s variance de reproductibilité
s Variance ordinaire telle que déterminée par les calculs de la méthode B
s variance interlaboratoires
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s écart-type des données
s écart-type de répétabilité

s écart-type de répétabilité ordinaire tel que déterminée par les calculs de la méthode A

s écart-type de reproductibilité

S écart-type de répétabilité ordinaire tel que déterminée par les calculs de la méthode B

SS somme des carrés des écarts totale
somme des carrés des écarts interlaboratoires
SS somme des carrés des écarts ordinaires
SS somme des carrés des écarts de répétabilité
T somme totale des données
V moyenne des carrés interlaboratoires
V moyenne des carrés ordinaire
V répétabilité de la moyenne des carrés
y données
ijk
i, j, k: chacune des données de laboratoire, jour, répétition
valeurs moyennes des données
valeurs moyennes de y
ϕ degré de liberté total
ϕ degré de liberté interlaboratoires
ϕ degré de liberté ordinaire
ϕ répétabilité de degré de liberté
μ moyenne de la population
σ composante de la variance de répétabilité
σ composante de la variance ordinaire
σ composante de la variance interlaboratoires

NOTE Les symboles r et (r ) dans le présent document sont les mêmes que r et (r), respectivement, dans

DB DB
l’ASTM D4483.
5 Programme d’essais interlaboratoires

Pour évaluer la fidélité des normes de méthode d'essai au moyen de programmes d'essais

interlaboratoires (ITP), utiliser l'une des deux méthodes:

a) Méthode A, où trois fidélités, à savoir la répétabilité, la répétabilité ordinaire et la reproductibilité,

sont calculées conformément à l’ISO 5725-3.

b) Méthode B, où deux fidélités, à savoir la répétabilité ordinaire et la reproductibilité, sont calculées

conformément à l’ASTM D4483.

NOTE Si au moins deux résultats d'essais sont disponibles pour des essais répétés sur un jour, la méthode A

est applicable pour évaluer la variance des erreurs de mesure.
6 Mode opératoire
6.1 Application

Une méthode de mesure normalisée signifie une méthode d'essai internationale établie pour le

caoutchouc.
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La détermination de la fidélité d'une méthode d'essai est normalement effectuée avec un groupe choisi

de matériaux types utilisés avec cette méthode, et par un groupe de laboratoires bénévoles ayant

l'expérience de la méthode.

Il est nécessaire d’être prudent avant d’appliquer les résultats de fidélité d’une méthode particulière à

des essais sur produits réalisés selon des modes opératoires acceptés pour des produits commerciaux.

A cet effet, il convient que les estimations de fidélité soient obtenues à partir de programmes spéciaux

qui sont spécifiques au produit en question et réalisée par les laboratoires intéressés.

6.2 Conditions de répétabilité

Les conditions de répétabilité existent lorsque des résultats d'essais indépendants sont obtenus par la

même méthode sur des individus d'essai identiques dans le même laboratoire, par le même opérateur

utilisant le même équipement pendant un court intervalle de temps.

NOTE Un «court intervalle de temps» indique que les essais sont répétés sur un jour, lorsque le temps

nécessaire pour effectuer un essai permet de répéter l'essai dans la même journée.

Les termes «individus d’essais identiques» sont à interpréter comme étant nominalement identiques,

c’est-à-dire n’ayant aucune différence intentionnelle.

Pour les caoutchoucs, la répétabilité peut dépendre de l'amplitude ou du niveau de la propriété

mesurée et est habituellement enregistrée pour chacun des matériaux ayant des niveaux de propriétés

particuliers.
6.3 Conditions de répétabilité ordinaire

Les conditions de répétabilité ordinaire existent lorsque des résultats d'essais indépendants sont

obtenus par la même méthode sur des individus d'essai identiques dans le même laboratoire, par le

même opérateur utilisant le même équipement.

Les «délais» entre les mesures répétées de résultats d’essais peuvent être choisis par consensus dans

une communauté d’essai particulière. Pour l’ISO/TC 45 et l'industrie internationale du caoutchouc, le

délai entre les essais répétés est de l'ordre d'un à sept jours, mais le plus souvent sept jours. Toutefois,

pour des essais spéciaux (périodes pour vieillissement à long terme), des essais répétés peuvent

nécessiter un délai plus long.

NOTE La «répétabilité» traditionnellement utilisée par l’ISO/TC 45/SC 2 est équivalente à la répétabilité

ordinaire définie dans le présent document.
6.4 Conditions de reproductibilité

Les conditions de reproductibilité existent lorsque des résultats d'essais sont obtenus par la même

méthode sur des individus d'essai identiques dans des laboratoires différents avec des opérateurs

différents utilisant des équipements différents.

Les termes «individus d’essais identiques» sont à interpréter comme étant nominalement identiques,

c’est-à-dire n’ayant aucune différence intentionnelle.

Pour l’ISO/TC 45, différents équipements signifie un appareillage pouvant avoir différents fabricants,

mais conforme aux exigences de la norme d'essai en question, y compris l'étalonnage.

Pour les caoutchoucs, la reproductibilité peut dépendre de l'amplitude ou du niveau de la propriété

mesurée et est habituellement enregistrée pour chacun des matériaux ayant des niveaux de propriétés

particuliers.
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6.5 Éléments d’essai

L'élément qui est soumis à essai est soit une éprouvette ou un échantillon d'essai tel que défini dans la

méthode d'essai normalisée. La norme de la méthode d'essai permettra également de définir le nombre

d'éléments d’essai à soumettre à essai pour obtenir un résultat pour la propriété.

6.6 Planning

Choisir soit la fidélité de type 1 soit la fidélité de type 2 telle que définies en 3.2 et 3.3.

Il est possible qu'un programme de fidélité de type 1 puisse être réalisé sur des éprouvettes ou des

prises d’essai qui nécessitent une transformation minimale ou d'autres interventions simples avant

l'essai réel.

Sauf circonstances contraires, l’utilisation de la fidélité de Type 1 est à préférer.

Pour une fidélité de type 1, afin que les éprouvettes ou les échantillons d'essai soient nominalement

identiques, il est nécessaire qu’ils soient produits à partir du même lot de matériau avec les mêmes

modes opératoires, puis stockés et conditionnés de la même manière. Le mieux est de préparer les

éprouvettes dans un seul laboratoire et de les distribuer aux autres avec des instructions pour le

conditionnement.

Pour une fidélité de type 2, les propriétés du matériau composite sont directement liées à la qualité

des propriétés du matériau cible. À titre d'exemple, pour déterminer la qualité d'un grade de SBR,

un échantillon du caoutchouc plus des agents vulcanisant, des charges, des antioxydants, etc. sont

mélangés et vulcanisés. La fidélité des éprouvettes en résultant est déterminée et reflète la préparation

de l'échantillon et la réponse des propriétés du SBR cible.

L'évaluation de la fidélité des méthodes d'essai pour le caoutchouc est normalement réalisée en utilisant

un plan équilibré de niveau uniforme avec au moins trois matériaux envoyés à chaque laboratoire

participant aux essais effectués pour obtenir un résultat d’essai indépendant par le même technicien

sur chacun des deux jours d'essai.

NOTE Un plan équilibré de niveau uniforme est un plan pour un programme d'essais interlaboratoires relatif

à la fidélité, où tous les laboratoires soumettent à essai tous les matériaux choisis pour le programme et chaque

laboratoire effectue le même nombre d'essais répétés, n, sur pour chacun d’un nombre de matériaux.

La méthode d'essai, les matériaux, les laboratoires participants, l'équipement d'essai et le délai pour

l’essai en laboratoire sont traitées du 6.1 au 6.6. Les autres aspects de la planification doivent être

conformément à l’ISO 5725-1:1994, Article 6.
6.7 Méthodologie
6.7.1 Méthode A

La Méthode A détermine la composante de la variance de répétabilité (composante erreur de mesure)

2 2 2

σ , la composante de la variance ordinaire σ et la composante de la variance interlaboratoires σ ,

M D L

en calculant le carré moyen attendu conformément à un Tableau ANOVA approprié de l’ISO 5725-3,

expériences complètement emboîtées.
2 2

Alors, la variance de répétabilité ordinaire s et la variance de reproductibilité s sont données par

rD R
les Formules (1) et (2):
22 2
s =+σσ (1)
rDM D
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22 22
s =+σσ +σ (2)
R MD L

La répétabilité, r, la répétabilité ordinaire, r , et la reproductibilité, R, sont données par les Formules (3),

(4), et (5), respectivement:
1 1
2 2
2 2
rs=28,,32= 83 σσ==28,,32s 83 (3)
() ()
MM MM
rs=28,,32= 83s (4)
DA rrDD
Rs=28,,32= 83s (5)

Les calculs pour la méthode A doivent être conformes à l’Annexe A. Un exemple est donné en D.3.

Pour les essais sur caoutchouc, il est habituellement possible d'avoir au moins deux essais répétés dans

une journée.
6.7.2 Méthode B

La méthode B détermine la variance ordinaire (variance inter-journalière), s , la variance

2 2 2 2

interlaboratoires s et la variance de reproductibilité s (qui est égale à s + s ), conformément aux

L R L D
modes opératoires de calcul de l’ASTM D4483.

La répétabilité ordinaire, r , et la reproductibilité, R, sont données par les Formules (6) et (7):

rs=28,,32= 83s (6)
DB DD
Rs=28,,322 = 83s (7)

Les calculs pour la méthode B doivent être conformes à l’Annexe B pour 2 résultats d’essai ou à

l’ASTM D4483 pour plus de 2 résultats d’essai. Un exemple est donné en D.4.

Lorsqu’il y a au moins deux données issues d’essais répétés (déterminations individuelles) dans la même

journée, estimer les valeurs médianes ou les valeurs moyennes, le cas échéant, et les appliquer dans les

modes opératoires de la méthode B.
6.7.3 Méthode A comparée à Méthode B — Valeur de répétabilité ordinaire

r est calculé en utilisant la valeur de l'écart-type de répétabilité ordinaire de la méthode A, s . r

DA rD DB

est calculé en utilisant la valeur de l'écart-type de répétabilité ordinaire de la méthode B, s . s ≠ s .

D rD D

s sera toujours supérieur à s . La relation entre s et s est donnée par la Formule (8):

rD D rD D
12/
ss= ()n (8)
rD D

où n est le nombre de déterminations individuelles utilisées pour obtenir un résultat d'essai. Par

conséquent, r sera toujours supérieur à r .
DA DB
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6.7.4 Méthode A comparée à Méthode B — Nombre de répétitions

La méthode A présente des valeurs critiques de h et k pour seulement deux répétitions à un niveau de

confiance de 5 %. (Voir Tableau C.2) Deux répétitions sont courantes dans les ITP caoutchouc.

La méthode B présente des valeurs critiques de h et k pour deux, trois ou quatre répétitions à des

niveaux de confiance de 2 % et 5 %. Deux, trois ou quatre répétitions peuvent être prévues dans le

protocole de l’ITP. Dans le cas de plus de deux répétitions, la méthode B est préférable.

6.8 Détection des valeurs aberrantes

Pour détecter les valeurs aberrantes, le présent document adopte deux mesures appelées statistiques

h et k de Mandel. La statistique h est un paramètre utilisé pour rechercher les différences entre les

moyennes, alors que la statistique k est un paramètre utilisé pour rechercher les différences entre les

variances. Ce traitement est appliqué séparément pour h et k pour chaque matériau. Il est à noter que,

outre la description de la variabilité de la méthode de mesure, celles-ci contribuent à l'évaluation des

laboratoires. Le calcul des valeurs statistiques h et k et la détermination de leurs valeurs critiques à un

niveau de confiance de 5 % pour deux répétitions (n = 2) doit être conforme à l'Annexe C.

Pour certaines méthodes d'essai, un résultat d'essai est défini comme un paramètre statistique, tel que

la moyenne ou la médiane, calculé à partir des mesures individuelles. Pour la méthode A, les statistiques

h et k de Mandel sont calculées à partir des valeurs moyennes et de l'écart-type des données de mesures

individuelles répétées généralement au cours de la même journée. Ces mesures individuelles sont

utilisées pour calculer un résultat d’essai. Pour la méthode B, les statistiques h et k de Mandel sont

calculées en utilisant les valeurs moyennes et les écarts-types des données des résultats d’essais

réalisés sur deux jours différents.
6.9 Traitement des valeurs aberrantes

Comme pour la détection des valeurs aberrantes, le traitement des valeurs aberrantes est réalisé

séparément pour les statistiques h et k de chaque matériau. Plusieurs techniques peuvent être utilisées

pour le traitement des valeurs aberrantes, telles que la suppression des données, le remplacement

des données, le remplacement des paramètres, la suppression des paramètres et un nouvel essai.

Il est également possible de ne pas traiter les valeurs aberrantes et de les conserver dans les calculs

de fidélité. Il existe plusieurs méthodes pour obtenir les valeurs de remplacement. Une fois qu'une

méthode de traitement des valeurs aberrantes est choisie, cette méthode est appliquée à toutes les

valeurs aberrantes à un niveau de confiance donné.

Chaque option de traitement présente des avantages et des inconvénients. Chaque laboratoire/matériau

est évalué par les statistiques h et k. Un laboratoire/matériau donné peut avoir une valeur aberrante

pour h, k, ou pour les deux. La plupart des laboratoires/matériaux n’ont pas de valeurs aberrantes.

Un petit pourcentage de labor
...