Rubber — Determination of precision of test methods

This document provides guidelines and specifies requirements for estimating the precision of rubber test methods by means of interlaboratory test programmes based on the procedures given in: — Method A using ISO 5725 (all parts); — Method B using ASTM D4483

Caoutchouc — Détermination de la fidélité des méthodes d'essai

Le présent document fournit des lignes directrices et spécifie des exigences pour évaluer la fidélité des méthodes d'essai de caoutchouc basés sur les modes opératoires données dans: — Méthode A selon l’ISO 5725 (toutes les parties); — Méthode B selon l’ASTM D4483.

General Information

Status
Published
Publication Date
29-Jun-2022
Current Stage
9092 - International Standard to be revised
Completion Date
20-Feb-2023
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ISO 19983:2022 - Rubber — Determination of precision of test methods Released:30. 06. 2022
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ISO 19983:2022 - Rubber — Determination of precision of test methods Released:30. 06. 2022
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 19983
Second edition
2022-06
Rubber — Determination of precision
of test methods
Caoutchouc — Détermination de la fidélité des méthodes d'essai
Reference number
ISO 19983:2022(E)
© ISO 2022

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ISO 19983:2022(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2022
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below
or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
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ISO 19983:2022(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols . 2
5 Interlaboratory test programme . 3
6 Procedures . 3
6.1 Application . 3
6.2 Repeatability conditions . 4
6.3 Day-to-day repeatability conditions . 4
6.4 Reproducibility conditions . 4
6.5 Testing elements . 4
6.6 Planning . 4
6.7 Methodology . 5
6.7.1 Method A . . . 5
6.7.2 Method B . . 6
6.7.3 Method A vs Method B — Day-to-day repeatability value . 6
6.7.4 Method A vs Method B — Number of replicates . 6
6.8 Detection of outliers . 6
6.9 Treatment of outliers . 7
7 Report . 8
Annex A (normative) Calculations for method A . 9
Annex B (normative) Calculations for method B .12
Annex C (normative) Calculating the h and k values (Mandel's statistics) .13
Annex D (informative) Example of general precision determination .15
Annex E (informative) Guidance for using precision results.20
Annex F (informative) Example of outlier treatment for method B .22
Bibliography .31
iii
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ISO 19983:2022(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
Subcommittee SC 2, Testing and analysis.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 19983:2017), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— detection and treatment of outliers have been explained in more detail in 6.8 and 6.9;
— a new Annex F has been added to provide an example of outlier treatment for method B.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
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ISO 19983:2022(E)
Introduction
The procedures used for several years by ISO/TC 45/SC 2 for estimating precision of test methods by
means of interlaboratory tests (ISO/TR 9272) were closely related to ASTM D4483. ISO/TR 9272 was
found to have serious flaws which users were using work-arounds to counteract. It was the desire of
the ISO TC 45/SC2/WG4 members that ISO/TR 9272 be replaced with a new standard that included
using ISO 5725 (all parts) with specific choices and variations of procedures to suit the particular
requirements of rubbers.
This document provides two methods for determining the precision values of a test method:
— Method A based on ISO 5725 (all parts) to calculate repeatability, day-to-day repeatability, and
reproducibility;
— Method B based on ASTM D4483 to calculate day-to-day repeatability and reproducibility.
v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 19983:2022(E)
Rubber — Determination of precision of test methods
1 Scope
This document provides guidelines and specifies requirements for estimating the precision of rubber
test methods by means of interlaboratory test programmes based on the procedures given in:
— Method A using ISO 5725 (all parts);
— Method B using ASTM D4483
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3534-1, Statistics — Vocabulary and symbols — Part 1: General statistical terms and terms used in
probability
ISO 3534-2, Statistics — Vocabulary and symbols — Part 2: Applied statistics
ISO 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General
principles and definitions
ISO 5725-2, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method
for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method
ISO 5725-3, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate
measures of the precision of a standard measurement method
ISO 5725-4, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 4: Basic
methods for the determination of the trueness of a standard measurement method
ISO 5725-5, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 5: Alternative
methods for the determination of the precision of a standard measurement method
ISO 5725-6, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 6: Use in
practice of accuracy values
ASTM D4483, Standard Practice for Determining Precision for Test Method Standards in the Rubber and
Carbon Black Industries
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 3534-1, ISO 3534-2,
ISO 5725 (all parts), ASTM D4483, and the following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
1
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ISO 19983:2022(E)
3.1
day-to-day repeatability
precision under the conditions where independent test results are obtained with the same method on
identical test items in the same laboratory by the same operator using the same equipment
Note 1 to entry: The time interval between repeated tests is normally between one and seven days.
3.2
type 1 precision
precision determined directly on a target material
Note 1 to entry: Prepared test pieces or test portions of the target material (class of elements) drawn from a
homogeneous source are tested, with no processing or other operations required prior to testing.
3.3
type 2 precision
precision determined indirectly for a target material
Note 1 to entry: The target material is usually combined with a number of homogeneous ancillary materials to
form a composite material and testing is conducted on samples of this and the property response of the target
material is determined.
3.4
pooled standard deviation
square root of the average variance of a set of selected individual variances
Note 1 to entry: The pooled standard deviation, as well as the average variance, is intended as an overall or
general descriptor of some set of variances and their standard deviations.
4 Symbols
2
D day-to-day effect, the day-to-day variance component of which is σ
ij D
h values Mandel’s between-laboratory consistency test statistic
k values Mandel’s within-laboratory consistency test statistic
2
L between-laboratory effect, the between-laboratory variance component of which is σ
i L
2
M repeatability effect, the repeatability variance component of which is σ
ijk M
n number of measurements
p number of laboratories
q number of days
r repeatability
r day-to-day repeatability as determined from method A calculations
DA
r day-to-day repeatability as determined from method B calculations
DB
R reproducibility
(r) relative repeatability
(r ) relative day-to-day repeatability as determined from method A calculations
DA
(r ) relative day-to-day repeatability as determined from method B calculations
DB
(R) relative reproducibility
2
s repeatability variance
M
2
s day-to-day repeatability variance as determined from method A calculations
rD
2
s reproducibility variance
R
2
s day-to-day variance as determined from method B calculations
D
2
s between-laboratory variance
L
2
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ISO 19983:2022(E)
s standard deviation of data
s repeatability standard deviation
r
s day-to-day repeatability standard deviation as determined from method A calculations
rD
s reproducibility standard deviation
R
S day-to-day repeatability standard deviation as determined from method B calculations
D
SS total sum of squares
T
SS between-laboratory sum of squares
L
SS day-to-day sum of squares
D
SS repeatability sum of squares
M
T total sum of data
V between-laboratory mean square
L
V day-to-day mean square
D
V repeatability mean square
M
y data
ijk
i, j, k: each data of laboratory, day, repeat
y
mean value of data
mean value of y
y
ϕ total degree of freedom
T
ϕ between-laboratory degree of freedom
L
ϕ day-to-day degree of freedom
D
ϕ repeatability degree of freedom
M
μ population mean
2
σ repeatability variance component
M
2
σ day-to-day variance component
D
2
σ between-laboratory variance component
L
NOTE The symbols r and (r ) in this document are the same as r and (r), respectively, in ASTM D4483.
DB DB
5 Interlaboratory test programme
To evaluate precision for test method standards by means of interlaboratory test programmes (ITPs),
use either one of the two methods:
a) Method A, where three precisions, namely the repeatability, the day-to-day repeatability and the
reproducibility, are calculated in accordance with ISO 5725-3;
b) Method B, where two precisions, namely the day-to-day repeatability and the reproducibility, are
calculated in accordance with ASTM D4483.
NOTE If two or more results are available from within-a-day repeated tests, method A is applicable to
evaluate the variance of measurement errors.
6 Procedures
6.1 Application
A standard measurement method is taken to mean an established international test method for rubber.
3
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ISO 19983:2022(E)
A determination of the precision of a test method is normally conducted with a selected group of
materials typical of those used with that method, and by a group of volunteer laboratories that have
experience of the method.
Caution is necessary in applying precision results for a particular test method to product testing for
commercial product accepted procedures. For this purpose, the precision estimates should be obtained
from special programmes that are specific to the product in question and carried out by the interested
laboratories.
6.2 Repeatability conditions
Repeatability conditions are where independent test results are obtained with the same method on
identical test items in the same laboratory by the same operator using the same equipment within short
intervals of time.
NOTE “Short interval of time” indicates that tests are repeated within a day, when the time needed to
complete a test allows repeating the test within the same day.
"Identical test items" is interpreted as nominally identical, i.e. no intentional differences.
For rubbers, repeatability can be dependent on the magnitude or level of the measured property and is
usually reported for each of several materials having particular property levels.
6.3 Day-to-day repeatability conditions
Day-to-day repeatability conditions are where independent test results are obtained with the same
method on identical test items in the same laboratory by the same operator using the same equipment.
The “intervals of time” between repeated measurements of test results may be selected by the consensus
of a particular testing community. For ISO/TC 45 and the international rubber manufacturing industry,
the time interval between repeat tests is of the order of one to seven days, but most commonly seven
days. For special tests (long ageing periods), however, replicate tests can require a longer time span.
NOTE The “repeatability” traditionally used by ISO/TC 45/SC 2 is equivalent to the day-to-day repeatability
defined in this document.
6.4 Reproducibility conditions
Reproducibility conditions are where test results are obtained with the same method on identical test
items in different laboratories with different operators using different equipment.
"Identical test items" is interpreted as nominally identical, i.e. no intentional differences.
For ISO/TC 45, different equipment means apparatus that might have different manufacturers but
complies with the requirements of the test standard in question, including calibration.
For rubbers, reproducibility might be dependent on the magnitude or level of the measured property
and is usually reported for each of several materials having particular property levels.
6.5 Testing elements
The element that is tested is either a test piece or a test sample as defined in the test method standard.
The test method standard will also define the number of test elements to be tested to obtain a result for
the property.
6.6 Planning
Select either type 1 precision or type 2 precision as defined in 3.2 and 3.3.
4
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ISO 19983:2022(E)
It is possible that a type 1 precision programme can be conducted on test pieces or portions that require
some minimum processing or other simple operations prior to actual testing.
Unless circumstances dictate otherwise, using type 1 precision is preferred.
For type 1 precision, the test pieces or test samples need to be produced from the same lot of material
by the same procedures and then stored and conditioned in the same manner, in order to be nominally
identical. This is best achieved by test pieces being prepared in one laboratory and distributed to the
others with instructions for conditioning.
For type 2 precision, the properties of the composite material are directly related to the quality of
properties of the target material. As an example, to determine the quality of a grade of SBR, a sample of
the rubber plus curatives, fillers, antioxidants, etc. are mixed and cured. The precision of the resulting
test pieces is determined and reflects sample preparation and the properties response of the target
SBR.
The estimation of precision for rubber test methods is normally conducted using a balanced uniform
level design with three or more materials sent to each participating laboratory with tests conducted to
yield an independent test result by the same technician on each of two test days.
NOTE A balanced uniform level design is a plan for an interlaboratory test programme for precision, where
all laboratories test all the materials selected for the programme and each laboratory conducts the same number
of repeated tests, n, on each material.
The test method, materials, participating laboratories, test equipment and time interval for test in a
laboratory are addressed in 6.1 to 6.6. Other aspects of planning shall be addressed in accordance with
ISO 5725-1:1994, Clause 6.
6.7 Methodology
6.7.1 Method A
2
Method A determines the repeatability variance component (measurement error component) σ ,
M
2 2
the day-to-day variance component σ and the between-laboratory variance component σ , by
D L
calculating the expected mean square in accordance with a suitable ANOVA table in ISO 5725-3, fully-
nested experiments.
2 2
Then, the day-to-day repeatability variance s and the reproducibility variance s are given by
rD R
Formulae (1) and (2):
22 2
s =+σσ (1)
rDM D
22 22
s =+σσ +σ (2)
R MD L
The repeatability, r, the day-to-day repeatability, r , and the reproducibility, R, are given by
DA
Formulae (3), (4), and (5), respectively:
1 1
2 2
2 2
rs=28,,32= 83 σσ==28,,32s 83 (3)
() ()
MM MM
1
2
2
rs=28,,32= 83s (4)
()
DA rrDD
1
2
2
Rs=28,,32= 83s (5)
()
RR
Calculations for method A shall be in accordance with Annex A. An example is given in D.3.
5
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ISO 19983:2022(E)
For rubber tests, it is usually possible to have two or more repeated tests within one day.
6.7.2 Method B
2
Method B determines the day-to-day variance (between-day variance), s , the between-laboratory
D
2 2 2 2
variance s and the reproducibility variance s (which is equal to s + s ), according to the calculation
L R L D
procedures in ASTM D4483.
The day-to-day repeatability, r , and the reproducibility, R, are given by Formulae (6) and (7):
D
1
2
2
rs=28,,32= 83s (6)
()
DB DD
1
2
2
Rs=28,,32= 83s (7)
()
RR
Calculations for method B shall be in accordance with Annex B for 2 test results or ASTM D4483 for
more than 2 test results. An example is given in D.4.
When there are two or more data from repeated tests (individual determinations) within the same
day, estimate the median values or the mean values, as appropriate, and apply them for the method B
procedures.
6.7.3 Method A vs Method B — Day-to-day repeatability value
r is calculated using the day-to-day repeatability standard deviation from method A, s value. r
DA rD, DB
is calculated using the day-to-day repeatability standard deviation from method B, s , value. s ≠ s .
D rD D
s will always be greater than s . The relationship between s and s is given by Formula (8):
rD D rD D
12/
ss = n (8)
()
rD D
Where n is the number of individual determinations used to get a test result. Therefore, r will always
DA
be greater than r .
DB
6.7.4 Method A vs Method B — Number of replicates
Method A has critical h and k values for just two replicates at 5 % significance. (See Table C.2) Two
replicates are common in rubber testing ITPs.
Method B has critical h and k values for two, three, or four replicates at 2 % and 5 % significance. Two,
three, or four replicates can be included in the ITP design. In cases of more than two replicates, method
B is preferred.
6.8 Detection of outliers
For detecting outliers, this document adopts two measures called Mandel's h and k statistics. The
h statistic is a parameter used to review the difference between averages, while the k statistics is a
parameter used to review the difference between variances. This treatment is applied separately for h
and k for each material. It may be noted that, as well as describing the variability of the measurement
method, these help in laboratory evaluation. The calculation of h and k statistic values and the
determination of their critical values at 5 % significance level for two replicates (n = 2) shall be in
accordance with Annex C.
For some test methods, a test result is defined as some statistical parameter, such as mean or median,
calculated from the individual measurements. For method A, Mandel's h and k statistics are calculated
using average and standard deviation values of repeated individual test measurement data usually
within the same day. These individual measurements are used to calculate a test result. For method
6
  © ISO 2022 – All rights reserved

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ISO 19983:2022(E)
B, Mandel's h and k statistics are calculated using average and standard deviation values of test result
data from performing the test method on two different days.
6.9 Treatment of outliers
As with outlier detection, the treatment of outliers is performed separately for the h and k statistics
for each material. There are several techniques that can be used for outlier treatment, such as data
deletion, data replacement, parameter replacement, parameter deletion and retesting. It is also possible
to not treat the outliers and keep them in the precision calculations. There are several methods for
deriving the replacement values. Once an outlier treatment method is selected, that method is applied
to all outliers at a given significance level.
Each treatment option has advantages and disadvantages. Each laboratory/material is evaluated by
the h and k statistics. A given laboratory/material may be an outlier for h, k, or both. Most laboratory/
materials will not be outliers. A small percentage of laboratory/materials will be outliers for h or k but
not for both. A rare few laboratories will be outliers for all, or nearly all, materials. When a laboratory is
an outlier for all materials, all of that laboratory’s data should be deleted, the critical h and k statistics
recalculated for a lower number of laboratories, and the h and k detection of outliers repeated at the
new critical h and k values. When a laboratory is an outlier for nearly all the materials, the analyst
should consider removing all that laboratory’s data and proceeding as above.
a) Data deletion. Most laboratories that have an outlier value only have it for either h or k but not
both. Deleting a laboratory’s data that has an outlier for h or k also removes the non-outlier data
from the precision calculations. For example, a laboratory has an outlier for h but not k. Deleting
the laboratory’s data removes both the mean and standard deviation values, so no h or k values are
calculated. However, only the mean was an outlier so the standard deviation value could have been
used to calculate the precision. Parameter replacement or parameter deletion for the mean outlier
would have kept the non-outlier standard deviation value in the precision calculations. A similar
condition occurs with k outliers.
b) Parameter replacement. There are several techniques that can be used to calculate a replacement
value for the average or standard deviation parameters for outlier laboratories. Parameter
replacement may alter the data distribution and impact the precision values. Some examples of
techniques to use to obtain parameter replacement values are:
1) Mean:
i) average of all non-outlier mean values;
ii) ascending order trend (AOT) of mean values;
iii) mean ± 2 standard deviations;
2) Standard Deviation:
i) average of all non-outlier variances to calculate the replacement standard deviation value;
ii) ascending order trend (AOT) of standard deviation values;
iii) mean ± 2 standard deviations is NOT an option for standard deviation replacement values
because standard deviations and variances do not have a normal distribution.
c) Data replacement. When there are only two replicates, the parameter replacement value and the
data range can be used to calculate replacement data values for any outlier. This requires more
effort than parameter replacement and has the same possibility of altering the data distribution
and precision values.
d) Parameter deletion. Parameter deletion requires the least effort. However, this may not be an
option for small data sets because it reduces the number of laboratories data that is used in the
precision calculations.
7
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---------------------- Page: 12 -----------------
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 19983
Deuxième édition
2022-06
Caoutchouc — Détermination de la
fidélité des méthodes d'essai
Rubber — Determination of precision of test methods
Numéro de référence
ISO 19983:2022(F)
© ISO 2022

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ISO 19983:2022(F)
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© ISO 2022
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
  © ISO 2022 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 19983:2022(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles . 2
5 Programme d’essais interlaboratoires . 3
6 Mode opératoire . 3
6.1 Application . 3
6.2 Conditions de répétabilité . 4
6.3 Conditions de répétabilité ordinaire . 4
6.4 Conditions de reproductibilité . 4
6.5 Éléments d’essai . 5
6.6 Planning . 5
6.7 Méthodologie . . 5
6.7.1 Méthode A . 5
6.7.2 Méthode B . 6
6.7.3 Méthode A comparée à Méthode B — Valeur de répétabilité ordinaire . 6
6.7.4 Méthode A comparée à Méthode B — Nombre de répétitions . 7
6.8 Détection des valeurs aberrantes . 7
6.9 Traitement des valeurs aberrantes . 7
7 Rapport . 9
Annexe A (normative) Calculs pour la méthode A .10
Annexe B (normative) Calculs pour la méthode B .13
Annexe C (normative) Calcul des valeurs h et k (statistiques de Mandel) .14
Annexe D (informative) Exemple de détermination générale de fidélité.16
Annexe E (informative) Indications pour l’utilisation des résultats de fidélité .21
Annexe F (informative) Exemple de traitement des valeurs aberrantes pour la méthode B .23
Bibliographie .32
iii
© ISO 2022 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 19983:2022(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette seconde édition annule et remplace la première édition (ISO 19983:2017), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— la détection et le traitement des valeurs aberrantes sont expliqués plus en détail en 6.8 et 6.9;
— une nouvelle Annexe F a été ajoutée pour fournir un exemple de traitement des valeurs aberrantes
pour la méthode B.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
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ISO 19983:2022(F)
Introduction
Les modes opératoires utilisés depuis plusieurs années par l'ISO/TC 45/SC 2 pour estimer la fidélité
des méthodes d'essai au moyen d’essais interlaboratoires (ISO/TR 9272) étaient très proches de ceux
de l’ASTM D4483. Il s’est avéré que l’ISO/TR 9272 présentait des défauts importants que les utilisateurs
étaient habitués à contourner. Les membres de l'ISO TC 45/SC2/WG4 ont souhaité que l’ISO/TR 9272
soit remplacée par une nouvelle norme intégrant l'utilisation de l’ISO 5725 (toutes les parties) avec des
choix spécifiques et des variations de modes opératoires pour répondre aux exigences particulières des
caoutchoucs.
Le présent document fournit deux méthodes pour déterminer les valeurs de précision d'une méthode
d'essai:
— Méthode A basée sur l'ISO 5725 (toutes les parties) pour calculer la répétabilité, la répétabilité
ordinaire et la reproductibilité;
— Méthode B basée sur l’ASTM D4483 pour calculer la répétabilité ordinaire et la reproductibilité.
v
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NORME INTERNATIONALE ISO 19983:2022(F)
Caoutchouc — Détermination de la fidélité des méthodes
d'essai
1 Domaine d’application
Le présent document fournit des lignes directrices et spécifie des exigences pour évaluer la fidélité des
méthodes d'essai de caoutchouc basés sur les modes opératoires données dans:
— Méthode A selon l’ISO 5725 (toutes les parties);
— Méthode B selon l’ASTM D4483.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3534-1, Statistique — Vocabulaire et symboles — Partie 1: Termes statistiques généraux et termes
utilisés en calcul des probabilités
ISO 3534-2, Statistique — Vocabulaire et symboles — Partie 2: Statistique appliquée
ISO 5725-1:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1: Principes
généraux et définitions
ISO 5725-2, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode de
base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée
ISO 5725-3, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 3: Mesures
intermédiaires de la fidélité d’une méthode de mesure normalisée
ISO 5725-4, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 4: Méthodes de
base pour la détermination de la justesse d'une méthode de mesure normalisée
ISO 5725-5, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 5: Méthodes
alternatives pour la détermination de la fidélité d'une méthode de mesure normalisée
ISO 5725-6, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 6: Utilisation
dans la pratique des valeurs d'exactitude
ASTM D4483, Standard Practice for Determining Precision for Test Method Standards in the Rubber and
Carbon Black Industries
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l'ISO 3534-1, l'ISO 3534-2,
l'ISO 5725 (toutes les parties), l’ASTM D4483 ainsi que les suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
1
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ISO 19983:2022(F)
3.1
répétabilité ordinaire
fidélité dans les conditions où des résultats d'essais indépendants sont obtenus avec la même méthode
sur des éléments d'essai identiques dans le même laboratoire, par le même opérateur utilisant le même
matériel
Note 1 à l'article: Le délai entre des essais répétés est normalement compris entre un et sept jours.
3.2
fidélité de type 1
fidélité déterminée directement sur un matériau cible
Note 1 à l'article: Des éprouvettes ou prises d'essai préparées à partir du matériau cible (classe d'éléments) issu
d'une source homogène sont soumises à essais, sans mise en œuvre ou autres traitements nécessaires avant essai.
3.3
fidélité de type 2
fidélité déterminée indirectement pour un matériau cible
Note 1 à l'article: Le matériau cible est généralement combiné avec un certain nombre de matériaux homogènes
auxiliaires pour former un matériau composite et des essais sont réalisés sur des échantillons de celui-ci et la
réponse de la caractéristique du matériau de la cible est déterminée.
3.4
écart-type regroupé
racine carrée de la variance moyenne d'un ensemble de variances individuelles déterminées
Note 1 à l'article: L'écart-type regroupé, tout comme la variance moyenne, est destiné à servir de descripteur
global ou général d'un ensemble de variances et de leurs écarts-types.
4 Symboles
2
D effet journalier, dont la composante de variance ordinaire est σ
ij D
valeurs h statistique de cohérence d’essai interlaboratoires de Mandel
valeurs k statistique de cohérence d’essai intralaboratoire de Mandel
2
L effet interlaboratoires, dont la composante de variance interlaboratoires est σ
i L
2
M effet de répétabilité, dont la composante de variance de répétabilité est σ
ijk M
n nombre de mesures
p nombre de laboratoires
q nombre de jours
r répétabilité
r répétabilité ordinaire telle que déterminée par les calculs de la méthode A
DA
r répétabilité ordinaire telle que déterminée par les calculs de la méthode B
DB
R reproductibilité
(r) répétabilité relative
(r ) répétabilité ordinaire relative telle que déterminée par les calculs de la méthode A
DA
(r ) répétabilité ordinaire relative telle que déterminée par les calculs de la méthode B
DB
(R) reproductibilité relative
2
s variance de répétabilité
M
2
s variance de répétabilité ordinaire telle que déterminée par les calculs de la méthode A
rD
2
s variance de reproductibilité
R
2
s Variance ordinaire telle que déterminée par les calculs de la méthode B
D
2
s variance interlaboratoires
L
2
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ISO 19983:2022(F)
s écart-type des données
s écart-type de répétabilité
r
s écart-type de répétabilité ordinaire tel que déterminée par les calculs de la méthode A
rD
s écart-type de reproductibilité
R
S écart-type de répétabilité ordinaire tel que déterminée par les calculs de la méthode B
D
SS somme des carrés des écarts totale
T
somme des carrés des écarts interlaboratoires
SS
L
SS somme des carrés des écarts ordinaires
D
SS somme des carrés des écarts de répétabilité
M
T somme totale des données
V moyenne des carrés interlaboratoires
L
V moyenne des carrés ordinaire
D
V répétabilité de la moyenne des carrés
M
y données
ijk
i, j, k: chacune des données de laboratoire, jour, répétition
y
valeurs moyennes des données
valeurs moyennes de y
y
ϕ degré de liberté total
T
ϕ degré de liberté interlaboratoires
L
ϕ degré de liberté ordinaire
D
ϕ répétabilité de degré de liberté
M
μ moyenne de la population
2
σ composante de la variance de répétabilité
M
2
σ composante de la variance ordinaire
D
2
σ composante de la variance interlaboratoires
L
NOTE Les symboles r et (r ) dans le présent document sont les mêmes que r et (r), respectivement, dans
DB DB
l’ASTM D4483.
5 Programme d’essais interlaboratoires
Pour évaluer la fidélité des normes de méthode d'essai au moyen de programmes d'essais
interlaboratoires (ITP), utiliser l'une des deux méthodes:
a) Méthode A, où trois fidélités, à savoir la répétabilité, la répétabilité ordinaire et la reproductibilité,
sont calculées conformément à l’ISO 5725-3.
b) Méthode B, où deux fidélités, à savoir la répétabilité ordinaire et la reproductibilité, sont calculées
conformément à l’ASTM D4483.
NOTE Si au moins deux résultats d'essais sont disponibles pour des essais répétés sur un jour, la méthode A
est applicable pour évaluer la variance des erreurs de mesure.
6 Mode opératoire
6.1 Application
Une méthode de mesure normalisée signifie une méthode d'essai internationale établie pour le
caoutchouc.
3
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ISO 19983:2022(F)
La détermination de la fidélité d'une méthode d'essai est normalement effectuée avec un groupe choisi
de matériaux types utilisés avec cette méthode, et par un groupe de laboratoires bénévoles ayant
l'expérience de la méthode.
Il est nécessaire d’être prudent avant d’appliquer les résultats de fidélité d’une méthode particulière à
des essais sur produits réalisés selon des modes opératoires acceptés pour des produits commerciaux.
A cet effet, il convient que les estimations de fidélité soient obtenues à partir de programmes spéciaux
qui sont spécifiques au produit en question et réalisée par les laboratoires intéressés.
6.2 Conditions de répétabilité
Les conditions de répétabilité existent lorsque des résultats d'essais indépendants sont obtenus par la
même méthode sur des individus d'essai identiques dans le même laboratoire, par le même opérateur
utilisant le même équipement pendant un court intervalle de temps.
NOTE Un «court intervalle de temps» indique que les essais sont répétés sur un jour, lorsque le temps
nécessaire pour effectuer un essai permet de répéter l'essai dans la même journée.
Les termes «individus d’essais identiques» sont à interpréter comme étant nominalement identiques,
c’est-à-dire n’ayant aucune différence intentionnelle.
Pour les caoutchoucs, la répétabilité peut dépendre de l'amplitude ou du niveau de la propriété
mesurée et est habituellement enregistrée pour chacun des matériaux ayant des niveaux de propriétés
particuliers.
6.3 Conditions de répétabilité ordinaire
Les conditions de répétabilité ordinaire existent lorsque des résultats d'essais indépendants sont
obtenus par la même méthode sur des individus d'essai identiques dans le même laboratoire, par le
même opérateur utilisant le même équipement.
Les «délais» entre les mesures répétées de résultats d’essais peuvent être choisis par consensus dans
une communauté d’essai particulière. Pour l’ISO/TC 45 et l'industrie internationale du caoutchouc, le
délai entre les essais répétés est de l'ordre d'un à sept jours, mais le plus souvent sept jours. Toutefois,
pour des essais spéciaux (périodes pour vieillissement à long terme), des essais répétés peuvent
nécessiter un délai plus long.
NOTE La «répétabilité» traditionnellement utilisée par l’ISO/TC 45/SC 2 est équivalente à la répétabilité
ordinaire définie dans le présent document.
6.4 Conditions de reproductibilité
Les conditions de reproductibilité existent lorsque des résultats d'essais sont obtenus par la même
méthode sur des individus d'essai identiques dans des laboratoires différents avec des opérateurs
différents utilisant des équipements différents.
Les termes «individus d’essais identiques» sont à interpréter comme étant nominalement identiques,
c’est-à-dire n’ayant aucune différence intentionnelle.
Pour l’ISO/TC 45, différents équipements signifie un appareillage pouvant avoir différents fabricants,
mais conforme aux exigences de la norme d'essai en question, y compris l'étalonnage.
Pour les caoutchoucs, la reproductibilité peut dépendre de l'amplitude ou du niveau de la propriété
mesurée et est habituellement enregistrée pour chacun des matériaux ayant des niveaux de propriétés
particuliers.
4
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ISO 19983:2022(F)
6.5 Éléments d’essai
L'élément qui est soumis à essai est soit une éprouvette ou un échantillon d'essai tel que défini dans la
méthode d'essai normalisée. La norme de la méthode d'essai permettra également de définir le nombre
d'éléments d’essai à soumettre à essai pour obtenir un résultat pour la propriété.
6.6 Planning
Choisir soit la fidélité de type 1 soit la fidélité de type 2 telle que définies en 3.2 et 3.3.
Il est possible qu'un programme de fidélité de type 1 puisse être réalisé sur des éprouvettes ou des
prises d’essai qui nécessitent une transformation minimale ou d'autres interventions simples avant
l'essai réel.
Sauf circonstances contraires, l’utilisation de la fidélité de Type 1 est à préférer.
Pour une fidélité de type 1, afin que les éprouvettes ou les échantillons d'essai soient nominalement
identiques, il est nécessaire qu’ils soient produits à partir du même lot de matériau avec les mêmes
modes opératoires, puis stockés et conditionnés de la même manière. Le mieux est de préparer les
éprouvettes dans un seul laboratoire et de les distribuer aux autres avec des instructions pour le
conditionnement.
Pour une fidélité de type 2, les propriétés du matériau composite sont directement liées à la qualité
des propriétés du matériau cible. À titre d'exemple, pour déterminer la qualité d'un grade de SBR,
un échantillon du caoutchouc plus des agents vulcanisant, des charges, des antioxydants, etc. sont
mélangés et vulcanisés. La fidélité des éprouvettes en résultant est déterminée et reflète la préparation
de l'échantillon et la réponse des propriétés du SBR cible.
L'évaluation de la fidélité des méthodes d'essai pour le caoutchouc est normalement réalisée en utilisant
un plan équilibré de niveau uniforme avec au moins trois matériaux envoyés à chaque laboratoire
participant aux essais effectués pour obtenir un résultat d’essai indépendant par le même technicien
sur chacun des deux jours d'essai.
NOTE Un plan équilibré de niveau uniforme est un plan pour un programme d'essais interlaboratoires relatif
à la fidélité, où tous les laboratoires soumettent à essai tous les matériaux choisis pour le programme et chaque
laboratoire effectue le même nombre d'essais répétés, n, sur pour chacun d’un nombre de matériaux.
La méthode d'essai, les matériaux, les laboratoires participants, l'équipement d'essai et le délai pour
l’essai en laboratoire sont traitées du 6.1 au 6.6. Les autres aspects de la planification doivent être
conformément à l’ISO 5725-1:1994, Article 6.
6.7 Méthodologie
6.7.1 Méthode A
La Méthode A détermine la composante de la variance de répétabilité (composante erreur de mesure)
2 2 2
σ , la composante de la variance ordinaire σ et la composante de la variance interlaboratoires σ ,
M D L
en calculant le carré moyen attendu conformément à un Tableau ANOVA approprié de l’ISO 5725-3,
expériences complètement emboîtées.
2 2
Alors, la variance de répétabilité ordinaire s et la variance de reproductibilité s sont données par
rD R
les Formules (1) et (2):
22 2
s =+σσ (1)
rDM D
5
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22 22
s =+σσ +σ (2)
R MD L
La répétabilité, r, la répétabilité ordinaire, r , et la reproductibilité, R, sont données par les Formules (3),
DA
(4), et (5), respectivement:
1 1
2 2
2 2
rs=28,,32= 83 σσ==28,,32s 83 (3)
() ()
MM MM
1
2
2
rs=28,,32= 83s (4)
()
DA rrDD
1
2
2
Rs=28,,32= 83s (5)
()
RR
Les calculs pour la méthode A doivent être conformes à l’Annexe A. Un exemple est donné en D.3.
Pour les essais sur caoutchouc, il est habituellement possible d'avoir au moins deux essais répétés dans
une journée.
6.7.2 Méthode B
2
La méthode B détermine la variance ordinaire (variance inter-journalière), s , la variance
D
2 2 2 2
interlaboratoires s et la variance de reproductibilité s (qui est égale à s + s ), conformément aux
L R L D
modes opératoires de calcul de l’ASTM D4483.
La répétabilité ordinaire, r , et la reproductibilité, R, sont données par les Formules (6) et (7):
D
1
2
2
rs=28,,32= 83s (6)
()
DB DD
1
2
Rs=28,,322 = 83s (7)
()
RR
Les calculs pour la méthode B doivent être conformes à l’Annexe B pour 2 résultats d’essai ou à
l’ASTM D4483 pour plus de 2 résultats d’essai. Un exemple est donné en D.4.
Lorsqu’il y a au moins deux données issues d’essais répétés (déterminations individuelles) dans la même
journée, estimer les valeurs médianes ou les valeurs moyennes, le cas échéant, et les appliquer dans les
modes opératoires de la méthode B.
6.7.3 Méthode A comparée à Méthode B — Valeur de répétabilité ordinaire
r est calculé en utilisant la valeur de l'écart-type de répétabilité ordinaire de la méthode A, s . r
DA rD DB
est calculé en utilisant la valeur de l'écart-type de répétabilité ordinaire de la méthode B, s . s ≠ s .
D rD D
s sera toujours supérieur à s . La relation entre s et s est donnée par la Formule (8):
rD D rD D
12/
ss= ()n (8)
rD D
où n est le nombre de déterminations individuelles utilisées pour obtenir un résultat d'essai. Par
conséquent, r sera toujours supérieur à r .
DA DB
6
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6.7.4 Méthode A comparée à Méthode B — Nombre de répétitions
La méthode A présente des valeurs critiques de h et k pour seulement deux répétitions à un niveau de
confiance de 5 %. (Voir Tableau C.2) Deux répétitions sont courantes dans les ITP caoutchouc.
La méthode B présente des valeurs critiques de h et k pour deux, trois ou quatre répétitions à des
niveaux de confiance de 2 % et 5 %. Deux, trois ou quatre répétitions peuvent être prévues dans le
protocole de l’ITP. Dans le cas de plus de deux répétitions, la méthode B est préférable.
6.8 Détection des valeurs aberrantes
Pour détecter les valeurs aberrantes, le présent document adopte deux mesures appelées statistiques
h et k de Mandel. La statistique h est un paramètre utilisé pour rechercher les différences entre les
moyennes, alors que la statistique k est un paramètre utilisé pour rechercher les différences entre les
variances. Ce traitement est appliqué séparément pour h et k pour chaque matériau. Il est à noter que,
outre la description de la variabilité de la méthode de mesure, celles-ci contribuent à l'évaluation des
laboratoires. Le calcul des valeurs statistiques h et k et la détermination de leurs valeurs critiques à un
niveau de confiance de 5 % pour deux répétitions (n = 2) doit être conforme à l'Annexe C.
Pour certaines méthodes d'essai, un résultat d'essai est défini comme un paramètre statistique, tel que
la moyenne ou la médiane, calculé à partir des mesures individuelles. Pour la méthode A, les statistiques
h et k de Mandel sont calculées à partir des valeurs moyennes et de l'écart-type des données de mesures
individuelles répétées généralement au cours de la même journée. Ces mesures individuelles sont
utilisées pour calculer un résultat d’essai. Pour la méthode B, les statistiques h et k de Mandel sont
calculées en utilisant les valeurs moyennes et les écarts-types des données des résultats d’essais
réalisés sur deux jours différents.
6.9 Traitement des valeurs aberrantes
Comme pour la détection des valeurs aberrantes, le traitement des valeurs aberrantes est réalisé
séparément pour les statistiques h et k de chaque matériau. Plusieurs techniques peuvent être utilisées
pour le traitement des valeurs aberrantes, telles que la suppression des données, le remplacement
des données, le remplacement des paramètres, la suppression des paramètres et un nouvel essai.
Il est également possible de ne pas traiter les valeurs aberrantes et de les conserver dans les calculs
de fidélité. Il existe plusieurs méthodes pour obtenir les valeurs de remplacement. Une fois qu'une
méthode de traitement des valeurs aberrantes est choisie, cette méthode est appliquée à toutes les
valeurs aberrantes à un niveau de confiance donné.
Chaque option de traitement présente des avantages et des inconvénients. Chaque laboratoire/matériau
est évalué par les statistiques h et k. Un laboratoire/matériau donné peut avoir une valeur aberrante
pour h, k, ou pour les deux. La plupart des laboratoires/matériaux n’ont pas de valeurs aberrantes.
Un petit pourcentage de labor
...

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