ISO 6296:2000

Petroleum products — Determination of water — Potentiometric Karl Fischer titration method

Produits pétroliers — Dosage de l'eau — Méthode de titrage Karl Fischer par potentiométrie

La présente Norme internationale prescrit une méthode de dosage direct de l'eau dans les produits pétroliers dont le point d'ébullition est inférieur à 390 °C. Elle couvre des teneurs allant de 0,003 % (m/m) à 0,100 % (m/m). La présente Norme internationale peut s'appliquer aux produits pétroliers ayant un point d'ébullition supérieur à 390 °C et aux huiles de base lubrifiantes. Cependant, la fidélité n'a pas été établie pour ces produits. NOTE 1 Lorsqu'elles sont associées à des réactions de condensation ou d'oxydoréduction, un certain nombre de substances et de catégories de composés peuvent interférer pendant le dosage de l'eau par la méthode Karl Fischer. Dans le cas des produits pétroliers, les interférences les plus courantes sont celles de l'hydrogène sulfuré et du soufre sous forme de mercaptans. Cependant, si ces derniers se trouvent à des concentrations inférieures à 0,003 % (m/m) en soufre, ils ne provoquent pas d'interférences significatives entre 0,003 % (m/m) et 0,100 % (m/m) de teneur en eau. Les autres composés soufrés organiques que l'on trouve couramment, tels que les sulfures, les disulfures et les thiophènes, n'interfèrent pas. NOTE 2 Pour les besoins de la présente Norme internationale, l'expression «% (m/m)» est utilisée pour désigner la fraction massique.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 16-Aug-2000
• ICS: 75.080 - Petroleum products in general
• Technical Committee: ISO/TC 28/SC 2 - Measurement of petroleum and related products
• Drafting Committee: ISO/TC 28/SC 2 - Measurement of petroleum and related products
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 22-Jul-2021

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6296
First edition
2000-08-15
Petroleum products — Determination of
water — Potentiometric Karl Fischer
titration method
Produits pétroliers — Dosage de l'eau — Méthode de titrage Karl Fischer
par potentiométrie
Reference number
ISO 6296:2000(E)
ISO 2000
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ISO 6296:2000(E)
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Printed in Switzerland
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ISO 6296:2000(E)
Contents Page

Foreword.....................................................................................................................................................................iv

1 Scope ..............................................................................................................................................................1

2 Normative references ....................................................................................................................................1

3 Principle..........................................................................................................................................................1

4 Reagents and materials.................................................................................................................................2

5 Apparatus .......................................................................................................................................................3

6 Sampling and sample preparation (see annex A).......................................................................................4

7 Procedure .......................................................................................................................................................4

8 Calculation......................................................................................................................................................6

9 Expression of results ....................................................................................................................................6

10 Precision.........................................................................................................................................................7

11 Test report ......................................................................................................................................................7

Annex A (normative) Sample handling......................................................................................................................8

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ISO 6296:2000(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO

member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical

committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in

liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical

Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.

Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

International Standard ISO 6296 was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum products and

lubricants, Subcommittee SC 6, Bulk cargo transfer, accountability, inspection and reconciliation.

Annex A forms a normative part of this International Standard.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 6296:2000(E)
Petroleum products — Determination of water — Potentiometric
Karl Fischer titration method

WARNING — The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and

equipment. This International Standard does not purport to address all of the safety problems associated

with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish appropriate safety

and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.

1 Scope

This International Standard specifies a method for the direct determination of water in petroleum products boiling

below 390 °C. It covers the mass fraction range 0,003 % (m/m) to 0,100 % (m/m).

This International Standard may be applicable to petroleum products boiling above 390 °C and lubricating base oils.

However, the precision has not been established for these materials.

NOTE 1 A number of substances and classes of compounds associated with condensation or oxidation-reduction reactions

interfere in the determination of water by Karl Fischer titration. In petroleum products, the most common interferences are

hydrogen sulfide and mercaptan sulfur, however, concentrations of these below 0,003 % (m/m) as sulfur will not cause

significant interference over the range 0,003 % (m/m) to 0,100 % (m/m) water. Other organic sulfur compounds commonly

present such as sulfides, disulfides and thiophenes, do not interfere.

NOTE 2 For the purposes of this International Standard, the terms “%(m/m)” and “%(V/V)” are used to represent the mass

and volume fractions of a material respectively.
2 Normative references

The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of

this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these

publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to

investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For

undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC

maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 3170:1988, Petroleum liquids — Manual sampling.
ISO 3171:1988, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling.

ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.

3 Principle

A sample is visually inspected (see 6.2.1). If clear and bright, and free from both water droplets and particulate

matter on swirling, a weighed portion is injected into the titration vessel of a potentiometric Karl Fischer apparatus

containing a mixed solvent. The water present is titrated to a potentiometric end-point using Karl Fischer reagent. If

the sample is not clear and bright, or water droplets or particulate matter are observed on swirling, a portion of a

solution of sodium dioctylsulfosuccinate is added prior to homogenizing with a mixer. A weighed portion is then

treated as above.
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ISO 6296:2000(E)
4 Reagents and materials
4.1 Molecular sieve pellets,type4A.

Activate in an oven at 200 °C to 250 °C for 4 h. Transfer immediately to a dry, sealable bottle or desiccator and

allow to cool.
4.2 Xylene, reagent grade.

Dry by adding approximately 100 g of activated molecular sieve pellets (4.1) to 2 litres of xylene. Allow to stand

overnight.
4.3 Karl Fischer reagents

Use commercially available reagents that meet the performance requirements described below.

4.3.1 Pyridine-containing Karl Fischer reagent, with a nominal water equivalence of 5 mg of water/millilitre of

reagent (5 mg/ml). This shall be based on either methanol or ethylene glycol monomethyl ether. The Karl Fischer

reagent shall have a minimum water equivalence of 3 mg/ml when tested as described in 7.1. The solvent specified

in 4.8.1 shall be used with this reagent.

4.3.2 Pyridine-free Karl Fischer reagent, containing iodine, sulfur dioxide and an odourless amine, and with a

nominal water equivalence of 5 mg/ml. The Karl Fischer reagent shall have a minimum water equivalence of

3 mg/ml when tested as described in 7.1. The solvent specified in 4.8.2. shall be used with this reagent.

4.3.3 Karl Fischer reagent specially formulated for ketones, of nominal water equivalence 5 mg/ml. This Karl

Fischer reagent shall have a minimum water equivalence of 3 mg/ml when tested as described in 7.1. The solvent

specified in 4.8.3 shall be used with this reagent.
4.4 Sodium dioctylsulfosuccinate, reagent grade.

NOTE 1 Sodium dioctylsulfosuccinate is also sold under the names dioctyl ester of sodium sulfosuccinic acid and dioctyl

sulfosuccinate sodium salt.

NOTE 2 Other anionic surfactants may be used in place of sodium dioctylsulfosuccinate, provided they meet the

requirements of annex A.
4.4.1 Sodium dioctylsulfosuccinate solution

Dry sodium dioctylsulfosuccinate (4.4) in an oven at 105 °C to 110 °C for 4 h. Transfer immediately to a dry sealable

bottle or desiccator, and allow to cool. Once cool, dissolve 10 g of the dried sodium dioctylsulfosuccinate in dry

xylene (4.2) and make up to 100 ml with dry xylene. The mass fraction of water in this solution shall be less than

0,010 % (m/m) when checked by the procedure given in 7.2.
4.5 Water, conforming to grade 3 of ISO 3696.

4.6 Methanol, specially dried for Karl Fischer analysis, containing less than 0,05 % (m/m) water.

4.7 N-ethyl piperidine, reagent grade.
4.8 Titration solvent

Use the solvent specified in 4.8.1 with pyridine-containing Karl Fischer reagent (4.3.1), the solvent specified in 4.8.2

with pyridine-free Karl Fischer reagent (4.3.2), and the solvent specified in 4.8.3 with the Karl Fischer reagent

specially formulated for ketones (4.3.3).
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ISO 6296:2000(E)
4.8.1 Titration solvent for pyridine-containing Karl Fischer reagent

Mix 40 ml of N-ethyl piperidine (4.7), 20 ml of methanol (4.6) and 40 ml of pyridine-containing Karl Fischer reagent

(4.3.1), in a sealable glass vessel. Allow this mixture to stand overnight before adding 200 ml of dry xylene (4.2).

Add additional methanol, if required, to ensure a single-phase solution.
4.8.2 Titration solvent for pyridine-free Karl Fischer reagent

Mix one part by volume of commercially available pyridine-free solvent, containing sulfur dioxide and an odourless

amine in methanol, with one part by volume of dry xylene (4.2). Store in a sealable glass vessel.

4.8.3 Titration solvent for Karl Fischer reagent specially formulated for ketones

Mix four parts by volume of solvent for Karl Fischer titrations of ketones with four parts by volume of dry xylene (4.2)

and two parts by volume of N-ethyl piperidine (4.7). Store in a sealable glass vessel.

5 Apparatus
5.1 Karl Fischer titrator, using potentiometric end-point.

NOTE Karl Fischer titrators are commercially available and some of them automatically stop the titration at the end-point.

Instructions for operation of these devices are provided by the manufacturer and are not described here.

5.2 Non-aerating mixer, capable of meeting the homogenization requirements given in clause A.3.

NOTE Both insertion mixers and circulating mixers, such as those used with automatic sampling containers, are

acceptable providing they comply with the principles of annex A.

5.3 Syringes, of glass, with needles of suitable length such that the tip can reach under the surface of the

anolyte when inserted through the inlet-port septum. The bores of the needles used shall be kept as small as

possible, but large enough to avoid problems arising from back pressure or blocking whilst sampling.

NOTE 1 Needles with bores between 0,5 mm and 0,8 mm have been found suitable.
NOTE 2 Recommended syringe sizes are
a) 10 �l with a fixed needle for periodic checking of the titrator performance,
b) 5 ml for petroleum product samples, and

c) 10 ml for addition of the sodium dioctylsulfosuccinate solution to petroleum product samples which are not clear and

bright, or which contain free water or particulate matter.
5.4 Balance, capable of weighing to� 0,1 mg.
5.5 Volumetric flask, of 100 ml capacity.

5.6 Sealable bottles or desiccators, to hold activated molecular sieve and dried sodium dioctylsulfosuccinate.

5.7 Ovens, capable of maintaining temperatures of 105 °C to 110 °C and 200 °C to 250 °C.

5.8 Cooling bath, if required, capable of meeting the requirements of 6.2.8.

5.9 Thermometer, capable of measuring the sample temperature to the nearest 1 °C.

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6 Sampling and sample preparation (see annex A)
6.1 Sampling

Samples shall be drawn in accordance with ISO 3170, ISO 3171, or an equivalent National Standard.

If sampling is carried out manually, use a clear borosilicate glass bottle. If an automatic technique is employed,

either collect a separate sample for water determination, or treat the whole sample collected in accordance with

6.2.4.
6.2 Sample preparation

6.2.1 If the sample is not in a container suitable for visual inspection, or is opaque, then it should be treated as if

it were not clear and bright (see 6.2.4). It should not be transferred to another container.

6.2.2 Immediately prior to analysis, shake the sample vigorously by hand for 30 s and then, when free from

bubbles, visually inspect it. Hold the sample up to the light and examine it for haze or lack of clarity and then swirl

the sample to produce a vortex and examine both the bottom of the vortex and the bottom of the sample container

for water droplets and particulate matter. Record the visual clarity as clear and bright or not clear and bright. Record

whether water droplets or particulate matter were, or were not, observed on swirling.

6.2.3 If the sample is both clear and bright, free from water droplets and particulate matter, proceed in

accordance with 7.2.

6.2.4 If the sample is not clear and bright, or if water droplets or particulate matter were observed on swirling,

proceed in accordance with 6.2.5 to 6.2.8.

NOTE The precision of this method for samples which are not clear and bright is critically dependent upon the

effectiveness of the homogenization stag
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 6296
Première édition
2000-08-15
Corrigée et réimprimée
2000-12-15
Produits pétroliers — Dosage de l'eau —
Méthode de titrage Karl Fischer par
potentiométrie
Petroleum products — Determination of water — Potentiometric Karl
Fischer titration method
Numéro de référence
ISO 6296:2000(F)
ISO 2000
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ISO 6296:2000(F)
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Imprimé en Suisse
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ISO 6296:2000(F)
Sommaire Page

Avant-propos..............................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application...................................................................................................................................1

2Références normatives .................................................................................................................................1

3 Principe...........................................................................................................................................................1

4 Produits et réactifs ........................................................................................................................................2

5 Appareillage ...................................................................................................................................................3

6 Échantillonnage et préparation de l'échantillon (voir annexe A)..............................................................4

7 Mode opératoire.............................................................................................................................................5

8 Calculs ............................................................................................................................................................6

9 Expression des résultats ..............................................................................................................................7

10 Fidélité ............................................................................................................................................................7

11 Rapport d’essai..............................................................................................................................................7

Annexe A (normative) Manipulation des échantillons ............................................................................................8

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ISO 6296:2000(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux

comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de fairepartie ducomité

technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en

liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission

électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour

vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités

membres votants.

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments delaprésente Norme internationale peuvent faire

l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de

ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

La Norme internationale ISO 6296 a étéélaborée par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et

lubrifiants, sous-comité SC 6, Transfert des livraisons en vrac, prise en compte, inspection et résolution des

divergences.
L’annexe A constitue un élément normatif de la présente Norme internationale.
iv © ISO 2000 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 6296:2000(F)
Produits pétroliers — Dosagedel'eau — Méthode de titrage Karl
Fischer par potentiométrie

AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente Norme internationale implique l'intervention de produits,

d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale n'est pas censée

aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de l'utilisateur

de consulter et d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées et de déterminer l'applicabilité des

restrictions réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d'application

La présente Norme internationale prescrit une méthode de dosage direct de l'eau dans les produits pétroliers dont

le point d'ébullition est inférieur à 390 °C. Elle couvre des teneurs allant de 0,003 % (m/m) à 0,100 % (m/m).

La présente Norme internationale peut s’appliquer aux produits pétroliers ayant un point d’ébullition supérieur à

390 °C et aux huiles de base lubrifiantes. Cependant, la fidélité n’a pas étéétablie pour ces produits.

NOTE 1 Lorsqu'elles sont associées à des réactions de condensation ou d'oxydoréduction, un certain nombre de

substances et de catégories de composés peuvent interférer pendant le dosage de l'eau par la méthode Karl Fischer. Dans le

cas des produits pétroliers, les interférences les plus courantes sont celles de l'hydrogène sulfuré et du soufre sous forme de

mercaptans. Cependant, si ces derniers se trouvent à des concentrations inférieures à 0,003 % (m/m) en soufre, ils ne

provoquent pas d'interférences significatives entre 0,003 % (m/m) et 0,100 % (m/m) de teneur en eau. Les autres composés

soufrés organiques que l'on trouve couramment, tels que les sulfures, les disulfures et les thiophènes, n’interfèrent pas.

NOTE 2 Pour les besoins de la présente Norme internationale, l’expression «%(m/m)» est utilisée pour désigner la fraction

massique.
2Références normatives

Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,

constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les

amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes

aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les

éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière

édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des

Normes internationales en vigueur.
ISO 3170:1988, Produits pétroliers liquides —Échantillonnage manuel.

ISO 3171:1988, Produits pétroliers liquides—Échantillonnage automatique en oléoduc.

ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai.

3Principe

Un échantillon est examiné visuellement (voir 6.2.1). S’il est clair et limpide et s'il ne présente ni gouttelettes d'eau,

ni particules en suspension lorsqu'on le fait tourbillonner, une prise d'essai pesée est injectée dans la cellule de

titrage d'un appareil potentiométrique Karl Fischer contenant un solvant mixte. L'eau présente est titrée jusqu'au

point final potentiométrique avec un réactif Karl Fischer. Si l'échantillon n'est pas clair et limpide, ou qu'il présente

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des gouttelettes d'eau ou des particules en suspension lorsqu'on le fait tourbillonner, on ajoute un volume d’une

solution de dioctylsulfosuccinate de sodium avant de l'homogénéiser au moyen d'un mélangeur. On procède alors

de la même façon que précédemment sur une prise d'essai pesée.
4 Produits et réactifs
4.1 Tamis moléculaire en granulés, de type 4A

Activer le tamis moléculaire dans un four pendant 4 h à une température comprise entre 200 °C et 250 °C. Le

transvaser immédiatement dans un flacon sec fermant hermétiquement ou dans un dessiccateur, et laisser

refroidir.
4.2 Xylène, de qualité analytique

Déshydrater le xylène en lui ajoutant du tamis moléculaire activé (4.1) à raison de 100 g environ pour 2 l. Laisser

reposer une nuit.
4.3 Réactifs Karl Fischer

Utiliser des réactifs disponibles dans le commerce répondant aux critères ci-après.

4.3.1 Réactif Karl Fischer contenant de la pyridine,d'équivalent nominal en eau de 5 mg d'eau/millilitre de

réactif (5 mg/ml). Ce réactif doit être à base de méthanol ou de méthoxy-2 éthanol. Le réactif Karl Fischer doit

présenter un équivalent en eau minimal de 3 mg/ml lorsqu'il est dosé conformément à 7.1. Utiliser le solvant

prescrit en 4.8.1 avec ce réactif.

4.3.2 Réactif Karl Fischer sans pyridine, contenant de l'iode, du dioxyde de soufre et une amine inodore,

d'équivalent nominal en eau de 5 mg/ml. Ce réactif Karl Fischer doit présenter un équivalent en eau minimal de

3 mg/ml lorsqu'il est dosé conformément à 7.1. Utiliser le solvant prescrit en 4.8.2 avec ce réactif.

4.3.3 Réactif Karl Fischer spécialement formulé pour les cétones,d'équivalent nominal en eau de 5 mg/ml.

Ce réactif Karl Fischer doit présenter un équivalent en eau minimal de 3 mg/ml lorsqu'il est dosé conformément à

7.1. Utiliser le solvant prescrit en 4.8.3 avec ce réactif.
4.4 Dioctylsulfosuccinate de sodium, de qualité analytique.

NOTE 1 Le dioctylsulfosuccinate de sodium est également commercialisé sous les noms d'ester dioctylique de l'acide sodium

sulfosuccinique et de sel sodique de dioctylsulfosuccinate.

NOTE 2 On peut utiliser d'autres agents tensioactifs anioniques à la place du dioctylsulfosuccinate de sodium, à condition

qu'ils répondent aux critères de l'annexe A.
4.4.1 Solution de dioctylsulfosuccinate de sodium

Sécher le dioctylsulfosuccinate (4.4) de sodium dans un four pendant 4 h à une température comprise entre 105 °C

et 110 °C. Le transférer ensuite immédiatement dans un flacon séché fermant hermétiquement ou dans un

dessiccateur, et laisser refroidir. Après refroidissement, dissoudre 10 g de ce dioctylsulfosuccinate de sodium

séché dans du xylène anhydre (4.2) et compléter jusqu'à 100mlavec cemême solvant. La fraction massique

d'eau dans cette solution doit être inférieure à 0,010 % (m/m) lorsqu'elle est vérifiée selon la procédure décrite en

7.2.
4.5 Eau, conforme à la qualité 3 de l'ISO 3696.

4.6 Méthanol, spécialement déshydraté pour l'analyse de Karl Fischer, de teneur en eau inférieure à 0,05 %

(m/m).
2 © ISO 2000 – Tous droits réservés
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ISO 6296:2000(F)
4.7 N-éthyl pipéridine, de qualité analytique.
4.8 Solvant de titrage

Utiliser le solvant prescrit en 4.8.1 avec le réactif Karl Fischer contenant de la pyridine (4.3.1), le solvant prescrit en

4.8.2 avec le réactif Karl Fischer sans pyridine (4.3.2) et le solvant prescrit en 4.8.3 avec le réactif Karl Fischer pour

cétones (4.3.3).
4.8.1 Solvant de titrage pour le réactif Karl Fischer contenant de la pyridine

Dans un flacon en verre fermant hermétiquement, mélanger 40 ml de N-éthyl pipéridine (4.7), 20 ml de méthanol

(4.6) et 40mlderéactif Karl Fischer contenant de la pyridine (4.3.1). Laisser ce mélange reposer une nuit, puis y

ajouter 200 ml de xylène anhydre (4.2). Si nécessaire, ajouter de nouveau du méthanol jusqu'à obtenir une seule

phase.
4.8.2 Solvant de titrage pour le réactif Karl Fischer sans pyridine

Mélanger une partie en volume de solvant sans pyridine disponible dans le commerce, contenant du dioxyde de

soufre et une amine inodore dans du méthanol, avec une partie en volume de xylène anhydre (4.2). Conserver

dans un flacon en verre fermant hermétiquement.

4.8.3 Solvant de titrage pour le réactif Karl Fischer spécialement formulé pour les cétones

Mélanger quatre parties en volume de solvant Karl Fischer pour titrage en présence de cétones avec quatre parties

en volume de xylène anhydre (4.2) et deux parties en volume de N-éthyl pipéridine (4.7). Conserver dans un flacon

en verre fermant hermétiquement.
5 Appareillage
5.1 Appareil de titrage Karl Fischer, utilisant le point final potentiométrique.

NOTE Des appareils de titrage Karl Fischer existent dans le commerce, certains d'entre eux arrêtent automatiquement le

titrage lorsque le point final est atteint. Les fabricants de ces appareils en fournissent les instructions d'utilisation, et celles-ci ne

sont pas reprises ici.

5.2 Mélangeur sans aération, répondant aux critères d'homogénéisation donnésenA.3.

NOTE On peut utiliser soit les mélangeurs internes, soit les mélangeurs par circulation semblables à ceux utilisés pour les

récipients àéchantillonnage automatique, à condition qu'ils répondent aux critères de l'annexe A.

5.3 Seringues, en verre, avec aiguilles de longueur suffisante pour que la pointe puisse plonger sous la surface

de l'anolyte lorsqu'elles sont insérées à travers le septum de l'orifice d'injection. Le diamètre intérieur des aiguilles

utilisées doit être le plus petit possible, mais suffisant pour empêcher tout problème de contre-pression ou de

blocage pendant l'échantillonnage.

NOTE 1 Des aiguilles de diamètre intérieur compris entre 0,5 mm et 0,8 mm se sont révélées appropriées.

NOTE 2 Il est recommandé d'utiliser des seringues de tailles suivantes:

a) 10�l à aiguille fixe, pour le contrôle périodique des performances de l'appareil de titrage;

b) 5 ml pour les échantillons de produits pétroliers; et

c) 10 ml pour l'injection de la solution de dioctylsulfosuccinate de sodium dans des produits pétroliers qui ne sont pas clairs et

limpides, ou qui contiennent de l'eau libre ou des particules en suspension.
5.4 Balance, permettant de peser à� 0,1mgprès.
5.5 Fiole jaugée, de 100 ml de capacité.
© ISO 2000 – Tous droits réservés 3
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ISO 6296:2000(F)

5.6 Flacons à fermeture hermétique ou dessiccateurs, pour conserver le tamis moléculaire activé et le

dioctylsulfosuccinate de sodium séché.

5.7 Étuves, pouvant fonctionner à des températures comprises entre 105 °C et 110 °C et entre 200 °Cet

250 °C.

5.8 Bain de refroidissement, si nécessaire, pouvant répondre aux exigences de 6.2.8.

5.9 Thermomètre, capable de mesurer la température de l’échantillon à 1 °Cprès.
6 Échantillonnage et préparation de l'échantillon (voir annexe A)
6.1 Échantillonnage

Prélever les échantillons conformément à l’ISO 3170, l’ISO 3171 ou à une norme nationale équivalente.

Si l’échantillonnage est effectué manuellement, utiliser une bouteille en verre borosilicaté clair. Si une technique de

prélèvement automatique est utilisée, soit prélever une partie de l’échantillon pour doser l’eau, soit traiter tout

l’échantillon reçucommedécrit en 6.2.4.
6.2 Préparation de l'échantillon

6.2.1 Si l'échantillon est contenu dans un récipient opaque ou ne permettant pas l'examen visuel, il convient de

le traiter comme s'il n'était pas clair et limpide (voir 6.2.4). Il est recommandé de ne pas le transvaser dans un autre

récipient.

6.2.2 Immédiatement avant l'analyse, agiter vigoureusement l'échantillon à la main pendant 30 s, puis l'examiner

aprèsdécantation des bulles d'air. Pour cela, tenir l'échantillon vers la lumière et rechercher la présence d'un

trouble ou d'un défaut de clarté, puis le faire tourbillonner et examiner à la fois le fond du tourbillon produit et le

fond du récipient d'échantillon afin d'y déceler la présence de gouttelettes d'eau ou de particules en suspension.

Apprécier visuellement la limpidité et noter le caractère clair et limpide ou non clair et non limpide. Noter la

présence éventuelle de gouttelettes d'eau ou de particules en suspension lorsque le remous a été provoqué.

6.2.3 Si l'échantillon est déclaré clair et limpide, et libre de gouttelettes d'eau et de particules en suspension,

procéder selon 7.2.

6.2.4 Si l'échantillon est déclaré non clair et non limpide, ou si la présence de gouttelettes d'eau et de particules

a été notée en le faisant tourbillonner, procéder selon 6.2.5 à 6.2.8.

NOTE La fidélité de cette méthode, dans le cas d’échantillons qui ne sont pas clairs et limpides, dépend étroitement de

l’efficacité de l’étape d’homogénéisation. Celle-ci est contrôléerégulièrement, voir annexe A.

6.2.5 Utiliser une seringue propre et sèche (5.3), de 10 ml, pour ajouter un
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