ISO 7971-2:2019
(Main)Cereals -- Determination of bulk density, called mass per hectolitre
Cereals -- Determination of bulk density, called mass per hectolitre
This document specifies a test method for ensuring the traceability of bulk density, called "mass per hectolitre", measuring instruments through reference to standard measurement instruments. The mass per hectolitre is of commercial importance for grain cereals. Several types of instruments with varying performances exist for measuring it. This document also specifies the performances required of national standards instruments, secondary standards instruments, and measuring instruments used in laboratories or in collection or storage silos.
Céréales -- Détermination de la masse volumique, dite masse à l'hectolitre
Le présent document spécifie une méthode d'essai pour assurer le raccordement des instruments de mesure de la masse volumique, dite «masse ŕ l'hectolitre» aux étalons. La masse ŕ l'hectolitre présente un intéręt commercial pour les céréales en grains. Il existe plusieurs types d'instruments aux performances variables pour la mesurer. Le présent document spécifie également les performances exigées pour les étalons nationaux et secondaires ainsi que pour les instruments de mesure utilisés dans les laboratoires ou dans les silos de collecte ou de stockage.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 7971-2
Third edition
2019-02
Cereals — Determination of bulk
density, called mass per hectolitre —
Part 2:
Method of traceability for measuring
instruments through reference to the
international standard instrument
Céréales — Détermination de la masse volumique, dite masse à
l'hectolitre —
Partie 2: Méthode de raccordement des instruments de mesure à
l'étalon international
Reference number
ISO 7971-2:2019(E)
ISO 2019
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ISO 7971-2:2019(E)
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Published in Switzerland
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ISO 7971-2:2019(E)
Contents Page
Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv
1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1
2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1
3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1
4 Requirements .......................................................................................................................................................................................................... 2
4.1 Certified international or national standard instrument ................................................................................... 2
4.2 National standard instrument ................................................................................................................................................... 2
4.3 Secondary or internal standard instrument .................................................................................................................. 2
4.4 Routine measuring instrument ................................................................................................................................................. 3
5 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 3
6 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 3
7 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 4
7.1 Traceability of national standard instruments through reference to the certified
international or national standard instrument .......................................................................................................... 4
7.1.1 General description ....................................................................................................................................................... 4
7.1.2 Preparation of the test samples .......................................................................................................................... 5
7.1.3 Use of the referenced test samples .................................................................................................................. 5
7.1.4 Interpretation of the results .................................................................................................................................. 5
7.1.5 Adjustment of the national standard instrument ................................................................................ 6
7.2 Traceability of the secondary standard instruments through reference to thenational standard instrument .................................................................................................................................................... 6
7.2.1 General description ....................................................................................................................................................... 6
7.2.2 Preparation of the test samples .......................................................................................................................... 6
7.2.3 Use of the referenced test samples .................................................................................................................. 7
7.2.4 Interpretation of the results .................................................................................................................................. 7
7.2.5 Adjustment of the secondary standard instrument .......................................................................... 7
7.3 Verification of instruments in operation .......................................................................................................................... 7
7.3.1 General description ....................................................................................................................................................... 7
7.3.2 Preparation of the control test samples....................................................................................................... 8
7.3.3 Use of the referenced test samples .................................................................................................................. 8
7.3.4 Interpretation of the results .................................................................................................................................. 8
7.3.5 Adjustment of the instrument .............................................................................................................................. 9
8 Monitoring of instrument performance ....................................................................................................................................... 9
9 Test reports .............................................................................................................................................................................................................10
9.1 Analysis certificate ............................................................................................................................................................................10
9.2 Conformity certificate ....................................................................................................................................................................10
10 Identification of traced measuring instruments ..............................................................................................................10
Annex A (normative) Method for calculation of performance parameters of standardinstruments and of measurement instruments ................................................................................................................11
Annex B (informative) Example — Owners of certified standard measurement instruments .............22
Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................23
© ISO 2019 – All rights reserved iii---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 7971-2:2019(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 4,
Cereals and pulses.This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 7971-2:2009), which has been technically
revised. The main changes compared with the previous edition are as follows:— changes have been made to the test samples used for the traceability of measuring instruments
through reference to standard measurement instruments (review of the number, range, distribution
and characteristics of the samples);— further details have been given on statistical tests;
— clarification has been given on the decision rules by adding a decision tree for national standard
instruments and secondary or internal standard instruments and by introducing a bias control.
A list of all parts in the ISO 7971 series can be found on the ISO website.Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.iv © ISO 2019 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 7971-2:2019(E)
Cereals — Determination of bulk density, called mass per
hectolitre —
Part 2:
Method of traceability for measuring instruments through
reference to the international standard instrument
1 Scope
This document specifies a test method for ensuring the traceability of bulk density, called “mass per
hectolitre”, measuring instruments through reference to standard measurement instruments. The
mass per hectolitre is of commercial importance for grain cereals. Several types of instruments with
varying performances exist for measuring it.This document also specifies the performances required of national standards instruments, secondary
standards instruments, and measuring instruments used in laboratories or in collection or storage silos.
2 Normative referencesThe following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 712, Cereals and cereal products — Determination of moisture content — Reference method
ISO 7971-1:2009, Cereals — Determination of bulk density, called mass per hectolitre — Part 1:
Reference method3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.1
mass per hectolitre
bulk density
test weight
ratio of the mass of a cereal to the volume it occupies after being poured into a container
under defined manufacturer’s conditionsNote 1 to entry: Mass per hectolitre is expressed in kilograms per hectolitre of grains as received.
[SOURCE: ISO 7971-1:2009, 2.1, modified — In the definition, “defined manufacturer’s conditions” has
replaced “well-defined conditions”, and the Note 2 to entry has been deleted.]© ISO 2019 – All rights reserved 1
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ISO 7971-2:2019(E)
3.2
traceability
establishment of a relationship between the usual measuring instrument and the
international standard instrument via a chain3.3
analysis certificate
document supplied by the international standard instrument holder body or national standard
instrument holder body containing the individual values of measurements, the mass per hectolitre
average value and its uncertainty for the test sample being analysed3.4
conformity certificate
document, issued by the body in charge of verifying the performances of the instrument, specifying the
conformity decision for the requested use3.5
control chart
chart on which some statistical measure of a series of samples is plotted in a particular order to steer
the process with respect to that measure and to control and reduce variation.Note 1 to entry: The analysis values are plotted on the ordinate against the date (day or hour) of carrying out the
measurement on the abscissa.[SOURCE: ISO 3534-2:2006, 2.3.1, modified — The two notes to entry have been replaced by a new
Note 1 to entry.]4 Requirements
4.1 Certified international or national standard instrument
A standard measurement instrument for mass per hectolitre has a 20 l hopper and is certified by a
national or international authority. An example list of suppliers of such instruments is given in Annex B.
4.2 National standard instrumentEach country defines, on the basis of the specifications given in 6.2, the instrument designated as a
national standard instrument within the respective country.This national standard instrument should be an instrument designated by its name (model,
manufacturer, serial number). Any other instrument of the same model as that adopted as the national
standard instrument shall not be referred to as a “national standard instrument”.
Each country defines the public or private organization responsible for the safe keeping, use, and
maintenance of this national standard instrument. This same organization ensures its traceability
through reference to a certified international or national standard instrument (4.1), according to the
provisions specified in 7.1, every ten years.Each country shall ensure that no natural or legal person is refused access to the results of this national
standard instrument so that any manufacturer, holder, repairer, controller or user can ensure the
traceability of his own instruments through reference to the national standard instrument.
4.3 Secondary or internal standard instrumentFor the purposes of inspection of instruments in operation, a body may possess an appliance specific to
this activity. This instrument shall have the required qualities, established using the national standard
instrument. It shall then constitute the reference which ensures the traceability of the instruments in
operation.2 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 7971-2:2019(E)
Verify and adjust these secondary standard instruments every two years in accordance with 7.2.
4.4 Routine measuring instrumentThis term designates any mass per hectolitre measuring instrument used in commercial transactions.
The traceability of instruments in operation and of new instruments (prior to commissioning) shall be
ensured through reference to a secondary standard instrument (4.3) or a national standard instrument
(4.2) according to the provisions specified in 7.3.The frequency of this traceability operation is every one year for hand operated instruments and every
two years for automatic devices.5 Principle
This document specifies a procedure for ensuring the traceability of mass per hectolitre measuring
instruments through reference to standard instruments.The traceability principle is illustrated by Figure 1.
Figure 1 — Principle of traceability of instruments through reference to standard instruments
6 Apparatus6.1 International standard instrument for mass per hectolitre as specified in ISO 7971-1.
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ISO 7971-2:2019(E)
6.2 National standard instrument for mass per hectolitre. Manual or automatic, mechanical,
electric or electronic mass per hectolitre measuring instrument, of which the capacity of the measuring
container is at least 1 l, accepting a bias correction or a bias and slope correction.
This instrument is used according to the requirements given in 4.2 and traceability is ensured through
reference to the international standard instrument according to the procedure specified in 7.1.
The correction made to the instrument ensures a slope that is not significantly different from 1
and an intercept of bias (difference between the mean of the reference values and the mean of the
measurements produced by the instrument) that is not significantly different from 0 at the 5 %
threshold [see Formulae (A.8), (A.9) and (A.10), A.7.1.2 and A.8.2].If the national standard instrument is a 20 l apparatus, for any correction refer to ISO 7971-1.
6.3 Secondary standard instrument for the mass per hectolitre. Manual or automatic, mechanical,
electric or electronic mass per hectolitre measuring instrument, of which the capacity of the measuring
container is at least 750 ml, accepting a bias and/or slope correction.This instrument is used according to the requirements given in 4.3 and traceability is ensured through
reference to the national standard instrument according to the procedure specified in 7.2.
The correction made to the instrument ensures a slope that is not significantly different from 1
and an intercept of bias (difference between the mean of the reference values and the mean of the
measurements produced by the instrument) that is not significantly different from 0 at the 5 %
threshold [see Formulae (A.8), (A.9) and (A.10), A.7.1.2 and A.8.2].6.4 Mass per hectolitre measuring instrument. Manual or automatic, mechanical, electric or
electronic, adjustable or fixed mass per hectolitre measuring instrument, associated if necessary with an
equivalence or correction table and used according to the requirements given in 4.4.
The verification of these instruments specified in 7.3 concerns both new instruments and instruments
in operation.The amplitude, Δρ , between the highest and the lowest value, measured on each control sample (see
7.3.4), shall not exceed 0,3 kg/hl.For each control sample, the difference between the value given by the national standard instrument or
the secondary standard instrument and the mean of the measurements carried out on the instrument,
i.e. Δρ (see 7.3.4), shall not exceed 0,4 kg/hl.i,2–m
6.5 Divider. Manual or mechanical cone-shaped divider that can representatively reduce a 25 l volume
of grains to a volume suited to the instruments to undergo traceability.7 Procedure
7.1 Traceability of national standard instruments through reference to the certified
international or national standard instrument7.1.1 General description
The traceability of national standard instruments is conducted using a series of test samples referenced
with their mass per hectolitre and accompanied by their analysis certificate. The use of wheat and
barley test samples is recommended because of the regular shape of the grain and the good availability
of these species of grains. Other seeds with regular shape of grain, e.g. triticale or rye, can be used if
performance requirements are fulfilled. The use of grains with inhomogeneous shape, e.g. oats, is not
advisable.4 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 7971-2:2019(E)
7.1.2 Preparation of the test samples
Select seven test samples of common wheat and/or durum wheat and seven test samples of barley
having the following characteristics:a) the mass per hectolitre of one of the barley test samples shall be less than 64 kg/hl and the mass
per hectolitre of one of the (common and/or durum) wheat test samples shall be greater than or
equal to 82 kg/hl to ensure that a wide range is covered;b) with a difference in mass per hectolitre between two successive test samples that is as regular as
possible in the range 1 kg/hl to 3 kg/hl;c) an approximate mass of 30 kg, packed in correctly identified, rigid, airtight containers;
d) a moisture content (mass fraction) between 9 % and 14 % (as determined by ISO 712 or using a
rapid method whose measurement does not differ from the reference value by ±0,4 g water per
100 g of sample);e) freedom from abnormal odours and from live insects, not containing any heterogeneous impurities
of a size over 10 mm and guaranteeing a residual impurity content below 2 % mass fraction of the
following: broken grain, other cereals, sprouted grain, foreign grain and inert material (such as
soil, sand, plastic and glass particles, husk, straw).Dispatch the fourteen test samples prepared in this manner to an owner of a certified standard
measurement instrument for determination of their mass per hectolitre and of the uncertainty
associated with this quantity. Check that this uncertainty is no more than 0,30 kg/hl.
When these test samples come back, if they have to be stored prior to use, place them in controlled
conditions with temperature capped at 22 °C so as to not affect their properties. Do not store these test
samples at negative temperatures.EXAMPLE
A set of test samples with masses per hectolitre of 71 kg/hl, 73 kg/hl, 75 kg/hl, 78 kg/hl, 81 kg/hl, 82 kg/hl
and 84 kg/hl for wheat and 63 kg/hl, 65 kg/hl, 68 kg/hl, 70 kg/hl, 73 kg/hl, 75 kg/hl and 77 kg/hl for barley is
suitable.The wheat and barley distributions overlap, the differences between two successive test samples are in the range
1 kg/hl to 3 kg/hl, and the full range is covered.7.1.3 Use of the referenced test samples
If the mass per hectolitre referenced test samples have been stored in a refrigerating chamber, it is
necessary to wait until their temperature has reached equilibrium with that of the premises where the
tests are being carried out before opening the containers.If the volume of the referenced test samples is such that they cannot be fully used in the national
standard instrument, constitute test portions of appropriate mass, which are representative of the
initial test sample, using a divider.Select three of these test portions and conduct a mass per hectolitre measurement on each of them
using the national standard instrument or, if the test samples can be used in their entirety, measure
each of them three times. Three individual values marked ρ to ρ where i represents the serial number
i1 i3of the referenced sample, are thus obtained.
When equipment using a cutting edge is employed, the test sample shall not be analysed more than
50 times. After that the test sample shall be replaced.7.1.4 Interpretation of the results
From the unit results obtained on the control test samples, calculate the performance parameters
according to the relevant formulae in Annex A.© ISO 2019 – All rights reserved 5
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ISO 7971-2:2019(E)
Check that the specifications defined for the national standard instrument in 6.2 are fulfilled. If so,
draw up the national standard instrument conformity certificate.If not, adjust the national standard instrument according to 7.1.5. In the event of it being impossible
to obtain the specifications requested in 6.2, the national standard instrument shall be repaired or
declassified then replaced by another instrument in order to re-obtain the required performances.
The national standard instrument holder shall keep all of the data (raw and calculated) relative to this
traceability operation throughout the instrument’s lifetime.7.1.5 Adjustment of the national standard instrument
If the slope a and the intercept b or bias calculated in 7.1.4 are outside the limits specified in 6.2,
introduce into the instrument, according to the manufacturer’s recommendations, the necessary
correction factors required to theoretically bring the slope to 1 and the intercept to 0.
Then resume the operations specified in 7.1.3 and 7.1.4 in order to verify the validity of this correction.
7.2 Traceability of the secondary standard instruments through reference to thenational standard instrument
7.2.1 General description
The traceability of the secondary standards is conducted using a series of test samples referenced
with the mass per hectolitre obtained with the national standard instrument (6.2). The use of wheat
and barley test samples is recommended because of the regular shape of the grain and the availability
of these species of grains. Other seeds with regular shape of grain, e.g. triticale or rye, can be used if
performance requirements are fulfilled. The use of grains with inhomogeneous shape, e.g. oats, is not
advisable.7.2.2 Preparation of the test samples
Select seven test samples of common wheat and/or durum wheat and seven test samples of barley
having the following characteristics:a) the mass per hectolitre of one of the barley test samples shall be less than 64 kg/hl and the mass
per hectolitre of one of the (common and/or durum) wheat test samples shall be greater than or
equal to 82 kg/hl to ensure that a wide range is covered;b) with a difference between two successive test samples that is as regular as possible in the range
1 kg/hl to 3 kg/hl;c) sufficient quantity for measurement on the national standard instrument (1,5 l to 25 l), packed in
correctly identified, rigid, airtight containers;d) a moisture content (mass fraction) between 9 % and 14 % (as determined by ISO 712 or using a
rapid method whose measurement does not differ from the reference value by ±0,4 g water per
100 g of sample);e) freedom from abnormal odours and from live insects, not containing any heterogeneous impurities
of a size over 10 mm and guaranteeing a residual impurity content below 2 % mass fraction of the
following: broken grain, other cereals, sprouted grain, foreign grain and inert material (such as
soil, sand, plastic and glass particles, husk, straw).Dispatch the fourteen thus prepared test samples to the national standard instrument holder body for
determination of their mass per hectolitre and of the uncertainty associated with this quantity. Check
that this uncertainty is no more than 0,30 kg/hl.6 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 7971-2:2019(E)
When these test samples come back, if they have to be stored prior to use, place them in controlled
conditions with temperature capped at 22 °C so as to not affect their properties. Do not store these test
samples at negative temperatures.NOTE See 7.1.2 for an example of suitable sets of test samples
7.2.3 Use of the referenced test samples
If the mass per hectolitre referenced test samples have been stored in a refrigerating chamber, it is
necessary to wait until their temperature has reached equilibrium with that of the premises where the
tests are being carried out before opening the containers.If the volume of the referenced test samples is such that they cannot be fully used in the secondary
standard instrument, constitute test portions of appropriate mass, which are representative of the
initial test sample, using a divider.Select three of these test portions and conduct a mass per hectolitre measurement on each of them
using the secondary standard instrument or, if the test samples can be entirely used, measure each of
them three times. Three individual values marked ρ to ρ , where i represents the serial number of the
i1 i3referenced sample, are thus obtained.
When equipment using a cutting edge is employed, the test sample shall not be analysed more than
50 times. After that the test sample shall be replaced.7.2.4 Interpretation of the results
From the unit results obtained on the control test samples, calculate the performance parameters
according to the relevant formulae in Annex A.Check that the specifications defined for the secondary
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 7971-2
Troisième édition
2019-02
Céréales — Détermination de la masse
volumique, dite masse à l'hectolitre —
Partie 2:
Méthode de raccordement des
instruments de mesure à l'étalon
international
Cereals — Determination of bulk density, called mass per hectolitre —
Part 2: Method of traceability for measuring instruments through
reference to the international standard instrument
Numéro de référence
ISO 7971-2:2019(F)
ISO 2019
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ISO 7971-2:2019(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright officeCase postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
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Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
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Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 7971-2:2019(F)
Sommaire Page
Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv
1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1
2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1
3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1
4 Exigences ...................................................................................................................................................................................................................... 2
4.1 Étalon international ou national certifié .......................................................................................................................... 2
4.2 Étalon national ........................................................................................................................................................................................ 2
4.3 Étalon secondaire ou étalon interne .................................................................................................................................... 2
4.4 Instrument de mesure de routine .......................................................................................................................................... 3
5 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 3
6 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 3
7 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 4
7.1 Raccordement des étalons nationaux à l'étalon international ou national certifié ..................... 4
7.1.1 Description générale .................................................................................................................................................... 4
7.1.2 Préparation des échantillons pour essai ..................................................................................................... 5
7.1.3 Utilisation des échantillons pour essai référencés ............................................................................. 5
7.1.4 Interprétation des résultats ................................................................................................................................... 6
7.1.5 Ajustement de l'étalon national .......................................................................................................................... 6
7.2 Raccordement des étalons secondaires à l'étalon national .............................................................................. 6
7.2.1 Description générale .................................................................................................................................................... 6
7.2.2 Préparation des échantillons pour essai ..................................................................................................... 6
7.2.3 Utilisation des échantillons pour essai référencés ............................................................................. 7
7.2.4 Interprétation des résultats ................................................................................................................................... 7
7.2.5 Ajustement de l'étalon secondaire ................................................................................................................... 7
7.3 Vérification des instruments en service ............................................................................................................................ 7
7.3.1 Description générale .................................................................................................................................................... 7
7.3.2 Préparation des échantillons pour essai témoins ............................................................................... 8
7.3.3 Utilisation des échantillons pour essai référencés ............................................................................. 8
7.3.4 Interprétation des résultats ................................................................................................................................... 9
7.3.5 Ajustement de l'instrument .................................................................................................................................... 9
8 Suivi des performances de l'instrument ...................................................................................................................................... 9
9 Rapports d’essai .................................................................................................................................................................................................10
9.1 Certificat d'analyse ...........................................................................................................................................................................10
9.2 Certificat de conformité ...............................................................................................................................................................10
10 Identification des instruments de mesure raccordés .................................................................................................10
Annexe A (normative) Méthode de calcul des paramètres de performance des étalons et
des instruments de mesure ....................................................................................................................................................................11
Annexe B (informative) Exemples de détenteurs d'instruments de mesure étalons certifiés ..............24
Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................25
© ISO 2019 – Tous droits réservés iii---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 7971-2:2019(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-
comité SC 4, Céréales et légumineuses.Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 7971-2:2009), qui a fait l'objet d'une
révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— modifications apportées aux échantillons pour essai utilisés pour le raccordement des instruments
de mesure à l’étalon international (révision du nombre, de la gamme, de la distribution et des
caractéristiques des échantillons);— fourniture de renseignements supplémentaires sur les essais statistiques;
— clarification des règles de décision grâce à l’ajout d’un arbre de décision pour les étalons nationaux
et les étalons internes ou secondaires et grâce à l’introduction d’un contrôle du biais.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 7971 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 7971-2:2019(F)
Céréales — Détermination de la masse volumique, dite
masse à l'hectolitre —
Partie 2:
Méthode de raccordement des instruments de mesure à
l'étalon international
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode d'essai pour assurer le raccordement des instruments
de mesure de la masse volumique, dite «masse à l'hectolitre» aux étalons. La masse à l'hectolitre
présente un intérêt commercial pour les céréales en grains. Il existe plusieurs types d'instruments aux
performances variables pour la mesurer.Le présent document spécifie également les performances exigées pour les étalons nationaux et
secondaires ainsi que pour les instruments de mesure utilisés dans les laboratoires ou dans les silos de
collecte ou de stockage.2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).ISO 712, Céréales et produits céréaliers — Détermination de la teneur en eau — Méthode de référence
ISO 7971-1:2009, Céréales — Détermination de la masse volumique, dite masse à l'hectolitre — Partie 1:
Méthode de référence3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/3.1
masse à l'hectolitre
masse volumique
poids spécifique
rapport de la masse de céréales au volume qu'elles occupent après un écoulement libre dans
un récipient, dans les conditions définies par le constructeurNote 1 à l'article: à l’article La masse à l’hectolitre est exprimée en kilogrammes par hectolitre de grains tels quels.
[SOURCE: ISO 7971‑1:2009, 2.1, modifiée — Dans la définition, les «conditions définies par le
constructeur» ont remplacé les «conditions bien définies», et la Note 2 à l’article a été supprimée.]
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ISO 7971-2:2019(F)
3.2
raccordement
opération qui consiste à établir une relation entre l'instrument de mesure usuel et l'étalon
international par l'intermédiaire d'une chaîne d'étalons3.3
certificat d'analyse
document fourni par l'organisme détenteur de l'étalon international ou d'un étalon national, contenant
les valeurs individuelles de mesure, la valeur moyenne de la masse à l'hectolitre et son incertitude, pour
l'échantillon pour essai analysé3.4
certificat de conformité
document émis par l'organisme en charge de la vérification des performances de l'instrument et qui
spécifie la décision de conformité pour l'utilisation prévue3.5
carte de contrôle
graphique sur lequel sont reportées les valeurs d'une mesure statistique faite sur une série
d'échantillons dans un ordre particulier pour orienter le processus en fonction de cette mesure et pour
contrôler et réduire la variationNote 1 à l'article: à l’article Les valeurs d'analyse sont reportées en ordonnée, en fonction de la date de réalisation
(jour ou heure) de la mesure sur l'axe des abscisses.[SOURCE: ISO 3534‑2:2006, 2.3.1, modifiée — Les deux notes à l’article ont été remplacées par une
nouvelle Note 1 à l’article.]4 Exigences
4.1 Étalon international ou national certifié
Un instrument de mesure étalon pour la masse à l'hectolitre comporte une trémie de 20 l et est
certifié par des organismes nationaux ou internationaux. Une liste d’exemples de fournisseurs de tels
instruments est donnée dans l’Annexe B.4.2 Étalon national
Chaque pays définit, en fonction des spécifications données en 6.2, l'instrument désigné comme étalon
national au sein du pays respectif.Il convient que cet étalon national soit un instrument nommément désigné (modèle, constructeur et
numéro de série). Tout autre instrument du même modèle que celui retenu comme étalon national ne
doit pas être considéré comme un «étalon national».Chaque pays définit l'organisation publique ou privée responsable de la conservation, de l'utilisation
et de l'entretien de cet étalon national. Cette même organisation assure son raccordement à un étalon
international ou national certifié (4.1) conformément aux dispositions spécifiées en 7.1 tous les dix ans.
Chaque pays doit s'assurer qu'aucune personne physique ou morale ne se voit refuser l'accès aux
résultats de cet étalon national afin que tout constructeur, détenteur, réparateur, vérificateur ou
utilisateur puisse raccorder ses propres instruments à l'étalon national.4.3 Étalon secondaire ou étalon interne
Pour les besoins du contrôle des instruments en service, un organisme peut détenir un appareil
spécifique pour cette activité. Cet instrument doit posséder les qualités requises, établies à l'aide de
l'étalon national. Il doit alors constituer la référence qui permet le raccordement des instruments en
service.2 © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 7971-2:2019(F)
Vérifier et régler ces étalons secondaires tous les deux ans conformément à 7.2.
4.4 Instrument de mesure de routine
Ce terme désigne tout instrument de mesure de la masse à l'hectolitre utilisé dans des transactions
commerciales.Les instruments en service et les instruments neufs (avant leur mise en service) doivent être raccordés à
un étalon secondaire (4.3) ou à un étalon national (4.2) conformément aux dispositions spécifiées en 7.3.
La périodicité de ce raccordement est d’un an pour les instruments manuels et de deux ans pour les
dispositifs automatiques.5 Principe
Le présent document spécifie un mode opératoire de raccordement des instruments de mesure de la
masse à l'hectolitre à des étalons.Le principe du raccordement est illustré à la Figure 1.
Figure 1 — Principe de raccordement des instruments aux étalons
6 Appareillage
6.1 Étalon international de mesure de la masse à l'hectolitre comme spécifié dans l'ISO 7971‑1.
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ISO 7971-2:2019(F)
6.2 Étalon national de mesure de la masse à l'hectolitre. Instrument de mesure de la masse à
l'hectolitre, à fonctionnement manuel ou automatique, mécanique, électrique ou électronique, dont la
capacité du récipient mesureur est d'au moins 1 l, acceptant une correction de biais ou une correction de
biais et de pente.Cet instrument est utilisé conformément aux exigences données en 4.2 et raccordé à l'étalon
international selon le mode opératoire spécifié en 7.1.La correction apportée à l'instrument permet d'assurer une pente non significativement différente de
1 et une ordonnée à l'origine ou un biais (différence entre la moyenne des valeurs de référence et la
moyenne des mesures effectuées par l’instrument) non significativement différent de 0 au seuil de 5 %
[voir les Formules (A.8), (A.9) et (A.10), A.7.1.2 et A.8.2].Si l'étalon national est un appareil de 20 l, se référer à l'ISO 7971-1 pour toute correction.
6.3 Étalon secondaire de mesure de la masse à l'hectolitre. Instrument de mesure de la masse à
l'hectolitre, à fonctionnement manuel ou automatique, mécanique, électrique ou électronique, dont la
capacité du récipient mesureur est d'au moins 750 ml, acceptant une correction de biais et/ou de pente.
Cet instrument est utilisé conformément aux exigences données en 4.3 et raccordé à l'étalon national
conformément au mode opératoire spécifié en 7.2.La correction apportée à l'instrument permet d'assurer une pente non significativement différente de
1 et une ordonnée à l'origine ou un biais (différence entre la moyenne des valeurs de référence et la
moyenne des mesures effectuées par l’instrument) non significativement différent de 0 au seuil de 5 %
[voir les Formules (A.8), (A.9) et (A.10), A.7.1.2 et A.8.2].6.4 Instrument de mesure de la masse à l'hectolitre. Instrument de mesure de la masse à
l'hectolitre, à fonctionnement manuel ou automatique, mécanique, électrique ou électronique, réglable
ou non, associé si nécessaire à une table de correspondance ou de correction et utilisé conformément
aux exigences données en 4.4.La vérification de ces instruments spécifiée en 7.3 concerne aussi bien les instruments neufs que les
instruments en service.L'amplitude, Δρ , entre la valeur la plus forte et la valeur la plus faible mesurées sur chaque échantillon
témoin (voir en 7.3.4), ne doit pas dépasser 0,3 kg/hl.Pour chaque échantillon témoin, l'écart, Δρ (voir en 7.3.4), entre la valeur donnée par l'étalon
i,2–mnational ou l'étalon secondaire et la moyenne des mesurages réalisés sur l'instrument ne doit pas
dépasser 0,4 kg/hl.6.5 Diviseur. Diviseur conique, manuel ou mécanique, permettant de réduire de manière
représentative un volume de 25 l de grain à un volume adapté aux instruments à raccorder.
7 Mode opératoire7.1 Raccordement des étalons nationaux à l'étalon international ou national certifié
7.1.1 Description généraleLe raccordement des étalons nationaux se fait à l'aide d'une série d'échantillons pour essai référencés
en termes de masse à l'hectolitre et accompagnés de leur certificat d'analyse. Il est recommandé
d'utiliser des échantillons pour essai de blé et d'orge en raison de la forme régulière des grains et de la
disponibilité de ces deux espèces de grain. D'autres grains de forme régulière, par exemple le triticale ou
le seigle, peuvent être utilisés si les exigences de performance à atteindre sont respectées. L'utilisation
de grains de forme et de taille non homogènes, par exemple l'avoine, est déconseillée.
4 © ISO 2019 – Tous droits réservés---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 7971-2:2019(F)
7.1.2 Préparation des échantillons pour essai
Choisir sept échantillons pour essai de blé tendre et/ou dur et sept échantillons pour essai d'orge ayant
les caractéristiques suivantes:a) la masse à l’hectolitre d’un des échantillons d’orge pour essai doit être inférieure à 64 kg/hl et celle
d’un des échantillons de blé (tendre ou dur) doit être supérieure ou égale à 82 kg/hl afin de couvrir
une large gamme;b) avec un écart de masse à l’hectolitre entre deux échantillons pour essais successifs le plus régulier
possible compris entre 1 kg/hl et 3 kg/hl;c) d'une masse d'environ 30 kg, conditionnés dans des récipients rigides et étanches à l'air
correctement identifiés;d) d'une teneur en eau (fraction massique) comprise entre 9 % et 14 % (telle que déterminée selon
l'ISO 712 ou à l’aide d’une méthode rapide pour laquelle l’erreur par rapport à la valeur de référence
ne dépasse pas ± 0,4 g d’eau pour 100 g d’échantillon);e) exempts d'odeur anormale et d'insectes vivants, ne comportant pas d'impuretés hétérogènes d'une
dimension supérieure à 10 mm et garantissant une teneur inférieure à 2 % en fraction massique
des impuretés suivantes: grains cassés, grains d’autres espèces que la céréale concernée, grains
germés, graines étrangères et matières inertes (par exemple: sol, sable, particules de plastique et
de verre, balles, pailles).Expédier les quatorze échantillons pour essai ainsi préparés à un détenteur d'un instrument de mesure
certifié pour la détermination de leur masse à l'hectolitre et de l'incertitude associée à cette grandeur.
S’assurer que l’incertitude ne dépasse pas 0,30 kg/hl.Au retour de ces échantillons pour essai, s'ils doivent être stockés avant utilisation, placer ceux-ci
dans des conditionnements étanches à une température inférieure à 22 °C pour ne pas altérer leurs
propriétés. Ne pas stocker ces échantillons à des températures négatives.EXEMPLE
Un ensemble d'échantillons pour essai ayant des masses à l'hectolitre de 71 kg/hl, 73 kg/hl, 75 kg/hl, 78 kg/hl,
81 kg/hl, 82 kg/hl et 84 kg/hl pour le blé et de 63 kg/hl, 65 kg/hl, 68 kg/hl, 70 kg/hl, 73 kg/hl, 75 kg/hl et 77 kg/
hl pour l'orge est approprié.Les distributions des blés et des orges se superposent, les écarts entre deux échantillons pour essais successifs
sont compris entre 1 kg/hl et 3 kg/hl et la plage totale est couverte.7.1.3 Utilisation des échantillons pour essai référencés
Si les échantillons référencés en termes de masse à l'hectolitre ont été conservés en chambre froide, il
est nécessaire d'attendre que leur température s'équilibre avec celle du local où se déroulent les essais
avant d'ouvrir les récipients.Si le volume des échantillons pour essai référencés est tel qu'ils ne puissent être utilisés intégralement
dans l'instrument étalon national, constituer des prises d'essai de masse appropriée, représentatives de
l'échantillon pour essai initial, à l'aide d'un diviseur.Retenir trois de ces prises d'essai et réaliser une mesure de masse à l'hectolitre sur chacune d'elles à
l'aide de l'étalon national ou, si les échantillons pour essai peuvent être utilisés intégralement, mesurer
trois fois chacun d'eux. On obtient ainsi trois valeurs individuelles notées ρ à ρ , i représentant le
i1 i3numéro d'ordre de chaque échantillon référencé.
Si l'instrument utilise un couteau d'arasage, l'échantillon pour essai ne doit pas être analysé plus de
50 fois. Passé ce nombre, l'échantillon pour essai doit être remplacé.© ISO 2019 – Tous droits réservés 5
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ISO 7971-2:2019(F)
7.1.4 Interprétation des résultats
À partir des résultats unitaires obtenus sur les échantillons pour essai témoins, calculer les paramètres
de performance conformément aux formules données dans l’Annexe A.Vérifier que les spécifications définies pour l'étalon national en 6.2 sont remplies. Dans l'affirmative,
établir le certificat de conformité de l'étalon national.Dans le cas contraire, ajuster l'étalon national conformément à 7.1.5. En cas d'impossibilité d'obtenir
les spécifications demandées en 6.2, l'étalon national doit être réparé ou déclassé puis remplacé par un
autre instrument pour obtenir à nouveau les performances requises.Le détenteur de l'étalon national doit conserver l'ensemble des données (brutes et calculées) relatives à
ce raccordement pendant toute la durée de vie de l'instrument.7.1.5 Ajustement de l'étalon national
Si la pente a et l'ordonnée à l'origine b ou le biais calculés en 7.1.4 ne sont pas dans les limites spécifiées
en 6.2, introduire dans l'instrument, selon les recommandations du constructeur, les facteurs de
correction nécessaires pour amener théoriquement la pente à 1 et l'ordonnée à l'origine à 0.
Recommencer alors les opérations spécifiées en 7.1.3 et 7.1.4 pour vérifier la validité de cette correction.
7.2 Raccordement des étalons secondaires à l'étalon national7.2.1 Description générale
Le raccordement des étalons secondaires se fait à l'aide d'une série d'échantillons pour essai référencés
en termes de masse à l'hectolitre obtenus avec l'étalon national (6.2). Il est recommandé d'utiliser des
échantillons pour essai de blé et d'orge en raison de la forme régulière des grains et de la disponibilité
de ces deux espèces de céréales. D'autres grains de forme régulière, par exemple le triticale ou le seigle,
peuvent être utilisés si les exigences de performance à atteindre sont respectées. L'utilisation de grains
de forme et de taille non homogènes, par exemple l'avoine, est déconseillée.7.2.2 Préparation des échantillons pour essai
Choisir sept échantillons pour essai de blé tendre et/ou dur et sept échantillons pour essai d'orge ayant
les caractéristiques suivantes:a) la masse à l’hectolitre d’un des échantillons d’orge pour essai doit être inférieure à 64 kg/hl et celle
d’un des échantillons de blé (tendre ou dur) doit être supérieure ou égale à 82 kg/hl afin de couvrir
une large gamme;b) avec un écart entre deux échantillons pour essais successifs le plus régulier possible compris entre
1 kg/hl et 3 kg/hl;c) en quantité suffisante pour pouvoir être mesurée sur l'instrument étalon national (1,5 l à 25 l),
conditionnée dans des récipients rigides et étanches à l'air correctement identifiés;
d) d'une teneur en eau (fraction massique) comprise entre 9 % et 14 % (telle que déterminée selon
l'ISO 712 ou à l’aide d’une méthode rapide pour laquelle l’erreur par rapport à la valeur de référence
ne dépasse pas ± 0,4 g d’eau pour 100 g d’échantillon);e) exempts d'odeur anormale et d'insectes vivants, ne comportant pas d'impuretés hétérogènes d'une
dimension supérieure à 10 mm et garantissant une teneur inférieure à 2 % en fraction massique
des impuretés suivantes: grains cassés, grains d’autres espèces que la céréale concernée, grains
germés, graines étrangères et matières inertes (par exemple: sol, sable, particules de plastique et
de verre, balles, pailles).6 © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 7971-2:2019(F)
Expédier les quatorze échantillons pour essai ainsi préparés à l'organisme détenteur de l'étalon national
pour la détermination de leur masse à l'hectolitre et de l'incertitude associée à cette grandeur. S’assurer
que l’incertitude ne dépasse pas 0,30 kg/hl.Au retour de ces échantillons pour essai, s'ils doivent être stockés avant utilisation, placer ceux-ci
dans des conditionnements étanches à une température inférieure à 22 °C pour ne pas altérer leurs
propriétés. Ne pas stocker ces échantillons à des températures négatives.NOTE Un exemple de lots d'échantillons pour essai adaptés est décrit en 7.1.2.
7.2.3 Utilisation des échantillons pour essai référencés
Si les échantillons référencés en termes de masse à l'hectolitre ont été conservés en chambre froide, il
est nécessaire d'attendre que leur température s'équilibre avec celle du local où se déroul
...
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