Cereals -- Determination of bulk density, called mass per hectolitre

This document specifies a test method for ensuring the traceability of bulk density, called "mass per hectolitre", measuring instruments through reference to standard measurement instruments. The mass per hectolitre is of commercial importance for grain cereals. Several types of instruments with varying performances exist for measuring it. This document also specifies the performances required of national standards instruments, secondary standards instruments, and measuring instruments used in laboratories or in collection or storage silos.

Céréales -- Détermination de la masse volumique, dite masse à l'hectolitre

Le présent document spécifie une méthode d'essai pour assurer le raccordement des instruments de mesure de la masse volumique, dite «masse ŕ l'hectolitre» aux étalons. La masse ŕ l'hectolitre présente un intéręt commercial pour les céréales en grains. Il existe plusieurs types d'instruments aux performances variables pour la mesurer. Le présent document spécifie également les performances exigées pour les étalons nationaux et secondaires ainsi que pour les instruments de mesure utilisés dans les laboratoires ou dans les silos de collecte ou de stockage.

General Information

Status
Published
Publication Date
31-Jan-2019
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
27-Dec-2018
Completion Date
01-Feb-2019
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ISO 7971-2:2019 - Cereals -- Determination of bulk density, called mass per hectolitre
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ISO 7971-2:2019 - Céréales -- Détermination de la masse volumique, dite masse a l'hectolitre
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 7971-2
Third edition
2019-02
Cereals — Determination of bulk
density, called mass per hectolitre —
Part 2:
Method of traceability for measuring
instruments through reference to the
international standard instrument
Céréales — Détermination de la masse volumique, dite masse à
l'hectolitre —
Partie 2: Méthode de raccordement des instruments de mesure à
l'étalon international
Reference number
ISO 7971-2:2019(E)
ISO 2019
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 7971-2:2019(E)
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© ISO 2019

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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
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ISO 7971-2:2019(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Requirements .......................................................................................................................................................................................................... 2

4.1 Certified international or national standard instrument ................................................................................... 2

4.2 National standard instrument ................................................................................................................................................... 2

4.3 Secondary or internal standard instrument .................................................................................................................. 2

4.4 Routine measuring instrument ................................................................................................................................................. 3

5 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 3

6 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 3

7 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 4

7.1 Traceability of national standard instruments through reference to the certified

international or national standard instrument .......................................................................................................... 4

7.1.1 General description ....................................................................................................................................................... 4

7.1.2 Preparation of the test samples .......................................................................................................................... 5

7.1.3 Use of the referenced test samples .................................................................................................................. 5

7.1.4 Interpretation of the results .................................................................................................................................. 5

7.1.5 Adjustment of the national standard instrument ................................................................................ 6

7.2 Traceability of the secondary standard instruments through reference to the

national standard instrument .................................................................................................................................................... 6

7.2.1 General description ....................................................................................................................................................... 6

7.2.2 Preparation of the test samples .......................................................................................................................... 6

7.2.3 Use of the referenced test samples .................................................................................................................. 7

7.2.4 Interpretation of the results .................................................................................................................................. 7

7.2.5 Adjustment of the secondary standard instrument .......................................................................... 7

7.3 Verification of instruments in operation .......................................................................................................................... 7

7.3.1 General description ....................................................................................................................................................... 7

7.3.2 Preparation of the control test samples....................................................................................................... 8

7.3.3 Use of the referenced test samples .................................................................................................................. 8

7.3.4 Interpretation of the results .................................................................................................................................. 8

7.3.5 Adjustment of the instrument .............................................................................................................................. 9

8 Monitoring of instrument performance ....................................................................................................................................... 9

9 Test reports .............................................................................................................................................................................................................10

9.1 Analysis certificate ............................................................................................................................................................................10

9.2 Conformity certificate ....................................................................................................................................................................10

10 Identification of traced measuring instruments ..............................................................................................................10

Annex A (normative) Method for calculation of performance parameters of standard

instruments and of measurement instruments ................................................................................................................11

Annex B (informative) Example — Owners of certified standard measurement instruments .............22

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................23

© ISO 2019 – All rights reserved iii
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ISO 7971-2:2019(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso

.org/iso/foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 4,

Cereals and pulses.

This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 7971-2:2009), which has been technically

revised. The main changes compared with the previous edition are as follows:

— changes have been made to the test samples used for the traceability of measuring instruments

through reference to standard measurement instruments (review of the number, range, distribution

and characteristics of the samples);
— further details have been given on statistical tests;

— clarification has been given on the decision rules by adding a decision tree for national standard

instruments and secondary or internal standard instruments and by introducing a bias control.

A list of all parts in the ISO 7971 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 7971-2:2019(E)
Cereals — Determination of bulk density, called mass per
hectolitre —
Part 2:
Method of traceability for measuring instruments through
reference to the international standard instrument
1 Scope

This document specifies a test method for ensuring the traceability of bulk density, called “mass per

hectolitre”, measuring instruments through reference to standard measurement instruments. The

mass per hectolitre is of commercial importance for grain cereals. Several types of instruments with

varying performances exist for measuring it.

This document also specifies the performances required of national standards instruments, secondary

standards instruments, and measuring instruments used in laboratories or in collection or storage silos.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 712, Cereals and cereal products — Determination of moisture content — Reference method

ISO 7971-1:2009, Cereals — Determination of bulk density, called mass per hectolitre — Part 1:

Reference method
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.1
mass per hectolitre
bulk density
test weight

ratio of the mass of a cereal to the volume it occupies after being poured into a container

under defined manufacturer’s conditions

Note 1 to entry: Mass per hectolitre is expressed in kilograms per hectolitre of grains as received.

[SOURCE: ISO 7971-1:2009, 2.1, modified — In the definition, “defined manufacturer’s conditions” has

replaced “well-defined conditions”, and the Note 2 to entry has been deleted.]
© ISO 2019 – All rights reserved 1
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ISO 7971-2:2019(E)
3.2
traceability

establishment of a relationship between the usual measuring instrument and the

international standard instrument via a chain
3.3
analysis certificate

document supplied by the international standard instrument holder body or national standard

instrument holder body containing the individual values of measurements, the mass per hectolitre

average value and its uncertainty for the test sample being analysed
3.4
conformity certificate

document, issued by the body in charge of verifying the performances of the instrument, specifying the

conformity decision for the requested use
3.5
control chart

chart on which some statistical measure of a series of samples is plotted in a particular order to steer

the process with respect to that measure and to control and reduce variation.

Note 1 to entry: The analysis values are plotted on the ordinate against the date (day or hour) of carrying out the

measurement on the abscissa.

[SOURCE: ISO 3534-2:2006, 2.3.1, modified — The two notes to entry have been replaced by a new

Note 1 to entry.]
4 Requirements
4.1 Certified international or national standard instrument

A standard measurement instrument for mass per hectolitre has a 20 l hopper and is certified by a

national or international authority. An example list of suppliers of such instruments is given in Annex B.

4.2 National standard instrument

Each country defines, on the basis of the specifications given in 6.2, the instrument designated as a

national standard instrument within the respective country.

This national standard instrument should be an instrument designated by its name (model,

manufacturer, serial number). Any other instrument of the same model as that adopted as the national

standard instrument shall not be referred to as a “national standard instrument”.

Each country defines the public or private organization responsible for the safe keeping, use, and

maintenance of this national standard instrument. This same organization ensures its traceability

through reference to a certified international or national standard instrument (4.1), according to the

provisions specified in 7.1, every ten years.

Each country shall ensure that no natural or legal person is refused access to the results of this national

standard instrument so that any manufacturer, holder, repairer, controller or user can ensure the

traceability of his own instruments through reference to the national standard instrument.

4.3 Secondary or internal standard instrument

For the purposes of inspection of instruments in operation, a body may possess an appliance specific to

this activity. This instrument shall have the required qualities, established using the national standard

instrument. It shall then constitute the reference which ensures the traceability of the instruments in

operation.
2 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 7971-2:2019(E)

Verify and adjust these secondary standard instruments every two years in accordance with 7.2.

4.4 Routine measuring instrument

This term designates any mass per hectolitre measuring instrument used in commercial transactions.

The traceability of instruments in operation and of new instruments (prior to commissioning) shall be

ensured through reference to a secondary standard instrument (4.3) or a national standard instrument

(4.2) according to the provisions specified in 7.3.

The frequency of this traceability operation is every one year for hand operated instruments and every

two years for automatic devices.
5 Principle

This document specifies a procedure for ensuring the traceability of mass per hectolitre measuring

instruments through reference to standard instruments.
The traceability principle is illustrated by Figure 1.

Figure 1 — Principle of traceability of instruments through reference to standard instruments

6 Apparatus

6.1 International standard instrument for mass per hectolitre as specified in ISO 7971-1.

© ISO 2019 – All rights reserved 3
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ISO 7971-2:2019(E)

6.2 National standard instrument for mass per hectolitre. Manual or automatic, mechanical,

electric or electronic mass per hectolitre measuring instrument, of which the capacity of the measuring

container is at least 1 l, accepting a bias correction or a bias and slope correction.

This instrument is used according to the requirements given in 4.2 and traceability is ensured through

reference to the international standard instrument according to the procedure specified in 7.1.

The correction made to the instrument ensures a slope that is not significantly different from 1

and an intercept of bias (difference between the mean of the reference values and the mean of the

measurements produced by the instrument) that is not significantly different from 0 at the 5 %

threshold [see Formulae (A.8), (A.9) and (A.10), A.7.1.2 and A.8.2].

If the national standard instrument is a 20 l apparatus, for any correction refer to ISO 7971-1.

6.3 Secondary standard instrument for the mass per hectolitre. Manual or automatic, mechanical,

electric or electronic mass per hectolitre measuring instrument, of which the capacity of the measuring

container is at least 750 ml, accepting a bias and/or slope correction.

This instrument is used according to the requirements given in 4.3 and traceability is ensured through

reference to the national standard instrument according to the procedure specified in 7.2.

The correction made to the instrument ensures a slope that is not significantly different from 1

and an intercept of bias (difference between the mean of the reference values and the mean of the

measurements produced by the instrument) that is not significantly different from 0 at the 5 %

threshold [see Formulae (A.8), (A.9) and (A.10), A.7.1.2 and A.8.2].

6.4 Mass per hectolitre measuring instrument. Manual or automatic, mechanical, electric or

electronic, adjustable or fixed mass per hectolitre measuring instrument, associated if necessary with an

equivalence or correction table and used according to the requirements given in 4.4.

The verification of these instruments specified in 7.3 concerns both new instruments and instruments

in operation.

The amplitude, Δρ , between the highest and the lowest value, measured on each control sample (see

7.3.4), shall not exceed 0,3 kg/hl.

For each control sample, the difference between the value given by the national standard instrument or

the secondary standard instrument and the mean of the measurements carried out on the instrument,

i.e. Δρ (see 7.3.4), shall not exceed 0,4 kg/hl.
i,2–m

6.5 Divider. Manual or mechanical cone-shaped divider that can representatively reduce a 25 l volume

of grains to a volume suited to the instruments to undergo traceability.
7 Procedure

7.1 Traceability of national standard instruments through reference to the certified

international or national standard instrument
7.1.1 General description

The traceability of national standard instruments is conducted using a series of test samples referenced

with their mass per hectolitre and accompanied by their analysis certificate. The use of wheat and

barley test samples is recommended because of the regular shape of the grain and the good availability

of these species of grains. Other seeds with regular shape of grain, e.g. triticale or rye, can be used if

performance requirements are fulfilled. The use of grains with inhomogeneous shape, e.g. oats, is not

advisable.
4 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 7971-2:2019(E)
7.1.2 Preparation of the test samples

Select seven test samples of common wheat and/or durum wheat and seven test samples of barley

having the following characteristics:

a) the mass per hectolitre of one of the barley test samples shall be less than 64 kg/hl and the mass

per hectolitre of one of the (common and/or durum) wheat test samples shall be greater than or

equal to 82 kg/hl to ensure that a wide range is covered;

b) with a difference in mass per hectolitre between two successive test samples that is as regular as

possible in the range 1 kg/hl to 3 kg/hl;

c) an approximate mass of 30 kg, packed in correctly identified, rigid, airtight containers;

d) a moisture content (mass fraction) between 9 % and 14 % (as determined by ISO 712 or using a

rapid method whose measurement does not differ from the reference value by ±0,4 g water per

100 g of sample);

e) freedom from abnormal odours and from live insects, not containing any heterogeneous impurities

of a size over 10 mm and guaranteeing a residual impurity content below 2 % mass fraction of the

following: broken grain, other cereals, sprouted grain, foreign grain and inert material (such as

soil, sand, plastic and glass particles, husk, straw).

Dispatch the fourteen test samples prepared in this manner to an owner of a certified standard

measurement instrument for determination of their mass per hectolitre and of the uncertainty

associated with this quantity. Check that this uncertainty is no more than 0,30 kg/hl.

When these test samples come back, if they have to be stored prior to use, place them in controlled

conditions with temperature capped at 22 °C so as to not affect their properties. Do not store these test

samples at negative temperatures.
EXAMPLE

A set of test samples with masses per hectolitre of 71 kg/hl, 73 kg/hl, 75 kg/hl, 78 kg/hl, 81 kg/hl, 82 kg/hl

and 84 kg/hl for wheat and 63 kg/hl, 65 kg/hl, 68 kg/hl, 70 kg/hl, 73 kg/hl, 75 kg/hl and 77 kg/hl for barley is

suitable.

The wheat and barley distributions overlap, the differences between two successive test samples are in the range

1 kg/hl to 3 kg/hl, and the full range is covered.
7.1.3 Use of the referenced test samples

If the mass per hectolitre referenced test samples have been stored in a refrigerating chamber, it is

necessary to wait until their temperature has reached equilibrium with that of the premises where the

tests are being carried out before opening the containers.

If the volume of the referenced test samples is such that they cannot be fully used in the national

standard instrument, constitute test portions of appropriate mass, which are representative of the

initial test sample, using a divider.

Select three of these test portions and conduct a mass per hectolitre measurement on each of them

using the national standard instrument or, if the test samples can be used in their entirety, measure

each of them three times. Three individual values marked ρ to ρ where i represents the serial number

i1 i3
of the referenced sample, are thus obtained.

When equipment using a cutting edge is employed, the test sample shall not be analysed more than

50 times. After that the test sample shall be replaced.
7.1.4 Interpretation of the results

From the unit results obtained on the control test samples, calculate the performance parameters

according to the relevant formulae in Annex A.
© ISO 2019 – All rights reserved 5
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ISO 7971-2:2019(E)

Check that the specifications defined for the national standard instrument in 6.2 are fulfilled. If so,

draw up the national standard instrument conformity certificate.

If not, adjust the national standard instrument according to 7.1.5. In the event of it being impossible

to obtain the specifications requested in 6.2, the national standard instrument shall be repaired or

declassified then replaced by another instrument in order to re-obtain the required performances.

The national standard instrument holder shall keep all of the data (raw and calculated) relative to this

traceability operation throughout the instrument’s lifetime.
7.1.5 Adjustment of the national standard instrument

If the slope a and the intercept b or bias calculated in 7.1.4 are outside the limits specified in 6.2,

introduce into the instrument, according to the manufacturer’s recommendations, the necessary

correction factors required to theoretically bring the slope to 1 and the intercept to 0.

Then resume the operations specified in 7.1.3 and 7.1.4 in order to verify the validity of this correction.

7.2 Traceability of the secondary standard instruments through reference to the
national standard instrument
7.2.1 General description

The traceability of the secondary standards is conducted using a series of test samples referenced

with the mass per hectolitre obtained with the national standard instrument (6.2). The use of wheat

and barley test samples is recommended because of the regular shape of the grain and the availability

of these species of grains. Other seeds with regular shape of grain, e.g. triticale or rye, can be used if

performance requirements are fulfilled. The use of grains with inhomogeneous shape, e.g. oats, is not

advisable.
7.2.2 Preparation of the test samples

Select seven test samples of common wheat and/or durum wheat and seven test samples of barley

having the following characteristics:

a) the mass per hectolitre of one of the barley test samples shall be less than 64 kg/hl and the mass

per hectolitre of one of the (common and/or durum) wheat test samples shall be greater than or

equal to 82 kg/hl to ensure that a wide range is covered;

b) with a difference between two successive test samples that is as regular as possible in the range

1 kg/hl to 3 kg/hl;

c) sufficient quantity for measurement on the national standard instrument (1,5 l to 25 l), packed in

correctly identified, rigid, airtight containers;

d) a moisture content (mass fraction) between 9 % and 14 % (as determined by ISO 712 or using a

rapid method whose measurement does not differ from the reference value by ±0,4 g water per

100 g of sample);

e) freedom from abnormal odours and from live insects, not containing any heterogeneous impurities

of a size over 10 mm and guaranteeing a residual impurity content below 2 % mass fraction of the

following: broken grain, other cereals, sprouted grain, foreign grain and inert material (such as

soil, sand, plastic and glass particles, husk, straw).

Dispatch the fourteen thus prepared test samples to the national standard instrument holder body for

determination of their mass per hectolitre and of the uncertainty associated with this quantity. Check

that this uncertainty is no more than 0,30 kg/hl.
6 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 7971-2:2019(E)

When these test samples come back, if they have to be stored prior to use, place them in controlled

conditions with temperature capped at 22 °C so as to not affect their properties. Do not store these test

samples at negative temperatures.
NOTE See 7.1.2 for an example of suitable sets of test samples
7.2.3 Use of the referenced test samples

If the mass per hectolitre referenced test samples have been stored in a refrigerating chamber, it is

necessary to wait until their temperature has reached equilibrium with that of the premises where the

tests are being carried out before opening the containers.

If the volume of the referenced test samples is such that they cannot be fully used in the secondary

standard instrument, constitute test portions of appropriate mass, which are representative of the

initial test sample, using a divider.

Select three of these test portions and conduct a mass per hectolitre measurement on each of them

using the secondary standard instrument or, if the test samples can be entirely used, measure each of

them three times. Three individual values marked ρ to ρ , where i represents the serial number of the

i1 i3
referenced sample, are thus obtained.

When equipment using a cutting edge is employed, the test sample shall not be analysed more than

50 times. After that the test sample shall be replaced.
7.2.4 Interpretation of the results

From the unit results obtained on the control test samples, calculate the performance parameters

according to the relevant formulae in Annex A.
Check that the specifications defined for the secondary
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 7971-2
Troisième édition
2019-02
Céréales — Détermination de la masse
volumique, dite masse à l'hectolitre —
Partie 2:
Méthode de raccordement des
instruments de mesure à l'étalon
international
Cereals — Determination of bulk density, called mass per hectolitre —
Part 2: Method of traceability for measuring instruments through
reference to the international standard instrument
Numéro de référence
ISO 7971-2:2019(F)
ISO 2019
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 7971-2:2019(F)
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y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

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ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 7971-2:2019(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Exigences ...................................................................................................................................................................................................................... 2

4.1 Étalon international ou national certifié .......................................................................................................................... 2

4.2 Étalon national ........................................................................................................................................................................................ 2

4.3 Étalon secondaire ou étalon interne .................................................................................................................................... 2

4.4 Instrument de mesure de routine .......................................................................................................................................... 3

5 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 3

6 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 3

7 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 4

7.1 Raccordement des étalons nationaux à l'étalon international ou national certifié ..................... 4

7.1.1 Description générale .................................................................................................................................................... 4

7.1.2 Préparation des échantillons pour essai ..................................................................................................... 5

7.1.3 Utilisation des échantillons pour essai référencés ............................................................................. 5

7.1.4 Interprétation des résultats ................................................................................................................................... 6

7.1.5 Ajustement de l'étalon national .......................................................................................................................... 6

7.2 Raccordement des étalons secondaires à l'étalon national .............................................................................. 6

7.2.1 Description générale .................................................................................................................................................... 6

7.2.2 Préparation des échantillons pour essai ..................................................................................................... 6

7.2.3 Utilisation des échantillons pour essai référencés ............................................................................. 7

7.2.4 Interprétation des résultats ................................................................................................................................... 7

7.2.5 Ajustement de l'étalon secondaire ................................................................................................................... 7

7.3 Vérification des instruments en service ............................................................................................................................ 7

7.3.1 Description générale .................................................................................................................................................... 7

7.3.2 Préparation des échantillons pour essai témoins ............................................................................... 8

7.3.3 Utilisation des échantillons pour essai référencés ............................................................................. 8

7.3.4 Interprétation des résultats ................................................................................................................................... 9

7.3.5 Ajustement de l'instrument .................................................................................................................................... 9

8 Suivi des performances de l'instrument ...................................................................................................................................... 9

9 Rapports d’essai .................................................................................................................................................................................................10

9.1 Certificat d'analyse ...........................................................................................................................................................................10

9.2 Certificat de conformité ...............................................................................................................................................................10

10 Identification des instruments de mesure raccordés .................................................................................................10

Annexe A (normative) Méthode de calcul des paramètres de performance des étalons et

des instruments de mesure ....................................................................................................................................................................11

Annexe B (informative) Exemples de détenteurs d'instruments de mesure étalons certifiés ..............24

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................25

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ISO 7971-2:2019(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-

comité SC 4, Céréales et légumineuses.

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 7971-2:2009), qui a fait l'objet d'une

révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:

— modifications apportées aux échantillons pour essai utilisés pour le raccordement des instruments

de mesure à l’étalon international (révision du nombre, de la gamme, de la distribution et des

caractéristiques des échantillons);
— fourniture de renseignements supplémentaires sur les essais statistiques;

— clarification des règles de décision grâce à l’ajout d’un arbre de décision pour les étalons nationaux

et les étalons internes ou secondaires et grâce à l’introduction d’un contrôle du biais.

Une liste de toutes les parties de la série ISO 7971 se trouve sur le site web de l’ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
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NORME INTERNATIONALE ISO 7971-2:2019(F)
Céréales — Détermination de la masse volumique, dite
masse à l'hectolitre —
Partie 2:
Méthode de raccordement des instruments de mesure à
l'étalon international
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie une méthode d'essai pour assurer le raccordement des instruments

de mesure de la masse volumique, dite «masse à l'hectolitre» aux étalons. La masse à l'hectolitre

présente un intérêt commercial pour les céréales en grains. Il existe plusieurs types d'instruments aux

performances variables pour la mesurer.

Le présent document spécifie également les performances exigées pour les étalons nationaux et

secondaires ainsi que pour les instruments de mesure utilisés dans les laboratoires ou dans les silos de

collecte ou de stockage.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 712, Céréales et produits céréaliers — Détermination de la teneur en eau — Méthode de référence

ISO 7971-1:2009, Céréales — Détermination de la masse volumique, dite masse à l'hectolitre — Partie 1:

Méthode de référence
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
3.1
masse à l'hectolitre
masse volumique
poids spécifique

rapport de la masse de céréales au volume qu'elles occupent après un écoulement libre dans

un récipient, dans les conditions définies par le constructeur

Note 1 à l'article: à l’article La masse à l’hectolitre est exprimée en kilogrammes par hectolitre de grains tels quels.

[SOURCE: ISO 7971‑1:2009, 2.1, modifiée — Dans la définition, les «conditions définies par le

constructeur» ont remplacé les «conditions bien définies», et la Note 2 à l’article a été supprimée.]

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ISO 7971-2:2019(F)
3.2
raccordement

opération qui consiste à établir une relation entre l'instrument de mesure usuel et l'étalon

international par l'intermédiaire d'une chaîne d'étalons
3.3
certificat d'analyse

document fourni par l'organisme détenteur de l'étalon international ou d'un étalon national, contenant

les valeurs individuelles de mesure, la valeur moyenne de la masse à l'hectolitre et son incertitude, pour

l'échantillon pour essai analysé
3.4
certificat de conformité

document émis par l'organisme en charge de la vérification des performances de l'instrument et qui

spécifie la décision de conformité pour l'utilisation prévue
3.5
carte de contrôle

graphique sur lequel sont reportées les valeurs d'une mesure statistique faite sur une série

d'échantillons dans un ordre particulier pour orienter le processus en fonction de cette mesure et pour

contrôler et réduire la variation

Note 1 à l'article: à l’article Les valeurs d'analyse sont reportées en ordonnée, en fonction de la date de réalisation

(jour ou heure) de la mesure sur l'axe des abscisses.

[SOURCE: ISO 3534‑2:2006, 2.3.1, modifiée — Les deux notes à l’article ont été remplacées par une

nouvelle Note 1 à l’article.]
4 Exigences
4.1 Étalon international ou national certifié

Un instrument de mesure étalon pour la masse à l'hectolitre comporte une trémie de 20 l et est

certifié par des organismes nationaux ou internationaux. Une liste d’exemples de fournisseurs de tels

instruments est donnée dans l’Annexe B.
4.2 Étalon national

Chaque pays définit, en fonction des spécifications données en 6.2, l'instrument désigné comme étalon

national au sein du pays respectif.

Il convient que cet étalon national soit un instrument nommément désigné (modèle, constructeur et

numéro de série). Tout autre instrument du même modèle que celui retenu comme étalon national ne

doit pas être considéré comme un «étalon national».

Chaque pays définit l'organisation publique ou privée responsable de la conservation, de l'utilisation

et de l'entretien de cet étalon national. Cette même organisation assure son raccordement à un étalon

international ou national certifié (4.1) conformément aux dispositions spécifiées en 7.1 tous les dix ans.

Chaque pays doit s'assurer qu'aucune personne physique ou morale ne se voit refuser l'accès aux

résultats de cet étalon national afin que tout constructeur, détenteur, réparateur, vérificateur ou

utilisateur puisse raccorder ses propres instruments à l'étalon national.
4.3 Étalon secondaire ou étalon interne

Pour les besoins du contrôle des instruments en service, un organisme peut détenir un appareil

spécifique pour cette activité. Cet instrument doit posséder les qualités requises, établies à l'aide de

l'étalon national. Il doit alors constituer la référence qui permet le raccordement des instruments en

service.
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ISO 7971-2:2019(F)
Vérifier et régler ces étalons secondaires tous les deux ans conformément à 7.2.
4.4 Instrument de mesure de routine

Ce terme désigne tout instrument de mesure de la masse à l'hectolitre utilisé dans des transactions

commerciales.

Les instruments en service et les instruments neufs (avant leur mise en service) doivent être raccordés à

un étalon secondaire (4.3) ou à un étalon national (4.2) conformément aux dispositions spécifiées en 7.3.

La périodicité de ce raccordement est d’un an pour les instruments manuels et de deux ans pour les

dispositifs automatiques.
5 Principe

Le présent document spécifie un mode opératoire de raccordement des instruments de mesure de la

masse à l'hectolitre à des étalons.
Le principe du raccordement est illustré à la Figure 1.
Figure 1 — Principe de raccordement des instruments aux étalons
6 Appareillage

6.1 Étalon international de mesure de la masse à l'hectolitre comme spécifié dans l'ISO 7971‑1.

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ISO 7971-2:2019(F)

6.2 Étalon national de mesure de la masse à l'hectolitre. Instrument de mesure de la masse à

l'hectolitre, à fonctionnement manuel ou automatique, mécanique, électrique ou électronique, dont la

capacité du récipient mesureur est d'au moins 1 l, acceptant une correction de biais ou une correction de

biais et de pente.

Cet instrument est utilisé conformément aux exigences données en 4.2 et raccordé à l'étalon

international selon le mode opératoire spécifié en 7.1.

La correction apportée à l'instrument permet d'assurer une pente non significativement différente de

1 et une ordonnée à l'origine ou un biais (différence entre la moyenne des valeurs de référence et la

moyenne des mesures effectuées par l’instrument) non significativement différent de 0 au seuil de 5 %

[voir les Formules (A.8), (A.9) et (A.10), A.7.1.2 et A.8.2].

Si l'étalon national est un appareil de 20 l, se référer à l'ISO 7971-1 pour toute correction.

6.3 Étalon secondaire de mesure de la masse à l'hectolitre. Instrument de mesure de la masse à

l'hectolitre, à fonctionnement manuel ou automatique, mécanique, électrique ou électronique, dont la

capacité du récipient mesureur est d'au moins 750 ml, acceptant une correction de biais et/ou de pente.

Cet instrument est utilisé conformément aux exigences données en 4.3 et raccordé à l'étalon national

conformément au mode opératoire spécifié en 7.2.

La correction apportée à l'instrument permet d'assurer une pente non significativement différente de

1 et une ordonnée à l'origine ou un biais (différence entre la moyenne des valeurs de référence et la

moyenne des mesures effectuées par l’instrument) non significativement différent de 0 au seuil de 5 %

[voir les Formules (A.8), (A.9) et (A.10), A.7.1.2 et A.8.2].

6.4 Instrument de mesure de la masse à l'hectolitre. Instrument de mesure de la masse à

l'hectolitre, à fonctionnement manuel ou automatique, mécanique, électrique ou électronique, réglable

ou non, associé si nécessaire à une table de correspondance ou de correction et utilisé conformément

aux exigences données en 4.4.

La vérification de ces instruments spécifiée en 7.3 concerne aussi bien les instruments neufs que les

instruments en service.

L'amplitude, Δρ , entre la valeur la plus forte et la valeur la plus faible mesurées sur chaque échantillon

témoin (voir en 7.3.4), ne doit pas dépasser 0,3 kg/hl.

Pour chaque échantillon témoin, l'écart, Δρ (voir en 7.3.4), entre la valeur donnée par l'étalon

i,2–m

national ou l'étalon secondaire et la moyenne des mesurages réalisés sur l'instrument ne doit pas

dépasser 0,4 kg/hl.

6.5 Diviseur. Diviseur conique, manuel ou mécanique, permettant de réduire de manière

représentative un volume de 25 l de grain à un volume adapté aux instruments à raccorder.

7 Mode opératoire

7.1 Raccordement des étalons nationaux à l'étalon international ou national certifié

7.1.1 Description générale

Le raccordement des étalons nationaux se fait à l'aide d'une série d'échantillons pour essai référencés

en termes de masse à l'hectolitre et accompagnés de leur certificat d'analyse. Il est recommandé

d'utiliser des échantillons pour essai de blé et d'orge en raison de la forme régulière des grains et de la

disponibilité de ces deux espèces de grain. D'autres grains de forme régulière, par exemple le triticale ou

le seigle, peuvent être utilisés si les exigences de performance à atteindre sont respectées. L'utilisation

de grains de forme et de taille non homogènes, par exemple l'avoine, est déconseillée.

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ISO 7971-2:2019(F)
7.1.2 Préparation des échantillons pour essai

Choisir sept échantillons pour essai de blé tendre et/ou dur et sept échantillons pour essai d'orge ayant

les caractéristiques suivantes:

a) la masse à l’hectolitre d’un des échantillons d’orge pour essai doit être inférieure à 64 kg/hl et celle

d’un des échantillons de blé (tendre ou dur) doit être supérieure ou égale à 82 kg/hl afin de couvrir

une large gamme;

b) avec un écart de masse à l’hectolitre entre deux échantillons pour essais successifs le plus régulier

possible compris entre 1 kg/hl et 3 kg/hl;

c) d'une masse d'environ 30 kg, conditionnés dans des récipients rigides et étanches à l'air

correctement identifiés;

d) d'une teneur en eau (fraction massique) comprise entre 9 % et 14 % (telle que déterminée selon

l'ISO 712 ou à l’aide d’une méthode rapide pour laquelle l’erreur par rapport à la valeur de référence

ne dépasse pas ± 0,4 g d’eau pour 100 g d’échantillon);

e) exempts d'odeur anormale et d'insectes vivants, ne comportant pas d'impuretés hétérogènes d'une

dimension supérieure à 10 mm et garantissant une teneur inférieure à 2 % en fraction massique

des impuretés suivantes: grains cassés, grains d’autres espèces que la céréale concernée, grains

germés, graines étrangères et matières inertes (par exemple: sol, sable, particules de plastique et

de verre, balles, pailles).

Expédier les quatorze échantillons pour essai ainsi préparés à un détenteur d'un instrument de mesure

certifié pour la détermination de leur masse à l'hectolitre et de l'incertitude associée à cette grandeur.

S’assurer que l’incertitude ne dépasse pas 0,30 kg/hl.

Au retour de ces échantillons pour essai, s'ils doivent être stockés avant utilisation, placer ceux-ci

dans des conditionnements étanches à une température inférieure à 22 °C pour ne pas altérer leurs

propriétés. Ne pas stocker ces échantillons à des températures négatives.
EXEMPLE

Un ensemble d'échantillons pour essai ayant des masses à l'hectolitre de 71 kg/hl, 73 kg/hl, 75 kg/hl, 78 kg/hl,

81 kg/hl, 82 kg/hl et 84 kg/hl pour le blé et de 63 kg/hl, 65 kg/hl, 68 kg/hl, 70 kg/hl, 73 kg/hl, 75 kg/hl et 77 kg/

hl pour l'orge est approprié.

Les distributions des blés et des orges se superposent, les écarts entre deux échantillons pour essais successifs

sont compris entre 1 kg/hl et 3 kg/hl et la plage totale est couverte.
7.1.3 Utilisation des échantillons pour essai référencés

Si les échantillons référencés en termes de masse à l'hectolitre ont été conservés en chambre froide, il

est nécessaire d'attendre que leur température s'équilibre avec celle du local où se déroulent les essais

avant d'ouvrir les récipients.

Si le volume des échantillons pour essai référencés est tel qu'ils ne puissent être utilisés intégralement

dans l'instrument étalon national, constituer des prises d'essai de masse appropriée, représentatives de

l'échantillon pour essai initial, à l'aide d'un diviseur.

Retenir trois de ces prises d'essai et réaliser une mesure de masse à l'hectolitre sur chacune d'elles à

l'aide de l'étalon national ou, si les échantillons pour essai peuvent être utilisés intégralement, mesurer

trois fois chacun d'eux. On obtient ainsi trois valeurs individuelles notées ρ à ρ , i représentant le

i1 i3
numéro d'ordre de chaque échantillon référencé.

Si l'instrument utilise un couteau d'arasage, l'échantillon pour essai ne doit pas être analysé plus de

50 fois. Passé ce nombre, l'échantillon pour essai doit être remplacé.
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ISO 7971-2:2019(F)
7.1.4 Interprétation des résultats

À partir des résultats unitaires obtenus sur les échantillons pour essai témoins, calculer les paramètres

de performance conformément aux formules données dans l’Annexe A.

Vérifier que les spécifications définies pour l'étalon national en 6.2 sont remplies. Dans l'affirmative,

établir le certificat de conformité de l'étalon national.

Dans le cas contraire, ajuster l'étalon national conformément à 7.1.5. En cas d'impossibilité d'obtenir

les spécifications demandées en 6.2, l'étalon national doit être réparé ou déclassé puis remplacé par un

autre instrument pour obtenir à nouveau les performances requises.

Le détenteur de l'étalon national doit conserver l'ensemble des données (brutes et calculées) relatives à

ce raccordement pendant toute la durée de vie de l'instrument.
7.1.5 Ajustement de l'étalon national

Si la pente a et l'ordonnée à l'origine b ou le biais calculés en 7.1.4 ne sont pas dans les limites spécifiées

en 6.2, introduire dans l'instrument, selon les recommandations du constructeur, les facteurs de

correction nécessaires pour amener théoriquement la pente à 1 et l'ordonnée à l'origine à 0.

Recommencer alors les opérations spécifiées en 7.1.3 et 7.1.4 pour vérifier la validité de cette correction.

7.2 Raccordement des étalons secondaires à l'étalon national
7.2.1 Description générale

Le raccordement des étalons secondaires se fait à l'aide d'une série d'échantillons pour essai référencés

en termes de masse à l'hectolitre obtenus avec l'étalon national (6.2). Il est recommandé d'utiliser des

échantillons pour essai de blé et d'orge en raison de la forme régulière des grains et de la disponibilité

de ces deux espèces de céréales. D'autres grains de forme régulière, par exemple le triticale ou le seigle,

peuvent être utilisés si les exigences de performance à atteindre sont respectées. L'utilisation de grains

de forme et de taille non homogènes, par exemple l'avoine, est déconseillée.
7.2.2 Préparation des échantillons pour essai

Choisir sept échantillons pour essai de blé tendre et/ou dur et sept échantillons pour essai d'orge ayant

les caractéristiques suivantes:

a) la masse à l’hectolitre d’un des échantillons d’orge pour essai doit être inférieure à 64 kg/hl et celle

d’un des échantillons de blé (tendre ou dur) doit être supérieure ou égale à 82 kg/hl afin de couvrir

une large gamme;

b) avec un écart entre deux échantillons pour essais successifs le plus régulier possible compris entre

1 kg/hl et 3 kg/hl;

c) en quantité suffisante pour pouvoir être mesurée sur l'instrument étalon national (1,5 l à 25 l),

conditionnée dans des récipients rigides et étanches à l'air correctement identifiés;

d) d'une teneur en eau (fraction massique) comprise entre 9 % et 14 % (telle que déterminée selon

l'ISO 712 ou à l’aide d’une méthode rapide pour laquelle l’erreur par rapport à la valeur de référence

ne dépasse pas ± 0,4 g d’eau pour 100 g d’échantillon);

e) exempts d'odeur anormale et d'insectes vivants, ne comportant pas d'impuretés hétérogènes d'une

dimension supérieure à 10 mm et garantissant une teneur inférieure à 2 % en fraction massique

des impuretés suivantes: grains cassés, grains d’autres espèces que la céréale concernée, grains

germés, graines étrangères et matières inertes (par exemple: sol, sable, particules de plastique et

de verre, balles, pailles).
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ISO 7971-2:2019(F)

Expédier les quatorze échantillons pour essai ainsi préparés à l'organisme détenteur de l'étalon national

pour la détermination de leur masse à l'hectolitre et de l'incertitude associée à cette grandeur. S’assurer

que l’incertitude ne dépasse pas 0,30 kg/hl.

Au retour de ces échantillons pour essai, s'ils doivent être stockés avant utilisation, placer ceux-ci

dans des conditionnements étanches à une température inférieure à 22 °C pour ne pas altérer leurs

propriétés. Ne pas stocker ces échantillons à des températures négatives.
NOTE Un exemple de lots d'échantillons pour essai adaptés est décrit en 7.1.2.
7.2.3 Utilisation des échantillons pour essai référencés

Si les échantillons référencés en termes de masse à l'hectolitre ont été conservés en chambre froide, il

est nécessaire d'attendre que leur température s'équilibre avec celle du local où se déroul

...

Questions, Comments and Discussion

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