Paints and varnishes — Determination of release rate of biocides from antifouling paints — Part 1: General method for extraction of biocides

ISO 15181-1:2007 specifies a general method for extracting biocides from antifouling paint films into artificial seawater under specified laboratory conditions. It is used in conjunction with the other parts of ISO 15181 to determine the amounts of specific biocides in the extract, for example copper and/or certain organic biocides, and to enable the release rate of those biocides from the paint film under the specified laboratory conditions to be calculated.

Peintures et vernis — Détermination du taux de lixiviation des biocides contenus dans les peintures antisalissures — Partie 1: Méthode générale d'extraction des biocides

L'ISO 15181-1:2007 spécifie une méthode générale d'extraction des biocides contenus dans les feuils de peintures antisalissures dans une eau de mer synthétique et dans des conditions spécifiées de laboratoire. Elle est utilisée en liaison avec d'autres parties de l'ISO 15181 pour déterminer la teneur en biocides spécifiques contenus dans l'extrait, par exemple cuivre et/ou certains biocides organiques, et permettre le calcul du taux de lixiviation de biocides contenus dans le feuil de la peinture dans des conditions spécifiées de laboratoire.

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Publication Date
29-May-2007
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Completion Date
02-May-2023
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ISO 15181-1:2007 - Paints and varnishes -- Determination of release rate of biocides from antifouling paints
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ISO 15181-1:2007 - Peintures et vernis -- Détermination du taux de lixiviation des biocides contenus dans les peintures antisalissures
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15181-1
Second edition
2007-06-01

Paints and varnishes — Determination of
release rate of biocides from antifouling
paints —
Part 1:
General method for extraction of biocides
Peintures et vernis — Détermination du taux de lixiviation des biocides
contenus dans les peintures antisalissures —
Partie 1: Méthode générale d'extraction des biocides



Reference number
ISO 15181-1:2007(E)
©
ISO 2007

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ISO 15181-1:2007(E)
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Published in Switzerland

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ISO 15181-1:2007(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope. 1
2 Normative references. 1
3 Principle. 2
4 Required supplementary information. 2
5 Apparatus. 2
6 Reagents and materials . 4
7 Sampling. 5
8 Preparation of test cylinders . 5
9 Procedure. 6
10 Extraction method . 6
11 Test report. 7
Annex A (normative) Supplementary information . 8
Bibliography . 9

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ISO 15181-1:2007(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 15181-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 35, Paints and varnishes, Subcommittee SC 9,
General test methods for paints and varnishes.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 15181-1:2000), which has been technically
revised, in particular to extend the use of the general extraction method to the later parts of ISO 15181.
ISO 15181 consists of the following parts, under the general title Paints and varnishes — Determination of
release rate of biocides from antifouling paints:
⎯ Part 1: General method for extraction of biocides
⎯ Part 2: Determination of copper-ion concentration in the extract and calculation of the release rate
⎯ Part 3: Calculation of the zinc ethylene-bis(dithiocarbamate) (zineb) release rate by determination of the
concentration of ethylenethiourea in the extract
⎯ Part 4: Determination of pyridine-triphenylborane (PTPB) concentration in the extract and calculation of
the release rate
⎯ Part 5: Calculation of the tolylfluanid and dichlofluanid release rate by determination of the concentration
of dimethyltolylsulfamide (DMST) and dimethylphenylsulfamide (DMSA) in the extract
iv © ISO 2007 – All rights reserved

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ISO 15181-1:2007(E)
Introduction
By using standard conditions of temperature, salinity and pH at low biocide concentrations in the surrounding
artificial seawater, a repeatable value of the release rate under the specified laboratory conditions can be
determined using the method given in this part of ISO 15181, which can be used for quality assurance and
material selection purposes. The actual release rate of biocides from antifouling paints on ships' hulls into the
environment will, however, depend on many factors, such as ship operating schedules, length of service,
berthing conditions, paint condition, as well as the temperature, salinity, pH, pollutants and biological
community in a particular area.
The results of this test do not reflect environmental biocide release rates for antifouling products and are not
suitable for direct use in the process of generating environmental-risk assessments, producing environmental-
loading estimates or for establishing release rate limits for regulatory purposes. In comparison with copper
and organotin release rates obtained either by direct or indirect measurements of the copper release rate from
ships' hulls and from measurements made on panels exposed in harbours, all available data indicate that the
results obtained using this generic test method significantly overestimate the release rates of biocides under
in-service conditions. Published results demonstrate that the results of this test method are generally higher
than direct in situ measurements of copper and organotin release rates from in-service ship hulls by a factor of
[1, 2]
about 10 or more for several commercial antifouling coatings . A similar relationship is expected to be
found for other biocides. Realistic estimates of the biocide release rate from a ship’s hull under in-service
conditions can only be obtained from this test method if this difference is taken into account.
Where the results of this test method are used in the process of generating environmental-risk assessments,
producing environmental-loading estimates or for regulatory purposes, it is most strongly recommended that
the relationship between laboratory release rates and actual environmental inputs be taken into account to
allow a more accurate estimate of the biocide release rate from antifouling coatings under real-life conditions
[2]
to be obtained. This can be accomplished through the application of appropriate correction factors .

© ISO 2007 – All rights reserved v

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 15181-1:2007(E)

Paints and varnishes — Determination of release rate
of biocides from antifouling paints —
Part 1:
General method for extraction of biocides
1 Scope
This part of ISO 15181 specifies a general method for extracting biocides from antifouling paint films into
artificial seawater under specified laboratory conditions. It is used in conjunction with the other parts of
ISO 15181 to determine the amounts of specific biocides in the extract, for example copper and/or certain
organic biocides, and to enable the release rate of those biocides from the paint film under the specified
laboratory conditions to be calculated.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 1513, Paints and varnishes — Examination and preparation of samples for testing
ISO 2808, Paints and varnishes — Determination of film thickness
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 15181-2, Paints and varnishes — Determination of release rate of biocides from antifouling paints —
Part 2: Determination of copper-ion concentration in the extract and calculation of the release rate
ISO 15181-3, Paints and varnishes — Determination of release rate of biocides from antifouling paints —
Part 3: Calculation of the zinc ethylene-bis(dithiocarbamate) (zineb) release rate by determination of the
concentration of ethylenethiourea in the extract
ISO 15181-4, Paints and varnishes — Determination of release rate of biocides from antifouling paints —
Part 4: Determination of pyridine-triphenylborane (PTPB) concentration in the extract and calculation of the
release rate
ISO 15181-5, Paints and varnishes — Determination of release rate of biocides from antifouling paints —
Part 5: Calculation of the tolylfluanid and dichlofluanid release rate by determination of the concentration of
dimethyltolylsulfamide (DMST) and dimethylphenylsulfamide (DMSA) in the extract
ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling
ASTM D 1141-98(2003), Standard Practice for the Preparation of Substitute Ocean Water
© ISO 2007 – All rights reserved 1

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ISO 15181-1:2007(E)
3 Principle
Test cylinders painted with antifouling paint are immersed, together with reference cylinders, in flowing
artificial seawater in a holding tank. At specified time intervals, the cylinders are removed and exposed for a
defined period in individual release rate measuring containers containing the same artificial seawater before
being replaced in the holding tank. The concentration of the biocide released into the water of the individual
release rate measuring containers is then determined. This operation is repeated at defined time intervals and
hence the release rate of the biocide under the specified laboratory conditions can be calculated.
4 Required supplementary information
For each application, the items of supplementary information listed in Annex A shall be supplied as
appropriate to enable the test method given in this part of ISO 15181 to be carried out.
5 Apparatus
NOTE Some biocides have a strong tendency to adsorb onto certain glass or plastic substrates.
5.1 Test cylinder, made of an inert material [see Annex A, item A.2 a)], having a diameter of (64 ± 5) mm
and length of (178 ± 15) mm, and closed at both ends so that it is watertight.
5.2 Rotating device, capable of rotating a test cylinder (5.1) in the centre of the release rate measuring
container (5.3) such that the rotational speed of the outside of the test cylinder through the artificial seawater
is (60 ± 5) r/min [(0,2 ± 0,02) m/s]. The device itself shall not be allowed to come into contact with the artificial
seawater.
5.3 Release rate measuring container (see Figure 1), made of an inert material [see Annex A,
item A.2 b)], of nominal capacity (2 ± 0,2) litres, 120 mm to 150 mm in diameter and 170 mm to 210 mm high.
The container shall be fitted with three evenly spaced baffles around the inside of the container to prevent
swirling during test cylinder rotation. The baffles shall consist of circular rods of diameter 5 mm to 7 mm
running from the bottom of the container to a level at least above that of the artificial seawater. They shall be
fixed in place using an inert adhesive or solvent. There shall be a means of maintaining the container and its
contents at (25 ± 1) °C.
NOTE Placing the container in a thermostatically controlled water bath has been found to be
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 15181-1
Deuxième édition
2007-06-01

Peintures et vernis — Détermination du
taux de lixiviation des biocides contenus
dans les peintures antisalissures —
Partie 1:
Méthode générale d'extraction
des biocides
Paints and varnishes — Determination of release rate of biocides from
antifouling paints —
Part 1: General method for extraction of biocides




Numéro de référence
ISO 15181-1:2007(F)
©
ISO 2007

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ISO 15181-1:2007(F)
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Publié en Suisse

ii © ISO 2007 – Tous droits réservés

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ISO 15181-1:2007(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Principe. 2
4 Informations supplémentaires requises . 2
5 Appareillage. 2
6 Réactifs et matériaux. 4
7 Échantillonnage . 5
8 Préparation des cylindres d'essai. 5
9 Mode opératoire. 6
10 Méthode d'extraction. 6
11 Rapport d'essai . 7
Annexe A (normative) Informations supplémentaires . 8
Bibliographie . 9

© ISO 2007 – Tous droits réservés iii

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ISO 15181-1:2007(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 15181-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comité SC 9,
Méthodes générales d'essais des peintures et vernis.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 15181-1:2000), dont elle constitue une
révision technique, en particulier pour étendre l’utilisation de la méthode d’extraction générale aux autres
parties de l’ISO 15181.
L'ISO 15181 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Peintures et vernis —
Détermination du taux de lixiviation des biocides contenus dans les peintures antisalissures:
⎯ Partie 1: Méthode générale d'extraction des biocides
⎯ Partie 2: Détermination de la concentration ionique du cuivre dans l'extrait et calcul du taux de lixiviation
⎯ Partie 3: Calcul du taux de lixiviation de l'éthylène-bis(dithiocarbamate) de zinc (zinèbe) par détermination
de la concentration d'éthylènethiourée dans l'extrait
⎯ Partie 4: Détermination de la concentration en pyridine-triphénylborane (PTPB) dans l'extrait et calcul du
taux de lixiviation
⎯ Partie 5: Calcul du taux de lixiviation du tolylfluanide et du dichlofluanide par détermination de la
concentration du diméthyl-tolylsulfamide (DMST) et du diméthyl-phénylsulfamide (DMSA) dans l'extrait

iv © ISO 2007 – Tous droits réservés

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ISO 15181-1:2007(F)
Introduction
Dans des conditions normales de température, de salinité et de pH et aux faibles concentrations en biocides
contenues dans un milieu d'eau de mer synthétique, la méthode décrite dans la présente partie de
l’ISO 15181 permet de déterminer une valeur reproductible du taux de lixiviation dans des conditions de
laboratoire spécifiées et peut être utilisée pour l’assurance de la qualité et le choix des matériaux. Le taux réel
de lixiviation de biocides contenus dans des peintures antisalissures des coques de navires dépendra
toutefois de nombreux facteurs, tels que les conditions opérationnelles de service des navires, la durée de
service, les conditions de mouillage, l'état de la peinture, de même que la température, la salinité, le pH, les
polluants et la flore microbienne dans une zone donnée.
Les résultats de cet essai ne reflètent pas les taux de lixiviation de biocides de produits antisalissures dans
l’environnement. Les résultats de la présente méthode d’essai ne s’appliquent pas à une utilisation directe
dans le cadre des procédures d’évaluation des risques liés à l’environnement, d’estimation de la contrainte
environnementale ou d’établissement de limites de taux de lixiviation à des fins réglementaires. Si l’on
compare les taux de lixiviation du cuivre et des composés organostanniques obtenus par des mesures
directes ou indirectes du taux de lixiviation du cuivre des coques de navire et par des mesures effectuées sur
des panneaux exposés dans des ports, toutes les données disponibles indiquent que les résultats de la
présente méthode d’essai générique surestiment de manière significative le taux de lixiviation de biocides
dans les conditions de service. Les résultats publiés démontrent que les résultats de la présente méthode
présentent généralement des valeurs supérieures d’un facteur d’environ 10, ou plus, aux mesures directes
effectuées sur site des taux de lixiviation du cuivre et des composés organostanniques des coques de navire
[1, 2]
en service pour plusieurs revêtements antisalissures du commerce . Un rapport similaire est escompté
pour d’autres biocides. Des estimations réalistes du taux de lixiviation de biocides d’une coque de navire dans
des conditions de service ne peuvent être obtenues avec la présente méthode d’essai que lorsque cette
différence est prise en compte.
Lorsque les résultats de la présente méthode d’essai sont utilisés dans le cadre des procédures d’évaluation
des risques liés à l’environnement, d’estimation de la contrainte environnementale ou d’établissement de
limites de taux de lixiviation à des fins réglementaires, il est vivement recommandé de tenir compte du rapport
entre les taux de lixiviation de laboratoire et les quantités réelles relarguées dans l’environnement afin
d’obtenir une approximation plus précise du taux de lixiviation de biocides des revêtements antisalissures
[2]
dans des conditions réelles. Ceci peut être réalisé en appliquant les facteurs de correction appropriés .

© ISO 2007 – Tous droits réservés v

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NORME INTERNATIONALE ISO 15181-1:2007(F)

Peintures et vernis — Détermination du taux de lixiviation
des biocides contenus dans les peintures antisalissures —
Partie 1:
Méthode générale d'extraction des biocides
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 15181 spécifie une méthode générale d'extraction des biocides contenus dans les
feuils de peintures antisalissures dans une eau de mer synthétique et dans des conditions spécifiées de
laboratoire. Elle est utilisée en liaison avec d'autres parties de l'ISO 15181 pour déterminer la teneur en
biocides spécifiques contenus dans l'extrait, par exemple cuivre et/ou certains biocides organiques, et
permettre le calcul du taux de lixiviation de biocides contenus dans le feuil de la peinture dans des conditions
spécifiées de laboratoire.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 1513, Peintures et vernis — Examen et préparation des échantillons pour essais
ISO 2808, Peintures et vernis — Détermination de l'épaisseur du feuil
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 15181-2, Peintures et vernis — Détermination du taux de lixiviation des biocides contenus dans les
peintures antisalissures — Partie 2: Détermination de la concentration ionique du cuivre dans l'extrait et calcul
du taux de lixiviation
ISO 15181-3, Peintures et vernis — Détermination du taux de lixiviation des biocides contenus dans les
peintures antisalissures — Partie 3: Calcul du taux de lixiviation de l'éthylène-bis(dithiocarbamate) de zinc
(zinèbe )par détermination de la concentration d'éthylènethiourée dans l'extrait
ISO 15181-4, Peintures et vernis — Détermination du taux de lixiviation des biocides contenus dans les
peintures antisalissures — Partie 4: Détermination de la concentration en pyridine-triphénylborane (PTPB)
dans l'extrait et calcul du taux de lixiviation
ISO 15181-5, Peintures et vernis — Détermination du taux de lixiviation des biocides contenus dans les
peintures antisalissures — Partie 5: Calcul du taux de lixiviation du tolylfluanide et du dichlofluanide par
détermination de la concentration du diméthyl-tolylsulfamide (DMST) et du diméthyl-phénylsulfamide (DMSA)
dans l'extrait
ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage
ASTM D 1141-98(2003), Standard Practice for the Preparation of Substitute Ocean Water
© ISO 2007 – Tous droits réservés 1

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ISO 15181-1:2007(F)
3 Principe
Des cylindres d'essai revêtus de peinture antisalissures et des cylindres de référence sont immergés dans un
courant d’eau de mer synthétique circulant dans un bac de conditionnement. Les cylindres sont retirés à des
intervalles de temps spécifiés et placés pendant une période définie dans des récipients individuels de
mesure du taux de lixiviation contenant la même eau de mer synthétique avant d’être replacés dans le bac de
conditionnement. La concentration en biocide relargué dans l'eau des récipients individuels de mesure du
taux de lixiviation peut alors être déterminée. Cette opération est répétée à des intervalles de temps définis et
le taux de lixiviation de biocides peut ainsi être calculé dans les conditions de laboratoire spécifiées.
4 Informations supplémentaires requises
Pour chaque application, la méthode d'essai spécifiée dans la présente partie de l’ISO 15181 doit être
complétée par les informations pertinentes supplémentaires données dans l'Annexe A.
5 Appareillage
NOTE Certains types de biocides ont une forte tendance à s’adsorber sur certaines surfaces en verre ou en
plastique.
5.1 Cylindre d'essai, en matériau inerte [voir Annexe A, A.2 a)], de diamètre (64 ± 5) mm, de longueur
(178 ± 15) mm et fermé hermétiquement aux deux extrémités.
5.2 Dispositif de rotation, capable d’entraîner le cylindre d’essai (5.1) en rotation au centre du récipient de
mesure du taux de lixiviation (5.3) à une vitesse de rotation, mesurée à la périphérie du cylindre d’essai
immergé dans l’eau de mer synthétique, de (60 ± 5 tr/min) [(0,2 ± 0,02) m/s]. Ce dispositif ne doit pas entrer
en contact avec l'eau de mer synthétique.
5.3 Récipient de mesure du taux de lixiviation, (voir Figure 1) en matériau inerte [voir Annexe A, A.2 b)],
de capacité nominale (2 ± 0,2) l, de diamètre 120 mm à 150 mm et de hauteur 170 mm à 210 mm. Le
récipient doit être muni de trois déflecteurs placés à égale distance à l'intérieur du récipient pour éviter la
formation d'un tourbillon pendant la rotation du cylindre d'essai. Les déflecteurs doivent être des tiges
circulaires de 5 mm à 7 mm de diamètre, dont la hauteur depuis le fond du récipient doit dépasser au moins le
niveau de l'eau de mer synthétique. Elles doivent être fixées à l'aide d'un adhésif inerte ou d'un solvant. Un
moyen permettant de maintenir le récipient et son contenu à une température de (25 ± 1) °C doit être prévu.
NOTE Placer le récipient dans un bain d'eau à commande thermostatique est considéré comme un moyen
satisfaisant pour maintenir la température au niveau a
...

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