ISO 5418-1:1994
(Main)Iron ores — Determination of copper content — Part 1: 2,2'-Biquinolyl spectrophotometric method
Iron ores — Determination of copper content — Part 1: 2,2'-Biquinolyl spectrophotometric method
The principle of the method specified is decomposition of the test portion by treatment with hydrochloric, nitric and perchloric acids, dehydration of silica, dilution and filtration, ignition of the residue, treatment with hydrofluoric and sulfuric acids, fusion with sodium carbonate, dissolution of the cooled melt in the filtrate, reduction of copper(II) to form the red-violet complex of copper(I), spectrophotometric measurement of the absorbance of the complex at approximately 545 nm. The method is applicable to copper contents between 0,004 % (m/m) and 0,8 % (m/m) in natural iron ores, iron ore concentrates and agglomerates, including sinter products.
Minerais de fer — Dosage du cuivre — Partie 1: Méthode spectrophotométrique à la biquinoléine-2,2'
Železove rude – Določevanje bakra – 1. del: 2,2' bikvinolil spektrofotometrijska metoda
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
ISO
STANDARD 5418-1
First edition
1994-05-15
Iron ores - Determination of topper
content -
Part 1:
2,2 ’-Biquinolyl spectrophotometric method
Minerais de fer - Dosage du cuivre -
Partie 1: Methode spectrophotom&rique a Ia biquinol&ne-2,2’
Reference number
ISO 5418-1:1994(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 5418=1:1994(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 5418-1 was prepared by Technical Committee
!SO/TC 102, Iran ores, Subcommittee SC 2, ChemicaI analysis.
This first edition cancels and replaces ISO 5418:1984, of which it consti-
tutes a technical revision.
ISO 541 8 consists of the following part s, under the general title Iran
ores - Determination of topper content:
- Part 7: 2,2 ’-Biquinolyl spectrophotometric method
- Part 2: Flame a tomic absorption spectrometric method
Annex A forms an integral part of this part of ISO 5418. Annexes B and
C are for information only.
0 ISO 1994
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and
microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO
ISO 5418=1:1994(E)
Iron ores - Determination of topper content -
Part 1:
2,2 ’-Biquinolyl spectrophotometric method
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use -
1 Scope
Specifica tion and test methods.
This part of ISO 5418 specifies a 2,2 ’-biquinolyl
ISO 7764:1985, Iron ores - Preparation of predried
spectrophotometric method for the determination of
test samples for Chemical analysis.
the topper content of iron ores.
This method is applicable to topper contents between
0,004 % (m/m) and 0,8 % (m/m) in natura1 iron ores,
3 Principle
iron ore concentrates and agglomerates, including
Decomposition of the test Portion by treatment with
Sinter products.
hydrochloric, nitric and perchloric acids.
Dehydration of silica, dilution and filtration. Ignition of
2 Normative references
the residue, treatment with hydrofluoric and sulfuric
The following Standards contain provisions which, acids, and fusion with sodium carbonate. Dissolution
through reference in this text, constitute provisions of the cooled melt in the filtrate.
of this part of ISO 5418. At the time of publication, the
Reduction of copper(ll) with ascorbic acid. Addition of
editions indicated were valid. All Standards are subject
2,2 ’-biquinolyl in the presence of A/,N-dimethyl-
to revision, and Parties to agreements based on this
formamide to form the red-violet complex of
part of ISO 5418 are encouraged to investigate the
topper(l).
possibility of applying the most recent editions of the
Standards indicated below. Members of IEC and ISO
Spectrophotometric measurement of the absorbance
maintain registers of currently valid International
of the coloured complex at a wavelength of approxi-
Standards.
mately 545 nm.
ISO 648:1977, Laboratory glassware - One-mark
pipettes.
4 Reagents
ISO 1042:1983, Laboratory glassware - One-mark
During the analysis, use only reagents of recognized
volume tric flasks.
analytical grade and water that camplies with
grade 3 of ISO 3696.
ISO 3081:1986, Iran ores - Increment sampling -
Manual method.
NOTE 1
The distillation apparatus used should not con-
tain any topper, and deionized water should not come into
ISO 3082: 1987, Iran ores - lncrement sampling and
contact with topper tubing or taps.
Sample prepara tion - Mechanical method.
ISO 3083: 1986, Iran ores - Preparation of samples 4.1 Sodium earbonate (Na,CO,), anhydrous pow-
- Manual method.
der .
1
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0 ISO
ISO 5418=1:1994(E)
4.2 Iron(lll) Oxide, minimum purity: 99,9 % (m/m),
5 Apparatus
topper content less than 0,000 2 % (m/m).
Ordinary laboratory equipment, including one-mark
pipettes and one-mark volumetric flasks complying
4.3
Hydrochlorit acid, p 1 ,16 g/ml to 1 ,‘l9 g/ml.
with the specifications of ISO 648 and ISO 1042 re-
spectively (unless otherwise indicated), and
4.4 Hydrochlorit acid, p 1 ,16 g/ml to 1 ,19 g/ml, di-
luted 1 + 2.
5.1 Platinum crucible, of capacity 25 ml to 30 ml.
4.5 Hydrochlorit acid, p 1 ,16 g/ml to 1 ,19 g/ml, di-
5.2 Muffle furnace, suitable for heating at
luted 1 + 10.
1 000 “C.
4.6 Nitrit acid, p 1,4 g/ml.
5.3 Spectrophotometer, suitable for measurement
of absorbance at approximately 545 nm.
4.7 Nitrit acid, p 1,4 g/ml, diluted 1 + 1.
6 Sampling and samples
4.8 Perchlorit acid, p 1,54 g/ml, 60 %
L or
p 1,67 g/ml, 70 % (m/m).
6.1 General
4.9 Sulfuric acid, p 1,84 g/ml, diluted 1 + 1.
use a laboratory Sample of minus
For analysis,
100 Pm particle size which has been taken in accord-
ante with ISO 3081 or ISO 3082 and prepared in ac-
4.10 Hydrofluoric acid, p 1,13 g/ml, 40 % hhd, or
cordante with ISO 3082 or ISO 3083. In the case of
p 1,85 g/ml, 48 % (m/m).
ores having significant contents of combined water
or oxidizable compounds, use a particle size of minus
4.11 Ascorbic acid (C,H,O&, Solution, 200 g/l.
160 Pm.
Prepare this Solution at the time of use.
NOTE 2 A guideline on significant contents of combined
water and oxidizable compounds is incorporated in
ISO 7764.
4.12 A/,A/-Dimethylformamide [HCON(CH,),].
- Take care not to inhale toxic fumes.
WARNING
Preparation of predried test samples
6.2
Thoroughly mix the laboratory Sample and, taking
4.13 2,2 ’-Biquinolyl (C,8H,ZNZ), Solution.
multiple increments, extract a test Sample in such a
Dissolve 0,15 g of 2,2 ’-biquinolyl in 250 ml of
manner that it is representative of the whole contents
Protect the Solution from
N, /V-dimethylformamide,
of the Container. Dry the test Sample at
light and store in a brown bottle.
105 “C + 2 “C as specified in ISO 7764. (This is the
predriedtest Sample.)
4.14 Copper Standard solutions.
7 Procedure
4.14.1 Standard Solution A, 1 000 Fg Cu/ml.
7.1 Number of determinations
Dissolve 0,500 g of topper metal [of minimum purity
99,9 % (m/m)] in 20 ml of dilute nitric acid (4.7) in a
Carry out the analysis at least in duplicate in accord-
250 ml tall-form beaker. After elimination of the
ante with annex A, independently, on one predried
nitrous fumes by boiling, cool, transfer to a 500 ml
test Sample.
one-mark volumetric flask, dilute to volume with wa-
ter and mix.
NOTE 3 The expression “independently” means that the
second and any subsequent result is not affected by the
4.14.2 Standard Solution B, 50 pg Cu/ml.
previous result(s). For this particular analytical method, this
condition implies that the repetition of the procedure is
Transfer 25,O ml of Standard Solution A (4.14.1) to a
carried out either by the same Operator at a different time
500 ml one-mark volumetric flask and dilute to volume
or by a different Operator, including appropriate recalibration
in either case.
with water.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
Q ISO
ISO 5418=1:1994(E)
complete. Add 5 ml of nitric acid (4.6), followed by
7.2 Test Portion
10 ml of perchloric acid (4.8) and 0,2 ml of sulfuric
Taking several increments, weigh, to the nearest acid (4.9). Cover the beaker with a watch glass, and
heat until perchloric acid fumes are evolved. Continue
0,000 2 g, approximately 0,5 g or 1 g of the predried
test Sample (see table 1) obtained in accordance with heating for a further 3 min to 5 min.
62 . .
Allow the beaker to cool and add 20 ml of
NOTE 4 The test Portion should be taken and weighed hydrochloric acid (4.4). Boil for 1 min to remove
quickly, to avoid reabsorption of moisture.
chlorine, and dilute with 10 ml of water.
Filter the Solution through a medium-texture filter pa-
Table 1 - Measurement guide for test Solution per, collecting the filtrate in a 300 ml beaker. Wash
the Paper with hydrochloric acid (4.5), using as small
Copper
a volume as possible, until the yellow colour due to
Mass of test Volumetric
content of Gell
iron(lll) tan no longer be detected. Finally, wash with
portion flask
test Sample
hot water until the washings are free from acid. Re-
% (m/m) ml cm
9
serve the filtrate and washings as the main solution.
Transfer the filter Paper containing the residue to a
0,004 to 0,05 lt0 50 5
platinum crucible (5.1).
0,05 to 0,4 015 100 2
0,4 to 0,8 0,5 100 1
7.4.2 Treatment of the residue
Dry and burn off the filter Paper at a low temperature,
7.3 Blank test and check test
and ignite the residue at about 800 “C in a muffle
furnace (5.2). Allow the crucible to cool, moisten the
In each run, one blank test and one analysis of a cer-
residue with a few drops of water, and add 5 drops
tified reference material of the Same type of ore shall
of sulfuric acid (4.9) and 5 ml of hydrofluoric acid
be carried out in parallel with the analysis of the ore
(4. IO).
Sample(s) under the same conditions. A predried test
Sample of the certified reference material shall be
Heat gently in a fume cupboard to volatilize silica as
prepared as specified in 6.2.
the tetrafluoride, and evaporate the sulfuric acid to
dryness. Finally, heat the crucible at a high tempera-
NOTE 5 The certified reference material should be of the
ture for several seconds to ensure complete removal
same type as the Sample to be analysed, and the properties
of the two materials should be sufficiently similar to ensure of sulfuric acid. Allow to cool and add 1 g of sodium
that in either case no significant changes in the analytical
carbonate (4.1). Heat gently for several minutes, then
procedure will become necessary.
heat at between 900 “C and 1 000 “C until decompo-
sition of the residue is complete.
Where the analysis is carried out on several samples
at the same time, the blank value may be represented
NOTE 6 With a large amount of residue, additional
by one test, provided that the procedure is the same sodium carbonate may be required. If so, the amount of
sodium carbonate added in 7.5 will have to be increased
and the reagents used are from the same reagent
correspondingly.
bottles.
Where the analysis is carried out on several samples Allow the crucible to cool and transfer it to the beaker
of the same type of ore at the same time, the ana- containing the main Solution from 7.4.1, heating
lytical value of one certified reference material may gently to dissolve the melt. Remove the crucible
...
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.URIRWRPHWULMVNDPHWRGDMinerais de fer -- Dosage du cuivre -- Partie 1: Méthode spectrophotométrique à la biquinoléine-2,2'Iron ores -- Determination of copper content -- Part 1: 2,2'-Biquinolyl spectrophotometric method73.060.10Železove rudeIron oresICS:Ta slovenski standard je istoveten z:ISO 5418-1:1994SIST ISO 5418-1:1998en01-februar-1998SIST ISO 5418-1:1998SLOVENSKI
STANDARD
SIST ISO 5418-1:1998
INTERNATIONAL STANDARD ISO 5418-1 First edition 1994-05-15 Iron ores - Determination of topper content - Part 1: 2,2’-Biquinolyl spectrophotometric method Minerais de fer - Dosage du cuivre - Partie 1: Methode spectrophotom&rique a Ia biquinol&ne-2,2’ Reference number ISO 5418-1:1994(E) SIST ISO 5418-1:1998
ISO 5418=1:1994(E) Foreword ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization. Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote. International Standard ISO 5418-1 was prepared by Technical Committee !SO/TC 102, Iran ores, Subcommittee SC 2, ChemicaI analysis. This first edition cancels and replaces ISO 5418:1984, of which it consti- tutes a technical revision. ISO 541 8 consists of the following part ores - Determination of topper content: s, under the general title Iran - Part 7: 2,2’-Biquinolyl spectrophotometric method - Part 2: Flame a tomic absorption spectrometric method Annex A forms an integral part of this part of ISO 5418. Annexes B and C are for information only. 0 ISO 1994 All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without Permission in writing from the publisher. International Organization for Standardization Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland Printed in Switzerland ii SIST ISO 5418-1:1998
INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO ISO 5418=1:1994(E) Iron ores - Determination of topper content - Part 1: 2,2’-Biquinolyl spectrophotometric method 1 Scope This part of ISO 5418 specifies a 2,2’-biquinolyl spectrophotometric method for the determination of the topper content of iron ores. This method is applicable to topper contents between 0,004 % (m/m) and 0,8 % (m/m) in natura1 iron ores, iron ore concentrates and agglomerates, including Sinter products. 2 Normative references The following Standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this part of ISO 5418. At the time of publication, the editions indicated were valid. All Standards are subject to revision, and Parties to agreements based on this part of ISO 5418 are encouraged to investigate the possibility of applying the most recent editions of the Standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain registers of currently valid International Standards. ISO 648:1977, Laboratory glassware - One-mark pipettes. ISO 1042:1983, Laboratory glassware - One-mark volume tric flasks. ISO 3081:1986, Iran ores - Increment sampling - Manual method. ISO 3082: 1987, Iran ores - lncrement sampling and Sample prepara tion - Mechanical method. ISO 3083: 1986, Iran ores - Preparation of samples - Manual method. ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use - Specifica tion and test methods. ISO 7764:1985, Iron ores - Preparation of predried test samples for Chemical analysis. 3 Principle Decomposition of the test Portion by treatment with hydrochloric, nitric and perchloric acids. Dehydration of silica, dilution and filtration. Ignition of the residue, treatment with hydrofluoric and sulfuric acids, and fusion with sodium carbonate. Dissolution of the cooled melt in the filtrate. Reduction of copper(ll) with ascorbic acid. Addition of 2,2’-biquinolyl in the presence of A/,N-dimethyl- formamide to form the red-violet complex of topper(l). Spectrophotometric measurement of the absorbance of the coloured complex at a wavelength of approxi- mately 545 nm. 4 Reagents During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade and water that camplies with grade 3 of ISO 3696. NOTE 1 The distillation apparatus used should not con- tain any topper, and deionized water should not come into contact with topper tubing or taps. 4.1 Sodium earbonate (Na,CO,), anhydrous pow- der . 1 SIST ISO 5418-1:1998
ISO 5418=1:1994(E) 0 ISO 4.2 Iron(lll) Oxide, minimum purity: 99,9 % (m/m), topper content less than 0,000 2 % (m/m). 4.3 Hydrochlorit acid, p 1 ,16 g/ml to 1 ,‘l9 g/ml. 4.4 Hydrochlorit acid, p 1 ,16 g/ml to 1 ,19 g/ml, di- luted 1 + 2. 4.5 Hydrochlorit acid, p 1 ,16 g/ml to 1 ,19 g/ml, di- luted 1 + 10. 4.6 Nitrit acid, p 1,4 g/ml. 4.7 Nitrit acid, p 1,4 g/ml, diluted 1 + 1. 4.8 Perchlorit acid, p 1,54 g/ml, 60 % p 1,67 g/ml, 70 % (m/m). L or 4.9 Sulfuric acid, p 1,84 g/ml, diluted 1 + 1. 4.10 Hydrofluoric acid, p 1,13 g/ml, 40 % hhd, or p 1,85 g/ml, 48 % (m/m). 4.11 Ascorbic acid (C,H,O&, Solution, 200 g/l. Prepare this Solution at the time of use. 4.12 A/,A/-Dimethylformamide [HCON(CH,),]. WARNING - Take care not to inhale toxic fumes. 4.13 2,2’-Biquinolyl (C,8H,ZNZ), Solution. Dissolve 0,15 g of 2,2’-biquinolyl in 250 ml of N, /V-dimethylformamide, Protect the Solution from light and store in a brown bottle. 4.14 Copper Standard solutions. 4.14.1 Standard Solution A, 1 000 Fg Cu/ml. Dissolve 0,500 g of topper metal [of minimum purity 99,9 % (m/m)] in 20 ml of dilute nitric acid (4.7) in a 250 ml tall-form beaker. After elimination of the nitrous fumes by boiling, cool, transfer to a 500 ml one-mark volumetric flask, dilute to volume with wa- ter and mix. 4.14.2 Standard Solution B, 50 pg Cu/ml. Transfer 25,O ml of Standard Solution A (4.14.1) to a 500 ml one-mark volumetric flask and dilute to volume with water. 5 Apparatus Ordinary laboratory equipment, including one-mark pipettes and one-mark volumetric flasks complying with the specifications of ISO 648 and ISO 1042 re- spectively (unless otherwise indicated), and 5.1 Platinum crucible, of capacity 25 ml to 30 ml. 5.2 Muffle furnace, suitable for heating at 1 000 “C. 5.3 Spectrophotometer, suitable for measurement of absorbance at approximately 545 nm. 6 Sampling and samples 6.1 General For analysis, use a laboratory Sample of minus 100 Pm particle size which has been taken in accord- ante with ISO 3081 or ISO 3082 and prepared in ac- cordante with ISO 3082 or ISO 3083. In the case of ores having significant contents of combined water or oxidizable compounds, use a particle size of minus 160 Pm. NOTE 2 A guideline on significant contents of combined water and oxidizable compounds is incorporated in ISO 7764. 6.2 Preparation of predried test samples Thoroughly mix the laboratory Sample and, taking multiple increments, extract a test Sample in such a manner that it is representative of the whole contents of the Container. Dry the test Sample at 105 “C + 2 “C as specified in ISO 7764. (This is the predriedtest Sample.) 7 Procedure 7.1 Number of determinations Carry out the analysis at least in duplicate in accord- ante with annex A, independently, on one predried test Sample. NOTE 3 The expression “independently” means that the second and any subsequent result is not affected by the previous result(s). For this particular analytical method, this condition implies that the repetition of the procedure is carried out either by the same Operator at a different time or by a different Operator, including appropriate recalibration in either case. 2 SIST ISO 5418-1:1998
Q ISO ISO 5418=1:1994(E) 7.2 Test Portion Taking several increments, weigh, to the nearest 0,000 2 g, approximately 0,5 g or 1 g of the predried test Sample (see table 1) obtained in accordance with 62 . . NOTE 4 The test Portion should be taken and weighed quickly, to avoid reabsorption of moisture. Table 1 - Measurement guide for test Solution Copper content of Mass of test Volumetric Gell test Sample portion flask % (m/m) 9 ml cm 0,004 to 0,05 lt0 50 5 0,05 to 0,4 015 100 2 0,4 to 0,8 0,5 100 1 7.3 Blank test and check test In each run, one blank test and one analysis of a cer- tified reference material of the Same type of ore shall be carried out in parallel with the analysis of the ore Sample(s) under the same conditions. A predried test Sample of the certified reference material shall be prepared as specified in 6.2. NOTE 5 The certified reference material should be of the same type as the Sample to be analysed, and the properties of the two materials should be sufficiently similar to ensure that in either case no significant changes in the analytical procedure will become necessary. Where the analysis is carried out on several samples at the same time, the blank value may be represented by one test, provided that the procedure is the same and the reagents used are from the same reagent bottles. Where the analysis is carried out on several samples of the same type of ore at the same time, the ana- lytical value of one certified reference material may be used. 7.4 Determination 7.4.1 Decomposition of the test Portion Place the test Portion (7.2) in a 250 ml tall-form beaker, and moisten with 5 ml of water. Add 20 ml of hydrochloric acid (4.3), cover the beaker with a watch glass, and heat the Solution gently without boiling until decomposition of the test portion is complete. Add 5 ml of nitric acid (4.6), followed by 10 ml of perchloric acid (4.8) and 0,2 ml of sulfuric acid (4.9). Cover the beaker with a watch glass, and heat until perchloric acid fumes are evolved. Continue heating for a further 3 min to 5 min. Allow the beaker to cool and add 20 ml of hydrochloric acid (4.4). Boil for 1 min to remove chlorine, and dilute with 10 ml of water. Filter the Solution through a medium-texture filter pa- per, collecting the filtrate in a 300 ml beaker. Wash the Paper with hydrochloric acid (4.5), using as small a volume as possible, until the yellow colour due to iron(lll) tan no longer be detected. Finally, wash with hot water until the washings are free from acid. Re- serve the filtrate and washings as the main solution. Transfer the filter Paper containing the residue to a platinum crucible (5.1). 7.4.2 Treatment of the residue Dry and burn off the filter Paper at a low temperature, and ignite the residue at about 800 “C in a muffle furnace (5.2). Allow the crucible to cool, moisten the residue with a few drops of water, and add
...
NORME
Iso
INTERNATIONALE 54184
Première édition
1994-05-15
Minerais de fer - Dosage du cuivre -
Partie 1:
Méthode spectrophotométrique à la
biquinoléine-2,2’
Iran ores
- Determination of copper content -
Part 1: 2,2’-Biquinolyl spectrophotometric method
Numéro de référence
ISO 5418-l :1994(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 5418=1:1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une federation
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiee aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 5418-1 a été élaborée par le comité techni-
que ISOTTC 102, Minerais de fer, sous-comité SC 2, Analyse chimique.
Cette première édition annule et remplace I’ISO 5418:1984, dont elle
constitue une révision technique.
L’ISO 5418 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
néral Minerais de fer - Dosage du cuivre:
- Partie 1: Méthode spectrophotométrique à la biquinoléine-2,2’
- Partie 2: Méthode par spectrométrie d’absorption atomique dans la
flamme
L’annexe A fait partie intégrante de la présente partie de I’ISO 5418. Les
annexes B et C sont données uniquement à titre d’information.
0 60 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée SOUS quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE 0 60 ISO 5418=1:1994(F)
Minerais de fer
- Dosage du cuivre -
Partie 1:
Méthode spectrophotométrique à la biquinoléine-2,2’
ISO 3083:1986, Minerais de fer - Préparation des
1 Domaine d’application
Méthode manuelle.
échantillons -
La présente partie de I’ISO 5418 prescrit une mé-
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
thode spectrophotométrique à la biquinoléine-2,2’
- Specifica tion et methodes d’essai.
pour le dosage du cuivre dans les minerais de fer. que
ISO 7764:1985, Minerais de fer - Préparation des
Cette méthode est applicable à des concentrations en
échantillons préséchés pour analyse chimique.
cuivre comprises entre 0,004 % (m/m) et 0,8 % (m/m)
dans les minerais de fer naturels, les concentrés et
agglomérés, y compris les produits frittés.
3 Principe
2 Références normatives
Mise en solution de la prise d’essai avec les acides
Les normes suivantes contiennent des dispositions
chlorhydrique, nitrique et perchlorique.
qui, par suite de ta référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente partie
Déshydratation de la silice, dilution et filtration. Calci-
de I’ISO 5418. Au moment de la publication, les édi-
nation du résidu, traitement à l’acide fluorhydrique et
tions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est
à l’acide sulfurique et fusion avec du carbonate de
sujette à révision et les parties prenantes des accords
sodium. Dissolution du culot de fusion avec du car-
fondés sur la présente partie de I’ISO 5418 sont invi-
bonate de sodium. Dissolution du culot de fusion re-
tées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
froidi dans le filtrat.
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les
Réduction de Cuivre(1 1) par l’acide ascorbique. Addition
membres de la CEI et de I’ISO possédent le registre
de biquinoléine-2,2’ en présence de A/,/V-diméthylfor-
des Normes internationales en vigueur à un moment
mamide pour former un complexe rouge-violacé de
donné.
Cuivre( 1).
ISO 648: 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes a un
Mesurage spectrophotométrique de I’absorbance du
trait.
complexe coloré à une longueur d’onde d’environ
545 nm.
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - fioles jau-
gées a un trait.
I SO 3081: 1986, Minerais de fer - Échan tilonnage
4 Réactifs
par prélèvements - Methode manuelle.
ISO 3082: 1987, Minerais de fer - Échantillonnage Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
par prélèvements et préparation des échantillons - de qualité analytique reconnue et de l’eau conforme
Méthode mécanique. à la qualité 3 de I’ISO 3696.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
ISO 5418-1:1994(F)
NOTE 1 L’appareillage de distillation utilisé ne doit pas
4.14.2 Solution étalon B, 50 pg Cu/ml.
contenir de cuivre et l’eau déionisée ne doit pas entrer en
contact avec des tuyauteries ou des robinets en cuivre.
Transvaser 25,0 ml de la solution étalon A (4.14.1) et
diluer au volume dans une fiole jaugée de 500 ml.
4.1 Carbonate de sodium (Na,CO,), poudre
anhydre.
5 Appareillage
4.2 Oxyde de fer(W), de pureté minimale
Matériel courant de laboratoire, y compris des pi-
99,9 % (m/m), teneur en cuivre inférieure a
pettes à un trait et des fioles jaugées a un trait
0,0002 % (dm).
conformes aux spécifications de I’ISO 648 et de
I’ISO 1042 respectivement (sauf indication contraire),
4.3 Acide chlorhydrique, p 1 ,16 g/ml a 1 ,19 g/ml.
et
4.4 Acide chlorhydrique, p 1,16 g/ml à 1 ,19 g/ml,
5.1 Creuset en platine, d’une capacité de 25 ml à
dilué 1 + 2.
30 ml.
4.5 Acide chlorhydrique, p 1 ,16 g/ml à 1 ,19 g/ml,
5.2 Four à moufle, apte au chauffage à 1 000 “C.
dilué 1 + 10.
5.3 Spectrophotomètre, apte à des mesures d’ab-
4.6 Acide nitrique, p 1,4 g/ml.
sorbance dans la région de 545 nm.
4.7 Acide nitrique, p 1,4 g/ml, dilue 1 + 1.
6 Échantillonnage et échantillons
4.8 Acide perchlorique, p 1,54 g/ml, 60 %
ou p 1,67 g/ml, 70 % (m/m).
6.1 Généralités
Pour l’analyse, utiliser un échantillon de laboratoire,
4.9 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml, dilue 1 + 1.
de granulométrie inférieure a 100 prn prélevé confor-
mement a I’ISO 3081 ou a I’ISO 3082 et préparé
4.10 Acide fluorhydrique, p 1 ,13 g/ml, 40 % (m/m),
conformement a I’ISO 3082 ou a I’ISO 3083. Dans le
ou p 1,85 g/ml, 48 % (m/m).
cas de minerais ayant une teneur significative en eau
de constitution ou en composés oxydables, utiliser
4.11 Acide ascorbique (C,H,O,), solution a 200 g/l.
une granulométrie inférieure à 160 prn.
Préparer la solution extemporanément.
NOTE 2 Des précisions quant aux teneurs significatives
en eau de constitution et en composés oxydables sont
4.12 NJKDiméthylformamide [HCON(CH,),].
données dans I’ISO 7764.
AVERTISSEMENT - Veiller à ne pas inhaler les
6.2 Préparation de l’échantillon préséché
vapeurs toxiques.
pour analyse
4.13 Biquinoléine-22 (C,aH,,N,), solution.
Homogénéiser soigneusement l’echantillon de labo-
Dissoudre 0,15 g de biquinoléine-2,2’ dans 250 ml de
ratoire et, en y prélevant des incréments multiples,
NJ-diméthylformamide. Mettre la solution à l’abri de
constituer un échantillon pour analyse de telle ma-
la lumière et la conserver dans un flacon opaque.
nière qu’il soit représentatif de la totalité du contenu
du récipient. Sécher l’échantillon pour analyse à
4.14 Solutions étalons de cuivre. 105 “C + 2 “C comme spécifié dans I’ISO 7764. (Ceci
constitue l’échantillon préséché pour analyse.)
4.14.1 Solution étalon A, 1 000 pg Cu/ml.
7 Mode opératoire
Dissoudre 0,500 g de cuivre métal [de pureté mini-
male 99,9 % (m/m)3 dans 20 ml d’acide nitrique dilué
(4.7) dans un bécher de 250 ml de forme haute. Apres
7.1 Nombre de déterminations
dissipation des vapeurs nitreuses par ébullition, re-
froidir, transvaser la solution dans une fiole jaugée de
Effectuer l’analyse au moins en double en accord avec
500 ml, diluer au volume avec de l’eau et l’annexe A, indépendamment, avec un Achantillon
homogénéiser. préséché pour analyse.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
43 ISO
ISO 5418=1:1994(F)
NOTE 3 L’expression «indépendamment» signifie que le
analytique d’un seul matériau de référence certifie
second et tout résultat ultérieur ne sont pas affectes par
peut être utilise.
le(s) résultat(s) antérieur(s). Pour la présente méthode
d’analyse, cette condition implique que la répétition du
mode opératoire doit être effectuée soit par le même opé-
7.4 Dosage
rateur à des moments différents, soit par un autre opé-
rateur, en incluant un réétalonnage approprié dans chaque
7.4.1 Décomposition de la prise d’essai
cas.
Placer la prise d’essai (7.2) dans un bécher de
250 ml (forme haute) et humecter avec 5 ml d’eau.
7.2 Prise d’essai
Ajouter 20 ml d’acide chlorhydrique (4.3), couvrir le
bécher d’un verre de montre et chauffer doucement
En prélevant plusieurs incréments, peser à 0,000 2 g
la solution sans bouillir jusqu’à mise en solution com-
près, approximativement OI5 g ou 1 g de l’échantillon
plète de la prise d’essai. Ajouter 5 ml d’acide nitrique
préséché pour analyse (voir tableau 1) obtenu confor-
(4.6), puis 10 ml d’acide perchlorique (4.8), et 0,2 ml
mément à 6.2.
d’acide sulfurique (4.9), couvrir le bécher d’un verre
NOTE 4 La prise d’essai doit être prélevée et pesée ra-
de montre et chauffer jusqu’à fumées d’acide per-
pidement afin d’éviter toute réabsorption d’humidité.
Prolonger le chauffage encore 3 min à
chlorique.
5 min.
Tableau 1 - Guide de mesurage de la solution Laisser le bécher refroidir et ajouter 20 ml de la solu-
d’essai tion d’acide chlorhydrique (4.4), faire bouillir 1 min
pour éliminer le chlore et diluer avec 10 ml d’eau.
Teneur en
cuivre de Masse de la
Filtrer la solution à travers un papier filtre de texture
Fiole jaugbe Cuve
khantillon prise d’essai
moyenne et recueillir le filtrat dans un bécher de
pour essai
300 ml. Laver le papier avec la solution d’acide chlor-
% (mhz) ml
cm
g
hydrique (4.5) (avec le plus faible volume possible)
jusqu’à disparition de la couleur jaune due au fer(lll).
0,004 à 0,05 110 50 5
Laver enfin à l’eau chaude jusqu’à ce que les eaux de
0,05 à OI4 OI5 100 2
lavage ne contiennent plus d’acide. Mettre de côte le
0,4 à 0,8 0,5 100 1
filtrat et les eaux de lavage qui constitueront la solu-
tion principale. Transférer le papier filtre contenant le
résidu dans un creuset en platine (5.1).
7.3 Essai à blanc et essai de contrôle
7.4.2 Reprise du résidu
Pour chaque série de mesures, un essai à blanc et
Sécher et incinérer le papier filtre à faible température
une analyse d’un matériau de référence certifié du
et calciner le résidu dans un four à moufle à environ
même type de minerai doivent être effectués en pa-
800 OC. Laisser refroidir le creuset, humecter le résidu
rallèle avec l’analyse de (des) échantillon(s) et dans les
de quelques gouttes d’eau, ajouter 5 gouttes de la
mêmes conditions. Un échantillon préséché pour
solution d’acide sulfurique (4.9) et 5 ml d’acide fluor-
analyse du matériau de référence certifié doit être
hydrique (4.10).
préparé comme spécifié en 6.2.
Chauffer doucement sous hotte pour volatiliser la si-
NOTE 5 Le matériau de référence certifie doit être du
même type que l’échantillon a analyser, et les propriétés lice sous forme de tétrafluorure et porter à fumées
des deux matériaux doivent être suffisamment semblables
d’acide sulfurique jusqu’à siccite. Enfin, chauffer le
pour assurer qu’en aucun cas, des modifications significa-
creuset à haute température pendant quelques se-
tives dans le mode opératoire ne deviennent nécessaires.
condes pour assurer l’elimination compléte de l’acide
sulfurique. Laisser refroidir et ajouter 1 g de carbonate
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs echantillons
de sodium (4.1). Chauffer doucement pendant quel-
en même temps, la valeur de l’essai à blanc peut être
ques minutes puis de 900 “C à 1 000 “C jusqu’à fu-
obtenue par un seul essai, à condition que le mode
sion complète du résidu.
opératoire soit le même et que les réactifs utilisés
proviennent
...
NORME
Iso
INTERNATIONALE 54184
Première édition
1994-05-15
Minerais de fer - Dosage du cuivre -
Partie 1:
Méthode spectrophotométrique à la
biquinoléine-2,2’
Iran ores
- Determination of copper content -
Part 1: 2,2’-Biquinolyl spectrophotometric method
Numéro de référence
ISO 5418-l :1994(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 5418=1:1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une federation
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiee aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 5418-1 a été élaborée par le comité techni-
que ISOTTC 102, Minerais de fer, sous-comité SC 2, Analyse chimique.
Cette première édition annule et remplace I’ISO 5418:1984, dont elle
constitue une révision technique.
L’ISO 5418 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
néral Minerais de fer - Dosage du cuivre:
- Partie 1: Méthode spectrophotométrique à la biquinoléine-2,2’
- Partie 2: Méthode par spectrométrie d’absorption atomique dans la
flamme
L’annexe A fait partie intégrante de la présente partie de I’ISO 5418. Les
annexes B et C sont données uniquement à titre d’information.
0 60 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée SOUS quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE 0 60 ISO 5418=1:1994(F)
Minerais de fer
- Dosage du cuivre -
Partie 1:
Méthode spectrophotométrique à la biquinoléine-2,2’
ISO 3083:1986, Minerais de fer - Préparation des
1 Domaine d’application
Méthode manuelle.
échantillons -
La présente partie de I’ISO 5418 prescrit une mé-
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
thode spectrophotométrique à la biquinoléine-2,2’
- Specifica tion et methodes d’essai.
pour le dosage du cuivre dans les minerais de fer. que
ISO 7764:1985, Minerais de fer - Préparation des
Cette méthode est applicable à des concentrations en
échantillons préséchés pour analyse chimique.
cuivre comprises entre 0,004 % (m/m) et 0,8 % (m/m)
dans les minerais de fer naturels, les concentrés et
agglomérés, y compris les produits frittés.
3 Principe
2 Références normatives
Mise en solution de la prise d’essai avec les acides
Les normes suivantes contiennent des dispositions
chlorhydrique, nitrique et perchlorique.
qui, par suite de ta référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente partie
Déshydratation de la silice, dilution et filtration. Calci-
de I’ISO 5418. Au moment de la publication, les édi-
nation du résidu, traitement à l’acide fluorhydrique et
tions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est
à l’acide sulfurique et fusion avec du carbonate de
sujette à révision et les parties prenantes des accords
sodium. Dissolution du culot de fusion avec du car-
fondés sur la présente partie de I’ISO 5418 sont invi-
bonate de sodium. Dissolution du culot de fusion re-
tées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
froidi dans le filtrat.
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les
Réduction de Cuivre(1 1) par l’acide ascorbique. Addition
membres de la CEI et de I’ISO possédent le registre
de biquinoléine-2,2’ en présence de A/,/V-diméthylfor-
des Normes internationales en vigueur à un moment
mamide pour former un complexe rouge-violacé de
donné.
Cuivre( 1).
ISO 648: 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes a un
Mesurage spectrophotométrique de I’absorbance du
trait.
complexe coloré à une longueur d’onde d’environ
545 nm.
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - fioles jau-
gées a un trait.
I SO 3081: 1986, Minerais de fer - Échan tilonnage
4 Réactifs
par prélèvements - Methode manuelle.
ISO 3082: 1987, Minerais de fer - Échantillonnage Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
par prélèvements et préparation des échantillons - de qualité analytique reconnue et de l’eau conforme
Méthode mécanique. à la qualité 3 de I’ISO 3696.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
ISO 5418-1:1994(F)
NOTE 1 L’appareillage de distillation utilisé ne doit pas
4.14.2 Solution étalon B, 50 pg Cu/ml.
contenir de cuivre et l’eau déionisée ne doit pas entrer en
contact avec des tuyauteries ou des robinets en cuivre.
Transvaser 25,0 ml de la solution étalon A (4.14.1) et
diluer au volume dans une fiole jaugée de 500 ml.
4.1 Carbonate de sodium (Na,CO,), poudre
anhydre.
5 Appareillage
4.2 Oxyde de fer(W), de pureté minimale
Matériel courant de laboratoire, y compris des pi-
99,9 % (m/m), teneur en cuivre inférieure a
pettes à un trait et des fioles jaugées a un trait
0,0002 % (dm).
conformes aux spécifications de I’ISO 648 et de
I’ISO 1042 respectivement (sauf indication contraire),
4.3 Acide chlorhydrique, p 1 ,16 g/ml a 1 ,19 g/ml.
et
4.4 Acide chlorhydrique, p 1,16 g/ml à 1 ,19 g/ml,
5.1 Creuset en platine, d’une capacité de 25 ml à
dilué 1 + 2.
30 ml.
4.5 Acide chlorhydrique, p 1 ,16 g/ml à 1 ,19 g/ml,
5.2 Four à moufle, apte au chauffage à 1 000 “C.
dilué 1 + 10.
5.3 Spectrophotomètre, apte à des mesures d’ab-
4.6 Acide nitrique, p 1,4 g/ml.
sorbance dans la région de 545 nm.
4.7 Acide nitrique, p 1,4 g/ml, dilue 1 + 1.
6 Échantillonnage et échantillons
4.8 Acide perchlorique, p 1,54 g/ml, 60 %
ou p 1,67 g/ml, 70 % (m/m).
6.1 Généralités
Pour l’analyse, utiliser un échantillon de laboratoire,
4.9 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml, dilue 1 + 1.
de granulométrie inférieure a 100 prn prélevé confor-
mement a I’ISO 3081 ou a I’ISO 3082 et préparé
4.10 Acide fluorhydrique, p 1 ,13 g/ml, 40 % (m/m),
conformement a I’ISO 3082 ou a I’ISO 3083. Dans le
ou p 1,85 g/ml, 48 % (m/m).
cas de minerais ayant une teneur significative en eau
de constitution ou en composés oxydables, utiliser
4.11 Acide ascorbique (C,H,O,), solution a 200 g/l.
une granulométrie inférieure à 160 prn.
Préparer la solution extemporanément.
NOTE 2 Des précisions quant aux teneurs significatives
en eau de constitution et en composés oxydables sont
4.12 NJKDiméthylformamide [HCON(CH,),].
données dans I’ISO 7764.
AVERTISSEMENT - Veiller à ne pas inhaler les
6.2 Préparation de l’échantillon préséché
vapeurs toxiques.
pour analyse
4.13 Biquinoléine-22 (C,aH,,N,), solution.
Homogénéiser soigneusement l’echantillon de labo-
Dissoudre 0,15 g de biquinoléine-2,2’ dans 250 ml de
ratoire et, en y prélevant des incréments multiples,
NJ-diméthylformamide. Mettre la solution à l’abri de
constituer un échantillon pour analyse de telle ma-
la lumière et la conserver dans un flacon opaque.
nière qu’il soit représentatif de la totalité du contenu
du récipient. Sécher l’échantillon pour analyse à
4.14 Solutions étalons de cuivre. 105 “C + 2 “C comme spécifié dans I’ISO 7764. (Ceci
constitue l’échantillon préséché pour analyse.)
4.14.1 Solution étalon A, 1 000 pg Cu/ml.
7 Mode opératoire
Dissoudre 0,500 g de cuivre métal [de pureté mini-
male 99,9 % (m/m)3 dans 20 ml d’acide nitrique dilué
(4.7) dans un bécher de 250 ml de forme haute. Apres
7.1 Nombre de déterminations
dissipation des vapeurs nitreuses par ébullition, re-
froidir, transvaser la solution dans une fiole jaugée de
Effectuer l’analyse au moins en double en accord avec
500 ml, diluer au volume avec de l’eau et l’annexe A, indépendamment, avec un Achantillon
homogénéiser. préséché pour analyse.
2
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43 ISO
ISO 5418=1:1994(F)
NOTE 3 L’expression «indépendamment» signifie que le
analytique d’un seul matériau de référence certifie
second et tout résultat ultérieur ne sont pas affectes par
peut être utilise.
le(s) résultat(s) antérieur(s). Pour la présente méthode
d’analyse, cette condition implique que la répétition du
mode opératoire doit être effectuée soit par le même opé-
7.4 Dosage
rateur à des moments différents, soit par un autre opé-
rateur, en incluant un réétalonnage approprié dans chaque
7.4.1 Décomposition de la prise d’essai
cas.
Placer la prise d’essai (7.2) dans un bécher de
250 ml (forme haute) et humecter avec 5 ml d’eau.
7.2 Prise d’essai
Ajouter 20 ml d’acide chlorhydrique (4.3), couvrir le
bécher d’un verre de montre et chauffer doucement
En prélevant plusieurs incréments, peser à 0,000 2 g
la solution sans bouillir jusqu’à mise en solution com-
près, approximativement OI5 g ou 1 g de l’échantillon
plète de la prise d’essai. Ajouter 5 ml d’acide nitrique
préséché pour analyse (voir tableau 1) obtenu confor-
(4.6), puis 10 ml d’acide perchlorique (4.8), et 0,2 ml
mément à 6.2.
d’acide sulfurique (4.9), couvrir le bécher d’un verre
NOTE 4 La prise d’essai doit être prélevée et pesée ra-
de montre et chauffer jusqu’à fumées d’acide per-
pidement afin d’éviter toute réabsorption d’humidité.
Prolonger le chauffage encore 3 min à
chlorique.
5 min.
Tableau 1 - Guide de mesurage de la solution Laisser le bécher refroidir et ajouter 20 ml de la solu-
d’essai tion d’acide chlorhydrique (4.4), faire bouillir 1 min
pour éliminer le chlore et diluer avec 10 ml d’eau.
Teneur en
cuivre de Masse de la
Filtrer la solution à travers un papier filtre de texture
Fiole jaugbe Cuve
khantillon prise d’essai
moyenne et recueillir le filtrat dans un bécher de
pour essai
300 ml. Laver le papier avec la solution d’acide chlor-
% (mhz) ml
cm
g
hydrique (4.5) (avec le plus faible volume possible)
jusqu’à disparition de la couleur jaune due au fer(lll).
0,004 à 0,05 110 50 5
Laver enfin à l’eau chaude jusqu’à ce que les eaux de
0,05 à OI4 OI5 100 2
lavage ne contiennent plus d’acide. Mettre de côte le
0,4 à 0,8 0,5 100 1
filtrat et les eaux de lavage qui constitueront la solu-
tion principale. Transférer le papier filtre contenant le
résidu dans un creuset en platine (5.1).
7.3 Essai à blanc et essai de contrôle
7.4.2 Reprise du résidu
Pour chaque série de mesures, un essai à blanc et
Sécher et incinérer le papier filtre à faible température
une analyse d’un matériau de référence certifié du
et calciner le résidu dans un four à moufle à environ
même type de minerai doivent être effectués en pa-
800 OC. Laisser refroidir le creuset, humecter le résidu
rallèle avec l’analyse de (des) échantillon(s) et dans les
de quelques gouttes d’eau, ajouter 5 gouttes de la
mêmes conditions. Un échantillon préséché pour
solution d’acide sulfurique (4.9) et 5 ml d’acide fluor-
analyse du matériau de référence certifié doit être
hydrique (4.10).
préparé comme spécifié en 6.2.
Chauffer doucement sous hotte pour volatiliser la si-
NOTE 5 Le matériau de référence certifie doit être du
même type que l’échantillon a analyser, et les propriétés lice sous forme de tétrafluorure et porter à fumées
des deux matériaux doivent être suffisamment semblables
d’acide sulfurique jusqu’à siccite. Enfin, chauffer le
pour assurer qu’en aucun cas, des modifications significa-
creuset à haute température pendant quelques se-
tives dans le mode opératoire ne deviennent nécessaires.
condes pour assurer l’elimination compléte de l’acide
sulfurique. Laisser refroidir et ajouter 1 g de carbonate
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs echantillons
de sodium (4.1). Chauffer doucement pendant quel-
en même temps, la valeur de l’essai à blanc peut être
ques minutes puis de 900 “C à 1 000 “C jusqu’à fu-
obtenue par un seul essai, à condition que le mode
sion complète du résidu.
opératoire soit le même et que les réactifs utilisés
proviennent
...
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