ISO 5418:1984
(Main)Iron ores — Determination of copper content — 2,2'-Biquinolyl spectrophotometric method
Iron ores — Determination of copper content — 2,2'-Biquinolyl spectrophotometric method
Minerais de fer — Dosage du cuivre — Méthode spectrophotométrique à la biquinoléine-2,2'
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International Standard @ *ax& 5418
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANOARDIZATlON*ME~YHAPO~HAR OPrAHM3ALWR Il0 CTAHLIAPTH3AUMH«)RGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Iron ores - Determination of copper content -
2,2'- B i q U i n O I y I s pect ro p h o to m et r i c method
Minerais de fer - Dosage du cuivre - Méthode spectrophotométrique à la biquinoléine-2,2'
First edition - 1984-06-15
UDC 553.31 : 543.42 : 546.56 Ref. No. IS0 5418-1984 (E)
Descriptors : metalliferous minerals, iron ores, chemical analysis, determination of content, copper, spectrophotometric analysis,
compositional tolerances.
Price based on 8 pages
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of developing International
Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with EO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 5418 was developed by Technical Committee ISO/TC 102,
lron ores, and was circulated to the member bodies in November 1981.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia
Germany, F.R. Romania
Austria India South Africa, Rep. of
Brazil
Italy Spain
Canada
Japan Sweden
China Korea, Dem. P. Rep. of Thailand
Czechoslovakia United Kingdom
Mexico
Egypt, Arab Rep. of Netherlands USA
France Venezuela
New Zealand
No member body expressed disapproval of the document.
0 International Organization for Standardization, 1984 0
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 918-1984 (E)
Iron ores - Determination of copper content -
2,2‘- Bi q U i no I yl spect rop hot0 m et ri c met hod
4.1 Sodium carbonate (Na2C03), anhydrous.
1 Scope and field of application
This International Standard specifies a 2,2‘-biquinolyl spectro-
4.2 Iron(lll) oxide.
photometric method for the determination of copper in iron
ores.
Hydrochloric acid, e 1,16 to 1,19 g/ml.
4.3
This method is applicable to a concentration range of 0,004 to
% (rn/rn) of copper in natural iron ores, and iron ore con- 4.4 Hydrochloric acid, e 1,16 to 1,19 g/ml, diluted 1 + 2.
0,8
centrates and agglomerates including sinter products.
4.5 Hydrochloric acid, e 1,16 to 1,19 g/ml, diluted 1 + 10.
2 References
4.6 Nitric acid, e 1.4 g/ml.
IS0 3081, lron ores - Increment sampling - Manual method.
4.7 Nitric acid, e 1,4 g/ml, diluted 1 + 1.
IS0 3082, Iron ores - Increment sampling and sample prepara-
tion - Mechanical method. 7)
4.8 Perchloric acid, 60 % (m/rn), e 1,54 g/ml, or 70 %
(m/rni, e 1,67 g/ml.
IS0 3083, Iron ores - Preparation of samples - Manual
method.
4.9 Sulfuric acid, e 1,84 g/ml, diluted 1 + 1.
IS0 7764, Iron ores - Preparation of predried test samples for
chemical analysis. 1) 4.10 Hydrofluoric acid, 40 % (rn/rn), e 1,13 g/ml, or 48 %
(rn/rn), e 1,185 g/ml.
3 Principle
4.11 Ascorbic acid (C6H&), 200 g/l solution.
Decomposition of the test portion by treatment with hydro-
Prepare this solution at the time of use.
chloric, nitric and perchloric acids.
4.12 N,N-Dimethylformamide iHCON(CH3),1.
Dehydration of silica, dilution and filtration. Ignition of the
residue, treatment with hydrofluoric and sulfuric acids and
Take care not to inhale toxic fumes.
fusion with sodium carbonate. Dissolution of the cooled melt in
the filtrate.
4.13 S,Z’-Biquinolyl (C18H12N2) solution.
Reduction of copper(l1) with ascorbic acid. Addition of
Dissolve 0,15 g of 2.2’-biquinolyl in 250 ml of N,N-dimethyl-
2,2’-biquinolyl in the presence of N,N-dimethylformamide to
formamide. Protect the solution from light and store in a brown
form the red-violet complex of copper(1).
bottle.
Spectrophotometric measurement of the absorbance of the
coloured complex at a wavelength of about 545 nm.
4.14 Copper standard solutions
4.14.1 Standard solution A
4 Reagents
%) in 20 t~ Df the nitric
Dissolve 0,500 g of copper metal (99,9
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
acid solution (4.7) in a 250 ml tall form beaker. After elimination
grade, and only distilled water or water of equivalent purity.
of the nitrous fumes by boiling, cool, transfer to a 500 ml one-
NOTE - The distillation apparatus used should not contain any mark volumetric flask, dilute to the mark with water and mix.
copper, and deionized water should not come into contact with copper
tubing or taps. 1 ml of this solution contains 1,00 mg of Cu.
1) At present at the stage of draft.
1
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SO 5418-1984 E)
4.14.2 Standard solution B When the analysis is carried out on several samples at the same
time, the blank value may be represented by one test, provided
Take 25,O ml of standard solution A (4.14.1) and dilute to the that the procedure is the same and the reagents are from the
same reagent bottles.
mark in a 500 ml one-mark volumetric flask.
When the analysis is carried out on several samples of the same
1 ml of this solution contains 0,05 mg of Cu.
type of ore at the same time, the analytical value of one certi-
fied reference material may be used.
5 Apparatus
7.3 Test portion
Ordinary laboratory apparatus and
Weigh, to the nearest 0,000 2 g, approximately 0,5 or 1 g of the
test sample (see table 1 in 7.4.41, obtained in accordance
5.1 Spectrophotometer, suitable for measurement of
with 6.2.
absorbance in the region of 545 nm.
NOTE - The test portion should be taken and weighed quickly in order
to avoid reabsorption of moisture.
6 Sampling and samples
7.4 Determination
6.1 General
7.4.1 Decomposition of the test portion
For analysis, use a laboratory sample of minus 100 pm particle
IS0 3081 or
size which has been taken in accordance with
Place the test portion (7.3) in a 250 ml beaker (tall form) and
IS03082 and prepared in accordance with IS0 3082 or
moisten with 5 ml of water. Add 20 ml of the hydrochloric acid
IS0 3083. In the case of ores with significant contents of
(4.31, cover the beaker with a watch glass and heat the solution
combined water or oxidizable compounds, use a particle size of
gently without boiling until decomposition of the test portion is
minus 160 pm.
complete. Add 5 ml of the nitric acid (4.6) followed by 10 ml of
the perchloric acid (4.8) and 0,2 ml of the sulfuric acid (4.91,
NOTE - A guideline on significant contents of combined water and
cover the beaker with a watch glass and heat until perchloric
oxidizable compounds is incorporated in IS0 7764.
acid fumes are evolved. Continue the heating for a further 3 to
5 min.
Preparation of predried test samples
6.2
Allow the beaker to cool and add 20 ml of the hydrochloric acid
Thoroughly mix the laboratory sample, and taking multiple solution (4.4). Boil for 1 min to remove chlorine and dilute with
10 ml of water.
increments, extract a test sample in such a manner that it is
representative of the whole contents of the container. Dry the
Filter the solution through a medium-texture filter paper,
test sample at 105 f 2 OC as specified in IS0 7764. (This is the
a 300 ml beaker. Wash the paper with
collecting the filtrate in
predried test sample.)
the hydrochloric acid solution (4.5) (use as small a volume as
possible) until the yellow colour due to iron(l1l) can no longer be
detected. Finally, wash with hot water until the washings are
7 Procedure
free from acid. Reserve the filtrate and washings as the main
solution. Transfer the filter paper containing the residue to a
7.1 Number of determinations
platinum crucible.
Carry out the analysis generally in duplicate, independently, on
7.4.2 Treatment of the residue
one predried test sample.
Dry and burn off the filter paper at a low temperature and ignite
NOTE - The expression "independently" implies that the repetition of
the residue at about 800 OC in a muffle furnace. Allow the
the procedure shall be carried out at a different time and include ap-
crucible to cool, moisten the residue with a few drops af water,
propriate recalibration.
and add 5 drops of the sulfuric acid solution (4.9) and 5 ml of
the hydrofluoric acid (4.10).
7.2 Blank test and check test
Heat gently, in a fume cupboard, to volatilize silica as the
In each run, one blank test and one analysis of a certified
tetrafluoride, and evaporate the sulfuric acid to dryness.
reference material of the same type of ore shall be carried out in
Finally, heat the crucible at a high temperature for several
parallel with the analysis of the ore sample(s) under the same
seconds to ensure complete removal of sulfuric acid. Allow to
conditions. A predried test sample of the certified reference
cool and add 1 g of the sodium carbonate (4.1 1. Heat gentlyfor
material shall be prepared as specified in 6.2.
several minutes, then at 900 to 1 O00 OC until decomposition of
the residue is complete.
NOTE - The certified reference material should be of the same type as
the sample to be analysed and the properties of the two materials
NOTE - With a large amount of residue, additional sodium carbonate
should be sufficiently similar to ensure that in either case no significant
may be required. If so, the amount of sodium carbonate taken in 7.5
changes in the analytical procedure would become necessary.
must be increased correspondingly.
2
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IS0 6418-1984 (E)
Correct the absorbance value of the test solution with the ab-
Allow the crucible to cool and transfer it to the beaker contain-
sorbance value obtained for the blank test solution to obtain
ing the main solution from 7.4.1, heating gently to dissolve the
the value to be used in 8.1.
melt. Remove the crucible and rinse with water. Evaporate the
solution as necessary and cool to room temperature. Transfer
to a 50 ml or 100 ml one-mark volumetri
...
Norme internationale 5418
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANOARDIZATION*ME)KAYHAPOAHAR OPrAHM3Al.&lR no CTAHAAPTH3AUMH*ORGANlSATlON INTERNATIONALE O€ NORMALISATION
Minerais de fer - Dosage du cuivre - Méthode
spectrophotométrique à la biquinoléine-2,2’
iron ores - Determination of copper content - 2,2’Biquinolyl spectrophotometric method
Première édition - 1984-06-15
Réf. no : IS0 5418-1984 IF)
iî CDU 553.31 : 543.42 : 546.56
-
8 Descripteurs : minéral métallifère, minerai de fer, Analyse chimique, dosage, cuivre, méthode spectrophotométrique, tolérance de composition.
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3
2 Prix basé sur 8 pages
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Ava n t- p ro pos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux. O
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme internationale IS0 5418 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 102,
Minerais de fer, et a été soumise aux comités membres en novembre 1981.
Les comités membres des pays suivants l'ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d'
Égypte, Rép. arabe d' Pays-Bas
Allemagne, R.F.
Espagne Roumanie
Australie
France Royaume-Uni
Autriche
Inde Suede
Brésil Italie
Tchécoslovaquie
Canada
Japon Thaïlande
Chine Mexique USA
Corée, Rép. dém. p. de
Nouvelle-Zélande Venezuela
a
Aucun comité membre ne l'a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1984 0
Imprimé en Suisse
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IS0 5418-1984 (FI
NORM E I NTE R NAT1 O NA LE
Minerais de fer - Dosage du cuivre - Méthode
spectrophotométrique à la biquinoléine-2,2’
4.1 Carbonate de sodium (Na,CO,), anhydre.
1 Objet et domaine d‘application
La présente Norme internationale spécifie une méthode spec-
4.2 Oxyde de fer(ll1).
trophotométrique à la biquinoléine-2,2’ pour le dosage du cui-
vre dans les minerais de fer.
4.3 Acide chlorhydrique, e 1,16 à 1,19 g/ml.
Cette méthode est applicable à des concentrations de cuivre de
0,004 à 0,8 % (m/rn) dans les minerais de fer naturels, concen- 4.4 Acide chlorhydrique, e 1,16 à 1,19 g/ml, dilué 1 + 2.
trés et agglomérés, y compris les produits frittés.
4.5 Acide chlorhydrique, e 1,16 à 1,19 g/ml, dilué 1 + 10.
2 Références
4.6 Acide nitrique, e 1,4 g/ml.
IS0 3081, Minerais de fer - Échantillonnage par prélève-
4.7 Acide nitrique, e 1,4 g/ml, dilué 1 + 1.
ments - Méthode manuelle.
IS0 3082, Minerais de fer - Échantillonnage par incréments et
4.8 Acide perchlorique, à 60 % (m/rn), e 1,54 g/ml ou à
préparation des échantillons - Méthode mécanique. 1)
70 % (m/m), e 1,67 g/ml.
IS0 3083, Minerais de fer - Préparation des échantillons -
Méthode manuelle.
4.9 Acide sulfurique, e 1,84 g/ml, dilué 1 + 1.
IS0 7764, Minerais de fer - Préparation des échantillons présé-
4.10 Acide fluorhydrique, à 40 % (m/m), e 1,13 g/ml ou à
chés pour analyse chimique.
4% % (m/m), e 1,185 g/ml.
3 Principe
4.11 Acide ascorbique (C6H806), solution à 200 g/l.
Mise en solution de la prise d‘essai avec les acides chlorhydri-
Préparer la solution extemporanément.
que, nitrique et perchlorique.
4.12 N,N-Diméthylformamide [HCON(CH&I.
Déshydratation de la silice, dilution et filtration. Calcination du
résidu, traitement à l’acide fluorhydrique et à l‘acide sulfurique
Veiller à ne pas inhaler les vapeurs toxiques.
et fusion avec du carbonate de sodium. Dissolution du culot de
fusion refroidi dans le filtrat.
4.13 Solution de biquinoléine-2,2 (CI8Hl2N-&.
Réduction du cuivre(l1) par l’acide ascorbique. Addition de
Dissoudre 0,15 g de biquinoléine-2.2’ dans 250 ml de
biquinoléine-2,2’ en présence de N,N-diméthylformamide pour
N,N-diméthylformamide. Mettre la solution à l’abri de la lumière
former un complexe rouge-violacé de cuivre(1).
et la conserver dans un flacon opaque.
Mesurage spectrophotométrique de I’absorbance du complexe
coloré à une longueur d‘onde d’environ 545 nm.
4.14 Solutions étalons de cuivre
4.14.1 Solution étalon A
4 Réactifs
Dissoudre 0,500 g de cuivre métal (99,9 %) dans 20 ml de la
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
solution d‘acide nitrique (4.7) dans un bécher de 250 ml de
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de pureté équi-
forme haute. Après dissipation des vapeurs nitreuses par ébulli-
valente.
tion, refroidir, transvaser la solution dans une fiole jaugée de
NOTE - L‘appareillage de distillation utilisé ne doit pas contenir de cui- 500 ml, diluer au volume avec de l‘eau et homogénéiser.
vre et l‘eau déionisée ne doit pas entrer en contact avec des tuyauteries
ou des robinets en cuivre. 1 ml de cette solution contient 1,00 mg de Cu.
1) Actuellement au stade de projet.
1
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IS0 5418-1984 (F)
Lorsqu’on effectue l‘analyse sur plusieurs échantillons en même
4.14.2 Solution étalon B
temps, la valeur de l’essai à blanc peut être obtenue par un seul
Prélever 25 ml de la solution étalon A (4.14.1) et diluer au essai, pourvu que le mode opératoire soit le même et que les
volume dans une fiole jaugée de 500 ml. réactifs utilisés proviennent des mêmes flacons de réactifs.
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échantillons du
1 ml de cette solution contient 0,05 mg de Cu.
même type de minerai en même temps, le résultat analytique
d‘un seul matériau de référence certifié peut être utilisé.
5 Appareillage
7.3 Prise d‘essai
Matériel courant de laboratoire, et
En prenant plusieurs incréments, peser à 0,OOO 2 g près, envi-
ron 0,5 ou 1 g de l’échantillon préséché pour analyse (voir
Spectrophotomètre, apte à des mesures d‘absorbance
5.1 tableau 1 en 7.4.4) en accord avec 6.2.
dans la région de 545 nm.
NOTE - La prise d‘essai doit être prélevée et pesée rapidement afin
d‘éviter toute réabsorption d’humidité.
6 Échantillonnage et échantillons
7.4 Dosage
6.1 Généralités
7.4.1 Mise en solution de la prise d’essai
Pour l’analyse, utiliser un échantillon pour laboratoire, de gra-
Placer la prise d‘essai (7.3) dans un bécher de 250 ml (forme
nulométrie inférieure à 100 pm prélevé conformément à
haute) et humecter avec 5 ml d‘eau. Ajouter 20 ml d’acide
I’ISO3081 ou à I‘ISO3082 et préparé conformément à
chlorhydrique (4.3), couvrir le bécher d’un verre de montre et
I’ISO 3082 ou à I’ISO 3083. Dans le cas de minerais avec des
chauffer doucement la solution sans bouillir jusqu’à mise en
teneurs significatives en eau de constitution ou de composés
solution complète de la prise d’essai. Ajouter 5 ml d‘acide nitri-
oxydables, utiliser une granulométrie inférieure à 160 pm.
que (4.6), puis 10 ml d‘acide perchlorique (4.81, et 0,2 ml
NOTE - Des indications quant aux teneurs significatives en eau de
d‘acide sulfurique (4.91, couvrir le bécher d’un verre de montre
constitution ou en composés oxydables sont incluses dans I’ISO 7764.
et chauffer jusqu‘à fumées d’acide perchlorique. Prolonger le
chauffage encore 3 à 5 min.
6.2 Préparation des échantillons préséchés pour
Laisser le bécher refroidir et ajouter 20 ml de la solution d‘acide
analyse
chlorhydrique (4.41, faire bouillir 1 min pour éliminer le chlore et
diluer avec 10 ml d’eau.
Homogénéiser soigneusement l‘échantillon pour laboratoire, y
prélever un échantillon pour essai, de manière qu’il représente
Filtrer la solution à travers un papier filtre de texture moyenne
la totalité du contenu du récipient. Sécher l’échantillon pour
et recueillir le filtrat dans un bécher de 300 ml. Laver le papier
essai à 105 f 2 OC comme spécifié dans I’ISO 7764. (Ceci cons-
avec la solution d’acide chlorhydrique (4.5) (avec le plus faible
titue l’échantillon préséché pour analyse.)
volume possible) jusqu‘à disparition de la couleur jaune due au
fer(ll1). Laver enfin à l’eau chaude jusqu‘à ce que les eaux de
lavage ne contiennent plus d‘acide. Mettre de côté le filtrat et
7 Mode opératoire
les eaux de lavage qui constitueront la solution principale.
Transférer le papier filtre contenant le résidu dans un creuset en
7.1 Nombre de déterminations
platine.
Effectuer l’analyse, en général, en double, indépendamment,
7.4.2 Reprise du résidu
avec un échantillon préséché pour analyse.
Sécher et incinérer le papier filtre à faible température et calci-
NOTE - L‘expression ((indépendamment)) indique que la répétition du
mode opératoire doit être effectuée à un moment différent et inclure un ner le résidu dans un four à moufle à environ 800 OC. Laisser
approprié.
réétalonnage
refroidir le creuset, humecter le résidu de quelques gouttes
d’eau, ajouter 5 gouttes de la solution d’acide sulfurique (4.9)
et 5 ml d’acide fluorhydrique (4.10).
7.2 Essai à blanc et essai de contrôle
Chauffer doucement sous hotte pour volatiliser la silice sous
Avec chaque série, un essai à blanc et une analyse d’un maté-
forme de tétrafluorure et porter à fumées d‘acide sulfurique
riau de référence certifié du même type de minerai doivent être
jusqu’à siccité. Enfin chauffer le creuset à haute température
effectués en parallèle avec l‘analyse duides) échantillon(s) dans
pendant quelques secondes pour assurer l’élimination complète
les mêmes conditions. Un échantillon préséché pour analyse du
de l‘acide sulfurique. Laisser refroidir et ajouter 1 g de carbo-
matériau de référence certifié doit être préparé comme spécifié
nate de sodium (4.1). Chauffer doucement pendant quelques
en 6.2.
minutes puis de 900 à 1 O00 OC jusqu’à fusion complète du
résidu.
NOTE - Le matériau de référence certifié doit être du même type que
l’échantillon à analyser, et les propriétés des deux matériaux doivent
être suffisamment semblables pour assurer qu’en aucun cas, des modi- NOTE - Davantage de carbonate de sodium est nécessaire si la quan-
fications significatives dans le mode opératoire ne deviennent néces- tité de résidu est grande. Dans ce cas, augmenter en conséquence la
saires. quantité de carbonate de sodium prévue en 7.5.
2
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IS0 5418-1984 (FI
Laisser refroidir le creuset et le transférer dans le bécher conte- dans les mêmes conditions. Corriger la valeur d’absorbance de
la solution d‘essai de la valeur obtenue avec la solution d’essai à
nant la solution principale de 7.4.1 en chauffant doucement
le creuset et rincer à blanc pour obtenir la valeur à utiliser en 8.1.
pour dissoudre le culot de fusion. Enlever
l‘eau. Faire évaporer la solution autant que nécessaire et laisser
refroidir jusqu’à température ambiante. Transvaser dans une
Tableau 1 - Guide de mesurage de la solution d‘essai
fiole jaugée de 50 ml ou 100 ml comme indiquée en 7.4.4
...
Questions, Comments and Discussion
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