ISO 22412:2008
(Main)Particle size analysis — Dynamic light scattering (DLS)
Particle size analysis — Dynamic light scattering (DLS)
ISO 22412:2008 specifies a method for the application of dynamic light scattering (DLS) to the estimation of an average particle size and the measurement of the broadness of the size distribution of mainly submicrometre-sized particles or droplets dispersed in liquids. ISO 22412:2008 is applicable to the measurement of a broad range of dilute and concentrated suspensions. The principle of DLS is the same as for a dilute dispersion. However, specific requirements for the instrument set-up and specification of test sample preparation, as well as some advice on the correct interpretation of the results of measurements for concentrated dispersions, are required.
Analyse granulométrique — Dispersion lumineuse dynamique (DLD)
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 22412
Первое издание
2008-05-01
Гранулометрический анализ.
Динамическое рассеяние света
Particle size analysis — Dynamic light scattering (DLS))
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 22412:2008(R)
©
ISO 2008
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 22412:2008(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или вывести на экран, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на загрузку интегрированных шрифтов в компьютер, на котором ведется редактирование. В случае загрузки
настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение лицензионных условий
фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe − торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованным для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2008
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO по адресу, указанному ниже, или членов ISO в стране регистрации пребывания.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii ©ISO 2008 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 22412:2008(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
Введение .v
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Термины и определения .1
4 Обозначения, аббревиатуры и единицы .2
5 Принципы.3
5.1 Общие положения .3
5.2 Оптическое детектирование DLS .4
6 Расчёт среднего размера частиц и PI.4
7 Аппаратура.5
8 Предварительные процедуры.6
8.1 Расположение приборов.6
8.2 Подготовка испытательного образца .6
9 Методика измерений.6
10 Проверка системы.7
11 Повторяемость .7
12 Протокол испытания.8
Приложение А (информативное) Анализ корреляционных функций и частотный анализ.10
Приложение В (информативное) Влияние концентрации .15
Библиография.18
©ISO 2008 – Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 22412:2008(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в
деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие связи с
ISO, также принимают участие в работах. ISO работает в тесном сотрудничестве с Международной
электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам стандартизации в области электротехники.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, установленными в
Директивах ISO/IEC, Часть 2.
Основная задача технических комитетов состоит в подготовке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, одобренные техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам
на голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения, по
меньшей мере, 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы этого документа могут быть объектом патентных прав.
ISO не должен нести ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех патентных прав.
ISO 22412 подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 24, Определение характеристик частиц
включая просеивание, Подкомитетом SC 4, Определение характеристик частиц другими методами,
кроме просеивания.
iv ©ISO 2008 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 22412:2008(R)
Введение
1)
Определение гранулометрического состава в субмикронном диапазоне размеров выполняется в
настоящее время в рабочем порядке на основе использования метода динамического рассеяния света
(DLS). Успешное применение данной методики основано на том факте, что она позволяет получить
оценки среднего размера и распределения по размерам при измерениях в течение нескольких минут,
выполняемых с помощью удобных серийных измерительных приборов. Тем не менее для правильного
применения этих измерительных приборов и при интерпретации получаемых результатов необходимо
соблюдать некоторые меры осторожности.
Для этой цели был разработан стандарт ISO 13321. В этом стандарте установлены методики,
необходимые для правильного определения размера частиц методом фотонной корреляции.
Применение указанных в стандарте ISO 13321 приборов ограничено низкими концентрациями частиц в
целях исключения помех, связанных с многократным рассеянием. В настоящее время существуют
приборы, позволяющие исключить такое ограничение применения. Следовательно, существует
потребность в международном стандарте, предназначенном для определения размера частиц
методом DLS, пригодным в широком диапазоне концентрации дисперсных систем, и позволяющем
пользователям получать хорошее межлабораторное согласование точности и воспроизводимости
результатов.
2)
В области метода DLS было разработано несколько методик. Эти методики могут быть
классифицированы двумя способами:
a) по различию при анализе данных (метод корреляции и метод частотного анализа);
b) по различию оптической схемы (гомодинная и гетеродинная детектирующая оптика).
В настоящее время существуют приборы с различными видами фиксированных и подвижных схем
ячеек.
Хотя метод DLS позволяет определять распределение частиц по размеру, данный международный
стандарт ограничивается описанием распределения по размерам с помощью только двух жёстких
признаков: по среднему размеру и коэффициенту полидиспертности. Используется много различных
методов расчёта полного распределения частиц по размеру. Однако воспроизводимость результатов
расчётов различными методами в настоящее время недостаточно хороша для включения в настоящий
международный стандарт. В связи с этим не существует стандартного алгоритма, который может быть
включён в стандарт.
1) Определение частицы согласно NIST состоит в следующем: “Любая трёхмерная неоднородность конденсированной фазы в
дисперсной системе может, как правило, рассматриваться как частица” (Ссылка [19]).
2) Метод DLS позволяет исследовать динамику зависящих от времени явлений, например движения частиц. Этот метод,
объединённый с корреляционным методом анализа данных, часто называют спектроскопией с фотонной корреляцией.
©ISO 2008 – Все права сохраняются v
---------------------- Page: 5 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 22412:2008(R)
Гранулометрический анализ. Динамическое рассеяние
света
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает метод применения динамического рассеяния
света (DLS) для целей оценки среднего размера частиц и измерения ширины распределения в
основном частиц субмикронного размера или диспергированных в жидкостях капель.
Данный международный стандарт применяется при измерениях в широком диапазоне разбавленных и
концентрированных суспензий. Принцип метода DLS такой же, как применяемый для разбавленных
дисперсных систем. Однако вводятся некоторые дополнительные требования к схемам приборов и
технические условия при подготовке испытательных образцов, а также некоторые рекомендации по
правильной интерпретации результатов измерений в случае концентрированных дисперсных систем.
ПРИМЕЧАНИЕ Метод спектроскопии с фотонной корреляцией для разбавленных дисперсных систем описан в
ISO 13321.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные нормативные документы являются обязательными при применении данного
документа. Для жестких ссылок применяется только цитированное издание документа. Для плавающих
ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного документа
(включая любые изменения).
ISO 13321:1996, Анализ гранулометрический. Спектроскопия с фотонной корреляцией
3 Термины и определения
Для целей данного документа применяются указанные ниже термины и определения.
3.1
средний диаметр частицы
average particle diameter
x
DLS
среднеарифметический диаметр частиц по взвешенной интенсивности гармоники 〈динамического
рассеяния света〉
ПРИМЕЧАНИЕ Средний диаметр частиц выражается в нанометрах. Типичные средние диаметры частиц
находятся в диапазоне от 1 нм до приблизительно 1000 нм.
3.2
коэффициент полидисперсности
polydispersity index
PI
безразмерная мера ширины распределения размера частиц
ПРИМЕЧАНИЕ 1 Адаптировано из ISO 13321:1996, 2.2.
©ISO 2008 – Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 22412:2008(R)
ПРИМЕЧАНИЕ 2 PI обычно имеет значения меньше 0,1 в случае монодисперсных испытательных образцов.
3.3
объём рассеяния
scattering volume
V
область падающего лазерного луча, просматриваемая оптическими детекторами
ПРИМЕЧАНИЕ Адаптировано из ISO 13321:1996, 2.3.
3.4
интенсивность рассеяния
скорость счёта
фототок
scattered intensity
count rate
photocurrent
I
s
интенсивность света, рассеянного частицами в объёме рассеяния; на практике число импульсов
фотонов в единицу времени или ток фотодетектора, пропорциональный интенсивности рассеяния при
измерении детектором
3.5
проверка характеристик
qualification
проверка 〈с помощью динамического рассеяния света〉 на эталонном материале соответствия рабочих
характеристик прибора техническим условиям
3.6
валидация
validation
проверка 〈с помощью динамического рассеяния света〉 на эталонном материале приемлемости
методики для всех элементов области применения
4 Обозначения, аббревиатуры и единицы
C(Γ) функция распределения скоростей затухания или произвольные единицы
обратных характеристических частот
2
D коэффициент трансляционной диффузии кв. метры в секунду м /с
2
D коэффициент коллективной диффузии кв. метры в секунду м /с
c
2
D коэффициент самодиффузии кв. метры в секунду м /с
s
(1)
g (τ) нормализованная функция корреляции электрического произвольные единицы
поля
(2)
G (τ) функция корреляции интенсивности произвольные единицы
I интенсивность рассеяния, скорость счёта, фототок
s
n коэффициент преломления дисперсионной среды безразмерная
P(ω) спектральная плотность мощности произвольные единицы
PI коэффициент полидисперсности
2 ©ISO 2008 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 22412:2008(R)
ΔQ количество частиц размера x по взвешенной произвольные единицы
int,i i
интенсивности
V объём рассеяния
x диаметр сферической частицы нанометры nm
x средний диаметр частиц нанометры nm
DLS
−1
Γ скорость затухания и характеристическая частота обратные секунды s
−1
Γ средняя величина скорости затухания взвешенная по обратные секунды s
интенсивности
η вязкость дисперсионной среды миллипаскаль секунды mPa·s
θ угол рассеяния градусы °
λ длина волны лазера вакууме нанометры nm
0
μ вторичный кумулянт взвешенного по интенсивности произвольные единицы
2
распределения размеров
3
ρ плотность частиц граммы на кубический см g/cm
τ время корреляции секунды s
ϕ объёмная фракция частиц произвольные единицы
ω угловая частота обратные секунды Hz
5 Принципы
5.1 Общие положения
Частицы субмикронного размера, взвешенные в жидкости, находятся в постоянном случайном
Броуновском движении вследствие взаимодействия с молекулами жидкой фазы суспензии. Согласно
теории Броуновского движения Стокса-Эйнштейна (Ссылка [16]), движение частиц при низкой
концентрации определяется вязкостью и температурой жидкости суспензии, а также размерами частиц.
По измерениям движения частиц в жидкости с известной температурой и вязкостью может быть
определён размер частиц. При низких концентрациях частиц эта величина называется
гидродинамическим размером частиц (см. ISO 13321). При повышении концентрации существенное
значение приобретает множественное рассеяние и взаимодействия частица-частица. Влияние
множественного рассеяния может быть исключено с помощью специальной схемы измерений.
Взаимодействия частица-частица приводят к тому, что может быть измерен только видимый размер
частиц (см. Приложение B). Методика DLS (Ссылки [15], [17], [18]) позволяет наблюдать движение
оптическим способом. Взвешенные частицы освещаются источником когерентного светового
излучения. Рассеянный от движущихся взвешенных частиц свет имеет зависящую от времени фазу,
создаваемую в результате зависящего от времени положения частицы. Зависящая от времени фаза
рассеянного светового излучения может рассматриваться либо как зависящий от времени сдвиг фазы,
либо как сдвиг спектральной частоты от центральной частоты источника излучения. При измерениях в
течение некоторого интервала времени случайное движение частиц формирует распределение сдвига
оптической фазы или сдвига спектральной частоты.
©ISO 2008 – Все права сохраняются 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 22412:2008(R)
5.2 Оптическое детектирование DLS
5.2.1 Применение когерентного оптического опорного сигнала позволяет при интерференции
оптических волн выполнить преобразование от спектральных центральных частот к разнице между
частотами светового излучения (сдвигам частот). В методе DLS сдвиг частот имеет величину от 1 Гц
до 100 кГц, легко определяемую с помощью электронных приборов на умеренной частоте. Обычно
используются два метода опорных частот, проиллюстрированные на Рисунке 1.
a) гомодинный b) гетеродинный
Обозначение
1 рассеянный свет
2 часть нерассеянного луча
3 детектор
4 автокоррелятор или анализатор спектра
Рисунок 1 — Оптическая схема метода DLS
5.2.2 Гомодинное детектирование [см. Рисунок 1 a)] называют также детектированием с опорным
пучком, являющимся частью предметного пучка, или детектированием по самобиению. Смешение в
оптическом детекторе всего уловленного рассеянного света создаёт опорный сигнал для измерений по
разнице частот или фаз.
5.2.3 Гетеродинное детектирование [см. Рисунок 1 b)] называют также детектированием по биению на
опорном сигнале или детектированием на контролируемом опорном сигнале. Рассеянный свет
смешивается с частью падающего светового излучения. Падающее световое излучение без сдвига
предоставляет опорный сигнал для измерений по разнице частоты или фазы.
5.2.4 Возникающий выходной сигнал детектора при любом режиме измерений содержит
распределение частот или зависящих от времени фаз, соответствующее размеру частиц, взвешенных
в суспензии. Выходной сигнал детектора имеет две компоненты; постоянный уровень,
соответствующий средней интенсивности собранного светового излучения, и зависящую от времени
компоненту, представляющую влияние DLS. Зависящая от времени компонента подвергается анализу
с целью определения распределения размера частиц согласно теории DLS.
Зависящий от времени сигнал обычно обрабатывается одним из двух указанных ниже методов:
функции временной корреляции или спектра частотного распределения мощности. Эти два метода
математически связаны. Функция временной корреляции представляет собой преобразование Фурье
спектра частотного распределения мощности. В Приложении A приведены две методики анализа DLS.
6 Расчёт среднего размера частиц и PI
Зарегистрированные детектором сигналы могут быть обработаны и проанализированы методами
анализа корреляционной функции и частотного анализа. Краткое описание этих методов приведено в
Приложении A. Отметим, что корреляционные функции и спектр распределения мощности по частоте
являются парными при преобразовании Фурье. В обоих методах распределение размеров может быть
получено в виде дискретного набора диаметров, x , и соответствующих взвешенных по интенсивности
i
величин {ΔQ , x , i = 1…N}.
int,i i
4 ©ISO 2008 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 22412:2008(R)
Исходя из этого набора, средний диаметр (взвешенный по интенсивности), x , оценивается по
DLS
Уравнению (1):
N
ΔQ
∑ int,i
i=1
x = (1)
DLS
N
ΔQ
int,i
∑
x
i
i=1
а PI (мера ширины распределения), оценивается по Уравнению (2):
N
22
Δ−Qx(1/ 1/x )
∑ int,ii DLS
2 i=1
PI = 2 x (2)
DLS
N
ΔQ
∑ int,i
i=1
В качестве альтернативы данные корреляционной функции могут быть проанализированы методом
кумулянтов, представленным в A.1.3.2, позволяющим получить также взвешенный по интенсивности
средний диаметр, x , и PI. Отметим, что полученное при кумулянтном анализе значение PI может
DLS
отличаться от оценок по уравнению (2).
7 Аппаратура
Обычная лабораторная аппаратура, и, в частности, следующее.
7.1 Лазер, монохроматический, излучающий поляризованный свет, компонента электрического поля
которого перпендикулярна плоскости, образуемой падающим и детектируемым лучами (вертикальная
поляризация). Могут быть использованы многие типы лазеров, например газовые лазеры (He-Ne лазер,
Ar лазер), твердотельные лазеры, твердотельные лазеры с диодной накачкой, и лазерные диоды.
7.2 Оптика ― линзы и оборудование, используемые для фокусировки падающего луча лазера в
объёме рассеяния и детектирования рассеянного излучения. Оптическое волокно часто используется в
качестве части системы детектирования и в оптических устройствах направления света.
7.3 Держатель испытательного образца, позволяющий выполнять контроль и измерение
температуры с точностью ±0,3 °C.
7.4 Детектор фотонов, имеющий выходной сигнал, пропорциональный интенсивности рассеянного
света. Обычно используются также фотоумножитель, лавинный фотодиод или фотодиод.
7.5 Блок обработки сигнала, для приёма сигнала с зависящей от времени интенсивностью и
выдачи на выходе функции автокорреляции, функции кросс-корреляции или спектра мощности
входного сигнала.
7.6 Вычислительный блок, способный выполнять обработку сигнала для получения размера
частиц и распределения частиц по размерам. Некоторые вычислительные блоки используются для
обработки сигнала.
©ISO 2008 – Все права сохраняются 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 22412:2008(R)
8 Предварительные процедуры
8.1 Расположение приборов
Помещают приборы в чистой среде, в которой отсутствуют сильные электрические шумы,
механические вибрации и прямое солнечное облучение.
ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ — Аппаратура для метода DLS оборудована лазерами низкой или средней
мощности, излучение которых может нанести серьёзные повреждения глазам. Никогда не
смотрите прямо в лазерный луч или его отражение. Следите за тем, чтобы на пути луча
работающего лазера отсутствовали хорошо отражающие поверхности. Соблюдайте местные
правила радиационной безопасности при работе с лазерами.
8.2 Подготовка испытательного образца
Испытательные образцы должны представлять собой хорошо диспергированную суспензию частиц в
жидкой среде. Дисперсионная жидкость должна обладать следующими характеристиками:
a) не растворять материал частиц, не приводить к его набуханию или коагуляции;
b) иметь коэффициент преломления, отличающийся от его величины в материале частиц;
c) иметь известные с точностью ± 0,5 % значения коэффициента преломления и вязкости;
d) создавать очень низкую интенсивность сигнала при проверке с помощью прибора на загрязнение;
e) удовлетворять требованиям аппаратуры по низкому фоновому рассеянию.
9 Методика измерений
Методика измерений предполагает использование правильно установленного и юстированного
прибора и его эксплуатацию оператором, знакомым с прибором и руководством по работе на нём.
9.1 Включают прибор и позволяют ему прогреться. Для стабилизации интенсивности излучения
лазера и доведения температуры держателя образца до желаемой величины обычно требуется от
15 до 30 минут.
9.2 Проводят проверку дисперсионной среды на уровень фонового рассеяния; обеспечивают его
соответствие требованиям руководства по работе на приборе и регистрируют среднюю интенсивность
рассеянного света.
9.3 Устанавливают испытательный образец (8.2) в прибор и дожидаются достижения теплового
равновесия между испытательным образцом и держателем испытательного образца. Температуру
необходимо контролировать и измерять с точностью ±0,3 °C.
Погрешности при определении размера частиц в водной дисперсионной системе будут равны
приблизительно 2 % на градус Цельсия окружающей температуры, если испытательный образец не
достиг теплового равновесия.
В испытательном образце не допускаются захваченные воздушные пузырьки.
9.4 Регистрируют следующее: обозначение испытательного образца, фактическое локальное время
измерения и длительность измерения, температуру выполнения измерения, значения коэффициента
преломления и вязкости дисперсионной среды, концентрацию частиц, длину волны излучения лазера и
угол рассеяния, если эти параметры выбираются.
6 ©ISO 2008 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 22412:2008(R)
9.5 Выполняют проверку средней интенсивности рассеяния образца. Интенсивность рассеяния
должна быть больше, чем возникающая только для дисперсионной среды. На каждом образце
проводят не менее трёх измерений и регистрируют результаты.
9.6 Регистрируют средний диаметр частиц, x , и значение PI при каждом измерении.
DLS
9.7 В конце каждого измерения проводят проверку, что в образце не произошло значительное
осаждение. Если обнаружено осаждение, то либо в испытательном образце возможно произошло
слипание и выпадение суспензии, либо данный материал принципиально не пригоден для измерений.
10 Проверка системы
Характеристики прибора могут быть проверены путём использования дисперсионной системы с
частицами гарантированного размера после первичной установки прибора и затем через регулярные
интервалы времени.
Неудовлетворительные результаты проверки показывают существование проблем, касающихся
данной дисперсионной системы частиц, подготовки испытательного образца (8.2) или прибора.
Следует использовать дисперсионные системы с полистирольным латексом, имеющие узкое
распределение размеров частиц при среднем диаметре частиц согласно измерениям методом DLS
приблизительно 100 нм. Для таких дисперсионных систем измеренный средний размер частиц должен
совпадать с точностью ±2 % с установленным размером, а повторяемость результатов измерений
должна быть лучше 2 %; значение PI должно быть меньше 0,1.
11 Повторяемость
Для дисперсионных систем, отличающихся от использованных при проверке (Раздел 10),
повторяемость определения среднего размера должна быть лучше 5 %.
©ISO 2008 – Все права сохраняются 7
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 22412:2008(R)
12 Протокол испытания
Протокол испытания должен включать, как минимум, следующую информацию:
a) средний размер частиц, x , с указанием среднего значения и стандартного отклонения по не
DLS
3)
менее чем трём повторным измерениям ;
b) значение PI, с указанием среднего значения и стандартного отклонения по не менее чем трём
3)
повторным измерениям ;
c) если средние значения x и PI зависят от концентрации, эти величины экстраполируются на
DLS
состояние бесконечного разбавления системы или принимается значение, полученное при
наиболее низкой концентрации;
d) вся информация, требующаяся для полной идентификации образца, включая подробные сведения
о форме и однородности частиц;
e) использованный метод отбора образцов, если он известен;
f) использованный метод испытаний, со ссылкой на данный международный стандарт;
g) тип и номер прибора;
h) условия дисперсионной системы:
1) диспергирующая жидкость и методика её очистки,
2) концентрация материала частиц,
3) диспергирующие агенты и их концентрация,
4) методика диспергирования,
5) условия обработки ультразвуком: частота и мощность (если это необходимо);
i) условия измерений:
1) фактические исследованные концентрации,
2) вязкость и коэффициент преломления дисперсионной жидкости,
3) температура образца;
j) идентификация исполнителя анализа:
1) название и место лаборатории,
3) ISO 13321:1996 устанавливает шесть повторных измерений. Опыт использования метода данного
международного стандарта показывает, что достаточно три повторных измерения.
8 ©ISO 2008 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 22412:2008(R)
2) имя или инициалы оператора,
3) дата;
k) все подробности выполнения измерений, не установленные в настоящем международном
стандарте, или рассматриваемые как необязательные, совместно со сведениями о каких-либо
инцидентах, которые могут оказать влияние на результаты.
©ISO 2008 – Все права сохраняются 9
---------------------- Page: 14 ----------------------
ISO 22412:2008(R)
Приложение А
(информативное)
Анализ корреляционных функций и частотный анализ
A.1 Анализ корреляционных функций
A.1.1 Автокорреляция
Луч монохроматического и когерентного лазерного светового излучения освещает испытательный
образец в виде небольшого объёма в ячейке. Свет, рассеянный частицами в испытательном образце,
измеряют с помощью детектора. Рассеянный свет в детекторе в некоторый момент времени
представляет собой сумму всего рассеянного света, излучаемого всеми частицами освещаемого
объёма в направлении детектора. Интенсивность рассеянного света коррелируется с задержанными
параметрами его же (более подробно см. в А.1.3). На Рисунке A.1 показан пример функций
автокорреляции.
Обозначение
(2)
G (τ) функция автокорреляции, единицы произвольные
τ время корреляции, микросекунды
Рисунок A.1 — Функции автокорреляции (нормализованные)
В ISO 13321 предоставлены необходимые методики, позволяющие определять правильные размеры
частиц методом автокорреляции. Однако этот метод ограничен разбавленными образцами.
A.1.2 Кросс-корреляция
В испытательном образце фокусируются два когерентных луча лазерного светового излучения. Эти
два световых луча пересекают друг друга в испытательном образце. Перекрытие двух лазерных лучей
образует объём измерения. Рассеянный частицами свет детектируется под углом рассеяния двумя
детекторами. Таким образом, в одном объёме измерений выполняются два независимых измерения
10 ©ISO 2008 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 15 ----------------------
ISO 22412:2008(R)
рассеяния. Это уменьшает влияние множественного рассеяния на результаты измерений (см.
Приложение B).
Измеренные функции кросс-корреляции выглядят как функции автокорреляции на Рисунке A.1.
A.1.3 Анализ данных
A.1.3.1 Анализ функции
Анализ функции автокорреляции или кросс-корреляции применяется к статистическим флуктуациям
интенсивности рассеяния (более подробно см. в ISO 13321).
(2)
В общем функция корреляции, G (τ), определяется Уравнением (A.1):
(2)
G (τ) = 〈I (t) I (t + τ)〉 (A.1)
sA sB
где
I (t) инте
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22412
First edition
2008-05-01
Particle size analysis — Dynamic light
scattering (DLS)
Analyse granulométrique — Dispersion lumineuse dynamique (DLD)
Reference number
ISO 22412:2008(E)
©
ISO 2008
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 22412:2008(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2008
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2008 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 22412:2008(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Symbols, abbreviated terms and units. 2
5 Principle. 3
5.1 General. 3
5.2 DLS optical detection . 3
6 Calculation of mean particle size and PI . 4
7 Apparatus . 4
8 Preliminary procedures. 5
8.1 Instrument location. 5
8.2 Test sample preparation . 5
9 Measurement procedure . 5
10 System qualification. 6
11 Repeatability. 6
12 Test report . 6
Annex A (informative) Correlation function and frequency analysis. 8
Annex B (informative) Concentration effects . 13
Bibliography . 16
© ISO 2008 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 22412:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 22412 was prepared by Technical Committee ISO/TC 24, Particle characterization including sieving,
Subcommittee SC 4, Sizing by methods other than sieving.
iv © ISO 2008 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 22412:2008(E)
Introduction
1)
Particle sizing in the submicrometer size range is nowadays performed on a routine basis using the dynamic
light scattering (DLS) method. The success of the technique is mainly based on the fact that it provides
estimates of average size and its distribution in a measurement time of a few minutes, and user-friendly
commercial instruments are available. Nevertheless, proper use of the instrument and interpretation of the
result require certain precautions.
To this end, ISO 13321 was developed. ISO 13321 provides the procedures necessary to allow determination
of the correct particle size using the photon correlation technique. The instruments specified in ISO 13321 are
restricted to low particle concentrations in order to avoid disturbances due to multiple scattering. Instruments
that seek to minimize this restriction are now available. Therefore, there is a need for an International
Standard for the determination of particle size by DLS suitable for a wide concentration range of dispersions
that will enable users to obtain good interlaboratory agreement on accuracy and reproducibility.
2)
Several techniques have been developed for DLS . These techniques can be classified in two ways:
a) by the difference in data analysis (correlation method and frequency analysis method);
b) by the difference in optical set-up (homodyne and heterodyne detection optics).
Instruments are now available with a range of fixed and movable cell options.
Although DLS allows the determination of particle-size distribution, this International Standard is limited to the
description of size distribution by means of only two robust descriptors: an average size and a polydispersity
index. Many different methods for the calculation of full size distributions are used. However, reproducibility of
the different methods of calculation for full distributions is, at present, not good enough to include in an
International Standard. Therefore, today, there is no standardized algorithm that may be included in an
International Standard.
1) The NIST definition of a particle is: “Any condensed-phase tridimensional discontinuity in a dispersed system may generally be
considered a particle” (Reference [19]).
2) DLS probes the dynamics of time-dependent phenomena such as particle motions. DLS combined with the correlation method of
data analysis is often referred to as photon correlation spectroscopy.
© ISO 2008 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 22412:2008(E)
Particle size analysis — Dynamic light scattering (DLS)
1 Scope
This International Standard specifies a method for the application of dynamic light scattering (DLS) to the
estimation of an average particle size and the measurement of the broadness of the size distribution of mainly
submicrometre-sized particles or droplets dispersed in liquids.
This International Standard is applicable to the measurement of a broad range of dilute and concentrated
suspensions. The principle of DLS is the same as for a dilute dispersion. However, specific requirements for
the instrument set-up and specification of test sample preparation, as well as some advice on the correct
interpretation of the results of measurements for concentrated dispersions, are required.
NOTE A photon correlation spectroscopy method for dilute dispersions is specified in ISO 13321.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 13321:1996, Particle size analysis — Photon correlation spectroscopy
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
average particle diameter
x
DLS
〈dynamic light scattering〉 harmonic intensity-weighted arithmetic average particle diameter
NOTE Average particle diameter is expressed in nanometres. Typical average particle diameters are in the range
1 nm to about 1 000 nm.
3.2
polydispersity index
PI
dimensionless measure of the broadness of the size distribution
NOTE 1 Adapted from ISO 13321:1996, 2.2.
NOTE 2 The PI typically has values less than 0,1 for a monodisperse test sample.
3.3
scattering volume
V
section of the incident laser beam viewed by the detector optics
NOTE Adapted from ISO 13321:1996, 2.3.
© ISO 2008 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 22412:2008(E)
3.4
scattered intensity
count rate
photocurrent
I
s
intensity of the light scattered by the particles in the scattering volume; in practice, a number of photon pulses
per unit time or a photodetector current which is proportional to the scattered intensity as measured by a
detector
3.5
qualification
〈dynamic light scattering〉 proof with reference material that an instrument is operating in agreement with its
specifications
3.6
validation
〈dynamic light scattering〉 proof with reference material that a procedure is acceptable for all elements of its
scope
4 Symbols, abbreviated terms and units
C(Γ) distribution function of decay rates or inverse characteristic arbitrary units
frequencies
2
D translational diffusion coefficient metres squared per second m /s
2
D collective diffusion coefficient metres squared per second m /s
c
2
D self-diffusion coefficient metres squared per second m /s
s
(1)
g (τ) normalized electric field correlation function arbitrary units
(2)
G (τ) intensity correlation function arbitrary units
I scattered intensity, count rate, photocurrent
s
n refractive index of the dispersion medium dimensionless
P(ω) power spectrum arbitrary units
PI polydispersity index
∆Q intensity-weighted amount of particles with size x arbitrary units
int,i i
V scattering volume
x diameter of a spherical particle nanometres nm
x average particle diameter nanometres nm
DLS
−1
Γ decay rate and characteristic frequency reciprocal seconds s
−1
Γ intensity-weighted average value of the decay rate reciprocal seconds s
η viscosity of the dispersion medium millipascal seconds mPa·s
θ scattering angle degrees °
λ wavelength of the laser in a vacuum nanometres nm
0
2 © ISO 2008 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 22412:2008(E)
µ second cumulant of the intensity-weighted size distribution arbitrary units
2
3
ρ particle density grams per cubic centimeter g/cm
τ correlation time seconds s
ϕ particle volume fraction arbitrary units
ω angular frequency reciprocal seconds Hz
5 Principle
5.1 General
Submicrometre-sized particles suspended in a fluid are in constant random Brownian motion as the result of
the interaction with the molecules of the suspending fluid. In the Stokes-Einstein theory of Brownian motion
(Reference [16]), particle motion at very low concentration is determined by the suspending fluid viscosity and
temperature, and the size of the particle. From a measurement of the particle motion in a fluid of known
temperature and viscosity, the particle size can be determined. At low particle concentrations, this is a
hydrodynamic particle size (see ISO 13321). At increased concentrations, multiple scattering and
particle-particle interactions are relevant. The influence of multiple scattering can be suppressed by the
measurement setup. Particle-particle interactions mean that only an apparent particle size can be measured
(see Annex B). The DLS technique (References [15], [17], [18]) probes the motion optically. The suspended
particles are illuminated with a coherent light source. The light scattered from the moving suspended particles
has a time-dependent phase imparted to it from the time-dependent position. The time-dependent phase of
the scattered light can be considered as either a time-dependent phase shift or as a spectral frequency shift
from the central frequency of the light source. Measured over time, random particle motion forms a distribution
of optical phase shifts or spectral frequency shifts.
5.2 DLS optical detection
5.2.1 The use of a coherent optical reference allows, through optical wave interference, the conversion from
spectral central frequencies to the difference between light frequencies (the shift frequencies). For DLS the
shift frequencies are on the scale 1 Hz to 100 kHz, readily detected by modest frequency electronics. Two
methods of referencing are commonly used and are illustrated in Figure 1.
a) homodyne b) heterodyne
Key
1 scattered light
2 portion of unscattered beam
3 detector
4 autocorrelator or spectrum analyser
Figure 1 — Optical arrangement for DLS
5.2.2 Homodyne detection [see Figure 1 a)] is also referred to as self-referencing or self-beating detection.
The mixing at the optical detector of all of the collected scattered light provides the reference for frequency- or
phase-difference measurement.
© ISO 2008 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 22412:2008(E)
5.2.3 Heterodyne detection [see Figure 1 b)] is also referred to as reference beating or controlled reference
detection. The scattered light is mixed with a portion of the incident light. The unshifted incident light provides
the reference for the frequency- or phase-difference measurement.
5.2.4 The resulting detector output from either mode contains a distribution of frequencies or time-dependent
phases representative of the particle size of the suspended particles. The detector output has two
components; a constant level, representing the average intensity of the collected light and a time-varying
component, representing the DLS effect. The time-dependent component is analyzed to determine the
particle-size distribution using the theory of DLS.
The time-dependent signal is generally processed by one of two methods: time-based correlation function or
frequency-based power spectrum. The two methods are mathematically related. The time-based correlation
function is the Fourier transform of the frequency-based power spectrum. The two techniques of DLS analysis
are presented in Annex A.
6 Calculation of mean particle size and PI
The signals captured by the detector can be processed and analyzed by correlation function analysis and
frequency analysis. A short description of these methods is given in Annex A. Note that correlation functions
and frequency power spectra are Fourier transform pairs. In both methods, the size distributions may be
obtained as a discrete set of diameters, x , and corresponding intensity-weighted amounts {∆Q , x , i = 1…N}.
i int,i i
From this set, the (intensity-weighted) average diameter, x , is estimated from Equation (1):
DLS
N
∆Q
∑ int,i
i=1
x = (1)
DLS
N
∆Q
int,i
∑
x
i
i=1
and a PI (a measure of the broadness of the distribution), is estimated from Equation (2):
N
22
∆−Qx(1/ 1/x )
int,ii DLS
∑
2 i=1
PI = 2 x (2)
DLS
N
∆Q
∑ int,i
i=1
Alternatively, correlation function data can be analysed by the cumulants method presented in A.1.3.2,
yielding also an intensity-weighted average diameter, x , and PI. Note that, in practice, the PI obtained
DLS
from the cumulant analysis may be different from the one estimated by Equation (2).
7 Apparatus
Usual laboratory apparatus and in particular the following.
7.1 Laser, monochromatic, emitting light polarized with its electric field component perpendicular to the
plane formed by the incident and detected rays (vertical polarization). Many kinds of lasers may be used, e.g.
gas lasers (He-Ne laser, Ar laser), solid-state lasers, diode-pumped solid-state lasers and laser diodes.
7.2 Optics ― lenses and equipment used to focus the incident laser light into a scattering volume and to
detect scattered light. Optical fibres are often used as a part of the detection system and for light-delivering
optics.
4 © ISO 2008 – All rights reserved
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 22412:2008(E)
7.3 Test sample holder, enabling the control and measurement of the temperature to within ±0,3 °C.
7.4 Photon detector, with an output proportional to the intensity of the scattered light. A photomultiplier
tube, an avalanche photodiode or a photodiode is typically used.
7.5 Signal processing unit, capable of taking the time-dependent intensity signal and outputting the
autocorrelation function, cross-correlation function or power spectrum of the input signal.
7.6 Computation unit, capable of signal processing to obtain the particle size and particle-size distribution.
Some computation units also function as the signal processing unit.
8 Preliminary procedures
8.1 Instrument location
Place the instrument in a clean environment, free from excessive electrical noise and mechanical vibration
and out of direct sunlight.
WARNING — DLS instruments are equipped with a low or medium power laser whose radiation can
cause permanent eye damage. Never look into the direct path of the laser beam or its reflections.
Ensure highly reflecting surfaces are not in the path of the laser beam when the laser is on. Observe
local regulations for laser radiation safety.
8.2 Test sample preparation
Test samples shall consist of well-dispersed particles in a liquid medium. The dispersion liquid shall:
a) not dissolve, swell or coagulate the particulate material;
b) have a refractive index different from that of the particulate materials;
c) have a refractive index and viscosity known to within ± 0,5 %;
d) give a very low intensity signal when checked in the instrument for contamination;
e) meet the guidelines of the instrument for low background scattering.
9 Measurement procedure
The measurement procedure assumes a properly installed and aligned instrument and an operator familiar
with the instrument and its manual.
9.1 Switch the instrument on and allow it to warm up. Typically about 15 min to 30 min is required to
stabilize the laser intensity and to bring the sample holder to the desired temperature.
9.2 Check the dispersion medium for background scattering; ensure that it is at least within the instrument
guidelines and record its average scattered intensity.
9.3 Place the test sample (8.2) in the instrument and allow temperature equilibrium to be established
between test sample and test sample holder. The temperature shall be controlled and measured to within
±0,3 °C.
Uncertainties in particle size determined in aqueous dispersions will be approximately 2 % per degree Celsius
at ambient temperature if the test sample has not reached temperature equilibrium.
Ensure that no air bubbles are entrapped in the test sample.
© ISO 2008 – All rights reserved 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 22412:2008(E)
9.4 Record: test sample identification, actual local measurement time and measurement duration,
measurement temperature, refractive index and viscosity of the dispersion medium, particle concentration,
wavelength of laser and scattering angle if these parameters are selectable.
9.5 Check the average scattered intensity of the sample. The scattered intensity shall be greater than that
of the dispersion medium on its own. For each sample, perform at least three measurements and record the
results.
9.6 Record the average particle diameter, x , and PI for each of the measurements.
DLS
9.7 Check at the end of the measurement that no significant sedimentation has occurred in the test sample.
If sedimentation is found, then either the test sample may have aggregated and precipitated or the material
may be fundamentally unsuitable for measurement.
10 System qualification
Instrument performance can be qualified using a dispersion of particles of certified size after the first
installation of the instrument and at regular time intervals thereafter.
Failure of the qualification indicates a problem with this particle dispersion, the preparation of the test sample
(8.2) or the instrument.
Dispersions of polystyrene latex with narrow size distribution with average particle diameter as measured by
DLS of about 100 nm shall be used. For such dispersions, the measured average particle size shall be within
±2 % of the stated size and the repeatability shall be better than 2 %; the PI shall be smaller than 0,1.
11 Repeatability
For dispersions different from the one used for the qualification (Clause 10), the repeatability of the
determination of average particle size shall be better than 5 %.
12 Test report
The test report shall contain at least the following information:
a) average particle size, x , being the mean and standard deviation of at least three repeat
DLS
3)
measurements ;
3)
b) the PI, being the mean and standard deviation of at least three repeat measurements ;
c) if the mean values of x and PI are concentration dependent, their values extrapolated to infinite
DLS
dilution or the value obtained at the lowest concentration;
d) all the information required for the complete identification of the sample, including details of particle shape
and homogeneity;
e) the sampling method used, if known;
f) the test method used, together with reference to this International Standard;
3) ISO 13321:1996 specifies six repeat measurements. Experience with the method specified in this International
Standard indicates that three repeat measurements are sufficient.
6 © ISO 2008 – All rights reserved
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 22412:2008(E)
g) the instrument type and number;
h) the dispersion conditions:
1) dispersing liquid and its cleaning procedure,
2) concentration of particulate material,
3) dispersing agents and their concentration,
4) dispersing procedure,
5) sonication conditions: frequency and applied power (if necessary);
i) the measurement conditions:
1) actual concentrations investigated,
2) viscosity and refractive index of the dispersion liquid,
3) temperature of the sample;
j) analyst identification:
1) name and place of laboratory,
2) operator’s name or initials,
3) date;
k) all operating details not specified in this International Standard, or regarded as optional, together with
details of any incident that may have influenced the result(s).
© ISO 2008 – All rights reserved 7
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 22412:2008(E)
Annex A
(informative)
Correlation function and frequency analysis
A.1 Correlation function analysis
A.1.1 Autocorrelation
A monochromatic and coherent laser light beam illuminates a test sample of small volume in a cell. The light
scattered by the particles in the test sample is measured by a detector. The scattered light at the detector at a
given time is the sum of the scattered light radiated from all of the particles in the illuminated volume in the
direction of the detector. The scattered light intensity is correlated with a delayed value of itself (see A.1.3 for
further details). In Figure A.1 an example of autocorrelation functions is shown.
Key
(2)
G (τ) autocorrelation function, arbitrary units
τ correlation time, microseconds
Figure A.1 — Autocorrelation functions (normalized)
ISO 13321 provides the necessary procedures to allow determination of the correct particle size with the
autocorrelation method. It is, however, restricted to dilute samples.
A.1.2 Cross-correlation
Two monochromatic and coherent laser light beams are focused in a test sample. The two light beams cross
each other within the test sample. The overlap of the two laser beams forms the measurement volume. Light
scattered by the particles is detected under the scattering angle by two detectors. Thus, two independent
scattering measurements are performed at the same measurement volume. This reduces the effect of multiple
scattering on the measurement result (see Annex B).
Measured cross-correlation functions look like the autocorrelation functions of Figure A.1.
8 © ISO 2008 – All rights reserved
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 22412:2008(E)
A.1.3 Data analysis
A.1.3.1 Function analysis
Autocorrelation or cross-correlation function analysis is applied to the statistical fluctuations of the scattered
intensity (see ISO 13321 for more details).
(2)
In general, the correlation function, G (τ), is defined by Equation (A.1):
(2)
G (τ) = 〈I (t) I (t + τ)〉 (A.1)
sA sB
where
I (t) is the scattered intensity of beam A at time t;
sA
I (t + τ) is the scattered intensity of beam B at time t + τ.
sB
The angular brackets indicate the ensemble mean of their contents. If only one detector is used, intensities
(2)
I (t) and I (t) are identical and the intensity autocorrelation function, G (τ), is given by Equation (A.2):
sA sB
(2)
G (τ) = 〈I (t) I (t + τ)〉 (A.2)
s s
where
I (t) is the scattered intensity at time t;
s
I (t + τ) is the scattered intensity at time t + τ.
s
(2)
In homodyne detection mode, the correlation function of the scattered intensity, G (τ), is related to the
(1)
electric-field correlation function, g (τ), by Equation (A.3) (the Siegert equation):
(2) (1) 2
G (τ) = A[1 + B⎪g (τ)⎪ ] (A.3)
where
A is a normalization factor;
B is an instrumental factor.
(1)
For polydisperse samples, g (τ) is related to the normalized distribution function of decay rates, C(Γ) by
Equation (A.4):
∞
(1)
gC()τ=−(ΓΓ)exp(τ)dΓ (A.4)
∫
0
with
∞
C()ΓΓd =1 (A.5)
∫
0
© ISO 2008 – All rights reserved 9
---------------------- Page: 14 ----------------------
ISO 22412:2008(E)
The decay rates, Γ, are related to the translational diffusion coefficients of spherical particles by
Equation (A.6):
2
Γ = Dq (A.6)
where
D is the translational diffusion coefficient of the set of illuminated particles;
q is the modulus of the scattering vector, given by Equation (A.7):
q = 4πn sin(θ/2)/λ (A.7)
0
in which
n is the refractive index of the dispersion medium;
λ is the wavelength of the laser in a vacuum.
0
The particle diameter, x, is calculated by rearranging the Stokes-Einstein equation to give Equation (A.8)
(Reference [16]), assuming that the sample being investigated consists of a set of non-interacting spherically
shaped particles:
kT
B
x = (A.8)
3πηD
where
D is the translational diffusion coefficient of the set of illuminated particles;
k is the Boltzmann constant;
B
T is absolute temperature;
η is the viscosity of the dispersing medium.
There are two methods of calculating mean particle size and PI.
A.1.3.2 The cumulants method
(2)
In the cumulants method, the intensity correlation function, G (τ), is expanded around the average value, Γ ,
yielding a polynomial series, which is normally truncated after the quadratic term in the series for the sake of
practicability [see Equation (A.9)]:
(2) 2
⎡⎤
GA()τΓ≈+1Bexp−2τ+µτ (A.9)
()
2
⎢⎥
⎣⎦
2
where µ=−ΓΓ .
2 ( )
The calculated cumulants are related to the intensity-weighted particle-size distribution.
The average parti
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.