ISO 20565-3:2008
(Main)Chemical analysis of chrome-bearing refractory products and chrome-bearing raw materials (alternative to the X-ray fluorescence method) — Part 3: Flame atomic absorption spectrometry (FAAS) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES)
Chemical analysis of chrome-bearing refractory products and chrome-bearing raw materials (alternative to the X-ray fluorescence method) — Part 3: Flame atomic absorption spectrometry (FAAS) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES)
ISO 20565-3:2008 specifies flame atomic absorption spectrometry (FAAS) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) methods for the chemical analysis of chrome-bearing refractory products and chrome-bearing raw materials.
Analyse chimique des produits réfractaires contenant du chrome et des matières premières contenant du chrome (méthode alternative à la méthode par fluorescence de rayons X) — Partie 3: Méthodes par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme (FAAS) et spectrométrie d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)
L'ISO 20565-3:2008 spécifie des méthodes pour l'analyse chimique des produits réfractaires contenant du chrome et des matières premières contenant du chrome par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme (FAAS) et par spectrométrie d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES).
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 20565-3
First edition
2008-12-01
Chemical analysis of chrome-bearing
refractory products and chrome-bearing
raw materials (alternative to the X-ray
fluorescence method) —
Part 3:
Flame atomic absorption spectrometry
(FAAS) and inductively coupled plasma
atomic emission spectrometry (ICP-AES)
Analyse chimique des produits réfractaires contenant du chrome et des
matières premières contenant du chrome (méthode alternative à la
méthode par fluorescence de rayons X) —
Partie 3: Méthodes par spectrométrie d'absorption atomique dans la
flamme (FAAS) et spectrométrie d'émission atomique avec plasma
induit par haute fréquence (ICP-AES)
Reference number
ISO 20565-3:2008(E)
©
ISO 2008
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ISO 20565-3:2008(E)
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Published in Switzerland
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ISO 20565-3:2008(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope .1
2 Normative references .2
3 Instrumental methods using inductively coupled plasma emission spectrometry
(ICP-AES) .2
4 Instrumental methods using flame absorption spectrophotometry (FAAS) .10
5 Test report .14
Bibliography .15
© ISO 2008 – All rights reserved iii
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ISO 20565-3:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 20565-3 was prepared by Technical Committee ISO/TC 33, Refractories, in collaboration with Technical
Committee CEN/TC 187, Refractory products and materials.
ISO 20565 consists of the following parts, under the general title Chemical analysis of chrome-bearing
refractory products and chrome-bearing raw materials (alternative to the X-ray fluorescence method):
⎯ Part 1: Apparatus, reagents, dissolution and determination of gravimetric silica
⎯ Part 2: Wet chemical analysis
⎯ Part 3: Flame atomic absorption spectrometry (FAAS) and inductively coupled plasma atomic emission
spectrometry (ICP-AES)
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 20565-3:2008(E)
Chemical analysis of chrome-bearing refractory products and
chrome-bearing raw materials (alternative to the X-ray
fluorescence method) —
Part 3:
Flame atomic absorption spectrometry (FAAS) and inductively
coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES)
1 Scope
This part of ISO 20565 specifies flame atomic absorption spectrometry (FAAS) and inductively coupled
plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) methods for the chemical analysis of chrome-bearing
refractory products and chrome-bearing raw materials.
It is applicable in the ranges of determination given in Table 1.
ISO 20565 gives alternatives to the X-ray fluorescence (XRF) method given in ISO 12677.
Table 1 — Range of determination (% by mass)
Component Range
SiO
0,5 to 10
2
Al O
2 to 30
2 3
Fe O
0,5 to 25
2 3
TiO
0,01 to 1
2
MnO 0,01 to 1
CaO 0,01 to 3
MgO 15 to 85
Na O
0,01 to 1
2
K O
0,01 to 1
2
Cr O
2 to 60
2 3
ZrO
0,01 to 0,5
2
P O
0,01 to 5
2 5
LOI −0,5 to 5
NOTE These values are after the loss on ignition (LOI)
has been taken into account.
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ISO 20565-3:2008(E)
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 20565-1:2008, Chemical analysis of chrome-bearing refractory products and chrome-bearing raw
materials (alternative to the X-ray fluorescence method) — Part 1: Apparatus, reagents, dissolution and
determination of gravimetric silica
ISO 26845, Chemical analysis of refractories — General requirements for wet chemical analysis, atomic
absorption spectrometry (AAS) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES)
methods
3 Instrumental methods using inductively coupled plasma emission spectrometry
(ICP-AES)
3.1 Determination of residual silica in stock solutions (S1) by ICP-AES
3.1.1 Principle
The residual silica remaining in solution in solutions (S1) is determined using ICP-AES.
3.1.2 Reagents
Prepare the following reagents in addition to any reagents described in ISO 20565-1:2008, Clause 5, that are
necessary.
3.1.2.1 Diluted silicon(IV) oxide standard solution, SiO 0,08 mg/ml.
2
Transfer 20 ml of the silicon(IV) oxide standard solution (SiO 1 mg/ml) into a 250 ml volumetric flask and
2
dilute to the mark with water.
3.1.2.2 Matrix solution 2.
Carry out the procedure given in ISO 20565-1:2008, 9.2.2.3, without the sample, but omit heating the fusion
mixture or anhydrous sodium carbonate. The equivalent solution to stock solution (S1) is referred to as matrix
solution 2.
3.1.2.3 Series 2 solution for calibration.
Transfer appropriate aliquot portions of diluted silicon(IV) oxide standard solution (0,08 mg/ml) precisely into
several 100 ml volumetric flasks in accordance with the composition of the samples. Add 10 ml each of matrix
solution 2 (3.1.2.2) and dilute to the mark with water.
In Table 2, a typical example of the preparation of solutions is shown. In accordance with the compositions of
the samples, and the type and capabilities of the instrument used, an appropriate series of solutions for
calibration is prepared.
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ISO 20565-3:2008(E)
Table 2 — Example of series 2 solution for calibration
Solution Matrix solution 2 Diluted silicon(IV) oxide Concentration
No. standard solution of solution
SiO mg/100 ml
ml ml
2
1 10 0 0
2 10 5 0,4
3 10 10 0,8
4 10 15 1,2
5 10 20 1,6
6 10 25 2,0
3.1.3 Procedure
Determine the silicon(IV) oxide remaining in solution (S1) (see ISO 20565-1) as follows.
Transfer 10 ml of stock solution (S1) to a 100 ml volumetric flask and dilute to the mark with water. This
solution, for the determination of dissolved silicon(IV) oxide, is referred to as diluted stock solution (S1d).
Spray a portion of diluted stock solution (S1d) into the argon plasma flame of the ICP-AE spectrometer, and
measure the emission intensity at, for example, the wavelength of 251,611 nm.
3.1.4 Blank test
Carry out the procedure in 3.1.3 with blank solution (B1) (see ISO 20565-1). The equivalent diluted blank
solution to diluted stock solution (S1d) is referred to as diluted blank solution (B1d).
3.1.5 Plotting of calibration graph
Calibrate the ICP-AE spectrometer using the series 2 solution (3.1.3.3) and the emission procedure described
in 3.1.3. Plot the relation between the emission intensity and mass of oxide. Prepare the calibration graph by
adjusting the curve so that it passes through the point of origin.
A new calibration should be carried out using the range of calibration and blank solution solutions for each set
of determinations.
3.1.6 Calculation
Calculate the mass fraction of silicon(IV) oxide, w , as a percentage, using Equation (1). Use the mass of
SiO
2
silicon(IV) oxide derived from the figures obtained from 3.1.3 and 3.1.4 and the calibration prepared in 3.1.5.
250
()mm−+()m−m×
12 s b
10
w=×100 (1)
SiO
2
m
where
m is the mass of the test portion (see ISO 20565-1), in grams (g);
m is the first mass from ISO 20565-1:2008, 9.2.2.3.3, in grams (g);
1
m is the second mass from ISO 20565-1:2008, 9.2.2.3.3,, in grams (g);
2
m is the mass of silicon(IV) oxide in diluted stock solution (S1d) as described in 3.1.3, in grams (g);
s
m is the mass of silicon(IV) oxide in diluted blank solution (B1d) as described in 3.1.4, in grams (g).
b
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ISO 20565-3:2008(E)
3.2 Determination of silicon(IV) oxide, aluminium oxide, iron(III) oxide, titanium(IV) oxide,
manganese(II) oxide, calcium oxide, magnesium oxide, chromium(III) oxide and zirconium
oxide using stock solutions (S1) or (S′1) by ICP-AES
3.2.1 Principle
The emission intensities of silicon(IV) oxide, aluminium oxide, iron(III) oxide, titanium(IV) oxide, manganese(II)
oxide, calcium oxide, magnesium oxide, chromium(III) oxide and zirconium oxide are measured by an ICP-AE
spectrometer for stock solutions (S1) (see ISO 20565-1) or (S′1) (see ISO 20565-1). This method should be
applied to components in (S1) or (S′1) in accordance with Table 3.
Table 3 — Application range (% by mass)
Component Range
SiO
0,1 to 10
2
Al O
0,05 to 10
2 3
Fe O
0,01 to 10
2 3
TiO
0,01 to 1
2
MnO 0,01 to 1
CaO 0,01 to 10
Cr O
0,01 to 10
2 3
ZrO
0,01 to 0,5
2
NOTE 1 When solution (S1) is used, the SiO is residual silica.
2
When solution (S′1) is used, the SiO is all of the silicon(IV) oxide.
2
NOTE 2 Determination of calcium oxide by this method cannot be
applied to calcium oxide contents of more than 10 % by mass.
3.2.2 Reagents
Prepare the following reagents in addition to any reagents described in ISO 20565-1:2008, Clause 5, that are
necessary.
3.2.2.1 Mixed standard solution 3, SiO 0,04 mg/ml, Al O 0,04 mg/ml, Fe O 0,04 mg/ml,
2 2 3 2 3
TiO 0,005 mg/ml, MnO 0,005 mg/ml, CaO 0,04 mg/ml, Cr O 0,04 mg/ml, ZrO 0,005 mg/ml.
2 2 3 2
Transfer aliquot portions of standard silicon(IV) oxide (40 ml), aluminium oxide (40 ml), iron(III) oxide (40 ml),
titanium(IV) oxide (5 ml), manganese(II) oxide (5 ml), calcium oxide (40 ml), chromium(III) oxide (40 ml) and
zirconium oxide (5 ml) solutions to a 1 000 ml volumetric flask and dilute to the mark with water.
3.2.2.2 Matrix solution 3 or 3′.
Carry out the procedure given in ISO 20565-1:2008, 9.2.2.3 or 9.2.3.3, without the sample, but omit heating
the fusion mixture or anhydrous sodium carbonate. The equivalent solution to stock solution (S1) or (S′1) is
referred to as matrix solution 3 or 3′ as applicable.
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ISO 20565-3:2008(E)
3.2.2.3 Internal standard solution.
Transfer 10 ml of standard scandium oxide solution (1 mg/ml) and standard yttrium oxide solution (1 mg/ml) to
a 100 ml volumetric flask and dilute to the mark with water. Prepare when necessary.
3.2.2.4 Series 3 solutions for calibration.
Transfer appropriate aliquot portions of mixed standard solution 3 to each of several 100 ml volumetric flasks.
Add 20 ml of matrix solution 3 or matrix solution 3′ and 5 ml of internal standard solution, respectively, and
dilute to the mark with water.
In Table 4, an example of the preparation of solutions is shown. Prepare an appropriate solution series for
calibration in accordance with the composition of the sample, the type and capabilities of instrument used.
When using this approach to calibration, it is essential to check for line interferences of any of these oxides on
each other. If any are present, appropriate corrections should be applied.
Table 4 — Example of series 3 solution for calibration
Solution for Matrix Internal Mixed Concentration of solution
calibration solution 3 standard standard
mg/100 ml
No. solution solution 3
SiO Al O Fe O TiO Cr O ZrO
ml ml ml
MnO CaO
2 2 3 2 3 2 2 3 2
1 10 5 0 0,00 0,00 0,00 0,000 0,000 0,00 0,00 0,000
2 10 5 2 0,08 0,08 0,08 0,010 0,010 0,08 0,08 0,010
3 10 5 5 0,20 0,20 0,20 0,025 0,025 0,20 0,20 0,025
4 10 5 10 0,40 0,40 0,40 0,050 0,050 0,40 0,40 0,050
5 10 5 20 0,80 0,80 0,80 0,100 0,100 0,80 0,80 0,100
6 10 5 30 1,20 1,20 1,20 0,150 0,150 1,20 1,20 0,150
7 10 5 40 1,60 1,60 1,60 0,200 0,200 1,60 1,60 0,200
8 10 5 50 2,00 2,00 2,00 0,250 0,250 2,00 2,00 0,250
3.2.3 Procedure
Transfer a 10 ml aliquot portion of stock solution (S1) or (S′1) as prepared in ISO 20565-1:2008, 9.2.2.3.4 or
9.2.3.3, to a 100 ml volumetric flask. Add 5 ml of internal standard solution, and dilute to the mark with water.
This solution is designated as stock solution (S1dScY) or (S1′dScY).
Spray a portion of stock solution (S1dScY) or (S1′dScY) into the argon plasma flame of an ICP-AE
spectrometer, and measure the emission intensity of each element and internal standard elements at the
appropriate wavelength given in Table 5.
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ISO 20565-3:2008(E)
Table 5 — Example of wavelength
Component Element Wavelength
nm
SiO
Si 251,611
2
Al O
Al 396,152
2 3
Fe O
Fe 259,940
2 3
TiO
Ti 334,941
2
MnO Mn 257,610
CaO Ca 393,366
Cr O
Cr 267,716
2 3
ZrO
Zr 343,823
2
Y 371,030
Internal standard
element
Sc 361,383
3.2.4 Blank test
Using a 10 ml aliquot portion of blank solution (B1) (see ISO 20565-1) or (B′1) (see ISO 20565-1), carry out
the procedure given in 3.2.3. The solution corresponding to stock solution (S1) or (S′1) is designated as blank
solution (B1dScY) or (B′1dScY).
3.2.5 Plotting the calibration graph
Use series 3 solutions for calibration. Carry out the procedure described in 3.2.3 and plot the relationship
between the emission intensity and mass of each component (SiO , Al O , Fe O , TiO , MnO, CaO, Cr O
2 2 3 2 3 2 2 3
and ZrO ). Prepare a calibration graph for each component.
2
3.2
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 20565-3
Première édition
2008-12-01
Analyse chimique des produits
réfractaires contenant du chrome et des
matières premières contenant du chrome
(méthode alternative à la méthode par
fluorescence de rayons X) —
Partie 3:
Méthodes par spectrométrie d'absorption
atomique dans la flamme (FAAS) et
spectrométrie d'émission atomique avec
plasma induit par haute fréquence
(ICP-AES)
Chemical analysis of chrome-bearing refractory products and chrome-
bearing raw materials (alternative to the X-ray fluorescence method) —
Part 3: Flame atomic absorption spectrometry (FAAS) and inductively
coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES)
Numéro de référence
ISO 20565-3:2008(F)
©
ISO 2008
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ISO 20565-3:2008(F)
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Publié en Suisse
ii © ISO 2008 – Tous droits réservés
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ISO 20565-3:2008(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives .2
3 Méthodes instrumentales utilisant la spectrométrie d’émission atomique avec plasma
induit par haute fréquence (ICP-AES).2
4 Méthodes instrumentales utilisant la spectrométrie d'absorption atomique dans la
flamme (FAAS) .10
5 Rapport d’essai.14
Bibliographie .15
© ISO 2008 – Tous droits réservés iii
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ISO 20565-3:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 20565-3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 33, Matériaux réfractaires, en collaboration
avec le comité technique CEN/TC 187, Produits et matériaux réfractaires.
L'ISO 20565 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Analyse chimique des produits
réfractaires contenant du chrome et des matières premières contenant du chrome (méthode alternative à la
méthode par fluorescence de rayons X):
⎯ Partie 1: Appareillage, réactifs, mise en solution et détermination de la teneur en silice par gravimétrie
⎯ Partie 2: Méthodes d’analyse chimique par voie humide
⎯ Partie 3: Méthodes par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme (FAAS) et spectrométrie
d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)
iv © ISO 2008 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 20565-3:2008(F)
Analyse chimique des produits réfractaires contenant du
chrome et des matières premières contenant du chrome
(méthode alternative à la méthode par fluorescence de
rayons X) —
Partie 3:
Méthodes par spectrométrie d'absorption atomique dans la
flamme (FAAS) et spectrométrie d'émission atomique avec
plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)
1 Domaine d'application
La présente partie de l’ISO 20565 spécifie des méthodes pour l'analyse chimique des produits réfractaires
contenant du chrome et des matières premières contenant du chrome par spectrométrie d'absorption
atomique dans la flamme (FAAS) et par spectrométrie d'émission atomique avec plasma induit par haute
fréquence (ICP-AES).
Elle s'applique aux plages de détermination indiquées dans le Tableau 1.
L'ISO 20565 fournit des méthodes alternatives à la méthode par fluorescence de rayons X spécifiée dans
l'ISO 12677.
Tableau 1 — Plages de détermination, en fraction massique exprimée en %
Constituant Plage
SiO
0,5 à 10
2
Al O
2 à 30
2 3
Fe O
0,5 à 25
2 3
TiO
0,01 à 1
2
MnO 0,01 à 1
CaO 0,01 à 3
MgO 15 à 85
Na O
0,01 à 1
2
K O
0,01 à 1
2
Cr O
2 à 60
2 3
ZrO
0,01 à 0,5
2
P O
0,01 à 5
2 5
LOI (perte au feu) −0,5 à 5
NOTE Ces valeurs sont à considérer après la détermination de la
perte au feu.
© ISO 2008 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 20565-3:2008(F)
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 20565-1:2008, Analyse chimique des produits réfractaires contenant du chrome et des matières
premières contenant du chrome (méthode alternative à la méthode par fluorescence de rayons X) — Partie 1:
Appareillage, réactifs, mise en solution et détermination de la teneur en silice par gravimétrie
ISO 26845, Analyse chimique des matériaux réfractaires — Exigences générales pour les méthodes
d’analyse chimique par voie humide, par spectrométrie d’absorption atomique (AAS) et par spectrométrie
d’émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)
3 Méthodes instrumentales utilisant la spectrométrie d’émission atomique avec
plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)
3.1 Dosage de la silice résiduelle dans les solutions mères (S1) par ICP-AES
3.1.1 Principe
La silice résiduelle restant en solution dans les solutions (S1) est dosée par spectrométrie ICP-AES.
3.1.2 Réactifs
Utiliser les réactifs décrits dans l'ISO 20565-1:2008, Article 5, ainsi que les suivants.
3.1.2.1 Solution étalon diluée d'oxyde de silicium(IV), SiO à 0,08 mg/ml.
2
Introduire 20 ml de solution étalon d'oxyde de silicium(IV) (SiO à 1 mg/ml) dans une fiole jaugée de 250 ml et
2
diluer jusqu'au trait dans de l'eau.
3.1.2.2 Solution matricielle 2.
Suivre le mode opératoire décrit dans l'ISO 20565-1:2008, 9.2.2.3, sans l'échantillon, mais omettre le
chauffage du mélange de fusion ou du carbonate de sodium anhydre. La solution équivalant à la solution (S1)
est appelée solution matricielle 2.
3.1.2.3 Série 2 de solutions d'étalonnage.
Introduire avec précision des quantités convenables de parties aliquotes de la solution étalon diluée d'oxyde
de silicium(IV) (0,08 mg/ml) dans une série de fioles jaugées de 100 ml en fonction de la composition des
échantillons. Ajouter, à chaque fiole, 10 ml de solution matricielle 2 (3.1.2.2) et diluer jusqu'au trait dans de
l'eau.
Le Tableau 2 donne un exemple type de préparation des solutions. Il est préparé une série appropriée de
solutions d'étalonnage en fonction des compositions des échantillons ainsi que des types et capacités de
l'instrument utilisé.
3.1.3 Mode opératoire
Doser l'oxyde de silicium(IV) restant dans la solution (S1) (voir l'ISO 20565-1) comme suit.
Introduire 10 ml de solution (S1) dans une fiole jaugée de 100 ml, diluer jusqu'au trait dans de l'eau. Cette
solution est appelée solution mère diluée (S1d) pour le dosage de l'oxyde de silicium(IV) dissous.
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Nébuliser une prise d'essai de la solution diluée (S1d) dans le jet de plasma d'argon du spectromètre ICP-AE,
et mesurer l'intensité d'émission à une longueur d'onde de 251,611 nm, par exemple.
Tableau 2 — Exemple de série 2 de solutions d'étalonnage
Solution N° Solution matricielle 2 Solution étalon diluée Concentration dans
d’oxyde de silicium(IV) la solution
SiO mg/100 ml
ml ml
2
1 10 0 0
2 10 5 0,4
3 10 10 0,8
4 10 15 1,2
5 10 20 1,6
6 10 25 2,0
3.1.4 Essai à blanc
Suivre le mode opératoire décrit en 3.1.3 pour la solution témoin (B1) (voir l'ISO 20565-1). La solution témoin
diluée équivalente à la solution diluée (S1d) est appelée solution témoin diluée (B1d).
3.1.5 Traçage de la courbe d'étalonnage
En utilisant la série 2 de solutions d'étalonnage (3.1.3.3), suivre le mode opératoire d'émission décrit en 3.1.3.
Tracer une représentation graphique de l'intensité d'émission et de la masse d'oxyde. Préparer la courbe
d'étalonnage en l'ajustant de façon qu'elle passe par l'origine.
Il convient d'effectuer un nouvel étalonnage au moyen de la plage d'étalonnage et des solutions témoins pour
chaque série de dosages.
3.1.6 Calcul
Calculer la fraction massique d'oxyde de silicium(IV), w , en pourcentage, à partir de la quantité d'oxyde
SiO
2
de silicium(IV) dérivée sur la base des chiffres obtenus en 3.1.3 et 3.1.4, et de l'étalonnage réalisé en 3.1.5, à
l'aide de l'Équation (1):
250
mm−+m−m×
()()
12 s b
10
w=×100 (1)
SiO
2
m
où
m est la masse, en grammes (g), de la prise d'essai (voir l'ISO 20565-1);
m est la première masse, en grammes (g), de l'ISO 20565-1:2008, 9.2.2.3.3;
1
m est la deuxième masse, en grammes (g), de l'ISO 20565-1:2008, 9.2.2.3.3;
2
m est la masse, en grammes (g), d'oxyde de silicium(IV) dans la solution diluée (S1d) décrite en
s
3.1.3;
m est la masse, en grammes (g), d'oxyde de silicium(IV) dans la solution témoin diluée (B1d)
b
décrite en 3.1.4.
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3.2 Dosage de l'oxyde de silicium(IV), de l'oxyde d'aluminium, de l'oxyde de fer(III), de
l'oxyde de titane(IV), de l'oxyde de manganèse(II), de l'oxyde de calcium, de l’oxyde de
magnésium, de l'oxyde de chrome(III) et de l'oxyde de zirconium à l'aide des solutions (S1)
ou (S′1) par ICP-AES
3.2.1 Principe
L'intensité d'émission de l'oxyde de silicium(IV), de l'oxyde d'aluminium, de l'oxyde de fer(III), de l'oxyde de
titane(IV), de l'oxyde de manganèse(II), de l'oxyde de calcium, de l'oxyde de magnésium, de l'oxyde de
chrome(III) et de l'oxyde de zirconium est mesurée au spectromètre ICP-AE pour les solutions (S1) ou (S′1),
(voir l'ISO 20565-1). Il convient d'appliquer cette méthode aux constituants dans (S1) ou (S′1) conformément
au Tableau 3.
Tableau 3 — Plages de détermination, en fraction massique exprimée en %
Constituant Plage
SiO
0,1 à 10
2
Al O
0,05 à 10
2 3
Fe O
0,01 à 10
2 3
TiO
0,01 à 1
2
MnO 0,01 à 1
CaO 0,01 à 10
Cr O
0,01 à 10
2 3
ZrO
0,01 à 0,5
2
NOTE 1 Si la solution (S1) est utilisée, le SiO est sous forme de
2
silice résiduelle. Si la solution (S′1) est utilisée, SiO est totalement
2
sous forme d'oxyde de silicium(IV).
NOTE 2 Le dosage de l'oxyde de calcium par cette méthode ne
peut pas être appliqué à une fraction massique d'oxyde de calcium
supérieure à 10 %.
3.2.2 Réactifs
Utiliser les réactifs décrits dans l'ISO 20565-1:2008, Article 5, ainsi que les suivants.
3.2.2.1 Solution étalon mixte 3, SiO à 0,04 mg/ml, Al O à 0,04 mg/ml, Fe O à 0,04 mg/ml, TiO
2 2 3 2 3 2
à 0,005 mg/ml, MnO à 0,005 mg/ml, CaO à 0,04 mg/ml, Cr O à 0,04 mg/ml, ZrO à 0,005 mg/ml.
2 3 2
Dans une fiole jaugée de 1 000 ml, introduire une partie aliquote de la solution étalon d'oxyde de silicium(IV)
(40 ml), de solutions d'oxyde d'aluminium (40 ml), d'oxyde de fer(III) (40 ml), d'oxyde de titane(IV) (5 ml),
d'oxyde de manganèse(II) (5 ml), d'oxyde de calcium (40 ml), d'oxyde de chrome(III) (20 ml) et d'oxyde de
zirconium (5 ml) et diluer jusqu'au trait dans de l'eau.
3.2.2.2 Solution matricielle 3 ou 3′.
Suivre le mode opératoire décrit dans l'ISO 20565-1:2008, 9.2.2.3 ou 9.2.3.3, sans l'échantillon, mais omettre
le chauffage du mélange de fusion ou du carbonate de sodium anhydre. La solution équivalente à la solution
(S1) ou (S′1) est appelée solution matricielle 3 ou 3′ selon le cas.
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3.2.2.3 Solution étalon interne.
Introduire 10 ml de solution étalon d'oxyde de scandium (1 mg/ml) et de solution étalon d'oxyde d'yttrium
(1 mg/ml) dans une fiole jaugée de 100 ml et diluer jusqu'au trait dans de l'eau. Préparer cette solution au fur
et à mesure des besoins.
3.2.2.4 Série 3 de solutions d’étalonnage.
Introduire des quantités convenables de parties aliquotes de solution étalon mixte 3 dans une série de fioles
jaugées de 100 ml. Ajouter 20 ml de solution matricielle 3 ou de solution matricielle 3′ et 5 ml de solution
étalon interne, respectivement, et diluer jusqu'au trait dans de l'eau.
Le Tableau 4 donne un exemple de préparation des solutions. Préparer une série appropriée de solutions
d'étalonnage en fonction de la composition de l'échantillon, du type et des capacités de l'instrument utilisé.
Pour utiliser cette méthode d’étalonnage, il est indispensable que les interférences de l’un quelconque de ces
oxydes sur un autre soient vérifiées; si de telles interférences existent, il convient que des corrections
appropriées soient appliquées.
Tableau 4 — Exemple de série 3 de solutions d'étalonnage
Solution N° Solution Solution Solution
Concentration dans la solution
matricielle 3 étalon étalon
mg/100 ml
interne mixte 3
ml
SiO Al O Fe O TiO Cr O ZrO
ml ml MnO CaO
2 2 3 2 3 2 2 3 2
1 10 5 0 0,000,00 0,00 0,000 0,000 0,00 0,00 0,000
2 10 5 2 0,080,08 0,08 0,010 0,010 0,08 0,08 0,010
3 10 5 5 0,200,20 0,20 0,025 0,025 0,20 0,20 0,025
4 10 5 10 0,400,40 0,40 0,050 0,050 0,40 0,40 0,050
5 10 5 20 0,800,80 0,80 0,100 0,100 0,80 0,80 0,100
6 10 5 30 1,201,20 1,20 0,150 0,150 1,20 1,20 0,150
7 10 5 40 1,601,60 1,60 0,200 0,200 1,60 1,60 0,200
8 10 5 50 2,002,00 2,00 0,250 0,250 2,00 2,00 0,250
3.2.3 Mode opératoire
Dans une fiole jaugée de 100 ml, introduire une partie aliquote de 10 ml de la solution (S1) ou (S′1) préparée
en 9.2.2.3.4 ou 9.2.3.3 de l'ISO 20565-1. Ajouter 5 ml de solution étalon interne et diluer jusqu'au trait dans de
l'eau. Cette solution est appelée solution (S1dScY) ou (S1′dScY).
Nébuliser une prise d'essai de la solution (S1dScY) ou (S1′dScY) dans le jet de plasma d'argon d'un
spectromètre ICP-AE et mesurer l'intensité d'émission de chaque élément et des éléments de la solution
étalon interne à la longueur d’onde indiquée dans le Tableau 5.
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Tableau 5 — Exemple de longueur d'onde
Constituant Élément Longueur d’onde
nm
SiO
Si 251,611
2
Al O
Al 396,152
2 3
Fe O
Fe 259,940
2 3
TiO
Ti 334,941
2
MnO Mn 257,610
CaO Ca 393,366
Cr2O3 Cr 267,716
ZrO2 Zr 343,823
Y 371,030
Élément étalon
interne
Sc 361,383
3.2.4 Essai à blanc
Introduire une partie aliquote de 10 ml de la solution témoin (B1) ou (B′1) (voir l'ISO 20565-1) et suivre la
procédure décrite en 3.2.3. La solution correspondant à la solution (S1) ou (S′1) est appelée solution témoin
(B1dScY) ou (B′1dScY).
3.2.5 Traçage de la courbe d'étalonnage
Utiliser la série 3 de solutions d’étalonnage. Suivre le mode opératoire décrit en 3.2.3 et tracer une
représentation graphique de l'intensité d'émission et de la masse de chaque constituant (SiO
...
Questions, Comments and Discussion
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