ISO 22125-1:2019
(Main)Water quality — Technetium-99 — Part 1: Test method using liquid scintillation counting
Water quality — Technetium-99 — Part 1: Test method using liquid scintillation counting
This document specifies a method for the measurement of 99Tc in all types of waters by liquid scintillation counting (LSC). The method is applicable to test samples of supply/drinking water, rainwater, surface and ground water, as well as cooling water, industrial water, domestic, and industrial wastewater after proper sampling and handling, and test sample preparation. A filtration of the test sample is necessary. The detection limit depends on the sample volume and the instrument used. The method described in this document, using currently available LSC instruments, has a detection limit of approximately 5 Bq·kg−1 to 20 Bq·kg−1, which is lower than the WHO criteria for safe consumption of drinking water (100 Bq l−1)[3]. These values can be achieved with a counting time of 30 min for a sample volume varying between 14 ml to 40 ml. The method presented in this document is not intended for the determination of ultra-trace amount of 99Tc. The activity concentration values in this document are expressed by sample mass unit instead of sample volume unit as it is usually the case in similar standards. The reason is that 99Tc is measured in various matrix types such as fresh water or sea water, which have significant differences in density. The activity concentration values can be easily converted to sample volume unit by measuring the sample volume. However, it increases the uncertainty on the activity concentration result. The method described in this document is applicable in the event of an emergency situation, but not if 99mTc is present at quantities that could cause interference and not if 99mTc is used as a recovery tracer. The analysis of Tc adsorbed to suspended matter is not covered by this method. It is the user's responsibility to ensure the validity of this test method for the water samples tested.
Qualité de l'eau — Technétium-99 — Partie 1: Méthode d’essai par comptage des scintillations en milieu liquide
Le présent document spécifie une méthode de mesure du 99TC dans tous les types d'eaux par comptage des scintillations en milieu liquide (CSL). La méthode est applicable aux échantillons pour essai d'eau de distribution/potable, d'eau pluviale, d'eau de surface et souterraine, ainsi que d'eau de refroidissement, d'eau industrielle, d'eau usée domestique et industrielle après échantillonnage, manipulation de l'échantillon et préparation de l'échantillon pour essai. Il est nécessaire de filtrer l'échantillon pour essai. La limite de détection dépend du volume d'échantillon et de l'instrument utilisé. La méthode décrite dans le présent document, qui a recours aux instruments CSL actuellement disponibles, a une limite de détection d'environ 5 Bq·kg−1 à 20 Bq·kg−1, ce qui est inférieur aux critères de potabilité de l'eau de l'OMS (100 Bq l−1).[3] Ces valeurs peuvent être obtenues avec une durée de comptage de 30 min pour un volume d'échantillon variant entre 14 ml et 40 ml. La méthode présentée dans le présent document n'est pas applicable à la détermination de la quantité de 99Tc à l'état d'ultra-traces. Les valeurs d'activité volumique indiquées dans le présent document sont exprimées en masse d'échantillon et non en unité de volume d'échantillon comme c'est habituellement le cas dans des normes similaires. La raison est que 99Tc est mesuré dans différents types de matrices tels que l'eau douce ou l'eau de mer, qui présentent des masses volumiques très différentes. Les valeurs d'activité volumique peuvent être facilement converties en unité de volume d'échantillon en mesurant le volume d'échantillon. Cependant, cela accroît l'incertitude applicable au résultat de l'activité volumique. La méthode décrite dans le présent document est applicable en cas d'urgence, mais pas si 99mTc est présent à des quantités susceptibles de provoquer des interférences et pas si 99mTc est utilisé comme traceur de rendement. L'analyse du Tc adsorbé dans la matière en suspension n'est pas couverte par la présente méthode. Il incombe à l'utilisateur de s'assurer que la méthode d'essai relative aux échantillons d'eau soumis à essai est valide.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22125-1
First edition
2019-11
Water quality — Technetium-99 —
Part 1:
Test method using liquid scintillation
counting
Qualité de l'eau — Technétium-99 —
Partie 1: Méthode d’essai par comptage des scintillations en milieu
liquide
Reference number
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©
ISO 2019
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ISO 22125-1:2019(E)
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Published in Switzerland
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ISO 22125-1:2019(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions and symbols . 2
4 Principle . 3
5 Sampling and storage . 4
6 Procedure. 4
6.1 Sample preparation for measurement . 4
6.2 Sample measurement . 5
7 Quality assurance and quality control program . 5
7.1 General . 5
7.2 Variables that could influence the measurement . . 5
7.3 Instrument verification. 5
7.4 Contamination . 5
7.5 Interference control . 5
7.6 Method verification . 5
7.7 Demonstration of analyst capability . 6
7.8 Sample measurement . 6
8 Expression of results . 6
8.1 Sample activity, recovery and uncertainties . 6
8.2 Decision threshold . 8
8.3 Detection limit . 9
8.4 Confidence interval limits. 9
8.5 Calculation using the activity per unit of volume . 9
8.6 Conversion of activity concentration to mass concentration .10
8.7 Conversion of mass concentration to volume unit .10
9 Test report .10
Annex A (informative) Method 1 — TEVA resin .12
Annex B (informative) Method 2 — TRU resin .15
Annex C (informative) Method 3 — Anion exchange resin .18
Bibliography .20
© ISO 2019 – All rights reserved iii
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ISO 22125-1:2019(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 3,
Radioactivity measurements.
A list of all the parts in the ISO 22125 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 22125-1:2019(E)
Introduction
Radioactivity from several naturally-occurring and anthropogenic sources is present throughout the
environment. Thus, water bodies (such as surface waters, ground waters, sea waters) can contain
radionuclides of natural, human-made, or both origins.
40 3 14
— Natural radionuclides, including K, H, C, and those originating from the thorium and uranium
226 228 234 238 210 210
decay series, in particular Ra, Ra, U, U, Po and Pb can be found in water for
natural reasons (e.g. desorption from the soil and washoff by rain water) or can be released from
technological processes involving naturally occurring radioactive materials (e.g. the mining and
processing of mineral sands or phosphate fertilizers production and use).
— Human-made radionuclides such as transuranium elements (americium, plutonium, neptunium,
3 14 90
curium), H, C, Sr, and gamma emitting radionuclides can also be found in natural waters.
Small quantities of these radionuclides are discharged from nuclear fuel cycle facilities into the
environment as a result of authorized routine releases. Some of these radionuclides used for
medical and industrial applications are also released into the environment after use. Anthropogenic
radionuclides are also found in waters as a result of past fallout contaminations resulting from
the explosion in the atmosphere of nuclear devices and accidents such as those that occurred in
Chernobyl and Fukushima.
Radionuclide activity concentration in water bodies can vary according to local geological
characteristics and climatic conditions and can be locally and temporally enhanced by releases from
[1]
nuclear installation during planned, existing, and emergency exposure situations . Drinking water
may thus contain radionuclides at activity concentrations which could present a risk to human health.
The radionuclides present in liquid effluents are usually controlled before being discharged into the
[2]
environment and water bodies. Drinking waters are monitored for their radioactivity content as
[3]
recommended by the World Health Organization (WHO) so that proper actions can be taken to ensure
that there is no adverse health effect to the public. Following these international recommendations,
national regulations usually specify radionuclide authorized concentration limits for liquid effluent
discharged to the environment and radionuclide guidance levels for waterbodies and drinking waters
for planned, existing, and emergency exposure situations. Compliance with these limits can be assessed
using measurement results with their associated uncertainties as specified by ISO/IEC Guide 98-3 and
[4]
ISO 5667-20 .
Depending on the exposure situation, there are different limits and guidance levels that would result in
an action to reduce health risk. As an example, during planned or existing situation, the WHO guidelines
−1 99
for guidance level in drinking water is 100 Bq·l for Tc activity concentration.
NOTE 1 The guidance level is the activity concentration with an intake of 2 l/d of drinking water for one year
that results in an effective dose of 0,1 mSv/a for members of the public. This is an effective dose that represents a
[3]
very low level of risk and which is not expected to give rise to any detectable adverse health effects .
[5]
In the event of a nuclear emergency, the WHO Codex Guideline Levels mentioned that the activity
−1 99
concentration on contaminated food might not be greater than 10 000 Bq·kg for Tc.
NOTE 2 The Codex guidelines levels (GLs) apply to radionuclides contained in foods destined for human
consumption and traded internationally, which have been contaminated following a nuclear or radiological
emergency. These GLs apply to food after reconstitution or as prepared for consumption, i.e. not to dried or
concentrated foods, and are based on an intervention exemption level of 1 mSv in a year for members of the
[5]
public (infant and adult) .
Thus, the test method can be adapted so that the characteristic limits, decision threshold, detection
limit and uncertainties ensure that the radionuclide activity concentrations test results can be verified
to be below the guidance levels required by a national authority for either planned/existing situations
[5][6][7]
or for an emergency situation .
Usually, the test methods can be adjusted to measure the activity concentration of the radionuclide(s)
in either wastewaters before storage or in liquid effluents before being discharged to the environment.
© ISO 2019 – All rights reserved v
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ISO 22125-1:2019(E)
The test results will enable the plant/installation operator to verify that, before their discharge,
wastewaters/liquid effluent radioactive activity concentrations do not exceed authorized limits.
The test method(s) described in this document may be used during planned, existing and emergency
exposure situations as well as for wastewaters and liquid effluents with specific modifications that can
increase the overall uncertainty, detection limit, and threshold.
The test method(s) may be used for water samples after proper sampling, sample handling, and test
sample preparation (see the relevant part of the ISO 5667 series).
This document has been developed to answer the need of test laboratories carrying out these
measurements, that are sometimes required by national authorities, as they may have to obtain a
specific accreditation for radionuclide measurement in drinking water samples.
This document is one of a set of International Standards on test methods dealing with the measurement
of the activity concentration of radionuclides in water samples.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 22125-1:2019(E)
Water quality — Technetium-99 —
Part 1:
Test method using liquid scintillation counting
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practices.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
determine the applicability of any other restrictions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this document be
carried out by suitably trained staff.
1 Scope
99
This document specifies a method for the measurement of Tc in all types of waters by liquid
scintillation counting (LSC).
The method is applicable to test samples of supply/drinking water, rainwater, surface and ground water,
as well as cooling water, industrial water, domestic, and industrial wastewater after proper sampling
and handling, and test sample preparation. A filtration of the test sample is necessary.
The detection limit depends on the sample volume and the instrument used. The method described
in this document, using currently available LSC instruments, has a detection limit of approximately
−1 −1
5 Bq·kg to 20 Bq·kg , which is lower than the WHO criteria for safe consumption of drinking water
−1 [3]
(100 Bq l ) . These values can be achieved with a counting time of 30 min for a sample volume varying
between 14 ml to 40 ml. The method presented in this document is not intended for the determination
99
of ultra-trace amount of Tc.
The activity concentration values in this document are expressed by sample mass unit instead of
99
sample volume unit as it is usually the case in similar standards. The reason is that Tc is measured in
various matrix types such as fresh water or sea water, which have significant differences in density. The
activity concentration values can be easily converted to sample volume unit by measuring the sample
volume. However, it increases the uncertainty on the activity concentration result.
The method described in this document is applicable in the event of an emergency situation, but not
99m 99m
if Tc is present at quantities that could cause interference and not if Tc is used as a recovery tracer.
The analysis of Tc adsorbed to suspended matter is not covered by this method.
It is the user’s responsibility to ensure the validity of this test method for the water samples tested.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO/IEC Guide 98-3, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
me a s ur ement (GUM: 1995)
ISO/IEC Guide 99, International vocabulary of metrology — Basic and general concepts and associated
terms (VIM)
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
© ISO 2019 – All rights reserved 1
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ISO 22125-1:2019(E)
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
ISO 5667-10, Water quality — Sampling — Part 10: Guidance on sampling of waste waters
ISO 10703, Water quality — Determination of the activity concentration of radionuclides — Method by
high resolution gamma-ray spectrometry
ISO 11929, Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits of the
confidence interval) for measurements of ionizing radiation — Fundamentals and application
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
ISO 19361, Measurement of radioactivity — Determination of beta emitters activities — Test method using
liquid scintillation counting
ISO 20042, Measurement of radioactivity — Gamma emitting radionuclides — Generic test method using
gamma spectrometry
ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
3 Terms, definitions and symbols
3.1 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 80000-10, ISO 11929,
ISO/IEC Guide 98-3 and ISO/IEC Guide 99 apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.2 Symbols
For the purposes of this document, the symbols and designations given in ISO 80000-10, ISO 11929,
ISO/IEC Guide 98-3, ISO/IEC Guide 99 and the following apply.
Symbol Term Unit
−1
* decision threshold Bq·kg
c
A
−1
#
detection limit Bq·kg
c
A
−1
lower and upper limits of the confidence interval Bq·kg
c , c
A A
−1
#
detection limit in mass concentration g·kg
c
Aρ
A activity of the calibration source Bq
A tracer activity Bq
T
A tracer activity measured Bq
Tm
−1
c activity concentration Bq·kg
A
−1
c mass concentration g·kg
m
−1
C specific activity Bq∙g
s
2 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 22125-1:2019(E)
Symbol Term Unit
DPM disintegrations per minute
f quench factor
q
m test sample mass kg
m sub sample mass of the eluate for Tc measurement by LSC g
1
m sub sample mass of the eluate for recovery measurement g
2
m eluate mass g
e
tracer mass g
m
T
m mass of tracer added to the reagent blank for the calculation of r g
TB b
m empty container mass of the eluate g
te
m full container mass of the eluate g
tf
m tracer mass measured g
Tm
m tracer solution mass g
TS
−1
r reagent blank count rate counts∙s
b
R chemical recovery
c
−1
r sample count rate counts∙s
g
R mass ratio
m
−1
r calibration count rate counts∙s
s
−1
r spiked reagent blank count rate for r calculation counts∙s
sp o
99 −1
r Tc count rate from the tracer counts∙s
T
−1
r unspiked reagent blank count rate for r calculation counts∙s
us o
SQPE spectral quench parameter of the external standard
t background counting time s
0
TDCR triple to double counts ratio
t sample counting time s
g
t calibration counting time s
s
tSIE transformed spectral index of the external standard
−1
characteristic limits Bq·kg
uC
()
A
−1
U expanded uncertainty, calculated by U = ku(c ) with k = 1, 2…, Bq·kg
A
−1
u(c ) standard uncertainty associated with the measurement result Bq·kg
A
V test sample volume l
ε detection efficiency
−1
ρ sample density kg∙l
4 Principle
Technetium is mainly an anthropogenic element, but trace amounts are found in uranium ores. It has
99 235 [8]
no stable isotope. Tc is a significant fission product of U (approximatively 6 % yield ) with a
5 [9]
maximum beta-energy of (294 ± 1) keV and a half-life of (2,1 ± 0,1) × 10 years .
99
To determine Tc in water, a water sample is collected, filtered, acidified, and oxidized (see Clause 5).
A tracer is added before the chemical separation to take into account the losses of recovery during
the purification step. Enough tracer is added to obtain a good statistical precision and be easily
95m 99m
distinguished from a blank sample. The tracers that can be used are stable Re, Tc and Tc. Stable
[8]
Re is often used as a recovery tracer for Tc measurement due to its similar reactivity . It has the
advantages of being easily available and stable. Tc and Re do not behave similarly when heated in an
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ISO 22125-1:2019(E)
[10][11]
acidic solution. Tc is more volatile ; thus Re cannot be used as a recovery tracer when the method
includes a vaporization step.
— When Re is used as a chemical recovery tracer, a sub-sample (m ) of known mass is taken before
2
the LSC measurement for the recovery determination. It is recommended to complete the recovery
determination before counting the sample.
Rhenium can be measured for example by:
[12]
— ICP-OES according to ISO 11885
[13]
— AAS according to ISO 15586
[14][15]
— UV-visible spectroscopy
99m 95m
— When Tc or Tc is used as a chemical recovery tracer, the chemical recovery is determined
[8] 99m 95m
by gamma spectrometry . Enough activity of Tc or Tc is added to obtain 10 000 counts
when counting the sample. The sample is directly placed in the gamma counter, without any sample
pre-treatment. It is measured according to the instrument specifications and in accordance with
ISO 10703 and ISO 20042.
95m 99m
Tc or Tc should completely decay before measuring the sample by LSC. It can take several days for
99m 95m 99m
Tc and several months for Tc depending of the initial quantity added. The tracer Tc is usually
95m 95m
preferred to Tc due to a faster decay and also because commercial Tc standard solutions may
99 [8]
contain a significant amount of Tc .
99
Tc is chemically purified from potential interferents, which consist of any isotope that can cause
99
the liquid scintillator to emit light in the region of interest (ROI) of Tc. Different methods for the
99
purification of Tc are presented in the Annexes A to C.
After removal of the potential interferents, the chemical recovery (R ) is determined. The purified
c
sample is mixed with the scintillation cocktail in a counting vial to obtain a homogenous medium. The
vial is counted by LSC.
5 Sampling and storage
Sampling, handling, and storage of the water shall be done as specified in ISO 5667-1, ISO 5667-3
and ISO 5667-10 and guidance is given for the different types of water in References [16] to [23]. It is
important that the laboratory receives a sample that is truly representative and has not been damaged
or modified during transportation or storage.
The sample is filtered to remove suspended matter using a 0,45 μm filter. A smaller pore size filter
can also be used, but the filtration might be more tedious and time consuming. Technetium (VII) is
not strongly adsorbed to plastic or glass container, but it can be reduced by the organic matter in the
sample to technetium oxide (TcO ). After filtration, the sample is acidified with nitric acid (HNO ) to
2 3
−1 -
0,01 mol∙l HNO . Then, hydrogen peroxide (H O ) is added to maintain Tc as TcO and reduce its
3 2 2 4
−1
adsorption to the container. An addition of H O to bring the sample to a concentration of 0,02 mol l is
2 2
recommended for the sample.
6 Procedure
6.1 Sample preparation for measurement
Filter, acidify, and oxidize the samples and a blank sample prepared with ultrapure water as specified in
Clause 5. A minimum of 1 blank sample is required for all the methods presented. However, the average
of several blanks can be used. Also, measuring blank samples at regular interval enables to rapidly
detect a background issue when measuring the samples (see quality assurance and quality control
program in Clause 7). Add the tracer to the sample.
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Purify the sample from potential interferents. Purification methods are described in the informative
Annexes A to C. An equivalent method can be used but shall follow all the criteria stated in this
document.
Determine the chemical recovery.
99
Measure the Tc in the sample by LSC.
6.2 Sample measurement
99
Measure Tc in the samples by LSC by following the instructions provided by the instrument
manufacturer and the steps described in ISO 19361.
7 Quality assurance and quality control program
7.1 General
Quality control operations shall meet the requirements of ISO/IEC 17025. Measurement methods shall
be performed by suitably skilled staff under a quality assurance program.
7.2 Variables that could influence the measurement
Special care shall be taken in order to limit as much as possible the influence of parameters that may
bias the measurement and lead to a non-representative result. Failure to take sufficient precautions
may require corrective factors to be applied to the measured result. The variables affecting each
[24] [25]
measurement method are discussed in ISO 13164-2 and ISO 13164-3 .
Influencing variables can affect the following stages of the measurement process: sampling,
transportation and storage, reagents, transfer, and the activity measurement.
The presence of luminescence prevents the proper measurement of the samples. To reduce the
luminescence, the samples are left in the dark for a few hours before counting them. If a luminescence
peak is observed, wait a few more hours until no luminescence is observed and re-count the samples.
7.3 Instrument verification
Major instrument parameters (efficiency, background) shall be periodically verified within a quality
assurance program established by the laboratory and in accordance with the manufacturer’s
instructions.
7.4 Contamination
Verify for contamination of the reagents through the periodic performance of reagent blank analysis.
Laboratory procedures shall ensure that laboratory and equipment contamination as well as sample
cross contamination is avoided.
7.5 Interference control
It is the user's responsibility to ensure that all potential interferents have been removed. The removal
of potential interferents is limited by the decontamination factor of the method and the instrumental
capabilities.
7.6 Method verification
A periodic verification of the method accuracy should be performed. This may be accomplished by:
— participating in intercomparison exercises;
© ISO 2019 – All rights reserved 5
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ISO 22125-1:2019(E)
— analysing reference materials;
— analysing spiked samples.
The repeatability of the method should be verified (for example, by replicate measurements).
7.7 Demonstration of analyst capability
If an analyst has not performed this procedure before, a precision and bias test should be performed
by running a duplicate measurement of a reference or spi
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 22125-1
Première édition
2019-11
Qualité de l'eau — Technétium-99 —
Partie 1:
Méthode d’essai par comptage des
scintillations en milieu liquide
Water quality — Technetium-99 —
Part 1: Test method using liquid scintillation counting
Numéro de référence
ISO 22125-1:2019(F)
©
ISO 2019
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ISO 22125-1:2019(F)
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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 22125-1:2019(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes, définitions et symboles . 2
4 Principe . 4
5 Échantillonnage et stockage . 4
6 Mode opératoire. 5
6.1 Préparation de l’échantillon pour le mesurage . 5
6.2 Mesurage de l’échantillon . 5
7 Programme d’assurance qualité et de contrôle qualité . 5
7.1 Généralités . 5
7.2 Variables susceptibles d’influencer le mesurage . 5
7.3 Vérification de l’instrument . 6
7.4 Contamination . 6
7.5 Contrôle des interférences . 6
7.6 Vérification de la méthode . 6
7.7 Démonstration des capacités de l’analyste . 6
7.8 Mesurage de l’échantillon . 6
8 Expression des résultats. 7
8.1 Activité de l’échantillon, rendement et incertitudes . 7
8.2 Seuil de décision . 9
8.3 Limite de détection . 9
8.4 Limites de l’intervalle de confiance .10
8.5 Calcul utilisant l’activité par unité de volume .10
8.6 Conversion de l’activité volumique en concentration en masse .11
8.7 Conversion de la concentration en masse en unité de volume .11
9 Rapport d’essai .11
Annexe A (informative) Méthode 1 — Résine TEVA .13
Annexe B (informative) Méthode 2 — Résine TRU .16
Annexe C (informative) Méthode 3 — Résine échangeuse d’anions .19
Bibliographie .21
© ISO 2019 – Tous droits réservés iii
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ISO 22125-1:2019(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau, sous-comité SC 3,
Mesurages de la radioactivité.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 22125 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 22125-1:2019(F)
Introduction
La radioactivité provenant de sources d’origine naturelle et anthropique est présente partout dans
l’environnement. Par conséquent, les masses d'eau (par exemple, eaux de surface, eaux souterraines,
eaux de mer) peuvent contenir des radionucléides d'origine naturelle, d'origine anthropique ou les deux.
40 3 14
— Les radionucléides naturels, y compris K, H, C, et ceux provenant des chaînes de désintégration
226 228 234 238 210 210
du thorium et de l'uranium, en particulier Ra, Ra, U, U, Po et Pb, peuvent se trouver
dans l'eau pour des raisons naturelles (par exemple, désorption par le sol et lessivage par les eaux
pluviales) ou ils peuvent être libérés par des processus technologiques impliquant des matériaux
radioactifs existant à l'état naturel (par exemple, extraction et traitement de sables minéraux ou
production et utilisation d'engrais phosphatés).
— Les radionucléides artificiels, tels que les éléments transuranium (américium, plutonium, neptunium
3 14 90
et curium), H, C, Sr et les radionucléides émetteurs gamma peuvent aussi se trouver dans les
eaux naturelles. De petites quantités de ces radionucléides sont déversées dans l’environnement par
les installations à cycle de combustible nucléaire en conséquence de leur rejet périodique autorisé.
Certains de ces radionucléides utilisés dans le cadre d'applications médicales et industrielles sont
également rejetés dans l’environnement suite à leur utilisation. Les radionucléides anthropiques
peuvent également se trouver dans les eaux du fait de contaminations par retombées d'éléments
radioactifs rejetés dans l'atmosphère lors de l'explosion de dispositifs nucléaires et lors d'accidents
nucléaires, tels que ceux de Tchernobyl et de Fukushima.
L’activité volumique des radionucléides dans les masses d’eau est variable en fonction des
caractéristiques géologiques et des conditions climatiques locales, et peut être renforcée localement
et dans le temps par les rejets d’installations nucléaires dans des situations d’exposition planifiée,
[1]
d’exposition d’urgence et d’exposition existante. L'eau potable peut alors contenir des radionucléides
à des valeurs d'activité volumique représentant potentiellement un risque sanitaire pour l'Homme.
Les radionucléides présents dans les effluents liquides sont habituellement contrôlés avant d’être
[2]
déversés dans l’environnement et les masses d’eau. La radioactivité des eaux potables est surveillée
[3]
conformément aux recommandations de l’Organisation mondiale de la santé (OMS) de manière
que des actions appropriées puissent être conduites pour garantir l’absence d’effets indésirables sur
la santé du public. Conformément à ces recommandations internationales, les législations nationales
spécifient généralement des limites de concentration en radionucléides autorisées pour les effluents
liquides déversés dans l’environnement ainsi que des limites indicatives concernant les teneurs en
radionucléides dans les masses d’eau et les eaux potables dans les situations d’exposition planifiées,
existantes et d’urgence. La conformité à ces limites peut être évaluée à partir des résultats de mesure et
[4]
des incertitudes qui y sont associées, comme spécifié par le Guide 98-3 de l'ISO/IEC et l’ISO 5667-20 .
Selon la situation d’exposition, les différentes limites et différents niveaux indicatifs entraîneront une
action pour réduire le risque sanitaire. À titre d'exemple, durant une situation planifiée ou existante,
−1
les lignes directrices de l’OMS concernant la limite indicative dans l’eau potable est de 100 Bq·l pour
99
l’activité volumique de Tc.
NOTE 1 La limite indicative correspond à l'activité volumique pour une consommation de 2 l/j d'eau potable
pendant un an, aboutissant à une dose efficace de 0,1 mSv/a pour les personnes du public. Cette dose efficace
représente un niveau de risque très faible qui ne devrait pas entraîner d'effets indésirables pour la santé
[3]
détectables .
[5]
En situation d’urgence nucléaire, les limites directives du Codex de l’OMS mentionnent que l’activité
−1 99
volumique ne pourrait pas être supérieure à 10 000 Bq·kg pour Tc.
NOTE 2 Les limites indicatives du Codex s’appliquent aux radionucléides contenus dans les aliments destinés
à la consommation humaine et commercialisés internationalement, qui ont été contaminés suite à une urgence
radiologique ou nucléaire. Ces limites indicatives s’appliquent aux aliments après reconstitution ou tels que
préparés pour la consommation, c’est-à-dire des aliments non séchés ou concentrés, et sont fondées sur un niveau
[5]
d’exemption d’intervention de 1 mSv en un an pour le public (nourrissons et adultes) .
© ISO 2019 – Tous droits réservés v
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ISO 22125-1:2019(F)
Ainsi, il est possible d'adapter la méthode d’essai de façon que les limites caractéristiques, le seuil de
décision, la limite de détection et les incertitudes garantissent qu'il soit possible de vérifier que les
résultats d’essai relatifs à l’activité volumique des radionucléides sont inférieurs aux limites indicatives
requises par une autorité nationale, soit pour des situations existantes/planifiées, soit pour une
[5][6][7]
situation d’urgence .
En général, il est possible d'ajuster les méthodes d’essai pour mesurer l’activité volumique du ou des
radionucléides, soit dans les eaux usées avant stockage, soit dans les effluents liquides avant qu'ils
ne soient déversés dans l’environnement. Les résultats d’essai permettront à l’opérateur de l'usine/
de l'installation de vérifier que les concentrations d'activité radioactive des eaux usées/des effluents
liquides ne dépassent pas les limites autorisées, avant que ceux-ci ne soient rejetés.
La ou les méthodes d’essai décrites dans le présent document peuvent être utilisées dans des situations
d’exposition planifiées, existantes et d’urgence ainsi que pour les eaux usées et les effluents liquides,
avec des modifications spécifiques qui pourraient augmenter l’incertitude globale, la limite et le seuil de
détection.
La ou les méthodes d’essai peuvent être utilisées pour des échantillons d’eau après un échantillonnage,
une manipulation et une préparation de l’échantillon pour essai adaptés (voir la partie pertinente de la
série ISO 5667).
Le présent document a été élaboré pour répondre aux besoins des laboratoires d’essai effectuant ces
mesurages, qui sont parfois requis par les autorités nationales, car ils peuvent être dans l'obligation
d'obtenir une accréditation spécifique pour la réalisation de mesures de radionucléides dans des
échantillons d’eau potable.
Le présent document fait partie d’un ensemble de Normes internationales relatives aux méthodes
d'essai qui traitent du mesurage de l’activité volumique des radionucléides dans des échantillons d'eau.
vi © ISO 2019 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 22125-1:2019(F)
Qualité de l'eau — Technétium-99 —
Partie 1:
Méthode d’essai par comptage des scintillations en
milieu liquide
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter de tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur
de ce document d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité et de
déterminer l’applicabilité des autres restrictions.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais conduits selon le présent document
soient exécutés par du personnel titulaire d'une qualification appropriée.
1 Domaine d’application
99
Le présent document spécifie une méthode de mesure du TC dans tous les types d’eaux par comptage
des scintillations en milieu liquide (CSL).
La méthode est applicable aux échantillons pour essai d’eau de distribution/potable, d’eau pluviale, d’eau
de surface et souterraine, ainsi que d’eau de refroidissement, d’eau industrielle, d’eau usée domestique
et industrielle après échantillonnage, manipulation de l’échantillon et préparation de l’échantillon pour
essai. Il est nécessaire de filtrer l’échantillon pour essai.
La limite de détection dépend du volume d’échantillon et de l’instrument utilisé. La méthode décrite
dans le présent document, qui a recours aux instruments CSL actuellement disponibles, a une limite
−1 −1
de détection d’environ 5 Bq·kg à 20 Bq·kg , ce qui est inférieur aux critères de potabilité de l’eau de
−1 [3]
l’OMS (100 Bq l ). Ces valeurs peuvent être obtenues avec une durée de comptage de 30 min pour
un volume d’échantillon variant entre 14 ml et 40 ml. La méthode présentée dans le présent document
99
n’est pas applicable à la détermination de la quantité de Tc à l’état d’ultra-traces.
Les valeurs d’activité volumique indiquées dans le présent document sont exprimées en masse
d’échantillon et non en unité de volume d’échantillon comme c’est habituellement le cas dans des
99
normes similaires. La raison est que Tc est mesuré dans différents types de matrices tels que l’eau
douce ou l’eau de mer, qui présentent des masses volumiques très différentes. Les valeurs d’activité
volumique peuvent être facilement converties en unité de volume d’échantillon en mesurant le volume
d’échantillon. Cependant, cela accroît l’incertitude applicable au résultat de l’activité volumique.
99m
La méthode décrite dans le présent document est applicable en cas d’urgence, mais pas si Tc est
99m
présent à des quantités susceptibles de provoquer des interférences et pas si Tc est utilisé comme
traceur de rendement.
L’analyse du Tc adsorbé dans la matière en suspension n’est pas couverte par la présente méthode.
Il incombe à l’utilisateur de s’assurer que la méthode d’essai relative aux échantillons d’eau soumis à
essai est valide.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
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ISO 22125-1:2019(F)
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
Guide ISO/IEC 98-3, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure
(GUM: 1995)
Guide ISO/IEC 99, Vocabulaire international de métrologie — Concepts fondamentaux et généraux et
termes associés (VIM)
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 5667-1, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour la conception des
programmes et des techniques d’échantillonnage
ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des
échantillons d'eau
ISO 5667-10, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 10: Lignes directrices pour l’échantillonnage des
eaux résiduaires
ISO 10703, Qualité de l'eau — Détermination de l'activité volumique des radionucléides — Méthode par
spectrométrie gamma à haute résolution
ISO 11929, Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de détection et extrémités
de l’intervalle de confiance) pour mesurages de rayonnements ionisants — Principes fondamentaux et
applications
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
ISO 19361, Mesurage de la radioactivité — Détermination de l'activité des radionucléides émetteurs
bêta — Méthode d'essai par comptage des scintillations en milieu liquide
ISO 20042, Mesurage de la radioactivité — Radionucléides émetteurs de rayons gamma — Méthode d’essai
générique par spectrométrie à rayons gamma
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
3 Termes, définitions et symboles
3.1 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 80000-10, l'ISO 11929,
le Guide ISO/IEC 98-3 et le Guide ISO/IEC 99 s'appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online Browsing Platform (OBP): disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
3.2 Symboles
Pour les besoins du présent document, les symboles et désignations définis dans l’ISO 80000-10,
dans l’ISO 11929, dans le Guide ISO/IEC 98-3 et dans le Guide ISO/IEC 99, ainsi que les symboles et
désignations suivants s'appliquent.
Symbole Terme Unité
−1
* seuil de décision Bq·kg
c
A
2 © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 22125-1:2019(F)
Symbole Terme Unité
−1
#
limite de détection Bq·kg
c
A
−1
limites inférieure et supérieure de l’intervalle de confiance Bq·kg
c , c
A A
−1
#
limite de détection en concentration en masse g·kg
c
Aρ
A activité de la source d'étalonnage Bq
A activité du traceur Bq
T
A activité du traceur mesuré Bq
Tm
−1
c activité volumique Bq·kg
A
−1
c concentration en masse g·kg
m
−1
C activité spécifique Bq∙g
s
DPM désintégrations par minute
f facteur d’affaiblissement lumineux
q
m masse de l’échantillon pour essai kg
m masse du sous-échantillon de l’éluat pour le mesurage par CSL de Tc g
1
m masse du sous-échantillon de l’éluat pour le mesurage du rendement g
2
m masse de l’éluat g
e
m masse du traceur g
T
m masse du traceur ajouté au blanc de réactif pour le calcul de r g
TB b
m masse du récipient à vide de l’éluat g
te
m masse du récipient plein de l’éluat g
tf
m masse du traceur mesuré g
Tm
m masse de la solution de traçage g
TS
−1
r taux de comptage du blanc de réactif impulsions∙s
b
R rendement chimique
c
−1
r taux de comptage de l’échantillon impulsions∙s
g
R rapport massique
m
−1
r taux de comptage d’étalonnage impulsions∙s
s
−1
r taux de comptage du blanc de réactif dopé pour le calcul de r impulsions∙s
sp o
99 −1
r taux de comptage de Tc à partir du traceur impulsions∙s
T
−1
r taux de comptage du blanc de réactif non dopé pour le calcul de r impulsions∙s
us o
SQPE paramètre d’affaiblissement spectral de l’étalon externe
t durée de comptage du bruit de fond s
0
TDCR rapport des coïncidences triples à doubles
t durée de comptage de l’échantillon s
g
t durée de comptage d’étalonnage s
s
tSIE indice spectral transformé de l’étalon externe
−1
limites caractéristiques Bq·kg
uC
()
A
−1
U incertitude élargie, calculée par U = ku(c ) avec k = 1, 2…, Bq·kg
A
−1
u(c ) incertitude-type associée au résultat de mesure Bq·kg
A
V volume de l’échantillon pour essai l
ε rendement de détection
−1
ρ masse volumique de l’échantillon kg∙l
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ISO 22125-1:2019(F)
4 Principe
Le technétium est principalement un élément anthropogène, mais des quantités traces sont trouvées
99 235
dans les minerais d’uranium. Il n’a pas d’isotope stable. Tc est un important produit de fission de U
[8]
(environ 6 % de rendement ) avec une énergie bêta maximale de (294 ± 1) keV et une demi-vie de
5 [9]
(2,1 ± 0,1) × 10 ans .
99
Pour déterminer la quantité de Tc dans l’eau, un échantillon d’eau est recueilli, filtré, acidifié et oxydé
(voir l’Article 5). Un traceur est ajouté avant la séparation chimique pour tenir compte des pertes de
rendement survenues pendant l’étape de purification. Le traceur est ajouté en quantité suffisante pour
obtenir une bonne fidélité statistique et pour pouvoir facilement le différencier d’un échantillon témoin.
95m 99m
Les traceurs utilisables sont Re stable, Tc et Tc. Re stable est souvent utilisé comme traceur de
[8]
rendement pour le mesurage de Tc en raison de sa réactivité similaire. Il a l’avantage d’être facilement
disponible et stable. Tc et Re n’ont pas le même comportement lorsqu’ils sont chauffés dans une solution
[10][11]
acide. Tc est plus volatil ; ainsi Re ne peut pas être utilisé comme traceur de rendement lorsque la
méthode comprend une étape d’évaporation.
— Lorsque est utilisé comme traceur de rendement chimique, un sous-échantillon (m ) de masse connue
2
est prélevé avant le mesurage par CSL pour la détermination du rendement. Il est recommandé
d’effectuer la détermination du rendement avant de compter l’échantillon.
Le rhénium peut être mesuré, par exemple, par:
[12]
— ICP-OES conformément à l’ISO 11885
[13]
— AAS conformément à l’ISO 15586
[14][15]
— spectroscopie UV-visible
99m 95m
— Lorsque Tc ou Tc est utilisé comme traceur de rendement chimique, le rendement chimique
[8] 99m 95m
est déterminé par spectrométrie gamma. Une activité suffisante de Tc ou de Tc est ajoutée
pour obtenir 10 000 impulsions lors du comptage de l’échantillon. L’échantillon est directement
placé dans le compteur gamma, sans le prétraiter. Il est mesuré conformément aux spécifications de
l’instrument et selon l’ISO 10703 et l’ISO 20042.
95m 99m
Il convient que Tc ou Tc se désintègre complètement avant de mesurer l’échantillon par CSL. Cela
99m 95m
peut prendre plusieurs jours pour Tc et plusieurs mois pour Tc, selon la quantité initiale ajoutée.
99m 95m
Il est généralement préférable d’utiliser le traceur Tc plutôt que Tc en raison d’une désintégration
95m
plus rapide et aussi parce que les solutions étalons de Tc du commerce peuvent contenir une
99 [8]
importante quantité de Tc .
99
Tc est soumis à une purification chimique des interférents potentiels, qui comprennent les isotopes
99
permettant au scintillateur liquide d’émettre de la lumière dans la région d’intérêt (RI) de Tc.
99
Différentes méthodes de purification de Tc sont présentées aux Annexes A à C.
Après élimination des interférentes potentiels, le rendement chimique (R ) est déterminé. L’échantillon
c
purifié est mélangé avec le cocktail scintillant dans un flacon de comptage pour obtenir un milieu
homogène. Le flacon est compté par CSL.
5 Échantillonnage et stockage
L’échantillonnage, la manipulation et le stockage de l’eau doivent être effectués conformément aux
spécifications l’ISO 5667-1, de l’ISO 5667-3 et de l’ISO 5667-10 et des recommandations sont données
pour les différents types d’eau dans les Références [16] à [23]. Il est important que le laboratoire reçoive
un échantillon parfaitement représentatif et non endommagé ou modifié pendant le transport ou le
stockage.
L’échantillon est filtré à l’aide d’un filtre de 0,45 µm pour éliminer la matière en suspension. Un filtre
de porosité inférieure peut également être utilisé, mais la filtration risque d’être plus laborieuse et
chronophage. Le technétium (VII) n’est pas fortement adsorbé par un récipient en plastique ou en
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ISO 22125-1:2019(F)
verre, mais il peut être réduit en oxyde de technétium (TcO ) par la matière organique présente dans
2
−1
l’échantillon. Après filtration, l’échantillon est acidifié avec de l’acide nitrique (HNO ) à 0,01 mol∙l
3
-
de HNO . Puis du peroxyde d’hydrogène (H O ) est ajouté pour maintenir Tc sous forme de TcO et
3 2 2 4
réduire son adsorption par le récipient. Il est recommandé d’ajouter du H O pour porter la concentration
2 2
−1
de l’échantillon à 0,02 mol l .
6 Mode opératoire
6.1 Préparation de l’échantillon pour le mesurage
Filtrer, acidifier et oxyder les échantillons et un échantillon témoin préparé avec de l’eau ultra-pure
conformément aux spécifications de l’Article 5. Au moins un échantillon témoin est nécessai
...
Questions, Comments and Discussion
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