ISO 22007-3:2008
(Main)Plastics — Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity — Part 3: Temperature wave analysis method
Plastics — Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity — Part 3: Temperature wave analysis method
ISO 22007-3:2008 specifies a temperature wave analysis method for the determination of the thermal diffusivity of thin films and plates of plastics in the through-thickness direction. The method can be used on plastics in either the solid or molten state, and having either an isotropic or an orthotropic structure. The method covers values of the thermal diffusivity, α, in the range 1,0 x 10-8 m2s-1 α -4 m2s-1. Measurements can be performed either in air or in another atmosphere, e.g. an inert gas, at atmospheric pressure or at other, reduced or elevated, pressures, or under a vacuum, at a variety of temperatures.
Plastiques — Détermination de la conductivité thermique et de la diffusivité thermique — Partie 3: Méthode par analyse de l'oscillation de la température
L'ISO 22007-3:2008 spécifie une méthode par analyse de l'oscillation de la température pour la détermination de la diffusivité thermique de pellicules minces et de plaques en plastique suivant la direction de l'épaisseur. La méthode peut également être utilisée pour les plastiques, à l'état solide ou à l'état liquide, ayant une structure isotrope ou orthotrope. La méthode prend en compte les valeurs de la diffusivité thermique, α, dans la plage 1,0 x 10-8 m2s-1 α -4 m2s-1. Les mesures peuvent être effectuées soit dans l'air ou dans d'autres atmosphères gazeuses, par exemple un gaz inerte, à la pression atmosphérique ou à d'autres pressions réduites ou élevées, ou sous vide, à différentes températures.
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22007-3
First edition
2008-12-15
Plastics — Determination of thermal
conductivity and thermal diffusivity —
Part 3:
Temperature wave analysis method
Plastiques — Détermination de la conductivité thermique et de la
diffusivité thermique —
Partie 3: Méthode par analyse de l'oscillation de la température
Reference number
ISO 22007-3:2008(E)
©
ISO 2008
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ISO 22007-3:2008(E)
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ISO 22007-3:2008(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms and definitions .1
4 Symbols and units.2
5 Principle.2
6 Apparatus .2
6.1 General.2
6.2 Constant-temperature enclosure .3
6.3 Heater and sensor elements.3
6.4 Heating circuit.5
6.5 Measurement circuit.5
6.6 Phase-shift measurement device.5
6.7 Devices for measuring the specimen temperature .5
7 Test specimen.6
7.1 Dimensions.6
7.2 Thickness .6
7.3 Specimen-backing plates.6
8 Procedure .6
9 Analysis of results.7
10 Calibration and verification of apparatus and method .8
10.1 Calibration .8
10.2 Verification .8
11 Precision and bias .9
11.1 Uncertainty .9
11.2 Repeatability.9
12 Test report .9
Annex A (informative) Mathematical background to temperature wave analysis .10
Annex B (informative) Typical thermal-diffusivity data for a typical polyimide.11
Annex C (informative) Example of frequency-thickness relationships required for acceptable
measurements.12
Annex D (informative) Numerical simulations of the phase shift, ∆θ, as a function of kd and ξ .14
Annex E (informative) Examples of uncertainties in thermal-diffusivity measurements .15
Bibliography .16
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ISO 22007-3:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 22007-3 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-
chemical properties.
ISO 22007 consists of the following parts, under the general title Plastics — Determination of thermal
conductivity and thermal diffusivity:
⎯ Part 1: General principles
⎯ Part 2: Transient plane heat source (hot disc) method
⎯ Part 3: Temperature wave analysis method
⎯ Part 4: Laser flash method
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ISO 22007-3:2008(E)
Introduction
Thermal-transport properties of plastics are indispensable not only in the plastics industry but also in other
fields. Plastics are used in various manufacturing processes in new application areas, such as
nanotechnologies, and in the biomedical industry. Accurate but simple small-scale measurements are
required which can be performed quickly.
High sensitivity and excellent temperature resolution are peculiar to the modulation techniques used for the
measurement of thermal-transport properties. Temperature wave analysis is a method of measuring the
thermal diffusivity of thin specimens and is also suitable for use with small specimens.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 22007-3:2008(E)
Plastics — Determination of thermal conductivity and thermal
diffusivity —
Part 3:
Temperature wave analysis method
1 Scope
This part of ISO 22007 specifies a temperature wave analysis method for the determination of the thermal
diffusivity of thin films and plates of plastics in the through-thickness direction. The method can be used on
plastics in either the solid or molten state, and having either an isotropic or an orthotropic structure.
−8 2 −1 −4 2 −1
The method covers values of the thermal diffusivity, α, in the range 1,0 × 10 m ⋅s < α < 1,0 × 10 m ⋅s .
Measurements can be performed either in air or in another atmosphere, e.g. an inert gas, at atmospheric
pressure or at other, reduced or elevated, pressures, or under a vacuum, at a variety of temperatures.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 472, Plastics — Vocabulary
ISO 22007-1, Plastics — Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity — Part 1: General
principles
ISO 80000-5, Quantities and units — Part 5: Thermodynamics
ISO/IEC Guide 98-3, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
measurement (GUM:1995)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472, ISO 22007-1 and ISO 80000-5
and the following apply.
3.1
temperature wave
temperature oscillation produced by a power-modulated heat source
3.2
phase shift
∆θ
phase difference of the temperature wave between the front and rear surfaces of a specimen
NOTE A delay is defined as a negative phase shift.
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ISO 22007-3:2008(E)
4 Symbols and units
Symbol Meaning Unit
1/2
A
slope of a plot of phase shift, ∆θ, versus the square root of the angular frequency, ω, of s
the temperature wave
3
C heat capacity per unit volume
J/(m ⋅K)
d
thickness of specimen m
f frequency of temperature wave Hz
1/2
k
the quantity (ω /2α)
2
thermal diffusivity
α
m /s
thermal conductivity
λ W/(m⋅K)
angular frequency of temperature wave rad/s
ω
rad/s
ω angular frequency that satisfies the condition kd = 1
c
5 Principle
5.1 Temperature wave analysis is a method of measuring thermal diffusivity in the through-thickness
direction of a thin, flat specimen by measuring the phase shift of a temperature wave between the front and
rear surfaces of the specimen.
5.2 Electrical resistors, sputtered or contacted on both surfaces of the specimen, are used, one as a heater
to generate the temperature wave by a.c. Joule heating and the other as a thermometer to detect the
temperature wave.
5.3 This method involves analysis of the phase shift of the temperature wave, which is propagated through
the specimen, as a function of the square root of the angular frequency of the temperature wave.
NOTE Further details of the theoretical background are given in Annex A and the references in the Bibliography.
6 Apparatus
6.1 General
The apparatus shall be designed to determine the thermal diffusivity as described in Clause 5 and shall
consist of the following main components. An example of a suitable apparatus is shown in Figure 1.
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ISO 22007-3:2008(E)
Key
1 specimen 6 constant-temperature enclosure 11 personal computer
2 heater 7 thermometer 12 lock-in amplifier
3 sensor 8 temperature controller 13 digital multimeter
4 backing plate 9 function synthesizer 14 bias current circuit
5 specimen holder 10 reference signal
Figure 1 — Schematic diagram showing an example of a suitable apparatus
6.2 Constant-temperature enclosure
The temperature range of the constant-temperature enclosure shall be appropriate to the materials to be
tested.
It shall be possible to control the enclosure temperature such that the specimen temperature does not change
by more than ± 1 K throughout the duration of the measurement.
6.3 Heater and sensor elements
The heater element used to generate the temperature wave by passing alternating current through an
electrical resistor attached to the front surface of the specimen is assumed to be located at x = 0 (see
Figure 1).
The sensor element used to detect the temperature wave by measuring the oscillation of the resistance of an
electrical resistor attached to the rear surface of the specimen is assumed to be located at x = d.
The heater and sensor should preferably be sputtered directly onto opposite surfaces of the specimen in order
to achieve high sensitivity and quick response. The heat capacities of the heater and sensor should be
negligible.
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ISO 22007-3:2008(E)
NOTE 1 An example of heater and sensor elements sputtered directly onto the front and rear surfaces of a film
specimen is shown in Figure 2 a).
NOTE 2 An example of a heater and sensor set-up that can be used for liquid samples is shown in Figure 2 b). As
direct sputtering is not possible in this case, a set of pre-sputtered specimen-backing plates is used.
NOTE 3 Typical dimensions of a heater and sensor set-up deposited by sputtering on the specimen are 1 mm wide by
5 mm long.
Metal-layer leads are sputtered or connected using conductive paste or solder to each end of the heater and
sensor elements. Alternatively, the leads can be sputtered onto the backing plates [see Figure 2 c)]. Electrical
contacts from the lead layers to electric cables for connection to the power supply and measurement devices
can be provided using conductive paste or solder.
Direct sputtering of the heater and sensor onto the front and rear surfaces of the specimen is recommended
for good thermal contact. As an alternative, the heater and sensor can be attached to the specimen surface
under constant load.
a) Heater and sensor elements and leads sputtered directly on the front and rear surfaces
of a film specimen (Examples of dimensions — Specimen: W = 10 mm, L = 10 mm, d = 100 µm;
heater: W = 1 mm, L = 5 mm; sensor: W = 1 mm, L = 5 mm)
b) Liquid specimen inserted between the backing plates on which the heater and sensor elements and leads are
sputtered (Examples of dimensions — Spacer: W = 10 mm, L = 10 mm, d = 100 µm; heater: W = 1 mm, L = 5 mm;
sensor: W = 1 mm, L = 5 mm; backing plate: W = 30 mm, L = 25 mm, d = 2 mm)
Figure 2 (continued)
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ISO 22007-3:2008(E)
c) Heater and sensor elements sputtered directly on the specimen, with the leads on the backing plates
(Examples of dimensions — Specimen: W = 10 mm, L = 10 mm, d = 100 µm; heater: W = 1 mm, L = 5 mm; sensor:
W = 1 mm, L = 5 mm; backing plate: W = 30 mm, L = 25 mm, d = 2 mm)
Key
1 specimen 4 leads 7 spacer
2 sputtered heater (on front) 5 backing plate
3 sputtered sensor (on rear) 6 specimen (liquid)
Figure 2 — Examples of se
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 22007-3
Première édition
2008-12-15
Plastiques — Détermination de la
conductivité thermique et de la diffusivité
thermique —
Partie 3:
Méthode par analyse de l'oscillation de la
température
Plastics — Determination of thermal conductivity and thermal
diffusivity —
Part 3: Temperature wave analysis method
Numéro de référence
ISO 22007-3:2008(F)
©
ISO 2008
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ISO 22007-3:2008(F)
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Publié en Suisse
ii © ISO 2008 – Tous droits réservés
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ISO 22007-3:2008(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives.1
3 Termes et définitions.1
4 Symboles et unités .2
5 Principe.2
6 Appareillage.2
6.1 Généralités.2
6.2 Enceinte à température constante.3
6.3 Éléments chauffants et détecteurs .3
6.4 Circuit de chauffage .5
6.5 Circuit de mesure.5
6.6 Dispositif de mesure de décalage de phase .5
6.7 Dispositif de mesure de la température de l'éprouvette.5
7 Éprouvette .6
7.1 Dimensions.6
7.2 Épaisseur.6
7.3 Plaques de support.6
8 Mode opératoire.7
9 Analyse des résultats.8
10 Étalonnage et vérification de la méthode et des appareils .9
10.1 Étalonnage.9
10.2 Vérification.9
11 Fidélité et biais.9
11.1 Incertitude.9
11.2 Répétabilité.9
12 Résultats des essais .10
Annexe A (informative) Contexte mathématique relatif à l'analyse de l'oscillation de la
température .11
Annexe B (informative) Données relatives à la diffusivité thermique type d’un polyimide type .12
Annexe C (informative) Exemple de rapports fréquence-épaisseur requis pour des mesurages
acceptables .13
Annexe D (informative) Simulations numériques du décalage de phase, ∆θ, en fonction de kd et de
ξ .15
Annexe E (informative) Exemples d'incertitudes de mesure de la diffusivité thermique.16
Bibliographie .17
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ISO 22007-3:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 22007-3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5, Propriétés
physico-chimiques.
L'ISO 22007 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Plastiques — Détermination de
la conductivité thermique et de la diffusivité thermique:
⎯ Partie 1: Principes généraux
⎯ Partie 2: Méthode de la source plane transitoire (disque chaud)
⎯ Partie 3: Méthode par analyse de l'oscillation de la température
⎯ Partie 4: Méthode flash laser
iv © ISO 2008 – Tous droits réservés
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ISO 22007-3:2008(F)
Introduction
Les propriétés de transmission de chaleur des plastiques sont indispensables non seulement dans l'industrie
des plastiques, mais également dans d'autres domaines. Les plastiques sont utilisés dans différents procédés
de fabrication dans de nouveaux domaines d'application tels que la nanotechnologie et dans l'industrie
biomédicale. Des mesurages à petite échelle simples mais précis sont requis et doivent pouvoir être
appliqués rapidement.
Une haute sensibilité et une excellente résolution de température sont propres aux techniques de modulation
relatives à la mesure des propriétés de transmission de chaleur. L'analyse de l'oscillation de la température
est une méthode de mesure de la diffusivité thermique d'éprouvettes minces et elle s'applique également à la
mesure de petites éprouvettes.
© ISO 2008 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 22007-3:2008(F)
Plastiques — Détermination de la conductivité thermique et de
la diffusivité thermique —
Partie 3:
Méthode par analyse de l'oscillation de la température
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 22007 spécifie une méthode par analyse de l'oscillation de la température pour la
détermination de la diffusivité thermique de pellicules minces et de plaques en plastique suivant la direction
de l'épaisseur. La méthode peut également être utilisée pour les plastiques, à l'état solide ou à l'état liquide,
ayant une structure isotrope ou orthotrope.
La méthode prend en compte les valeurs de la diffusivité thermique, α, dans la plage
−8 2 −1 −4 2 −1
1,0 × 10 m ⋅s < α < 1,0 m ⋅s .
Les mesures peuvent être effectuées soit dans l'air ou dans d'autres atmosphères gazeuses, par exemple un
gaz inerte, à la pression atmosphérique ou à d'autres pressions, réduites ou élevées, ou sous vide, à
différentes températures.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 472, Plastiques — Vocabulaire
ISO 22007-1, Plastiques — Détermination de la conductivité thermique et de la diffusivité thermique —
Partie 1: Principes généraux
ISO 80000-5, Grandeurs et unités — Partie 5: Thermodynamique
Guide ISO/CEI 98-3, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l'expression de l'incertitude de mesure
(GUM:1995)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 472, l'ISO 22007-1 et
l'ISO 80000-5, ainsi que les suivants, s'appliquent.
3.1
oscillation de température
oscillation de température générée par une source de chaleur à puissance modulée
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ISO 22007-3:2008(F)
3.2
décalage de phase
∆θ
différence de phase de l'oscillation de température entre les faces avant et arrière de l'éprouvette
NOTE Un retard est défini comme un décalage de phase négatif.
4 Symboles et unités
Symbole Signification Unité
1/2
A pente d'une courbe de décalage de phase, ∆θ, en fonction de la racine carrée de la s
fréquence angulaire, ω, de l'oscillation de température
3
C capacité calorifique par unité de volume J/(m ⋅K)
d épaisseur de l'éprouvette m
f fréquence de l'oscillation de la température Hz
1/2
k
la quantité (ω /2α)
2
α diffusivité thermique m /s
λ conductivité thermique W/(m⋅K)
ω fréquence angulaire de l'oscillation de la température rad/s
ω fréquence angulaire qui remplit la condition kd = 1 rad/s
c
5 Principe
5.1 L'analyse de l'oscillation de la température est une méthode de mesure de la diffusivité thermique
suivant la direction de l'épaisseur d'une éprouvette mince et plate, basée sur le mesurage du décalage de
phase d'une oscillation de la température entre les surfaces avant et arrière de l'éprouvette.
5.2 Les résistances électriques pulvérisées ou mises en contact sur les deux faces de l'éprouvette sont
utilisées, l'une comme un élément chauffant pour générer une oscillation de température par effet Joule d'un
courant alternatif et l'autre comme un thermomètre pour détecter l'oscillation de la température.
5.3 Cette méthode inclut l'analyse du décalage de phase de l'oscillation de température, qui se propage
dans l'éprouvette, en fonction de la racine carrée de la fréquence angulaire de l'oscillation de température.
NOTE L'Annexe A et la bibliographie donnent de plus amples informations sur l'historique théorique.
6 Appareillage
6.1 Généralités
Les appareils doivent être conçus pour obtenir la diffusivité thermique telle que décrite dans l'Article 5 et
doivent comprendre les principaux composants suivants, comme illustré à la Figure 1.
2 © ISO 2008 – Tous droits réservés
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ISO 22007-3:2008(F)
Légende
1 éprouvette 6 enceinte à température constante 11 ordinateur
2 élément chauffant 7 thermomètre 12 amplificateur de blocage
3 détecteur 8 contrôleur de température 13 multimètre numérique
4 plaque de support 9 synthétiseur de fonction 14 circuit de courant de polarisation
5 porte-éprouvette 10 signal de référence
Figure 1 — Exemple de schéma d'appareil de mesure
6.2 Enceinte à température constante
La plage de températures doit convenir aux matériaux à soumettre à l'essai.
La température de l’enceinte doit être contrôlée de sorte que la température de l'éprouvette ne change pas de
plus de ± 1 K pendant toute la durée du mesurage.
6.3 Éléments chauffants et détecteurs
L'élément chauffant, utilisé pour générer une oscillation de température en faisant passer un courant alternatif
par une résistance électrique fixée à la surface avant de l'éprouvette, est supposé avoir la position x = 0
(voir Figure 1).
L'élément détecteur, utilisé pour détecter une oscillation de température par mesure de l'oscillation de la
résistance électrique fixée à la surface arrière de l'éprouvette, est supposé avoir la position x = d.
Il convient que l'élément chauffant et le détecteur soient de préférence directement pulvérisés sur les surfaces
opposées de l'éprouvette afin d'obtenir une haute sensibilité et une réponse rapide. Il convient que les
capacités calorifiques de l'élément chauffant et du détecteur soient négligeables.
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ISO 22007-3:2008(F)
NOTE 1 Un exemple d'éléments chauffants et détecteurs directement pulvérisés sur les surfaces avant et arrière d'une
éprouvette en forme de pellicule est illustré à la Figure 2 a).
NOTE 2 Un exemple de montage d'élément chauffant et détecteur susceptible d'être utilisé pour les échantillons
liquides est illustré à la Figure 2 b). Puisque, dans ce cas, il n'est pas possible d'appliquer une pulvérisation directe, on
utilise un ensemble de plaques de support pré-pulvérisées.
NOTE 3 Les dimensions types d'un montage d'élément chauffant et détecteur déposé par pulvérisation sur l'éprouvette
est de 1 mm de large sur 5 mm de long.
Des conducteurs en couche métalliques sont pulvérisés ou connectés en utilisant de la pâte ou un fil de
soudure conducteur à chaque extrémité des éléments chauffants et détecteurs. Les conducteurs peuvent
également être pulvérisés sur les plaques de support [voir Figure 2 c)]. Les contacts électriques entre les
couches de conducteurs et les câbles électriques pour la connexion à l'alimentation et aux dispositifs de
mesure peuvent être réalisés en utilisant de la pâte ou un fil de soudure conducteur.
La pulvérisation directe de l'élément chauffant et du détecteur sur chaque surface de l'éprouvette est
recommandée pour obtenir un bon contact thermique. L'élément chauffant et le détecteur peuvent également
être fixés à la surface de l'éprouvette sous charge constante.
a) Éléments chauffants, détecteurs et conducteurs directement pulvérisés sur les surfaces avant et arrière d'une
éprouvette en forme de pellicule (Exemples de dimensions — Éprouvette: W = 10 mm, L = 10 mm, d = 100 µm;
élément chauffant: W = 1 mm, L = 5 mm; détecteur: W = 1 mm, L = 5 mm)
b) Éprouvette à l'état liquide insérée entre les plaques de support sur lesquelles les éléments chauffants,
détecteurs et conducteurs sont pulvérisés (Exemples de dimensions — Entretoise: W = 10 mm, L = 10 mm,
d = 100 µm; élément chauffant: W = 1 mm, L = 5 mm; détecteur: W = 1 mm, L = 5 mm; substrat: W = 30 mm,
L = 25 mm, d = 2 mm)
Figure 2 (suite)
4 © ISO 2008 – Tous droits réservés
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ISO 22007-3:2008(F)
c) Éléments chauffants et détecteurs directement pulvérisés sur l'éprouvette, les conducteurs étant sur les
plaques de support (Exemples de dimensions — Éprouvette: W = 10 mm, L = 10 mm, d = 100 µm; élément
chauffant: W = 1 mm, L = 5 mm; détecteur: W = 1 mm, L = 5 mm; substrat: W = 30 mm, L = 25 mm, d = 2 mm)
Légende
1 éprouvette 4 conducteurs 7 e
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