ISO 9647:1989
(Main)Steel and iron — Determination of vanadium content — Flame atomic absorption spectrometric method
Steel and iron — Determination of vanadium content — Flame atomic absorption spectrometric method
The method is applicable to vandadium contents between 0,005 % (m/m) and 1,0 % (m/m), provided that the tungsten content in the test portion is not higher than 10 mg and/or the titanium content is not higher than 5 mg. Specifies principle, reagents, apparatus, sampling, procedure, expression of results and test report. The annexes give additional information on the international co-operative tests, a graphical representation of precision data and procedures for the determination of instrumental criteria.
Aciers et fontes — Dosage du vanadium — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
La présente Norme internationale prescrit une méthode de dosage par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme, du vanadium dans les aciers et les fontes. La méthode est applicable aux teneurs en vanadium comprises entre 0,005 % (m/m) et 1,0 % (m/m), sous réserve que la teneur en tungstène dans la prise d'essai ne soit pas supérieure à 10 mg et/ou que la teneur en titane ne soit pas supérieure à 5 mg.
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
IS0
STANDARD
9647
First edition
X389-07-15
Steel and iron - Determination of vanadium
content - Flame atomic absorption
spectrometric method
Aciers et fontes - Dosage du vanadium -
MS tbode par spectromk trie
d’absorption atomigue dans la flamme
Reference number
IS0 9647 : 1989 (E)
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ISO9647:1989 (E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 9647 was prepared by Technical Committee ISO/TC 17,
S tee/.
Annex C forms an integral part of this International Standard.
Annexes A and B are for information only.
0 IS0 1989
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means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in
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International Organization for Standardization
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Printed in Switzerland
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IS0 9647 : 1989 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of vanadium content -
Steel and iron -
Flame atomic absorption spectrometric method
1 Scope 4 Reagents
This International Standard specifies a flame atomic absorption
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents
spectrometric method for the determination of vanadium in
of recognized analytical grade and only distilled water or water
steel and iron.
of equivalent purity.
The method is applicable to vanadium contents between
0,005 % (m/m) and I,0 % (m/m), provided that the tungsten
4.1 Pure iron, containing less than 0,000 5 % (m/m) of
content in the test portion is not higher than 10 mg and/or the
vanadium, or of low known vanadium content.
titanium content is not higher than 5 mg.
4.2 Hydrochloric acid, Q about 1,19 g/ml.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through
reference in this text, constitute provisions of this International
4.3 Nitric acid, ,Q about I,40 g/ml.
Standard. At the time of publication, the editions indicated
were valid. All standards are subject to revision, and parties to
agreements based on this International Standard are encour-
4.4 Perchloric acid, Q about 1,67 g/ml.
aged to investigate the possibility of applying the most recent
editions of the standards listed below. Members of IEC and IS0
maintain registers of currently valid International Standards.
4.5 Hydrochloric acid, Q about 1,19 g/ml, diluted 1 + 50.
I SO 377 : 1985, Wrought steel - Selection and preparation of
samples and test pieces.
4.6 Aluminium, solution, 20 g/l.
IS0 385-l : 1984, Laboratory glassware - Burettes - Part 7 :
Dissolve 90 g of aluminium chloride hexahydrate (AICl,~GH,O)
General requirements.
in about 300 ml of water, add 5 ml of hydrochloric acid (4.2),
dilute to 500 ml with water and mix.
IS0 648 : 1977, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
IS0 1042 : 1983, Laboratory glassware - One-mark volumetric
4.7 Vanadium, standard solutions.
flasks.
IS0 5725 : 1986, Precision of test methods - Determination of
repeatability and reproducibility for a standard test method by 4.7.1 Stock solution, corresponding to 2 g of V per litre.
inter-laboratory tests.
4.7.1 .I Preparation using vanadium metal
3 Principle
Weigh, to the nearest 0,001 g, 1,000 g of high purity vanadium
Dissolution of a test portion in hydrochloric, nitric and per-
[purity > 99,9 % (m/m)1 and dissolve in 30 ml of aqua regia
chloric acids.
[mix three volumes of hydrochloric acid (4.2) with one volume
of nitric acid (4.3)3.
Addition of aluminium solution as spectrochemical buffer.
Heat to evaporate to just before dryness and add 20 ml of
Spraying the solution into a dinitrogen monoxide-acetylene
hydrochloric acid (4.2). Cool and transfer the solution quan-
flame.
titatively to a 500 ml one-mark volumetric flask, dilute to the
mark with water and mix.
Spectrometric measurement of the atomic absorption of the
318,4 nm spectral line emitted by a vanadium hollow cathode
lamp.
1 ml of this solution contains 2 mg of V.
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Is0 9647 : 1989 (El
5.1.2 Limit of detection (see clause C.2)
4.7.1.2 Preparation using ammonium metavanadate
This is defined as twice the standard deviation of
Dry several grams of ammonium metavanadate (NH,V03)
10 measurements of the absorbance of a solution containing
[purity > 99,9 % (m/m)] in an air oven at 100 OC to 105 OC
the appropriate element of a concentration level selected to
(see the note) for at least 1 h and cool to room temperature in a
give an absorbance just above that of the zero member.
desiccator. Weigh 2,296 g of the dried product into a 600 ml
beaker, add about 400 ml of hot water and gently simmer to
The limit of detection of vanadium in a matrix similar to the final
dissolve. Cool, transfer to a 500 ml one-mark volumetric flask,
test portion solution shall be better than 0,3 pg of V per
dilute to the mark with water and mix.
millilitre.
1 ml of this solution contains 2 mg of V.
5.1.3 Graph linearity (see clause C.3)
A drying temperature over 110 OC will cause decomposition
NOTE -
The slope of the calibration graph covering the top 20 % of the
of ammonium metavanadate. Keep strictly to the drying temperature
concentration range (expressed as a change in absorbance)
specified.
shall not be less than 0,7 times the value of the slope for the
bottom 20 % of the concentration range determined in the
4.7.2 Standard solution, corresponding to 0,08 g of V per
same way.
litre.
For instruments with automatic calibration using two or more
Transfer IO,0 ml of the stock solution (4.7.1) into a 250 ml one-
standards, it shall be established prior to the analysis, by
mark volumetric flask, dilute to the mark with water and mix.
obtaining absorbance readings, that the above requirements
Prepare this standard solution immediately before use.
for graph linearity are fulfilled.
1 ml of this standard solution contains 0,08 mg of V.
5.1.4 Characteristic concentration (see clause C.4)
The characteristic concentration for vanadium in a matrix
5 Apparatus
similar to the final test portion solution shall be better than 1 pg
of V per millilitre.
All volumetric glassware shall be class A, in accordance with
IS0 385-1, IS0 648 or IS0 1042 as appropriate.
5.2 Ancillary equipment
Ordinary laboratory apparatus, and
A strip chart recorder and/or digital readout device is recom-
mended to evaluate the criteria of 5.1 .I to 5.1.3 and for all
subsequent measurements.
5.1 Atomic absorption spectrometer
Scale expansion can be used until the noise observed is greater
A vanadium hollow cathode lamp; supplies of dinitrogen
than the readout error and is always recommended for absor-
monoxide and acetylene sufficiently pure to give a steady clear
bances below 0,l. If scale expansion has to be used and the in-
red-feather flame, free from water and oil, and free from
strument does not have the means to read the value of the scale
vanadium.
expansion factor, the value can be calculated by measuring a
suitable solution with and without scale expansion and simply
The atomic absorption spectrometer used will be satisfactory if dividing the signal obtained.
after optimization according to 7.3.4 the limit of detection and
characteristic concentration are in reasonable agreement with
6 Sampling
the values given by the manufacturer and if it meets the preci-
sion criteria given in 5.1.1 to 5.1.3.
Carry out sampling in accordance with IS0 377 or appropriate
national standards for iron.
the instrument should conform to the
It is also desirable that
additional performance requirement given in 5.1.4.
7 Procedure
5.1.1 Minimum precision (see clause C. i)
WARNING - Perchloric acid vapour may cause explo-
sions in the presence of ammonia, nitrous fumes or
Calculate the standard deviation of 10 measurements of the
organic material in general.
absorbance of the most concentrated calibration solution. The
standard deviation shall not exceed 1 % of the mean absor-
7.1 Test portion
bance.
Weigh a test portion according to the presumed vanadium con-
Calculate the standard deviation of 10 measurements of the
tent as follows:
absorbance of the least concentrated calibration solution (ex-
cluding the zero member). The standard deviation shall not ex-
a) for vanadium contents from 0,005 % (m/m) to less
ceed 0,5 % of the mean absorbance of the most concentrated
than 0,2 % (m/m), a test portion of approximately I,00 g,
calibration solution. to the nearest 0,001 g;
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IS0 9647 : 1989 (E)
watch-glasses. After effervescence ceases, cool, then re-
b) for vanadium contents from 0,2 % (mlrrz) to
spectively add, using a burette, the volumes of vanadium
I,0 % (m/m), a test portion of approximately 0,20 g, to the
standard solution (4.7.2) indicated in table 1. Proceed as
nearest 0,000 2 g.
specified in 7.3.1 from “add 10 ml of perchloric acid (4.4). . .”
(2nd sentence of 1st paragraph) to the end.
7.2 Blank test
Parallel with the determination and following the same pro- 7.3.3 Adjustment of atomic absorption spectrometer
cedure, carry out a blank test using the same quantities of all
the reagents including the pure iron (4.1). See table 2.
Table 2
7.3 Determination
Type of lamp Vanadium hollow cathode
7.3.1 Preparation of the test solution
Wavelength 318,4 nm
Flame Dinitrogen monoxide-
Place the test portion (7.1) in a 250 ml beaker. Add 10 ml of
acetylene red-feather flame
hydrochloric acid (4.2) and 4 ml of nitric acid (4.3) and cover
adjusted for maximum
the beaker with a watch-glass. After effervescence ceases, add
vanadium response
10 ml of perchloric acid (4.4) and evaporate the solution until
Lamp current Follow manufacturer’s
fumes of perchloric acid are visible, remove the watch-glass
recommendations
and evaporate until no more fumes come out of the beaker.
Bandwidth Follow manufacturer’s
Allow to cool, add 10 ml of hydrochloric acid (4.2) and 20 ml of
recommendations
water, and heat gently to dissolve the salts. Filter through a
NOTE - The manufacturer’s recommendations should be
medium texture filter paper into a 100 ml one-mark volumetric
closely followed and particular attention is drawn to the follow-
flask. Wash with warm hydrochloric acid (4.51, and add the
ing safety points:
washings to the flask. Cool, add IO,0 ml of aluminium solution
a) the explosive nature of acetylene, and regulations
(4.61, dilute to the mark with water and mix.
concerning its use;
b) the need to shield the eyes of the operator from
7.3.2 Preparation of the calibration solutions
ultraviolet radiation by means of tinted glass;
c) the need to keep the burner head clear of deposits
7.3.2.1 Vanadium content < 0,2 % (m/m)
because a badly clogged burner may cause a flashback;
Introduce into a series of seven 250 ml beakers (I ,00 + 0,011 g d) the need to ensure that the liquid trap is filled with water.
of the pure iron (4.11, add 10 ml of hydrochloric acid (4.2) and
4 ml of nitric acid (4.3) to each beaker and cover them with
watch-glasses. After effervescence ceases, cool, then respec-
7.3.4 Optimizing the atomic absorption spectrometer
tively add, using a burette, the volumes of vanadium standard
settings
solution (4.7.2) indicated in table 1.
Follow the manufacturer’s instructions for preparing the instru-
Table 1 ment for use.
Volume of vanadtum
Corresponding mass
When the current to the lamp, the wavelength and the flow of
of vanadium
standard solution (4.7.2)
gas have been adjusted and the burner lit, spray water until the
ml
mg
indicat
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
9647
Première édition
1989-07- 15
Aciers et fontes - Dosage du vanadium -
Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme
Steel and iron - De termina tion of vanadium content - Flame a tomic absorption
spec trome trie method
Numéro de référence
ISO 9647 : 1989 (F)
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ISO 9647 : 1989 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9647 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17,
Acier.
L’annexe C fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
Les annexes A et B sont données uniquement à titre d’information.
0 ISO 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
isse
Case postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Su
Imprimé en Suisse
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ISO 9647 : 1989 (FI
NORME INTERNATIONALE
Aciers et fontes - Dosage du vanadium - Méthode
par spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
Mesure spectrométrique de l’absorption atomique à la longueur
1 Domaine d’application
d’onde de 318,4 nm de la raie spectrale émise par la lampe à
La présente Norme internationale prescrit une méthode de
cathode creuse au vanadium.
dosage par spectrométrie d’absorption atomique dans la
flamme, du vanadium dans les aciers et les fontes.
4 Réactifs
La méthode est applicable aux teneurs en vanadium comprises
entre 0,005 % (mlm) et 1,0 % (mlm), sous réserve que la
Au cours de l’analyse, sauf indication contraire, utiliser unique-
teneur en tungstène dans la prise d’essai ne soit pas supérieure
ment des réactifs de pureté analytique reconnue et de l’eau dis-
à 10 mg et/ou que la teneur en titane ne soit pas supérieure à
tillée ou de l’eau de pureté équivalente.
5 mg.
4.1 Fer pur, à teneur en vanadium inférieure à
0,000 5 % (mlm), ou à teneur faible connue en vanadium.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
4.2 Acide chlorhydrique, ,Q 1,19 g/ml environ.
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en 4.3 Acide nitrique, Q 140 g/ml environ.
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
4.4 Acide perchlorique, Q 1,67 g/ml environ.
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des normes interna-
4.5 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ, dilué
tionales en vigueur à un moment donné. 1 + 50.
I SO 377 : 1985, Acier corroyé - Prélèvement et préparation
4.6 Aluminium, solution à 20 g/l.
des échantillons et des éprouvettes.
Dissoudre 90 g d’hexahydrate de chlorure d’aluminium
ISO 385-l : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes -
(AICI,~6HzO) dans environ 300 ml d’eau et ajouter 5 ml d’acide
Partie 7 : Spécifications générales.
chlorhydrique (4.2). Diluer à 500 ml avec de l’eau et
homogénéiser.
I SO 648 : 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
I SO 1042 : 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un
4.7 Vanadium, solution étalon.
trait.
4.7.1 Solution mère, correspondant à 2 g de V par litre.
ISO 5725 : 1986, Fidélité des méthodes d’essai - Détermina-
tion de la répé tabilite et de la reproductibilité d’une me thode
4.7.1.1 Préparation à partir de vanadium métal
d’essai normalisée par essais in terlabora toires.
Peser à 0,001 g près, 1,000 g de vanadium de haute pureté
[pureté > 99,9 % (mlm)] et dissoudre dans 30 ml d’eau régale
3 Principe
[mélange de trois volumes d’acide chlorhydrique (4.2) avec un
Mise en solution d’une prise d’essai dans les acides chlorhydri- volume d’acide nitrique (4.311.
que, nitrique et perchlorique.
Chauffer pour évaporer juste avant siccité et ajouter 20 ml
Addition d’une solution d’aluminium comme tampon spectro-
d’acide chlorhydrique (4.2). Refroidir et transvaser la solution
chimique.
quantitativement dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au
volume avec de l’eau et homogénéiser.
Nébulisation de la solution dans une flamme monoxyde de dia-
zote acétylène.
1 ml de cette solution contient 2 mg de V.
1
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1s0 9647 : 1989 (FI
5.1.2 Limite de détection (voir article C.2)
4.7.1.2 Préparation à partir de métavanadate d’ammonium
Elle est définie comme le double de l’écart-type de 10 mesura-
Sécher quelques grammes de métavanadate d’ammonium
(NH,V03) [pureté > 99,9 % (mlm)] dans une étuve à ges de I’absorbance de la solution contenant l’élément appro-
105 OC (voir la note) pendant 1 h au moins et refroi-
100 OC - prié au niveau de concentration choisie afin de donner une
dir à température ambiante dans un dessiccateur. Peser 2,296 g absorbante juste au-dessus du terme zéro.
du produit sec, les introduire dans un bécher de 600 ml, ajouter
environ 400 ml d’eau chaude et faire bouillir doucement pour
La limite de détection du vanadium dans la matrice similaire à la
mettre en solution. Refroidir, transvaser dans une fiole jaugée
solution de la prise d’essai finale doit être meilleure que 0,3 Fg
de 500 ml, compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
de V par millilitre.
1 ml de cette solution contient 2 mg de V.
5.1.3 Linéarité de la courbe (voir article C.3)
NOTE - Une température de séchage supérieure à 110 OC peut causer
la décomposition du métavanadate d’ammonium. Respecter stricte-
La pente de la courbe d’étalonnage correspondant aux 20 %
ment la température de séchage indiquée.
supérieurs du domaine de concentrations (exprimée en varia-
tion d’absorbance) ne doit pas être inférieure à 0,7 fois la valeur
de la pente correspondant aux 20 % inférieurs du domaine de
4.7.2 Solution étalon, correspondant à 0,08 g de V par litre.
concentration, la détermination étant effectuée de la même
manière.
Transvaser 10,O ml de la solution mère (4.7.1) dans une fiole
jaugée de 250 ml. Compléter au volume avec de l’eau et homo-
Pour les instruments d’étalonnage automatique employant
généiser. Préparer cette solution étalon au moment de l’emploi.
deux ou plus de deux étalons, il faut que les exigences sus-
mentionnées pour la linéarité de la courbe soient remplies avant
1 ml de cette solution contient 0,08 mg de V.
une analyse à l’aide d’une lecture de I’absorbance.
5.1.4 Concentration caractéristique (voir article C.4)
5 Appareillage
Toute la verrerie jaugée doit être de classe A, conformément à
La concentration caractéristique pour le vanadium dans une
I’ISO 385-1, I’ISO 648 ou I’ISO 1042, selon le cas. matrice similaire à la solution de prise d’essai finale doit être
meilleure que 1 pg de V par millilitre.
Matériel courant de laboratoire, et
5.2 Appareil auxiliaire
5.1 Spectromètre d’absorption atomique
II est recommandé d’utiliser un enregistreur à bande ou un dis-
Lampe à cathode creuse au vanadium; approvisionnement du positif à lecture numérique, ou les deux, pour mesurer ces critè-
res en 5.1.1 à 5.1.3 et pour toutes les autres mesures.
monoxyde de diazote et de l’acétylène suffisamment pur afin de
donner une flamme en plume rouge stabilisée et claire, exempte
d’eau et d’huile, et exempte de vanadium.
L’expansion d’échelle peut être utilisée jusqu’à ce qu’un bruit
observé soit plus grand que l’erreur de la lecture et elle est
Le spectromètre d’absorption atomique utilisé conviendra si la
recommandée dans tous les cas pour I’absorbance au-dessous
limite de détection et la concentration caractéristique coïnci- de 0,l. Si l’expansion d’échelle doit être utilisée et si I’instru-
dent raisonnablement avec les valeurs indiquées par le fabricant
ment ne peut pas donner la lecture de la valeur du coefficient de
après optimisation conformément à 7.3.4 et s’il répond aux cri- l’expansion d’échelle, la valeur peut être calculée par le mesu-
tères de fidélité donnés de 5.1 .l à 5.1.3.
rage de la solution appropriée avec ou sans l’expansion
d’échelle et par la division simple du signal observé.
confo Irme aux
II est également souhaitable que l’instrument soit
spécifications supplémentaires données en 5.1.4
6 Échantillonnage
5.1.1 Fidélité minimale (voir article C.l)
Effectuer l’échantillonnage conformément aux spécifications
de I’ISO 377 ou des normes nationales appropriées.
Calculer l’écart-type de 10 mesurages de I’absorbance de la
solution d’étalonnage la plus concentrée. L’écart-type ne doit
pas excéder 1,O .% de I’absorbance moyenne.
7 Mode opératoire
Calculer l’écart-type de 10 mesurages de I’absorbance de la
solution d’étalonnage la moins concentrée (excepté la solution AVERTISSEMENT - Les vapeurs d’acide perchlorique
peuvent produire des explosions en présence d’ammo-
d’étalonnage correspondant au terme zéro). L’écart-type ne
doit pas excéder 0,5 % de I’absorbance moyenne de la solution niac, de vapeurs nitreuses ou de matières organiques en
général.
d’étalonnage la plus concentrée.
2
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ISO 9647 : 1989 (F)
Procéder comme spécifié en 7.3.1, à partir de «ajouter 10 ml
7.1 Prise d’essai
d’acide perchlorique (4.4). . . N (2ème phrase du premier alinéa)
Prélever la prise d’essai en fonction des teneurs présumées en jusqu’à la fin.
vanadium comme suit:
7.3.2.2 Teneurs en vanadium comprises entre 0,2 % (mlm)
a) pour les teneurs en vanadium comprises entre
et 1,0 % (mlm)
0,005 % (mlm) et 0,2 % (mlm), peser à 0,001 g près,
1,OO g d’échantillon pour essai;
Introduire (0,20 k 0,Ol) g de fer pur (4.1) dans une série de
b) pour les teneurs en vanadium comprises entre
sept béchers de 250 ml, ajouter dans chaque bécher, 10 ml
0,2 % bnlm) et 1,O % (mlm), peser à 0,000 2 g près,
d’acide chlorhydrique (4.2) et 4 ml d’acide nitrique (4.3), et
0,20 g d’échantillon pour essai.
couvrir le bécher d’un verre de montre. Après cessation d’effer-
vescence, refroidir puis, à l’aide d’une burette, ajouter respecti-
vement chaque volume de la solution étalon de vanadium
7.2 Essai à blanc
(4.7.2) comme indiqué dans le tableau 1. Procéder comme spé-
Effectuer parallèlement au dosage et en suivant le même mode
cifié en 7.3.1, à partir de ((ajouter 10 ml d’acide perchlorique
opératoire, un essai à blanc, en employant les mêmes quantités (4.4))) (2ème
phrase du premier alinéa) jusqu’à la fin.
de tous les réactifs y compris du fer pur (4.1).
7.3.3 Réglage du spectromètre d’absorption atomique
7.3 Dosage
Voir tableau 2.
7.3.1 Préparation de la solution d’essai
Tableau 2
Placer la prise d’essai (7.1) dans un bécher de 250 ml. Ajouter
Type de lampe Cathode creuse au vanadium
10 ml d’acide chlorhydrique (4.2) et 4 ml d’acide nitrique (4.3),
et couvrir le bécher d’un verre de montre. Après cessation Longueur d’onde 318,4 nm
d’effervescence, ajouter 10 ml d’acide perchlorique (4.4) et
Flamme Flamme en plume rouge au
évaporer la solution jusqu’à émission de fumées d’acide per-
monoxyde de diazote acéthy-
chlorique, enlever le verre de montre et évaporer jusqu’à ce
Iène réglée pour une réponse
qu’aucune fumée ne sorte du bécher.
maximale du vanadium
Courant d’alimentation de la
Suivre les recommandations
Laisser refroidir, ajouter 10 ml d’acide chlorhydrique (4.2) et
lampe du fabricant
20 ml d’eau, et chauffer doucement pour dissoudre les sels. Fil-
Largeur de la bande Suivre les recommandations
trer sur un papier filtre à texture moyenne dans une fiole jaugée
passante du fabricant
de 100 ml. Laver avec de l’acide chlorhydrique tiède (4.5), et
NOTE - Les recommandations du fabricant doivent être scru-
ajouter les eaux de lavage dans la fiole. Refroidir, ajouter
puleusement suivies et une attention particulière doit être
10,O ml de la solution d’aluminium (4.6), compléter au volume
apportée aux points de sécurité suivants:
avec de l’eau et homogénéiser.
a) la nature explosive de l’acétylène, et le réglage
concernant son utilisation;
7.32 Préparation des solutions d’étalonnage
b) le besoin de protéger les yeux de l’opérateur contre les
radiations ultraviolettes au moyen de lunettes teintées;
7.3.2.1 Teneurs en vanadium inférieures à 0,2 % (mlm)
c) le besoin de tenir la tête du brûleur propre et exempte de
Introduire (1,OO + 0,Ol) g de fer pur (4.1) dans une série de
dépôts car un brûleur encrassé peut produire des retours
sept béchers de 250 ml, ajouter dans chaque bécher, 10 ml
de flamme;
d’acide chlorhydrique (4.2) et 4 ml d’acide nitrique (4.3), et
couvrir d’un verre de montre. Après cessation d’effervescence,
le besoin de s’assurer que le siphon est rempli d’eau.
d)
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
9647
Première édition
1989-07- 15
Aciers et fontes - Dosage du vanadium -
Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme
Steel and iron - De termina tion of vanadium content - Flame a tomic absorption
spec trome trie method
Numéro de référence
ISO 9647 : 1989 (F)
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ISO 9647 : 1989 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9647 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17,
Acier.
L’annexe C fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
Les annexes A et B sont données uniquement à titre d’information.
0 ISO 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
isse
Case postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Su
Imprimé en Suisse
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ISO 9647 : 1989 (FI
NORME INTERNATIONALE
Aciers et fontes - Dosage du vanadium - Méthode
par spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
Mesure spectrométrique de l’absorption atomique à la longueur
1 Domaine d’application
d’onde de 318,4 nm de la raie spectrale émise par la lampe à
La présente Norme internationale prescrit une méthode de
cathode creuse au vanadium.
dosage par spectrométrie d’absorption atomique dans la
flamme, du vanadium dans les aciers et les fontes.
4 Réactifs
La méthode est applicable aux teneurs en vanadium comprises
entre 0,005 % (mlm) et 1,0 % (mlm), sous réserve que la
Au cours de l’analyse, sauf indication contraire, utiliser unique-
teneur en tungstène dans la prise d’essai ne soit pas supérieure
ment des réactifs de pureté analytique reconnue et de l’eau dis-
à 10 mg et/ou que la teneur en titane ne soit pas supérieure à
tillée ou de l’eau de pureté équivalente.
5 mg.
4.1 Fer pur, à teneur en vanadium inférieure à
0,000 5 % (mlm), ou à teneur faible connue en vanadium.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
4.2 Acide chlorhydrique, ,Q 1,19 g/ml environ.
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en 4.3 Acide nitrique, Q 140 g/ml environ.
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
4.4 Acide perchlorique, Q 1,67 g/ml environ.
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des normes interna-
4.5 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ, dilué
tionales en vigueur à un moment donné. 1 + 50.
I SO 377 : 1985, Acier corroyé - Prélèvement et préparation
4.6 Aluminium, solution à 20 g/l.
des échantillons et des éprouvettes.
Dissoudre 90 g d’hexahydrate de chlorure d’aluminium
ISO 385-l : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes -
(AICI,~6HzO) dans environ 300 ml d’eau et ajouter 5 ml d’acide
Partie 7 : Spécifications générales.
chlorhydrique (4.2). Diluer à 500 ml avec de l’eau et
homogénéiser.
I SO 648 : 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
I SO 1042 : 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un
4.7 Vanadium, solution étalon.
trait.
4.7.1 Solution mère, correspondant à 2 g de V par litre.
ISO 5725 : 1986, Fidélité des méthodes d’essai - Détermina-
tion de la répé tabilite et de la reproductibilité d’une me thode
4.7.1.1 Préparation à partir de vanadium métal
d’essai normalisée par essais in terlabora toires.
Peser à 0,001 g près, 1,000 g de vanadium de haute pureté
[pureté > 99,9 % (mlm)] et dissoudre dans 30 ml d’eau régale
3 Principe
[mélange de trois volumes d’acide chlorhydrique (4.2) avec un
Mise en solution d’une prise d’essai dans les acides chlorhydri- volume d’acide nitrique (4.311.
que, nitrique et perchlorique.
Chauffer pour évaporer juste avant siccité et ajouter 20 ml
Addition d’une solution d’aluminium comme tampon spectro-
d’acide chlorhydrique (4.2). Refroidir et transvaser la solution
chimique.
quantitativement dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au
volume avec de l’eau et homogénéiser.
Nébulisation de la solution dans une flamme monoxyde de dia-
zote acétylène.
1 ml de cette solution contient 2 mg de V.
1
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1s0 9647 : 1989 (FI
5.1.2 Limite de détection (voir article C.2)
4.7.1.2 Préparation à partir de métavanadate d’ammonium
Elle est définie comme le double de l’écart-type de 10 mesura-
Sécher quelques grammes de métavanadate d’ammonium
(NH,V03) [pureté > 99,9 % (mlm)] dans une étuve à ges de I’absorbance de la solution contenant l’élément appro-
105 OC (voir la note) pendant 1 h au moins et refroi-
100 OC - prié au niveau de concentration choisie afin de donner une
dir à température ambiante dans un dessiccateur. Peser 2,296 g absorbante juste au-dessus du terme zéro.
du produit sec, les introduire dans un bécher de 600 ml, ajouter
environ 400 ml d’eau chaude et faire bouillir doucement pour
La limite de détection du vanadium dans la matrice similaire à la
mettre en solution. Refroidir, transvaser dans une fiole jaugée
solution de la prise d’essai finale doit être meilleure que 0,3 Fg
de 500 ml, compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
de V par millilitre.
1 ml de cette solution contient 2 mg de V.
5.1.3 Linéarité de la courbe (voir article C.3)
NOTE - Une température de séchage supérieure à 110 OC peut causer
la décomposition du métavanadate d’ammonium. Respecter stricte-
La pente de la courbe d’étalonnage correspondant aux 20 %
ment la température de séchage indiquée.
supérieurs du domaine de concentrations (exprimée en varia-
tion d’absorbance) ne doit pas être inférieure à 0,7 fois la valeur
de la pente correspondant aux 20 % inférieurs du domaine de
4.7.2 Solution étalon, correspondant à 0,08 g de V par litre.
concentration, la détermination étant effectuée de la même
manière.
Transvaser 10,O ml de la solution mère (4.7.1) dans une fiole
jaugée de 250 ml. Compléter au volume avec de l’eau et homo-
Pour les instruments d’étalonnage automatique employant
généiser. Préparer cette solution étalon au moment de l’emploi.
deux ou plus de deux étalons, il faut que les exigences sus-
mentionnées pour la linéarité de la courbe soient remplies avant
1 ml de cette solution contient 0,08 mg de V.
une analyse à l’aide d’une lecture de I’absorbance.
5.1.4 Concentration caractéristique (voir article C.4)
5 Appareillage
Toute la verrerie jaugée doit être de classe A, conformément à
La concentration caractéristique pour le vanadium dans une
I’ISO 385-1, I’ISO 648 ou I’ISO 1042, selon le cas. matrice similaire à la solution de prise d’essai finale doit être
meilleure que 1 pg de V par millilitre.
Matériel courant de laboratoire, et
5.2 Appareil auxiliaire
5.1 Spectromètre d’absorption atomique
II est recommandé d’utiliser un enregistreur à bande ou un dis-
Lampe à cathode creuse au vanadium; approvisionnement du positif à lecture numérique, ou les deux, pour mesurer ces critè-
res en 5.1.1 à 5.1.3 et pour toutes les autres mesures.
monoxyde de diazote et de l’acétylène suffisamment pur afin de
donner une flamme en plume rouge stabilisée et claire, exempte
d’eau et d’huile, et exempte de vanadium.
L’expansion d’échelle peut être utilisée jusqu’à ce qu’un bruit
observé soit plus grand que l’erreur de la lecture et elle est
Le spectromètre d’absorption atomique utilisé conviendra si la
recommandée dans tous les cas pour I’absorbance au-dessous
limite de détection et la concentration caractéristique coïnci- de 0,l. Si l’expansion d’échelle doit être utilisée et si I’instru-
dent raisonnablement avec les valeurs indiquées par le fabricant
ment ne peut pas donner la lecture de la valeur du coefficient de
après optimisation conformément à 7.3.4 et s’il répond aux cri- l’expansion d’échelle, la valeur peut être calculée par le mesu-
tères de fidélité donnés de 5.1 .l à 5.1.3.
rage de la solution appropriée avec ou sans l’expansion
d’échelle et par la division simple du signal observé.
confo Irme aux
II est également souhaitable que l’instrument soit
spécifications supplémentaires données en 5.1.4
6 Échantillonnage
5.1.1 Fidélité minimale (voir article C.l)
Effectuer l’échantillonnage conformément aux spécifications
de I’ISO 377 ou des normes nationales appropriées.
Calculer l’écart-type de 10 mesurages de I’absorbance de la
solution d’étalonnage la plus concentrée. L’écart-type ne doit
pas excéder 1,O .% de I’absorbance moyenne.
7 Mode opératoire
Calculer l’écart-type de 10 mesurages de I’absorbance de la
solution d’étalonnage la moins concentrée (excepté la solution AVERTISSEMENT - Les vapeurs d’acide perchlorique
peuvent produire des explosions en présence d’ammo-
d’étalonnage correspondant au terme zéro). L’écart-type ne
doit pas excéder 0,5 % de I’absorbance moyenne de la solution niac, de vapeurs nitreuses ou de matières organiques en
général.
d’étalonnage la plus concentrée.
2
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ISO 9647 : 1989 (F)
Procéder comme spécifié en 7.3.1, à partir de «ajouter 10 ml
7.1 Prise d’essai
d’acide perchlorique (4.4). . . N (2ème phrase du premier alinéa)
Prélever la prise d’essai en fonction des teneurs présumées en jusqu’à la fin.
vanadium comme suit:
7.3.2.2 Teneurs en vanadium comprises entre 0,2 % (mlm)
a) pour les teneurs en vanadium comprises entre
et 1,0 % (mlm)
0,005 % (mlm) et 0,2 % (mlm), peser à 0,001 g près,
1,OO g d’échantillon pour essai;
Introduire (0,20 k 0,Ol) g de fer pur (4.1) dans une série de
b) pour les teneurs en vanadium comprises entre
sept béchers de 250 ml, ajouter dans chaque bécher, 10 ml
0,2 % bnlm) et 1,O % (mlm), peser à 0,000 2 g près,
d’acide chlorhydrique (4.2) et 4 ml d’acide nitrique (4.3), et
0,20 g d’échantillon pour essai.
couvrir le bécher d’un verre de montre. Après cessation d’effer-
vescence, refroidir puis, à l’aide d’une burette, ajouter respecti-
vement chaque volume de la solution étalon de vanadium
7.2 Essai à blanc
(4.7.2) comme indiqué dans le tableau 1. Procéder comme spé-
Effectuer parallèlement au dosage et en suivant le même mode
cifié en 7.3.1, à partir de ((ajouter 10 ml d’acide perchlorique
opératoire, un essai à blanc, en employant les mêmes quantités (4.4))) (2ème
phrase du premier alinéa) jusqu’à la fin.
de tous les réactifs y compris du fer pur (4.1).
7.3.3 Réglage du spectromètre d’absorption atomique
7.3 Dosage
Voir tableau 2.
7.3.1 Préparation de la solution d’essai
Tableau 2
Placer la prise d’essai (7.1) dans un bécher de 250 ml. Ajouter
Type de lampe Cathode creuse au vanadium
10 ml d’acide chlorhydrique (4.2) et 4 ml d’acide nitrique (4.3),
et couvrir le bécher d’un verre de montre. Après cessation Longueur d’onde 318,4 nm
d’effervescence, ajouter 10 ml d’acide perchlorique (4.4) et
Flamme Flamme en plume rouge au
évaporer la solution jusqu’à émission de fumées d’acide per-
monoxyde de diazote acéthy-
chlorique, enlever le verre de montre et évaporer jusqu’à ce
Iène réglée pour une réponse
qu’aucune fumée ne sorte du bécher.
maximale du vanadium
Courant d’alimentation de la
Suivre les recommandations
Laisser refroidir, ajouter 10 ml d’acide chlorhydrique (4.2) et
lampe du fabricant
20 ml d’eau, et chauffer doucement pour dissoudre les sels. Fil-
Largeur de la bande Suivre les recommandations
trer sur un papier filtre à texture moyenne dans une fiole jaugée
passante du fabricant
de 100 ml. Laver avec de l’acide chlorhydrique tiède (4.5), et
NOTE - Les recommandations du fabricant doivent être scru-
ajouter les eaux de lavage dans la fiole. Refroidir, ajouter
puleusement suivies et une attention particulière doit être
10,O ml de la solution d’aluminium (4.6), compléter au volume
apportée aux points de sécurité suivants:
avec de l’eau et homogénéiser.
a) la nature explosive de l’acétylène, et le réglage
concernant son utilisation;
7.32 Préparation des solutions d’étalonnage
b) le besoin de protéger les yeux de l’opérateur contre les
radiations ultraviolettes au moyen de lunettes teintées;
7.3.2.1 Teneurs en vanadium inférieures à 0,2 % (mlm)
c) le besoin de tenir la tête du brûleur propre et exempte de
Introduire (1,OO + 0,Ol) g de fer pur (4.1) dans une série de
dépôts car un brûleur encrassé peut produire des retours
sept béchers de 250 ml, ajouter dans chaque bécher, 10 ml
de flamme;
d’acide chlorhydrique (4.2) et 4 ml d’acide nitrique (4.3), et
couvrir d’un verre de montre. Après cessation d’effervescence,
le besoin de s’assurer que le siphon est rempli d’eau.
d)
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.