Steel -- Determination of vanadium content -- Flame atomic absorption spectrometric method (FAAS)

This document specifies a flame atomic absorption spectrometric method (FAAS) for the determination of the vanadium content in steel. The method is applicable to vanadium contents between 0,01 % (mass fraction) and 0,80 % (mass fraction), provided that the tungsten content in a 1,0 g test portion is not higher than 1,0 % and/or the titanium content is not higher than 0,5 %.

Aciers -- Détermination des teneurs en vanadium -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme (SAAF)

Le présent document spécifie une méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme (SAAF) pour la détermination des teneurs en vanadium dans l'acier. La méthode est applicable aux teneurs en vanadium comprises entre 0,01 % (en masse) et 0,80 % (en masse), sous réserve que la teneur en tungstčne dans une prise d'essai de 1,0 g ne soit pas supérieure ŕ 1,0 % et/ou que la teneur en titane ne soit pas supérieure ŕ 0,5 %.

General Information

Status
Published
Publication Date
06-Feb-2020
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
06-Jan-2020
Completion Date
07-Feb-2020
Ref Project

RELATIONS

Buy Standard

Standard
ISO 9647:2020 - Steel -- Determination of vanadium content -- Flame atomic absorption spectrometric method (FAAS)
English language
16 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview
Standard
ISO 9647:2020 - Aciers -- Détermination des teneurs en vanadium -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme (SAAF)
French language
16 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview

Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 9647
Second edition
2020-02
Steel — Determination of vanadium
content — Flame atomic absorption
spectrometric method (FAAS)
Aciers — Détermination des teneurs en vanadium — Méthode par
spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme (SAAF)
Reference number
ISO 9647:2020(E)
ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9647:2020(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 9647:2020(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 2

6 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 3

6.1 Atomic absorption spectrometer ............................................................................................................................................ 3

6.1.1 Minimum precision (see Annex C) ................................................................................................................... 3

6.1.2 Limit of detection (see Annex C) ........................................................................................................................ 3

6.1.3 Calibration linearity (see Annex C) .................................................................................................................. 3

6.1.4 Characteristic concentration (see Annex C) ............................................................................................. 3

6.2 Ancillary equipment ........................................................................................................................................................................... 4

7 Sampling ........................................................................................................................................................................................................................ 4

8 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 4

8.1 Test portion ................................................................................................................................................................................................ 4

8.2 Blank test ..................................................................................................................................................................................................... 4

8.3 Determination ......................................................................................................................................................................................... 4

8.3.1 Preparation of the test solution .......................................................................................................................... 4

8.3.2 Preparation of the calibration solutions ...................................................................................................... 4

8.3.3 Adjustment of the atomic absorption spectrometer......................................................................... 5

8.3.4 Spectrometric measurements .............................................................................................................................. 6

9 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 7

9.1 Use of the calibration curve ......................................................................................................................................................... 7

9.2 Use of bracketing method .............................................................................................................................................................. 8

10 Precision ....................................................................................................................................................................................................................... 8

11 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 9

Annex A (informative) Additional information on the international interlaboratory test.......................10

Annex B (informative) Graphical representation of precision data .................................................................................13

Annex C (normative) Procedures for the determination of instrumental criteria............................................14

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................16

© ISO 2020 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 9647:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment,

as well as information about ISO’s adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the

Technical Barriers to Trade (TBT) see the following URL: www .iso .org/ iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 1, Methods of

determination of chemical composition.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 9647:1989), which has been technically

revised. The main changes compared to the previous edition are as follows:
— a complete revaluation of the precision data;
— amendment of the field of application.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 9647:2020(E)
Steel — Determination of vanadium content — Flame
atomic absorption spectrometric method (FAAS)
1 Scope

This document specifies a flame atomic absorption spectrometric method (FAAS) for the determination

of the vanadium content in steel.

The method is applicable to vanadium contents between 0,01 % (mass fraction) and 0,80 % (mass

fraction), provided that the tungsten content in a 1,0 g test portion is not higher than 1,0 % and/or the

titanium content is not higher than 0,5 %.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ISO 14284, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical

composition
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle
Dissolution of a test portion in hydrochloric, nitric and perchloric acids.
Addition of an aluminium chloride solution as spectrochemical buffer.

Nebulisation of the test solution into an acetylene/nitrous oxide flame of an atomic absorption

spectrometer.

Spectrometric measurement of the atomic absorption of the 318,4 nm spectral line emitted by a

vanadium hollow-cathode lamp.
NOTE Other suitable radiation sources can also be used.
© ISO 2020 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 9647:2020(E)
5 Reagents

During the analysis, unless otherwise specified, use only reagents of recognized analytical grade and

only grade 2 water as specified in ISO 3696.

5.1 Pure iron, containing <0,000 5 % of vanadium or of low and known vanadium content.

5.2 Hydrochloric acid, ρ approximately 1,19 g/ml.
5.3 Nitric acid, ρ approximately 1,40 g/ml.
5.4 Perchloric acid, ρ approximately 1,67 g/ml.

WARNING — Perchloric acid vapour can cause explosions in the presence of ammonia, nitrous

fumes or organic material in general.
5.5 Hydrochloric acid solution, 1 + 50.
Add 10 ml of hydrochloric acid (5.2) to 500 ml of water and mix.
5.6 Aluminium solution, 20 g/l.

Dissolve 90 g of aluminium chloride hexahydrate (AlCl ·6H O) in about 300 ml of water, add 5 ml of

3 2
hydrochloric acid (5.2), dilute to 500 ml with water and mix.
5.7 Vanadium standard solution, 2,0 g/l.
5.7.1 Preparation using vanadium metal

Weigh (1,000 ± 0,001) g of vanadium (V ≥ 99,9 %) and transfer it into a 400 ml beaker. Add 30 ml of a

mixture of three volumes of hydrochloric acid (5.2) and one volume of nitric acid (5.3).

Cover with a watch glass and if necessary, heat gently to assist dissolution. When dissolution is complete

evaporate the solution to just before dryness and add 20 ml of hydrochloric acid (5.2).

Allow to cool to room temperature and transfer the solution quantitatively into a 500 ml one-mark

volumetric flask. Dilute to the mark with water and mix.
1 ml of this solution contains 2,0 mg of vanadium.
5.7.2 Preparation using ammonium metavanadate

Dry several grams of ammonium metavanadate (NH VO ) (purity >99,9 %) in an oven at 100 °C to

4 3

105 °C for at least one hour and allow to cool to room temperature in a desiccator.

NOTE A drying temperature over 110 °C will cause decomposition of ammonium metavanadate. Keep

strictly to the drying temperature specified.

Weight 2,296 g of the dried product into a 600 ml beaker, add about 400 ml of hot water and gently

simmer to dissolve.

Allow to cool, transfer the solution quantitatively into a 500 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the

mark with water and mix.
1 ml of this solution contains 2,0 mg of vanadium.
2 © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 9647:2020(E)
5.8 Vanadium standard solution, 0,08 g/l.

Transfer 10,0 ml of vanadium standard solution (5.7) into a 250 ml one-mark volumetric flask. Dilute to

the mark with water and mix.
Prepare this solution immediately prior to use.
1 ml of this solution contains 0,08 mg of vanadium.
6 Apparatus

All volumetric glassware shall be class A, in accordance with ISO 648 or ISO 1042, as appropriate.

Ordinary laboratory apparatus and the following shall be used.
6.1 Atomic absorption spectrometer

The spectrometer shall be equipped with a vanadium hollow-cathode lamp and supplied with dinitrogen

monoxide and acetylene sufficiently pure to give a steady clear fuel-lean flame, free from water and oil,

and free from vanadium.

The atomic absorption spectrometer used will be satisfactory if, after optimization according to 8.3.3,

the limit of detection and characteristic concentration are in reasonable agreement with the values

given by the manufacturer and it meets the performance criteria given in 6.1.1 to 6.1.3.

The instrument should also conform to the additional performance requirement given in 6.1.4.

6.1.1 Minimum precision (see Annex C)

The standard deviation of 10 measurements of the absorbance of the most concentrated calibration

solution shall not exceed 1,0 % of the mean absorbance of this solution.

The standard deviation of 10 measurements of the absorbance of the least concentrated calibration

solution (excluding the zero member) shall not exceed 0,5 % of the mean absorbance of the most

concentrated calibration solution.
6.1.2 Limit of detection (see Annex C)

The limit of detection is a number, expressed in units of concentration (or amount) that describes the

lowest concentration level (or amount) of an element that can be determined to be statistically different

from an analytical blank.

The limit of detection of vanadium in a matrix similar to the final test solution shall be less than 0,3 µg/ml.

6.1.3 Calibration linearity (see Annex C)

The slope of the calibration line covering the top 20 % of the concentration range (expressed as a

change in absorbance) shall not be less than 0,7 times the value of the slope for the bottom 20 % of the

concentration range determined in the same way.

For instruments with automatic calibration using two or more standard solutions, it shall be established

prior to the analysis, by obtaining absorbance readings, that the above requirements for calibration

linearity are fulfilled.
6.1.4 Characteristic concentration (see Annex C)

The characteristic concentration for vanadium in a matrix similar to the final test solution shall be

greater than 1 µg/ml.
© ISO 2020 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 9647:2020(E)
6.2 Ancillary equipment

Scale expansion can be used until the noise observed is greater than the readout error and is always

recommended for absorbances below 0,1. If scale expansion has to be used and the instrument does not

have the means to read the value of the scale expansion factor, the value can be calculated by measuring

a suitable solution with and without scale expansion and then dividing the signals obtained.

7 Sampling

Carry out sampling in accordance with ISO 14284 or appropriate national standards for steels.

8 Procedure
8.1 Test portion

Weigh to the nearest 0,001 g a test portion according to the presumed vanadium content as follows:

a) for vanadium contents from 0,01 % to less than 0,20 %: a test portion of approximately 1,00 g;

b) for vanadium contents from 0,2 % to 1,0 %: a test portion of approximately 0,20 g.

8.2 Blank test

In parallel with the determination and following the same procedure, carry out a blank test using the

same quantities of all reagents as used for the determ
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 9647
Deuxième édition
2020-02
Aciers — Détermination des teneurs
en vanadium — Méthode par
spectrométrie d'absorption atomique
dans la flamme (SAAF)
Steel — Determination of vanadium content — Flame atomic
absorption spectrometric method (FAAS)
Numéro de référence
ISO 9647:2020(F)
ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9647:2020(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2020

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 9647:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 3

6.1 Spectromètre d'absorption atomique ................................................................................................................................. 3

6.1.1 Fidélité minimale (voir Annexe C) .................................................................................................................... 3

6.1.2 Limite de détection (voir Annexe C) ............................................................................................................... 3

6.1.3 Linéarité de d’étalonnage (voir Annexe C) ................................................................................................ 3

6.1.4 Concentration caractéristique (voir Annexe C) ..................................................................................... 4

6.2 Equipement auxiliaire ...................................................................................................................................................................... 4

7 Prélèvement .............................................................................................................................................................................................................. 4

8 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 4

8.1 Prise d'essai ............................................................................................................................................................................................... 4

8.2 Essai à blanc .............................................................................................................................................................................................. 4

8.3 Détermination ......................................................................................................................................................................................... 4

8.3.1 Préparation de la solution pour essai ............................................................................................................ 4

8.3.2 Préparation des solutions d'étalonnage ...................................................................................................... 4

8.3.3 Réglage du spectromètre d’absorption atomique ............................................................................... 5

8.3.4 Mesurages spectrométriques ................................................................................................................................ 6

9 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 8

9.1 Utilisation de la courbe d’étalonnage .................................................................................................................................. 8

9.2 Utilisation de la méthode par encadrement .................................................................................................................. 8

10 Fidélité ............................................................................................................................................................................................................................ 8

11 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................... 9

Annexe A (informative) Informations supplémentaires sur l’essai interlaboratoires

international ..........................................................................................................................................................................................................10

Annexe B (informative) Représentation graphique des données de fidélité ..........................................................13

Annexe C (normative) Modes opératoires pour la détermination des critères instrumentaux ..........14

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................16

© ISO 2020 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 9647:2020(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, de la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC) voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos .html.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 17, Acier, Sous-comité SC 1, Méthodes

de détermination de la composition chimique.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 9647:1989) qui a fait l'objet d'une

révision technique. Par rapport à l'édition précédente, les changements significatifs sont les suivants:

— réévaluation complète des données de fidélité;
— modification du domaine d’application.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 9647:2020(F)
Aciers — Détermination des teneurs en vanadium —
Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la
flamme (SAAF)
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie une méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la

flamme (SAAF) pour la détermination des teneurs en vanadium dans l'acier.

La méthode est applicable aux teneurs en vanadium comprises entre 0,01 % (en masse) et 0,80 % (en

masse), sous réserve que la teneur en tungstène dans une prise d'essai de 1,0 g ne soit pas supérieure à

1,0 % et/ou que la teneur en titane ne soit pas supérieure à 0,5 %.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

ISO 14284, Fontes et aciers — Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la

composition chimique
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Principe

Mise en solution d'une prise d'essai par les acides chlorhydrique, nitrique et perchlorique.

Ajout d'une solution de chlorure d'aluminium comme tampon spectrochimique.

Nébulisation de la solution pour essai dans une flamme acétylène/protoxyde d’azote d'un spectromètre

d'absorption atomique.

Mesurage spectrométrique de l'absorption atomique à la longueur d'onde de 318,4 nm de la raie

spectrale émise par une lampe à cathode creuse de vanadium.

NOTE D'autres sources de rayonnement appropriées peuvent également être utilisées.

© ISO 2020 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 9647:2020(F)
5 Réactifs

Au cours de l'analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique

reconnue et de l'eau de qualité 2, conformément à l'ISO 3696.

5.1 Fer pur, à teneur en vanadium inférieure à 0,000 5 % ou à teneur faible et connue en vanadium.

5.2 Acide chlorhydrique, ρ environ 1,19 g/ml.
5.3 Acide nitrique, ρ environ 1,40 g/ml.
5.4 Acide perchlorique, ρ environ 1,67 g/ml.

AVERTISSEMENT — Les vapeurs d'acide perchlorique peuvent produire des explosions en

présence d'ammoniaque, de vapeurs nitreuses ou de matières organiques en général.

5.5 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 50.
Ajouter 10 ml d’acide chlorhydrique (5.2) à 500 ml d’eau et homogénéiser.
5.6 Solution d’aluminium, 20 g/l.

Dissoudre 90 g de chlorure d’aluminium hexahydraté (AlCl ·6H O) dans environ 300 ml d’eau, ajouter

3 2

5 ml d’acide chlorhydrique (5.2), compléter à 500 ml avec de l’eau et homogénéiser.

5.7 Solution étalon de vanadium, 2,0 g/l.
5.7.1 Préparation à partir de vanadium métal

Peser (1,000 ± 0,001) g de vanadium (V ≥ 99,9 %) et l’introduire dans un bécher de 400 ml. Ajouter

30 ml d’un mélange de trois volumes d’acide chlorhydrique (5.2) et d’un volume d’acide nitrique (5.3).

Couvrir d'un verre de montre et, si nécessaire, chauffer modérément pour faciliter la mise en solution.

Lorsque la mise en solution est complète, évaporer la solution juste avant siccité, puis ajouter 20 ml

d'acide chlorhydrique (5.2).

Laisser refroidir à température ambiante et transvaser la solution quantitativement dans une fiole

jaugée de 500 ml. Compléter au volume avec de l'eau et homogénéiser.
1 ml de cette solution contient 2,0 mg de vanadium.
5.7.2 Préparation à partir de métavanadate d’ammonium

Sécher quelques grammes de métavanadate d'ammonium (NH VO ) (pureté > 99,9 %) dans une étuve

4 3

consignée entre 100 °C et 105 °C, pendant une heure au moins, et laisser refroidir à température

ambiante dans un dessiccateur.

NOTE Une température de séchage supérieure à 110 °C provoquera la décomposition du métavanadate

d'ammonium. Respecter strictement la température de séchage indiquée.

Peser 2,296 g du produit sec, les introduire dans un bécher de 600 ml, ajouter environ 400 ml d'eau

chaude et chauffer très modérément pour dissoudre le produit.

Laisser refroidir et transvaser la solution quantitativement dans une fiole jaugée de 500 ml. Compléter

au volume avec de l'eau et homogénéiser.
1 ml de cette solution contient 2,0 mg de vanadium.
2 © ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 9647:2020(F)
5.8 Solution étalon de vanadium, 0,08 g/l.

Introduire 10,0 ml de solution étalon de vanadium (5.7) dans une fiole jaugée de 250 ml. Compléter au

volume avec de l'eau et homogénéiser.
Préparer cette solution immédiatement avant emploi.
1 ml de cette solution contient 0,08 mg de vanadium.
6 Appareillage

Toute la verrerie jaugée doit être de classe A, conformément à l'ISO 648 ou à l’ISO 1042, selon le cas.

Outre du matériel courant de laboratoire, on doit utiliser ce qui suit.
6.1 Spectromètre d'absorption atomique

Le spectromètre doit être équipé d'une lampe à cathode creuse de vanadium et être alimenté en

monoxyde de diazote et en acétylène suffisamment purs pour produire une flamme pauvre en

combustible, claire et stable, et exempts d'eau, d'huile et de vanadium.

Le spectromètre d'absorption atomique utilisé sera satisfaisant si, après optimisation conformément à

8.3.3, la limite de détection et la concentration caractéristique sont raisonnablement en accord avec les

valeurs données par le fabricant et si elles satisfont aux critères de performance donnés en 6.1.1 à 6.1.3.

Il est également souhaitable que l'instrument soit conforme à l'exigence de performance supplémentaire

décrite en 6.1.4.
6.1.1 Fidélité minimale (voir Annexe C)

L’écart-type de 10 mesurages de l’absorbance de la solution d’étalonnage la plus concentrée ne doit pas

dépasser 1,0 % de l’absorbance moyenne de cette solution.

L’écart-type de 10 mesurages de l’absorbance de la solution d’étalonnage la moins concentrée (en

excluant le terme zéro) ne doit pas dépasser 0,5 % de l’absorbance moyenne de la solution d’étalonnage

la plus concentrée.
6.1.2 Limite de détection (voir Annexe C)

La limite de détection est un nombre, exprimé en unités de concentration (ou en quantité), qui décrit

le plus faible niveau de concentration (ou quantité) d'un élément dont il peut être déterminé qu'il est

statistiquement différent d'un blanc analytique.

La limite de détection du vanadium dans une matrice similaire à la solution pour essai finale doit être

inférieure à 0,3 µg/ml.
6.1.3 Linéarité de d’étalonnage (voir Annexe C)

La pente de la courbe d’étalonnage correspondant aux 20 % supérieurs du domaine de concentration

(exprimée en variation d’absorbance) ne doit pas être inférieure à 0,7 fois la valeur de la pente

correspondant aux 20 % inférieurs du domaine de concentration, déterminée de la même manière.

Pour les instruments ayant des étalonnages automatiques, utilisant deux solutions d’étalonnage ou plus,

il faut que les exigences susmentionnées pour la linéarité de la courbe d'étalonnage soient remplies, par

lecture des absorbances, avant l’analyse.
© ISO 2020 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 9647:2020(F)
6.1.4 Concentration caractéristique (voir Annexe C)

La concentration caractéristique en vanadium dans une matrice similaire à la solution pour essai finale

doit être supérieure à 1 µg/ml.
6.2 Equipement auxiliaire

L’expansion d’échelle peut être utilisée tant que le bruit observé est supérieur à l’erreur de lecture et

est toujours recommandée pour des absorbances inférieures à 0,1. Si l’expansion d'échelle doit être

utilisée et si l’instrument ne peut pas lire la valeur du coefficient d’expansion d’échelle, la valeur peut

être calculée en mesurant une solution appropriée avec et sans expansion d’échelle puis en divisant les

signaux obtenus.
7 Prélèvement

Effectuer le prélèvement conformément à l'ISO 14284 ou aux normes nationales appropriées pour

les aciers.
8 Mode opératoire
8.1 Prise d'essai

En fonction des teneurs présumées en vanadium, peser, à 0,001 g près, une prise d'essai comme suit:

a) pour les teneurs en vanadium comprises entre 0,01 % et moins de 0,20 %: une prise d’essai

d'environ 1,00 g;

b) pour les teneurs en vanadium comprises entre 0,2 % et 1,0 %: une prise d’essai d'environ 0,20 g.

8.2 Essai à blanc

Parallèlement à la détermination et en suivant le même mode opératoire, effectuer un essai à blanc en

utilisant les mêmes quantités de tous les réactifs que celles utilisées pour la détermination, en incluant

le fer pur (5.1) au
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.