ISO 9647:2020

Steel — Determination of vanadium content — Flame atomic absorption spectrometric method (FAAS)

This document specifies a flame atomic absorption spectrometric method (FAAS) for the determination of the vanadium content in steel. The method is applicable to vanadium contents between 0,01 % (mass fraction) and 0,80 % (mass fraction), provided that the tungsten content in a 1,0 g test portion is not higher than 1,0 % and/or the titanium content is not higher than 0,5 %.

Aciers — Détermination des teneurs en vanadium — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme (SAAF)

Le présent document spécifie une méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme (SAAF) pour la détermination des teneurs en vanadium dans l'acier. La méthode est applicable aux teneurs en vanadium comprises entre 0,01 % (en masse) et 0,80 % (en masse), sous réserve que la teneur en tungstène dans une prise d'essai de 1,0 g ne soit pas supérieure à 1,0 % et/ou que la teneur en titane ne soit pas supérieure à 0,5 %.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 06-Feb-2020
• ICS: 77.080.01 - Ferrous metals in general
• Technical Committee: ISO/TC 17/SC 1 - Methods of determination of chemical composition
• Drafting Committee: ISO/TC 17/SC 1 - Methods of determination of chemical composition
• Current Stage: 9020 - International Standard under periodical review
• Start Date: 15-Jan-2025
• Due Date: 15-Jan-2025
• Completion Date: 15-Jan-2025

Relations

• Revises: ISO 9647:1989 - Steel and iron — Determination of vanadium content — Flame atomic absorption spectrometric method
• Effective Date: 16-Jun-2018

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 9647
Second edition
2020-02
Steel — Determination of vanadium
content — Flame atomic absorption
spectrometric method (FAAS)
Aciers — Détermination des teneurs en vanadium — Méthode par
spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme (SAAF)
Reference number
©
ISO 2020
© ISO 2020
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: [phone]
Fax: [phone]
Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 3
6.1 Atomic absorption spectrometer . 3
6.1.1 Minimum precision (see Annex C) . 3
6.1.2 Limit of detection (see Annex C) . 3
6.1.3 Calibration linearity (see Annex C) . 3
6.1.4 Characteristic concentration (see Annex C) . 3
6.2 Ancillary equipment . 4
7 Sampling . 4
8 Procedure. 4
8.1 Test portion . 4
8.2 Blank test . 4
8.3 Determination . 4
8.3.1 Preparation of the test solution . 4
8.3.2 Preparation of the calibration solutions . 4
8.3.3 Adjustment of the atomic absorption spectrometer. 5
8.3.4 Spectrometric measurements . 6
9 Expression of results . 7
9.1 Use of the calibration curve . 7
9.2 Use of bracketing method . 8
10 Precision . 8
11 Test report . 9
Annex A (informative) Additional information on the international interlaboratory test.10
Annex B (informative) Graphical representation of precision data .13
Annex C (normative) Procedures for the determination of instrumental criteria.14
Bibliography .16
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment,
as well as information about ISO’s adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the
Technical Barriers to Trade (TBT) see the following URL: www .iso .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 1, Methods of
determination of chemical composition.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 9647:1989), which has been technically
revised. The main changes compared to the previous edition are as follows:
— a complete revaluation of the precision data;
— amendment of the field of application.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 9647:2020(E)
Steel — Determination of vanadium content — Flame
atomic absorption spectrometric method (FAAS)
1 Scope
This document specifies a flame atomic absorption spectrometric method (FAAS) for the determination
of the vanadium content in steel.
The method is applicable to vanadium contents between 0,01 % (mass fraction) and 0,80 % (mass
fraction), provided that the tungsten content in a 1,0 g test portion is not higher than 1,0 % and/or the
titanium content is not higher than 0,5 %.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 14284, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical
composition
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle
Dissolution of a test portion in hydrochloric, nitric and perchloric acids.
Addition of an aluminium chloride solution as spectrochemical buffer.
Nebulisation of the test solution into an acetylene/nitrous oxide flame of an atomic absorption
spectrometer.
Spectrometric measurement of the atomic absorption of the 318,4 nm spectral line emitted by a
vanadium hollow-cathode lamp.
NOTE Other suitable radiation sources can also be used.
5 Reagents
During the analysis, unless otherwise specified, use only reagents of recognized analytical grade and
only grade 2 water as specified in ISO 3696.
5.1 Pure iron, containing <0,000 5 % of vanadium or of low and known vanadium content.
5.2 Hydrochloric acid, ρ approximately 1,19 g/ml.
5.3 Nitric acid, ρ approximately 1,40 g/ml.
5.4 Perchloric acid, ρ approximately 1,67 g/ml.
WARNING — Perchloric acid vapour can cause explosions in the presence of ammonia, nitrous
fumes or organic material in general.
5.5 Hydrochloric acid solution, 1 + 50.
Add 10 ml of hydrochloric acid (5.2) to 500 ml of water and mix.
5.6 Aluminium solution, 20 g/l.
Dissolve 90 g of aluminium chloride hexahydrate (AlCl ·6H O) in about 300 ml of water, add 5 ml of
3 2
hydrochloric acid (5.2), dilute to 500 ml with water and mix.
5.7 Vanadium standard solution, 2,0 g/l.
5.7.1 Preparation using vanadium metal
Weigh (1,000 ± 0,001) g of vanadium (V ≥ 99,9 %) and transfer it into a 400 ml beaker. Add 30 ml of a
mixture of three volumes of hydrochloric acid (5.2) and one volume of nitric acid (5.3).
Cover with a watch glass and if necessary, heat gently to assist dissolution. When dissolution is complete
evaporate the solution to just before dryness and add 20 ml of hydrochloric acid (5.2).
Allow to cool to room temperature and transfer the solution quantitatively into a 500 ml one-mark
volumetric flask. Dilute to the mark with water and mix.
1 ml of this solution contains 2,0 mg of vanadium.
5.7.2 Preparation using ammonium metavanadate
Dry several grams of ammonium metavanadate (NH VO ) (purity >99,9 %) in an oven at 100 °C to
4 3
105 °C for at least one hour and allow to cool to room temperature in a desiccator.
NOTE A drying temperature over 110 °C will cause decomposition of ammonium metavanadate. Keep
strictly to the drying temperature specified.
Weight 2,296 g of the dried product into a 600 ml beaker, add about 400 ml of hot water and gently
simmer to dissolve.
Allow to cool, transfer the solution quantitatively into a 500 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the
mark with water and mix.
1 ml of this solution contains 2,0 mg of vanadium.
2 © ISO 2020 – All rights reserved

5.8 Vanadium standard solution, 0,08 g/l.
Transfer 10,0 ml of vanadium standard solution (5.7) into a 250 ml one-mark volumetric flask. Dilute to
the mark with water and mix.
Prepare this solution immediately prior to use.
1 ml of this solution contains 0,08 mg of vanadium.
6 Apparatus
All volumetric glassware shall be class A, in accordance with ISO 648 or ISO 1042, as appropriate.
Ordinary laboratory apparatus and the following shall be used.
6.1 Atomic absorption spectrometer
The spectrometer shall be equipped with a vanadium hollow-cathode lamp and supplied with dinitrogen
monoxide and acetylene sufficiently pure to give a steady clear fuel-lean flame, free from water and oil,
and free from vanadium.
The atomic absorption spectrometer used will be satisfactory if, after optimization according to 8.3.3,
the limit of detection and characteristic conc
...

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 9647
Second edition
2020-02
Steel — Determination of vanadium
content — Flame atomic absorption
spectrometric method (FAAS)
Aciers — Détermination des teneurs en vanadium — Méthode par
spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme (SAAF)
Reference number
©
ISO 2020
© ISO 2020
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
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CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: [phone]
Fax: [phone]
Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 3
6.1 Atomic absorption spectrometer . 3
6.1.1 Minimum precision (see Annex C) . 3
6.1.2 Limit of detection (see Annex C) . 3
6.1.3 Calibration linearity (see Annex C) . 3
6.1.4 Characteristic concentration (see Annex C) . 3
6.2 Ancillary equipment . 4
7 Sampling . 4
8 Procedure. 4
8.1 Test portion . 4
8.2 Blank test . 4
8.3 Determination . 4
8.3.1 Preparation of the test solution . 4
8.3.2 Preparation of the calibration solutions . 4
8.3.3 Adjustment of the atomic absorption spectrometer. 5
8.3.4 Spectrometric measurements . 6
9 Expression of results . 7
9.1 Use of the calibration curve . 7
9.2 Use of bracketing method . 8
10 Precision . 8
11 Test report . 9
Annex A (informative) Additional information on the international interlaboratory test.10
Annex B (informative) Graphical representation of precision data .13
Annex C (normative) Procedures for the determination of instrumental criteria.14
Bibliography .16
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment,
as well as information about ISO’s adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the
Technical Barriers to Trade (TBT) see the following URL: www .iso .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 1, Methods of
determination of chemical composition.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 9647:1989), which has been technically
revised. The main changes compared to the previous edition are as follows:
— a complete revaluation of the precision data;
— amendment of the field of application.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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Steel — Determination of vanadium content — Flame
atomic absorption spectrometric method (FAAS)
1 Scope
This document specifies a flame atomic absorption spectrometric method (FAAS) for the determination
of the vanadium content in steel.
The method is applicable to vanadium contents between 0,01 % (mass fraction) and 0,80 % (mass
fraction), provided that the tungsten content in a 1,0 g test portion is not higher than 1,0 % and/or the
titanium content is not higher than 0,5 %.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 14284, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical
composition
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle
Dissolution of a test portion in hydrochloric, nitric and perchloric acids.
Addition of an aluminium chloride solution as spectrochemical buffer.
Nebulisation of the test solution into an acetylene/nitrous oxide flame of an atomic absorption
spectrometer.
Spectrometric measurement of the atomic absorption of the 318,4 nm spectral line emitted by a
vanadium hollow-cathode lamp.
NOTE Other suitable radiation sources can also be used.
5 Reagents
During the analysis, unless otherwise specified, use only reagents of recognized analytical grade and
only grade 2 water as specified in ISO 3696.
5.1 Pure iron, containing <0,000 5 % of vanadium or of low and known vanadium content.
5.2 Hydrochloric acid, ρ approximately 1,19 g/ml.
5.3 Nitric acid, ρ approximately 1,40 g/ml.
5.4 Perchloric acid, ρ approximately 1,67 g/ml.
WARNING — Perchloric acid vapour can cause explosions in the presence of ammonia, nitrous
fumes or organic material in general.
5.5 Hydrochloric acid solution, 1 + 50.
Add 10 ml of hydrochloric acid (5.2) to 500 ml of water and mix.
5.6 Aluminium solution, 20 g/l.
Dissolve 90 g of aluminium chloride hexahydrate (AlCl ·6H O) in about 300 ml of water, add 5 ml of
3 2
hydrochloric acid (5.2), dilute to 500 ml with water and mix.
5.7 Vanadium standard solution, 2,0 g/l.
5.7.1 Preparation using vanadium metal
Weigh (1,000 ± 0,001) g of vanadium (V ≥ 99,9 %) and transfer it into a 400 ml beaker. Add 30 ml of a
mixture of three volumes of hydrochloric acid (5.2) and one volume of nitric acid (5.3).
Cover with a watch glass and if necessary, heat gently to assist dissolution. When dissolution is complete
evaporate the solution to just before dryness and add 20 ml of hydrochloric acid (5.2).
Allow to cool to room temperature and transfer the solution quantitatively into a 500 ml one-mark
volumetric flask. Dilute to the mark with water and mix.
1 ml of this solution contains 2,0 mg of vanadium.
5.7.2 Preparation using ammonium metavanadate
Dry several grams of ammonium metavanadate (NH VO ) (purity >99,9 %) in an oven at 100 °C to
4 3
105 °C for at least one hour and allow to cool to room temperature in a desiccator.
NOTE A drying temperature over 110 °C will cause decomposition of ammonium metavanadate. Keep
strictly to the drying temperature specified.
Weight 2,296 g of the dried product into a 600 ml beaker, add about 400 ml of hot water and gently
simmer to dissolve.
Allow to cool, transfer the solution quantitatively into a 500 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the
mark with water and mix.
1 ml of this solution contains 2,0 mg of vanadium.
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5.8 Vanadium standard solution, 0,08 g/l.
Transfer 10,0 ml of vanadium standard solution (5.7) into a 250 ml one-mark volumetric flask. Dilute to
the mark with water and mix.
Prepare this solution immediately prior to use.
1 ml of this solution contains 0,08 mg of vanadium.
6 Apparatus
All volumetric glassware shall be class A, in accordance with ISO 648 or ISO 1042, as appropriate.
Ordinary laboratory apparatus and the following shall be used.
6.1 Atomic absorption spectrometer
The spectrometer shall be equipped with a vanadium hollow-cathode lamp and supplied with dinitrogen
monoxide and acetylene sufficiently pure to give a steady clear fuel-lean flame, free from water and oil,
and free from vanadium.
The atomic absorption spectrometer used will be satisfactory if, after optimization according to 8.3.3,
the limit of detection and characteristic conc
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 9647
Deuxième édition
2020-02
Aciers — Détermination des teneurs
en vanadium — Méthode par
spectrométrie d'absorption atomique
dans la flamme (SAAF)
Steel — Determination of vanadium content — Flame atomic
absorption spectrometric method (FAAS)
Numéro de référence
©
ISO 2020
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© ISO 2020
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
Fax: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 3
6.1 Spectromètre d'absorption atomique . 3
6.1.1 Fidélité minimale (voir Annexe C) . 3
6.1.2 Limite de détection (voir Annexe C) . 3
6.1.3 Linéarité de d’étalonnage (voir Annexe C) . 3
6.1.4 Concentration caractéristique (voir Annexe C) . 4
6.2 Equipement auxiliaire . 4
7 Prélèvement . 4
8 Mode opératoire. 4
8.1 Prise d'essai . 4
8.2 Essai à blanc . 4
8.3 Détermination . 4
8.3.1 Préparation de la solution pour essai . 4
8.3.2 Préparation des solutions d'étalonnage . 4
8.3.3 Réglage du spectromètre d’absorption atomique . 5
8.3.4 Mesurages spectrométriques . 6
9 Expression des résultats. 8
9.1 Utilisation de la courbe d’étalonnage . 8
9.2 Utilisation de la méthode par encadrement . 8
10 Fidélité . 8
11 Rapport d’essai . 9
Annexe A (informative) Informations supplémentaires sur l’essai interlaboratoires
international .10
Annexe B (informative) Représentation graphique des données de fidélité .13
Annexe C (normative) Modes opératoires pour la détermination des critères instrumentaux .14
Bibliographie .16
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, de la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC) voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos .html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 17, Acier, Sous-comité SC 1, Méthodes
de détermination de la composition chimique.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 9647:1989) qui a fait l'objet d'une
révision technique. Par rapport à l'édition précédente, les changements significatifs sont les suivants:
— réévaluation complète des données de fidélité;
— modification du domaine d’application.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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NORME INTERNATIONALE ISO 9647:2020(F)
Aciers — Détermination des teneurs en vanadium —
Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la
flamme (SAAF)
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la
flamme (SAAF) pour la détermination des teneurs en vanadium dans l'acier.
La méthode est applicable aux teneurs en vanadium comprises entre 0,01 % (en masse) et 0,80 % (en
masse), sous réserve que la teneur en tungstène dans une prise d'essai de 1,0 g ne soit pas supérieure à
1,0 % et/ou que la teneur en titane ne soit pas supérieure à 0,5 %.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 14284, Fontes et aciers — Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la
composition chimique
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Principe
Mise en solution d'une prise d'essai par les acides chlorhydrique, nitrique et perchlorique.
Ajout d'une solution de chlorure d'aluminium comme tampon spectrochimique.
Nébulisation de la solution pour essai dans une flamme acétylène/protoxyde d’azote d'un spectromètre
d'absorption atomique.
Mesurage spectrométrique de l'absorption atomique à la longueur d'onde de 318,4 nm de la raie
spectrale émise par une lampe à cathode creuse de vanadium.
NOTE D'autres sources de rayonnement appropriées peuvent également être utilisées.
5 Réactifs
Au cours de l'analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue et de l'eau de qualité 2, conformément à l'ISO 3696.
5.1 Fer pur, à teneur en vanadium inférieure à 0,000 5 % ou à teneur faible et connue en vanadium.
5.2 Acide chlorhydrique, ρ environ 1,19 g/ml.
5.3 Acide nitrique, ρ environ 1,40 g/ml.
5.4 Acide perchlorique, ρ environ 1,67 g/ml.
AVERTISSEMENT — Les vapeurs d'acide perchlorique peuvent produire des explosions en
présence d'ammoniaque, de vapeurs nitreuses ou de matières organiques en général.
5.5 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 50.
Ajouter 10 ml d’acide chlorhydrique (5.2) à 500 ml d’eau et homogénéiser.
5.6 Solution d’aluminium, 20 g/l.
Dissoudre 90 g de chlorure d’aluminium hexahydraté (AlCl ·6H O) dans environ 300 ml d’eau, ajouter
3 2
5 ml d’acide chlorhydrique (5.2), compléter à 500 ml avec de l’eau et homogénéiser.
5.7 Solution étalon de vanadium, 2,0 g/l.
5.7.1 Préparation à partir de vanadium métal
Peser (1,000 ± 0,001) g de vanadium (V ≥ 99,9 %) et l’introduire dans un bécher de 400 ml. Ajouter
30 ml d’un mélange de trois volumes d’acide chlorhydrique (5.2) et d’un volume d’acide nitrique (5.3).
Couvrir d'un verre de montre et, si nécessaire, chauffer modérément pour faciliter la mise en solution.
Lorsque la mise en solution est complète, évaporer la solution juste avant siccité, puis ajouter 20 ml
d'acide chlorhydrique (5.2).
Laisser refroidir à température ambiante et transvaser la solution quantitativement dans une fiole
jaugée de 500 ml. Compléter au volume avec de l'eau et homogénéiser.
1 ml de cette solution contient 2,0 mg de vanadium.
5.7.2 Préparation à partir de métavanadate d’ammonium
Sécher quelques grammes de métavanadate d'ammonium (NH VO ) (pureté > 99,9 %) dans une étuve
4 3
consignée entre 100 °C et 105 °C, pendant une heure au moins, et laisser refroidir à température
ambiante dans un dessiccateur.
NOTE Une température de séchage supérieure à 110 °C provoquera la décomposition du métavanadate
d'ammonium. Respecter strictement la température de séchage indiquée.
Peser 2,296 g du produit sec, les introduire dans un bécher de 600 ml, ajouter environ 400 ml d'eau
chaude et chauffer très
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 9647
Deuxième édition
2020-02
Aciers — Détermination des teneurs
en vanadium — Méthode par
spectrométrie d'absorption atomique
dans la flamme (SAAF)
Steel — Determination of vanadium content — Flame atomic
absorption spectrometric method (FAAS)
Numéro de référence
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ISO 2020
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Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 3
6.1 Spectromètre d'absorption atomique . 3
6.1.1 Fidélité minimale (voir Annexe C) . 3
6.1.2 Limite de détection (voir Annexe C) . 3
6.1.3 Linéarité de d’étalonnage (voir Annexe C) . 3
6.1.4 Concentration caractéristique (voir Annexe C) . 4
6.2 Equipement auxiliaire . 4
7 Prélèvement . 4
8 Mode opératoire. 4
8.1 Prise d'essai . 4
8.2 Essai à blanc . 4
8.3 Détermination . 4
8.3.1 Préparation de la solution pour essai . 4
8.3.2 Préparation des solutions d'étalonnage . 4
8.3.3 Réglage du spectromètre d’absorption atomique . 5
8.3.4 Mesurages spectrométriques . 6
9 Expression des résultats. 8
9.1 Utilisation de la courbe d’étalonnage . 8
9.2 Utilisation de la méthode par encadrement . 8
10 Fidélité . 8
11 Rapport d’essai . 9
Annexe A (informative) Informations supplémentaires sur l’essai interlaboratoires
international .10
Annexe B (informative) Représentation graphique des données de fidélité .13
Annexe C (normative) Modes opératoires pour la détermination des critères instrumentaux .14
Bibliographie .16
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, de la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC) voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos .html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 17, Acier, Sous-comité SC 1, Méthodes
de détermination de la composition chimique.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 9647:1989) qui a fait l'objet d'une
révision technique. Par rapport à l'édition précédente, les changements significatifs sont les suivants:
— réévaluation complète des données de fidélité;
— modification du domaine d’application.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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NORME INTERNATIONALE ISO 9647:2020(F)
Aciers — Détermination des teneurs en vanadium —
Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la
flamme (SAAF)
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la
flamme (SAAF) pour la détermination des teneurs en vanadium dans l'acier.
La méthode est applicable aux teneurs en vanadium comprises entre 0,01 % (en masse) et 0,80 % (en
masse), sous réserve que la teneur en tungstène dans une prise d'essai de 1,0 g ne soit pas supérieure à
1,0 % et/ou que la teneur en titane ne soit pas supérieure à 0,5 %.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 14284, Fontes et aciers — Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la
composition chimique
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Principe
Mise en solution d'une prise d'essai par les acides chlorhydrique, nitrique et perchlorique.
Ajout d'une solution de chlorure d'aluminium comme tampon spectrochimique.
Nébulisation de la solution pour essai dans une flamme acétylène/protoxyde d’azote d'un spectromètre
d'absorption atomique.
Mesurage spectrométrique de l'absorption atomique à la longueur d'onde de 318,4 nm de la raie
spectrale émise par une lampe à cathode creuse de vanadium.
NOTE D'autres sources de rayonnement appropriées peuvent également être utilisées.
5 Réactifs
Au cours de l'analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue et de l'eau de qualité 2, conformément à l'ISO 3696.
5.1 Fer pur, à teneur en vanadium inférieure à 0,000 5 % ou à teneur faible et connue en vanadium.
5.2 Acide chlorhydrique, ρ environ 1,19 g/ml.
5.3 Acide nitrique, ρ environ 1,40 g/ml.
5.4 Acide perchlorique, ρ environ 1,67 g/ml.
AVERTISSEMENT — Les vapeurs d'acide perchlorique peuvent produire des explosions en
présence d'ammoniaque, de vapeurs nitreuses ou de matières organiques en général.
5.5 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 50.
Ajouter 10 ml d’acide chlorhydrique (5.2) à 500 ml d’eau et homogénéiser.
5.6 Solution d’aluminium, 20 g/l.
Dissoudre 90 g de chlorure d’aluminium hexahydraté (AlCl ·6H O) dans environ 300 ml d’eau, ajouter
3 2
5 ml d’acide chlorhydrique (5.2), compléter à 500 ml avec de l’eau et homogénéiser.
5.7 Solution étalon de vanadium, 2,0 g/l.
5.7.1 Préparation à partir de vanadium métal
Peser (1,000 ± 0,001) g de vanadium (V ≥ 99,9 %) et l’introduire dans un bécher de 400 ml. Ajouter
30 ml d’un mélange de trois volumes d’acide chlorhydrique (5.2) et d’un volume d’acide nitrique (5.3).
Couvrir d'un verre de montre et, si nécessaire, chauffer modérément pour faciliter la mise en solution.
Lorsque la mise en solution est complète, évaporer la solution juste avant siccité, puis ajouter 20 ml
d'acide chlorhydrique (5.2).
Laisser refroidir à température ambiante et transvaser la solution quantitativement dans une fiole
jaugée de 500 ml. Compléter au volume avec de l'eau et homogénéiser.
1 ml de cette solution contient 2,0 mg de vanadium.
5.7.2 Préparation à partir de métavanadate d’ammonium
Sécher quelques grammes de métavanadate d'ammonium (NH VO ) (pureté > 99,9 %) dans une étuve
4 3
consignée entre 100 °C et 105 °C, pendant une heure au moins, et laisser refroidir à température
ambiante dans un dessiccateur.
NOTE Une température de séchage supérieure à 110 °C provoquera la décomposition du métavanadate
d'ammonium. Respecter strictement la température de séchage indiquée.
Peser 2,296 g du produit sec, les introduire dans un bécher de 600 ml, ajouter environ 400 ml d'eau
chaude et chauffer très
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