ISO/TS 21268-3:2007
(Main)Soil quality — Leaching procedures for subsequent chemical and ecotoxicological testing of soil and soil materials — Part 3: Up-flow percolation test
Soil quality — Leaching procedures for subsequent chemical and ecotoxicological testing of soil and soil materials — Part 3: Up-flow percolation test
ISO/TS 21268-3:2007 specifies a test, which is aimed at determining the leaching behaviour of inorganic and organic constituents from a soil and soil material. The method is a once-through percolation test with water (0,001 mol/l CaCl2) under standardized conditions of flow rate. The material is leached under dynamic hydraulic conditions. The eluates obtained can be used to determine the ecological properties of the soil with respect to micro-organisms, flora and fauna. The test results enable the distinction between different release patterns, for instance wash-out and release under the influence of interaction with the matrix, when approaching local equilibrium between material and leachant. This test method produces eluates, which can subsequently be characterised by physical, chemical and ecotoxicological methods in accordance with existing standard methods. The results of eluate analysis are presented as a function of the liquid/solid ratio. The test is not suitable for species that are volatile under ambient conditions. The application of this test method alone is not sufficient for the determination of the leaching behaviour of a material under specified conditions different to those from the test procedure, since this generally requires the application of several test methods, behavioural modelling and model validation. ISO/TS 21268-3:2007 does not address issues related to health and safety. It only determines the leaching properties as outlined in Clause 4.
Qualité du sol — Modes opératoires de lixiviation en vue d'essais chimiques et écotoxicologiques ultérieurs des sols et matériaux du sol — Partie 3: Essai de percolation à écoulement ascendant
L'ISO/TS 21268-3:2007 spécifie un essai destiné à déterminer le comportement à la lixiviation de constituants inorganiques et organiques issus de sols et de matériaux du sol. La méthode est un essai de percolation mené en une fois avec de l'eau (0,001 mol/l CaCl2) dans des conditions de débit normalisées. Le matériau est lixivié dans des conditions hydrauliques dynamiques. Les éluats obtenus peuvent être utilisés pour déterminer les propriétés écologiques du sol par rapport aux microorganismes, à la flore et à la faune. Les résultats de l'essai permettent de faire la distinction entre différents relargages type, tels que le lessivage ou le relargage sous l'effet de l'interaction avec la matrice, à l'approche de l'équilibre local entre le matériau et le lixiviant. Cette méthode d'essai produit des éluats qui peuvent ensuite être caractérisés par des méthodes physiques, chimiques et écotoxicologiques selon des méthodes normalisées existantes. Les résultats de l'analyse des éluats sont présentés en fonction du rapport liquide/solide. Cet essai n'est pas adapté aux espèces qui sont volatiles dans des conditions ambiantes. L'application de la présente méthode d'essai seule ne suffit pas pour déterminer le comportement à la lixiviation d'un matériau dans des conditions spécifiées différentes de celles applicables au mode opératoire, car cela nécessite généralement l'application de plusieurs méthodes d'essai, d'une modélisation comportementale et d'une validation du modèle. L'ISO/TS 21268-3:2007 ne traite pas des questions liées à la santé et à la sécurité. Elle permet uniquement de déterminer les propriétés de lixiviation.
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TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 21268-3
First edition
2007-07-15
Soil quality — Leaching procedures for
subsequent chemical and
ecotoxicological testing of soil and soil
materials
Part 3:
Up-flow percolation test
Qualité du sol — Modes opératoires de lixiviation en vue d'essais
chimiques et écotoxicologiques ultérieurs des sols et matériaux du sol
Partie 3: Essai de percolation à écoulement ascendant
Reference number
ISO/TS 21268-3:2007(E)
©
ISO 2007
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ISO/TS 21268-3:2007(E)
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ISO/TS 21268-3:2007(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms and definitions .2
4 Principle.3
5 Reagents and materials .4
6 Apparatus .4
7 Sample pre-treatment.5
7.1 Sample preparation .5
7.2 Particle size reduction.6
7.3 Test portion .6
7.4 Determination of dry matter content.6
8 Procedure .6
8.1 Temperature .6
8.2 Preparation .7
8.3 Packing of the column .7
8.4 Start of the test.8
8.5 Collection of additional eluate fractions .9
8.6 Further preparation of the eluates for analysis .10
8.7 Blank test.10
9 Calculations.11
10 Test report .11
11 Test performance.11
Annex A (informative) Suggestions for packing the column, water saturation and establishment
of equilibrium conditions.12
Annex B (informative) Justification of the choices made in developing the test procedure .14
Bibliography .18
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ISO/TS 21268-3:2007(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
In other circumstances, particularly when there is an urgent market requirement for such documents, a
technical committee may decide to publish other types of normative document:
— an ISO Publicly Available Specification (ISO/PAS) represents an agreement between technical experts in
an ISO working group and is accepted for publication if it is approved by more than 50 % of the members
of the parent committee casting a vote;
— an ISO Technical Specification (ISO/TS) represents an agreement between the members of a technical
committee and is accepted for publication if it is approved by 2/3 of the members of the committee casting
a vote.
An ISO/PAS or ISO/TS is reviewed after three years in order to decide whether it will be confirmed for a
further three years, revised to become an International Standard, or withdrawn. If the ISO/PAS or ISO/TS is
confirmed, it is reviewed again after a further three years, at which time it must either be transformed into an
International Standard or be withdrawn.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO/TS 21268-3 was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 7, Soil
and site assessment.
ISO/TS 21268 consists of the following parts, under the general title Soil quality — Leaching procedures for
subsequent chemical and ecotoxicological testing of soil and soil materials:
⎯ Part 1: Batch test using a liquid to solid ratio of 2 l/kg dry matter
⎯ Part 2: Batch test using a liquid to solid ratio of 10 l/kg dry matter
⎯ Part 3: Up-flow percolation test
⎯ Part 4: Influence of pH on leaching with initial acid/base addition
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ISO/TS 21268-3:2007(E)
Introduction
In various countries, tests have been developed to characterise and assess the constituents which can be
released from materials. The release of soluble constituents upon contact with water is regarded as a main
mechanism of release, which results in a potential risk to the environment during the use or disposal of
materials. The intent of these tests is to identify the leaching properties of materials. The complexity of the
leaching process makes simplifications necessary.
Not all of the relevant aspects of leaching behaviour can be addressed in one standard.
Tests to characterise the behaviour of materials can generally be divided into three categories (EN 12920;
[13]
EN/TS 14405) and are addressed in ISO 18772 . The relationships between these tests are summarised
below:
a) “Basic characterisation” tests are used to obtain information on the short- and long-term leaching
behaviour and characteristic properties of materials. Liquid/solid (L/S) ratios, leachant composition,
factors controlling leachability, such as pH, redox potential, complexing capacity, role of dissolved organic
carbon (DOC), ageing of material and physical parameters, are addressed in these tests.
b) “Compliance” tests are used to determine whether the material complies with a specific behaviour or with
specific reference values. The tests focus on key variables and leaching behaviour previously identified
by basic characterisation tests.
c) “On-site verification” tests are used as a rapid check to confirm that the material is the same as that which
has been subjected to the compliance test(s). On-site verification tests are not necessarily leaching tests.
The test procedure described in this method belongs to category b): basic characterisation tests.
NOTE Up to now, the test procedure described in this part of ISO/TS 21268 has not been validated internationally.
This Technical Specification was elaborated on the basis of CEN/TS 14405.
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TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 21268-3:2007(E)
Soil quality — Leaching procedures for subsequent chemical
and ecotoxicological testing of soil and soil materials
Part 3:
Up-flow percolation test
1 Scope
This part of ISO/TS 21268 specifies a test, which is aimed at determining the leaching behaviour of inorganic
and organic constituents from a soil and soil material. The method is a once-through percolation test with
water (0,001 mol/l CaCl ) under standardized conditions of flow rate. The material is leached under dynamic
2
hydraulic conditions. The eluates obtained can be used to determine the ecological properties of the soil with
respect to micro-organisms, flora and fauna. The test results enable the distinction between different release
patterns, for instance wash-out and release under the influence of interaction with the matrix, when
approaching local equilibrium between material and leachant.
This test method produces eluates, which can subsequently be characterised by physical, chemical and
ecotoxicological methods in accordance with existing standard methods. The results of eluate analysis are
presented as a function of the liquid/solid ratio. The test is not suitable for species that are volatile under
ambient conditions.
NOTE 1 Volatile organic constituents include the low-molecular-weight components in mixtures such as mineral oil.
NOTE 2 It is not always possible to optimise test conditions simultaneously for inorganic and organic constituents and
optimum test conditions may also vary between different groups of organic constituents. Test requirements for organic
constituents are generally more stringent than those for inorganic constituents. The test conditions suitable for measuring
the release of organic constituents will generally also be applicable to inorganic constituents.
NOTE 3 For ecotoxicological testing, eluates representing the release of both inorganic and organic contaminants are
needed. In this document, ecotoxicological testing is also meant to include genotoxicological testing.
The application of this test method alone is not sufficient for the determination of the leaching behaviour of a
material under specified conditions different to those from the test procedure, since this generally requires the
application of several test methods, behavioural modelling and model validation. This part of ISO/TS 21268
does not address issues related to health and safety. It only determines the leaching properties as outlined in
Clause 4.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5667-3, Water Quality — Sampling — Part 3: Guidance on the preservation and handling of water
samples
ISO 7027:1999, Water quality — Determination of turbidity
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ISO/TS 21268-3:2007(E)
ISO 10381-1, Soil quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes
ISO 10381-2, Soil quality — Sampling — Part 2: Guidance on sampling techniques
ISO 10381-3, Soil quality — Sampling — Part 3: Guidance on safety
ISO 10381-4, Soil quality — Sampling — Part 4: Guidance on the procedure for investigation of natural, near-
natural and cultivated sites
ISO 10381-5, Soil quality — Sampling — Part 5: Guidance on the procedure for the investigation of urban and
industrial sites with regard to soil contamination
ISO 10381-6, Soil quality — Sampling — Part 6: Guidance on the collection, handling and storage of soil for
the assessment of aerobic microbial processes in the laboratory
ISO 10523, Water quality — Determination of pH
ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric
method
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
leaching test
test during which a material is put into contact with a leachant under strictly defined conditions and some
constituents of the material are extracted
3.2
leachant
liquid used in a leaching test
NOTE For the purposes of this part of ISO/TS 21268, the leachant is water as specified in 5.1.
3.3
eluate
solution recovered from a leaching test
3.4
liquid to solid ratio
L/S
the ratio between the total volume of liquid (L in litres), which in this extraction is in contact with the soil
sample, and the dry mass of the sample (S in kg of dry matter).
NOTE L/S is expressed in l/kg.
3.5
laboratory sample
sample or subsample(s) sent to or received by the laboratory
3.6
test sample
sample, prepared from the laboratory sample, from which test portions are removed for testing or analysis
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ISO/TS 21268-3:2007(E)
3.7
test portion
quantity of material of appropriate size for measurement of the concentration or other properties of interest,
taken from the test sample
NOTE 1 The test portion can be taken from the laboratory sample directly if no pre-treatment of sample is required, but
usually it is taken from the test sample.
NOTE 2 A unit or increment of proper homogeneity, size and fineness, needing no further preparation, can be a test
portion.
3.8
granular material
solid material, not being monolithic
NOTE It is not a gas, a liquid or a sludge.
3.9
dry matter content
w
dm
ratio expressed in percent between the mass of the dry residue and the corresponding raw mass
NOTE It is determined in accordance with ISO 11465.
3.10
soil materials
excavated soil, dredged materials, manufactured soils, treated soils and fill materials
[ISO 15176:2002, definition 3.1.4]
4 Principle
This part of ISO/TS 21268 describes a method to determine the release of constituents from soil and soil
material, packed in a column into a leachant percolating through it. A continuous vertical up-flow is used,
which allows a column test under water-saturated conditions. The test conditions, including the flow rate of the
leachant, are chosen such that it can be concluded from the results, which components are rapidly being
washed out and which components are released under the influence of interaction with the matrix.
The test portion of the material with a specified particle size is packed in a column in a standardised manner.
Pre-equilibration is applied to reach local equilibrium at the start. The column size is related to the amount of
eluate needed for subsequent analysis and testing. The leachant is demineralised water with 0,001 M CaCl .
2
The leachant is percolated in up-flow through the column at a specified flow rate up to a fixed L/S ratio. The
eluate is collected in several separate fractions.
After the test, the leaching conditions, in terms of pH, electrical conductivity or DOC and, optionally, turbidity
or redox potential dictated by the material, shall be recorded.
NOTE These parameters often control the leaching behaviour of soil materials and are therefore important for
evaluation of the test results. Dissolved organic carbon (DOC), in particular, is crucial in soil and soil materials for many
inorganic and organic constituents.
The properties of the eluate are measured using methods developed for water analysis adapted to meet
criteria for analysis of eluates and/or the eluate may be subjected to subsequent ecotoxicological testing.
The results of the test are expressed as a function of liquid/solid ratio, in terms of both concentration (mg of
the constituents released per litre eluate) and release [mg of the constituents released cumulatively per kg of
material (dry mass)] of the constituents.
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ISO/TS 21268-3:2007(E)
The procedure described in this part of ISO/TS 21268 is based on the more stringent test requirements for
determining the release of organic constituents and/or for subsequent ecotoxicological testing. If only the
release of inorganic constituents is to be measured, less stringent requirements may be adapted for some
steps of the procedure.
5 Reagents and materials
5.1 Demineralised water or deionised water or water of equivalent purity (5 < pH < 7,5) with a
conductivity < 0,5 mS/m in accordance with grade 3 specified in ISO 3696, made to 0,001 M CaCl .
2
5.2 Rinsing solutions: nitric acid (pro analyse) 0,1 mol/l and an organic solvent (acetone, pro analyse).
6 Apparatus
The materials and equipment specified in 6.2 to 6.13 shall be checked before use for proper operation and
absence of interfering substances, which can affect the result of the test.
The equipment specified under 6.5, 6.6, 6.13 and 6.14 shall also be calibrated.
6.1 Column made of glass or plastics with an internal diameter of 5 cm or 10 cm and a filling height of
about (30 ± 5) cm, fitted with filters (6.3) in the bottom and top sections made of appropriate materials
ensuring minimum interference with the contaminants of interest [e.g. polychlorotrifluoroethylene (PCTFE)]. In
the top and bottom of the column, a filter plate or a thin layer of fine-grained non-reactive material (e.g. fine
quartz sand) is applied to ensure proper water flow over the width of the column and as a support for the pre-
filter.
NOTE 1 A drawing of the column and accompanying equipment is given in Figure A.1.
NOTE 2 Glass of high quality is usually considered adequate for both metal and organic contaminants, particularly
since the pH range usually covered in soil testing does not reach the conditions (pH > 10 and pH < 3) where glass itself is
attacked. For ecotoxicity testing, eluates with both metal and organic contaminants are needed, which emphasises the
need to generate integrated eluates.
NOTE 3 When only organic constituents are analysed, stainless steel column and fittings can be applied.
6.2 Filters for in-line or off-line filtration of the eluates; they shall not adsorb the compounds of interest. This
shall be tested in preliminary experiments.
NOTE For organic compounds, glass-fibre filters without organic glue are suitable. If only inorganic contaminants are
analysed, alternative filter materials can be selected (e.g. cellulose acetate, PTFE).
6.3 Pre-filters for the column with a pore size of 1,5 µm to 20 µm. The filters shall be glass-fibre filters
without organic glue.
NOTE If only inorganic contaminants are analysed, alternative filter materials can be selected (e.g. cellulose acetate,
PTFE).
6.4 Peristaltic pump with an adjustable capacity of between 0 ml/h and 60 ml/h.
NOTE Additional pumps can be used.
6.5 Analytical balance with an accuracy of at least 0,1 g.
6.6 pH meter with an accuracy of at least ± 0,05 pH units.
6.7 Electrical conductivity meter with an accuracy of at least 0,1 mS/m.
4 © ISO 2007 – All rights reserved
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ISO/TS 21268-3:2007(E)
6.8 Tubing material (made of ethylene-tetrafluoroethylene, ETFE) adapted to the analysis to be performed
(see ISO 5667-3).
NOTE When only organic constituents are analysed, stainless steel tubing can be used. When only inorganic
constituents are analysed, polytetrafluoroethylene (PTFE) or similar tubing materials can be used.
6.9 High-quality glass bottles with an appropriate volume, and with a screw cap with a PTFE inlay, for
eluate collection and preservation of eluate samples (in accordance with ISO 5667-3).
NOTE If only inorganic contaminants are analysed, alternative bottle materials can be selected (e.g. HDPE, PTFE).
6.10 Crushing equipment: a jaw crusher or a cutting device.
6.11 Sieving equipment with sieves of 4 mm nominal screen size.
6.12 Sample splitter for sub-sampling of laboratory samples (optional).
6.13 Redox potential meter (optional).
6.14 Turbidity meter as specified in ISO 7027.
6.15 Centrifuge operating at 20 000g to 30 000g using centrifuge tubes of fluorinated ethylene propylene
(FEP) or tubes of an alternative material, which is inert with regard to both inorganic and organic compounds
and suitable for high-speed centrifugation.
Alternatively, if a high-speed centrifuge is not available, a centrifuge operating at 2 000g to 2 500g using glass
bottles may be used in combination with increased centrifugation time. Cooling shall be applied to maintain
the desired temperature.
7 Sample pre-treatment
7.1 Sample preparation
Obtain a laboratory sample of at least 10 kg, in case a wide column (10 cm) is used. Use a sample splitter
(6.12) or apply coning and quartering to split the sample.
The laboratory sample shall be stored in closed packages and at low temperatures (4 °C), in order to prevent
unwanted changes in the material (see ISO 18512).
Sampling should be performed in accordance with the guide to the preparation of a sampling plan for soil
materials, as specified in ISO 10381-1 to ISO 10381-6, in order to obtain representative laboratory samples.
NOTE 1 Depending on the maximum particle size, the splitting can require reduction of the coarser particles to comply
with the rules of sampling.
NOTE 2 The size of the laboratory sample is dependent on the particle size distribution of the soil to be analysed
(ISO 10381-1 to ISO 10381-6). The prescribed sample size will generally be adequate.
NOTE 3 If a 10 kg laboratory sample is not available, the test may be carried out with less material.
NOTE 4 If needed for chemical analysis or ecotoxicological testing, larger volumes of eluate can be obtained by
combining eluates from replicate tests after centrifugation (or filtration).
NOTE 5 Alternatively, larger volumes of eluate may also be produced in a single test using a larger column, provided
that the proportions in terms of L/S are maintained.
Any deviation(s) to accommodate sample size or volume requirements shall be recorded in the test report.
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ISO/TS 21268-3:2007(E)
7.2 Particle size reduction
The test shall be carried out preferably on material as received. However, the test portion to be prepared shall
have a grain size of less than or equal to 4 mm at least 95 % (mass fraction). Oversized material in the
sample shall be separated by sieving over a 4 mm sieve. The mass and the nature of the oversized material
shall be recorded. If oversized material is not of natural origin or exceeds 5 % (mass fraction), the entire
oversized fraction shall be crushed with suitable crushing equipment. On no account shall the material be
finely ground. Irrespective of any necessary size reduction, the separate fractions, with the exception of the
non-crushable material, shall be mixed to constitute the test sample. If the laboratory sample cannot be
crushed or sieved because of its water content, it is allowed, only in this case, to dry the laboratory sample.
The drying temperature shall not exceed 25 °C. For the processing of soil samples, refer to ISO 10381-6.
NOTE 1 Due to sieving, contamination of the sample can occur to an extent which affects the leaching of some
constituents of concern, e.g. chromium, nickel and molybdenum form stainless steel equipment or plasticisers from plastic
sieves.
NOTE 2 Sieving and drying at 25 °C can lead to a loss of semi-volatile components (inorganic and organic). In this
case, particle size reduction and drying is best avoided.
7.3 Test portion
Take, from the test sample, a test portion with a volume of approximately 0,6 l, if the column has a diameter of
5 cm, and of 2,4 l, if the column has a diameter of 10 cm. Use a sample splitter (6.12) or apply coning and
quartering to split the test sample.
7.4 Determination of dry matter content
The dry matter content of the sample shall be known and taken into account when calculating the L/S ratio.
Determine the dry matter content (w ) on a separate test portion. The dry mass shall be determined at
dm
(105 ± 5) °C in accordance with ISO 11465. The dry matter content is calculated in Equation (1):
wm=×100 m (1)
dm D W
where
w is the dry matter content (%);
dm
m is the mass of the dried sample (kg);
D
m is the mass of the undried sample (kg).
W
If, for reasons expressed in 7.2 or 7.3, the material was (partly) dried before particle size reduction and/or
sample splitting, the overall mass loss shall be taken into account.
8 Procedure
8.1 Temperature
The percolation test shall be carried out at a temperature of (20 ± 5) °C.
NOTE A constant temperature of 20 °C in the test can be achieved by either controlling the temperature of the
laboratory, or controlling the temperature of the leachant and insulating the column and accompanying equipment.
For material that is very sensitive to biological degradation, performance of the test at reduced temperature
(e.g. 4 °C) and preventing direct exposure to light will limit biological activity significantly. If the test is modified
in this way, this deviation shall be reported in the test report.
6 © ISO 2007 – All rights reserved
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ISO/TS 21268-3:2007(E)
8.2 Preparation
Rinse the column with top and bottom sections (6.1), filters (6.2) and bottles (6.9) with nitric acid and/or an
organic solvent (5.2) and water (5.1) respectively. Weigh the dry column, including the top and bottom
sections, filters and filter plates or layers of fine-grained material, to an accuracy of 1 g.
NOTE Alternatively, a heat treatment can be applied to clean temperature-resistant equipment of sorbed organic
contaminants.
8.3 Packing of the column
Fit the bottom section, equipped with a filter plate or a layer of fine-grained chemically inert material (e.g. fine
quartz sand) of approximately 1 cm and a pre-filter (6.3) to the column. Fill the column with the test portion, up
to a bed height of (30 ± 5) cm in at least five consecutive layers.
⎯ Introduce each layer into the column in three sub-layers and level each sub-layer separately.
⎯ Pack each layer, using as a rammer a weight of 125 g in the case of a column with a diamet
...
SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 21268-3
Première édition
2007-07-15
Qualité du sol — Modes opératoires de
lixiviation en vue d'essais chimiques et
écotoxicologiques ultérieurs des sols et
matériaux du sol
Partie 3:
Essai de percolation à écoulement
ascendant
Soil quality — Leaching procedures for subsequent chemical and
ecotoxicological testing of soil and soil materials
Part 3: Up-flow percolation test
Numéro de référence
ISO/TS 21268-3:2007(F)
©
ISO 2007
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ISO/TS 21268-3:2007(F)
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quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
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Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives .2
3 Termes et définitions.2
4 Principe.3
5 Réactifs et matériaux.4
6 Appareillage .4
7 Prétraitement des échantillons .6
7.1 Préparation des échantillons.6
7.2 Fractionnement granulométrique .6
7.3 Prise d’essai.6
7.4 Détermination du taux de matière sèche .7
8 Mode opératoire.7
8.1 Température .7
8.2 Préparation .7
8.3 Compactage de la colonne .7
8.4 Démarrage de l’essai.8
8.5 Collecte de fractions d’éluat supplémentaires .10
8.6 Préparation complémentaire des éluats pour analyse .11
8.7 Essai à blanc .11
9 Calculs .11
10 Rapport d’essai.12
11 Performance de l’essai.12
Annexe A (informative) Suggestions pour le compactage de la colonne, la saturation en eau et
l’établissement des conditions d’équilibre .13
Annexe B (informative) Justification des choix adoptés lors de la mise au point du mode
opératoire de l’essai .15
Bibliographie .19
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
Dans d'autres circonstances, en particulier lorsqu'il existe une demande urgente du marché, un comité
technique peut décider de publier d'autres types de documents normatifs:
— une Spécification publiquement disponible ISO (ISO/PAS) représente un accord entre les experts dans
un groupe de travail ISO et est acceptée pour publication si elle est approuvée par plus de 50 % des
membres votants du comité dont relève le groupe de travail;
— une Spécification technique ISO (ISO/TS) représente un accord entre les membres d'un comité technique
et est acceptée pour publication si elle est approuvée par 2/3 des membres votants du comité.
Une ISO/PAS ou ISO/TS fait l'objet d'un examen après trois ans afin de décider si elle est confirmée pour trois
nouvelles années, révisée pour devenir une Norme internationale, ou annulée. Lorsqu'une ISO/PAS ou
ISO/TS a été confirmée, elle fait l'objet d'un nouvel examen après trois ans qui décidera soit de sa
transformation en Norme internationale soit de son annulation.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO/TS 21268-3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 7,
Évaluation des sols et des sites.
L'ISO/TS 21268 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité du sol — Modes
opératoires de lixiviation en vue d'essais chimiques et écotoxicologiques ultérieurs des sols et matériaux du
sol:
⎯ Partie 1: Essai en bâchée avec un rapport liquide/solide de 2 l/kg de matière sèche
⎯ Partie 2: Essai en bâchée avec un rapport liquide/solide de 10 l/kg de matière sèche
⎯ Partie 3: Essai de percolation à écoulement ascendant
⎯ Partie 4: Influence du pH sur la lixiviation avec ajout initial d'acide/base
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Introduction
Des essais ont été mis au point dans plusieurs pays pour caractériser et déterminer les constituants pouvant
être lixiviés à partir de matériaux. Le relargage de constituants solubles au contact de l’eau est considéré
comme le principal mécanisme de relargage qui se traduit par un risque potentiel pour l’environnement lors de
la réutilisation ou l’élimination des matériaux. Le but de ces essais est d’identifier les propriétés de lixiviation
des matériaux. La complexité du processus de lixiviation rend des simplifications nécessaires.
Il n’est pas possible de prendre en compte tous les aspects importants du comportement à la lixiviation dans
une seule norme.
Les essais permettant de caractériser le comportement des matériaux peuvent généralement être divisés en
trois catégories (EN 12920, CEN/TS 14405) et sont traités dans l’ISO 18772. La relation entre ces essais est
résumée ci-après:
a) Les essais de «caractérisation de base» sont utilisés pour obtenir des informations sur le comportement
à la lixiviation à court et à long terme, ainsi que sur les propriétés caractéristiques des matériaux. Le
rapport liquide/solide (L/S), la composition du lixiviant, les facteurs contrôlant la lixiviation tels que le pH,
le potentiel redox, la complexation, le rôle du carbone organique dissous (COD), le vieillissement des
matériaux et les paramètres physiques sont repris dans ces essais.
b) Les essais de «conformité» sont utilisés pour déterminer si le matériau est conforme à un comportement
ou à des valeurs de référence spécifiques. Les essais portent plus particulièrement sur des variables clés
et sur le comportement à la lixiviation préalablement identifié par des essais de caractérisation de base.
c) Les essais de «vérification sur site» sont utilisés comme un contrôle rapide pour confirmer que le
matériau est le même que celui qui a été soumis à un ou plusieurs essais de conformité. Les essais de
vérification sur site ne sont pas nécessairement des essais de lixiviation.
Le mode opératoire de l’essai décrit dans la présente méthode appartient à la catégorie b): essais de
caractérisation de base.
NOTE Jusqu’à présent, le mode opératoire d’essai décrit dans la présente partie de l’ISO/TS 21268 n’a pas été
validé au niveau international.
La présente Spécification technique a été élaborée sur la base du CEN/TS 14405.
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SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 21268-3:2007(F)
Qualité du sol — Modes opératoires de lixiviation en vue
d'essais chimiques et écotoxicologiques ultérieurs des sols et
matériaux du sol
Partie 3:
Essai de percolation à écoulement ascendant
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO/TS 21268 spécifie un essai destiné à déterminer le comportement à la lixiviation
de constituants inorganiques et organiques issus de sols et de matériaux du sol. La méthode est un essai de
percolation mené en une fois avec de l’eau (0,001 mol/l CaCl ) dans des conditions de débit normalisées. Le
2
matériau est lixivié dans des conditions hydrauliques dynamiques. Les éluats obtenus peuvent être utilisés
pour déterminer les propriétés écologiques du sol par rapport aux microorganismes, à la flore et à la faune.
Les résultats de l’essai permettent de faire la distinction entre différents relargages types, tels que le lessivage
ou le relargage sous l’effet de l’interaction avec la matrice, à l’approche de l’équilibre local entre le matériau et
le lixiviant.
Cette méthode d’essai produit des éluats qui peuvent ensuite être caractérisés par des méthodes physiques,
chimiques et écotoxicologiques selon des méthodes normalisées existantes. Les résultats de l’analyse des
éluats sont présentés en fonction du rapport liquide/solide. Cet essai n’est pas adapté aux espèces qui sont
volatiles dans des conditions ambiantes.
NOTE 1 Les constituants organiques volatils comprennent les composants à faible masse moléculaire contenus dans
des mélanges tels que les huiles minérales.
NOTE 2 Il n’est pas toujours possible d’optimiser les conditions d’essai à la fois pour les constituants organiques et les
constituants inorganiques, et les conditions d’essai optimales peuvent également varier entre différents groupes de
constituants organiques. Les exigences d’essai pour les constituants organiques sont généralement plus strictes que
celles applicables aux constituants inorganiques. En règle générale, les conditions d’essai appropriées à la mesure du
relargage des constituants organiques s’applique également aux constituants inorganiques.
NOTE 3 Pour les essais d’écotoxicité, des éluats avec à la fois des contaminants inorganiques et organiques sont
nécessaires. Dans le document, les essais d’écotoxicité sont considérés comprendre également les essais de
génotoxicité.
L’application de la présente méthode d’essai seule ne suffit pas pour déterminer le comportement à la
lixiviation d’un matériau dans des conditions spécifiées différentes de celles applicables au mode opératoire,
car cela nécessite généralement l’application de plusieurs méthodes d’essai, d’une modélisation
comportementale et d’une validation du modèle. La présente partie de l’ISO/TS 21268 ne traite pas des
questions liées à la santé et à la sécurité. Elle permet uniquement de déterminer les propriétés de lixiviation
telles que décrites à l’Article 4.
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2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Lignes directrices pour la conservation et la
manipulation des échantillons d’eau
ISO 7027:1999, Qualité de l'eau — Détermination de la turbidité
ISO 10381-1, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour l'établissement des
programmes d'échantillonnage
ISO 10381-2, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 2: Lignes directrices pour les techniques
d'échantillonnage
ISO 10381-3, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 3: Lignes directrices relatives à la sécurité
ISO 10381-4, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 4: Lignes directrices pour les procédures
d'investigation des sites naturels, quasi naturels et cultivés
ISO 10381-5, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 5: Lignes directrices pour la procédure
d'investigation des sols pollués en sites urbains et industriels
ISO 10381-6, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 6: Lignes directrices pour la collecte, la manipulation
et la conservation de sols destinés à une étude en laboratoire des processus microbiens aérobies
ISO 10523, Qualité de l'eau — Détermination du pH
ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode
gravimétrique
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
essai de lixiviation
essai au cours duquel un matériau est mis en contact avec un lixiviant dans des conditions strictement
définies et durant lequel certains des constituants du matériau sont extraits
3.2
lixiviant
liquide utilisé dans l’essai de lixiviation
NOTE Pour les besoins de la présente partie de l'ISO/TS 21268, le lixiviant est de l’eau telle que spécifiée en 5.1.
3.3
éluat
solution obtenue après un essai de lixiviation
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ISO/TS 21268-3:2007(F)
3.4
rapport liquide/solide
L/S
rapport entre la quantité totale de liquide (L en litres) qui lors de cette extraction est en contact avec
l’échantillon de sol et la masse sèche de l’échantillon (S en kg de matière sèche).
NOTE L/S est exprimé en l/kg.
3.5
échantillon pour laboratoire
échantillon ou sous-échantillon envoyé au laboratoire ou reçu par celui-ci
3.6
échantillon pour essai
échantillon préparé à partir de l’échantillon pour laboratoire et duquel des prises d’essai sont prélevées pour
essai ou analyse
3.7
prise d’essai
quantité de matériau de dimension appropriée pour la mesure de la concentration ou d’autres propriétés
pertinentes, prélevée sur l’échantillon pour essai
NOTE 1 La prise d’essai peut être prélevée directement sur l’échantillon pour laboratoire si aucune préparation de
l’échantillon n’est requise, mais elle est généralement prélevée à partir de l’échantillon pour essai préparé.
NOTE 2 Une unité ou un incrément d’homogénéité, de dimension et de finesse appropriées, ne nécessitant aucune
préparation supplémentaire, peut constituer une prise d’essai.
3.8
matériau granulaire
matériau solide n’étant pas monolithique
NOTE Il ne s’agit pas d’un gaz, d’un liquide ou d’une boue.
3.9
taux de matière sèche
w
dm
rapport, exprimé en pourcentage, de la masse de résidu sec sur la masse brute correspondante
NOTE Ce taux est déterminé conformément à l’ISO 11465.
3.10
matériaux du sol
déblais, résidus de dragage, sols synthétiques, sols traités et matériaux de remblayage
[ISO 15176:2002, définition 3.1.4]
4 Principe
La présente partie de l’ISO/TS 21268 décrit une méthode visant à déterminer le relargage de constituants
issus du sol et de matériaux du sol, placés dans une colonne où ils sont soumis à une percolation par un
lixiviant. Un écoulement ascendant continu est appliqué pour saturer la colonne en eau. Les conditions de
l’essai, y compris le débit du lixiviant, sont sélectionnées pour permettre d’identifier, à partir des résultats, les
constituants rapidement lixiviés et ceux dont le relargage subit l’effet de l’interaction avec la matrice.
La prise d’essai du matériau présentant une granularité spécifiée est placée dans une colonne selon une
méthode normalisée. Un équilibrage préalable est appliqué pour atteindre un équilibre local au départ. La
taille de la colonne dépend de la quantité d’éluat nécessaire pour analyse et essai ultérieurs. Le lixiviant est
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de l’eau déminéralisée avec 0,001 M de CaCl . Le lixiviant est percolé par écoulement ascendant à travers la
2
colonne, à un débit spécifié et jusqu’à l’obtention d’un rapport L/S déterminé. L’éluat est collecté en différentes
fractions séparées.
Après l’essai, les conditions de lixiviation en termes de pH, de conductivité électrique ou de COD, et
éventuellement de potentiel redox, de turbidité, imposées par le matériau, doivent être enregistrées.
NOTE Le comportement à la lixiviation des matériaux du sol est souvent fonction de ces paramètres. Ces derniers
jouent donc un rôle important dans l'évaluation des résultats d'essai. En particulier, le carbone organique dissous (COD)
est important dans le sol et les matériaux du sol pour bon nombre de constituants inorganiques et organiques.
Les propriétés des éluats sont mesurées au moyen de méthodes conçues pour l’analyse de l’eau et adaptées
afin de satisfaire aux critères d’analyse des éluats. L’éluat peut également être utilisé lors d’essais
d’écotoxicité ultérieurs.
Les résultats de l’essai sont exprimés en fonction du rapport liquide/solide, en termes de concentration (mg de
constituants lixiviés par litre d’éluat) et de relargage [mg de constituants lixiviés cumulés par kg de matériau
(masse sèche)] des constituants.
Le mode opératoire décrit dans la présente partie de l’ISO/TS 21268 est fondé sur les exigences d’essai les
plus strictes pour déterminer le relargage des constituants organiques et/ou pour les essais d’écotoxicité
ultérieurs. Lorsque la mesure ne porte que sur le relargage des constituants inorganiques, des exigences
moins strictes peuvent être adaptées à certaines étapes du mode opératoire.
5 Réactifs et matériaux
5.1 Eau déminéralisée, eau déionisée ou eau d’une pureté équivalente (5 < pH < 7,5), avec une
conductivité < 0,5 mS/m conformément à la qualité 3 spécifiée dans l’ISO 3696 amenée à 0,001 M de CaCl .
2
5.2 Solutions de rinçage: acide nitrique 0,1 mol/l (de qualité analytique) et un solvant organique (acétone,
de qualité analytique).
6 Appareillage
Les matériaux et équipements spécifiés de 6.2 à 6.13 doivent être contrôlés avant utilisation pour garantir leur
bon fonctionnement et l’absence d’interférences pouvant affecter le résultat de l’essai.
En outre, les équipements spécifiés en 6.5, 6.6, 6.13 et 6.14 doivent être étalonnés.
6.1 Colonne en verre ou en plastique ayant un diamètre interne de 5 cm ou 10 cm et une hauteur de
remplissage d’environ (30 ± 5) cm, équipée de filtres (6.3) dans l’embase et le couvercle en matériaux
appropriés assurant des interférences minimales avec les contaminants concernés [par exemple le
polychlorotrifluoréthylène (PCTFE)]. Une plaque filtrante ou une fine couche de matériau non réactif et de
faible granularité (par exemple du sable siliceux fin) est disposée dans l’embase et le couvercle de la colonne
afin d’assurer un écoulement approprié de l’eau sur toute la largeur de la colonne et de soutenir le préfiltre.
NOTE 1 Une illustration de la colonne et de ses équipements est donnée à la Figure A.1.
NOTE 2 Un verre de haute qualité est jugé adéquat pour les contaminants métalliques et organiques, en particulier du
fait que la plage de pH normalement couverte durant l’essai du sol n’atteint pas les conditions (pH > 10 et pH < 3) dans
lesquelles le verre lui-même est attaqué. Pour les essais d’écotoxicité, des éluats avec à la fois des contaminants
métalliques et organiques sont nécessaires, ce qui renforce le besoin de générer des éluats intégrés.
NOTE 3 Si seuls des constituants organiques sont analysés, une colonne et des accessoires en acier inoxydable
peuvent être utilisés.
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6.2 Filtres à membrane pour la filtration en ligne ou hors ligne des éluats. Ils ne doivent pas adsorber les
composés intéressants. Ceci doit faire l’objet d’un essai lors d’expérimentations préliminaires.
NOTE Pour les composés organiques, des filtres en fibre de verre sans colle organique sont appropriés. Si seuls des
contaminants inorganiques sont analysés, d’autres matériaux peuvent être sélectionnés pour les filtres, comme l’acétate
de cellulose ou le PTFE.
6.3 Préfiltres pour la colonne, d’une taille de pore de 1,5 µm à 20 µm. Les filtres doivent être en fibre de
verre sans colle organique.
NOTE Si seuls des contaminants inorganiques sont analysés, d’autres matériaux peuvent être sélectionnés pour les
filtres, comme l’acétate de cellulose ou le PTFE.
6.4 Pompe péristaltique, d’une capacité réglable entre 0 ml/h et 60 ml/h.
NOTE Des pompes supplémentaires peuvent être utilisées.
6.5 Balance pour analyse, d’une précision d’au moins 0,1 g.
6.6 pH-mètre, d’une précision d’au moins ± 0,05 unité de pH.
6.7 Conductimètre, d’une précision d’au moins 0,1 mS/m.
6.8 Tuyaux flexibles (en éthylène-tétrafluoroéthylène, ETFE) adaptés à l’analyse à mettre en œuvre (voir
l’ISO 5667-3).
NOTE Si seuls des constituants organiques sont analysés, des tuyaux en acier inoxydable peuvent être utilisés. Si
seuls des constituants inorganiques sont analysés, du polytétrafluoroéthylène (PTFE) ou d’autres matériaux similaires
peuvent être utilisés pour les tuyaux.
6.9 Flacons en verre de haute qualité, de volume approprié et munis de bouchons à vis avec revêtement
interne en PTFE, destinés à la collecte des éluats et à la conservation des échantillons d’éluat (conformément
à l’ISO 5667-3).
NOTE Si seuls des contaminants inorganiques sont analysés, d’autres matériaux peuvent être sélectionnés pour les
flacons, comme le HDPE ou le PTFE.
6.10 Équipement de fragmentation: concasseur à mâchoires ou dispositif de coupe.
6.11 Matériel de tamisage avec tamis de 4 mm de taille nominale.
6.12 Diviseur d’échantillon pour le quartage des échantillons pour laboratoire (facultatif).
6.13 Potentiomètre redox (facultatif).
6.14 Turbidimètre comme spécifié dans l’ISO 7027.
6.15 Centrifugeuse fonctionnant de 20 000g à 30 000g comportant des tubes à centrifuger en éthylène-
propylène fluoré (FEP) ou des tubes en un autre matériau, inerte vis-à-vis des composés inorganiques et
organiques et adapté à une centrifugation à grande vitesse.
En variante, si une centrifugeuse à grande vitesse n’est pas disponible, une centrifugeuse fonctionnant de
2 000g à 2 500g comportant des flacons en verre peut être utilisée en augmentant la durée de centrifugation.
Un refroidissement doit être appliqué pour maintenir la température souhaitée.
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7 Prétraitement des échantillons
7.1 Préparation des échantillons
Se procurer un échantillon pour laboratoire d’au moins 10 kg en cas d’utilisation d’une colonne large (10 cm
de diamètre). Utiliser un diviseur d’échantillon (6.12) ou recourir au quartage pour diviser l’échantillon.
L’échantillon pour laboratoire doit être conservé dans des récipients hermétiques et à faible température
(4 °C) afin d’éviter des modifications non souhaitées du matériau (voir ISO 18512).
Il convient que l’échantillonnage soit réalisé conformément au guide de préparation d’un plan
d’échantillonnage des matériaux du sol comme spécifié dans l’ISO 10381-1 à l’ISO 10381-6, afin d’obtenir des
échantillons pour laboratoire représentatifs.
NOTE 1 Selon la granularité maximale, la division peut nécessiter une réduction granulométrique des particules les
plus grosses pour assurer la conformité aux règles d’échantillonnage.
NOTE 2 La taille de l’échantillon pour laboratoire dépend de la distribution granulométrique du sol à analyser
(ISO 10381-1 à ISO 10381-6). La taille d’échantillon prescrite sera généralement adéquate.
NOTE 3 Si un échantillon pour laboratoire de 10 kg n’est pas disponible, l’essai peut être réalisé avec moins de
matériau.
NOTE 4 Des volumes plus importants d’éluat peuvent être produits en associant les éluats de réplicats d’essais après
centrifugation (ou filtration), si cela se révèle nécessaire pour l’analyse chimique ou les essais écotoxicologiques.
NOTE 5 En variante, des volumes plus importants d’éluat peuvent également être produits en un seul essai en utilisant
une colonne plus large, sous réserve de conserver les rapports en termes de L/S.
Tout écart pour satisfaire aux exigences en matière de taille d’échantillon ou de volume d’éluat doit être
mentionné dans le rapport d’essai.
7.2 Fractionnement granulométrique
L’essai doit être réalisé de préférence sur le matériau tel qu’il est reçu. Cependant, la prise d’essai à préparer
doit avoir une granularité inférieure ou égale à 4 mm d’au moins 95 % (en masse). Le matériau
surdimensionné dans l’échantillon doit être séparé par tamisage sur un tamis de 4 mm. La masse et la nature
du matériau surdimensionné doivent être enregistrés. Si le matériau surdimensionné n’est pas d’origine
naturelle ou dépasse 5 % (en masse), la totalité de cette fraction doit être concassée à l’aide d’un équipement
de fragmentation adéquat. Le matériau ne doit en aucun cas être finement broyé. Indépendamment de tout
fractionnement granulométrique nécessaire, les fractions séparées, à l’exception des matériaux non
concassables, doivent être mélangées afin de constituer l’échantillon pour essai. Si l’échantillon pour
laboratoire ne peut pas être concassé ou tamisé en raison de son taux d’humid
...
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